课题 _葡萄酒中微量高锰酸钾含量的测定_李诚

葡萄酒中微量高锰酸钾含量的测定_李诚
摘要：利用碱性氧化铝对葡萄酒脱色后，用分光光度法对其中高锰酸钾含量进行测定。

在30℃、pH=8.5条件下，用4.0g碱性氧化铝对20mL样品进行振荡脱色2h，脱色率可以达到95%以上，此法的测定准确度较高。

关键词：葡萄酒；高锰酸钾；花色素苷；脱色
葡萄酒是指以新鲜葡萄或葡萄汁为原料，经全部或部分发酵酿制而成、酒精度（体积分数）大于等于7%的酒精饮品。

高锰酸钾在红葡萄酒的酿制过程中，起到消毒器具，消灭葡萄杂菌的作用。

由于高锰酸钾溶液和红葡萄酒颜色相近，有些不法的酿造厂在用酸味剂、甜味剂、着色剂。

配制假酒时，还会故意加入高锰酸钾让红葡萄酒颜色满足其色泽要求。

中国食品协会GB2760－2011《允许葡萄酒中使用的食品添加剂》中规定，高锰酸钾是可以作为葡萄酒中的添加剂的，其最大使用量为0.5g/kg，但是至目前未发布针对葡萄酒中高锰酸钾。

含量的残留量标准和测定标准，国内目前也无相关文献记载。

本文将碱性氧化铝应用于葡萄酒的脱色，再对高锰酸钾分析检测的条件进行研究。

1.1主要试剂
聚酰胺，A.Ｒ，国药集团化学试剂；颗粒活性炭，A.Ｒ，南京佳力炭业有限公司；碱性氧化铝，A.Ｒ，国药集团化学试剂有限公司；轻质氧化镁，A.Ｒ，上海统亚化工科技发展有限公司；葡萄皮红色素，A.Ｒ，天津天康源生物技术有限公司；硅胶，A.Ｒ，青岛海洋化工有限
公司；高锰酸钾，A.Ｒ，宜兴市第二化学试剂厂；硼酸－硼砂缓冲溶液，0.1mol/L，pH为8.7。

1.2主要仪器设备
T6型紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；UV －2450型紫外可见分光光度计（日本岛津有限公司）；恒温水浴振荡器，金坛市金南仪器制造有限公司。

实验步骤
1.31高锰酸钾标准曲线的制作
配制高锰酸钾标准溶液100μg/mL：取高锰酸钾3.2g，加水1000mL，煮沸15min，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

取在105℃干燥至恒质量的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250mL与硫酸10mL，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25mL，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30s不褪；根据高锰酸钾的消耗量与草酸钠的取用量，算出高锰酸钾溶液的浓度。

取一定体积已知质量浓度高锰酸钾用蒸馏水稀释至100μg/mL。

分别取高锰酸钾标准溶液（10μg/mL）0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL到25mL比色管。

在525nm 下用分光光度法测定相对零管空白的吸光度，根据质量浓度和吸光度的关系，绘制高锰酸钾标准溶液曲线。

1.3.2脱色条件对于脱色效果的影响
配制一定质量浓度的葡萄皮红色素溶液，通过紫外分光
色度仪在300～800nm扫描得到溶液的最大吸收波长，以此作为检测波长值，根据对比脱色前后的吸光度值来衡量脱色效果。

（1）脱色剂用量的选择：取20.00mL葡萄皮红色素溶液到100mL 具塞锥形瓶中，分别在溶液中加入5.00mL硼酸－硼砂缓冲溶液和1.0～5.0g碱性氧化铝，放入30℃的水浴振荡器中脱色2h后，过滤，和脱色前的溶液的吸光度进行对比，得到脱色率。

（2）脱色时间的选择：取20.00mL葡萄皮红色素溶液到100mL具塞锥形瓶中，分别在溶液中加入5.00mL硼酸－硼砂缓冲溶液和4.0g 碱性氧化铝，放入30℃的水浴振荡器中脱
色1～5h后，过滤，和脱色前的溶液的吸光度进行对比，得到脱色率。

（3）脱色温度的选择：取20mL葡萄皮红色素溶液到100mL具塞锥形瓶中，分别在溶液中加入5.00mL硼酸－硼砂缓冲溶液和4.0g 碱性氧化铝，放入30℃、40℃、50℃的水浴振荡器中脱色2h后，过滤，和脱色前的溶液的吸光度进行对比，得到脱色率。

（4）不同pH条件的选择：取20.00mL葡萄皮红色素溶液到100mL 具塞锥形瓶中，分别调其pH为2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、8.5、9.5、10.0，然后在溶液中加入4.0g碱性氧化铝，放入30℃的水浴振荡器中脱色2h后，过滤，和脱色前的溶液的吸光度进行对比，得到脱色率。

1.3.3样品测定
分别取不同品牌的4份20.00mL葡萄酒到100mL具塞锥形瓶中，
在溶液中
加入5.00mL硼酸－硼砂缓冲溶液和4.0g碱性氧化铝，放入30℃的水浴振荡器中脱色2h后，1.3.1”的方法测定高锰酸钾含量，同时作样品空白。

过滤后以蒸馏水作参比，用“
样品中高锰酸钾含量按式（1）计算。