药物分析-维生素类药物的分析
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第十四章
维生素类药物的分析
学习要求
1、掌握 维生素A、B1、C、E的化学结构、理化 性质以及与分析方法间的关系,它们 的专属鉴别反应、主要的含量测定方 法与原理。
2、熟悉 维生素A、B1、C、E的的有关物质、检 查方法与原理。
3、了解 维生素D性质和分析特点。
维生素:
是维持人体正常代谢功能所 必需的 一类活性物质。
人体不能合成维生素。
按发现的先后顺序命名,如维生素A、维生素B1、 维生素B2、维生素C、维生素D、维生素E等;
按其特有的生理功能或治疗作用命名,如抗干眼 病维生素、抗癞皮病维生素、抗坏血酸等;
按其化学结构命名,如视黄醇、硫胺素、核黄素等。
分类
脂溶性 VitA、D2、D3、 E、K1 等
水溶性 VitB族(B1、B2、B6、B12) VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺
1% 1cm(供)
A C(%) l
注意:
1% 1cm (供)
1% 1cm (纯 )
C 为混合样品的浓度
第三步 求效价
效价( IU
/
g)(样)
E1% 1cm(样)
换算因数
换算因数由纯品计算而得:
换算因数=效价(IU / g) E1%
1cm(纯)
1IU 0.344g维生素A醋酸酯 效 价 (IU / g) 1106g 2907000
0.344g
换算因数=效价(IU / g) 2907000
E1% 1cm(纯)
1530
1900
1IU 0.300g维生素A醇 效 价 (IU / g) 1106g 3330000
0.300g
换算因数=效价(IU E1%
1cm(纯)
/
g)
3330000 1820
1830
(二1.溶)解性性质:脂溶性
2.不稳定性:共轭多烯侧链 易被氧化
Leabharlann Baidu
VitA 紫外线、O2 、氧化剂
环
氧
化
物[ O]
VitA醛 VitA酸
△或有金属离子存在时氧化↑
环氧化物 VitA醛 VitA酸
3.紫外吸收特性
325~328nm
4.与三氯化锑发生呈色反应
VitA SbCl3蓝色 紫红
CHCl3
二、鉴别 三氯化锑反应
VitA SbCl3蓝色 紫红
CHCl3
条件 无水无醇
蓝色 紫红
三、含量测定
(一) UV法
立体异构体 氧化产物及光照产物 合成中间体 去氢维生素A( VitA2) 去水维生素A( VitA3)
三点校正法
1. 测定原理: (1)杂质的无关吸收在310~340nm
VitM
VitPP
第一节 维生素A的分析
一、结构与性质
R : -H
维生素A醇
-COCH3
维生素A醋酸酯
-COC15H31 维生素A棕榈酸酯
一、结构与性质 (一)结构
具有一个具有共轭多烯侧链的环己烯
具有UV吸收 存在多种立体异构化合物
易发生脱氢、脱水、聚合反应 VitA2 VitA3
第四步:求标示量%
标示量%= IU / 丸 标示量
100%
=
IU
/
g 平均丸重 标示量
100%
A 换算因数平均丸重
CL
标示量
100%
W
A 100
L
换算因数 平均丸重
D
标示量
100%
A D 换算因数 平均丸重 W 100 L 标示量
100%
三氯化锑比色法
标准曲线法
VitA SbCl 3 蓝色
优点 简便 快速 λmax 618nm~620nm
缺点
呈色不稳定 (5 ~ 10s内) 水分干扰 SbCl3 H2O SbOCl 与标准曲线温差≤1℃ 专属性差
三氯化锑有腐蚀性
测定对象 VitA醋酸酯
第二法 等吸收比法(皂化法)
6 7
A1
A2
A3
A325校正 6.815A325 2.555A310 4.260A334
测定对象 VitA醇
3. 测定法 (1)基本步骤: 第一步 A选择 选择依据: 所选A值中杂质的干扰已基本消除
第二步
求 1% 1cm ( 供 )
波长范围内几乎呈一条直线,且随 波长的增大吸收度下降。 (2)物质对光吸收呈加和性。
2. 波长的选择: (1) 1
VitA的max (2) 2 3
分别在1的两侧各选一点
第一法 等波长差法
328 316 340 328
A328校正 3.522A328 A316 A340
维生素类药物的分析
学习要求
1、掌握 维生素A、B1、C、E的化学结构、理化 性质以及与分析方法间的关系,它们 的专属鉴别反应、主要的含量测定方 法与原理。
2、熟悉 维生素A、B1、C、E的的有关物质、检 查方法与原理。
3、了解 维生素D性质和分析特点。
维生素:
是维持人体正常代谢功能所 必需的 一类活性物质。
人体不能合成维生素。
按发现的先后顺序命名,如维生素A、维生素B1、 维生素B2、维生素C、维生素D、维生素E等;
按其特有的生理功能或治疗作用命名,如抗干眼 病维生素、抗癞皮病维生素、抗坏血酸等;
按其化学结构命名,如视黄醇、硫胺素、核黄素等。
分类
脂溶性 VitA、D2、D3、 E、K1 等
水溶性 VitB族(B1、B2、B6、B12) VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺
1% 1cm(供)
A C(%) l
注意:
1% 1cm (供)
1% 1cm (纯 )
C 为混合样品的浓度
第三步 求效价
效价( IU
/
g)(样)
E1% 1cm(样)
换算因数
换算因数由纯品计算而得:
换算因数=效价(IU / g) E1%
1cm(纯)
1IU 0.344g维生素A醋酸酯 效 价 (IU / g) 1106g 2907000
0.344g
换算因数=效价(IU / g) 2907000
E1% 1cm(纯)
1530
1900
1IU 0.300g维生素A醇 效 价 (IU / g) 1106g 3330000
0.300g
换算因数=效价(IU E1%
1cm(纯)
/
g)
3330000 1820
1830
(二1.溶)解性性质:脂溶性
2.不稳定性:共轭多烯侧链 易被氧化
Leabharlann Baidu
VitA 紫外线、O2 、氧化剂
环
氧
化
物[ O]
VitA醛 VitA酸
△或有金属离子存在时氧化↑
环氧化物 VitA醛 VitA酸
3.紫外吸收特性
325~328nm
4.与三氯化锑发生呈色反应
VitA SbCl3蓝色 紫红
CHCl3
二、鉴别 三氯化锑反应
VitA SbCl3蓝色 紫红
CHCl3
条件 无水无醇
蓝色 紫红
三、含量测定
(一) UV法
立体异构体 氧化产物及光照产物 合成中间体 去氢维生素A( VitA2) 去水维生素A( VitA3)
三点校正法
1. 测定原理: (1)杂质的无关吸收在310~340nm
VitM
VitPP
第一节 维生素A的分析
一、结构与性质
R : -H
维生素A醇
-COCH3
维生素A醋酸酯
-COC15H31 维生素A棕榈酸酯
一、结构与性质 (一)结构
具有一个具有共轭多烯侧链的环己烯
具有UV吸收 存在多种立体异构化合物
易发生脱氢、脱水、聚合反应 VitA2 VitA3
第四步:求标示量%
标示量%= IU / 丸 标示量
100%
=
IU
/
g 平均丸重 标示量
100%
A 换算因数平均丸重
CL
标示量
100%
W
A 100
L
换算因数 平均丸重
D
标示量
100%
A D 换算因数 平均丸重 W 100 L 标示量
100%
三氯化锑比色法
标准曲线法
VitA SbCl 3 蓝色
优点 简便 快速 λmax 618nm~620nm
缺点
呈色不稳定 (5 ~ 10s内) 水分干扰 SbCl3 H2O SbOCl 与标准曲线温差≤1℃ 专属性差
三氯化锑有腐蚀性
测定对象 VitA醋酸酯
第二法 等吸收比法(皂化法)
6 7
A1
A2
A3
A325校正 6.815A325 2.555A310 4.260A334
测定对象 VitA醇
3. 测定法 (1)基本步骤: 第一步 A选择 选择依据: 所选A值中杂质的干扰已基本消除
第二步
求 1% 1cm ( 供 )
波长范围内几乎呈一条直线,且随 波长的增大吸收度下降。 (2)物质对光吸收呈加和性。
2. 波长的选择: (1) 1
VitA的max (2) 2 3
分别在1的两侧各选一点
第一法 等波长差法
328 316 340 328
A328校正 3.522A328 A316 A340