粘土阳离子交换容量的测定
土壤 阳离子交换量的测定—乙酸铵交换法
FHZDZTR0029 土壤 阳离子交换量的测定 乙酸铵交换法
F-HZ-DZ-TR-0029
土壤—阳离子交换量的测定—乙酸铵交换法
1 范围
本方法适用于酸性和中性土壤阳离子交换量的测定。
2 原理
土壤的阳离子交换性能，是指土壤溶液中的阳离子与土壤固相阳离子之间所进行的交换作用，它是由土壤胶体表面性质所决定。土壤胶体是土壤中粘土矿物和腐殖酸以及相互结合形成的复杂有机矿质复合体，其吸收的阳离子包括钾、钠、钙、镁、铵、氢、铝等。土壤交换性能对植物营养和施肥有较大作用，它能调节土壤溶液的浓度，保持土壤溶液成分的多样性和平衡性，还可保持养分免于被雨水淋失。土壤阳离子交换性能分析包括阳离子交换量、交换性阳离子和盐基饱和度等。阳离子交换量是指土壤胶体所吸附的各种阳离子的总量，常作为评价土壤保肥能力的指标，是土壤缓冲性能的主要来源，是改良土壤和合理施肥的重要依据，它反映土壤的负电荷总量和表征土壤的化学性质。用中性乙酸铵溶液反复处理土壤，使土壤成为铵饱和的土，再用95%乙醇洗去多余的乙酸铵后，用水将土样洗入凯氏瓶中，加固体氧化镁蒸馏，蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定，根据铵的量计算土壤阳离子交换量。
3 试剂
3.1 乙酸铵溶液：1mol/L ，称取77.09g 乙酸铵，用水溶解，加水稀释至近1000mL ，用氢氧化铵（1+1）或稀乙酸调节至pH7.0，然后加水稀释至1000mL 。
3.2 乙醇（950mL/L ）。
3.3 液体石蜡。
3.4 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取0.099g 溴甲酚绿和0.066g 甲基红置于玛瑙研钵中，加少量乙醇（950mL/L ），研磨至指示剂完全溶解为止，最后加乙醇（950mL/L ）至100mL 。
土壤.doc阳离子交换量
土壤、底泥、危废和固体废弃物阳离子量交换量和交换性盐
基的测定方法确认报告
1. 目的
通过标准酸溶液滴定来确定土壤、底泥、危废和固体废弃物阳离子量交换量和交换性盐基的检出限、精密度、准确度的分析，判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 职责
2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影
响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度、准确度的计算方法。
2.2 技术负责人负责审核检测结果和方法确认报告。
3.适用范围及方法标准依据
本标准规定了土壤阳离子交换量和交换盐基的测定原理、试剂、样品制备、分析步骤和结果表述。
本标准适用于中性土壤阳离子交换量和交换盐基的测定，也可用于胃酸性少含2：1型粘土矿物的土壤。
4. 方法原理
用1mol/L的乙酸铵溶液反复处理土壤，使土壤成为铵离子饱和土，过量的乙酸铵用95%乙醇洗去，然后加氧化镁，用定氮蒸馏的方法进行蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸液滴定，根据铵离子的量计算土壤阳离子交换量。土壤交换性盐基是用土壤阳离子交换量测定时所得到的乙酸土壤浸提液，在选定工作条件的原子吸收分光光度计上直接测定；但所用钙、镁、钾、钠标准溶液应用乙酸铵溶液配制，以消除基体效应。用土壤浸出液测定钙、镁时，还应加入释放剂锶，以消除铝、磷和硅对钙、镁测定的干扰。
5. 仪器与试剂
5.1 仪器与设备：
a)土壤筛：
b)离心管：
c)天平：
d)电动离心机：
e)原子吸收分光光度计：
5.2试剂
所有试剂除注明者外，均为分析纯，水均指去离子水。
5.2.1 1mol/L乙酸铵溶液：称取77.09g乙酸铵，用水溶解并稀释至近1L。必要时用1:1氨水或乙酸调节至PH7.0，然后定容至1L。
电导法测定粘土矿物的阳离子交换容量
彻底 ,测值准确 ,但操作相对复杂 。本文采用 BaCl2 交换 ,MgSO4 滴定的方法 ,对蒙脱土 、高岭土和 6 种 泥页岩的阳离子交换容量进行了测定 ,并与亚甲基 蓝法进行了对比 。
1 实验部分
1. 1 药品
无水乙醇 ,二水合氯化钡 ,无水硫酸镁 ,双氧水 , 硫酸 ,标准亚甲基蓝为分析纯试剂 。
207
定的钠蒙脱土 、钠高岭土的阳离子交换容量分别为 82. 5 mmol/ (100 g) 和 2. 7 mmol/ (100 g) 。
两种实验结果相比较可以看出 :对于膨胀性的 粘土矿物钠蒙脱土 ,用这两种方法测定的结果相当 一致 (误差仅为 2. 7 %) ,测定结果也接近理论值 。 这说明电导滴定法测定 CEC 的结果是可信的 ; 但 对于非膨胀性的粘土矿物钠高岭土则出现比较大的 误差 ,导致这一现象的原因是由于 Ba2 + 是二价离 子 ,吸附能力比较强 ,Ba2 + 容易进入粘土晶层之间 进行阳离子交换 ,而亚甲基蓝 ( C16 H18 N3SCl) 分子较 大 ,难进入非膨胀性粘土高岭土晶层之间 ,阳离子交 换不完全 ,导致测定结果偏低 。从上面的实验结果 和理论分析可以看出 :电导滴定法对于膨胀性粘土 矿物和非膨胀性粘土矿物测定 CEC 值是完全适用 的 ,亚甲基蓝法只适用于膨胀性粘土矿物 ,而用于非 膨胀性粘土矿物的测定时结果偏低 。对于地层泥页 岩来说 ,在每一个地层中都是由膨胀性粘土矿物与 非膨胀性粘土矿物组成 ,而在较深的地层 ,则是以非 膨胀性粘土矿物为主 。因此 , 测定泥页岩的 CEC 值 ,电导滴定法更准确 ,以下泥页岩 CEC 测定的结 果证实了这一点 。
电导法测定粘土矿物的阳离子交换容量
第19卷第3期油田化学Vol.19No.3 2002年9月25日Oilfield Chemistry25Sept,2002
文章编号:1000-4092(2002)03-0205-03
电导法测定粘土矿物的阳离子交换容量X
吴涛,韩书华,张春光,侯万国,孙德军
(山东大学胶体与界面化学教育部重点实验室,山东济南250100)
摘要:用亚甲基蓝法测定粘土矿物和泥页岩阳离子交换容量CEC值时滴定终点不易判断,测定值准确度不高。本文提出用1mol/L BaCl2溶液充分置换矿岩样中可交换阳离子(平衡5d),再用0.1mol/L M gSO4溶液进行电导滴定,滴定曲线明锐的拐点指示滴定终点。用此法测得基准钠蒙脱土和用化学纯高岭土精制的钠高岭土的CEC值分别为84.8和5.2mmol/100g土,而亚甲基蓝法测定值则分别为82.5和2.7mmol/100g土。对于膨胀性的钠蒙脱土,两种方法的测定结果一致,而对于非膨胀性的钠高岭土,亚甲基蓝法测定值明显偏低。对于胜利油田6个泥页岩样,电导滴定法测定的CEC值大大高于亚甲基蓝法测定值,而比较接近按矿物分析数据估算的CEC值。
BaCl2-M gSO4电导滴定法对膨胀性和非膨胀性粘土矿物都适用,测定程序简便,测定值准确度高。
关键词:阳离子交换容量;电导滴定法;钠蒙脱土;钠高岭土;泥页岩
中图分类号:T E258+.3:T E311文献标识码:A
井壁不稳定问题,是钻井工程中经常遇到的一个十分复杂的世界性难题。张有瑜等认为[1~3]:与钻井液有关的泥页岩井壁不稳定问题的核心是泥页岩的成分、结构和构造特征及其理化性能。泥页岩粘土矿物表面有一定数量的可交换阳离子,当粘土矿物与水接触时,这些阳离子就从粘土矿物表面解离下来,扩散到粘土矿物表面周围,形成扩散双电层,使粘土表面带负电,晶层之间相互排斥,产生膨胀。粘土矿物表面可交换阳离子越多,表面所带电量就越多,双电层斥力就越强,泥页岩膨胀就越剧烈[4,5]。因此,阳离子交换容量的测定是评价泥页岩水化特性和分类的重要依据。
土壤阳离子交换性能的测定
土壤阳离子交换性能的测定
第一节 概述
土壤阳离子交换性能在农业上是一种很重要的土 壤特性，它是土壤胶体的一种物理化学吸收性能， 使土壤具有供应和保蓄养分的能力和缓冲性能， 污染物有一定的净化能力。 土壤交换性能与土壤类型（不同的粘土矿物）、 土壤pH值、有机质含量、土壤质地等有密切关系， 所以土壤交换性能是象征土壤特性的指标，如测定 CEC的大小可以评价土壤的保水、保肥能力，并可 作为改土施肥的参考。
要求考虑分析项目及土壤的性质。
选择交换剂的条件：
要求所选的测定方法容易，得到的结果准确，
无干扰，土壤不易分散。
1、交换剂的种类：一般有酸类、碱类、盐类 酸类：（0.05，0.1）mol/L HCl；0.5 mol/L HAc
碱类：石灰乳（Ca(OH)2）；
（0.025，0.05）mol/L Ba(OH)2 盐类：NH4OAc（1 mol/L，1mol/L 80%乙醇溶液）； (NH4)2C2O4（0.05，0.025）mol/L； NaCl（0.5，1）mol/L；
的溶解，Na+不被粘土矿物晶格固定。但对MgCO3
溶解较多，使交换性Mg测值偏高，所以含MgCO3 多的土壤应考虑使用。
BaCl2-三乙醇胺（TEA）（pH 8.2）：
Ba2+在CaCO3颗粒表面形成BaCO3膜，从而抑制
了CaCO3的继续溶解，降低了Ca2+的浓度，使交
黏土实验报告
实验报告
一、实验目的
1、巩固层状硅酸盐矿物的晶体结构知识：
2、观察并熟悉粘土胶粒的电泳现象，即用宏观电泳仪测定粘土胶体的电泳速度并计算其Zeta电位，进行电解质对Zeta电位影响的实验；
3、掌握测定粘土阳离子交换容量的方法；
4、通过实验增强材料结构与性能之间关系的理解。
二、实验装置及设备
1、高岭石、蒙脱石结构模型
2、U型管界面电泳仪(见图6)
3、离心分离机
4、分析天平
5、显微电泳分析系统
6、粘土矿物试样
7、BaC12 溶液(lmol/1)、H2SO4 溶液(O.lmol/1)、NaOH 溶液(0.05mol/l)、
酚猷溶液、离心试管、滴定管、锥形瓶、烧杯、移液管等。
1•整流稳压输出端2.•直流电压表3•钳电极4•电泳管
5•辅助溶液（蒸饰水）6•泥浆7•活塞图6 U形管界面移动电泳仪装置图
三、实验原理
一般将高岭石、蒙脱石、伊利石、蛭石等归结为粘土类矿物，为层状结构的硅酸盐矿物。其矿物粒度极细,一般在0.1~10 m范围内，具有较高的比表而积，如高岭石约为20 m2/g,蒙脱石约为100 m2/g,因而表现出一系列的表面化学性质，如荷电性、离子的吸附与交换、电动电位以及诸如流变、触变、可塑等粘土一水系统的胶体性质。
（一）粘土的结构
粘土为典型的层状结构，它是硅氧四面体在二维平面内通过三个共用氧连接而延伸成一个硅氧四面体层，硅氧层中（图1）,处于同一平面的三个氧离子都被硅离子共用而形成一个无限延伸的六节环层，这三个氧为桥氧。另一个顶角向上的氧（自由氧），与硅氧层以外的阳离子如A13+、Mg2+、Fe2+、Fe3+等相连，形成A1・O、Mg-O等八面体。自由氧在空间排列形成八;边形网络，因此A1・O、Mg・O八面体也连成六边形网络。
土壤阳离子交换性能的分析
土壤阳离子交换性能的分析
1.1概述
土壤中阳离子交换作用，早在19世纪50年代已为土壤科学家所认识。当土壤用一种盐溶液（例如醋酸铵）淋洗时，土壤具有吸附溶液中阳离子的能力，同时释放出等量的其它阳离子如Ca2+、Mg2+、K+、Na+等。它们称为交换性阳离子。在交换中还可能有少量的金属微量元素和铁、铝。Fe3+ (Fe2+)一般不作为交换性阳离子。因为它们的盐类容易水解生成难溶性的氢氧化物或氧化物。
土壤吸附阳离子的能力用吸附的阳离子总量表示，称为阳离子交换量[cation exchange capacity，简作（Q）]，其数值以厘摩尔每千克（cmol·kg-1）表示。土壤交换性能的分析包括土壤阳离子交换量的测定、交换性阳离子组成分析和盐基饱和度、石灰、石膏需要量的计算。
土壤交换性能是土壤胶体的属性。土壤胶体有无机胶体和有机胶体。土壤有机胶体腐殖质的阳离子交换量为200～400cmol·kg-1。无机胶体包括各种类型的粘土矿物，其中2:1型的粘土矿物如蒙脱石的交换量为60～100cmol·kg-1，1:1型的粘土矿物如高岭石的交换量为10～15cmol·kg-1。因此，不同土壤由于粘土矿物和腐殖质的性质和数量不同，阳离子交换量差异很大。例如东北的黑钙土的交换量为30～50cmol·kg-1，而华南的土壤阳离子交换量均小于10cmol·kg-1，这是因为黑钙土的腐殖质含量高，粘土矿物以2:1型为主；而红壤的腐殖质含量低，粘土矿物又以1:1型为主。
阳离子交换量的测定受多种因素影响。例如交换剂的性质、盐溶液的浓度和pH等，必须严格掌握操作技术才能获得可靠的结果。作为指示阳离子常用的有NH4+、Na+、Ba2+，亦有选用H+作为指示阳离子。各种离子的置换能力为Al3+> Ba2+>
实验九 土壤的阳离子交换量
实验题目：土壤的阳离子交换量
实验原理：
土壤是环境中污染物迁移转化的重要场所，土壤的吸附和离子交换能力又和土壤的组成、结构等有关，因此对土壤性能的测定，有助于了解土壤对污染物质的净化及对污染负荷的允许程度。
土壤中主要存在三种基本成分，一是无机物，二是有机物，三是微生物。在无机物中，粘土矿物是其主要部分。粘土矿物的晶格结构中存在许多层状的硅铝酸盐，其结构单元是硅氧四面体和铝氧八面体。四面体硅层中的Si4-常被Al3+离子部分取代；八面体铝氧层中的Al3+可部分地被Fe2+、Mg2+等离子取代，取代的结果便在晶格中产生负电荷。这些电荷分布在硅铝酸盐的层面上，并以静电引力吸附层间存在的阳离子，以保持电中性。这些阳离子主要是Ca、Mg、Al、Na、K、H等，它们往往被吸附于矿物胶体表面上，决定着粘土矿物的阳离子交换行为。
土壤中存在的这些阳离子可被某些中性盐水溶液中的阳离子交换。当溶液中交换剂浓度大、交换次数增加时，交换反应可趋于完全。同时，交换离子的本性，土壤的物理状态等对交换完全也有影响。若用过量的强电解质，如硫酸溶液，把交换到土壤中去的钡离子交换下来，这时由于生成了硫酸钡沉淀，且由于氧离子的交换吸附能力很强，交换基本完全。这样，通过测定交换反应前后硫酸含量变化，可算出消耗的酸量，进而算出阳离子交换量。这种交换量是土壤的阳离子交换总量，通常用每1000克干土中的厘摩尔数表示。
实验目的：
1．测定污灌区表层和深层土的阳离子交换总量。
2．了解污灌对阳离子交换量的影响。
仪器与试剂：
电动离心机离心管锥形瓶量筒移液管滴定管试管
土壤阳离子交换量测定
实验四土壤阳离子交换量的测定
土壤是环境中污染物迁移、转化的重要场所，土壤胶体以其巨大的比表面积和带电性，而使土壤具有吸附性。在土壤胶体双电层的扩散层中，补偿离子可以和溶液中相同电荷的离子以离子价为依据作等价交换，称为离子交换。土壤的吸附性和离子交换性能又使它成为重金属类污染物的主要归宿。土壤阳离子交换性能，是指土壤溶液中的阳离子与土壤固相的阳离子之间所进行的交换作用。它是由土壤胶体表面性质所决定。土壤胶体指土壤中粘土矿物与腐殖酸以及相互结合形成的复杂的有机矿物质复合体，其所吸收的阳离子包括K+、Na+、Mg2+、NH4+、H+、Al3+等。土壤交换性能对于研究污染物的环境行为有重大意义，它能调节土壤溶液的浓度，保证土壤溶液成分的多样性，因而保持了土壤溶液的“生理平衡”，同时还可以保持各种养分免于被雨水淋失。土壤交换性能的分析包括阳离子交换量的测定、交换性阳离子分析及盐基饱和度的计算。阳离子交换量（Cation Exchange Capacty，简称CEC），是指土壤胶体所能吸附的各种阳离子的总量，以每千克土壤的厘摩尔数表示（cmol/kg）。阳离子交换量的大小，可作为评价土壤保肥能力的指标。阳离子交换量是土壤缓冲性能的主要来源，是改良土壤和合理施肥的重要依据。因此，对于反映土壤负电荷总量及表征土壤性质重要指标的阳离子交换量的测定是十分重要的。土壤阳离子交换量的测定受多种因素的影响，如交换剂的性质、盐溶液浓度和pH、淋洗方法等，必须严格掌握操作技术才能获得可靠的结果。联合国粮农组织规定用于土壤分类的土壤分析中使用经典的中性乙酸铵法或乙酸钠法。中性乙酸铵法也是我国土壤和农化实验室所采用的常规分析方法，适于酸性和中性土壤。最近的土壤化学研究表明，对于热带和亚热带的酸性、微酸性土壤，常规方法由于浸提液pH值和离子强度太高，与实际情况相差较大，所得结果较实际情况偏高很多。新方法是将土壤用BaCl2饱和，然后用相当于土壤溶液中离子强度那样浓度的BaCl2溶液平衡土壤，继而用MgSO4交换Ba测定酸性土壤阳离子交换量。石灰性土壤阳离子交换量的测定方法有NH4Cl–NH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。目前应用的较多、而且认为较好的是NH4Cl–NH4OAc法，其测定结果准确、稳定、重现性好。NaOAc法是目前国内广泛应用于石灰性土壤和盐碱土壤交换量测定的常规方法。随着土壤分析化学的发展，现在已有了测定土壤有效阳离子交换量的方法。如美国农业部规定用求和法测定阳离子交换量；对于可变电荷为主的热带和亚热带地区高度风化的土壤，国际热带农业研究所建议测定用求和法土壤有效阳离子交换量（ECEC）；最近国际上又提出测定土壤有效阳离子交换量（ECEC或Q+，E）和潜在阳离子交换量（PCEC或Q+，P）的国际标准方法，如ISO 11260：1994（E）和ISO 13536：1995（P），这两种国际标准方法适合于各种土壤类型。
无机材料科学基础试验
把少量试样（0.01~0.02g）装入铂坩埚内，用细铜丝吊好， 放入高温炉中，要放到炉膛中部，盖好高温炉的上下盖子。
将高温炉升温至750℃，保温30分钟，然后打开炉底盖同时， 松动吊样的铜丝使样品掉在地面（或水浴中）。
六、思考题
1、电解质稀释泥浆的机理？ 2、电解质应具备那些条件？ 3、做这个泥浆性能实验对生产有何指导意义？
谢谢！
无机材料科学基础实验
实验五 固相反应
安徽建筑大学 材料实验中心
主要内容
一、实验目的 二、实验内容 三、实验原理、方法和手段 四、实验条件 五、实验步骤 六、实验结果与处理 七、思考题
了解电解质对泥浆的稀释作用； 了解泥浆相对粘度的测定设备与测定方法； 了解泥浆的稠固性（厚化性、稠化度）的测定方法。
二、实验内容
稠固性的测定，相对粘度的测定，加水量对粘土泥浆 流动性的影响的测定。
三、实验原理、方法和手段
实验原理
在水介质中粘土颗粒表面是带电的,可以吸附溶液中的异号离子 形成吸附层和扩散层,若改变离子的种类就能改变粘土粒子周围扩 散层的厚度,一般扩散层愈厚, 吸附层与扩散层界面上的ζ电位愈大, 泥浆的稳定性愈好,一价碱金属离子有使扩散层增厚的作用。因此, 加入适当的碱金属盐类能提高ζ电位。促进泥浆的流动性和稳定性, 不同的电解质对泥浆性能影响也不同,本实验通过加入不同重量的 Na2CO3来研究电解质对粘土-水系统粘度的影响.
土壤阳离子交换量测定方法
土壤阳离子交换量测定方法
一、测定目的
土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定，由有机质的交换基与无机质的交换基所构成，前者主要是腐殖质酸，后者主要是粘土矿物。它们在土壤中互相结合着，形成了复杂的有机无机胶质复合体，所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca++、Mg++)和水解性酸，两者的总和即为阳离子交换量。其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。
阳离子交换量的大小，可以作为评价土壤保水保肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要依据之一。
二、方法原理
EDTA—铵盐快速法不仅适用于中性、酸性土壤，并且适用于石灰性土壤阳离子交换量测定的。
采用LEDTA与1mol/L的醋酸铵混合液作为交换剂，在适宜的pH条件下(酸性土壤，石灰性土壤，这种交换络合剂可以与二价钙离子、镁离子和三价铁离子、铝离子进行交换，并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较大的络合物，不会破坏土壤胶体，加快了二价以上金属离子的交换速度。同时由于醋酸缓冲剂的存在，对于交换性氢和一价金属离子也能交换完全，形成铵质土，再用95%酒精洗去过剩的铵盐，用蒸馏法测定交换量。对于酸性土壤的交换液，同时可以用作为交换性盐基组成的待测液用。
三、仪器及设备
架盘天平(500g)、定氮装置、开氏瓶(150ml)、电动离心机(转速3000—4000转/分)；离心管(100ml)；带橡头玻璃棒、电子天平(1/100)。
四、试剂配制
(1)LEDTA与1mol/L醋酸铵混合液：称取化学纯醋酸铵克及克，加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中，再加蒸溜水至900ml左右，以1：1氢氧化铵和稀醋酸调至pH至或，然后再定容到刻度，即用同样方法分别配成两种不同酸度的混合液，备用。其中的混合液用于中性和酸性土壤的提取，的混合液仅适用于石灰性土壤的提取用。
六氨合钴离子交换法测定粘土中阳离子交换容量
62. 3
62.源自文库15
0. 5
A5
1. 6 0. 3 17. 7 15. 3 1. 6 16. 9
53. 4
54. 1
52. 95
0. 3
3. 3 测定实例 称取安徽蒙脱土 、缙云蒙脱土 、高岭石 、伊利石各 1. 0000 g ,加 0. 025 molΠL [ Co (NH3 ) 6 ]Cl3
3 结果与讨论
3. 1 测定条件的选择
3. 1. 1 吸收曲线 图 1 是[ Co (NH3 ) 6 ]Cl3 溶液的吸收曲线 ,从曲线上可以看出 ,其最大吸收位 于 474 nm 波长处 。
31112 标准曲线 用 移 液 管 移 取 0. 025 molΠL
[Co (NH3 ) 6 ] Cl3 溶液 0. 5 mL 、1. 2 mL 、2. 5 mL 、5
在溶液粘土体系中 ,高价离子易把低价离子交换出来 ,浓度高的易把溶度低的交换出来 , 同价离子中 ,离子半径小的离子因水化层厚交换能力低于离子半径大的 。[ Co (NH3 ) 6 ]3 + 是电 荷高 (3 + ) ,离子半径大 (0. 2 nm) ,在 474 nm 处有最大吸收 ,并在宽的 pH 范围内 (pH 1～14) 稳 定性好的络离子〔3〕,是理想的交换离子 。本研究选择[ Co (NH3 ) 6 ]3 + 作为交换离子 ,用分光光度 法研究它同粘土矿物中可交换阳离子的交换条件 ,以图建立快速测定粘土中可交换阳离子容 量的方法 。
阳离子交换量的测定 乙酸铵交换法
FHZDZTR0029 土壤 阳离子交换量的测定 乙酸铵交换法
F-HZ-DZ-TR-0029
土壤—阳离子交换量的测定—乙酸铵交换法
1 范围
本方法适用于酸性和中性土壤阳离子交换量的测定。
2 原理
土壤的阳离子交换性能，是指土壤溶液中的阳离子与土壤固相阳离子之间所进行的交换作用，它是由土壤胶体表面性质所决定。土壤胶体是土壤中粘土矿物和腐殖酸以及相互结合形成的复杂有机矿质复合体，其吸收的阳离子包括钾、钠、钙、镁、铵、氢、铝等。土壤交换性能对植物营养和施肥有较大作用，它能调节土壤溶液的浓度，保持土壤溶液成分的多样性和平衡性，还可保持养分免于被雨水淋失。土壤阳离子交换性能分析包括阳离子交换量、交换性阳离子和盐基饱和度等。阳离子交换量是指土壤胶体所吸附的各种阳离子的总量，常作为评价土壤保肥能力的指标，是土壤缓冲性能的主要来源，是改良土壤和合理施肥的重要依据，它反映土壤的负电荷总量和表征土壤的化学性质。用中性乙酸铵溶液反复处理土壤，使土壤成为铵饱和的土，再用95%乙醇洗去多余的乙酸铵后，用水将土样洗入凯氏瓶中，加固体氧化镁蒸馏，蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定，根据铵的量计算土壤阳离子交换量。
3 试剂
3.1 乙酸铵溶液：1mol/L ，称取77.09g 乙酸铵，用水溶解，加水稀释至近1000mL ，用氢氧化铵（1+1）或稀乙酸调节至pH7.0，然后加水稀释至1000mL 。
3.2 乙醇（950mL/L ）。
3.3 液体石蜡。
3.4 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取0.099g 溴甲酚绿和0.066g 甲基红置于玛瑙研钵中，加少量乙醇（950mL/L ），研磨至指示剂完全溶解为止，最后加乙醇（950mL/L ）至100mL 。
阳离子交换量的测定 交换法
FHZDZTR0029 土壤 阳离子交换量的测定 乙酸铵交换法
F-HZ-DZ-TR-0029
土壤—阳离子交换量的测定—乙酸铵交换法
1 范围
本方法适用于酸性和中性土壤阳离子交换量的测定。
2 原理
土壤的阳离子交换性能，是指土壤溶液中的阳离子与土壤固相阳离子之间所进行的交换作用，它是由土壤胶体表面性质所决定。土壤胶体是土壤中粘土矿物和腐殖酸以及相互结合形成的复杂有机矿质复合体，其吸收的阳离子包括钾、钠、钙、镁、铵、氢、铝等。土壤交换性能对植物营养和施肥有较大作用，它能调节土壤溶液的浓度，保持土壤溶液成分的多样性和平衡性，还可保持养分免于被雨水淋失。土壤阳离子交换性能分析包括阳离子交换量、交换性阳离子和盐基饱和度等。阳离子交换量是指土壤胶体所吸附的各种阳离子的总量，常作为评价土壤保肥能力的指标，是土壤缓冲性能的主要来源，是改良土壤和合理施肥的重要依据，它反映土壤的负电荷总量和表征土壤的化学性质。用中性乙酸铵溶液反复处理土壤，使土壤成为铵饱和的土，再用95%乙醇洗去多余的乙酸铵后，用水将土样洗入凯氏瓶中，加固体氧化镁蒸馏，蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定，根据铵的量计算土壤阳离子交换量。 3 试剂
3.1 乙酸铵溶液：1mol/L ，称取77.09g 乙酸铵，用水溶解，加水稀释至近1000mL ，用氢氧化铵（1+1）或稀乙酸调节至pH7.0，然后加水稀释至1000mL 。
3.2 乙醇（950mL/L ）。
3.3 液体石蜡。
3.4 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取0.099g 溴甲酚绿和0.066g 甲基红置于玛瑙研钵中，加少量乙醇（950mL/L ），研磨至指示剂完全溶解为止，最后加乙醇（950mL/L ）至100mL 。
测定阳离子交换量的方法
测定阳离子交换量的方法
测定阳离子交换量的方法主要有以下几种：
1. 滴定法：将待测样品溶液与已知浓度的标准溶液进行反应，通过滴定法确定溶液中阳离子的浓度变化，从而计算出阳离子交换量。
2. 压滤法：将待测样品通过阳离子交换树脂柱，通过流速和浓度变化的测定，计算阳离子交换量。
3. 静态试验法：将一定浓度的标准溶液与待测样品进行反应，在一定时间内使反应达到平衡，通过测定平衡体系中阳离子的浓度变化，计算阳离子交换量。
4. 红外光谱法：通过红外光谱仪测量样品中阴离子或阳离子的吸收峰变化，计算阳离子交换量。
5. X射线衍射法：通过X射线衍射仪测量样品中晶体结构的变化，计算阳离子交换量。
以上方法的选择取决于具体实验要求、样品性质以及实验室条件等因素。需要根据具体情况选择合适的测定方法。
实验1 亚甲基蓝测试和阳离子交换容量测定
四、实验要求
计算吸蓝量： W mV 100 G
m ——每毫升亚基蓝溶液含有亚基兰的重量（克） V ——滴定消耗亚甲基蓝溶液量（毫升） G ——土样重量（克）
计算粘土中蒙脱石含量：蒙脱石含量=W 100
44
注：100克蒙脱石矿物的吸蓝量为44 讨论蒙脱石含量对粘土造浆性能的影响
12
实验3 泥浆性能的测试
如观察到液滴周围扩散的色环，再摇动烧瓶1min，然后取一 滴样品滴到滤纸上，如再次有明显的蓝色环，说明已到终点。 如色环未出现或出现后又消失，则继续上述过程，直到摇动 2min后滴在滤纸上的液滴出现稳定明显的色环为止。
6
四、实验要求
数据记录。 数据处理：计算亚甲基蓝容量，钻井液中膨
润土含量。 现象分析。 讨论影响粘土吸附亚甲基蓝量的因素。
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五、实验数据分析
设计表格记录原始数据 绘制所测泥浆的流变曲线 计算各参数，描述泥饼的特征 讨论泥浆性能与钻井作业的关系，怎样调控
泥浆性能？
23
实验4 粘土的造浆率测试
24
一、实验目的
掌握目前国际上通行的API和OCMA的膨润 土评价标准和造浆实验方法。
按API实验程序配制泥浆及性能测定。 按OCMA实验程序配制泥浆及性能测定。 按API和OCMA标准评价造浆用粘土质量。
25
二、实验仪器设备及药品
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粘土阳离子交换容量的测定
一、实验目的
掌握测定粘土阳离子交换容量的方法，熟悉鉴定粘土矿物组成的一种方法。
二、实验内容
1.原理
分散在水溶液中的粘土胶粒带有电荷，不仅可以吸附反电荷离子，而且可以在不破坏粘土本身结构的情况下，同溶液中的其它离子进行交换。粘土进行离子交换的能力（即交换容
所以，测得离子交换容量，可以作为鉴定粘土矿物组成的辅助方法。
测定离子交换容量的方法很多，本实验采用钡粘土法。首先，以BaCl2溶液冲洗粘土使粘土变成钡—土，再用已知浓度的稀H2SO4置换出被粘土吸附的Ba2+，生成BaSO4沉淀，最后用已知浓度的NaOH溶液滴定过剩的稀硫酸，以NaOH消耗量计算粘土的交换容量。
2. 试剂与仪器
(1) 粘土矿物试样(2) BaCl2溶液（1N）
(3) H2SO4溶液（0.05N）(4) NaOH溶液（0.05N）
(5) 酚酞溶液(6) 离心试管
(7) 离心分离机(8) 滴定管
(9) 锥形瓶(10) 烧杯
(11) 分析天平(12) 移液管
3.实验步骤
(1) 准确称取粘土矿物试样（0.5～0．3克）三份（作三个平行试验，分别置于已知重量的干燥离心试管中，加10ml BaCl2溶液充分搅动（约1分钟），然后离心分离，并吸出上面澄清溶液，如此，重复操作两次，加蒸馏水洗涤二次。
(2) 小心地吸净上层清液，然后将离心管与湿土样在分析天平中称量，算出湿度校正项。
(3) 在称量后之土样中准确地加人14ml（分两次加H2SO4溶液充分搅拌，放置数分钟，然后离心
离心后将上层酸液合并入一干烧坏中，用移液管准确吸出10ml置于锥形瓶中，滴加酚酞指示剂三滴，用NaOH溶液进行滴定，滴定至摇动30秒钟红色不退为止。记下NaOH溶液得用量。
(4) 吸取10ml未经交换得H2SO4溶液，用相同的NaOH溶液进行滴定，记下所消耗的NaOH 溶液毫升数。
4. 实验结果与处理
按下式计算粘土的交换容量，并判断属于哪类粘土。
W=[m
V
N
L
V
N
⋅
⋅
⋅
+
-
⋅
⋅
10)
14
(
14
1
1
]⨯ 100
式中：W—粘土的交换容量（毫克当量/100克）
N—NaOH溶液当量浓度
V1—滴定10ml未经交换的H2SO4溶液所需的NaOH溶液毫升数V2—滴定10ml交换后的H2SO4溶液所需的NaOH溶液毫升数
m—土样重量（克）
L—湿度校正项（L=g1-g2）
g1—湿土加离心管重（克）
g2—干土加离心管重（克）
三、实验思考题
1. 粘土产生阳离子交换的原因是什么？
2. 在实验中为什么要进行湿度校正？
3. 制成Ba-土后用水洗涤过多的BaCl2，试问冲洗次数是否受限制？
4. H+为阳离子交换序首位，为什么不直接用H2SO4制成H-土？