纳米氢氧化铝的分散与水悬浮液流变研究

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液体石蜡乳液中制备纳米氢氧化铝

第33卷第2期2010年4月山东陶瓷SHANDONG C ERAMIC S Vol.33No.2Apr.2010收稿日期:2010-02-06科学实验文章编号:1005-0639(2010)02-0008-03液体石蜡乳液中制备纳米氢氧化铝吴大雄,鞠孜锐(青岛科技大学材料科学与工程学院,青岛266042)摘要在液体石蜡微乳液中采用沉淀法制备了尺寸在20nm ~30nm 之间,粒度均匀,且分散性良好的球形纳米氢氧化铝颗粒。

用T EM,XRD 和DSC-T G 等手段对产物进行了表征。

结果表明样品主要以结晶形态存在,具有一定的疏水性,具有比较高的热效应温度,适合用作聚合物的阻燃剂。

关键词纳米氢氧化铝;液体石蜡;阻燃剂中图分类号:T Q132.2文献标识码:A近年来,随着人们环保意识的不断增强,无机阻燃剂的研究和开发备受关注。

无机阻燃剂在燃烧中不会放出有毒气体,对人体和环境都是安全的。

采用无机阻燃剂替代或部分替代有机阻燃剂的趋势日渐显著[1]。

氢氧化铝是几种重要的无机阻燃剂之一[2]。

氢氧化铝具有吸热降温效果突出,燃烧速率慢,在燃烧中不产生烟雾及有害、有毒物等优点。

可是当氢氧化铝用作阻燃剂时,要求填充量比较大,而当填充量增大时,聚合物基体或阻燃涂层的力学性能将会明显下降。

解决这一矛盾的有效方法之一是大幅度减小氢氧化铝粉体的粒径尺寸,制备纳米级的氢氧化铝粉体[3~5]。

但是纳米氢氧化铝自身也有一些缺点,例如容易吸附水分,容易团聚,在聚合物基体中分散困难,热效应温度低,在聚合物加工过程中容易脱水等问题[6]。

为了克服这些困难,需要进一步开发更适用的制备纳米氢氧化铝的方法。

目前用于制备纳米氢氧化铝的方法有沉淀法[7]、溶胶凝胶法[8]、微乳液法[9]、碳分法[10]、水热法[11]等。

本文采用液体石蜡作为介质,将参加反应的水溶液分散到液体石蜡中形成微乳液,让反应物在小液滴中反应生成纳米氢氧化铝,然后提高温度蒸去水分使氢氧化铝纳米颗粒直接分散在液体石蜡中。

PAA-NHsub4sub对氧化铝悬浮液沉降性能的研究

ＰＡＡ－ＮＨ4对氧化铝悬浮液沉降性能的研究作者：李飞舟来源：《佛山陶瓷》2009年第05期摘要采用PAA-NH4作为分散剂制备了超细氧化铝悬浮液，通过沉降实验观察了PAA-NH4的添加量、pH值对α-Al2O3低固含量悬浮液的沉降性能的影响，并用Zeta电位仪测定了不同pH值条件下稀固相含量悬浮液的Zeta电位；同时对烧结坯体进行了微观分析。

结果表明：分散剂PAA-NH4的最佳用量为1.0%左右，最佳pH值为9；对添加PAA-NH4前后的稀悬浮液Zeta电位进行了测定，发现等电势点左移，Zeta电位的绝对值变化显著。

添加PAA-NH4后，pH值的变化对悬浮液的沉降性能和Zeta电位影响很大。

关键词PAA-NH4，氧化铝悬浮液，Zeta电位1引言亚微米级或纳米级的陶瓷粉末在水溶液中的分散性是影响超细陶瓷颗粒性能的一个关键参数[1]。

粉末中硬团聚体的存在限制了陶瓷坯体的烧结均匀性，并在烧结体中产生很大的孔洞。

但超细粉体在水介质中，受范德华力的作用，也会发生自发团聚，因此如何控制颗粒间的相互作用力，使它们之间存在较强的斥力，从而抑制颗粒间的团聚，是改善浆料分散性的最根本途径[2]。

特别对陶瓷材料的胶态成形[3]、超细粉体在水溶液中的分散性更为突出。

目前，分散剂应用最广是丙烯酸、柠檬酸钠、苯磺酸钠等[3～5]，以上分散剂基本上都是以键的形式与陶瓷颗粒表面反应连接进而实现分散颗粒的目的，因此很容易影响陶瓷基体的纯度。

而本文选用PAA-NH4作为分散剂，正是由于其具有双重性静电-位阻的联合分散机理。

本文通过对α-Al2O3颗粒表面Zeta电位(ζ)的测量、悬浮液体系沉降实验的观察，进而讨论分散剂添加量、分散剂吸附时间和pH值等对悬浮液沉降性能的影响，为采用有机泡沫浸渍氧化铝悬浮液制备多孔陶瓷提供依据。

2实验原料及性能测试2.1 实验原料本实验所用超细α-Al2O3粉体(山东铝业提供)，平均粒径0.3μm，比表面积10.4m2/g；分散剂阿拉伯树胶由天津化工研究院提供；去离子水、盐酸、氨水等均为分析纯。

高浓度水热法制备改性纳米氢氧化铝及流变性能

高浓度水热法制备改性纳米氢氧化铝及流变性能
曹亚鹏;郭奋;梁磊;陈建峰
【期刊名称】《化工进展》
【年(卷),期】2007(26)5
【摘要】从流变学角度对高浓度水热法制备改性纳米氢氧化铝(MATH)进行了研究.流变研究结果表明:纳米氢氧化铝(ATH)悬浮液是黏度极高的时变性非牛顿流体,其黏度随质量分数增加而显著增加.在酸性条件下,采用流变的方法筛选出对纳米ATH 悬浮液有明显降黏作用的改性聚合物分散剂.将改性聚合物分散剂添加在高浓度ATH水热改性反应中,纳米ATH悬浮液的最大固含量从78 g/L提高到293 g/L,成功制备出了超薄菱形、热失重温度超过350℃、热失重率约为50%的改性纳米氢氧化铝.
【总页数】5页(P674-678)
【作者】曹亚鹏;郭奋;梁磊;陈建峰
【作者单位】北京化工大学教育部超重力工程研究中心,北京,100029;北京化工大学教育部超重力工程研究中心,北京,100029;北京化工大学教育部超重力工程研究中心,北京,100029;北京化工大学教育部超重力工程研究中心,北京,100029
【正文语种】中文
【中图分类】TQ016.1
【相关文献】
1.醇盐水解-水热法制备高结晶度纳米氢氧化铝 [J], 江琦;雷蕾
2.高浓度碳分反应制备纳米氢氧化铝的实验研究 [J], 曹亚鹏;郭奋;梁磊;陈建峰
3.纳米改性氢氧化铝(CG-ATH)表面处理工艺对纳米 CG-ATH/PA6复合材料力学性能的影响 [J], 段国萍;张鹏远;陈建峰
4.醇盐水解-水热法制备高结晶度纳米氢氧化铝 [J], 江琦雷蕾
5.纳米改性氢氧化铝/尼龙66复合材料的制备及其力学性能的研究 [J], 赵雪峰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

悬浮固化分散液液微萃取技术的研究进展

悬浮固化分散液液微萃取技术的研究进展作者：马智玲等来源：《中国科技纵横》2014年第21期【摘要】悬浮固化分散液液微萃取是一种新的分散液液微萃取技术。

该技术所用萃取剂为长链脂肪烃或脂肪醇，因不含氯元素、绿色环保而受到分析人员的关注。

本文对悬浮固化分散液液微萃取技术研究进展及其在分析领域的应用、今后的发展趋势进行了简单阐述。

【关键词】悬浮固化分散液液微萃取样品前处理研究进展分散液液微萃取技术是一种新型的液相微萃取技术，它具有浓缩富集倍数高、快速、简单等优点，已在环境水样、饮品、食品、矿物样品以及生物流体、土壤样品的分析中得到广泛应用。

由于常规分散液液微萃取使用的萃取剂一般为有毒的含氯有机试剂，危害环境和人体健康，应用逐渐受到限制，并且当使用气相色谱（ECD）分析时，萃取剂不能直接进样，还存在溶剂转换等问题。

为解决上述问题，2008年，Leong等[1]提出了一种新型的分散液液微萃取技术为悬浮固化分散液液微萃取（DLLME-SFO），该技术所用萃取剂为长链脂肪烃或脂肪醇，如十一醇、十二醇、十六烷等，因不含氯元素、绿色环保而受到分析人员的关注。

本文对DLLME-SFO技术研究进展及其在分析领域的应用、今后的发展趋势进行了简单阐述。

1 DLLME-SFO方法的原理当使用密度小于水的萃取剂时，分散液液微萃取也可以采用悬浮固化的方式，即DLLME-SFO是一种新的分散液液微萃取技术。

DLLME-SFO具体试验过程如下：取适量萃取剂溶解到分散剂中，将此混合液注入到水相中，此时在分散剂的作用下，溶液以乳浊状态存在，萃取剂以小液滴状态均匀分布于水相中，由于萃取剂与水相接触面积极大，它会在很短时间内将水相中的目标物萃取出，在离心的过程中，由于萃取剂密度小于水而上浮到溶液表面，采用低温固化法（离心管置于冰浴上，熔点低的萃取剂即可凝固成固态）收集漂浮在水相表面的萃取剂，最后于室温下溶解，上机测定。

DLLME-SFO一般只适合对非极性较强和中等极性物质进行提取、浓缩，而分配系数大于500的极性较强物质，DLLME-SFO萃取效率很低。

CuO_水纳米流体悬浮液分散性能研究_李金凯

第 1期
李金凯 , 等 :CuO/水纳米流体悬浮液分散性能研究
11
明当超声振动时间超过 1.5 h时其分散性能较好。
图 4 超声振动时间对 CuO/水纳米流体悬浮液分散性能的影响
2.2 分散剂种类和质量分数对 CuO/水纳米流体悬浮液分散性能的影响
各种分散剂自带的基团不同 , 对颗粒表面的包覆效果会有很大的差别 , 因此 , 分散剂的种类和用量会影响纳米颗粒的分散性能。本实验中主要考虑了 SDBS、 PEG6000 及两者配合 SDBS+PEG6000 对 CuO悬浮液体系分散性能的影响。
附层 , 中和颗粒表面的负电荷 , 降低了颗粒表面的带电量 [ 10] , 另一方面 CuO颗粒表面吸附已达到饱和 , 多余分散剂分子自行缔合为胶束 , 胶束数目增加 , 增大了颗粒间碰撞的几率 , 使悬浮液的性能下降[ 11] 。同样 , 当使用 PEG6000 +SDBS作为分散剂时 , 其质量分数为 0.06%时 , zeta电位的绝对值达到最大 , 其变化与 SDBS相似。
图 3 CuO/水纳米流体制备的沉降照片
1.3 CuO/水纳米流体的分散性实验采用美国 BIC公司生产的 PALS型 Zeta电位分
析仪测量纳米 CuO在去离子水中的 zeta电位 ;采用美国 BackmanCounlterInc公司生产的 LS13320 型激光粒度分析仪测量其粒度。
用 HCl和 NaOH溶液调节悬浮液 pH值 , 经超声振动后 , 采用上海菁华科技仪器有限公司生产的 722 可见分光光度计测定其在一定波长入射光下悬浮液的吸光度。
1 实验
1.1 纳米 CuO粉体的表征实验中使用的纳米 CuO颗粒由北京纳辰公司

氧化铝粉体在水悬浮液中的分散特性研究_唐兵华

第28卷第6期硅　酸　盐　通　报 V o l .28　N o .6　2009年12月 B U L L E T I N O F T H E C H I N E S E C E R A M I C S O C I E T Y D e c e m b e r ,2009　氧化铝粉体在水悬浮液中的分散特性研究唐兵华1,罗庆平2,黄　云1(1.中国工程物理研究院电子工程研究所,绵阳　621900;2.西南科技大学材料科学与工程学院,绵阳　621000)摘要:采用Z e t a 电位表征A l 2O 3粉在悬浮液中的分散特性,研究了超声波分散时间、不同粒度A l 2O 3粉以及分散剂六偏磷酸钠的浓度和A l 2O 3粉体悬浮液p H 值对A l 2O 3粉体Ze t a 电位的影响。

研究结果表明:Z e t a 电位绝对值随超声波作用时间发生明显变化,在一定条件下存在一个最佳分散时间为4～6m i n ;悬浮液中A l 2O 3粉体颗粒的粒度对悬浮液的Z e t a 电位有重要影响;在A l 2O 3粉体悬浮液中添加分散剂六偏磷酸钠,Z e t a 电位随其浓度发生变化,存在一个最佳浓度0.5%;在不同p H 值下,A l 2O 3粉体悬浮液的Ze t a 电位不同,在碱性条件下,粉体的分散性较好,且碱性越强,分散性越好。

关键词:A l 2O 3粉;悬浮液;Ze t a 电位;分散中图分类号:T D 050 文献标识码:A 文章编号:1001-1625(2009)06-1271-05S t u d y o n t h e D i s p e r s e dC h a r a c t e r s o f A l u m i n a P o w d e r si n A q u e o u s S u s p e n s i o nT A N GB i n g -h u a 1,L U OQ i n g -p i n g 2,H U A N GY u n1(1.I n s t i t u t e o f E l e c t r o n i cE n g i n e e r i n g i nC h i n a A c a d e m y o f E n g i n e e r i n g a n dP h y s i c s ,M i a n y a n g 621900,C h i n a ;2.A c a d e m y o f M a t e r i a l s S c i e n c e a n dE n g i n e e r i n g ,S o u t h w e s t U n i v e r s i t y o f S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y ,M i a n y a n g 621000,C h i n a ) A b s t r a c t :T h ed i s p e r s i n gc h a r a c t e r i s t i co f A l 2O 3po w d e r si n s u s p e n s i o n w a si n v e s t i g a t e d b y Z e t a p o t e n t i a l .T h e i n f l u e n c e o f d i f f e r e n t d i s p e r s i n g c o n d i t i o n s ,s u c ha s d i f f e r e n t u l t r a s o n i cd i s p e r s i n g t i m e ,d i f fe r e n t g r a n u l a r i t y of A l 2O 3p o w d e r s ,d i f f e r e n t d i s p e r s a n t c o n c e n t r a t i o n a n d d i f f e r e n t p Hv a l u e o f A l 2O 3p o w d e r s s u s p e n s i o n ,o nt h eZ e t ap o t e n t i a l o f A l 2O 3po w d e r sw a s s t u d i e d .R e s u l t s i n d i c a t et h a t t h e a b s o l u t e v a l u e o f Z e t a p o t e n t i a l o f A l 2O 3po w d e r s v a r i e dw i t h t h e s e d i f f e r e n t d i s p e r s i n g c o n d i t i o n s ,a n d t h e r e w a s a b e s t d i s p e r s i n g t i m e r a n g e o f 4-6m i n a n d a b e s t d i s p e r s a n t c o n c e n t r a t i o n o f 0.5%w h i l e t h e A l 2O 3po w d e r s d i s p e r s e dw e l l ,a n dt h e a b s o l u t e v a l u e o f Z e t a p o t e n t i a l i n c r e a s e dw i t h t h e p H v a l u e i n a l k a l e s c e n c e c o n d i t i o n .K e y w o r d s :a l u m i n a p o w d e r ;s u s p e n s i o n ;Z e t a p o t e n t i a l ;d i s p e r s i o n作者简介:唐兵华(1979-),男,工程师.主要从事陶瓷材料的研究.E -m a i l :t t a n g b h @163.c o m1　引　言超细氧化铝(A l 2O 3)粉体是一种用途广泛的工业原料,在功能材料、生物材料、纳米材料等多种领域有着广泛的应用[1-6]。

分散剂对纳米氢氧化铝制备的影响

第36卷第1期2009年北京化工大学学报(自然科学版)Journal of Beijing University of Chemical Technology (Natural Science )Vol.36,No.12009分散剂对纳米氢氧化铝制备的影响李　红　郭　奋3　梁　磊　刘　艳　陈建峰(北京化工大学教育部超重力工程研究中心,北京　100029)摘　要:考察了在纳米氢氧化铝(A TH )的制备中分散剂对其收率及对纳米粒子团聚、粒度和形貌的影响。

结果表明分散剂的加入使碳分反应液黏度下降,反应传质得到强化,碳分时间缩短,收率从914%提高到40%。

TEM 照片显示得到的纳米A TH 粒度均匀,为分散良好的规则六角片状,约100nm ×10nm 。

关键词:纳米氢氧化铝;分散剂;非牛顿流体;传质;团聚中图分类号:TQ11013收稿日期:2008204202基金项目:国家“863”计划(2002AA302605)第一作者:女,1983年生,硕士生3通讯联系人E 2mail :guof @引　言在碳分制备纳米氢氧化铝(A TH )过程中,控制纳米A TH 的粒度比较困难,这不仅因为偏铝酸钠溶液的复杂性[1],也由于碳分过程的复杂性。

研究表明在反应中对粒度影响最大的不是晶体自身生长过程,而是不可逆附聚—胶结—团聚过程[123],所以碳分制备纳米A TH 必须控制该过程。

研究者通过流变等方法[425]表征A TH 颗粒的相互作用,从而认识到黏度是影响团聚的重要原因[6]。

黏度升高显著影响液相的混合和传质过程,导致反应速度下降,副产物增加,收率降低,同时也限制了反应物浓度的提高[729]。

在液相制备纳米材料的反应中,由于产物巨大的比表面积,导致液相黏度急剧升高,成为液相反应制备纳米材料的一个障碍[10]。

采用增强搅拌和利用填料增加传质面积等方法[11]可以提高微观混合程度,但搅拌功率不可能无限制提高,且在黏度升高的情况下,提高雷诺数的作用逐渐减弱[12]。

拟薄水铝石悬浮液流变行为的研究初探

ｖｉｓｃｏｓｉｔｙｏｆｐｓｅｕｄｏ—ｂｏｅｈｍｉｔｅｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎａｔｄｉｆｅｒｅｎｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．ｔｈｅｅｓｓｅｎｔｉａｌｒｈｅｏｌｏｇｉｅａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｐ￣ｕｄｏ—ｂｏｅｈｍｉｔｅｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎａｒｅｕｎｄｅｒｓｔｏｏｄＳＯａｓ
改，为拟薄水铝石的生产工艺化化及运输过程中的
水合氧化铝］，是一种高附加值的化学品氧化铝，其价格为冶金级氧化铝的几倍，因其孔容大、比表面积大、胶溶触变性能等特点，广泛应用于石油化工、精细陶瓷、耐火材料等工业。拟薄水铝石分散在水中的悬浮液（以下简称悬浮液）是一种固液两相悬浮的非牛顿流体，对于它的研究主要是在化学成分方面，至于它本身的流体力学性能则研究得甚少，公开发表的资料也不多。然而，浆体的流变性质有许多特点，许多重要的生产问题都与其流变性质有关。流体中质点的大小、形状以及质点与介质问有相互作用、电解质种类及含量等对其流变行为都有影响。我国拟薄水铝石主要采用铝酸钠溶液分解的碱法生产工艺。拟薄水铝石生产中的分解、洗涤、干燥及颗粒分级等工艺都与浆体的流变性有关，因此研究拟薄水铝石浆体的流变性能，对拟薄水铝石生产过程中浆体输送、洗涤、水力分级及干燥过程中工艺优化、节能降耗有着重要作用。本文主要研究了浆

氧化铝悬浮液流变性能及空间位阻影响机制

第42卷第3期2023年3月硅㊀酸㊀盐㊀通㊀报BULLETIN OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY Vol.42㊀No.3March,2023氧化铝悬浮液流变性能及空间位阻影响机制鲍志蕾1,2,李㊀钢2,雷㊀鑫2,江㊀超1,于㊀欢1,李凯钦3(1.景德镇陶瓷大学材料科学与工程学院,景德镇㊀333403;2.江西陶瓷工艺美术职业技术学院材料学院,景德镇㊀333400;3.景德镇景华特种陶瓷有限公司,景德镇㊀333400)摘要:聚合物空间稳定机制是陶瓷悬浮液稳定的主要方式㊂本文以聚合物空间稳定的氧化铝悬浮液为研究对象,通过流变性能测试,研究了悬浮液体积分数㊁聚合物含量㊁颗粒粒径对悬浮液弹性模量的影响规律㊂结果表明,稳态剪切和振荡剪切两种流变测试模式都证明了悬浮液存在明显的弹性特征㊂确定了对于聚合物稳定的氧化铝悬浮液,影响弹性模量的核心要素为颗粒表面间距,因为颗粒表面间距影响了吸附聚合物的压缩程度㊂增大悬浮液体积分数㊁减小颗粒粒径均是通过降低颗粒表面间距以及被压缩吸附层的厚度使系统弹性模量上升,表现为弹性变大,最终影响悬浮液的稳定性㊂关键词:陶瓷;氧化铝;悬浮液;流变性能;弹性模量;空间稳定中图分类号:TQ174㊀㊀文献标志码:A ㊀㊀文章编号:1001-1625(2023)03-1074-07Rheological Properties of Alumina Suspension and Mechanism of Steric HindranceBAO Zhilei 1,2,LI Gang 2,LEI Xin 2,JIANG Chao 1,YU Huan 1,LI Kaiqin 3(1.School of Materials Science and Engineering,Jingdezhen Ceramic University,Jingdezhen 333403,China;2.School of Materials,Jiangxi Arts &Ceramics Technology Institute,Jingdezhen 333400,China;3.Jingdezhen Jinghua Special Ceramics Co.,Ltd.,Jingdezhen 333400,China)Abstract :Polymer steric stabilization is the main mechanism of ceramic suspension stabilization.In this paper,the alumina suspension stabilized by steric mechanism was studied.The influence laws of volume fraction of suspension,content of polymer and particle size on the elastic modulus were studied through rheological property tests.The results indicate that the two rheological testing modes of steady-state shear and oscillatory shear prove that the suspension has obvious elastic characteristics.It is determined that the core factor affecting the elastic modulus of alumina suspension in steric stabilization is the particle surface spacing,due to the particle surface spacing affecting the compression degree of adsorbed polymer.Increasing the volume fraction of suspension and decreasing the particle size both improve the elastic modulus of the system by reducing the particle surface spacing and the thickness of compressed adsorption layer,meanwhile elasticity increases,and the stability of suspension is affected.Key words :ceramics;alumina;suspension;rheological property;elastic modulus;steric stabilization收稿日期:2022-11-14;修订日期:2022-12-20基金项目:江西省教育厅科技项目(GJJ2205605,2205603,2205612);景德镇市科技项目(20224GY011-02)作者简介:鲍志蕾(1990 ),男,博士研究生㊂主要从事陶瓷材料的研究㊂E-mail:853533569@ 0㊀引㊀言颗粒在介质中的分散与稳定以及悬浮液的流变特性对陶瓷胶态成型工艺具有十分重要的意义㊂在各种陶瓷制品生产工艺中,绝大多数涉及浆料的制备,例如注浆成型㊁可塑成型㊁流延成型㊁浸渍涂膜等[1-2]㊂颗粒的分散与稳定是制备高性能陶瓷的基本要求[3]㊂悬浮液稳定机制主要包括:静电稳定机制,由介质中带电粒子之间的相互作用产生;聚合物稳定机制,即颗粒间产生的空间位阻作用㊂稳定剂在颗粒表面的吸附可促进空间稳定,在许多领域得到广泛应用[4]㊂在㊀第3期鲍志蕾等:氧化铝悬浮液流变性能及空间位阻影响机制1075聚合物稳定方式中,以Napper为代表的研究工作者建立了空间相互作用理论,认为粒子间分散稳定的主要因素是吸附聚合物层间的斥力[5],由于聚合物的存在而产生斥力位能[6]㊂聚合物以适当的厚度和密度吸附在粒子表面,形成空间稳定层,防止吸力位能占主导地位㊂影响聚合物稳定的主要因素包括颗粒体积分数㊁颗粒粒径㊁聚合物含量等,然而这些特征参数对颗粒间相互作用的影响是未知的㊂另外,悬浮稳定反映了力的相互作用,现有理论及研究成果缺少对悬浮体系弹性作用及弹性参数的表征,以及弹性影响因素的分析,因此关于弹性作用的研究成为悬浮稳定研究的科学技术难题㊂目前对于悬浮液的表征,最佳的方式是流变性能测试,因为流变性能对稳定性条件的任何变化都非常敏感[7],如分散剂类型和浓度㊁pH值㊁其他电解质和添加剂㊁混合条件㊁颗粒大小分布和形状㊁体积分数等[8-9]㊂动态流变行为是指材料在正弦波规律的应变或应力作用下的力学响应,通过动态流变测试可同时获得材料黏性和弹性行为的信息[10]㊂在小应变或应力条件下,动态流变测试过程不会对材料本身结构造成影响和破坏,保证了悬浮液中聚合物对颗粒的吸附状态㊂因此,通过动态流变测试可以有效表征陶瓷颗粒的分散状态,常采用的方法包括应力㊁应变振幅扫描㊂Setz等[11]研究了α-Al2O3悬浮浆料动态流变特性,随着固含量增加,粒子之间的距离越近,吸引和斥力越活跃,产生显著的黏弹性响应㊂本文以Al2O3悬浮液为研究对象,以聚乙烯醇(PVA)为添加剂,通过流变性能测试,描述了Al2O3悬浮液流变特性㊁结构和稳定性之间的关系㊂本文的主要目的是探讨影响聚合物空间稳定性的主要因素,以及影响悬浮体系弹性的核心要素㊂1㊀实㊀验1.1㊀原材料采用Al2O3微粉(中国蚌埠凯旋电子材料有限公司)作为原料,颗粒呈球形,用激光粒度分析仪(Bettersize2000)测得平均直径为2.4μm㊂采用PVA1799(上海阿拉丁生化技术有限公司)作为添加剂㊂1.2㊀悬浮液制备先将一定量的PVA溶于适量的水中,在80ħ环境下搅拌㊁加热至完全溶解,制得质量分数为12%的PVA溶液㊂随后,将Al2O3按照颗粒体积分数17%~23%缓慢加入去离子水中,超声分散10min㊂将悬浮液与少量消泡剂混合,以氧化锆球作为研磨介质,在行星球磨机(QM-3SP2,南京大学仪器厂)中以300r/min 的速度球磨2h,得到Al2O3与PVA的混合悬浮液㊂1.3㊀流变性能测试试验采用旋转流变仪HAAKE MARS40,测量转子为P35/Ti,间隙为1.000mm,温度由Mars温度模块控制㊂试验在连续和振荡剪切两种流变条件下完成,剪切速率从0s-1到200s-1变化,得到连续流动条件下的流动曲线,同时取对数数据,以确保在较低的剪切速率下有更多的数据点,在振荡剪切条件下测试了悬浮液的黏弹性㊂为了确定线性黏弹性区域,在恒定频率(1Hz)下,在应变范围0.001~10进行了应变扫描试验,并且得到线性黏弹性区域的储能模量Gᶄ㊂2㊀结果与讨论2.1㊀PVA水溶液的流变分析图1为质量分数12%的PVA水溶液在不同温度下剪切应力㊁黏度与剪切速率关系㊂在低剪切速率下黏度快速降低,反映了PVA水溶液存在屈服现象㊂屈服是聚合物剪切变形的典型特征,这与PVA分子三维链状缠绕结构有关系[12],也说明PVA水溶液在一定形变范围内存在弹性㊂PVA水溶液在25ħ为典型的宾汉型流体,剪切黏度为0.3Pa㊃s㊂随着温度降低,黏度升高,意味着需要更大的剪切应力来产生层间滑移以致黏性流动㊂PVA水溶液在2~10ħ表现为剪切变稀现象,呈假塑性流体特性,说明在200s-1的剪切速率范围内PVA链状分子的解缠绕持续进行;并且温度越低时,在低剪切速率下黏度降低更多㊂这意味着温度越低,PVA链状分子的缠绕更加紧密,因而弹性作用越强㊂为了定量表征PVA水溶液的弹性,采取了动态流变的振荡模式应变扫描,试验控制振荡频率1Hz㊂图2显示了质量分数12%的PVA水溶液在不同温度下储能模量Gᶄ与剪切应变的双对数关系㊂在低应变1076㊀陶㊀瓷硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第42卷下,观察到一个恒定响应区(平台区域),表明一个未改变的结构㊂在这个线性区域,PVA 链状网络是稳定的,类似于弹簧,这定义了弹性域[13]㊂继续增大应变,可以观察到Gᶄ的减小,所施加的应力和应变逐渐让网络结构破坏和解缠绕,弹性逐渐减弱直至消失,并诱导至黏性域的转变㊂储能模量Gᶄ反映了PVA 水溶液的弹性大小,由图2可知,在给定的试验温度范围内,应变在1以下时存在线性黏弹性区域,储能模量Gᶄ为0.9~3.0Pa㊂振荡测试反映了PVA 水溶液在小应变范围内存在弹性,并且温度越低,弹性越大㊂图1㊀质量分数12%的PVA 水溶液在不同温度下剪切应力㊁黏度与剪切速率关系Fig.1㊀Shear stress and viscosity of 12%(mass fraction)PVA aqueous solution with different temperatures as functions of shear rate图3显示了不同质量分数PVA 水溶液在10ħ下储能模量Gᶄ与剪切应变的双对数关系㊂PVA 质量分数在12%㊁10%㊁8%时的储能模量Gᶄ分别为1.60㊁0.56㊁0.17Pa,该试验说明增加PVA 的浓度促进了PVA 链状分子的缠绕,使弹性增强㊂图2㊀质量分数12%的PVA 水溶液在不同温度下储能模量与剪切应变的双对数关系Fig.2㊀Storage modulus of 12%(mass fraction)PVA aqueous solution with different temperatures as functions of shearstrain 图3㊀不同质量分数PVA 水溶液在10ħ下储能模量与剪切应变的双对数关系Fig.3㊀Storage modulus of PVA aqueous solution with different mass fraction at 10ħas functions of shear strain2.2㊀氧化铝与PVA 混合悬浮液的稳态流变分析悬浮液的流变行为比纯液体复杂,因为此时有固体粒子填充,不但聚合物本身存在相互作用力,聚合物与颗粒㊁颗粒与颗粒同样存在作用力㊂不同温度下体积分数20%㊁23%的Al 2O 3悬浮液的黏度与剪切速率关系如图4所示,此时PVA 质量分数均为4%㊂随着剪切速率的增大,整体都是剪切变稀的,但是黏度曲线较纯PVA 水溶液发生明显变化,在低剪切速率范围内出现了转折突变点㊂为了更详细分析Al 2O 3悬浮液在剪切过程中的变化,本研究将黏度曲线划分为三个阶段㊂第一阶段为黏度快速降低区㊂这与PVA 水溶液性质保持一致,同样存在屈服现象,表明了悬浮液在剪切初期呈现出弹性特征㊂Al 2O 3悬浮液的剪切模型如图5所示㊂Al 2O 3悬浮液体系可以认为由颗粒㊁添加第3期鲍志蕾等:氧化铝悬浮液流变性能及空间位阻影响机制1077㊀剂㊁溶剂组成的一个框架系统,Al 2O 3颗粒与PVA 由氢键结合,此时PVA 被压缩在Al 2O 3颗粒间隙中,颗粒与颗粒间由PVA 阻隔,如图5(a)所示㊂当施加剪切应力τ后,颗粒在剪切方向上距离增大,原本受到压缩的PVA 分子链变得松弛,弹性快速释放,如图5(c)所示,导致黏度快速降低㊂这一部分黏度降低与受PVA 的压缩程度有关,对比图4中两组试验数据,在该区间,体积分数23%的悬浮液黏度快速降低了约1Pa㊃s,而体积分数20%的悬浮液黏度则降低了约0.5Pa㊃s,表示体积分数23%的悬浮液所含颗粒对PVA 的压缩更显著,因而剪切扰动后释放愈多㊂图4㊀不同温度下体积分数20%㊁23%的Al 2O 3悬浮液的黏度与剪切速率关系Fig.4㊀Viscosity of 20%,23%(volume fraction)alumina suspensions with different temperatures as functions of shearrate 图5㊀Al 2O 3悬浮液的剪切模型Fig.5㊀Shear model of alumina suspensions 第二阶段为黏度上升/平缓区㊂当受到压缩的PVA 分子链弹性释放后,继续施加剪切力,PVA 将存在抵抗外界作用力而出现回拉的趋势,阻碍剪切拉伸,所以黏度会增大,即剪切增稠现象㊂黏度增大的程度同样与体积分数及温度相关,体积分数23%的悬浮液剪切增稠趋势高于体积分数20%的悬浮液,这依然与PVA 分子链受压缩状态有关㊂另外温度越低,弹性越强,反映在图中为黏度上升明显;温度越高,则PVA 弹性越弱,拉伸效应减弱㊂在不同温度下纯PVA 水溶液的流变性能研究中已有阐述和解释(见2.1节)㊂第三阶段为黏度继续降低区㊂随着剪切速率逐渐增大,此时剪切应力大于PVA 回弹的力学限度,PVA 分子继续解缠绕,黏度持续降低,继续保持假塑性流体的特征㊂2.3㊀氧化铝填充PVA 水溶液的动态流变分析研究[14]表明,悬浮液的分散稳定受颗粒间的各种稳定作用机制如静电排斥作用㊁空间稳定作用以及这些作用的组合的影响㊂总位能U =U R +U A +U E R ,其中U R 为静电斥力位能,U A 为吸力位能,U E R 为弹性斥力位能㊂对于Al 2O 3填充PVA 悬浮液体系,弹性斥力位能为稳定的主要因素[15],Karl [16]提出,围绕粒子的保护层可以被认为类似于交联网络结构,这些吸附层的机械性能决定了粒子的保护作用㊂如果吸附层弹性模量足够大,在动力学沉降过程中的变形会阻止范德华吸力发挥作用㊂Karl 推导出压缩聚合物吸附层的弹性斥力位能:1078㊀陶㊀瓷硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第42卷U E R =0.75Gx 5/2(R +δ)1/2(1)式中:G 为吸附层的弹性模量;R 为球形颗粒的半径;δ为吸附聚合物的厚度;x 为被压缩吸附层的厚度㊂在本研究中,通过动态流变振荡剪切方法对弹性模量精确地定量表征,通常把储能模量Gᶄ看作为弹性模量㊂对于一个稳定的悬浮液体系,弹性斥力位能要与颗粒的重力势能平衡,因此U E R 是与颗粒重力相关的参数㊂所以式(1)可写成:kR 3=0.75Gᶄx 5/2(R +δ)1/2(2)式中:k 是与重力势能相关的常数,由于吸附聚合物的厚度δ远小于颗粒半径R ,所以式(2)可简化为kR 5/2=0.75Gᶄx 5/2(3)通过式(2)㊁(3)确定与其中x ㊁δ㊁R 因子相关联的体积分数㊁PVA 含量以及颗粒粒径作为主要因素进行分析研究㊂2.3.1㊀体积分数的影响按照图6提出的体积分数改变的系统模型,最初状态的PVA 为自由状态㊂当体积分数增大时,相当于颗粒数量增多,相邻颗粒表面间距由D 减小至Dᶄ,此时PVA 只能被压缩才能实现更多的颗粒填充㊂PVA 受到压缩后由于自身的弹性恢复作用,会对颗粒进行排斥,使颗粒不能进一步靠近,从而实现空间位阻稳定㊂体积分数17%~26%的悬浮液储能模量-剪切应变双对数关系如图7所示,可以看出应变在0~0.05时为线性黏弹性区域,即在此应变范围内保持弹性,结构未发生变化㊂在平台区储能模量Gᶄ分别为1.0㊁2.5㊁7.5㊁28.0Pa,储能模量Gᶄ急剧增大,即弹性更大㊂因此不难解释在一定体积分数范围内,增大体积分数有益于提高陶瓷悬浮液的稳定性㊂图6㊀体积分数改变的系统模型Fig.6㊀System model with volume fraction change ㊀㊀图7㊀不同体积分数的Al 2O 3悬浮液储能模量与剪切应变的双对数关系Fig.7㊀Storage modulus of alumina suspensions with different volume fraction as functions of shear strain 将Al 2O 3颗粒视为等径小球,并且相邻颗粒间距相同,通过计算得到17%㊁20%㊁23%㊁26%四种体积分数所对应的颗粒表面间距D ,分别为1.10㊁0.91㊁0.76㊁0.63μm㊂对于等径的Al 2O 3颗粒,在式(3)中颗粒半径R 为定值,因此储能模量Gᶄ与x 5/2成反比㊂x 值越小,代表了吸附PVA 层压缩越紧密㊂通过图8中被压缩吸附层的厚度x 及储能模量Gᶄ与颗粒表面间距D 的相互关系可以确定体积分数影响陶瓷悬浮液体系稳定性的机制,即随着体积分数增大,颗粒表面间距D 减小,PVA 被压缩,被压缩吸附层的厚度x 也减小,通过式(3)最终导致储能模量Gᶄ的增大㊂2.3.2㊀PVA 含量的影响Al 2O 3体积分数为23%,PVA 质量分数分别为3.5%㊁4.0%㊁4.5%的悬浮液的储能模量Gᶄ与剪切应变的双对数关系如图9所示㊂三组试验应变均在0~0.05存在线性黏弹性区域,并且在平台区储能模量Gᶄ分别约为4.5㊁7.5㊁10.5Pa,呈线性增大规律㊂对此分析为:体积分数与粒径均不变时,虽然颗粒表面间距不变,但当PVA 含量较低时,储能模量Gᶄ低,这意味着聚合物链在悬浮液中没有明显的重叠或相互渗透㊂随着PVA 含量的增加,颗粒间隙中填充了更多的PVA,此时PVA 链缠绕更加紧密㊂这时吸附层的PVA 更容易被第3期鲍志蕾等:氧化铝悬浮液流变性能及空间位阻影响机制1079㊀压缩,被压缩吸附层的厚度x 降低,储能模量Gᶄ上升,导致弹性增加㊂因此在一定范围内增加聚合物含量能提高系统的弹性,对陶瓷颗粒支撑增强,将有助于提高陶瓷悬浮液的稳定性㊂图8㊀被压缩吸附层的厚度及储能模量与颗粒表面距离的关系Fig.8㊀Thickness of adsorbed layer and storage modulus as functions of particle surfacedistance 图9㊀不同PVA 质量分数的Al 2O 3悬浮液储能模量与剪切应变的双对数关系Fig.9㊀Storage modulus of alumina suspensions with different PVA mass fraction as functions of shear strain2.3.3㊀颗粒粒径的影响Al 2O 3体积分数为23%的不同颗粒粒径的悬浮液储能模量Gᶄ与剪切应变的双对数关系如图10所示㊂颗粒粒径为0.1㊁0.6㊁1.0㊁2.4㊁5.0μm 时所对应的悬浮液储能模量Gᶄ分别约为568.0㊁105.0㊁44.6㊁7.5㊁1.5Pa㊂对此分析为:当体积分数㊁PVA 含量保持不变时,连续相PVA 的体积和链长尺寸不变㊂但是实际上粒径减小,粒子数量增多,导致颗粒表面间距缩小㊂通过计算得到五种颗粒粒径所对应的颗粒表面间距D ,分别为0.03㊁0.19㊁0.31㊁0.76㊁1.58μm㊂图11为被压缩吸附层的厚度x 及储能模量Gᶄ与不同粒径颗粒表面间距D 的关系,粒径的降低使颗粒表面间距D 减小,被压缩吸附层的厚度x 进一步变小,通过式(3)可知系统的储能模量Gᶄ快速增大,表现为弹性更强㊂然而,吸附层PVA 受压缩程度有限,当达到一定范围时,则出现耗尽絮凝[17]㊂如图11所示,在低颗粒表面间距D 时,被压缩吸附层的厚度x 变化缓慢,必然会达到某一极限值后不再降低,此时PVA 难以进入到颗粒间隙实现压缩㊂因此,在实际应用中可降低PVA 的添加量,或降低聚合物的分子量,改变分子链长来实现分散与稳定㊂图10㊀不同颗粒粒径的Al 2O 3悬浮液储能模量与剪切应变的双对数关系Fig.10㊀Storage modulus of alumina suspensions with different particle sizes as functions of shearstrain 图11㊀被压缩吸附层的厚度及储能模量与不同粒径颗粒表面距离的关系Fig.11㊀Thickness of adsorbed layer and storage modulus as functions of particle surface distance with different sizes通过以上分析,对于不同粒径㊁不同体积分数的陶瓷悬浮液体系,可以根据颗粒表面间距大小来合理确定添加剂的选择和使用量问题,以达到系统最佳悬浮稳定状态㊂1080㊀陶㊀瓷硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第42卷3㊀结㊀论1)纯PVA水溶液的流变模型为典型的宾汉模型及假塑性模型,当氧化铝填充后流变曲线发生变化,根据黏度的变化将黏度曲线划分了三个阶段㊂产生突变点的原因主要在于PVA的弹性特征,增加氧化铝体积分数及降低温度时更明显,表明系统弹性更强㊂2)通过振荡应变扫描确定了线性黏弹性区域,并分析了不同因素对储能模量的影响㊂随着氧化铝体积分数及PVA含量增大㊁颗粒粒径减小,系统储能模量会上升,表现出更强的弹性㊂3)对于氧化铝悬浮液,空间稳定的核心要素为颗粒表面间距㊂氧化铝体积分数㊁颗粒粒径均是通过改变颗粒表面间距,进而改变被压缩吸附层PVA的厚度,最终影响到系统的弹性模量㊂参考文献[1]㊀MORENO R.Colloidal processing of ceramics and composites[J].Advances in Applied Ceramics,2012,111(5/6):246-253.[2]㊀ANTUNES F C,GOULART C A,ANDREETA M R B,et al.YSZ/Al2O3multilayer thick films deposited by spin coating using ceramicsuspensions on Al2O3polycrystalline substrate[J].Materials Science and Engineering:B,2018,228:60-66.[3]㊀MORENO R.Better ceramics through colloid chemistry[J].Journal of the European Ceramic Society,2020,40(3):559-587.[4]㊀LAZZARI S,MOSCATELLI D,CODARI F,et al.Colloidal stability of polymeric nanoparticles in biological fluids[J].Journal of 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亚微米级α-氧化铝水悬浮液稳定性与沉降研究

亚微米级α-氧化铝水悬浮液稳定性与沉降研究梅丽;吴秋芳;高玮【摘要】采用机械化学法制备亚微米级窄粒级分布的α相氧化铝粉体,对比悬浮液pH、固含量、分散剂种类及用量和温度等不同因素的影响,利用Zeta电位、沉降时间、吸光度等考察其分散稳定性,考虑了颗粒在水中的相互作用及小颗粒的布朗运动,通过纳米粒度电位仪、激光粒度分析仪、紫外分光光度计等探索表征不同因素对悬浮稳定性的影响.研究结果表明:选用质量分数为1％的六偏磷酸钠作分散剂,pH在11左右时,得到分散稳定的氧化铝粉体,其亚微米级氧化铝粉体在高温条件下比低温条件下悬浮稳定性更好.【期刊名称】《无机盐工业》【年(卷),期】2019(051)001【总页数】4页(P78-81)【关键词】α-氧化铝;亚微米粉体;悬浮稳定;窄粒级分布【作者】梅丽;吴秋芳;高玮【作者单位】华东理工大学化工学院,超细粉末国家工程研究中心,上海200237;华东理工大学化工学院,超细粉末国家工程研究中心,上海200237;华东理工大学化工学院,超细粉末国家工程研究中心,上海200237【正文语种】中文【中图分类】TQ133.1α相氧化铝是无定形粉状物，质极硬、熔点高、耐酸碱、耐腐蚀、绝缘性好，广泛应用于新型发光材料、特殊陶瓷、高级涂层和电池隔膜等领域［1］。

这些领域要求氧化铝粉体具备晶相稳定性好、无团聚或团聚程度低、粒径及粒度分布可控等特点［2］。

目前高能机械研磨法［3-5］制得的α相氧化铝粉体，粒度能够达到微米级以下，制备方便，产量高，但缺点在于粒度分布宽，过粉碎现象严重，对后续的应用存在一定的困难。

单一球磨法获得单一粒度粉体很困难，若通过控制其悬浮稳定性，加以沉降分级，有望获得窄粒度分布的粉体，因此研究氧化铝悬浮稳定性具有重要意义。

粉体的悬浮稳定主要有以下3种机理：1）静电稳定机制：调节pH与外加电解质等改变颗粒表面电性质，静电排斥力大于静电吸引力而实现体系稳定；2）位阻稳定机制：添加一定量不带电的高分子化合物，吸附在颗粒表面形成微胞状态，使颗粒之间产生排斥，达到分散；3）电空间稳定机制，即在悬浮液中加入一定量的聚电解质，使离子表面吸附聚电解质，同时调节pH，使聚电解质的离解度最大，使粒子表面的聚电解质达到饱和吸附，两者的共同作用使纳米颗粒均匀分散［6］。

Al_2O_3_H_2O纳米流体相变蓄冷特性研究.kdh

图3 不同纳米颗粒质量分数下Al2O3-H2O纳米流体温度-时间变化曲线
Fig.3 Temperature vs time curve of Al2O3-H2O nanofluids with different mass fraction
表1 水和不同质量的纳米流体的过冷度及结冰时间 Tab.1 Supercooling degree and freezing time for nanofluids
生成过程，表明纳米粒子的加入使得气体水合物快
速结晶和生长，通过此方法得到的HCFC141b气体水合物具有生成速度快、水合率高、静态生成过程等特点。Khanafer[11]等人建立了纳米流体在二维封闭腔内的对流换热模型，模拟结果表明纳米流体具有优良的对流换热性能。Khodadadi[6]等人利用数值计算和模拟的方法研究了Cu-H2O纳米流体的相变过程，纳米流体显示出较好的蓄/释冷特性，结冰速率比纯水明显加快。
取四只干净的试管，分别按标号倒入去离子水和已经配好的三种不同质量分数的Al2O3-H2O纳米流体各40mL。在试管中心位置各布置好一个经过标定的Ф0.1mm的铜－康铜热电偶进行温度测量，先开启恒温浴槽使其温度降低到-15℃恒定，然后把4个试管同时放入浴槽中进行冷却，打开电脑采集数据，时间间隔为30s。
1.2 实验方法
1.2.1 纳米流体制备采用两步法，将纳米Al2O3粒子直接添加到到
去离子水工质中，形成纳米粒子悬浮液，然后再添加一定质量的SDBS分散剂，调节适当的pH值，超声振荡30min，以获得均匀且分散性好的纳米流体溶液,由于纳米粉体的体积难于测定，实验中根据纳米颗粒的质量分数来表示。分别配置纳米Al2O3 质量分数为0.05%、0.1%、0.2%、1%、3%、5%的 Al2O3-H2O纳米流体待用。图1是浓度为0.1%的纳米流体的TEM照片，从图中可以看出纳米流体的分散性良好。