Histamine_51-45-6_DataSheet_MedChemExpress
超高效液相色谱-串联质谱法同时检测地龙药材中4种黄曲霉毒素含量及阳性结果确证
分析测试经验介绍 (104 ~ 109)超高效液相色谱-串联质谱法同时检测地龙药材中4种黄曲霉毒素含量及阳性结果确证郭 晶1，张 进1，李文君1，李正刚2（1. 通化市食品药品检验所，吉林 通化 134000；2. 四平市食品药品检验所，吉林 四平 136000）摘要：建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地龙药材中黄曲霉毒素B 1、B 2、G 1、G 2的含量，并对阳性结果进行确证. 样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化、超高效液相色谱柱分离、三重四极杆质谱检测，并采用离子峰度比进行阳性结果确证. 结果表明，4种黄曲霉毒素的线性关系良好（r >0.999 5），回收率在91.2%~95.6%范围内.黄曲霉毒素B 1、B 2、G 1、G 2的检出限分别为0.10、0.038、0.11、0.038 µg/kg. 方法专属性好，灵敏度高，准确性好，可以进行最终阳性检出的判定. 15批地龙药材中6批黄曲霉毒素确证阳性检出, 证明地龙药材较易被黄曲霉毒素污染.关键词：地龙；超高效液相色谱-串联质谱；黄曲霉毒素；阳性结果确证中图分类号：O657. 63 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2024）02-0104-06DOI ：10.16495/j.1006-3757.2024.02.005Simultaneous Determination of Four Aflatoxins in Pheretima by Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry andConfirmation of Positive ResultsGUO Jing 1， ZHANG Jin 1， LI Wenjun 1， LI Zhenggang2（1. Tonghua Institute for Food and Drug Control , Tonghua 134000, Jilin China ；2. Siping Institute for Food andDrug Control , Siping 136000, Jilin China ）Abstract ：A method for simultaneous determination of aflatoxins B 1, B 2, G 1, and G 2 in pheretima was been established by ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS), and the positive results was confirmed. The samples were extracted by 70% methanol, purified by a immunoaffinity columns, separated by UPLC-MS/MS, detected by triple quadrupole mass spectrometry, and confirmed by ion peak ratio. The results showed that the linear relationship of the four aflatoxins were good (r >0.999 5), and the recoveries ranged from 91.2% to 95.6%. The limits of detection for aflatoxin B 1, B 2, G 1, and G 2 were 0.10, 0.038, 0.11, 0.038 µg/kg, respectively. The method has a good specificity, high sensitivity, good accuracy, and can be used to determine the final positive detection. Aflatoxin were positively detected in 6 out of 15 batches of pheretima , which proved that the Pheretima were more susceptible to contamination by aflatoxins.Key words ：Pheretima ；UPLC-MS/MS ；aflatoxin ；confirmation of positive results收稿日期：2024−01−10； 修订日期：2024−03−05.基金项目：吉林省中药材标准及中药饮片炮制规范（项目编号：JLPZGF-2020-052）作者简介：郭晶（1979−），女，副主任药师，研究方向为药品质量标准通信作者：李正刚（1982−），男，硕士，医药工程师，研究方向为中药质量标准，E-mail ：*****************.第 30 卷第 2 期分析测试技术与仪器Volume 30 Number 22024年3月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Mar. 2024黄曲霉毒素（aflatoxins, AF）是一种毒性极强的剧毒物质，被各个国家的癌症研究机构列为Ⅰ类致癌物. 黄曲霉毒素主要是由黄曲霉、寄生曲霉产生的次生代谢产物，是一组化学结构类似的化合物[1-2]，主要包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2，多存在于土壤、动植物、各种坚果中[3]，在湿热环境下出现黄曲霉毒素污染的概率最高. 黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织的慢性毒性作用，长期积累可导致肝癌甚至死亡[4-5]. 各国药典均对黄曲霉毒素在中药材或中草药中的限量作了规定，如《欧洲药典》规定AFB1、AFB2、AFG1、AFG2总量在中草药中的限量不得高于4 µg/kg，《美国药典》规定AFB1、AFB2、AFG1、AFG2总量在中草药中的限量不得高于20µg/kg，《中华人民共和国药典》规定其总量在中药材中的限量不得高于10 µg/kg[6].地龙药材标准收载在《中华人民共和国药典》2020版一部[7]. 采收时需要及时剖开腹部，除去内脏和泥沙. 由于地龙生长在土壤环境中，故其被AF污染的风险较大. 目前AF测定的方法主要有液相色谱-柱后碘衍生化法或光化学衍生化法-荧光检测器以及酶联免疫法，但以上方法均存在假阳性的误判可能性，当超出标准限值时均需要采用质谱检测器进行阳性确证[8]. 本研究采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定不同产地多批次地龙药材中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的含量，并对阳性结果进行确证，从而准确的判定检出情况，为地龙药材中AF污染情况提供参考.1 试验部分1.1 仪器和试剂BT125D型电子天平（北京赛多利斯仪器天平有限公司），TDL-5-A型离心机（上海安亭科学仪器厂），AB SCIEX QTRAP® 5500型超高效液相色谱-三重四极杆质谱（美国AB SCIEX公司）. 超高压液相色谱柱（岛津科技有限公司），免疫亲和柱（青岛普瑞邦生物工程有限公司，规格：3 mL，批号：2J1J24-4）.AF混合对照品溶液：AFB1、AFB2、AFG1、AFG2标示质量浓度分别为1.04、0.38、1.08、0.38µg/mL，批号：610001-202006，来源于中国食品药品检定研究院. 氯化钠和醋酸铵（国药集团化学试剂有限公司，分析纯），甲醇和乙腈（Flsher Scientific，色谱纯），纯化水为自制.本次收集到不同产地和批次的地龙药材共15批，基本信息如表1所列.表 1 地龙药材样品基本信息Table 1 Basic informations of Pheretima samples药材编号样品名称产地DL1广地龙海南文昌DL2广地龙广东肇庆DL3广地龙广东韶关DL4广地龙广东韶关DL5广地龙广西玉林DL6广地龙广西北海DL7沪地龙湖北襄阳DL8沪地龙河南濮阳DL9沪地龙河南安阳DL10沪地龙浙江嘉兴DL11沪地龙河南焦作DL12沪地龙浙江金华DL13沪地龙江西赣州DL14沪地龙江西九江DL15沪地龙江西宜春1.2 仪器工作条件1.2.1 色谱条件色谱柱：Shim-pack XR-ODS，3.0 mm×75 mm （1.8 µm）；以10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相A，甲醇为流动相B；柱温：25 ℃；流速：0.3 mL/min. 按表2中的程序进行梯度洗脱.表 2 梯度洗脱程序Table 2 Gradient elution procedure时间/min流动相A/%流动相B/%0~4.565~1535~854.5~615~085~1006~6.50~65100~356.5~1065351.2.2 质谱条件离子源：电喷雾离子源（ESI源）；监测模式：正离子扫描下的多反应监测模式（MRM）；喷雾压强：0.21 MPa；干燥气流速：8 L/min；干燥气温度：550 ℃；毛细管电压：5 500 V；三重四极杆离子对及相关电压参数设定如表3所列.第 2 期郭晶，等：超高效液相色谱-串联质谱法同时检测地龙药材中4种黄曲霉毒素含量及阳性结果确证1051.3 标准曲线绘制分别精密量取AF混合对照品溶液100、50、25µL于10 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得标准曲线溶液1、2、3. 分别精密量取1 mL标准曲线溶液2、0.1 mL标准曲线溶液1于10 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得标准曲线溶液4、5. 精密量取1 mL标准曲线溶液4于10 mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得标准曲线溶液6.1.4 供试品溶液制备取供试品粉末约15 g（过四号筛网），精密称定，置于均质瓶中，加入氯化钠3 g、70%甲醇溶液75 mL，12 000 r/min高速搅拌2 min，4 500 r/min离心5 min，取上清液15.0 mL，置于50 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，4 500 r/min离心10 min，取续滤液20.0 mL. 通过免疫亲合柱，流速3 mL/min，用20 mL水洗脱，洗脱液弃去，使空气进入免疫亲合柱，将水挤出，再用适量甲醇洗脱，收集洗脱液，置于2 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.22 µm）滤过，取续滤液，即得.2 结果与讨论2.1 免疫亲和柱技术和质谱测定法的优势免疫亲和柱技术是利用抗原、抗体之间高度特异性结合对目标物进行净化富集的一种实验技术，预置在柱体内的特异性抗体选择性结合样本中的待测物，杂质不被结合流出柱外，柱上结合的目标物再被洗脱液洗脱，从而实现目标物的高效净化和浓缩[9].质谱法是使待测化合物产生气态离子，再按质荷比（m/z）将离子分离、检测的分析方法，检测限可达10−15~10−12 mol数量级. 相比较液相色谱法，测试样品需要的量较少，其检测灵敏度也大幅度提高，且其较好的专属性可以作为液相色谱检出情况的进一步确证，大大降低误判阳性检出的情况[10-13]. 2.2 线性范围和检出限分别精密吸取1.3项下系列混合对照品溶液5µL，注入液相色谱仪，测定峰面积，以进样质量浓度（ng/mL）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线.结果如表4所列，4种黄曲霉毒素的线性关系良好（r>0.999 5）.取不含AF的样品15 g，加入0.15 mL标准曲线溶液1，余下操作同1.4项下供试品溶液制备，1.2项下仪器工作条件测定，以信噪比（S/N）为3作为4种黄曲霉毒素的检出限（limit of detection，LOD），结果如表4所列，AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的LOD分别为0.10、0.038、0.11、0.038 µg/kg，表明方法灵敏度较高.表 4 回归方程、线性范围和检出限Table 4 Regression equations, linear ranges and limits of detection组分名称回归方程r线性范围/（ng/mL）LOD/（µg/kg）S/N AFB1y=33 600x –1 3600.999 90.104～10.4000.10 4.5AFB2y=30 900x – 4 8800.999 80.038～3.8000.038 3.1AFG1y=26 150x – 6 3400.999 80.108～10.8000.11 4.2AFG2y=21 200x + 2 9200.999 80.038～3.8000.038 3.32.3 精密度考察取5 µL 1.3项下标准曲线溶液1，在1.2项下仪器条件及测定方法下分别连续进样6次，测定各组分的色谱峰面积. 测试结果：AFB1、AFB2、AFG1、表 3 质谱条件Table 3 Conditions of mass spectrometer序号组分名称母离子/（m/z）子离子/（m/z）碎裂电压/V碰撞能量/eV1AFB1313.1285.1*16034241.0207512AFB2315.1287.1*18937259.1200393AFG1329.1243.1*16338311.1180314AFG2331.1313.1*18535245.118842注：*定量离子对106分析测试技术与仪器第 30 卷AFG2色谱峰面积相对标准偏差（RSD)分别为1.3%、2.2%、1.8%和2.2%，表明仪器的精密度良好.2.4 稳定性试验取1.3项下标准曲线溶液1，分别于0、4、８、16、18、24 h 按1.2项下仪器条件进样5 µL，记录所测各组分峰面积. 测试结果：AFB1、AFB2、AFG1、AFG2色谱峰面积RSD分别为2.6%、2.2%、2.5%和2.3%，结果表明在24 h内测定结果稳定.2.5 重复性和回收率试验由于15批次地龙药材中仅部分检出AFB1、AFB2，故在加标回收试验中进行方法的重复性考察.称取不含AF的地龙药材（编号：DL1）粉末约15 g，各6份，分别精密加入AF混合对照品溶液75 µL，其余操作同2.1.2项下供试品溶液制备，按2.2项下条件分别测定各组分的色谱峰面积，结果如表5所列. 由表5可见，AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的平均回收率分别为95.6%、93.4%、93.2%、91.2%，加标测定值的RSD分别为1.9%、2.0%、1.7%和2.6%，表明该方法的回收率满足要求，方法的重复性良好.2.6 样品测定取15批次地龙药材，按照1.4项下方法制备供试品溶液，1.2项下仪器条件进行测定，结果如表6所列，结果表明在6批地龙样品中检测出AFB1和AFB2，质谱总离子流图如图1所示.表 6 样品测定结果Table 6 Determination results of samples/(µg/kg)样品编号AFB1质量分数AFB2质量分数AFG1质量分数AFG2质量分数总质量分数DL1/////DL2/////DL3/////DL4 6.80.53//7.33 DL5/////DL6/////DL77.80.35//8.15 DL8 6.50.31// 6.81 DL9 4.30.24// 4.54 DL10/////DL11/////DL12/////DL13 3.10.43// 3.53 DL14 2.50.31// 2.81 DL15/////注：“/”：未检出2.7 阳性结果确证中药组成成分相较于西药组成成分复杂多样，三重四极杆质谱是以母离子及子离子组成的离子对进行检测，由于样品基质成分的复杂性，单个离子对出现干扰的情况在试验过程中偶有发生. 然而一个化合物在质谱检测器的离子源中被固定碰撞电压击碎产生的多个碎片离子之间具有相对固定的比例，故采用离子对峰面积的比值进行比较更具有专属性，UPLC-MS/MS法通常采用离子峰度比对结果进一步确证阳性检出，即：如果样品检出色谱峰的保留时间与对照品一致，并且在扣除背景后的表 5 方法的重复性和回收率试验结果Table 5 Experimental results of repeatability andrecovery of method添加质量分数加入质量/ng实测质量/ng回收率/%平均回收率/%RSD/%AFB1 (5 µg/kg)78.0074.2195.1495.6 1.9 78.0073.1193.7378.0075.5396.8378.0076.5298.1078.0072.9993.5878.0075.2396.45AFB2 (2 µg/kg)28.5026.1291.6593.4 2.0 28.5025.2390.7728.5026.7893.9628.5027.0194.7728.5027.3295.8628.5026.5593.16AFG1 (5 µg/kg)81.0077.4495.6093.2 1.7 81.0075.2692.9181.0075.3693.0481.0074.8292.3781.0076.3594.2681.0073.7891.09AFG2 (2 µg/kg)28.5025.1591.0591.2 2.6 28.5026.2292.0028.5025.4789.3728.5025.1188.1128.5027.0194.7728.5026.2892.21第 2 期郭晶，等：超高效液相色谱-串联质谱法同时检测地龙药材中4种黄曲霉毒素含量及阳性结果确证107质谱图中，所选择的监测离子对均出现，而且所选择的监测离子对峰面积比与对照品的监测离子对峰面积比一致，则可判定样品中存在该真菌毒素.经计算本试验检出的6批阳性样品的离子峰度比AFB 1分别为75.3%、75.2%、75.1%、75.3%、75.2%、75.1%，相对平均偏差均小于0.2%. AFB 2分别为85.0%、85.1%、85.1%、85.2%、85.3%、85.0%，相对平均偏差均小于0.2%. 均在允许偏差±20%内，确证样品阳性检出.3 结论由多批次样品检验情况可以初步得出，地龙药材中黄曲霉毒素的污染主要为黄曲霉毒素B 1和B 2.地龙药材在产地初加工过程中需去除泥沙，而泥沙为黄曲霉毒素污染的重要来源，如果泥沙去除不净、保存不当、遇湿热环境，则黄曲霉毒素含量容易超标[14-17]. 因此地龙药材的黄曲霉毒素监测检验非常必要[18-21]. 试验结果表明，UPLC-MS/MS 法操作简便、专属性好、灵敏度高、重复性好，能够对地龙药材的阳性结果作出准确判定，故将在中药材的黄曲霉毒素污染检测中发挥重要作用.参考文献：刘丽娜, 李海亮, 李耀磊, 等. 中药真菌毒素质量控制概况、限量标准制定及有关问题的思考[J ]. 中草药，2023，54（19）：6197-6207. [LIU Lina, LI Hailiang, LI Yaolei, et al. Overview on quality control of mycotox-ins in traditional Chinese medicine, limit requirements and discussion on related issues [J ]. Chinese Tradition-al and Herbal Drugs ，2023，54 （19）：6197-6207.]［ 1 ］沈立, 汤燕, 陈铁柱, 等. 固相萃取液质联用测定川产道地药材黄精、麦冬中10种真菌毒素[J ]. 药物分析杂志，2023，43（8）：1369-1380. [SHEN Li, TANG［ 2 ］Yan, CHEN Tiezhu, et al. Determination of 10 my-cotoxins in Polygonati Rhizoma and Ophiopogonis Radix as a genuine regional drug of Sichuan by solid-phase extraction coupled with LC-MS/MS [J ]. 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线粒体异柠檬酸脱氢酶(ICDHm)活性检测试剂盒说明书 紫外分光光度法
线粒体异柠檬酸脱氢酶（ICDHm）活性检测试剂盒说明书紫外分光光度法注意：正式测定前务必取2-3个预期差异较大的样本做预测定货号：BC2160规格：50T/48S产品组成：试剂一：50mL×1瓶，-20℃保存；试剂二：10mL×1瓶，-20℃保存；试剂三：1mL×1支，-20℃保存；试剂四：液体60mL×1瓶，4℃保存；试剂五：粉剂×1支，4℃保存；试剂六：粉剂×1支，-20℃保存；试剂七：粉剂×1支，-20℃保存;临用前加入3mL蒸馏水充分混匀待用，现配现用。
工作液的配制：临用前把试剂五、试剂六转移到试剂四中混合溶解待用；用不完的试剂4℃保存一周；产品说明：ICDHm（EC 1.1.1.41）广泛存在于动物、植物、微生物和培养细胞的线粒体中，在三羧酸循中催化异柠檬酸生成α-酮戊二酸，同时将NAD+还原为NADH，是三羧酸循环的限速酶之一，其催化的反应是细胞NADH 主要来源之一。
ICDHm催化NAD+还原生成NADH，导致340nm处光吸收上升。
需自备的仪器和用品紫外分光光度计、水浴锅、台式离心机、可调式移液器、1mL石英比色皿、研钵、冰和蒸馏水。
操作步骤：一、样本的前处理：组织、细菌或细胞中胞浆蛋白与线粒体蛋白的分离：1、称取约0.1g组织或收集500万细菌或细胞，加入1mL试剂一和10uL试剂三，用冰浴匀浆器或研钵匀浆。
2、将匀浆600g，4℃离心5min。
3、弃沉淀，将上清液移至另一离心管中，11000g，4℃离心10min。
4、上清液即胞浆提取物，可用于测定从线粒体泄漏的ICDHm（此步可选做）。
5、在步骤④的沉淀中加入200uL试剂二和2uL试剂三，超声波破碎（冰浴，功率20％或200W，超声3秒，间隔10秒，重复30次），用于线粒体ICDHm活性测定。
二、测定步骤1、分光光度计预热30min以上，调节波长至340nm处，蒸馏水调零。
他达拉非 药典翻译
概述他达拉非。
因为没有现成的这种药物物质的USP专论，一个新的专论，提出了基于经过验证的方法。
液相色谱中的含量和有机杂质的试验过程是基于采用Zorbax SB-C8品牌L7的柱进行分析。
他达拉非的含量测试典型保留时间是5分钟。
他达拉非在有机杂质测试的典型保留时间是16分钟。
执行分析测试对映体和非对映体的纯度的过程是液相色谱用CHIRALPAK AD品牌L51柱的基础上。
他达拉非的典型保留时间是10分钟。
(SM4: M. Waddell.)Correspondence Number—C89835Comment deadline: March 31, 2012添加以下内容:他达拉非C22H19N3O4 389.40Pyrazino[1’,2’:1,6]pyrido[3,4-b]indole-1,4-dione,-(1,3-benzodioxol-5-yl)-2,3,6,7,12,12ahexahydro-2-methyl-, (6R,12aR)-;(6R,12aR)-2,3,6,7,12,12a-Hexahydro-2-methyl-6-[3,4-(methylenedioxy)phenyl] pyrazino[1’,2’:1,6]pyrido[3,4-b]indole-1,4-dione [171596-29-5].定义他达拉非包含NLT 97.5% 和NMT 102.5% of 他达拉非(C22H19N3O4 ),以干基计算。
鉴定• A. INFRARED ABSORPTION 《197K》• B.样品溶液主峰的保留时间和鉴定溶液一致，如对映体和非对映体的纯度的试验中得到的。
试验部分程序溶液A：1.0mL三氟乙酸加入到1升水中。
流动相：乙腈和溶液A（45:55）标准溶液：0.1mg/mL的USP他达拉非RS溶在乙腈和溶液A（1:1）中，制备首先将标样溶解在乙腈中，然后用溶液A稀释至最终体积。
样品溶液：0.1mg/mL的他达拉非溶在乙腈和溶液A（1:1）中，制备首先将标样溶解在乙腈中，然后用溶液A稀释至最终体积。
Diva Decloaker 10X Pretreatment Reagent 说明书
Intended Use:For In Vitro Diagnostic UseHeat induced antigen retrieval of formalin-fixed paraffin-embedded (FFPE) tissues for immunohistochemistry (IHC) procedures. The clinical interpretation of any staining or its absence should be complimented by morphological studies using proper controls and should be evaluated within the context of the patient's clinical history and other diagnostic tests by a qualified pathologist.Summary & Explanation:Diva Decloaker is a heat retrieval solution that is compatible with virtually all antibodies and eliminates the need for multiple buffers including citrate buffer, EDTA or high pH tris buffers. Antibody titers are doubled and tripled when compared to citrate buffer, pH 6.0. Diva Decloaker incorporates Assure™ tech nology, a color-coded high temperatures pH indicator solution. The end-user is assured by visual inspection that the solution is at the correct dilution and pH. This product is specially formulated for superior pH stability at high temperatures and will help prevent the possibility of losing pH sensitive antigens. Diva Decloaker is non-toxic, non-flammable, odorless and sodium azide and thimerosal free.Known Applications:Immunohistochemistry (formalin-fixed paraffin-embedded tissues) Supplied As:100mlDiva Decloaker, 10X concentrate (DV2004LX)500mlDiva Decloaker, 10X concentrate (DV2004MX)Materials and Reagents (Needed But Not Provided): Microscope slides, positively chargedDesert Chamber* (Drying oven)Positive and negative tissue controlsXylene (Could be substituted with xylene substitute*)Ethanol or reagent alcoholDecloaking Chamber* (Pressure cooker)Deionized or distilled waterWash buffer*(TBS/PBS)Enzyme digestion*Avidin-Biotin Blocking Kit*(Labeled Streptavidin Kits Only) Peroxidase block*Protein block*Primary antibody*Negative control reagents*Detection kits*Detection components*Chromogens*Hematoxylin*Bluing reagent*Mounting medium** Biocare Medical Products: Refer to a Biocare Medical catalog for further information regarding catalog number and ordering information. Certain reagents listed above are based on specific application and detection system used. Storage and Stability:Store at room temperature. Do not use after expiration date printed on vial. If reagents are stored under conditions other than those specified in the package insert, they must be verified by the user. Diluted reagents should be used promptly; any remaining reagent should be stored at room temperature.Protocol Recommendations:1. Deparaffinize tissues and hydrate to water. If necessary, block for endogenous peroxidase and wash in DI water.2. Dilute concentrated Diva Decloaker at a ratio of 1:10 (1 ml Diva to 9 ml of deionized water).3. Place slides into 1X retrieval solution in a slide container (e.g. Coplin Jar, Tissue -Tek™ staining dish or metal slide canister).4. Retrieve sections under pressure using Biocare's Decloaking Chamber. Follow the recommendations on the antibody data sheet and Decloaking Chamber User Manual.5. Check solution for appropriate color change. (See Technical Note #1)6. Gently rinse by gradually adding DI water to the solution, then remove slides and rinse with DI water.Technical Notes:1. Concentrated Diva Decloaker is a bright yellow color. RTU or 1X solution is a pale yellow color. When the solution reaches 80-125°C, the solution turns yellow and indicates that the high temperature solution is at correct pH. Should the pH rise above 7.0, the solution turns a fuschia red color. Should the pH drop too low, thesolution turns a pink color.2. If using Biocare’s Desert Chamber Pro (a programmable turbo-action drying oven), dry sections at 25ºC overnight or at 37ºC for 30-60 minutes and then dry slides at 60ºC for 30 minutes.3. Use positive char ged slides (use Biocare’s Kling-On HIER Slides) and cut tissues at 4-5 microns. Do not use any adhesives in the water bath. Poor fixation and processing of tissues will cause tissue sections to fall off the slides, especially fatty tissues such as breast. Tissues should be fixed a minimum of 6-12 hours.4. Protocol time and temperatures for HIER can vary depending on the Decloaking Chamber model used. Please refer to the relevant Decloaking Chamber manual for appropriate protocol times and temperatures.Limitations:The protocols for a specific application can vary. These include, but are not limited to: fixation, heat-retrieval method, incubation times, tissue section thickness and detection kit used. Due to the superior sensitivity of these unique reagents, the recommended incubation times and titers listed are not applicable to other detection systems, asresults may vary. The data sheet recommendations and protocols are based on exclusive use of Biocare products. Ultimately, it is the responsibility of the investigator to determine optimal conditions. The clinical interpretation of any positive or negative staining should be evaluated within the context of clinical presentation, morphology and other histopathological criteria by a qualified pathologist. The clinical interpretation of any positive or negative staining should be complemented by morphological studies using proper positive and negative internal and external controls as well as other diagnostic tests.Catalog Number: DV2004 LX, MX Description: 100, 500 ml, concentrateQuality Control:Refer to CLSI Quality Standards for Design and Implementation of Immunohistochemistry Assays; Approved Guideline-Second edition (I/LA28-A2). CLSI Wayne, PA, USA (). 2011 Precautions:1. This product is not classified as hazardous. The preservative used in this reagent is Proclin 300 and the concentration is less than 0.25%. Overexposure to Proclin 300 can cause skin and eye irritation and irritation to mucous membranes and upper respiratory tract. The concentration of Proclin 300 in this product does not meet the OSHA criteria for a hazardous substance. Wear disposable gloves when handling reagents.2. Specimens, before and after fixation, and all materials exposed to them should be handled as if capable of transmitting infection and disposed of with proper precautions. Never pipette reagents by mouth and avoid contacting the skin and mucous membranes with reagents and specimens. If reagents or specimens come in contact with sensitive areas, wash with copious amounts of water.3. Microbial contamination of reagents may result in an increase in nonspecific staining.4. Incubation times or temperatures other than those specified may give erroneous results. The user must validate any such change.5. Do not use reagent after the expiration date printed on the vial.6. The SDS is available upon request and is located at /.7. Consult OSHA, federal, state or local regulations for disposal of any toxic substances. Proclin is a trademark of Rohm and Haas Company, or of its subsidiaries or affiliates.Troubleshooting:Follow the antibody specific protocol recommendations according to data sheet provided. If atypical results occur, contact Biocare's Technical Support at 1-800-542-2002.。
超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中精氨酸及衍生物含量
超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中精氨酸及衍生物含量田晔;江骥;胡蓓;薛金萍;王洪允【摘要】建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定使用艾普拉唑后人血浆中二甲基精氨酸(ADMA)、对称二甲基精氨酸(SDMA)、单甲基精氨酸(NMMA)、瓜氨酸(Cit)和L-精氨酸(L-Arg)的浓度.采用HILIC亲水相互作用色谱和非衍生化的蛋白沉淀法进行分离分析,色谱柱选取Waters Atlantic HILIC柱(2.1 mm×50 mm×3μm),流动相由乙腈(含0.5％乙酸和0.025％三氟乙酸)-水(含0.5％乙酸和0.025％三氟乙酸)(85:15,v/V)组成,流速0.25 mL/min.采用多反应离子监测(MRM)模式,以电喷雾离子源(ESI)正离子方式检测.结果显示,ADMA、SDMA、NMMA、L-Arg和Cit的线性关系良好,相关系数r均大于0.994 0;ADMA、SDMA和NMMA的线性范围为0.1～5 mmol/L,L-Arg和Cit的线性范围为10～250 mmol/L;5种氨基酸的日内、日间精密度均小于15％,准确度在85％～115％之间.该方法快速、简便、灵敏,可为相关疾病的临床诊断提供一种高效的检测手段.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2016(037)005【总页数】7页(P446-452)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);艾普拉唑;蛋白沉淀法;亲水性色谱【作者】田晔;江骥;胡蓓;薛金萍;王洪允【作者单位】福州大学化学学院,福建省功能材料工程研究中心,福建省光动力治疗药物与诊疗工程技术研究中心,福建福州350108;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730;福州大学化学学院,福建省功能材料工程研究中心,福建省光动力治疗药物与诊疗工程技术研究中心,福建福州350108;中国医学科学院北京协和医院临床药理中心,北京100730【正文语种】中文【中图分类】O657.63一氧化氮是人体重要的信使分子，L-精氨酸(L-Arg)在一氧化氮全酶(NOS)的催化下，产生一氧化氮(NO)和瓜氨酸(Cit)[1-2]。
唑来膦酸杂质-全套列表
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中文名英文名货号CAS号规格结构式唑来膦酸一水合物Zoledronic Acid Monohydrate1992Z165800-06-610mg-25mg-50mg-100mg唑来膦酸杂质1（唑来膦酸EP杂质A）Zoledronic AcidImpurity 1（Zoledronic Acid EP ImpurityA）19921Z1627731-60-510mg-25mg-50mg-100mg唑来膦酸杂质2（唑来膦酸EP杂质B）Zoledronic AcidImpurity 2（Zoledronic Acid EP ImpurityB）19922Z1627731-61-610mg-25mg-50mg-100mg唑来膦酸杂质3（唑来膦酸EP杂质C）Zoledronic AcidImpurity 3（Zoledronic Acid EP ImpurityC）19923Z288-32-410mg-25mg-50mg-100mg唑来膦酸杂质4（唑来膦酸EP杂质D）Zoledronic AcidImpurity 4（Zoledronic Acid EP ImpurityD）19924Z 22884-10-210mg-25mg-50mg-100mg唑来膦酸杂质5Zoledronic AcidImpurity 519925ZN/A10mg-25mg-50mg-100mg唑来膦酸杂质6Zoledronic Acid Impurity 619926Z 117255-11-510mg-25mg-50mg-100mg唑来膦酸杂质7Zoledronic AcidImpurity 719927Z N/A10mg-25mg-50mg-100mg唑来膦酸杂质8Zoledronic AcidImpurity 819928Z1334703-07-910mg-25mg-50mg-100mg唑来膦酸杂质9Zoledronic AcidImpurity 919929Z17450-34-910mg-25mg-50mg-100mg唑来膦酸杂质10Zoledronic AcidImpurity 10199210Z N/A10mg-25mg-50mg-100mg唑来膦酸杂质11Zoledronic AcidImpurity 11199211Z N/A10mg-25mg-50mg-100mg唑来膦酸杂质12Zoledronic AcidImpurity 12199212Z118054-52-710mg-25mg-50mg-100mg唑来膦酸杂质13Zoledronic AcidImpurity 13199213Z1313885-85-610mg-25mg-50mg-100mg。
Aspirin_50-78-2_DataSheet_MedChemExpress
Product Name:Aspirin CAS No.:50-78-2Cat. No.:HY-14654Product Data SheetMWt:180.16Formula:C9H8O4Purity :>98%Solubility:DMSO 36 mg/mL (199 mM); Water<1/L (<1M)Mechanisms:Biological Activity:Aspirin is a salicylate drug, often used as an analgesic to relieve minor aches and pains, as an anti-Pathways:Immunology/Inflammation; Target:COX <1 mg/mL (<1 mM)p y g,g p ,inflammatory compound that inhibits Cox-1.Target: Cox-1Aspirin (USAN), also known as acetylsalicylic acid , is a salicylate drug, often used as ananalgesic to relieve minor aches and pains, as an antipyretic to reduce fever, and as an anti-inflammatorymedication. The active ingredient of Aspirin was first discovered from the bark of the willow tree in 1763 by Edward Stone of Wadham College, Oxford University. Salicylic acid, the main metabolite of aspirin, is an integral part of human and animal metabolism. While in humans much of it isattributable to diet, a substantial part is synthesized endogenously.A i i i t f f di ti ll d t id l ti i fl t d (NSAID )b t References:[1]. Algra AM, et al. Effects of regular aspirin on long-term cancer incidence and metastasis: a systematic comparison of evidence from observational studies versus randomised trials. Lancet Oncol 2012May;13(5):518-27Aspirin is part of a group of medications called nonsteroidal anti-inflammatory drugs (NSAIDs), but differs from most other NSAIDs in the mechanism of action. Tho...Oncol. 2012 May;13(5):518-27.[2]. Krumholz HM, et al. Aspirin in the treatment of acute myocardial infarction in elderly Medicarebeneficiaries. Patterns of use and outcomes. Circulation. 1995 Nov 15;92(10):2841-7.Caution: Not fully tested. For research purposes onlyMedchemexpress LLC18W i l k i n s o n W a y , P r i n c e t o n , N J 08540,U S AE m a i l : i n f o @m e d c h e m e x p r e s s .c o m W e b : w w w .m e d c h e m e x p r e s s .c o m。
安捷伦产品目录
15
Real-Time PCR
16
Mx3000P QPCR System
17
Brilliant III Ultra-Fast SYBR Green QPCR and QRT-PCR Reagents
18
Brilliant III Ultra-Fast QPCR and QRT-PCR Reagents
Agilent / STRATAGENE
Agilent website: /genomics
Welgene | Agilent Stratagene
威健股份有限公司 | Stratagene 總代理
Table of Content
Table of Contents
/ XL1-Red Competent Cells SoloPack Gold Supercompetent Cells
/ TK Competent Cells Specialty Cells
/ Classic Cells / Fine Chemicals For Competent Cells
適用於 UNG 去汙染或 bisulphite
sequencing
適用於 TA Cloning
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-
2
威健股份有限公司 | Stratagene 總代理
PCR Enzyme & Instrument
Agilent SureCycler 8800
市場上領先的 cycling 速度和 sample 體積 10 ～ 100 μL 簡易快速可以選擇 96 well 和 384 well 操作盤 優秀的溫控設備讓各個 well 都能保持溫度的穩定 七吋的高解析度觸控螢幕讓操作上更為簡便 可以透過網路遠端操控儀器及監控儀器 Agilent 專業的技術支援可以幫助您應對各種 PCR 的問題
索马鲁肽
索马鲁肽
【产品名称】索马鲁肽
【英文名】Semaglutide，Ozempic
【序列】
H-His-Aib-Glu-Gly-Thr-Phe-Thr-Ser-Asp-Val-Ser-Ser-Tyr-Leu-Glu-Gly-Gln-Ala-Ala-Lys(A EEAc-AEEAc-γ-Glu-17-carboxyheptadecanoyl)-Glu-Phe-Ile-Ala-Trp-Leu-Val-Arg-Gly-Arg-Gly-OH
【CAS号】910463-68-2
【分子式】C187H291N45O59
【分子量】4,113.64
【产品外观】白色结晶粉末
【纯度】99.38％
【鉴定】红外吸收
【干燥损失】≤0.2％
【氯化物】≤0.05％
【重金属】≤0.0015％
【硫酸盐】≤0.03％
【应用】
1.用作注射型或口服型药物。
3.改善心血管功能
4. II型糖尿病药物
【详细描述】
索马鲁肽是一种新的每周一次的胰高血糖素样肽-1（GLP-1）受体激动剂，对2型糖尿病（T2DM）的血糖控制和体重减轻有显着的作用。
索马鲁肽已证明有可能改善2型糖尿病，咨询委员会的积极建议标志着在美国为2型糖尿病患者提供索马鲁肽的重要一步。
在人类中，索马鲁肽在化学上类似于胰高血糖素样肽-1（GLP-1）。
索马鲁肽是胰高血糖素样肽-1（GLP-1）类似物，并且起GLP-1激动剂的作用。
脑血管葡萄糖还能改善心血管功能，将卒中风险降低39％，并降低心肌梗塞的风险。
此外，索马鲁肽对心血管结局和类似于其他GLP-1受体激动剂的安全性表现出显着的有益作用。
【国家自然科学基金】_还原型谷胱甘肽_基金支持热词逐年推荐_【万方软件创新助手】_20140730
107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146
微血管损伤 小鼠 大鼠 大豆种子 大脑 壳寡糖 增生性瘢痕 地塞米松 叶酸 卵巢肿瘤 半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶3 包涵体 内皮依赖性血管舒张功能 内毒素 亚硒酸钠 亚砷酸钠 亚显微结构 二氧化硫污染 二氧化硫 乙酰半胱氨酸 一氧化氮合酶 β 细胞 β -胡萝卜素 se代胱氨酸 ros peg n-乙酰半胱氨酸 mn2+ mcf-7人乳腺癌细胞 mara蛋白 l型芳香性氨基酸 hsp70热休克蛋白质类 gst gsh dnp cu~(2+) chang肝细胞 cd胁迫 cd atp
推荐指数 6 5 4 4 3 3 2 2 2 2 2 2 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102
alp活性检测
WAKO原装产品现货特价：碱性磷酸酶（ALP）的活性检测试剂盒/offer_sale/detail/2039842.html摘要碱性磷酸酶的活性检测试剂盒。
常用于检测培养的成骨细胞、实验动物血清和骨组织中的碱性磷酸酶活性。
碱性磷酸酶(ALP)广泛分布于肝脏、骨、小肠之中。
特别在骨代谢研究领域方面被用作为骨形成指标之一。
本品是用p–硝基苯磷酸作为底物的碱性磷酸酶检测试剂盒，利用微孔板，可进行多种样品的检测。
【检测原理】样品在含有p-硝基苯磷酸的碳酸盐缓冲液(pH9.8)中反应，在样品中的碱性磷酸酶作用下，p-硝基苯磷酸分解为p-硝基酚和磷酸。
生成的p-硝基酚为碱性，呈黄色。
根据测量其405nm的吸光值，计算出样品中碱性磷酸酶的活性。
■LabAssay TM ALP [p-硝基苯磷酸基质法]【性能】检测范围：>0.06 mmol/L标准曲线范围：0～0.5 mmol/L再现性：C.V.<10%【试剂盒组成】・底物---------------------20片（溶解时：p-硝基苯磷酸二钠6.7mmol/L)・底物溶解液-------100ml×1瓶（2.0mmol/L氯化镁含有0.1mol/L碳酸盐缓冲液pH9.8)・反应终止液-------100ml×1瓶（0.2mol/L氢氧化钠溶液）・标准液---------------10ml×1瓶（0.5mmol/L p-硝基酚溶液）【试剂的配制】1）底物缓冲液：1片底物溶解于5mL底物溶解液中。
2）反应终止液：直接使用。
3）系列稀释标准液：将标准液用蒸馏水依次稀释为0.5、0.25、0.125、0.0625 mmol/L等2倍率稀释液系列。
【标准操作法】向96孔微孔板内添加100μl底物缓冲液和20μl样品，在微孔板震荡器上充分振荡1分钟后，37℃孵育15分钟。
添加80μl反应终止液，在微孔板震荡器上充分振荡1分钟后，用酶标仪测量405nm处的吸光值。
大鼠组胺 Histamine elisa试剂盒技术资料
大鼠组胺Histamine elisa试剂盒技术资料Histamine in rats Histamine elisa kit technical data用途：只用于科研实验，不用于临床。
用于测定人血清、血浆组织及相关液体样本中的含量或活性。
保存时间：2-8℃，有效期6个月大鼠组胺Histamine elisa试剂盒古朵生物供应产品类别齐全，主要有：RD原装Elisa试剂盒，人ELISA试剂盒，小鼠ELISA试剂盒，大鼠ELISA试剂盒，兔ELISA试剂盒，猪ELISA试剂盒，细胞因子ELISA试剂盒，细胞调亡ELISA试剂盒，心肌梗塞检测ELISA试剂盒，内分泌检测ELISA试剂盒，血栓与止血ELISA试剂盒，肝纤维化检测ELISA试剂盒，肿瘤标志物检测ELISA试剂盒，激素ELISA试试剂盒，自身免疫检测ELISA试剂盒，优生优育检测ELISA试剂盒，传染病检测ELISA试剂盒，骨代谢ELISA试剂盒，特种蛋白检测ELISA 试剂盒，活性多肽ELISA试剂盒，其他ELISA试剂盒。
进口IBL试剂盒试剂盒，进口RB原装试剂盒。
试剂盒组成48孔配置96孔配置保存说明书1份1份封板膜2片（48）2片（96）密封袋1个1个酶标包被板1×481×962-8℃保存标准品：18pmol/L0.5ml×1瓶0.5ml×1瓶2-8℃保存标准品稀释液 1.5ml×1瓶 1.5ml×1瓶2-8℃保存酶标试剂 3 ml×1瓶 6 ml×1瓶2-8℃保存样品稀释液 3 ml×1瓶 6 ml×1瓶2-8℃保存显色剂A液 3 ml×1瓶 6 ml×1瓶2-8℃保存显色剂B液 3 ml×1瓶 6 ml×1瓶2-8℃保存终止液3ml×1瓶6ml×1瓶2-8℃保存浓缩洗涤液（20ml×20倍）×1瓶（20ml×30倍）×1瓶2-8℃保存大鼠组胺Histamine elisa试剂盒技术资料优点：1、高效、灵敏、特异的抗体；2、稳定的重复性和可靠性；3、吸附性能好，空白值低，孔底透明度高的固相载体；4、适用血清、血浆、组织匀浆液、细胞培养上清液、尿液等等多种标本类型；5、最大限度的节省实验经费说明1．试剂盒保存：-20℃（较长时间不用时）；2-8℃（频繁使用时）。
马昔腾坦有关物质、其制备方法及用途[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810839815.7(22)申请日 2018.07.27(71)申请人 南京正大天晴制药有限公司地址 210038 江苏省南京市经济技术开发区惠欧路9号(72)发明人 王留博 王足兵 林萍 吴晶 王华萍 柴雨柱 徐丹 朱春霞 田舟山 (51)Int.Cl.C07D 239/47(2006.01)G01N 30/02(2006.01)(54)发明名称马昔腾坦有关物质、其制备方法及用途(57)摘要本发明公开了如下式(I )所示的化合物、其作为马昔腾坦杂质对照品的用途以及分离测定马昔腾坦与式(I )化合物的高效液相色谱方法。
本发明提供的制备方法反应条件温和、后处理简单，可以规模化制备出纯度符合要求的式(I )化合物，以作为马昔腾坦质量分析的杂质对照品。
权利要求书2页 说明书5页CN 109111403 A 2019.01.01C N 109111403A1.下式(I)所示的化合物：R选自H、Br。
2.根据权利要求1所示的化合物，其特征在于，R为H。
3.根据权利要求1所示的化合物，其特征在于，R为Br。
4.制备权利要求2所述化合物的方法，其特征在于，合成路线如下：将马昔腾坦发生脱溴反应制备化合物H。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，马昔腾坦在甲酸铵/Pd-C体系或Pd-C/ H2体系下发生脱溴反应制备化合物H。
6.制备权利要求3所述化合物的方法，其特征在于，合成路线如下：将化合物V发生脱溴反应生成中间体V-6；(1)中间体V-6与5-溴-2-氯嘧啶在碱性试剂存在下反应生成化合物J。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中在甲酸铵/Pd-C体系或Pd-C/H2体系下发生脱溴反应；步骤(2)中的碱性试剂选自氢化钠、氢化钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇锂。
8.权利要求1所述化合物在作为马昔腾坦原料药杂质对照品中的用途。
小鼠组胺(Histamine)酶联免疫分析试剂盒 说明书
小鼠组胺（Histamine）酶联免疫分析试剂盒使用说明书本试剂仅供研究使用目的：本试剂盒用于测定小鼠血清，血浆及相关液体样本中组胺（Histamine）的含量。
实验原理：本试剂盒应用双抗体夹心法测定标本中小鼠组胺（Histamine）水平。
用纯化的小鼠组胺（Histamine）抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入组胺（Histamine），再与HRP标记的组胺抗体结合，形成抗体-抗原-酶标抗体复合物，经过彻底洗涤后加底物TMB显色。
TMB在HRP酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。
颜色的深浅和样品中的组胺（Histamine）呈正相关。
用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），通过标准曲线计算样品中小鼠组胺（Histamine）浓度。
试剂盒组成：试剂盒组成48孔配置96孔配置保存说明书1份1份封板膜2片（48）2片（96）密封袋1个1个酶标包被板1×481×962-8℃保存标准品：18μg/L0.5ml×1瓶0.5ml×1瓶2-8℃保存标准品稀释液 1.5ml×1瓶 1.5ml×1瓶2-8℃保存酶标试剂3ml×1瓶6ml×1瓶2-8℃保存样品稀释液3ml×1瓶6ml×1瓶2-8℃保存显色剂A液3ml×1瓶6ml×1瓶2-8℃保存显色剂B液3ml×1瓶6ml×1瓶2-8℃保存终止液3ml×1瓶6ml×1瓶2-8℃保存浓缩洗涤液（20ml×20倍）×1瓶（20ml×30倍）×1瓶2-8℃保存样本处理及要求：1.血清：室温血液自然凝固10-20分钟，离心20分钟左右（2000-3000转/分）。
仔细收集上清，保存过程中如出现沉淀，应再次离心。
2.血浆：应根据标本的要求选择EDTA或柠檬酸钠作为抗凝剂，混合10-20分钟后，离心20分钟左右（2000-3000转/分）。
十一酸睾酮的其他甾体检查
十一酸睾酮的其他甾体检查Determination of foreign steroids in testosterone undecanoate严斌俊3061904051 刘聃3061904048【摘要】目的：建立以高效液相色谱法检查十一酸睾酮中其他甾体的方法。
方法：色谱条件为C18色谱柱（150×4.6mm，5μm），柱温为室温，流动相为乙腈—异丙醇—水（42.5：42.5：15），流速1.0mL/min，紫外检测波长240nm。
结果： 十一酸睾酮保留时间约为12.3min，精密度好（RSD=1.69%），在0.1～0.5mg/mL范围内以主要杂质含量计算线性度良好。
结论：本法简便、快速、重现性好，可用于十一酸睾酮的质量控制。
关键词：十一酸睾酮其他甾体高效液相色谱法本品为17β-羟基雄甾-4-烯-3-酮十一烷酸酯，分子量456.71，临床上用于男性雄激素缺乏症。
其化学结构式如下：本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭。
熔点为60～63℃。
在三氯甲烷或苯中极易溶解，在乙醇中溶解，在植物油中略溶，水中不溶。
紫外-可见光照射下，在240nm的波长处有最大吸收。
主要杂质为其他相关甾体，中国药典2005版采用高效液相色谱法检查其他甾体。
但是药典方法主成分保留时间太长，所需分析时间长，本文通过流动相的调节，对药典方法进行改善，在保证足够分离度的前提下，减少了主成分保留时间，以达到快速分析的目的。
1 仪器与试剂仪器：岛津LC—10A高效液相色谱仪；C18色谱柱，分析天平,1ml移液管1根，10ml容量瓶7个，50ml容量瓶1个，移液枪，1.5mL离心管若干。
试剂：十一酸睾酮样品、甲醇、异丙醇、乙腈、超纯水，1mol/L NaOH,1mol/L HCl,均为分析纯。
2 实验方法与结果2.1溶液的配制2.1.1储备液：精密称取本品0.1012g，用甲醇定容至10ml容量瓶，制成10mg/ml的储备液。
2.1.2供试品溶液：精密量取1ml储备液至10ml容量瓶，用甲醇定容，制成1mg/ml的供试品溶液，微孔滤膜过滤备用。