α-溴代苯乙酸甲酯与α-溴代对氯苯乙酸甲酯的合成

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合成溴代乙酸苯酯的新方法

合成溴代乙酸苯酯的新方法

文章编号:100524014(2000)022*******合成溴代乙酸苯酯的新方法Ξ李浙齐(大连轻工业学院化学工程系,辽宁大连 116034)关键词:溴代乙酸苯酯;溴代乙酰氯;合成摘要:亚硫酰氯与乙酸反应得到乙酰氯,然后再与溴作用生成溴代乙酰氯,溴代乙酰氯同苯酚或苯酚钠作用得到溴代乙酸苯酯。

该方法与以往的方法比较具有产率高,副反应少,溴的消耗少,产品成本低等特点。

中图分类号:O623.624.1 文献标识码:ANovel method of synthesizing phenyl bromo acetateL I Zhe2qi(Dept.of Chem.Eng.,Dalian Inst.of Light Ind.,Dalian116034,China)K ey w ords:phenyl2bromo.acetate,bromoaetyl chloride,synthesisAbstract:Phenyl2bromo acetate is synthesized in higher yield from Br2as acyl agent in three steps.This ap2 proach is advantageous in reducing Br2consuming and lowering production cost. 溴代乙酸苯酯用作涂料,金属切削业等化工产品的防腐剂,过去经常采用的合成方法是[1]:6CH3COOH+2P+9Br2(CH3CO)2O6BrCH2COBr+2H3PO3+6HBrBrCH2COBr+C6H5OH 110℃C6H5OOCCH2Br+HBr↑即:6CH3COOH+2P+9Br2+6C6H5OH6BrCH2COOC6H5+2H3PO3+12HBr↑可见每合成1mol溴代乙酸苯酯,需消耗1.5mol 的溴,放出2mol的溴化氢。

由于溴的价格昂贵,使该法合成出的产品成本高。

一种α-溴代异丁酸乙酯的合成方法[发明专利]

一种α-溴代异丁酸乙酯的合成方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810728210.0(22)申请日 2018.07.05(71)申请人 新昌县泰如科技有限公司地址 312500 浙江省绍兴市新昌县七星街道上礼泉村大道西路213号(72)发明人 赵德英 (74)专利代理机构 杭州千克知识产权代理有限公司 33246代理人 赵炎英(51)Int.Cl.C07C 51/363(2006.01)C07C 53/19(2006.01)C07C 67/08(2006.01)C07C 69/63(2006.01)(54)发明名称一种α-溴代异丁酸乙酯的合成方法(57)摘要本发明公开了一种α-溴代异丁酸乙酯的合成方法,以异丁酸为起始原料经过溴代反应、酯化反应合成α-溴代异丁酸乙酯。

本发明在溴代反应中采用N -溴代丁二酰亚胺或N -溴代邻苯二甲酰亚胺作为溴代试剂,提高了溴原子的利用率,提高了工艺的安全性;采用双催化体系催化酯化反应,加入锌粉与溴代反应微量的溴素形成ZnBr2作为酯化反应的一种催化剂,该方案副反应少,腐蚀性低,选择性高,产品外观质量好。

权利要求书1页 说明书6页CN 108997107 A 2018.12.14C N 108997107A1.一种α-溴代异丁酸乙酯的合成方法,其特征在于,具体包括以下步骤:(1)异丁酸与N -溴代丁二酰亚胺或N -溴代邻苯二甲酰亚胺在非极性有机溶剂中及自由基引发剂作用下发生自由基取代反应合成α-溴代异丁酸;(2)α-溴代异丁酸与乙醇在HBr和ZnBr2的双催化作用下在精馏塔内回流脱水反应合成α-溴代异丁酸乙酯。

2.根据权利要求1所述的一种α-溴代异丁酸乙酯的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述的非极性有机溶剂为环己烷、苯中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的一种α-溴代异丁酸乙酯的合成方法,其特征在于,步骤(1)中异丁酸与非极性有机溶剂的投料质量比例为1:5.0~15.0。

新方法合成_溴代苯乙酮类化合物

新方法合成_溴代苯乙酮类化合物
3 结论 以四氯化硅作酰氯化剂, 三甲基乙酸为原料,
在路易斯酸催化剂 存在下反应制 取三甲基乙酰 氯。该法产品收 率 7611% , 产品含 量 \ 9518% 。 此法步骤简单易操作、反应条件温和、产品收率和 纯度高, 有效利用了工业副产品四氯化硅, 且副产 物酰氧基硅烷可以提供额外的酰氯, 是一条较好 的工业化生产路线。
摘要: 报道了一种以双 (二甲乙酰胺基 )三溴化氢为溴化剂, 以苯乙酮类化合物为原料, 合成了 5 种 A-溴 代苯乙酮化 合物 的新方法。最佳的合成条件为: n ( 苯乙 酮 ) Bn ( 溴化 剂 ) = 1B1, 甲醇 中 20 e 反应 2 h, A-溴 代苯 乙 酮类 化合 物 收率 达 82% ~ 94% 。该合成方法操作简单, 副产物可回收利用, 适合大规模生产。 关键词: A-溴代芳基乙酮; 芳基乙酮; 双 (二甲乙酰胺基 ) 三溴化氢; 合成 中图分类号: TQ 226134 文 献标识码: A 文章编号: 0258-3283( 2010) 11-1035-02
参考文献:
[ 1]吴宗良. 三甲基 乙酰氯 的合成 、应 用及 开发 [ J]. 氯 碱 工业, 1999, 35( 10): 32-33.
[ 2]张进, 张玉亨, 薛勇江. 三氯 化磷法合 成三甲基乙 酰氯 的研 [ J]. 沈阳化工学院学报, 2001, 15( 1): 47-49.
[ 3]刘宁信, 张红 利, 李 振朝. 三 甲基 乙 酸氯 制 法的 研 究 [ J]. 化学试剂, 1995, 17( 4): 209-210.
n (苯乙酮 ) Bn ( 溴化剂 ) 收率 /%
11 0B01 8 791 5
11 0B11 0 92
11 0B111 921 2

α-卤代化合物的合成研究进展

α-卤代化合物的合成研究进展

α-卤代化合物的合成研究进展何雪(乐山师范学院,乐山614000)摘要:卤代反应是一个重要而又特殊的反应,本文讲述有机化学中常涉及的羰基α-位、烯丙位及苄基位碳原子上的卤代反应等,对α-卤代化合物的合成进行研究。

同时对反应原理、原因以及优缺点作出理论分析,简述了它们在合成上的应用。

关键词:α-卤代化合物、卤代反应、绿色卤化试剂、化学合成Research Progress on Synthesis of α-halogenated compoundHe Xue(Leshan Normal University, Leshan 614000)Abstract: halogenating reaction is an important and special reaction, this article tells the carbonly– often involved in organic chemistry, allylic and benzylic carbon atoms of halogenated reaction, study on the synthesis of α-halogenated compounds. At the same time, make a theoretical analysis of the reaction principle, the reason and the advantages and disadvantages, their application in the synthesis are described in this paper.Keywords: α- halogenated hydrocarbons, halogenated reaction,green halogenating reagent, chemical synthesi.一、引言卤代反应是一类重要的有机反应,广泛应用于医药中间体、农药中间体等精细化学品合成领域。

氯吡格雷中间体的合成

氯吡格雷中间体的合成
Abstract:Methylα-bromo-o-chlorophenylacetateandmethylα-chloro-o-chlorophenylacetate,two importantintermediatesofclopidogrel,werepreparedstartingfromo-chlorophenylaceticacid, whichwasrefluxedfor1h withthionylchloridetogiveo-chlorophenylacetylchloride(Ⅰ).αBromo-o-chlorophenylacetylchloride(Ⅱ)waspreparedbythereactionofⅠ andbromineat130 ℃ for2h.EsterificationofⅡinmethanolwithtriethylamineascatalystgavemethylα-bromoo-chlorophenylacetateintotalyieldof93%.α-Chloro-o-chlorophenylacetylchloride waspreparedbythereactionofⅠ andsulfurylchlorideat124 ℃;afteresterification,methylα-chloroo-chlorophenylacetatewasobtainedintotalyieldof92% . Keywords:methylα-bromo-o-chlorophenylacetate;methylα-chloro-o-chlorophenylacetate;clopidogrel Foundationitem:TheprojectsponsoredbythescientificresearchfoundationforthereturnedoverseasChinesescholars,stateeducation ministry(367-4)
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