氨的测定—靛酚蓝分光光度法.doc

实验项目指导书
向以上各管分别加入0.50mL 水杨酸溶液，混匀；再加入0.10mL 亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL 次氯酸钠使用液，混匀，室温下放置60min 后，在波长697.5nm 下，用10mm 比色皿，以蒸馏水作参比，测定各管的吸光度。

以氨含量（µg ）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归曲线的斜率，以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs （µg/吸光度）。

标准曲线的斜率应为（0.081±0.003）吸光度/µg 氨。

②样品的测定：将样品溶液转入具塞比色管，吸收液定容到10mL 。

以下步骤同标准曲线的绘制。

在样品测定的同时，应用10mL 未采样的吸收液进行试剂空白测定。

如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的范围，则取部分样品溶液，用吸收液稀释后再显色分析。

计算样品溶液浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。

5. 结果计算
①将采样体积换算成标准状态下的采样体积：
式中：
V 0 ——换算成标准状态下的采样体积，L ；
V ——采样体积，L ；
T 0 ——标准状态的绝对温度，273K ；
T ——采样时采样点现场的温度（t ）与标准状态的绝对温度之和，（t + 273）K ；
P 0 ——标准状态下的大气压力，101.3kPa ；
P ——采样时采样点的大气压力，kPa 。

②空气中氨浓度用下式计算：
0)(V D
B A A c s ⋅-=
式中：
c ——试样中的氨含量，mg/m 3；
00P P
T T V V ⨯⨯
=
表1 次氯酸钠试剂原液浓度的标定
计算公式：2
00.1)()(322⨯⋅=V
O S Na c NaClO c 标定日期：
填表人： 校核人： 审核人：
附表2 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的标准曲线记录表
标准曲线名称： 标准溶液来源： 适用项目： 方法依据： 曲线编号： 测定波长： 参比溶液： 比色皿厚度： 仪器型号： 仪器编号： 绘制日期：
填表人：校核人：审核人：
附表3 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的数据记录表
样品名称： 方法依据： 采样日期： 仪器型号： 仪器编号： 分析日期： 测定波长： 参比溶液： 比色皿厚度： 计算公式：0)(V D
B A A c s ⋅-=
填表人： 校核人： 审核人：
附表4 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的技能考核标准
思考题
1．用碘量法标定次氯酸钠原液，平行滴定中消耗硫代硫酸钠的平均体积为12.50 mL，已知硫代硫酸钠的浓度为0.1003mol/L，求次氯酸钠原液的浓度。

2．配制次氯酸钠使用液，为何用NaOH溶液而不用纯水？。