GMP-微晶纤维素检验操作规程
微晶纤维素质量标准
微晶纤维素质量标准
一、微晶纤维素质量规格
1.外观：外观应无异物，均匀无杂质，粒度均匀，无异臭，没有湿气，无污染物，光洁度良好，无硬物。
2.颜色：应均一，不允许有明显暗淡的变色，色泽应自然，表面应无
明显的颜色混合。
3.干燥性：微晶纤维素悬浮液的水份小于10％。
4. 密度：粉末状微晶纤维素的密度应在1.2～1.4g/cm3之间，系数
小于2％。
5.筛分：通过80目筛后的粉末状微晶纤维素，应保证>95％的粒度小
于目筛。
6.结晶：将微晶纤维素经显微镜检查，结晶度良好，结晶率应大于60％。
7.理化性能：硫含量小于0.1％，碱含量小于1％。
8.化学成分：微晶纤维素的主要成分为碳，含量大于85％，氰化物
含量应小于0.5％，硅含量应小于5％。
9.水分：微晶纤维素含水量应小于2％。
10.电离度：粉末状微晶纤维素电离度应小于0.02％。
二、微晶纤维素检测方法
1.外观检验：检查外观与质量标准是否符合要求。
2.筛分检验：80目筛余料百分比不应超过3％。
3.干燥性检验：采用减重干燥法，在105℃下，水分不超过10％。
微晶纤维素检验操作规程
微晶纤维素检验操作规程
1. 引言
微晶纤维素是一种常用的食品添加剂，在食品行业中具有广泛的应用。为了确保微晶纤维素的质量和安全性，需要进行严格的检验。本文档旨在制定微晶纤维素检验的操作规程，以确保检验过程的准确性和一致性。
2. 检验设备和试剂
2.1 检验设备：
•电子天平：用于称量样品和试剂。 -pH计：用于测量微晶纤维素的pH值。
•紫外-可见分光光度计：用于测量微晶纤维素的吸光度。
•显微镜：用于观察微晶纤维素的微观结构。
2.2 试剂：
•硝酸钠溶液：用于检验微晶纤维素的酸解性。
•硝酸银溶液：用于检验微晶纤维素的溶解性。
•碘溶液：用于检验微晶纤维素的碘吸附值。
•甲醇：用于制备微晶纤维素样品溶液。
3. 检验方法
3.1 酸解性检验：
3.1.1 取一个已知质量的微晶纤维素样品，使用电子天平称量，并记录质量。
3.1.2 将样品投入含有硝酸钠溶液的烧杯中，经加热酸解。
3.1.3 酸解过程结束后，用蒸馏水洗涤样品，使其中和。
3.1.4 将样品转移到称量瓶中，使用蒸馏水稀释至一定体积。
3.1.5 使用pH计测量样品的pH值，并记录结果。
3.2 溶解性检验：
3.2.1 取一定质量的微晶纤维素样品，使用电子天平称量，并记录质量。
3.2.2 将样品加入含有硝酸银溶液的烧杯中，观察是否溶解。
3.2.3 若样品完全溶解，则记录为“溶解”，否则记录为“不溶解”。
3.2.4 若样品不溶解，则通过显微镜观察其微观结构，以确定溶解性。
3.3 碘吸附值检验：
3.3.1 取一定质量的微晶纤维素样品，使用电子天平称量，并记录质量。
微晶纤维素质量标准
微晶纤维素质量标准
1.目的
本标准规定微晶纤维素检验项目，技术参数指标及检验方法依据等内容，作为质量控制和质量保证的准则。
2.范围
适用于微晶纤维素的质量控制。
3.责任
供应部按此标准采购，质量保证部、综合一车间、生产技术部应按此标准验收，质量控制部按此标准检验。
4.标准依据
进口药品注册标准JX20010316
5.标准内容
5.1 物料代号：
39-018-02
5.2规格：PH-101，PH-102，PH-200，PH-301，PH-302 5.3检验项目及限度要求：
5.4取样和检验依据：
《物料、中间产品、成品取样管理制度》WJ/ZL·（gl）·001-06 《微晶纤维素检验标准操作程序》KY/H009·WJ/ZL·(bc) ·022-00 5.5 合格物料供应商
XXXXX
5.6贮存条件：密闭，干燥处保存。
5.7复验期：
微晶纤维素精制工序标准操作规程作业指导书
微晶纤维素精制工序标准操作规程作业指导书
1 目的：明确微晶纤维素精制工序岗位标准操作规程。
2 范围：微晶纤维素精制工序
3 责任人：微晶纤维素精制工序操作人员
4 内容：
4.1 准备工作
4.1.1 本岗位为一般生产区，操作人员按《人员进出SOP》规定换工作服提前十钟进入岗位。
4.1.2 进入生产岗位后的检查工作
4.1.2.1 查看交接班记录，了解上班进度，设备运行，卫生情况及注意事项
4.1.2.2 对照上述记录和岗位清洁规程要求做下列检查
4.1.2.2.1检查岗位环境、现场卫生清洁情况。
4.1.2.2.2检查工、器具是否齐全定置摆放。
4.1.2.2.3检查板框压滤机、空气压缩机清洁情况。
上述检查完毕后若不合格由本班人员继续清理，经工艺员检查合格后进行生产。
4.1.3 明确生产进度，核对无误后与上班人员交接签字，开始漂洗，将料荡起后向池内加满工艺用水，
微晶纤维素检验操作规程
微晶纤维素检验操作规程
微晶纤维素是一种常见的药物辅料，广泛应用于制备片剂、胶囊、丸剂等制剂中。为了确保微晶纤维素的质量和纯度，需要进行检验。下面是微晶纤维素检验的操作规程。
一、试验目的
1. 确定微晶纤维素的质量和纯度。
2. 确保微晶纤维素符合标准要求。
二、试验仪器与试剂
1.仪器：电子天平、紫外可见分光光度计。
2.试剂：无水乙醇、去离子水、乙醚。
三、试验步骤
1.取样：取适量微晶纤维素样品，置于密闭的样品容器中，封好标签。
2.外观检查：取适量样品放在白色纸上，观察其外观。应为白色颗粒或粉末。
3.热失重量：取约1g微晶纤维素样品称净重，然后将样品置于干燥剂中，置于约105℃的烘箱中加热2小时，取出样品冷却至室温，称净重。计算热失重量=（初始重量-烘箱后重量）/初始重量x100%。
4.酸度测定：取适量微晶纤维素样品，加入100mL去离子水，搅拌15分钟，过滤掉悬浮物。取50mL滤液，加
入几滴甲基橙指示剂，用1mol/L硫酸滴定至橙红色消失。滴定前进行空白试验，并计算酸度=（V2-V1）xC/样品含量。
5.含量测定：取微晶纤维素样品1g，加入去离子水100mL中，搅拌至溶解。将溶液10mL取至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。取适量试液用无水乙醇稀释至适宜浓度，用紫外可见分光光度计在274nm波长处测定吸光度。按照定性法计算含量（以干基计）。
6.溶解物质检查：取适量微晶纤维素样品，加入10mL 乙醚，振摇30分钟，离心后取上清液，放入水浴中蒸发乙醚，得到残渣后加入少量无水乙醇，观察是否有不溶物。
008微晶纤维素检验操作规程(2015年版)解读
1. 主题内容与适用范围
本规程规定了微晶纤维素检验操作方法的管理要求。通过实施本规程，确保公司产品质量的规范化。
本规程适用于辅料微晶纤维素的进厂检验，该辅料用于固体制剂生产。
2. 引用标准
《药品生产质量管理规范》2010年修订
《中国药典》2015年版四部
企业内控标准
3. 职责
3.1 质量保证部负责对微晶纤维素检验操作规程的制定与实施的监督。
3.2 质量控制部负责对微晶纤维素检验操作规程的实施。
4. 操作标准
4.1 性状：
本品为白色或类白色粉末，无臭、无味。
本品在水、乙醇、乙醚、稀硫酸或5%氢氧化钠溶液中几乎不溶。
4.2 鉴别：
4.2.1 取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，即变蓝色。
4.2.2 取本品约1.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水25ml，振摇使微晶纤维素分散并湿润，通入氮气以排除瓶中的空气，在保持通氮气的情况下，精密加入1mol/L 双氢氧化二胺铜溶液25ml,除去氮气管，密塞，强力振摇，使纤维素溶解，作为供试溶液；取适量。置25℃±0.1℃水浴中，约5分钟后，移至乌氏黏度计内（毛细管内径为0.7～1.0mm,选用适宜黏度计常数K
），照黏度测定法（第二法），于25℃±0.1℃水浴中测定。
1
,按下式计算供试品溶液的运动黏度ν1: 记录供试品溶液流经黏度计上下两刻度时的时间t
1
ν1＝t1×K1
分别精密量取水和1mol/L 双氢氧化乙二胺铜溶液各25ml ，混匀，作为空白溶液，取适量，置25℃±0.1℃水浴中，约5分钟后，移至乌氏黏度计内（毛细管内径为0.5～0.6mm,黏度计常数K 2约为0.01），照黏度测定法（第二法），于25℃±0.1℃水浴中测定。记录空白溶液流经黏度计上下两刻度时的时间t 2,按下式计算供试品溶液的运动黏度ν2:
微晶纤维素SOP
KY/H009 -WJ/ZL ・(bc) 022-00 第1页共15页
直压微晶纤维素检验操作程序
1 .目的：
建立一个直压微晶纤维素检验操作程序，以规范操作。
2. 范围：
质量控制部
3. 责任：
检验人员应按此程序进行检验。
4. 标准依据：
进口药品注册标准JX20010316 ；中国药典2010版二部。
5. 程序内容：
5.1 •性状：本品为白色粉末，无臭，无味，具流动性。本品在水，乙醇，丙酮, 或甲苯中不溶，在稀释或氢氧化钠溶液（1^20）中也不溶。
5.1.1操作方法：目测，鼻闻，口尝，本品为白色粉末；无臭，无味；具流动性。
5.1.2•溶解性
5・1・2・1•仪器设备
电子天平；带刻度试管（规格：50ml）
5・1・2・2•试齐I」
纯化水；乙醇；丙酮；甲苯；氢氧化钠溶液（1-^20）。
5・1・2・3操作方法
取本品0.01g分别置于100ml 25 士2C的水，乙醇，丙酮，甲苯，氢氧化
钠中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察溶解情况。
5・1・2・4结果评价
本品在水，乙醇，丙酮或者甲苯中不溶，在稀释或氢氧化钠溶液（1^20）中
也不溶。
5.2.鉴别
521.鉴别一
5・2・1・1•仪器设备
电子天平；表面皿。
5・2・1・2・试齐I」
纯化水；
氯化锌碘试液：氯化锌20g，加水10m l使溶解，加碘化钾2g溶解后，再加碘使饱和，即得。本液应置棕色玻璃瓶内保存。
5・2・1・3・操作方法
取本品约10g,置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，摇匀。
5・2・1・4・结果评价：
应变为蓝紫色。
5.2.2.鉴别二
5・2・2・1•仪器设备
微晶纤维素2015版中国药典标准
微晶纤维素
Weijing Xianweisu
Microcrystalline Cellulose
C 6n H 10n+2O 5n+1
[9004-34-6] 本品系含纤维素植物的纤维浆制得的α -纤维素，在无机酸的作用下部分解聚，纯化而得。
【性状】本品为白色或类白色粉末或颗粒状粉末；无臭，无味。
本品在水、乙醇、乙醚、稀硫酸或5%氢氧化钠溶液中几乎不溶。
【鉴别】（1)取本品lO mg,置表面皿上，加氣化锌碘试液2ml,即变蓝色。
(2)取本品约1.3g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加25ml ，振摇使微晶纤维素分散并润湿，通入氮气以排除瓶中的空气，在保持通氮气的情况下，精密加lmol/L 双氢氧化乙二胺铜溶液25ml ，除去氮气管，密塞，强力振摇，使微晶纤维素溶解，作为供试品溶液；取适量，置25℃士0.1℃ ：水浴中，约5分钟后，移至乌氏黏度计内（毛细管内径为 0.7〜1.0mm ，选用适宜黏度计常数)，照黏度测定法(通则 0633第二法），于25℃士0.1℃ 水浴中测定。记录供试品溶液流经黏度计上下两刻度时的时间A ，按下式计算供试品溶液的运动黏度ν1 ：
ν1 =t 1 × K 1
分别精密量取水和lmol/L 双氢氧化乙二胺铜溶液各25ml ，混匀，作为空白溶液，取适量，置25℃士0.1℃水浴中，约5分钟后，移至乌氏黏度计内（毛细管内径为0.5〜0.6mm,黏度计常数约为0.01)，照黏度测定法（通则0633第二法），于25℃士0.1℃水浴中测定。记录空白溶液流经黏度计上下两刻度时的时间按下式计算空白溶液的运动黏度v2:
微晶纤维素生产工艺质量标准及检验方法
微晶纤维素生产工艺质量标准及检验方法
1 编号：FLBZ-070010 01
2 规格:
名称微晶纤维素
规格
代码181407001001
检验量（g）60
执行文件JYGC-FL-070010 01
供应商湖洲展望药业有限公司
贮存密闭保存
标准依据中华人民共和国药典2010年版二部3.名称：微晶纤维素
3.1 拼音名：Weijing Xianweisu
3.2 英文名：Microcrystalline Cellulose
4来源：系纯棉纤维经水解制得的粉末，按干燥品计算，含纤维素应为97.0％～102.0％。
5 检验项目及质量标准
5.1 性状
为白色或类白色粉末，无臭，无味。
在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。
5.2鉴别
（a）理化鉴别
取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2mg ，即变蓝色。
5.3 检查
（a）细度
取本品20.0g ，置药筛内，不能通过七号筛的粉末不得过5.0％，能通过九号筛的粉末不得少于50.0％。
（b）酸碱度
取本品2.0g，加水100ml ，振摇5分钟，滤过，取滤液，依法测定（中国药典二部附录Ⅵ H），pH值应为5.0 ～7.5 。
（c）水中溶解物
取本品5.0g，加水80ml，振摇10分钟，滤过，滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过0.2％。
（d）氯化物
取本品0.10g,加水35ml，振摇，滤过，取滤液，依法检查（中国药典二部附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液 3.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.03％) 。
（e）淀粉
取本品0.10g，加水5ml ，振摇，加碘试液0.2ml ，不得显蓝色。
(完整word版)微晶纤微素检验操作规程
标准操作规程
目的：建立一个微晶纤维素原料检验标准操作规程。
范围:适用于微晶纤维素原料.
责任者：QC化验员、ＱＣ主任。
规程：
本规程引自微晶纤维素质量标准QS－018－01
1.性状：取本品适量，置载玻片上,••摊开眼观察应为白色或类白色粉末臭，无味。
本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。
2。鉴别
2。1.仪器：天平、表面皿等。
2.2。试剂：氯化锌碘
2。3。操作方法
取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘2mg，即变成蓝色.
3。检查
3.1。细度
3.1.1。仪器:万分之一分析天平、七号筛、九号筛等。
3.1.2.操作方法
取本品20.0g，置于上为七号筛下为九号筛重叠的筛上,•左右往返轻轻筛动3分钟，取七号筛内药物及通过九号筛的药粉精密称定。
3。1。3。判定：不能通过七号筛的粉末应≤5。0％。
能通过九号筛的粉末应≥50.0％。
3。2。酸碱度
3。2.1。仪器：pHS－3CPH计、三角烧瓶、天平、漏斗等。
3.2.2.试剂：pH校正用缓冲液等均照SOP－QC－045－01配制。
3。2。3.操作方法
标准操作规程
取本品2.0g,置三角烧瓶中，加水100ml ，振摇5分钟，滤过，滤液照pH 值测定法测定。 3。2。4。判定：本品的pH 应为5。0─7。5。
3。3。水中溶解物
3.3。1。仪器：万分之一分析天平、三角烧瓶、漏斗、蒸发皿、水浴锅、恒温干燥箱(105℃）、干燥器等。
3。3.2.试剂:变色硅胶
3.3。3.操作方法
取本品5。0g ，精密称定，置三角烧瓶中，加水80ml ，振摇10分钟，•滤过,取滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干移入恒温干燥箱,在105℃干燥1小时，称重。
(岗位职责)微晶纤维素检验操作规程
1 目的
确定微晶纤维素检验的操作程序和方法，确保合格的微晶纤维素投入生产。
2 适用范围
适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的微晶纤维素的检验。
3 责任
化验员有责任按照本操作规程对生产所需的微晶纤维素进行检验、判定，并对检验结果负责。
4 内容
4.1仪器和设备
电热恒温干燥箱、马弗炉、药筛、分析天平、酸度计、锥形瓶、烧杯、称量瓶、坩埚、蒸发皿、比色管等。
4.2试剂及配制
4.2.1氯化锌碘试液
取氯化锌20g，加水10ml使溶解，加碘化钾2g溶解后，再加碘使饱和，即得。本液应置棕色玻璃瓶内保存。
4.2.2碘试液
可取用碘滴定液(0.1mol/L)。
4.2.3标准氯化钠溶液
称取氯化钠0.165g，精密称定，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密吸取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的cl）。
4.2.4稀硝酸
第2页/共5页
取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。
4.2.5硝酸银试液
取硝酸银1.75g，加水适量使溶解成100ml，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。
4.2.6标准铅溶液
称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml，与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。
注意：配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
4.2.7醋酸盐缓冲溶液(PH3.5)
取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加盐酸液(7mol/L)38ml，用盐酸液(2mol/L)或氨试液(5mol/L)准确调节PH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml即得。
(GMP认证资料)标准操作规范(SOP)04-质量检验标准操作规程(SOP-QC)
目的：建立板蓝根颗粒检验操作规程。
范围：板蓝根颗粒。
责任人：质保部。
内容：
1．性状
本品应棕色或棕褐色的颗粒，味甜微苦。
2．鉴别
2．1取本品0.5g,加水5ml使溶解，静置，取上清液滴滤纸上，晾干，置紫外光灯（365nm）下观察,斑点应显蓝紫色。
2．2取本品0.5g，加水10ml使溶解，滤过，取滤液1ml ，加茚三酮试液0.5ml，置水浴中加热数分钟,溶液应显蓝紫色。
3．检查：
3．1粒度
取板兰根颗粒5包，分别置1号筛和5号，过筛，取不能通过1号筛和能通过5号筛的颗粒及粉末，称定重量，计算其所占比例（%），不得过6.0%。
3．2水分≤4.0%（见联合会3，颗粒剂检查法）
3．3溶化性
取颗粒剂10g，加热水200ml，搅拌5分钟，颗粒应全部溶化或轻微浑浊，但不能有异物。
3．4装量差异
取供试品10包，除去包装，分别精密称定每包内溶物的重量，求出每包内溶物的装量与平均装量，每包装量与平均装量比较在规定的装量差异限度内。
3．5微生物限度（见附录1，微生物限度检查法）。
××丸检验标准操作规程
页
目的：建立清火片检验操作规程。
范围：清火片。
责任人：质保部。
内容：
1．性状
取本品，除去糖衣或薄膜衣后，显棕褐色；味苦。
2．鉴别
2．1取本品置显微镜下观察，应“草酸钙簇晶大，直径60~140um。
不规则片状结晶无色，有平直纹理。
2．2取本品少量，进行微量升华，升华物置显微镜下观察应呈不规则
的无色片状结晶。
3．检查
3．1重量差异（用于薄膜衣片，糖衣片不检此项）（见附录2，片剂检查法）3．2崩解时限（见附录2，片剂检查法）
微晶纤维素2015版中国药典标准
微晶纤维素
Weijing Xianweisu
Microcrystalline Cellulose
C 6n H 10n+2O 5n+1
[9004-34-6] 本品系含纤维素植物的纤维浆制得的α -纤维素，在无机酸的作用下部分解聚，纯化而得。
【性状】本品为白色或类白色粉末或颗粒状粉末；无臭，无味。
本品在水、乙醇、乙醚、稀硫酸或5%氢氧化钠溶液中几乎不溶。
【鉴别】（1)取本品lO mg,置表面皿上，加氣化锌碘试液2ml,即变蓝色。
(2)取本品约1.3g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加25ml ，振摇使微晶纤维素分散并润湿，通入氮气以排除瓶中的空气，在保持通氮气的情况下，精密加lmol/L 双氢氧化乙二胺铜溶液25ml ，除去氮气管，密塞，强力振摇，使微晶纤维素溶解，作为供试品溶液；取适量，置25℃士0.1℃ ：水浴中，约5分钟后，移至乌氏黏度计内（毛细管内径为 0.7〜1.0mm ，选用适宜黏度计常数)，照黏度测定法(通则 0633第二法），于25℃士0.1℃ 水浴中测定。记录供试品溶液流经黏度计上下两刻度时的时间A ，按下式计算供试品溶液的运动黏度ν1 ：
ν1 =t 1 × K 1
分别精密量取水和lmol/L 双氢氧化乙二胺铜溶液各25ml ，混匀，作为空白溶液，取适量，置25℃士0.1℃水浴中，约5分钟后，移至乌氏黏度计内（毛细管内径为0.5〜0.6mm,黏度计常数约为0.01)，照黏度测定法（通则0633第二法），于25℃士0.1℃水浴中测定。记录空白溶液流经黏度计上下两刻度时的时间按下式计算空白溶液的运动黏度v2:
微晶纤维素检验标准操作规程
目的：规范微晶纤维素检验的操作。
适用范围：微晶纤维素的检验。
责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
规序：
本品系纯棉纤维经水解制得的粉末，按干燥品计算，含纤维素应为97.0%~102.0%。
1.性状：本品为白色或类白色粉末；无臭，无味。
本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。
2.鉴别
2.1仪器及用具：天平、表面皿等。
2.2试剂及试液：氯化锌碘试液。
2.3测定法
取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，即变蓝色。
3.检查
3.1仪器及用具：天平、筛网、干燥箱、马弗炉、坩埚、坩埚夹、纳氏比色管、水浴锅、蒸发皿、标准磨口瓶、导气管、溴化汞试纸、醋酸盐棉花、锥形瓶、量筒、刻度吸管等。
3.2试剂及试液：纯化水、氯化钠标准液、硝酸铝试液、氢氧化钙、醋酸盐缓冲液（pH3.5）、硝酸、硫酸、盐酸、氨试液、酚酞指示液、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、标准砷溶液、碘化钾试液、酸性氯化亚锡、碘试液。
3.3测定法
细度：取本品20.0mg，置药筛内，不能通过七号筛的粉末不得过5.0%，能通过九号筛的粉末不得少于50.0%。
3.3.1酸碱度 取本品2.0g ，加水100ml ，振摇5分钟，滤过，取滤液，按《PH 值测定法标准操作规程》（SOP-QC-083-00）测定，PH 值应为5.0~7.5。
3.3.2水中溶解物 取本品5.0g ，加水80ml ，振摇10分钟，滤过，滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴中蒸干，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过0.2%。
3.3.3氯化物 取本品0.10g ，加水35ml ，振摇，滤过，取滤液，按《氯化物检查法标准操作规程》（SOP-QC-089-00）检查，与标准氯化钠溶液3.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.03%)。
2020版药典微晶纤维素内控质量标准
微晶纤维素内控质量标准
目的：建立微晶纤维素的内控质量标准，以保证使用的微晶纤维素符合工艺要求。范围：适用于微晶纤维素的检验。
职责：质量管理部负责制定及实施。
质量标准的依据
《中国药典》2020年版四部782页“微晶纤维素”标准。
四、贮存条件和注意事项：密闭保存
五、有效期：根据厂家有效期
微晶纤维素检验标准操作规程
1微晶纤维素检验标准操作规程
2目的
建立微晶纤维素检验标准操作规程，规范微晶纤维素的检验操作。
3适用范围
适用于本公司产品使用的微晶纤维素质量检测。
4职责
QC人员。
4 程序
4.1依据:引用中国药典（2010年版）二部
4.2仪器：酸度计、表面皿、天平、称量瓶、干燥器、电炉、高温炉、水浴锅、量瓶(250ml)、坩埚、比色管(50ml)、测砷瓶、蒸发皿、滴定管(25ml)、七号筛、九号筛。
4.3试剂：氯化锌碘试液、标准氯化钠溶液、碘试液、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。氢氧化钙、盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡、乙醇制溴化汞试液、溴化汞试液、锌粒、醋酸铅试液、重铬酸钾溶液、硫酸、硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)。
4.4指示剂：邻二氮菲指示液。
4.5性状
4.5.1取本品适量，置于载玻片上，目视观察应为白色或类白色粉末；用鼻闻应无臭味；用嘴尝应无味。
4.6鉴别
4.6.1操作方法
鉴别⑴：取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，即变为蓝色。
4.7 检查
4.7.1细度
取本品20.0 g,称定重量,置上层七号药筛下层九号药筛(九号药筛下配有密合的接收容器)中,过筛。取不能通过七号筛和能通过九号筛的粉末，称定重量，计算其所占比例（%）。
4.7.2.1计算:%100%⨯=供试品重量
量不能通过七号筛的样品不能通过七号筛 %100%⨯=
供试品重量能通过九号筛的样品量能通过九号筛 4.7.2酸碱度
取本品2.0g ，加水100ml ，振摇5分钟，滤过，取滤液，按“1302·020-00 铁盐检查法”进行检查。
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1 目的
确定微晶纤维素检验的操作程序和方法，确保合格的微晶纤维素投入生产。
2 适用范围
适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的微晶纤维素的检验。
3 责任
化验员有责任按照本操作规程对生产所需的微晶纤维素进行检验、判定，并对检验结果负责。
4 内容
4.1仪器和设备
电热恒温干燥箱、马弗炉、药筛、分析天平、酸度计、锥形瓶、烧杯、称量瓶、坩埚、蒸发皿、比色管等。
4.2试剂及配制
4.2.1氯化锌碘试液
取氯化锌20g，加水10ml使溶解，加碘化钾2g溶解后，再加碘使饱和，即得。本液应置棕色玻璃瓶内保存。
4.2.2碘试液
可取用碘滴定液(0.1mol/L)。
4.2.3标准氯化钠溶液
称取氯化钠0.165g，精密称定，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密吸取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的cl）。
4.2.4稀硝酸
取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。
4.2.5硝酸银试液
取硝酸银1.75g，加水适量使溶解成100ml，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。
4.2.6标准铅溶液
称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml，与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。
注意：配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
4.2.7醋酸盐缓冲溶液(PH3.5)
取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加盐酸液(7mol/L)38ml，用盐酸液(2mol/L)或氨试液(5mol/L)准确调节PH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml即得。
4.2.8 7mol/L盐酸溶液
取630ml盐酸加水适量，使成1000ml，摇匀，即得。
4.2.9 2mol/L盐酸溶液
取盐酸180ml，加水适量使成1000ml，摇匀，即得。
4.2.10硫代乙酰胺试液
取硫代乙酰胺4g，加水溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液[由氢氧化钠液（1mol/L）15ml，水5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml，加4%硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
4.2.11 1mol/L氢氧化钠溶液
取澄清的氢氧化钠饱和液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀，即得。
4.2.12酚酞指示剂
取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
4.2.13氨试液
取浓氨溶液40ml，加水使成100ml，即得。
4.2.14 20%氢氧化钠溶液
称取氢氧化钠20g，加水适量溶解后，稀释至100ml，摇匀，即得。
4.2.15标准砷溶液制备
称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1µg的As）。
4.2.16碘化钾试液
取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得。
4.2.17酸性氯化亚锡试液
取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，过滤，即得。本液配成后3个月内使用。
4.2.18溴化汞试纸
取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。
4.3性状
本品为白色或类白色粉末，无臭，无味。
本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。
4.4鉴别
取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2mg，即变蓝色。
4.5检查
4.5.1细度
取本品20.0g，置七号药筛中，筛过，将不能通过七号筛的粉末称重，不得超过总重的5.0%；同样操作，能通过九号筛的粉末不得少于50.0%。
4.5.2酸碱度
取本品2.0g，置锥形瓶中，加水100ml，振摇5分钟，滤过，取滤液，照酸度计使用操作规程测定PH值，应为5.0～7.5。
4.5.3水中溶解物
取本品5.0g，置锥形瓶中，加水80ml，振摇10分钟，滤过，取滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得超过0.2%。
4.5.4氯化物
4.5.4.1供试液的制备：取本品0.10g，加水35ml，振摇，滤过，取滤液置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，摇匀，即得。
4.5.4.2对照液的制备：取标准氯化钠溶液3.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得。
4.5.4.3检验操作
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，供试液与
对照液比较，不得更浓(0.03%)。
4.5.5淀粉
取本品0.10g，置25ml比色管中，加水50ml，振摇，加碘试液0.2ml，不得显蓝色。
4.5.6干燥失重
4.5.6.1取扁形称量瓶，置电热干燥箱内105℃，干燥至恒重，取出放置装有干燥剂的干燥器内约30分钟，精密称定，加入约1g样品，其厚度不超过5mm，精密称定，放入105℃干燥箱内，瓶盖半开或置瓶旁，干燥至恒重，取出后迅速盖好盖子，放入干燥器内约30分钟，精密称定。
4.5.6.2计算
M1– M2
干燥失重 = ————×100%
M
式中：
M1——样品加恒重的空称量瓶重g；
M2——干燥恒重后的样品加称量瓶重g；
M ——样品重量g。
4.5.6.3结果判定
减失重量不得超过5.0%。
4.5.7炽灼残渣
4.5.7.1坩埚恒重
取坩埚在500-600℃马弗炉中炽灼至恒重。