日本岛津GC-14B气相色谱仪使用说明书
岛津GC-14C气相色谱仪标准操作规程
岛津GC-14C气相色谱仪标准操作规程目的：建立一个岛津GC-14C气相色谱仪的标准操作规程。
范围：本规程适用于岛津GC-14C气相色谱仪的操作。
责任：岛津GC-14C气相色谱仪使用者。
依据：《岛津GC-14C气相色谱仪使用说明书》、《中国药典》2010年版。
规程：1、通电：1.1检查所有电源开关处于关闭状态。
1.2合拢电闸。
1.3向下按稳压器开关打开稳压器。
1.4旋N2钢瓶气阀，调节流量表盒内右侧面CARRIER（M）旋钮至后柱测得流速为40ml/min。
1.5检查SPGH－300·高纯氢气发生器内水位适宜（上不高于上端红线，下不低于下端红线），摁下其电源开关，调节流量表盒右侧面HYDROGEN 旋钮至HYDROGEN流量表反应为52Kpa（查表得40ml/min）。
1.6打开WYB-1A静音无油空气泵电源的，调节流量表盒后面AIR旋钮至流量表反应为40Kpa（查表得400ml/min）。
1.7向右打开岛津GC-14C气相色谱仪主机电源。
1.8摁下键。
1.9根据不同的分析条件设定各参数(CLO、INJ、DET、DET＃)并确定。
1.10摁下UPS电源开关，打开电脑显示器电源开关，按下电脑主机电源开关。
1.11打开N－2000双通道色谱工作站电源开关。
2.查看基线：2.1用鼠标双击“在线色谱工作站”以打“在线色谱工作站”，选择“打开通道1”，按“OK”。
2.2待色谱仪主机READY灯亮时，按下流量表盒正面IGNIT按扭，用点火器对准点火口点火，查看基线并不断调零直至电压变化不超过范围－0.004～＋0.004mv。
3.进样分析：3.1在“方法”里面填好各参数后，归一化法下进标准品，按START键。
（重复3次，较正因子相对偏差不得大于1.5%）。
3.2根据标准品图谱做出标准曲线，保存方法。
3.3切换至内（外）标法下进样品，按START键，采样结束，按“预览”查看结果。
（重复3次，相对偏差不得大于2.0%）3.4打开打印机电源开关，打印出报告书，关闭打印机电源。
GC-14B操作
进样口温度设置
• 按 INJ/AUX 2 键或相应辅助温控单元（AUX1～ AUX2） • 输入温度值 • 按 ENTER 键
柱温设置
1）恒温分析 按 COL/AUX1 2）程序升温分析 • 按 COL/AUX. 1 • 按 INIT/TEMP • 按 INIT/TIME • 按 PROG/RATE 输入初始温度 ENTER INIT/TEMP 温度值 ENTER
1、监测色谱仪各参数实际值 按 MONIT 功能键 2、显示色谱仪各参数设定值 按 功能键 ENTER 功能键 INIT TEMP INIT TIME PROG RATE FINAL TEMP
FINAL TIME COL AUX1 AUX2
INJ TC
1 2 3 4
FID FTD FPD ECD TCD
检测器设置
1、选择检测器 DET 编号 ENTER
2、显示所选择的检测器 DET ENTER 3、检测器参数设定 按 RANGE 输入参数值 按 POL 输入参数值 设定量程 设定极性 设定电流
按 CURR 输入参数值
显示色谱仪参数值
1、开始计时 2、停止计时 流速测定示例 假设使用一皂膜流量计，其体积为VmL，用秒表测 得的时间为X 秒，则流量为：
流量＝ VmL 60 × V = ( mL / min) X X min 60
按 STW 一次 再按 STW 一次
输入初始温度保持时间 ENTER 输入一阶升温速率 ENTER
柱温设置
• 输入二阶升温速率 ENTER 至各阶升温速率输入完毕 ENTER • 按 FINAL/TEMP 输入一阶终温 • 输入二阶终温
ENTER 至各阶终温输入完毕
• 按 FINAL/TIME 输入一阶终温保持时间 ENTER • 输入二阶终温保持时间 ENTER 至各阶终温保持时间 输入完毕
岛津气相色谱仪操作规程培训资料
2015-6-27
江苏豪森药业股份有限公司质保部精密仪器室
3.1.3打开氮气瓶总阀,根据试验要求调节减压阀压力,调节气相色谱仪的载气 压力.接通总电源,打开气相电源,仪器进行自检。
一般仪器中氮气总压控制在500KPa，载气氮气流速一般控制在1～5ml/min。
3.2根据实验要求,用“INIT TEMP” “FINAL TEMP” 及“DET-T”“COL”等键设定 好进样口，检测器，和柱箱的温度,按“START”键和加热按扭开始加热。
ENTER 选择检测器(FID=1，ECD=2)： DET ＋ 编号 + ENTER （1代表FID、2代表ECD） 检测器灵敏度参数设定： RANGE +数值 + ENTER ←设定 范围（数值范围0～3） POL +数值 +ENTER ←选择FID检测器(FID两个检 测器)
2015-6-27 江苏豪森药业股份有限公司质保部精密仪器室
这一点主要是保护色谱柱、及整个系统的清洁，必要时，应开大空气、 氢气及尾吹流量，对检测器进行吹扫，可防止碳粉等污染物对检测器的 污染及高沸点物滞留色谱柱造成色谱柱极性的变化。
3.9将柱温、汽化室、及检测器进行降温设定，关氢气和空气总 阀。
3.10当柱温、汽化室、及检测器温度降至一定温度时，关闭电源、 氮气(载气)阀门,填写仪器使用记录,整理操作台面。
2015-6-27
江苏豪森药业股份有限公司质保部精密仪器室
完
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3.11.5实验结束以后,应将仪器断电、断气，防止不必要的事故发生。
3.11.6如进样品后,发现保留时间变动较大,应对进样隔垫进行更换。
2015-6-27
岛津GC色谱数据系统操作手册
备注 包括GCsolution程序和安装手册(参考手册和管理手册为
PDF版本) 描述怎样利用GCsolution获得和分析数据
软件使用许可协议,请仔细阅读
此电缆用于连接您的个人电脑和气相色谱仪
注意: 不同的产品包装含有的物品可能会有一点差别. 请参看随机附带的安装手册
ii
LabSolutions/GCsolution 操作
本手册的读者应对视窗基本操作有一定的了解. 视窗操作请参看产品配有的安装手册.
GCsolution产品包装中包括以下物品.
物品名称
GCsolution CD-ROM光盘
GCsolution操作手册 软件许可协议 RS-232C电缆
数量
1
1 1 1
编号.
223-05053-03
223-00803 223-60033 228-35397-92
岛津公司不要求和保证有关于本手册在设备操作上应用产生的影响.
请注意对本手册中的内容的应用产生的影响岛津公司不承担任何责任.
岛津公司会在停止生产既定产品的七年之内提供此产品原装的岛津公司维修部件. 在此期限之后岛津公司不保证提 供此种维修部件.但是,下列产品停止生产后,由我们的合作公司生产的维修部件的可提供时间由该公司决定. GCsolution 为岛津公司商标之一. DBWAX 为J&W公司的一种产品名称. Microsoft® Windows®, Windows NT®, Windows 2000®, Windows XP® 和MS-Excel® 是微软公司的注册商标. Microsoft® Windows® 和 MS-Word 是微软公司的产品. Adobe®, Acrobat® 和 Distiller® 是Adobe系统股份有限公司的注册商标. Acrobat Reader™和Acrobat
岛津 GC-2014 硬件基本操作 气相色谱仪 说明书
TCD 检测器的信号放大倍数，可选×1 或×10
填充柱流量控制器的工作方式 做载气时选 DAFC 做尾吹气时选 AMC.LR 如果双流路 DAFC 规定为 AMC.LR, 流路配置时 DINJ 不显示，尾吹气的设定在 OPTION 中设定，下图以左侧不使用，右侧作尾吹气为例
岛津国际贸易(上海)有限公司
TCD 检测器参数设定
GC-2014 硬件基本操作
TCD 有两个温度设定， 一个为 TCD 入口预热 另一个为 TCD 池温度
TCD 极性 当出现负峰时可通过 极性切换使峰变正
TCD 电流 TCD 可使用的电流与 TCD 的温度及使用的气体种类 有关，关系如下图
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GC-2014 硬件基本操作
仪器维护
进样垫
进样垫为常用消耗品，一般使用次数为 100 次，当使用的进样针针头较粗时或较钝时会减少进样垫 的使用次数。
201-35584 （标准型，20 个/包） 221-48972-91 （LL 长寿型，20 个/包） 221-35507-01 （LB-2 低流失型，20 个/包） 221-48398-91 （HT 高温型，20 个/包） 分流进样口更换隔垫（以下为移除隔垫的过程，安装次序反转即可）
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GC-2014 硬件基本操作 衬管
如果保留时间漂移或重现性变差如果检测到鬼峰出现上述问题时有可能是石英棉的位置移动了或变 脏了或可能是玻璃衬管脏了
221-41444-01 分流用 未隋性处理
岛津GC-2014气相色谱仪操作规程
岛津GC-2014气相色谱仪操作规程1 开机前准备1.1检查载气系统泄漏、电源连接、载气种类、进样气垫等情况。
1.2检查并核对色谱柱种类是否与标识卡标注种类相符合，色谱柱最高使用温度及色谱柱型号是否满足待分析样品的要求。
1.3打开氮气、空气、氢气。
2 开机2.1打开电源开关，待仪器系统自检通过后打开“Start GC”（或者从GC Solution 工作站中也可打开）。
2.2打开GC Solution工作站，单击通道1，进入实时分析窗口，从“文件”菜单中选择“打开方法文件” ，选择需要的方法文件并打开，然后点击“下载参数”，将方法文件所设定的仪器参数传输到GC 。
2.3待“仪器监视器”小窗口中各项参数指标均处于“准备就绪”状态（绿色）且FID点火成功后，即可进行样品分析了。
打开“单次分析”进入分析操作界面，再打开“样品记录”，输入样品名称和“数据文件”目录及名称，点击“确定”。
再点击“开始”，然后将样品注入进样口，按下GC面板上的“Start”按钮后即开始数据采集。
2.4序列分析：对于配有自动进样器AOC-20i的仪器可进行序列分析。
打开“批处理”，在编辑序列参数窗口中依次输入样品瓶号、方法文件、样品名称、样品保存路径等，待仪器准备就绪且基线走稳后，即可点击“开始”进行数据采集。
3 方法编辑：3.1从“文件”菜单中选择“新建方法文件” ，根据待分析样品的理化性质来设定合适的仪器参数（汽化温度、载气、空气、氢气流量、尾吹流量、柱箱温度、检测器温度等）。
3.2打开“文件”菜单中“方法文件另存为”，将新建好的方法文件以一个名称保存在合适路径的文件夹中。
4数据结果处理4.1打开工作站“再解析”进入数据分析：打开一个标样数据文件为参考，设置数据处理参数，另存这些参数为一个方法文件。
4.2进入校正曲线：打开上述方法文件，对应校正级别增加标样数据文件，完成后保存。
4.3进入数据分析：打开一个样品数据文件，加载上述校正曲线方法文件，保存计算结果到数据文件。
岛津GC气相色谱仪操作规程
岛津GC-2021气相色谱仪开机翻开背部气阀，检查气路，供给载气和其它气体，对仪器进展试漏，保持仪器的气密性。
1.1.2 翻开GC-2021的电源。
翻开控制GC的电脑电源。
1.2.1 在Windows桌面上双击Labsolution图标，启动GC-2021软件。
1.2.2 当启动时计算机与Labsolution连通,GC仪器发出一声机器音表示软件链接。
然后将显示分析窗口。
调用所需方法文件。
1.2.3 调用方法文件路径为：文件→翻开方法文件→桌面〔例：C5纯度分析〕。
1.2.4 检查所需方法参数，确认无误后点击下载试验参数。
1.3.1 点击仪器监视器，点击“开启GC〞，待检测器到达设定温度后翻开检测器，自动点火；1.3.2 待仪器准备就绪，点击“单次分析开场〞并且进展样品信息的录入并保存，数据文件的保存路径为：我的电脑→工作→分析数据→x年→x月→x日个创立文件夹例：；1.3.3 样品置换完成后点击仪器上的“START〞按钮，仪器自动采集；1.3.4 完毕后到“数据处理→启动〞中查看分析结果；1.3.5 数据处理与记录。
1.4 关机方法1.4.1 样品分析完毕后，翻开方法菜单中的关机方法并下载；1.4.2 关闭点火，关闭FID检测器，等待进样口、柱箱、检测器温度降到100℃以下；1.4.3 关闭系统；1.4.4 关闭<GC实时分析>和其他Labsolution窗口；1.4.5 关闭电脑；1.4.6 关闭GC电源；1.4.7 关闭气阀。
2.1 保持气相色谱仪工作环境温度在5℃-35℃，相对湿度小于等于80%,保持环境清洁干净。
每次使用时应保持室温、相对湿度恒定；2.2 各种色谱柱的连接必须保证良好的气密性，经常检查氢气钢瓶主阀是否漏气，色谱室应通风良好，制止吸烟，防止氢气泄漏引起爆炸；2.3关机操作时，要使仪器各局部温度降到100℃以下，最后关闭氮气；2.4 如突然停电，要立即关闭氢气主阀和机内氢气应力表，并翻开柱箱门散热，载气保存一段时间再关；2.5 FID检测器点火不燃时,可将FID检测器升到270℃,并检查氢气钢瓶低压表是否大于400kPa；2.6 定期维护工程：玻璃衬管、进样垫、石墨压环、毛细管色谱柱、流量控制器、氢火焰离子化检测器；2.7 样品处理：用的滤膜过滤样品，确保样品中不含固体颗粒；进样量尽量小；2.8 色谱柱的维护：在使用新柱前或放置比拟久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂，选择老化温度时应考虑以下几点：〔1〕足够高以除去不挥发物质〔2〕足够低以延长柱寿命和减小柱流失〔3〕老化温度越低老化时间应越长〔4〕按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱得以较好老化。
岛津-气相色谱操作流程
GC-2014气相色谱操作流程（检测器为FID）一·开机步骤1.打开气源（气体发生器）载气（N2）：0.4Mpa，H2：0.3Mpa，Air：0.4Mpa。
2.打开GC2014气相色谱仪和计算机，双击GCsolution，点击【仪器1】，在“登录”界面单击【确定】，进入【实时分析】单元，连接GC仪器。
3.单击工具栏【仪器监视器】，检查仪器状态是否正常，气相色谱仪上显示灯是黄色或绿色为正常。
4.单击【配置维护】—【系统配置】，在“系统设定”中选择需要的配置，单击【设置】。
5.设置【仪器参数】中的自动进样器（AOC-20i）；进样装置（SPL）下设置进样室温度、进样方式、分流比；设置柱温（须略高于检测所需柱温10~20℃）、设置检测器（FID需高于进样室10~20℃）；设置常规参数。
通常先将进样室温度、检测器温度、柱温都设置成40℃，进行仪器各部分的预热，大约10分钟左右。
6.设定分析样品需要的参数（通过【文件】—【方法文件另存为】选择该方法的保存路径），【下载】方法至GC2014。
7.待GC状态为“准备就绪”时进行【斜率测定】，测定值在默认误差范围内即可进行检测。
二·单个样品分析1.单击左侧【单次分析】—【样品记录】，设置数据保存路径，在“样品注册”对话框中设置各参数，并明确“样品瓶号”【确定】。
2.单击左侧工具栏【开始】，（手动进样分析时，需要按气相色谱仪上的“Start”键才能开始分析）进入检测。
3.检测会根据柱温参数中设置的结束时间自动停止并保存数据文件，如需手动停止，单击左侧工具栏【停止】。
三·关机步骤1.保存上述分析方法，升高柱温20~30℃，进行20~30min的柱清洗。
2.调用一个新方法（降温方法），【下载】至仪器，进行仪器的降温，待进样器和检测器的温度降至70℃以下时，在GCsolution上【关闭系统】，退出软件控制。
关闭GC2014主机电源，关闭电脑。
GC-2014操作规程
GC—2014气相色谱仪操作规程一、仪器操作1、准备：电源、气路连接是否通畅，待分析样是否准备就绪，色谱柱安装是否正确，信号输出线与所用检测器是否连接。
2、开机（1）打开氮气钢瓶阀门，并调节气阀指针分别为0.5MPa，并调节气体流量控制表到所需流量。
（2）打开稳压器，待电压稳定后，依次开计算机、GC-2014仪器电源，进入计算机Windows操作系统，在Gcsolution实时分析系统状态下联机运行。
3、测试（1）联机成功后，调用分析所用方法或直接在Gcsolution实时分析系统下设定，使检测器、色谱柱、进样口（FPD还包括辅助加热）分别设定到所需温度，点击下载参数，将信息传输到GC机上。
也可在GC机控制面板上手动设定温度，设定好后，按控制面板上START即可完成信息的输入。
（2）仪器温度到达设定温度后（FPD需打开氢气、空气钢瓶阀门, 调节气阀指针分别为0.3、0.4MPa，调节气体流量控制表到所需流量，对FPD进行点火），打开检测器，待基线运行平稳后，在计算机上，在线操作系统显示准备就绪，调节基线零点和斜率，使气相色谱仪基线在规定范围后，在样品信息中设定进样量、样品瓶号、进行样品种类选择数据信息保存位置等，然后点击开始图标，进行样品进样，完成样品信息数据采集。
手动进样时，进样前点击开始图标，计算机上出现“准备就绪”时，在进样，并迅速按下控制面板上的“START”键，即可进行样品信息数据采集。
（3）在Gcsolution再解析系统数据分析下设定标准品积分、定量、组分等参数并作为方法保存下来；在校准曲线下打开保存的标准品方法，在数据文件级别下增加数据文件，并再次保存方法；在批处理表中进行数据文件和方法文件的选择并开始数据处理，完成数据的计算。
（4）选择好报告模式后加载上数据文件即可完成报告编制，点击打印图标输入数据结果。
也可在报告生成器上根据需要设定报告模式。
4、关机分析结束后，关掉检测器，进入降温程序，同时断开氢气和助燃气，待各部分温度降到40℃以下后，退出工作站软件，关闭计算机，关掉气相色谱仪，稳压器电源，同时关掉载气及各气体钢瓶阀门。
岛津GC-14C气相色谱仪操作规程
岛津GC-14C气相色谱仪操作规程1、目的：建立岛津GC-14C气相色谱仪的操作规程。
2、范围：适用于岛津GC-14C气相色谱仪的操作。
3、职责：QC仪器操作员对本标准的实施负责。
4、程序：4.1. 仪器组成及电源：仪器组成：本仪器由GC-14C气相色谱仪主机、流量控制器、威玛通用多媒体色谱数据工作站和打印机组成。
电源：各部件均为220伏稳压电源。
4.2. 操作：4.2.1. 根据检验标准需要，选择合适的色谱柱及检测器，通常使用FID。
检查钢气瓶阀门和色谱仪气流管路密闭性，依次打开打印机、气相色谱仪主机、计算机电源。
仪器自检后，双击4.2.2. 打开载气（氮气）钢瓶，调节压力表为0.7Mpa，通载气（氮气）10分钟，除去气流管路中的空气，通过主机上的键盘分别设置柱温度、气化室温度、检测器温度。
按READY”。
必要时可按仪器使用说明书设置程序升温及时间程序。
4.2.3. 打开空气钢瓶，调节压力表为0.3Mpa，再打开氢气钢瓶，调节压力表为0.3Mpa。
调节流量控制器，使氮气、氢气、空气压力比为500：50：50Kpa，调节空气及氢气的流量，用电子自动点火器点火，听到“啪”的声响，看到计算机显示屏上的信号突跃变化，示点火成功。
检测器调零。
4.2.4. 点火成功走基线平稳后，即用微量注射器进样测定，样品测定完毕，打印数据结果。
关掉恒温箱、进样器和检测器的加热器，使系统降温，关闭空气、氢气钢瓶。
最后等温度降至60℃后，关掉计算机、色谱仪主机、打印机电源，拔掉插头，最后关闭氮气钢瓶。
作好使用登记记录。
4.3. 注意事项：4.3.1. 进入色谱仪器的样品必须经0.45μm以下孔径滤膜过滤。
4.3.2. 氢气使用的安全注意事项：为防止事故发生，气路连接应正确无误，千万不可将氢气管线接到仪器的空气入口处，否则氢气将大量泄漏，造成危险。
仪器不用时，务必将氢气气瓶的总阀关紧。
同时要始终保证气源（氢气瓶）本身无泄漏。
岛津GC-14C气相色谱仪操作、维护、保养、清洁标准操作规程
岛津GC-14C气相色谱仪操作、维护、保养、清洁标准操作规程岛津GC-14C气相色谱仪操作、维护、保养、清洁标准操作规程GC-14C气相色谱仪操作、维护、保养、清洁第1页共2页标准操作规程标题GC-14C气相色谱仪操作、维护、保养、清洁标准操作规程编号 S0P-SS-048 版本 ? 页数共3页起审批签名签名签名草核准日期日期日期人人人起草部门颁发部门生效日期年月日送达部门份数目的：规范GC-14C气相色谱仪的操作。
适用范围：适用于GC-14C气相色谱仪的使用。
责任人：化验员。
1、操作方法：（以毛细柱配FID检测器和N2000工作站操作为例） 1.1、启机前按逆时针方向旋转氮气瓶总阀门，先打开氮气，检查气瓶内压及输出压力，若压力读数低于下列下限时请更换气瓶。
气体气瓶颜色气瓶内压钢瓶输出压力流量控制阀氮气黑色 2～14Mpa 0.5Mpa 0.26Mpa压缩空气黑色 2～12Mpa 0.5Mpa 0.26Mpa氢气青色 2～14Mpa 0.19Mpa 0.12Mpa表1.11.2、调节氮气，使气相色谱仪氮气压力仪表中指针指示在60Kpa 位置，让仪器通氮气5分钟后用肥皂水检查气路应无漏气，若发现漏气则应关闭总阀，处理泄漏点。
1.3、检查仪器电源插头是否插好，打开电源开关，按SYSTEM键(此键位于仪器控制面板的左上角)+ON键，打开系统，待系统自检通过后，方可进行参数设置。
1.4、仪器自检完毕后，按仪器控制面板上的COL键+数字键+Enter键，输入柱温(参考值为105?)；按Aux1键+数字键+ Enter键，输入毛细柱气化室温度(参考值为180?)；按DET键+数字键+ Enter键，输入检测器温度(参考值为200?)。
1.5、待系统到达预定温度后(可直接按COL或AUX或DET键查看即时温度)，打开空气及氢气气瓶总阀，检查气瓶内压及输出压力，若压力读数低于表1.1中所列下限时请更换气瓶。
调节氢气气瓶输出压力为0.2～0.3Mpa，调节色谱仪中空气压力表指针指示50Kpa，开启气相色谱仪氢气开关总阀，使氢气压力调到60Kpa，此时应用肥皂水检查各气路是否漏气，若有，则应关闭氢气或空气总阀门处理泄漏点。
岛津GC14B操作规程
岛津GC-14B型气相色谱仪操作规程1操作前的准备1.1 色谱柱的安装参照说明书进行安装，新柱老化时，将其进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20~30℃以下、通过较高流速载气老化24小时以上。
柱连接时，按柱温高低选用合适的密封垫圈，一般为：250℃以下250℃以上不锈钢柱铝垫圈铝垫圈玻璃柱硅橡胶垫圈石墨垫圈安装时注意松紧适度，安装后打开载气阀，在正常通气情况下用皂液检漏。
1.2 气体流量的调节1.2.1 载气（N2）开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态。
打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6Mpa，缓缓开启主机上载气进口压力表（P），使表压指示为5kg/cm2，再缓慢开启载气流量表（M），调节氮气流量至实际操作量。
1.2.2 氢气等柱温箱温度达到设定值后，打开氢气钢瓶或氢气发生器主阀，调节输出压力为2kg/cm2，主机上压力调节至约0.5kg/cm2。
1.3 检漏用皂液检查柱以及各连接处是否漏气。
2主机操作2.1 接通电源，开启主机电源（右下侧），此时显示出来，同时POLARITY 1or2的灯亮。
温度设置见下：设置显示⑴设定检测器温度⑵设定进样口温度⑶设定柱温⑷设定柱温延续时间⑸设定柱的升温速度⑹设定色谱柱最终温度⑺设定最终温度的时间注：如不需程序升温只需前3部分操作。
⑻设定FID控制条件检测器中灯亮表明FID未安OFFINJ（1）灯亮⑼Monitor ，操作显示检测器或柱温未按加热开关，不显示加热，按不得按←显示室温←由于仪器开启，显示高于室温，开启加热开后显示加热中的温度。
⑾接通加热开关2.2 点火适当调小氢气、空气流量（注意：调小空气流量可按主机表头适当调大氢气流量，立即用点火器点火，可听到“卟”声，为确证已点着，可用一块玻璃（镜片）置于检测器喷口处，如玻片上有雾，表明火已点着，然后将氮气、空气和氢气调节到预置的位置。
GC-2014气相色谱(毛细柱)操作步骤
FID-2014检测器（毛细柱）基本操作步骤此基本操作步骤仅作参考使用，应以岛津说明书为准。
开机步骤1.根据要求配置好样品。
2.根据样品要求选择合适的柱子，并安装到SPL进样口及FID检测器上。
3.打开氮气源阀门，二次压力达到0.5 Mpa以上。
4.打开主机电源开关，在主机自检完后打开实时分析工作站。
5.点击“配置维护”（Configuration and Maintenance）图标，再点击“系统配置”（System Configuration）图标。
从中设置好分析流路（包括SPL进样口、色谱柱及FID检测器，如有其他配置还需选好）及相关参数。
6.点击菜单栏中的“视图”（View），选择“仪器监视器”（Instrument Monitor）。
在监视器窗口中确认a)载气（Carrier Gas）及吹扫流量（Purge Flow）为“打开”（ON）状态；b)FID检测器（Detector）及点火（Flame）为“关闭”（OFF）状态；7.点击“仪器参数”（Instrument Parameters）图标，a)将柱箱温度（Column）设置为30℃；b)将SPL进样口温度设置为40℃，并设置好SPL进样口中的柱流量（Column Flow）及分流比（Split Ratio）等参数；c)将FID检测器温度设置为40度，将FID检测器尾吹气（Make Up）压力表调整设置为75Kpa（30ml/min）d)点击“下载参数”（Download Parameters）图标。
8.点击“开启系统”（System ON）图标。
按仪器上的MONIT键。
9.设置FID温度、进样口温度为分析时的温度，点击“下载参数”（Download Parameters）图标，待FID检测器温度升至150℃以上时，在监视器窗口中打开FID检测器（Detector）开关为“打开”（ON）状态；10.打开氢气瓶阀门，二次压力达到0.3 Mpa；打开空气瓶阀门，二次压力达到0.3 Mpa；调整压力表，空气压力表为50KPa，氢气压力表为50KPa，再打开点火（Flame）开关，点燃火焰。
岛津GC-2014型气相色谱仪操作规程
岛津GC-2014型气相色谱仪操作规程岛津GC-2014型气相色谱仪操作规程（ISO9001-2015/ISO17025-2017）1.0技术参数1.1 柱温箱：操作温度：室温+ 10℃ ~ 400℃（液化CO2时：- 50℃ ~ 400℃）；尺寸：长250mm ×高360mm ×宽 175mm内容积： 15.8L温度偏差：2℃以内；室温变化相关性：0.01 ℃ / ℃程序段数： 20 段（可用降温程序）程序比率设定范围：-250 ～250 ℃ /min程序合计时间： ~ 9999.99min；升温速度：30℃/min，至150℃；20℃/min，至250℃，10℃/min，至380℃，7℃/min，至400℃；冷却速度：300 ~ 50℃，约6分钟；可装毛细柱2根；可装兼容于GC14B的填充柱4根1.2进样口：温度范围：～400 ℃升温设定：1 ℃步进同时安装数：最多 3 单元进样单元种类：双填充柱、单填充柱、分流 / 不分流压力设定范围： 0 ～ 970kpa程序升温段数：7段1.3检测器：温度范围：～400 ℃（ FID 、 TCD 、 FTD ）～350 ℃（ ECD 、FPD ）温度设定：1 ℃步进同时安装数：最多 4 单元（根据检测器种类不同，有限制）检测器单元种类： FID,TCD,ECD,FPD, 毛细管柱用 / 填充柱用 FTD (1) 氢焰离子化检测器（FID）：最高使用温度：400℃；自动点火；最小检测量：< 3pgC/s；动态范围：107；(2) TCD检测器最高使用温度：400℃；灵敏度：40,000 mV~mL/mg （带前置放大，10倍增益）动态范围：105；(3) 电子捕获检测器（ECD）：63Ni：370 MBq最高使用温度：40℃；最小检测量：< 10 fg/s；动态范围：104；(4) 火焰光度检测器（FPD）：最高使用温度：350℃；最小检测量：P 0.5 pgP/s（磷酸三丁酯）；S 8pgS/s（十二烷硫醇）动态范围：P 104；S 103；(5) 热离子化检测器（FTD）：最高使用温度：400℃；最小检测量：N 0.4 pgN/s；P 8pgP/s动态范围：N 103；P 103；1.4 显示器240 × 320 点图形显示（ 30 位× 60 行）1.5 尺寸、重量、电源（ GC 主机）尺寸：长400mm ×高690mm ×宽 607mm重量： 48kg （ GC-2014AF 型时）电源： AC200V,1800VA,50/60Hz2.0方法来源与使用范围2.1环境保护：大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究2.2生物化学：临床应用，病理和毒理研究；2.3食品发酵：微生物饮料中微量组分的分析研究；2.4中西药物：原料中间体及成品分析；2.5石油加工：石油化工，石油地质，油品组成等分析控制和控矿研究；2.6有机化学：有机合成领域内的成份研究和生产控制；2.7卫生检查：劳动保护公害检测的分析和研究；2.8尖端科学：军事检测控制和研究；3.0操作步骤。
岛津GC2014GCsolution培训教材
在这里可以设定进样垫和玻璃衬管的最大使用次数，默认值为100。点击[确认]完成设定。
3色谱柱的属性设置
双击【已用于分析的组件】中 图标。
在[注册色谱柱]表中点需要使用的色谱柱，再点击[选择]按键，就可以选择柱子。
如果[注册色谱柱]表中没有要使用的柱子，则点击[加入]按键，将柱子信息输入表中，再点击[选择]按键。
4.5.3报告预览…………………………………………65
4.5.4报告摸版属性设置…………………………………………65
4.5.5打印报告…………………………………………66
4.5.6创建个性化报告格式…………………………………………66
4.5.7批处理打印报告…………………………………………66
附录1创建文件夹…………………………………………67
4.3.6.2创建批处理表…………………………………………50
4.3.6.3运行批处理表…………………………………………52
4.3.6.4检查校准曲线…………………………………………52
4.3.7定量未知样品………………………………………54
4.4校正面积归一法………………………………………55
4.4.1打开数据文件………………………………………55
在<GC实时分析>上点击[关闭系统] 停止GC(关闭系统)。
关闭<GC实时分析>和其他GCsolution窗口。
关闭GC电源。
关闭气阀。
2创建方法文件
依据以下步骤，设置仪器(如AOC-20i、GC、FID)参数。
以本次演示实验为例，设置仪器参数如下（以下描述中没有涉及的参数，使用缺省值）：
岛津气相色谱仪GC-2014安装准备条件
岛津气相色谱仪 GC-2014安装准备条件岛津制作所分析计测事业部GC-2014安装前的准备条件确认书尊敬的用户：您好！为了及时、顺利的安装仪器，请您协助确认以下事项。
以下各项准备好后请在" □ "上打勾并在确认书的末页用户签字栏签字、盖章后传真给我们。
因用户条件准备不充分一次安装未完，再次上门服务时，我公司将适当收取差旅费。
谢谢！气相色谱仪安装调试实验室应具备的条件 一、仪器电源要求要求电压波动范围在220V ±5％以内，频率50±0.5HZ 。
当现场电源无法满足要求时请配备精密稳压电源 仪器最大功率3000W工程师上门检测电源电压大于245V 时会拒绝安装仪器，以防仪器损坏 二、仪器环境要求最佳使用环境室温：18℃～28℃湿度：50%～60%（出现冷凝水时避免使用）当现场条件不能满足以上条件时请配备空调及除湿机z 极限使用环境（此时仪器部分性能受到影响，超出此条件时仪器可能出现不工作或损坏） z 仪器极限使用温度：5～40℃z极限使用湿度5%～90%（出现冷凝水时避免使用）三、气体载气，尾吹气应避免使用气体发生器，以防色谱柱，热导池，ECD 镍源损坏填充柱、毛细管柱均可使用。
用钢瓶时应带调压阀。
上记(*)主要用毛细管柱气体压力要求（至仪器） 载气 0.5～0.9MPa氢气，空气 0.3～0.5MPa检测器种类 载气 燃烧气 空气 尾吹气 (分析内容) (纯度) (纯度) (纯度) (纯度) He,N 2,Ar 等 He,N 2,Ar 等 TCD 一般分析 99.99％以上 不使用不使用99.99％以上 He,N 2,Ar 等 He,N 2,Ar 等 TCD 高灵敏度分析 99.999％以上 不使用 不使用99.999％以上 N 2,He*等 H 2 N 2,He*等 FID 一般分析 99.99％以上 99.99％以上99.99％以上N 2,He*等 H 2 N 2,等 FID 高灵敏度分析 99.999％以上 99.999％以上空气可用空气钢瓶，亦可空压机（需干燥，无有机物）。
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GC-14B气相色谱仪中文说明书目录1.概述安装环境零件号规格2.安装拆封后的GC主体外观安装色谱柱的安装气化室单元更换或增加的安装汽化室的类型输入输出系统的连接器3.操作1操作面板的介绍操作程序的设定步骤4.操作2按键的分类个别按键的介绍控制参数和默认数值指示灯的提示信息文件功能错误信息，其他5.操作3温度设定检测器初始和最终温度的控制分析状态下的操作时间程序的设定文件其他操作附件1 错误显示6.结构和维护结构柱箱门、后部面板和侧面板的拆卸和更换故障检查和排除维护7.SPL-14分流/不分流气化室分流/不分流气化室安装8.流量控制器介绍流量控制器组件规格结构和零件列表9.毛细管柱的安装（可选项）毛细管柱支架CLH-14（P/N 221-32995-91）毛细管柱流量组件毛细管柱流量组件零件号10.可选的输出设备连接线COS-GC14AGC-14B个人电脑工作站升温连接器附加控制单元11.热导池检测器（TCD）简介结构TCD的安装载气流动图示操作TCD的故障检查12.氢火焰离子化检测器（FID）简介结构FID安装操作FID的故障检查感谢您购买岛津GC-14B气相色谱仪。
微电脑控制的GC-14B是一种多用途、高性能的气相色谱。
GC-14B在设计方面具有与众不同的的特点，例如：小型安装区域的要求和大系统的扩充性。
1.1安装环境安装场地虽然仪器的操作条件范围在5~40℃相对湿度20~85%，但在温度10~30℃相对湿度50~60%范围内使用能延长仪器使用寿命并获得更好的分析结果。
（操作温度：5~40℃，规定温度：10~30℃）安装场地警告：由于仪器后背会有高温气体（400℃）排出，请勿将易燃物体放置于仪器的后侧。
严禁将仪器置于易燃物体处。
仪器安装场地的空间要求：仪器的外部尺寸H：高 520mmW：宽 400mmD：深 475mmE：流量控制器高 70mmA：仪器后侧空余空间至少300mmB：可选单元 76mmC：C-R7A积分仪 364mmGC-14B主机重：大约40kg注意：样品一般会经过气化然后传送到到分流器、吹扫器和检测器等等。
当分析有毒物质时，通常需要完善的通风装置，如果必须的话则还需安装回收装置。
2电磁波和电源噪声本仪器不能用于强电磁场中，也不能用于电源噪声很严重的情况下。
因为电源噪声会干扰仪器的分析结果。
1.1.3电源115/220/230/240V AC（50/60Hz）额定功率千瓦（无其他外设的情况下）。
柱箱千瓦进样单元150瓦检测器单元300瓦TCD单元200瓦气化室、检测器、柱箱和辅助设备的功耗总和即为仪器的总功率。
电源电压范围±10%电源电压要求±5%电源线警告：高压1．装完之后在连接电源插头之前请务必将仪器电源开关置于“OFF”处。
2．供的电源必须安装漏电保护器3．在同一个电源插座上不要另外安装大容量的电器。
假设使用115V的电源，则最大电流会超过15A，因此不能使用一般的插座，而要使用特殊电线的大容量电源插座。
为了区分每根电线庆安下表进行标示。
了。
装箱单1.主机………………………………………………………………1（注1）2.流量控制器………………………………………………………1（注2）3.附件包……………………………………………………………1（注3）注1．在包装中，TCD和FID检测器是和主机仪器安装的，ECD和FPD通常是分开包装的注2．检测器的数量和类型依据订购单和合同注3．参见附件包的目录表2．规格柱箱柱箱组件尺寸：230（宽）×140（深）×360（高）可容纳的规定长度的色谱柱数量不锈钢柱10m×2玻璃柱3m×2毛细管柱100m×1温度的设定范围：温度-80 ~ +399 1℃升温速率0~40℃/min ℃温度保持时间0~655min升温步骤最多5步温度控制范围（电源电压100V）温度线性增加范围30℃/min 小于150℃20℃/min 小于250℃10℃/min 小于330℃5℃/min 小于399℃最低极限温度：气化室和检测器温度为300℃时，高于室温15℃气化室和检测器温度为150℃时，高于室温10℃增加制冷装置之后能获得更低的极限温度。
冷却速度：室温25℃时大约9分钟从399℃冷却到100℃室温25℃时大约14分钟从399℃冷却到50℃检测器温度设定范围：室温~399℃（最小分度1℃）TCD温度设定范围：室温~399℃（最小分度1℃）气化室温度设定范围：室温~399℃气化室（以下提供的任何一种）单气化室：用于玻璃填充柱，与玻璃衬管和柱上气化室相连一路双气化室：用于玻璃填充柱，与玻璃衬管和柱上气化室相连两路毛细管柱气化室：毛细管专用气化室过热保护线路3重1．450℃独立过热保护线路2．键盘设定最高上限温度保护线路3．CPU传感器过热保护线路检测器连接1．主机检测器舱位最多能同时安装TCD,FID,ECD,FPD中任意的四个检测器。
但不能同时安装两个TCD检测器。
2．只有同类型的两个检测器（除了FTD以外）能够通过一个控制器来进行控制。
如果安装不同的检测器需要另外加装检测器控制单元或是FTD。
2．安装安装注意GC-14B中约40公斤，所以搬动时需要两个人，并且不能有坠落或是碰撞的情况发生。
拆箱检查主机a)主机b)键盘c)流量控制器单通道双通道d)标准附件包检测器TCD………………与主机一体化FID………………与主机一体化。
对于双通道，必须对应不同的通道分开安装其他检测器………独立装于各自的检测器盒，另外加装。
流量控制器流量控制器已包括在主机中。
在安装之前请将其置于如下图所示的位置。
安装安装色谱柱…………………………………请参见第二段“安装色谱柱”使用的气体和流量控制器的细节…………请参见仪器使用手册中的流量控制器。
加装气化室单元………………………………请参见更换、加装气化室单元段落加装检测器……………………………………请参见更换、加装检测器单元段落注意：在TCD检测器安装完之后严禁在未设定检测器载气之前打开电源。
色谱柱的安装玻璃填充柱（柱上型）1）根据左图所示分别安装玻璃填充柱的输入和输出部件。
注意环5后部的朝向（外径较小的一端联接石墨金属环。
）2）用手轻轻拧紧螺帽2，将色谱柱向上退直到色谱柱的底端插入检测器端口拧紧接头。
3）准确定位好色谱柱位置之后，用扳手拧紧气化室端的接头。
注意：螺丝拧过头会损坏色谱柱，将肥皂水涂在接口处然后逐渐拧紧螺丝，观察泄漏气体的程度，直到找到完全密封的螺丝位置。
如果在进行此操作时同时观察载气的流量表，当载气是由电子流量计控制时，一旦泄漏完全停止则所示的流量会突然上升。
玻璃填充柱（玻璃衬管）色谱柱输入和输出端的长度是不相同的。
将趁管插到较短的一头，然后将色谱柱插入气化室中。
拧紧的方法根前面的柱上型的方式是相同的。
公司提供两种适用于玻璃柱内径的玻璃衬管。
标准附件提供的玻璃衬管内径为Ф玻璃填充柱连接TCD检测器TCD检测器不像其他检测器有一段通路来清除色谱柱的流出物。
例如FID检测器，色谱柱中氢气能够清除死体积。
因此对于TCD检测器而言，石墨金属环和背环是特殊部件用来密封色谱柱和接口的底部，以便降低死体积。
警告：色谱柱的金属丝是起固定作用，防止由于载气的压力而造成色谱柱从接口处脱出。
如果色谱柱滑动超过40毫米以上会造成检测器（FID）处氢气泄漏，产生危险。
警告：O-型环是作为玻璃填充柱接口的垫圈。
因此以下几点需引起用户的注意：1．对于玻璃填充柱O-型环安装的方向必须与石墨金属环相反。
2．虽然O-型环简单易用，但其耐热性是有限的。
根据所分析化合物的性质选用不同类型的O-型环，以免在洗提时出现鬼峰。
（硅橡胶材质的O-型环……………最大250℃）不锈钢填充柱由于不锈钢填充柱的接口不能适用，所以必须另外购买专用的连接器。
不锈钢填充柱连接器可适用于岛津GC-7A、GC-9A、GC-9M、GC-12A、GC-15A和GC-16A 气相色谱上。
安装毛细管柱一般情况下，如果使用毛细管柱就要用到分流/不分流系统（SPL-14）。
GC-14B毛细管色谱系统提供了标准SPL-14配置。
对于GC-14B填充柱系统，则SPL-14作为可选附件。
毛细管系统请详见第7章。
安装作为填充柱使用的大口径毛细管柱某些毛细管柱的内径可以达到（大口径毛细管柱）。
这些毛细管柱的分离能力虽然不如小口径毛细管柱（~）。
但却拥有惰性固定相（通常是硅）的优点。
大口径毛细管柱与分流/不分流系统的安装方式见1）。
因而大口径毛细管柱能够使用填充柱的进样器，使得样品能够全部进到色谱柱中并且方法简单成本低。
以下的连接器适用于本方法。
2221-29757WBC连接器，1检测器端3221-38107玻璃衬管14201-30051Washer WM15201-30008螺母 MF16221-32126-08石墨环10个1/套7221-32705螺母218221-15563-91石墨环4个/套19221-15561-91玻璃柱连接器增加或更换进样器单元的安装方式GC-14B的进样器和各种检测器安装的位置如下图所示。
检测器安装位置是事先确定的，安装孔位用途D1~D4除TCD以外的检测器定位孔T1,T2安装色谱柱-TCD检测器连接器T3空闲H柱箱的管道系统I1~I4进样器定位孔进样器的定位使用玻璃柱如图所示，玻璃柱的进口和出口之间的距离是40mm。
要使用玻璃柱时，进样器必须安装在检测器的前面。
如果使用的是TCD检测器，使用T1和T2（参见第11章节），T1用来使进样器连接I1或I2，T2用来和I2或I3起定位作用是用不锈钢柱或毛细管柱由于这些色谱柱有柔韧性，所以出口和进口的中心位置可以随便扩展，因而没有像玻璃色谱柱那样对进样器有严格的要求。
安装进样器安装步骤1）拆下需要安装进样器所在位置的绝缘材料。
（根据需要选取前面图中的德I1~I4种的任何一个）2）将进样器上的六角部件插入柱箱上的六角孔中，将定位螺丝插入安装单元法兰的定位孔中。
3）在以上的个步骤完成之后，将进样器向下安装至如图中所示位置。
4）用绝缘材料（陶瓷纤维）填充进样器周围的空隙。
（绝缘材料的厚度大约在20~40mm。
）注意：在使用绝缘材料填充之前，对于那些不使用的定位孔请使用提供的铝箔封闭。
5）使用玻璃色谱柱时，安装完进样器之后，需要检查玻璃柱是否平稳的插入气化室（拆下时是否顺利）。
如果将色谱柱固定住，必须进行细微的调节否则在宁紧连接器时会损坏色谱柱。
6）更换法兰固定住进样器。
普通的样品气化室气相色谱都有样品气化室，一般安装在柱箱上方。
拆下所有的样品气化室之后，柱箱上的空间如图所示。
所有进样器单元的线路引脚配置如下图所示。
在堵住/疏通连接器之前，安装或拆卸进样器单元时必须确保电源开关置于关。