氯化亚锡催化合成肉桂酸环己酯的研究
肉桂酸合成方法研究进展
肉桂酸合成方法研究进展I. 引言- 被广泛应用于医药、食品、香料等领域的肉桂酸- 简要介绍肉桂酸的化学性质和应用价值- 引出肉桂酸的合成方法研究的重要性和意义II. 常见合成方法- 总体介绍肉桂酸的合成方法- 分别列举阐述酰基化反应、热解反应、氧化反应等常见肉桂酸合成方法的原理和步骤- 总结常见合成方法的优缺点和局限性III. 新型合成方法- 介绍近年来发展出的新型肉桂酸合成方法- 包括微波辐射法、溶胶-凝胶法、电化学法等- 详细阐述新型方法的原理、实验流程和优点IV. 研究进展- 针对前述合成方法提供了相关实验结果的文献进行有针对性的分析和比较- 分析目前肉桂酸合成方法的主要研究方向和趋势- 对未来肉桂酸合成方法研究方向的展望V. 结论- 通过对肉桂酸合成方法的介绍和分析,对目前研究现状进行归纳总结- 此外,对肉桂酸合成方法研究的未来和应用前景进行探讨- 最后,强调肉桂酸合成方法研究在医药、食品、香料等领域的重要性并提出未来研究的重点和建议。
肉桂酸是一种重要的天然香料和具有重要生物学活性的的有机分子,广泛应用于医药、食品、日化、化妆品等领域。
它在食品、香水、肥皂、抖音抖一抖等多种领域都有广泛的应用。
对于肉桂酸合成方法研究的开展,不仅可以提高人们对这种化合物的了解,同时也可以推进相关领域的发展和前进,为人类的健康和福祉提供保障。
目前,肉桂酸的合成已经成为人们研究的重要方向。
常见的合成方法包括:酰基化反应、热解反应、氧化反应等。
酰基化反应是一种常见的肉桂酸合成方法。
它基于苯甲酸和丙烯醛或丙烯酸酯的反应,利用Lewis酸来催化酯化反应,得到肉桂酸。
虽然这个方法操作简单,但是在收率方面普遍不高,且催化剂的毒性也让人担忧。
热解反应的误差在使用时,往往需要进行多次液-液和液-固分离等步骤,施工时间长且极易受到条件的限制。
氧化反应通过对苯丙辅酮并通过酸催化完成酮异构反应而得到. 肉桂酸,这个方法不仅高产,而且操作也相对简单,但是毒性较高不能用于生产生活中。
羟基肉桂酸生产工艺
羟基肉桂酸生产工艺
羟基肉桂酸是一种重要的有机化工中间体,广泛应用于医药、农药、香料及染料等领域。
其主要生产工艺有以下几种:
1. 从肉桂醛出发的工艺
该工艺是最常见的生产方式,主要步骤包括:
(1) 肉桂醛与甲醇在碱催化下发生亚胺缩合反应生成肉桂酸甲酯;
(2) 将肉桂酸甲酯在碱性条件下与过量的过氧化氢反应,经过羟基化得到羟基肉桂酸;
(3) 酸化中和、过滤、浓缩、结晶等步骤分离纯化产品。
2. 从苯甲醛出发的工艺
(1) 苯甲醛在路易斯酸催化下与丙烯醛缩合生成肉桂醛;
(2) 将肉桂醛经上述工艺转化为羟基肉桂酸。
3. 从苯乙烯出发的工艺
(1) 苯乙烯发生溴代反应生成3-溴代丙酸酯;
(2) 在碱催化下与甲醇反应生成羟基肉桂酸甲酯;
(3) 水解得到羟基肉桂酸。
4. 生物合成工艺
利用微生物(如曲霉)的代谢作用,从苯丙氨酸或酪蛋白等前体物质合成羟基肉桂酸。
这是一种绿色环保的生产方式,但目前工业化程度较低。
以上是羟基肉桂酸的几种主要生产工艺路线,不同工艺有着自身的优缺点,企业需根据具体情况选择合适的方案。
用heck偶联反应合成肉桂酸及其衍生物的方法
用heck偶联反应合成肉桂酸及其衍生物的方法本文提供了一种基于Heck偶联反应的可行方法,用于高效合成具有重要医药价值的肉桂酸及其衍生物。
Heck偶联反应(Heck reaction)是一种重要的有机合成方法,用于合成复杂的有机物质。
以Heck偶联反应合成肉桂酸及其衍生物的方法具有如下特点:1. 反应条件Heck 偶联反应是使用铂触媒下的酸性介质(100-200℃),该反应在100-150 ℃下更为有效,在高温下也能得到良好的产物。
2. 反应原料:Heck反应所需的反应原料包括具有不饱和双键的烯烃,烷基醇以及铂触媒(可选),烯烃可以通过从芳香烃衍生而来,或者从无机酸衍生而来,烷基醇则一般是芳烃衍生物或烷烃衍生物,用于合成肉桂酸及其衍生物。
3. 反应步骤:(1) 用乙醚或其它溶剂溶解所需要的烯烃、烷基醇和铂触媒(可选);(2) 向溶剂中加入三氟甲基磺酸(TfOH),搅拌均匀;(3) 加热混合物,在100-150℃维持反应10-30分钟,根据需要可以在反应结束时再次加热;(4) 冷却混合液,加入用以定型的浓缩氢氧化钠溶液;(5) 加入稀硫酸,提取残余溶剂及用于定型的浓缩氢氧化钠溶液;(6) 冷却混合液,萃取出所需的产物肉桂酸及其衍生物;(7) 对肉桂酸及其衍生物进行适当精制,以确保其洁净度。
4. 反应产物:Heck偶联反应合成肉桂酸及其衍生物的产物组成包括:肉桂醛、肉桂酯、α-肉桂酸甲酯、β-肉桂酸甲酯以及α-肉桂酸乙酯等多种产物。
5. 反应应用:Heck偶联反应生产肉桂酸及其衍生物,这种酸在制药、香料、香精等行业广泛应用。
此外,在有机合成中,也可以将Heck 偶联反应用于制备含有多种不饱和双键的复杂有机分子。
总之,Heck偶联反应可以有效生产肉桂酸及其衍生物,反应条件简单,反应速度快,同时也可用于多种有机合成反应,它提供了另一种有效的有机合成方法。
四氯化锡催化酯化肉桂酸脂环评报告
题目:四氯化锡催化酯化肉桂酸脂环评报告一、引言四氯化锡是一种重要的有机合成催化剂,在酯化反应中具有广泛的应用。
本文将对四氯化锡催化酯化肉桂酸脂环评报告进行全面评估,以便深入了解其在环境评估中的重要性和价值。
二、四氯化锡催化酯化肉桂酸脂环评报告概述四氯化锡催化酯化肉桂酸脂环评报告涉及了催化剂在酯化反应中的使用、反应条件、反应产物及副产物等方面的评估。
该报告旨在全面评估四氯化锡的环境影响,以期为该催化剂在工业生产中的应用提供参考和指导。
三、四氯化锡催化酯化肉桂酸脂环评报告的深度评估1. 催化剂在酯化反应中的作用机制四氯化锡在酯化反应中作为Lewis酸催化剂,能够有效促进酸和醇的缩合反应,形成酯类产物。
其作用机制主要包括了生成活性中间体、亲核试剂攻击等过程。
通过深入了解其作用机制,可以更好地理解其在酯化反应中的应用价值。
2. 反应条件对环境的影响四氯化锡催化酯化反应在工业生产过程中需要一定的反应条件,例如温度、压力、溶剂等。
这些条件对环境可能产生一定的影响,需要进行全面的评估和控制,以避免环境污染。
3. 反应产物及副产物的分析在四氯化锡催化酯化反应中,产物酯类和副产物的性质和含量都需要进行全面的分析和评估。
这对于环境评估和产品质量的控制都有着重要的意义。
四、四氯化锡催化酯化肉桂酸脂环评报告的总结和回顾四氯化锡催化酯化肉桂酸脂环评报告是对该催化剂在酯化反应中的环境评估,具有重要的研究意义和应用价值。
通过对其作用机制、反应条件、产物和副产物的全面评估,可以更好地认识该催化剂的特性和使用限制,为其在工业生产中的应用提供指导。
五、个人观点和理解我认为四氯化锡催化酯化肉桂酸脂环评报告的深度和广度兼具,对该催化剂在环境评估中的作用和意义进行了全面的评估和研究。
通过该报告的深入探讨,我对四氯化锡在酯化反应中的应用有了更深入的理解,并对其环境影响有了更清晰的认识。
在知识的文章格式中,我会以从简到繁、由浅入深的方式探讨四氯化锡催化酯化肉桂酸脂的环评报告,以期更好地帮助你全面、深刻和灵活地理解该主题。
肉桂酸丁酯的抑菌活性的研究
肉桂酸丁酯的抑菌活性的研究范芳;陈桂珍【摘要】With fruit perfume, butyl cinnamate may find its application in food preservation if it was proved to possess significant antibacteri- al activity. The antibacterial activity of butyl cinnamate is evaluated on colibacillus, staphylococcus aureus, bacillus subtilis and saccharo- myces cerevisiae in the condition of different PH circumstances at minimum antibacterial concentration. The result shows that butyl cin- namate has antibacterial capacity but it can not extend the adaptive growing period of those bacteria above mentioned and the pH of the cir- cumstances has an effect on the minimum antibacterial concentration.%肉桂酸丁酯具有水果清香,若实验能证明它具有良好的抗菌性,则能更好地运用于食品防腐。
实验以大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌和酿酒酵母为试验菌种,进行了抑菌谱试验及在不同pH介质和最低抑菌浓度下细菌的生长趋势抑菌活性试验。
实验结果表明:肉桂酸丁酯的有一定的抗菌效果,但不能很好地延长上述菌类的生长适应期;pH大小对其最低抑菌浓度有一定影响。
肉桂酸实验报告
肉桂酸实验报告肉桂酸实验报告引言:肉桂酸是一种常见的有机化合物,具有广泛的应用领域。
本实验旨在通过合成肉桂酸,并对其性质进行测试和分析,以进一步了解该化合物的特性和用途。
实验材料和方法:实验材料包括肉桂醛、乙酸酐、冰醋酸、氯化铁、稀硫酸和乙醇等。
实验方法主要包括酯化反应、水解反应和重结晶等。
实验过程:首先,将肉桂醛与乙酸酐反应,得到肉桂酸乙酯。
该反应需要在冰醋酸的催化下进行,并在适当的温度和时间下进行。
反应结束后,将反应混合物进行水解,得到肉桂酸。
最后,通过重结晶纯化肉桂酸,并对其进行性质测试。
实验结果:经过实验,成功合成了肉桂酸,并获得了高纯度的产物。
通过红外光谱分析,确认了合成产物的结构和化学键。
同时,通过氯化铁试剂进行反应,观察到产物呈现出典型的紫红色,进一步证实了合成产物为肉桂酸。
实验讨论:肉桂酸是一种重要的有机化合物,具有多种应用。
首先,肉桂酸在食品工业中被广泛用作食品添加剂,用于增加食品的香味和口感。
其次,肉桂酸还具有一定的药理活性,被应用于药物合成和医学研究中。
此外,肉桂酸还具有抗氧化和抗炎作用,有助于保护身体健康。
结论:通过本实验,成功合成了肉桂酸,并对其进行了性质测试和分析。
肉桂酸是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用领域。
本实验为进一步研究和应用肉桂酸提供了基础数据和实验方法。
实验的局限性:本实验中,我们仅仅合成了肉桂酸,并对其进行了初步的性质测试。
对于肉桂酸的进一步研究和应用,还需要进行更加详细和深入的实验和分析。
此外,本实验中使用的方法和材料也可以进一步改进和优化,以提高合成产物的纯度和产率。
展望:肉桂酸作为一种重要的有机化合物,具有广阔的研究和应用前景。
未来的研究可以进一步探索肉桂酸的生物活性和药理机制,以及其在食品工业和医学领域的应用潜力。
同时,可以通过改进实验方法和优化合成条件,提高肉桂酸的合成效率和产率。
结语:通过本次肉桂酸实验,我们对该有机化合物的合成和性质有了更深入的了解。
氯化亚锡催化还原合成4_氨基苯基马来酰亚胺研究
酰亚胺制备 4- 氨基苯基马来酰亚胺。考察了还原剂种类和用量、盐酸 用量、反应温度、中和剂种类、萃取剂种类和萃取次数等因素对反应的 影 响 , 确 定 了 反 应 的 优 化 条 件 。 在 氯 化 亚 锡 还 原 剂 用 量 25.95 (0.115mol),盐酸用量 76.67mL(0.46mol),反应温度 60℃,萃取次数 6 次的优化条件下,4- 硝基苯基马来酰亚胺还原制备 4- 氨基苯基马来 酰亚胺可获得高纯度(大于 96%),中等收率(50%左右)的产物。值得一 提的是,4- 氨基苯基马来酰亚胺中由于具有活泼基团 -NH2,将使该种 NPMI 型产品具有更为广阔的应用前景,对该产物的后续研究工作正在 进行之中。
表 5 正交实验的因素和水平
水平
还原剂用量(mol) 盐酸用量(mol) 反应温度(℃) 萃取次数
(A)
(B)
(C)
(D)1Biblioteka 0.0920.345
40
5
2
0.115
0.460
60
6
3
0.138
0.575
80
7
4- 硝基苯基马来酰亚胺投料量为 5g(0.023mol),其它实验条件如 1.3 所述,根据正交实验结果得到反应的优化条件为:氯化亚锡还原剂 用量 25.95(0.115mol),盐酸用量 76.67mL(0.46mol),反应温度 60℃,萃 取次数 6 次。
1.实验部分 1.1 主要试剂和仪器 氯化亚锡:AR,天津市科密欧化学试剂有限公司;浓盐酸:AR,广东 汕头西陇化工厂;无水碳酸钠:AR,天津博迪化工有限公司;乙酸乙酯: AR,成都科龙化工试剂厂;4- 硝基苯基马来酰亚胺:自制[16]。 XT-4 双目体视显微熔点测定仪,北京泰克仪器有限公司产品; Perkin-Elmer240C 元素分析仪,美国 Perkin-Elmer 公司产品;NICO- LET-20SXB 傅立叶红外光谱仪(固体 KBr 压片法),美国 Nicolet 公司产 品;JEOLJNM-PMX60SI 核磁共振仪, 日本电气 JEOLJNM-PMX 公司产 品。
推荐一个改进的有机合成实验——肉桂酸的合成
推荐一个改进的有机合成实验——肉桂酸的合成
李婵;李丽;曾鸿耀;吴亮;王应红
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2016(043)021
【摘要】由苯甲醛和乙酸酐通过Perkin反应制备肉桂酸是有机化学实验教学中的一个必选的重要实验.该实验通过水蒸气蒸馏的方法除去未反应的苯甲醛,然后加碱反应成盐、加酸析出对肉桂酸进行分离,最后通过活性炭重结晶提纯.文章利用肉桂酸盐不溶于乙酸乙酯而其原料及副产物溶于乙酸乙酯将肉桂酸进行提纯改进,本改进方法操作简单,产率和纯度都较高,实用性很强,值得推广.
【总页数】2页(P208-209)
【作者】李婵;李丽;曾鸿耀;吴亮;王应红
【作者单位】乐山师范学院化学学院,四川乐山614000;乐山师范学院化学学院,四川乐山614000;乐山师范学院化学学院,四川乐山614000;乐山师范学院化学学院,四川乐山614000;乐山师范学院化学学院,四川乐山614000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ
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肉桂酸的制备
肉桂酸的制备肉桂酸,化学式C9H8O2,是一种有机化合物,属于有机酸。
它具有香甜的香味,常用于食品调味和药物制剂中。
肉桂酸能够通过不同的方法进行制备,下面将介绍几种常见的制备方法。
1. 肉桂醛氧化法肉桂醛是肉桂酸的前体,可以通过氧化反应得到肉桂酸。
反应中一般使用氧化剂氧气或过氧化苯甲酰来氧化肉桂醛。
具体步骤如下:(1)将肉桂醛溶于适量的无水乙醇;(2)逐渐加入氧气或过氧化苯甲酰,控制反应温度在80-100℃,反应时间为数小时;(3)反应结束后,用冷水冷却反应液,产生沉淀;(4)过滤沉淀,并用乙醇洗涤几次,最后用醚提取;(5)用水减压蒸馏,得到肉桂酸的无色液体。
2. 石英光解法肉桂酸也可以通过石英光解法进行制备。
具体步骤如下:(1)将肉桂醇溶解于干燥的醋酸中;(2)将溶液置于石英反应器内,通过真空脱气,去除氧气;(3)将石英反应器置于紫外线光源下,照射数小时;(4)反应结束后,用乙醚提取产物;(5)用纯水洗涤乙醚层,然后用无水氯化钠干燥;(6)用减压蒸馏,得到肉桂酸的无色液体。
3. 纳米铁催化法最近研究发现,纳米铁在催化反应中能够将芳香酮还原得到肉桂醛,并最终形成肉桂酸。
具体步骤如下:(1)将纳米铁与乙酸混合搅拌,并在反应室中进行超声处理;(2)加入未稳定的芳香酮溶液,反应温度一般控制在室温下;(3)反应结束后,用橡胶头滴管分离上层有机相;(4)用洗涤液进行水相的清洗,并用无水氯化钠干燥;(5)用减压蒸馏,得到肉桂酸的无色液体。
肉桂酸的制备方法有多种,上述所列举的只是其中几种常见的方法。
研究人员也在不断探索新的制备方法,如酶法、电化学法等。
通过不同的制备方法,可以得到高纯度的肉桂酸,以满足不同领域的需求。
肉桂酸乙酯的制备
肉桂酸乙酯的制备【目的要求】1、学习Fisher酯化反应,了解三元共沸除水原理。
2、掌握分水器在除水试验中的使用。
【实验原理】肉桂酸,又名β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸。
是从肉桂皮或安息香分离出的有机酸。
植物中由苯丙氨酸脱氨降解产生的苯丙烯酸。
主要用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容、农药、有机合成等方面。
肉桂酸,乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应,生成苯甲酸乙酯与水。
由于肉桂酸乙酯的沸点较高,很难蒸出,所以本实验采用加入环己烷的方法,使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物,其沸点为62.1℃。
三元共沸物经过冷却形成两相,使环己烷在上层的比例大,再回反应瓶,而水在下层的比例大,放出下层即可除去反应生成的水,使平衡向正方向移动。
3-苯基-2-丙烯酸乙酯methyl cinnamate 103-36-6 C11H12O2分子量:176.21 无色至淡黄色液体。
【相对密度(d435)】1.049 【熔点】6-8 °C 【沸点】270-272 °【香味】呈淡的持久的肉桂和草莓香气和甜的蜂蜜香味。
【溶解情况】混溶于乙醇、乙醚和大多数非挥发性油,几不溶于甘油和水,微溶于丙二醇。
【用途】主要用于配制草莓、树莓、李、樱桃等型香精。
适量用于玫瑰、水仙、龙涎香-琥珀香、柑橘香、香薇、素心兰、古龙、重东方型和木香-熏香型等香精中。
在香皂、盥用水类、粉类香精中能协调其他膏香,并有定香作用。
也可作为食用香料用于樱桃、葡萄、草莓、悬钩子、桃子、梅子、桂皮、辛香、香荚兰豆等香精中。
因沸点高而稳定,宜用于焙烤类食品。
【主要试剂及用量】肉桂酸3.0 g 乙醇25 mL 环己烷12mL 浓硫酸1mL 石油醚无水氯化钙左图为反应器,采用的是分水器,上面安装球形冷凝管,右图是简单整流装置,第一步用于蒸馏出石油溶剂,第二步去除冷凝管进行高温整流,得到肉桂酸乙酯。
【实验步骤】1、加料:于50ml圆底烧瓶中加入:3g肉桂酸;15ml乙醇;15mL环己烷;1ml浓硫酸,摇匀,加沸石。
肉桂酸的制备
肉桂酸的制备绿药1501 陈宁婷201530360103一、实验目的1、学习肉桂酸的制备原理和方法。
2、学习水蒸气蒸馄的原理及其应用,掌握水蒸气蒸馄的装置及操作方法。
二、基本原理芳香醛与具有也-H的脂肪酸酊在相应的无水脂肪酸钾盐和钠盐(也可以用碳酸钾或叔胺的催化剂)共热的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成a,。
-不饱和酸。
此反应称为Perkin反应。
肉桂酸,又名。
一苯丙烯酸、3一苯基一2一丙烯酸.是从肉桂皮或安息香分离出的有机酸.肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。
其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。
它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用,是一种重要的精细化工合成中间体[5-6],被广泛应用于医药、香料、塑料、感光树脂、食品添加剂等精细化学品的制备。
肉桂酸的合成方法较多,主要有Perkin法、苯乙烯-四氯化碳法、苯甲醛-丙二酸法、苯甲醛-乙烯酮法、肉桂醛氧化法、氯代芳炷-丙烯酸及其衍生物法等。
本实验制备肉桂酸采用Perkin反应。
[2-4]该工艺反应时间较长,产率大约为55%-66% [1]反应式如下:Perkin反应简介:芳香醛与酸酊在碱性催化剂(强碱弱酸盐)作用下,可以发生类似羟醛缩合作用,生成a , 3 -不饱和芳香酸。
Perkin反应的催化剂通常是相应酸酊的短酸钾或钠盐,有时也可用碳酸钾或叔胺代替。
反应时,可能是酸酊受醋酸钾(钠)的作用,生成一个酸酊的负离子,负离子和醛发生亲核加成,生成中间物。
一羟基酸酊,然后再发生失水和水解作用而得到不饱和酸。
反应机理如下:三、主要试剂和仪器1. 试剂:苯甲醛3.0 mL (0.03mol ),乙酸酊5.5 mL (0.06mol),无水醋酸钾3.0g(0.03mol ),饱和碳酸钠溶液,浓盐酸,活性炭。
2. 仪器:150mL三口烧瓶,空气冷凝管,250mL圆底烧瓶,75°弯管,直形冷凝管,支管接引管,锥形瓶,量筒,烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,表面皿,红外灯。
肉桂基氯合成的新工艺
肉桂基氯合成的新工艺近年来,随着科研技术和发展水平的不断提高,合成化学中的肉桂基氯合物技术也在得到广泛应用。
肉桂基氯合物是以肉桂基(碳平面上双键环)为基础的多种双键环的组合,通过改变其结构和组成,可以用来合成多种各种有机分子,从而制造出多种有用的化学物质。
肉桂基氯合物合成技术主要包括以下几个步骤:首先是合成肉桂基,其次是将肉桂基与一种具有氯原子的试剂进行氯化反应,从而形成肉桂基氯化物;最后,将肉桂基氯化物分解,得到氯化物本身以及其它组分。
由于肉桂基氯合物的形成过程较为复杂,因此最近几年来,全球有关方面的研究人员纷纷开展科研活动,以开发更加简易和高效的合成工艺。
在技术发展方面,一种新型的肉桂基氯合物合成工艺已经通过研究开发。
该工艺改进了传统合成工艺,在合成过程中采用了新型的改性试剂,实现了分子结构简单化,合成费用相对较低。
与传统合成方法相比,该新型合成工艺更加有效和高效,可以在更短的时间内得到较高的产率,更加经济实惠,大大改善了合成中的效率。
此外,该新型工艺具有更安全、更可靠、更稳定的合成特性,可以明显提高合成的准确性。
在传统合成过程中,很多合成前后的中间产物都很容易受到温度和时间的影响而出现变异,使整个合成工艺不够稳定,而该新型合成工艺可以显著提高合成反应的稳定性和准确性,从而可以较为有效地控制成品的质量。
令人欣喜的是,肉桂基氯合物的新型合成工艺的应用已经不仅局限于实验室,已经进入了实际生产,能够用于制造多种实用的化学物质,如抗菌剂、染料、农药等,为实际应用增添了很多新技术。
综上所述,肉桂基氯合物新工艺的出现,对于合成化学的发展起着重要作用,可以大大提高合成的精确度和效率,在未来,可以有效推动合成化学的发展,从而使各种化学物质的制造更为精确和安全。
硫酸氢钠催化合成肉桂酸环己酯
值 )反 应 起始 酸值 ×10 / 0 %
=
催化 剂来合 成 肉桂 酸 环 己酯 , 种 方 法 虽有 各 自 三
达到最 高 , 9 . %。随 着 酸 醇 比逐 渐 变 小 , 为 66 转
化率反 而 下降 , 明环 己醇 用量 过 多 时 不 利 于反 说
应 的进行 。 因此合 适 的酸醇 比为 14 :。
根 据上 述 实验 , 用酸 醇 物质 的 量 比 14 改 采 ::
变催化 剂 的用量 , 回流分水 1O , .h 结果见 表 3 。 由表 3可 见 , 量 的催 化 剂 对 本反 应 有 明显 少 的影 响 , 催化 剂量 增 加 , 化 率提高 ,但从 实验 随 转 中发现催 化 剂 的用 量 达 到 一定 量 时 , 再增 加催 化 剂 的用 量 时 , 转化 率 反而下 降 , 因此 ,所 以选 择催 , 化 剂用 量为 0 5 。 因 此 , 用硫 酸氢 钠催 化 合 成 .g 利 肉桂酸 环 己酯最佳 物 质 的量 比为 : 肉桂 酸 : 己 醇 : 酸 氢 钠 ( a S  ̄ H O) 环 硫 NHO ・2 =
维普资讯
20 08年
安 阳 师 范 学 院 学 报
7 5
硫 酸 氢 钠 催 化 合 成 肉桂 酸环 己酯
高艳 萍
( 阳师 范学 院 化学 化工 学 院 , 南 安 阳 4 5 0 ) 安 河 5 0 0
,
[ 摘
要 】 究 了硫 酸 氢钠 催 化 下 , 研 肉桂 酸 和 环 己 醇 的酯 化 作 用 , 出 最 佳 反 应 条 件 是 : 醇 物 质 的 量 比为 14 反 应 得 酸 :,
肉桂醛的合成
肉桂醛的合成肉桂醛是一种广泛存在于天然物质中的无色透明液体,具有独特的香味,常被用作香料和调味剂。
它是由肉桂酸酯水解而成的,可以通过合成来获得。
肉桂醛的合成有多种方法,以下将依次介绍四种合成方法和反应机理。
方法一:Perkin反应合成法Perkin反应合成法是合成肉桂醛的传统方法,也是较早使用的方法之一。
该方法需要用肉桂酸和乙酸酐作为原料,采用产生醛基的酸催化剂,如氯化氢或三氧化硫,并通过温度和时间控制反应的进行。
反应方程式为:肉桂酸 + 乙酸酐→ 肉桂酸乙酯肉桂酸乙酯+ HCl → 肉桂酸乙酯的酸性水解产物肉桂酸乙酯的酸性水解产物→ 肉桂酸与乙酸肉桂酸 + 醛化催化剂→ 肉桂醛方法二:Wittig反应合成法Wittig反应合成法是通过使用Wittig试剂来合成肉桂醛的方法,其反应原理为利用相关试剂来转化肉桂酸为磷酸亚酰盐,通过磷酸亚酰盐与醛类反应产生异烟肼,再通过异烟肼分解成肉桂醛。
具体反应方程式如下:肉桂酸 + 三甲基亚磷酰氯→ 三甲基亚磷酰肉桂酸三甲基亚磷酰肉桂酸 + 异烟肼→ 肉桂醛Pechmann反应合成法是合成芳香醛类化合物的方法之一,可以用来合成肉桂醛。
该方法主要是使用苯酚和丙酮作为原料,通过损失水分反应生成香豆醛,最后通过酸、碱处理得到肉桂醛。
具体反应方程式如下:苯酚 + 丙酮→ 香豆醛香豆醛+ HC1 → 香豆醛的酸性水解产物香豆醛的酸性水解产物+ KOH → 肉桂醛方法四:氧化反应法氧化反应法是利用氧化剂将肉桂醛的前体氧化制成肉桂醛的方法。
具体反应方程式如下:E-肉桂酸酯+ KMnO4 + NaOH → 肉桂醛总之,对于肉桂醛的合成方法来说,不同的方法有着各自的优缺点和不同的反应机理。
实际应用中应选择不同的方法。
非液体酸催化剂在酯化反应中的应用
、 苯乙酸异丁酯 4’5等脂肪酸酯良好的催化剂。但不同的
酯, 催化剂的效果也不同, 如氯乙酸脂肪醇酯4,5、 丙酸酯 4-5 的合成中,虽然 +)%&*" ・ ・ *. */ 、 +)%&, -. */ 、 %0%&*、 ()%&*、 ・ ・ 1&%&’、 %6%&’ 都具有催化活性 , 但 以 +)%&* *. */ 、 +)%&, 甘 -. */ 的催化活性更好。近来在合成柠檬酸三丁酯 475、 4 85 油 三 醋 酸 酯 中 发 现 用 活 性 炭 吸 附 +)%&, ・ -. */ 为 催 化 剂具有酯化率高、 产品分离提纯简单、 产品质量好、 无腐 蚀、 无污染等优点。随着各种稀土氯化物催化活性的报 道,人们探索出轻稀土氯化物也有良好的催化活性, 如 用混合的氯化稀土催化合成柠檬酸三丁酯 495, 为酯的合
改性片麻岩 """" 3""
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吉大化学系那祟武以辽宁北镇产片麻岩为主要成 分, 经改性后, 以其为催化剂合成了醋酸酯类、 己酸乙 酯、 氯乙酸异丙酯及丙烯酸 4*4 乙基 4 己醇酯。它的 催化效率与浓硫酸相当或高于浓硫酸,又可重复使用 或连续使用, 不污染环境, 用量少, 原料价廉易得, 是安 全生产有机羧酸酯的较好催化剂。
路易斯酸 !""
路易斯酸在酯化反应中具有酯化率高,酯化温度 低, 反应时间短, 后处理简单, 催化剂可重复使用等特 点 。 常 见 的 路 易 斯 酸 有 固 体 #$%&’、 ()%&*、 +)%&,・ -. */ 、
肉桂酸的实验室制备
肉桂酸的实验室制备肉桂酸,又名苯丙烯酸,是一种重要的有机化工原料,主要用于合成香料、感光材料、医药、农药等。
在实验室中,我们可以通过苯甲醛与乙醛的反应来制备肉桂酸。
下面将详细介绍这个实验过程。
一、实验准备1、实验仪器:搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、蒸馏装置、分液漏斗、烧瓶、温度计等。
2、试剂:苯甲醛、乙醛、氢氧化钠、浓盐酸硫酸。
二、实验步骤1、在烧瓶中加入适量的苯甲醛和乙醛,以及几滴氢氧化钠,混合均匀。
2、将混合物加热至回流温度(约80℃),并保持此温度。
3、在回流冷凝器上端的支管处滴加适量的浓盐酸硫酸,保持反应温度在回流温度。
4、反应过程中,不断搅拌混合物,防止局部过热。
5、当反应完成后,停止加热,将混合物冷却至室温。
6、将反应液倒入分液漏斗中,分离出上层油层,并用水洗涤至中性。
7、将油层进行蒸馏,得到粗品肉桂酸。
8、对粗品肉桂酸进行重结晶提纯,得到高纯度的肉桂酸。
三、注意事项1、在实验过程中要保持搅拌,防止局部过热。
2、注意控制反应温度,不要过高或过低。
3、使用浓盐酸硫酸时要小心,避免皮肤接触或吸入。
4、实验结束后要妥善处理废弃物,保护环境。
通过以上步骤,我们可以成功地在实验室中制备出肉桂酸。
这种方法的优点是操作简便、成本低廉、产率高,适合于科研和教学使用。
我们需要注意实验过程中的安全问题,确保实验的顺利进行。
肉桂酸的制备实验是有机化学中的经典实验之一。
传统的制备方法主要采用浓硫酸作为催化剂,但是存在许多缺点,如反应条件剧烈、硫酸的回收和利用难度大等。
因此,本文旨在提供一种肉桂酸制备实验的改进方案,通过采用新型催化剂和优化反应条件,提高实验效率,降低实验成本,同时减少对环境的影响。
在肉桂酸制备实验中,反应原理是苯甲醛和乙酸在浓硫酸催化下,通过羟醛缩合反应生成肉桂酸。
为了方便读者理解实验的背景知识,这里简要介绍肉桂酸的结构和性质。
肉桂酸是一种具有芳香性的有机酸,常用于香料、化妆品和医药等领域。
化学实验报告——肉桂酸的合成
肉桂酸的制备一、 实验目的和要求1、 学习肉桂酸的合成方法;2、 掌握Perkin 反应的原理和应用;3、 掌握回流操作;4、 熟练水蒸汽蒸馏和重结晶操作。
二、 实验内容和原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β-不饱和芳香醛,称为Perkin 反应。
催化剂通常是相应酸酐羧酸钾或钠盐,有时也可用碳酸钾或叔胺代替,典型的例子是肉桂酸的制备:3CH COOK6532653170180C H CHO+(CH CO)O C H CH=CHCOOH+CH COOH C︒−−−−→ 碱的作用是促使酸酐发生烯醇化反应,生成乙酸酐碳负离子,接着碳负离子与芳醛发生亲核加成,第三步是中间产物的氧酰基交换产生更稳定的β-酰氧基丙酸负离子,最后经β-消去产生肉桂酸盐。
用碳酸钾代替乙酸甲,反应周期可明显缩短。
反应机理如下:H 3CCO CCH O O O COO 3CCO CO O 2HH 3CCOCH 2OC O CH 3OO C O3OO -HClOOH虽然理论上肉桂酸存在顺反异构体,但Perkin 反应只得到反式肉桂酸(熔点133℃)。
顺式异构体(熔点68℃)不稳定,在较高的反应温度下很容易转变为热力学更稳定的反式异构体。
肉桂酸可用于制备L-苯丙氨酸、用作冠心病药心可安的中间体,还可用于制造局部麻醉剂、杀菌剂、止血药等;在香料工业用于制取苯基丙烯酸甲酯、乙酯和苯酯,用作食品、化妆品香料,有较好保香作用;用于农药工业生长促进剂、长效杀菌剂、果品蔬菜的防腐剂等;还用于生产感光树脂的主要原料乙烯基肉桂酸。
肉桂酸是测定铀、钒及分离钍的试剂。
三、主要物料及产物的物理常数四、主要仪器设备仪器磁力搅拌器;球形冷凝管;回流装置;水蒸气蒸馏装置;抽滤装置;水循环真空泵;热水漏斗。
试剂苯甲醛(新蒸);乙酸酐(新蒸);无水碳酸钾;氢氧化钠;浓盐酸;乙醇。
五、操作方法和实验步骤实验装置图:加热回流装置 保温过滤装置水蒸气蒸馏装置六、 实验结果与分析实验合成肉桂酸粗产品(未干燥)共9.38g ,呈微黄色粉末状固体,很像奶粉。
肉桂酸的制备实验
肉桂酸的制备实验 The document was finally revised on 2021肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴(Perkin)反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂,提供CH3COO-负离子,从而使脂肪酸酐生成负碳离子,然后负碳离子和醛或羧酸衍生物(酐和酯)分子中的羰基发生亲核加成,形成中间体。
在珀金反应中,是碳酸钾夺取乙酐分子中的α-H,形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须是干燥的。
主反应:副反应:在本实验中,由于乙酸酐易水解,无水碳酸钾易吸潮,反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高,易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理:【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图(2)水蒸气蒸馏(3)抽滤装置(4)干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( ,新蒸馏过的苯甲醛、8ml,新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计,温度计要求插入液面以下,采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕,在搅拌下向反应液中分批加入20ml水,再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10-15min,进行趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝(或溶液pH=3)。
冷却,待晶体析出后进行抽滤,用少量冷水洗涤沉淀。
抽干,让粗产品在空气中晾干。
产量:约(产率约65%)。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体,通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
(一)制备阶段:1.安装反应装置:按(1)合成装置图,三口烧瓶的中间口连接空气冷凝管【注:冷凝管上口不能用塞子塞住,要与大气相通,常压反应】,侧口插入一根200℃温度计,温度计要求插入液面以下【注:水银球不能接触瓶壁】,另一侧口加一个空心塞。
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目前合成肉桂酸环己酯的方法有 3 , 种 一是传统 的硫 酸催化 酯化法 , 二是用路 易斯 酸 FC,・ H: e 1 6 0为
催 化性能 。
反应结束后 , 将反应体系移出, 过滤 , 然后将溶液
分别 经水洗 ,O% 的碳 酸 钠 溶液 调 至 p 1 H=8— 再 9,
Ⅱ 塞 验壑
1 1 主要试 剂与 仪器 .
水洗, 最后用无水硫酸镁干燥 , 减压蒸馏 , 按文献收集 15 16 P 9 ℃/ .k a的馏 分 即为产品 。
a i s3 1,e cin t s2 5 h, e a u t f h aay t s0 1 g 0. 2 mo cd, e y ed i 9 . % . c d i : r a t i i . t mo n e c tls i . / 0 l i t il s 3 6 o me h o t a h
Ab t a t C co e y in mae i s n h s e y cn a c a i n y lh x lac h l sn mn o sc l r e sr c y lh x lcn a t s y t e i d b i n mi c d a d c c o e y l o o i g s n u h o i z u d
的三颈瓶 中 , 加入 一定量 的 肉桂 酸环 己醇和氯 化亚锡
(n 1 2 , SC ・ H 0) 并在分水器 中加环 己醇至支管 口
收 稿 日期 :0 8— 8— 5 20 0 2 作者简介: 高艳萍 (9 3一), , 士, 17 女 硕 讲师 , 主要从事有机合成的研究
-—・ — —
高艳 萍
( 阳师范学 院化 学化工学 院 , 安 河南 安 阳 4 50 ) 502
摘 要 研究 了用氯化亚锡作 为催化 剂 , 肉桂 酸与环 己醇 发生酯化 反应合成 肉桂酸 环己酯 。获得 最佳反应 条件 使 氯化亚锡 催化 酯化
为 : 己醇与 肉桂酸的物质的量 比为 3 1 反应 2 5h 催化剂 0 1gO 0 o 酸 , 环 :, . , . / .2m l 收率可达 9 .% 。 36
索。实验中我们选择 3因素 4 水平 的 L ( 正交试 l 4) 验设计表。其中各因素及各因素的水平见表 1 。 通过正交设计试验 , 得到一系列数据并作极差分
析, 见表 2 。 根据实验结果进行的数据处理见表 3 。
12 实验 步骤 .
在装有温度计、 分水器、 回流冷凝管和电动搅拌
4 -— 0 ・ - —
高艳萍
氯化亚锡催化合成肉桂酸环己酯的研究
2 0 . o 2 , o 1 0 8 V 1 2 N .1 .
表 1 因 素 与 水 平 表
由图 1 知, 可 最佳 醇 酸物质 的量 比为 3 l :。
2 2 反应 时 间对 酯化 率 的影响 . 反应 时间 与酯化 率 的关 系 见 图 2 。
关键词 肉桂 酸环 己酯
Ca atc S n h sso co e y n a a e wih S a n u l rd t li y t e i fCy lh x lCi n m t t t n o sCh o i e
Ga n ig o Ya p n
( o eeo hm s ya dC m cl nier g A yn o l nvri , e a na g 50 2 C l g f e i r n h i g e n , na gN r i s y H nnA yn 50 ) l C t aE n i ma U e t 4
(n I 2 2 S C2・ H 0)a ctl tT eot u o d i s r sf l s temo a oo yl ey achloc n m c s a y . h pi m cn io ea l w : h l rt f co xl l o t i a i as m tn a oo e i c h o n
肉桂 酸 , 己醇 , 环 氯化 亚锡 , 氧化 钠 , 酸钠 , 氢 碳 无 水硫 酸镁 ,5 的乙醇均 为分析纯 。 9%
日 绪墨 过途
本实验 采用 正交 实验 法 进行 最 佳 反应 条件 的探
A A A 30型傅立 叶变换 红外 光 谱仪 ( 国 V TR6 美
N clt 司 ) i e公 o 。
第2 2卷第 1 期 1 20 0 8年 1 1月
化 工时 刊
Ch m ia Id s r me e c l n u t Ti s y
V 12 No 1 o . 2. . 1 No . 1 2 0 v 1 .0 8
氯 化 亚 锡 催 化 合 成 肉桂 酸 环 己酯 的解 , 测初始酸值。然后 加热回流分水一定时间 , 稍冷后 , 取样测定酸值 。 再 酸值的测定根据 G 16 — 1 B6 8 8 方法进行 , 以体系的酸 值计算酯化率。 酯化率 =( 反应起始酸值 一 反应结束后酸值 ) /
反应起 始酸值 X 0% 0 1
催化剂来合成肉桂酸环己酯 , 三是在催化剂浓硫酸中 加入聚乙二醇 一 0 40作为混 和催化剂来合成 肉桂酸
环己酯, 种方法虽有各 自的优点 , 它们的收率 只 3 但 有 7 . % 、34 、4 8 L J 84 7 .% 8. % 】 。作 者 用氯 化 亚锡 作 催化剂来合成肉桂酸环己酯, 结果发现它具有 良好的