1.55μm In_(1 - x - y) Ga_y Al_x As压缩应变量子阱激光器的近似阱宽和光增益公式(英文)
微生物屏障试验 DIN 58953-6_2010 Test report
Interlaboratory T est …Microbial barrier testing of packa ging materials for medical devices which are tobe ster ili ze d“according to DIN 58953-6:2010Test re portJanuary 2013Author: Daniel ZahnISEGA Forschungs- und Untersuchungsgesellschaft mbHTest report Page 2 / 15Table of contentsSeite1.General information on the Interlaboratory Test (3)1.1 Organization (3)1.2 Occasion and Objective (3)1.3 Time Schedule (3)1.4 Participants (4)2.Sample material (4)2.1 Sample Description and Execution of the Test (4)2.1.1 Materials for the Analysis of the Germ Proofness under Humidityaccording to DIN 58953-6, section 3 (5)2.1.2 Materials for the Analysis of the Germ Proofness with Air Permeanceaccording to DIN 58953-6, section 4 (5)2.2 Sample Preparation and Despatch (5)2.3 Additional Sample and Re-examination (6)3.Results (6)3.1 Preliminary Remark (6)3.2 Note on the Record of Test Results (6)3.3 Comment on the Statistical Evaluation (6)3.4 Outlier tests (7)3.5 Record of Test Results (7)3.5.1 Record of Test Results Sample F1 (8)3.5.2 Record of Test Results Sample F2 (9)3.5.3 Record of Test Results Sample F3 (10)3.5.4 Record of Test Results Sample L1 (11)3.5.5 Record of Test Results Sample L2 (12)3.5.6 Record of Test Results Sample L3 (13)3.5.7 Record of Test Results Sample L4 (14)4.Overview and Summary (15)Test report Page 3 / 15 1. General Information on the Interlaboratory Test1.1 OrganizationOrganizer of the Interlaboratory Test:Sterile Barrier Association (SBA)Mr. David Harding (director.general@)Pennygate House, St WeonardsHerfordshire HR2 8PT / Great BritainRealization of the Interlaboratory Test:Verein zur Förderung der Forschung und Ausbildung fürFaserstoff- und Verpackungschemie e. V. (VFV)vfv@isega.dePostfach 10 11 0963707 Aschaffenburg / GermanyTechnical support:ISEGA Forschungs- u. Untersuchungsgesellschaft mbHDr. Julia Riedlinger / Mr. Daniel Zahn (info@isega.de)Zeppelinstraße 3 – 563741 Aschaffenburg / Germany1.2 Occasion and ObjectiveIn order to demonstrate compliance with the requirements of the ISO 11607-1:2006 …Packaging for terminally sterilized medical devices -- Part 1: Requirements for materials, sterile barrier systems and packaging systems“ validated test methods are to be preferably utilized.For the confirmation of the microbial barrier properties of porous materials demanded in the ISO 11607-1, the DIN 58953-6:2010 …Sterilization – Sterile supply – Part 6: Microbial barrier testing of packaging materials for medical devices which are to be sterilized“ represents a conclusive method which can be performed without the need for extensive equipment.However, since momentarily no validation data on DIN 58953-6 is at hand concerns emerged that the method may lose importance against validated methods in a revision of the ISO 11607-1 or may even not be considered at all.Within the framework of this interlaboratory test, data on the reproducibility of the results obtained by means of the analysis according to DIN 58953-6 shall be gathered.1.3 Time ScheduleSeptember 2010:The Sterile Barrier Association queried ISEGA Forschungs- und Unter-suchungsgesellschaft about the technical support for the interlaboratory test.For the realization, the Verein zur Förderung der Forschung und Ausbildungfür Faserstoff- und Verpackungschemie e. V. (VFV) was won over.November 2010: Preliminary announcement of the interlaboratory test / Seach for interested laboratoriesTest report Page 4 / 15 January toDecember 2011: Search for suitable sample material / Carrying out of numerous pre-trials on various materialsJanuary 2012:Renewed contact or search for additional interested laboratories, respectively February 2012: Sending out of registration forms / preparation of sample materialMarch 2012: Registration deadline / sample despatchMay / June 2012: Results come in / statistical evaluationJuly 2012: Despatch of samples for the re-examinationSeptember 2012: Results of the re-examination come in / statistical evaluationNovember 2012: Results are sent to the participantsDecember 2012/January 2013: Compilation of the test report1.4 ParticipantsFive different German laboratories participated in the interlaboratory test. In one laboratory, the analyses were performed by two testers working independently so that six valid results overall were received which can be taken into consideration in the evaluation.To ensure an anonymous evaluation of the results, each participant was assigned a laboratory number (laboratory 1 to laboratory 6) in random order, which was disclosed only to the laboratory in question. The complete laboratory number breakdown was known solely by the ISEGA staff supporting the proficiency test.2. Sample Material2.1 Sample Description and Execution of the TestUtmost care in the selection of suitable sample material was taken to include different materials used in the manufacture of packaging for terminally sterilized medical devices.With the help of numerous pre-trials the materials were chosen covering a wide range of results from mostly germ-proof samples to germ permeable materials.Test report Page 5 / 15 2.1.1 Materials for the Analysis of Germ Proofness under Humidity according to DIN 58953-6, section 3:The participants were advised to perform the analysis on the samples according to DIN 58953-6, section 3, and to protocol their findings on the provided result sheets.The only deviation from the norm was that in case of the growth of 1 -5 colony-forming units (in the following abbreviated as CFU) per sample, no re-examination 20 test pieces was performed.2.1.2 Materials for the Analysis of Germ Proofness with Air Permeance according to DIN 58953-6, section 4:The participants were advised to perform the analysis on the samples according to DIN 58953-6, section 4, and to protocol their findings on the provided result sheets.2.2 Sample Preparation and DespatchFor the analysis of the germ proofness under humidity, 10 test pieces in the size of 50 x 50 mm were cut out of each sample and heat-sealed into a sterilization pouch with the side to be tested up.Out of the 10 test pieces, 5 were intended for the testing and one each for the two controls according to DIN 58953-6, sections 3.6.2 and 3.6.3. The rest should remain as replacements (e.g. in case of the dropping of a test piece on the floor etc.).For the analysis of the germ proofness with air permeance, 15 circular test pieces with a diameter of 40 mm were punched out of each sample and heat-sealed into a sterilization pouch with the side to be tested up.Test report Page 6 / 15 Out of the 15 test pieces, 10 were intended for the testing and one each for the two controls according to DIN 58953-6, section 4.9. The rest should remain as replacements (e.g. in case of the dropping of a test piece on the floor etc.).The sterilization pouches with the test pieces were steam-sterilized in an autoclave for 15 minutes at 121 °C and stored in an climatic room at 23 °C and 50 % relative humidity until despatch.2.3 Additional Sample and Re-examinationFor the analysis of the germ proofness under humidity another test round was performed in July / August 2012. For this, an additional sample (sample L4) was sent to the laboratories and analysed (see 2.1.2). The results were considered in the evaluation.For validation or confirmation of non-plausible results, occasional samples for re-examination were sent out to the laboratories. The results of these re-examinations (July / August 2012) were not taken into consideration in the evaluation.3. Results3.1 Preliminary RemarkSince the analysis of germ proofness is designed to be a pass / fail – test, the statistical values and precision data were meant only to serve informative purposes.The evaluation of the materials according to DIN58953-6,sections 3.7and 4.7.6by the laboratories should be the most decisive criterion for the evaluation of reproducibility of the interlaboratory test results. Based on this, the classification of a sample as “sufficiently germ-proof” or “not sufficiently germ-proof” is carried out.3.2 Note on the Record of Test Results:The exact counting of individual CFUs is not possible with the required precision if the values turn out to be very high. Thus, an upper limit of 100 CFU per agar plate or per test pieces, respectively, was defined. Individual values above this limit and values which were stated with “> 100” by the laboratories, are listed as 100 CFU per agar plate or per test piece, respectively, in the evaluation.Test report Page 7 / 153.3 Comment on the Statistical EvaluationThe statistical evaluation was done based on the series of standards DIN ISO 5725-1ff.The arithmetic laboratory mean X i and the laboratory standard deviation s i were calculated from the individual measurement values obtained by the laboratories.The overall mean X of the laboratory means as well as the precision data of the method (reproducibility and repeatability) were determined for each sample3.4 Outlier testsThe Mandel's h-statistics test was utilised as outlier test for differences between the laboratory means of the participants.A laboratory was identified as a “statistical outlier” as soon as an exceedance of Mandel's h test statistic at the 1 % significance level was detected.The respective results of the laboratories identified as outliers were not considered in the statistical evaluation.3.5 Record of Test ResultsOn the following pages, the records of the test results for each interlaboratory test sample with the statistical evaluation and the evaluation according to DIN 58953-6 are compiled.Test report Page 8 / 153.5.1 Record of Test Results Sample F1Individual Measurement values:Statistical Evaluation:Comment:Laboratory 4, as an outlier, has not been taken into consideration in the statistical Evaluation.Outlier criterion: Mandel's h-statistics (1 % level of significance)Overall mean X:91.0CFU / agar plateRepeatability standard deviation s r:17.9CFU / agar plateReproducibility standard deviation s R:19.8CFU / agar plateRepeatability r:50.0CFU / agar plateRepeatability coefficient of variation:19.6%Reproducibility R:55.5CFU / agar plateReproducibility coefficient of variation:21.8%Evaluation according to DIN 58953-6, Section 3.7:Lab. 1 - 6:Number of CFU > 5, i.e. the material is classified as not sufficiently germ-proof.Conclusion:All of the participants, even the Laboratory 4 which was identified as an outlier, came to the same results and would classify the sample material as “not sufficiently germ-proof”Test report Page 9 / 153.5.2 Record of Test Results Sample F2Individual Measurement values:Statistical Evaluation:Comment:Laboratory 4, as an outlier, has not been taken into consideration in the statistical Evaluation.Outlier criterion: Mandel's h-statistics (1 % level of significance)Overall mean X:0CFU / agar plateRepeatability standard deviation s r:0CFU / agar plateReproducibility standard deviation s R:0CFU / agar plateRepeatability r:0CFU / agar plateRepeatability coefficient of variation:0%Reproducibility R:0CFU / agar plateReproducibility coefficient of variation:0%Evaluation according to DIN 58953-6, Section 3.7:Lab. 1 – 3:Number of CFU = 0, i.e. the material is classified as sufficiently germ-proofLab. 4:Number of CFU ≤ 5, i.e. a re-examination on 20 test pieces would have to be done Lab. 5 – 6:Number of CFU = 0, i.e. the material is classified as sufficiently germ-proofConclusion:All of the participants, except for the Laboratory 4 which was identified as an outlier, came to the same results and would classify the sample material as “sufficiently germ-proof”.Test report Page 10 / 153.5.3 Record of Test Results Sample F3Individual Measurement values:Statistical Evaluation:Overall mean X:30.1CFU / agar plateRepeatability standard deviation s r:17.2CFU / agar plateReproducibility standard deviation s R:30.9CFU / agar plateRepeatability r:48.2CFU / agar plateRepeatability coefficient of variation:57.1%Reproducibility R:86.5CFU / agar plateReproducibility coefficient of variation:103%Evaluation according to DIN 58953-6, Section 3.7:Lab. 1 - 4:Number of CFU > 5, i.e. the material is classified as not sufficiently germ-proof. Lab. 5:Number of CFU = 0, i.e. the material is classified as sufficiently germ-proof. Lab. 6:Number of CFU > 5, i.e. the material is classified as not sufficiently germ-proof.Conclusion:Five of the six participants came to the same result and would classify the sample as “not sufficiently germ-proof”. Only laboratory 5 would classify the sample material as “sufficiently germ-proof”.Test report Page 11 / 153.5.4 Record of Test Results Sample L1Individual Measurement values:Statistical Evaluation:Overall mean X:0.09CFU / test pieceRepeatability standard deviation s r:0.32CFU / test pieceReproducibility standard deviation s R:0.33CFU / test pieceRepeatability r:0.91CFU / test pieceRepeatability coefficient of variation:357%Reproducibility R:0.93CFU / test pieceReproducibility coefficient of variation:366%Evaluation according to DIN 58953-6, Section 4.7:Lab. 1 - 6:Number of CFU < 15, i.e. the material is classified as sufficiently germ-proof.Conclusion:All participants came to the same result and would classify the sample as “sufficiently germ-proof”.Test report Page 12 / 153.5.5 Record of Test Results Sample L2Individual Measurement values:Statistical Evaluation:Overall mean X:0.73CFU / test pieceRepeatability standard deviation s r: 1.10CFU / test pieceReproducibility standard deviation s R: 1.18CFU / test pieceRepeatability r: 3.07CFU / test pieceRepeatability coefficient of variation:151%Reproducibility R: 3.32CFU / test pieceReproducibility coefficient of variation:163%Evaluation according to DIN 58953-6, Section 4.7:Lab. 1:Number of CFU > 15, i.e. the material is classified as not sufficiently germ-proof. Lab. 2 - 6:Number of CFU < 15, i.e. the material is classified as sufficiently germ-proof.Conclusion:Five of the six participants came to the same result and would classify the sample as “sufficiently germ-proof”. Only laboratory 1 exceeds the limit value slightly by 1 CFU, so that the sample would be classified as “not sufficiently germ-proof”.Test report Page 13 / 153.5.6 Record of Test Results Sample L3Individual Measurement values:Statistical Evaluation:Overall mean X:0.36CFU / test pieceRepeatability standard deviation s r: 1.00CFU / test pieceReproducibility standard deviation s R: 1.06CFU / test pieceRepeatability r: 2.79CFU / test pieceRepeatability coefficient of variation:274%Reproducibility R: 2.98CFU / test pieceReproducibility coefficient of variation:293%Evaluation according to DIN 58953-6, Section 4.7:Lab. 1 - 6:Number of CFU < 15, i.e. the material is classified as sufficiently germ-proof.Conclusion:All participants came to the same result and would classify the sample as “sufficiently germ-proof”.Test report Page 14 / 153.5.7 Record of Test Results Sample L4Individual Measurement values:Statistical Evaluation:Overall mean X:35.1CFU / test pieceRepeatability standard deviation s r:18.8CFU / test pieceReproducibility standard deviation s R:42.6CFU / test pieceRepeatability r:52.7CFU / test pieceRepeatability coefficient of variation:53.7%Reproducibility R:119CFU / test pieceReproducibility coefficient of variation:122%Evaluation according to DIN 58953-6, Section 4.7:Lab. 1 - 3:Number of CFU > 15, i.e. the material is classified as not sufficiently germ-proof. Lab. 4:Number of CFU < 15, i.e. the material is classified as sufficiently germ-proof. Lab. 5 - 6:Number of CFU > 15, i.e. the material is classified as not sufficiently germ-proof.Conclusion:Five of the six participants came to the same result and would classify the sample as“not sufficiently germ-proof”.Test report Page 15 / 15 4. Overview and SummarySummary:In case of four of the overall seven tested materials, a 100 % consensus was reached regarding the evaluation as“sufficiently germ-proof”and“not sufficiently germ-proof”according to DIN 58 953-6.As for the other three tested materials, there were always 5 concurrent participants out of 6 (83 %). In each case, only one laboratory would have evaluated the sample differently.It is noteworthy that the materials about the evaluation of which a 100 % consensus was reached were the smooth sterilization papers. The differences with one deviating laboratory each occurred with the slightly less homogeneous materials, such as with the creped paper and the nonwoven materials.。
BI@ZIF-8
表面技术第53卷第8期轴向应变作用下含腐蚀缺陷X80管道氢渗透的有限元分析刘韦辰1,2，韦博鑫1,2*，尹航1,2，许进1,2，于长坤1，孙成1,2（1.中国科学院金属研究所 辽宁沈阳土壤大气环境材料腐蚀国家野外科学观测研究站， 沈阳 110016；2.中国科学技术大学 材料科学与工程学院，沈阳 110016）摘要：目的研究在役天然气管道掺氢输送条件下氢原子在管道腐蚀缺陷处的扩散和分布情况及应变对腐蚀缺陷处氢扩散行为的影响。
方法利用COMSOL软件，将固体力学模型和扩散模型相结合，建立了基于有限元的氢原子扩散渗透模型，研究了在纵向拉伸应变作用下X80钢制管道不同尺寸腐蚀缺陷处氢原子的分布情况。
结果在没有拉伸应变的情况下，氢原子一旦进入管道内，在浓度梯度的驱动下，沿径向梯度扩散到管道内。
当在管道上施加应变时，氢原子的扩散受到静水应力的驱动。
氢原子在腐蚀缺陷处的最大浓度超过了进入管道的氢原子初始浓度。
结论氢原子在腐蚀缺陷处聚集。
此外，施加的拉伸应变也影响氢原子聚集的位置，随着缺陷长度的减小和深度的增大，在内壁腐蚀缺陷处，更多的氢原子会集中在缺陷中心和尖端。
关键词：X80管道；氢扩散；腐蚀缺陷；应变；有限元模拟；点蚀中图分类号：TE832 文献标志码：A 文章编号：1001-3660(2024)08-0084-09DOI：10.16490/ki.issn.1001-3660.2024.08.008Finite Element Analysis of Hydrogen Permeation in X80Pipeline with Corrosion Defects under Axial StrainLIU Weichen1,2, WEI Boxin1,2*, YIN Hang1,2, XU Jin1,2, YU Changkun1, SUN Cheng1,2(1. Liaoning Shenyang Soil and Atmosphere Corrosion of Material National Observation and Research Station,Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China; 2. School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology of China, Shenyang 110016, China)ABSTRACT: One potential issue in using existing natural gas pipelines to transport hydrogen in the form of hydrogen blending natural gas is hydrogen damage of high-strength pipeline steel. The hydrogen damage of pipelines is closely related to the diffusion and trapping of hydrogen atoms in pipeline steel. The diffusion and distribution of hydrogen atoms at corrosion defects in in-service natural gas pipelines under the condition of hydrogen blending transportation, and the effect of strain on hydrogen diffusion behavior at corrosion defects are unclear. In this paper, a hydrogen atoms diffusion model was established based on the finite element method by COMSOL software to combine the solid mechanics model and the diffusion model. The distribution of收稿日期：2023-05-31；修订日期：2023-09-26Received：2023-05-31；Revised：2023-09-26基金项目：国家自然科学基金（51871228）；中国科学院金属研究所创新基金（2023-PY12）Fund：National Natural Science Foundation of China (51871228); Innovation Fund of Institute of Metals Research, Chinese Academy of Sciences (2023-PY12)引文格式：刘韦辰, 韦博鑫, 尹航, 等. 轴向应变作用下含腐蚀缺陷X80管道氢渗透的有限元分析[J]. 表面技术, 2024, 53(8): 84-92.LIU Weichen, WEI Boxin, YIN Hang, et al. Finite Element Analysis of Hydrogen Permeation in X80 Pipeline with Corrosion Defects under Axial Strain[J]. Surface Technology, 2024, 53(8): 84-92.*通信作者（Corresponding author）第53卷第8期刘韦辰，等：轴向应变作用下含腐蚀缺陷X80管道氢渗透的有限元分析·85·hydrogen atoms at different sizes of corrosion defects in X80 pipelines under longitudinal tensile strain was studied. The mechanical curve of X80 steel was obtained through experiments before modeling. This article adopted the Ramberg-Osgood (R-O) relationship for X80 steel in order to obtain better computational efficiency and accuracy, and to better describe the nonlinear mechanical properties of the material. For further analyzing the effect of strain on the hydrogen atom diffusion at the corrosion defect, a geometric model containing corrosion defects on the inner wall of the pipeline was established, in which the thickness of the pipeline wall was 12.7 mm and the length of the pipeline section was 3 000 mm. For boundary conditions, assuming that no hydrogen atoms initially entered the steel, the initial diffusion surface was the interface between hydrogen and the inner surface of the pipeline (i.e. the inner wall of the pipeline), and the initial diffusion hydrogen atom concentration was10 mol/m3. The loads were 0%, 0.1%, 0.2%, 0.3%, 0.5%, 0.8%, and 1% longitudinal tensile strains to simulate the effect ofground motion. The local strain at the corrosion defect was variable. Afterwards, the grid was divided and solved using the direct solver MUMPS. Analyzing the results could lead to the following conclusions: under the free state, once hydrogen atoms entered the steel, they would diffuse radially driven by concentration gradients. When the pipeline suffered from the strain, the diffusion of hydrogen atoms was driven by hydrostatic stress. The maximum concentration of hydrogen atoms at the corrosion defect exceeded the initial concentration of hydrogen atoms, indicating that the hydrogen atoms accumulated at the corrosion defect. For the corrosion defects on the inner wall of the pipeline, the application of tensile strain would greatly change the distribution of hydrogen atoms in the pipeline. The maximum concentration of hydrogen atoms always occurred near the center of the corrosion defect and near the outer wall of the pipeline, while the concentration of hydrogen atoms was lower in other areas of the pipeline. As the length of the inner wall corrosion defect decreased and the depth increased, more hydrogen atoms concentrated at the center and tip of the corrosion defect. When the depth of the defect was constant, the accumulation of hydrogen atoms at the corrosion defects on the inner wall of the pipeline became more and more obvious as the length of the defect decreased. In other words, narrow corrosion defects tended to aggregate more hydrogen atoms. Similarly, when the defect length was constant, the concentration of hydrogen atoms increased as the corrosion defect deepened.KEY WORDS: X80 pipelines; hydrogen atom diffusion; corrosion defect; strain; finite element modeling; pitting氢能作为一种洁净能源，在世界各国能源转型中的应用价值日益突显，同时，也是我国实现“碳达峰、碳中和”目标的重要能源载体[1-2]。
蜗轮蜗杆减速器课程设计说明书(有CAD图)
学生姓名 边朋博 班级 08 机械设计制造及其自动化（1）班 指导教师 题目 传动系统图： 职 称 教研室
编号 W-10
学
号 08102080128
设计电动卷扬机传动装置
原始数据：
钢绳拉力 F / kN 17 钢绳速度 v /( m ⋅ min ) 8
−1
卷筒直径 D / mm 330
工作条件：
连续单向运转，工作时有轻微振动，小批量生产，单班制工作，使用期限 8 年，运输带速度允 许误差为±5%
要求完成： 1.减速器装配图 1 张（A2） 。 2.零件工作图 2 张（箱体和轴） 。 3.设计说明书 1 份，6000-8000 字。 开始日期 2010 年 12 月 6 日 完成日期 2010 年 12 月 31 日 2010 年
西安理工大学
12
月
1 日
机械设计课程设计
目录
1．电机选择................................................................................................................................................... 1 2．选择传动比.......................
拓扑优化在铝合金钳体优化中的应用
拓扑优化在铝合金钳体优化中的应用华逢志，王东方，缪小冬，周敏（南京工业大学机械与动力工程学院，江苏南京 211800）摘要：以某SUV车型盘式制动器钳体为研究对象，从使用轻量化材料和结构优化两个方面对钳体进行了轻量化分析。
首先，用CATIA建立了钳体的三维模型，在HyperWorks中建立了其仿真模型，并进行了刚度和强度分析，得到了其应力云图和位移云图。
使用铸造铝合金材料对钳体进行了轻量化分析，发现其并不满足刚度要求后，对铝合金材质的钳体进行了尺寸改进，为了确定合理的改进尺寸，选取了5组尺寸数据并进行了建模和仿真对比；其次，基于变密度法，建立了钳体拓扑优化的数学模型，对钳体进行了拓扑优化，确定了铝合金材质钳体的合理结构，并在CATIA中重建了优化后的模型，对重建模型进行了静力分析，得到了优化后钳体的应力、位移云图，证明优化后的钳体满足刚、强度要求，且质量下降到原来的43%。
最后，对原始钳体和最终优化钳体进行了疲劳寿命分析，验证了优化后钳体的合理性。
关键词：盘式制动器；轻量化；铝合金；拓扑优化；疲劳分析中图分类号：U463.512 文献标志码：A doi：10.3969/j.issn.1006-0316.2021.01.003 文章编号：1006－0316 (2021) 01－0014－08Application of Topology Optimization in Aluminum Alloy Clamp Body Optimization HUA Fengzhi，WANG Dongfang，MIAO Xiaodong，ZHOU Min ( College of Mechanical and Power Engineering, Nanjing Tech University, Nanjing 211800, China ) Abstract：This paper carries out lightweight analysis of the caliper body considering lightweight materials and structure optimization in the study of disc brake caliper of a SUV vehicle. Firstly, the three-dimensional model of the clamp body is established by CATIA, and its simulation model is established in HyperWorks. The stiffness and strength analysis are carried out, and the stress and displacement nephogram are obtained. The casting aluminum alloy material was used to lightweight the clamp body. Size of the clamp body made of aluminum alloy material was improved. In order to determine the reasonable improved size, five groups of size data were selected and compared for modeling and simulation. Secondly, based on the variable density method, the mathematical model of the clamp body topology optimization is established, and the reasonable structure of the clamp body made of aluminum alloy is determined. The optimized model is reconstructed in CATIA. The static analysis of the reconstructed model is carried out, and the stress and displacement nephogram of the optimized clamp body are obtained. It is proved that the optimized clamp body meets the requirements of rigidity and strength, and the quality of the clamp body is good. The weight went down to 43%. Finally, the fatigue life of the original clamp body and the final optimized clamp body is analyzed, and the rationality of the optimized clamp body is verified.———————————————收稿日期：2020－07－27基金项目：江苏省自然科学基金（BK20130941）Key words：disc brak；lightweight；aluminum alloy；topology optimization；fatigue analysismethod 目前，对汽车进行轻量化设计主要在结构优化、新材料和工艺优化方面[1]。
安东帕流变学入门手册WEB
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安东帕流变仪入门手册 3.1. 温度范围在-40~200℃内的 Peltier 控温系统 ...................................................... 27 3.2 温度范围在-130~400℃内的电加热控温系统 ....................................................... 28 3.3 强制对流辐射控温系统........................................................................................ 29 四. 流变仪安装的条件要求 ............................................................................................... 30 4.1 环境要求 ............................................................................................................. 30 4.2 电源 .................................................................................................................... 30 4.3 安装空间的布置： ............................................................................................... 30 4.4. 气源 （空气轴承流变仪） .................................................................................. 31 五. 流变仪可以扩展的功能模块 – 组合流变测量技术简介 ................................................ 32 5.1 通过改变样品的受力方式、运动方式而拓展的附加测试功能 .............................. 32 5.2 把流变测试与结构分析方法相结合的附件 ........................................................... 32 5.3 在温度、剪切条件的基础上再增加其他影响因素的测试附件 .............................. 33 第三部分：服务与应用 ............................................................................................................ 34 一. 安东帕流变仪的售后服务方式 .................................................................................... 34 1.1 售后服务方式与联系方式 .................................................................................... 34 1.2 应用支持方式与联系方式 .................................................................................... 34 二. 流变仪的日常维护保养 ............................................................................................... 34 2.1 附属设备 ............................................................................................................. 34 2.2 流变仪主机 ......................................................................................................... 35
211050371_正负压一体式无空气X_射线光电子能谱原位转移仓的开发及研制
第 29 卷第 1 期分析测试技术与仪器Volume 29 Number 1 2023年3月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Mar. 2023大型仪器功能开发(30 ~ 36)正负压一体式无空气X射线光电子能谱原位转移仓的开发及研制章小余，赵志娟，袁 震，刘 芬（中国科学院化学研究所，北京 100190）摘要：针对空气敏感材料的表面分析，为了获得更加真实的表面组成与结构信息，需要提供一个可以保护样品从制备完成到分析表征过程中不接触大气环境的装置. 通过使用O圈密封和单向密封柱，提出一种简便且有效的设计概念，自主研制了正负压一体式无空气X射线光电子能谱（XPS）原位转移仓，用于空气敏感材料的XPS测试，利用单向密封柱实现不同工作需求下正负压两种模式的任意切换. 通过对空气敏感的金属Li片和CuCl粉末进行XPS分析表明，采用XPS原位转移仓正压和负压模式均可有效避免样品表面接触空气，保证测试结果准确可靠，而且采用正压密封方式转移样品可以提供更长的密封时效性. 研制的原位转移仓具有设计小巧、操作简便、成本低、密封效果好的特点，适合给有需求的用户开放使用.关键词：空气敏感；X射线光电子能谱；原位转移；正负压一体式中图分类号：O657; O641; TH842 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2023）01-0030-07 DOI：10.16495/j.1006-3757.2023.01.005Development and Research of Inert-Gas/Vacuum Sealing Air-Free In-Situ Transfer Module of X-Ray Photoelectron SpectroscopyZHANG Xiaoyu， ZHAO Zhijuan， YUAN Zhen， LIU Fen（Institute of Chemistry Chinese Academy of Sciences, Beijing 100190, China）Abstract：For the surface analysis of air sensitive materials, and from the sample preparation to characterization, it is necessary to provide a device that can protect samples from exposing to the atmosphere environment so as to obtain accurate and impactful data of the surface chemistry. Through the use of O-ring and one-way sealing, a simple and effective design concept has been demonstrated, and an inert-gas/vacuum sealing air-free X-ray photoelectron spectroscopic (XPS) in-situ transfer module has been developed to realize the XPS analysis of air sensitive materials. The design of one-way sealing was achieved conveniently by switching between inert-gas and vacuum sealing modes in face of different working requirements. The XPS analysis of air-sensitive metal Li sheets and CuCl powders showed that both the sealing modes (an inert-gas/vacuum sealing) of the XPS in-situ transfer module can effectively avoid air contact on the sample surface, and consequently, can ensure the accuracy and reliability of XPS data. Furthmore, the inert gas sealing mode can keep the sample air-free for a longer time. The homemade XPS in-situ transfer module in this work is characterized by a compact design, convenient operation, low cost and effective sealing, which is suitable for the open access to the users who need it.收稿日期：2022−12−07； 修订日期：2023−01−17.基金项目：中国科学院化学研究所仪器孵化项目[Instrument and Device Functional Developing Project of Institute of Chemistry Chinese Academy of Sciences]作者简介：章小余（1986−），女，硕士，工程师，主要研究方向为电子能谱技术及材料表面分析，E-mail：xyiuzhang@ .Key words：air-sensitive；X-ray photoelectron spectroscopy；in-situ transfer；inert-gas/vacuum sealingX射线光电子能谱（XPS）是一种表面灵敏的分析技术，通常用于固体材料表面元素组成和化学态分析[1]. 作为表面分析领域中最有效的方法之一，XPS广泛应用于纳米科学、微电子学、吸附与催化、环境科学、半导体、冶金和材料科学、能源电池及生物医学等诸多领域[2-3]. 其中在催化和能源电池材料分析中，有一些样品比较特殊，比如碱金属电池[4-6]、负载型纳米金属催化剂[7-8]和钙钛矿材料[9]对空气非常敏感，其表面形态和化学组成接触空气后会迅速发生改变，直接影响采集数据的准确性和有效性，因此这类样品的表面分析测试具有一定难度. 目前，常规的光电子能谱仪制样转移过程通常是在大气环境中，将样品固定在标准样品台上，随后放入仪器进样室内抽真空至1×10−6 Pa，再转入分析室内进行测试. 这种制备和进样方式无法避免样品接触大气环境，对于空气敏感材料，其表面很容易与水、氧发生化学反应，导致无法获得材料表面真实的结构信息.为了保证样品表面状态在转移至能谱仪内的过程中不受大气环境影响，研究人员采用了各种技术来保持样品转移过程中隔绝空气. 比如前处理及反应装置与电子能谱仪腔室间真空传输[10-12]、外接手套箱 [13-14]、商用转移仓[15-16]、真空蒸镀惰性金属比如Al层（1.5~6 nm）[17]等. 尽管上述技术手段有效，但也存在一些缺点，例如配套装置体积巨大、试验过程不易操作、投入成本高等，这都不利于在普通实验室内广泛应用. 而一些电子能谱仪器制造商根据自身仪器的特点也研发出了相应配套的商用真空传递仓，例如Thermofisher公司研发的一种XPS 真空转移仓，转移过程中样品处于微正压密封状态，但其价格昂贵，体积较大，转移过程必须通过手套箱大过渡舱辅助，导致传递效率低，单次需消耗至少10 L高纯氩气，因此购置使用者较少，利用率低.另外有一些国内公司也研发了类似的商品化气体保护原位传递仓，采用微正压方式密封转移样品，但需要在能谱仪器进样室舱门的法兰上外接磁耦合机械旋转推拉杆，其操作复杂且放置样品的有效区域小，单次仅可放置尺寸为3 mm×3 mm的样品3～4个，进样和测试效率较低. 因此，从2016年起本实验团队开始自主研制XPS原位样品转移装置[18]，经过结构与性能的迭代优化[19]，最终研制出一种正负压一体式无空气XPS原位转移仓[20]（本文简称XPS原位转移仓），具有结构小巧、操作便捷、成本低、密封效果好、正压和负压密封两种模式转移样品的特点. 为验证装置的密封时效性能，本工作选取两种典型的空气敏感材料进行测试，一种是金属Li材料，其化学性质非常活泼，遇空气后表面迅速与空气中的O2、N2、S等反应导致表面化学状态改变. 另一种是无水CuCl粉末，其在空气中放置短时间内易发生水解和氧化. 试验结果表明，该XPS 原位转移仓对不同类型的空气敏感样品的无空气转移均可以提供更便捷有效的密封保护. 目前，XPS原位转移仓已在多个科研单位的实验室推广使用，支撑应用涉及吸附与催化、能源环境等研究领域.1 试验部分1.1 XPS原位转移仓的研制基于本实验室ESCALAB 250Xi型多功能光电子能谱仪器（Thermofisher 公司）的特点，研究人员设计了XPS原位转移仓. 为兼顾各个部件强度、精度与轻量化的要求，所有部件均采用钛合金材料.该装置从整体结构上分为样品台、密封罩和紧固挡板三个部件，如图1（a）~（c）所示. 在密封罩内部通过单向密封设计[图1（e）]使得XPS原位转移仓实现正负压一体，实际操作中可通过调节密封罩上的螺帽完成两种模式任意切换. 同时，从图1（e）中可以直观看到，密封罩与样品台之间通过O圈密封，利用带有螺钉的紧固挡板将二者紧密固定. 此外，为确保样品台与密封罩对接方位正确，本设计使用定向槽定位样品台与密封罩位置，保证XPS原位转移仓顺利传接到仪器进样室.XPS原位转移仓使用的具体流程：在手套箱中将空气敏感样品粘贴至样品台上，利用紧固挡板使样品台和密封罩固定在一起，通过调节密封罩上的螺帽将样品所在区域密封为正压惰性气氛（压强为300 Pa、环境气氛与手套箱内相同）或者负压真空状态，其整体装配实物图如图1（d）所示. 该转移仓结构小巧，整体尺寸仅52 mm×58 mm×60 mm，可直接放入手套箱小过渡舱传递. 由于转移仓尺寸小，其第 1 期章小余，等：正负压一体式无空气X射线光电子能谱原位转移仓的开发及研制31原料成本大大缩减，整体造价不高. 转移仓送至能谱仪进样室后，配合样品停放台与进样杆的同时双向对接，将转移仓整体固定在进样室内，如图1（f ）所示. 此时关闭进样室舱门开始抽真空，当样品台与密封罩内外压强平衡后密封罩自动解除真空密封，但仍然处于O 圈密闭状态. 等待进样室真空抽至1×10−4Pa 后，使用能谱仪进样室的样品停放台摘除脱离的密封罩[如图1（g ）所示]，待真空抽至1×10−6Pa ，即可将样品送入分析室进行XPS 测试.整个试验过程操作便捷，实现了样品从手套箱转移至能谱仪内不接触大气环境.1.2 试验过程1.2.1 样品准备及转移试验所用手套箱是布劳恩惰性气体系统（上海）有限公司生产，型号为MB200MOD （1500/780）NAC ；金属Li 片购自中能锂业，纯度99.9%；CuCl 购自ALFA 公司，纯度99.999%.金属Li 片的制备及转移：将XPS 原位转移仓整体通过手套箱过渡舱送入手套箱中，剪取金属Li 片用双面胶带固定于样品台上，分别采用正压、负压两种密封模式将XPS 原位转移仓整体从手套箱中取出，分别在空气中放置0、2、4、8、18、24、48、72 h 后送入能谱仪内，进行XPS 测试.CuCl 粉末的制备及转移：在手套箱中将CuCl 粉末压片[21]，使用上述同样的制备方法，将XPS 原位转移仓整体在空气中分别放置0、7、24、72 h 后送入能谱仪内，进行XPS 测试.1.2.2 样品转移方式介绍样品在手套箱中粘贴完成后，分别采用三种方式将其送入能谱仪. 第一种方式是在手套箱内使用标准样品台粘贴样品，将其装入自封袋密封，待能谱仪进样室舱门打开后，即刻打开封口袋送入仪器中开始抽真空等待测试，整个转移过程中样品暴露空气约15 s. 第二种方式是使用XPS 原位转移仓负压密封模式转移样品，具体操作步骤：利用紧固挡板将样品台和密封罩固定在一起，逆时针（OPEN ）旋动螺帽至顶部，放入手套箱过渡舱并将其抽为真空，此过程中样品所在区域也抽至负压. 取出整体装置后再顺时针（CLOSE ）旋动螺帽至底部，将样品所在区域进一步锁死密封. 样品在负压环境中转移至XPS 实验室，拆卸掉紧固挡板，随即送入能谱仪进样室内. 第三种方式是使用XPS 原位转移仓正压密封模式转移样品，具体操作步骤：利用紧固挡板将样品台和密封罩固定在一起，顺时针（CLOSE ）旋螺帽抽气管限位板单向密封柱密封罩主体O 圈样品台紧固挡板(e) 密封罩对接停放台机械手样品台对接进样杆(a)(b)(c)(d)(g)图1 正负压一体式无空气XPS 原位转移仓系统装置（a ）样品台，（b ）密封罩，（c ）紧固挡板，（d ）整体装配实物图，（e ）整体装置分解示意图，（f ）样品台与密封罩在进样室内对接完成，（g ）样品台与密封罩在进样室内分离Fig. 1 System device of inert-gas/vacuum sealing air-free XPS in-situ transfer module32分析测试技术与仪器第 29 卷动螺帽至底部，此时样品所在区域密封为正压惰性气氛. 直至样品转移至XPS 实验室，再使用配套真空抽气系统（如图2所示），通过抽气管将样品所在区域迅速抽为负压，拆卸掉紧固挡板，随即送入能谱仪进样室内.图2 能谱仪实验室内配套真空抽气系统Fig. 2 Vacuum pumping system in XPSlaboratory1.2.3 XPS 分析测试试验所用仪器为Thermo Fisher Scientific 公司的ESCALAB 250Xi 型多功能X 射线光电子能谱仪，仪器分析室基础真空为1×10−7Pa ，X 射线激发源为单色化Al 靶（Alk α，1 486.6 eV ），功率150 W ，高分辨谱图在30 eV 的通能及0.05 eV 的步长等测试条件下获得，并以烃类碳C 1s 为284.8 eV 的结合能为能量标准进行荷电校正.2 结果与讨论2.1 测试结果分析为了验证XPS 原位转移仓的密封性能，本文做了一系列的对照试验，选取空气敏感的金属Li 片和CuCl 粉末样品进行XPS 测试，分别采用上述三种方式转移样品，并考察了XPS 原位转移仓密封状态下在空气中放置不同时间后对样品测试结果的影响.2.1.1 负压密封模式下XPS 原位转移仓对金属Li片的密封时效性验证将金属Li 片通过两种（标准和负压密封）方式转移并在空气中放置不同时间，对这一系列样品进行XPS 测试，Li 1s 和C 1s 高分辨谱图结果如图3（a ）（b ）所示，试验所测得的Li 1s 半峰宽值如表1所列. 根据XPS 结果分析，金属Li 片采用标准样品台进样（封口袋密封），短暂暴露空气约15 s ，此时Li 1s 的半峰宽为1.62 eV. 而采用XPS 原位转移仓负压密封模式转移样品时，装置整体放置空气18 h 内，Li 1s 的半峰宽基本保持为（1.35±0.03） eV. 放置空气24 h 后，Li 1s 的半峰宽增加到与暴露空气15 s 的金属Li 片一样，说明此时原位转移仓的密封性能衰减，金属Li 片与渗入内部的空气发生反应生成新物质导致Li 1s 半峰宽变宽. 由图3（b ）中C 1s 高分辨谱图分析，结合能位于284.82 eV 的峰归属为C-C/污染C ，位于286.23 eV 的峰归属为C-OH/C-O-CBinding energy/eVI n t e n s i t y /a .u .Li 1s半峰宽增大暴露 15 s密封放置 24 h 密封放置 18 h 密封放置 8 h 密封放置 4 h 密封放置 0 h6058565452Binding energy/eVI n t e n s i t y /a .u .C 1s(a)(b)暴露 1 min 暴露 15 s 密封放置 24 h 密封放置 18 h 密封放置 0 h292290288284282286280图3 金属Li 片通过两种（标准和负压密封）方式转移并在空气中放置不同时间的（a ）Li 1s 和（b ）C 1s 高分辨谱图Fig. 3 High-resolution spectra of (a) Li 1s and (b) C 1s of Li sheet samples transferred by two methods (standard andvacuum sealings) and placed in air for different times第 1 期章小余，等：正负压一体式无空气X 射线光电子能谱原位转移仓的开发及研制33键，位于288.61~289.72 eV的峰归属为HCO3−/CO32−中的C[22]. 我们从C 1s的XPS谱图可以直观的看到，与空气短暂接触后，样品表面瞬间生成新的结构，随着暴露时间增加到1 min，副反应产物大量增加（HCO3−/CO32−）. 而XPS原位转移仓负压密封模式下在空气中放置18 h内，C结构基本不变，在空气中放置24 h后，C结构只有微小变化. 因此根据试验结果分析，对于空气极其敏感的材料，在负压密封模式下，建议XPS原位转移仓在空气中放置时间不要超过18 h. 这种模式适合对空气极其敏感样品的短距离转移.表 1 通过两种（标准和负压密封）方式转移并在空气中放置不同时间的Li 1s的半峰宽Table 1 Full width at half maxima (FWHM) of Li 1stransferred by two methods (standard and vacuum sealings) and placed in air for different times样品说明进样方式半峰宽/eV密封放置0 h XPS原位转移仓负压密封模式转移1.38密封放置2 h同上 1.39密封放置4 h同上 1.36密封放置8 h同上 1.32密封放置18 h同上 1.32密封放置24 h同上 1.62暴露15 s标准样品台进样（封口袋密封）1.622.1.2 正压密封模式下原位转移仓对金属Li片的密封时效性验证将金属Li片通过两种（标准和正压密封）方式转移并在空气中放置不同时间，对这一系列样品进行XPS测试，Li 1s高分辨谱图结果如图4所示，所测得的Li 1s半峰宽值如表2所列. 根据XPS结果分析，XPS原位转移仓正压密封后，在空气中放置72 h内，Li 1s半峰宽基本保持为（1.38±0.04） eV，说明有明显的密封效果，金属Li片仍然保持原有化学状态. 所以对于空气极其敏感的材料，在正压密封模式下，可至少在72 h内保持样品表面不发生化学态变化. 这种模式适合长时间远距离（可全国范围内）转移空气敏感样品.2.1.3 负压密封模式下XPS原位转移仓对空气敏感样品CuCl的密封时效性验证除了金属Li片样品，本文还继续考察XPS原位转移仓对空气敏感样品CuCl的密封时效性. 图5为CuCl粉末通过两种（标准和负压密封）方式转移并在空气中放置不同时间的Cu 2p高分辨谱图. XPS谱图中结合能[22]位于932.32 eV的峰归属为Cu+的Cu 2p3/2，位于935.25 eV的峰归属为Cu2+的Cu 2p3/2，此外，XPS谱图中位于940.00~947.50 eV 处的峰为Cu2+的震激伴峰，这些震激伴峰被认为是表 2 通过两种（标准和正压密封）方式转移并在空气中放置不同时间的Li 1s的半峰宽Table 2 FWHM of Li 1s transferred by two methods(standard and inert gas sealings) and placed in air fordifferent times样品说明进样方式半峰宽/eV 密封放置0 h XPS原位转移仓正压密封模式转移1.42密封放置2 h同上 1.35密封放置4 h同上 1.35密封放置8 h同上 1.34密封放置18 h同上 1.38密封放置24 h同上 1.39密封放置48 h同上 1.42密封放置72 h同上 1.38暴露15 s标准样品台进样（封口袋密封）1.62Binding energy/eVIntensity/a.u.Li 1s半峰宽比正压密封的宽半峰宽=1.62 eV半峰宽=1.38 eV暴露 15 s密封放置 72 h密封放置 48 h密封放置 24 h密封放置 18 h密封放置 0 h605856545250图4 金属Li片通过两种（标准和正压密封）方式转移并在空气中放置不同时间的Li 1s高分辨谱图Fig. 4 High-resolution spectra of Li 1s on Li sheet samples transferred by two methods (standard and inert gas sealings) and placed in air for different times34分析测试技术与仪器第 29 卷价壳层电子向激发态跃迁的终态效应所产生[23]，而在Cu +和Cu 0中则观察不到.根据XPS 结果分析，CuCl 在XPS 原位转移仓保护（负压密封）下，即使放置空气中72 h ，测得的Cu 2p 高分辨能谱图显示只有Cu +存在，说明CuCl 并未被氧化. 若无XPS 原位转移仓保护，CuCl 粉末放置空气中3 min 就发生了比较明显的氧化，从测得的Cu 2p 高分辨能谱图能够直观的看到Cu 2+及其震激伴峰的存在，并且随着放置时间增加到40 min ，其氧化程度也大大增加. 因此，对于空气敏感的无机材料、纳米催化剂和钙钛矿材料等，采用负压密封模式转移就可至少在72 h 内保持样品表面不发生化学态变化.3 结论本工作中自主研制的正负压一体式无空气XPS原位转移仓在空气敏感样品转移过程中可以有效隔绝空气，从而获得样品最真实的表面化学结构.试验者可根据样品情况和实验室条件选择转移模式，并在密封有效时间内将样品从实验室转移至能谱仪中完成测试. 综上所述，该XPS 原位转移仓是一种设计小巧、操作简便、密封性能优异、成本较低的样品无水无氧转移装置，因此非常适合广泛开放给有需求的试验者使用. 在原位和准原位表征技术被广泛用于助力新材料发展的现阶段，希望该设计理念能对仪器功能的开发和更多准原位表征测试的扩展提供一些启示.参考文献：黄惠忠. 论表面分析及其在材料研究中的应用[M ].北京: 科学技术文献出版社, 2002: 16-18.［ 1 ］杨文超, 刘殿方, 高欣, 等. 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不同因素对超细尾砂胶结充填料流动性、强度和微观结构的影响
第14卷第5期2023年10月有色金属科学与工程Nonferrous Metals Science and EngineeringVol.14，No.5Oct. 2023不同因素对超细尾砂胶结充填料流动性、强度和微观结构的影响滑怀田*1， 王清亚2（1.山西工程技术学院矿业工程系， 山西 阳泉 045000； 2.东华理工大学地球科学学院， 南昌 330013）摘要：为实现超细尾砂的高效利用，开展一系列实验研究了不同因素对超细尾砂胶结充填料流动性、强度和微观结构的影响。
首先，研究了旋流器给料压力和沉沙口直径对超细尾砂浓度和产率的影响，并研究了超细尾砂的沉降特性。
然后，通过单轴抗压强度测试、坍落度和流变测试以及扫描电镜对超细尾砂胶结充填料进行研究。
结果表明，沉砂口直径和给料压力会显著影响尾矿的底流产率和浓度。
絮凝剂剂量对尾砂沉降速率的影响较大，对最终浓度的影响不明显。
料浆质量浓度越大，其流动性越差，且当质量浓度高于72%后，料浆的流动性显著变差。
养护温度、养护时间以及配合比均会对超细尾砂胶结充填体的强度产生影响。
低温环境下，充填体的水化进程缓慢，导致其水化产物少、结构松散且裂隙较多，这是造成充填体强度降低的根本原因。
关键词：超细尾砂；充填体；流动性；强度；微观结构中图分类号：TD853 文献标志码：AEffects of different factors on the fluidity, strength and microstructure ofsuperfine tailings cemented paste backfillHUA Huaitian *1, WANG Qingya 2（1.Department of Mining Engineering ， Shanxi Institute of Technology ，Yangquan 045000，Shanxi ，China ；2. School of Earth Sciences ，East China University of Technology ，Nanchang 330013，China ）Abstract: To achieve efficient utilization of superfine tailings, a series of experiments were carried out to investigate the effects of different factors on the fluidity, strength and microstructure of the superfine tailing cemented paste backfill (SCPB). Firstly, the effects of cyclone feed pressure and sinker diameter on the concentration and yield of superfine tailings were explored and the settling characteristics of superfine tailings investigated, respectively. Then, the SCPB was investigated by uniaxial compressive strength tests, slump and rheological tests and scanning electron microscopy. The results show that the diameter of the sand settling port and the feed pressure significantly affect the bottom flow yield and concentration of tailings. The dosage of flocculant has a greater effect on the settling rate of tailings, and a less significant effect on the final concentration. The greater the mass concentration, the poorer the flowability of the slurry, which becomes significantly worse when the mass concentration is above 72%. Curing temperature, curing time and mix proportion will all affect the strength of SCPB. The slow hydration of the filler at low temperatures results in low hydration products, a loose structure and a high number of fissures, which is the underlying cause of the reduction of filler strength.收稿日期：2023-02-20；修回日期：2023-04-13基金项目：阳泉市科技局项目（2020YF040）；山西工程技术学院科研项目（2020SQD-01）通信作者：滑怀田（1987— ），讲师，主要从事矿山充填开采方面的研究。
基于优化变分模态分解和互相关的钻井液脉冲信号处理方法
第 51 卷 第 3 期石 油 钻 探 技 术Vol. 51 No.3 2023 年 5 月PETROLEUM DRILLING TECHNIQUES May, 2023◄测井录井►doi:10.11911/syztjs.2023068引用格式：亢武臣，杨书博，赵琪琪，等. 基于优化变分模态分解和互相关的钻井液脉冲信号处理方法[J]. 石油钻探技术，2023, 51（3）：144-151.KANG Wuchen, YANG Shubo, ZHAO Qiqi, et al. A pulse signal processing method for drilling fluid based on optimal variational mode decomposition and cross-correlation [J]. Petroleum Drilling Techniques，2023, 51(3)：144-151.基于优化变分模态分解和互相关的钻井液脉冲信号处理方法亢武臣1,2， 杨书博2， 赵琪琪3， 黄豪彩1， 丁士东2（1. 浙江大学海洋学院, 浙江舟山 316021；2. 中石化石油工程技术研究院有限公司, 北京 102206；3. 中国石油大学（北京）地球物理学院, 北京102249）摘 要: 随着油气勘探开发不断深入，钻井技术逐渐向深井、超深井和小井眼方向发展，对钻井液脉冲信号处理提出了更高的要求。
通过分析脉冲位置调制编码的基本原理，提出了一种基于优化变分模态分解和互相关的钻井液脉冲信号处理方法，并利用在苏北地区某页岩油井采集的钻井液脉冲信号验证了该方法的可行性。
基于优化变分模态分解算法，实现了在低信噪比条件下有用信号的有效提取；基于同步头相关器对去噪后的信号进行互相关处理，实现了数据帧起始位置的可靠计算；基于数据块相关器对数据块内波形进行互相关处理，实现了码值的准确获取。
与传统的钻井液脉冲信号处理方法相比，上述方法具有可靠性高和误码率低的特点，能够很好地满足复杂井眼环境下钻井液脉冲信号处理的需求。
gaas的杨氏模量 -回复
gaas的杨氏模量-回复关于GaAs的杨氏模量引言：GaAs是一种用途广泛的半导体材料，它具有优异的电学和光学性能。
了解和研究GaAs的物理性质对于开发新的应用和优化现有设备至关重要。
本文将重点讨论GaAs的杨氏模量，探索它的定义、测量方法以及影响因素。
一、杨氏模量的定义：杨氏模量是一种描述材料刚度和弹性的物理量。
它是应力与应变之间的比例关系，可以通过沿应力方向施加的力来计算材料的应变量。
一般来说，杨氏模量越大，材料越刚性，弹性变形越小。
二、测量GaAs的杨氏模量的方法：测量杨氏模量的方法通常是通过实验手段获得应力-应变曲线，然后通过施加不同的力来计算出其中的杨氏模量。
在测量GaAs的杨氏模量时，可以使用以下几种方法：1. 压缩试验：通过在GaAs样品上施加垂直于其表面的力，测量应力-应变关系，从而得到杨氏模量。
这种方法适用于块状或薄片状的GaAs样品。
2. 弯曲试验：通过在GaAs样品上施加弯曲力，测量应力-应变关系，从而得到杨氏模量。
这种方法适用于薄膜状的GaAs样品。
3. 声表面波(SAW)测量：通过在GaAs样品表面引入声表面波，测量其传播速度，进而计算出杨氏模量。
这种方法适用于薄膜或片状的GaAs样品。
这些方法中的选择取决于实验条件、样品形状和杨氏模量的精确度要求等因素。
三、影响GaAs杨氏模量的因素：GaAs的杨氏模量受多种因素影响，以下是其中一些重要的因素：1. 晶体结构：GaAs具有闪锌矿结构，其杨氏模量取决于晶格常数和原子键强度。
晶格常数越小，原子键越紧密，杨氏模量越大。
2. 温度：GaAs的杨氏模量随温度变化，温度升高会导致晶格振动增加，从而减小杨氏模量。
因此，在测量GaAs的杨氏模量时需要考虑温度的影响。
3. 掺杂：通过掺杂可以改变GaAs的电学和光学性质，也会对杨氏模量产生影响。
不同的掺杂元素和浓度会导致载流子浓度变化，从而改变杨氏模量。
4. 晶体取向：GaAs的杨氏模量会随着不同晶体面的取向而有所变化。
高压电缆热机械效应分析与弧幅滑移量计算研究
第27卷㊀第12期2023年12月㊀电㊀机㊀与㊀控㊀制㊀学㊀报Electri c ㊀Machines ㊀and ㊀Control㊀Vol.27No.12Dec.2023㊀㊀㊀㊀㊀㊀高压电缆热机械效应分析与弧幅滑移量计算研究倪一铭,㊀马宏忠,㊀段大卫,㊀薛健侗,㊀王健,㊀迮恒鹏,㊀万可力(河海大学能源与电气学院,江苏南京211100)摘㊀要:针对现有方法无法准确计算热机械效应下高压电缆应变和弧幅滑移量,首先分析热机械效应机理,提出高压电缆应变计算方法和基于悬链线方程的弧幅滑移量计算方法㊂其次以高压单芯交流XLPE 电缆为研究对象,通过有限元仿真分析热机械效应下高压电缆的温度场㊁应力和应变㊁弧幅滑移量㊂最后进行现场应变试验与弧幅滑移量测量试验㊂应变试验结果表明:应变片测量结果分别为1.84㊁1.19㊁1.12㊁2.16mm ,高压电缆最大应变理论计算值达到2.33mm ,根据测量和计算可判断高压电缆最大应变位置㊂弧幅滑移量测量试验结果表明:弧幅滑移量计算结果符合试验测量值和有限元仿真值,比现行标准计算值的相对误差减小了18.65%㊂上述试验结果验证了应变计算方法㊁弧幅滑移量计算方法符合高压电缆实际工况且便捷准确,为高压电缆蛇形敷设参数提供了有效的工程计算方法㊂关键词:高压电缆;热机械效应;应变;弧幅滑移量;有限元;悬链线方程DOI :10.15938/j.emc.2023.12.007中图分类号:TM247文献标志码:A文章编号:1007-449X(2023)12-0062-12㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀收稿日期:2022-10-18基金项目:国家自然科学基金(51577050);国家电网有限公司科技项目(J2022009)作者简介:倪一铭(1998 ),男,硕士研究生,研究方向为高压电缆故障分析与诊断;马宏忠(1962 ),男,博士,教授,博士生导师,研究方向为电力设备状态监测㊁故障诊断与健康预警;段大卫(1987 ),男,博士研究生,研究方向为电力设备故障诊断与治理㊂通信作者:倪一铭Analysis of thermo-mechanical effect of high-voltage cables andcalculation of arc slipNI Yiming,㊀MA Hongzhong,㊀DUAN Dawei,㊀XUE Jiantong,㊀WANG Jian,㊀ZE Hengpeng,㊀WAN Keli(College of Energy and Electrical Engineering,Hohai University,Nanjing 211100,China)Abstract :In view of the inability of existing methods to accurately calculate the strain and arc slip of high-voltage cables under the thermo-mechanical effect,firstly,the mechanism of the thermo-mechanical effect was analyzed,and the method of calculating the strain for high-voltage cables and the method of calculating the arc slip based on the catenary equation were proposed.Secondly,a high-voltage single-core AC XLPE cable was used as the research object.The temperature field,stress,strain,and arc slip under thermo-mechanical effect were analyzed by finite element simulation.Finally,a field strain test and an arc slip measurement test were carried out on the high-voltage cable.The strain test results show that the strain gauges are measured 1.84,1.19,1.12and 2.16mm respectively,and the maximum strain of the high-voltage cable is calculated to be 2.33mm.The location of the maximum strain in the high-volt-age cables can be determined from measurements and calculations.The results of the arc slip measure-ment tests show that the calculated arc slip is in accordance with the test measurements and finite elementsimulation results,and the relative error is reduced by 18.65%compared to the current standard calcula-tion results.The above test results verify that the strain calculation method and the arc slip calculation method are in line with the actual working conditions of high-voltage cables and are convenient and accu-rate,providing an effective engineering calculation method for the snake laying of high-voltage cables. Keywords:high-voltage cables;thermo-mechanical effect;strain;arc slip;finite element;catenary e-quation0㊀引㊀言随着 双碳 政策的实施,高压电缆的建设快速发展,在城市输电设备中占据了重要地位㊂为了减少热机械应力的影响,大多数高压电缆采用蛇形敷设的方式[1],该方式在一定程度上可以减少热机械应力的影响㊂但由于弧幅滑移量参数选择不当或弧幅打弯半径缺少有效的标准等原因,蛇形敷设下的高压电缆表现出显著的热机械效应问题[2],例如绝缘层击穿㊁绝缘材料老化变质㊁接头破损等故障[3-4]㊂统计数据表明,2016~2021年,由于热机械效应导致的高压电缆故障约占总故障数量的60%㊂事后故障分析表明:高压电缆的热机械应力具有作用区域广㊁隐蔽性强㊁故障后果严重等特点[5-9]㊂针对高压电缆的热机械效应,目前的研究集中在电缆材料的电气特性㊁物理场仿真等方面㊂文献[10]与文献[11]等研究了电缆在应力作用下绝缘层的性能,得出了绝缘性能与温度场㊁电场数值呈负相关的结论;文献[12]等通过高压XLPE电缆的热老化实验,研究了不同时间下的热机械振动产生的应力对绝缘层的损伤情况,得出了热机械振动会加速XLPE绝缘层老化的结论;文献[13]和文献[14]等通过建立电-热耦合模型,对故障电缆接头处的电场㊁温度场㊁应力场进行研究,分析了电缆接头处的物理场与接头结构损伤机理㊂综上,现阶段的研究集中于电缆热机械应力的宏观分析㊁绝缘层局部微观结构损伤㊁电缆及其接头物理场仿真等方面,在热机械效应下高压电缆应变的具体情况研究和能够用于实际工程敷设的参数计算方法等方面仍处于空白阶段㊂本文首先分析高压电缆热机械效应与热机械应力机理,提出高压电缆应变计算方法和基于悬链线方程的弧幅滑移量计算方法;同时针对电压应变片的参数转化计算,提出一种基于直流电桥的电压应变片应变计算方法;其次采用有限元软件对高压单芯交流XLPE电缆进行建模,对热机械效应下温度场㊁应力和应变㊁弧幅滑移量进行仿真分析;再次通过高压电缆应变试验对其径向应变进行研究,验证应变计算方法的有效性,且热机械应力会使内部结构发生严重相互挤压;最后通过弧幅滑移量测量试验验证弧幅滑移量计算的结果,以试验测量值为基准,将新方法计算结果与有限元仿真结果㊁‘城市电力电缆线路设计技术规定“(下文简称‘规定“)计算结果进行对比分析,证明弧幅滑移量计算方法的准确性,为高压电缆敷设工程应用提供理论与数据支撑㊂1㊀高压电缆热机械应力计算常见的高压单芯交流XLPE电缆由内到外依次为导体㊁导体屏蔽㊁绝缘层㊁绝缘屏蔽㊁缓冲层㊁金属护层㊁电缆沥青和外护层组成[15],具体的截面示意图如图1所示㊂图1㊀高压电缆截面图Fig.1㊀High-voltage cable cross section运行中的高压电缆由于内部材料性质不同,在负荷电流和环境温度的影响下,电缆会热胀冷缩产生热机械应力,使内部材料发生应变,称为热机械效应㊂考虑到高压电缆中导体㊁金属护层的密度㊁硬度远大于绝缘层等非金属材料,绝缘层等非金属部分材质产生的热机械应力可忽略不计[16],故重点研究导体㊁金属护层在负荷电流和环境温度影响下产生36第12期倪一铭等:高压电缆热机械效应分析与弧幅滑移量计算研究的热机械应力㊂1.1㊀导体的热机械应力计算负荷电流变化产生的导体热机械应力为σC1=αCΔθC1E C A C㊂(1)式中:αC为导体的线膨胀系数,ħ-1;ΔθC1为高压电缆正常运行时,导体的实际最高温度相对于当时环境温度的温升,ħ;E C为导体的等值弹性模量, N/m2;A C为导体的横截面积,m2㊂环境温度变化产生的导体热机械应力为σC2=αCΔθC2E C A C㊂(2)式中:ΔθC2为高压电缆正常运行时,导体额定最高温度相对于当时环境温度的温升,ħ;其余符号意义与式(1)中相同㊂1.2㊀金属护层的热机械应力计算负荷电流变化产生的金属护层热机械应力为σM1=αMΔθM1E M A M㊂(3)式中:σM为金属护层的线膨胀系数,ħ-1;ΔθM1为高压电缆正常运行时,金属护层的实际最高温度相对于当时环境温度的温升,ħ;E M为金属护层的等值弹性模量,N/m2;A M为金属护层的横截面积,m2㊂环境温度变化产生的金属护层热机械应力为σM2=αMΔθM2E M A M㊂(4)式中:ΔθM2为高压电缆正常运行时,金属护层额定最高温度相对于当时环境温度的温升,ħ;其余符号意义与式(3)中相同㊂因此,高压电缆的热机械应力为σ=ð2i=1σCi+ð2i=1σMi㊂(5) 2㊀高压电缆应变计算测量应变是将应变片直接与被测物体接触,根据应变片的电阻-应变效应以及相关计算公式推出物体的应变值㊂但现有公式在计算应变片面积变化时采用的是经验值估算[17],存在较大的估计误差㊂针对现有方法的不足和高压电缆热机械效应中产生的应变,结合式(5)热机械应力的计算方法,提出一种基于直流电桥的电压应变片应变计算方法㊂2.1㊀基于广义胡克定律的高压电缆应变计算高压电缆内部各层结构可视为连续均匀的固体,且满足各向同性的假设条件[18]㊂根据广义胡克定律[19],各向同性材料的应变分量与应力分量之间满足方程:εx=1E[σx-μ(σy+σz)];εy=1E[σy-μ(σx+σz)];εz=1E[σz-μ(σx+σy)]㊂üþýïïïïïï(6)γxy=τxy G;γyz=τyz G;γxz=τxz G㊂üþýïïïïïïï(7)G=E2(1+μ)㊂(8)式(6)~式(8)中:εx,εy,εz为线应变分量;E为等值弹性模量,N/m2;μ为泊松比;σx,σy,σz为正应力分量;τxy,τyz,τxz为切应力分量;γxy,γyz,γxz为切应变分量;G为切变模量,N/m2㊂高压电缆产生的热机械应力在同一平面内,切应力分量为零[20],即τxy=τyz=τxz=0,故切应变分量为零㊂高压电缆由于温度升高产生应变,但高压电缆需满足安全运行要求,故应变不能无休止发生㊂考虑到高压电缆内部各结构间相互紧密约束,此时的应变量为εmax=1E[σ-μ(σC2+σM2)]+αΔθ㊂(9)式中:α为外护层的线膨胀系数,ħ-1;Δθ为高压电缆正常运行时,外护层的最高温度相对于当时环境温度的温升,ħ㊂2.2㊀基于直流电桥的电压应变片应变计算直流电桥测量应变电路图如图2所示㊂当电压应变片发生如图3所示应变时,其电阻值会发生改变,此时该电桥的电压差值为ΔU1=ΔRR c U(R+ΔR+R a)(R b+R c)㊂(10)式中:ΔU1为电压差值,V;R为应变片电阻,Ω;ΔR 为应变片电阻的变化值,Ω;R a㊁R b㊁R c为外接电阻,Ω;U为外接电源,V㊂应变片电阻的计算公式为R=ρL S㊂(11)式中:ρ为电阻率,Ω㊃mm;L为应变片长度,mm;S 为应变片的面积,mm2㊂式(11)两边同时取对数并微分:d RR=dρρ+d LL-d SS㊂(12)46电㊀机㊀与㊀控㊀制㊀学㊀报㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀第27卷㊀式中d L /L 为应变片长度的相对变化,可用应变ε表示,即ε=d L /L㊂图2㊀直流电桥测量应变电路图Fig.2㊀Schematic of strain measurement based onDCbridge图3㊀应变片发生应变示意图Fig.3㊀Diagram of strain generation in strain gaugesd S /S 为应变片截面积的相对变化,即d S S =μDMS A d LAL=μDMS ε㊂(13)式中μDMS 为应变片的泊松比㊂应变片的电阻率在测量过程中基本保持不变,即d ρ/ρ=0㊂根据式(12)㊁式(13)可得,应变片的应变ε与电阻变化值ΔR 近似满足:ΔR ʈd R =(1-μDMS )εR ㊂(14)根据式(10)可求得ΔR ,代入式(15)中即可求得应变:ε=ΔR(1-μDMS )R㊂(15)3㊀高压电缆弧幅滑移量计算蛇形敷设下的高压电缆在选择敷设参数时须考虑蛇形弧幅的滑移量,‘规定“中提供了电缆的蛇形弧幅滑移量n 的计算公式[21]:n =B 2+1.6lm -B ㊂(16)式中:B 为蛇形弧幅,mm;l 为蛇形弧幅的水平长度,mm;m 为电缆的热伸缩量,mm㊂式(16)计算时需要已知电缆热伸缩量m ,现有的测量仪器无法精确测出m 的数值,且热伸缩量m 涉及到摩擦系数,该系数是通过经验值进行估计,导致滑移量n 的计算误差较大㊂针对现有计算方法的不足,提出基于悬链线方程的高压电缆弧幅滑移量的新计算方法㊂3.1㊀悬链线方程悬链线是一种常见的曲线,其物理意义为同一平面内,固定在水平两点间且受重力作用自然下垂的链条的形状[22],例如悬索桥等㊂以悬链线弧幅最低点为原点,建立如图4所示的平面直角坐标系,故可将悬链线方程设为y =f (x ),固定悬链线的两点分别为点A 和点B ;设点D (x ,y )为悬链线上任意一点,该点的切线方向与水平方向的夹角设为ϕ㊂图4㊀悬链线Fig.4㊀Catenary对点D 进行受力分析可知,点D 受到沿其切线方向的拉力F ,铅锤方向上的重力G 以及水平向左的拉力T ,如图5所示㊂图5㊀受力分析Fig.5㊀Analysis of forces由受力分析可知:tan ϕ=G T㊂(17)重力G 和拉力T 可表示为:G =kSL x ;T =ψ0S ㊂}(18)k =9.8ˑM 0Sˑ10-3㊂(19)式中:k 为链的自重比载,N /m㊃mm 2;S 为链的截面积,mm 2;L x 为点O 与点D 间的弧长,m;ψ0为链中的压强,MPa;M 0为每公里链的质量,kg /km㊂任意点D 的斜率可由tan ϕ表示,结合式(16)得tan ϕ=k ψ0L x =d y d x㊂(20)式(20)两边取微分可得d(tan ϕ)=k ψ0d(L x )=k ψ0(d x )2+(d y )2=k ψ01+tan 2ϕd x ㊂(21)56第12期倪一铭等:高压电缆热机械效应分析与弧幅滑移量计算研究式(21)两边整理并积分可得ʏd(tan ϕ)1+tan 2ϕ=ʏkψ0d x ㊂(22)由双曲函数积分公式并结合式(22)化简,代入初始条件x =0,y =0时,tan ϕ=0可得悬链线方程为y =f (x )=ψ0k cosh k ψ0x ()-1[]㊂(23)3.2㊀基于悬链线方程的高压电缆弧幅滑移量计算蛇形敷设下的高压电缆两端受到夹具的固定,弧幅自然下垂,故可近似等效为一条悬链线,如图6所示㊂在热机械应力的作用下,蛇形弧幅会向下发生一定量的滑移㊂由于蛇形敷设下的高压电缆可看作是水平对称的,高压电缆的蛇形弧幅滑移即为图中的点O 处产生的滑移量n ㊂图6㊀蛇形敷设的高压电缆Fig.6㊀Snake laying high-voltage cable计算高压电缆的滑移量时,悬链线方程中的压强ψ0(MPa)可用式(24)的热机械应力σ(N)计算得到:ψ0=σS㊂(24)为计算点O 处的滑移量,将式(24)代入式(23)并展开为x =0的麦克劳林级数:y =f (x )=kS 2σx 2+k 3S 324σ3x 4+k 5S 5720σ5x 6+ +k 2n -1S 2n -1(2n )!σ2n -1x 2n+ο(x 2n +1)㊂(25)考虑到实际蛇形敷设下的高压电缆夹具处电缆存在一定的弯曲半径且其水平长度远大于弧幅(d /l ɤ0.1),可略去式(25)中的高次项式[23],其精度可以满足敷设工程的需要,即n (x )=kS 2σx 2+k 3S 324σ3x 4㊂(26)将x =l /2代入上式,可得高压电缆蛇形弧幅滑移量n =kSl 28σ1+k 2S 2l 248σ2()㊂(27)式中l 为高压电缆的水平长度,单位m㊂4㊀高压电缆有限元仿真分析4.1㊀高压电缆有限元建模仿真高压电缆中的导体屏蔽㊁绝缘屏蔽以及电缆沥青厚度相对较小且材质与相邻层近似,考虑到建模中有限元网格划分,故将导体屏蔽㊁绝缘屏蔽与绝缘层合并,电缆沥青与外护层合并[24],故内部具体结构由内到外依次为:导体㊁绝缘层㊁缓冲层㊁金属护层㊁外护层,各结构具体参数如表1所示㊂在COM-SOL Multiphysics 中建立上述高压电缆的实物模型,相邻夹具之间的水平距离约为4m,高压电缆弧幅约为0.20m;在建模时高压电缆两端向外侧延伸1cm 并设置为固定约束,模拟高压电缆两端的夹具固定,如图7所示㊂表1㊀电缆结构参数Table 1㊀Cable construction parameters结构外半径/mm 厚度/mm ㊀导体㊀㊀19.5㊀绝缘㊀㊀37.217.7㊀缓冲层㊀41.1 3.9㊀金属护层42.9 1.8㊀外护层㊀46.13.2图7㊀有限元模型Fig.7㊀Finite element modelling为了研究高压电缆的热机械效应与弧幅滑移量,模拟高压电缆在负荷电流下运行,但须确保导体的最高温度不超过90ħ[25]㊂高压电缆产生的热量主要通过热传导方式传递到外护层表面[26],电缆外护层与外界换热主要通过热对流方式实现[27]㊂因此,在模型中设定边界条件:外护层与空气接触面传热系数10W /(m 2㊃K),外部温度与高压电缆初始温度均设置为293.15K㊂66电㊀机㊀与㊀控㊀制㊀学㊀报㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀第27卷㊀4.2㊀温度场仿真模拟高压电缆实际运行后,高压电缆温度截面图和曲线图分别如图8㊁图9所示,其最高温度达到了68.1ħ㊂由于导体㊁金属护层是高压电缆中的热源,金属材料具有良好的导热性,电缆温度在导体㊁金属护层区域无明显变化㊂高压电缆的整体温度随运行时间递增,绝缘层等非金属部分温度由内向外递减,近似呈线性减少趋势㊂图8㊀高压电缆温度截面图Fig.8㊀High-voltage cable temperature crosssection图9㊀不同运行时间下高压电缆温度图Fig.9㊀Temperature diagram for high-voltage cables atdifferent operating times4.3㊀应力与应变仿真高压电缆中导体㊁金属护层产生的热机械应力远大于绝缘层等非金属部分产生的热机械应力如图10~图12所示㊂夹具处的热机械应力的最大值存在于金属护层与缓冲层的接触面,仿真中该接触面的压强已接近于金属护层材质铝的屈服强度最大值,金属护层可能会发生损坏㊂图10㊀金属护层应力分布图Fig.10㊀Metal sheathing stress distributiondiagram图11㊀导体应力分布图Fig.11㊀Conductor stress distributiondiagram图12㊀非金属部分应力分布图Fig.12㊀Stress distribution diagrams for non-metallicparts高压电缆在热机械应力下会产生应变,选取高压电缆的应变截面图如图13所示㊂绝缘层㊁外护层会发生较为明显的热膨胀,其中绝缘层受热膨胀约1.4%,外护层受热膨胀约0.6%㊂导体产生的热量和热机械应力直接施加在导体与绝缘层的接触面上,在两者的共同作用下,该接触面的应变值最大㊂在这种情况下运行,绝缘层将加速老化,长时间后其内部结构将造成不可逆的热疲劳拉伸,存在安全隐患㊂76第12期倪一铭等:高压电缆热机械效应分析与弧幅滑移量计算研究图13㊀应变截面图Fig.13㊀Strain section diagram4.4㊀弧幅滑移仿真高压电缆在夹具固定作用下,自身达到一种受力平衡的状态㊂但热机械应力打破了该平衡状态,高压电缆在热机械应力下产生滑移,滑移较大的部分集中于蛇形弧幅,夹具处的电缆几乎不发生滑移,如图14所示㊂图14㊀电缆滑移分布图Fig.14㊀Cable slip distribution map不同运行时间下电缆全长的滑移分布曲线如图15所示,所有时间下的滑移分布曲线均关于x =0对称且最大值出现在该处,故可判断最大滑移发生在蛇形弧幅的最低点㊂图15㊀不同运行时间下电缆全长滑移分布图Fig.15㊀Slip distribution of the full length of the cableat different operating times5㊀试验验证与分析国内某市高压单芯交流XLPE 电缆实际敷设现场如图16所示㊂高压电缆敷设于专用的电缆隧道中,夹具之间水平距离为4.04m,高压电缆处于自然下垂状态,初始弧幅最大处约为0.18m㊂该隧道中的电缆规格为1200mm 2的单芯电缆,具体结构参数同表1㊂为分析高压电缆热机械效应下电缆产生的应变与弧幅滑移量,在高压电缆敷设现场进行应变试验与弧幅滑移量测量试验㊂图16㊀高压电缆敷设现场Fig.16㊀High-voltage cables laying site5.1㊀应变试验与分析高压电缆的应变在负荷电流较小时不易测量,为了确保试验分析的准确性,本次试验选择在日负荷电流较大的时段研究应变情况㊂当地的供电公司后台长期监测0~24时运行负荷电流的数值,日负荷电流较大时段约为10~14时,平均值约为550A,故选取该时段进行应变试验㊂在不改变高压电缆任何敷设参数的情况下,选取高压电缆蛇形弧幅段外表面上的某个位置进行应变测量㊂如图17所示,在该位置上布置四个应变片,该应变片可将应变量转化为电压值输出;应变量与始末输出电压差值成正比,可通过式(15)计算出应变值,并可判断高压电缆内部结构的应变状况,试验示意图如图18所示,试验现场如图19所示㊂图17㊀应变片布置示意图Fig.17㊀Strain gauge arrangement diagram试验开始测量时间选择为9时55分,结束测量时间为14时05分,当天0~24时的负荷电流如图20所示,试验测量时段的平均电流为551.69A㊂不同位置上的应变片都要达到电压平衡的状态,所86电㊀机㊀与㊀控㊀制㊀学㊀报㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀第27卷㊀以应变信号接收仪中的调零电位器自动设置的初始输出电压值不同㊂测量结束后导出接收仪中记录的输出电压值,经小波降噪后得到输出电压波形如图21所示㊂图18㊀试验示意图Fig.18㊀Schematic diagram of theexperiment图19㊀试验现场图Fig.19㊀Experimental siteplan图20㊀当天0~24时的负荷电流Fig.20㊀Load current from 0to 24hours of the day与图13仿真得到的应变图对比,在理想化的运行条件下,高压电缆运行会发生热膨胀,其内部各层均产生了应变㊂但试验过程中存在负荷波动㊁温度变化等因素,根据应变测量结果可以看出:高压电缆沿径向发生了不同程度的热膨胀,导致了内部各层发生了不同的应变㊂图21㊀应变片输出电压Fig.21㊀Output voltage of strain gauges通过试验分析和数据计算,各应变片的应变的数据如表2㊁3所示㊂根据式(15)计算得到应变片1~4的应变量为1.84㊁1.19㊁1.12㊁2.16mm,试验中应变片4的位置发生了较大的应变㊂表2㊀应变片数据Table 2㊀Strain gauge data单位:V应变片初始时刻电压结束时刻电压电压差值10.6780.7930.11520.6070.6880.08130.6080.6870.07940.4140.5610.147表3㊀测量与计算数据Table 3㊀Measurement and calculation data单位:mm数据来源测量数据最大应变应变片1 1.84 应变片2 1.19 应变片3 1.12 应变片42.16 基于广义胡克定律的应变计算2.33式(9)基于广义胡克定律的高压电缆应变计算结果为2.33mm,结合应变片1和4产生的应变量相近,且两者明显大于应变片2和3的结果,可以推出由于高压电缆内部材料属性不同,导体㊁金属护层在热机械应力作用下在径向平面向左下方发生了相对偏移,即应变片1和4的中间位置,该位置存在应变量最大值,如图22所示㊂高压电缆是一个密封的整体,导体㊁金属护层产生的热机械应力直接作用于绝缘层㊁缓冲层㊁外护层96第12期倪一铭等:高压电缆热机械效应分析与弧幅滑移量计算研究产生应变,然后被外护层上布置的应变片测量得到㊂该试验结果表明:在热机械效应中,热机械应力会使高压电缆发生不均匀的应变,电缆内部的金属部分会严重向下挤压非金属部分㊂热机械应力长时间作用于绝缘层上,会造成绝缘的热拉伸㊁热老化等现象[4],导致分子键的断裂㊁绝缘击穿电压降低[12],可能造成高压电缆的运行事故㊂图22㊀内部结构偏移图Fig.22㊀Internal structure offset diagram5.2㊀弧幅滑移量测量试验与分析本试验采用2个激光测距传感器,测量高压电缆产生的滑移量㊂通过测量不同时刻高压电缆蛇形弧幅距离传感器的高度可以得到滑移量的具体数值,试验示意图如图23所示㊂本试验采用的激光测距传感器测量精度较高,需在地面上架设一个辅助支架,从而将测量距离控制在传感器量程范围内,试验现场如图24所示㊂图23㊀试验示意图Fig.23㊀Schematic diagram of theexperiment图24㊀试验现场图Fig.24㊀Experimental site plan激光测距传感器测量了当天0~24时的高压电缆蛇形弧幅距离传感器的高度H 的数值,如图25所示㊂设前一天运行结束24h 的H 值为初始高度H 0,经测量初始高度H 0为17.90cm㊂结合图17分析,0~7h 处于谷时用电阶段,负荷电流较小,此时高压电缆中产生的热量会相较于前一天晚上峰时用电时产生的热量大幅减少,电缆会因此向上 收缩 ㊂随着8h 开始负荷电流的增大,H 值开始减小,即蛇形弧幅开始向下产生滑移;在负荷电流增幅较大的7时30分~13时19分,H 值减幅较大,并在15时42分时出现最小值H min 为16.49cm,即相对于初始高度H 0滑移了1.41cm㊂表4提供了部分时间点的负荷电流数与H 值,表中滑移数值为正表示向下滑移,数值为负表示向上滑移㊂图25㊀当天0~24时的高度Fig.23㊀Height of the day from 0to 24hours 表4㊀部分时间点的负荷电流数与H 值Table 4㊀Number of load currents and H at sometime points时间/h负荷电流/A H /cm 滑移/cm 0286.4117.903214.1518.17-0.276211.8318.26-0.369426.4017.650.2512544.9916.940.9615463.6916.51 1.3918402.8116.81 1.0921409.7616.83 1.0724267.4517.220.68从上述试验过程中测得的数据可以得出,高压电缆在运行过程中产生的热机械效应会使高压电缆发生滑移,如图26所示,可以得出以下结论:负荷电流越大,产生的热机械效应越大,高压电缆在热机械应力作用下产生向下滑移,滑移量的大小会随着负荷电流的变化趋势产生相同的变化;瞬时的负荷电流波动不能产生明显的滑移,只有负荷电流大幅增大且持续一段时间后才发生滑移,说明高压电缆存07电㊀机㊀与㊀控㊀制㊀学㊀报㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀第27卷㊀在热惯性与机械惯性,热机械效应不是一个瞬时的过程,会随运行时间持续 叠加㊂图26㊀时间-负荷电流-滑移图Fig.26㊀Time-load current-slip diagram根据‘规定“中的相关滑移量计算公式(16),计算得到弧幅滑移量为11.21mm;用有限元软件对敷设隧道中的高压电缆进行1ʒ1建模仿真计算,其弧幅滑移量为14.43mm,如图27所示㊂图27㊀有限元仿真结果Fig.27㊀Finite element simulation results针对第3节中计算高压电缆弧幅滑移量所需参数如表5和表6所示,当时隧道内的温度约为21.2ħ,该电缆的自重比载为0.38N /m㊃mm 2㊂将参数代入式(26),可得该电缆在热机械应力下产生的弧幅滑移理论计算值为14.26mm㊂表5㊀导体参数Table 5㊀Conductor parameters㊀㊀㊀参数数值线膨胀系数αC /ħ-117ˑ10-6等值弹性模量E C /(N /m 2)119ˑ109运行最高温度/ħ69.1额定最高温度/ħ90表6㊀金属护层参数Table 6㊀Metal sheathing parameters㊀㊀㊀参数数值线膨胀系数αM /ħ-123ˑ10-6等值弹性模量E M /(N /m 2)71.9ˑ109运行最高温度/ħ47.2额定最高温度/ħ68㊀㊀表7列出了不同方法得到的高压电缆弧幅滑移计算结果,以试验测量数据为基准值进行对比误差分析:由于有限元仿真中,高压电缆中流过的负荷电流的无法模拟实际运行中电流的数值波动,故存在一定量的仿真误差;基于悬链线方程的高压电缆弧幅滑移量计算方法的相对误差小于‘规定“中的相对误差,且计算结果符合有限元仿真结果与试验测量数据,证明了本文提出的弧幅滑移量计算方法是较为准确的㊂表7㊀不同计算方法及结果Table 7㊀Different calculation methods and results㊀方法弧幅滑移量/mm误差/mm相对误差/%试验测量14.10 有限元仿真14.430.33 2.34‘规定“11.21 2.8920.49本文计算14.360.261.846㊀总㊀结本文对高压电缆的热机械效应进行研究,提出了热机械应力㊁应变和弧幅滑移量的计算方法,通过有限元仿真,分析了热机械应力下高压电缆的应变和弧幅滑移量,并通过现场试验验证了本文计算方法的有效性,总结如下:1)基于广义胡克定律提出了一种适用于高压电缆热机械效应的最大应变计算方法,该应变计算方法符合高压电缆热机械效应的实际情况,且通过应变试验验证了本方法的可行性㊂2)基于直流电桥的电压应变片应变计算方法详细分析了应变片的实际应变情况,对应变片面积的变化采用微分计算,该方法计算简便且具有良好的现场适用性,可用于其他电力设备的应变测量㊂3)通过分析高压电缆径向平面的应变量,热机械效应下的导体和金属护层会严重向下挤压绝缘层㊁缓冲层㊁外护层,二者长期挤压会对高压电缆绝缘层㊁缓冲层㊁外护层产生不可逆的损伤㊂4)基于悬链线方程的高压电缆弧幅滑移计算方法与有限元仿真㊁试验测量㊁‘规定“进行结果对比分析,该方法符合实际运行情况且相对误差较小㊁计算便捷,为高压电缆的弧幅滑移量计算提供了理论支撑㊂此外滑移量也可作为高压电缆运行状态的监测量,可及时预防热机械效应下的潜在故障㊂17第12期倪一铭等:高压电缆热机械效应分析与弧幅滑移量计算研究。
3DEC用户手册(4.0)中文版
ASME-Ⅲ-5高温1级部件分析设计方法的改进方向探讨
##核压力容器高温设计规范的提出是为了核 设施部件在高温下使用时有统一的设计分析评 定 准 则 "它 的 完 善 和 发 展 与 科 学 技 术 的 进 步 (人 们 对 失 效 模 式 的 认 识 联 系 紧 密"理 想 情 况 下 核 压 力 容 器 高 温 设 计 规 范 应 包 括 %高 温 的 定 义 "考 虑 的 设 计 载 荷 与 失 效 标 准 "设 计 准 则 及 评 价 !
随着当下计 算 方 法(计 算 机 高 性 能 计 算 技 术(商 用 有 限 元 软 件 和 高 温 非 弹 性 分 析 方 法 技 术的 快 速 发 展 进 步"相 较 而 言"L`P[ 规 范 传 统采用的作为主流的基于弹性分析的应力分类 评价 方 法 本 身 存 在 结 果 过 于 保 守(设 计 经 济 性 不够等局限 性! 本 文 通 过 对 比 L`P[I'I@ 与 国 际 上 其 他 主 流 设 计 规 范 或 规 程"基 于 损 伤 模 式下载荷控制的应力限制和变形控制限制分析 方法及 准 则"探 讨 L`P[I'I@ 规 范 在 分 析 方
同 的 需 求 和 侧 重"也 诞 生 了 各 自 的 核 承 压 设 备 高温设计规范"且各有所长"著名的如%英国 E@ 规程)0*"注重参考应力法和极限分析的应 用'法 国的 EDDIPEX 规 范)@*"与 L`P[ 一 脉 相 承" 但 区 分 蠕 变 显 著&不 显 著 (辐 照 显 著&不 显 著 "更 加细化'日本 的 P&:_; 规 范)6I1*"注 重 地 震 引 起的失效和 长&短 期 载 荷 作 用 对 不 同 失 效 机 制 的影响!
碱激发复合体系快速胶凝材料的性能研究
研究探讨碱激发矿渣胶凝材料是指以强碱为激发剂，以水淬高炉矿渣为被激发材料的一种新型胶凝材料，与传统的水泥基材料相比，碱激发矿渣胶凝材料具有快硬早强、优良的耐化学侵蚀性、耐高温性和固结重金属的性能等[1,2]，可在部分环境替代水泥制备新型胶凝材料，其应用可显著减少碳排放[3,4]，符合我国“碳达峰、碳中和”的绿色发展之路，是《2030年前碳达峰行动方案》和《建材行业碳达峰实施方案》等国家或部委鼓励推广应用的新型胶凝材料。
现实生活中，一些交通道路老化，出现局部坑洞需要修复；城市更新时各种地下管线的埋设或维修频繁，也经常破坏道路，如何减少道路局部修复对交通的影响，需要充分考虑。
另外，在一些极端条件下，比如地震、自然灾害、战争等影响，一些公路、桥梁、机场等基础设施极易受损，但其又是灾后救援行动的生命线，灾后交通的快速修复是保障国家社会经济活动正常运转和及时挽回人民生命财产的必要条件，这些都急需研发高性能的道路快速修补材料[5-8]。
本文以磨细矿渣、加密硅灰、碱激发剂、粗细骨料和钢纤维为原材料制备复合胶凝体系道路快速修补材碱激发复合体系快速胶凝材料的性能研究*黄启林（三明市公路事业发展中心，福建三明365004）摘要：为测试前期研发的碱激发复合体系快速胶凝材料的工程应用性能，采用优选的两种配合比用于工程试验段，并测试了碱激发复合体系快速胶凝混凝土不同龄期的抗压、抗折强度、耐久性和耐磨性等性能，并进行了相关分析。
结果表明：①优选的两种碱激发复合体系快速胶凝材料的配合比，4h 抗折强度分别达到4.5MPa 和4.7MPa ，满足道路快速抢修和通车的要求；②地聚物早期强度增长较快，后期强度增加较慢，不存在后期强度衰减的情况；③两种配合比的单位面积磨耗量分别为2.45kg/m 2和2.26kg/m 2，渗水高度分别为8mm~12mm 和5mm~8mm ，28d 收缩量分别为508×10-3mm 和412×10-3mm ，28d 碳化深度值分别21.1mm 和18.2mm 、氯离子渗透深度分别为10.3mm 和8.2mm ；④掺加钢纤维有利于提高地聚物的抗压和抗折强度，有利于提高其耐久性能。
CAE入门资料
二零零六年五月二十日
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●弹簧和模型化的具体步骤 ................................................................................................................. 42 ●圆棒和[弹簧模型]............................................................................................................................... 48 ●变截面圆棒和[弹簧模型]................................................................................................................... 50 ●变截面圆棒和有限元模型 ................................................................................................................. 51 3．有限元法分析的实例 ....................................................................................................................................... 56 ●从身边的例子开始 .....................................................................................
水下航行器复合材料耐压壳优选设计研究
装备环境工程第20卷第9期·58·EQUIPMENT ENVIRONMENTAL ENGINEERING2023年9月水下航行器复合材料耐压壳优选设计研究马骋，李宪栋，许维军*（哈尔滨工程大学，哈尔滨 150001）摘要：目的提升水下航行器潜深，将复合材料代替高强度钢材料用于水下航行器的耐压结构，对该结构开展优选设计研究，探究其提升耐压壳的极限潜深与降低结构质量的能力。
方法采用分步选优的设计方法对复合材料耐压壳体进行优选。
在进行耐压壳体的优选时，考虑铺层百分比、角度、厚度对壳体的稳定性和极限载荷的影响。
在进行环肋形式的优选时，从肋骨受力情况出发，考虑肋骨铺层形式对于稳定性的影响。
结果在耐压壳厚度相同的情况下，通过壳体铺层优选，复合材料耐压壳体的失稳压力提升在56.06%以上。
在进行肋骨优选后，极限潜深相较于“海狼”级潜艇提升约26.67%，且复合材料耐压壳相较于高强度钢耐压壳质量减轻在80%左右。
结论通过分步优选的方法，可以得到该水下航行器耐压壳的主壳体铺层形式为[0/±45/0/0/±45/0/90/0]s，单层厚度为1.5 mm。
环肋形式为T形，环肋面板与腹板均采用环向铺设。
关键词：水下航行器；复合材料；优选设计；稳定性；强度理论；极限载荷中图分类号：TJ04 文献标识码：A 文章编号：1672-9242(2023)09-0058-08DOI：10.7643/ issn.1672-9242.2023.09.006Optimization Design of Composite Pressure Shell for Underwater VehiclesMA Cheng, LI Xian-dong, XU Wei-jun*(Harbin Engineering University, Harbin 150001, China)ABSTRACT: In order to enhance the submergence depth of underwater vehicles, the work aims to use composite materials as a pressure-resistant structure for underwater vehicles instead of high-strength steel materials, so as to conduct optimization design research on this structure to explore its ability to increase the ultimate submergence depth of pressure shells and reduce struc-tural weight. The step-by-step optimization design method was adopted to optimize the pressure shell. During optimization of pressure shell, the effects of layer percentage, angle, and thickness on the stability and ultimate load of the shell were consid-ered. During optimization of ring rib form, the effect of rib ply on stability was considered based on the stress situation of the ribs. Under the same thickness of the pressure shell, the instability pressure of the pressure shell was increased by more than56.06% through shell layer optimization. After the rib optimization, the ultimate diving depth was increased by about 26.67%compared with the "Sea Wolf" class submarine, and the weight of the composite pressure shell was reduced by about 80% com-pared with the high-strength steel pressure shell. Through the step-by-step optimization method, it can be obtained that the main shell layer of the underwater vehicle pressure shell is [0/±45/0/0/±45/0/90/0]s, with a single layer thickness of 1.5 mm. The form of the ring rib is T-shaped, and the ring rib panel and web are laid in a circumferential direction.KEY WORDS: submarine; composite material; optimization design; stability; strength theory; ultimate load收稿日期：2023-06-02；修订日期：2023-07-11Received：2023-06-02；Revised：2023-07-11引文格式：马骋, 李宪栋, 许维军. 水下航行器复合材料耐压壳优选设计研究[J]. 装备环境工程, 2023, 20(9): 58-65.MA Cheng, LI Xian-dong, XU Wei-jun. Optimization Design of Composite Pressure Shell for Underwater Vehicles[J]. Equipment Environmental Engineering, 2023, 20(9): 58-65.第20卷第9期马骋，等：水下航行器复合材料耐压壳优选设计研究·59·21世纪以来，全球各个国家争夺战略优势的制高点已经从陆地转向海洋，人们对于海洋的认识也开始逐步从浅海走向深海。
Controlling threading dislocation densities in Ge
专利名称：Controlling threading dislocation densities in Ge on Si using graded GeSi layers andplanarization发明人：Eugene A. Fitzgerald申请号：US09/103672申请日：19980623公开号：US06107653A公开日：20000822专利内容由知识产权出版社提供摘要：A semiconductor structure including a semiconductor substrate, at least one first crystalline epitaxial layer on the substrate, the first layer having a surface which is planarized, and at least one second crystalline epitaxial layer oil the at least one first layer. In another embodiment of the invention there is provided a semiconductor structure including a silicon substrate, and a GeSi graded region grown on the silicon substrate, compressive strain being incorporated in the graded region to offset the tensile strain that is incorporated during thermal processing. In yet another embodiment of the invention there is provided a semiconductor structure including a semiconductor substrate, a first layer having a graded region grown on the substrate, compressive strain being incorporated in the graded region to offset the tensile strain that is incorporated during thermal processing, the first layer having a surface which is planarized, and a second layer provided on the first layer. In still another embodiment of the invention there is provided a method of fabricating a semiconductor structure including providing a semiconductor substrate, providing at least one first crystalline epitaxial layer on the substrate, and planarizing the surface of the first layer.申请人：MASSACHUSETTS INSTITUTE OF TECHNOLOGY 代理机构：Samuels, Gauthier & Stevens, LLP更多信息请下载全文后查看。
惰气熔融-红外吸收
分析测试新成果 (39 ~ 46)惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定无烟煤中氮和氢王 琳1，王 楠1，沈峰满2（1. 东北大学 分析测试中心，辽宁 沈阳 110819；2. 东北大学 冶金学院，辽宁 沈阳 110819）摘要：首次使用惰气熔融-红外吸收/热导法实现无烟煤中氮、氢元素的同时、快速、准确测定. 探究分析条件，发现当称样量为0.030 0 g ，分析功率为5 500 W ，氮元素的积分延迟时间为15 s ，集成时间为55 s ，氢元素的积分延迟时间为5 s ，集成时间为85 s ，且使用石墨套埚时，氮氢元素的释放最完全、合理. 方法中氮、氢校准曲线的相关系数分别为0.994 9、0.994 0，检出限分别为0.321%、0.189%，定量限分别为0.326%、0.194%，精密度分别为3.60%、0.63%，满足线性关系及方法要求. 惰气熔融-红外吸收/热导法重复性好、高效便捷、操作和维护简单，可用于无烟煤中氮、氢元素的定量检测.关键词：惰气熔融；红外吸收/热导法；无烟煤；氮；氢中图分类号：O657. 3 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2024）01-0039-08DOI ：10.16495/j.1006-3757.2024.01.007Simultaneous Determination of Nitrogen and Hydrogen in Anthracite by Inert Gas Melting-Infrared Absorption/Thermal Conductivity MethodWANG Lin 1， WANG Nan 1， SHEN Fengman2（1. Analysis and Measurement Centre , Northeastern University , Shenyang 110819, China ；2. School ofMetallurgy , Northeastern University , Shenyang 110819, China ）Abstract ：The contents of nitrogen and hydrogen in anthracite were simultaneously, rapidly and accurately determined by the inert gas melting-infrared absorption/thermal conductivity method. A series of experiments were studied. The results indicated that the most complete and reasonable release of nitrogen and hydrogen was achieved when the sample was 0.030 0 g, the analysis power was 5 500 W, the integration delay time of nitrogen was 15 s, the integration time of nitrogen was 55 s, the integration delay time of hydrogen was 5 s, the integration time of hydrogen was 85 s, and the graphite sleeve crucible was used. The correlation coefficients of calibration curves of nitrogen and hydrogen were 0.994 9and 0.994 0, respectively. The limits of detection were 0.321% and 0.189%, the limits of quantification were 0.326% and 0.194%, and the precision were 3.60% and 0.63%, respectively, which met the requirements of linearity and method. The inert gas melting-infrared absorption/thermal conductivity method is reproducible, efficient and convenient, easy to operate and maintain, and can be used for the quantitative determination of nitrogen and hydrogen in anthracite.Key words ：inert gas melting ；infrared absorption/thermal conductivity method ；anthracite ；nitrogen ；hydrogen自2020年我国提出碳达峰、碳中和的发展目标以来[1]，我国的能源、经济等发展始终围绕碳排放、绿色清洁等话题. 煤是工业原料之一，素来被称为“工业之母”，是世界工业、制造业、经济、民生等的重要支撑，其用途广泛，在新材料制备、化工生产、生活供暖、交通出行、发电等方面有着不可替代的作用. 我国属于煤矿矿产丰富的国家[2]，煤、石油、天然气是重要的能源，特点是“富煤、贫油、少气”[3].收稿日期：2023−10−11； 修订日期：2023−12−18.基金项目：国家自然科学基金资助项目 (51974073) [National Natural Science Foundation of China (51974073)]作者简介：王琳（1990−），女，实验师，主要从事气体成分分析等化学分析，E-mail ：****************.第 30 卷第 1 期分析测试技术与仪器Volume 30 Number 12024年1月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Jan. 2024煤根据品种及品质的不同，分为烟煤、无烟煤、焦炭等，并应用于不同行业，其中无烟煤因其燃烧无烟、煤化程度高、含碳量高、热值高、挥发分低等特点，普遍用于燃料及燃料电池、先进碳材料[4-7]、催化剂[8]、吸附剂[9-10]、滤料、民用煤等. 而据统计显示，我国空气污染源中的粉尘、PM2.5、SO2及NO x等大部分来自于民用煤燃烧的排放[11]，因此加强对无烟煤的质量监测，是提升煤炭质量、发展低碳与绿色能源的重要环节.煤炭的检测标准溯源到上世纪60年代，检测指标一般包括工业分析[12]（水分、灰分、挥发分、固定碳）、元素分析[13-15]（C、S、O、N、H）、有价元素分析[16-17]（As、Ga、Se、Ge等）、阴离子[18]（氟等）等. 其中无烟煤中的氮元素在燃烧后会形成NO x，对人类及居住环境污染影响较大[11]. 无烟煤中氢元素含量的多少，代表了热值的大小. 因此准确快速测定无烟煤中氮、氢含量对煤炭质量控制，煤炭行业的检验检测、标准制定、能源开发及环境保护等均具有重要意义.对于无烟煤中氮、氢元素的检测，通常使用半微量开氏法和半微量蒸汽法[19]、高温燃烧-检测器测定法[14, 20]测定无烟煤中的氮含量，采用三节炉法、二节炉法[13]、电量-重量法[21]、高温燃烧-检测器测定法[14]测定无烟煤中的氢含量. 其中三节炉法、二节炉法、电量-重量法均存在硫、氯等元素的干扰，需使用铬酸铅、银丝、二氧化锰等试剂消除干扰，污染较大且成本高. 随着科技的进步，仪器法逐渐被用于测定无烟煤中的氮、氢元素含量，现有的仪器法[22]原理是将无烟煤在氧气下燃烧，对燃烧生成的H2O、N2气体进行检测. 但该法存在燃烧炉/管升降温时间长、分析时间长、维护复杂、耗材昂贵等缺点. 而以惰气熔融-红外吸收/热导法为分析原理设计的氧氮氢分析仪通常用于陶瓷、粉末[23]、钢铁[24]等无机材料中氧、氮、氢元素的测定，并以快速、精准的优势成为冶金、材料等领域以及检验检测机构在气体元素分析方面的常用仪器. 但目前为止，未见其应用于无烟煤类产品的检测工作中，其在使用中无需强酸、重金属等试剂，具有无需等待升降温、分析时间短、样品前处理简易、维护相对简单等优势，满足绿色、安全、快速、准确分析的要求，因此本文首次尝试将惰气熔融-红外吸收/热导法应用于无烟煤中氮、氢元素的检测.1 试验部分1.1 仪器与试剂氧氮氢分析仪：美国力可公司，ONH836；天平：赛多利斯，SQP；石墨套埚（内坩埚加外坩埚）、石墨标准坩埚、镍嚢，LECO公司；有机元素分析仪：德国元素公司，Vario MACRO cube.氦气（99.999%），氮气（99.5%），沈阳顺泰特种气体有限公司；无烟煤标准物质：ZBM093、ZBW112A、ZBM095A，济南众标科技有限公司生产；GBW11104j，国家煤炭质量监督检验中心；GBW11108o，山东省冶金科学研究院. 对氨基苯磺酰胺（C6H8N2O2S）、WO3，德国元素公司；未知样品为某学生客户日常送检的无烟煤样品.1.2 试验原理在惰性气体氦气保护下，样品置于上下电极间的石墨坩埚中，经过坩埚脱气、吹扫、脉冲炉通电，上、下电极及石墨坩埚形成电路并加热，使待测样品完全熔融，N、H元素分别以N2、H2分子形式释放，随载气氦气流经热的氧化铜催化剂，H2被完全氧化成H2O，N2、H2O一起进入红外检测池，根据H2O的特征红外吸收波长，检测得到氢元素的含量，之后H2O被高氯酸镁等过滤试剂吸收，N2进入热导检测池完成氮元素的测定，其原理图如图1所示.样品上电级红外检测池检测 H2O热导检测池检测 N2坩埚下电极脉冲熔融炉N2N2H2催化剂H2OH2O图1 氧氮氢分析仪测定氮、氢的工作原理图Fig. 1 Working principle diagram ofOxygen/Nitrogen/Hydrogen Analyzer determined nitrogenand hydrogen1.3 试验方法1.3.1 准备工作将标准物质、待测样品置于110 ℃洁净的烘箱中烘干2 h，保证粒度在0.074 mm以下，然后再置40分析测试技术与仪器第 30 卷于干燥器中冷却备用.对氧氮氢分析仪进行彻底维护，包括上电极、下电极、投样口的清扫清洁，催化剂、过滤试剂等试剂的更换，并通过漏气检查，保证仪器的气密性.1.3.2 试验步骤打开稳压电源、氧氮氢分析仪主机及软件，将下电极升高，在氦气保护模式下进行仪器预热至少1 h，预热完成后打开氦气至流速为450 mL/min，开通冷却水，使检测器保持在稳定的工作温度. 本方法以镍嚢及空白石墨套锅作为空白，分别称取0.010 0~0.100 0 g（精确到±0.000 3 g）的样品，小心倾倒于镍嚢内，等待投样，设置4 500~6 000 W的分析功率，对比石墨套埚与石墨标准坩埚的分析效果，分别设置0~15 s的分析延迟时间、50~85 s数据集成时间等仪器参数. 开始测试后进行投放样品、取下坩埚、更换新的内坩埚、脱气、吹扫等操作，依次进行空白、标准物质及未知样品的测试，建立标准曲线，并对方法进行检出限、定量限、精密度等试验验证.1.3.3 未知样品对比试验本文使用有机元素分析仪作为未知样品测试的对比方法，并命名为方法1. 对有机元素分析仪（CHNS模式）的燃烧管进行清理并更换试剂及灰分坩埚，还原管内铜及银丝重新装填，酒精擦拭干净后放回到炉子内，通高纯氦气，流速为600 mL/min，室温检漏通过后，分别升至1 150、850 ℃工作温度下吹扫4 h后进行试验. 使用仪器自带标准曲线，以75 mg的锡纸包裹，称取25 mg的对氨基苯磺酰胺作为“run”和漂移标准物质进行曲线校正，待测样品称样量为50 mg，加入WO3助熔，75 mg锡纸包裹，使用工具压除空气后置于自动进样器中进样，试样在1 150 ℃下通高纯氧气燃烧，850 ℃下催化还原，释放出N2和H2O，进入相应检测池分析检测，经过“吹扫-捕集”吸附解析的分离过程，得到氮、氢的分析数据，完成检测.2 结果与讨论2.1 进样方式的确定本试验采用直投法进样，对于粉末类样品以此方式进样时，会造成进样系统污染、进样量减少、分析数据偏低等问题，为避免因进样造成的分析误差，需采用镍嚢作为样品包裹体，保证进样量的准确性及释放完全性.2.2 进样量的确定样品的进样量会影响熔融效果，使用标准物质ZBM095A作为待测样品，对比0.010 0、0.020 0、0.030 0、0.040 0、0.050 0、0.060 0、0.080 0、0.100 0 g 进样量对氮、氢元素释放效果的影响. 由图2可见，随着进样量的增加，氮质量比在进样量为0.010 0~ 0.030 0 g时的测定结果变化不大，而在0.0300 g时出现拐点呈下降趋势，随着进样量的继续增加，由于释放条件不足，氮质量比下降，因此氮的最佳进样量为0.0300 g. 氢质量比随进样量增加，先呈明显上升趋势，在进样量为0.030 0 g时，氢质量比达到了最高点，而随着进样量的继续增大，氢质量比缓慢降低，在进样量大于0.060 0 g时，氢质量比迅速下降. 由此可见，0.0300 g是其最佳进样量. 产生该现象的原因可能是进样量较低时，样品分析浓度不够，导致氢元素质量比偏低，而进样量过高时，样品的分析条件不足以使氢完全释放，氢元素质量比降低，且就仪器本身的检测范围而言，氢的测量上限绝对质量为0.002 5 g，因此对于标准物质ZBM095A 的氢元素质量比的测定，当进样量超过0.050 0 g时，检测池处于饱和状态，无法正常检测. 因此，0.030 0 g 为该方法的最佳进样质量.4.54.03.53.02.52.01.51.00.500.020 00.040 00.060 0NH0.080 00.100 0m/g质量比/%图2 不同进样量下氮、氢的测试结果Fig. 2 Test results of nitrogen and hydrogen underdifferent sample masses2.3 分析功率的确定在氮、氢元素分析中，分析功率是决定样品释放的重要参数. 本试验依次设置4 500、5 000、5 500、6 000 W的功率梯度，观察功率对于无烟煤中氮、氢元素检测的影响. 图3为氮、氢的测试值随功率变化的关系图. 由图3可见，当功率较低，在4 500、5 000 W时，氮、氢元素质量比偏低，说明过低的功第 1 期王琳，等：惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定无烟煤中氮和氢41率不足以使无烟煤完全熔融释放，这与无烟煤本身含碳量高、燃点高的特性一致. 但当功率为6 000 W 时，质量比再次下降，这是因为功率过高，导致氮、氢元素过早溢出，数据捕捉不及时，导致数据偏低.当分析功率为5 500 W 时，氮、氢元素的释放最完全，测定值最高. 由此可见，无烟煤的最佳分析功率为5 500 W.2.4 分析坩埚的对比氮、氢元素分析的样品载体一般分为石墨套埚（外坩埚加内坩埚）和标准坩埚. 本试验对比二者的分析效果，观察图4（a ）的氮元素及图4（b ）的氢元素在使用不同坩埚时的测定谱图，可发现氮、氢元素在使用石墨套埚得到的测定值明显高于标准坩埚，说明石墨套埚的分析效果优于标准坩埚. 究其原因，标准坩埚对比石墨套埚来说相对单薄，在5 500 W 的高功率下其承压能力小，甚至存在标准坩埚被烧漏或者断裂的情况，因而标准坩埚的使用会导致数据偏低，对于无烟煤这类燃点高、熔融产生热量大的样品来说，双层结构的套埚更适用. 因此，本试验选用石墨套埚作为分析坩埚.2.5 分析参数的设定（包括分析延迟时间、数据集成时间）本方法对仪器分析参数（分析延迟时间、数据集成时间）进行了探究. 对比了15、10、5、0 s 四种延迟时间，观察图5（a ）可见，15 、10 s 时氢的出峰过早、不完整且峰形不佳，导致氢元素的数据捕集不完全，测试数据偏低. 当调整为5 s 时，氢峰的前端有平缓的基线，0 s 时出峰过缓. 因此，5 s 是合理的延迟时间. 由图5（b ）可见，氮的测试值随延迟时间的增加而增大，其延迟时间设置为15 s 较合理.对于出峰不完全的问题，本试验采用将数据集成时间延长的方式，分别设置为55、65、75、80、85 s ，观察图6（a ）发现，当集成时间为55、65、75 s 时，氢峰的末端均未回到基线的位置，数据偏低. 80 s 时谱线回到基线，85 s 时形成相对完整的正态分布峰，与图6（b ）的数据趋势吻合. 同时观察图6（b ）发现，氮的集成时间为55s 数据更合理. 因此本方法选择氮的延迟时间为15 s 、集成时间为55 s ，氢的延迟时间为5 s 、集成时间为85 s 为最佳分析参数.2.6 标准曲线建立及检出限测定无烟煤中的氮、氢元素含量范围较宽泛，单点校准的方式并不适用. 本文采用建立标准曲线的校准方式，在称样质量为0.030 0 g 、分析功率为5 500W ，氮、氢元素延迟时间分别为15、5 s ，捕集时间分别为55、85 s ，使用石墨套埚的试验条件下，选择有证标准物质ZBM093、GBW11104j 、GBW11108o 、2.754.34.24.14.03.92.702.652.602.554 5005 000N H5 5006 000P /W质量比/%质量比/%图3 分析功率的探究试验Fig. 3 Test results of nitrogen and hydrogen underdifferent analytical powers100(a)608040积分强度石墨套锅标准坩埚2000102030t /s405060100(b)608040积分强度石墨坩埚标准坩埚2000102030t /s405060图4 石墨套埚与标准坩埚的确定试验(a)不同坩埚对氮元素的测试谱图，(b)不同坩埚对氢元素的测试谱图Fig. 4 Comparison of test results between graphite sleeve pote and standard crucible (a) spectra of nitrogen in different crucibles, (b) spectra of hydrogen in different crucibles42分析测试技术与仪器第 30 卷ZBW112A 建立标准曲线，其认定值及测量值结果如表1所列. 氮、氢元素的线性方程分别为：Y =2.098 404 22X −0.000 200 66、Y =0.789 376 46X −0.000 044 57，相关系数分别为0.994 9、0.994 0，满足线性关系. 对空白坩埚连续测试11次，得到氮、氢元素的平均值分别为0.318 9%、0.186 9%，以该结果与3倍标准偏差之和作为检出限，分别为0.321%、0.189%，以平均值与10倍标准偏差之和作为定量限，分别为0.326%、0.194%，结果如表2所列，表明该方法检测范围较宽，适用于无烟煤中氮、氢元素的定量检测.2.7 方法的准确度、精密度测试精密度测试是验证方法可靠性的重要指标，本试验使用有证无烟煤标准物质ZBM095A 进行精密度测试，平行测定7次，并计算其精密度. 如表3所列，其氮、氢元素的测定平均值分别为1.30%、3.30%，由表1可知，其认证值分别为1.31%±0.07%、3.23%±0.10%，因此该方法准确度较好. 经计算，氮、氢的精密度分别为3.60%、0.63%，满足方法精密度要求. 由此可见该方法准确可靠.表 1 标准物质及其认证值、测量值Table 1 Certified and measured values of standardsubstances/%标准物质NH 认证值测量值认证值测量值ZBM0930.56±0.060.563 3.01±0.12 2.92GBW11104j 0.94±0.070.929 2.64±0.15 2.71GBW11108o 1.30±0.06 1.30 4.58±0.13 4.59ZBW112A 1.10±0.06 1.12 3.78±0.10 3.79ZBM095A1.31±0.071.303.23±0.103.3010015 s 10 s 5 s 0 s(a)8060积分强度402005101520253035t /s 404550556065702.655.04.03.02.01.00N H(b)2.602.552.50质量比/%质量比/%2.452.402.3551015t /s图5 氮、氢的分析延迟时间对比试验(a) 不同延迟时间下氢的测试谱图， (b)延迟时间对氮、氢的影响Fig. 5 Comparison test of analysis delay times of nitrogen and hydrogen(a) spectra of hydrogen in different delay times, (b) effect of delay times on nitrogen and hydrogen100 2.705.04.94.84.74.62.682.662.642.622.6055606570758085909585 s 80 s 75 s 65 s 55 s806040积分强度质量比/%质量比/%20002040t /st /s6080100(a)(b)图6 氮、氢的集成时间对比试验(a)不同集成时间下氢的测试谱图， (b)集成时间对氮、氢的影响Fig. 6 Comparison test of integration times of nitrogen and hydrogen(a) spectra of hydrogen in different integration times, (b) effect of integration times on nitrogen and hydrogen第 1 期王琳，等：惰气熔融-红外吸收/热导法同时测定无烟煤中氮和氢432.8 未知样品测试对日常送检的无烟煤样品进行抽检，并标号为样品1、样品2，使用方法1与本方法进行对比，随试验进行ZBM095A的测试. 分别平行测定7次，其测试结果如表4所列. 由表可见，方法1测得样品1、样品2、ZBM095A中氮的平均值分别为0.096 6%、1.086%、1.30%，相对标准偏差（RSD）分别为2.67%、1.75%、3.60%. 氢的平均值分别为2.899%、3.312%、3.30%，RSD分别为1.90%、1.50%、0.63%. 本方法测得样品1、样品2、ZBM095A中氮的平均值分别为0.094 6%、1.067%、1.25%，RSD分别为2.99%、1.69%、3.90%. 氢的平均值分别为2.927%、3.300%、3.20%，RSD分别为1.87%、1.56%、0.72%. 对比两种方法，准确度与精密度均能够满足试验要求，再次证实本文建立的方法适用于无烟煤中的氮、氢两种元素的定量测定.表 3 ZBM095A的精密度试验Table 3 Precision test of ZBM095A/%元素测定值平均值RSDN 1.28、1.26、1.34、1.35、1.36、1.30、1.24 1.30 3.60H 3.30、3.32、3.33、3.29、3.29、3.33、3.28 3.300.63表 4 两种方法测试未知样品的对比试验Table 4 Comparison of two methods for testing unknown samples/%样品方法1平均值方法1 RSD本方法平均值本方法RSD N H N H N H N H样品10.096 6 2.899 2.67 1.900.094 6 2.927 2.99 1.87样品 2 1.086 3.312 1.75 1.50 1.067 3.300 1.69 1.56 ZBM095A 1.30 3.30 3.600.63 1.25 3.20 3.900.723 结论（1）本文首次将惰性气体熔融-红外吸收/热导法应用于无烟煤类产品的检测中，该方法满足同时、快速、准确的特点，减少了强酸化学试剂的使用，体现了绿色化学宗旨.（2）建立了无烟煤中氮、氢元素定量测试的方法，为煤炭行业的检验检测、标准制定、贸易等提供参考.（3）拓展了氧氮氢分析仪的使用范围，在有色金属、高温合金、难熔金属、稀土、陶瓷、矿石等材料的使用范围之外，增加了无烟煤类产品的使用.参考文献：习近平. 在第七十五届联合国大会一般性辩论上的讲话[N]. 人民日报, 2020-09-23(3).［ 1 ］元雪芳, 任恒星, 郭鑫, 等. 不同物质对无烟煤生物转化的影响研究[J].煤化工，2022，50（5）：79-82.[YUAN Xuefang, REN Hengxing, GUO Xin, et al.Study on impact of adding different substances on bio-transformation of 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考虑偏轴角影响的2.5D机织复合材料冲击后压缩性能
in the 2° Uiaction , anU as the impacO enayy increases , the compressive strength of the 2° specimen Uecreases
more oPviopsiz- With the increase of off-vxis ngle , the mechanichi response of the materiao cOanges from brittleness te
（1.江南大学 机械工程学院，江苏 无锡 210102； 2.江南大学 纺织科学与工程学院，江苏 无锡 210102）
摘要：2.3D机织复合材料作为一种各向异性材料，其冲击后压缩性能亦表现出显著的各向异性特征。为了探究偏轴
角对2.3D机织复合材料冲击后剩余力学性能的影响，课题组进行了低速冲击和压缩试验，并借助超声C扫描技术等检
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轻工机械 Light Industry Machinery
2021年第3期
ygioe, mainly alone tIr ±45° Uirechont. It has gyat ereieeeyne significhech for acchrately evaluatine tIr service performaech of tic materials in tic impact-proec ecvironmeci. Keywords : wovec composites; ultasonic C-sccv techeolony; off-pxit anele; mechanicd response; Uamagc mechanism
测手段，对比了 2.3D机织复合材料受不同能量冲击后沿2。及45。方向的压缩性能。对材料在冲击后压缩试验中的力学
盖吕萨克定律公式
盖吕萨克定律公式盖吕萨克定律，也称为弗阿尔盖定律（Fayal-Goussac's law），是固体力学中的一项基本定律。
该定律描述了固体在各向同性条件下的弹性变形机理。
它是以法国科学家埃米尔·盖吕萨克（Gaston Geulysac）和保罗·弗阿尔（Paul Fayal）的名字命名的。
在讲解盖吕萨克定律之前，我们首先需要了解一些固体力学的基础概念。
在固体力学中，我们研究物体的弹性行为，即物体在受力后回归到原来形状和尺寸的能力。
这种回归的过程可以通过应变和应力来描述。
应变（strain）指的是物体的长度和体积等尺寸的相对变化。
应力（stress）则是物体受到的力的大小。
在各向同性的情况下，我们只需要考虑物体受到力的大小，而不考虑具体的受力方向。
ε=(1/E)*(σ-νε)其中，ε是应变，σ是应力，E是杨氏模量（Young's modulus），ν是泊松比（Poisson's ratio）。
杨氏模量是用来描述固体在受力后沿垂直于所受力方向的应变变化的比例。
它的单位是帕斯卡（Pascal）。
泊松比则是用来描述固体在受力后沿与所受力方向相同的平面的应变变化的比例。
泊松比是一个无量纲的数值，范围通常在0到0.5之间。
从盖吕萨克定律的公式可以看出，杨氏模量越大，固体的刚度就越大。
杨氏模量越小，固体的柔软程度就越大。
在应用盖吕萨克定律时，我们可以通过实验测量材料的应变和应力来确定杨氏模量和泊松比。
通过测量应变和应力的变化，我们可以得到固体在受力后的弹性变形情况。
例如，当我们对一个物体施加一定大小的拉力时，物体会产生相应的应变。
通过测量应变和应力的变化，我们可以计算出杨氏模量和泊松比，进而研究物体的弹性性质和变形机理。
总结起来，盖吕萨克定律是固体力学中描述线性各向同性材料的弹性变形机理的定律。
通过实验测量应变和应力的变化，我们可以计算得到杨氏模量和泊松比，进而研究物体的弹性性质和变形机理。