乙酰苯胺的重结晶

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乙酰苯胺的重结晶

真验课题：沉结晶之阳早格格创做一、真验手段1.教习沉结晶提杂固态有机化合物的本理战要领.2.掌握抽滤、热滤支配战滤纸合叠的要领.3.相识乙酰苯胺的结晶制备.一、真验本理沉结晶(Recrystallization)本理：利用混同物中各组分正在某种溶剂中的溶解度分歧，大概正在共一溶剂中分歧温度时的溶解度分歧，而使它们相互分散.（相似相溶本理）.普遍沉结晶只适用于杂化杂量含量正在5%以下的固体有机物.二、主要试剂及物理本量，甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、苦油战苯.没有溶于石油醚.三、试剂用量规格细乙酰苯胺（2.00g），活性冰（0.2—0.5g），火四、仪器拆置250大概400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒细灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环火医用真空泵、乙酰苯胺.五、真验步调及局里（1）准备佳热滤漏斗.与一玻璃漏斗，连共热滤漏斗心，通进热火.（2）称与5g乙酰苯胺，搁进250ml大烧杯中，加进100ml蒸馏火，加热至沸腾，本来没有时搅拌，曲至乙酰苯胺溶解（3）稍热，加进1~2g活性冰于溶液中，再次煮沸5~10分钟，再补加20ml蒸馏火，煮沸.（4）趁热过滤.此时的滤纸可先用热火潮干（切勿用热火！可则没有需润洗也可！）（5）将滤纸抽出，搁到本烧杯中，加20ml蒸馏煮沸，再次热滤（此时滤液总体积没有成超出100ml）（6）抽滤.抽滤前先用少量蒸馏火潮干滤纸.抽搞后用少量火淋洗晶体，再抽搞.用玻璃塞压挤晶体，继承抽滤至搞.（7）称量六、真验截行真验试剂品量/g七、真验计划沉结晶中采用理念的溶剂，必须央供：(1)溶剂没有该与沉结晶物量爆收化教反应；(2)沉结晶物量正在溶剂中的溶解度应随温度变更，即下温时溶解度大，而矮温时溶解度小；(3)杂量正在溶剂中的溶解度大概者很大，大概者很小；(4)溶剂应简单与沉结晶物量分散；（5）能使被提杂物死成整齐的晶体；(6)溶剂应无毒，没有简单焚，价廉易得并有好处回支利用.沉结晶的普遍历程包罗：（1）采用相宜的溶剂；（2）鼓战溶液的配制；（3）热过滤与消杂量；（4）晶体的析（5）晶体的支集战洗涤；（6）晶体的搞燥.1. 结晶如戴有颜色时（产品自己颜色除中）往往需要加活性冰脱色，加进活性冰时应注意哪些问题？过滤时您逢到什么样的艰易？怎么样克服？问：加进活性冰时应待产品局部溶解后，溶液稍热再加，免得出现暴沸，共时该当根据体系杂量含量、体系体积加进适量的活性冰（固体量1%-5%安排），活性冰如果加进过量会吸附溶量，引导结晶支率落矮，加进量缺累则使脱色效验变好.过滤常常逢到的艰易大概有：1）活性冰脱滤，办理办法有抽滤前滤纸尽管揭紧漏斗，共时滤纸大小尽管战漏斗大小匹配，大概使用单层滤纸；2）晶体正在漏斗上析出，办理办法是待过滤溶液适合密释，共时漏斗要充分预热，大概适合减少体系真空度，加快滤液滤出速度.2. 将母液浓缩热却后，不妨得到另一部分结晶，为什么道那部分结晶比第一次得到的结晶杂度要好？问：沉结晶结晶杂度与待沉结晶样品中分歧组分的样品含量比以及分歧组分正在沉结晶溶剂中的溶解度没有共有闭.当溶解度没有共没有大时，样品中各组分含量比没有共越小，沉结晶的杂度便会越好.由于样品中已经有部分组分结晶析出，引导一次沉结晶的母液中样品中个组分含量没有共要比沉结晶之前的小，所以一次结晶母液浓缩得到的结晶杂度比第一次的结晶杂度好.3. 乙酰苯胺沉结晶出现油珠本果是什么？怎么样细确处理它？问：当温度下于83℃时，已溶于火但是已熔化的乙酰苯胺产死另一相，即爆收油珠.加进少量火大概继承加热，此局里即可消得.4. 为什么沉结晶溶解时，常常要用比鼓战溶液多20%~30%的溶剂量？问：预防过滤时果温度的落矮战溶剂的挥收，结晶正在滤纸大概滤瓶中析出.5. 用有机溶剂沉结晶时，采与什么拆置？为什么？问：加热回流拆置.预防溶剂挥收制成火灾.。

乙酰苯胺的重结晶

乙酰苯胺的重结晶引言乙酰苯胺是一种广泛应用于有机合成和医药领域的重要化合物。

其通过进行重结晶操作可以获得高纯度的产物，在实验室中被广泛应用于有机实验中。

本文将介绍乙酰苯胺的重结晶过程以及实验操作步骤。

实验目的通过重结晶操作，获得高纯度的乙酰苯胺。

实验原理乙酰苯胺的重结晶是通过溶解乙酰苯胺于适当的溶剂中，在适当的条件下使其缓慢结晶。

通过这种结晶过程可以排除杂质，并得到高纯度的乙酰苯胺。

实验步骤1.准备实验器材和试剂：乙酰苯胺、适当的溶剂(如甲醇或乙醇)、烧杯、磁力搅拌器、玻璃棒、过滤纸、漏斗等。

2.准备溶剂：根据溶解性试验的结果，选择适当的溶剂，并准备足够的量。

3.加入溶剂：将乙酰苯胺加入烧杯中，并逐渐加入适量的溶剂，同时用磁力搅拌器搅拌溶解。

4.加热溶解：将烧杯放在加热器上，用较低的温度加热，促进乙酰苯胺的溶解。

5.进行结晶：当溶液完全溶解并达到饱和状态时，将烧杯从加热器上取下，放置在室温下，让其自然冷却。

结晶过程中，可以用玻璃棒搅拌溶液以促进结晶的发生。

6.过滤晶体：当结晶完成后，用过滤纸将溶液过滤，将得到的晶体收集下来。

7.晶体洗涤：用少量的冷溶剂洗涤晶体，以去除表面附着的杂质。

8.晶体干燥：将洗涤后的晶体放在通风处晾干，或采用低温干燥的方法。

9.收集产物：最后，将干燥后的晶体称重，得到纯净的乙酰苯胺。

结果与讨论通过乙酰苯胺的重结晶操作，我们成功获得了高纯度的乙酰苯胺晶体。

在溶解过程中，适当的溶剂选择非常重要，它可以影响晶体的形态和纯度。

同时，在过滤和洗涤过程中要注意操作的细节，以避免晶体流失或杂质的残留。

结论通过本实验，我们掌握了乙酰苯胺的重结晶操作，并成功获得高纯度的产物。

重结晶作为一种常用的纯化方法，在有机化学实验和工业生产中具有广泛的应用前景。

参考文献1.Green M, et al. Introduction to Organic Laboratory Techniques: ASmall-Scale Approach. 3rd ed. Cengage Learning, 2010.2.Shriner R, et al. The Systematic Identification of Organic Compounds.8th ed. Wiley, 2014.。

《乙酰苯胺的重结晶》课件

合理处置
对于无毒无害的废弃物，可以按照实验室规定进行合理处置。对于有毒有害的废弃物，应委托有资质的单位进行处置，并做好相关记录。
05
乙酰苯胺重结晶的实验思考和改进
实验思考
实验原理的深入理解
01
实验操作的规范性
03
02
深入理解乙酰苯胺重结晶的原理，包括溶解度原理、结晶原理和分离原理。
04
确保实验操作规范，避免因操作不当导致实验结果不准确。
《乙酰苯胺的重结晶》ppt 课件
目录
• 乙酰苯胺重结晶的简介 • 乙酰苯胺重结晶的实验步骤 • 乙酰苯胺重结晶的实验结果分析 • 乙酰苯胺重结晶的注意事项和安
全措施 • 乙酰苯胺重结晶的实验思考和改
进
01
乙酰苯胺重结晶的简介
乙酰苯胺的简介
01
乙酰苯胺是一种有机化合物，是制造染料、药物、塑料的重要原料。
通过观察溶液颜色和状态的变化，可以初步判断重结晶过程的进行情况。
压力对重结晶的影响
在实验过程中观察到压力的变化对重结晶过程有一定影响，但影响程度较小。
结果讨论
重结晶机理探讨
根据实验结果，对乙酰苯胺的重结晶机理进行了深入探讨，进一步理解了重结晶过程的本质。
实验误差分析
对实验过程中可能存在的误差进行了分析，并提出了相应的改进措施，以提高实验的准确性和可靠性。
乙酰苯胺重结晶的实验结果分析
实验结果展示
实验数据记录
详细记录了重结晶过程中各个阶段的温度、压力、溶液颜色和状态等数据。
实验图像记录
拍摄了重结晶过程中溶液颜色变化、晶体生长等关键时刻的照片和视频。
结果分析
温度对重结晶的影响
溶液颜色与状态变化

【精品】乙酰苯胺的重结晶

【精品】乙酰苯胺的重结晶
乙酰苯胺是一种重要的工业原料，广泛应用于化工、医药、染料等领域。

重结晶是将
经过初步结晶和提纯的乙酰苯胺再次加热溶解后快速冷却，使其再次结晶，以达到高纯度
的目的。

本文将介绍乙酰苯胺的重结晶过程。

首先，准备乙酰苯胺样品及其所需的试剂和器材。

样品需通过初步结晶和提纯后得到。

所需试剂包括：去离子水、甲醇、乙醇。

器材包括：三口瓶、加热板、温度计、磁力搅拌器、过滤纸、移液管、称量瓶等。

其次，将准备好的乙酰苯胺样品加入三口瓶中，在磁力搅拌器的作用下加入少量去离
子水和甲醇，加热至样品完全溶解。

然后放置在温水中降温至室温，并加入适量的乙醇作
为结晶抑制剂。

接着，将三口瓶放入冰箱中，将样品冷藏2-3小时，待其充分结晶后，使用过滤纸过
滤出白色晶体，用甲醇将过滤纸中的乙酰苯胺洗涤干净，然后用吸水纸将其吸干，将晶体
进行称量，记录重量和收率。

最后，将称量得到的晶体用去离子水洗涤干净，放入烘箱中干燥至恒重，此时得到的
乙酰苯胺晶体便是重结晶后的高纯度产品。

可以通过检测其熔点检验其纯度，熔点越高则
纯度越高。

乙酰苯胺的重结晶

溶解度（g/100ml）
实验操作

1. 固体溶解：将5克粗乙酰苯胺放入100ml的烧杯或
者锥形瓶中,加入水溶液约100ml,若有未溶解的乙酰
苯胺,补加水,每次5ml,直到完全溶解,再过量5ml.

2. 脱色：移去水浴 ,待反应液稍冷后 ,加入活性炭脱
色,在水浴上加热,保持回流5-10分钟（不做）
实验操作

3. 在金属漏斗中注入热水，放于铁圈上，用酒精灯
加热侧管，取一个短颈玻璃漏斗放入金属漏斗中，
将折叠好的菊花滤纸放在玻璃漏斗上，预热一段时
间。用少量热水润湿滤纸，再将沸腾的热溶液倒入
漏斗中过滤，每次倒入少量，分几次过滤，瓶中剩
余的溶液继续加热保持微沸。过滤完毕，用少量热
水洗涤锥形瓶和滤纸。（两套加热装置可以同时进
实验操作

6. 烘干：将滤纸和滤饼一同从漏斗中取出，放在一个干燥洁净的表面皿上，在 100 ℃以下烘干，晶体表面的溶剂很快挥发，晶体逐渐干燥。取下晶体，将滤纸上沾附的少量晶体刮下合并在一起。

7、称重计算。
实验结果/数据处理

必须包含两部分内容： 1. 重结晶后，回收的乙酰苯胺的质量，计算出产率。 2. 分析Biblioteka 实验过程中导致产率过低或过高的原因。
乙酰苯胺的重结晶
实
1.
验
装
置
抽滤装置 2. 预热布氏漏斗和吸滤瓶
原

理
利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯固体化合物的目的。
抽滤装置
抽滤
热过滤
减压热过滤装置
常压热过滤装置

实验一乙酰苯胺重结晶

八.注意事项： 1.务必要稍冷时再加入活性炭，否则会引起暴沸。 2.趁热过滤一定要注意给待过滤的溶液保温，否则会有相当量的乙酰苯胺不能透过滤纸，在热过滤漏斗中析出造成收率损失。 3.加入过多的水会降低最终重结晶的收率。 4.菊形滤纸一般用于热过滤，菊形滤纸的折叠方法如下图：
实验装置图抽滤装置p75实验仪器电热套烧杯玻璃棒三角漏斗布氏漏斗吸滤瓶实验药品粗乙酰苯胺活性碳水搅拌溶解热过滤20g粗乙酰苯胺放于150ml烧杯中加入70ml水用电热套加热至沸腾同时用玻璃棒不断搅拌使固体逐渐溶解如有少量固体未溶解可继续加少量热水待完全溶解后再多加23ml总水量约90ml
实验一.乙酰苯胺重结晶
一.实验原理：固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。二.重结晶操作流程图
三.选择溶剂是重结晶成功与否的关键！理想的溶剂应满足： 1.不与被提纯物质反应； 2.较高温度下能够溶解较多的被提纯物质，室温低温时，只能溶解少量该物质； 3.对杂质的溶解性或者非常大，或者非常小； 4.易挥发，易与结晶分离； 5.能给出较好结晶； 6.无毒或毒性很小。当寻找不到合适溶剂时，常常考虑采用混合溶剂的方法进行重结晶！
四.实验装置图
搅拌溶解
热过滤
抽滤装置P75
五.实验仪器电热套、烧杯、玻璃棒、三角漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶六.实验药品粗乙酰苯胺、活性碳、水
七.实验步骤： 1.取2.0g粗乙酰苯胺，放于150mL烧杯中，加入70mL水，用电热套加热至沸腾，同时用玻璃棒不断搅拌使固体逐渐溶解，如有少量固体未溶解，可继续加少量热水，待完全溶解后，再多加 2~3mL水(总水量约90mL)。移去火源，稍冷后加入少许活性炭，搅拌后再继续加热，保持微沸5分钟。 2.折叠热过滤用菊形滤纸，从烘箱中取出预先烘热的三角漏斗，把漏斗至于铁圈上，同时放入折叠好的滤纸，滤纸用热水润湿，趁热将步骤1中的热溶液通过折叠滤纸，滤入置于漏斗下方的烧杯中。（注意：每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液完全滤完再补加热溶液。在过滤过程中，应保持滤液温度，用电热套加热未过滤的热溶液）。待热过滤完毕，用少量热水洗涤所用烧杯和滤纸。 3.冷却体，用滤纸包裹，自然风干，一周后称重，计算收率。

乙酰苯胺的重结晶(详细参考)

乙酰苯胺的重结晶（详细参考）
乙酰苯胺的重结晶是一种常用的化学分离和纯化方法，适用于从该化合物的溶液中得到纯净的乙酰苯胺晶体。

下面是该过程的详细步骤：
1. 准备乙酰苯胺溶液：将乙酰苯胺溶解在合适的溶剂中。

常用的溶剂有水、乙醇和丙酮等，选择适当的溶剂可以根据乙酰苯胺的溶解度和所需的再结晶条件。

2. 加热溶液：将乙酰苯胺溶液倒入烧杯或锥形瓶中，并加热至沸腾。

加热的目的是让乙酰苯胺彻底溶解，以便在冷却过程中形成结晶。

3. 慢慢冷却溶液：关掉加热源，让溶液缓慢冷却。

慢慢冷却可以有助于形成大块、纯净的结晶。

4. 络净结晶：当溶液冷却到室温时，会出现细小的结晶悬浮在溶液中。

可以使用过滤器或薄玻璃杯将结晶与溶液分离。

5. 洗涤：将结晶用适当的溶剂洗涤，以去除溶于结晶上的杂质。

常用的溶剂有冷水或洗涤溶剂（如乙醇）。

洗涤时可以用小量的溶剂反复洗涤。

6. 干燥：将洗涤后的结晶在空气中干燥或者使用恒温恒湿箱等设备进行干燥，以去除溶剂并得到干净的乙酰苯胺晶体。

通过以上步骤，可以得到相对纯净的乙酰苯胺晶体。

如果需要
更高纯度的乙酰苯胺，可以进行多次重结晶，每次重复上述步骤。

重复结晶可以进一步提高产物的纯度。

乙酰苯胺的重结晶原理及应用实验

乙酰苯胺的重结晶原理及应用实验1. 介绍乙酰苯胺（N-乙酰苯胺）是一种有机化合物，化学式为C8H9NO，分子量为135.16 g/mol。

乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料、香料和农药等领域。

在有机实验中，重结晶是纯化乙酰苯胺的常用方法。

本文将介绍乙酰苯胺的重结晶原理以及应用实验步骤。

2. 乙酰苯胺的重结晶原理重结晶是通过溶解物质的混合物，然后从溶液中重新结晶出纯净化合物的过程。

乙酰苯胺的重结晶原理基于溶解度差异的利用。

通过在适当的溶剂中加热溶解乙酰苯胺，使得乙酰苯胺完全溶解。

然后用冷却法将溶液慢慢冷却，使得乙酰苯胺从溶液中重新结晶出来。

通过过滤和干燥，得到纯净的乙酰苯胺晶体。

3. 实验步骤以下为乙酰苯胺的重结晶实验步骤：1.准备实验设备和试剂：电热套装、玻璃棒、试管、烧杯、溶剂（如甲醇或乙醇）、乙酰苯胺样品。

2.称取适量乙酰苯胺样品，约为1-2克。

3.将乙酰苯胺样品加入烧杯中。

4.加入适量的溶剂（如甲醇或乙醇），搅拌均匀，直到乙酰苯胺完全溶解。

5.在电热套装中加热溶液，使其完全沸腾。

6.继续加热溶液，直到其中的溶剂几乎完全蒸发，只留下稠密的乙酰苯胺溶液。

7.将乙酰苯胺溶液冷却至室温，然后再冷却至低于室温，以促使乙酰苯胺重新结晶。

8.过滤乙酰苯胺晶体，可以使用滤纸、玻璃棒等工具。

9.将乙酰苯胺晶体放在干燥器中或通风处，使其完全干燥。

10.称量乙酰苯胺晶体的质量，记录下来。

11.计算乙酰苯胺重结晶的收率，即晶体质量与原始样品质量之比。

12.进一步对乙酰苯胺晶体进行分析和应用实验。

4. 应用实验乙酰苯胺重结晶后得到的纯净晶体可以用于各种实验和应用，例如：•有机合成实验：乙酰苯胺可以用作有机合成反应的底物或催化剂。

•医药研究：乙酰苯胺及其衍生物对某些疾病具有抗菌和抗炎作用，可以用于医药研究和药物开发。

•染料合成：乙酰苯胺可用于合成某些染料，例如苯胺染料，用于纺织品和制革工业中。

•香料研究：乙酰苯胺及其衍生物可以用于合成各种香料，应用于香精和香料工业。

乙酰苯胺的重结晶

五、乙酰苯胺的重结晶在 50mL 锥形瓶中，加 0.5g 粗乙酰苯胺， 17mL 水和几粒沸石。在石棉网上加热至沸，并不断用玻璃棒搅动，使固体溶解，再多加 0.5-1mL 水。然后移去火源，稍冷，加少许活性炭，搅拌使混合均匀，继续加热微沸 3-5min 。在加热溶解粗乙酰苯胺的同时，准备好热水漏斗，在漏斗里放一张叠
程叫脱色。最常使用的脱色剂是活性碳。通常的方法是加入活性炭煮沸 5-10min 。使用活性炭应注意以下几点： ①加活性炭以前，首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中。 ②待热溶液稍冷后，加入活性碳，振摇，使其均匀分布在溶液中。如在接近沸点的溶液中加入活性炭，
易引起暴沸。 ③加入活性炭的量，视杂质多少而定，一般为粗品质量的 1-5%。加入量过多，活性炭将会吸附产品。 ④.活性炭在水溶液中脱色效果最好，它也可在其他溶剂中使用，但在烃类等非极性溶剂中效果较差。 4 、热滤热滤的目的是除去不溶性杂质、活性炭等。热滤的方法有两种，即
将热滤液在室温慢慢冷却，析出的晶体较大。 6 、滤出晶体常用布氏漏斗进行抽气过滤，使析出的晶体与母液分离。从漏斗上取出晶体时，常与滤纸一起取出，待干燥后，用刮刀轻敲滤纸，晶体即全部下来。注意勿使滤纸纤维粘附于晶体上。
7 、晶体的干燥经抽滤洗涤后的晶体，表面上还有少量的溶剂，应选用适当方法进行干燥。固体干燥方法很多，可用空气晾干，也可用红外灯烘干。对那些数量较大或易吸潮、易分解的产品，可放在真空恒温干燥箱中干燥。如要干燥少量的标准样品或送分析测试样品，最好用真空干燥枪在适当温度下减压干燥 2-4h 。
2 、溶解样品当用有机溶剂进行重结晶时，使用回流装置。将样品置于圆底烧瓶或锥形瓶中，加入比需要量略少的溶剂，投入几粒沸石，开启冷凝水，开始加热并观察样品溶解情况。若未完全溶解可分次补加溶剂。每次加入后均需再加热使溶液沸腾，直至样品全部溶解。此时若溶液澄清透明，无不溶性杂质，即可撤去热源，室温放置，使晶体析

乙酰苯胺的重结晶

g g
100
%
八、注意
1、溶剂的用量
2、活性炭的用量粗产品量的1-5%
3、热滤的要求
4、冷却结晶
先自然冷至室温,再用冷水冷却
5、抽滤、洗涤注意玻棒引流,漏斗的斜长口与抽气口相对
6、干燥
红外线烘箱、成粉末状
7、产品的回收与产率的计算
谢谢观看！ 2020
脱色
（浓度控制）
趁热过滤
（保温漏斗、折叠滤纸）
冷却结晶
精制固体
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六. 实验流程
粗乙酰苯胺 + 水加热
制成饱和溶液冷却后加活性碳
脱色
热过滤
滤液
滤渣
乙酰苯胺+可溶性杂质活性碳+不溶性杂质
冷却结晶
抽滤
晶体乙酰苯胺
母液可溶性杂质
烘干称重
测熔点
产品回收
七.数据处理
• 实际产率=
烘干质量样品质量
114.3
304
溶解度：克/100ml溶剂
水
醇
醚
0.53
21
7
用量 500mg
乙酸苯胺在水中的溶解度与温度的关系
温度（℃）
20 25 50 80 100
乙酰苯胺饱和浓度（%） 0.46 0.56 0.84 3.45 5.5
乙酰苯胺：
NHCOCH3
四、装置图
五、重结晶基本操作
热溶
• 待提纯固体＋溶剂
乙酰苯胺的
重结晶（Recrystallization学习重结晶的基本原理、用途。 • 2、掌握重结晶提纯固体有机物的操作步骤。 • 3、学习热过滤和减压过滤的操作技术。
二、实验原理

乙酰苯胺的制备和重结晶

实验七乙酰苯胺A 乙酰苯胺的制备一．实验目的1．以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。

2．乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品。

3．掌握分馏柱除水的原理及方法。

二．实验原理乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。

乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。

反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。

由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。

反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。

由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。

乙酰苯胺本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。

本实验除了在合成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。

由于芳环上的氨基易氧化，通常先将其乙酰化，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。

如：三．实验装置如图3－7。

四．试剂与器材试剂：苯胺5.1g(5ml、0.055mol)，冰醋酸8.9g(8.5ml、0.15mol)，锌粉，活性炭。

器材：锥形瓶（50或100ml,19＊1），维氏分馏柱（200mm,19＊3）接受管（19＊1），锥形瓶（50ml），温度计（360 C）。

烧杯（250或400ml），布氏漏斗(60mm), 吸滤瓶（250ml），气流烘干器。

五．实验步骤在50ml锥形瓶（磨口）中，加入5 ml苯胺和8.5ml冰乙酸，再用骨匙约0.2g锌粉。

如图3－7安装好实验装置。

在石棉网上用小火加热至反应物沸腾。

调节火焰，使分馏柱温度控制在105︒C左右。

反应进行约40min后，反应所生成的水基本蒸出。

当温度计的读数不断下降或上、下波动时（或反应器中出现白雾），则反应达到终点，即可停止加热。

在烧杯中加入100ml冷水（也可用乙醇，见本实验B），将反应液趁热以细流倒入水中，边倒边不断搅拌，此时有细粒状固体析出。

乙酰苯胺的重结晶实验

有机化学实验报告实验名称：乙酰苯胺的重结晶提纯学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名学号指导教师：日期：2011年10月20日∙实验目的1、学习重结晶原理和方法，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。

∙学习溶剂的选择及用量的确定，了解重结晶常用的溶剂及混合溶剂。

3、掌握热过滤和抽滤操作。

二、实验原理固体有机化合物在溶剂中的溶解度随温度的变化而变化，一般随温度的升高溶解度增加，反之溶解度降低。

如果把固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温以下，则原溶液变成过饱和溶液，这时又结晶固体析出。

利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在趁热抽滤失被除去或冷却后留在母液中，可达到提纯固体化合物的目的。

∙主要试剂及试剂用量规格药品：粗乙酰苯胺、活性炭仪器：烧杯（150、250）、表面皿、量筒、锥型瓶、玻璃棒、滤纸、保温漏斗、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、电炉∙仪器装置操作现象备注∙称量在电子天平上称取粗乙酰苯胺1.99g，置于250ml的烧杯里。

按布氏漏斗瓶口的大小剪出一张圆形的滤纸,，大小刚好能将布氏漏斗的漏洞遮盖住，且边缘没有翘起，用水乙没有翘起，酰苯胺不溶解在冷水中乙酰苯胺溶解度较小产率计算粗乙酰苯胺的质量：1.99提纯后产品的质量：1.62含有杂质的质量:0.37产率：1.62/1.99=81.4%七、实验讨论1、溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。

溶剂少则收率高，但可能给热过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；溶剂多，显然会影响回收率。

故两者应综合考虑。

一般可比需要量多加20%左右的溶剂（有人认为一般可比需要量多20—100%的溶剂）。

2、一定要乘热进行热抽滤,抽滤装置一定要预热,3、若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活性炭的使用。

4、洗涤一定要彻底，使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤。

乙酰苯胺重结晶

图4
图5
5.等结晶完全析出后，进行减压过滤，过滤完后用少量水洗涤晶体。
图6
6.抽滤完毕后，将晶体用药匙刮出至大滤纸中，并称量其质量为1.5g。
图7
7.晶体用红外干燥箱干燥5分钟，干燥完毕后得白色片状晶体。最后测的质量为1.4g
图8
8.实验完毕后整理试验台，清洗实验器具。
五、
加热时间
13分钟
冷却时间
18分钟
乙酰苯胺溶于热水而不溶于冷水,其溶解度随着水的温度升高而增加。所以将乙酰苯胺先溶解在热水中，然后使其冷到室温或降至室温以下，即会有晶体析出。利用这一原理可将乙酰苯胺固体中的杂质去除，从而达到提纯目的。
重结晶一般适合纯化杂质含量小于5%的固体有机化合物。
三、
仪器：烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、减压泵、滤纸、电热炉
药品：粗乙酰苯胺、活性炭
四、
1.将上次制备所得的粗乙酰苯胺固体置于盛有水的烧杯中
图1
2.加入一勺半活性炭，搅拌，混合均匀，加热溶解，加热13分钟后关闭电源。
图2
3.加热至粗乙酰苯胺溶解后，趁热减压过滤，去除杂质。过滤前，先将布氏漏斗用热水润湿。再进行减压过滤。
图3
4.降盛有滤液的烧杯置于冰水浴中冷却结晶，冷却18分钟后取出烧杯准备进行减压过滤。
有机化学乙酰苯胺重结晶ห้องสมุดไป่ตู้验报告
D15药学3班应能洋（12）鲁萍（11）
【实验时间】2015.12.23
【实验项目】乙酰苯胺的重结晶
【实验成员】应能洋（12）鲁萍（11）
一、
1.学习重结晶的基本原理
2.掌握重结晶提纯固体有机物的操作步骤
3.学习热过滤和减压过滤的操作技术
4.了解重结晶意义

乙酰苯胺重结晶

实验过程中要保持室内通风良好，避免有害气体和粉尘的积累。
实验过程中要避免明火、高温和撞击等危险因素，确保实验设备和仪器的完好无损。
实验结束后要及时清理实验现场，确保实验室的整洁和卫生。
THANKS
汇报人：XX
注意事项：在实验过程中要保持溶液的清洁，避免杂质的混入；结晶过程中要控制好温度，防止温度过高或过低影响结晶效果；活性炭的加入量要适当，过多或过少都会影响脱色效果。
洗涤和干燥
将结晶用少量冷水洗涤，以除去表面附着的母液。
将结晶置于表面皿上晾干。
重复洗涤和干燥步骤，直至结晶完全干燥。
用滤纸吸干结晶表面水分。
用活性炭脱色，过滤得到精制溶液
冷却至室温，结晶后过滤，得到精制乙酰苯胺晶体
加热至沸腾，搅拌至完全溶解
脱色
将粗品乙酰苯胺溶于沸腾的蒸馏水中
加入活性炭并搅拌
过滤除去活性炭
收集滤液进行蒸发结晶
结晶
乙酰苯胺重结晶的实验步骤：将粗品乙酰苯胺溶于沸腾的水中，冷却至室温后加入活性炭脱色，过滤除去活性炭，将滤液加热至沸腾，加入食盐，待食盐完全溶解后，将溶液冷却至室温，结晶后过滤，用少量冷水洗涤结晶，最后用少量乙醇洗涤结晶。
Part Two
乙酰苯胺重结晶的原理
溶解度原理
溶解度原理：重结晶是通过利用物质在不同温度下溶解度的差异，将目标物质从热的饱和溶液中冷却析出的过程。
添加标题
结晶原理：重结晶过程中，晶体从热饱和溶液中析出，冷却时，溶解度降低，晶体逐渐析出。
添加标题
溶剂选择：选择适当的溶剂是重结晶的关键，应选择对目标物质溶解度大、对杂质溶解度小的溶剂。
溶解度：选择能够使目标物质充分溶解的溶剂
沸点：选择沸点适中的溶剂，便于控制温度和操作

乙酰苯胺的重结晶

实验操作

6. 烘干：将滤纸和滤饼一同从漏斗中取出，放在一个干燥洁净的表面皿上，在 100 ℃以下烘干，晶体表面的溶剂很快挥发，晶体逐渐干燥。取下晶体，将滤纸上沾附的少量晶体刮下合并在一起。

7、称重计算。
实验结果/数据处理

必须包含两部分内容： 1. 重结晶后，回收的乙酰苯胺的质量，计算出产率。 2. 分析在实验过程中导致产率过低或过高的原因。
移去水浴待反应液稍冷后加入活性炭脱色在水浴上加热保持回流510分钟不做实验操作实验操作在金属漏斗中注入热水放于铁圈上用酒精灯加热侧管取一个短颈玻璃漏斗放入金属漏斗中将折叠好的菊花滤纸放在玻璃漏斗上预热一段时间
乙酰苯胺的重结晶
实
1.
验
装
置
抽滤装置 2. 预热布氏漏斗和吸滤瓶
原

理
利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，润湿滤纸，再将沸腾的热溶液倒入
漏斗中过滤，每次倒入少量，分几次过滤，瓶中剩
余的溶液继续加热保持微沸。过滤完毕，用少量热
水洗涤锥形瓶和滤纸。（两套加热装置可以同时进
行：一个加热金属漏斗，一个加热溶解的固体）
实验操作

4. 结晶：滤液静置，自然冷却，晶体逐渐析出。 5. 抽滤：连接抽滤装置，剪一个大小合适的滤纸放于布氏漏斗上，用少量水润湿后开动真空泵吸紧，打开缓冲瓶旋塞，将晶体和母液一起倒入漏斗中，晶体要尽可能分布均匀，关闭缓冲瓶旋塞，抽滤，抽干。用玻璃瓶塞或者玻璃棒挤压晶体，尽量除去母液。抽干后用少量水洗涤晶体两次，继续抽干。
苯胺,补加水,每次5ml,直到完全溶解,再过量5ml.

2. 脱色：移去水浴 ,待反应液稍冷后 ,加入活性炭脱

乙酰苯胺的重结晶

实验装置
实验步骤与注意事项
1.制备：
反应装置及其目的？保证产品质量与产量采用了哪些方法？分馏终点的判断？
2.析出
如何得到杂质少的粗产品？
3.提纯 ★重结晶
重结晶基本操作
• 待提纯固体＋溶剂（浓度控制）
趁热过滤折叠滤纸）
冷却结晶
精制固体
返回
★乙酰苯胺的重结晶
1.热溶液配制：将粗产物转入250ml烧杯，加入８ 0ml冷水中并加热至沸腾。如果溶液中有未溶解的油珠，则补加水，每次补加5ml～１０ml，每次加水后均煮沸。至到油珠完全溶解后补加总水量２０％的水。 2.脱色：视粗产品颜色深浅加入粗品量1～5 ％的活性碳，然后在玻棒搅拌下煮沸3min～5min进行脱色。煮沸过程中注意补加水，使溶液总量保持不变。
提纯重结晶重结晶基本操作?待提纯固体溶剂热溶趁热过滤脱脱色浓度控制保温漏斗折叠滤纸保温漏斗折叠滤纸冷却结晶精制固体返回乙酰苯胺的重结晶1
乙酰苯胺的制备及提纯
实验目的
• 1.学习乙酰化反应的原理及方法； • 2.掌握用重结晶法提纯固体有机物的基本操作； • 3.巩固分馏等基本操作。
实验原理
苯胺与乙酸首先成盐，然后在高温下脱水成为乙酰苯胺．苯胺与冰醋酸共热制备乙酰苯胺的反应是可逆的，实验中加入过量的冰醋酸，并用分馏法蒸出反应中生成的水，以提高乙酰苯胺的产率。粗乙酰苯胺用重结晶法提纯。
3.热过滤、结晶：趁热用事先预热好的热过滤漏斗过滤，让滤液在烧杯中自然冷却结晶。若过滤后的滤液中立即出现大量沉淀，则重新加热溶解后自然冷却结晶。若冷却过程中出现乳浊，则加入滤液总量２０％的水，加热溶解后自然冷却结晶。最后将烧杯经冷水浴彻底冷却后抽滤、洗涤、红外灯干燥。返回

乙酰苯胺的重结晶

回流冷凝装置
抽滤装置
抽滤
预热热布氏漏斗和吸滤瓶
物性数据
乙酰苯胺在水中的溶解度：温度（℃） 20 25 50 80 100
溶解度（g/100ml） 0.46 0.56 0.84 3.45 5.5
实验操作
1.将5克粗乙酰苯胺放入100ml的圆底烧瓶中,加入 15%的乙醇溶液约30ml,投入2粒沸石,装上回流冷凝管,水浴加热,若有未溶解的乙酰苯胺,补加乙醇溶液, 每次5ml,直到完全溶解,再过量5ml
安装好热的抽滤装置放上滤纸润湿抽紧将热溶液趁热抽滤滤液倒入干净的烧杯中自然冷却至室加活性炭前要移去热源待溶液冷却后再加活性炭绝不能在沸腾时加入以免引起暴沸
乙酰苯胺的重结晶
实验装置
1.回流冷凝装置 2.抽滤装置 3.预热布氏漏斗和吸滤瓶
原理
利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯固体化合物的目的。
(
)
A.与被提纯物质不起化学反应？
B.被提纯物质在热溶剂中溶解度大，冷却时溶解度小
C. 杂质在冷、热溶剂中溶解度都较大或者在热溶剂中不溶解
D.杂质在冷、热溶剂中溶解度都较小
4.下列哪些操作是不正确的？( )
A.抽滤时，先拔掉橡皮管，再关掉水泵
B. 为了得到较大的晶体，将热的滤液直接放到冷水里冷却
C.当冷却后仍然没有晶体析出时，可用玻璃棒在液面下摩擦器壁或投入该化合物的结晶作为晶种，促使晶体析出
D.抽滤的滤纸大小剪得比布氏漏斗的内沿大，这样就不会有活加入活性炭脱色,在水浴上加热,保持回流5-10分钟
3.在另一个水浴锅中预热吸滤瓶和布氏漏斗

乙酰苯胺的重结晶

实验课题：重结晶一、实验目的1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。

2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。

3.了解乙酰苯胺的结晶制备。

一、实验原理重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。

（相似相溶原理）。

一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。

二、主要试剂及物理性质溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。

不溶于石油醚。

三、试剂用量规格粗乙酰苯胺（2.00g），活性炭（0.2—0.5g），水四、仪器装置250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。

五、实验步骤及现象（1）准备好热滤漏斗。

取一玻璃漏斗，连同热滤漏斗口，通入热水。

（2）称取5g乙酰苯胺，放入250ml大烧杯中，加入100ml蒸馏水，加热至沸腾，并不时搅拌，直至乙酰苯胺溶解（3）稍冷，加入1~2g活性炭于溶液中，再次煮沸5~10分钟，再补加20ml 蒸馏水，煮沸。

（4）趁热过滤。

此时的滤纸可先用热水润湿（切勿用冷水！否则不需润洗也可！）（5）将滤纸抽出，放到原烧杯中，加20ml蒸馏煮沸，再次热滤（此时滤液总体积不可超过100ml）（6）抽滤。

抽滤前先用少量蒸馏水润湿滤纸。

抽干后用少量水淋洗晶体，再抽干。

用玻璃塞压挤晶体，继续抽滤至干。

（7）称量六、实验结果2.得到的乙酰苯胺的结晶质量：0.55g3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63%七、实验讨论重结晶中选用理想的溶剂，必须要求：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；（5）能使被提纯物生成整齐的晶体；(6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。