HPLC法同时测定透骨灵橡胶膏中槲皮素_原儿茶酸和乌头碱

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HPLC法同时测定黄芪中槲皮素_山柰酚_芒柄花素的含量

HPLC法同时测定黄芪中槲皮素_山柰酚_芒柄花素的含量

HPLC sim ultaneous determ ina tion of quercetin, kaem pferol and biochan in B in Astraga lus m em branaceus ( F isch. ) Bunge
SH I J i - liang1 , SHAN Yu1, 2 , ZHAN G Zhen - qiu13 , LA I J ing - yi1 , L I Yu - heng1
3 通讯作者 Tel: ( 0411) 87586058; E - mail: zhangzhenqiu@ sinaarm Anal 2010, 30 (1)
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便 ,精确 ,重复性好 ,可有效控制其质量 。 1 仪器与试药
Agilent 1100型高效液相色谱仪 ,配置四元梯度 泵 、在线脱气机 、VWD 检测器 ; U - 3010型紫外可见 分光光 度计 ; 国 产 AR 级 2140 型 电 子 分 析 天 平 , M ETTLER AB135 - S十万分之一电子天平 (瑞士 ) 。
Abstract O bjective: To develop a m ethod for determ ining quercetin, kaempferol and biochanin B in the roots of
A straga lus m em branaceus ( Fisch. ) B unge by HPLC. M ethods: The method was conducted on an Eclip se - C18 ( 5 μm , 416 mm ×250 mm ) colum n w ith acetonitrile (A ) - 2% acetic acid solution (B ) as mobile phase ( 0 m in, 27% A; 8 m in, 24% A; 15 m in, 21% A ) ; The flow rate was 110 mL ·m in - 1 , and the detection wavelength was set at 255 nm (0 - 15 m in detecting quercetin) , 266 nm (15 - 20 m in detecting kaempferol ) , and 248 nm (20 - 30 m in detec2 ting biochanin B ). The column temperature was 25 ℃. Results: The linear concentration ranges of quercetin, kaempferol, and biochanin B were 01229 - 31901 μg ( r = 019997 ) , 01050 - 01852 μg ( r = 019998 ) , 01077 11317μg ( r = 019997) , respectively; The average recoveries( n = 5) were 10117% (RSD = 211% ) , 9814% (RSD = 215% ) , 10018% (RSD = 213% ) , respectively. The samp le solution was steady w ithin 12 h. Conclusion : The meth2

HPLC法测定不同产地蜂胶中槲皮素的含量

HPLC法测定不同产地蜂胶中槲皮素的含量

HPLC法测定不同产地蜂胶中槲皮素的含量
王小平;林励;白吉庆
【期刊名称】《云南中医学院学报》
【年(卷),期】2009(032)003
【摘要】目的:测定国内不同产地蜂胶中槲皮素的含量.方法:采用HPLC
法,Diamonsil(钻石)C18(46mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.4%的磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0ml/min.检测波长为283nm,,结果:槲皮素的含量,河南最高,为27.800mg·g-1,其次是山东和甘肃,分别为26.150 mg·g-1,14.065mg·g-1,内蒙古最低为10.754 mg·g-1.结论:不同产地蜂胶中槲皮素的含量有一定差异.
【总页数】3页(P30-32)
【作者】王小平;林励;白吉庆
【作者单位】陕西中医学院,陕西咸阳,712046;广州中医药大学中药学院,广东广州,510405;陕西中医学院,陕西咸阳,712046
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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HPLC测定芙蓉膏水解产物中槲皮素的含量

HPLC测定芙蓉膏水解产物中槲皮素的含量

HPLC测定芙蓉膏水解产物中槲皮素的含量
邾枝花;蒋大圆;倘余乐
【期刊名称】《安徽医药》
【年(卷),期】2009(013)011
【摘要】目的建立高效液相色谱法测定芙蓉膏水解产物中槲皮素含量测定方法.方法色谱柱为Hypersil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm) ;以甲醇: 0.5% 磷酸(55:45)为流动相;流速:0.8 ml·min-1;检测波长:375 nm进行实验.结果线性回归方程为:Y=69953.02X-59927.95,相关系数r=0.999 1,槲皮素在0.324~1.620 μg范围内具有良好的线性关系,平均回收率为99.74%,RSD为1.08%.结论本方法准确可靠,稳定性、重现性好,适用于芙蓉膏的含量测定.
【总页数】2页(P1350-1351)
【作者】邾枝花;蒋大圆;倘余乐
【作者单位】安徽医学高等专科学校,安徽,合肥,230601;安徽医学高等专科学校,安徽,合肥,230601;安徽医学高等专科学校,安徽,合肥,230601
【正文语种】中文
【中图分类】R2
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志会
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HPLC测定降脂宁薄膜衣片中槲皮素含量

HPLC测定降脂宁薄膜衣片中槲皮素含量

HPLC测定降脂宁薄膜衣片中槲皮素含量刘群生;刘同祥【摘要】目的建立降脂宁薄膜衣片中槲皮素的含量测定方法.方法采用Venusil MP C18 (4.6mm× 250mm,5 μm)色谱柱,甲醇-0.2%磷酸溶液(55∶45)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长360 nm,理论塔板数按槲皮素峰计不低于2 500.结果槲皮素在0.0305 ~0.244 μg之间呈良好的线性关系(Y=97 709X-10 957,r2=0.999 8,n=5),平均回收率为100.08%,RSD= 1.64%.结论该方法简便、专属性好,适用于降脂宁薄膜衣片中槲皮素的定量分析.%Objective To establish an HPLC method for the determination of quercetin in Jiangzhining Film-Coated Tablets. Methods Venusil MP Cis (5 fim, 4.6 mmX250 mm) column was used for the HPLC determination, and the mobile phase consisted of methanol-0.2% phosphoric (55 : 45) at a flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was 360 nm. Results Quercetin had good linear relationship in the range of 0.030 5-0.244 ng (y=97709X-10957, r2=0.999 8, n=5). The average recovery was 100.08%, RSD was 1.64%. Conclusion The method is rapid and suitable for determination of quercetin in Jiangzhining Film-Coated Tablets.【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2011(018)011【总页数】2页(P63-64)【关键词】高效液相色谱法;降脂宁薄膜衣片;槲皮素;含量测定【作者】刘群生;刘同祥【作者单位】郸城县第二人民医院,河南郸城477150;中央民族大学中国少数民族传统医学研究院,北京100081【正文语种】中文【中图分类】R284.1降脂宁薄膜衣片是由山楂(去核)、制何首乌、决明子、荷叶组成的复方制剂,具有降血脂、软化血管的功效。

HPLC同时测定复方藤乌软膏中6种乌头类生物碱含量

HPLC同时测定复方藤乌软膏中6种乌头类生物碱含量

HPLC同时测定复方藤乌软膏中6种乌头类生物碱含量目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定复方藤乌软膏中6种乌头类生物碱含量的方法。

方法色谱柱为Agilent XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相A为乙腈-四氢呋喃(25∶8),B为0.1 mol/L醋酸铵溶液(每1000 mL 加冰醋酸0.5 mL),梯度洗脱;流速:1 mL/min;检测波长:235 nm;柱温:25 ℃。

结果乌头碱在0.072~0.648 μg具有良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.29%,RSD=1.25%;新乌头碱在0.062~0.648 μg具有良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.12%,RSD=0.85%;次乌头碱在0.064~0.384 μg 具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.57%,RSD=1.07%;苯甲酰乌头原碱在0.056~0.672 μg具有良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为98.11%,RSD=0.61%;苯甲酰新乌头原碱在0.055~0.993 μg具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.27%,RSD=1.10%;苯甲酰次乌头原碱在0.078~0.702 μg具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.08%,RSD=1.38%。

结论本方法操作简便、灵敏度高、重复性好,结果准确,可作为复方藤乌软膏中乌头类生物碱的含量测定方法。

Abstract:Objective To establish an HPLC method for the simultaneous determination of the 6 aconitum alkaloids in compound Tengwu Ointment. Methods Chromatographic column was Aglient XDB-C18 column (4.6 mm × 250 mm,5 μm),with the mobile phase A of acetonitrile- tetrahydrofuran (25∶8),phase B was 0.1 mol/L ammonium acetate solution (0.5 mL acetic acid added to the 1000 mL)with gradient elution;the flow rate was 1 mL/min;the detection wavelength was set at 235 nm;the column temperature was 25 ℃. Results Aconitine was in the good linear range of 0.072-0.648 μg (r=0.999 5),with the average recovery of 99.29%,RSD=1.25%. Mesaconitine was in the good linear range of 0.062-0.648 μg (r=0.999 5),with the average recovery of 99.12%,RSD=0.85%. Hypaconitine was in the good linear range of 0.064-0.384 μg (r=0.999 8),with the average recovery of 99.57%,RSD=1.07%. Benzoylaconine was in the good linear range of 0.056-0.672 μg (r=0.999 2),with the average recovery of 98.11%,RSD=0.61%. Benzoylmesaconine was in the good linear range of 0.055-0.993 μg (r=0.999 9),with the average recovery of 99.27%,RSD=1.10%. Benzoylhypaconine was in the good linear range of 0.078-0.702 μg (r=0.999 8),with the average recovery of 99.08%,RSD=1.38%. Conclusion This method is simple,sensitive,repeatable and accurate,which can be used for determination of aconitum alkaloids in compound Tengwu Ointment.Key words:compound Tengwu Ointment;aconitine;mesaconition;hypaconitine;benzoylaconine;benzoylmesaconine;benzoylhypaconine;HPLC復方藤乌软膏是山东大学附属省立医院骨伤科专家与药学人员遵循中医药理论共同研制的传统中药制剂,由鸡血藤、生川乌、生草乌、自然铜等组成,具有消肿止痛、续筋接骨等功效,主要用于治疗运动劳损、急性扭伤、挫伤、闪伤及轻度骨折引起的疼痛,临床应用30余年疗效较好。

HPLC法测定仙灵骨葆胶囊中5种成分的含量

HPLC法测定仙灵骨葆胶囊中5种成分的含量

HPLC法测定仙灵骨葆胶囊中5种成分的含量陈宗良;吕晓霞;陈桂茜;陈捷【摘要】Objective To assay Icariine, Epimedin C, asperosaponin Ⅵ, psoralen and angelicin in Xianlinggubao capsules via multi-wavelength HPLC method.Methods Separation was carried out on Welch Ultimate○R XB-C18 column.The mobile phase was acetonitrile-water system and a linear gradient elution was used.The column temperature was 30 ℃.The detection wavelength for Icariine, Epimedin C,asperosaponin Ⅵ was set at 212 nm, psoralen and angelicin at 246 nm.Results Five components reached baseline separation, the linearity was good when sample size was in the range of 0.008 2-0.328 μg for Icariine(r=0.999 5), 0.055 6-2.224 μg for Epimedin C (r=0.999 6), 0.144 1-5.764 μg for asperosaponin Ⅵ(r=0.999 6), 0.005 4-0.215 2 μg for psoralen(r=0.998 0), 0.006 6-0.265 6 μg for angelicin(r=0.998 5).The average recoveries were 97.59%, 98.58%, 98.11%, 97.86%, 98.22% respectively.The RSDs of recovery were all less than2.0%.Conclusion This method is simple, accurate, with good separation, high sensitivity for the assay of multiple components in Xianlinggubao capsule.%目的采用多波长HPLC法建立仙灵骨葆胶囊中淫羊藿苷、朝藿定C、川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素及异补骨脂素的含量测定方法.方法采用月旭Ultimate○R XB-C18柱,流动相采用乙腈-水系统,梯度洗脱;柱温:30 ℃;检测波长:淫羊藿苷、朝藿定C、川续断皂苷Ⅵ为212 nm,补骨脂素、异补骨脂素为246 nm.结果 5种成分均能达到基线分离,各成分的进样量分别在:淫羊藿苷0.008 2~0.328 μg(r=0.999 5)、朝藿定C 0.055 6~2.224 μg(r=0.999 6)、川续断皂苷Ⅵ 0.1441~5.764 μg(r=0.999 6)、补骨脂素0.005 4~0.215 2 μg(r=0.998 0)、异补骨脂素0.006 6~0.265 6 μg(r=0.998 5)范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.59%、98.58%、98.11%、97.86%、98.22%,RSD均小于2.0%.结论该方法操作简便、分离良好、数据准确、灵敏度高,可用于仙灵骨葆胶囊的多指标成分定量测定.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2017(035)005【总页数】4页(P444-446,452)【关键词】高效液相色谱;仙灵骨葆胶囊;淫羊藿苷;朝藿定C;川续断皂苷Ⅵ;补骨脂素;异补骨脂素【作者】陈宗良;吕晓霞;陈桂茜;陈捷【作者单位】金华市食品药品检验检测研究院,浙江金华 321000;金华市金东区食品药品监督管理局,浙江金华 321000;金华市食品药品检验检测研究院,浙江金华321000;金华市食品药品检验检测研究院,浙江金华 321000【正文语种】中文仙灵骨葆胶囊是具有贵州特色的苗药,是一种主要用于治疗老年骨质疏松的中药制剂,收载于《国家中成药标准汇编(骨伤科分册)》。

HPLC法测定藏药榜嘎中槲皮素和山奈酚的含量

HPLC法测定藏药榜嘎中槲皮素和山奈酚的含量

HPLC法测定藏药榜嘎中槲皮素和山奈酚的含量兰钧;阿萍【摘要】目的:建立藏药榜嘎中槲皮素和山奈酚的HPLC含量测定方法.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.4%磷酸(45:55)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为370 nm,柱温为35℃.结果:槲皮素进样量在0.0706~0.5651μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.43%,山奈酚进样量0.0641~0.5130μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.07%.结论:该方法经方法学验证,可用于藏药榜嘎的质量控制.【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2017(026)024【总页数】4页(P14-17)【关键词】榜嘎;槲皮素;山奈酚;高效液相色谱法;含量测定【作者】兰钧;阿萍【作者单位】西藏自治区食品药品检验所,西藏拉萨 850000;西藏自治区食品药品检验所,西藏拉萨 850000【正文语种】中文【中图分类】R284.2榜嘎是藏族习用药材,为毛茛科植物乌头属植物船盔乌头Aconitum naviculare (Bruhl.) Stapf和甘青乌头Aconitum tanguticum (Maxim.) Stapf的干燥全草[1-2],主产于西藏、青海和甘肃等藏区海拔4000~5100 m的高山上,具有清热解毒、燥湿生肌、收口等功效,临床常用于流行感冒导致的发热,肺胃热病及肝胆热症,血症,疮疡,蛇蝎咬伤和黄水病[3]。

目前收载的藏药成方制剂中,41个处方含有榜嘎,约占藏药成方制剂20%,如十三味榜嘎散、十三味红花丸等。

传统藏医理论指出,西藏主要用船盔乌头入药,其余青海、甘肃、云南等藏区都用甘青乌头入药,由于高原生态脆弱,资源萎缩[4],研究收集到的基本上都是甘青乌头,只有2批船盔乌头是自己采集到的。

HPLC测定乌药叶中槲皮素的含量

HPLC测定乌药叶中槲皮素的含量

HPLC测定乌药叶中槲皮素的含量王丽;吕圭源;王利【摘要】目的:建立高效液相色谱测定乌药叶中槲皮素含量的方法.方法:色谱柱(ZORBAX ECLIPSE XDB-C18,150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇:0.4%磷酸=50:50为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长:360 nm,柱温:30℃.结果:槲皮素在0.129 μg~1.29μg内线性关系良好(r2>0.9999);重复性RSD为4.2%;平均加样回收率为101.0%,RSD为2.37%.结论:该方法专属性强,简便快捷,结果准确,可用作乌药叶槲皮素的含量测定.【期刊名称】《北京联合大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2011(000)002【总页数】3页(P50-52)【关键词】乌药叶;槲皮素;含量测定;高效液相【作者】王丽;吕圭源;王利【作者单位】浙江中医药大学,杭州,310053;浙江中医药大学,杭州,310053;浙江天台山乌药生物工程有限公司,浙江天台,317200【正文语种】中文【中图分类】R2840 引言乌药Lindera aggregate(Sims)Kosterm.为樟科(Lauraceae)山胡椒属(Lindera)植物,分布于江苏、浙江、台湾、福建、广东等省,以浙江省天台县较为著名,称天台乌药或天台药。

乌药为常用中药材,药典记载其根、茎、叶均可入药,而历代方书多用其根,其叶的记述极少,但是近年来乌药叶的研究越来越受到关注,乌药叶主要含槲皮苷、山萘酚等多种黄酮类化合物[1],黄酮类物质可以抗氧化、保护四氯化碳致小鼠肝损伤[2],乌药叶茶可以提高机体的抗氧化能力[3]。

乌药叶中的槲皮素可由槲皮苷转化而来,在槲皮苷测定[4]的基础上,采用盐酸进行水解,可使其中的槲皮苷转化成槲皮素。

乌药叶中本含有槲皮素,但是含量很低,经水解后,含量大大提高。

本研究采用液相色谱法测定乌药叶中槲皮素的含量,为乌药叶的质量控制提供了检测依据。

HPLC法测定蓖麻叶中槲皮素、绿原酸、蓖麻碱3种活性成分的含量

HPLC法测定蓖麻叶中槲皮素、绿原酸、蓖麻碱3种活性成分的含量

HPLC法测定蓖麻叶中槲皮素、绿原酸、蓖麻碱3种活性成分的含量李梦茜1甘国源1林琳1张振旺2(1.河池学院化学与生物工程学院,广西河池546300;2.湖北科技学院医药研究院&糖尿病心血管病变重点实验室,湖北咸宁437000)【摘要】目的:建立HPLC(高效液相色谱)测定蓖麻叶提取物中槲皮素、绿原酸、蓖麻碱3种活性成分的方法。

方法:使用岛津LC-20A的高效液相色谱仪,采用Shim pack GIST C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇和0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温30℃。

结果:蓖麻碱、绿原酸和槲皮素在0.06 mg/mL~0.36 mg/mL、0.04 mg/mL~0.24 mg/mL和0.003 mg/mL~0.018 mg/mL的进样量范围内与峰面积呈良好线性关系(R2分别为0.9998,0.9996和0.9992),且精密度、稳定性和重复性良好,回收率在98.31%~99.63%之间。

结论:本研究建立的HPLC法测定蓖麻叶中蓖麻碱、绿原酸和槲皮素3个成分的含量高效、准确、重复性好,可用于蓖麻叶及相关药材的质量控制。

【关键词】高效液相色谱法;蓖麻叶;蓖麻碱;绿原酸;槲皮素【中图分类号】O657【文献标识码】A【文章编号】1008-1151(2020)02-0032-03 Determination of Three Active Ingredients of Quercetin, Chlorogenic Acid andRicinine in Castor Leaves by HPLCAbstract: Objective: To establish a HPLC (high performance liquid chromatography) method for the determination of quercetin, chlorogenic acid and ricinine in castor leaf extract. Methods: A Shitzu LC-20A high performance liquid chromatograph was used to package a GIST C18 column (4.6 mm × 250 mm, 5 μm). The mobile phase was methanol and 0.4% phosphoric acid solution. The gradient elution method was performed at a flow rate of 1.0 mL / min, detection wavelength 327 nm, column temperature 30 ° C. Results: There wasa good linear relationship between ricinine, chlorogenic acid and quercetin in the range of 0.06~0.36 mg/mL, 0.04~0.24 mg/mL and0.003~0.018 mg/mL(R2are 0.9998, 0.9996 and 0.9992 respectively), and the precision, stability and repeatability are good, and the recovery rate is between 98.31%~99.63%. Conclusion: HPLC method for the determination of ricinine, chlorogenic acid and quercetin in castor leaf extract is efficient, accurate and reproducible, and can be used for quality control of castor leaves and related medicinal materials .Key words: high performance liquid chromatography; castor leaves; ricinine; chlorogenic acid; quercetin蓖麻是我国传统的中药材[1],据记载,蓖麻叶味苦、辛,性平,小寒,能够祛风除湿、拔毒消肿、驱虫、止痒[2]。

HPLC测定活血贴膏中乌头碱的含量

HPLC测定活血贴膏中乌头碱的含量

3 讨


图 1 H P L C测 定 活 血 贴 膏 中 乌头碱含量高效液相色谱图 A乌 头碱对照品 . B活血 贴膏 . c缺 生川乌、 生草乌阴性样品
有些 文 献提 出可先 用 酸液 使乌 头碱 成 盐 ,再 用 乙醚除 去脂 溶 性杂质, 然后 用 碱性 乙醚 提 取 , 可 避免 乌 头 碱水 解 , 但 本 试 验 发现 如果 用 该 酸碱 法 提 取 , 乌 头 碱盐 类 容 易 析 出 , 造 成 大 量 的损 失 , 严 重影 响 含量 测定 的准确 性 。故 本试 验仍 沿用 碱 性条 件 下用 乙醚提
RS D= 0. 7 4 4% 。
的高 效 液相 色谱 法 , 该 法具 有 分离 效 果好 、 灵敏 、 准确 等 优 点 , 可用 样 1 5 1 x L ,连 续 测定 5 次 ,其 峰 面 积 的平 均 值 为 4 3 1 0 2 8 . 8 , R S D为 于该 产 品 的质量 控 制 ,也 可作 为 日后 为 活血 贴膏 的药代 动 力 学试 1 . 0 2 %, 表 明仪 器精 密度 良好 。 验 提供 基 础数 据 。 2 . 3 . 3 稳定 性试 验 : 取 活血 贴 膏 ( 批号 : 1 2 2 1 4 0 1 ) , 照“ 2 . 1 . 1 ” 项 下 的方 1 仪 器 与试 剂 法 制备 供试 品溶 液 , 分别于 0 、 2 、 4 、 6 、 8 、 2 4 h 进样 1 5 u l , 记 录峰 面积 。 1 . 1 仪器 : Wa t e r s 1 5 2 5高效 液 相 色 谱 仪 , Wa t e r s 2 9 9 6 P D A检 测 器 , 结果 峰 面积 的 R S D为 1 . 9 9 %, 表 明供试 品溶 液在 2 4 h内稳定 。 . 3 . 4 重 复性试 验 :取 活 血贴 膏 同一批 号 ( 1 2 2 1 4 0 1 )样 品 6 份, 照 Wa t e r s 7 1 7 p l u s自 动 进 样 器 , Wa t e r s 2 9 9 6紫 外 检 测 器 ; X T e r r a@ 2 R P 1 8柱 ( 2 5 0 m mx 4 . 6 m m, 5 u n) r 。ME T I ' L E R A E 2 0 0电子 天 平 ( 瑞 “ 2 . 1 . 1 ” 项 下 的方法 处理 并 测定 , 结 果乌 头碱 平 均含 量 为 2 3 . 8 9  ̄ # g , R S D为 0 . 6 6 %, 表 明分 析方 法重 复性好 。 士) ; H 6 6 MC超声 清洗 机 ( 无锡 超声 电子设 备厂 ) ; 1 . 2 试剂 : 乌头碱对照品( 1 1 0 7 2 0 — 2 0 0 4 1 0 , 购 自中 国 药 品 生物 制 品 2 . 3 . 5 加样 回收率 试 验 : 精 密 称取 活 血贴 膏 同一批 号 样品 ( 1 2 2 1 4 0 1 ) 共 6 份, 加 入相 应 量 的乌 头碱 对 照 品 , 照“ 2 . 1 . 1 ” 项 下方 法处 理 并 测 检定 所 ) ; 其他 试 剂均 为分 析纯 。

RP_HPLC测定复方槲皮素片中槲皮素芹菜素的含量

RP_HPLC测定复方槲皮素片中槲皮素芹菜素的含量
表1 样品含量 ( mg) 0. 605 0. 591 0. 598 0. 639 0. 595 样品中槲皮素的回收率试验结果 测得量 ( mg) 1. 263 1. 202 1. 181 1. 253 1. 221 回收率 平均回收率 RSD (%) (%) (%) 104. 8 100. 9 98. 6 101. 1 102. 2 加入量 ( mg) 0. 60 0. 60 0. 60 0. 60 0. 60
柱 , 甲醇 - 0 4% 磷酸水溶液 ( 1 1) 为流动相 , 检 测波长 360nm 。 结果 : 此法 线形关 系良好 , 平均 回收率 , 槲皮素为 101 5% , RSD 为 1 56% ; 芹菜 素为 101 33% , RSD 为 1 26% 。 结论 : 此方法 简便 , 灵敏度高 , 重复性好 , 可用于复方槲皮素片的质量控制 。 关键词 : 反相高效液相色谱 ; 槲皮素 ; 芹菜素 ; 复方槲皮素片 中图分类号 : R284. 1 文献标识码 : B 文章编号 : 1000- 1719( 2002) 02- 0149- 02 3 4 标 准曲 线 取槲 皮素、 芹 菜素 对照 品各 5mg 左 右 , 精密 称定 , 加 甲醇 溶解 后 , 分别 配成 浓度 为 5、 10、 20、 40、 60 g/ ml 的 溶液 , 分 别取 上 述溶 液各 10 l 注 入 液相色谱仪 , 在前述色谱条件下进 行分析 , 记录色谱 峰 面积 , 在下述各浓度范围内 , 色 谱峰面积 与样品量呈 线 形关系。 各自 的 回 归 方 程 式 和 浓 度 范 围 , 槲 皮 素 : Y = 438140X- 332144, r = 0 9993, 5 46~ 64 56 g / ml; 芹 菜素 : Y = 279440X + 29483, r= 0 9993, 5 2~ 62 4 g/ ml。 3 5 精密 度试验 精密吸取上述 两种对照品 溶液 , 分 别重 复 进 样 5 次 , 槲 皮 素 面 积 积 分 值 的 RSD 为 0 36% ; 芹 菜素面积积分值的 RSD 为 0 58% 。 3 6 重复 性试验 取同一批号样 品 5 分 , 精密称定 后 按供 试 品 溶 液 制 备 方 法 提 取 后 进 样 , 结 果 RSD 为 1 2% 。 3 7 回收 率试验 精密 称取已 知含 量的 复方 槲皮 素 片样品 , 加入槲皮素和芹菜素对照 品适量 , 按照样品 测 定项下进行处理并测定 , 计算回收率 , 测定结 果见表 1、 表 2。 3 8 样品含 量测 定 取不 同批 号 的复 方 槲皮 素片 3 批 , 依法测定含量。结果见表 3 。

HPLC快速测定绞股蓝中槲皮素的含量

HPLC快速测定绞股蓝中槲皮素的含量

HPLC快速测定绞股蓝中槲皮素的含量作者:王绍云, 张文华, 蒋天智, 肖志友作者单位:凯里学院环境与生命科学学院,贵州凯里,556011刊名:安徽农业科学英文刊名:JOURNAL OF ANHUI AGRICULTURAL SCIENCES年,卷(期):2010,38(20)被引用次数:0次1.丁树利,朱兆仪,李勇.绞股蓝及同属植物的生药学研究[J].中国医学杂志,1996,29(2):79.2.孙超,张勇民.贵州特有药用植物资源与可持续利用评价[J].中草药,2004,35(11):1311-1315.3.刘欣,叶文才,萧文鸾,等.绞股蓝的化学成分研究[J].中国药科大学学报,2003,34(1):21-23.4.方乍浦,曾先仪.绞股蓝化学成分初步研究[C].中国药学学会庆祝建会八十周年学术会议论文集.北京:[出版社不详],1987.5.刘彦芳,秦莉,张达,等.槲皮素的生物学活性研究进展[J].国际眼科杂志,2009,9(5):941-943.6.卢金清,喻樊,陈黎,等.RP-HPLC测定绞股蓝中芦丁和槲皮素的含量[J].中成药,2007,29(8):1193-1195.7.雍国新.荷叶中槲皮素提取工艺研究[J].安徽农业科学,2008,36(14):5705-5706.8.肖建波,朱华,钟世安,等.反相高效液相色谱法用于地钱中黄酮类化合物的分离与测定[J].分析试验室,2005,24(4):17-19.9.谢明勇,王远兴,易醒,等.青钱柳叶中黄酮化合物结构及含量研究[J].分析化学,2004,32(8):1053-1056.1.期刊论文陈代武.李杰红绞股蓝中槲皮素提取条件的优化-时珍国医国药2009,20(6)目的 优化绞股蓝中槲皮素的提取条件.方法 以绞股蓝中槲皮素为指标,用液相色谱法测定,采用正交实验设计L9 (34 )优化实验条件,对比研究了微波辅助提取法(MAE)与索氏提取和室温浸渍法提取绞股蓝中槲皮素的提取率.结果 确定了MAE提取绞股蓝中槲皮素的最佳条件为:粒度160~250 μm,水分含量为15%,功率为100 W,萃取时间为10 min.优化的MAE提取绞股蓝中槲皮素提取产率分别比索氏提取法和室温浸渍法提高约46.2 %和63.3 %,提取时间仅是索氏提取法的1/24倍,是室温浸渍法的1/144倍.结论 MAE不仅提取率高,而且提取时间大大缩短,是一种适合于绞股蓝中槲皮素快速高效的提取方法.2.期刊论文冯昀熠.梁光义.张永萍绞股蓝中槲皮素含量测定方法的研究-中国民族民间医药2010,19(11)目的:对绞股蓝药材有效成分进行含量标准研究.方法:采用HPLC法对药材中的槲皮素进行含量测定.结果:5批绞股蓝药材中槲皮素的平均含量为0.328%.槲皮素在浓度为3.5μg/mL~28μg/mL范围内与峰面积线性关系良好.平均加样回收率为100.2%,RSD1.74%.结论:HPLC方法专属性强、精密度高、重现性好,可用于绞股蓝药材质量控制.3.期刊论文刘菁.李志浩.郑芳.朱雪松.LIU Jing.LI Zhi-hao.ZHENG Fang.ZHU Xue-song高效毛细管电泳法测定绞股蓝中芦丁和槲皮素的含量-中南药学2009,7(12)目的 采用高效毛细管电泳法对绞股蓝中的有效成分芦丁和槲皮素同时进行含量测定.方法 采用未涂层熔融石英毛细管柱(57 cm×75 μm,有效长度50 cm)为分离通道,以12 mmol·L-1硼砂-甲醇(80∶20)为电泳介质,分离电压30 kV,毛细管温度30 ℃,检测波长360 nm.结果 芦丁和槲皮素在20 min内得到很好的分离,分别在0.054~1.070、0.009~0.180 mg·mL-1与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.0%、98.8%.结论 方法简便快速、结果准确、重现性好,可用于绞股蓝及其制剂的质量控制.4.期刊论文卢金清.喻樊.陈黎.肖波.田耀平.徐玉婷.詹晓莲.万威.LU Jin-qing.YU Fan.CHEN Li.XIAO Bo.TIANYiao-ping.XU Yu-ting.ZHAN Xiao-lian.WAN Wei RP-HPLC测定绞股蓝中芦丁和槲皮素的含量-中成药2007,29(8) 目的:建立绞股蓝中芦丁与槲皮素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱仪,使用TURNER KromasilTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.4%磷酸水溶液-甲醇-乙腈进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,检测波长为360nm;柱温为40 ℃.结果:芦丁在0.37~3.70 μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 9.槲皮素在0.05~0.50 μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 9;芦丁的平均加样回收率为99.6%,RSD为1.07%;槲皮素的平均加样回收率为97.2%,RSD为1.01%.结论:该方法简便快捷,准确度高.5.期刊论文卢金清.喻樊.田耀平.肖波.陈黎.徐玉婷.詹晓莲.LU Jin-qing.YU Fan.TIAN Yiao-ping.XIAO Bo.CHEN Li.XU Yu-ting.ZHAN Xiao-lian反相高效液相色谱法测定绞股蓝50%总皂苷提取物中芦丁和槲皮素的含量-时珍国医国药2007,18(2)目的 建立绞股蓝50%总皂苷提取物中芦丁与槲皮素的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱仪,使用TURNER KromasilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.4%磷酸水溶液-甲醇-乙腈进行梯度洗脱,流速为0.5 ml·min-1,检测波长为360 nm;柱温为40 ℃.结果 芦丁在0.37~3.70 μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 9.槲皮素在0.05~0.50 μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 9;芦丁的平均加样回收率为99.2%,RSD为1.69%;槲皮素的平均加样回收率为99.1%,RSD为2.21%.结论 该方法简便快捷,准确度高.6.学位论文喻樊绞股蓝50%总皂苷提取物制备工艺、指纹图谱与质量标准的研究2007气,益气活血,生津止渴,解毒利湿之功效。

HPLC法测定透骨草中槲皮素的含量

HPLC法测定透骨草中槲皮素的含量

HPLC法测定透骨草中槲皮素的含量
王晖;刘良玉;王林江
【期刊名称】《江西中医学院学报》
【年(卷),期】2005(17)4
【摘要】透骨草为大戟科植物地构叶或凤仙科植物凤仙的干燥全草,常用于治疗风湿痹痛,筋骨挛缩,寒湿肢气,疮癣肿毒等。

透骨草的发芽嫩枝含吲哚-3-乙腈(Indole-3-ace-tonitrile);茎含山萘酚-3葡萄糖甙(Kaempferol-3-glucoside)、槲皮素-3-葡萄糖(Quercetin-3-glucoside)等化学成份。

因透骨草的独特疗效而临床应用广泛。

【总页数】1页(P41)
【作者】王晖;刘良玉;王林江
【作者单位】江西省药物研究所,南昌,330029;江西省药物研究所,南昌,330029;江西医学院第一附属医院药剂科,南昌,330029
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.6
【相关文献】
1.HPLC法测定蒙药材胡枝子不同部位中槲皮素的含量 [J], 郑敏;陈广荣;张栓珍;刘静
2.HPLC法测定杠板归中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸及槲皮素的含量 [J], 范东生;赵超;陈华国;周欣;龚小见;赵杨;杨世林
3.HPLC法测定沙棘籽粕中槲皮素山柰酚和异鼠李素的含量 [J], 任梅娟;卢永昌;辛
青霞;李欣
4.HPLC法测定滇柴胡中槲皮素和异鼠李素的含量 [J], MA Yuexin;LIU Qian;WU Yongkang
5.HPLC法测定排石颗粒中槲皮素和山奈素含量 [J], 刘彬果;叶盛英
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HPLC法同时测定透骨灵橡胶膏中槲皮素、原儿茶酸和乌头碱

HPLC法同时测定透骨灵橡胶膏中槲皮素、原儿茶酸和乌头碱

HPLC法同时测定透骨灵橡胶膏中槲皮素、原儿茶酸和乌头碱贾晓斌;朱静;黄洋;郑智音【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2011(033)011【摘要】目的建立同时测定透骨灵橡胶膏(透骨草、天南星、鸡血藤等)中槲皮素,原儿茶酸和乌头碱的测定方法.方法采用反向高效液相色谱法,色谱柱为Agilent C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(梯度洗脱),检测波长为250 nm,体积流量为1 mL/min.结果槲皮素在0.158 8 ~2.540 8μg,原儿茶酸在0.177 6~2.841 6μg/mL,乌头碱在0.212 8 ~3.404 8 μg/mL与峰面积呈良好的线性关系.加样同收率分别为98.6%、100.8%、97.7%,RSD分别为1.66%、2.58%、1.09%.结论能准确分析透骨灵橡胶膏中3种主要成分,灵敏度高,重复性好,可用来控制透骨灵橡胶膏的质量.【总页数】4页(P1927-1930)【作者】贾晓斌;朱静;黄洋;郑智音【作者单位】江苏省中医药研究院国家中医药管理局中药释药系统重点研究室,江苏南京210028;江苏大学药学院,江苏镇江212013【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.气相色谱法测定透骨灵橡胶膏中冰片的含量 [J], 闫凤杰;李景清;吴秀荣2.气相色谱法测定透骨灵橡胶膏中冰片的含量 [J], 闫凤杰;李景清;吴秀荣3.HPLC法同时测定热淋清胶囊中没食子酸、原儿茶酸、槲皮苷和槲皮素的含量[J], 杨芳芳;余伯阳4.HPLC法测定透骨草中槲皮素的含量 [J], 王晖;刘良玉;王林江5.蒙药透骨灵橡胶膏治疗膝骨性关节炎的临床疗效及对相应指标的影响 [J], 戴雪梅;包立道;博·阿古拉因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

几种中草药中槲皮素含量的hplc法测定汇编

几种中草药中槲皮素含量的hplc法测定汇编

几种中草药中槲皮素含量的hplc法测定汇编槲皮素是一种天然的黄酮类化合物,广泛存在于植物中。

它具有多种生物活性,如抗氧化、抗癌、抗炎和抗菌等功效。

因此,槲皮素被广泛关注和研究,并被用于制备药物和保健品。

在中草药中,许多种草药中都含有槲皮素。

本文将介绍几种检测中草药中槲皮素含量的HPLC法。

样品制备:样品准备是分析中草药中槲皮素含量的重要步骤。

一般来说,样品制备可以分为两个步骤:提取和净化。

1. 提取提取是将样品中的槲皮素从中草药中取出的过程。

经典的提取方法是加热回流提取法。

其步骤如下:1)将细碎的中草药粉末加入瓶中;2)加入适量的乙醇水溶液(80%);3)用热水浴加热回流提取2小时;4)离心离去沉淀;5)将过滤液蒸发至干燥并取残渣。

2. 净化净化是将提取出的槲皮素从其他杂质中分离出来的过程。

常用的净化方法是硅胶柱层析法。

其步骤如下:1)将硅胶填充到柱子中;2)将提取后的样品液经过过滤后加入硅胶柱中;3)用纯水洗涤硅胶柱;4)用70%乙醇水溶液洗脱槲皮素;仪器和试剂:1)高效液相色谱仪(HPLC)2)固定相柱:C18列3)检测波长:278 nm4)色谱柱温度:20℃1)槲皮素标准品2)乙腈3)纯水4)甲酸方法:首先,制备一系列不同浓度的槲皮素标准溶液,以建立标准曲线。

然后进行样品测试。

1. 准备0.1 mg/mL 槲皮素标准溶液。

将槲皮素标准品称取10 mg,用100 mL 乙腈溶解,振荡均匀。

然后,用纯水稀释到100 mL。

这样得到0.1 mg/mL的槲皮素标准溶液。

2. 用硅胶柱层析法分离出的样品中槲皮素的含量。

3. 将0.1 mg/mL的槲皮素标准溶液稀释成不同浓度的溶液,制备标准曲线。

4. HPLC法检测槲皮素含量。

将样品液注入HPLC仪器,使用C18固定相柱进行分离。

使用甲酸与乙腈混合为流动相。

以线性梯度模式进行方法运行,以检测槲皮素含量。

结果分析:在已经制备好的标准曲线的基础上,计算出样品液中槲皮素的含量,以得到槲皮素含量的浓度值。

RP-HPLC法测定肠炎宁制剂中槲皮素的含量

RP-HPLC法测定肠炎宁制剂中槲皮素的含量

RP-HPLC法测定肠炎宁制剂中槲皮素的含量黄勇【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2012(040)020【摘要】采用RP-HPLC法对肠炎宁片和肠炎宁糖浆中槲皮素含量进行测定。

以ODS为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为370 nm,槲皮素在0.0424~0.424μg范围内呈良好线性关系(R=0.9999)。

该法简便快捷,结果准确,重现性好,可作为肠炎宁制剂的质量控制方法。

%A RP-HPLC method was established for the determination of quercetin in Changyanning tablet and syrup.The chromatographic conditions were as follows: the mobile phase consisted of methanol and 0.1%H3PO4(50:50),was used at a rate of 1.0 mL/min,the column temperature was set at 30 ℃,and the wavelength for detection was 370 nm.The calibration curve of quercetin was linear in the range of0.0424~0.424 μg,and r=0.9999.This method was sensitive,quick and accurate for the quantity control of these preparations.【总页数】2页(P98-99)【作者】黄勇【作者单位】四川大学化工学院,四川成都610065【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.RP-HPLC法测定桑寄生中槲皮苷和槲皮素含量的提取方法比较 [J], 苏本伟;张协君;朱开昕;赵明惠;裴河欢;李静;李永华2.RP-HPLC法测定红花注射液中槲皮素的含量 [J], 徐凤云;刘玉根3.RP-HPLC法测定新疆哈萨克族常用药材包尔胡特果实中芦丁和槲皮素的含量 [J], 木合买提·岳尔林;叶力夏提·达那别克;吾古丽汗·努尔哈别克;阿斯亚·拜山伯4.RP-HPLC法测定罗布麻和大花罗布麻不同部位中槲皮素的含量 [J], 孟庆艳;白红进5.RP-HPLC法测定大鼠血浆中槲皮素含量 [J], 潘瑜;孙建枢;金瓯;蔡茜茜;陈引蕾因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

HPLC法测定银杏叶缓释微丸胶囊中槲皮素的含量

HPLC法测定银杏叶缓释微丸胶囊中槲皮素的含量

HPLC法测定银杏叶缓释微丸胶囊中槲皮素的含量摘要】目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定银杏叶缓释微丸胶囊中槲皮素的含量。

方法:采用C18为色谱柱,以甲醇-0.4%磷酸溶液(45:55)为流动相,检测波长为360nm,流速为1mL/min,柱温为30℃,进样量是10μl。

结果: 槲皮素在0.1505~0.9030μg(r=0.9999)浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.86%,RSD=0.4%。

结论: HPLC法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。

【关键词】银杏叶缓释微丸胶囊槲皮素高效液相色谱法含量测定【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752(2013)02-0277-02银杏叶为银杏科植物银杏树的干燥叶,从银杏叶中分离出大量的极性和非极性化合物,主要包括黄酮(双黄酮6种,黄酮苷元7种,黄酮苷17种,桂皮酰衍生物5种)、萜类(银杏内酯A,B,C,J及白果内酯)、烷基酚和烷基酚酸类化合物[1]。

性味甘苦涩平,功效为益心敛肺、化湿止泻、主治胸闷心痛、心悸怔忡、痰喘咳嗽、泻痢、白带。

银杏叶提取物在临床上主要应用于治疗冠心病、心绞痛、高血压、高血脂症及脑出血痉挛等症,防治中风、心肌梗塞、老年脑血管病、痴呆、大脑脑外伤后遗症、大脑紊乱等[2]。

目前开发的银杏叶制剂有片剂、胶囊剂、注射剂、颗粒剂、口服液、滴剂、软膏、气雾剂、霜剂等多种剂型,也有银杏叶缓释片和缓释胶囊。

国内生产的银杏叶制剂多为普通片剂和胶囊等,存在服用次数多、生物利用度低等问题,因此有必要进一步研制开发缓释制剂,满足预防和治疗心脑血管疾病的用药需要。

本项目制备了银杏叶缓释微丸,为更好地控制本品质量,本文采用HPLC法测定槲皮素的含量,报道如下。

1 仪器与试药Waters2695-2996型高效液相色谱仪(美国Waters公司)。

槲皮素对照品(中国药品生物制品检定所,含量测定用,批号:100081-200406);银杏叶缓释微丸胶囊(自制,规格:含总黄酮醇苷2mg/g,批号:100503);甲醇、乙腈(色谱纯,美国迪马公司);磷酸等其他试剂均为分析纯。

RPHPLC法同时分析僵蚕中槲皮素、山萘酚的含量

RPHPLC法同时分析僵蚕中槲皮素、山萘酚的含量
高效液相色谱仪为AglientllOOseries,工作站为 Hpchem(美国安捷仑公司,二极管紫外检测器)。槲皮
王锦军,荆楚理工学院化学与制药工程学院,高级工程 师,448000,湖北荆门。
张冕,单位及通讯地址同第一作者。 张秀梅,荆门市第二人民医院。 收稿日期:2009--04-06
素、山萘酚、木犀草素、芹菜素由本实验室自制,其结 构通过UV、1H—NMR、13C—NMR、El—MS而确定,其纯 度通过带二极管紫外检测器的高效液相色谱仪用面 积归一法确定均为100%;僵蚕购自荆门国药商店。 经杨希雄(荆楚理工学院化工与药学院)鉴定为蚕蛾 科昆虫家蚕的幼虫感染白僵菌而致死的干燥体:水溶 液用重蒸馏水配制;甲醇为色谱纯;其余试剂均为分 析纯。 2方法与结果 2.1样品溶液的制备
本法为僵蚕提供了用反相高效液相色谱法分析 槲皮素、山萘酚、木犀草素、芹菜素4种黄酮化合物方 法,结果它们的含量分别是O.22、0.64、0、0 mg/g。该法 简便可行,重复性好,数据及结果均为可靠。僵蚕中富
含槲皮素、山萘酚,值得进一步研究。
参考文献
【l】国家药典委员会.中华人民共和国药典一部【M】,北京:化学工业 出版社。2005:394.
【2】徐国钧,何宏贤,徐珞珊,等.中国药材学(下)IM].北京:中国医药 科技出版社,1996:1797—1800.
【3】殷志琦,叶文才,赵守训.僵蚕的化学成分研究【J】.中国中药杂志, 2004,29(1):52-54
【4】殷志琦,叶文才,赵守训.僵蚕中一个新的香豆素苷类化合物【J】. 中草药。2004。35(11):1205—1207.
精密称取对照品槲皮素8.38 mg、木犀草素7.20 mg、 山萘酚19.6l mg、芹菜素9.42 mg,分别置于25 IIll量瓶 中,用甲醇溶解并定容,摇匀。再各吸取l Illl置25 IIll 量瓶中,用甲醇定容,摇匀,得混合对照品溶液。 2.3色谱条件
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JIA Xiao-bin1,2 , ZHU Jing1,2 , HUANG Yang1,3 , ZHENG Zhi-yin1,3
( 1. Nanjing University of TCM,Nanjing 210046,China; 2. The Key Unit of Chinese Medicine DDS of SATCM,Jiangsu Provincial Academy of TCM, Nanjing 210028,China; 3. Jiangsu University,Zhenjiang 212013,China)
制透骨灵橡胶膏的质量。
关键词: 透骨灵橡胶膏; RP-HPLC; 槲皮素; 原儿茶酸; 乌头碱
中图分类号: R927. 2
文献标志码: A
文章编号: 1001-1528( 2011) 11-1927-04
Simultaneous determination of quercetin,protocatechuic acid and aconitine in Touguling Adhesive Plaste by HPLC
1928
入 50% 乙 醇 20 mL,精 密 称 定 质 量,回 流 提 取 40 min,取出,放冷,再称定质量,用 50% 乙醇补足减少 质量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 2. 4 阴性对照试验 照处方组成,取缺透骨草外的 药材投料、缺鸡血藤外的药材投料、缺制草乌、制川 乌、白附子、川附子外的药材投料,按生产工艺各制 备成阴性样品。按 2. 3 项下的方法制备阴性对照溶 液。按 2. 1 项下色谱条件测定。 2. 5 线性关系考察 精密吸取质量浓度分别为
2011 年 11 月 第 33 卷 第 11 期
中成药 Chinese Traditional Patent Medicine
November 2011 Vol. 33 No. 11
397、444、532 μg / mL 的标准品原液 0. 1、0. 2、0. 4、 0. 8、1. 6 mL,分别置于 5 mL 量瓶中,加甲醇稀释至 刻度,按上述色谱条件测得峰面积,并以峰面积( Y) 为横坐标,标准品质量浓度( X) 为纵坐标,绘制标准 曲线并进行线性回归计算,得槲皮素、原儿茶酸、乌头 碱标准曲线回归方程、相关系数及线性关系,见表 1。
A. reference substance B. sample C. negative sample without Spatholobi Caulis D. negative sample without Speranskiae seu Impatientis Herba E. negative sample without Aconiti Kusnezoffii Radix cocta,Aconiti Radix cocta,Typhonii Rhizoma and Aconiti Tuber Laterale 1. protocatechuic acid 2. quercetin 3. aconitine
摘要: 目的 建立同时测定透骨灵橡胶膏( 透骨草、天南星、鸡血藤等) 中槲皮素,原儿茶酸和乌头碱的测定方法。方法
采用反向高效液相色谱法,色谱柱为 Agilent C18 色谱柱( 150 mm × 4. 6 mm,5 μm) ,流动相为乙腈-0. 2% 磷酸( 梯度洗 脱) ,检测波长为 250 nm,体积流量为 1 mL / min。结果 槲皮素在 0. 158 8 ~ 2. 540 8 μg,原儿茶酸在 0. 177 6 ~ 2. 841 6
收稿日期: 2011-04-15 基金项目: 国家“十一五”科技支撑计划项目( 2008BAI53B072) 作者简介: 贾晓斌,教授,研究员,博士研究生导师,研究方向: 中药新剂型研究。Tel: ( 025) 85637809,E-mail: jxiaobin2005@ hotmail. com
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2011 年 11 月 第 33 卷 第 11 期
中成药 Chinese Traditional Patent Medicine
November 2011 Vol. 33 No. 11
皮素、原儿茶酸、乌头碱的含量,以期此方法能为关 节止痛膏质量控制和质量标准提供依据。 1 仪器和试剂
Agilent HP1200 高效液相色谱仪( 包括四元泵, 自动进样器,DAD 二极管陈列检测器,美国 Agilent 公司) ; KQ5200 型超声清洗器( 昆山市超声仪器有 限公司) ; BP-211D 分析天平( 1 /10 万,德国 Sartorius 公司) 。
有限公司,批号 2610063、2610075、2610094 ) ,乙 腈 为色谱纯,水为纯化水,其他试剂为色谱纯。 2 方法与结果 2. 1 色谱 条 件 色 谱 柱: Agilent C18 ( 4. 6 mm × 150 mm,5 μm) ,流 动 相: 以 乙 腈 ( C ) -0. 2% 磷 酸 ( D) ,梯 度 洗 脱 ( 0 ~ 10 min: C 5% ~ 5% ; 10 ~ 25 min: C 5% ~ 20% ; 25 ~ 50 min: C 20% ~ 45% ; 50 ~ 60 min: C 45% ~ 50% ) ,体积流量为 1. 0 mL / min,检 测波长 250 nm,柱温为 30 ℃ ,进样量 20 μL。该条 件下样品中槲皮素、原儿茶酸和乌头碱均达到基线 分离,理论塔板数按槲皮素计算为 3 500 以上,阴性 样品中色谱峰对测定无干扰,HPLC 图谱见图 1。
表1 Tab. 1
槲皮素、原儿茶酸、乌头碱回归方程、 相关系数及线性范围
Regression equations,the correlation
coefficients and linear ranges of quercetin, protocatechuic acid,aconitine
对照品 槲皮素 原儿茶酸 乌头碱
槲皮素对照品( 中国药品生物制品检定所,批 号 100081-200406) 、原儿茶酸对照品( 中国药品生 物制品检定所,批号 110809-200604 ) 、乌头碱对照 品 ( 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所,批 号 110720200410) 。透骨灵橡胶膏样品( 内蒙古科尔沁药业
ABSTRACT: AIM To establish a method for simultaneously determining quercetin,protocatechuic acid and aconi-tine in Touguling Adhesive Plaste ( Speranskiae seu Impatientis Herba,Arisaematis Rhizoma,Spatholobi Caulis, etc. ) by HPLC. METHODS RP-HPLC was carried out on the chromatographic column ( 150 mm × 4. 6 mm,5 μm) with acetonitrile-0. 2% phosphoric acid as mobile phase ( gradient elution) . The UV detection was set at 250 nm and the flow rate was 1. 0 mL / min. RESULTS The calibration curve of quercetin was linear in the range of 2. 01-52. 76 μg / mL,protocatechuic acid was in the range of 5. 08-125. 39 μg / mL and aconitine was in the range of 5. 32-125. 77 μg / mL. The average recoveries were 98. 6% ,100. 8% and 97. 7% ,respectively,with the RSDs of 1. 66% ,2. 58% and 1. 09% . CONCLUSION The method can analyse the three components accurately. It is accurate,reproducible and can be used to control the contents of Touguling Adhesive Plaste. KEY WORDS: Touguling Adhesive Plaste; RP-HPLC; quercetin; protocatechuic acid; aconitine
μg / mL,乌头碱在 0. 212 8 ~ 3. 404 8 μg / mL 与峰面积呈良好的线性关系。加样回收率分别为 98. 6% 、100. 8% 、97. 7% ,
RSD 分别为 1. 66% 、2. 58% 、1. 09% 。结论 能准确分析透骨灵橡胶膏中 3 种主要成分,灵敏度高,重复性好,可用来控
透骨灵橡胶膏为《中华人民共和国卫生部药品 标准·蒙药分册》( 1998 年版) 中的一个成方制剂, 由透 骨 草,天 南 星,鸡 血 藤 等 药 组 成,具 有 解 毒、消 肿、止痛、燥“黄水”等功能。主要治疗骨质增生、风 湿性关节炎、腰腿疼痛等症。透骨草中活性成分为 槲皮素[1],具有祛风除湿、舒筋活络、活血止痛的作 用; 鸡血藤[2]主要含黄酮、有机酸、蒽醌、甾体、三萜
2. 2 对照品溶液的制备 精密称取槲皮素对照品 3. 97 mg,原儿茶酸对照品 4. 44 mg,乌头碱标准品 5. 32 mg,加甲醇溶解定容于 10 mL 量瓶中,得每 1 mL 含槲皮素 397 μg / mL、原儿茶酸 444 μg / mL 和乌 头碱 532 μg / mL 的标准品原液。精密量取 1 mL,置 于 10 mL 量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即为混合标准 品溶液。 2. 3 供试品溶液的制备 取本品 3 片,精密称定, 剪成 1 cm × 1 cm 的碎片,置 50 mL 圆底烧瓶中,加
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