实验室测定尿碘的质量控制

实验室测定尿碘的质量控制

杨志琼雷航琪万衍罗燕朱万明冯鑫

（乐山市疾病预防控制中心乐山614000）

尿碘的测定目前我国的标准方法是砷铈催化分光光度法。该法测定尿碘的灵敏度高，结果准确，但由于尿碘含量的微量性加上尿碘测定的干扰因素较多。因此对实验人员和实验条件及实验过程要求严格。今年由于国家的十二五规划，我们实验室做了大量的尿碘样品，积累了一定的经验。现对以往的经验进行总结并从以下几个方面谈谈砷铈催化分光光度法测定尿碘的质量控制。

1.实验前准备

1.1实验人员的素质要求实验室检验结果的准确性与实验人员素质有着最直接的关系，为确保尿碘检测结果的准确可靠，尿碘检测工作必须由经过尿碘检测培训合格的人员担任，必须严格熟悉检验标准，掌握相关仪器的性能指标、正确操作方法和注意事项，并按照实验室内部质量控制体系进行实验。

1.2实验室环境的要求实验室环境条件的正常和稳定是检验工作正常开展的保障，也是确保检验结果有效性和准确性所必需的。实验室的环境因素是指实验室内的温度、湿度、照明、采暖、通风、压力、气体污染以及空气悬浮微粒等条件。这些因素都直接或间接对仪器的性能、或者反应本身产生影响从而影响实验结果。本实验的环境条件要求：（1）由于尿碘的含量很低，为避免污染，建议采用专用实验室，条件实在不够的情况，必须与碘盐实验室分开且室内不能存放含碘的其他试剂和样品；（2）操作台面用1%的硫代硫酸钠搽洗。（3）本实验最好保证温度在20℃-30℃之间进行，且波动不能超过1℃，最好在0.5℃之内。如果外界环境温度达不到要求或者温度波动过大时，可采用空调或者超级恒温水浴箱进行温度控制。

1.3仪器设备的要求本实验要求控温消解仪、超级恒温水浴箱、723分光光度计、加样枪等进行了检定，误差在可接受范围之内，并保证这些仪器设备的稳定性和准确性。

1.4玻璃器皿的要求本实验所有采用的玻璃器皿：（1）移液管、容量瓶、刻度吸管均需要进行强制检定；（2）浸泡前清洗至不挂水珠，宜用品牌洗衣粉（雕牌、白猫等）洗刷有较好效果，不宜用洗洁精；（3）采用10%左右的盐酸浸泡过夜，必须保证浸泡盐酸浓度足够，也可先采用稀硫代硫酸钠溶液（10%）浸泡。只要漂洗干净，两种浸泡液处理后没有明显差异。（4）浸泡后必须用自来水冲洗数次，再用纯水冲洗数次；（5）加样枪头建议采用一次性，因为枪头不易清洗，重复使用会导致交叉污染，导致实验失败。（6）注意切不可与测定碘盐的玻璃器皿混用；另外还要避免和水质检验中氨氮的纳氏比色法、砷的银盐比色法用过的玻璃器皿混用，同时还要避免这些高浓度的碘对分光光度计和比色皿的污染。

1.5实验用水和化学试剂的要求本实验用水为去离子水，最好能满足GB/T6682中一级水的要求。化学试剂的纯度不能低于标准方法的规定。其中的氢氧化钠和氯化钠有可能会含有较高浓度的碘杂质，宜采用专用的优级纯试剂。为了保证酸度的准确和少带来杂质，浓硫酸也最好采用优级纯。

1.5.1 过硫酸铵溶液

正常的过硫酸铵固体试剂的颗粒应为透明状晶体，如果受到潮解则不适合使用，否则会导致消化效果大受影响，致使标准曲线的空白管吸光度值偏小，标准曲线的线性和斜率都不理想。

标准中配制过硫酸铵的操作是称取114.1g过硫酸铵溶于500ml去离子水中，由于过硫酸铵溶解有10%的正体积效应，溶液将变成550ml左右，实际浓度为0.9mol/L，并非标准中

所说的1.0 mol/L。建议按照标准规定的操作步骤操作，即使用500ml水溶解称量的过硫酸铵。过硫酸铵溶液容易分解，建议最好现用现配。标准中规定的放置时间有待商榷。

1.5.2 硫酸铈铵溶液

硫酸铈铵容易受潮而不利于准确称量，如果采用受潮的试剂，则会导致Ce4+浓度偏低，使吸光度值偏小，实验结果误差增大。硫酸铈铵溶液配制后，其颜色随时间而变化，在新配制的12h内变化最大，此后变化缓慢，因此新配制的硫酸铈铵溶液应放置过夜后使用。

1.5.3亚砷酸溶液

三氧化二砷为剧毒物品在配制时需小心。三氧化二砷的溶解应在碱性条件下，由于溶解较慢可适当加热、搅拌。如果产生了废液，要注意废液的处理,避免砷的污染。

2.实验过程

2.1消化过程

消化可以说是尿碘检测的关键步骤，消化情况的好坏直接关系到检测结果是否准确。本实验可采用有温控且温度能达到100℃的恒温装置进行。严格要求恒温装置内各地方的温度差异不大于1℃，温控在100℃-105℃。使用恒温烤箱时，最好不要打开通风开关，样品的放置也尽量远离通风口。

2.2检测过程

标准规定消化完后放置冷却至室温，可使消化后产生的氧气和氯气充分放出，不建议采用水急冷。

）离子没有催加入亚砷酸后放置15min应准确，不能过长或过短，是由于碘酸根（IO-

3

化能力，只有当碘酸根离子变为碘（I-）离子后才能催化砷铈反应。一方面除使反应体系温度平衡以外，还要使碘酸根与亚砷酸充分反应，全部变成碘离子；另一方面避免碘离子被空气氧化成碘分子挥发损失。如果人手不足时，可减少每次测定的样品数量，避免在间隔30s 加入硫酸铈铵时后面的样品放置的时间过长。

加入硫酸铈铵速度要快，而且由于硫酸铈铵溶液附壁，所以在吸取时要注意防止产生气泡，以免影响加入量。同时最好用干净滤纸擦干吸头外壁，加样时尽量不要靠试管壁。

3.结论

实验室检测在选好检验方法之后，还要做好质量控制。尿碘检测时一项变异性高、操作复杂的检测，应该严格规范操作程序，以提高分析检测的质量，保证检测结果的准确性和可靠性。我们实验室在做好上述条件的情况下，测得标准曲线的线性、斜率以及空白管的吸光度值都符合要求，内部质控样结果也都在不确定度范围之内，精密度良好。同时也顺利通过了近几年的国家碘缺乏病实验室举办的尿碘实验室间结果比对。

参考文献

[1]孙亚维，陈科杰等.尿碘检测实验室的质量控制[J].中国卫生检验杂志，2011，21（4）：

1016-1020

[2]顾晓燕，等.关于卫生理化实验室质量控制的探讨[J].临床和实验医学杂志，2006,5（10）：1577

[3]谭亚芹，等.2000-2006年吉林省碘缺乏病实验室尿碘外质控考核结果分析[J].中国

地方病学杂志，2007,2（5）：364