ICS1500-RFC30-AS40离子色谱仪作业指导书
仪器操作规程离子色谱仪仪器设备使用说明书)
离子色谱仪仪器设备使用说明书1、打开系统(1)打开离子色谱仪电源开关;(2)启动计算机,双击桌面离子色谱软件图标IC Net2.3,输入用户名和密码。
2、预热准备点击打开系统窗口,点击控制台的”控制—启动硬件”,仪器开始走基线(冲洗柱子)。
大约30分钟后,观察基线是否平稳。
如果已经平稳,关闭白色窗口,不保存。
3、标准溶液测定(1)根据所测水样浓度,确定标准系列。
(2)点击控制台中的“控制”,点击“开始测定”,出现样品信息窗口,输入标样编号、校正水平。
(校正水平的填写:标准溶液1,就填写“1”,标准溶液2,就填写“2”,依次类推)然后,点击“确定”。
(3)点击控制台上的“Fill”,开始进样。
等水负峰完全出来后,点击控制台上的“Inject”,出现蓝色界面,仪器开始分析(记录谱图)。
若想更改采样时间,点击“方法—方法设置/属性”,输入采样时间。
(4)在分析完第1个标样后,点击“文件—打开—色谱图”,打开第1个标样的色谱图,在“Peak”栏中指定各离子的峰号,并确定组分名称;然后点击“浓度”,在弹出的信息框中选择“添加”,根据标准系列,添加校正水平个数,并依次输入各校正水平点的各组分的浓度,点击“确定”。
在“文件”菜单中,另存“色谱图”和“方法”;4、标准曲线的校正(1)在“文件”菜单中,点击“打开—色谱图”在弹出的信息框中,选中所有标准样品色谱图,点击“到批次”,在弹出的对话框中,输入一个名称,点击“确定”;(2)在下拉框中选择标准系列最后一个色谱图,点击“编辑样品集”,在弹出的表格中查看校正水平是否与原设定的校正水平顺序一致,点击“确定”;然后在下拉框中,选择“重新校正”,点击“重新处理”。
(3)在菜单栏中,选择“方法—校正—图表”,查看各组分的线性图情况,要求相关系数达0.9990以上,点击“确定”,保存“方法”。
5、样品的测定(1)右击控制台,点击“设置”,在弹出的信息框中,选择测定水样的方法,点击“确定”;再点击控制台的“系统—保存—方法”;(2)点击“控制--开始测定”,出现样品信息窗口,输入样品编号,校正水平填写“0”。
ICS-1500离子色谱操作手册
ICS-1500离子色谱系统操作手册戴安中国有限公司技术服务中心2003.4目录1. 简介﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 22.仪器介绍﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 63. 操作﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒244. 故障指南﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒315. 维修﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒39 附录A 技术指标﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒53 附录B 安装﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒56 附录C 触摸屏幕﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒66 附录D常见问题﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒771. 简介1.1离子色谱ICS-1500离子色谱系统可以进行抑制型或非抑制型电导检测,它由淋洗液、高压泵、进样阀、保护柱/分离柱、抑制器、电导池和数据处理系统组成。
首先分析已知组成和浓度的标准样品溶液,由数据处理系统生成校正曲线,再分析经过必要前处理的样品溶液,数据处理系统将其结果与先前生成的校正曲线进行比较,完成定性/定量的计算,得到样品结果。
图1. 离子分析流程图①淋洗液ICS-1500可以实现等浓度淋洗。
②进样阀液体样品由自动进样器或人工注入定量管后切换位置,由淋洗液推入分析柱。
③分离ICS-1500采用离子交换的分离方式,根据离子半径和价态的不同通过分离柱分离。
④抑制淋洗液和样品离子从分离柱进入抑制器,淋洗液的电导被抑制,背景噪音降低。
⑤检测电导池检测样品离子的电导率。
⑥数据分析电导池将检测信号传输至数据收集系统,根据离子的保留时间、峰高/峰面积等参数进行定性/定量计算,得出最终结果。
1.2 仪器概述ICS-1500包括泵、进样阀、柱加热器和电导检测器等,根据检测需要采用不同类型的保护柱、分离柱和抑制器,还可以选择在线真空脱气装置。
ICS-1500通过前面板的液晶触摸屏幕,可以对仪器进行控制,后面板的模拟输出信号可以连接积分仪/记录仪。
Chromeleon(6.50 SP2)是基于Windows 2000/XP操作平台的色谱数据处理系统,具备强大的数据采集和处理功能。
ICS-1500型离子色谱仪操作规程
ICS-1500型离子色谱仪操作规程1.目的规范ICS-1500型离子色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2.适用范围适用于ICS-1500型离子色谱仪的使用操作。
3.职责3.1 ICS-1500型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,并填好使用记录。
3.2 ICS-1500型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。
3.3室主任负责仪器综合管理。
4.操作程序4.1 开机4.1.1 确认淋洗液的储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。
4.1.2 若仪器超过一周以上未使用,需要活化抑制器。
即分别从抑制器的Eluent out 和Regin in两个孔注入5ml以上的超纯水。
4.1.3开启氮气瓶总开关,分压表调至0.3MPa左右,淋洗液瓶上减压阀调至3-6psi。
4.1.4打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开仪器电源开关电脑开关。
4.1.5启动电脑。
4.2 启动变色龙软件双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入工作站,进入仪器的“控制面板”。
4.3 运行前的准备工作4.3.1在左右方框中上边的“联接”前打“√”,使软件与仪器之间建立起联接。
若已经打上“√”,则不需要重新打“√”。
4.3.2 反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀(约拧松2圈左右),用10ml注射器或小烧杯来接废液,再点击控制面板左下方“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键,排除管路中存在的气泡,约排除2注射器废液,管路气泡排除完毕,旋紧右泵头快速冲洗阀,注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
4.3.3反时针旋松左泵头上的快速冲洗阀(约拧松2圈左右),点击控制面板中左模块中的“开泵”,排除泵头里残留的气泡。
约20秒左右等泵头气泡排完后,旋紧左泵头快速冲洗阀,注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
4.3.4检查泵流速是否正确(阴离子系统流速为1.0ml/min,阳离子系统流速为1.0ml/min。
离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱仪期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备工作状态的可信度,在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查,保证其技术指标符合检测工作要求。
2 适用范围适用于离子色谱仪期间核查。
3引用文件《JJG 823-2014 离子色谱仪检定规程》4 检定条件4.1环境条件仪器使用环境应清洁无尘,通风良好,温度保持在(15~30)℃,检定过程中室内温度变化不超过20℃,室内相对湿度应在5%~85%范围内。
检定仪器应平稳放在工作台上,周围无强烈机械振动和电磁干扰。
4.2电源要求仪器供电电压为(220±22)V,频率为(50±0.5)HZ。
4.3检定设备移液管(A级)、容量瓶(A级)。
4.4有证标准物质表1 有证标准物质4.5其他要求检定用试剂:流动相所用试剂和纯水等。
5 核查指标5.1检测器表2 检测器主要性能指标5.2整机性能5.4.1定性重复性:不大于1.5%。
5.4.2定量重复性:不大于3%。
6检定步骤6.1基线噪声和基线漂移检定按说明书要求,针对不同检测器,连接好仪器,开机预热,待仪器稳定后记录30min基线。
基线噪声为30min基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值。
基线漂移用30min内基线偏离起始点最大信号值表示。
6.2电导检测器的检定6.2.1最小浓度检测选取Cl-(0.5μg/mL)进行测定,记录色谱图数据,由式(1)计算最小检测浓度。
C min = (2HN* c * V)/(25H)(1)式中:Cmin--最小检测浓度,μg/mL;HN--基线噪声峰峰值,μS;c--标准溶液浓度,μg/mL;H--标准溶液的色谱峰高,μS;V--进样体积,μL。
6.2.2仪器线性的检定选择在两个数量级范围内,均匀分布,用水稀释的5个浓度的Cl-系列标准溶液进行测量,每个浓度点重复测量三次取平均值,并与标准溶液的标准值做线性回归,按式(7)计算相关系数。
6.3整机性能定性、定量重复性检定按仪器说明书要求,打开仪器,待仪器稳定后,电导检测器选取Cl-(0.5μg/mL)进行测量,连续进样6次由色谱峰高和基线噪声,记录色谱峰的保留时间和峰面积,按式(8)计算相应标准偏差。
离子色谱ICS操作作业指导书
上海检测技术有限公司离子色谱仪(ICS-600)操作作业指导书编号:CLT-ZD-YQ-020编制:审核:批准:生效:1. 编制目的规范ICS600型离子色谱仪开关机注意事项,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2. 检测依据ICS-600使用说明书。
3. 适用范围适用于ICS600/型离子色谱仪(仪器配置:ICS60+国产抑制器电源+AS-DV自动进样器)的使用操作。
4. 人员职责4.1使用人员:按照本作业指导书,正确对仪器使用、维护,做使用登记。
4.2保管人员:负责对仪器进行定期维护、保养。
4.3设备管理员:负责仪器综合管理。
5. 工作内容5.1 淋洗液制作及使用5.1.1淋洗液制作根据色谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。
本指导书以色谱柱说明书为例:阴离子色谱柱为Dionex IonPac TM AS23,阴离子测定采用碳酸盐体系;阳离子色谱柱为Dionex IonPac TM,测定采用甲磺酸体系。
阴离子:取碳酸钠(GR或进口试剂)0.477g、碳酸氢钠(GR或进口试剂)0.067g溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ,建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
阳离子:取甲磺酸(GR或进口试剂)1.296mL,溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ,建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
5.1.2淋洗液使用将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中,阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用,淋洗液管路滤头应保持清洁。
若短期非标准测试可直接进行后续开机操作,无需充氮气保护,瓶盖必须打开;若为标准测试,则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液,此时淋洗液可用三天,三天以上淋洗液根据实际情况进行处理:开机稳定后基线平稳即可。
淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶,否则基线会波动。
5.2开机操作程序5.2.1加氮气保护打开氮气总阀,将氮气减压阀门调节至最低,打开球阀开关,缓慢调节减压阀,注意观察,离子色谱仪上的减压表指针为5 psi左右;检查淋洗液瓶中的淋洗液是否足够,若体积小于200ml,淋洗液需重新配置。
离子色谱ICS作业指导书
离子色谱ICS-作业指导书————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:ﻩ离子色谱作业指导书(戴安ICS-900)1工作原理离子色谱是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面,以连续检测分离离子的方法。
离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂,离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。
当样品进入离子交换色谱柱后,用适当的淋洗液洗脱,样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换,并且连续进行可逆交换吸附和解吸,最后达到吸附平衡。
2仪器测试条件2.1仪器型号:DIONEX ICS-900,带抑制器电源。
2.2配套设备:山力牌稳压电源2.3操作软件:Chromeleon7色谱工作站2.4使用气体:高纯氮气2.5使用试剂:优级纯试剂2.6使用环境:室温,仪器不能直对着空调,无腐蚀性气体。
3操作步骤3.1开机前确认3.1.1确认有足够的淋洗液用于连续工作,即测完样后剩余量≥100ml。
阳、阴离子淋洗液先配制成浓缩母液(可先配制浓缩100倍的母液),然后用母液稀释,以减少误差。
阴离子淋洗液配好后,先摇匀,再真空抽滤后脱气2min以上;阳离子淋洗液先将水抽滤,脱气,再加入母液配制成一定浓度的淋洗液。
3.1.2 确认有足够的外加超纯水用于再生;3.1.3 确认有足够的氮气;3.1.4确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
3.2开机3.2.1开启氮气瓶总开关,分压表调至0.3Mpa左右,淋洗液瓶上的压力表调至5~10psi左右。
3.2.2 打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开ICS-900主机电源开关3.2.3 启动电脑。
3.3 启动变色龙软件3.3.1电脑稳定一分钟后,双击电脑桌面上快捷键3.3.2 进入变色龙软件后,点击左下方“仪器”,则右侧显示仪器控制的界面:“ICS900”项下显示主机的控制和工作状态;“审计”项下显示仪器的使用记录;“队列”项下显示队列或样品表信息。
离子色谱 ICS 操作 作业指导书
上海检测技术有限公司离子色谱仪(ICS-600)操作作业指导书编号:CLT-ZD-YQ-020编制:审核:批准:生效:1. 编制目的规范ICS600型离子色谱仪开关机注意事项,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2. 检测依据ICS-600使用说明书。
3. 适用范围适用于ICS600/型离子色谱仪(仪器配置:ICS60+国产抑制器电源+AS-DV自动进样器)的使用操作。
4. 人员职责使用人员:按照本作业指导书,正确对仪器使用、维护,做使用登记。
保管人员:负责对仪器进行定期维护、保养。
设备管理员:负责仪器综合管理。
5. 工作内容淋洗液制作及使用淋洗液制作根据色谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。
本指导书以色谱柱说明书为例:阴离子色谱柱为Dionex IonPac TM AS23,阴离子测定采用碳酸盐体系;阳离子色谱柱为Dionex IonPac TM,测定采用甲磺酸体系。
阴离子:取碳酸钠(GR或进口试剂)、碳酸氢钠(GR或进口试剂)溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为Ω,建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
阳离子:取甲磺酸(GR或进口试剂),溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为Ω,建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
淋洗液使用将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中,阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用,淋洗液管路滤头应保持清洁。
若短期非标准测试可直接进行后续开机操作,无需充氮气保护,瓶盖必须打开;若为标准测试,则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液,此时淋洗液可用三天,三天以上淋洗液根据实际情况进行处理:开机稳定后基线平稳即可。
淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶,否则基线会波动。
开机操作程序加氮气保护打开氮气总阀,将氮气减压阀门调节至最低,打开球阀开关,缓慢调节减压阀,注意观察,离子色谱仪上的减压表指针为5 psi左右;检查淋洗液瓶中的淋洗液是否足够,若体积小于200ml,淋洗液需重新配置。
离子色谱操作规程-ICS-1500+RFC-30
戴安中国有限公司离子色谱操作规程一.开机前的准备:1.打开色谱仪器室的空调,打开稳压电源或UPS(不间断电源);2.根据样品的检测和色谱柱的条件来配制所需淋洗液和再生液。
二.开机1. 依次打开打印机、计算机显示器和主机进入操作系统;打开N2钢瓶总阀,调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5 psi左右;打开离子色谱主机的电源、RFC-30电源,确认离子色谱与计算机数据线连接正常。
2. 选择开始>程序>Chromeleon>Sever Monitor或双击屏幕右下角快捷图标,出现对话界面后点击Start启动,等Dongle序号出来以后(表示SeverMonitor程序运行正常)可以点击Close来关闭界面。
3. 双击在桌面上的Chromeleon图标(工作站主程序)。
4. 点击根目录下面控制面板文件夹,双击打开右边窗口中的ICS-1500System.pan(离子色谱操作控制面板)。
5. 操作控制面板打开后,选中Connected使软件和离子色谱连动起来;点击“Pumb setting…”,点击Eluent flow valve 下的“Open”,将注射器插入主泵头,打开主泵头废液阀,排除主泵和主泵前管路里的气泡,关闭主泵头废液阀;打开副泵头废液阀,排除副泵和管路里的气泡,关闭副泵头废液阀。
注意:排完气后,一定要关闭废液阀,但不能过紧。
6.将流速设置0.2mL/min,开泵启动仪器,然后逐渐将流速增加到1.0ml/min。
注意流速不能设置过大,若系统超过了最大压力,则会自动关闭泵。
7.等待系统压力超过1000PSI后,打开淋洗液在线发生器(RFC-30)电源开关,并设置淋洗液为KOH及所需要的浓度,打开淋洗液在线发生器(RFC-30)前面板的EGC电源和CR-TC电源,使其开始工作;8.在抑制器后有液体流出后,设置抑制器电流值并打开,9.点击蓝色圆点查看基线,等基线稳定后即可分析待测样品。
离子色谱仪作业指导书
离子色谱仪作业指导书1.目的建立离子色谱仪ECO IC操作规程、日常维护保养实施办法。
2.适用范围适用水体、气体、固体中可溶性阴、阳离子的检测和仪器维护保养,常用于F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-、Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+等离子的检测。
3.操作方法3.1 配置淋洗液和再生液。
3.2将仪器主机的电源打开。
3.3将电脑中的MagIC Net 3.1软件打开,且等待30秒左右,主机和软件进行通讯连接。
3.4可通过点击软件左侧的“配置”,查看设备的连接状态,色谱柱的相关信息(包括色谱柱的类型,订货号,序列号,压力和流速最大值,推荐的流速、进样体积、淋洗液配比、温度、PH使用范围等重要信息,同时也可以监测色谱柱和保护柱的进样次数和工作时长及运行的最大流速和最大压力),以及编辑淋洗液和溶液的相关信息。
(仪器工作时,接阳离子柱压力5-9MPa,电导率600-700μs/cm,接阴离子柱压力10-15MPa,电导率10-20μs/cm,压力和电导率都要稳定,波动不超过0.2MPa,注意仪器工作时不要开仪器门。
)3.5排气:如果更换新配置的流动相就必须排气,操作如下:将设备的排气阀逆时针旋转1/3圈左右--点击软件左侧的“手动”--在弹出的手动操作界面中点击左侧的相应主机设备--在右侧点击“pump”--将流速设成2ml/min--点击“开始”--待气泡排完后,点击“停止”(一般运行5min点击“停止”即可)--将排气阀顺时针拧紧。
3.6 平衡:点击软件左侧的“工作平台”--点击“运行”窗口下的“平衡”--调取已设置好的方法--点击“启动硬件”,一般平衡30min左右才能进样。
3.7 绘制标准曲线:点击软件左侧的“工作平台”--点击“运行”窗口下的“单次测量”--调取已设置好的方法--填写名称、样品位(按顺利依次填写)、定量环体积、稀释倍数、样品量、样品类型(必须选择标准)信息--点击“开始”--会弹出一个是否要继续的对话框,进完样品后点击“继续”。
离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱仪期间核查作业指导书离子色谱仪期间核查实验方法A. 基线稳定性调节仪器和记录仪灵敏度,待基线稳定后,记录不少于30 min 的基线。
基线噪声:不少于30min 的基线波动最大幅度为基线噪声。
基线漂移: 基线起始点引出的水平线与基线的最高点(或最低点)的垂直距离为基线漂移。
B .最小检测浓度的测定提高记录仪灵敏度到有明显的噪声,选取合适的检测离子浓度(NO 3— ug/mL)进样测定其峰高,则待测离子的最小检出浓度按下式计算:C min= Cs ( 2H N / H )式中:C min —最小检出浓度,ug/mL;Cs —检测离子浓度,ug/mL;H —检测离子峰高,mm;H N —基线噪声,mmC .定性(定量)重复性的测定选用AS19色谱柱,20mmol/L 的KOH 为流动相,流量为1.0mL/min ,选用合适的灵敏度。
开机预热稳定后满量程进样100uL 0.100ug/mL 的NO 3—标准溶液,连续测量6次,得到清晰可分辨的色谱图,记录色谱峰的保留时间和峰面积,按下式计算。
%)()(==定性(定量)100X 116/X X RSD 61i 2i 6??--∑式中:RSD 6定性(定量)——定性(定量)测量重复性相对标准偏差;X i ——第I 次测得的保留时间或峰面积;X ——6次测量结果的算术平均值;i ——测量序号。
D.线性范围和相关系数检定根据线性范围内所得的NO3—的浓度与相应值,绘制标准曲线后求出相关系数r测定以上数据参数后,与检定证书结果和《离子色谱仪检定规程》做比较,检测结果应符合JJG 823-1993《离子色谱仪检定规程》中规定的内容(最小检测浓度:≤0.05 mg/L ;保留时间重复性误差:≤1.5%;定量重复性误差:≤5.0%;线性相关系数:≥0.995)。
注:以上内容参照JJG 823-1993《离子色谱仪检定规程》编制。
编制:批准:有限公司。
离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱仪期间核查作业指导书Prepared on 22 November 2020离子色谱仪期间核查作业指导书1. 期间核查的目的:为了检查离子色谱仪的流量设定值误差与流量稳定性误差、基线噪声和基线漂移、保留时间和定量重复性误差以及分离能力与洗脱时间,确认仪器的可靠性,使其保持良好的运行状态,从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。
2. 期间核查的条件:环境条件:温度5~30℃,相对湿度25%-85%,工作电源:220±10v,50Hz±。
恒温控制器:5-30℃,控温精度:±℃。
3.期间核查的频率:仪器两次检定期之间,核查一次。
4. 核查项目和核查方法:外观核查:外观完好;仪器的各功能部件 (量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作,各紧固件应无松动。
电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。
流量设定值误差S s和流量稳定性误差S R在检查已确定无泄漏的条件下,分别设定流量和收集排出液时间。
使泵运转5 min后,在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液,用时用秒表计时,分别称重。
每种流量重复测定3次,算平均值作为流量测定值,计算流量测定值,计算流量设定误差S s和流量稳定性误差S R。
式中:F—流量实测值,mL/min;mW—容量瓶+流动相的质量,g;2W—容量瓶的质量,g;1—实验温度下流动相的密度,g/cm3;tt—收集流动相的时间,min;—F—同一组流量测量的算术平均值,mL/min;mF—流量设定值,mL/min;SF—同一组流量测量中的最大值,mL/min;m axF—同一组流量测量中的最小值,mL/min。
min基线噪声和基线漂移(电导检测器)调节仪器和记录仪灵敏度,使浓度为 mg/L的Cl校准液峰高达满刻度时,以洗脱液为流动相,流速取 ml/min,线速取 10 mm/min,待基线稳定后,记录不少于30 min 的基线。
不少于30 min的基线波动最大幅度为基线噪声。
ICS-1500离子色谱仪使用步骤
3.窗口Window一列的下边一个表格---双击---选择Relative/nearest/5%,---F9.
4.校准类型(Cal. Type)下边一个表格---双击---去掉” Force Function Through Zero_强制函数过零点”前面的勾,确定,F9.
如何新建样品表---new---sequence(using wizard)---点击四个下一步---选择程序/方法/报告/模板---命名/选择样品表保存位置
5.如何进行样品分析?
对样品表里的东西进行批处理(Batch).所谓的批处理,就是对一个样品表中的一批样品进行自动分析处理.批处理是样品分析的唯一方式
ICS-1500离子色谱仪使用步骤
离子色谱的使用分为两个方面,样品分析和数据处理!
样品分析,表示如果有一批样品,如何操作才能让离子色谱仪将这些样品进行分析,得到结果谱图.需要使用的文件为样品表,程序文件.(建立样品表进行批处理)
数据处理,即样品分析完成后,得到一个色谱图,如何对这个色谱图进行处理才能得到正确的分析结果,比如,色谱图中某个峰代表什么物质,含量是多少等等,此时,需要使用的文件是方法文件.改过称之为方法编辑,又可称之为标准曲线,绘制标准曲线.
6.批处理完成得到样品谱图之后如何进行定量分析?
定量分析需要使用方法文件,即qnt文件.
定量分析方法的编辑处理只是限于类型是标准的样品,即软件会自动地绘制类型为标准的样品的曲线,类型是未知的样品的分析结果是通过标准曲线自动计算出来的.
定量分析的步骤为:任意打开一个标准样品的谱图(双击或右键选择OPEN- ECD1)------点击菜单栏下按钮中的”黄花钮(黄色,显示为QNT editor)”打开方法编辑文件界面------依次处理综合(general),检测(detection),峰表(peak table)和数量表(amount table)四个子菜单表.
ICS1500-RFC30-AS40离子色谱仪作业指导书
ICS1500/RFC30/AS40型离子色谱仪操作指南1、使用的超纯水为新制,使用之前用抽滤装置先过滤再继续抽真空约5分钟左右。
(最好装差不多满瓶子)2、倒空废液桶中废液,防止其溢出。
3、接好淋洗液瓶管路,暂不拧紧瓶盖,开启氮气瓶总开关,分压表调至0.3Mpa左右,调节淋洗液瓶上的压力表调至5-10psi左右,放气2分钟左右,拧紧盖。
4、打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开ICS1500主机、RFC30发生器(阴离子)的电源开关。
5、启动电脑。
(密码:409)6、启动变色龙软件双击桌面上“Chromeleon”快捷键进入变色龙软件的仪器控制界面,若没有自动弹出控制面板,则点击第二行工具栏中的“默认面板”图标,在右方框中“我的电脑”下选择“Chromeleon服务器”后按“确定”键,即为仪器的控制界面。
7、在左侧方框上边的“联接”前打“√”,使软件与仪器之间建立起联接。
若已经打上“√”,则不需要重新打“√”。
8、拉开ICS-1500主机的前盖,反时针旋松下方右泵头上的启动阀(约拧松2圈左右),用10ml注射器或小烧杯来接废液,再点击软件控制面板左上方“淋洗液阀”模块下的的“打开”键,排除管路中存在的气泡,约排出20ml废液后,再按“关闭”键,然后拿开注射器或小烧杯,最后旋紧右泵头启动阀,注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
9、反时针旋松左泵头上的废液阀(约拧松2圈左右),点击软件“泵”模块下的“开泵”,并确认泵流速是否为1.0ml/min,排除泵头里残留的气泡。
约1分钟左右,停泵,并旋紧左泵头废液阀。
注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
10、在控制面板中ICS-1500 泵”模块中按下方的“开泵”。
待压力升至1000psi以上且基本稳定后,在软件中“阴离子淋洗液发生器”下设定开关为“Closed”,使ICS1500与RFC30连接,此时RFC30前面板上的“CR-TC”和“EGC”键,指示灯亮并不闪烁,捕获柱和发生器已开始工作。
离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱仪期间核查实验方法A. 基线稳定性调节仪器和记录仪灵敏度,待基线稳定后,记录不少于30 min 的基线。
基线噪声:不少于30min 的基线波动最大幅度为基线噪声。
基线漂移: 基线起始点引出的水平线与基线的最高点(或最低点)的垂直距离为基线漂移。
B .最小检测浓度的测定提高记录仪灵敏度到有明显的噪声,选取合适的检测离子浓度(NO 3— ug/mL)进样测定其峰高,则待测离子的最小检出浓度按下式计算:C min= Cs ( 2H N / H )式中:C min — 最小检出浓度,ug/mL;Cs — 检 测 离 子浓度,ug/mL;H — 检 测 离 子 峰 高,mm;H N — 基 线 噪 声,mmC . 定性(定量)重复性的测定选用AS19色谱柱,20mmol/L 的KOH 为流动相,流量为1.0mL/min ,选用合适的灵敏度。
开机预热稳定后满量程进样100uL 0.100ug/mL 的NO 3—标准溶液,连续测量6次,得到清晰可分辨的色谱图,记录色谱峰的保留时间和峰面积,按下式计算。
%)()(==定性(定量)100X 116/X X RSD 61i 2i6⨯⨯--∑式中:RSD 6定性(定量)——定性(定量)测量重复性相对标准偏差;X i ——第I 次测得的保留时间或峰面积;X ——6次测量结果的算术平均值;i ——测量序号。
D.线性范围和相关系数检定根据线性范围内所得的NO3—的浓度与相应值,绘制标准曲线后求出相关系数r测定以上数据参数后,与检定证书结果和《离子色谱仪检定规程》做比较,检测结果应符合JJG 823-1993《离子色谱仪检定规程》中规定的内容(最小检测浓度:≤0.05 mg/L ;保留时间重复性误差:≤1.5%;定量重复性误差:≤5.0%;线性相关系数:≥0.995)。
注:以上内容参照JJG 823-1993《离子色谱仪检定规程》编制。
编制:批准:有限公司。
ICS90-AS40使用说明书
离子色谱仪ICS90/AS40阴离子系统-变色龙工作站操作步骤一、开机及设定:1.打开仪器电源,开启氮气总开关,分压表调至0.2Mpa左右,仪器上的压力表调至6psi左右。
2.启动电脑。
在电脑右下角,若加密狗监视器出现红色打“×”图标,则双击,在弹出的窗口中点“start”键启动,启动后,“Start”键和变色龙图标将变灰,按“Close”键关闭该窗口。
3.双击桌面上变色龙软件的快捷方式进入工作站。
点击软件左上角的绿色变色龙图标(即软件根目录×××_local),右边即出现根目录下的内容,最下面为“仪器控制面板”,双击打开。
4.控制面板的左边为仪器的控制区,右边为采集信息窗口。
点击左上边的“Connect”,使软件与仪器之间建立起联接。
5.旋松泵头上的快速冲洗阀,点“ON”开泵,清洗流路中存在的气泡,约10秒左右待气泡排完后,点“off”停泵,再旋紧快速冲洗阀,注意不要拧得过紧,防止损坏密封圈。
6.点“ON”重新开泵。
等待压力基本上稳定,压力正常时应≥1000psi且≤2500psi。
7.按“Autozero”键回零。
8.点击快捷栏中的蓝色圆点图标,按“确定”键即可采集基线。
二基线平衡及样品准备:1.开泵约40分种左右待基线平稳后,且左边显示的总电导Total在正常范围内(阴离子色谱柱AS14电导值应≤18.0μS,若超过这一范围,则仪器未稳定或不正常。
),即可停止采集基线。
2.在自动进样器上放置好待测的标样和样品,注意第一个标样前和最后一个标样后均需放置一个样品盖突出的洗针瓶,最后一个样品也需放置一个洗针瓶。
3.样品和样品架放置好后,按自动进样器右下方的“Hold/Run”键,Run指示灯亮,自动进样器将自动进行洗针,约2分钟左右,洗针完毕。
三批进样:1.找到以前做过的标准阴离子/阳离子系列,单击选中后,点击File菜单下的“Save As”,保存为正准备测试的系列名之后,更改需要进样的标液和待测液的样品名。
仪器操作规程作业指导书
仪器操作规程作业指导书(一)SC-3000B 色谱仪新建模板的步骤1.打开色谱工作站, 把谱图参数设置好(如果是双检测器则需打开两个窗口垂直平铺)2.将取样阀打到取样位置,打开标准气上的阀门匀速通气30 秒左右,将标准气上的阀门关闭,把取样阀打到进样位置开始进样同时按FID(TCD)检测器按钮3.待峰出完后进行谱图处理4.填写定量组份中的套峰时间,组份名称, 浓度5.将定量方法选择为计算较正因子, 方法设置为峰面积6.打开定量结果表点工具栏中的计算7.打开定量组份表填写较正因子8.将定量方法选择为单点校正9.选择文件菜单下的存为模板(二)气相色谱操作规程一、开机1.打开载气钢瓶或气体发生器开关,使压力上升到规定的数值,等待3-5min ;2.开启色谱仪电源开关,使检测器温度、柱箱温度、注样器温度达到设定的数值;3.开启燃气、助燃气开关,使压力上升到设置的数值;4.装有FID、FPD检测器的仪器进行点火时,点火前切记关掉仪器上的高压开关。
点火成功后,再开启高压开关。
二、进样分析1.将旋钮打到取样位置,选择好通道及分析柱,引进模版,用样气置换取样管1min;2.停止置换,立即将旋钮打到进样位置,同时按下信号采集键;3.等仪器自动停止后,正确识别谱图,计算分析结果。
三、关机1.关闭燃气、助燃器开关;2.关闭仪器高压开关;3.关闭仪器电源开关,等待5min;4.关闭仪器载气钢瓶或气体发生器。
(三)TY2000YTH-1 微量硫分析仪一.开机操作步骤:1.连接好载气、氧气、氢气管线及电源2.先打开高纯氢发生器, 空气泵, 高纯氮, 等压力上升为0.3-0.4MPa ,打开仪器总电源开关。
2.调仪器面板氮气压力为0.1MPa3.盖好检测器遮光罩, 打开电源开关4.预热仪器,待仪器稳定后,把“测温选择”按钮旋为“检测器”等温度升到90°C以上,才可点火。
点火前开氢气和氧气罐,使氧气、氢气压力分别为0.04-0.05MPa 之间,四、五分钟之后用点火枪开始点火,点火时关掉检测器高压电源, 取下检测器遮光罩, 听见啪的一声,按住不放5-6 秒,检查确认成功后, 轻轻盖上检测器光罩,再连接好检测器高压电源。
离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱仪期间核查作业指导书离子色谱仪期间核查作业指导书1 目的在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2 核查项目仪器线性、定量重复性、最小检测浓度、基线噪声和基线漂移。
3使用的标准物质(核查标准)氯(有证标准物质)4 核查依据;4.1 离子色谱仪使用说明书。
4.2 JJG 823-20XX《离子色谱仪检定规程》 5 核查方法5.1 环境条 5.1.1 安装仪器的房间应清洁无尘,通风良好,温度保持在15-30℃,室内相对湿度应在5%-85%范围内。
5.1.2 仪器应平衡地放在工作台上,便于操作,周围无强烈的机械振动和电磁干扰。
5.2 电源要求 5.2.1 电源电压:220±22V 5.2.2 电源频率:50±0.5Hz 5.3 仪器与试剂 5.3.1 秒表,分度值小于0.1s 5.3.2 电子天平,最大称重不小于100g,分辨力不大于1mg5.3.3 移液管:A级 5.3.4 容量瓶:A级 5.4 核查方法 5.4.1 电导检测器基线漂移和基线噪声检查调节仪器和记录仪灵敏度,使浓度为0.5mg/L的校准液峰高达到满刻度时,以洗脱液为流动相,流速取1.2ml/min,待基线稳定后,记录不少于30min的基线。
不少于30min的基线波动最大幅度为基线噪声,基线起始点引出的水平线与基线的最高点或最低点的垂直距离为基线飘移。
5.4.2 最小检测浓度将仪器各参数调至最佳状态,待基线稳定后,选取相应的检测离子浓度(氯离子0.5ug/mL)进行测定,记录色谱图,由色谱图峰高和基线噪声,按式(1)进行最小浓度Cmin(按25uL进样量计算)。
…………….(1) 式中:----最小检测浓度,ug/mL;HN----基线噪声峰值,uS;c----标准溶液浓度,ug/mL;H----标准溶液的色谱峰高,uS;V----进样体积,uL。
5.4.3 仪器线性选择在两个数量级范围内,均匀分布的用水稀释的5个浓度的氯离子系列标准溶液进行测量,每个浓度点重复三次取平均值,并与标准溶液的标准值做线性回归,按式(2)计算其相关系数(γ)。
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ICS1500/RFC30/AS40型离子色谱仪操作指南
1、使用的超纯水为新制,使用之前用抽滤装置先过滤再继续抽真空约5分钟左右。
(最好装差不多满瓶子)
2、倒空废液桶中废液,防止其溢出。
3、接好淋洗液瓶管路,暂不拧紧瓶盖,开启氮气瓶总开关,分压表调至0.3Mpa左右,调节淋洗液瓶上的压力表调至5-10psi左右,放气2分钟左右,拧紧盖。
4、打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开ICS1500主机、RFC30发生器(阴离子)的电源开关。
5、启动电脑。
(密码:409)
6、启动变色龙软件
双击桌面上“Chromeleon”快捷键进入变色龙软件的仪器控制界面,若没有自动弹出控制面板,则点击第二行工具栏中的“默认面板”图标,在右方框中“我的电脑”下选择“Chromeleon服务器”后按“确定”键,即为仪器的控制界面。
7、在左侧方框上边的“联接”前打“√”,使软件与仪器之间建立起联接。
若已经打上“√”,则不需要重新打“√”。
8、拉开ICS-1500主机的前盖,反时针旋松下方右泵头上的启动阀(约拧松2圈左右),用10ml注射器或小烧杯来接废液,再点击软件控制面板左上方“淋洗液阀”模块下的的“打开”键,排除管路中存在的气泡,约排出20ml废液后,再按“关闭”键,然后拿开注射器或小烧杯,最后旋紧右泵头启动阀,注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
9、反时针旋松左泵头上的废液阀(约拧松2圈左右),点击软件“泵”模块下的“开泵”,并确认泵流速是否为1.0ml/min,排除泵头里残留的气泡。
约1分钟左右,停泵,并旋紧左泵头废液阀。
注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
10、在控制面板中ICS-1500 泵”模块中按下方的“开泵”。
待压力升至1000psi以上且基本稳定后,在软件中“阴离子淋洗液发生器”下设定开关为“Closed”,使ICS1500与RFC30连接,此时RFC30前面板上的“CR-TC”和“EGC”键,指示灯亮并不闪烁,捕获柱和发生器已开始工作。
11、在软件“柱温箱”模块下设定柱温为为30℃,然后按回车键。
12、在软件“抑制器”模块下设定抑制器的参数。
先在“类型”后的方框右方通过按“▼”选择所使用的抑制器:阴离子为ASRS 4mm,阳离子为CSRS 4mm。
然后在“电流”选项后的方框中输入相应的电流:阴离子为100Ma,阳离子为80mA。
13、在软件“电导检测器”模块下输入池温,一般为35℃。
14、点击最下方的“采集基线”,软件将自动扣掉背景值并开始采集基线。
(最好等到主机柱温和池温显示等号才开始采集基线)
15、开机约30分钟左右,系统压力(AS19阴离子压力约为2000±500psi,CS12A阳离子压力约为1200±500psi)和基线已平稳,且总电导在正常范围内(阴/阳离子系统的总电导值必须<3μS,正常情况下<1.0uS,若高于这一范围,可能:则配淋洗液所用的去离子水电导过高;色谱柱污染;系统未稳定;条件不正确等原因)则停止基线的采集。
16、点击第二排工具栏中的“浏览器”图标。
在“阴离子”或“阳离子”文件夹下找到最近一次做过的样品表(也称作序列文件),单击选中后,点击“文件”菜单下的
“另存为..”,改名后,保存为正准备测试的序列名;若仅测样品不做标样(即使用上次的工作曲线),则在“保存原始数据...”前打“√”即可。
然后更改样品表中待测溶液的样品名称。
更改后,按工具栏中的“保存”键重新保存。
说明:建议不要改动标样的名称,以简化数据处理。
17、准备好需要分析的标液和待测样品溶液。
点击菜单最右侧的“×”,关闭该窗口,回到仪器控制界面。
将洗针用超纯水、空白水样、标液、待测溶液按顺序放置在AS40样品架上,并按AS40右下方的“Hold/Run”键,RUN指示灯亮,使AS40与主机联动。
若第一个为洗针超纯水,自动进样器将自动开始洗针,约2min左右洗针完毕。
待洗针完毕,方可进行下一步操作。
说明:标样与样品间需放置洗针瓶。
最后一个样后也需放置一个冼针瓶。
18、点击“批处理”菜单下的“开始”(或工具栏中的快捷键“开始/停止批处理”),将弹出需要运行的批处理列表。
如果列表中有其它序列,则选中后点击右上方的“删除”。
然后再点击“添加…”加入需要运行的序列名。
若需要在做完样后自动停机,则需另外添加一个停机的序列。
所需要运行的序列全部添加完毕后,按“就绪检查”执行检查,如果无错误则按左下边的“开始”,开始运行序列进行样品分析。
19、关机及关机后处理。
分析样品结束后,继续用淋洗液冲洗流路约二十分钟后,关电导池温度、抑制器电流,柱温、KOH浓度,捕获柱开关,泵流速,然后断后软件与仪器的联接,再关仪器各部件电源,最后关淋洗液压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀、电脑、稳压电源。