PVC保鲜膜中己二酸二乙基己基酯的气相色谱法测定

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固相微萃取气相色谱-质谱法测定己二酸二酯

令动物诱发肝癌．德国埃尔根大学的研究人员发现，增塑剂对人体的危害比预期要高得多．为此，欧盟将其列为影响生物繁衍的有害物质．我国质检总局禁止企业在生产ＰＣＶ保鲜膜时使用ＤＨＨ．ＥＡ固相微萃取是一种具有不使用溶剂、操作简单、效率高、适应性好等特点的样品前处理方法．本文采用固相微萃取气相色谱一质谱联用法测定水中ＤＨ含量，ＥＡ建立了一个快速、简便、灵敏地检测水中ＤＨＥＡ
面积），确定萃取时间为４ｉ．０ｎｍ
３０
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× ６０４０
２２萃取时间的影响．
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８
萃取时间是从石英纤维与试样接触到吸附平衡所需要的
时间。影响萃取时间的因素很多，例如分配系数、试样的扩
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… 、样、器积
取初始阶段，分析组分很容易且很快富集到石英纤维固定相
维普资讯
第５期
张雪莹，：等固相微萃取气相色谱一质谱法测定己二酸二酯
５３
层上的吸附量增加．而如果温
。伽。
度过高，响吸附层的会影涂萃
取效率，从而降低吸附量，甚至发生涂层的容胀，使涂层脱落．本实验分别测定了
ＤＨ在萃取温度为２，２，ＥＡＯ５
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３，３，４％时的萃取量（０５０峰面积）结果见图２本文选择，。
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毛细管气相色谱法测定塑料食品包装材料中的DEHP

安全有重要意义．目前，测定ＤＥＨＰ的方法有填充柱
１．２分析条件
１．２．１色谱条件Ｒｔｘ一５型熔融石英毛细管色谱柱（３０ｍ× ０．３２ｍｍ× ０．２５ｍ）；程序升温：初始柱温１２０ｏＣ保持２ｍｉｎ，以１０￣Ｃ／ｍｉｎ的升温速率升高到２６０ｏＣ，保持１０ｍｉｎ，再以ｌＯ℃／ｍｉｎ的升温速率升高到２８０℃ ，保持７ｍｉｎ；进样口温度为２５０ｏＥ；检测器温度为
０．０１ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差为Ｏ．１４％～Ｏ．６０％，加标回收率为９９．８％～１０３．２％．
关键词：邻苯二甲酸二（２一乙基己基）酯；毛细管气相色谱法；塑料食品包装材料
中图分类号：０６５７．８文献标识码：Ａ文章编号：１００９ —７９０２（２０１３）０３— ００６１ — ０３
９９％）：化学纯ＣＰ，国药集团试剂有限公司；邻苯二甲酸二正辛酯（ＤＮＯＰ，９９％）：化学纯ＣＰ，国药集团
准确称取标准品ＤＥＨＰ２．８０ｍｇ（精确至０．０００１
ｇ）于１０ｍＬ容量瓶中，甲醇定容，质量浓度为２８０
２０１３年５月第３期
南京晓庄学院学报

PVC保鲜膜在食品模拟液中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的定量分析及迁移规律研究

第２６卷第５期
２０１３年９月
浙江万里学院学报
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＺｈｅｊｉａｎｇＷａｎｌｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔ
Ｖｏ１－２６Ｎｏ．５Ｓｅｐ２０品模拟液中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的定量分析及迁移规律研究
收稿日期：２０１３—０６—０７
基金项目：宁波市自然科学基金（编号：２０１２Ａ６１０１５１）；浙江省教育厅一般项目（编号：Ｙ２０１２２５９７９）；浙江万里学院大学生科技创新项目（编号：２０１２Ｒ４１９０２６）。
Ｉ３１
，
会扰乱人体内的荷尔蒙，引起人类多种疾病［４１，因此世界自然基金会将此物质列为可能损害人体内分泌保鲜膜是人们常用的一类食品保鲜的塑料包装制品，ＰＥ（聚乙烯）材料的保鲜膜，由于其黏性差，应用
作者简介：蔡艳（１９８２一），女，浙江宁波人，浙江万里学院生物与环境学院讲师，研究方向：基础及分析化学。
・
８９・
剂成分总迁移量的相关法规标准，采用蒸馏水、３％（Ｖ／Ｖ）冰醋酸、１５％（Ｖ／Ｖ）乙醇和异辛烷作为水性、酸
性、酒性和油性食品模拟物，利用气相色谱一质谱法（ＧＣ — ＭＳ）对ＰＶＣ保鲜膜在食品模拟浸泡液中的邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类迁移特性进行测定，为食品的加工生产和安全储运提供理论基础和依据。

PVC薄膜中塑化剂(DEHP)的检测及分析

■■■■■■■■■■■■■■■■■■化工专业实训学时 16学时题目 PVC中塑化剂的检测及分析专业化学工程与工艺（精化）年级 2008级学生姓名学生学号指导教师职称副教授成绩一实验目的了解塑化剂在工业生产中的应用范围。

检测分析PVC(聚氯乙烯)保鲜膜中塑化剂（DEHP）的含量并掌握具体的检测方法。

掌握气象色谱分析仪的使用方法。

二实验原理塑化剂DEHP是指“邻苯二甲酸（2—乙基己基）二酯”，是一种有毒的化工业用塑料软化剂，属无色、无味液体，添加后可让微粒分子更均匀散布，因此能增加延展性、弹性及柔软度，常作为沙发、汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料，属于工业添加剂。

邻苯二甲酸酯类（Phthalate Esters, PAEs）是邻苯二甲酸(Phthalate acid)的酯化衍生物，是最常见的塑化剂。

邻苯二甲酸酯塑化剂是具些许芳香气味或无气味的无色液体，中等黏度、高稳定性、低挥发性、成本低廉、低水溶解度，但易溶于多数有机溶剂中。

邻苯二甲酸酯类在日常及工业上被广泛使用，以邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）为最大宗，占塑化剂产量的四分之三，其次是邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。

保鲜膜由于添加了大量的塑化剂，并非以化学键键结于聚合物中，所以容易受到外在环境因素如温度、使用时间、pH值的影响而释放到环境中。

即使与食物接触时并未加热，塑化剂就有机会渗出到食物中，尤其当接触的食物是表面具非极性油脂的鱼肉时更易溶出塑化剂。

在PVC保鲜膜中通常添加一些增塑剂，来增加玩具的弹性和韧性。

领苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类，这类物质有毒性，会导致癌症。

欧盟指令在规定中PVC塑料制品中领苯二甲酸酯类物质的总含量不超过0.1%.因此确立一种准确，有效的检测方法是十分必要的。

本实验先将PVC薄膜粉碎，用正己烷溶剂抽提，然后采用气相色谱法（GC），选用氢火焰检测器（FID）采取程序升温检测，用内标法对其进行定量分析。

三实验试剂及仪器1.试剂：无水乙醚、正己烷、无水乙醇（分析纯）；DBP、BBP、DNOP、DEHP、DINP、DIDP、苯甲酸苄酯（色谱级）2.主要仪器：气象色谱仪（HPGC6890附FID、ECD检测器）；炼塑机SK-160B（伤害橡胶机械厂）四实验步骤1.PVC样品的制作精确称取4份PVC粉末，分别为245.36g、243.62g、247.19、230.07g，并标号。

傅立叶红外光谱法快速筛选PVC保鲜膜及增塑剂DEHA

. 31 .傅立叶红外光谱法快速筛选ＰＶＣ保鲜膜及增塑剂ＤＥＨＡ俞雄飞林振兴　邬蓓蕾　华正江　袁丽凤（宁波出入境检验检疫局，浙江宁波，３１５０１２）摘要：［目的］建立快速、简便的鉴别ＰＶＣ膜及其增塑剂类别的方法。

［方法］　以环己酮为溶剂，无水乙醇为沉淀剂，应用溶解ÐÐ沉淀法进行聚合物与增塑剂的分离，采用红外光谱透射法定性测定聚氯乙烯（ＰＶＣ）及其增塑剂成分（ＤＥＨＡ）。

［结果］　将分离纯化后的样品与浓缩得到的较纯的增塑剂分别进行红外光谱透射检测，将得到的光谱图进行谱库搜索，结果分别是ＰＶＣ和ＤＥＨＡ，匹配率分别为９２．２％和９６．８％。

［结论］　该法简单、快速、安全、准确。

关键词：红外光谱法；增塑剂；聚氯乙烯RAPID FILTRATION OF POLYVINYL CHLORIDE FILM ANDPLASTICIZER DEHA BY FT-IRYU Xiongfei, LIN Zhenxing, WU Beilei, HUA Zhengjiang, YUAN Lifeng(Ningbo Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Ningbo, Zhejiang, 315012) 【Ａｂｓｔｒａｃｔ】Ａ　ｓｉｍｐｌｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｒａｐｉｄ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ＰＶＣ　ｆｉｌｍ　ａｎｄ　ｉｔｓ　ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ　ｗａｓ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．　Ｔｈｅ　ｄｉｓｓｏｌｖｅ－ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ　ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｓｅｐａｒａｔｅ　ｔｈｅ　ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ　ｆｒｏｍ　ｐｏｌｙｍｅｒ，　ｔｈｅ　ｄｉｓｓｏｌｖｅｎｔ　ｗａｓ　ｃｙｃｌｏｂｅｘａｎｏｎｅ　ａｎｄ　ｔｈｅｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｏｒ　ｗａｓ　ａｌｃｏｈｏｌ　ａｂｓｏｌｕｔｅ．　Ｕｓｉｎｇ　ＦＴ－ＩＲ　ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ　ｔｏ　ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ　ｃｈｌｏｒｉｄｅ　ａｎｄ　ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ．　Ｔｈｅｐｕｒｅ　ｐｏｌｙｍｅｒ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｐｕｒｅ　ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｂｙ　ｓｅｐａｒａｔｅｄ　ａｎｄ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄ　ｗｅｒｅ　ｄｅｔｅｃｔｅｄ　ｂｙ　ＦＴ－ＩＲ　ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．　Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｗｅｒｅ　ＰＶＣ　ａｎｄ　ＤＥＨＡ　ａｆｔｅｒ　ｓｅａｒｃｈ　ｉｔｓ　ｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｍ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｌｉｂｒａｒｙ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｍａｔｃｈ　ｄｅｇｒｅｅ　ｗｅｒｅ　９２．２％ａｎｄ　９６．８％　ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．　Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｓｈｏｗｓ　ｔｏ　ｂｅ　ｓｉｍｐｌｅ，　ｒａｐｉｄ，　ｓａｆｅ　ａｎｄ　ａｃｃｕｒａｔｅ　ｗｉｔｈ　ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ　ｒｅｓｕｌｔｓ．【Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ】Ｆｏｕｒｉｅｒ　Ｔｒａｎｓｆｏｒｍ　Ｉｎｆｒａｒｅｄ　Ｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｐｈｙ　（ＦＴ－ＩＲ）；Ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ；ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ　ｃｈｌｏｒｉｄｅ　（ＰＶＣ）．１前言食品保鲜膜按材质分为聚乙烯（ＰＥ）、聚氯乙烯（ＰＶＣ）、低密度聚乙烯（ＬＤＰＥ）、聚丙烯（ＰＰ）等。

聚氯乙烯塑料中四类增塑剂的同时无损测定

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谱法、气相色谱法等来定性『红外光谱技术作为一４１。种定性、定量分析方法，已得到较为广泛的应用【５一
１
，
但尚未见采用红外光谱同时无损定量分析多种不无损分析是当今分析化学的一个重要方向，傅
同类型的增塑剂的报道。立叶变换红外光谱一ＴＡＲ技术是一种常用的无损分析方法。本文利用傅立叶变换红外光谱一Ｒ技术ＡＴ进行红外光谱测定，利用偏最小二乘法对所测的谱图进行分析，建立了一种无损快速分析方法来测定
同时测定了聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂、己二酸酯类增塑剂、柠檬酸酯类增塑剂和磷酸酯类增塑
剂。该方法不受基体干扰，结果可靠，简单快速，适合于流水线的质量控制。关键词：邻苯二甲酸酯；己二酸酯；柠檬酸酯；磷酸酯中图分类号：５．０６７７文献标识码：Ａ文章编号：６１２５（０７００９０１７ — １３２０）５— ０５— ５
料其性能要求各有特色，而单一增塑剂往往不能同
时满足ＰＶＣ塑料的所有要求。因此，ＰＶＣ塑料经常同时使用多种类型的增塑剂，以取长补短，获得最好的增塑效果并达到全面的性能要求。
增塑剂可采用气相色谱法、质谱法和高效液相
色谱法测定，但这些方法操作繁琐，分析时间长，不能满足在线监控的要求；且分析时会破坏样品，增加了生产企业的检测成本。薄层色谱法分离测定增塑剂时，分离测定的能力较低，且必须采用红外光
用于定量测定。
试用的胶片。
技术所测得的样品吸光度只与样品的组成有关，而基本上与其厚度无关。由于穿透深度与波长有关，用ＡＴＲ方法进行测量时，在高波数范围内会出现歧视现象，因此必须利用仪器提供的软件对ＡＴ谱进Ｒ

增塑剂测定综述初稿整理

前言：世界卫生组织（WHO）将食品安全列为工作重点和优先解决的领域；各国政府也纷纷采取措施来建立和完善管理机构体系和法规制度。

其中食品的化学安全性问题随着科学的发展与社会的进步日益凸现，越来越多的有毒有害物质进入食物链条，除了人们传统熟知的农药、兽药、化肥、饲料添加剂、食品添加剂等以外，食品包装材料及其在生产过程中使用的助剂近成为专家和群众均极为关注的人们课题。

2005年10月13日报导的日韩生产的PVC 保鲜膜可能致癌的消息，使食品包装材料助剂的安全性问题迅速浮出水面。

为保障人民健康，我国于2003年颁布《食品容器、包装材料用助剂使用卫生标准》(GB9685- 2003)，规定了20类65种可以使用的加工助剂，每种助剂的含量都有明确的规定。

己二酸二乙酯（DEA）、己二酸二丁酯（DBA）、己二酸二异丁酯（DBA）、己二酸二（2-丁氧基乙基）酯（BBOEA）、己二酸二(2一乙基己基)酯(DEHA)等己二酸类酯具有改进塑料的柔软性和耐寒性，增进光稳定性，改善加工性能等优点，而被广泛使用于多种塑料制品中．过去认为DEHA等的毒性要比邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)小，缺乏明确的使用限量．然而随着该类增塑剂应用范围的扩大和对其研究的深入，实验发现其对动物有害．研究数据显示：DEHA会渗入食物，尤其是高脂肪的食物，并且在加热时会加速释放出塑化剂DEHA。

【01】由于DEHA中含有干扰内分泌的物质，会扰乱人体内的荷尔蒙，引起人类多种疾病。

DEHA（己二酸二异辛酯）等增塑剂，这种助剂在用于肉食、熟食、油脂食品包装及微波炉加热时会迁移到食品中去，造成食品的二次污染，随食物进入人体后，大量的或者长期的摄入必然对人体的健康造成严重的危害。

在经济利益的驱使下，企业使用廉价的聚氯乙稀PVC代替聚乙烯PE，同时为了使聚氯乙稀更容易加工，但因为质量意识、生产工艺、技术条件的限制，造成使用的助剂超过GB9685―2003标准允许的限量，或者超范围使用助剂，引起食品包装助剂在贮存食品过程中迁移到食品中去，造成食品的二次污染。

上海地区聚氯乙烯保鲜膜包装食品的风险评估

上海地区聚氯乙烯保鲜膜包装食品的风险评估及增塑剂迁移影响因素研究上海食品药品包装材料测试所由于保鲜膜具有优异的透氧性能，良好的延展性能，使用方便、低温条件下良好的自粘性以及价格便宜等优点，因此被广泛应用。

但由于增塑剂容易迁移的原因，PVC保鲜膜的使用一直受到争议，目前超市货架已没有PVC保鲜膜类产品供应，但大型连锁超市仍然在内部使用PVC保鲜膜，主要应用于水果蔬菜、熟食食品、冷鲜肉等需要超市分装或加工的食品，这些仍被使用的PVC保鲜膜中对食用所包装食品人群的影响程度，国内目前缺乏比较系统的调研。

本项目旨在通过对上海地区连锁超市内销售PVC保鲜膜包装食品中DEHA含量进行测定，对PVC保鲜膜包装食品进行风险评估，并对影响PVC保鲜膜中增塑剂迁移的因素进行研究，为政府管理部门掌握本市目前PVC保鲜膜对内容食品安全性的影响提供基础数据资料，为本市制订食品包装的相关规定提出建议，为政府部门就食品包装的决策提供科学依据。

一PVC保鲜膜包装食品中己二酸二(2—乙基己基)酯（DEHA）的含量测定1 对象和方法1）研究对象考虑冷鲜肉等食品往往在食用前会进行清洗等加工步骤，迁移进入的增塑剂可能会有不同程度的损失，而PVC保鲜膜中的增塑剂不易迁移进入水果蔬菜类生鲜食品，因此采样主要针对超市内加工的，采用PVC保鲜膜包装的熟食等即食食品。

2）抽样方法考虑连锁超市统一进货，因此对7种不同品牌连锁超市中进行采样，包括家得利、农工商、欧尚、华联吉买盛、大润发、易买得、世纪联华等，相同品牌随机抽取一至两家超市进行采样，每批采集的件数量根据GB/T13393-92《抽样检查导则》中的相关规定，原则上满足检验目的。

采样时间从2006年12月至2007年11月，2006年共采样21批，2007年共采样62批。

3）样品测试方法（1）食品中DEHA提取分离方法将PVC保鲜膜包装内的食品全部取出，称重，切成适当小块，加入丙酮/正戊烷（1/1）混合液400mL，放入组织捣碎机匀浆30s,倒出，用滤纸、无水硫酸镁过滤，收集滤液，取适量提取液蒸干。

超声萃取-气相色谱法测定聚氯乙烯塑料中磷酸酯阻燃剂

锥形瓶中，经过二次萃取后，将萃取液用滤纸过滤，合并第一次上清液和第二次滤液旋转蒸发至近干，甲醇定容至5mL ，过0.2μm 的滤头过滤后，待测。

1.3 仪器分析条件色谱柱：DB-1701(30m ×320μm ×0.25μm)；进样口温度：270℃，检测器温度为300℃；设定初始温度150℃，以30℃/min 的速度升温至250℃，再以10℃/min 的速度升至300℃，并在300℃保留5min ；载气为纯度≥99.99%的氮气，流速25mL/min ；氢气流量：75mL/min ，空气流量：100mL/min ；不分流进样，进样量：1µL 。

2 结果与讨论2.1 色谱条件磷酸酯阻燃剂中均含有磷元素，采用气相色谱法对有机磷阻燃剂进行测定时，对N 、P 元素敏感的NPD 检测器和对P 、S 元素敏感的FPD 检测器，均是可以考虑选择的。

采用GC-NPD 法对不同浓度的磷酸酯阻燃剂混标进行测定，结果发现该方法的长时间测定灵敏度不好。

相关文献也报道该现象[4]，分析可能的原因是，待测溶液中含有的卤素会造成铷珠稳定性差，在进行一段时间的分析后，灵敏度下降较厉害，需要活化或者更换新的铷珠。

即使采用内标法也不能很好的解决该问题，因此本研究改用FPD 检测器进行磷酸酯阻燃剂的测定。

配制各组分的浓度为均为20μg/L 混标，依据1.4所列的仪器分析条件得到相应的GC-FPD 图，待测各种化合物色谱峰峰形良好，峰对称、尖锐，保留时间相差较大，各色谱峰分离完全。

具体的保留时间和峰面积如表1所示。

表1 3种磷酸酯20μg/L的混标溶液的保留时间和出峰顺序2TCEP 5.397516.53TDCPP7.489141.92.2 前处理条件的选择本文采用了简便高效的超声萃取技术，主要考察萃取溶剂种类和萃取时间对于萃取效率的影响。

为了优化条件，通过在空白基材PVC 中添加三种待测阻燃剂自制了阳性样品RMG001。

快速溶剂萃取-气相色谱法测定PVC中增塑剂含量

科技资讯科技资讯S I N &T NOLOGY I NFORM TI ON 2008N O .17SC I ENCE &TEC HN OLO GY I NFO RM ATI O N 工业技术增塑剂是P V C 玩具中广泛使用的添加剂,当它超过一定的限量，有致癌、致流产、致畸的风险,用在儿童玩具中会直接影响儿童的身体健康。

因此欧盟、美国对增塑剂含量提出了严格的限量标准。

目前检测行业已存有的测定方法大多存在前处理操作繁琐、使用大量的有机溶剂萃取、前处理时间长的问题，在增塑剂测试要求严格、业务量大的情况下，需要研究一种快速高效环保的检测方法来代替。

快速溶剂萃取技术是通过增加溶剂温度和压力来提高物质溶解度和溶质扩散效率来提高萃取效率,能显著减低萃取所需的溶剂使用量和缩短萃取所需的时间。

本文以使用最广泛、检出率高达5%的DE HP(邻苯二甲酸二异辛酯／邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（di (2-e t hylhe xyl)pht halat e ,A S No.117-81-7）为代表，研究快速溶剂萃取-气相色谱法测定P VC 中增塑剂含量的快速高效环保检测方法，并与超声波及脂肪抽提萃取法进行比较探讨。

1仪器与试剂1.1仪器S HIMAD Z UGC -14B 气相色谱仪。

带A NAS T A R 色谱工作站,配氢火焰离子化检测器(F ID);戴安公司AS E -100型快速溶剂萃取仪;旋转蒸发仪:Heidolph La borot a 4000;超声波T RA NS S OM C TP 690,功率160W ，频率35KHz ;脂肪抽提仪S E R148。

1.2试剂二氯甲烷(分析纯);标准物是由Ch e m Ser -vice 公司提供,用二氯甲烷配制成适用的工作液。

1.3实验方法样品提取有以下几种方法:快速溶剂萃取:称取剪碎的样品1g(准确至0.1mg),将样品和硅藻土(规格为10目到40目)以1:1混匀,放入10ml 的萃取池,用二氯甲烷溶剂萃取。

reach法规邻苯二甲酸2-乙基己酯检测方法

reach法规邻苯二甲酸2-乙基己酯检测方法邻苯二甲酸2-乙基己酯（DEHP）是一种广泛应用于塑料制造中的增塑剂，被广泛用于医疗器械、日用品、食品包装等领域。

然而，DEHP存在一定的环境和健康风险，因此监测和检测其含量对于保护环境和人体健康至关重要。

DEHP的检测方法有多种，包括色谱法、质谱法、光谱法、电化学法等。

这些方法在不同领域和实验条件下应用广泛，下面将介绍一些常用的DEHP检测方法。

一、色谱法气相色谱法（GC）和液相色谱法（HPLC）是最常用的DEHP检测方法之一。

在GC法中，通常使用气相色谱质谱联用仪（GC-MS）进行分析。

首先，样品必须经过前处理，例如提取、净化等。

然后，使用气相色谱仪对样品进行分离，最后使用质谱仪对分离的物质进行定性和定量分析。

HPLC法类似，通过液相色谱技术实现DEHP的分离和检测。

二、光谱法红外光谱法（IR）和紫外可见光谱法（UV-Vis）是基于物质吸收特性的DEHP检测方法。

IR法通过测量物质与红外光的相互作用来确定DEHP的存在和浓度。

而UV-Vis法则是基于物质吸收紫外光或可见光的原理来进行分析。

这些方法不需要对样品进行分离和前处理，因此在一些简单的应用场景下具有很高的实用性。

三、电化学法电化学法是利用电化学信号与DEHP浓度之间的关系来进行分析的方法。

常见的电化学方法有循环伏安法（CV）、安培法和阻抗谱法等。

这些方法需要用特定的电极来进行测定，通过改变电极和电解质的性质，可以实现对DEHP的高灵敏度检测。

除了上述的常规方法，近年来还有一些新兴的检测方法被应用于DEHP的分析，比如基于化学传感器的检测、生物传感器的检测等。

这些方法基于特殊的材料和生物学体系，具有高度的选择性和灵敏度。

无论采用何种方法进行DEHP检测，都需要注意一些关键的因素，如样品的预处理、仪器的选择和校准、分析方法的验证等。

此外，对于不同的应用场景和要求，还需要根据具体情况选择合适的检测方法。

PVC包装膜中多种己二酸酯类增塑剂的同时测定

Ｋｅｒｓ：ｙｗｏｄＰＶＣ；ａｔｃｚｒａｉａｅ；ｒｉｌｅｓｓｕｒｅｈｐｌｓｉｉｅ；ｄｐｔｐａｔａｌａｔｑａｅｍｔｏｄ；ｎｄｅｔｕｃｉａｔｔｔｖｏｎｓｒｔｏｎｑｕｎｉａｉｅ
ａｌｓｓｎａｙｉ、
己二酸酯类增塑剂可采用色相色谱法［、相１液］色谱法［、外光谱法［测定，尚未见文献报道采２红］３］但用红外光谱法来同时测定多种己二酸酯类增塑剂。色谱方法测定结果准确可靠，但操作繁琐、析过程分
Ａｂｔａｔｓｒｃ：ＡａｉｏｎｓｒｔｏｕａｉａｉｅａｌｓｓｍｅｈａｓａｉｈｅＯｑａｔｔｔｖｅｙｒｐｄｎｄｅｔｕｃｉｎｑｎｔｔｔｖｎａｙｉｔｏｄｗｓｅｔｂｌｓｄｔｕｎｉａｉｌｄｔｒｉｅｔｅｃｔｎｎｋｉｄｄｐｔｐａｔｃｚｒｎｅｅｍｎｈｏｎｅｔｏｆｍａｙｎｓｏｆａｉａｅｌｓｉｉｅｓｉＰＶＣｐａｔｃ，ｈｃｕｅＦｒｅｌｓｉｓｗｉｈｓｄｏｕｉｒｔａｓｏｍｎｆａｅｐｃｒｃｙ— ｒｎｆｒｉｒｒｄｓｅｔｏｓｏｐ —ＡＴＲｅｈｑｏｄｅｅｍｉｅｔｎｆａｅｐｃｒｒｍａｌｓｔｃｎｉｕｅｔｔｒｎｈｅｉｒｒｄｓｅｔｏｇａｏｆｓｍｐｅａｎｌｅｈｅｍｅｓｒｄｉｒｒｄｓｅｔｏｇａｂａｔａｅｓｑｕｒｅｈｄ．ｎｄａａｙｚｄｔａｕｅｎｆａｅｐｃｒｒｍｙｐｒｉｌｌａｔｓａｅｍｔｏＴｈｅｖａｉｔｏｏｆ — ｒａｉｎｃｅｆｉｃｎｔｏｆｔｅｍｅｓｒｍｅｔｐｅｉｉｎｗａｅｓｔｎ６％，ｎｈｅｖａｉｔｏｎｃｆｉｅｔｏｆｔｃｕａｙｗａｅｈａｕｅｎｒｃｓｏｓｌｓｈａａｄｔｒａｉｏｅｆｃｎｈｅａｃｒｃｓｌｓｈｎ２％．ｅｓｔａＴｈｉｔｏｄｗａａｉｓｍｐｌｎｓｕｂｄｂｙｔｅｍａｒｘ，ｎｕｉａｌｏｈｕａｉｓｍｅｈｓｒｐｄ，ｉｅ，ｏｔｄｉｔｒｅｈｔｉａｄｓｔｂｅｆｒｔｅｑｌ－ｔｏｎｒｎｃｎｔｎｙｃｔｏｌｉｏｉｕｏｕｉｒｕｃｉｓｌｎｅｐｏｄｔｏｎ．

气相色谱法测定用于食品包装的PVC保鲜膜中作为增塑剂加入的二-(2-乙基己基)己二酸酯

气相色谱法测定用于食品包装的PVC保鲜膜中作为增塑剂加入的二-(2-乙基己基)己二酸酯袁丽凤;叶海雷;邬蓓蕾;俞雄飞;华正江【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2008(044)011【摘要】聚氯乙烯(PVC)保鲜膜与作为增塑荆加入的二-(2-乙基乙基)己二酸酯(DEHA)一起用环己酮溶解后于溶液中加入无水乙醇使PVC生成沉淀而与DEHA 分离,将滤液用无水乙醇定容为100 mL供气相色谱测定.用HP-5毛细管柱(15m×0.32 mm,0.25um)作为色谱柱,按预定程序从140℃升温至270℃(气化温度),并记录输出色谱信号.用色谱峰的保留时间进行定性分析,用标准曲线进行定量分析.方法的检出限(3S/N)为0.9 mg·L-1,测得方法的回收率在96.8%-101.4%之间,测得结果的相对标准偏差(n=5)为1.1%.【总页数】2页(P1103-1104)【作者】袁丽凤;叶海雷;邬蓓蕾;俞雄飞;华正江【作者单位】宁波出入境检验检疫局,宁波,315012;宁波出入境检验检疫局,宁波,315012;宁波出入境检验检疫局,宁波,315012;宁波出入境检验检疫局,宁波,315012;宁波出入境检验检疫局,宁波,315012【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.PVC保鲜膜中己二酸二乙基己基酯的气相色谱法测定 [J], 姜俊;佟克兴;黄玉成;闵建;张敬波;李鹏;刘志璋;王磊2.固相微萃取气相色谱-质谱法测定塑料浸泡液中己二酸二(2-乙基己基)酯 [J], 张伟亚;王成云;杨左军3.液液萃取—气相色谱-质谱法测定石化废水中二(2-乙基己基)己二酸酯 [J], 席宏波;陈婷婷;于茵;周岳溪4.气相色谱-质谱法测定PVC食品保鲜膜中DEHA等己二酸酯类增塑剂 [J], 吴景武;张伟亚;刘丽;李英;刘志红5.溶解沉淀-气相色谱法测定聚氯乙烯食品保鲜膜中增塑剂己二酸二(2-乙基)己酯(DEHA)含量 [J], 陈志锋;孙利;雍炜;储晓刚;陈会明;唐英章因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

PVC包装材料中的己二酸酯类增塑剂迁移量的测定-检验检疫标准管理

食品接触材料高分子材料食品模拟物中己二酸酯类增塑剂的测定---编制说明一任务来源与主要工作过程该标准是由国家认证认可监督管理委员会提出，SN标准项目计划编号为2008B186。

本标准由上海出入境检验检疫局负责起草。

标准的主要工作过程如下：2009年1月—2009年3月，完成文献查询、前期调研、国外标准翻译及技术指标的确定。

2009年4月—2009年5月，完成实验室内验证样品的采集、标准物质及试剂和易耗品的购臵。

2009年6月—2009年10月，完成本标准方法的建立，及实验室内验证工作；完成实验室间验证所需样品的准备工作。

2009年11月—，完成本标准方法的实验室间验证工作；完成征求意见稿并进行意见征求。

二标准制定的背景、目的和意义1 标准制定的背景随着全社会对食品安全问题的关注程度不断增加，由食品容器、包装材、料餐厨具等食品接触材料导致的食品安全问题逐渐引起了社会各界的注意。

食品容器和包装材料对于食品安全有着双重意义：一是合适的包装方式和材料可以保护食品不受外界的污染，保持食品本身的水分、成分、品质等特性不发生改变。

二是包装材料本身的化学成分会向食品中发生迁移，如果迁移的量超过一定界限，会影响到食品的卫生及人类的安全。

世界各国特别是美国、欧盟、日本等发达国家的分析与研究结果表明，与食品接触的器皿、餐厨具和包装容器以及包装材料中有害元素、有害物质已经成为食品污染的重要来源之一。

美国与食品接触的材料必须符合美国食品及药品管理局（FDA）的规定，并通过以下两种方法的测试：1、化学成分组成：包装使用的材料必须在法规中有明确的确认，包装商还必须遵照法规要求的方法条件处理这些材料。

这些规定主要是针对材料而言；2、迁移测试：包装材料需要经过检验，通过复杂的迁移测试并被认定是安全可靠的材料。

迁移测试是用于评测从包装材料中流失出来的食品残留物的含量水平。

这个方法是新型包装材料的必选测试。

而欧盟法规(EC)No.1935／2004对与食品接触的材料和制品提出了通用要求：进入欧盟市场的所有食品接触材料和制品，应按良好生产规范组织生产，这些材料和制品在正常或可预见的使用条件下，其构成成分转移到食品中的量不得造成危害人类健康，或食品成分发生无法接受的变化，或感官特性的劣变的情况，且材料和制品的标签、广告以及说明不应误导消费者。

固相微萃取-气相色谱法测定塑料食品包装袋中的痕量挥发性有机物

4.固相微萃取-顶空-气相色谱-质谱法测定美甲贴中6种挥发性有机物的含量 [J], 钟少芬; 莫健文; 刘煜平; 张玄; 龚志超
5.顶空固相微萃取-气相色谱法测定环境中挥发性有机物 [J], 刘红河;黎源倩
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固相微萃取-气相色谱法测定塑料食品包装袋中的痕量挥发性有机物
魏黎明;李菊白;李辰
【期刊名称】《分析测试技术与仪器》
【年(卷),期】2003(009)003
【摘要】采用固相微萃取与气相色谱联用技术,对塑料制品-保鲜薄膜、牛奶包装袋中的痕量挥发性有机物异丙醇、乙酸乙酯、丁酮、甲苯进行定量测定.该方法的线性范围大于102数量级,检出限低于4Байду номын сангаас4 ng/mL水平,相对标准偏差为2.3%～4.7%.方法灵敏度高、重现性较好.
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
【相关文献】
1.超声波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱法测定软木塞中痕量2，4，6-三氯苯甲醚 [J], 张素娟
2.顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中挥发性有机物 [J], 郭莹莹;赵鸿雁;乙小娟;李磊;王玥;曹文忠
3.基于杯[6]芳烃萃取头的固相微萃取-气相色谱法测定啤酒中痕量的酞酸酯类化合物 [J], 高洁;杨偲;叶长文;李秀娟
【总页数】4页(P178-181)
【作者】魏黎明;李菊白;李辰
【作者单位】中国科学院兰州化学物理研究所,甘肃省天然药物重点实验室,甘肃,兰州,730000;中国科学院兰州化学物理研究所,甘肃省天然药物重点实验室,甘肃,兰州,730000;中国科学院兰州化学物理研究所,甘肃省天然药物重点实验室,甘肃,兰州,730000

热解吸气相色谱质谱法分析聚氯乙烯(PVC)材料中的邻苯二

热解吸-气相色谱/质谱法分析聚氯乙烯(PVC)材料中的邻苯二甲酸酯类化合物——快速、简单、绿色按照ASTM D7823(1)测定聚合物基质中的邻苯二甲酸酯类化合物时，有一些核心因素会影响数据质量，本文主要探讨这些影响因素。

D. Randle, R. Freeman, A. Hosaka and C. WatanabeFrontier Laboratories Ltd.1.引言邻苯二甲酸酯是邻苯二甲酸形成的酯的统称，常被用于消费品的生产中，用来使塑料制品柔软，更难被折断。

尽管大部分地区已经禁止在塑料加工过程中添加邻苯二甲酸酯类化合物，但这些物质还会持续对人类的健康产生危害。

邻苯二甲酸酯类物质不会与聚合物形成共价键，因此很容易被释放到环境中，结果通过直接接触在食品、水、大气进行扩散。

有几种邻苯二甲酸酯类增塑剂在世界范围内被严格管控。

美国（2）、加拿大、欧洲、日本及其他一些国家已经禁止在日用消费品中添加邻苯二甲酸酯类增塑剂，并通过条例来监控日用消费品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的浓度。

在美国，国会永久性的禁止三种增塑剂（DEHP, DBP, BBP）的浓度大于0.1%（在儿童玩具的塑料组件或儿童护理品中）。

同时也暂时禁止了DINP、DIDP、DNOP这三种物质被添加到儿童玩具中，因为这些玩具有可能被放到儿童的嘴中（3,4）。

尽管已经有许多不同的分析方法来测定邻苯二甲酸酯类物质的含量，但大部分的实验室都是采用湿化学法，即被测物质从高分子聚合物基质中被溶剂萃取出来。

萃取出来的物质被气相色谱或液相色谱分离，最终将每个邻笨二甲酸酯类化合物定量。

传统的样品制备费力、耗时、昂贵，而且并不能完全将邻笨二甲酸酯类物质从高分子聚合物基质中萃取出来。

热解吸法与传统的以有机溶剂为基础的样品前处理方法不同。

热脱附法基于小分子化合物（例如邻笨二甲酸酯类物质）可自由移动通过高分子聚合物结构中的自由体积。

小分子的移动源于分子间碰撞（也就是布朗运动）。

PVC塑料中己二酸酯类增塑剂的快速筛查和半定量分析

PVC塑料中己二酸酯类增塑剂的快速筛查和半定量分析
王成云;林君峰;谢堂堂;李成发;杨左军
【期刊名称】《聚氯乙烯》
【年(卷),期】2022(50)1
【摘要】利用裂解器的热解吸功能,采用固体样品直接进样技术,通过加热将PVC 塑料中的己二酸酯类增塑剂释放出来,在线利用气质联用仪进行定性和半定量分析,外标法定量,从而建立了一种能快速筛查和半定量测定PVC塑料中8种己二酸酯类增塑剂含量的气质联用分析方法,并对热解吸温度、热解吸时间、附件初始温度、裂解头升温速率等裂解器热解吸工作条件和仪器分析条件进行了优化,对方法的线性关系和精密度进行了研究。

在3倍信噪比(S/N=3)的条件下,方法检出限为0.1〜1.0 mg/kg。

方法精密度试验相对标准偏差为3.74%〜11.42%。

该方法不需使用任何有机溶剂进行样品前处理,绿色环保,对环境友好,简单快速、灵敏度高,定性可靠,检出限低。

【总页数】6页(P25-29)
【作者】王成云;林君峰;谢堂堂;李成发;杨左军
【作者单位】深圳市检验检疫科学研究院;深圳海关工业品检测技术中心
【正文语种】中文
【中图分类】TQ325.3;TQ014
【相关文献】
1.气相色谱-质谱法对食品包装材料中邻苯二甲酸酯类与己二酸酯类增塑剂的同时测定
2.碱水解-高效液相色谱法筛查塑料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂
3.纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂和挥发性有机溶剂的快速筛查和确证
4.热解吸-气质联用法快速筛查涂层织物中的邻苯二甲酸酯类增塑剂
5.热解吸-气质联用法快速筛查和半定量分析医疗器械中增塑剂
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用气相色谱法测定PVC产品中邻苯二甲酸酯类的含量

用气相色谱法测定PVC产品中邻苯二甲酸酯类的含量
韦兴利;施恭辉;林珑
【期刊名称】《聚氯乙烯》
【年(卷),期】2010(038)003
【摘要】依据美国材料测试协会(ASTM)方法,利用气相色谱仪(GC)对PVC产品中的邻苯二甲酸酯类进行了定性分析及简单的定量分析.此方法经济、快捷,适合PVC 玩具产品生产企业作为内部控制的参考.
【总页数】3页(P29-31)
【作者】韦兴利;施恭辉;林珑
【作者单位】明达工业(福建)有限公司,福建,福州,350301;明达工业(福建)有限公司,福建,福州,350301;明达工业(福建)有限公司,福建,福州,350301
【正文语种】中文
【中图分类】TQ325.3;TQ014
【相关文献】
1.液液萃取-气相色谱法测定一次性塑料杯中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量 [J], 刘玉波;陈丽丽;沈烨冰;赵君;夏品华;张勇;张明时
2.固相萃取-气质色谱联用法测定PVC管材中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量 [J], 刘妍妍;姜祖波;郭兵;林凤章;赵秀平;陈安源;高建国;孙卓军
3.应用磁性氧化石墨烯作为吸附分离净化剂-气相色谱-质谱法测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量 [J], 于玲; 邢翠娟; 夏爱清; 祁瑞芳; 张书恺
4.气相色谱-质谱法测定食品中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量 [J], 张国民; 温
素素
5.气相色谱-质谱法测定鱼油胶囊壳中22种邻苯二甲酸酯类含量及迁移量 [J], 邓龙; 周思; 张瑞瑞; 刘苗
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