QG-JC-140.D1 汽车内饰甲醛释放量的测定——改进烧瓶法检验方法细则

汽车内饰甲醛释放量的测定——改进烧瓶法检验方法细则
1. 概述
本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，参照《VDA 275 汽车内饰中甲醛释放量的测定——改进烧瓶法》中规定的测定方法，适用于本实验室使用分光光度计测定汽车内饰甲醛的释放量。

2. 适用范围
本检测方法细则适用于测定汽车内饰中甲醛的释放量。

3. 检验依据
VDA 275 汽车内饰中甲醛释放量的测定——改进烧瓶法
4. 实验原理
试样置于装有一定量水的密闭瓶中，放置于60℃烘箱烘3个小时，冷却后，吸收液用乙酰丙酮显色后，在412nm波长下，用分光光度计测定显色液中甲醛的吸光度，对照标准甲醛工作曲线，计算出样品甲醛的释放量。

5. 试剂和溶液
5.1蒸馏水或三级水。

5.2乙酰丙酮，分析纯
5.3乙酸铵，分析纯
5.4甲醛标准储备溶液：浓度100mg/L。

5.5甲醛标准使用溶液：浓度20mg/L。

5.6乙酰丙酮溶液：4 mL乙酰丙酮（5.2）用水定容至1000mL，密闭避光保存，
使用期4周。

5.7乙酸铵溶液：200g乙酸铵（5.3）用水定容至1000mL。

6. 仪器
6.1分光光度计或紫外可见分光光度计：波长范围190~900nm
6.2水浴振荡器
6.3玻璃器皿：容量瓶、锥形瓶、烧杯、量筒等。

6.4移液器，(2-20)μL、(20-200)μL、(100-1000)μL、(1-10)mL。

6.5分析天平
6.6具塞聚乙烯瓶，1L大小。

7. 样品预处理
汽车内饰样品：裁剪至40mm×100mm方块大小6片，5片用来测试甲醛释放量，1片用来做含水率测试。

试样片称量M，精确至0.01g。

8. 实验步骤
8.1加入50mL蒸馏水于1L具塞聚乙烯瓶内。

8.2将试样片垂直悬挂在1L具塞聚乙烯瓶内，试样下端距离水面上方10mm左右。

8.3旋紧瓶盖，将试样瓶放置于60℃烘箱内，保温至少3小时。

8.4保温结束后，将试样瓶取出，放置自然冷却到室温后取出试样片。

8.5从试样瓶内量取10mL 样品吸收液于50mL 试管内，加入10mL 乙酰丙酮溶液
（5.6）和10mL 乙酸铵溶液（5.7），盖上试管，置于40℃水浴振荡器下震荡15min 。

8.6取出试管，冷却至室温，待分光光度计测试。

8.7空白溶液：取10mL 蒸馏水于50mL 试管内，加入10mL 乙酰丙酮溶液（5.6）
和10mL 乙酸铵溶液（5.7）。

8.8分光光度计测试条件，以空白溶液8.7作为参比液，用1cm 比色皿在412nm
波长下测定，根据标准曲线读出样液中甲醛的浓度C 。

9. 校准曲线
分别移取0.1 mL 、0.5 mL 、1.0 mL 、2.5 mL 、5.0mL 、7.5 mL 标准储备液100 mg/L （5.4）至一组50mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至容量瓶刻度，甲醛标准曲线溶液的浓度分别为：0.2 mg/L 、1.0 mg/L 、2.0 mg/L 、5.0 mg/L ，10.0 mg/L 、15.0 mg/L 。

分别移取标准系列工作液10mL 于50mL 试管中，各加入10mL 乙酰丙酮溶液（5.6）和10mL 乙酸铵溶液（5.7），盖上试管，置于40℃水浴振荡器下震荡15min 。

按照8.8仪器条件测定甲醛标准曲线溶液的吸光度值，然后以吸光度值对甲醛标准曲线溶液浓度绘制标准曲线，记录曲线的K 、B 值或线性方程，根据线性相关系数r 2检验曲线的线性相关性。

10. 试样含水率的测定
裁取一块试样，称量质量M 0，然后放置烘箱于（103±2）℃烘至恒重状态，再称量，记为M 1。

恒重状态是指样品烘至时间间隔6小时，前后质量变化小于试样质量的0.1%。

样品含水率计算： H=100M )M -(M 0
01⨯
11、计算 X=100
M H)(100V C ⨯+⨯⨯ 其中：X —样品中甲醛的含量，单位为mg/kg;
C —由标准曲线读得样品样液中甲醛的浓度，单位 mg/L ；
V —样品吸收液的体积（50mL)，单位mL ；
M —试样片的质量，单位g ；
H —试样含水率；
12. 结果与判定
12.1 填写《汽车内饰甲醛释放量的测定原始记录》，检验结果区平行样平均值，
保留至整数位。

12.2 若样品检验结果小于5mg/kg ，则检验结果为未检出，检出限报出值为
5mg/kg 。

12.3 按照相应的产品标准对样品进行判定，并将相应的标样和样品谱图附于原
始记录之后。

13. 实验室质量控制
13.1一般每2周重新配制标准曲线（若曲线很稳定长期无较大差异，且曲线质
控点结果无异常可适当延长重新配制曲线的周期），线性在0.999以上。

13.2每批样品至少做一个空白，进行空白测定，空白值应不大于报出限，确保
空白无污染。

13.3每批样品至少做一个质控点，用标准曲线进行校正，质控点需在理论值的
90%-110%范围，确保曲线有效确，否则重新配置标准曲线并进行测试。

13.4每批样品至少做一个双样，双样相对平均偏差应不超过10%。

13.5当一批样品数量超过20个时，每20个样品至少增加一次空白测定、质控
点测定、双样测定。

13.6将空白、质控点、双样原始记录附在质控数据原始记录后面，一起保存以
便追溯。