电子衍射谱标定
用点列法快速标定密排六方晶体单晶电子衍射谱
用点列法快速标定密排六方晶体单晶电子衍射谱解释如下：
标定六方晶体单晶电子衍射谱技术是一种用于精确测定晶体晶粒大小的技术，它利用六方晶体单晶中的电子衍射来确定晶粒的大小和形状。
它可以用来测定细小晶粒，如晶粒半径小于10微米，它比其他常见技术更加精确。
这项技术可以作为一种现实和可靠的标定方法，用于确定晶体晶粒大小和形状，并有助于优化晶体材料的性能。
快速点列测定六方晶体单晶电子衍射谱首先需要准备良好的晶体样品，并将其切开，放置在钻头室内，使用衍射仪扫描样品，记录下电子衍射谱数据。
进一步，用Miller Index法处理数据，计算出晶体的空间群。
最后，通过空间群，以及Miller
Index法，得出晶体的晶格常数和结构类型。
第112章电子衍射图的标定
-111γ 000
1 1 1 1 11
0 2 20 2 2 0 -2 2
复合斑点
[011]γ
[001- ]α
022γ
011 // 001
-111γ
111γ
110α
000
020α
1-10α
011 // 001
111
//
110
三. 多晶电子衍射图的标定
多晶体是由随机任意排列的微晶或纳米晶组成.
磁转角的大小
若显微镜像相对于样品的磁转角为Φi 衍射斑点相对于样品的磁转角为Φd
• 则 Φ=Φi - Φd
• 用电子衍射确定相结构时,不需要效正磁转角. • 对样品微区进行显微组织和衍射图对应分析时(惯习 面,孪晶面,确定位向关系) 需要效正磁转角. • 效正方法,用外形特征反应晶体位向的MoO3做标样.
2g(hkl)=g(2h,2k,2l). 3g(hkl)=g(3h,3k,3l). g (h1,k1,l1)- g(h2,k2,l2) = g(h1-h2, k1-k2, l1-l1) g (h1,k1,l1)+g(h2,k2,l2) =g(h1+h2, k1+k2, l1+l1)
011
020
031
若s＝3 3
3 6 不满足面心立方规律
Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12…… Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 …
α－Fe四方斑点的标定
[001- ]α
110α
000 020α
1- 10α
0 2 0 0 20
1 1 0 1 10 0 0 -2
应用例-菱方斑点奥氏体
菱方斑点
电子衍射谱标定
109.5 [110]
fi2.dat
例：γ-Fe, 002 R3 111 111 R2 R1 109.5º dhkl 0.2078 0.1800 0.1273 0.1085 0.1039 γ-Fe, a = 0.36nm. R1= R2=14.4mm, R3=16.7mm, 0.0900 R1^R2=109.5º. Lλ=3.0 nm.mm. 0.0826 0.0805 (hkl) (111) (002) (022) (113) (222) (004) (313) (024) Teta 21.75 25.34 37.24 45.21 47.83 58.86 68.85 73.11
相机长度
S0/λ= k0
ghkl
000
Rhkl
h3k3l3 h2k2l2 R2 R1 h1k1l1
[uvw]
4.4.2 Indexing a pattern of a known substance
a) 直接利用已知d值标定 Example: an fcc crystal with a = 0.58nm. d=a/(h2 +k2 +l2)1/2. A diffraction pattern is shown below with R1=R2=8.96mm, R1^R2=109.5º. Lλ=3.0 nm.mm. a) Choose three spots R1, R2, R3 (R3 = R1 + R2 ) b) d1= d2= Lλ/R1= 0.335nm, Æ {111}. c) A consistent set of indices is 002= 111 + 111. d) R1×R2=[110], the zone axis晶带轴. 002 R3 111 [110] 111 R2 R1
电子衍射谱的标定
第二章 电子衍射谱的标定2. 1透射电镜中的电子衍射透射电镜中的电子衍射基本公式为：λL Rd =R 为透射斑到衍射斑的距离（或衍射环半径），d 为晶面间距，λ为电子波长，L 为有效相机长度。
p i M M f L 0=0f 为物镜的焦距，i M 中间镜放大倍数，p M 投影镜的放大倍数，在透射电镜 的工作中，有效的相机长度L ，一般在照相底板中直接标出，各种类型的透射电镜标注方法不同，λ为电子波长，由工作电压决定，工作电压一般可由底板标注确定，对没有标注的早期透射电镜在拍摄电子衍射花样时，记录工作时的加速电压，由电压与波长对应表中查出λ。
K L =λK 为有效机相常数，单位A mm ，如加速电压U =200仟伏，则A 21051.2-⨯=λ，若有效相机长度mm L 800=，则A mm K 08.201051.28002=⨯⨯=-透射电镜的电子衍射有效相机常数确定方法： 电子衍射有效相机常数确定方法，一般有三种方法 ①按照相底片直接标注计算：H -800透射电镜的电子衍射底片下方有一列数字，如： 0.80 91543 4A 90.5.21； 0.80表示有效相机长度mm M L 8008.0==，91543为片号，4A 其A 表示工作电压200千伏查表知电子波长A 21051.2-⨯=λ则有效相机常数K 为：A mm L K 08.201051.28002=⨯⨯==-λH -800透射电镜中，电子衍射底片第一个数字为相机长度如：0.80，0.40，……第三个数字为工作电压U ，分别为4A ，4b ，4c ，4d ，相对应的工作电压分别为200，175，150，100千伏，对应的电子波长分别为：22221070.3,1095.2,1071.2,1051.2----⨯⨯⨯⨯埃。
由电镜有关参数确定的相机常数是不精确的，常因电镜中电气参数变化而改变，产生一些误差，电镜工作者常要根据经验作些修正。
②用金Au 多晶环状花样校正相机常数例如喷金Au 多晶样品在H -800透射电镜下拍摄多晶环状花样，如照片上标注为0.40 92298 4A 90.11.21知有效相机长度L =0.4M =400mm工作电压为200仟伏 电子波长为：A 21051.2-⨯=λ由仪器确定的相机常数A mm L K 04.10==λ测量底片上4个以上环半径K d R i =计算出相应的i d查面心立方Au 的d 值表，找出与上述i d 相近的d 及其晶面指数d i 2.231 1.912 1.385 1.181 d hkl 2.335 2.039 1.442 1.230 hkl1110020221.13按公式R i d hkl =K i 求相应的K iR i 4.5 5.25 7.25 8.5 d hkl 2.335 2.039 1.442 1.230 hkl10.6010.7010.5010.50精确的相机常数K 为K i 的平均值44321k k k k K +++==450.1050.1070.1060.10+++=A mm 58.10③已知晶体标准电子衍射谱确定相机常数铝单晶典型电子衍射花样，铝为面心立方,与标准电子衍射谱比较，对电子衍射班点标定分别为：h i k i l i 111 111 220R i 即中心斑点到最邻近衍射斑点距离分别为： R i 9.6 9.6 9.6 16 利用A 1的d 值表查出d hkl)(mm R i 4.55.25 7.25 8.5 )(A d i2.2311.9121.3851.181hkl 111 111 220d hkl 2.338 2.338 1.432按公式hkl i i d R K =求K i R i （mm ） 9.6 9.6 16)(A d hkl 2.238 2.238 1.432K i 22.8 22.8 22.9求K i 平均值 3321k k k K ++=39.228.228.22++=K=A mm 8.222．2多晶环状花样电子衍射分析多晶电子衍射环状花样的R 2比值规律： 立方晶系：K Rd = ∴dKR =K 为相机常数，d 为晶面间距，R 为环半径。
标定电子衍射图谱
标定电⼦衍射图谱绝⼤部分的材料⼈会在⼀些⽂献中看到⼀张张标记好的电⼦衍射图谱，如下图1。
在发表论⽂时测得的电⼦衍射谱，由于标定知识的缺乏，看到⼀排排点阵，⽆法进⾏相关标定。
所以作为⼀名材料研究⽣，掌握电⼦衍射花样的标定知识是⾮常重要的。
那么这样的图谱是如何标定的呢？原理⼜是什么呢？在此，且听⼩编来介绍相关理论和标定的⼀种简单⽅法。
图1 Au纳⽶⽚及电⼦衍射谱1、TEM成像原理：2、电⼦衍射⼏何的基本公式：3、多晶电⼦衍射谱标定：多晶电⼦衍射谱由⼀系列同⼼圆环组成。
每个环对应⼀组晶⾯根据 d = Lλ/R，可求得各衍射环对应的晶⾯间距d与JCPDF卡（多晶粉末衍射卡）中的d值对照⽐较便可标定每个衍射环的指数（hkl）。
4、单晶电⼦衍射谱标定4.1 主要有四种（1）标准图谱法（2）计算机辅助标定法（3）特征平⾏四边形法（4）d值⽐较法4.2 单晶电⼦衍射谱标定的d值⽐较法1、选择衍射斑A、B，使r1和r2为最短和次短长度，测量r1、r2和夹⾓值2、根据rd = Lλ，求A、B衍射斑对应的⾯间距d1和d2，与物样JCPDF数据⽐较，找出与d1、d2相吻合的⾯指数{hkl}1和{hkl}23、在{hkl}1中，任选(h1k1l1)为A点指数，从{hkl}2中，试探计算确定B点指数(h2k2l2)，使(h1k1l1)和(h2k2l2)的夹⾓计算值与实测值相符.4、按⽮量叠加原理，标定其它衍射斑指数，并求出晶带轴指数[uvw].例：α-Fe电⼦衍射谱标定5、未知结构的衍射分析6、衍射图谱消光性讨论6.1 结构因⼦Bragg定律只是从⼏何的⾓度讨论了晶体对电⼦的散射，⽽没有考虑反射⾯上的原⼦位置和原⼦密度。
如果考虑这两个因素，满⾜Bragg条件并⾮⼀定产⽣衍射。
例如⾯⼼⽴⽅（FCC）晶体（100）⾯⼀级衍射就不存在。
这种情况称为系统消光。
定义：结构因⼦F是单胞内各原⼦对⼊射波散射的合成振幅。
它标志完整单胞对衍射强度的贡献。
单晶多晶的电子衍射标定
单晶多晶的电子衍射标定自从纳米这个名词的出现，研究者就不得不面对一个问题，怎么观察纳米级物质？电镜，这个从1931年开始有雏形的现代研究工具，经过近80年的发展，突飞猛进的展示出自己强大的潜力，不断的给现代研究带来惊喜，已经成为纳米研究不可或缺的工具之一。
目前，美国能源部国家电子显微镜中心(NCEM)于2008年1月25日装配完成了TEAM05，分辨率可以达到0.5埃，这个电镜是经过美国劳伦斯伯克力国家实验室、阿贡国家实验室、橡树岭国家实验室，伊利诺大学的弗雷德里克•塞兹材料研究室通力合作，以FEI公司和德国海德堡CEOS为研发伙伴研制而成的。
目前，“TEAM 0.5”显微镜的基础系统已投入使用，其中包括世界顶级的控制室显示器，可在高清宽屏TV的平板显示器上显示显微镜下的样本。
在一系列庞大而严格的测试和调试后，“TEAM 0.5”将于2008年10月份提供给公众用户使用。
是的，0.5埃的分辨率让人可以更清晰的直接观察到原子，同时在80年里，从50 nm到0.05 nm分辨率的提升的速度也让人为电镜将来的发展趋势充满希冀。
但无论怎么发展，电镜都有它基本的原理，让我们暂时忘却现代电镜的强大分辨率，来关心一下电镜的一些基本原理，溯根求源，电镜的基本构造和原理是必须要了解的，这就需要去读一些资料。
因为电镜涉及的知识范围太广，从量子力学到电子光学，从材料性能到微区细节，需要掌握的数学，物理，化学，材料方面的多种知识，然而仅仅想要了解电镜，就要去读一本甚至多本书，我想是很多人都不愿意也无法做到的，这对于一般的研究者来说是不可能的。
说到电镜的图书或资料，我想各位对电镜有过关注并想要了解的朋友一定在网上下载过不少资料，从国内到国外，从建国到现今，电镜方面的经典书籍有很多，我记得有个帖子，是“透射电子显微学必读之秘籍”，里面有不少好书。
网上去搜，一定能找到不少网站都转贴过。
这个最初是在武汉大学电镜室主页上的，看内容，应该是武汉大学的王文卉老师手下写的。
电子衍射谱的标定
电子衍射谱的标定
电子衍射谱的标定是确定衍射图样中的峰位与相对强度与晶体结构的关系。
在进行电子衍射谱的标定时，通常需要进行以下步骤：
1. 样品制备：首先需要制备符合要求的样品。
样品应该是单晶或粉末晶体，并且表面应该无杂质和损伤。
对于单晶样品，应该选择合适的晶体面进行衍射实验。
2. 衍射实验：将样品放置在透射电子显微镜或TEM中，并使
用电子束照射样品。
根据实验需求，可以调整电子束的能量、角度和强度。
3. 数据采集：通过显微镜中的探测器收集衍射图样。
收集到的数据可以是图像、强度分布图、弧线图等各种形式。
4. 衍射图像处理：对采集到的数据进行图像处理，包括消噪、背景减除、峰位识别等。
可以使用图像处理软件或自行编写程序进行处理。
5. 峰位分析：通过衍射图像处理得到的峰位信息，可以计算出晶格参数、晶体结构等相关参数。
常用的方法包括半宽度法、倒格点法等。
6. 标定和校正：将峰位与相对强度与已知的晶体结构进行比较，并进行标定和校正。
可以使用现有的标准样品进行比对，或者通过先进的计算方法进行拟合和匹配。
7. 结果分析：最后，根据标定和校正的结果，对电子衍射谱的数据进行分析和解释。
可以得到晶体的晶格参数、晶体结构、取向关系等相关信息。
电子衍射谱的标定涉及的技术和方法较为复杂，需要有一定的专业知识和经验。
同时，样品的制备和实验条件也对标定结果有着重要影响，需要严格控制实验过程中的各种参数。
电子衍射及衍射花样标定资料讲解
1.电子衍射的原理 -Bragg定律
l
θO
θ
d
θR
θ
dsinqP l/2
d
2d·sinq = l
❖ 各晶面的散射线干涉加强的条件是光程差为波长的整数倍，即 2dsinθ=nλ 即Bragg定律，是产生衍射的必要条件。
❖ 但是满足上述条件的要求，也未必一定产生衍射，这样，把满足布拉 格条件而不产生衍射的现象称为结构消光。
即 u=k1l2-l1k2,v=l1h2-h1l2,w=h1k2-k1h2
电子衍射基本公式
由图可知：
衍射花样投影距离：R=Ltan2θ
2θ
当θ很小
tan2θ≈2θ
sinθ≈θ
∴ tan2θ=2 sinθ ∴ R=L2 sinθ 由布拉格方程；2d Nhomakorabeainθ=λ
得到：Rd=Lλ=K
这就是电子衍射基本公式。
[001]
晶带定律：若晶面（hkl）属于晶 带轴[uvw]， 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
已知两晶面，求其晶带轴
如果（h1k1l1）和（h2k2l2）是[uvw]晶带中的两个晶 面，则由方程组 h1u+k1v+l1w=0和h2u+k2v+l2w=0 得出 [uvw]的解是 （这应该是在立方晶体中，因为只有在 立方晶体中与某晶面指数相同的晶向才与该晶面垂直 。）
❖ 表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
•平行四边形可用两边夹一角来表征。 •平行四边形的选择： •最短边原则：R1<R2<R3<R4 •锐角原则：60°≤θ≤90° •如图所示，选择平行四边形。
已知 h1k1l1 和 h2k2l2 可求 h3=h1+h2 k3=k1+k2 L3=L1+L2
电子衍射花样标定教程和电子衍射图谱解析
− β1 )
2
其中
∆α = α2 − α1
∆β = β2 − β1
近似处理为： cosθ ≈ cos ∆α cos ∆β
α、β分别为双倾台记录的试样倾转角
20
一个新的Bi基超导相的结构确定
在Bi系氧化物超导体的研究中，发现一个新的物相。经EDS成分 分析，该物相为Bi4(SrLa)8Cu5O7)。下面是在电镜中绕C*轴倾转晶体获 得的一套电子衍射图谱，其倾转角分别标在每张衍射谱左下端。
Miller指数的符号应满足右手螺旋法则，该法则决定了两基本矢量与晶带 轴之间的关系。
两个基本矢量的线性组合，一定能标出属于相同Laue区的所有衍射斑点 的指数。
9
多晶电子衍射谱标定
多晶电子衍射谱由一系列同心圆环 组成，每个环对应一组晶面。
根据 d = Lλ/R，可求得各衍射环
对应的晶面间距d。 与JCPDF卡（多晶粉末衍射卡）
测角74o基本相符。取(211)为B点指
数，按矢量叠加原理，标定如图。
4 晶带轴指数
[uvw] → [110] × [2 1 1] = [1 13]
晶带轴的计算：晶面法向与晶带轴垂直【110】*【uvw】=0
13
等价晶面的指数变换
采用d值比较法标定电子衍射谱，要使用JCPDS或JCPDF数据，但对等 价晶面只列出一个面指数，而如何确定其他等价晶面，标定电子衍射谱时 尤显重要。
另外，四指数h、k、i中可任选两个作为三指数的h、k， 于是变化规则可归纳为如下两点：
从四指数中的h、k、i中可任选两个作为三指数的h、k。 三指数中的h、k位置顺序可变动，符号可一起改变；l可任意改变符号，共有24种变换可能。
如（123）晶面的等价晶面共有24个， i = −(1+ 2) = 3
电子衍射花样标定教程和电子衍射图谱解析
两个基本矢量的线性组合，一定能标出属于相同Laue区的所有衍射斑点 的指数。
9
多晶电子衍射谱标定
多晶电子衍射谱由一系列同心圆环 组成，每个环对应一组晶面。
根据 d = Lλ/R，可求得各衍射环
对应的晶面间距d。 与JCPDF卡（多晶粉末衍射卡）
变换规则：指数位置不能改变，三指数符号可一起变；k的符号可 单独变，共 4种 变换可能。
e 三斜
d公式复杂，略。
变换规则：h、k、l只能一起改变符号，2种 变换可能。
15
f 六方
d = 1 4 ( h 2 + hk + k 2 + l 2 )
3
a2
c2
由公式可见，h、k的次序可变，h、k的符号需同时改变；l的符号可随意改变。
测角74o基本相符。取(211)为B点指
数，按矢量叠加原理，标定如图。
4 晶带轴指数
[uvw] → [110] × [2 1 1] = [1 13]
晶带轴的计算：晶面法向与晶带轴垂直【110】*【uvw】=0
13
等价晶面的指数变换
采用d值比较法标定电子衍射谱，要使用JCPDS或JCPDF数据，但对等 价晶面只列出一个面指数，而如何确定其他等价晶面，标定电子衍射谱时 尤显重要。
像平面上的像经过中间镜组，投 影镜组再作二次放大投射到荧光 屏上，称为物的三级放大。
改变中间镜电流，即改变中间镜 焦距，使中间镜物平面移到物镜 后焦面，便可在荧光屏上看到像 变换成衍射谱的过程。
6
显微像和选区电子衍射花样
TEM一大优点是可以获得对应的显微图象和选区电子衍射(SAED)图样。在 200kv的加速电压下，改变选区光阑的直径，可以得到尺寸小到0.1微米样品的 TEM像和SAED图样。
15 电子衍射标定
N1,N2,N3,…为一系列整数，它对应于整数（h2+k2+l2） 这个数列中有一些不得出现的禁数： 7，15，23，28，31，39，47，55，60，…
不同点阵类型的立方晶系中，由于消光规律的作用，衍射 晶面的N值也不同： 简立方：1:2:3:4:5:6:8:9:… 体心立方：2:4:6:8:10:12:14:… 面心立方：3:4:8:11:12:16:… 金刚石立方：3:8:11:16:19:…
：衍射斑点规则排列
2多晶
衍射斑点散乱但是隐约能看到环状的轮 廓
锐利的衍射环
散的多个衍射环
非晶?多晶?
3非晶弥散的一个衍射环
4超晶格 大衍射斑点中间又有小衍射斑点
5孪位错
6孪晶
谢谢大家
标定的目的：
给出底片上物质的结构信息（点阵类型晶格常数），给出底 片上至少两个不同方向衍射点的面指数(h1k1l1)(h2k2l2)和倒 易面法线方向[UVW]
图Al3Ni 型正交相Al74.8Fe1.5Ni23.7的选区电子衍射花样
电子衍射谱的标定：
• 必须是针对照相底片的标定 • 标定前我们需要了解的信息：
a1
a1
a2
a3 a2
a3
001
[100] 000
a1=26.56 [210] 001
a2=18.43
[110] 001
a3=18.43 001
010
120 111 110 101
[010] 000 100
[001]
010
a1
100 a3 a2
120
110
Use double tilting to determine directly a 3D reciprocal lattice
电子衍射图的标定
已知晶体结构
晶体结构未知，但大体知道其 所属范围
目的：确认该物质及其晶体结构，确定 样品取向，为衍衬分析提供有关的晶体 学信息。
目的：确定该物质是其所属范围的哪一 种，即最终确定衍射物质的晶体结构。
晶体结构未知，也不了解样品 目的：需通过倾转样品获得多个晶带的
的其它相关信息
衍射图，从而得到晶体的三维信息，最 终准确地鉴定衍射物质的晶体结构。
电子衍射图的对称性不仅表现在衍射斑点的几何配置上，而且当入射束与晶带轴平 行时，衍射斑点的强度分布也具有对称性。
正空间有五种布拉菲平面点阵，倒易点阵平面和衍射图中斑点的配置也只有五种：
由图可知，电子衍射中出现最多的图形是低对称性的平行四边形，七大晶系均可能 出现这种排列。而对称性越高的斑点分布，其可能归属的晶系的对称性也越高。
标定电子衍射图的注意事项
(5)偶合不唯一性问题。在具有高对称性的立方晶体中，有些不同类型的高 指数晶带，它们的倒易平面上阵点排列的图形恰好完全相同。在这样的取 向下获得的电子衍射图，可以有两种完全不同的标定结果，面且晶带轴指 数也并非属于同一晶向族（但这两个晶带轴指数的平方和相等），这就是 所谓的偶合不唯一性问题。一般出现在立方晶体的高指数晶带，很少遇到。 可利用系列倾转技术消除。
选取原则： R1≤R2 ≤R3
≤90o
平行四边形中3个衍射斑点连接矢量满足矢量运算法则：R3=R1+R2，且 有R23= R21+ R22+2R1R2cos 。
设R1、R2与R3终点(衍射斑点)指数为H1K1L1、H2K2L2、H3K3L3，则有 H3=H1+H2、K3=K1+K2、L3＝L1+L2。
[uvw] (h1k1l1) (h2k2l2)
电子行业电子衍射谱标定
电子行业电子衍射谱标定引言电子衍射谱是电子行业中重要的分析方法之一。
它可以用于确定材料的晶体结构、晶格参数以及材料的晶体质量等信息。
而电子衍射谱的标定是保证谱图的准确性和可靠性的关键步骤之一。
本文将介绍电子行业电子衍射谱的标定方法和步骤。
背景电子衍射谱是通过电子衍射技术获取的材料晶体结构信息的图谱。
电子衍射技术利用电子束与物质进行相互作用，通过测量电子束的散射角度和强度，可以确定材料的晶体结构和晶格参数。
因此，电子衍射谱是获取材料晶体结构信息的重要手段之一。
电子衍射谱的标定是确认谱图与实际材料之间的对应关系的过程。
通过标定，可以确保谱图的准确性和可靠性，为后续的材料分析和研究提供有力支持。
以下将介绍电子衍射谱的标定方法和步骤。
方法和步骤1. 实验材料准备在进行电子衍射谱的标定前，首先需要准备好实验材料。
这些材料应具有已知的晶体结构和晶格参数，并且性质稳定、易于制备和处理。
2. 仪器校准在进行电子衍射谱的标定前，需要确保仪器的准确性和可靠性。
这包括仪器的机械部分、电子束的准直和聚焦系统以及检测器的灵敏度和线性范围等各方面的校准。
3. 电子衍射图像获取在进行电子衍射谱的标定前，需要通过电子衍射技术获取一系列衍射图像。
这些图像应涵盖不同材料和晶节面的衍射信息，以便后续的谱图标定和分析。
4. 谱图标定谱图标定是电子衍射谱标定的核心步骤。
标定需要从已知的标准样品中选择一部分衍射图像，并根据这些图像的衍射角度和强度，建立标定系数。
标定系数可以通过线性回归等方法计算得出，并用于后续谱图的衍射角度和强度的转换。
5. 谱图分析在完成谱图标定后，可以对未知样品的谱图进行分析。
通过谱图的衍射角度和强度，可以推断材料的晶体结构、晶格参数以及晶体质量等信息。
谱图分析通常涉及到谱线的拟合、角度的转换和强度的归一化等步骤。
结论电子衍射谱的标定是保证谱图准确性和可靠性的关键步骤。
通过实验材料的准备、仪器的校准、电子衍射图像的获取、谱图的标定和分析等步骤，可以获得准确的电子衍射谱，并用于材料的分析和研究。
第2章+单晶电子衍射图的分析及标定
K U V W H1 K1 L1 H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI D1 D2 20 4 3 3 0 2 -2 -3 1 3 1.541 1.541 108.93 1.272 .825 21 2 2 1 2 -2 0 0 2 -4 1.581 1.581 108.43 1.272 .804 22 6 4 3 2 0 -4 -4 6 0 1.612 1.673 104.36 .804 .499 23 1 1 2 -1 -1 1 2 -2 0 1.633 1.915 90.00 2.077 1.272 24 3 1 0 0 0 -2 -1 3 1 1.658 1.658 107.55 1.798 1.085 25 3 1 1 0 -2 2 2 -4 -2 1.732 1.732 73.22 1.272 .734 26 5 5 2 2 -2 0 1 1 -5 1.837 2.092 90.00 1.272 .692 27 5 5 4 -2 2 0 -3 -1 5 2.092 2.092 76.17 1.272 .608 28 3 2 2 0 2 -2 -4 2 4 2.121 2.121 103.63 1.272 .599 29 3 3 1 2 -2 0 0 2 -6 2.236 2.236 102.92 1.272 .569 30 2 1 0 0 0 -2 -2 4 0 2.236 2.449 90.00 1.798 .804 31 6 5 5 0 2 -2 -5 3 3 2.318 2.525 90.00 1.272 .549
形成原理、典型衍射花样、花样特征 单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像
1) 电子束方向B近似平行于晶带轴[uvw]，因为θ很小，即入 射束近似平行于衍射晶面。
电子衍射谱标定
u
h
v
M
1
k
w
l
厄瓦德球
布拉格衍射方程：
1 d
2
sin
G
0
1 2
G
—
相
应
于产生衍射的晶
面族hkl
倒
易
矢
量；
、0 分 别 是 衍 射 电 子 束 和 入射 电 子 束 单 位 矢 量 ；
h2k2l2 101
uvw 111
r1 θ r2
r2θ r1
立方和密堆六方结构低指数倒易面标准谱图
立方和密堆六方结构低指数倒易面衍射谱图
面心立方结构的晶帯轴
[011]的衍射谱
密堆六方结构的晶帯轴[100]
或[ 2110]的衍射谱
面心立方结构晶帯轴 [111]的衍射谱
实验中得到某金属的电子衍射 根据附录表格可以确定，符合面 谱如上图所示，实际测量得到： 心立方结构的衍射，结果如下：
Rhkl L tg2
(4)
ghkl dhkl 2 sin ( 5 )
tg2 2 sin
L Rhkl dhkl
(6 )
公式（6）中，λ是电子波长，L是像机长度，Rhkl是荧光屏上衍射斑
到透射斑的距离，dhkl是衍射面的面间距，Lλ称为像机常数，单位 是mmÅ.
一、从衍射谱测量两个最短矢量长度r1和r2及其夹角θ，计算出晶 面间距d1和d2值；
二、对于已知晶体结构，将所得到的晶面间距值与ASTM标准值比对，
得到可能的晶面指数(h1k1l1)和(h2k2l2)；
7电子衍射标定
c) 多个衍射谱互相融洽
d) 晶带指数确定采用右手定则
满足角度Байду номын сангаас求时，B点可能有（220）（022）和（202）三种标法。
21
2. 180°不唯一性问题
22
3. 等效指数不唯一性
在高对称性的立方晶系中，在 某些高指数取向的情况下，一套 斑点可能有完全不的两种标定方 式，它们的晶带轴也不属于同一 晶向族。
排除了Q、P取{100}， Q和P的连线上无斑点 又排除了{200} ，只能取{110}
OP 和OQ的夹角为90度
13
Q 和P 分别为011和011
Q
9.5 O
P 9.5
14
相机常数
晶格常数
晶带轴指数
15
(100)*
16
二、特殊平行四边形法 特殊平行四边：
这个平行四边形由两个最短 邻边（r1、r2）组成， r1表示最 短邻边长度，r2表示最长邻边长 度r3表示最短对角线长度r4表示 长对角线长度， 而且 r1≤r2 ≤r3≤ r4 r1 r2 间的夹角为锐角 （60°≤θ≤ 90°）
N值为
9
10
11
Q
9.5 O
P 9.5
12
rq/rp= 1
通过查N比值表，可能的晶面为 {100}与 {100} {110}与 {110}，…., {hkl}与{hkl} ∴ 透射斑点附近的一般为低值数
故 可能是{100}， {110}或{200}
根据消光条件（ h + k + l = 奇数 消光）
5. 求出倒易矢量的夹角〔240 〕和〔208 〕
2
3
4
第二节
电子衍射谱的对称性
电子衍射标定
21
单晶体电子衍射花样
花样特征 规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵 原点的一个二维倒易面的放大像。 大量强度不等的衍射斑点。有些并不精 确落在Ewald球面上仍能发生衍射，只是 斑点强度较弱。倒易杆存在一个强度分布。
电子衍射标定
赵彪 2012,10,13
1
晶体结构与空间点阵
空间点阵＋结构基元＝晶体结构 晶面：（hkl）,{hkl} 用面间距和晶面法向来 表示 晶向: [uvw], <uvw> 晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的 总称 ，[uvw]
2
q
q
A
反射面法线
q E B F
布拉格反射
2d sinq = n l, 2dHKL sinq =l , 选择反射，是产生衍射的必要条件，但不充分
30
A C B D
低碳合金钢基体的电子衍射花样
31
图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录的单晶 花样，以些说明分析方法： 选中心附近A、B、C、D四斑点， 测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，RC＝ 12.3mm，RD＝21.5mm，同时用量角器测 得R之间的夹角分别为(RA, RB)＝900, (RA, RC)＝550, (RA, RD)＝710, 求得R2比值为2：4：6：18， RB/RA=1.408, RC/RA=1.732, RB/RA=3.028, 表明样品该区为体心立方点阵,A斑N为2， {110},假定A为(1－10)。B斑点N为4，表明 属于{200}晶面族，选（200），代入晶面夹 角公式得f＝450，不符，发现（002）相符
电子衍射谱的标定
第二章 电子衍射谱的标定2. 1透射电镜中的电子衍射透射电镜中的电子衍射基本公式为：λL Rd =R 为透射斑到衍射斑的距离（或衍射环半径），d 为晶面间距，λ为电子波长，L 为有效相机长度。
p i M M f L 0=0f 为物镜的焦距，i M 中间镜放大倍数，p M 投影镜的放大倍数，在透射电镜 的工作中，有效的相机长度L ，一般在照相底板中直接标出，各种类型的透射电镜标注方法不同，λ为电子波长，由工作电压决定，工作电压一般可由底板标注确定，对没有标注的早期透射电镜在拍摄电子衍射花样时，记录工作时的加速电压，由电压与波长对应表中查出λ。
K L =λK 为有效机相常数，单位A mm ，如加速电压U =200仟伏，则A 21051.2-⨯=λ，若有效相机长度mm L 800=，则A mm K 08.201051.28002=⨯⨯=-透射电镜的电子衍射有效相机常数确定方法： 电子衍射有效相机常数确定方法，一般有三种方法 ①按照相底片直接标注计算：H -800透射电镜的电子衍射底片下方有一列数字，如： 0.80 91543 4A 90.5.21；0.80表示有效相机长度mm M L 8008.0==，91543为片号，4A 其A 表示工作电压200千伏查表知电子波长A 21051.2-⨯=λ则有效相机常数K 为：A mm L K 08.201051.28002=⨯⨯==-λH -800透射电镜中，电子衍射底片第一个数字为相机长度如：0.80，0.40，……第三个数字为工作电压U ，分别为4A ，4b ，4c ，4d ，相对应的工作电压分别为200，175，150，100千伏，对应的电子波长分别为：22221070.3,1095.2,1071.2,1051.2----⨯⨯⨯⨯埃。
由电镜有关参数确定的相机常数是不精确的，常因电镜中电气参数变化而改变，产生一些误差，电镜工作者常要根据经验作些修正。
②用金Au 多晶环状花样校正相机常数例如喷金Au 多晶样品在H -800透射电镜下拍摄多晶环状花样，如照片上标注为0.40 92298 4A 90.11.21知有效相机长度L =0.4M =400mm工作电压为200仟伏 电子波长为：A 21051.2-⨯=λ由仪器确定的相机常数A mm L K 04.10==λ 测量底片上4个以上环半径K d R i =计算出相应的i d查面心立方Au 的d 值表，找出与上述i d 相近的d 及其晶面指数d i 2.231 1.912 1.385 1.181 d hkl 2.335 2.039 1.442 1.230 hkl1110020221.13按公式R i d hkl =K i 求相应的K iR i 4.5 5.25 7.25 8.5 d hkl 2.335 2.039 1.442 1.230 hkl10.6010.7010.5010.50精确的相机常数K 为K i 的平均值44321k k k k K +++==450.1050.1070.1060.10+++=A mm 58.10③已知晶体标准电子衍射谱确定相机常数铝单晶典型电子衍射花样，铝为面心立方,与标准电子衍射谱比较，对电子衍射班点标定分别为： h i k i l i 111 111 220R i 即中心斑点到最邻近衍射斑点距离分别为： R i 9.6 9.6 9.6 16 利用A 1的d 值表查出d hkl hkl 111 111 220d hkl 2.338 2.338 1.432按公式hkl i i d R K =求K i R i （mm ） 9.6 9.6 16)(A d hkl 2.238 2.238 1.432K i 22.8 22.8 22.9求K i 平均值 3321k k k K ++=39.228.228.22++=K )(mm R i 4.55.25 7.25 8.5 )(A d i2.2311.9121.3851.181=A mm 8.222．2多晶环状花样电子衍射分析多晶电子衍射环状花样的R 2比值规律： 立方晶系：K Rd = ∴dKR =K 为相机常数，d 为晶面间距，R 为环半径。
电子衍射谱的形成原理与标定方法
《高分辨电子显微学》读书报告题目：电子衍射谱的形成原理与标定方法学院：专业：姓名：学号：简单电子衍射花样的形成与标定方法现代科学技术的迅速发展，要求材料科学工作者能够及时提供具有良好力学性能的结构材料及具有各种物理化学性能的功能材料。
而材料的性能往往取决于它的微观结构及成分分布。
因此，为了研究新的材料或改善传统材料，必须以尽可能高的分辨能力观测和分析材料在制备、加工及使用条件下（包括相变过程中，外加应力及各种环境因素作用下等）微观结构和微区成分的变化，并进而揭示材料成分—工艺—微观结构—性能之间关系的规律，建立和发展材料科学的基本理论。
透射电子显微镜（TEM）正是这样一种能够达到原子尺度的分辨能力，同时提供物理分析和化学分析所需全部功能的仪器。
特别是选区电子衍射技术的应用，使得微区形貌与微区晶体结构分析结合起来，再配以能谱或波谱进行微区成份分析，得到全面的信息。
一、TEM的成像原理电子显微镜成像原理符合阿贝成像理论，如图1所示：平行于光轴的光通过如同一个衍射的物面后，受到衍射而形成向各个方向传播的平面波。
如物镜的孔径足够大，以至可以接受由物面衍射的所有光，这些衍射光在后焦面上形成夫琅禾费衍射图样，焦平面上每一点又可以看成是相干的次波源，它们的光强度正比于各点振幅的平方，由这些次波源发出的光在像面上叠加而形成了物面的像。
透镜的成像作用可以分为两个过程：第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分裂成为各级衍射谱，即由物变换到衍射的过程；第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成诸像点，即由衍射重新变换到物(像是放大了的物)的过程。
透射电子显微镜不仅能观察图像，如图2（a）所示，而且可以作为一个高分辨的电子衍射仪使用，通过减弱中间镜电流来增大其物距，使其物平面与物镜的后焦面相重，这样就可以把物镜产生的衍射谱透到中间镜的像平面上，得到一次放大了的电子衍射谱，再经过投影镜的放大作用，最后在荧光屏上得到二次放大的电子衍射谱，如图2（b）所示。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
R2 -1,1,1 -2,2,2
45.21 31 47.83 9 58.86 6
R1
2,0,-4 1,1,-3 0,2,-2 -1,3,-1 -2,4,0
68.85 33
73.11 41
例：γ-Fe, a = 0.36nm.
Zone axis : [2,1,1]
R1=14.4mm R2=23.6mm, R2/ R1=1.639 R1^R2=90º. Lλ=3.0 nm.mm.
reci.exe fi2.dat
reci.exe
PARAMETERS A= 5.8000 B= 5.8000 C= 5.8000 Å AF= 90.000 BT= 90.000 GM= 90.000 NUVW= 3 NSY= 1 NL= 1 SY: 1-CUBIC; 2-TETRA; 3-ORTH; 4-HEX; 5-MONO; 6-TRIC LT: 1-F; 2-I; 3-C; 4-B; 5-A; 6-P; 7-R;
例：γ-Fe, a = 0.36nm.
R1=16.7mm
R2=37.3mm, R1^R2=90º.
2,-4,-4 2,-4,-2 2,-4,0
Lλ=3.0 nm.mm.
Zone axis : [210]
2,-4,2
2,-4,4
dhkl (hkl) Teta I% 2.078 (111) 21.75 100 1.800 (002) 25.34 46 1.273 (022) 37.24 26 1.085 (113) 45.21 31 1.039 (222) 47.83 9 0.900 (004) 58.86 6 0.826 (313) 68.85 33 0.805 (024) 73.11 41
3 1 0 0 0 -2 0 0 0 -2 1.000 1.414 90.00 2.900 2.900
4 3 3 2 2 -2 0 1 1 -3 1.173 1.541 90.00 2.051 1.749
5 2 2 1 2 -2 0 0 2 -4 1.581 1.581 108.43 2.051 1.297
002 111
R2
R1 111
220 R3
109.5 [110]
K U V W H1 K1 L1 H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI d1 d2
1 1 1 1 0 2 -2 -2 0 2 1.000 1.000 120.00 2.051 2.051
2 1 1 0 -1 1 -1 -1 1 1 1.000 1.155 70.53 3.349 3.349
7 3 1 0 0 0 -2 -1 3 1 1.658 1.658 107R.515 1.800 1.08
8 3 1 1 0 -2 2 2 -4 -2 1.732 1.732 73.22 1.273 .73
9 3 2 2 0 2 -2 -4 2 4 2.121 2.121 103.63 1.273 .60
4.4.1 The size of diffraction patterns
L= 相 机 长度
(hkl)
S/λ= k
θ
S0/λ= k0 ghkl
000
(hkl)
(1/λ)/ghkl＝L/Rhkl’ R’d = λL When is θ small (electron diffraction),
Rd=λL=diffraction constant
(hkl) (111) (002) (022) (113) (222) (004) (313) (024)
Zone axis : [211]
Teta I%
2,-4,0 1,-3,1 0,-2,2 -1,-1,3 -2,0,4
21.75 100
25.34 46 37.24 26
2,-2,-2 1,-1,-1
0.0826 (313) 68.85 33
0.0805 (024) 73.11 41
R3 R2 R1
例：γ-Fe,
109.5º
γ-Fe, a = 0.36nm.
R1= R2=14.4mm, R3=16.7mm, R1^R2=109.5º. Lλ=3.0 nm.mm.
例：γ-Fe,
111 [110]
[uvw]
4.4.2 Indexing a pattern of a known substance
a) 直接利用已知d值标定 Example: an fcc crystal with a = 0.58nm. d=a/(h2 +k2 +l2)1/2. A
diffraction pattern is shown below with R1=R2=8.96mm, R1^R2=109.5º. Lλ=3.0 nm.mm.
Rhkl
h3k3l3
h2k2l2
h1k1l1
R2 R1
c) By trial and error a consistent set of indices is chosen such that h3k3l3= h1k1l1 + h2k2l2.
d) [uvw], the zone axis, is obtained by any two vectors (e.g. R1×R2)
7900R..50230
2.078 1.800
2.07 1.80
4 3 3 2 2 -2 0 1 1 -3 1.173 1.541 90.00 1.273 1.08 5 2 2 1 2 -2 0 0 2 -4 1.581 1.581 108.43 0,01,.2273 .80
6 2 1 1 1 -1 -1 0 2 -2 1.633 1.915 90.00 2.078 1.27
1 1 1 1 0 2 -2 -2 0 2 1.000 1.000 120.00 1.273 1.27 2 1 1 0 -1 1 -1 -1 1 1 1.000 1.155 70.53 2.078 2.0 3 1 0 0 0 -2 0 0 0 -2 1.000 1.414 90.00 1.800 1.80 4 3 3 2 2 -2 0 1 1 -3 1.173 1.541 90.00 1.273 1.08
Rhkl ’
Rhkl
4.4.2 Indexing a pattern of a
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
(hkl)
known substance
相机长度
S/λ= k
S0/λ= k0 ghkl
000
A table of interplanar spacings d is needed.
a) Choose three spots such as h3k3l3, h1k1l1, h2k2l2. b) Measure the d values, and thus determine the indices.
002 R3
111
111
R2 R1
109.5
[110]
已知物质的d值计算
1、使用公式： 立方系 d=a/(h2 +k2 +l2)1/2 2、使用软件：Carine 3、查XRD标准粉末卡
Standard powder XRD data;
b) 查表标定法 利用软件计算出某种物质所有可能的衍射谱(R1+ R2=R3) 与实验谱比较
12 3 2 1 1 -1 -1 -1 3 -3 2.517 2.582 97.61 3.349 1.331 fi2.dat
例：γ-Fe,
002 R3
dhkl (hkl) Teta I%
111
111
0.2078 (111) 21.75 10
R2 R1
109.5º 0.1800 (002) 25.34 46
4.4 电子衍射谱标定
Indexing: the zone axis [uvw] (plane normal) and at least one low index spot (hkl) (normally two spots), with hu+kv+lw=0.
4.4 电子衍射谱标定
图3.9 Al3Ni 型正交相Al74.8Fe1.5Ni23.7的选区电子衍射花样 Indexing of 2D patterns Æ3D reciprocal lattice Æ3D real lattice Æorientation/phase identification
[110]
0.1273 (022) 37.24 26
0.1085 (113) 45.21 31
γ-Fe, a = 0.36nm.
0.1039 (222) 47.83 9
R1= R2=14.4mm, R3=16.7mm, 0.0900 (004) 58.86 6 R1^R2=109.5º. Lλ=3.0 nm.mm.
0,0,-4 0,0,-2
R2
0,0,2 0,0,4
R1
-2,4,-4 -2,4,-2 -2,4,0 -2,4,2 -2,4,4
例：γ-Fe, a = 0.36nm.
R1=16.7mm, R2=37.3mm, R2/ R1=2.2335 R1^R2=90º. Lλ=3.0 nm.mm.
Zone axis : [2,1,0] 2,-4,0 2,-4,2
6 2 1 1 1 -1 -1 0 2 -2 1.633 1.915 90.00 3.349 2.051
7 3 1 0 0 0 -2 -1 3 -1 1.658 1.658 72.45 2.900 1.749
8 3 1 1 0 -2 2 2 -4 -2 1.732 1.732 73.22 2.051 1.184
9 3 2 2 0 2 -2 -4 2 4 2.121 2.121 103.63 2.051 .967