过硫酸铵-硫酸亚铁铵法测定钨精矿中锰量的研究

价锰氧化为高价锰 ， 加热煮沸破坏过量 的过硫酸铵， 用标准硫酸亚铁铵溶液滴定样 品中的锰量。笔者就溶液酸度、 过硫 酸铵用量、 去除过硫酸铵 的煮沸时间、 基体元素和杂质元素的影响等进行详细研究探讨 ， 确定 了最佳测定条件。实验表
明本 方法 结果 准确 ， 精确 度 高 ， 定范 围为 ２ ５ ％。 测 ％～ ０
第５ 期
赖
剑 ， 过旒磁铵 一 等： 硫酸亚铁铵法测定钨精矿中锰量的研究
４ ５
化 可 能产生 可逆 反应 ， 使氧 化 不 完 全 ； 酸度 过 小 ， 则
表 ３ 煮 沸 时间的选 择实验
生 成 的高锰 酸不 稳 定 ， 易分 解 ， 检 测 结果 偏低 【 使 ３ 卅。 针对 这一 问题进行 了酸度 条 件 实验 （ 参见表 １ 。 ） 表 １ 酸 度条 件实 验
２ ４ ， 于水 中， 至 Ｉ ． １ ｇ溶 ９ ７ 移 Ｌ容量瓶 中 ， 以水稀 至刻
收稿 日期 ：０ ０ ０ — ４ ２ １ — ９ １
基金项 目：国家标准化委员会资助项 目（０ ８ １５ Ｔ ６ ０ ２ ０ ２５ － 一 １ ） 作者简介： 赖 剑 （９ ９ ， ， １６ 一） 女 江西南康人 ， 分析化学工程师。
赖 剑 １陈声莲 ２黎 ， ， 英１
（． 州 有 色 冶 金研 究 所 ， 西 赣 州 ３ １０ ； ． 西 江 钨钴 业 有 限 公 司 ， 西 赣 州 ３ １０ ） １赣 江 ４ ０ ０ ２江 江 ４ ０ ０
摘
要： 钨矿试样经磷酸分解， 锰进入溶液， 加入磷酸氢二钠缓冲溶液控制酸度， 在硝酸银存在下， 加入过硫酸铵将低
关键词 ： 钨精矿； 过硫酸铵一 锰； 硫酸亚铁铵； 容量滴定
中图分类号 ：Ｆ０． ０ ５． Ｔ ８１ ； ６９ ３ ２
文献标识码 ： Ａ
０ 前
言
度 ， 匀 ； 酸 亚 铁 铵溶 液 （． ｍｏ Ｌ ： 取硫 酸亚 混 硫 Ｏ１ ｌ ） 称 ／ 铁 铵 ３９ｇ 溶 于 （＋ ） 酸 中 ， ． ， １９硫 并用 （＋ ） 酸稀 释 １９硫 至 １， 摇匀 ， 于棕色 瓶 中。 Ｌ 贮
确 度和精确度 高的优 点。
１ 实验 部分
ＩＩ 主要试剂 ．
时， 加入 二 苯胺 磺 酸钠 指示 剂 溶液 （ ／ ） － ， ５ｇＬ ３ ４滴
再滴定至 紫色转 为淡绿 色 ， 即为终 点 。 １ 实验方 法 ． ３
磷酸 （． ｍ ） 磷 酸氢 二钠溶液 （０ ／） 硝 １ ９ｇ Ｌ ； ６ ／ １０ｇ ； Ｌ 酸银 溶 液 （０ ２ ： 过硫 酸铵 溶 液 （０ ／， 时 现 ２ ０ｇＩ 用 Ｊ
我国原 国家标准 （ ＢＴ １０１— ９５ 测定钨精 Ｇ ／６ ５．６ １８） 矿 中锰量 采用 的是 原子吸 收光谱法 ，该方法测 定范
围有 限， 只适用于低 量 Ｍｎ的测 定 。 为完善钨 精矿 的
硫酸亚铁 铵溶液 的标 定 ：准 确吸取 ２ Ｌ硫酸 ０ ｍ 亚铁铵 溶液 ， 加入 １０ｍＬ硫 一 混酸 、～ 二苯胺 ０ 磷 ３ ４滴
（ ０ １ ０ｍＬ几） ０ｍ 、 配 过硫 酸 铵 溶 液 （ ０ ， ） ５ Ｌ 新 ２ ０ｇ Ｌ
１ ｍＬ 硝 酸银 （０ｇＬ １ Ｌ 摇匀 ， ０ 、 ２ ／ ） ０ｍ ， 加热 煮沸 ， 溶液
锰量的化学分析 方法 。 该方法 具有操 作简便 快捷 、 准
由浅紫色 经酒 红色至深 紫红 色 ， 待小 气泡 冒完后 ， 继 续 煮沸 ３ｍ ｎ 取下 ， ｉ， 在流 水 中冷 却至室温 ， 以硫 酸亚 铁铵 溶液 （ ． ｍ ｌＬ 滴 定 。当锰 的紫色将 完全消失 Ｏ１ ｏ／ ）
磺 酸钠指 示剂 ， 用标准 重铬 酸钾滴定 至蓝色不变 ， 即 为终点 。 以重铬 酸钾 的浓度为 基准 ， 算硫 酸亚铁铵 计 的摩尔浓度 。
化学分析方法 ，需要建 立钨精 矿 中高含量锰 的测定
方法 。
过硫酸 铵一 硫酸 亚铁 铵 法测 定 锰量 是 高含量 锰
量 的经典 分析 方法 ［］ ｉ，为将 该 法用 于钨 精 矿 的分 － ２
（ ５％ＶＶ硫酸 一 ／ ５％Ｖ Ｖ磷酸 ） ／ ；重铬 酸 钾 标准 溶 液
２ 结 果 与讨 论
２１ 氧化 介质 的酸 度实验 ． 资料 显 示 ， 酸性 介质 中氧化 锰 时 ， 在 酸度过大 ， 氧
（．１ ｏＬ ：称 取 １０℃干 燥 的优 级 纯 重铬 酸钾 ＯＯ ｌ ） ｍ ／ ５
配） 二苯胺磺酸钠 指示 剂溶液 （ ／， 出现浑 浊则 ； ５ｇ置于 ３０ｍ 钨 铁 钙 ０ Ｌ锥形瓶
中， 加入磷 酸 （ ．９ｇｍ ） ５ｍ ， １ ／ Ｌ １ Ｌ 以下操作 同 １ 。 ６ ． ２
加 １２滴 硫酸 ， 于棕 色 滴瓶 中） 硫 一 混酸 溶 液 ～ 贮 ： 磷
析， 本试验 针对氧 化 介质 的酸 度 、 过硫 酸 铵用量 、 过 硫 酸铵 的破坏与 煮沸时 间的关系 ， 以及干 扰元素和 共存元素 的影响等进 行 了详 细研究 探讨 ，从而确 定
了测定锰量 的最佳条件 ，建立 完善 了钨精矿 中测定
１２ 分 析步骤 ． 称 取 ０２００ｇ 品于 ３０ｍ ．０ 样 ０ Ｌ锥形瓶 中 ，加入 １ ５ｍＬ磷 酸 ， 热 至 溶 解 完 全 。加 入 磷 酸氢 二钠 加
第２ ５卷 第 ５ 期
２１ ０ ０年 ｌ ０月
Ｃｈ ｎ ｎ ｓｅ ｎ ｕ ｔ ｙ ｉ ａ Ｔｕ ｇ ｔ ｎ Ｉ ｄ ｓ ｒ
中圈钨毋
Ｖ０ ． ５ Ｎｏ． Ｉ ， ５ ２
Ｏｃ ．０１ ｔ２ ０
文章编号 ；０９０２（ １） —０４ ０ １０—６２ ００ ５０４－３ ２ ０
过硫酸铵一 硫酸亚铁铵法测定钨精矿 中锰量的研究
，口锰 ， 得 量ｍ Ｉ ／ 力 量ｍ 入 锰 ， ｌ ％ ｇ回殳 率
备 注
煮沸 ２ ４ｍｉ ～ ｎ为宜 ， 故选 择 ３ｍ ｎ ｉ。 ２４ 干扰 元素 的影 响 ．