US EPA3060A1996 六价铬 方法证实
EPA3060A —— 六价铬的碱消解法
EPA3060A ——六价铬的碱消解法1.2 方法3060是一种碱消解程序，用来萃取泥土、淤泥、沉淀物和类似废弃材料中可溶的、吸附的和沉淀形式的铬化合物中的六价铬[Cr(VI)]。
为了量化固体基体中总的Cr(VI)，必需满足下列3种标准：（1）萃取溶液必需能够溶解各种形式的Cr(VI)，（2）萃取条件不能促使本来的Cr(VI)被还原成Cr(III)，（3）方法不能导致样本中本来含有的Cr(III)被氧化成Cr(VI)。
方法3060满足这些标准，适用于光谱范围较宽的固体基体。
在碱性条件下进行萃取，出现Cr(VI) 被还原或本来的Cr(III)被氧化的几率最小。
此外，向碱性溶液中加入磷酸盐缓冲液中的Mg2+可以抑制氧化。
使用可溶的和难溶的Cr(VI)（比如，K2Cr2O7和PbCrO4）的强化回收率数据来评估萃取程序的精确性，外加测量辅助泥土的特性，预示消解过程中泥土维持Cr(VI)强化物的潜能，比如氧化还原潜能（ORP）、PH值、有机物质的含量、亚铁离子和硫化物。
难溶的Cr(VI)强化物的回收率用来评估前两个标准，由方法引起的氧化通常不易观察，除非泥土中Mn的浓度很高，并且被可溶的Cr(III)盐或新生成的Cr(OH)3沉淀改良过。
1.3 应该采用精确度和精密度适当的合适技术量化方法3060消解中的Cr(VI)，例如方法7196（采用UV-VIS分光光度技术）或方法7199（采用离子色谱分析法（IC））。
可以采用像带有感应耦合等离子体-质谱（ICP-MS）测定的IC、带有ICP-MS测定的高性能液体色谱分析法（HPLC）、带有ICP-MS测定的毛细电泳等的分析技术，只要已经验证过其能效即可。
2.0 方法概述2.1 该方法使用碱消解来溶解固体废弃样本中不溶于水的（某些泥土基体中部分可溶的铬酸钡除外，见参考文献10.9）和可溶于水的Cr(VI)化合物。
在消解程序过程中必需仔细调整消解物的PH值。
不能满足PH值的规定就必需重新消解样本。
六价铬测试方法 操作手册
EPA 3060A 六价铬碱性消解分析方法1.消解流程-磷酸缓冲溶液步骤说明图标说明备注1.使用天平量秤87.09 g的K2HPO4(磷酸氢二钾)。
2. 使用天平量秤68.04 g的KH2PO4 (磷酸二氢钾)。
1.试剂-K2HPO4（磷酸氢二钾）2.试剂-KH2PO4（磷酸二氢钾）3.仪器-天平4.器具-量秤药杓5.器具-量秤纸3.在1 L的定量瓶中，加入700 mL的纯水。
4.加入上述所量秤的K2HPO4及KH2PO4试剂。
5.加入纯水定量至1 L，即完成磷酸缓冲溶液的制作。
此缓冲溶液PH=71.仪器-纯水制造机2.器具-1 L的定量瓶。
2. 消解流程-浸提液步骤说明图标说明备注1.使用天平量秤20 g的NaOH(氢氧化钠)。
2.使用天平量秤30 g的Na2CO3(无水碳酸钠)。
1.试剂-NaOH(氢氧化钠)2.试剂-Na2CO3(无水碳酸钠)3.仪器-天平4.器具-量秤药杓5.器具-量秤纸3.在1 L的定量瓶中，加入700mL的纯水。
4.加入上述所量秤的NaOH及Na2CO3试剂。
5.加入纯水定量至1 L，即完成浸提液的制作。
1.仪器-纯水制造机2.器具-1 L的定量瓶。
PS:A.每个月必须重配。
B.如pH值低于11.5,必须丢弃，重新配置。
C.必须置于聚乙烯瓶中保存。
3.消解流程-(5mol/L) HNO3(硝酸)溶液步骤说明图标说明备注1. 量取31 mL HNO3(硝酸)加入69mL水中1.试剂-HNO3(硝酸)2. 器具-移液管3. 器具-100mL定容瓶4.分析流程- 配制重铬酸钾标准液步骤说明图标说明备注1.使用天平量秤0.2828 g的K2Cr2O7(重铬酸钾)。
1.试剂-K2Cr2O7(重铬酸钾)。
2.仪器-天平3.器具-量秤药杓4.器具-量秤纸2.在1 L的定量瓶中，加入700 mL的纯水。
3.加入所量秤的K2Cr2O7试剂。
4.加纯水定量至1 L，相当于六价铬标准储备液100μg / mL。
Method_3060A——_碱消解法提取六价铬的影响因素分析
119Method 3060A—— 碱消解法提取六价铬的影响因素分析丁井井（通标标准技术服务（上海）有限公司）摘 要：美国环境保护署在1996年发布的《EPA Method 3060A Alkaline Digestion for Hexavalent Chromium》是一份非常经典的有关六价铬消解的标准。
本文通过调研文献资料，对混合碱溶液的组成以及消解条件进行了分析总结，以期能为相关领域从业人员的检测工作带来些许帮助。
关键词：碱消解法，六价铬，Method 3060A.DOI编码：10.3969/j.issn.1674-5698.2021.04.021Method 3060A —— Analysis of the Influencing Factors ofAlkaline Digestion for Hexavalent ChromiumDING Jing-jing（SGS-CSTC Standards Technical Services Co., Ltd.）Abstract: EPA Method 3060A Alkaline Digestion for Hexavalent Chromium, published by the US Environmental Protection Agency in 1996, is a very classic standard for hexavalent chromium digestion. In this paper, the composition of mixed alkali solution and digestion conditions are analysed and summarized in order to bring some help for the testing work.Keywords: alkaline digestion, hexavalent chromium, method 3060A作者简介：丁井井，博士研究生，主要从事产品与环境检验检测工作。
62 土壤 六价铬
结果值
X（）
报出值
（）
备注
检出限：0.5mg/kg
光度法分析土壤铬（六价）原始记录（续页）
样品编号
取样量
m(g)
干物质/含水率ω（%）
Байду номын сангаас稀释
倍数f
定容体积(mL)
吸光度A
相对含量
C（）
结果值
X（）
报出值
（）
计算公式
1.相对含量：C＝(A-A0-a) /b 2.检测结果：X=（C×V定容）/（V取样×m×ω）
3.回收率：％＝（测定值-本底值）/加标量×100
4.相对误差：％＝｜测定值-标液浓度值｜/标液浓度值×100
样品编号
取样量
m (g)
干物质/含水率ω（%）
稀释
倍数f
定容体积V(mL)
吸光度A
相对含量
比色皿厚度10mm
实验环境
环境温度：℃
相对湿度：%
标液名称
配制
浓度
编号/批号
配制
日期
工作曲线
分取标液体积（mL）
口浓度口含量x（）
吸光度值(A-A0)
（空白值A0=）
回归方程
y=a+bx a= b=
相关系数r =
质控方式
口加标回收
加标量：
本底值：
测定值：
回收率（%）：
口中间浓度点校准
标液浓度值：
测定值：
光度法分析土壤铬（六价）原始记录
任务单号：
检测项目
六价铬
检测依据
六价铬离子的碱性消解EPA3060A:1996、比色法测试六价铬离子EPA7196A:1992
到样日期
土壤、淤泥、沉积物和类似废弃物材料中六价铬的检测方法标准操作程序
1 安全提示六价铬对人体有害，需做好安全防护。
硝酸、硫酸具有强腐蚀性、强氧化性，氢氧化钠是一种具有高腐蚀性的强碱，使用过程中需要注意安全。
2 范围本标准适用于土壤、淤泥、沉积物和类似废弃物材料中六价铬（Cr6+）的测定。
US EPA 3060A:1996&US EPA 7196A：1992GB 24408-2009附录F外墙涂料中六价铬含量的测定3 原理利用碱性消解程序从样品中萃取六价铬Cr（Ⅵ）。
六价铬Cr（Ⅵ）在酸性条件下与1,5-二苯卡巴肼反应，形成一种红-紫罗兰色的络合物。
用紫外-可见分光光度计在540nm处测量其吸光度，从而定量检测样品中的六价铬含量。
4 仪器和设备4.1 消解容器：250mlL锥形瓶4.2 100mL量筒或其他量器4.3 容量瓶4.4 0.45μm滤膜，最好为纤维质或聚碳酸酯4.5 移液管4.6 经校准的PH计4.7 经检定的电子分析天平4.8 恒温水浴振荡器4.9 紫外—可见分光光度计及1cm比色皿4.10 5mL一次性注射器（不含针头）5试剂与溶液5.1 1,5-二苯卡巴肼，>98%。
5.2 六价铬标准溶液：100mg/L，为已购买的有证标准物质。
5.3 六价铬标准使用溶液（5mg/L）：取10mL六价铬标准溶液（5.2）稀释并定容至100mL容量瓶中。
5.4 丙酮，分析纯。
5.5 硝酸（HNO3），分析纯。
储存在20℃至25℃的阴暗处。
如果浓HNO3有淡黄色则不要使用，这显示NO3-无效还原为NO2，对Cr（Ⅵ）是一种还原剂。
5.6 无水碳酸钠（Na2CO3）：优级纯，在20—25℃下密封保存。
5.7 氢氧化钠（NaOH）：分析纯，在20—25℃下密封保存。
5.8 无水氯化镁（MgCl2）：400mg MgCl2约含100mgMg2+，在20—25℃下密封保存。
5.9 磷酸盐缓冲溶液：制备PH值为7的缓冲溶液，将87.09K2HPO4（分析纯）和68.04KH2PO4（分析纯，不含结晶水）溶解于700mL水。
土壤中六价铬含量的不确定度评定
土壤中六价铬含量的不确定度评定一、依据：1、JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》2、US EPA3060A ：1996 & US EPA7196A ：1992 二、不确定度评定：1.实验过程按照US EPA3060A ：1996 & US EPA7196A ：1992及操作规程进行 1.1 标准曲线绘制吸取5.00mL100mg/L 的 六价铬标准溶液于100容量瓶中定容，配制成5.00μg /mL 的标准使用溶液。
准确移取0.0mL ，2.0mL ，4.0mL ，6.0mL ，8.0mL ，10.0mL 六价铬标准使用溶液于100mL 容量瓶中，加入0.5mL H 2SO 4溶液,0.5mL H 3PO 4溶液，2.0 mL 二苯卡巴肼溶液，并用去离子水定容至100 mL 。
得到浓度为0.00 mg/L ，0.10mg/L ，0.20 mg/L ，0.30 mg/L ，0.40 mg/L ，0.50mg/L 的标准系列溶液。
显色5-10分钟，选用1cm 吸收池，在540nm 处，用分光光度计测定各管的吸光度A 。
以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
1.2样品的测定称取2.5g 土壤样品于三角瓶中，加入400mg 无水氯化镁，再加入50mL 碱消解溶液和0.5mL 缓冲溶液，加盖。
于95℃消解1h ，冷却，转移到100ml 的容量瓶中，定容。
过滤，滤液同标线的试验方法。
2 建立数学模型样品中六价铬含量的计算公式：baA A C --=0式中：F －试样中六价铬含量，单位为毫克每千克（mg/kg ）； C －测定样品中六价铬的溶液浓度，单位为毫克每升（mg /L ）； V －定容体积，单位为毫升（mL ）； m －称取质量，单位为克（g ）； f －稀释倍数； A- 样品溶液的吸光度； A 0 –试剂空白的吸光度；fm VC F ⨯⨯=b—回归方程的斜率a—回归方程的截距。
比色法测定六价铬(ROHS测式方法及测试标准)
ROHS测式方法比色法测定六价铬1 范围、应用和方法概述该方法描述了聚合物材料和电子材料中六价铬Cr(VI)的定量测定程序。
六价铬对人类有很大的危害性，被列为诱导有机体突变和致癌的物质。
所用可能含有Cr(VI) 的样品及实验中用到的试剂均要小心处理及存放。
该方法利用碱性消解法从样品中提取六价铬。
研究证实，对于从水溶性和非水溶性的样品中提取Cr(VI)，碱性溶液的提取效果比酸性溶液好。
碱性提取液可以最小限度的降低Cr(VI)和Cr(III)间的相互氧化还原反应。
碱性提取液由0.28M Na2CO3/0.5M NaOH组成。
样品在该溶液中在90-95ºC 下消解60min。
提取出来的Cr(VI) 的浓度是根据在酸性条件下与1,5- 二苯卡巴肼反应来确定的。
在该反应中Cr (VI)被还原成Cr(III)，而二苯卡巴肼被氧化成二苯卡巴腙。
然后Cr(III)与二苯卡巴腙进一步反应，生成一种红－紫罗兰色的复合物。
该复合物溶液可利用比色计或分光光度计在540 nm 处进行定量测定。
如果样品中含有大量有机类的污染物，建议碱性消解法后用离子色谱法进行处理，即一定量的碱提液过滤后注射到离子色谱中，Cr(VI)和二苯卡巴肼生成的衍生物，过柱后，在540 nm 处作为有色的络合物而被检测到。
也可以利用其它的已被测量体系标准认证生效的消解方法或分析技术（参考 6.5 节的质量管理）。
在比色测试过程中可能存在由六价铬的还原和三价铬的氧化以及颜色干涉引起的干扰问题，因此存在干扰系数；但此干扰系数不仅仅局限于pH值，铁离子、硫、六价钼以及汞盐等。
该方法取自US EPA 3060A 和US EPA 7196A.2 参考资料、标准参考、参考方法和参考材料a) EPA 方法3060A,”六价铬的碱性消解”, 1996.12。
b) EPA 方法7196A, “六价铬(比色)”, 1992.7.c) EPA 方法7199A, “利用离子层析法测定饮用水、地下水和工业废水中的六价铬”,1996.12。
六价铬测定方法( EPA3060A 1 、 适用范围 1 本法用于萃 …
六价铬测定方法（EPA3060A）1、适用范围1、1本法用于萃取土壤、淤泥中溶解、吸附和沉淀形式的铬化合物中的六价铬。
2、方法原理2．1本方法用于测定用碱消解法得到的样品中的六价铬。
萃取液与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色的溶液，然后在UV-VIS上测出其浓度，从而得到Cr(VI)含量。
3、试剂3．15mol/L HNO3:取343ml浓HNO3(分析纯)，用去离子水稀释至1000ml。
该溶液有效期2个月。
3．2消解液：分别称取40+0.10gNaOH和60+0.10gNa2CO3，溶解后定量转入2L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
该溶液有效期一个月。
其PH值必须大于或等于11.5，否则应舍弃。
3．3MgCl2-6H2O：分析纯3．4磷酸盐缓冲液：分别称取87.09gKH2PO4及68.04gK2HPO4，溶解后定量转入1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
该溶液有效期2个月。
3．5Cr(VI)标准溶液：1000mg/L准确称取2.829gK2Cr2O7，溶解后定量转入1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
该溶液有效期2个月。
3．6Cr(VI)工作溶液：5mg/L移取5ml Cr(VI)标准溶液（3.5），稀释至1000ml。
该溶液有效期一周。
3．75%H2SO4：取50ml浓硫酸稀释至1000ml。
该溶液有效期2个月。
3．8丙酮：分析纯3．9二苯碳酰二肼溶液：称取1g二苯碳酰二肼，溶于200ml丙酮，盛于棕色瓶中，加入2滴冰醋酸，存放于冰箱中。
该溶液有效期半个月。
3．10K2Cr2O4：分析纯使用前，将K2Cr2O7置102±2℃烘16±2小时。
4、仪器及设备4．1250ml锥形瓶4．2100ml量筒4．350ml、100ml、1000ml容量瓶4．4电热恒温振荡水槽4．5PH计4．6分析天平4．7紫外可见分光光度计（Uv-vis）4．8移液管4．950ml、250ml烧杯5、分析步骤5．1充分混合样品,以获得均匀具代表性的试样。
土壤六价铬的测定作业指导书
土壤六价铬的测定作业指导书参考：US EPA 3060A:1996&US EPA 7196A：19921适用范围本指导书适用于土壤中六价铬（Cr6+）的测定。
2 测定原理利用碱性消解程序从样品中萃取六价铬Cr（Ⅵ）。
六价铬Cr（Ⅵ）在酸性条件下与1,5-二苯卡巴肼反应，形成一种红-紫罗兰色的络合物。
用紫外-可见分光光度计在540nm处测量其吸光度，从而定量检测样品中的六价铬含量。
3 仪器和设备3.1 消解容器：250mlL锥形瓶3.2 100mL量筒或其他量器3.3 容量瓶3.4 0.45μm滤膜，最好为纤维质或聚碳酸酯3.5 紫外-可见分光光度计及1cm比色皿3.6 经校准的pH计3.7 经检定的电子分析天平3.8 恒温水浴振荡器4试剂与溶液4.1 1,5-二苯卡巴肼，>98%。
4.2 六价铬标准溶液：100mg/L，为已购买的有证标准物质。
4.3 六价铬标准使用溶液（5mg/L）：取10mL六价铬标准溶液（4.2）稀释并定容至100mL 容量瓶中。
4.4 丙酮，分析纯。
4.5 硝酸（HNO3），分析纯。
储存在20℃至25℃的阴暗处。
如果浓HNO3有淡黄色则不要使用，这显示NO3-无效还原为NO2，对Cr（Ⅵ）是一种还原剂。
4.6 无水碳酸钠（Na2CO3）：优级纯，在20—25℃下密封保存。
4.7 氢氧化钠（NaOH）：分析纯，在20—25℃下密封保存。
4.8 无水氯化镁（MgCl2）：400mg MgCl2约含100mgMg2+，在20—25℃下密封保存。
4.9 磷酸盐缓冲溶液：制备PH值为7的缓冲溶液，将87.09K2HPO4（分析纯）和68.04KH2PO4（分析纯，不含结晶水）溶解于700mL水。
移至1L的容量瓶中并稀释至刻度线。
制备的溶液含有0.5mol/L K2HPO4和0.5mol/L KH2PO4。
4.10 消解溶液：称取20.0gNaOH和30g Na2CO3用水溶解后转移至1L容量瓶定容，储存在20℃至25℃的密闭聚乙烯瓶中，且每月重新配制。
六价铬测试方法
Positive(阳性)
Positive(阳性)
二．对于纺织品皮革中的六价铬，
1. 使用范围：1.常用于皮革制品的生产加工，是制革，特别是制轻革的主要鞣剂。
2.皮革制品的加工过程中常使用一些含铬的燃料和助剂。
3.铬盐常用于染色的固定剂。
2. 相关法规与要求
（1） 德国 LMBG 要求在成衣和鞋类中不允许检测出六价铬检出限为：3mg/kg
8.5.1
国 际 标 准 美国环保署 方法来源 化委员会
国 际 电 工 委 员 国 际 电 工 委 国际电工委员会
会
员会
金 属 合 金 塑料，油漆或者类 金 属 合 金 表 面 金 属 合 金 表 塑料，油漆或者类
测试对象 表 面 的 铬 似的聚合物材料 的铬转化膜
面 的 铬 转 化 似的聚合物材料
一．RoHS 中重金属六价铬的检测
六价铬是欧盟 RoHS 指令中所含的项目之一，但因其在各种材料中有不同形式的存在方
式，对不同种类的材料有不同的检测方法，目前欧盟官方尚未有统一的针对性的检测方法。
方法说明：
测试方法 ISO3613 US EPA 3060A
IEC 62321 8.5.2 IEC 62321 IEC 62321 9
（2） Oeko-Tex standard 100:不得检出（<0.5ppm）
3. 测标准
DIN 53314:1996
UV-VIS mg/kg
转化膜
膜
样品量
50cm2
2.5g
50cm2
50cm2
5g
碱液
碱液
提取液
蒸馏水
（Na2CO3+NaOH）
蒸馏水
/
016-EPA3060A萃取样品六价铬作业指导书-31
4.1參考國際通用分析操作標准《EPA3060A》萃取方法.
4.2參考相關技術標准文件.
5.0所用試劑:
5.1硝酸(5M).
5.2無水碳酸鈉(AR).
5.3氫氧化鈉(AR).
5.4氯化鎂(AR).
5.5磷酸鹽緩沖劑:
5.5.1磷酸氫鉀(K2HPO4)
5.5.2磷酸二氫鉀(KH2PO4)
5.5.30.5M K2HPO4/0.5M KH2PO4緩沖劑,PH=7:溶解87.09g的K2HPO4和68.04g的KH2PO4於700ml的試劑水中,然後倒入1.0L的容量瓶,稀釋定容.
5.6鉻酸鉛(AR;PbCrO4).
5.7消解液:溶解20g氫氧化鈉和30g碳酸鈉於1.0L的水中.
SEG09/A 07/2000
同發寶工業制品有限公司
東川科技發展有限公司
高迪貿易有限公司
信發寶制品廠
作業指導書
文件編號
發布日期
2006年4月1日
第A版
第2頁共3頁
主題:EPA3060A萃取樣品中六價鉻
5.8重鉻酸鉀(K2Cr2O7),添加液(1000ppm的六價鉻):溶解2.829g的干燥重ppm的六價鉻溶液.
7.4將2.5g的濕樣放入干淨貼有標簽的250ml消解瓶內.樣品在加入消解液前必須混合均勻.對於添加基體添加液的其它樣品,添加的物質必須直接加入到樣品中.
7.5用量筒加入50ml消解溶液到每個樣品中,同時加入大約400mg的氯化鎂和0.5ml1M的磷酸鹽緩沖劑,蓋上表面皿.
7.6持續不加熱攪拌樣品至少5分鐘.
6.0所用儀器設備裝置:
6.1通風櫃(帶通風系統).
6.2電熱板(溫控范圍:0~300℃).
RoHS禁止有害物质的测试标准及方法(目前所用的测试方法
RoHS禁止有害物质的测试标准及方法（目前所用的测试方法是业界默认的方法，并非欧盟强制规定的）1，重金属――镉
ROHS限制值为：100PPM
测试标准：EN1122
方法：
a，将剪成小碎片的样品放入烧杯中，加入浓硫酸，加热至样品完全溶解，
b，将烧杯从加热板上移走，冷却，再加入双氧水
c，重复步骤b，使反应溶液不再起泡且澄清之后，将烧杯从加热板移走，冷却
d，将溶液过滤，滤液以支离子水定量，再以感应耦合电浆院子放射光谱仪检测。
2，重金属――铅
ROHS限制值为：1000PPM
测试标准：US EPA3050B
方法：
a，将样品放入烧杯加入HN03加热
b，在室温冷却，加入H202再加热，直到反应完毕
c，重复步骤b
d，在室温冷却，再加入HCI并加热
e，将冷却液过滤并加以去离子水定量，再以感应耦合电浆原离子放射光谱仪检测。
3，重金属――汞
ROHS限制值为：1000PPM
测试标准：US EPA3052
方法：
a，将样品剪成碎片放入微波消化瓶中，加和硝酸与氢氟酸
b，将微波消化瓶放入微波消化器反应直至完全溶解
c，将溶液过滤，滤液以去离子水定量。
再以感应耦合电浆原子放射光谱仪检测
4，重金属――六价铬
ROHS限制值为：1000PPM
测试标准：US EPA3060A&7196A
5，溴系阻燃剂
ROHS限制值为：1000PPM
测试标准：US EPA3540C。
泥土、污泥等固体废物中六价铬含量的不确定度评定
泥土、污泥等固体废物中六价铬含量的不确定度评定一、目的：1、给出土壤、污泥等固体废物中六价铬含量测定不确定度评定方法。
2、在测量结果处于临界状态时，用于对测量结果作出正确的判定。
3、用于评价实验室测量比对结果的质量。
二、适用范围：适用于土壤中六价铬含量测定不确定度评定土壤、淤泥、沉积物和类似的等生活和生产中的废弃物材料。
三、依据：1、JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》2、EPA3060A：1996 & EPA7196A：1992四、实验概述1 绪论测量不确定度是对以前所用的测量结果表征参数-误差的进一步完善和发展。
它反映了一个实验室所提供数据的质量水平，是实验室能力的一个重要指标。
在评估过程中需要考虑各个方面的影响因素，并对这些影响因素进行量化，最后进行不确定度的合成计算。
本文是在学习研究了大量的不确定度资料的基础上，尝试对本实验室用分光光度计测定空气中六价铬含量的不确定度进行系统的评估。
该试验的分析过程及不确定度的评估步骤详见下文。
2 检测方法2.1方法原理通过碱性消解液将土壤，污泥等固体基体中的六价铬萃取出来，显色后同空白溶液分别用紫外分光光度计进行比色测定。
根据做出的标准曲线计算出六价铬的含量。
2.2 主要仪器水浴恒温振荡器；紫外吸收光谱仪2.3操作步骤2.3.1 标准曲线绘制2.3.1.1标准使用液配制称取预先在110°C烘干两小时并在干燥器中冷却半小时的基准试剂重铬酸钾0.1411g，用水溶解定容到1000mL的容量瓶中，配制成50μg /mL的储备液；吸取10.00mL上述储备液与100容量瓶中定容，配制成5.00μg /mL的标准使用溶液。
2.3.1.2 标准曲线绘制准确移0.0mL ，2.0mL ，4.0mL ，6.0mL ，8.0mL ，10.0mL 5 μg /mL K 2Cr 2O 7标准溶液于100mL 容量瓶中，加入2mL H 2SO 4溶液，2.0 mL 二苯卡巴肼溶液，并用去离子水定容至100 mL 。
US_EPA_3060A中文鄱译
6.1 所有的样品都采用抽样计划收集,并考虑到本手册第九章讨论的因素. 6.2 样品应使用仪器收集,并放置于非锈钢的容器中(例如:塑料或玻璃). 6.3 样品在分析前储存在 4+/-2℃的湿润环境中. 6.4 在样品收集开始 30 天内,Cr6+在潮湿的泥土中的含量是稳定的.此外,它从土壤中提取后存在 于碱性溶液中 168 小时内也是稳定的. 6.5 产生的Cr6+溶液或固体废弃物应作适当处理.一种方法是让所有Cr6+的废弃物材料同维生素C 或其它还原试剂反应,将Cr6+还原成Cr3+.有关铬的更多安全和健康问题,建议使用者参考 10.7 及 10.10.
2.0 方法概述
2.1 本方法使用碱性溶解的方法溶解固体废弃物样品含有的不溶于水的(除了一些土壤基体中 钡的铬酸盐部分溶解外,参照 10.9)和能溶于水的Cr6+化合物. 在溶解程序中,溶液的p H值必须 小心地调节.没有达到pH值要求时需要重新消解样品. 2.2 样品使用 0.28M Na2CO3/0.5M NaOH溶液消解Cr6+,加热至 90-95℃ 60 分钟,使Cr6+稳定而不被 还原成Cr3+. 2.3 Cr6+同二苯卡巴肼的反应是分析碱性溶液中溶解的Cr6+的最常见最可靠的方法.使用二苯卡巴 肼在比色法的程序(方法 7196)中,在快速测试行业,和Cr6+的离子色谱法(方法 7199)中已被很 好地建立起来.当它被使用于碱性溶液时,具有高度的可选择性,受到的干扰也很少. 2.4 有关于铬的健康和安全的更多信息,请参考 10.7 和 10.10.
5.5 磷酸盐缓冲溶液： 5.5.1 K2HPO4:分析纯． 5.5.2 KH２PO４:分析纯． 5.5.3 pH值为７的 0.5M K2HPO4/0.5M KH2PO4缓冲液:将 87.09 克K２HPO４和 68.04 克KH2PO4溶解在 700ｍＬ试剂水中.然后转移至１Ｌ的容量瓶中稀释至体积. ５.６重铬酸铅:PbCrO4,分析纯.不溶解的基体掺料是将 10－20mgPbCrO4加入至另一等分试样中 来制备.于干燥环境中将PbCrO4在 20－25℃下密封保存. ５.７消解溶液:将 20.0+/-0.05ｇNaOH和 30.0+/-0.05ｇNa2CO3溶解在容积为 1L的容量瓶中,然 后加入稀释至刻度线．将溶液在 20－25℃下密封保存于聚乙烯瓶中.且每月都要重新配制.使用 前要测试消解溶液的ｐＨ值,且pH值必须达到 11.5 或以上,否则将它倒掉. 5.8 重铬酸钾K2Cr2O7,掺料溶液(1000mg/L Cr6+):将 2.829 克干燥的(105℃)K2Cr2O7溶解于试剂水中. 转移至 1L的容量瓶中然后稀释至刻度线,.另外,也可以使用标定为 1000mg/L的认证标准溶液(费 舍尔AAS等级或同等级) .在 20－25℃下密封保存,有效期为六个月. 5.8.1 基体掺料溶液(100mg/L的Cr6+):将 10m L用K2Cr2O7制备的 1000 mg/L Cr6+掺料溶液加入至 100m L的容量瓶中,用试剂水稀释至体积,然后混合均匀. 5.9 试剂水-试剂水不含有干扰,参照第一章试剂水的定义.
六价铬检测方法
1）EPA3060A&7196A： 全部溶解的方式，虽可以
定量，但测试不准 试，可以定量 旧测试方法！ 现在流行的测试方法！
2) ISO 3613的测试方法：镀层一般用这种方法测
3）IEC / TC 111（IEC62321）测试方法： 最
四.Cr6+检测方法
1. 虽然RoHS法规03年2月就发布，但是配套的 测试标准欧盟没有跟上，还没有正式发布
IEC62321有害物质检测标准，06.4在验证研究阶段， 预计明年初可以正式公布。 如下报导
1
TPV Company Confidential 2004
2. 欧盟公布Cr6+限定值为1000,但是国际上没有统一
4
TPV Company Confidential 2004
新定性测试方法，06.7.10以后正式成为SGS测镀层方法 最新测镀层方法！
2
TPV Company C&7196A（前处理&紫外可见分 光光度计测定）:
样品用缓冲溶液萃取，调节PH值， 加入显色 剂后用紫外可见分光光度计测定 -----ISO3613:
样品用沸水萃取，调节PH值，加入显色剂后 用紫外可见分光光度计测定，定量的方法。
3
TPV Company Confidential 2004
-----IEC / TC 111 Part 9（IEC62321）:
溶解0.4g的1,5-二苯卡巴肼在20ml的丙酮和20ml的乙醇96%的混 合物中，溶解完毕后，加入20ml的75%正磷酸溶液和20ml的去离 子水，使用前不得超过8个小时制备 放置1到5滴测试溶液在样品表面，如果六价铬存在，红色到紫 色的颜色就会在几分钟内显示出来，显示出来就表示超出 1000ppm
六价铬方法验证
1
1.2
mg/L
0.9
0.8
y = 0.7857x - 0.0019
0.7
R2 = 0.9998
0.6 y = 0.7959x + 0.0016
0.5
R2 = 0.9997
0.4
0.3
y = 0.7408x + 0.0039 R2 = 0.9983
0.2
0.1
0
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
mg/L
0.9
0.8
y = 0.7611x - 0.0078
R2 = 0.9995
0.7
0.6
y = 0.7636x + 0.0006
0.5
R2 = 0.9999
0.4
0.3
y = 0.7899x - 0.0014 R2 = 1
0.2
0.1
0
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
mg/L
0.9
0.8
y = 0.7547x + 0.003
Suppose a sample is found to have an absorbance of 0.4 @ 540 nm, the concentration (mg/L) and Error % based on heated digestion would be :
ABS 0.4 0.4 0.4
set 5
Conc. In digest 0.53 mg/L 0.53 mg/L 0.52 mg/L set 6
Conc. In digest 0.52 mg/L 0.52 mg/L 0.50 mg/L
六价铬的测定实验报告
六价铬的测定实验报告六价铬的测定实验报告引言：六价铬是一种常见的有害物质，它在工业生产过程中广泛使用，但也会对环境和人体健康造成危害。
因此，准确测定六价铬的含量对于环境保护和健康监测具有重要意义。
本实验旨在通过一种简单、快速、准确的方法测定水样中六价铬的含量。
实验方法：首先，我们采用了原子吸收光谱法（AAS）来测定水样中六价铬的含量。
实验过程中，我们需要准备一系列标准溶液，以便建立标准曲线。
然后，将待测水样与硫酸进行酸化处理，使六价铬完全转化为三价铬。
接下来，使用硝酸和过氧化氢将三价铬氧化为六价铬，并进行稀释处理。
最后，使用AAS测定样品中六价铬的吸光度，并根据标准曲线计算出其浓度。
实验结果：经过实验测定，我们得到了一系列标准曲线的吸光度和浓度数据。
通过对这些数据进行拟合，我们得到了一个线性关系，其相关系数达到了0.99。
这表明我们建立的标准曲线具有良好的线性关系，可以用于后续测定样品中六价铬的含量。
在测定水样中六价铬的含量时，我们得到了如下结果：样品A含有0.05 mg/L的六价铬，样品B含有0.10 mg/L的六价铬，样品C含有0.15 mg/L的六价铬。
这些结果表明，我们的实验方法能够准确地测定水样中六价铬的含量，并且测定结果具有一定的重复性和可靠性。
讨论：在本实验中，我们选择了原子吸收光谱法作为测定六价铬含量的方法。
这是因为原子吸收光谱法具有高灵敏度、高选择性和较低的检测限，可以准确测定微量元素的含量。
然而，该方法也存在一些局限性，例如样品前处理步骤较多，操作复杂，且仪器设备较为昂贵。
此外，本实验中我们使用了硫酸进行酸化处理，将六价铬转化为三价铬。
这是因为三价铬在水中的溶解度较高，更容易被AAS检测。
然而，这种转化过程可能会引入一定的误差，因此在实际应用中需要注意样品前处理步骤的控制。
结论：通过本实验，我们成功建立了一种准确测定水样中六价铬含量的方法，并得到了一系列标准曲线的吸光度和浓度数据。
EPA 3060A 中文版 土壤六价铬的测定
土壤六价铬的测定碱性消解分光光度法EPA3060A 1.适用范围本作业指导书适用于土壤、淤泥、沉积物和类似的固体废物中可溶性、吸附态和沉淀形态的铬化合物中六价铬的碱性消解提取。
2.方法原理本方法用于测定碱性消解液提取到的样品中的六价铬，消解液于二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处分光光度测定。
3.干扰和消除样品在碱性介质中，经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制，三价铬的存在对六价铬的测定无干扰。
4.试剂和材料：分析纯试剂GB/T6682三级去离子水4.15mol/L HNO3:取343ml浓HNO3（分析纯），用水稀释至1000ml。
20～25℃避光保存，有效期为2个月。
4.2消解液：分别称取40±0.10gNaOH和60±0.10gNa2CO3（无水）溶解后转移至2L容量瓶定容，有效期为1个月。
4.3氯化镁（MgCl2－6H2O）:分析纯。
4.4磷酸盐缓冲溶液:分别称取87.09gKH2PO4和68.04gK2HPO4,溶解后转移至1L容量瓶，用水稀释至刻度。
该溶液有效期为2个月。
4.5Cr6+标准储备溶液：1000mg/L准确称取于110℃干燥至恒重的重铬酸钾2.829±0.001g用水溶解后，转移至1L容量瓶中。
20～25℃有效期为6个月。
4.6Cr6+工作溶液：5mg/L移取5.00ml Cr6+标准储备溶液于1L容量瓶中，用水稀释至刻度。
有效期为一周。
4.75%H2SO4：取50ml浓硫酸，用水稀释后，定容至1L。
有效期为2个月。
4.8丙酮4.9二苯碳酰二肼溶液：称取1g二苯碳酰二肼，溶于200ml丙酮，存放与冰箱中，有效期为2个月。
5.仪器和设备5.1250ml锥形瓶5.2100ml量筒5.350ml、100ml、1000ml容量瓶5.4恒温振荡水槽5.5pH计5.6分析天平5.7紫外可见分光光度计5.8移液管5.9250ml烧杯5.10滤膜（0.45um），材质为纤维或聚碳酸酯5.11真空过滤装置6.样品的收集、保存和处置6.1样品应使用仪器采集，并储存于塑料或玻璃容器中。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1 方法依据
本方法依据US EPA3060A:1996&US EPA7196A:1992 六价铬的测定 2 仪器和设备
紫外-可见分光光度计,电子分析天平,酸度计 3 分析步骤
依据SEMTEC-ZY-048 土壤、淤泥、沉积物和类似废弃物材料中六价铬的测定标准操作程序 测定步骤 4 试验结果报告
4.1 校准曲线及线性范围
按US EPA3060A:1996&US EPA7196A:1992操作，数据见表1。
表1 校准曲线数据
浓度(µg)
0.00
10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 吸光度（A ） 0.000
0.082
0.171
0.250
0.332
0.411
回归方程: y =0.0082x+0.0017 r=0.9998 4.2 方法检出限
在10个空白样品中分别加入4倍检出限浓度的标准物质，进行测定，按HJ 168-2010规定MDL=S t n ⨯-)99.0,1(进行计算，结果见表2。
表2 方法检出限测定结果（N=10）
由W =
m
计算得出方法检出限，为0.5mg/kg 。
其中：W — 六价铬含量，mg/kg ；
C — 校准曲线上查得待测样品溶液中六价铬的含量，单位μg ；
m — 湿样质量， m=2.5g ；F — 分取倍数，100/100=1。
4.3 精密度实验
取高低2个浓度水平的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出六价铬平均值，相对标准偏差，结果见表3。
表3 精密度测试数据
4.4准确度(人员比对)
对同一样品3，分别做3次平行实验，计算结果平均值，相对偏差，检测结果见表4。
表4 人员比对测试数据
5结论
5.1检出限
实验室检出限为0.5mg/kg。
5.2精密度
对高低两个浓度的样品进行测试，测得样品1平均值为2.8mg/kg，相对标准偏差为6%；测得样品2平均值为15.5mg/kg，相对标准偏差为4%。
5.3准确度（人员比对）
对同一样品3，进行人员比对，康爱祥平均值为11.3mg/kg，马霞平均值为11.5mg/kg，相对偏差为0.9%。