五氧化二磷快速测定方法探讨

1010
1010
1010
1010
1010
1010
015097
015347
015462
014897
01386
01405
01415
01372
38194
39119
38196
P2O5 (平均 ) % = 39102 S = 0111
39100
38192
39109
39108
39110
P2O5 (平均 ) % = 39105 S = 0109 R 相 % = 0108
·318·
泸 天 化 科 技 2006年第 4期
213 标准曲线的制作 取 7 个 100mL 容量瓶中 ,分别加入 013mg /
mL P2O5 标准溶液 0、110、210、410、610、810、1010 mL ,各加入 5mL 硫酸 、偏钒酸铵 、钼酸铵混合显色 液 ,稀释至刻度 ,摇匀 。5m in后于 420nm 波长处 , 用 g一比色皿 ,以试剂空白作参比 ,测量其吸光 度 。计算回归方程 。
共存不干扰 。
表 5 硝酸铵对测定结果的影响
原料名称
松散剂 , g 氰脲酸 , g 硝酸铵 , g 磷酸二氢铵 , g 氰脲酸 , % P2O5 (理论 ) , % P2O5 (比色法测 ) , %
1# 010500 110000 381000 101000 11000
7107 7107
模拟样品
2#
分析天平 :感量 011mg。 磷标准溶液 : 磷酸二氢钾 ( KH2 PO4 )于 105 ± 1℃烘 至 2h, 冷 却 半 小 时 , 称 取 磷 酸 二 氢 钾 015751g,于 1000mL 容量瓶中定容 ,即得 P2 O5 = 013m g /mL。 乙二胺四乙酸二钠 ( EDTA )溶液 3715g /L:称 取 3715g EDTA 于 1000mL 烧杯中 ,加入少量水溶 解 ,用水稀释至 1000 mL ,混匀 。 偏钒酸铵 、钼酸铵混合溶液 :称取 60g钼酸铵 和 214g偏钒酸铵溶解于约 300mL 水中 (A 液 ) , 取 195mL 浓硫酸慢慢地加入约 400mL 水中 (B 液 ) ,待 B 液冷却后倒入 A 液中 ,用蒸馏水稀释至 1000 mL。 瓷蒸发皿 : 75mL。 分光光度计 :波长范围 400～800nm。 容量瓶 、移液管等实验室通用仪器 。
有 效 磷
重量法
比色法
110376
110355
110890
111003
1010
1010
1010
1010
015952
015957
016244
016343
45199
46112
45197
46122
P2O5 (平均 ) % = 46108 S = 0112
110376
110355
110890
111003
按 213操作 ,结果见表 1。
V标 , mL m标 , mg
A 回归方程
表 1 比色法标准曲线测定数据
1100 2100 4100 6100 8100 10 0130 0160 1120 1180 2140 3100 01071 01141 01287 01425 01566 01708 C (mg) = 412386A - 010023 R = 0199998
1010
1010
1010
1010
01451
01450
01473
01480
46101
46100
46107
46118
称取 3～4g (原料磷酸一铵称取 1g)试样于小 烧杯中 ,用 EDTA 溶液 150mL转移至 250mL 容量 瓶中 , 塞紧瓶塞 ,摇动量瓶使试样分散于溶液中 , 置于 60 ±1℃的恒温水浴中 ,保温振荡 1h。然后 取出容量瓶 ,冷却至室温 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。 干过滤 ,弃去最初部分滤液后 ,取滤液 2510mL 于 250mL容量瓶中定容 ,取 1010mL 于 100mL 容量 瓶其余操作同 213。 215 分析结果计算
法可替代重量法测定复合肥生产所需的原料磷酸 一铵和过程产品中水溶性磷 、有效磷 。
2 实验部份
211 方法原理 用水和乙二胺四乙酸二钠 ( EDTA )溶液提取
氮磷复合肥中水溶液性磷和有效磷 ,提取液中正 磷酸根离子在硫酸介质中与偏钒酸铵 、钼酸铵混 合溶液形成黄色络合物 ,可用磷钒钼黄比色法测 定磷含量 。 212 仪器与试剂
1 前言
四川泸天 化 股 份 有 限 公 司 硝 铵 锌 产 品 将 于 2007年 1月 1日前停产 ,公司将在硝酸铵中加磷 酸一铵生产氮磷复合肥 ,为确保产品的安全性能 , 便于造粒 ,防止结块 ,复合肥中加入防爆剂和氰脲 酸 。目前国家标准 GB / T 8573—1999《复混肥料 中有效磷含量的测定 》[ 2 ] 、GB / T 1020912—2001 《磷酸一铵 、磷酸二铵中有效磷含量的测定 》[ 3 ]规 定水溶性磷 、有效磷的测定采用磷钼酸喹啉重量 法 (以下简称重量法 仲裁法 ) ,此法要经过转移 、 提取 、定容 、干过滤 、沉淀 、抽滤 、恒重等操作步骤 , 测定非常繁琐 、费时 ,完成 1次分析水溶性磷需 6 ～7h,有效磷需 7 ～8h。复合肥生产过程中为控 制各组分加入比例 ,确保产品质量及安全性能 ,需 对水溶性磷 、有效磷进行测定 ,中控分析需快速 、 准确 ,重量法无法满足中控分析要求 。如果磷钒 钼黄比色法 (以下简称比色法 )能用于复合肥中 磷的测定 ,可实现快速分析 ,因此分别进行了原料 氰脲酸 、松散剂 、磷酸一铵单一组分存在及共存时 对比色法的影响试验 ,试验证明 :复合肥中共存组 分不干扰比色测定 。比色法用于原料磷酸一铵 、 车间生产的小试样品 、产品水溶性磷 、有效磷的测 定 , 与 按 GB / T 1020912—2001 测 定 磷 酸 一 铵 、 GB / T 8573—1999标准测定的结果相比较 ,两种 方法的精密度和准确度均无显著性差异 ,比色法 测定水溶性磷仅需 30m in、有效磷仅需 90m in,大 大简化了操作步骤 ,实现了快速分析 。因此比色
410、410、410、410、410 mL , 依次加入溶液 E 0、 315、410、5、610、710、810 mL。其余操作同 213, 结果见表 4。
2006年第 4期 泸 天 化 科 技
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VE , mL 防爆剂 %
A
表 4 硝酸铵对比色测定的影响
VD , mL 防爆剂 %
A
表 3 氰脲酸对比色测定的影响
0150 1
01287
1100 2
01285
1150 3
01285
2100 4
01283
2150 5
01286
3100 6
01285
31214 硝酸铵对比色测定的影响试验 取 P2 O5 为 013m g /mL 的 标 液 0、410、410、
0150 011 01286
1100 012 01286
1150 013 01285
2100 014 01287
2150 015 01286
3100 016 01286
31213 氰脲酸对比色测定的影响试验 取 P2 O5 为 013m g /mL 的 标 液 0、410、410、
410、410、410、410、410 mL , 依次 加入 溶液 D 0、 015、110、115、210、310、410、510 mL。其余操作同 213,结果见表 3。
取 P2 O5 为 013m g /mL 的 标 液 0、410、410、 410、410、410、410、410 mL , 依次加入溶液 C 0、 015、110、115、210、310、410、510 mL。其余操作同 213,结果见表 2。
VC , mL 松散剂 %
A
表 2 松散剂对比色测定的影响
3#
010500 010500
110000 110000
351500 331000
121500 151000
11000 11000
8184 10160
8174 10174
4# 010500 110000 301500 171500 11000 12137 12134
313 比色法和重量法对比试验 31311 原料磷酸一铵水溶性磷 、有效磷测定
214 试样的测定 21411 水溶性磷的提取
称取 3 ～4g (原 料 磷 酸 一 铵 称 取 1g) 置 于 75mL 瓷蒸发皿中 ,加 25mL 水研磨 ,将清液转移 至 250mL容量瓶中 。继续用水研磨 3次 ,每次用 水 25mL ,然后将水与不溶物转移至容量瓶中定 容 。干过滤 ,弃去最初部分滤液后 ,即得溶液 A。 用单标线吸管准确移取溶液 A2510mL 于 250mL 容量瓶中定容 ,即得溶液 B。用单标线吸管准确 移取溶液 B 取 1010mL 于 100mL 容量瓶中 ,其余 操作同 213。 21412 有效磷的提取
分别按 21411、21412称取原料磷酸一铵制备 试样溶液 A、B ,分别用重量和比色法测定水溶性 磷 、有效磷含量 , 2人各做四平行 , 2人测定结果彼 此吻合 。任选一人的测定结果见表 6。
项目
m样 , g VA /VB , mL M (沉淀 ) , g /A P2O5 , % P2O5 (平均 ) , %
3 55 01288
5 67 01286
7 74 01286
9 79 01285
11 82 01286
13 84 01288
表 2～表 4 数据表明 : 当试样中松散剂含量 在 011% ～016% ,氰脲酸含量在 1% ～6% ,硝酸 铵在 55% ～84%范围内吸光度稳定 ,比色法测定 磷时松散剂 、氰脲酸 、硝酸铵不干扰 。 31215 复肥中共存组分对比色测定的影响试验
P O 2 5 (水溶性或有效磷 )
%
= m
KA +B ×25 ×10 ×1000
×100
250 250
=
KA +B m
×25Fra Baidu bibliotek
式中 :
K———P2O5 标准曲线的斜率 ; B ———P2O5 标准曲线截距 , mg; A ———试样溶液吸光度 ;
m———试样的质量 , g。
3 结果与讨论
311 比色法标准曲线制作
312 比色法测定共存组分的影响试验 31211 实验试液的制备
(1) 称 0101g松散剂 , 溶于水 , 移入 500mL 容量瓶中 ,稀释至刻度即得溶液 C。
(2) 称 011g氰脲酸 ,溶于水 ,移入 500mL 容 量瓶中 ,稀释至刻度即得溶液 D。
(3) 称 100g氰脲酸 ,溶于水 ,移入 500mL 容 量瓶中 ,稀释至刻度即得溶液 E。 31212 松散剂对比色测定的影响试验
复肥中共存的主要组分有松散剂 、氰脲酸 、硝 酸铵 、磷酸一铵 (分析纯 ) ,将共存组分按不同比 例配成溶液 ,根据各组分的质量可计算理论磷含 量 ,按 21411测定五氧化二磷 ,结果见表 5。
表 5数据表明 :松散剂 、氰脲酸 、硝酸铵共存 时 ,比色法测定结果与理论值的绝对误差小于 012%。比色法测定磷时 ,松散剂 、氰脲酸 、硝酸铵
2006年第 4期 泸 天 化 科 技
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1 分析与测试
五氧化二磷快速测定方法探讨
泸天化股份公司质监部 宋学兰 李 艳 刘月琼 龙腾学
摘 要 公司氮磷复合肥以硝酸铵 、磷酸一铵 、氰脲酸 (防爆剂 )和松散剂为原料 ,生产过程中快速分 析水溶性磷 、有效磷尤为重要 。为实现快速分析 ,进行了磷钒钼黄比色法测定氮磷复合肥中磷含量时共 存组分的影响试验 ;进行了磷钒钼黄比色法与磷钼酸喹啉重量法对比试验 [1 ] 。建立了磷钒钼黄比色测 定氮磷复合肥中水溶性磷 、有效磷的测定方法 ,此法简便 、快速 、准确 ,满足中控分析要求 。此法也适用 于磷酸一铵中水溶性磷 、有效磷的测定 。 关键词 氮磷复合肥 水溶性磷 有效磷 磷钼酸喹啉重量法 磷钒钼黄比色法
项目
m样 , g VA /VB , mL M (沉淀 ) , g /A P2O5 , % P2O5 (平均 ) , %
表 6 磷酸一铵水溶性磷 、有效磷对比试验
重量法
水 溶 性 磷
比色法
110494
110938
111239
110068
110494
110938
111239
110068
1010
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