顶空-气相色谱法测定血液中的酒精含量

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如何用气相色谱仪检测血液中酒精含量

如何用气相色谱仪检测血液中酒精含量酒后驾车现象的频繁出现和因酒后驾车造成交通事故地不断增加，因此需要快速、准确、稳定地分析出酒后驾车司机血液中的酒精含量，就成为各地交警司法部门的一项重要而艰巨任务。

北京华盛谱信仪器有限责任公司开发的该专用仪器配有真正的顶空进样器，省略了繁杂的前处理过程，分析效率高，检测方法先进，仪器配置合理，检测精准，操作方便简捷。

适合各级公安部门及医院、司法鉴定中心配备。

随着新《交通法》的实施，驾车者血醇含量的检测日趋普遍。

顶空气相色谱法定性、定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。

我们公司开发的该专用仪器配有真正的顶空进样器，省略了繁杂的前处理过程，分析效率高，检测方法先进，仪器配置合理，检测精准，操作方便简捷。

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﹡仪器分析范围血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、正丁醇、异戊醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析。

检测血液中酒精含量是按照中华人民共和国公共安全行业标准GA/T842-2009中规定分析要求、分析条件，能快速、准确的分析出人体血液中的酒精含量。

可满足全国各地交警司法部门的需求。

仪器配置：1.气相色谱仪2. FID+填充柱进样系统+毛细管进样系统3. 自动顶空进样器HS-12A，全自动顶空进样器HS-20A4. 专用色谱柱1只专用封口钳样品制备专用配件及消耗品100套顶空瓶、盖、垫5. 色谱工作站6. 高纯氮气、氢气、空气发生器7.内标物一支8、电脑打印机本公司售后派技术人员免费安装、启动和调试，负责对实验人员的专业培训，实行“交钥匙” 工程。

整机保一年，终身维护。

主要特点采用微机控制，全键盘操作，32位数码管显示。

具有自诊断功能，可连续监测仪器的自身状态，一旦检测到故障立即显示信息，并提示故障区域和排除方法。

可进行检测器量程和衰减时间编程。

具有阀的自动切换和两个检测信号自动切换功能，可实现自动分析。

多种保护功能：TCD断气保护、过温保护、FPD漏光保护等。

顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量不确定度的评定

文章编号：１００５—３３８７（２０１２）０５—００１２—１４
２０１２年第５期

顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量不确定度的评定
王妍王伟刘永锁李清艳陈振玲
（中国民用航空局民用航空医学中心，北京１００１２３）
摘要：对顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量进行不确定度的评定。依据不确定度评定的指导性文件，从测定
２结果与讨论
纯水系统）制备。１．２仪器
自动顶空气相色谱仪；可调移液器；赛多利斯ＢＴ２５Ｓ十万分之一天平。１．３ＨＳ—ＧＣ条件
ＤＢ－ＡＬＣ２毛细管柱（３０ｍ×０．３２ｍｍｘ１．２ｍ）；进样口温度２００￣（２；检测器温度２５０￣Ｃ；加热箱温度７０℃，样品瓶加热平衡时间１５．０ｍｉｎ；柱温箱温
２．１数学模型校准曲线的回归方程为：
姗ａ
式中，ｙ为乙醇峰面积与内标峰面积比值（Ａ／Ａ），ｘ为质量浓度（ｃ／ｍｇ·ｍＬ－），ａ为截距，ｂ为斜率。
所以数学模型为
Ｙ —．ａ
Ｘ＿－下＋ｌ＋＋……
度７０￣Ｃ，保持３．０ｍｉｎ；载气Ｈｅ（纯度＞９９．９９９％），
式中，。，等为不包含在Ａ／Ａ内的影响因素，
对不确定度有贡献，主要是以下几种：１）样品检测引入的不确定度；２）乙醇对照溶液引入的不确定度：包括乙醇对照品纯度引人的不确定度、天平称量引人的不确定度和稀释定容乙醇时容量瓶引入的不确定度；３）检材量引入的不确定度：用移液器移取血液样品时引入的不确定度；４）叔丁醇内标加入量引入的不确定度：用移液器移取内标液引入的不确定度；５）标准曲线法引人的不确定度；６）气相色谱仪引入的不确定度；７）样品和校准溶液峰面积比引人的不确定度。

顶空气相色谱法检测血液中的乙醇含量

顶空气相色谱法检测血液中的乙醇含量张伟;荆丽红;郭卫【摘要】目的建立顶空气相色谱法检测血液中乙醇含量的检测方法.方法取0.5 ml待测血样2份加入叔丁醇内标液0.1 ml于20 ml顶空瓶中,顶空进样.在特定的色谱条件下,血中的乙醇能与样品中可能存的主要干扰成分实现分离,阳性对照血中的乙醇、叔丁醇保留时间分别作为对照,以保留时间定性,用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析.结果乙醇的保留时间为3.482分,叔丁醇的保留时间为4.394分,相对标准偏差(n=10)均小于5％,该方法检测结果准确.结论顶空气相色谱法检测血液中的乙醇含量,血样直接顶空进样,不受进样误差干扰,结果稳定,操作方便,分析时间短、线性关系良好、灵敏度高,适用于涉嫌酒驾案件的全血中乙醇含量的测定.【期刊名称】《医学信息》【年(卷),期】2018(031)019【总页数】3页(P155-157)【关键词】气相色谱;乙醇;顶空进样;酒精检验【作者】张伟;荆丽红;郭卫【作者单位】天津公安警官职业学院,天津 300382;天津市公安局南开分局技术队,天津 300110;天津津实司法鉴定中心,天津 300202【正文语种】中文【中图分类】O657.7顶空气相色谱法（HS-GC）又称液上气相色谱分析，是一种联合操作技术，可对血液中乙醇的定性定量分析。

《刑法修正案》和修改后的《道路交通安全法》正式实施后，“醉酒驾驶”正式入刑，血液酒精含量检验结果作为认定犯罪嫌疑人是否醉酒的重要依据。

本文依据公安部发布的行业标准GA/T 842-2009血液酒精含量的检验方法、GA/T 1073-2013生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法和中华人民共和国司法部SF/Z JD0107001-2010顶空气相色谱法对血中乙醇的定性定量分析方法，结合本实验室仪器特点，建立一种快速、准确、精密度高的检测方法，以适应对涉嫌酒驾案件的血中酒精含量检验工作[1]。

顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量

Ｄｅｅｍｉａｉｎｏｈｔａｏｏｔｎｎｂｏｄｗｉｅｄｐｃａｈｏｔｇａｈ（ｎｅｎｌｔｎａｄｍｅｈｄＺｔｒｎｔｏｆｔｅｅｈｎｌｎｅｔｌｏｔｈａｓａｅｇｓｃｒｍａｏｒｐｙｉｔｒａａｄｒｔｏ）ｃｉｈｓＯＵＬｉ
Ｃｈｉａ）ｎ
［ｓｒｃ］ＯｂｅｔｅＴｏｐｏｏｅａｒｐｄａａｙｉｍｅｈｄｆｒｔｅｄｔｒｎｔｎｏｔａｏｏｔｎｌｏｙＡｂｔａｔｊｃｉｖｒｐｓａｉｎｌｓｓｔｏｏｈｅｅｍｉａｉｆｅｈｎｌｃｎｌｏｏｎｅｎｌｓａｄｒｎ．０ｍＬｏｗｏｂａｋｂｏｄｓｍｐｅｘｄｗｉｔａｏ，－ｒｐｎｌａｏ。ｅｔｂｔｌｃｈｌｔｒａｔｎａｄａｄ０５ｆｔｌｎｌｏａｌｓｍｉｅｔｅｈｎｌ１ｐｏａｏ，ａｉｈ
进行分析，内标法以醇类对内标物的峰面积比进行定量。在０１０．／０用．～４Ｏ０ｍｇ１０ｍＬ范围内线性良好，出限为检０１ｍｇ１０ｍＬ．／０。结论顶空气相色谱内标法直接顶空进样，受进样误差干扰，不结果稳定，作方便，析时间短、操分
ｎｌｆｂｏｄｗｉｈｉｔｒｅｅｃｏｏｅｔｇｔｂｒｓｎｅｎｔｅｓｍｐｅｎｃｉｖｄｂｓｌｅｓｐｒ — ｏｌｏｔｔｅｍａｎｉｅｆｒｎｅｃｍｐｎｎｓｍｉｈｅｐｅｅｔｄｉｈａｌｓａｄａｈｅｅａｅｉｅａａｏｈｎｎｔｎＥｔａｏ，－ｒｐｎｌｔｒ－ｕｙｌｏｏｆｂａｋｂｏｄｓｍｐｅｒｏｔａｔｄｒｓｅｔｅｙＲｅｕｔＴｈＧＣｉ．ｈｎｌ１ｐｏａｏ，ｅｔｂｔｌａｃｈｌｏｌｎｌｏａｌｓｗｅｅｃｎｒｓｅｅｐｃｉｌ．ｓｌｓｏｖｅＨＳ（ｎｅｎｌｔｎａｄｍｅｈｄｏｋｔｅｈｇｏａｉｔｆａｃｈｌａｄｔｒ— ｕｙｌｏｏｓｉｔｒａｔｎａｄ，ｎｓｄｉｔｒａａｄｒｔｏ）ｔｏｈｉｈｖｌｔｉｏｌｏｏｓｎｅｔｂｔｌａｃｈｌｎｅｎｌｓａｄｒａｄｕｅｓｌｙａＨＳＧＣ。ｅｅｔｒｏｌｍｅｉｎｚｔｎｔｏｔｅｔｓ．ｍｐｒｄｗｉｈｌｏｏｓｓａｄｒａｌｓｏｅａｉｇｐｒｌｌｄｔｃｏｆｆａｏｉａｉｏｄｈｅｔＣｏａｅｔｔｅａｃｈｌｔｎａｄｓｍｐｅｐｒｔａａｌｌｏｈｎｅｙ，ｔｅｒｔｎｉｎｔｍｅｗａｓｄａａｉｎａｄｔｅｑａｔａｉｅｏｅｋａｅｓｕｅｏａａｙｅａｃｈｌ．ｅｉｔｒａｈｅｅｔｏｉｓｕｅｓｒｔｎｈｕｎｉｔｆｐａｒａｗａｓｄｔｎｌｚｌｏｏｓＴｈｎｅｎｌｏｔｖｓａｄｒｔｏｓｕｅｏｅｋａｅｆｉｔｒａｓａｄｒｔｏ．ｏｉｅｒｔｆａｃｈｌｓｄｔｃｅｔｉｔｎａｄｍｅｈｄｗａｓｄｆｒｐａｒａｏｎｅｎｌｔｎａｄｍｅｈｄＧｏｄｌａｉｙｏｌｏｏｓｗａｅｅｔｄｗｉｎｎｈ

顶空气相色谱法检验血液中乙醇含量

顶空气相色谱法检验血液中乙醇含量作者：张滢刘阳来源：《中国科技纵横》2014年第16期【摘要】本文采用顶空进样方法，通过改进色谱条件，改进数据处理方式，从而建立一个改进的血液中乙醇的检验方法，以获得更好的分离效果和线性关系，解决实际应用中存在的同一个样品无法重复进样，标样存储和取用的问题。

【关键词】内标曲线法顶空气相色谱血液中乙醇相对标准偏差乙醇广泛存在于日常饮用的各种饮品中，可以说是涉及人数最多、应用范围最广、滥用程度最高的一种毒（药）物。

长期过量饮酒或慢性酒精中毒可诱发或导致心脑血管疾病、消化系统疾病、精神障碍等多种疾病，甚至导致死亡。

饮酒后人的中枢神经活动会变得迟钝，致使手足活动迟缓、生理机能减退、视力听力等感知能力降低，还会导致行为异常，从而发生意外甚至犯罪，比如车祸、吸入呕吐物窒息而死、酒后肇事等[1]。

酒后驾驶更是一直以来困扰我们的世界性的社会问题，是造成交通肇事的主要原因[2]。

血液中乙醇含量（blood alcohol concentration，BAC）的检验在判定饮酒后驾车、饮酒后违法犯罪、饮酒中毒死亡等案事件中起到十分重要的作用。

现阶段对于血中乙醇含量的检测方法主要有化学法、光谱法、电池法、酶学法和气相色谱法[3，4]。

其中顶空气相色谱法（HS/GC）具有分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、准确度较高、精密度高、杂质干扰少等诸多优点[5、6]，因而在BAC的测定中得到广泛应用。

但是在实际应用中我们发现，实验过程往往受到同一个样品无法重复进样的问题，标样的储存和取用问题的困扰。

因此，本文着重从上述三个问题入手，力争可以解决实际操作过程中遇到的这些问题。

1 实验部分1.1 仪器与试剂药品试剂：无水乙醇（Sigma-aldrich，色谱纯），叔丁醇（Fluka，色谱纯）。

仪器设备：顶空进样器（Agilent 7894E Headspace Sampler）；气相色谱仪（Agilent 6890N GC），GILSON活塞排代式移液器（M1000型），GILSON空气排代式移液器（P100型）。

血液中酒精含量检测气相色谱分析

血液中酒精含量检测气相色谱分析成功案例
1.血液中酒精色谱图
2.湖南创特GC5890专用色谱仪性能：
全兼容惠普HP5890气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、热导检测器（ＴＣＤ）
3.湖南创特DK-300A顶空进样器介绍
顶空进样技术是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。

使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对包谱柱及进样口的污染。

该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。

4.分析方法应用的范围
引用标准GA/T122—1995
本方法适用于道路交通执法活动中对人员血液中酒精（以下均称乙醇）的定性和定量分析。

5.方法原理
本方法利用乙醇的易挥发性，以叔丁醇为内标，用气相色谱法结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,得到了较满意的分析结果。

该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。

用氢火焰离子化检测器进行检测；经与平行操作的乙醇标准品比较，以保留时间定性，用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。

6.仪器配置
湖南创特提供的产品在全国各地匀有销售（9），欢迎您登录我们公司网站：、，了解创特产品信息。

顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量

【Ｋｅｙｗｏｒｄｓ】ｅｔｈａｎｏｌ；ａｕｔｏ－ｈｅａｄｓｐａｃｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ
血液中乙醇含量的检测是法医鉴定和临床诊断的常规检测项目。目前国内常用的方法主要有气相色谱法、干化学法、速率法等，其中干化学法、速率法影响因素较多，结果不稳定［１］。气相色谱法是《中华人民共和国公共安全行业标准》（ＧＡ／Ｔ１０５－１９９５）中规定的检测方法。本文采用ＧＡ／Ｔ１０５－１９９５中要求的气相色谱法，采用样品直接顶空进样，中等极性的毛细管气相色谱柱分离，叔丁醇作为内标物。顶空气相色谱（内标法）优化了顶空进样器和气相色谱仪的各项工作参数，以期建立一种快速简便、高效准确的分析方法，适用于批量样品的测定。１材料与方法１．１仪器与试剂（１）仪器。７８９０Ｎ型气相色谱仪（美国Ａｇ－ｉｌｅｎｔ公司）；氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）；色谱柱：柱长３０ｍ，内径０．５３ｍｍ，液膜厚１μｍ；具有中文软件操作的化学工作站；７６９４Ｅ型顶空进样器（美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司）；２０ｍＬ顶空瓶及配套瓶盖。（２）试剂。标准物质：乙醇、正丙醇、叔丁醇均为分析纯；其中叔丁醇用作为内标，使用前均配成１ｍｇ／ｍＬ的工作液
计算式中Ｗ１、Ｗ２为２份检材平行定量测定的结果，Ｗ为２份检材平均值。１．４．２将检测的蜂面积代入公式计算２结果２．１乙醇、正丙醇、叔丁醇的保留时间分别为１．２７、１．６９、２．２３ｍｉｎ。２．２取３种不同浓度的标准溶液（２０、８０、４００ｍｇ／ｍＬ）进行分析，在０．０～４００．０ｍｇ／１００ｍＬ乙醇浓度范围内线性良好。根据３倍基线噪声所对应的标准物质的浓度，计算出该方法的检出限为０．１ｍｇ／１００ｍＬ。２．３取混合的血样进行加标回收试验。加入的乙醇浓度为８０ｍｇ／ｍＬ。每份血样分装成４份平行样品，其中１份用以测定样品的本底值，其余３份加入乙醇标准溶液后进行测定，计算其加标回收率为９８．５％，回收率良好。［３－４］２．４取１ｍｇ／ｍＬ的乙醇、叔丁醇混合标准溶液，加入１０个检测瓶，连续测定１０次，以乙醇、叔丁醇的峰面积分别计算标准差和变异系数，乙醇、叔丁醇的变异系数分别２．５６％、２．７４％。在本精密度试验中得到的值均小于１０％，查相关文献得知，精密度良好［５］。３讨论３．１柱温的选择柱温是影响气相色谱分离的重要因素之一。本实验在４０～８０ ℃范围内考察了柱温对分离的影响，并在不同柱温下，对和乙醇结构近似的常见低级醇类，如甲醇、异丙醇、正丙醇、叔丁醇配制了混合溶液进行了试验。结果表明，与乙醇最接近的峰为甲醇和异丙醇，因此以它们的分离情况作为考察指标，温度越高，乙醇与甲醇、异丙醇保留时间越接近，分离不好。进行多次研究发现，在作者设定的色谱条件下，４０ ℃时乙醇与甲醇和异丙醇的分离情况和峰形最好，其余物质，如正丙醇、叔丁醇亦不会产生干扰，因此试验最后选定柱温为４０ ℃。甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、叔丁醇的保留时间分别为１．００、１．２７、１．４９、１．６９、２．２３ｍｉｎ［６－７］。３．２内标物质的选择内标法可在一定程度上消除操作条件

顶空气相色谱法测乙醇实验报告

顶空气相色谱法测乙醇实验报告顶空气相色谱法测乙醇实验报告一、实验目的本实验旨在采用顶空气相色谱法（headspace GC）测定食品中乙醇含量，掌握分析标准物质的准确浓度测定和样品的预处理方法，并对顶空气相色谱法进行初步了解。

二、实验原理顶空气相色谱法是将样品容器中的气相进行采样后，通过气相色谱法进行测定的一种技术，其原理基于快速汽化、样品内部平衡和分区定律的基础上。

在样品与它所在的容器内达成平衡后，采取一定量的气相进入色谱柱进行分析，目的是分离样品中所含的成分，并对分离得到的化合物进行初步的定性和定量分析。

三、实验步骤1. 准备乙醇标准溶液：以天然气二甲醚为溶剂，取一定量的纯乙醇制备1000 μg/mL的标准溶液。

2. 加样和储存：将0.5 g的样品放置在10 mL瓶中，加入10 mL的天然气二甲醚，封闭瓶口并彻底混合。

待样品在室温下平衡达到8小时后，用注射器吸取6 mL气相，并注入气相色谱仪进行检测。

3. 实验参数设置：管柱：30 m× 0.32 mm, 5 μm DB-624；温度程序：初温50℃，恒温5 min，以15℃/min升温到120℃，以10℃/min升温到200℃，在200℃恒温5 min；进样口温度：230℃；火焰离子化检测器检测温度：280℃。

四、结果与分析通过本实验，掌握了用顶空气相色谱法测定乙醇含量的方法。

实验发现，借助于该技术，可以对乙醇的含量进行快速、高效准确地检测，提高了对食品中有害物质及其分析的精度和准确度。

同时，选用合适的实验参数，可以得到稳定的检测结果。

五、实验总结本实验通过选用天然气二甲醚作为乙醇样品的溶剂，采用顶空气相色谱法测定乙醇含量的方法。

学生通过实验操作掌握了分析标准物质的准确浓度测定和样品的预处理方法，同时也初步了解了顶空气相色谱法的基本原理和技术特点。

在以后的实验过程中，该技术可以为分析带来极大的方便。

气相色谱仪对血液中酒精(乙醇)分析

血液中乙醇含量分析测定专用气相色谱仪随着新《交通法》的实施，驾车者血醇含量的检测日趋普遍，气象色谱法定性及定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。

我公司血液中乙醇含量检测解决方案是参考国外同类检测方法，并基于《中华人民共和国公共安全行业标准》（GA/ 105-1995）而开发的用带自动顶空进样器并配有双柱双检测器的气相色谱法进行的血液中的乙醇含量的定性及定量检测分析。

本方案检测方法先进，仪器配置合理，操作简单，适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。

饮酒驾车国家质量监督检验检疫局发布的《车辆驾驶人血液、呼气酒精含量阈值与检验》国家标准，该标准规定：车辆驾驶人员血液中的酒精含量大于或等于20毫克／100毫升、小于80毫克／100毫升为饮酒驾车。

醉酒驾车血液中的酒精含量大于或者等于80毫克／100毫升为醉酒驾车。

自己估量据专家估算：排除个人体重、体温、性别、年龄、人体脂肪含量、是否经常饮酒等因素，一般喝2／5瓶普通瓶装啤酒，或半两50度左右的白酒，或2两左右的12度红酒，就能达到“酒后”标准。

仪器配置：适合用户：公安部门，司法鉴定中心，医院，研究单位。

分析图谱可用标准里面的图截取……酒驾新规内容一、有下列违法行为之一，一次记12分：（一）驾驶与准驾车型不符的机动车的；（二）饮酒后或者醉酒后驾驶机动车的；（三）驾驶公路客运车辆载人超过核定人数20％以上的;（四）造成交通事故后逃逸，尚不构成犯罪的；（五）使用伪造、变造机动车号牌、行驶证、驾驶证或者使用其他机动车号牌、行驶证的;（六）在高速公路上倒车、逆行、穿越中央分隔带掉头的。

第十五条有下列情形之一的，不得申请增加大型客车、牵引车、中型客车准驾车型：（一）发生交通事故造成人员死亡，承担全部责任或者主要责任的；（二）醉酒后驾驶机动车的；（三）在本记分周期和申请前最近连续三个记分周期内有饮酒后驾驶机动车行为的；（四）在本记分周期和申请前最近连续三个记分周期内有驾驶机动车行驶超过规定时速百分之五十以上行为，机动车驾驶证未被吊销的。

自动顶空-气相色谱-质谱法测定血液中乙醇含量

自动顶空-气相色谱-质谱法测定血液中乙醇含量周枝凤;陈凌云;沈梅;马安德;邹飞【摘要】提出了自动顶空-气相色瞥质谱联用检测血液中乙醇含量的方法.取一定量的血样或乙醇标准样品置于项空瓶中(其中各加固定量的叔丁醇作为内标),在60℃及中速振摇的条件下平衡20 min,通过进样环定量地将一定量样品引入于气相色沓质谱联用仪器中进行测定.乙醇和叔丁醇的保留时间分别为1.47 min和1.56 min.方法的线性范围为0.01～10.00 g·L~(-1)检出限(3S/N)为0.6 mg·L~(-1),测定下限(10S/N)为1.0 mg·L~(-1).乙醇的回收率在92%～105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)001【总页数】3页(P22-24)【关键词】乙醇;自动顶空进样;气相色谱-质谱法;血液【作者】周枝凤;陈凌云;沈梅;马安德;邹飞【作者单位】南方医科大学公共卫生与热带医学学院,广州,510515;南方医科大学公共卫生与热带医学学院,广州,510515;南方医科大学公共卫生与热带医学学院,广州,510515;南方医科大学公共卫生与热带医学学院,广州,510515;南方医科大学公共卫生与热带医学学院,广州,510515【正文语种】中文【中图分类】O657.7血液中乙醇含量的检测是法医鉴定和临床诊断的常规检测项目。

常用的检测方法主要有直接进样气相色谱(GC)火焰离子化检测器(FID)法[13]和手动顶空 GCFID法[4]。

这两种方法所需的分析时间长且定性能力不强,不适合临床和司法鉴定的快速定性和定量分析要求。

气相色谱质谱(GCM S)联用法结合了色谱定量和质谱定性的强大功能,已广泛用于分析挥发性有机物[5]。

自动顶空进样器自动化程度高,进样准确。

因此,自动顶空气相色谱质谱仪联用已成为分析低沸点有机物的重要方法[5]。

顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量

顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量
王永华
【期刊名称】《现代科学仪器》
【年(卷),期】2000(000)003
【摘要】本文建立了用顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量的方法,用正丁醇作内标,取0.2mL血样,60℃平衡30min,相对误差小于3%.方法简单,结果准确,无需样品处理,可以满足各种浓度血液样品的测定.
【总页数】2页(P26-27)
【作者】王永华
【作者单位】北京大学城市与环境学系,北京,100871
【正文语种】中文
【中图分类】R4
【相关文献】
1.顶空气相色谱外标法测定血液中乙醇含量的不确定度评定 [J], 谢文辉;田丽妍;刘媛媛
2.顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量不确定度的评定 [J], 王妍;王伟;刘永锁;李清艳;陈振玲
3.顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量 [J], 邹黎
4.顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量的探索 [J], 李周儒;于常州;蔡红星
5.顶空气相色谱内标法与外标法测定血液中乙醇含量的比较 [J], 邹黎;黄鑫
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生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法

生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法
生物样品（如血液和尿液）中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法可按照以下步
骤进行：
1. 样品预处理：将生物样品进行适当的前处理。

常见的前处理方法包括稀释、固相萃取或液液萃取等。

前处理的目的是去除干扰物、浓缩目标物或改变样品的特性以符合检测方法的要求。

2. 顶空采样：将预处理过的样品装入顶空采样瓶中，并用适当的方法（如注射针头或顶空装置）将顶空气相抽取到顶空瓶中。

顶空瓶中的气相是样品中挥发性化合物的浓缩形式。

3. 色谱条件设置：使用气相色谱仪，设置适当的色谱柱和色谱条件。

选择合适的色谱柱型号和尺寸，并设置适当的流速、温度梯度和检测器等参数。

常见的色谱柱选择包括毛细管柱、PTV柱或毛细管柱等。

4. 校准曲线制备：制备合适浓度范围的标准品，含有乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇等目标化合物。

使用适当的浓度梯度进行稀释，并进行质量浓度的准确测定。

5. 检测分析：将顶空采样瓶插入气相色谱仪中，进行样品的分析。

通过峰的保留时间和相对峰面积与校准曲线进行比较，定量分析样品中各目标化合物的浓度。

6. 数据处理：根据样品中各目标化合物的峰面积和校准曲线，计算出其对应的浓度。

可以使用计算机软件对数据进行进一步处理和分析。

需要注意的是，该方法是一种常见的分析方法，在实际操作中可能根据不同的样品性质和实验室条件进行适当改进和调整。

在实验过程中，应遵循相关的实验安全规范，注意仪器的操作规程。

血液中乙醇含量的检测

顶空气相色谱法分析血液中乙醇含量的测定顶空GC 定量分析的最早应用就是1964年报道的测定血液中的乙醇浓度，经过多次改进后，这一方法已成为世界各国所普遍采用，主要用来测试酒后驾车司机血液中的乙醇浓度。

我公司血液中乙醇含量检测解决方案是参考国外同类检测方法，并基于《中华人民共和国公共安全行业标准》（GA/T 105-1995）而开发的自动顶空气相色谱法进行的定性及定量分析，本方案检测方法先进，仪器配置合理，操作简单，适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。

分析方法简介（参照《中华人民共和国公共安全行业标准》制定）仪器配置方案仪器名称规格及说明参考价格 GC9890A 气相色谱仪主机,氢火焰检测器,填充柱及毛细管进样系统,程序升温,智能后开门系统DK100自动顶空进样器专用封口钳（1把），顶空瓶、盖、垫（100套）专用色谱柱根据样品的要求选配色谱工作站双通道外置总价分析图谱示例及说明分析条件色谱柱：[1]5%CARBOWAX 20M/Carbopack(80–120目) 2m ×2mm 玻璃填充柱。

[2]Porapak S (80-100目) 2m ×2mm 玻璃填充柱。

柱温:柱[1]程序升温：始温70℃；速率5℃/min；终点170℃（5min）柱[2]程序升温：始温100℃；速率15℃/min；终点200℃（10min）检测器：火焰离子化检测器（FID ）检测器温度：230℃ 汽化室温度：210℃ 载气（N2）：流速 20-35mL/min 燃气（H2）和空气：流速根据仪器条件选定顶空条件平衡温度：50℃；平衡时间：10min （快速搅拌，若不搅拌则需平衡20min ）阀输送管及定量管温度：80℃；加压：13.8kPa(2psi) 加压时间：0.15min 充样时间：0.15min ；压力平衡时间：0.15min 定量管：1.0ml。

适用用户：公安部门，司法鉴定中的医院，研究单位等。

顶空-气相色谱法测定血液中乙醇含量方法的研究

顶空-气相色谱法测定血液中乙醇含量方法的研究摘要：利用乙醇的挥发性，以叔丁醇为内标，用顶空-气相色谱火焰离子化检测器（FID），对血液中的乙醇含量进行分析，经与平行操作的乙醇对照品比较，以保留时间定性，用内标法、峰面积比进行定量。

该方法在0.5-400mg/100ml浓度范围内线性良好，回收率在95%-105%之间，方法检出限为0.01mg/100ml。

关键词：顶空气相色谱法血液乙醇内标乙醇是一种高效麻醉剂，研究表明，饮酒后由于乙醇的麻醉作用，人的中枢神经活动会变得迟钝，并延及运动神经和末梢神经，使手足活动迟缓，生理机能减退，视力、听力等感知能力降低[1]。

近年来，酒后驾车和酒精中毒事件日益增多，人体中乙醇含量的测定是诊断和治疗酒精中毒性疾病及对酒后引发的交通事故和刑事案件分析裁定的重要依据。

乙醇主要在胃吸收，约1 h-1.5 h可全部吸收[2]。

因此，血液乙醇含量分析对临床治疗效果监测和交通部门执法都有重要意义。

交通事故处理和临床治疗中常需快速、准确地检测血液中乙醇含量[3]。

目前，血液中乙醇含量测定有化学法、色质联用法、生物传感器法和气相色谱法等，这些已有的方法在实际应用中操作复杂，耗时长，或者成本较高，导致检测应用的局限性。

本研究建立一种无需样品前处理方法，对实验影响因素进行探讨和优化，确立了血液中乙醇含量快速测定的顶空气相色谱法。

1实验部分1.1仪器与试剂Agilent7890A气相色谱仪（配FID检测器），北京中兴DK-3001A型顶空进样器，精密移液器，色谱纯乙醇和叔丁醇。

1.2分析条件1.2.1色谱条件色谱柱：INNOWAX毛细柱 30m×0.32mm进样口温度：250℃柱温：60℃柱流量：3ml/min检测器温度：250℃分流比：10：1进样方式：顶空进样器进样氢气流量：30ml/min空气流量：400ml/min尾吹气流量：30ml/min载气：氮气1.2.2顶空进样器条件样品瓶温度：70℃阀箱温度：90℃管路温度：110℃1.3试剂制备1.3.1乙醇标准溶液的配置吸取5.02ml色谱纯乙醇至于200ml容量瓶中，添加重蒸馏水至刻度，混匀，得2000mg/100ml乙醇储备液。

空顶气相色谱外标法测定全血中乙醇含量

空顶气相色谱外标法测定全血中乙醇含量改进全血中乙醇含量测定的方法。

方法采用顶空气相色谱外标法测定，峰面积定量，保留时间定性。

结果本法质量浓度在0.0～160.0mg/100ml，加标回收率在97.0～103.0%。

结论本法操作步骤简单、快速，线性关系良好，灵敏度高，适用于全血中乙醇含量的测定。

［关键词］气相色谱；外标法；全血；乙醇乙醇俗名酒精，我国酒文化源远流长，在婚庆、节日、宴会等都有饮酒的习惯。

但过量饮酒会严重抑制中枢神经系统，引起运动失常，呼吸中枢麻痹，严重会导致死亡。

血液中乙醇浓度在200～400mg/100ml为严重中毒，400mg/100ml以上可致死[1]。

近年来因饮酒驾车而引起重、特大交通事故不计其数，《中华人民共和国道路交通安全法》第九十一条规定：严禁机动车驾驶员酒后驾车，这就要求建立一个快速、准确检测全血中乙醇含量的方法。

血中乙醇检测方法有重铬酸钾比色法[1]，顶空气相色谱法[2]，直接进样气相色谱法[3]，叔丁醇作内标物的气相色谱检测方法[4~5]，呼出气体酒精含量测定仪现场检测法。

本文研究了顶空气相色谱--外标法测定全血中乙醇含量，该法简便、快速、准确。

结果满意。

1 材料与方法1.1原理在一定温度下，乙醇在密闭条件下，经过一定时间，气液达到平衡，吸取一定体积液上气体，通过GDX-102柱子分离，FID检测器分析，以保留时间定性，峰面积定量，利用外标法计算样品中乙醇的含量。

1.2仪器GC-SC6000气相色谱仪（重庆川仪九厂），带FID检测器，GDX-102不锈钢填充柱2m×3mm（重庆川仪九厂），DK-3001A型顶空进样器（北京中兴分析仪器新技术研究所），顶空瓶(20ml)，抗凝管5ml。

1.3 试剂乙醇标准物质（国家标准物质研究中心），8000mg/100ml。

1.4 分析步骤1.4.1 色谱条件汽化室180℃，检测室180℃，柱箱150℃，氮气20ml/min，氢气30ml/min ，空气100ml/min。

气相色谱检测血液中乙醇含量方法探讨

气相色谱检测血液中乙醇含量方法探讨摘要:目的:通过实验探究分析气相色谱法在检测血液中乙醇含量时具体的操作流程。

方法:在本次实验探究过程中使用一次性注射器代替顶空进样装置，完成相应的实验探究过程，并且选择适量样品放置在顶空瓶中，将温度设置为80℃进行恒温水浴，水浴时间控制在15分钟，然后取液体上部气体两毫升进行气相色谱检测分析和测定。

结果:在选择的血液样本中分别加入不同标准的乙醇样品，然后完成加标回收测定操作，并且要保证其回收率以及回收率的标准偏差等均在指定范围内。

结论:通过以上实验探究流程得出的实验探究结果准确性相对较高，并且相关检测结果存在的误差在规定范围之内，此种检测流程的方法简单可靠，对于基层疾控中心实验室来说，适用性较强。

关键词：气相色谱检测血液乙醇含量方法引言：通过实验探究证明，人类在服用大量酒精以后，可能会出现幻觉或者昏昏欲睡以及思维迟钝等问题。

如果在酒后存在驾驶行为，将会造成严重的安全隐患，因此需要对人体血液中乙醇含量进行全面测定，并且要提高测定的准确性和测定效率。

利用气相色谱检测的方法可以辅助交警系统完成人体内血液乙醇含量的快速测定工作，进而为防止酒后驾驶，保证交通安全做好保障。

同时因为酒驾和醉驾在处罚的过程中标准不同，因此还需要疾控中心实验室提供更加准确的数据，为得出合理的惩罚结果提供更多理论依据。

1.资料与方法1.1仪器与试剂在本次实验操作过程中，所选择的实验仪器和试剂主要包含了气相色谱仪、FID检测器以及 N2000色谱工作站和顶空瓶等。

同时还需要准备容量为5毫升的一次性注射器以及乙醇标准品。

要选择玻璃毛细血管，并且将其设定的温度控制在70℃左右，然后要将FID检测器的温度控制在250℃，进样的温度控制为200℃，氮气的流速控制为每分钟30毫升，空气的流速控制为每分钟300毫升，氢气的流速控制为每分钟30毫升，同时利用叔丁醇物质作为内标。

1.2实验方法分析在进行检测的过程中，首先要完成相关乙醇标准品的制定过程，要吸取10毫升左右的无水乙醇标准品放置在容量为100毫升的容量瓶中，然后向其中加入蒸馏水，并且进行混匀操作，得到每100毫升溶液中8000毫克的乙醇储备液，再进行稀释操作，最终稀释为每100毫升溶液中分别为1000毫克、2000毫克和4000毫克的低中高各标准乙醇溶液。

顶空气相色谱法测定小鼠血液中乙醇的浓度

顶空气相色谱法测定小鼠血液中乙醇的浓度雷红伟,高铁祥,田先翔,杨　敏,陈　靓(湖北中医学院药学院,湖北武汉430065) 摘要:目的　建立测定小鼠血液乙醇的浓度的灵敏方法。

方法　取仲丁醇标液1m l和血样0125m l放入顶空瓶中,用内衬聚四氟乙烯膜的硅垫密封,置电热恒温器中60℃加热平衡30m in,气相色谱仪测定小鼠血液的乙醇浓度。

结果　校正因子Fi/Fs的平均值为31686,平均偏差为2115%。

结论　本方法是测定血液乙醇浓度简便、灵敏、有效的方法。

关键词:顶空气相色谱法;血药浓度;乙醇;仲丁醇中图分类号:R96911 文献标识码:A 文章编号:1008-987X(2007)02-0037-02D e tec ti o n o f the A l co ho l Co ncen tra ti o n i n R a ts’B l o o d byHead sp ace Ga s C h r om a t o g rap hHong wei Lei,Tiexiang Gao,Xianxiang Tian,et,al(11Depart m ent of Phar macol ogy,Phar maceutic of Hubei Chinese medicfal college W uhan430065) Ab s trac t:O b j ec ti ve:To detect the alcohol concentrati on in Rats’bl ood.M ethods:Sec-butyl alcohol is used as the inter2 nal standard and,heated at the te mperature of60℃and balanced f or30m inutes.Heads pace gas chr omat ograph is adop ted t o detect the alcohol concentrati on in Rats’bl ood.Results:The average value of correcti on fact or Fi/Fs is3.686,and the average deviati on is2.15%.Conclusi ons:Heads pace gas chr omat ograph is the si m p le,flexible and effective method t o detect the alco2 hol concentrati on in Rats bl ood.Ke y wo rd s:Heads pace gas chr omat ograph;B l ood concentrati on;A lcohol;Sec-butyl alcohol 血液乙醇含量测定,一般采用三氯醋酸稀释[1],离心后取上清液经微孔滤膜过滤,再以气相色谱法测定。