电子衍射谱标定
TEM分析中电子衍射花样的标定
TEM分析中电⼦衍射花样的标定
来源:科袖⽹。
1.1电⼦衍射谱的种类
在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采⽤不同的衍射⽅式时,可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电⼦衍射花样,多晶电⼦衍射花样,⾮晶电⼦衍射花样,会聚束电⼦衍射花样,菊池花样等。⽽且由于晶体本⾝的结构特点也会在电⼦衍射花样中体现出来,如有序相的电⼦衍射花样会具有其本⾝的特点,另外,由于⼆次衍射等会使电⼦衍射花样变得更加复杂。
上图中,图a和d是简单的单晶电⼦衍射花样,图b是⼀种沿[111]p⽅向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电⼦衍射花样(有序相的电⼦衍射花样);图c是⾮晶的电⼦衍射结果,图e和g是多晶电⼦的衍射花样;图f是⼆次衍射花样,由于⼆次衍射的存在,使得每个斑点周围都出现了⼤量的卫星斑;图i和j是典型的菊池花样;图h和k是会聚束电⼦衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上⾯那些不同的衍射结果之前,我们应该先搞清楚电⼦衍射的产⽣原理。电⼦衍射花样产⽣的原理与X射线并没有本质的区别,但由于电⼦的波长⾮常短,使得电⼦衍射有其⾃⾝的特点。
1.2电⼦衍射谱的成像原理
在⽤厄⽡尔德球讨论X射线或者电⼦衍射的成像⼏何原理时,我们其实是把样品当成了⼀个⼏何点,但实际的样品总是有⼤⼩的,因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是⼀⽀光线。之所以我们能够⽤厄⽡尔德来讨论问题,完全是由于反射球⾜够⼤,存在⼀种近似关系。如果要严格地理解电⼦衍射的形成原理,就有必要搞清楚两个概念:
Fresnel(菲涅尔)衍射和Fraunhofer(夫朗和费)衍射。所谓Fresnel(菲涅尔)衍射⼜称为近场衍射,⽽Fraunhofer(夫朗和费)衍射⼜称为远场衍射.在透射电⼦显微分析中,即有Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象,同时也有Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)。Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象主要在图像模式下出现,⽽Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)主要是在衍射情况下出现。
电子衍射花样的标定方法
电子衍射花样的标定方法
1.标准花样对照法
这种方法只适用于简单立方、面心立方、体心立方和密排六方的低指数晶带轴。因为这些晶系的低指数晶带的标准花样可以在有的书上查到,如果得到的衍射花样跟标准花样完全一致,则基本上可以确定该花样。不过需要注意的是,通过标准花样对照法标定的花样,标定完了以后,一定要验算它的相机常数,因为标准花样给出的只是花样的比例关系,而对于有的物相,某些较高指数花样在形状上与某些低指数花样十分相似,但是由两者算出来的相机常数会相差很远。所以即使知道该晶体的结构,在对比时仍然要小心。
2.尝试-校核法
a)量出透射斑到各衍射斑的矢径的长度,利用相机常数算出与各衍射斑对应的晶面间距,确定其可能的晶面指数;
b)首先确定矢径最小的衍射斑的晶面指数,然后用尝试的办法选择矢径次小的衍射斑的晶面指数,两个晶面之间夹角应该自恰;
c)然后用两个矢径相加减,得到其它衍射斑的晶面指数,看它们的晶面间距和彼此之间的夹角是否自恰,如果不能自恰,则改变第二个矢径的晶面指数,直到它们全部自恰为止;
d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘,即可得出衍射花样的晶带轴指数。
尝试-校核法应该注意的问题
对于立方晶系、四方晶系和正交晶系来说,它们的晶面间距可以用
其指数的平方来表示,因此对于间距一定的晶面来说,其指数的正负号
可以随意。但是在标定时,只有第一个矢径是可以随意取值的,从第二
个开始,就要考虑它们之间角度的自恰;同时还要考虑它们的矢量相加
减以后,得到的晶面指数也要与其晶面间距自恰,同时角度也要保证自恰。
另外晶系的对称性越高,h,k,l之间互换而不会改变面间距的机会越大,选择的范围就会更大,标定时就应该更加小心。
衍射花样的标定
透射电子显微镜选区电子衍射花样
标定的一般过程
对析出物进行选区电子衍射,得到电子衍射花样,通过标定花样,确定析出物的相结构。
花样标定方法、具体步骤如下:
根据对析出物的能谱分析,找出可能存在的物质。利用MDI Jade 5.0 软件,找出所有可能存在物质的PDF 卡片;根据衍射基本公式R =λL /d ,求出相应的一组晶面间距d ,计算得出的d 值与所查得可能物质的晶面间距一一对应,误差<0.1;所查到的d 值对应的晶面指数必须满足(h 3k 3l 3)=(h 1k 1l 1)+(h 2k 2l 2);利用θ值进行验证,若所测得的角度θ与计算得出的值相近,误差<2°,便可断定是此物质。
具体步骤如下:
1. 选择一个由斑点组成的平行四边形(斑点中最好有透射斑点),测量透射斑
点到衍射斑点的最小矢径、次最小矢径及平行四边形长对角线的长度和最小矢径、次最小矢径之间的夹角,R 1 、R 2 、R 3、θ;R 1 ≤R 2,θ≤90°;
2. 根据衍射基本公式R =λL /d ,求出相应的晶面间距d 1 、d 2 、d 3 ;
3. 在PDF 卡片里,查找面间距与d 1、d 2 、d 3一一对应的物质;
4. 查得d 1对应的晶面指数为(h 1k 1l 1)、d 2对应的晶面指数为(h 2k 2l 2)、d 3对应的晶
面指数(h 3k 3l 3),根据指数变换规则使(h 3k 3l 3)=(h 1k 1l 1)+(h 2k 2l 2);
5. 利用在不同的晶系中cos θ 值,尝试验证θ;若不能满足要求,继续对其它
电子衍射标定
11
低倍形貌是纳米颗粒,小颗粒为单晶衍射点,而整体随 着选区范围内颗粒的增加呈现非连续衍射环进而为连续 衍射环,那么可以称为纳米小“单晶”组成了多晶粉末 。 低倍像是块样或者单晶外形,但有多晶衍射环,又有单 晶衍射点:很可能是该区域的单晶结构有部分被破坏成 了多晶,但还有一部分结构保持完整,或者是有部分多 晶物质,也有一部分其他相的单晶物质,分析时最好结 合高分辨像来得出结论。 低倍形貌给出的是比较小的颗粒,选区内有多个颗粒 时,衍射为相对杂乱的多个衍射点或者衍射环,而其中 单个颗粒呈现单晶衍射点,那么可以认为单独小颗粒呈 现单晶性,而整体为多晶粉末
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(1)、指数直接标定法:已知样品和相机 常数 可分别计算产生这几个斑点的晶面间距并 与标准d值比较直接写出(hkl) 。也可事 先计算R2/R1,R3/R1,和R1、R2间夹角, 据此进行标定。
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能使斑点花样指数化 的两个特征量
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花样指数标定的结果
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比值法(偿试-校核法):物相未知
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根据R比值查表或R2比值取(h1k1l1), (h2k2l2),再利用R之间的夹角来校验。 任取(h1k1l1),而第二个斑点的指数 (h2k2l2),应根据R1与R2之间的夹角的测 量值是否与该两组晶面的夹角相苻来确 定。夹角见公式 根据矢量加和公式,求出全部的斑点指 数。R3=R1+R2, R3’=-R3 任取不在一条直线上的两斑点确定晶带 轴指数
第112章电子衍射图的标定
(c). 六方晶系的比值规律 R K
六方晶系: a=b≠ c, α=β=90°, γ=120°
d
晶面间距:
d
1
4(h2 hk k 2 ) l 2
3a 2
c2
1 4(h2 hk k 2 ) l 2 4P l 2
d2
3a 2
c 2 3a 2 c 2
令 P h2 hk k 2 ,R2∝P 可能的P值为 1,
若s=3 3
3 6 不满足面心立方规律
Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12…… Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 …
α-Fe四方斑点的标定
[001- ]α
110α
000 020α
1- 10α
0 2 0 0 20
1 1 0 1 10 0 0 -2
应用例-菱方斑点奥氏体
菱方斑点
Ri 10.8 10.8 17.5
N
1 d2
h2
k2 a2
l2
N a2
N h2 k 2 l 2 , a2 = 常数, R2∝N
R12 : R22 : R32 N1 : N2 : N3......
N为整数
根据消光规律,对应的N值为
简单立方(无消光): 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9…… 但是没有7, 15, 23
电子衍射及衍射花样标定
电子显微镜中的电子衍射 相机常数测定
利用金膜测定相机常数
由里至外测量R,找到对应的d,根据Rd= Lλ 测得
200KV得到金环,由内到外直径2R依次为: 17.46mm,20.06mm,28.64mm,33.48mm;对应指数(111),
(200),(220),(311);
对应面间距d分别为 0.2355nm,0.2039nm,0.1442nm,0.1230nm
即 u=k1l2-l1k2,v=l1h2-h1l2,w=h1k2-k1h2
电子衍射基本公式
由图可知: 衍射花样投影距离:R=Ltan2θ 当θ很小 tan2θ≈2θ sinθ≈θ ∴ tan2θ=2 sinθ ∴ R=L2 sinθ 由布拉格方程;2d sinθ=λ 得到:Rd=Lλ=K 这就是电子衍射基本公式。 式中:K=λL 称为电子衍射的 相机常数,L称为相机长度。相 机常数不是一个常数,要在透 镜电流固定的情况下进行标定
可知为等轴体心结构。
2)因为 N=2在A, 所以 A 为 {110},
并假定点 A 为( 1 1 0 )
因为 N=4在B, 所以 B 为 {200},
ASTM卡片中和其它文献中都找不到;
表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
•平行四边形可用两边夹一角来表征。 •平行四边形的选择: •最短边原则:R1<R2<R3<R4 •锐角原则:60°≤θ≤90° •如图所示,选择平行四边形。
电子衍射谱的标定
第二章 电子衍射谱的标定
2. 1透射电镜中的电子衍射
透射电镜中的电子衍射基本公式为:
λL Rd =
R 为透射斑到衍射斑的距离(或衍射环半径),d 为晶面间距,λ为电子波长,L 为有效相机长度。
p i M M f L 0=
0f 为物镜的焦距,i M 中间镜放大倍数,p M 投影镜的放大倍数,在透射电镜 的工作
中,有效的相机长度L ,一般在照相底板中直接标出,各种类型的透射电镜标注方法不同,λ为电子波长,由工作电压决定,工作电压一般可由底板标注确定,对没有标注的早期透射电镜在拍摄电子衍射花样时,记录工作时的加速电压,由电压与波长对应表中查出λ。
K L =λ
K 为有效机相常数,单位
A mm ,如加速电压U =200仟伏,则
A 2
1051.2-⨯=λ,若有
效相机长度mm L 800=,则
A mm K 08.2010
51.28002
=⨯⨯=-
透射电镜的电子衍射有效相机常数确定方法: 电子衍射有效相机常数确定方法,一般有三种方法 ①按照相底片直接标注计算:
H -800透射电镜的电子衍射底片下方有一列数字,如: 0.80 91543 4A 90.5.21; 0.80表示有效相机长度mm M L 8008.0==,91543为片号,4A 其A 表示工作电压200千伏查表知电子波长
A 2
10
51.2-⨯=λ则有效相机常数K 为:
A mm L K 08.201051.28002
=⨯⨯==-λ
H -800透射电镜中,电子衍射底片第一个数字为相机长度如:0.80,0.40,……第三个数字为工作电压U ,分别为4A ,4b ,4c ,4d ,相对应的工作电压分别为200,175,150,100千伏,对应的电子波长分别为:2
标定电子衍射图谱
标定电⼦衍射图谱
绝⼤部分的材料⼈会在⼀些⽂献中看到⼀张张标记好的电⼦衍射图谱,如下图1。在发表论⽂时测得的电⼦衍射谱,由于标定知识的缺乏,看到⼀排排点阵,⽆法进⾏相关标定。所以作为⼀名材料研究⽣,掌握电⼦衍射花样的标定知识是⾮常重要的。那么这样的图谱是如何标定的呢?原理⼜是什么呢?在此,且听⼩编来介绍相关理论和标定的⼀种简单⽅法。
图1 Au纳⽶⽚及电⼦衍射谱
1、TEM成像原理:
2、电⼦衍射⼏何的基本公式:
3、多晶电⼦衍射谱标定:
多晶电⼦衍射谱由⼀系列同⼼圆环组成。每个环对应⼀组晶⾯根据 d = Lλ/R,可求得各衍射环对应的晶⾯间距d与JCPDF卡(多晶粉末衍射卡)中的d值对照⽐较便可标定每个衍射环的指数(hkl)。
4、单晶电⼦衍射谱标定
4.1 主要有四种
(1)标准图谱法(2)计算机辅助标定法(3)特征平⾏四边形法(4)d值⽐较法
4.2 单晶电⼦衍射谱标定的d值⽐较法
1、选择衍射斑A、B,使r1和r2为最短和次短长度,测量r1、r2和夹⾓值
2、根据rd = Lλ,求A、B衍射斑对应的⾯间距d1和d2,与物样JCPDF数据⽐较,找出与d1、d2相吻合的⾯指数{hkl}1和{hkl}2
3、在{hkl}1中,任选(h1k1l1)为A点指数,从{hkl}2中,试探计算确定B点指数(h2k2l2),使
(h1k1l1)和(h2k2l2)的夹⾓计算值与实测值相符.
4、按⽮量叠加原理,标定其它衍射斑指数,并求出晶带轴指数[uvw].
例:α-Fe电⼦衍射谱标定
5、未知结构的衍射分析
6、衍射图谱消光性讨论
电子衍射及衍射花样标定ppt
新材料研发
04
电子衍射技术在医学及生物学中的应用
医学影像分析
高分辨率成像
电子衍射技术能够提供医学影像的高分辨率成像,有助于诊断病情和评估治疗效果。
蛋白质结构分析
通过电子衍射技术,可以解析蛋白质的三维结构,有助于研究蛋白质的功能和作用机制。
生物大分子结构解析
核酸结构研究
电子衍射技术也可用于研究核酸的结构,如DNA和RNA的双螺旋结构和高级结构,揭示遗传信息的传递和表达调控机制。
查找已知结构
通过对衍射花样的分析和计算,可以确定晶面的取向和晶面间距,从而完成标定。
标定晶面
为了确保标定的准确性,可以通过多种方法验证标定结果,如比较计算结果与已知结构的符合程度等。
验证标定结果
03
电子衍射技术在材料科学中的应用
晶体结构分析
要点三
确定晶体结构对称性
通过电子衍射技术可以获得晶体结构对称性的相关信息,进而确定晶体的空间群。
要点一
要点二
测定晶格常数
电子衍射技术可以精确测定晶格常数,进而了解晶体内部结构的变化。
分析晶格缺陷
利用电子衍射技术可以检测到晶体中的晶格缺陷,进而研究缺陷对材料性能的影响。
要点三
相变过程研究
研究相变机理
电子衍射技术可以捕捉到相变过程中原子位置的变化,进而揭示相变机理。
单晶多晶的电子衍射标定
单晶多晶的电子衍射标定
自从纳米这个名词的出现,研究者就不得不面对一个问题,怎么观察纳米级物质?电镜,这个从1931年开始有雏形的现代研究工具,经过近80年的发展,突飞猛进的展示出自己强大的潜力,不断的给现代研究带来惊喜,已经成为纳米研究不可或缺的工具之一。目前,美国能源部国家电子显微镜中心(NCEM)于2008年1月25日装配完成了TEAM05,分辨率可以达到0.5埃,这个电镜是经过美国劳伦斯伯克力国家实验室、阿贡国家实验室、橡树岭国家实验室,伊利诺大学的弗雷德里克•塞兹材料研究室通力合作,以FEI公司和德国海德堡CEOS为研发伙伴研制而成的。目前,“TEAM 0.5”显微镜的基础系统已投入使用,其中包括世界顶级的控制室显示器,可在高清宽屏TV的平板显示器上显示显微镜下的样本。在一系列庞大而严格的测试和调试后,“TEAM 0.5”将于2008年10月份提供给公众用户使用。
是的,0.5埃的分辨率让人可以更清晰的直接观察到原子,同时在80年里,从50 nm到0.05 nm分辨率的提升的速度也让人为电镜将来的发展趋势充满希冀。
但无论怎么发展,电镜都有它基本的原理,让我们暂时忘却现代电镜的强大分辨率,来关心一下电镜的一些基本原理,溯根求源,电镜的基本构造和原理是必须要了解的,这就需要去读一些资料。因为电镜涉及的知识范围太广,从量子力学到电子光学,从材料性能到微区细节,需要掌握的数学,物理,化学,材料方面的多种知识,然而仅仅想要了解电镜,就要去读一本甚至多本书,我想是很多人都不愿意也无法做到的,这对于一般的研究者来说是不可能的。说到电镜的图书或资料,我想各位对电镜有过关注并想要了解的朋友一定在网上下载过不少资料,从国内到国外,从建国到现今,电镜方面的经典书籍有很多,我记得有个帖子,是“透射电子显微学必读之秘籍”,里面有不少好书。网上去搜,一定能找到不少网站都转贴过。这个最初是在武汉大学电镜室主页上的,看内容,应该是武汉大学的王文卉老师手下写的。
电子衍射花样标定教程和电子衍射图谱解析
(a)
(b)
(c)
(d)
(a)、(b)是选区光阑直径为1.0微米时得到的碳化硅多晶样品的TEM像和同心圆 环组成的选区电子衍射(SAED)图样。 (c)、(d)是选区光阑直径为0.1微米时碳化硅 单晶颗粒(即(a)中用A标记的颗粒)样品的TEM像和二维点阵组成的选区电子衍射 图样,图样中的平行细条纹来自薄片状孪晶。仔细观察可见,(b)中电子衍射图样 包含(d)中的单晶电子衍射图样。
3 在 {hkl}1 中,任选 (h1k1l1) 为A点指数, 从 {hkl}2 中,试探计算确定B点指数 (h2k2l2),使 (h1k1l1) 和 (h2k2l2) 的夹角计 算值与实测值φ相符
4 按矢量叠加原理,标定其它衍射斑指 数,并求出晶带轴指数 [u v w]
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d值比较法运用实例:a-Fe电子衍射谱标定
r2 B r1 φ
A
1 选择 A 和 B,测量 r1≈9.9mm, r2≈17.2mm,φ ≈74o
2 计算 d 值,Lλ = 20.08mmA,与α−Fe JCPDF卡数据比较,找出 {hkl}1 和 {hkl}2
d计 d卡
{hkl}
r1 2.028A 2.027A {110}1
r2 1.167A 1.170A {112}2
213 213 213 213 313 313 313 313 323 323 323 323
电子衍射花样标定教程和电子衍射图谱解析
两个基本矢量的线性组合,一定能标出属于相同Laue区的所有衍射斑点 的指数。
9
多晶电子衍射谱标定
多晶电子衍射谱由一系列同心圆环 组成,每个环对应一组晶面。
根据 d = Lλ/R,可求得各衍射环
对应的晶面间距d。 与JCPDF卡(多晶粉末衍射卡)
图 a 和 c 中,因为存在 g1 + g 2 = g 3 的条件,300、003 等禁止衍射都出现了。
图 b 中,没有出现禁止衍射斑,原因是不可能由两个 倒易矢量之和获得 h+l=2n+1 的反射。
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二次衍射的反射球构图
一
入
次 衍
射
射
束
束
G3
G2
g1*
g3* g2*
G1
(h1k1l1)
h1k1l1
213 213 213 213 313 313 313 313 323 323 323 323
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未知结构的衍射分析
不同结构晶体的 电子衍射谱具有不同 的对称特征。利用电 子衍射谱的对称性, 往往可迅速判断其所 属的晶系。
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旋转晶体重构三维倒易点阵法
通过绕晶体某一特定 晶轴旋转试样,获得一系 列电子衍射花样,根据这 些电子衍射花样和旋转角 度,重构三维倒易点阵, 可确定未知结构所属晶系 及点阵参数。
032电子衍射花样的标定
A 110
55°
O
C 112 B 002
20
3.晶体结构未知,相机常数K已知 (1)测定低指数斑点的R值。 (2)根据R,计算出各个d值。
dhkl=Lλ/R =K/R
(3)查ASTM卡片和各d值都相符的物相 即为待测的晶体。
21
4. 标准花样对照法
铝单晶
22
多晶电子衍射花样及其标定
单晶
多晶
非晶
(7)按矢量运算求出C和D的指数: RC=RA+RB
因为 hC=hA+hB,kC=kA+kB,lC=lA+lB
求得 C 和 D的指数。 14
(8)求晶带轴[uvw]。 用两个不共线的斑点(h1k1l1)和(h2k2l2)求
出晶带轴方向。 由晶带定律,用行列式表示:
k1 u:v:w = k2
l1 : l1 l2 l2
如何标定?
9
1.晶体结构已知,相机常数K已知
10
(1)选择靠近中心斑点且不在一条直线 上斑点A、B、C、D。
分别测量R值 RA,RB ,RC,RD;
(2)由 dhkl = Lλ/R 求
d1, d2 , d3 , d4 …
11
12
(3) 尝试斑点的指数,最短矢量的A斑点对应 的晶面族{110}共有12个晶面(包括正反符号):
单晶
多晶
非晶
15 电子衍射标定
序号 Ri Ri2 Ri2/R12 N {hkl} (hkl) di a
4,验证: R1R2, R1R3 5,用晶带定律求倒易面法线方向 6,如果是多张衍射谱要验证谱间夹角 7,得出晶体结构和a值
关于N值: = 2dsin
对于不同的晶面(h1k1l1), (h2k2l2)…必满足下列等式:
sin21: sin22: sin23 :…= (h12+k12+l12): (h22+k22+l22): (h32+k32+l32):…
标定后判断是否正确
非立方相的标定 步骤:1,量最短的三个矢量R1R2R3的长度
R1,R2,R3,满足右手规则, R1+R2=R3 2, 测R1R2 3, 计算R2/R1,R3/R1,d1,d2 4,利用reci程序计算出结果文件,查表得出结果
H1K1L1, H2K2L2, UVW, 确定相
reci程序结果文件查表需要的五个值:
=N1:N2:N3:…
N1,N2,N3,…为一系列整数,它对应于整数(h2+k2+l2) 这个数列中有一些不得出现的禁数: 7,15,23,28,31,39,47,55,60,…
不同点阵类型的立方晶系中,由于消光规律的作用,衍射 晶面的N值也不同: 简立方:1:2:3:4:5:6:8:9:… 体心立方:2:4:6:8:10:12:14:… 面心立方:3:4:8:11:12:16:… 金刚石立方:3:8:11:16:19:…
电子衍射花样标定教程和电子衍射图谱解析
020
002 200 200
002 110
按系统消光规律,该晶体的 h0l 衍射的消光条件是: h+l=2n+1 图 a 和 c 中,因为存在 g 1 + g 2 = g 3 的条件,300、003 等禁止衍射都出现了。 图 b 中,没有出现禁止衍射斑,原因是不可能由两个 倒易矢量之和获得 h+l=2n+1 的反射。
Miller指数的符号应满足右手螺旋法则,该法则决定了两基本矢量与晶带 轴之间的关系。 两个基本矢量的线性组合,一定能标出属于相同Laue区的所有衍射斑点 的指数。
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多晶电子衍射谱标定
多晶电子衍射谱由一系列同心圆环 组成,每个环对应一组晶面。 根据 d = Lλ/R,可求得各衍射环 对应的晶面间距d。 与JCPDF卡(多晶粉末衍射卡) 中的d值对照比较便可标定每个衍射环 的指数(hkl)。
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单晶电子衍射谱标定的d值比较法
1 选择衍射斑A、B,使 r1 和 r2 为最短和 次 短长度,测量 r1、r2 和夹角φ值
B
φ
2 根据 rd = Lλ ,求A、B衍射斑对应的面 间距 d1 和 d2 , 与物样JCPDF数据比 较,找出与 d1、d2 相吻合的面指数 {hkl}1 和 {hkl}2
O
A
3 在 {hkl}1 中,任选 (h1k1l1) 为A点指数, 从 {hkl}2 中,试探计算确定B点指数 (h2k2l2),使 (h1k1l1) 和 (h2k2l2) 的夹角计 算值与实测值φ相符 4 按矢量叠加原理,标定其它衍射斑指 数,并求出晶带轴指数 [u v w]
电子衍射花样的标定方法
电子衍射花样的标定方法
电子衍射花样是一种常用的材料检测仪器,以电子辐射作为检测工具,由于它能够检测材料的结构特征,因此被广泛应用于工业界的标定技术中。在工业界的标定过程中,首先要完成一系列的准备工作:主要包括确定测量参数、准备材料样品以及收集电子衍射仪的基本参数等。
标定的第一步是确定测量参数,其中最重要的参数是角度参数,即探测器反射和穿透束的波数和束宽。在这里,检测参数应考虑光束强度和穿透束的波数,以及检测靶样材料的数据范围和结构特征。接下来,要准备材料样品,将它们放置在测试靶平台上,并将探测器安装在测试靶上,调节光束参数。
接着,要收集电子衍射仪的基本参数,包括仪器的型号、准备材料的型号等。然后根据实验参数,调节电子衍射仪的设置,逐步调整测试条件,以确定不同材料样品的衍射图形。最后,将得到的衍射图形与拟合函数的图像进行一一比较,获得最终的标定结果。
由此可见,电子衍射花样标定技术有着其独特的优势,可以快速、准确、准确地掌握材料样品的微观结构,从而对工业生产管理中的应用发挥重要作用。此外,由于它能够迅速获取相关参数,所以在实际应用中效率极高,具有广泛的应用价值。
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Indexing: the zone axis [uvw] (plane normal) and at least one low index spot (hkl) (normally two spots), with hu+kv+lw=0.
4.4 电子衍射谱标定
图3.9 Al3Ni 型正交相Al74.8Fe1.5Ni23.7的选区电子衍射花样 Indexing of 2D patterns Æ3D reciprocal lattice Æ3D real lattice Æorientation/phase identification
002 R3
111
111
R2 R1
109.5
[110]
已知物质的d值计算
1、使用公式: 立方系 d=a/(h2 +k2 +l2)1/2 2、使用软件:Carine 3、查XRD标准粉末卡
Standard powder XRD data;
b) 查表标定法 利用软件计算出某种物质所有可能的衍射谱(R1+ R2=R3) 与实验谱比较
[110]
0.1273 (022) 37.24 26
0.1085 (113) 45.21 31
γ-Fe, a = 0.36nm.
0.1039 (222) 47.83 9
R1= R2=14.4mm, R3=16.7mm, 0.0900 (004) 58.86 6 R1^R2=109.5º. Lλ=3.0 nm.mm.
6 2 1 1 1 -1 -1 0 2 -2 1.633 1.915 90.00 3.349 2.051
7 3 1 0 0 0 -2 -1 3 -1 1.658 1.658 72.45 2.900 1.749
8 3 1 1 0 -2 2 2 -4 -2 1.732 1.732 73.22 2.051 1.184
1 1 1 1 0 2 -2 -2 0 2 1.000 1.000 120.00 1.273 1.27 2 1 1 0 -1 1 -1 -1 1 1 1.000 1.155 70.53 2.078 2.0 3 1 0 0 0 -2 0 0 0 -2 1.000 1.414 90.00 1.800 1.80 4 3 3 2 2 -2 0 1 1 -3 1.173 1.541 90.00 1.273 1.08
7900R..50230
2.078 1.800
2.07 1.80
4 3 3 2 2 -2 0 1 1 -3 1.173 1.541 90.00 1.273 1.08 5 2 2 1 2 -2 0 0 2 -4 1.581 1.581 108.43 0,01,.2273 .80
6 2 1 1 1 -1 -1 0 2 -2 1.633 1.915 90.00 2.078 1.27
(hkl) (111) (002) (022) (113) (222) (004) (313) (024)
Zone axis : [211]
Teta I%
2,-4,0 1,-3,1 0,-2,2 -1,-1,3 -2,0,4
21.75 100
25.34 46 37.24 26
2,-2,-2 1,-1,-1
12 3 2 1 1 -1 -1 -1 3 -3 2.517 2.582 97.61 3.349 1.331 fi2.dat
例:γ-Fe,
002 R3
dhkl (hkl) Teta I%
111
111
0.2078 (111) 21.75 10
R2 R1
109.5º 0.1800 (002) 25.34 46
reci.exe fi2.dat
reci.exe
PARAMETERS A= 5.8000 B= 5.8000 C= 5.8000 Å AF= 90.000 BT= 90.000 GM= 90.000 NUVW= 3 NSY= 1 NL= 1 SY: 1-CUBIC; 2-TETRA; 3-ORTH; 4-HEX; 5-MONO; 6-TRIC LT: 1-F; 2-I; 3-C; 4-B; 5-A; 6-P; 7-R;
13 3 2 0 0 0 -2 -4 6 0 3.606 3.742 90.00 1.800 .49
例:γ-Fe, a = 0.36nm. R1=14.4mm, R2=23.6mm R1^R2=90º. Lλ=3.0 nm.mm.
dhkl 2.078 1.800 1.273 1.085 1.039 0.900 0.826 0.805
4.4.1 The size of diffraction patterns
L= 相 机 长度
(hkl)
S/λ= k
θ
S0/λ= k0 ghkl
000
(hkl)
(1/λ)/ghkl=L/Rhkl’ R’d = λL When is θ small (electron diffraction),
Rd=λL=diffraction constant
NUVW= 3
NSY= 1
NL= 1
SY: 1-CUBIC; 2-TETRA; 3-ORTH; 4-HEX; 5-MONO; 6-TRIC
LT: 1-F; 2-I; 3-C; 4-B; 5-A; 6-P; 7-R;
K UVW
H1 K1 L1 H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI D1 D2
002 R3
111
R2 R1
109.5º
γ-Fe, a = 0.36nm. R2/R1 =1
R1= R2=14.4mm, R3=16.7mm, R1^R2=109.5º. Lλ=3.0 nm.mm.
PARAMETERS
A= 3.6000 B= 3.6000 C= 3.6000
AF= 90.000 BT= 90.000 GM= 90.000
例:γ-Fe, a = 0.36nm.
R1=16.7mm
R2=37.3mm, R1^R2=90º.
2,-4,-4 2,-4,-2 2,-4,0
Lλ=3.0 nm.mm.
Zone axis : [210]
2,-4,2
2,-4,4
dhkl (hkl) Teta I% 2.078 (111) 21.75 100 1.800 (002) 25.34 46 1.273 (022) 37.24 26 1.085 (113) 45.21 31 1.039 (222) 47.83 9 0.900 (004) 58.86 6 0.826 (313) 68.85 33 0.805 (024) 73.11 41
10 3 3 1 2 -2 0 0 2 -6 2.236 2.236 102.92 1.273 .56
11 2 1 0 0 0 -2 -2 4 0 2.236 2.449 90.00 1.800 .80
12 3 2 1 1 -1 -1 -1 3 -3 2.517 2.582 97.61 2.078 .82
9 3 2 2 0 2 -2 -4 2 4 2.121 2.121 103.63 2.051 .967
10 3 3 1 2 -2 0 2 0 -6 2.236 2.236 77.08 2.051 .917
11 2 1 0 0 0 -2 -2 4 0 2.236 2.449 90.00 2.900 1.297
0,-2,2 -1,-1,3
K UVW
H1 K1 L1 H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI D1 D2
R2 -1,1,1
1 1 1 1 0 2 -2 -2 0 2 1.000 1.000 120.00 1.273 1.27
[uvw]
4.4.2 Indexing a pattern of a known substance
a) 直接利用已知d值标定 Example: an fcc crystal with a = 0.58nm. d=a/(h2 +k2 +l2)1/2. A
diffraction pattern is shown below with R1=R2=8.96mm, R1^R2=109.5º. Lλ=3.0 nm.mm.
K UVW
H1 K1 L1 H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI D1 D2
1 1 1 1 0 2 -2 -2 0 2 1.000 1.000 120.00 1.273 1.27
2 3
1 1
1 0
0 -1 1 -1 -1 0 0 -2 0 0
11 0 -2
1.000 1.000
1.155 1.414
a) Choose three spots R1, R2, R3 (R3 = R1 + R2 ) b) d1= d2= Lλ/R1= 0.335nm, Æ {111}.
c) A consistent set of indices is 002= 111 + 111.
d) R1×R2=[110], the zone axis晶带轴.
0.0826 (313) 68.85 33
0.0805 (024) 73.11 41
R3 R2 R1
例:γ-Fe,
109.5º
γ-Fe, a = 0.36nm.
R1= R2=14.4mm, R3=16.7mm, R1^R2=109.5º. Lλ=3.0 nm.mm.
例:γ-Fe,
111 [110]
R2 -1,1,1 -2,2,2
45.21 31 47.83 9 58.86 6
R1
2,0,-4 1,1,-3 0,2,-2 -1,3,-1 -2,4,0
68.85 33
73.11 41
例:γ-Fe, a = 0.36nm.
Zone axis : [2,1,1]
R1=14.4mm R2=23.6mm, R2/ R1=1.639 R1^R2=90º. Lλ=3.0 nm.mm.
ห้องสมุดไป่ตู้
Rhkl ’
Rhkl
4.4.2 Indexing a pattern of a
(hkl)
known substance
相机长度
S/λ= k
S0/λ= k0 ghkl
000
A table of interplanar spacings d is needed.
a) Choose three spots such as h3k3l3, h1k1l1, h2k2l2. b) Measure the d values, and thus determine the indices.
0,0,-4 0,0,-2
R2
0,0,2 0,0,4
R1
-2,4,-4 -2,4,-2 -2,4,0 -2,4,2 -2,4,4
例:γ-Fe, a = 0.36nm.
R1=16.7mm, R2=37.3mm, R2/ R1=2.2335 R1^R2=90º. Lλ=3.0 nm.mm.
Zone axis : [2,1,0] 2,-4,0 2,-4,2
3 1 0 0 0 -2 0 0 0 -2 1.000 1.414 90.00 2.900 2.900
4 3 3 2 2 -2 0 1 1 -3 1.173 1.541 90.00 2.051 1.749
5 2 2 1 2 -2 0 0 2 -4 1.581 1.581 108.43 2.051 1.297
002 111
R2
R1 111
220 R3
109.5 [110]
K U V W H1 K1 L1 H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI d1 d2
1 1 1 1 0 2 -2 -2 0 2 1.000 1.000 120.00 2.051 2.051
2 1 1 0 -1 1 -1 -1 1 1 1.000 1.155 70.53 3.349 3.349
7 3 1 0 0 0 -2 -1 3 1 1.658 1.658 107R.515 1.800 1.08
8 3 1 1 0 -2 2 2 -4 -2 1.732 1.732 73.22 1.273 .73
9 3 2 2 0 2 -2 -4 2 4 2.121 2.121 103.63 1.273 .60
Rhkl
h3k3l3
h2k2l2
h1k1l1
R2 R1
c) By trial and error a consistent set of indices is chosen such that h3k3l3= h1k1l1 + h2k2l2.
d) [uvw], the zone axis, is obtained by any two vectors (e.g. R1×R2)