由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告

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碳酸锰加热生成二氧化锰温度

碳酸锰是一种重要的化学化合物，其化学式为MnCO3，它是由锰离子和碳酸根离子共

同组成的，具有较高的热稳定性和化学稳定性。在一定的温度下，它可以通过热分解反应

生成二氧化锰，这是一种黑色晶体，化学式为MnO2，是一种重要的金属氧化物，广泛应用于化工、金属冶炼、生产电池和电子器件等领域。本篇文章主要介绍碳酸锰加热生成二氧

化锰的温度问题。

碳酸锰加热生成二氧化锰是一种热分解反应，反应公式为：

MnCO3 → MnO2 + CO2↑

其反应条件受到多方面的因素影响，包括加热方式、加热速率、反应时间、环境温度

和压力等，其中温度是影响热分解反应速率和反应产物生成的关键因素之一。

从理论上来说，碳酸锰热分解反应是一个放热反应，需要提供足够的能量才能触发反应。通过热分解反应生成二氧化锰的温度应该在碳酸锰的热分解温度范围内，具体温度因

反应条件而异。在实际操作中，很难控制碳酸锰热分解反应的温度，因为它受到多方面因

素的影响，例如加热器的功率、外界温度、反应器的容积和形状等因素。

由于碳酸锰热分解反应需要一定的温度才能启动，因此研究碳酸锰的热分解动力学和

热分解温度是非常重要的。研究表明，在理论上，碳酸锰的热分解反应温度约在600℃左右，但研究结果表明，碳酸锰的热分解反应温度因反应条件和反应时间而异，通常需要在600℃以上的高温下进行，例如在实验条件下，碳酸锰由100℃加热至800℃，可在650℃

左右热分解生成二氧化锰。

研究发现，碳酸锰热分解反应温度随碳酸锰的晶体形态和物理结构变化而变化。例如，当碳酸锰晶体中存在松散的极微小颗粒时，热分解反应温度较低。此外，反应体系的化学

研究性实验实验方案

研究性实验实验方案：

从废旧电池中回收锰制备碳酸锰

（草酸法）

一、实验目的

1、学习研究式实验的探究方法，设计实验并完成，检验实验效果。

2、对比不同方法，包括实验室制备与工业化生产的不同，讨论方法的优缺点，并分析不同条件对结果的影响。

3、探究实验室回收旧电池和制备碳酸锰的方法。

二、实验原理

1、制备

（1）不同电池的原料与配比会有一定差异，但锰都主要集中在由

ZnCl2,NH4Cl,MnO2,乙炔黑，石墨组成的炭包内，因此实验取炭包进行锰的回收。

（2）为除去ZnCl2,NH4Cl，以及一些电池可能含有的ZnO，用酸浸炭包，并用纯水洗至无氯离子。检验使用硝酸酸化的硝酸银。收集滤渣。灼烧至500到600摄氏度，除碳。

（3）还原为实验的关键步骤。使用草酸法进行。反应的方程式为：

MnO2 + H2C2O4 + 4H+ = Mn2+ + 2CO2 + 2H2O，

MnO2+2MnOOH+2H2C2O4+3H2SO4=3MnSO4+4CO2+6H2O，MnO+H2SO4=MnSO4+H2O。

（4）取滤液,滤液中可能含有二价铁离子，加入适量双氧水氧化，检验铁离子，存在，加入少量醋酸—醋酸钠缓冲溶液，调pH4到5除铁，之后，加热除过氧化氢。

（5）沉淀。加碳酸氢铵，小心调pH至8，沉淀。滤出沉淀后80至90度烘干。方程式为：MnSO4+2NH4HCO3=MnCO3↓+(NH4)2SO4+CO2↑+H2O。

2、纯度分析

用盐酸溶解样品，用EDTA标准液滴定至紫红色变为纯蓝色即为终点。方程式为：2HCl+MnCO3=MnCl2+CO2↑。计算公式Mn%=VC×5.494/M。

锰的氧化实验及动力学分析

郝瑞霞;彭省临

【期刊名称】《中南工业大学学报》

【年(卷),期】1998(029)004

【摘要】锰的氧化主要是Ｍｎ＾２＋的高价态的转变，这种转变可以通过多种方式实现，是一个复杂的反应过程，氧化实验与动力分析结果表明，溶解的Ｍｎ＾２＋很容易被氧化，而固态的碳酸镉相对Ｍｎ＾２＋氧化进行得较慢；碳酸锰矿石与纯碳酸锰相比，氧化反应进行得较彻底，所得产物都是稳定的高阶化合物，锰的氧化速度不仅受反应物浓度的影响，而且还受环境因素的影响，碱性条件以及非锰金属离子有利于锰的氧化。

【总页数】5页(P311-315)

【作者】郝瑞霞;彭省临

【作者单位】中南工业大学资源环境与建筑工程学院;中南工业大学资源环境与建筑工程学院

【正文语种】中文

【中图分类】P578.12

【相关文献】

1.由二氧化锰制备碳酸锰的实验(设计生实验) [J], 陈风江

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3.不钝化电解金属锰片制备四氧化三锰的实验研究 [J], 黄文杰;刘维荣;江权;吴秀玲;赵凯;银瑰

4.Fenton氧化处理高含油工业废水实验及动力学分析 [J], 陈艺敏

5.催化动力学分析法测定痕量锰——过氧化氢-酸性铬蓝K体系 [J], 张振辉;张改兰

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由二氧化锰制备碳酸锰

【实验目的】：回收废电池中的二氧化锰并制备碳酸锰

【相关资料】：（1）二氧化锰（MnO2，分子量 87）：黑色粉末状固体物质，晶体呈金红石结构，不溶于水，二氧化锰显弱酸性，在酸性介质中是一种强氧化剂，在碱性介质中，易被氧化成锰酸盐。（2）碳酸锰(MnCO3，分子量 115):玫瑰色三角系菱面体或无定形亮白的棕色粉末，不常溶于水，但稍溶于含二氧化碳的水中，溶于稀无机盐，微溶于普通有机酸中，不溶于液氨。在干燥空气中稳定，潮湿时易氧化，形成三氧化二锰而逐渐变为棕黑色，受热时分解放出二氧化碳，与水共沸时即水解。在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰（3）MnSO4（分子量 169.01）淡玫瑰红色小晶体，单斜晶系。易溶于水，不溶于醇。在空气中风化，850℃开始分解，因条件不同而放出SO3，SO2或O2，残留黑色的不溶性MnSO4，约在1500℃完全分解。(MnSO4 ,Ksp= ;MnC2O4 , Ksp= ;MnCO3 ,Ksp=1.8×10-11)。

【实验原理】：MnO2 + H2C2O4 + H2SO4→MnSO4 + 2H2O+ 2CO2↑

MnSO4 + 2NH4HCO3→ MnCO3 +(NH4)2SO4+H2O

【主要仪器和试剂】：烧杯、锥形瓶、水浴锅、量筒、电子天平、抽滤瓶

5gMnO2、2 mol/L H2C2O4、3mol/L H2SO4、NH4HCO3 【试剂配制】：（1) 2 mol/L H2C2O4溶液的配制：称取7.24的

H2C2O4〃2H2O晶体，加入到盛有30ml水的烧杯中溶解，

一种重质二氧化锰的制备方法

甘永兰，李玉婷，莫燕娇，张帆，杨雄强

(广西锰华新能源科技发展有限公司，广西钦州535000)

摘要：以硫酸锰和碳酸氢铵为原材料，通过控制锰浓度、加料速度和反应温度，制得高密度碳酸锰。高密度碳酸

锰经焙烧后得到粗品二氧化锰，粗品二氧化锰通过控制高锰酸钾的浓度、反应时间、固液比得到重质二氧化锰。结

果表明：在锰浓度为80 g/L,加料速度为66mL/min,反应温度为40丈的最优条件下，制得的高密度碳酸锰振实密

度为2. 15 kg/L。粗品二氧化锰在高锰酸钾浓度为60 g/L，反应时间为4 h，固液比为1 : 4的最优工艺条件下，制得

的重质二氧化锰振实密度为2. 32 k//L。

关键词：碳酸锰；振实密度；高锰酸钾；重质二氧化锰

中图分类号:TQ110.6,TQ137. 12 文献标识码：A 文章编号：1003 -3467(2021 )01 -0017 -04

A Preparation Method of Heavy Manganese Dioxide

G A N Yonglan ,LI Yuting ,M O Yanjiao ,Z H A N G F a n，Y A N G Xiongqiang

(Guangxi Menghua New Energy Technology Development Co.Ltd，Qinzhou5350 Abstract：High density manganese carbonate i s prepared f rom manganese sulfate a bonate by controlling manganese concentration,feeding rate and reaction temperature.The coarse manga

1(8分)碳酸锰(MnCO3)是理想的高性能强磁性材料

无机题

1．（8分）碳酸锰（MnCO3）是理想的高性能强磁性材料，也是制备Mn2O3、MnO2等锰的

已知生成氢氧化物的pH和有关硫化物的K sp如下表：

软锰矿主要成分为MnO2，其中含有铁、铝、硅的氧化物和少量重金属化合物杂质，SO2来自工业废气。流程①中主要发生的反应有：

MnO2 + SO2 = MnSO42Fe3+ + SO2 + 2H2O = 2Fe2+ + SO42— + 4H+。

⑴流程①中所得MnSO4溶液的pH比软锰矿浆的pH （填“大”或“小”），该流程可

与（填工业生产名称）联合，生产效益更高。

⑵反应②的目的是将溶液中的Fe2+氧化成Fe3+，其离子反应方程式为，

这样设计的目的和原理是

⑶反应③中硫化钠的作用是使重金属离子转化为硫化物沉淀，碳酸钙的作用是。

⑷反应④发生的化学反应为：

MnSO4 + 2NH4HCO3 = MnCO3↓+ (NH4)2SO4 + CO2↑ + H2O。

反应中通常需加入稍过量的NH4HCO3，且控制溶液的pH为6.8～7.4。加入稍过量

的NH4HCO3的目的是，溶液的pH不能过低的原因

是。

⑸软锰矿中锰的浸出有两种工艺：

工艺A：软锰矿浆与含SO2的工业废气反应

工艺B：软锰矿与煤碳粉混合，焙烧后加稀硫酸溶解。

其中工艺A的优点是。（答对1个即可）1．（8分）

⑴小，工业制备硫酸。

⑵MnO2 + 2Fe2+ + 4H+ = Mn2+ + 2Fe3+ + 2H2O。

使Fe2+转变为Fe3+，Fe3+完全沉淀的pH较低（或Fe3+更易沉淀）。

⑶与溶液中的酸反应，使溶液中的Fe3+、Al3+转化为氢氧化物沉淀。

碳酸锰的制备

（4）用移液管量取25mLEDTA溶液于锥形瓶中，加入20mLNH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液，3mL盐酸羟胺溶液，三滴铬黑T指示剂，用浓度大约为0.05mol/L二价锰离子溶液滴定锥形瓶中的0.05mol/LEDTA标准溶液，终点时溶液由蓝色变为浅红色。平行测定一次。
五、实验数据处理
1、0.05mol/LEDTA溶液标定的数据记录取平均值，求EDTA溶液浓度
七、参考文献
1、《无机盐工业》1987年05期碳酸锰的制备方法
2、《中国教育技术装备》实验室二氧化锰制备碳酸锰的设计方案
(2)在所得的上述溶液中加入15mL蒸馏水，然后一边搅拌一边缓慢加入NH4HCO3固体粉末，调节溶液的pH至7为止，静置可见到大量浅粉色的碳酸锰固体沉淀出来，冷却溶液，抽滤得到湿的碳酸锰，将滤饼放在表面皿上，在烘箱中干燥1h后便可得到肉色的碳酸锰固体。
2、碳酸锰中锰含量的分析及产品纯度分析
（1）称取约3.8g左右的EDTA（乙二胺四乙酸）溶于200ml温热的水中，备用。精确称取0.5025gCaCO3于烧杯中（分析天平），加少量水使其润湿，滴加6mol/L的盐酸至碳酸钙全部溶解，转移至100mL容量瓶中，用适量蒸馏水冲洗小烧杯和玻璃棒将洗液也转移到容量瓶中，然后定容、摇匀，待用。
碳酸锰的制备
一、实验目的
1、掌握碳酸锰的制备方法Βιβλιοθήκη Baidu
2、学会独立设计与完成实验

二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告

【实验目的】

通过实验制备碳酸锰，并了解二氧化锰的化学性质。

【实验原理】

二氧化锰（MnO2）与浓盐酸反应生成氯化锰（MnCl2）和水（H2O），进一步与氯化钠（NaCl）反应生成氯化钠（NaCl）和二氧化锰（MnO2），最后与稀硫酸（H2SO4）反应生成碳酸锰（MnCO3）和水（H2O）。

【实验仪器与材料】

1.量筒、烧杯、玻璃棒、滤纸、试管、试剂瓶等

2.二氧化锰、浓盐酸、氯化钠、稀硫酸

【实验步骤】

1.按照所需质量比例，将二氧化锰和浓盐酸混合在一起，搅拌均匀。注意搅拌过程中要注意安全，防止溅溶液。

2.将混合溶液放置一段时间，使二氧化锰和浓盐酸反应充分。观察到气泡产生后停止搅拌。

3.将反应过后的液体过滤，得到滤液。

4.将滤液与氯化钠混合，搅拌均匀。注意搅拌过程中要注意安全，防止溅溶液。

5.将混合溶液放置一段时间，使氯化钠和氯化锰反应充分。观察到重结晶现象有较明显的红棕色悬浮物时停止搅拌。

6.用玻璃棒将悬浮物集中至试剂瓶底部，加入稀硫酸，摇晃瓶子。使硫酸和碳酸锰反应充分。

7.将稀硫酸中形成的沉淀通过滤纸过滤，得到固体产物，即碳酸锰。

8.将产物用适当的方法干燥，然后进行称重。

【实验结果】

经过称重，得到的碳酸锰的质量为X克。

【实验分析】

根据实验结果得到的碳酸锰的质量，可以计算出实验产率。实验产率表示实际得到的产物与理论产物的质量之比，即实验产率=实际产物质量/理论产物质量×100%。

理论产物质量可以通过反应方程式计算得到。

【实验结论】

通过实验制备了碳酸锰，并根据实验结果计算了实验产率。

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告

摘要：由于高纯碳酸锰在通讯业的广泛应用，碳酸锰的制备工艺成为了值得研究的问题。

本文介绍了工业上几种制备方法，并讨论了实验室方法中几种还原剂的差异，以及制备过程和含量分析过程。具体为酸性条件下，以二氧化锰为原料，以草酸为还原剂还原二氧化锰得到硫酸锰，硫酸锰再与碳酸氢钠发生反应生成碳酸锰沉淀。碳酸锰沉淀经洗涤、烘干后对其纯度进行分析。

关键词：二氧化锰碳酸锰实验室制法络合滴定工业制法

前言：

1•二氧化锰（MnO：黑色粉末状固体物质，晶体呈金红石结构，不溶于水，二氧化锰显弱酸性，在酸性介质中是一种强氧化剂，在碱性介质中，易被氧化成锰酸盐。

2.碳酸锰（MnCO俗称“锰白”，为玫瑰色二角晶系菱形晶体或无定形亮白棕

色粉末，微溶于水（在25C时溶解度为1.34*10 —4g，溶度积为8.8 X 10-

11），溶于稀无机酸，微溶于普通有机酸，不溶于乙醇、液氨。相对密度

3．125。

碳酸锰在干燥的空气中稳定，潮湿环境中易氧化，生成三氧化二锰而逐渐

变成棕黑色。受热时会分解氧化成黑色的四氧化三锰并放出CQ与水共沸

时即水解。在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰。

3.碳酸锰是制造电信器材软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料，用

作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料，也用作肥料和饲料添加剂。它同时用于医药、电焊条辅料等，且可用作生产点解金属锰的原料。所以

能在实验室里通过较简便的方法制备Mn CO3是一件很有意义的工作。

4.工业上生产碳酸锰主要有下列四法：一、将软锰矿煅烧成氧化锰，酸化后加入过

碳酸锰的制备

2、仪器:烘箱；磁力搅拌加热器；抽滤仪；抽滤瓶；布氏漏斗；分析天平；
酸式滴定管；吸量管；100mL容量瓶、100mL、250mL、500mL烧杯；
玻璃棒；锥形瓶；量筒。
四、实验步骤
1、碳酸锰的制备
(1)称取5.0gMnO2于200mL烧杯中，加入12mL6mol/L的H2SO4和6mL水。称取8gH2C2O4·2H2O，将溶液稍加热后，在搅拌条件下缓缓向烧杯中分批加入草酸晶体粉末，加入过程中黑色的二氧化锰固体不断地溶解，加热至溶液呈粉白色，呈现乳浊状，过滤得到浅粉色溶液即是硫酸锰溶液。
（2）准确称取0.5966gMnCO3于小烧杯中，加少量水使其润湿，滴加6mol/L的盐酸至其全部溶解，转移至100mL容量瓶中，用适量蒸馏水冲洗小烧杯和玻璃棒将洗液也转移到容量瓶中，然后定容、摇匀，待用。
（3）用吸量管量取钙标准溶液25mL于锥形瓶中，加入20mLNH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液，3mL盐酸羟胺溶液(100g/L)，三滴铬黑T指示剂，用配制好的EDTA溶液进行滴定，溶液由红色变为蓝色即为终点。平行测定两次。
（4）用移液管量取25mLEDTA溶液于锥形瓶中，加入20mLNH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液，3mL盐酸羟胺溶液，三滴铬黑T指示剂，用浓度大约为0.05mol/L二价锰离子溶液滴定锥形瓶中的0.05mol/LEDTA标准溶液，终点时溶液由蓝色变为浅红色。平行测定一次。

废旧电池的回收利用设计方案

一．实验目的

回收废旧电池中的金属，环境友好型处理废旧电池，变废为宝，减少废旧电池给环境带来的众多负面影响。

回收废旧电池中的Mn，Zn等金属，在本实验中主要回收锰元素，将电池预处理后，得到粗的二氧化锰，经过提纯，再

利用相关的化学方法转化为有利用价值的碳酸锰（MnCO3）。

二．实验原理

1. 从废旧电池中得到二氧化锰：

将电池粉碎分类，得到锌冒、石墨棒、黑色物以及其他。取黑色物质家在水里水浸，过滤后取剩下的滤渣，经过烘炒（除去碳），水浸处理过滤，得到滤渣在烘干，即得到粗的二氧化锰。

2 粗的二氧化锰的提纯：

先将上面的粗二氧化锰加入到稀硝酸中，再加入过量的过氧化氢溶液，待反应完全后，在溶液中缓慢滴加氢氧化钾溶液，调节PH值到7，（三价铁在ph4.1时完全沉淀；锌在6.4沉淀完全，在8.0开始溶解；锰在7.8时开始沉淀），沉淀完全后，过滤取得滤液（用K3Fe(CN)6检验铁是否出尽）；

在滤液中加碳酸钾溶液，沉淀完全后过滤，洗涤，加热转化为二氧化锰。Mn(NO3)2+K2CO3====MnCO3（沉淀）+2KNO3 2MnCO3+O2==2MnO2+2CO2(g)

3、用二氧化锰制备碳酸锰：

方案一：

先转化成硝酸锰法

MnO2+H2O2 +2HNO3 ==Mn(NO3)2+2H2O+O2（g）（放热反应） Mn(NO3)2+K2CO3==2KNO3+MnCO3 (沉淀) 方案二：

现转化成氯化锰法

MnO2 +4HCl==MnCl2+Cl2(g)+2H2O

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告

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指导教师：

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由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告

摘要：实验室中制备碳酸锰的方法有很多种，由二氧化锰制备碳酸锰的方法也有很多，他们的区别在于还原剂的选择，选择不同的还原剂，产品的产量，纯度，都有一定的区别，这份研究报告主要记录以草酸为还原剂，由二氧化锰制备碳酸锰的实验，以及碳酸锰纯度的检验。

关键词：二氧化锰碳酸锰草酸纯度检验EDTA滴定

一、背景

利用综合实验课程中的间隙，我们讨论了由二氧化锰制备碳酸锰的多种不同的方法，其中包括：C粉高温法、Fe2+法、I－法、浓HCl法、浓H2SO4法、Na2SO3法、H2O2法、H2C2O4法8种方法，其中，C粉、浓HCl、Na2SO3三种方法会产生对人体有害的气体，

且反应步骤复杂，操作困难，不适合在实验室里操作，另外几种方法的产率比较低下，纯度也没有达到标准，所以，在实验室中，比较适合进行的有两种方法：H2O2法和H2C2O4法。我选取H2C2O4作为还原剂，温和，反应活性适中，还原产物易于除去，减少引入杂质的量，可以得到较多，较纯的产物。

二、简介

二氧化锰：黑色无定形粉末，或黑色斜方晶体，溶解性：难溶于水、弱酸、弱碱、硝酸、冷硫酸，溶于热浓盐酸而产生氯气。

碳酸锰：俗称“锰白”，在工业上广泛用作脱硫催化剂，瓷釉颜料，清漆催干剂和制造其他锰盐的良好材料，也可用于医药，机械零件和磷化处理等方面。实验室用NaHCO3(或用CO2）饱和溶液和Mn2+的盐溶液反应生成MnCO3-H2O，它是白色固体（其实真正的是略带血色），在有CO2存在时加热含结晶水的MnCO3-H2O得无水MnCO3。MnCO3在室温下稳定存在，在高于100摄氏度条件下分解为MnO和CO2，在高于330摄氏度条件下分解得到Mn3O4或Mn2O3及CO2和CO。MnCO3是弱酸盐，易溶于强酸，故常用作制备其他锰盐的原料。

二氧化锰的制备反应研究

CMD 主要生产方法：

1)碳酸锰热分解法碳酸锰热分解法是将碳酸锰经过焙烧，使其热解

氧化生成二氧化锰的方法。而碳酸锰的制取方法多种多样，实用的生产方法主要有硫酸锰与碳酸盐反应法、硫酸锰与氨及二氧化碳反应法、一氧化锰与氨基甲酸铵反应法、硝酸锰与碳酸盐反应法、氯化锰与碳酸盐反应法等。

碳酸锰热分解制备二氧化锰的主要反应:2MnCO3+ O2=2MnO2+ 2CO2 2）硝酸锰的热分解法

硝酸锰的热分解法是将硝酸锰置于一密闭的电炉装置中，通过控制不同的反应条件和反应温度，可以得到不同晶型的二氧化锰。硝酸锰热分解法生产化学二氧化锰的优势在于产品质量较高，可用于电池的生产及化学工业的催化剂等。但生产过程中要用到硝酸，不仅生产成本较高，且对设备的防腐要求较高，分解过程产生的气体对人体和环境有害。

3）氢氧化锰氧化法

氢氧化锰可以直接氧化制备化学二氧化锰。用空气或氧气直接将碱性介质中的氢氧化锰氧化为一种中间产物，然后再用强氧化剂经深度氧化或加酸处理制得二氧化锰; 或者用强氧化剂氯气、锰酸盐等将氢氧化锰氧化为二氧化锰。氢氧化锰一般以二价锰盐(硫酸锰、硝酸锰、氯化锰等) 为原料，通过氨气、氨水、石灰乳、碱金属氢氧化物等中和后制备。氢氧化锰氧化法的优点是反应温度较低，反应时间短，化

学二氧化锰的品质优良，但成本较碳酸锰热分解法高。

4) 硫酸锰氧化法

由硫酸锰直接氧化制备化学二氧化锰的研究相当活跃。直接氧化法是将硫酸锰在一定条件下与氧化剂(氯气、氧气或空气、高锰酸盐、过硫酸铵、次氯酸或其盐、氯酸盐等) 反应，使其直接氧化为二氧化锰。CMD 的改性研究：

由二氧化锰制备碳酸锰的实验

二氧化锰制备碳酸锰的实验

(设计性实验)

*名：***

院系：化学学院

专业：公费师范

学号: **********

【摘要】

自行设计由Mn0

2制备MnC0

的实验方案，并通过比较各个方案的优缺点来选出较为合适

的方案并对实验结果进行分析。草酸法是在酸性条件下H

将Mn0

还原为二价锰离子，然

后与饱和的NH

4HCO

溶液反应制备出MnC0

，该方法产率较高，实验条件控制较为便利；锰含

量分析采用EDTA滴定法，用样品配制的溶液滴定CaCO3标定过的EDTA溶液，从而求出样品中锰的含量。

【关键词】催化、设计、制备、分析、温和、产率、锰含量测定

一、实验目的

(1)了解由MnO2 制备MnCO3的实验方案，并能合理地评价各方案的优缺点；

(2)掌握在实际问题中学会控制反应条件的方法；

(3)培养独立解决实验反馈学习的能力；

(4)熟悉过渡金属的一些通性。

二、实验原理：

1、MnCO

俗称“锰白”，在工业上广泛用作脱硫催化剂，瓷釉颜料，清漆催lT剂和制造其它锰盐的良好材料，也可用于医药，机械零件和磷化处理等方面。

2、实验室由MnO2制备MnCO3的实验流程：MnO2—Mn2+一MnCO3

2．1 C粉高温法该方法需要高温，这就需要用到酒精喷灯，能源消耗大。另外，C在高温加热条件下会生成CO等污染气体，如果操作不慎，CO气体产生得较多会使实验者有CO中毒的危险，故而这个方案不宜在实验室里进行操作。

2．2 Fe法MnO

+Fe2+→Mn2++Fe3+。要使Mn2+稳定存在于溶液中，溶液的pH要保持在3～7之

间，这样的偏酸性条件会使Fe3+变成Fe(OH)

草酸法制备碳酸锰

草酸晶体较难溶解，可以采取再加一些少量蒸馏水或稍稍加热 B 烧杯等方法，使其尽量全部溶解，这样就会保持溶液中草酸的浓度，有利于后续的氧化还原反应的进行)。
4、将 B 烧杯中的溶液分三次缓缓依次加入 A 烧杯中每次加入的时间间隔约为 2 到 5 分钟，烧杯中不再产生气泡则说明烧杯内的反应完全了。 5、在烧杯 A 中滴加 3%过氧化氢溶液直至溶液由浅绿色变为黄色，然后加热除去多余的过氧化氢，调节 pH 至 6 左右。 6、趁 A 烧杯中反应进行的时候，称取 15.0g碳酸氢铵固体于一 100mL 的 C 烧杯中，加入约 55mL 蒸馏水配制成碳酸氢铵的饱和溶液待用。 7、过滤溶液，多次用少量纯水洗涤沉淀，并将洗涤液和溶液一起倾滗入烧杯 D 中。 8、用胶头滴管吸取 D 杯中的碳酸氢铵的饱和溶液逐滴加入到 E 烧杯中，直至 E 烧杯中不再有沉淀生成，而且开始产生小气泡。滴加 1mL碳酸氢铵溶液，若没有沉淀生成则说明已经沉淀完全。 9、静置溶液，以待溶液中的碳酸锰能够沉淀完全，再进行抽滤操作，得到碳酸锰沉淀，并用纯水洗涤得到较纯净的碳酸锰沉淀。取几滴滤液与试管中，滴加两滴硝酸溶液和一滴硝酸银溶液，若不产生沉淀，则沉淀已经洗涤干净。 10、将沉淀转移到坩埚中，在 333K 下烘干，得到干燥的碳酸锰固体，记录质量。（二）碳酸锰中锰含量的测定准确称取两份 0.18-0.22g 左右碳酸锰于 200mL 烧杯中，加少量水使其润湿，滴加 6 mol/L 的盐酸至其全部溶解，加入 20mL氯化铵 − 氨水缓冲溶液，用已标定的 EDTA 滴定到快至终点时加入 3mL 盐酸羟胺和 4 滴铬黑 T，滴定到紫色变为蓝色即为终点，记录滴定管读数 V。【实验数据】

碳酸锰是理想的高性能强磁性材料....

碳酸锰（MnCO3）是理想的高性能强磁性材料，也是制备Mn2O3、MnO2等锰的氧化物的重要原料，广泛用于电子、化工、医药等行业。

（1）工业上制备方程式为：MnSO4+2NH4HCO3=MnCO3↓+（NH4）2SO4+CO2↑+H2O。反应中通常需加入稍过量的NH4HCO3，且控制溶液的pH为6.8～7.4．加入稍过量的NH4HCO3的目的是。

（2）实验室模拟工业二氧化锰制备硫酸锰装置如图

①石灰乳参与反应的化学方程式为。

②反应过程中，为使SO2尽可能转化完全，在通入SO2和N2比例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有。

（3）MnCO3在空气中加热易转化为不同价态的锰的氧化物，其固体残留率随温度的变化如图所示。则300℃时，剩余固体中n(Mn）∶n(O）为；图中点D对应固体的成分为（填化学式）。