分离含有苯甲酸、4-硝基苯胺及萘的样品

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第八章-血清酶类测定

等，其升高的幅度与运动量、持续时间、运动频率及骨骼肌所含的酶量有关。 5.妊娠胎盘组织可分泌一些酶进入母体血液，如耐热ALP、 LD、LAP和ALT（少数）等，引起血清中这些酶活性升高。 6.其他一些酶活性与体重、身高的增长、体位改变、昼夜变化及家庭因素有关。
酶的区域化分布
血清酶
符号
丙氨酸氨基转移酶门冬氨酸氨基转移酶肌酸激酶乳酸脱氢酶碱性磷酸酶酸性磷酸酶 -谷氨酰转移酶 5-核苷酸酶单胺氧化酶 -淀粉酶脂肪酶谷氨酸脱氢酶异柠檬酸脱氢酶胆碱酯酶山梨醇脱氢酶鸟氨酸氨基甲酰转移酶卵磷脂胆固醇酰基转移酶
肝硬化
ALT增高程度与肝硬化的活动度和肝组织炎症改变及肝细胞损害程度相一致。对ALT进行监测有助于对肝硬化病情的判断。若是静止性肝硬化，则ALT维持正常；肝硬化病人的转氨酶出现较大幅度的升高，提示病情可能发展成活动性，须引起警惕。
肝癌
80%—90%肝细胞都是在肝硬化基础上发生的，因此，在早期，ALT是否增高主要决定于肝硬化的活动程度。若是静止性肝硬化，则ALT维持正常，因为肝细胞发生癌变时，细胞并没有坏死破坏，ALT没有释放出来，因此， ALT没有升高，或ALT有轻度或中度增高。
（六）在诊断肿瘤中的应用
具有器官特异性的有ACP及其同工酶、ALP及其同工酶、γG
T及其同工酶、AFU、AMY及其同工酶、LPS等；非器官特异性

危险化学品十六种安全作业

危险化学品十六种安全作业：

指从事危险化工工艺过程操作及化工自动化控制仪表安装、维修、维护的作业

1．光气及光气化工艺作

指光气合成以及厂内光气储存、输送和使用岗位的作业;

适用于一氧化碳与氯气反应得到光气,光气合成双光气、三光气,采用光气作单体合成聚碳酸酯,甲苯二异氰酸酯tdi制备,4,4''-二苯基甲烷二异氰酸酯mdi制备等工艺过程的操作作业;

2．氯碱电解工艺作业

指氯化钠和氯化钾电解、液氯储存和充装岗位的作业;

适用于氯化钠食盐水溶液电解生产氯气、氢氧化钠、氢气,氯化钾水溶液电解生产氯气、氢氧化钾、氢气等工艺过程的操作作业;

3．氯化工艺作业

指液氯储存、气化和氯化反应岗位的作业;

适用于取代氯化,加成氯化,氧氯化等工艺过程的操作作业;

4．硝化工艺作业

指硝化反应、精馏分离岗位的作业;

适用于直接硝化法,间接硝化法,亚硝化法等工艺过程的操作作业;

5．合成氨工艺作业

指压缩、氨合成反应、液氨储存岗位的作业;

适用于节能氨五工艺法amv,德士古水煤浆加压气化法、凯洛格法,甲醇与合成氨联合生产的联醇法,纯碱与合成氨联合生产的联碱法,采用变换催化剂、氧化锌脱硫剂和甲烷催化剂的“三催化”气体净化法工艺过程的操作作业;

6．裂解裂化工艺作业

指石油系的烃类原料裂解裂化岗位的作业;

适用于热裂解制烯烃工艺,重油催化裂化制汽油、柴油、丙烯、丁烯,乙苯裂解制苯乙烯,二氟一氯甲烷hcfc-22热裂解制得四氟乙烯tfe,二氟一氯乙烷hcfc-142b热裂解制得偏氟乙烯vdf,四氟乙烯和八氟环丁烷热裂解制得六氟乙烯hfp工艺过程的操作作业;

大学化工专业有机化学实验讲义(全)

纯苯甲酸是无色针状晶体，熔点 121.7℃。 [附注]
（1）若滤液呈紫色，可以加入少量亚硫酸氢钠，使紫色褪去，重新减压过滤，
5
有机化学半微量实验试用教材
蔡双莲
除去二氧化锰。（2）产物颜色不好，可在适量的热水中重结晶，同时加入活性炭脱色。苯甲
酸在 100 毫升水中溶解度为：4℃-0.18 克；18℃-0.27 克；75℃-2.2 克；100℃-5.9 克。 [思考题] （1）用浓盐酸酸化时如果无鉴别试纸，如何判断已酸化至强酸性？（2）苯甲酸中若混有二氧化锰，可用哪些方法除去二氧化锰？
平时实验成绩占 70%，实验理论考试成绩占 30%； 2. 平时实验成绩计算办法：
平时实验成绩=（单次实验成绩之和÷实验次数）×70% 单次实验成绩（百分制）包括：实验预习 10%，实验操作 40%，实验记录 10%，实验报告 30%，纪律、卫生 10%； 3. 实验课程结束后单独举行实验理论考试（笔试），考试范围包括预习要求内容、课堂讲解内容、实验讲义内容以及与实验相关的理论课内容； 4. 因操作不规范导致严重仪器故障或安全事故的，实验课程总评成绩扣除 10～40 分； 5. 学生申请调课或请假，一般需提前一周与指导教师联系并确认，所缺实验另行补做；若无故缺做实验或请人代做实验，实验课程需重修; 6. 本办法适用于独立计算学分的本科化学实验课程。
装置如图 1-4。在烧瓶中放正丁醇 5 毫升，浓硫酸 1 毫升。振摇均与[1]，加几粒沸石。在分水器中放入（V-0.6 毫升）饱和食盐水[2]。然后加热烧瓶，保持反应温度在 140 ℃左右，直至分水器全部被水充满时停止加热。稍冷后把反应液连同分水器中的食盐水倒入分液漏斗中，缓慢加入 5 毫升 5%碳酸氢钠溶液，振摇后静置分层。分区下层液体，再用 5 毫升水洗涤一次，分去下层，上层转入干燥的三角瓶中，用无水氯化钙[3]干燥至澄清后蒸馏。收集 138-142℃馏分，产量 1-1.2 克。

有机合成化学实验讲义2010级

有机合成化学实验讲义

2012-9-26

实验一2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备

一、实验目的

1．掌握2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法

2．掌握氯化反应的机理和氯化条件的选择

3．了解2,6-二氯-4-硝基苯胺的性质和用途

二、实验原理

1．性质

黄色针状结晶。熔点192~194℃。难溶于水，微溶于乙醇，溶于热乙醇和乙醚。本品有毒。温血动物急性口服LD50为1500~4000mg/kg，小白鼠急性口服LD50为3603mg/kg。2．用途

本品主要用于生产分散黄棕3GL、分散黄棕2RFL、分散棕3R、分散棕5R、分散橙GR、分散大红3GFL、分散红玉2GFL等。还可以为农用杀菌剂使用，可防治甘薯、样麻、黄瓜、莴苣、棉花、烟草、草莓、马铃薯等的灰霉僵腐病；油菜、葱、桑、大豆、西红柿、莴苣、甘薯等的菌核病；甘薯、棉花、桃子的软腐病；马铃薯和西红柿的晚疫病；杏、扁桃及苹果的枯萎病；小麦的黑穗病；蚕豆花腐病。

3．原理

根据引入卤素的不同，卤化反应可分为氯化、溴化、和氟化。因为氯代衍生物的制备成本低，所以氯化反应在精细化工生产中应用广泛；碘化应用较少；由于氟的活泼性过高，通常以间接方法制得氟代衍生物。

卤化剂包括卤素（氯、溴、碘）、盐酸和氧化剂（空气中的氧、次氯酸钠、氯化钠等）、金属和非金属的氯化物（三氯化铁、五氯化磷等）。硫酰二氯（SO2Cl2）是高活性氯化剂。也可用光气、卤酰胺（RSO2NHCl）等作为卤化剂。

卤化反应有三种类型，即取代卤化、加成卤化、置换卤化。

由对硝基苯胺制备2，6-二氯-4-硝基苯胺由多种合成方法，包括直接氯气法、氯酸钠氯化法、硫酰二氯法、次氯酸法、过氧化氢法。

有机化学实验(2013)

点样及展开
1. Al2O3活性的测定（软、硬板各点一块）样品：1%偶氮苯；1%苏丹黄；1%苏丹红展开剂：四氯化碳 2. 偶氮苯与对羟基偶氮苯的分离样品：偶氮苯；对羟基偶氮苯；混合样品展开剂：8 : 2 石油醚/丙酮 3. 邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离样品：邻硝基苯胺；对硝基苯胺；混合样品展开剂： 8 : 2 石油醚/丙酮
副反应：
H2SO4 OH + H2O
2
H2SO4 OH O
+ H2O
溴化氢的来源：实验原理
NaBr + H2SO4 HBr + NaHSO4
反应机理：
实验用试剂
正丁醇，9.2mL(9.2 mL, 0.1 mol)
溴化钠，13 g (0.13 mol) 浓硫酸，24mL
无水氯化钙
饱和碳酸氢钠水溶液
关于薄层色谱
薄层色谱又叫薄板层析，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属
固-液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面
适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。此外，薄层色谱法还
展开剂离薄层板上缘约1 cm时应停止走板，取出划线晾干。不可使展开剂走到板的尽头。板取出后要及时标记展开剂前沿，否则展开剂挥发后难以确定。

生化分析仪常用分析方法共有三大类,分别为终点法固定时间法和动力学法

生化分析仪常用分析方法共有三大类，分别为终点法固

定时间法和动力学法

终点法：指通过一段时刻的反应，反应达到平稳，由于反应的平稳常数专门大，可认为全部底物(被测物)转变成产物，反应液的吸光度不再变化，只与被测物的浓度有关。这类方法通常称为〝终点〞法，更确切地说应称〝平稳〞法。

单试剂单波长终点法：t1时刻加入试剂〔体积为V〕，t2刻加入样本

〔体积为S〕，然后搅拌并反应，之后开始测量反应液的吸光度，

在t3时刻反应达到终点，t3－t2为测定时刻。

反应度R＝At3－At2-1×V/(V＋S)，或R＝At3－ARBLK。

其中：Ati为i时刻的吸光度，ARBLK为试剂空白吸光度。

单试剂双波长终点法：差不多上同〝单试剂单波长终点法〞，只是关于每一个测定周期，事实上际吸光度等于Aλ1－Aλ2。

双试剂单波长终点法：t1时刻加入第一试剂(体积为V1)，t2时刻加入样本(体积为S)之后赶忙搅拌，t3时刻加入第二试剂(体积为V2) 并赶忙搅拌，t4时刻反应达到终点。t3-t2为孵育时刻,t4-t3为测定时刻。

在项目参数中，假如反应起始时刻设为0，那么反应度R=A时刻吸光度-双试剂空白吸光度。假如反应起始时刻小于0，那么反应度R=At4 -双试剂空白吸光度-t3到t2间设定点的吸光度×〔V1＋S〕/(V1＋S＋V2)。

双试剂双波长终点法：差不多上同〝双试剂单波长终点法〞，只是关于每一个测定周期，事实上际吸光度等于Aλ1－Aλ2。

固定时刻法：又称为一级动力学法、二点动力学法等，指在一定的反应时刻内，反应速度与底物浓度的一次方成正比，即v=k[S]。由于底物在不断的消耗，因此整个

特种作业分类

特种作业目录

1电工作业

指对电气设备进行运行、维护、安装、检修、改造、施工、调试等作业(不含电力系统进网作业)。

高压电工作业

指对1千伏(kV)及以上的高压电气设备进行运行、维护、安装、检修、改造、施工、调试、试验及绝缘工、器具进行试验的作业。

低压电工作业

指对1千伏(kV)以下的低压电器设备进行安装、调试、运行操作、维护、检修、改造施工和试验的作业。

防爆电气作业

指对各种防爆电气设备进行安装、检修、维护的作业。

适用于除煤矿井下以外的防爆电气作业。

2焊接与热切割作业

指运用焊接或者热切割方法对材料进行加工的作业(不含《特种设备安全监察条例》规定的有关作业)。

熔化焊接与热切割作业

指使用局部加热的方法将连接处的金属或其他材料加热至熔化状态而完成焊接与切割的作业。

适用于气焊与气割、焊条电弧焊与碳弧气刨、埋弧焊、气体保护焊、等离子弧焊、电渣焊、电子束焊、激光焊、氧熔剂切割、激光切割、等离子切割等作业。

压力焊作业

指利用焊接时施加一定压力而完成的焊接作业。

适用于电阻焊、气压焊、爆炸焊、摩擦焊、冷压焊、超声波焊、锻焊等作业。

钎焊作业

指使用比母材熔点低的材料作钎料，将焊件和钎料加热到高于钎料熔点，但低于母材熔点的温度，利用液态钎料润湿母材，填充接头间隙并与母材相互扩散而实现连接焊件的作业。

适用于火焰钎焊作业、电阻钎焊作业、感应钎焊作业、浸渍钎焊作业、炉中钎焊作业，不包括烙铁钎焊作业。

3高处作业登高架设作业

指在高处从事脚手架、跨越架架设或拆除的作业。

指专门或经常在坠落高度基准面2米及以上有可能坠落的高处进行的作业。

分析化学实验课后习题答案第四版(供参考)

实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

思考题：

1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？

答：因NH4+的K a=5.6×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。

2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？

答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。

3.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？

答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。

实验五混合碱的分析（双指示剂法）

思考题：

1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？

答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下：

2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？

（1）V1=0 V2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V2（4）V1

①V1=0 V2>0时，组成为：HCO3-

②V1>0 V2=0时，组成为：OH-

③V1>V2时，组成为：CO32-+ OH-

④V1

⑤V1=V2时，组成为：CO32-

实验六 EDTA 标准溶液的配制与标定

思考题：

1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？

答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

分析化学实验课后习题答案第四版(供参考)

实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

思考题：

1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？

答：因NH4+的K a=5.6×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。

2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？

3.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？

答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。

实验五混合碱的分析（双指示剂法）

思考题：

1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？

答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下：

2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？

（1） V 1=0 V 2>0（2）V 1>0 V 2=0（3）V 1>V 2（4）V 1

①

V 1=0 V 2>0时，组成为：HCO 3- ②

V 1>0 V 2=0时，组成为：OH - ③

V 1>V 2时，组成为：CO 32-+ OH - ④

V 1

实验六 EDTA 标准溶液的配制与标定

思考题：

1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？

对硝基苯甲酸的制备

对硝基苯甲酸的制备（预习报告）

一、实验目的

1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。

2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。

3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。

二、实验原理

该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。

生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。

三、实验药品用量及物理常数

四、实验装置图

五、实验流程及步骤

1．安装带搅拌、回流、滴液的装置如图

2．在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml 水。

3．在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。

4．硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。5．待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml 水分两次洗涤。

6．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。（目的是为了除去未反应完的铬盐）7．将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率）

大学有机化学下学期复习题

35
6. 在一组分子量相近的伯、仲和叔胺中，为何通常伯胺的沸点最高？
从分子间氢键的角度考虑，伯胺和仲胺能形成分子间氢键，但伯胺形成氢键能力最强，沸点最高，叔胺不能形成分子间氢键，沸点最低。
36
7. 用化学方法分离或提纯下列混合物：
（1）苯胺、环己酮和苯酚（2）苄胺、N-甲基环己胺、苯甲醇和对甲苯酚（3）二乙胺中含有少量丙胺（4）N,N-二甲基苯胺中含有少量N-甲基苯胺
解：
（1）不饱和度Ω=1+3-6/2=1；
（2）甲与Na2CO3作用放出CO2，乙和丙不能，说明甲为酸
CH3CH2COOH
Leabharlann Baidu
（3）乙和丙在NaOH溶液中加热后可水解，说明乙和丙为酯
（4）乙的水解液蒸馏出的液体能发生碘仿反应，说明乙水解产生乙醇
甲 :CH3CH2COOH
O 乙 : HCOC2H5
O 丙 : CH3COCH3
H2SO4
Cl
NH2 NO2
NaNO2 H3PO2 HCl
Cl NO2
43
CH3 （2）
NH2 NO2
NO2
CH3
NO2
CH3
CH3 Fe HCl
NH2
(CH3CO)2O
CH3
NHCOCH3
HNO3 H2SO4
CH3
NO2 NHCOCH3

EPA_半挥发性有机物的气相色谱—质谱(毛细管柱技术)

网上转载

方法8270

半挥发性有机物的气相色谱—质谱（毛细管柱技术）

1.0适用范围

1.1方法8270用于测定提取物中半挥发性有机化合物的浓度，提取物是由各种类型的固体废弃物基体、土壤和地下水中制备的。样品的直接注入法可在有限范围内应用。

1.2方法8270可用于大多数中性、酸性和碱性有机化合物的定量，这些化合物能溶解在二氯甲烷内，易被洗脱，无需衍生化便可在GC上出现尖锐的峰，该GC柱是涂有少量极性硅酮的融熔石英毛细管柱。这类化合物包括有：多环芳烃类、氯代烃类、农药、邻苯二甲酸酯类、有机磷酸酯类、亚硝胺类、卤醚类、醛类、醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香化合物、酚类包括硝基酚。表4-52列出了这些化合物名称以及在特定GC-MS系统中作出的评价的特征离子。

1.3下列化合物在使用方法8270测定时，先需经过特别处理，联苯胺在溶剂浓缩时会发生氧化而损失，其色谱图也比较差，α-BHC、γ-BHC、硫丹I和Ⅱ，以及异狄氐剂在碱性条件下提取时将会发生分解，如果希望分析这些化合物的话，则应在中性条件下提取。六氯环戊二烯在GC入口处会发生热分解，在丙酮溶液中发生化学反应以及光化学分解。在所述GC条件下，N-二甲基亚硝胺难于从溶剂中分离出来，它在GC入口处也发生热分解，且和二苯胺不易分离。五氯苯酚、2,4-二硝基苯酚、4-硝基苯酚、4,6-二硝基-2-甲葵苯酚、4-氯-3-甲基苯酚、苯甲酸、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-氯苯胺和苯甲醇都会有不规则的色谱行为，特别是当GC系统被高沸点物质污染后更是如此。

分析化学实验课后习题答案(第四版)

实验四铵盐中氮含量的测定〔甲醛法〕

思考题：

1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？

答：因NH4+的K a=5.6×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。

2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸那么以甲基红作指示剂？

答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，假设以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸假设以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少局部被滴定，使测定结果偏高。

4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？

答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。

实验五混合碱的分析〔双指示剂法〕

思考题：

1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？

答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下：

2.采用双指示剂法测定混合碱，判断以下五种情况下，混合碱的组成？

（1） V 1=0 V 2>0〔2〕V 1>0 V 2=0〔3〕V 1>V 2〔4〕V 1

①

V 1=0 V 2>0时，组成为：HCO 3-

②

V 1>0 V 2=0时，组成为：OH - ③

V 1>V 2时，组成为：CO 32-+ OH - ④

V 1

思考题：

1.络合滴定中为什么参加缓冲溶液？

答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值，否那么就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要参加缓冲溶液予以控制。

分析化学实验课后习题答案(第四版)_0

分析化学实验课后习题答案(第四版)

篇一：分析化学实验课后习题答案(第四版)

实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

思考题：

1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？

答：因NH4+的Ka=×10-10，其Cka0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V2（4）V10时，组成为：HCO3- V1>0 V2=0时，组成为：OH- V1>V2时，组成为：CO32-+ OH- V113时测Ca2+对结果有何影响？

答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T 在pH为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为

10。测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至12～13，主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH为12～13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。

3.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？

答：如果只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH>12，使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离，分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。

实验八铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

思考题：

1.按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度？滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时在加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后，溶液pH约为多少？

γ-谷氨酰基转移酶测定标准操作规程

1.检验原理：（L-r-谷氨酰-3-羟基-对硝基苯胺底物法）以L-r-谷氨酰-3-羟基-4-硝基苯胺为底物，双甘氨肽为谷氨酰基的受体。在谷氨酰基转移酶（GGT）的催化下，谷氨酰转移到双氨肽上。同时释放出黄色的2-硝基-5-氨基苯甲酸，后者可使405nm-410nm处吸光度增高。在底物过剩的情况下，5-氨基-2-硝基苯甲酸的生成速率与血清中GGT浓度成正比，因而可监测5-氨基-2-硝基苯甲酸生产速率测定血清GGT活性浓度。GGT活性测定的反应式如下：

L-r-谷氨酰-3-羟基-4-硝基苯胺+双甘氨肽−

←GGT L-r-谷氨酰-双甘氨肽

−→

+2-硝基-5-氨基苯甲酸

L-r-谷氨酰-3-羟基-4-硝基苯胺+L-r-谷氨酰-3-羟基-4-硝基苯胺−

←GGT

−→2-硝基-5-氨基苯甲酸+L-r-谷氨酰-3-羟基-4-硝基苯胺

2.试剂主要组成成分

3.样本要求：新鲜无溶血血清。在22～25℃保存8小时，2～8℃保48小时，-20℃保存7天，样本不可反复冻融！样本中抗坏血酸含量≤0.3g/L、胆红素含量≤0.4g/L、血红蛋白含量≤5.0g/L、乳糜含量≤5.0g/L对检测结果基本无影响。

4.检验方法；仪器法（详见DF-603/DI-600标准操作规程）

5.参考范围：

6.检验结果的解释：

6.1样本含量超出线性范围时，建议用0.9%（W/V）的氯化钠溶液稀释样本。建议最大稀释不超过10倍

10-

6.2.单位换算：ukat/L=U/L×16.67×3

7.检验方法的局限性

7.1结果的准确性依赖于仪器的校正和测定温度、时间的控制。

危险化学品十六种安全作业

?危险化学品十六种安全作业：

指从事危险化工工艺过程操作及化工自动化控制仪表安装、维修、维护的作业

1．光气及光气化工艺作

指光气合成以及厂内光气储存、输送和使用岗位的作业。

适用于一氧化碳与氯气反应得到光气，光气合成双光气、三光气，采用光气作单体合成聚碳酸酯，甲苯二异氰酸酯（tdi）制备，4，4''-二苯基甲烷二异氰酸酯（mdi）制备等工艺过程的操作作业。

2．氯碱电解工艺作业

指氯化钠和氯化钾电解、液氯储存和充装岗位的作业。

适用于氯化钠（食盐）水溶液电解生产氯气、氢氧化钠、氢气，氯化钾水溶液电解生产氯气、氢氧化钾、氢气等工艺过程的操作作业。

3．氯化工艺作业

指液氯储存、气化和氯化反应岗位的作业。

适用于取代氯化，加成氯化，氧氯化等工艺过程的操作作业。

4．硝化工艺作业

指硝化反应、精馏分离岗位的作业。

适用于直接硝化法，间接硝化法，亚硝化法等工艺过程的操作作业。

5．合成氨工艺作业

指压缩、氨合成反应、液氨储存岗位的作业。

适用于节能氨五工艺法（amv），德士古水煤浆加压气化法、凯洛格法，甲醇与合成氨联合生产的联醇法，纯碱与合成氨联合生产的联碱法，采用变换催化剂、氧化锌脱硫剂和甲烷催化剂的“三催化”气体净化法工艺过程的操作作业。

6．裂解（裂化）工艺作业

指石油系的烃类原料裂解（裂化）岗位的作业。

适用于热裂解制烯烃工艺，重油催化裂化制汽油、柴油、丙烯、丁烯，乙苯裂解制苯乙烯，二氟一氯甲烷（hcfc-22）热裂解制得四氟乙烯（tfe），二氟一氯乙烷（hcfc-142b）热裂解制得偏氟乙烯（vdf），四氟乙烯和八氟环丁烷热裂解制得六氟乙烯（hfp）工艺过程的操作作业。