GMP-微晶纤维素检验操作规程

1 目的

确定微晶纤维素检验的操作程序和方法，确保合格的微晶纤维素投入生产。

2 适用范围

适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的微晶纤维素的检验。

3 责任

化验员有责任按照本操作规程对生产所需的微晶纤维素进行检验、判定，并对检验结果负责。

4 内容

4.1仪器和设备

电热恒温干燥箱、马弗炉、药筛、分析天平、酸度计、锥形瓶、烧杯、称量瓶、坩埚、蒸发皿、比色管等。

4.2试剂及配制

4.2.1氯化锌碘试液

取氯化锌20g，加水10ml使溶解，加碘化钾2g溶解后，再加碘使饱和，即得。本液应置棕色玻璃瓶内保存。

4.2.2碘试液

可取用碘滴定液(0.1mol/L)。

4.2.3标准氯化钠溶液

称取氯化钠0.165g，精密称定，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密吸取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的cl）。

4.2.4稀硝酸

取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。

4.2.5硝酸银试液

取硝酸银1.75g，加水适量使溶解成100ml，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。

4.2.6标准铅溶液

称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml，与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。

注意：配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。

4.2.7醋酸盐缓冲溶液(PH3.5)

取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加盐酸液(7mol/L)38ml，用盐酸液(2mol/L)或氨试液(5mol/L)准确调节PH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml即得。

4.2.8 7mol/L盐酸溶液

取630ml盐酸加水适量，使成1000ml，摇匀，即得。

4.2.9 2mol/L盐酸溶液

取盐酸180ml，加水适量使成1000ml，摇匀，即得。

4.2.10硫代乙酰胺试液

取硫代乙酰胺4g，加水溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液[由氢氧化钠液（1mol/L）15ml，水5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml，加4%硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

4.2.11 1mol/L氢氧化钠溶液

取澄清的氢氧化钠饱和液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀，即得。

4.2.12酚酞指示剂

取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

4.2.13氨试液

取浓氨溶液40ml，加水使成100ml，即得。

4.2.14 20%氢氧化钠溶液

称取氢氧化钠20g，加水适量溶解后，稀释至100ml，摇匀，即得。

4.2.15标准砷溶液制备

称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1µg的As）。

4.2.16碘化钾试液

取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得。

4.2.17酸性氯化亚锡试液

取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，过滤，即得。本液配成后3个月内使用。

4.2.18溴化汞试纸

取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。

4.3性状

本品为白色或类白色粉末，无臭，无味。

本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。

4.4鉴别

取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2mg，即变蓝色。

4.5检查

4.5.1细度

取本品20.0g，置七号药筛中，筛过，将不能通过七号筛的粉末称重，不得超过总重的5.0%；同样操作，能通过九号筛的粉末不得少于50.0%。

4.5.2酸碱度

取本品2.0g，置锥形瓶中，加水100ml，振摇5分钟，滤过，取滤液，照酸度计使用操作规程测定PH值，应为5.0～7.5。

4.5.3水中溶解物

取本品5.0g，置锥形瓶中，加水80ml，振摇10分钟，滤过，取滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得超过0.2%。

4.5.4氯化物

4.5.4.1供试液的制备：取本品0.10g，加水35ml，振摇，滤过，取滤液置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，摇匀，即得。

4.5.4.2对照液的制备：取标准氯化钠溶液3.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得。

4.5.4.3检验操作

于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，供试液与

对照液比较，不得更浓(0.03%)。

4.5.5淀粉

取本品0.10g，置25ml比色管中，加水50ml，振摇，加碘试液0.2ml，不得显蓝色。

4.5.6干燥失重

4.5.6.1取扁形称量瓶，置电热干燥箱内105℃，干燥至恒重，取出放置装有干燥剂的干燥器内约30分钟，精密称定，加入约1g样品，其厚度不超过5mm，精密称定，放入105℃干燥箱内，瓶盖半开或置瓶旁，干燥至恒重，取出后迅速盖好盖子，放入干燥器内约30分钟，精密称定。

4.5.6.2计算

M1– M2

干燥失重 = ————×100%

M

式中：

M1——样品加恒重的空称量瓶重g；

M2——干燥恒重后的样品加称量瓶重g；

M ——样品重量g。

4.5.6.3结果判定

减失重量不得超过5.0%。

4.5.7炽灼残渣

4.5.7.1坩埚恒重

取坩埚在500-600℃马弗炉中炽灼至恒重。