【实验】【二组分固液系统相图的测定】
6.二组分固-液相图的测绘
Cd – Bi 二元相图的绘制
熔液全部凝固为Cd(s)和Bi(s)后,温度继续下降. 和 熔液全部凝固为 后 温度继续下降. f* = K - Φ + 1 = 2 – 2 + 1=1 的步冷曲线d情况相似 出先析出Cd. 含70%的Cd的步冷曲线 情况相似,只是转折点 出先析出 . 的 的步冷曲线 情况相似,只是转折点F出先析出 将转折点分别标在T-x图上. 将转折点分别标在 图上. 图上 (4)完成 系统的T-x相图 (4)完成Bi-Cd 系统的 相图 完成
二组分固二组分固-液相图的测绘
一,目的要求
液相图的基本特点; ★了解二组分固-液相图的基本特点; 了解二组分固 液相图的基本特点
★掌握二组分固 液相图的绘制方法; 掌握二组分固-液相图的绘制方法 二组分固 液相图的绘制方法;
★用热分析法绘制镉-铋二元金属相图. 用热分析法绘制镉-铋二元金属相图.
二1.0Bi
0.4Cd 1.0Cd 0.2Cd 0.7Cd b c d e a H A' A F C
实验五二组分金属固液相图的绘制
实验五 二组分金属固液相图的绘制一、实验目的1. 掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法2. 了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
二、实验原理二组分金属相图是表示两种金属混合体系组成与凝固点关系的图。
由于此体系属凝聚体系，一般视为不受压力影响，通常表示为固液平衡时液相组成与温度的关系。
若两种金属在固相完全不溶，在液相可完全互溶，其相图具有比较简单的形式。
步冷曲线法是绘制相图的基本方法之一，是通过测定不同组成混合体系的冷却曲线来确定凝固点与溶液组成的关系。
通常是将金属混合物或其合金加热全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，根据温度与时间的关系来判断有无相变的发生。
图III-5-1是二元金属体系一种常见的步冷曲线。
tTTTB %图III-5-1 步冷曲线 图III-5-2两组分金属固液相图当金属混合物加热熔化后冷却时，由于无相变发生，体系的温度随时间变化较大，冷却较快（1~2段）。
若冷却过程中发生放热凝固，产生固相，将减小温度随时间的变化，使体系的冷却速度减慢（2~3段）。
当融熔液继续冷却到某一点时，如3点，由于此时液相的组成为低共熔物的组成。
在最低共熔混合物完全凝固以前体系温度保持不变，步冷曲线出现平台，（如图3~4段）。
当融熔液完全凝固形成两种固态金属后，体系温度又继续下降（4~5段）。
若图III-5-1中的步冷曲线为图III-5-2中总组成为P 的混合体系的冷却曲线，则转折点2 相当于相图中的G 点，为纯固相开始析出的状态。
水平段3~4相当于相图中H 点，即低共熔物凝固的过程。
因此，根据一系列不同组成混合体系的步冷却曲线就可以绘制出完整的二组分固液平衡相图。
三、实验仪器与试剂铂电阻 1支 纯锡（A. R.）金属相图实验炉（JXL —2） 1个 纯铋（A. R.） 微电脑控制器 1个 石墨粉 不锈钢套管 1个 液体石蜡硬质玻璃样品管7个托盘天平1台四、实验步骤1. 配制样品用最小刻度为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为10%、25%、57%、70%、90%的铋~锡混合物和纯锡、纯铋各40g，装入7个样品管中。
实验5二组分固液相图的绘制
实验7
二组分固-液相图的绘制
物理化学研究室
何广平
实验目的
(1)学会用热分析法测绘Sn—Pb二组分金属 相图,了解固-液相图的基本特点。 (2) 掌握热电偶测量温度的原理及热电偶的 校正方法。 (3) 了解热分析法测量技术。
实验评注与拓展
绘制固液二组分相图的方法通常有溶解度法和热分析法。
溶解度法
指在确定的温度下，直接测定固液两相平衡时溶液的 浓度，然后根据测得的温度和相应的溶解度数据绘制相图， 这种方法使用于常温下易测定组成的体系，如水-盐二组分体 系等。 热分析法 适用于常温下不便直接测定固液平衡时溶液组成的体系(如合 金和有机化合物凝聚体系),通常利用相变时的热效应来测定组 成以确定体系的温度,然后根据选定的一系列不同组成的二组 分体系所测定的温度绘制相图.此种方法简单、易于推广，对 于一些二组分金属体系，若挥发的蒸汽对人体健康有害，则 可采用热分析法的另一种差热分析（DTA）或差示扫描（ DSC）法绘制相图。
提问与思考
(1) 对于不同组成混合物的步冷曲线，其转折点与水平 段有什么不同? (2) 步冷曲线上为什么会出现转折点?纯金属、低共熔 混合物及合金的转折点各有几个?曲线形状有何不同? 为什么? （3）试从实验方法比较测绘气-液相图和固-液相图的 异同点。
参考文献
（1）清华大学化学系物理化学实验编写组编.物理化学实验.北 京:清华大学出版社, 1992 （2）复旦大学等编 庄继华等修订 物理化学实验(第三版).北京 高等教育出版社2005 （3）傅献彩 沈文霞 姚天扬编 .物理化学(第四版).北京:高等教 育出版社,1994 (4) McGRAW HILL, Experiments in physical chemistry, 7thed. 2003
二组分固-液相图的测绘
实验步骤
5. 根据所测数据，绘出相应的步冷曲线图。 再进行铋、镉二组分体系相图的绘制。注 出相图中各区域的相平衡。
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
实验步骤
试验数据记录表
质量分数 0%
平台温 度/℃
20% 40% 60% 80% 100%
拐点温 度/℃
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
数据处理
1. 找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。 2.从热电偶的工作曲线上查出各拐点温度和平 台温度，以温度为纵坐标，以组成为横坐标，绘出 Pb—Sn合金相图。
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
谢谢了解！
2004年9月24日
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实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
仪器试剂
实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
实验步骤
1．配制铅的质量百分比为0%、20%、38.1%、60%、 80%和100%的铅锡混合物各100克，分次装入到硬 质试管中，再加入少量石腊油，以防金属加热过 程中接触空气而发生氧化。 2．按实验装置连接示意图，将SWKY数字控温仪 与KWL-08可控升降温电炉连接好，接通电源。将 电炉置于外控状态。
学会用热分析法测绘pbsn二组
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实验目的 实验原理 仪器试剂 实验步骤 演 示 注意事项 思考题
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第4节 两组分固-液系统相图
4、溶解度法
常用于水盐系统相图的测定。
*热分析法测定液-固系统相图
首先将某一定组成二组分固相系统加热熔化，记录冷 却过程中温度随时间的变化曲线，即步冷曲线
当系统有新相凝聚，放出相 变热，步冷曲线的斜率变小
出现转折点
出现水平线段
据此在T-x/(T-w)图上标出对应的 位置，得到二组分低共熔温度-组成图
一 形成简单低共熔混合物的液固系统相图
Cd-Bi二元相图的绘制
t/s
一 形成简单低共熔混合物的液固系统相图
纯Bi的步冷曲线
1. 加热到a点，Bi全部熔化 P = 1 f *= C －P＋1= 1
温度可以下降 2. 冷至A点,固体Bi开始析出
P = 2 f *= C －P＋1= 0 温度不能改变，为Bi熔点 3. 全部变为固体Bi后 P = 1 f *= C －P＋1= 1 温度又可以下降
*相图的实验测定
相图的实验测定常用的方法有：
1、蒸气压（组成）法 测定一定温度下蒸气的压力及各相的组成。这 种方法通常用于气液平衡系统p - x 图的测定。
2、沸点组成法
在一定压力下测定溶液沸腾温度及各相的组成。
在双液系T - x 图的测定中通常使用该法。
3、热分析法
该法的要点是：配制不同组成的一系列样品加热 到熔化温度以上，然后让其缓慢而均匀地冷却， 测定温度随时间的变化，画出温度-时间关系曲线， 称为冷却曲线或步冷曲线(cooling curve)。当系统 内有相变化时步冷曲线上将出现拐点或平台。
一 形成简单低共熔混合物的液固系统相图
图上有4个相区：
1. AEH线之上， 熔液(l)单相区 f *= 2
2. ABE之内， Bi(s)+ l 两相区 f *= 1
物化实验 二组分固液相图的绘制
二组分固-液相图的绘制一、实验目的1．掌握用步冷曲线法测绘二组分金属固液平衡相图的原理和方法；2. 应用步冷曲线法测绘Sn-Bi二组分体系的相图；3．了解采用热电偶进行测温、控温的原理和装置。
二、实验原理用几何图形来表示多相体系的体系中各组分的状态、组成以及他们随温度、压力等变量变化之间关系的平面图形称为相图。
二组分固-液相图是描述体系温度与二组分组成之间关系的图形。
由于固液相变体系属凝聚体系，一般视为不受压力影响，因此在绘制相图时不考虑压力因素。
绘制相图的方法很多，其中之一叫热分析法。
它是将某种组成的样品加热至全部熔融，再均速冷却，测定冷却过程中样品的温度–时间关系，即步冷曲线。
根据步冷曲线上的温度转折点获得该组成的相变点温度。
a曲线是纯物质A的步冷曲线。
在冷却过程中，当体系温度到达A物质凝固点时，开始析出固体，所释放的熔化热抵消了体系的散热，使步冷曲线上出现一个平台，平台的温度即为A物质的凝固点。
纯B步冷曲线e的形状与此相似。
图1 步冷曲线b曲线是由主要为A物质但含有少量B物质样品的步冷曲线。
由于含有B物质，使得凝固点下降，在低于纯A凝固点的某一温度开始析出固体A，但由于固体析出后使得B的浓度升高，凝固点进一步下降，所以曲线产生了一个转折，直到当液态组成为低共熔点组成时，A、B共同析出，释放较多熔化热，使得曲线上又出现平台。
如果液相中B组分含量比共熔点处B的含量高，则步冷曲线形状与此相同，只是先析出纯B，如图中曲线d。
c曲线是当样品组成等于低共熔点组成时的步冷曲线。
形状与A相同，但在平台处A、B同时析出。
配制一系列不同组成的样品，测定步冷曲线，找出转折点温度及平台温度，将温度与组成关系绘制在坐标系中，连接各点，即得二组分固液相图。
三、仪器与试剂锡（化学纯），铋（化学纯），6个硬质试管四、实验步骤1. 配制样品配制不同质量百分数的锡、铋混合物100g（含量分别为100%、80%、60%、42%、20%、0%），分别放入6个硬质试管中，样品上覆盖一层石蜡油以防止加热时金属氧化。
Bi Cd二组分固液相图的测绘
. .
化
心
学实验教
中 学
Ⅲ实验内容
1
纯Bi ：Tf = 271.4℃，纯 Cd：Tf = 321℃。三相
点温度约140℃～150℃，测量温度范围在 130～280℃
之间的步冷曲线。最低共熔物组成：Cd 40 ％、Bi 60 ％。
2
实验实测含Bi 20 ％、40％、60％、80％ 四条步
冷曲线.
. .
化
心
学实验教
中 学
基础物理化学实验
Bi-Cd 二组分固液相图的测绘
化
心
学实验教
中 学
Ⅰ 实验目的
1. 了解固- 液相图的基本特点；
2. 用热分析法测绘Bi-Cd 二元金属的相图。
. .
化
心
学实验教
中 学
Ⅱ 实验原理
热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。按 一定比例配成均匀的液相体系，让它缓慢冷却。以体系温 度对时间作图，则为步冷曲线。曲线的转折点表征了某一 温度下发生相变的信息。
. .
化
心
学实验教
中 学
2 讨论
1) 根据实验结果讨论各步冷曲线的降温速率是 否得当？
2) 试用凝固点降低理论估算各样品的新相生成 温度并与实验结果比较。
. .
化
心
Hale Waihona Puke 学实验教中 学Ⅴ 实验延伸
1 测定铅- 锡二元金属相图。
. .
化
心
学实验教
中 学
Ⅵ 参考文献
1）复旦大学等编 物理化学实验. 北京：高等教育 出版社，2005；1993。
.
.
化
心
学实验教
中 学
实验7 二组分固-液相图的绘制
实验评注与拓展
绘制固液二组分相图的方法通常有溶解度法和热分析法。
溶解度法
指在确定的温度下，直接测定固液两相平衡时溶液的 浓度，然后根据测得的温度和相应的溶解度数据绘制相图， 这种方法使用于常温下易测定组成的体系，如水-盐二组分体 系等。 热分析法 适用于常温下不便直接测定固液平衡时溶液组成的体系(如合 金和有机化合物凝聚体系),通常利用相变时的热效应来测定组 成以确定体系的温度,然后根据选定的一系列不同组成的二组 分体系所测定的温度绘制相图.此种方法简单、易于推广，对 于一些二组分金属体系，若挥发的蒸汽对人体健康有害，则 可采用热分析法的另一种差热分析（DTA）或差示扫描（ DSC）法绘制相图。
定压下将体系熔融后，使之从高温逐渐冷却，每隔一定时间记录一次温 度，作温度对时间的变化曲线，即步冷曲线。
当熔融体系在冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降并得到一 条光滑的步冷曲线;若冷却过程中体系发生相变，则体系中产生的相变热将与 自然冷却时体系放出的热量相抵偿，步冷曲线会出现转折点，转折点所对应 的温度即为体系发生相变的温度。 测定一系列组成不同样品的步冷曲线，利用步冷曲线所得到的一系列组 成和所对应的相变温度数据，以横轴表示样品的组成，纵轴表示开始出现相 变的温度，把这些点连接起来，可绘制出金属相图。
数据处理
（1）用已知纯Pb、纯Sn的熔点及水 的沸点作横坐标，以各纯物质相变 点的热电势为纵坐标,画出热电偶的 T-E工作曲线. （2）找出各步冷曲线中拐点和平台对 应的热电势. （3）从热电偶的工作曲线上查出各拐 点温度和平台温度，以温度为纵坐 标，以组成为横坐标，绘出Sn—Pb 二元金属相图. (4)从所得相图中求出低共溶点的温度 以及低共溶混合物的组成
提问与思考
二组分固液相图
5.4二组分系统的固～液平衡5.4.1形成低共熔物的固相不互溶系统当所考虑平衡不涉及气相而仅涉及固相和液相时，则体系常称为"凝聚相体系"或"固液体系"。
固体和液体的可压缩性甚小，一般除在高压下以外，压力对平衡性质的影响可忽略不计，故可将压力视为恒量。
由相律:因体系最少相数为Φ=1，故在恒压下二组分体系的最多自由度数f *=2，仅需用两个独立变量就足以完整地描述体系的状态。
由于常用变量为温度和组成，故在二组分固液体系中最常遇到的是T～x（温度～摩尔分数）或T～ω（温度～质量分数）图。
二组分固～液体系涉及范围相当广泛，最常遇到的是合金体系、水盐体系、双盐体系和双有机物体系等。
在本节中仅考虑液相中可以完全互溶的特殊情况。
这类体系在液相中可以互溶，而在固相中溶解度可以有差别。
故以其差异分为三类：（1）固相完全不互溶体系；（2）固相部分互溶体系和（3）固相完全互溶体系。
进一步分类可归纳如下：研究固液体系最常用实验方法为“热分析”法及“溶解度”法。
本节先在“形成低共熔物的固相不互溶体系”中介绍这两种实验方法，然后再对各种类型相图作一简介。
（一）水盐体系相图与溶解度法1．相图剖析图5-27为根据硫酸铵在不同温度下于水中的溶解度实验数据绘制的水盐体系相图，这类构成相图的方法称为"溶解度法"。
纵坐标为温度t(℃)，横坐标为硫酸铵质量分数（以ω表示）。
图中FE线是冰与盐溶液平衡共存的曲线，它表示水的凝固点随盐的加入而下降的规律，故又称为水的凝固点降低曲线。
ME线是硫酸铵与其饱和溶液平衡共存的曲线，它表示出硫酸铵的溶解度随温度变化的规律（在此例中盐溶解度随温度升高而增大），故称为硫酸铵的溶解度曲线。
一般盐的熔点甚高，大大超过其饱和溶液的沸点，所以ME不可向上任意延伸。
FE线和ME线上都满足Φ =2,f *=1，这意味温度和溶液浓度两者之中只有一个可以自由变动。
二组分固液相图的测绘实验报告思考题答案
二组分固液相图的测绘实验报告思考题答案专业：xxxx 学号：xxxxx实验人：xxx 同实验人：xxx实验名称：物化实验气压：101.325Kpa 温度：25℃二组分金属固液相图的绘制实验目的1. 掌握热分析法（步冷曲线法）测绘Bi-Sn二组分固-液相图的原理和方法。
2. 了解简单二组分固-液相图的特点。
3. 掌握KWL-07可控升降温电炉及SWKY-Ⅲ数字控温仪的使用方法。
实验原理热分析法则是观察被研究系统温度变化与相变化的关系，这是绘制金属相图最常用的实验方法。
其原理是将系统加热熔融，然后使其缓慢而均匀地冷却，每隔一定时间记录一次温度，绘制温度与时间关系曲线——步冷曲线。
若系统在均匀冷却过程中无相变化，其温度将随时间均匀下降。
若系统在均匀冷却过程中有相变化，由于体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成体系的相变温度。
二组分系统相图有多种类型，其步冷曲线也各不相同，但对于简单二组分凝聚系统，其步冷曲线有三种类型。
实验步骤1. 连接数字控温仪和可控升降温电炉，接通电源。
由于本仪器可同时测量份样品，样品搭配为1号（0%的Bi）和3号（58%的Bi）,2号（30%的Bi）和4号（80%的Bi），最后测5号（100%的Bi）。
2. 先取1号和3号样品管放至控温区电炉的两炉膛，传感器1置于传感器插孔测炉温，传感器2置于任一样品管测样品温度。
打开数字控温仪的开关，设定温度，一般为样品全部熔化后再升高50℃为宜。
设好后，将控温仪调制工作状态，控温区电炉开始加热，在样品熔化的过程中，同时对试样进行搅拌，待样品完全熔化后，打开电炉电源开关，调节“加热量调节”旋钮对测温区电炉进行补热，补热大小为比转折点或平台所对应的温度低50℃。
3. 补热合适时，关闭“加热量调节”，用钳子将熔化好的样品管小心移至测温去炉膛，并将两只传感器1和2插入样品管中，记住两支传管器所对应的样品组成，同时将下面要测的2号和4号样品管置于加热区炉膛，进行预热。
实验五二组分金属固液相图的绘制
实验五 二组分金属固液相图的绘制一、实验目的1. 掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法2. 了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
二、实验原理二组分金属相图是表示两种金属混合体系组成与凝固点关系的图。
由于此体系属凝聚体系，一般视为不受压力影响，通常表示为固液平衡时液相组成与温度的关系。
若两种金属在固相完全不溶，在液相可完全互溶，其相图具有比较简单的形式。
步冷曲线法是绘制相图的基本方法之一，是通过测定不同组成混合体系的冷却曲线来确定凝固点与溶液组成的关系。
通常是将金属混合物或其合金加热全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，根据温度与时间的关系来判断有无相变的发生。
图III-5-1是二元金属体系一种常见的步冷曲线。
tTTTB %图III-5-1 步冷曲线 图III-5-2两组分金属固液相图当金属混合物加热熔化后冷却时，由于无相变发生，体系的温度随时间变化较大，冷却较快（1~2段）。
若冷却过程中发生放热凝固，产生固相，将减小温度随时间的变化，使体系的冷却速度减慢（2~3段）。
当融熔液继续冷却到某一点时，如3点，由于此时液相的组成为低共熔物的组成。
在最低共熔混合物完全凝固以前体系温度保持不变，步冷曲线出现平台，（如图3~4段）。
当融熔液完全凝固形成两种固态金属后，体系温度又继续下降（4~5段）。
若图III-5-1中的步冷曲线为图III-5-2中总组成为P 的混合体系的冷却曲线，则转折点2 相当于相图中的G 点，为纯固相开始析出的状态。
水平段3~4相当于相图中H 点，即低共熔物凝固的过程。
因此，根据一系列不同组成混合体系的步冷却曲线就可以绘制出完整的二组分固液平衡相图。
三、实验仪器与试剂铂电阻 1支 纯锡（A. R.）金属相图实验炉（JXL —2） 1个 纯铋（A. R.） 微电脑控制器 1个 石墨粉 不锈钢套管 1个 液体石蜡硬质玻璃样品管7个托盘天平1台四、实验步骤1. 配制样品用最小刻度为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为10%、25%、57%、70%、90%的铋~锡混合物和纯锡、纯铋各40g，装入7个样品管中。
二组分固液系统相图的测定
二组分固液系统相图的测定一、实验目的1、利用步冷曲线建立二组分铅---锡固液系统相图的方法。
2、介绍PID 温度控制技术和热电阻的使用。
二、实验原理本实验的目的是通过热分析法获得的数据来构建一个相图，用于表示不同温度、组成下的固相、液相平衡。
不同组成的二组分溶液在冷却过程中析出固相的温度可以通过观察温度 – 时间曲线的斜率变化进行检测。
当固相析出时，冷却速率会变得比较慢，这可归因于固化过程释放的热量部分抵消了系统向低温环境辐射和传导的热量。
A BB%abce fB (c )%I II IIII II III BT/K t（a ） （b ）图8.1 二元简单低共熔物相图（a ） 及其步冷曲线（b ）图8.1（a ）是典型的二元简单低共熔物相图。
图中A 、B 表示二个组分的名称，纵轴是物理量温度T ，横轴是组分B 的百分含量B %。
在acb 线的上方，系统只有一个相（液相）存在；在ecf 线以下，系统有两个相（固相A 和固相B ）存在；在ace 所包围的区域内，一个固相（固体A ）和一个液相（A 在B 中的饱和熔化物）共存；在bcf 所包围的区域内，一个固相（固体B ）和一个液相（B 在A 中的饱和熔化物）共存。
c 点有三相（互不相溶的固体A 和固体B ，以及A 、B 的饱和熔化物液相）共存，根据相律，在压力确定的情况下，三相共存时系统的自由度为零，即三相共存的温度为一定值，在相图上表现为一条通过c 点的水平线，处于这个平衡状态下的系统温度T c 、系统组成A 、B 和B (c )%均不可改变，T c 和B (c )%构成的这一点称为低共熔点。
热分析法是绘制相图的常用实验方法，将系统加热熔融成一个均匀的液相，然后让系统缓慢冷却，以系统温度对时间作图得到一条曲线，称为步冷曲线或冷却曲线。
曲线的转折点表征了某一温度下发生相变的信息，由系统组成和相变点温度可以确定相图上的一个点，多个实验点的合理连接就形成了相图上的相线，并构成若干相区。
二组分固液系统相图的测定
二组分固液系统相图的测定1.实验目的①用热分析法（步冷曲线法）测绘Pb-Sn二组分固液系统相图②了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识2.实验原理①步冷曲线法：是相图绘制工作中常用的一种实验方法。
它是利用金属或合金在加热或冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相变温度的方法。
通常的做法是先将金属或合金全部融熔化，然后让其在一定环境中自行冷却，并在记录仪上自动画出（或人工画出）温度随时间变化的步冷曲线。
②当熔融的系统均匀冷却时，如果系统不发生相变，则系统的温度随时间的变化是均匀的，冷却速度较快；若在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生变化，系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折。
当继续冷却到某一点时，系统以低共熔混合物的固体析出。
在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度不变，因此步冷曲线上出现水平线段；完全凝固后，温度才迅速下降。
由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度，根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图。
③本实验通过步冷曲线法获得的数据构建一个相图，用于表示不同温度、组成下的固相、液相平衡。
不同组成的二组分溶液在冷却过程中析出固相的温度可以通过观察温度-时间的曲线斜率变化进行检测。
3.仪器与试剂SWKY-1型数字控温仪、KWL-09可控升降温电炉、PT-100热电阻温度传感器、配套软件、样品管锡（化学纯）、铅（化学纯）4.实验步骤①配置样品。
样品已事先配置好，放入编号为1~10的样品管中，含锡质量百分数分别为0%、10%、15%、20%、35%、50%、62%、80%、95%、100%。
②打开控温仪和电路开关。
启动数据采集系统，点击“设置-通讯口”设置通讯端口。
点击“设置-设置坐标系”设置采样时间长短（约60分钟）和采样温度区间（约50~350℃）；设置控制温度，对控温仪按“工作/置数”键，再依次按“×100”、“×10”、“×1”、“×0.1”键（控制温度为380.0℃）。
二组分气液平衡相图的测定
实验过程中的讲解（一）
1、讲解阿贝折射仪的使用方法和注意事项 2、讲解如何从沸点仪里取出气相冷凝液和液 相试样 3、讲解如何测定样品的沸点和折射率及折射 率的读取方法 4、讲解如何应用n-x 工作曲线获得样品的组成
沸点仪
•干燥管 •冷凝器 •温度计 •冷凝液取样口 •加样口（残液取样口） •电阻丝
实验技术和方法（讨论题6）
➢ 本实验装置冷凝管是哪端进水哪端出水？为什 么？
答：是底端进水顶端出水，这样才能使整个冷凝 管都充满水，冷凝效果好。
➢ 为什么要把两台装置的冷凝管串连？ 答：是为了节约用水。
图的形状。
每次加入沸点仪的样品的浓度是否要一定，为什么？
2、将配置好的其中一个样品加入到沸点仪，通水，通电加热。 答：不需要，因为沸点与样品量的多少无关。
5、绘制 n-x 工作曲线（由老师提前做好），但方法大家应该知道。 实验过程中要注意的事项
1、取样测定前一定要断电（为什么？）；
3、蓝线为气相线，以上为气相；
实验过程中的讲解（四）
实验数据记录要求和作图方法
1、把测得的数据填写在事先列好的数据表里； 2、填写数据要用钢笔或油笔，不得使用铅笔； 3、数据填写要真实、准确； 4、错误的数据不能用涂改液等随便涂改，可以 用笔划一下再在旁边写上正确的。 5、作图方法见教材第9页。
SnBi二组分固液相图的绘制
Sn-Bi 二组分固液相图绘制【实验目】1． 掌握热分析法绘制二组分固液相图原理和方法。
2． 了解纯物质与混合物步冷曲线区别并掌握相变点温度确定方法。
3． 了解简单二组分固-液相图特点。
4． 掌握数字控温仪与KWL-80可控升温电炉使用方法。
【实验原理】压力对凝聚系统影响很小，因此通常讨论其相平衡时不考虑压力影响，故根据相律，二组分凝聚系统最多有温度和组成两个独立变量，其相图为温度-组成图。
热分析法：其原理是将系统加热融化，然后使其缓慢而均匀地冷却，每隔一定时间记录一次温度，绘制温度与时间关系曲线——步冷曲线。
若系统在均匀冷却过程中无相变化，其温度将随时间均匀下降；若系统在均匀冷却过程中有相变化，由于体系产生相变热与体系放出热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应温度，即为该组成体系相变温度。
由于冷却过程中常常发生过冷现象，其步冷曲线常如上图中虚线所示，由（a ）纯物质的步冷曲线 （b ）二组分混合物的步冷曲线 （c ）二组分低共熔混合物横轴表示混合物组成，纵轴表示温度，利用步冷曲线所得到一系列组成和所对应相变温度数据，就可以绘出相图，如下图：【仪器与试剂】SWKY 数字控温仪1台；KWL-08可控升降温电炉1台；不锈钢样品管1支；炉膛保护筒1个；传感器1支。
纯Bi ；纯Sn ；石灰粉等。
【实验步骤】1.（配含铋分别为0、20%、40%、70%、80%、100%（质量分数）铋-锡混合物各100g ，分别装入不锈钢样品管中，再加入少许石墨粉覆盖试样，以防加热过程中试样接触空气而氧化。
）2.按图2-16连接SWKY 数字控温仪与KWL-08可控升降温电炉，接通电源，将电炉置于 外控状态。
T BT/Kt/minW B /%简单低共熔混合物二组分系统步冷曲线及相图3.将炉膛保护筒放进炉膛内，再将盛有试样不锈钢样品管和传感器放入保护筒内。
将电源开关置于“开”，仪器默认控温仪处于“置数”状态，“设定温度”默认为320摄氏度。
二组分固-液相图的测绘
湖南师范大学化学化工学院College of Chemistry and Chemical EngineeringHunan Normal University物理化学实验报告实验题目：二组分固-液相图的测绘姓名：xxx学号：xxxxxxxxxxxx年级：xxx班级：sss实验日期：2016年4月8日一、实验目的(1)了解固-液相图的基本特点与常规测量方法的基本原理(2)用热分析法(步冷曲线法)测绘铅-锡二元金属相图(3)了解常规测温技术并学会铂电阻温度计的使用和标定二、实验基本原理(1) 二组分固-液相图(Phase Diagram of a Binary Solid-Liquid System)研究多相平衡体系的状态如何随浓度、温度、压力变化，并用图形表示出来，这种图形称为相图(Phase Diagram)。
以体系所含物质的组成为自变量，温度为应变量所得到的T－x图是常见的一种相图之一。
图2.6-1(a)是具有简单最低共熔点(the minimum eutectic point)的相图。
在相图的高温区为均匀的液相L区，下面是三个两相共存区。
而两个互不相溶的固相A、B和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图最基本的特点。
图2.6-1 简单底共熔点固-液相图(a)及其步冷曲线(b)(2)热分析法和步冷曲线(Thermal Analytical Method and Cooling Curves)相图的测绘方法很多，其中热分析法是绘制相图最常用、也是最经典的实验方法之一。
其基本原理是，当体系缓慢而均匀的冷却(或加热)时，如果体系内部不发生相变化，则温度随时间均匀地改变；当体系内部有相变化时，在温度—时间图上出现转折点或水平线段。
图2.6-1(b)为与图2.6-1 (a)标示的三个组成相对应的步冷曲线。
步冷曲线(I)表示的是，将纯B液体冷却至纯B的凝固点TB以下时的步冷曲线。
由于在一定压力下，单组分的两相平衡体系自由度为零，所以当体系温度冷却到凝固点TB时，体系将保持恒定温度TB直到样品完全凝固，既从有第一颗固相析出开始到液相完全凝固这整个过程温度都不变化，因此，在曲线步冷曲线上出现一个水平段，然后再继续下降。
实验五二组分金属固液相图的绘制
实验五 二组分金属固液相图的绘制一、实验目的1. 掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法2. 了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
二、实验原理二组分金属相图是表示两种金属混合体系组成与凝固点关系的图。
由于此体系属凝聚体系，一般视为不受压力影响，通常表示为固液平衡时液相组成与温度的关系。
若两种金属在固相完全不溶，在液相可完全互溶，其相图具有比较简单的形式。
步冷曲线法是绘制相图的基本方法之一，是通过测定不同组成混合体系的冷却曲线来确定凝固点与溶液组成的关系。
通常是将金属混合物或其合金加热全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，根据温度与时间的关系来判断有无相变的发生。
图III-5-1是二元金属体系一种常见的步冷曲线。
tTTTB %图III-5-1 步冷曲线 图III-5-2两组分金属固液相图当金属混合物加热熔化后冷却时，由于无相变发生，体系的温度随时间变化较大，冷却较快（1~2段）。
若冷却过程中发生放热凝固，产生固相，将减小温度随时间的变化，使体系的冷却速度减慢（2~3段）。
当融熔液继续冷却到某一点时，如3点，由于此时液相的组成为低共熔物的组成。
在最低共熔混合物完全凝固以前体系温度保持不变，步冷曲线出现平台，（如图3~4段）。
当融熔液完全凝固形成两种固态金属后，体系温度又继续下降（4~5段）。
若图III-5-1中的步冷曲线为图III-5-2中总组成为P 的混合体系的冷却曲线，则转折点2 相当于相图中的G 点，为纯固相开始析出的状态。
水平段3~4相当于相图中H 点，即低共熔物凝固的过程。
因此，根据一系列不同组成混合体系的步冷却曲线就可以绘制出完整的二组分固液平衡相图。
三、实验仪器与试剂铂电阻 1支 纯锡（A. R.）金属相图实验炉（JXL —2） 1个 纯铋（A. R.） 微电脑控制器 1个 石墨粉 不锈钢套管 1个 液体石蜡硬质玻璃样品管7个托盘天平1台四、实验步骤1. 配制样品用最小刻度为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为10%、25%、57%、70%、90%的铋~锡混合物和纯锡、纯铋各40g，装入7个样品管中。
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同济大学物理化学实验报告
实验名称：____二组分固液系统相图的测定___姓名：_________李健___________学号：________1251654___________合作者：________靳凯___________院系：______材料科学与工程________专业班级：___材料科学与工程2012级2班___实验日期：________2014/5/6__________
一、摘要：
本实验采用热分析法来绘制铅-锡相图。
将系统加热熔融成均匀的液相，然后让系统缓慢冷却，得到时间对温度的步冷曲线，曲线的转折点温度和系统组成可确定相图上的一个点，本实验通过测定十个不同组分系统。
二、关键词：
热分析法、步冷曲线、相变点温度、系统组成、相图
三、内容简介：
本实验测定含锡百分数为0、10%、15%、20%、35%、50%、62%、80%、95%、100%的铅锡混合样品的步冷曲线，读取步冷曲线上的相变点温度，以组成比对相变点温度作图得到相图。
四、实验原理：
二组分固-液相图是描述体系温度与二组分组成之间关系的图形。
若二组分体系的两个组分在固相完全不溶，在液相可完全互溶，一般具有简单低共熔点，其相图具有比较简单的形式。
根据相律，对于具有简单低共熔点的二组分体系，其相图可分为三个区域，即液相区、固液共存区和固相区。
绘制相图时，由步冷曲线法可以根据不同组成样品的相变温度（即凝固点）绘制出这三个区域的交界线—液相线，即图1（b）中的T1E和T2E，并找出低共熔点E所处的温度和液相组成。
步冷曲线法又称热分析法，是绘制相图的基本方法之一。
它是将某种组成的样品加热至全部熔融，再均速冷却，测定冷却过程中样品的温度–时间关系，即步冷曲线。
根据步冷曲线上的温度转折点获得该组成的相变点温度。
（原理图）
五、仪器和试剂
SWKY-1型数字控温仪、KWL-09可控升降温电炉、Pt-100热电阻温度传感器、配套软件、样品管（含试样）
六、实验步骤：
1、设置控温仪：打开控温仪、设置温度为380o C；
2、计算机系统就绪：启动数据采集软件，设置参数：温度区间为50-350o C，
采样时间为60mins；
3、测定装置组装和调试：按装置要求连接好各部件，调节输出电压为3V。
4、样品管加热：取四号样品管，将温度传感器插入温度计插孔，试验样品管
插入熔融炉管，加热到380o C，恒温10mins
5、样品管冷却：样品管取出，置于降温炉管，加热补偿功率调节为0，降温
风扇功率调节为3V。
同时同步骤四中加热8号样品管。
6、步冷曲线的绘制：数据采集系统开始通讯，设置样品信息，完毕后保存数
据。
7、重复：同上述步骤依次测定1-10号样品管的步冷曲线
8、相图绘制：读取步冷曲线上的相变温度点，组分对相变温度点作图得相图。
9、结束：整理装置，清理仪器药品。
七、实验结果
（1）数据记录
步冷曲线：
（图为1、2号样品的步冷曲线）
（2）数据处理：
根据1-10号样品步冷曲线，找到相图上对应的10个点
组成X/%01015203550628095100温度T/o C326.6298178.5181.1181.7183.2180.8183.8183.7245.9
绘制相图如下
（3）结果分析：
实验条件下测得最低共溶点的温度为181.8o C和组成为0.78.误差分析：所
得实验数据组偏少，读取数据产生的误差等导致了最终相图绘制的偏差和最低共
熔点的误差。