实验7 阿司匹林片剂的制备(学生用)
实验七 阿司匹林片的制备
试验七片剂第一部分片剂制备与部分质量检查一实验目的1.通过阿司匹林片剂制备,掌握湿法制粒压片的工艺过程.2.了解单冲与11 冲压片机的基本构造,使用和保养.3.考察压片力及崩解剂等对片剂的硬度或崩解的影响.4.掌握片剂的质量检查方法.二实验原理片剂系指将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂.片剂是应用最为广泛的药物剂型之一.片剂的制备方法有制颗粒压片(分为湿法制粒和干法制粒),粉末直接压片和结晶直接压片.其中,湿法制粒压片最为常见,除对湿,热不稳定的药物之外, 多数药物采用湿法制粒压片.其制备要点如下:(1)原料药与辅料应混合均匀.含量小或含有毒剧药物的片剂, 可根据药物的性质用适宜的方法使药物分散均匀.(2)凡具有挥发性或遇热分解的药物, 在制片过程中应避免受热损失.(3)凡具有不适的臭和味,刺激性,易潮解或遇光易变质的药物, 制成片剂后, 糖衣或薄膜衣.对一些遇胃液易破坏或需要在肠内释放的药物, 制成片剂后应包肠溶衣.为减少某些药物的毒副作用, 或为延缓某些药物的作用, 或使某些药物定位释放, 可通过适宜的制剂技术制成控制药物溶出速率的片剂.1.传统湿法制粒压片的生产工艺流程:图7-1 传统湿法制粒压片的生产工艺流程2.制备要点(1)原料粉碎混合整个流程中各工序都直接影响片剂的质量.制备片剂的药物和辅料在使用前必须经过干燥,粉碎和过筛等处理,方可投料生产.为了保证药物和辅料的混合均匀性以及适宜的溶出速度,药物的结晶须粉碎成细粉,一般要求粉末细度在100目以上.(2)制软材向已混匀的粉料中加入适量的粘合剂或润湿剂,用手工或混合机混合均匀制软材,软材的干湿程度应适宜,除用微机自动控制外,也可凭经验掌握,即以"握之成团,轻压即散"为度.(3)制颗粒软材可通过适宜的筛网制成均匀的颗粒.过筛制得的颗粒一般要求较完整,如果颗粒中含细粉过多,说明粘合剂用量过少,若呈线条状,则说明粘合剂用量过太多.这两种情况制成的颗粒烘干后,往往出现太松或太硬的现象,都不符合压片对颗粒的要求.(4)烘干制好的湿颗粒应尽快干燥,干燥的温度由物料的性质而定,一般为50～60℃,对湿热稳定者,干燥温度可适当提高.(5)整粒湿颗粒干燥后,需过筛整粒以便将粘结成块的颗粒散开,同时加入润滑剂和需外加法加入的崩解剂并与颗粒混匀.整粒用筛的孔径与制粒时所用筛孔相同或略大.(6)颗粒质量检查颗粒质量检查包括颗粒含水量检查与颗粒中主药含量测定两部分.(7)计算片重片重计算主要有以下两种方法:a压片前必须对干颗粒及粉末的混合物进行含量测定,然后根据颗粒所含主药的量计算片重.b按颗粒重量计算片重, 照此公式计算片重,投料时应计入原料的损耗.干颗粒重+ 压片前加入的辅料量片重=应压片数(8)压片根据片重选择筛目与冲膜直径,其之间的常用关系可参考表 1.根据药物密度不同,可进行适当调整.表7-1 根据片重可选的筛目与冲膜的尺寸筛目数片重冲膜直径(mg) 湿粒干粒(mm)50 18 16-20 5-5.5100 16 14-20 6-6.5150 16 14-20 7-8200 14 12-16 8-8.5300 12 10-16 9-10.5500 10 10-12 123.片剂质量检查制成的片剂需按照中国药典规定的片剂质量标准进行检查.检查的项目,除片剂的外观应完整,光洁,色泽均匀,硬度适当,含量准确外,必须检查重量差异和崩解时限.对有些片剂产品药典还规定检查溶出度和含量均匀度,并规定凡检查溶出度的片剂,不再检查崩解时限,凡检查含量均匀度的片剂,不再检查重量差异.另外,在片剂的制备过程中,所施加的压片力不同,所用的润滑剂,崩解剂等的种类不同,都会对片剂的硬度或崩解时限产生影响.(1)外观片剂外观应完整光洁,色泽均匀.(2)片重差异片重差异直接影响片剂的剂量准确性.片剂重量差异的限度规定如下:平均重量0.30以下重量差异限度为±7.5%,0.30g或0.30g以上的为±5%.(3)硬度片剂应有足够的强度,以免在包装,运输等过程中破碎或被磨损,以保证剂量准确.片剂的硬度与其贮运后外形的完整性有关, 生产厂家一般均将硬度片剂的内控指标之一.另外,一般还同时进行片剂脆碎度检查.(4)崩解度片剂服用后,必须破碎成小颗粒,形成较大的比表面积,以利于药物的溶出.崩解是溶出的前提条件.(5)溶出度药物从崩解后的颗粒中溶出后才能吸收而发挥治疗作用.对于一些难溶性药物的片剂,溶出是吸收的限速过程.因此片剂的溶出度是体外和生产中重要的质量指标.三仪器与试剂1.实验仪器乳钵( 中号), 烧杯(400mi ) , 普通天平,电子天平,电炉, 搪瓷盘(31 × 41cm), 尼龙筛(80目,14 目与16 目), 烘箱, 单冲压片机, 冲头(12mm 和9mm),水分测定仪,片剂四用仪, 溶出仪等.2.实验试剂乙酰水杨酸( 粒状结晶), 非那西丁, 咖啡因, 淀粉, 滑石粉, 硬脂酸镁,乙醇, 蒸馏水等.四实验内容1. 阿司匹林片的制备处方(100 片用量)乙酰水杨酸30.0g淀粉7.0g酒石酸0.2g滑石粉q.s淀粉浆(15% ) q.s100片(2)制法:乙酰水杨酸粉碎过筛:乙酰水杨酸适量置研钵中用力研磨成细粉,过80目筛得乙酰水杨酸细粉.15% 淀粉浆的制备:称取酒石酸0.2g 溶于少量蒸馏水中与15% 淀粉浆混匀.取乙酰水杨酸细粉与3g淀粉混匀, 加适量淀粉浆制成软材, 过16 目筛制粒, 颗粒于40～60 ℃干燥后, 再经14 目筛整粒, 将此颗粒与剩余的4g干淀粉和滑石粉(5%)混匀后压片( 用12mm 孤面冲头) .(3)用途: 解热镇痛药2.复方乙酰水杨酸片( 复方阿司匹林片) 的制备(1)处方每片用量(g) 300 片用量(g )乙酰水杨酸( 粒状结晶) 0.2268 68.04非那西丁( 细粉) 0.1620 48.6咖啡因( 细粉) 0.0350 10.5淀粉0.066 19.8淀粉浆(17% ) 0.088 约26.4滑石粉0.04 12.0(2)制法将非那西丁,咖啡因与7.8g 淀粉混匀, 加淀粉浆制成均匀的软材,通过l4～16 目筛制粒, 湿粒70 ℃干燥, 测定含水量, 干粒过14 自筛整粒.将此颗粒与乙酰水杨酸结晶混合,加剩余的12g 干淀粉和滑石粉后, 充分混匀, 压片( 用12mm 平面冲头) .(3)用途解热镇痛药.用于发热,头痛,神经痛,牙痛等.3.干颗粒含水量测定本实验用红外线水分快速测定仪测定复方乙酰水杨酸片的干颗粒含水量.颗粒含水量对片剂成形及质量均有很大影响,通常所含水分应在1-3%.4.压片按颗粒重量计算片重干颗粒重+ 压片前加入的辅料量片重=应压片数单冲压片机的安装与调试单冲压片机是实验室常用的小型压片机械, 构造简单, 使用方便, 其安装与调试过程如下:首先装好下冲头, 旋紧下冲固定螺丝.旋动片重调节器, 使下冲在较低的部位.再将模圈装入模板, 旋紧模圈固定螺丝, 然后仔细地将模板固定在机座上( 冲头的周边锋利部位容易因碰撞而损坏, 故在整个装拆过程中都应小心) .调节出片调节器, 使下冲头上升到恰与模圈相齐平.再装上冲并旋紧上冲固定螺丝, 转动压力调节器, 使上冲处在压力低的部位, 缓慢地用手摇转压片机的转轮使上冲逐渐下降, 观察其是否正好在冲挠的中心位置.如不在中心位置, 应上升上冲头(不得将上冲强制地冲入模孔,更不应使上下冲相撞),稍微松动一点模板固定螺丝,移动模板位置直至上冲头恰好阿在模圈模孔的中心位置.旋紧固定螺丝,装好饲料靴和加料斗,加入颗粒.用手旋转轮,如感到不易旋转时,不得用力硬转,应小心倒转少许,然后旋转压力调节器使适当上升减小压力.称其平均片重,调节片重调节器,使压出的片剂有一定的硬度.在上述一切操作均较顺利后,开动电机进行试压,检查片重和崩解时间,达到要求后方可正式压片.图7-2小型单冲压片机图7-3 压片机主要组成小型单冲压片机是一种台式电动连续冲压机(无电时也可手摇压片),能将各种颗粒状,晶体状或者流动性好的粉状原料压制成圆片状,圆柱状,球状,凸面,凹面和其他各种几何形状的产品(如方形,三角,椭圆,囊形等),还可压制带有文字,商标,图案的产品,本机只装一付冲模,物料的充填深度,压制厚度均可调节,也即是产品的重量,厚度及硬度均可调节,只要更换不同的模具就可压制不同的产品.主要技术参数(YP-1.5型):最大压制压力1.5吨,最大压制直径14毫米,最大充填深度12毫米,最大生产能力6000片/小时,电机功率250瓦(1400转/分),220伏(380伏)/50赫兹,外形尺寸580×450×625毫米,重量:70公斤.压片机主要组成如下①加料器——加料斗,饲粉器;②压缩部件——一副上,下冲和模圈;③调节器——压力调节器,片重调节器,推片调节器.压力调节器连在上冲杆上,用以调节上冲下降的深度,下降越深,上,下冲间的距离越近,压力越大,反之则小;片重调节器连在下冲杆上,用以调节下冲下降的深度,从而调节模孔的容积而控制片重;推片调节器连在下冲,用以调节下冲推片时抬起的高度,使恰与模圈的上缘相平,由饲粉器推开.单冲压片机的压片过程:上冲抬起,饲粉器移动到模孔之上;下冲下降到适宜深度,饲粉器在模上摆动,颗粒填满模孔;饲粉器由模孔上移开,使模孔中的颗粒与模孔的上缘相平;上冲下降并将颗粒压缩成片,此时下冲不移动;上冲抬起,下冲随之抬起到与模孔上缘相平,将药片由模孔中推出;饲粉器再次移到模孔之上,将膜孔中的片剂推开,同时进行第二次饲粉,如此反复近行.压片机有一定转向,不得反向运转,否则将会损坏机件.单冲压片机压制的硬度不高,切忌为提高硬度而盲目增加压力,在过高压力下,压力调节器中心活动螺旋杆很容易弯曲损坏.压片机的保养压片完毕,用毛刷刷去药粉,用废纱头揩拭机件,使压片机干燥清洁,最后加好润滑油.下次使用前仍应用手缓缓转动转轮,仔细观察压片机是否有故障,当一切正常后,方可开启使用.若需拆卸时,拆下的次序与安装的次序恰好相反.(4)压片圆形片剂直径5-12mm的糖衣片,素片,薄膜包衣片,斜边平片普通冲模.圆形片剂直径小于5或大于12mm的素片,薄膜包衣片,斜边平片特殊冲模.任意圆形片剂直径的单双面刻文字,图形,商标冲模.非圆形的几何形状片剂冲模(如椭圆形,囊形,菱形,心形,三角形,月牙形,动物形状,水果形状等).图7-4片剂冲模图7-5异形片剂冲模图7-5 各种形状片剂6.片剂质量检查本实验检查重量差异,硬度,脆碎度,崩解时限和溶出度.(1)重量差异检查法取药片20片,精密称定总重量,求得平均片重后,再分别精密称定各片的重量.每片重量与平均片重相比较(凡无含量测定的片剂,每片重量应与标示片重比较)超出重量差异限度(见表7-2)的药片不得多于2片,并不得有1片超出限度1倍.结果列于表1.表7-2 重量差异限度平均片重重量差异限度0.30g以下0.30g或0.30g以上±7.5%±5%(2)硬度检查法: 片剂应有适宜的硬度,以免在包装,运输过程中破碎或磨损,因此片剂硬度是反映片剂生产工艺水平,控制片剂质量的一项重要指标.正确反映和测试片剂硬度,对于片剂的生产和科研,保证临床用药的准确性等方面均具有不容忽视的实际指导意义.硬度检查采用破碎强度法,采用片剂智能硬度仪进行测定.方法如下:将药片径向固定在两横杆之间,其中的活动柱杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压,当片剂破碎时,活动柱杆的弹簧停止加压,仪器刻度盘所指示的压力即为片的硬度.测定3～6片,取平均值.结果列于表2.图7-6 YD-20智能硬度仪YD-20智能硬度仪是用于测量片剂硬度的一种药检仪器,测量范围: 硬度10～200N;分辨率0.1N;精度±1.5%;直径2.0～25.0mm;分辨率0.01mm;精度±0.06mm;度量单位: 硬度N; Kgf(Kilopond,1Kgf=9.81N);Sc(Strocobb1Kgf=1.43Sc);测量方式: 手动单片/自动连续(测量片数最大为100片)(3)脆碎度检查法:取药片,按中国药典2000年版二部附录X G项下检查法,置片剂四用测定仪脆碎度检查槽内检查,记录检查结果.结果列于表3.检查方法及规定如下:片重为0.65g或以下者取若干片,使其总重量约为6.5g;片重大于0.65g者取10片.用吹风机吹去脱落的粉末,精密称重,置圆筒中,转动100次.取出,同法除去粉末,精密称重,减失重量不得过1%,且不得检出断裂,龟裂及粉碎的片. (4)崩解时限检查法:应用片剂崩解测定仪进行测定.测定装置崩解仪的主要结构为一能升降的金属支架和下端镶有金属筛网的吊篮,并附有的塑料挡板.吊篮内置 6 支玻璃管, 玻璃管长77.5mm, 内径21.5mm, 壁厚2.0mm筛孔内径2.0mn, 挡板直径为20.7mm, 厚9.5mm, 相对密度1.18～1.20 .采用吊篮法,方法如下:取药片6片,分别置于吊篮的玻璃管中,每管各加一片,开动仪器使吊篮浸入37±1.0℃的水中,按一定的频率(30-32次/min)和幅度(55±2mm)往复运动.从片剂置于玻璃管开始计时,至片剂破碎并全部固体粒子都通过玻璃管底部的筛网(Φ2mm)为止,该时间即为该片剂的崩解时间,应符合规定崩解时限(一般压制片为15min).结果列于表4.另有规定外, 取药片 6 片, 分置吊篮的 6 支玻璃管中, 启动升降机件, 各片均应l5分钟内全部溶化或崩解成碎粒, 并通过筛网.如残存有小颗粒不能全部通过筛网时, 应另取 6 片复试, 并在每管加入药片后随即加入挡板各一块, 依法检查,应符合规定.糖衣片,浸膏片或薄膜衣片的崩解时限, 按上述方法检查, 应在 1 小时内全部溶散崩解并通过筛网.如有l 片不能全部通过筛网, 应另取 6 片复试, 均应符合规定.图7-7 LB系列崩解时限测定仪LB系列崩解时限测定仪适用于固体制剂的片剂,糖衣片,薄膜衣片,肠溶衣片,浸膏片和胶囊等药物进行崩解时限试验.仪器采用了先进的电路设计,具有控温数字显示和娄显定时控制停机功能,恒温精度高,直观性好,是国内领先水平的药物崩解时限测定的标准.主要技术参数:恒温精度:37±0.5度; 温控显示:31/2位LED发光管数字显示; 时钟定时范围:24小时随意调节;定时精度:1分钟/24小时;吊篮上下移动距离:55±1mm;吊篮上升篮网至液面下面25mm;吊篮上下往复次数:30～32次/分;吊篮下降篮网至杯底25mm;过热保护温度:60±5度五思考(一)预习要求1.熟悉制颗粒压片和粉末直接压片等制备片剂的方法.2.了解制湿颗粒的操作要点和对颗粒的质量要求.3.复习液体药物加入的方法和片重的计算方法.4.了解单冲压片机的主要构造与装拆过程,压力和片重调节器的使用方法以及保养方法.5.参考实验讲义及操作要点写出实验步骤.(二)操作要点和注意事项1.乙酰水杨酸在湿热条件下易水解成水杨酸和醋酸,增加对胃肠粘膜的刺激,严重者可发生溃疡和出血等症状.故在淀粉浆中加入酒石酸,以形成酸性环境,减少乙酰水杨酸的降解.2.粘合剂用量要适当,使软材达到以手握之可成团块,手指轻压时又能散裂而不成粉状为度.再将软材挤压过筛,制成所需大小的颗粒,颗粒应以无长条,块状和过多的细粉为宜.(三)思考题1.制备阿司匹林片,如何避免乙酰水杨酸的水解,其原理是什么2.滑石粉在处方中起什么作用在一些药物片剂中为什么不能代替硬脂酸镁使用3.制备APC 片剂过程中,怎样避免乙酰水杨酸分解4.压制APC 片时,应选用何种润滑剂。
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、了解阿司匹林的合成原理和方法。
2、掌握重结晶的操作技术，提高产品的纯度。
3、学习通过化学实验测定产品的纯度。
二、实验原理阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，是一种常见的非甾体抗炎药。
它的合成通常通过水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应来实现。
反应方程式如下：C₇H₆O₃（水杨酸）＋ C₄H₆O₃（乙酸酐）→ C₉H₈O₄（乙酰水杨酸）＋ CH₃COOH（乙酸）在这个反应中，通常使用浓硫酸作为催化剂，加速反应的进行。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平三口烧瓶（250mL）球形冷凝管温度计（100℃）布氏漏斗抽滤瓶玻璃棒表面皿恒温水浴锅2、试剂水杨酸（分析纯）乙酸酐（分析纯）浓硫酸（分析纯）无水乙醇饱和碳酸钠溶液蒸馏水四、实验步骤1、称取一定量的水杨酸（＿____g）放入三口烧瓶中，再加入适量的乙酸酐（＿____mL）。
2、缓慢滴加几滴浓硫酸作为催化剂，边滴加边搅拌。
3、装上球形冷凝管，在 80-85℃的恒温水浴锅中加热反应 20-30 分钟，期间不断搅拌。
4、反应结束后，将反应液冷却至室温，倒入盛有适量冰水的烧杯中，搅拌，使结晶析出。
5、抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，得到粗产品。
6、将粗产品转移至烧杯中，加入饱和碳酸钠溶液，搅拌至无气泡产生，以除去未反应的水杨酸和乙酸酐。
7、再次抽滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。
8、将产品进行重结晶。
将产品溶于少量无水乙醇中，加热至完全溶解，然后冷却结晶。
9、再次抽滤，干燥，得到纯净的阿司匹林晶体。
五、实验注意事项1、反应过程中要控制好温度，温度过高可能导致副反应的发生，影响产品的纯度和产率。
2、滴加浓硫酸时要缓慢，并不断搅拌，以免局部过热。
3、重结晶时要控制好溶剂的用量，避免产品损失。
六、实验结果与分析1、产量实际得到阿司匹林晶体的质量为_____g。
2、纯度测定采用酸碱滴定法测定产品的纯度。
称取一定量的产品（＿____g），溶解于适量的乙醇中，加入几滴酚酞指示剂，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积。
阿司匹林制备
阿司匹林制备
阿司匹林制备
一、基本原理：
阿司匹林的制备原理是考虑到了原料物质的相对稳定性，利用盐酸酸化乙酰水杨酸的乙酰基、盐酸氢氧化铝，利用同时反应的原理，获得稳定高效能、可控的制备过程。
二、实验步骤：
1、将乙酰水杨酸2g和氢氧化铝2g分别放入无水盐酸50ml中，溶解后形成混合溶液；
2、将混合溶液加热至80℃，持续煮3小时；
3、放凉至室温，过滤，结晶即为阿司匹林粉末；
4、将粉末加入蒸馏水100ml，搅拌分散后，即可形成阿司匹林溶液。
三、安全操作:
1、实验前请务必穿上实验服，佩戴安全镜；
2、实验时务必注意实验室的温度控制，确保实验室的温度为室温；
3、请勿随意接触实验液体，如有接触请尽快用大量清水冲洗；
4、请勿将溶液和粉末排出实验室外，不可抛弃；
5、实验后请及时清理实验室，将实验液体放入合适的容器中，尽快运出实验室；
6、实验后洗手，以免沾染残留物。
实验内容 片剂的制备
实验内容片剂的制备（一）阿司匹林（乙酰水杨酸）片剂的制备【处方】阿司匹林20g淀粉2g枸橼酸适量10％淀粉浆适量滑石粉适量制成片剂40片【制备】湿法制粒压片法（1）黏合剂（10％淀粉浆）的制备：将0.2g枸橼酸（或酒石酸）溶于20ml蒸馏水中，再加入淀粉约2g分散均匀，加热糊化（80～85℃）即得，糊化法有冲浆法和煮浆法。
（2）湿颗粒的制备：取处方量的乙酰水杨酸与淀粉混合均匀，加适量10％淀粉浆制软材，过16目筛制粒，将湿颗粒于40～60℃干燥，过16目筛制粒，称干颗粒重量，加入颗粒量的3％滑石粉混匀。
（3）压片：将上述乙酰水杨酸颗粒分别在高、低两个不同压力下压片。
（二）复方碳酸氢钠片的制备【处方】碳酸氢钠20g淀粉2g10%淀粉浆适量硬脂酸镁适量（0.6％，3％）共制片剂40片【制法】（1）取处方量的碳酸氢钠与淀粉，通过80目筛，混匀，加入10%淀粉浆适量搅拌制成软材，过16目筛制粒，湿粒于500C以下烘干，干粒通过16目筛整粒，（2）将制备的干颗粒平均分成两份，称重，分别加入0.6％和3％硬脂酸镁混匀。
（3）将上述两种物料在相同的压力下压片。
【附注】（1）本品用10％淀粉浆作粘合剂，用量约50g，也可用12％淀粉浆。
淀粉浆制法：a.煮浆法：取淀粉缓慢加入全量的水，不断搅匀，避免结块，加热并不断搅拌至沸，放冷即得。
b.冲浆法：取淀粉加少量冷水，搅匀，然后冲入一定量的沸水，不断搅拌，至成半透明糊状。
此法适宜小量制备。
（2）湿粒干燥温度不宜过高，因其在潮湿情况下受高温易分解，生成碳酸钠，使颗粒表面带黄色。
2NaHCO3→Na2CO3+H2O+CO2。
为了使颗粒快速干燥，故调制软材时，粘合剂用量不宜过多，调制不宜太湿，烘箱要有良好的通风设备，使完全干燥。
（3）本品颗粒，整粒也有用比制湿颗粒略小的筛网。
实验11 单冲压片机的装卸和使用一、实验目的1．了解压片机的基本结构。
2．初步学会压片剂的装卸和使用。
实验7 阿司匹林片剂的制备(学生用)
实验7 阿司匹林片剂的制备(学生用) 实验七阿司匹林片剂的制备一、实验目的1. 掌握湿法制粒压片的基本工艺。
2. 了解普通片剂质量评价的内容和方法3. 了解单冲压片机的基本构造、使用方法。
二、实验指导片剂系指药物与适宜的辅料均匀混合，通过制剂技术压制而成片状的固体制剂。
片剂由药物和辅料二部分组成。
辅料是指片剂中除主药外一切物质的总称，亦称赋形剂，为非治疗性物质。
加入辅料的目的是使药物在制备过程中具有良好的流动性和可压性；有一定的黏结性；遇体液能迅速崩解、溶解、吸收而产生疗效。
辅料应为“惰性物质”，性质稳定，不与主药发生反应，无生理活性，不影响主药的含量测定，对药物的溶出和吸收无不良影响。
但是，实际上完全惰性的辅料很少，辅料对片剂的性质甚至药效有时可产生很大的影响，因此，要重视辅料的选择。
片剂中常用的辅料包括填充剂、润湿剂、黏合剂、崩解剂及润滑剂等。
通常片剂的制备包括制粒压片法和直接压片法二种，前者根据制颗粒方法不同，又可分为湿法制粒压片和干法制粒压片，其中湿法制粒压片较为常用。
湿法制粒压片适用于对湿热稳定的药物。
其一般工艺流程如下：药物+辅料湿粒干燥粉碎、过筛混合润湿剂、粘合剂内加崩解剂制软材压片包衣制湿颗粒包装润滑剂、外加崩解剂混合整粒挥发性成分三、实验内容及操作1. 处方（100片量,0.3g~0.45g/片）处方乙酰水杨酸（阿司匹林）用量 30g 2g 0.3g 适量 1g 1.5g 淀粉枸橼酸 10%淀粉浆淀粉滑石粉作用药物填充剂、内加崩解剂，促使颗粒内部崩解稳定剂粘合剂外加崩解剂，用以使颗粒之间分离润滑剂2. 操作① 将乙酰水杨酸和淀粉过80目筛；② 10%淀粉浆的制备：将0.3g枸橼酸溶解于到20ml蒸馏水中，再加入2g淀粉分散均匀，加热至约80°C使糊化，冷却至温浆后使用。
③ 称取30g乙酰水杨酸的细粉于乳钵中，等量分次加入2g淀粉进行研磨，混合均匀，加入适量淀粉浆制软材（少量多次加入）；注意：切忌将20ml淀粉浆一次全部加入。
实验实训报告-阿司匹林的合成
实验实训报告-阿司匹林的合成 .doc
实验实训报告-阿司匹林的合成
实验目的：
了解阿司匹林的基本化学特性，通过实验了解阿司匹林的合成原理及操作方法。
实验仪器：
反应器、恒温搅拌器、试剂瓶、容积管、移液管、滤纸、蒸馏水、冰水浴。
实验试剂：
水杨酸、无水醋酸、冰醋酸、氢氧化钠、甲酸、丙酸。
实验原理：
阿司匹林又称乙酰水杨酸，是一种常用的非类固醇类药物。
阿司匹林的合成基本步骤为，首先将水杨酸和无水醋酸混合，加入少量的硫酸作为催化剂，然后再用酸催化醋酸与无水乙酸反应，生成乙酰醋酸，最后通过加热脱羧生成乙酰水杨酸。
优点是阿司匹林分子中含有香兰素基团和苯乙醇基团，能够有效抑制炎症反应，减少疼痛程度。
实验步骤：
1、称取0.5g水杨酸放入250mL Erlenmeyer烧瓶中，再称取
4mL冰醋酸加入其中。
2、将烧瓶放入冰水浴中，稍加搅拌，使温度降至15°C以下。
3、预先称取0.56mL的丙酸加入烧瓶内，继续搅拌。
4、将烧瓶放入水浴中，温度保持在60°C左右，滴加10~15
滴氢氧化钠溶液至中性。
5、用滤纸过滤产物，将其洗涤干净并干燥。
实验结果：
获得2.55g的白色粉末，经实验计算得到产率为81.5%。
实验结论：
通过本次实验的操作，成功地合成了阿司匹林，即乙酰水杨酸。
实验结果表明，具有一定的分离纯化能力，在较短的时间内得到了高产率的产物。
实验还进一步描述了阿司匹林分子的基本化学特性，这对于相关学科的理论研究和临床应用具有一定的意义。
阿司匹林片剂的制备实验报告
阿司匹林片剂的制备实验报告
《阿司匹林片剂的制备实验报告》
实验目的：
通过本次实验，掌握阿司匹林片剂的制备方法，了解其化学原理及反应过程。
实验原理：
阿司匹林是一种非甾体抗炎药，通过水解水合作用将水解的水合物去除，再与醋酸乙酯反应生成醋酸水合肼，最后与水合肼反应生成阿司匹林。
实验步骤：
1. 将水杨酸放入烧杯中，加入适量的醋酸乙酯和少量的硫酸。
2. 将烧杯放入水浴中，加热搅拌，使水杨酸完全溶解。
3. 将反应液冷却至室温，再用冰水浴冷却。
4. 过滤得到沉淀，用冷醋酸水洗涤沉淀。
5. 干燥得到的产物即为阿司匹林。
实验结果：
根据实验步骤，成功制备出阿司匹林片剂。
实验结论：
通过本次实验，我们成功制备了阿司匹林片剂，并且了解了其制备原理和反应过程。
这对我们深入理解阿司匹林的化学结构和作用机理具有重要意义。
总结：
阿司匹林作为一种常用的药物，其制备方法和原理的了解对于药物化学研究具有重要意义。
通过本次实验，我们对阿司匹林的制备有了更深入的了解，为今后的药物研究工作奠定了基础。
阿司匹林的制备实验报告[参照]
![阿司匹林的制备实验报告[参照]](https://img.taocdn.com/s3/m/29a6391ce3bd960590c69ec3d5bbfd0a7956d52a.png)
阿司匹林的制备实验报告[参照]实验目的1.学习阿司匹林的制备方法；2.掌握制备过程中的重要参数及相关实验操作技能；3.了解阿司匹林的化学结构和性质。
实验原理阿司匹林是一种非常常用的药物，其主要成分是水杨酸乙酰化产物。
水杨酸是一种广泛存在于植物中的天然有机酸，具有镇痛、退热、抗炎等药理作用，但也易引起胃肠道不适等副作用，因此需要对其进行乙酰化处理。
在制备阿司匹林的过程中，我们需要将水杨酸和乙酸酐经过缓慢加热反应，产生水杨酸乙酰化产物和乙酸。
其中，反应温度、反应时间和反应物的摩尔比都是制备过程中的重要参数。
实验设备和试剂1.装有反应液体的恒温搅拌器；2.热板；3.玻璃棒、漏斗、过滤纸等实验用具；4.水杨酸、乙酸酐、硫酸、氢氧化钠等试剂。
实验步骤1.取一定量的水杨酸和乙酸酐，按一定的摩尔比加入反应瓶中；2.慢慢滴加硫酸催化剂，加入适量的氢氧化钠调节反应溶液的pH值；3.在恒温搅拌器上，将反应液缓慢加热至60℃左右，反应2-3小时；4.反应后，过滤得到固体产物，用少量冷水洗涤，晾干；5.将得到的产物与一些稀碱性溶液反应，观察是否溶解（鉴别阿司匹林的品质）。
实验结果和分析本次实验中，我们成功地以水杨酸和乙酸酐为原料，使用硫酸催化剂，利用缓慢升温的方法制备出了阿司匹林。
在制备过程中，我们还调节了反应液的pH值，以创造最适宜的反应条件。
经过实验，我们发现制得的阿司匹林产物为白色固体，结晶度较高，说明该实验操作得当，反应条件合适。
另外，通过将产物与稀碱性溶液反应，我们发现其能够快速溶解，说明其品质优良。
实验注意事项1.实验要先进行小规模实验，掌握好操作方法后再进行大规模制备；2.制备阿司匹林过程中要注意物料的防潮和密闭，并加强通风；3.任务要混合均匀，缓慢加温，以防止剧烈反应引起危险；4.加入硫酸催化剂时要小心，避免直接接触皮肤和眼睛；5.实验结束后要及时清洗设备，处理废液等。
阿司匹林的配制实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的制备原理和实验步骤。
2. 学习利用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应制备阿司匹林。
3. 了解阿司匹林的性质及其在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、消炎药物。
它通过抑制环氧合酶（COX）的活性，减少前列腺素的合成，从而发挥药效。
阿司匹林的制备方法主要有两种：水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，以及水杨酸与乙酰氯在碱性条件下进行酰化反应。
本实验采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应制备阿司匹林。
反应过程中，水杨酸与乙酸酐在浓硫酸的作用下生成乙酰水杨酸，同时生成副产品乙酸。
三、实验仪器与药品1. 仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、冰-水浴、锥形瓶、滤纸等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、蒸馏水、乙醇、氯仿、乙醚、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液等。
四、实验步骤1. 准备工作：将圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、烧杯等仪器洗净、干燥，备用。
2. 溶解水杨酸：在100mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸，加入10mL新蒸馏的乙酸酐，缓慢搅拌，使水杨酸溶解。
3. 加入浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，边滴加边搅拌，直至水杨酸完全溶解。
4. 回流反应：安装好普通回流装置，通水后，将反应液加热至80～85℃，保持反应20分钟。
5. 分解过量的乙酸酐：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
6. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置，将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20分钟。
7. 过滤：待结晶析出完全后，减压过滤，收集滤液。
8. 重结晶：将滤液加入适量的乙醇，搅拌，使阿司匹林析出结晶。
抽滤，收集滤液。
9. 干燥：将滤液倒入蒸发皿中，置于水浴锅中蒸干，得到白色固体。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的外观：实验得到的阿司匹林为白色针状或板状结晶。
阿司匹林合成的实训报告
一、实验目的1. 理解阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成原理和步骤。
2. 掌握实验室中阿司匹林合成的操作技能。
3. 学习使用实验室常用仪器，如烧瓶、冷凝管、抽滤装置等。
4. 通过实验加深对有机化学反应过程的理解。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，其化学名为乙酰水杨酸。
它是由水杨酸与醋酸酐在酸性条件下反应制得的。
反应方程式如下：C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + H2O三、实验仪器与药品1. 仪器：单口烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒（10mL、25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL）、抽滤装置、研钵、研杵、滴定管、玻璃棒等。
2. 药品：水杨酸（C7H6O3）、醋酸酐（C4H6O3）、浓硫酸（H2SO4）、无水碳酸钠（Na2CO3）、蒸馏水、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备实验器材，将水杨酸、醋酸酐和浓硫酸按照一定比例称量。
2. 将称量好的水杨酸和醋酸酐加入烧瓶中，加入适量浓硫酸作为催化剂。
3. 搅拌均匀，加热至反应温度（约100℃）。
4. 保持反应温度，反应一段时间（约1小时）。
5. 反应结束后，停止加热，冷却至室温。
6. 将反应液倒入装有活性炭的烧杯中，搅拌混合。
7. 用蒸馏水洗涤活性炭，去除杂质。
8. 将混合液过滤，得到滤液。
9. 将滤液倒入另一个烧杯中，加入适量的无水碳酸钠，调节pH值至中性。
10. 将溶液加热至沸腾，使其中的乙酰水杨酸析出。
11. 停止加热，冷却至室温，待其自然析出固体。
12. 用抽滤装置将固体过滤出来，并用少量蒸馏水洗涤。
13. 将固体放入研钵中，研成粉末。
14. 将粉末放入烧杯中，加入适量的蒸馏水，溶解。
15. 将溶液过滤，得到纯净的阿司匹林溶液。
16. 将溶液蒸发浓缩，得到阿司匹林固体。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，观察到反应液逐渐由无色变为黄色，说明反应进行。
2. 通过实验，成功制备出阿司匹林固体，纯度较高。
阿司匹林的制造实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。
2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。
加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。
5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。
待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。
6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。
通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中，温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
阿司匹林的制备实验报告
阿司匹林的制备实验报告阿司匹林的制备实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛应用于缓解头痛、退烧、镇痛等症状。
本实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林，并探究其制备过程和反应机理。
一、实验材料和仪器1. 材料：- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 水- 冰块- 氢氧化钠溶液- 饱和氯化钠溶液- 无水乙醚- 无水乙醇2. 仪器：- 三口烧瓶- 搅拌棒- 漏斗- 热水浴- 离心机- 玻璃棒- 烧杯- 滤纸二、实验步骤1. 预实验：将2g水杨酸与5mL乙酸酐混合，加入2滴浓硫酸，用热水浴加热，观察反应是否发生。
2. 实验操作：a. 将5g水杨酸与20mL乙酸酐加入三口烧瓶中，加入5滴浓硫酸作为催化剂。
b. 将烧瓶放入热水浴中，加热至60-70摄氏度，反应30分钟。
c. 取出烧瓶，将其置于冰块中冷却，使反应停止。
d. 将反应液缓慢倒入200mL冷水中，搅拌均匀。
e. 加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值为碱性。
f. 将产物用无水乙醚提取3次，每次离心10分钟。
g. 将有机相收集，加入饱和氯化钠溶液，搅拌均匀。
h. 用滤纸过滤，并用无水乙醇洗涤。
i. 将洗涤后的产物放置于烘干器中干燥。
三、实验结果和讨论经过实验操作，我们成功制备了阿司匹林。
实验中，水杨酸与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸，再经过碱性水解反应，得到阿司匹林。
实验中的催化剂硫酸起到了加速反应的作用。
热水浴的加热条件有助于提高反应速率和产物收率。
冷却过程中的冰块则有利于反应停止，避免产物进一步分解。
在水中加入氢氧化钠溶液并调节pH值为碱性，是为了使乙酰水杨酸转化为阿司匹林。
无水乙醚的提取过程可以分离有机相和水相，提高产物纯度。
饱和氯化钠溶液的加入则有助于去除有机相中的水分。
最后，通过滤纸过滤和无水乙醇洗涤，可以去除杂质和残留物，使产物更加纯净。
烘干过程则有助于去除残留的溶剂，得到干燥的阿司匹林。
结论：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林。
实验中的操作步骤和所用材料均符合制备阿司匹林的常规方法。
阿司匹林的制备实验报告
理论产量：6/138X180.16=7.833g
产率为：3.3209/7.833=42.4%
『注意事项』
⑴酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气冲出。并不断振摇，确保反应进行完全。
⑵控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的生成。
⑶ 将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。
⑷乙酸酐具有强烈刺激性，要在通风橱内取用，并注意不要粘在皮肤上。
阿司匹林的制备
实验名称：
班级：
姓司匹林的制备
The Preparationof Aspirin
二、实验目的和要求
1、明确乙酰水扬酸的制备的原理，影响因素；
2、明确酚的性质实验的原理，及定性鉴定实验方法。
3、掌握抽滤装置的安装与操作；
4、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。
药品：水杨酸 乙酸酐 硫酸（98％） 乙醇水溶液（35％）
『实验步骤』
1酰化在干燥的锥形瓶中加入6g水杨酸和10mL乙酸酐，混匀后置于水浴中加热，在充分振摇下缓慢升温至75℃。保持此温度反应15min，期间仍不断振摇。最后提高反应温度至80℃，再反应5min，使反应进行完全。
⑵结晶抽滤稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL水的烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干后转移到100mL烧杯中。
2重结晶在盛有粗产品的烧杯中加入25mL35％乙醇，置于45～50℃水浴中加热，使其迅速溶解。若产品不能完全溶解，可酌情补加35％的乙醇溶液。然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，称重为3.3209g，计算产率。
阿司匹林制作的实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理及制备方法；2. 掌握阿司匹林制备过程中的实验操作技术；3. 学会通过重结晶、熔点测定等方法对阿司匹林进行纯化；4. 熟悉阿司匹林在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热镇痛药。
其合成原理是水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
反应方程式如下：COOHOCOOHQpOHCH3C—O—CcH3752SO4TOcCH3CH3COOH反应温度应控制在75~80℃左右，过高温度易发生副反应。
制备得到的粗品阿司匹林，需通过重结晶等方法进行纯化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、蒸馏水、冰块等；2. 仪器：单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、研钵、滤纸等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸等试剂称量，并按照一定比例混合；2. 酯化反应：将混合好的试剂倒入单口烧瓶中，缓慢加热至75~80℃；3. 冷却结晶：待反应液呈微黄色时，停止加热，将烧瓶置于冰水浴中冷却，直至结晶完全；4. 抽滤：将冷却后的反应液倒入布氏漏斗中，用吸滤瓶抽滤，收集乙酰水杨酸晶体；5. 洗涤：用少量无水乙醇洗涤乙酰水杨酸晶体，去除杂质；6. 重结晶：将洗涤后的乙酰水杨酸晶体溶于适量无水乙醇中，加入少量活性炭脱色，过滤后，将滤液倒入烧杯中，加入适量蒸馏水，冷却结晶；7. 抽滤：将冷却后的乙酰水杨酸晶体再次抽滤，收集晶体；8. 干燥：将收集到的乙酰水杨酸晶体置于干燥器中干燥，直至恒重；9. 熔点测定：用熔点仪测定乙酰水杨酸的熔点，判断其纯度。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，反应液呈微黄色，表明酯化反应进行良好；2. 冷却结晶过程中，乙酰水杨酸晶体析出，抽滤得到的晶体纯度较高；3. 洗涤和重结晶过程中，杂质得到有效去除；4. 干燥后，乙酰水杨酸晶体恒重，说明已完全干燥；5. 熔点测定结果显示，乙酰水杨酸的熔点为135℃，符合理论值。
制备阿司匹林_实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的制备原理及实验操作步骤。
2. 了解阿司匹林的性质及用途。
3. 培养学生的实验操作技能和实验数据分析能力。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种白色晶体，具有解热、镇痛、消炎等作用。
阿司匹林的制备主要通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应得到。
反应式如下：C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O2三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒（10mL、25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL、100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、蒸馏水、无水乙醇、NaOH、FeCl3溶液。
四、实验步骤1. 称取4.0g水杨酸，置于100mL圆底烧瓶中。
2. 加入10mL新蒸馏的乙酸酐，缓慢滴加7滴浓硫酸，边滴边振荡，使水杨酸溶解。
3. 安装球形冷凝管，通水冷却，控制水浴温度在75-80℃之间，加热反应20min。
4. 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
5. 稍冷后，拆下冷凝装置，在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。
6. 待结晶析出完全后，减压过滤，收集粗产品。
7. 将粗产品用少量无水乙醇洗涤，再次减压过滤。
8. 将洗涤后的粗产品置于烧杯中，加入适量NaOH溶液，搅拌溶解。
9. 用稀盐酸调节溶液pH至3-4，再次减压过滤，收集滤液。
10. 将滤液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，用冰-水浴冷却，放置20min。
11. 待结晶析出完全后，减压过滤，收集粗产品。
12. 将粗产品用少量无水乙醇洗涤，再次减压过滤。
13. 将洗涤后的粗产品置于烧杯中，加入适量FeCl3溶液，观察颜色变化，以验证阿司匹林的生成。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应，生成阿司匹林。
阿司匹林的制备实验
实验一阿司匹林的制备实验一、实验目的1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。
2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、实验原理乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin ），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。
它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为：OOHOH+(CH 3CO)23+CH 3COOH副反应：OOHOH2OHC OOOOH +OH 2OOHOCOCH3OOHOH+OCOCH 3C OOOOH表1 主要试剂和产品的物理常数水杨酸，醋酸酐浓硫酸摇匀70度左右20min 冷却抽滤粗产物乙酸乙酯加热趁热过滤冷却洗涤干燥乙酰水杨酸四、实验步骤在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml （0.100mol）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。
水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。
稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。
将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解（思考题5）。
然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。
测熔点（思考题6）。
阿司匹林制备实验报告
阿司匹林制备实验报告概述：阿司匹林是一种广泛使用的非处方药，主要用于缓解疼痛和退烧。
本文将重点讨论阿司匹林的制备方法及其化学原理。
实验目的：通过深入了解阿司匹林的制备方法和化学原理，以及实际操作制备的过程，加深对这种药物的理解和认识。
实验材料：- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 苯酚酞指示剂- 蒸馏水- 乙醚- 冰醋酸- 水浴- 温度计- 烧杯- 锥形瓶- 漏斗- 过滤纸- 蒸馏瓶- 蒸馏装置- 称量器具实验步骤：1. 将10g水杨酸和20mL乙酸酐添加到烧杯中，搅拌均匀。
然后将混合液转移到锥形瓶中。
2. 将硫酸按照1:1的体积比例加入锥形瓶中的混合液中，同时加入几滴苯酚酞指示剂。
由于反应剧烈，应慢慢加入。
3. 在实验室通风橱中，将锥形瓶放入水浴中，用温度计测量温度，并加热至80-85摄氏度。
保持温度30分钟，观察反应的进行。
4. 在反应完成后，将锥形瓶从水浴中取出，放在冷水中迅速冷却。
然后将冷却的反应液缓慢地倒入预先准备好的蒸馏瓶中。
5. 用醚抽取酸性物质，倾倒出蒸馏瓶中的酸性液体，并用少量的蒸馏水洗涤蒸馏瓶。
6. 将酸性液体转移到漏斗中，再用醚洗涤3次，合并有机相，然后用盐酸调节PH值至酸性。
7. 然后加入适量的蒸馏水进行再次洗涤，直到有机相呈中性。
最后用干燥剂除去水分。
8. 将干净的有机相转移到蒸馏装置中，利用蒸馏的方法将醚去除。
9. 获取纯净的阿司匹林晶体。
实验结果及讨论：通过实验，成功制备出了一定量的阿司匹林。
在制备的过程中，水杨酸和乙酸酐发生酯化反应，生成了阿司匹林。
为了促进反应的进行，添加了硫酸作为催化剂。
苯酚酞指示剂的作用是指示反应的终点，当反应液变为粉红色时，可以判断反应完成。
在实验过程中，需要控制反应温度和时间。
温度的选择是为了加速反应速率，而时间的控制则是为了确保反应充分进行。
此外，操作时要注意安全，确保实验过程中不发生意外。
总结：通过这次实验，我们深入了解了阿司匹林的制备方法和化学原理。
制备阿司匹林实验报告
制备阿司匹林实验报告制备阿司匹林实验报告引言：药物的制备是医药领域中的重要研究内容之一。
阿司匹林作为一种广泛应用于临床的非处方药，其制备方法备受关注。
本实验旨在通过简单的化学反应制备阿司匹林，并对反应过程进行观察和分析。
实验材料：1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 碳酸钠5. 无水乙醇6. 水7. 烧杯、试管、漏斗等实验器材实验步骤：1. 称取适量水杨酸，加入烧杯中；2. 在试管中加入适量乙酸酐；3. 将烧杯放置在热水中，加热溶解水杨酸；4. 将溶解的水杨酸倒入试管中，与乙酸酐混合；5. 在试管中加入少量硫酸作为催化剂；6. 将试管放置在水浴中，加热反应；7. 反应结束后，将试管取出，加入适量冷水进行冷却；8. 加入碳酸钠溶液中和反应液中的残余酸；9. 使用漏斗进行分离，得到阿司匹林的沉淀；10. 用无水乙醇洗涤沉淀，使其纯度更高；11. 对制备的阿司匹林进行干燥，得到最终产物。
实验观察：在反应过程中，首先观察到水杨酸在加热后逐渐溶解，并与乙酸酐混合后形成混浊的溶液。
加入硫酸后，溶液变得更加浑浊，并产生了一些气泡。
在加热反应过程中，溶液逐渐变为浅黄色，并有气味散发。
冷却后，溶液中出现了白色的沉淀，经过分离和洗涤后，最终得到了白色结晶状的阿司匹林产物。
实验结果分析：通过本实验的操作步骤，我们成功地制备了阿司匹林。
阿司匹林是一种非处方药，广泛应用于退热、镇痛和抗炎等方面。
制备阿司匹林的反应是一种酯化反应，水杨酸与乙酸酐在硫酸催化下发生酯化反应，生成阿司匹林和乙酸。
通过加热反应，可以提高反应速率和产物收率。
而在反应结束后，通过冷却和加入碳酸钠溶液，可以使产物从溶液中沉淀出来。
最后，通过洗涤和干燥，可以提高阿司匹林的纯度和稳定性。
实验结论：本实验通过简单的化学反应制备了阿司匹林，并观察了反应过程中的变化。
通过实验结果分析，我们可以得出结论：阿司匹林的制备是一种酯化反应，水杨酸与乙酸酐在硫酸催化下发生反应，生成阿司匹林和乙酸。
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实验七 阿司匹林片剂的制备
一、实验目的
1. 掌握湿法制粒压片的基本工艺。
2. 了解普通片剂质量评价的内容和方法
3. 了解单冲压片机的基本构造、使用方法。
二、实验指导
片剂系指药物与适宜的辅料均匀混合，通过制剂技术压制而成片状的固体制剂。
片剂由药物和辅料二部分组成。
辅料是指片剂中除主药外一切物质的总称，亦称赋形剂，为非治疗性物质。
加入辅料的目的是使药物在制备过程中具有良好的流动性和可压性；有一定的黏结性；遇体液能迅速崩解、溶解、吸收而产生疗效。
辅料应为“惰性物质”，性质稳定，不与主药发生反应，无生理活性，不影响主药的含量测定，对药物的溶出和吸收无不良影响。
但是，实际上完全惰性的辅料很少，辅料对片剂的性质甚至药效有时可产生很大的影响，因此，要重视辅料的选择。
片剂中常用的辅料包括填充剂、润湿剂、黏合剂、崩解剂及润滑剂等。
通常片剂的制备包括制粒压片法和直接压片法二种，前者根据制颗粒方法不同，又可分为湿法制粒压片和干法制粒压片，其中湿法制粒压片较为常用。
湿法制粒压片适用于对湿热稳定的药物。
其一般工艺流程如下：
润湿剂、粘合剂挥发性成分
粉碎、过筛药物+辅料
混合
润滑剂、外加崩解剂
制软材制湿颗粒
湿粒干燥
整粒
混合压片
包衣
包装
内加崩解剂
三、实验内容及操作 1. 处方（100片量,
0.3g~0.45g/片）
2. 操作
①将乙酰水杨酸和淀粉过80目筛；
②10%淀粉浆的制备：将0.3g枸橼酸溶解于到20ml蒸馏水中，再加入2g淀粉分散均匀，加
热至约80°C使糊化，冷却至温浆后使用。
③称取30g乙酰水杨酸的细粉于乳钵中，等量分次加入2g淀粉进行研磨，混合均匀，加入
适量淀粉浆制软材（少量多次加入）；
注意：切忌将20ml淀粉浆一次全部加入。
④过20目尼龙筛制湿颗粒；（用手将软材握成团状，用手掌压过筛网即得）
⑤将湿颗粒于50~60°C烘箱干燥30min，用20目筛进行整粒；
⑥整粒后颗粒与1.5g滑石粉和1g淀粉混合均匀，以φ8mm冲模进行冲模压片。
操作注意：
①淀粉浆的制备：若用直火时，需不停搅拌，防止焦化而使压片时产生黑点。
浆的糊化程度
以呈透明浆状为宜，制粒干燥后，颗粒不易松散。
加浆的温度，以温浆为宜，加浆温度过高不利于药物的稳定，并使崩解剂淀粉糊化而降低崩解作用，温度太低不易分散均匀。
②制软材时要控制淀粉浆的用量，软材的干湿程度应适宜，以“握之成团，轻压即散”，并握
后掌上不沾粉为度。
即，用手紧握能成团而不粘手，用手指轻压能裂开为度。
③过筛制得的湿颗粒，一般要求较完整，可有一部份小颗粒。
如过筛后，颗粒中细粉过多，
说明软材过干，粘合剂用量太少；若成条状，则说明软材过湿，粘合剂用量太多。
四、质量检查与评定
（1）外观：应片形一致，表面完整光洁，边缘整齐，色泽均匀。
（2）片重差异：取20片精密称定重量，求得平均片重，再称定各片的重量，按下式计算片重差异：
片重差异＝（单片重－平均片重）/平均片重×100%
五、实验结果与讨论
记录片剂的外观、重量差异等各项具体检测结果并进行结果讨论。
六、思考题
1．片剂为何是最为常用的剂型？
2．片剂的制备方法有哪些，各有何优缺点？
3. 湿法制粒压片要注意哪些问题？
4. 片剂要符合哪些质量要求，常规的质量检查项目有哪些？。