高考化学二轮复习压轴题专练：综合实验题(含答案)

压轴题三综合实验题考点模型(1)制备原理：试剂、仪器的选择，主反应和副反应的方程式等。

(2)基本操作：注意书写全面，思路顺畅，关键词突出。

(3)分离提纯：过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液、洗气等。

(4)废物处理：环境保护、绿色化学、循环利用等。

(5)条件控制：催化剂的使用、物质的过量要求、温度的控制等。

(6)产品纯度：有关计算。

1．氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。

某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。

已知：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑[方案1]取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持仪器已略去)。

(1)上图C装置中球形干燥管的作用是____________。

(2)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先____________________________________________________________________，再加入实验药品。

接下来的实验操作是______________________________________，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液至不再产生气体。

打开K1，通过氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。

通入氮气的目的是______________________________________________________________________________________________________。

(3)由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见____________。

[方案2]用下图装置测定m g样品中AlN的纯度(部分夹持装置已略去)。

(4)为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是____________(填字母)。

a．CCl4 b．H2Oc．NH4Cl溶液 d.(5)若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL(已转换为标准状况)，则AlN的质量分数为________________________________。

按以下步骤测定样品中AlN 的纯度：(6)步骤②生成沉淀的离子方程式为__________________________________________。

(7)若在步骤③中未洗涤，测定结果将________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

答案 (1)防止发生倒吸(2)检查装置气密性 关闭K 1，打开K 2 把装置中残留的氨气全部赶入C 装置中(3)C 装置出口处连接一个干燥装置(4)ad(5)41V 22 400m(6)AlO －2＋CO 2＋2H 2O===HCO －3＋Al(OH)3↓(7)偏高解析 (3)C 装置必须准确测定NH 3的质量，由于外界水蒸气会进入C 装置，造成测定结果偏高故应再在C 装置出口处连接一个干燥装置。

(4)X 液体不能溶解NH 3，所以应选用有机溶剂，如植物油、CCl 4、苯等。

(5)V ×10－3 L 22.4 L·mol －1×41 g·mol －1m g ＝41V 22 400m。

(6)AlN ――→NaOH NaAlO 2――→CO 2Al(OH)3――→锻烧12Al 2O 3，若步骤③中未洗涤Al(OH)3固体，会造成m 2偏大，从而使测定结果偏高。

2．ClO 2在常温下是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为－59 ℃，沸点为11.0 ℃，易溶于水。

工业上用稍潮湿的KClO 3和草酸(H 2C 2O 4)在60 ℃时反应制得。

某学生拟用图1所示装置模拟工业制取并收集ClO 2。

(1)A 装置电动搅拌棒的作用是________。

A 装置必须添加温度控制装置，除酒精灯外，还需要的玻璃仪器有烧杯、__________。

(2)B 装置必须放在冰水浴中，其原因是______________________________________。

(3)反应后在装置C 中可得NaClO 2溶液。

已知：a.NaClO 2饱和溶液在温度低于38 ℃时析出晶体是NaClO 2·3H 2O ，在温度高于38 ℃时析出晶体是NaClO 2，温度高于60 ℃时NaClO 2分解生成NaClO 3和NaCl ；b.NaClO 2的溶解度曲线如图2所示，请补充从NaClO 2溶液中制得NaClO 2晶体的操作步骤：①减压，55 ℃蒸发结晶；②__________；③__________；④__________；得到成品。

(4)ClO 2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO 2溶液。

为测定所得溶液中ClO 2的含量，进行了下列实验： 步骤1：准确量取ClO 2溶液10.00 mL ，稀释成100.00 mL 试样，量取V 1 mL 试样加入到锥形瓶中；步骤2：用稀硫酸调节试样的pH ≤2.0，加入足量的KI 晶体，静置片刻；步骤3：加入指示剂，用c mol·L －1Na 2S 2O 3溶液滴定至终点，消耗Na 2S 2O 3溶液V 2 mL(已知2Na 2S 2O 3＋I 2===Na 2S 4O 6①配制100 mL c mol·L －1 Na 2S 2O 3标准溶液时，用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外还有：________________。

②滴定过程中进行三次平行测定的原因是____________________________________________________________________________________________________________。

③原ClO 2溶液的浓度为________ g·L －1(用含字母的代数式表示)。

④若滴定前滴定管尖嘴中有气泡，滴定后气泡消失，则测定结果____________(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。

答案 (1)反应时搅拌，增大反应物的接触面积，加快反应速率 温度计(2)使ClO 2充分冷凝，减少挥发(3)②趁热过滤 ③用38～60 ℃热水洗涤 ④低于60 ℃干燥(4)①100 mL 容量瓶、胶头滴管 ②取平均值，减少计算误差 ③135cV 2V 1④偏高 讲评 本题是以ClO 2的制取和含量测定为背景的综合题，涉及理论分析、阅读理解、含量测定、提纯等多方面内容，考查了学生的综合能力。

(1)提高反应速率可采取的措施通常有：将废渣粉碎、适当升高温度、搅拌、增大浓度、延长酸浸时间等；水浴加热举例，如银镜反应、乙酸乙酯的水解、I 2的CCl 4溶液可采用水浴蒸馏进行分离等；若水浴的温度需控制，则温度计应放在水浴中，而不是反应体系内；(3)结合本题，讲清题目给出的详细信息应在答案中体现及如何体现，培养学生获取加工信息与应用信息的能力与意识；(4)引导学生写出步骤2发生反应的离子方程式为2ClO 2＋10I －＋8H ＋===2Cl －＋5I 2＋4H 2O ；理解测定原理，得出关系式为2ClO 2～5I 2～10Na 2S 2O 3，即ClO 2～5Na 2S 2O 3；结合本题全面梳理滴定实验与配制溶液的热点考点，如本题指示剂的选择、滴定终点的现象描述、常见的误差及其分析、配制一定物质的量浓度溶液的关键步骤、仪器与误差分析等。

3．某化学小组用如图所示装置做兴趣实验(具支试管中存有少量空气)。

回答下列问题：(1)实验1：同时加入试剂，反应开始可观察到U 形管中液面________(填字母，下同)。

反应结束静置一段时间，最终U 形管中液面________。

a ．左高右低b ．左低右高c ．左右基本持平(2)实验2：一段时间后U 形管中液面出现左低右高，则b 管中发生反应的氧化剂是________________________________________________(填写化学式)。

检验b 管中生成新物质的操作是： ______________________________________________________________________________。

(3)实验3：一段时间后红棕色气体在________管(填“a ”或“b ”)液面上方出现，简述另外一试管未出现任何现象的原因： ____________________________________________________________________________________________________________________。

在其他条件不变情况下，若将a、b试管中浓硝酸同时改为3 mL________(填字母)，即可观察到试管中产生无色的气体，且位置与上述是相反的。

a．无水乙醇 b．浓硫酸c．稀硫酸 d．烧碱溶液(4)实验4：一段时间后U形管中的液面情况是____________(文字简述)；写出a试管中发生还原反应的电极反应式： __________________________________________________________________________________________________________________________。

答案(1)b c(2)O2取样，加入KSCN溶液，溶液变血红色，说明有Fe3＋生成(3)b 钝化效应cd(4)左高右低O2＋2H2O＋4e－===4OH－解析(1)由于Na与H2O反应剧烈，速率快，所以一开始液面左低右高，因产生H2的是相同，故最终液面左右基本相平。

(2)由于FeSO4易被空气中O2氧化，造成b中压强减小，液面左低右高，可用KSCN溶液检验是否有Fe3＋生成。

(3)常温下，铝在浓HNO3中钝化，所以在b中可看到有红棕色气体产生。

稀H2SO4、NaOH溶液均与Al 反应放出H2。

(4)a中发生吸氧腐蚀，压强减小；b中发生析氢腐蚀，压强增大，所以液面左高右低。

正极上发生还原反应，电极反应式为O2＋4e－＋2H2O===4OH－。

4．(1)海水是巨大的资源宝库，工业上从海水中提取食盐和溴的过程如下：操作Ⅱ发生反应的离子方程式为____________________________________________________________________________________________________________________；可以用碳酸钠溶液代替操作Ⅱ中的二氧化硫水溶液，生成物中溴的化合价分别为＋5和－1价，操作Ⅲ中如果用稀硫酸代替氯气，则操作Ⅲ中发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。