硅铝比、结晶度的测定
结晶度的测试方法
结晶度的测试方法结晶度可是个很有趣的概念呢，它反映了材料里结晶部分所占的比例。
那怎么测试这个结晶度呀？有一种方法叫X射线衍射法（XRD）。
这就像是给材料内部结构拍X光片一样。
晶体有自己独特的晶格结构，当X射线照上去的时候，就会产生特定的衍射图案。
通过分析这些衍射峰的强度、形状还有位置啥的，就能算出结晶度啦。
比如说，结晶部分的衍射峰往往比较尖锐，非晶部分就比较弥散，就像一个是轮廓清晰的小脸蛋，一个是模糊的小脸蛋一样，通过对比它们在衍射图里的表现，就能得到结晶度的数据喽。
还有差示扫描量热法（DSC）。
这个方法有点像看材料在加热或者冷却过程中的小脾气。
结晶材料在加热的时候会有一个特定的熔化热，非晶材料就没有这个明显的特征。
通过测量这个熔化热，再跟理论上完全结晶的材料的熔化热作对比，就能知道结晶度是多少啦。
就好像看一个小朋友吃糖果，知道完全吃饱需要多少糖，再看看这个小朋友实际吃了多少糖，就能大概知道他有多饱，也就是结晶度的情况啦。
密度法也能测结晶度呢。
一般来说，结晶部分的密度比非晶部分要大。
我们可以先测量出整个材料的密度，再知道纯结晶态和纯非晶态的密度，通过一个小公式就可以算出结晶度啦。
这就好比是把材料看成是一个混合着不同大小石头（结晶部分和非晶部分）的小盒子，通过称整个盒子的重量，再知道大石头和小石头单独的重量情况，就能算出大石头占的比例，也就是结晶度啦。
红外光谱法有时候也能派上用场。
结晶和非晶部分的化学键振动情况不一样，在红外光谱上就会有不同的表现。
通过分析这些谱图的特征峰，也可以对结晶度有个大致的判断。
这就像是不同的小动物发出不同的叫声，通过听叫声来判断有多少是小兔子（结晶部分），多少是小老鼠（非晶部分）一样有趣呢。
这些测试结晶度的方法都各有各的妙处，在不同的材料研究和工业生产中都发挥着很重要的作用哦。
测量结晶度的方法和原理
测量结晶度的方法和原理
结晶度是指晶体中完整晶体的比例，是晶体质量的重要指标之一。
测量结晶度的方法有很多种，其中比较常用的有X射线衍射法、热差法、显微镜法等。
X射线衍射法是一种非常常用的测量结晶度的方法。
它的原理是利用X射线的波长与晶体的晶格常数相近的特性，通过测量X射线的衍射图案来确定晶体的结晶度。
在实验中，首先需要制备样品，将样品放置在X射线衍射仪中，然后通过调整仪器的角度和位置，使得X射线能够穿过样品并产生衍射。
最后，通过观察衍射图案的形态和强度来确定晶体的结晶度。
热差法是另一种常用的测量结晶度的方法。
它的原理是利用晶体在加热和冷却过程中的热膨胀和收缩的差异来测量结晶度。
在实验中，首先需要将样品加热至一定温度，然后迅速冷却样品，最后通过测量样品的长度变化来确定晶体的结晶度。
显微镜法是一种直接观察晶体结构的方法。
它的原理是利用显微镜观察晶体的形态和结构来确定晶体的结晶度。
在实验中，首先需要制备样品，并将样品放置在显微镜下观察。
通过观察晶体的形态和结构，可以确定晶体的结晶度。
总的来说，测量结晶度的方法有很多种，每种方法都有其独特的优点和适用范围。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法
来测量结晶度。
高硅铝比ZSM_5分子筛的合成及催化裂化性能研究
© 1994-2007 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
20
石 油 炼 制 与 化 工 2004 年 第 35 卷
摘要 在实验室以正丁胺为模板剂 ,在晶化温度 160～180 ℃,晶化时间 28～40 h ,投料硅铝摩 尔比 100～300 的条件下 ,合成出高硅铝比的 ZSM25 分子筛 ,并制备了 FCC 催化剂 。在重油微反 装置上对 FCC 催化剂的评价结果表明 ,催化剂中 HZSM25 分子筛硅铝比的提高 ,可增加轻质油收 率及汽油辛烷值 ,而液化气 、干气及焦炭收率减少 。
提高投料 n (Na2O) / n ( SiO2) 促进了反应物从 凝胶相向液相的转变 ,母液中各种离子浓度的增 加 ,有利于晶核生成速率和晶体生长速率的提高 , 因此 , 分 子 筛 的 结 晶 速 度 随 着 投 料 n ( Na2O ) / n ( SiO2) 的提高而增大 ,同时直接生成的石英相也 增加 ,过高的投料 n ( Na2O) / n ( SiO2) 有利于石英 相更加稳定存在 ,使整个动态平衡向生成石英相的 方向进行 ,转晶生成的石英相氧化硅增加 。
收稿日期 :2003207231 ;修改稿收到日期 :2003209203 。 作者简介 :苏建明 ,男 ,高级工程师 ,1991 年毕业于石油大学 ,
获硕士学位 。现主要从事分子筛合成及催化剂的研究工作 。 3 参加工作的还有 :达建文 ,靳丽君 , 李秀春 , 徐欣等 。
© 1994-2007 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
含铁沸石分子筛中硅铝比的测定
杨酸光度法测铁 ， 根据测试结果计算 硅 、 、 的含量 及求 出硅铝 物质 的量 比 ， 通过 实验证 明该 方法 简单可 行。 铝 铁 并 通过硅铝物质 的量 比的测定 ， 为分子筛 产品的性能 提供重要 参考 指标和 理论依据 ， 且 ， 据实 际需要 ， 能 而 根 还可调 整沸石 的硅铝物质 的量 比， 来满 足所 需性 能 。另外 ， 方法 因为所需 化学 药剂常 见 ， 本 在一般实 验室均 可进行 ， 以 所 在经济上和适用范 围上都有较明显 的优势 ， 参考价值显著 。 关键词 ： 沸石分子筛 ； ； 铁 硅铝 比
第４Байду номын сангаас４卷 第 １期
２１ ０ ２年 １月
无 机 盐 工 业
Ｉ ＮＯＲＧＡＮＩ ＣＨＥＭＩ Ｃ ＣＡＬＳ Ｉ ＮＤＵＳ ＴＲＹ ５ ９
含铁 沸 石 分 子 筛 中硅 铝 比的测 定
李 帅。 张 杰 ， 光华 一 聂
（ 贵州大学矿业学院 ， 贵州贵 阳 ５０ ０ ） ５ ０３ 摘 要： 针对含铁沸石分子筛 ， 出用硅钼 蓝光度 法测硅 ， Ｅ Ｔ 提 用 Ｄ Ａ和硝酸 铅滴定 法测铝 铁合量 ， 再用磺 基水
ａ ｐ ｉａ ｉｎ ｓ ｏ ｅ Ａｌｏ ｔ ｅ ｒｆ ｒ ｎ ｅ ｖ ｕ ｓｓｇ ｉ ｃ ｎ ． ｐ ｌ ｔ ｃ ｐ ． ｓ ｈ ｅｅ ｅ ｃ ａ ｅ ｉ ｉｎ ｆ ａ ｔ ｃ ｏ ｌ ｉ Ｋｅ ｒ ｓ ｅ ｌ ｅ ｍｏ ｅ ｕ ａ ｉｖ ；ｒ ｎ； ｉ １ｒ ｔ ｙ ｗｏ ｄ ：ｚ ｏｉ ｌ ｃ ｌｒｓｅ ｅ ｉ ｔ ｏ Ｓ／Ａ ａｉ ｏ
ｍ ｌ ｄｔ ｂ ｅｐ ｏ ｍ ｔ － ｅｅ ｎ ｅｃｍ ｉｅ ｍｏｎ ｆ １ａｄＦ ｙＥ Ｔ ｏ ｂ ａ ｌ ｈ ｔ ｅｒ ｔ ｄｔ ｍｉｅｔ ｏ ｂｎｄａ ｕｔ ｎ ｅｂ Ｄ Ａ—Ｐ （ Ｏ ） ｔ ｔ ｎ ａ ｄｔ ｄｔｒ ｙ ｅ ｕ ｏ ｙｏ ｒ ｈ ｏＡ ｂ Ｎ ３ ２ ｒ ｉ ，ｎ ｅｅ— ｉ ｔ ａｏ ｏ
铝合金硅测定实验报告
铝合金硅测定实验报告【实验目的】本实验旨在通过化学分析方法，确定铝合金中硅的含量。
【实验原理】铝合金是以铝为主要成分的合金，其中可能含有不同比例的杂质元素。
硅是铝合金中常见的杂质元素之一，它对铝材料的性能有重要影响。
因此，准确测定铝合金中硅的含量对于质量控制和材料选择具有重要意义。
本实验采用酸浸法测定铝合金中硅的含量。
首先，将待测铝合金样品溶解于盐酸溶液中，得到含铝的溶液。
随后，向溶液中加入稀硫酸，以除去溶液中的氟化物等干扰物质。
接下来，将溶液加热蒸发，除去溶液中的水分。
最后，用盐酸重溶残渣并转移到锥形瓶中，通过酸化和还原反应，测定硅的含量。
硅的含量测定主要依赖于硅和氨水的反应。
硅在氨水存在下，生成三氨基硅酸铝溶液，其颜色和深浅程度与硅的含量成正比。
通过光度计测定溶液的吸光度，可以确定硅的质量浓度。
【实验步骤】1. 准备样品：取适量的铝合金样品，研磨成粉末状备用。
2. 溶解样品：将粉末样品加入盐酸溶液中，搅拌并加热至溶解完成。
3. 去除干扰物质：向溶液中加入稀硫酸，使氟化物等干扰物质沉淀。
4. 蒸发溶液：将溶液加热蒸发，除去溶液中的水分。
5. 重溶残渣：用盐酸重溶残渣，并转移到锥形瓶中。
6. 酸化和还原反应：向溶液中加入酸性溶液和还原剂，进行反应。
7. 光度计测定：使用光度计测定溶液的吸光度，并根据标准曲线确定硅的浓度。
【实验结果】根据光度计测定的吸光度数据，绘制出硅的标准曲线。
通过比较待测溶液的吸光度值与标准曲线，可以确定样品中硅的质量浓度。
【结果分析】根据实验测定结果，可以得出铝合金中硅的含量。
将实验结果与铝合金的质量标准进行比较，可以评估合金的质量是否符合要求。
【实验结论】通过本实验的测定方法，成功确定了铝合金样品中硅的含量。
根据实验结果，可以评估铝合金的质量，并采取相应措施进行调整或改进。
此外，该实验方法可为铝合金制造以及相关材料研发提供参考。
【实验注意事项】1. 实验操作需小心谨慎，防止化学品溅溢和尘埃吸入。
结晶度的测试方法对比
四种测结晶度方法的对比
高聚物结晶结构的基本单元具有双重性, 即它可以整个大分子链排入晶格, 也可以是链 段重排堆砌成晶体,然而链段运动的形成极其复 杂, 它的运动又不能不受大分子长链的牵制,因 此,这样的结晶过程很难达到完整无缺, 即高聚 物结晶往往是不完全的。 由于各种测定结晶度的方法涉及不同的 有序状态,测定结果常常有较大的出入,即使不 同方法所测得的结果有时是相互一致的, 但并 不是一切条件下各种方法的结果都符合, 而且, 所谓结晶度并不真正反映试样中晶相的百分比。
由红外光谱法测得结晶度,通常表达式如下:
先选取某一吸收带作为结晶部分的贡献,I。、I 分别为在聚合物结晶部分吸收带处入射及透射 光强度; a c 为结晶材料吸收率, p 为样品整 体 密度; l 为样品厚度。
方法的优缺点 这种方法在样品达到熔融时的测定方 式很 不好处理， 即其值不易测得 ， 因 此此方法理论上可 行 ，但实际操作有难 度， 即很难测出聚合物熔融态 的吸光度 D值， 故从发展的角度来看，此方法有 局限性。
方法的优缺点
由于某些结晶衍射峰会由于弥散而部分重 叠在一起，结晶峰与非晶峰的边缘也是完全重 合或大部分重合的，结晶衍射峰和无定形弥散 散射峰分离 的困 难,虽然应用电子计算机分 离高聚物衍射图形已经尝试,使精确 度 大为 提 高,但作为常规测试方法,仍有它的局限性， 因此误差较大,结晶度的绝对值并非真正具有 绝对的意义。 衍射法不仅可以测定结晶部分和非结晶部分 的定量比，还可以测定晶体大小、 形状和晶胞 尺寸，是一种被广泛用来研究晶胞结构和结晶 度 的测试方法。
WAXD、DSC、IR和密度法测 WAXD、DSC、IR和密度法测 定聚合物结晶度的原理与实施 方法简述
油气田材料与应用 古户波
结晶测定方法(分析“结晶”文档)共2张PPT
⑥结晶粒确认:在金属显微镜下进行观察 如果可以观察到结晶粒就可以进行测试結晶粒が
如果观察不到结晶粒就重复①～⑤步骤
3．测定结晶粒
测定方法有2种 1,切断法 2,比较法 尽可能希望用1,切断法 来进行测定
１）切断法
①在金属显微镜下对代表性部位进行拍照 ②按滚轧方向划3根以上的平行线
平行线的长度最好是能在照片中体现3mm以上 ③计算每条线上结晶粒的个数。Ｎ个（结晶粒数量希望能在10个以上,根据实际需要可以将多张照片粘贴在一起） ④照片上平行线的长度以照片的实际倍率进行计算 求出样品上划线的实际长度L ⑤Ｌ/Ｎ＝结晶粒的直径
結晶粒 約410μｍ 其他公司材料
（②⑤結其②①样要水Ｌ晶他水蚀品比 洗 /粒 公 洗 刻 上Ｎ上司：划＝次材在线約结测料的31晶60试实0％粒：：μ的际Ｎｍ的在在三长ａ直水水源度Ｏ径里里样是Ｈ浸浸品1溶0泡泡结0剂110晶00里μ～～ｍ粒浸22大泡00秒秒,3这0秒点左很右重（要第）2次以后浸泡10結其秒）他晶公粒司材約料360μｍ
②⑤（水Ｌ要洗 /比Ｎ上＝次结测晶试粒：的的在三直水源径里样浸品泡结1晶0～粒2大0秒,这点很重要） 接③如下计果来 算 观一每察页条不将线到显上结示结晶晶粒CK粒就测的重试个复结数①晶。～粒⑤样步品骤的照片 ③接酸下洗 来浄一页将显：示在1C0K％测Ｈ试Ｎ结Ｏ晶３粒溶样剂品里的浸照泡片10～20秒左右 ③ ①计酸蚀算洗刻每 浄 ：条 在线10上：％结在Ｎ晶1ａ0粒％Ｏ的Ｈ个Ｎ溶数Ｏ剂。３里溶浸剂泡里30浸秒泡左1右0～ （2第02秒次左以右后浸泡10秒） 测④結定照晶方 片 粒法上有平約行236种线0μ1的ｍ,切长断度法以2照,比片较的法实际尽倍可率能进希行望计用算1,切求断出法样来品进上行划测线定的实际长度L 結①其晶蚀他粒 刻 公：司在材約料31600％μＮｍａＯＨ溶剂里浸泡30秒左右（第2次以后浸泡10秒） 其①②他蚀水公 刻 洗司：材在料10％：Ｎ在ａ水Ｏ里Ｈ浸溶泡剂10里～浸2泡0秒30秒左右（第2次以后浸泡10秒） 和③本酸次 洗要浄测定样：品在的10照％片Ｈ进Ｎ行Ｏ比３较溶就剂能里掌浸握泡大10致～的20结秒晶左粒右直径. （結要晶比 粒上次約测22试0μ的ｍ三源样品结晶粒大,这点很重要） 测三定源方 前法次有样品2种测1试,切照断片法 2,比较法 尽可能希望用1,切断法 来进行测定 和本次要测定样品的照片进行比较就能掌握大致的结晶粒直径.
硅铝钡钙合金的化验分析方法
硅铝钡钙合金的化验分析方法一、硅的测定称取试样0.1g于塑料杯中，加硝酸10ml加氢氟酸5ml，待试样溶清后，加尿素（5%）5ml，用洗耳球赶尽气泡，加硝酸钾（15%）15ml摇匀后静止15分钟，干过滤于三角瓶中，用硝酸钾洗液（5%）冲洗滤纸及烧杯3次，取出滤纸于原塑料杯中捣碎，加混合液15ml，加酚酞指示剂（1%）5滴，用氢氧化钠标准液中和至稳定的玫瑰红为终点不计读数，加中性水100ml,补加酚酞指示剂10滴，用氢氧化钠标准液滴注稳定的玫瑰红为终点，记下消耗氢氧化钠的体积为V。
×100计算ST=N氢氧化钠×V×0.007020.1称量N氢氧化钠= 氢氧化钠的摩尔浓度V=消耗氢氧化钠的体积0.00702=换算系数二、钡的测定钡、钙连测称取试样0.2g于四氟乙烯烧杯中，加硝酸12ml，加氢氟酸6ml，待试样溶清后，移入250ml烧杯中，烧杯中加有硫酸（1+9）10ml、硫酸铵（10%）10ml，加水至100ml,加热煮沸，浓缩体积至50ml以下，取下冷却于水盆中，待冷却于室温后，干过滤于250ml容量瓶中，冲洗烧杯、滤纸各3次，取下滤纸于瓷坩埚，灰化、灼烧30分钟后取出，放至室温后称重。
保留滤液待测定钙。
×100计算：Ba=0.5884×烧后重量称重0.5884=换算系数三、钙的测定测定钡后的滤液中，加水至刻度线，摇匀，吸取25ml溶液于250ml玻璃烧杯中，加水至100ml刻度线，加三乙酸铵（1+1）10ml，加氢氧化钾（20%）20ml，加钙指示剂少许，用EDTA标准液滴定至绿色荧光消失为终点，记下消耗EDTA的体积为V。
计算：Ca=0.5608×0.7147×V称重0.5608=氧化钙的分子量0.7147=换算系数V=消耗EDTA的体积四、铝的测定称取试样0.1g于四氟乙烯烧杯中，加硝酸10ml加氢氟酸5ml待试样溶清后，加高氯酸5ml，蒸干后用盐酸（1+1）稀释于250ml容量瓶中，补充体积至刻度线，摇匀、吸取25ml溶液于250ml玻璃烧杯中，加水至100ml刻度线，用氨水（1+1）调至PH=2，加热煮沸取下，加磺基水杨酸（5%）7滴，用EDTA标准溶液慢慢滴定至亮黄色为终点，过量EDTA 溶液10ml，加缓冲液15ml，加热煮沸5分钟，取下冷却于水盆中至室温，加二甲酚橙4滴（0.2%）,用硝酸锌标准溶液滴定至溶液有亮黄色变为橙红色为终点，记下消耗硝酸锌的体积为V.计算：AL=K×V×0.0027×100称重K=硝酸锌摩尔系数V=消耗硝酸锌的体积。
结晶度测定
Branched PE
7.0 0.45 0.5 0.55 0.6 0.65
Volume crystallinity
扩散系数与体积结晶度c的关系
D Da (1 c )n
B
Da为无定形组分的扩散系数，n为可调参数，最小 为1，B为描述晶片间物理交联的“阻碍因子” 。
结晶度与扩散系数D的关系
D (cm2 s-1)
Wc W
c ( (c
a ) a )
85.0%
B.
1
1
X
m c
X
m c
a
c
(2) X射线衍射法 Wide-angle X-ray diffraction (WAXD)
Xc
Ac
Ac k Aa
100 %
广角X光衍射法
分峰法：分清晶区和无定形区对曲线下面积的贡献， 用下列公式计算重量结晶度：
wc
题
现有一该聚合物的试样，实际密度测得为 0.900g/cm3，试计算此样品的体积和重量
结晶度各是多少？
c= 0.936g/cm3 a= 0.845g/cm3 = 0.900g/cm3
X
v c
Vc V
a c a
0.900 0.854 56% 0.936 0.854
X
m c
Wc W
c ( (c
a) a)
0.936*(0.900 0.854) 58% 0.900*(0.936 0.854)
判断
高聚物的体积结晶度Xcv和重量结 晶度Xcm有什么关系？为什么？
Xcv >Xcm
Xcv <Xcm
X
v c
Vc V
a c a
X
铝合金用工业硅成分的快速测定方法——X射线荧光光谱法
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表 一校 准 曲 线 中 各 元 素 测 定 范 围
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ｘ射线荧光光谱法分析粉末样品 用熔融
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对 应 用有较 大优势 ， 目前市售 的工业硅 按标 佳 粒径在 １ ０ ｍ ｌ Ｔ ｌ 一 １ ０ ０ ｍ ｍ 以 内，成粗糙的块 流动性较 差 ，样 品混均和 取样有一 定难
数据。
１ 、实验方法
１ ． １设备配置 型号为 Ｓ ４ Ｐ ｉ ｏ ｎ ｅ ｅ ｒ 的波长色散 Ｘ射线荧 光光 谱仪，Ｐ １ ０气体 ，Ｚ ＨＹ － ４ ０ １型压片机 ， Ｚ ＨＭ－ ｌ型振动磨，碳 化钨磨盒，锤 式破碎机 １ ． ２ Ｘ射线荧光光谱仪工作条件 高压发生器功牢 ４ ＫＷ，阳极 为 Ｒ ｈ靶 ， Ｂ ｅ 窗端 ，面罩 ２ ８ ｍ ｍ，光谱窜抽真 空。
一
光光度 法、原予吸收光谱等方法对工业硅成份 进行检 测，分析前需用铂金皿对样品进行前处 理 ，而购买分 析仪器和 铂金 Ｉ Ｉ ｌ ｌ 需要很人 的投 入，且分析周期长，不 能及时为 产提供分析 数据。 对亍 铝业公司来说 ，波长色散 ｘ 射线荧 光光谱仪主 要应用 于分析铝 电解质分 子比和 铝电解用 原材 料化学成份， 目前为适应市场， 实现降本增 效 ，备企 业对铝合 金生产工 艺控 制 更加严格 ， 因此工 业硅采购成 本是控 制的 关键 。我 们按照 国标 ＧＢ ／ Ｔ ２ ８ ８ １ － ２ ０ ０ ８对购进 ， 一 的Ｔ业硅进 行采样 ，采用 国内工业纯硅标 准 样品与 圈外 进 【 ＝ ＝ 】 工 业纯硅标准 样品组成标 准 系列 ，在 ｘ 射线 荧光光 潜仪上建立 了工业 硅 分析工作 曲线，经过 长时间 的摸 索和 实践
测结晶度的方法
测结晶度的方法
嘿，你问测结晶度的方法啊？那咱就好好唠唠。
要测结晶度呢，有个常用的方法叫X 射线衍射法。
这就跟给东西拍个特别的照片似的。
把要测的东西放在那儿，用X 射线照一照，然后看看出来的图像是啥样。
如果图像上有很多整齐的小亮点，那就说明结晶度比较高；要是图像乱七八糟的，那结晶度可能就不高。
就像咱看一个人的脸，要是长得周正，那看着就舒服；要是歪瓜裂枣的，那就不好看。
还有个方法叫热分析法。
这就跟看东西热不热似的。
把要测的东西加热或者冷却，看看它在不同温度下的变化。
如果在某个温度下，它的变化特别明显，那就说明结晶度可能有变化。
就像咱烧水，水在不同温度下有不同的状态，结晶度也一样。
另外呢，密度法也能测结晶度。
这就跟称东西轻重似的。
先称一下要测的东西有多重，然后再根据它的体积算一算密度。
如果密度比较大，那结晶度可能就高；要是密度小，结晶度可能就低。
就像咱买苹果，大苹果一般就重，小苹果就轻，结晶度也有大有小。
咱村有个老李头，他在厂里干活，就碰到过测结晶度的事儿。
他们厂里生产一种塑料，老板想知道这塑料的结晶度高不高。
老李头他们就用了X 射线衍射法，照了半天，发现图像上的亮点还不少，说明结晶度还可以。
后来他们又用热分析法试了试，加热的时候，这塑料在某个温度下确实有变化，跟他们预想的差不多。
这下老板放心了，知道这塑料的质量还不错。
你看看，测结晶度的方法虽然有点复杂，但是只要用心，还是能测出来的。
你要是碰到要测结晶度的情况，可以试试这些方法。
你说是不？。
X射线衍射法测定分子筛硅铝比与结晶度
筛晶胞参数进行关联得到的, 如:
面间距数据( dhkl ) 。
T urkevich 曲线 y = - 40. 82 a。+ 103. 053 Wright 曲线
2. 3 NaY 分子筛晶胞参数测定
( 5)
外标法测定时, 选择 NaY 分子筛在 23. 7 ( 2
下同) 的( 5, 3, 3) 衍射 线和 外标样 NaCl 在 56. 39
沈春玉, 储 刚, 刘发起
( 辽宁石油化工大学石油化工学院, 辽宁抚顺 l13001)
摘 要: 用 X 射线衍射 外推函数法 测定饱和吸 水前后 NaY 分子筛 的晶胞参 数和结晶度, 经晶 胞参数与29 Si、 27Al 固体魔角核磁共振谱仪测定 N aY 分子筛骨架中的硅铝比关联的经验公式 , 得到的 X 射线衍射法 测定 N aY 分
ao( 外推函数法) / nm 2. 462 4
M ASNM R 3. 182 6
T urkev ich 2. 537 8
B reck 2. 849 9
2. 461 9
3. 155 9
2. 558 2
2. 828 8
2. 461 1
3. 331 8
2. 590 9
2. 969 0
2. 461 7
3. 303 3
2. 460 0 2. 460 8
2. 460 0 2. 460 9
2. 461 2 2. 461 9
0. 326 0 0. 344 3
0. 132 7 0. 139 9
第 22 卷
结晶度, %
前
后
78. 43
79. 99
78. 50
80. 20
78. 23
结晶度的测量方法
结晶度的测量方法嘿，朋友们！今天咱来聊聊结晶度的测量方法，这可真是个有趣又重要的事儿呢！你说结晶度像不像一个神秘的宝藏，我们得想办法找到打开它的钥匙。
那怎么测量这个神秘的结晶度呢？别急，且听我慢慢道来。
有一种常见的方法叫 X 射线衍射法。
这就好比是用一束特别的光去照射结晶，然后根据它的反应来了解结晶度。
就好像我们拿着手电筒在黑暗中寻找东西，光照到的地方就能让我们看清啦！通过对衍射图谱的分析，就能知道结晶的情况啦。
这多有意思呀！还有热分析法呢！这就像是给结晶做一个“体温测试”。
结晶在不同温度下会有不同的表现，我们根据这些表现就能推测出结晶度啦。
你想想，结晶也有自己的“脾气”呢，温度一变，它就会不一样哦。
密度法也不能落下呀！这就像是给结晶称称“体重”。
结晶度不同，它的密度也会不一样哦。
是不是很神奇？我们通过测量密度，就能大概知道结晶度的情况啦。
那反问一句，这些方法难不难呢？其实呀，只要我们用心去学，去实践，也没那么难啦！就像学骑自行车，一开始可能会摇摇晃晃，但多练习几次不就会啦！我们在测量结晶度的时候，可不能马虎哦。
要像侦探一样，仔细观察，认真分析。
每一个数据都可能是解开结晶度秘密的关键呢！可别小瞧了这些小小的数据，它们就像拼图的小块，拼在一起才能呈现出完整的画面。
比如说，在做 X 射线衍射实验的时候，仪器的调整可得精准呀，不然得出的结果可能就不准确啦。
热分析的时候，温度的控制也要恰到好处，不然可就得不到准确的信息咯。
总之呢，测量结晶度是个需要细心和耐心的活儿。
但当我们通过自己的努力，找到那个神秘宝藏的时候，那种成就感可真是无与伦比呀！所以呀，朋友们，别害怕困难，大胆地去尝试吧！让我们一起揭开结晶度的神秘面纱，探索这个奇妙的世界！。
无定形铁、铝、硅的测定方法
无定形铁、铝、锰、硅的测定1 原理无定形（非晶质）氧化物是指不产生X射线的胶体氧化物。
由于酸性H2C2O4-(NH4)2C2O4溶液具有pH缓冲性能极强的特点，对于酸性和中性土壤浸出液的酸度可稳定在pH3.2左右，即使碱土(土壤pH达10)，经测定证实，pH仍能稳定在3.3～3.4。
草酸-草酸铵缓冲也中草酸根可将土壤中非晶质氧化铁中的铁、非晶质氧化铝中的铝以及非晶质氧化硅中的硅络合成水溶性的络合物进入提取液。
因此一般用于浸提活性较大的Fe、Al、Mn、Si等氧化物。
2 试验2.1 样品待测液的制备用H2C2O4-(NH4)2C2O4溶液，一次性振荡提取土壤，使Fe、Al、Mn和Si 等无定形水合氧化物提取到溶液中，然后用同一特测液分别测定。
2.1.1 主要仪器振荡机、三角瓶（250ml）、胶塞、布袋、离心机（最大转速5000r/min，附100ml 离心管）、烧杯（200ml）2.1.2 试剂(1) 酸性H2C2O4-(NH4)2C2O4提取剂：称取25.20g草酸(H2C2O4，分析纯)和49.68g草酸铵（(NH4)2C2O4，分析纯），加水后加热溶解，用水定容到2升(pH 应为3.2，必要时可在pH计上用稀H2C2O4和NH4OH调节)。
(2) H2SO4：硫酸(H2SO4，分析纯)；(3) H2O2：过氧化氢(H2O2，分析纯)；2.1.3 操作步骤(1) 样品待测液的提取称取通过0.25mm的风干土样2.00g，置于250 ml三角瓶中，在20-25℃时，按1:50土液比加入l00 ml H2C2O4-(NH4)2C2O4提取液，加塞，将三角瓶放入布袋中，在振荡机上遮光振荡2小时，然后将混合液转入100ml离心管中，于3000-4000r/min的离心机中离心，离心后的上清液可直接转入塑料瓶或三角瓶中，加塞备用，若上清液中仍有浑浊，则可用干的定性滤纸过滤，滤液作为活性Fe和Si的待测液。
测试结晶度的方法
测试结晶度的方法嘿，朋友们！今天咱就来聊聊测试结晶度的那些事儿。
你说结晶度像啥？就好比是一堆糖果里结晶糖果的比例！咱得想办法知道这个比例有多少呀，对吧？先来说说 X 射线衍射法，这就像是个超级侦探，能透过现象看本质。
它用 X 射线去照射样品，然后根据衍射图谱来分析结晶度。
就好像是用特殊的光线去照亮一个神秘的物体，然后从它反射回来的光线中发现秘密。
你说神奇不神奇？要是没有它，咱可怎么知道那些小小的晶体结构是啥样呢！还有热分析法，这可是个厉害的角色！它能通过测量样品在加热或冷却过程中的热变化来推断结晶度。
这就好比是观察一个人在不同温度下的表现，从而了解他的性格特点一样。
通过这种方法，我们就能知道样品里结晶部分和非结晶部分的情况啦。
再讲讲密度法。
嘿，你想啊，结晶的和不结晶的密度肯定不一样嘛，咱就利用这个特点来测量结晶度。
就跟区分不同重量的石头一样，一掂量就大概心里有数啦。
那咱为啥要这么费劲去测结晶度呢？这可重要啦！结晶度能影响材料的性能啊，比如强度、韧性啥的。
就像盖房子，你得知道砖头的质量好不好，才能盖出坚固的房子呀！如果不知道结晶度，那不是瞎搞嘛！比如说，在塑料行业，结晶度不合适，那做出的塑料制品可能就容易坏。
你想想，你买个塑料盆，没用几天就裂了，多闹心啊！所以说，测试结晶度可真是不能马虎。
还有啊，在一些高科技领域，比如电子材料，结晶度更是关键得很呢！它能决定这些材料的导电性、稳定性啥的。
要是没测准，那研发出来的产品可能就达不到要求，那不就白忙活啦！总之，测试结晶度这事儿啊，可大可小，咱可得重视起来。
选择合适的方法，认真去测，才能让我们对材料有更深入的了解，才能让我们做出更好的产品呀！这可不是开玩笑的哟！。
硅中铝含量的测定
4.1.3.2 分析前溶解称取试样0.5g（精确至0.0002g）置于铂皿中，加入1mL（1+1）硫酸，加入（5~10）mL氢氟酸，缓慢滴加（1+1）硝酸，置于恒温电炉上加热至试样完全溶解。
蒸发至驱尽硫酸烟，取下稍冷，沿皿壁加入（20~30）mL盐酸（体积比为2.5％），加热至残渣完全溶解（此时溶液应为清亮），取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用2.5％盐酸稀释至刻度，混匀，干过滤。
此溶液可用于测定铁、铝、钙。
4.1.4 铝含量的测定（铬天青S分光光度法）4.1.4.1 方法提要在PH(5.5~6.1)的盐酸溶液中，以六次甲基四胺为缓冲溶液，铝与铬天青S形成紫红色络合物，用分光光度计于波长550nm处测定其吸光度。
铁(Ⅲ)、钼(Ⅵ)、铬(Ⅵ)、铜(Ⅱ)等元素有干扰，由于金属硅中除铁外，其它的干扰元素甚微，可不予考虑，铁的干扰可用抗坏血酸还原掩蔽。
4.1.4.2 分析步骤移取1.00mL试液置于50 mL容量瓶中，加水稀释至体积约为10mL，加2滴2，4—二硝基酚（2g/L），用（1+9）氨水中和至黄色出现，再用（1+20）盐酸中和至黄色刚好消失，立即补加5mL（1+60）盐酸，3 mL抗坏血酸（10 g/L），5 mL铬天青S（0.5g/L），5mL六次甲基四胺（200 g/L），用水稀释至刻度，混匀。
于室温放置15min。
将部分显色液移入1cm比色皿中，以空白试验显色液为参比，用分光光度计于波长550nm处测定其吸光度，从工作曲线上查得相应的铝量。
空白试验：空白试验除不加试样外，其余操作和分析步骤相同。
工作曲线的绘制：移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL铝标准液（5ug/mL），分别置于一组50mL容量瓶中, 加水稀释至体积约为10mL，加2滴2，4—二硝基酚（2g/L），用（1+9）氨水中和至黄色出现，再用（1+20）盐酸中和至黄色刚好消失，立即补加5mL（1+60）盐酸，3 mL抗坏血酸（10 g/L），5 mL铬天青S（0.5g/L），5mL六次甲基四胺（200 g/L），用水稀释至刻度，混匀。
红外光谱_硅铝比_概述说明以及解释
红外光谱硅铝比概述说明以及解释1. 引言1.1 概述本文旨在探讨红外光谱与硅铝比之间的关系，并对红外光谱和硅铝比进行概述和说明。
红外光谱作为一种有效的分析技术，广泛应用于各个领域，包括材料科学、化学、生物医学等。
而硅铝比则是指矿物中的硅元素和铝元素的摩尔比值，它对于矿物成分的确定以及岩石的性质具有重要意义。
1.2 文章结构本文将分为五个部分进行阐述。
首先，在引言部分进行概述并介绍文章结构。
接下来，第二部分将详细介绍红外光谱的定义、原理以及应用领域和分析方法。
第三部分将探讨硅铝比的定义、意义以及测量技术；同时还会涉及影响硅铝比的因素和相应的控制方法。
第四部分将重点讲解红外光谱与硅铝比之间的关系，包括研究背景及动机、实验设计和方法论，并展示相应的结果和讨论。
最后，在第五部分得出结论，总结研究结果，并对未来的研究方向提出展望。
1.3 目的本文的目的是明确红外光谱与硅铝比之间的关系，探讨红外光谱在硅铝比测量中的应用潜力。
通过对红外光谱和硅铝比的概述和说明，旨在提供读者一个全面而清晰的认识，并为相关研究提供参考和借鉴。
同时，本文还将进行实验设计和方法论，并对实验结果进行分析和讨论，以期达到解释红外光谱与硅铝比之间关系的目标。
2. 红外光谱2.1 定义和原理红外光谱是一种用于分析物质的无损检测方法。
它利用物质与红外辐射的相互作用来获取样品的特征信息。
红外辐射由高频振动的分子产生，每个分子都有其特定的振动频率。
这些频率可以通过测量样品对不同红外波长辐射的吸收或散射来确定。
该技术基于显微镜原理，使用热源产生红外辐射并将其传递到样品上。
样品中不同化学键和功能基团之间会发生振动，吸收特定的红外光谱范围内的能量，并使传递到探测器上的光强发生变化。
由此可得出样品中存在哪些成分以及它们所处的化学状态。
2.2 应用领域红外光谱广泛应用于多个领域，包括材料科学、化学、制药、食品安全等。
在材料科学中，红外光谱可用于表征材料的结构、化学键和功能基团等信息，帮助研究人员了解材料的特性和性能。
X射线衍射在材料分析当中的应用
X射线衍射在材料分析当中的应用摘要：X射线衍射分析（X-ray diffraction，简称XRD），是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。
将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。
X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
本文主要介绍X射线衍射分析在材料科学中应用并以测量内应力为例对其进行具体分析。
关键词：材料分析，射线衍射，应用1912年劳厄衍射实验的成功,为X射线衍射分析的应用开辟了广阔的前景。
根据衍射花样可以进行晶体和非晶体的结构测定,研究与结构和结构变化相关的各种问题。
X射线衍射的应用已渗透到物理、化学、地质、天文、生命科学、材料科学、石油化工、金属冶金、医药等行业 ,成为非常重要的近代物理分析方法。
X 射线衍射分析在石油化工领域的应用包括未知物物相鉴定、催化研究、结晶性聚合物研究。
X射线衍射分析用于催化研究已经有五十余年的历史，近年来由于X射线仪的新发展以及电子计算机技术的应用，使X射线衍射成为催化研究中不可缺少的分析手段。
在催化研究中的应用包括催化剂的剖析、催化剂研制及应用过程中各阶段物相组成变化、活性组分变化状况等。
从催化剂的剖析结果可以推断催化剂载体和活性组分的类型。
通过对催化剂研制过程中各阶段的样品分析, 帮助了解工艺条件变化对各物相组成的影响。
应用过程中各阶段物相组成变化、活性组分变化状况等对于寻找改善催化剂的途径，增加其活性与选择性是十分重要的。
在催化剂的研究中,总要涉及催化剂的活性、稳定性、失活机理等问题,这些问题与催化剂的活性物相有关。
催化剂的物相组成、晶粒大小等往往是决定其活性和选择性的重要因素。
目前各衍射仪厂家都可配备各种附件装置,包括高低温衍射附件、原位样品池,可以在高、低温条件下模拟生产过程,测量出相变或反应动力学的各种信息,高温加热中样品的晶体结构变化或各种物质相互熔解的变化,晶格常数漂移,熔融样品析出晶相的识别等。
不同硅铝比ＺＳＭ－５分子筛催化剂一步法甲醇制汽油
２０１５年１０月第２３卷第１０期 工业催化ＩＮＤＵＳＴＲＩＡＬＣＡＴＡＬＹＳＩＳ Ｏｃｔ．２０１５Ｖｏｌ．２３ Ｎｏ．１０能源化工与催化收稿日期：２０１５－０７－１３；修回日期：２０１５－０８－２６作者简介：李国林，１９９０年生，男，在读硕士研究生。
通讯联系人：刘艳升，１９６３年生，男，教授，博士研究生导师，从事石油化工相关研究。
不同硅铝比ＺＳＭ－５分子筛催化剂一步法甲醇制汽油李国林１，刘艳升１，郝代军２（１．中国石油大学（北京），北京１０２２４９；２．中国石化洛阳工程有限公司，河南洛阳４７１００３）摘 要：分别使用硅铝比为２６、３８、６０和９０的ＺＳＭ－５分子筛原粉制备４种催化剂ＺＳＭ－５－２６、ＺＳＭ－５－３８、ＺＳＭ－５－６０和ＺＳＭ－５－９０，用于一步法甲醇制汽油实验，并对催化剂进行ＸＲＤ、ＩＲ、ＢＥＴ和ＮＨ３－ＴＰＤ表征。
利用１００ｍＬ微反固定床实验装置，在反应温度３８０℃、系统压力２．０ＭＰａ和空速１．０ｈ－１条件下，考察４种催化剂一步法合成汽油过程的甲醇转化率、产物分布和产品组成等性质。
结果表明，ＺＳＭ－５－６０分子筛催化剂性能相对较好，拥有３２．２％较为理想的汽油收率和产物组成。
关键词：石油化学工程；甲醇；汽油；ＺＳＭ－５分子筛催化剂ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８ １１４３．２０１５．１０．０１３中图分类号：ＴＱ４２６．９４；ＴＥ６６５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８ １１４３（２０１５）１０ ０７９２ ０６ＳｔｕｄｙｏｆＺＳＭ ５ｍｏｌｅｃｕｌａｒｓｉｅｖｅｃａｔａｌｙｓｔｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔＳｉ／ＡｌｒａｔｉｏｓｆｏｒｍｅｔｈａｎｏｌｔｏｇａｓｏｌｉｎｅｗｉｔｈｏｎｅｓｔｅｐｍｅｔｈｏｄＬｉＧｕｏｌｉｎ１，ＬｉｕＹａｎｓｈｅｎｇ１，ＨａｏＤａｉｊｕｎ２（１．ＣｈｉｎａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＰｅｔｒｏｌｅｕｍ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０２２４９，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｉｎｏｐｅｃＬｕｏｙａｎｇＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｌｕｏｙａｎｇ４７１００３，Ｈｅｎａｎ，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｃａｔａｌｙｓｔｓＺＳＭ ５ ２６，ＺＳＭ ５ ３８，ＺＳＭ ５ ６０ａｎｄＺＳＭ ５ ９０ｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｕｓｉｎｇＺＳＭ ５ｍｏｌｅｃｕｌａｒｓｉｅｖｅｐｏｗｄｅｒｗｉｔｈＳｉ／Ａｌｒａｔｉｏｓｏｆ２６，３８，６０ａｎｄ９０．Ｔｈｅａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄｃａｔａｌｙｓｔｓｗｅｒｅｕｓｅｄｉｎｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｏｆｍｅｔｈａｎｏｌｔｏｇａｓｏｌｉｎｅｗｉｔｈｏｎｅｓｔｅｐｍｅｔｈｏｄ，ａｎｄｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙｍｅａｎｓｏｆＸＲＤ，ＩＲ，ＢＥＴａｎｄＮＨ３ ＴＰＤ．Ｉｎａ１００ｍＬｍｉｃｒｏｆｉｘｅｄｂｅｄｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｄｅｖｉｃｅ，ｔｈｅｒｅａｃｔｉｖｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＺＳＭ ５ｃａｔａｌｙｓｔｓｆｏｒｍｅｔｈａｎｏｌｔｏｇａｓｏｌｉｎｅ，ｍｅｔｈａｎｏｌｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ，ｐｒｏｄｕｃｔｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎａｎｄｐｒｏｄｕｃｔｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｕｎｄｅｒｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ３８０℃，ｒｅａｃｔｉｏｎｐｒｅｓｓｕｒｅ２．０ＭＰａａｎｄｓｐａｃｅｖｅｌｏｃｉｔｙ１．０ｈ－１．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔＺＳＭ ５ ６０ｍｏｌｅｃｕｌａｒｓｉｅｖｅｃａｔａｌｙｓｔｗｉｔｈＳｉ／Ａｌｒａｔｉｏｏｆ６０ｅｘｈｉｂｉｔｅｄｂｅｔｔｅｒｃａｔａｌｙｔｉｃｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ，ａｎｄｈａｄｉｄｅａｌｇａｓｏｌｉｎｅｙｉｅｌｄｏｆ３２．２％ａｎｄｐｒｏｄｕｃｔｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ；ｍｅｔｈａｎｏｌ；ｇａｓｏｌｉｎｅ；ＺＳＭ ５ｍｏｌｅｃｕｌａｒｓｉｅｖｅｃａｔａｌｙｓｔｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８ １１４３．２０１５．１０．０１３ＣＬＣｎｕｍｂｅｒ：ＴＱ４２６．９４；ＴＥ６６５ Ｄｏｃｕｍｅｎｔｃｏｄｅ：Ａ ＡｒｔｉｃｌｅＩＤ：１００８ １１４３（２０１５）１０ ０７９２ ０６ 我国拥有“富煤、贫油、少气”的能源结构，利用成熟的煤化工技术获得性质优异燃料的工艺过程引起关注。
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X 射线衍射法测定高岭石合成的NaY 分子筛物相组成、结晶度、晶胞参数及硅铝比研究程 群*（北京普析通用仪器有限责任公司 北京 100081）摘要：由高岭石合成的NaY 分子筛经如下处理：将试样放入玛瑙研钵中充分研细，经120℃，1小时烘干，然后置于氯化钙过饱和水溶液气氛中（室温20~30℃）吸水16至24小时；将处理后试样照X 射线衍射仪(XRD)进行测定，分析其物相组成、结晶度、晶胞参数及硅铝比。
该方法测得的NaY 分子筛各参数，比通常采用的化学分析方法省时、简便、重复性好，并为高岭石合成NaY 分子筛提供了有效的理论依据，从而可以及时监控合成NaY 分子筛的生产过程，降低了NaY 分子筛生产成本。
关键词：X 射线衍射仪；NaY 分子筛；物相组成；结晶度；晶胞参数；硅铝比Study on Determining Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY treated from kaolinite by X-rayDiffractometerAbstract: In this paper, Zeolite NaY treated from kaolinite continued to be treated, such as ground in the agate mortar , dried in 120℃ for an hour, damped in the surroundings of supersaturated calcium chloride solution(room temperature from 20℃ to 30℃) for 16 to 24 hours, The treated Zeolite NaY was determined by X-ray diffractometer, the Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY was analyzed. The Analytical result showed the feasibility of synthesizing Zeolite NaY from kaolinite, Then the cost is obviously reduced. Keywords: X-ray diffractometer ；Zeolite NaY ；Composition ；crystallinity ；cell parameter ；ratio of silicate to aluminium1 引言Hewell 等人首先利用高岭土矿物合成NaA 沸石以来，引起了国内外学者对以天然矿物合成NaY 沸石方法的广泛重视[1-3]，而且矿物原料来源丰富，降低了成本，所以其在矿物合成NaY 沸石中，占有重要的地位。
本文中，研究了XRD 测定由高岭石合成产物结晶度、晶胞参数及硅铝比，为高岭石合成NaY 分子筛提供了有效的理论依据，从而可以及时监控合成NaY 分子筛的生产过程，降低了NaY 分子筛生产成本。
2 实验原理2.1 测定结晶度实验原理[4]为了排除高岭石特征衍射峰的干扰，本实验选择331，333，660，555四峰为被测峰，以NaY 分子筛79Y-16为外标，用四峰的峰面积之和计量衍射峰强度，用外标法测定试样的相对结晶度，分别计算试样和外标衍射峰强度测I 和标I ，按照下式计算样品的结晶度Rc: ___________*E-mail: qun.cheng@Rc=标测I I ×90％ 2.2 测定晶胞参数和硅铝比实验原理[4]本实验选择533衍射为被测衍射峰，以硅粉111衍射为外标，令外标硅粉111衍射的标准角度值为2标θ（本实验所用的硅粉2标θ＝28.443°），外标硅粉111衍射的角度测量值为2'标θ，试样533衍射的角度测量值为2测θ，角度测量偏差Δ＝2'标θ－2标θ，则试样533衍射的角度校正值2校θ＝2测θ－Δ试样的衍射峰角度位置经外标校正后，即可按照关系式a ＝θλsin 2222l k h ++⨯计算出晶胞参数a ，在本实验条件下，上式可简化为a ＝米）（校1010sin 0509.5-θ。
硅铝比直接由经验公式SiO 2/Al 2O 3=21191.24a 19200868.0(⨯--⨯）得到。
3 实验部分3.1 仪器与试剂XD-2型多晶X 射线衍射仪（北京普析通用仪器有限责任公司），202-1电热干燥箱（黄骅市综合电器厂），氯化钙为分析纯（北京化工厂），水为二次蒸馏水。
3.2 物相分析实验方法将由高岭石处理一段时间得到的NaY 分子筛试样放入玛瑙研钵中充分研细，经120℃，1小时烘干，置于氯化钙过饱和水溶液气氛中（室温20~30℃）吸水16至24小时；将处理后的粉末试样于XRD 进行测定，测定条件：Cu 靶，管压：36kV ，管流：30mA ，连续扫描：2θ：4°~65°，步宽：0.02°，发散狭缝（DS ）：1°，接收狭缝（RS ）：0.3mm ，防散射狭缝（SS ）：1°，石墨单色器。
3.3 测定结晶度实验方法试样前处理同上，将处理后的粉末试样于XRD 进行测定，测定条件：Cu 靶，管压：36kV ，管流：30mA ，步进扫描：2θ：14.5°~17°；18°~19.3°；30°~32°，步宽0.01°，预置时间：1s ，发散狭缝（DS ）：1°，接收狭缝（RS ）：0.3mm ，防散射狭缝（SS ）：1°，石墨单色器。
3.4 测定晶胞参数和硅铝比实验方法试样前处理同上，将处理后的粉末试样于XRD 进行测定，重复测定11次，测定条件：Cu 靶，管压：36kV ，管流：30mA ，步进扫描：2θ：23°~25°，步宽0.01°，预置时间：1s ，发散狭缝（DS ）：1°，接收狭缝（RS ）：0.3mm ，防散射狭缝（SS ）：1°，石墨单色器。
4 结果与讨论4.1 样品物相分析样品连续扫描得到衍射图（如图1所示），2θ＝6.08°，15.50°，23.48°，31.24°等一组峰均为NaY 分子筛（Na 2Al 2Si 4.5O 13▪xH 2O ，标准卡片PDF 号43-0168）；20°～30°区域出现比较宽大的衍射特征峰表明有高岭石存在，2θ＝12.32°，20.22°，24.86°等一组峰均为高岭石（Al 2Si 2O 5（OH ）4，标准卡片PDF 号14-0164），2θ＝20.81°，26.59°等一组峰均为石英（SiO 2，标准卡片PDF 号46-1045）的主要特征峰（可能由于其他组分的存在，使石英的2θ特征峰整体略微偏小）。
可见，样品主要物相是NaY分子筛，高岭石和石英。
由图1可知，此高岭石未处理完全，在20°～30°区域仍出现比较宽大的高岭石衍射特征峰，所以要合成更好的NaY分子筛，还须继续对此样品进行处理。
图1 样品全扫描衍射图4.2样品结晶度分析为了排除高岭石特征峰的干扰，因而选择NaY分子筛一组特征峰331，333，660，555四峰为被I＝测峰，步进扫描得到衍射图（如图2所示），通过寻峰求峰面积得到样品此四峰的峰面积之和为测87250。
图2 样品步进扫描衍射图图3 NaY 标样步进扫描衍射图以NaY 标样（结晶度为90％）331，333，660，555四峰为被测峰步进扫描得到衍射图（如图3所示），通过寻峰求峰面积得到NaY 标样四峰的峰面积之和为标I ＝166192，按照样品的结晶度Rc 计算公式:Rc=标测I I ×90％得到样品Rc=166********×90％＝47.2％。
4.3 样品晶胞参数和硅铝比分析将处理后的粉末样品于XRD 进行测定，重复测定11次，按公式a ＝米）（校1010sin 0509.5-θ得到晶胞参数，并由经验公式SiO 2/Al 2O 3=21191.24a 19200868.0(⨯--⨯）得到硅铝比，结果如表1所示。
表1 样品晶胞参数分析结果测定次序测得2测θ 测得2校θ a533（10-10米） 硅铝比（SiO 2/Al 2O 3）1 23.612 23.609 24.690 4.680 2 23.620 23.617 24.681 4.8023 23.617 23.614 24.684 4.761 4 23.615 23.612 24.686 4.734 5 23.614 23.611 24.688 4.706 6 23.614 23.611 24.688 4.7067 23.619 23.616 24.682 4.788 8 23.618 23.615 24.683 4.7759 23.619 23.616 24.682 4.788 1023.62023.61724.6814.802由表1测定结果可见，其重复性和精密度均良好。
5结论由以上对高岭石合成的NaY分子筛样品进行的物相组成、结晶度、晶胞参数及硅铝比分析结果可知，此样品未处理完全，在20°～30°区域仍出现比较宽大的高岭石衍射特征峰，所以要合成更好的NaY分子筛，还须继续对此样品进行处理。
可以根据其不同的工艺要求来控制结晶度、晶胞参数及硅铝比从而可以控制NaY分子筛生产的工艺条件，为高岭石合成NaY分子筛提供了有效的理论依据，从而可以及时监控合成NaY分子筛的生产过程，降低了NaY分子筛生产成本。
6致谢非常感谢北京大学江超华教授的热心指导！参考文献[1] 刘欣梅，阎子峰，王槐平，由煤系高岭土原位合成NaY分子筛，石油大学学报(自然科学版)，2002，26（5）：94-99[2] 许名灿，程谟杰，谭大力等，沸石分子筛在高岭土微球上的生长，催化学报，2001，22（1）：31-34[3] 王建，董家禄，刘杨，偏高岭石合成4A沸石机理研究，无机化学学报，2000，16 (1)：31-36[4] 张海明，刘凤仁，嵇掌山，超稳Y（USY）型分子筛晶胞参数和相对结晶度测定方法研究（内部报告），石油化工科学研究院第一研究室，1985。