炽灼残渣检查的标准程序
炽灼残渣法
标题：炽灼残渣检验规程炽灼残渣检查法1 概述药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的有机物，经加硫酸并炽灼（700～800℃）后生成金属氧化物和其硫酸盐即为炽灼残渣。
2 仪器2.1 SX2箱式高温电炉1000℃2.2 坩埚、瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚2.3 坩埚钳2.4 通风橱3 试剂硫酸（分析纯）4 操作方法4.1 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置于干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟取出，置于干燥器内，放冷，称重；再干燥直至恒重，备用。
4.2 取供试品1.0～1.2g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚（如供试分子中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定。
4.3 将装有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧至供试品全部缓缓炽灼至完全炭化，成黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
该操作应在通风橱内进行。
2/2 炽灼残渣检验规程QC-O-035 4.4 除另外规定外，加硫酸0.5～1ml使炭化全部湿润，继续在电炉上低温加热至硫酸蒸汽除尽后，白烟完全消失（以上操作应在通风橱内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖在坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 取出坩埚，放冷称量，再炽灼直至恒重，即得。
如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。
5 记录与计算5.1 记录炽灼的温度、时间、供试品的重量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。
5.2 计算X=（A-B）*100/C式中：X-供试品的炽灼残渣，%A-供试品炽灼残渣及坩埚总重量,gB-空坩埚重量，gC-供试品重量，g6 结果判定计算结果按有效数字数值修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。
炽灼残渣检查法操作规程
1简述本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷；除另有规定外，加硫酸~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器，放冷，精密称定，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。
2仪器与用具高温炉。
坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
坩埚钳普通坩埚钳。
通风柜。
分析天平感量。
3试药与试液硫酸优级纯4操作方法空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
称取供试品取供试品～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
灰化除另有规定外，滴加硫酸～，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。
将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
恒重按操作方法自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。
5注意事项炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
供试品的取用量，除另有规定外，一般为～2.0g（炽灼残渣限度为～%）。
如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg。
坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
从高温炉取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。
炽灼残渣检查标准操作规程
炽灼残渣检查标准操作规程1 简述本法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ N）中的“炽灼残渣”系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5～1.0ml 并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2 仪器与用具2.1 高温炉。
2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4 通风柜。
2.5 分析天平感量0.1mg。
3 试药与试液硫酸分析纯。
4 操作方法4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
4.2 称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不在冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。
4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。
将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉…”起，依法操作，直至恒重。
5 注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
必要时，高温炉应加装排气管道。
5.2 供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g（炽灼残渣限度为0.1%～0.2%）。
如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg。
5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。
炽灼残渣检查标准操作规程
范围：原辅料、成品职责：检验室对本规程的实施负责正文1.原理——“炽灼残渣”，系指药品经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5—1.0ml并炽灼（700~800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2.仪器与用具2.1高温炉、坩埚、坩埚钳、电炉。
3.试药与试液——分析纯硫酸4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30 — 60分钟，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复至恒重，备用。
4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的空坩埚内，精密称定。
4.3炭化将成盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），灼烧至供试品全部炭化呈黑色，并不冒烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5恒重按操作方法4.1自“取出坩埚”起，依法操作，直至恒重。
5.记录与计算5.1记录记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩埚及残渣的恒重数据，计算和结果等。
5.2 计算残渣及坩埚重-空坩埚重炽灼残渣%= ×100%供试品重量6.结果与判定结果数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。
7.注意事项7.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2﹪,应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g。
炽灼残渣限度较高或较低的药品可酌情减少或增加供试品的取量。
7.2炽灼残渣检查如同时做几个供试品时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致，坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。
炽灼残渣SOP
炽灼残渣检验SOP4.1仪器、设备箱式电阻炉、干燥器、坩埚、分析天平4.2操作方法4.2.1 空坩埚恒重：取洁净坩埚置箱式电阻炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至550℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。
4.2.2 称重供试品：取供试品5.0g，剪碎。
置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，并记录。
4.2.3 炭化：将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品燃烧而溢出）。
炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温。
4.2.4 灰化：继续在电炉上加热至白烟完全消失。
将坩埚置箱式电阻炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在550℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.2.5 恒重：停止加热，待温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作，直至恒重，并记录。
4.3 记录与计算4.3.1 记录：记录供试品的取用量、炽灼温度、时间。
坩埚及残渣的恒重数据、计算与结果等。
4.3.2 计算：炽灼残渣％＝[残渣及坩埚重－空坩埚重]/供试品重量×100％4.4 附注炽灼至恒重，系指在规定的温度下连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下，第二次炽灼时间不少于30分钟。
遗留残渣不过0.05%为合格说明：北京市药物分析研究所方法与如上方法类似，不同点为：4.2.1中“经加热至550℃炽灼约30～60分钟”北京市药物分析研究所550℃炽灼时间一般为60~120分钟，此项的炽灼时间一般与4.2.4炽灼时间对应、相同;4.2.1中“放冷至室温”与4.2.5“放冷至室温”时间对应、相同。
（不同地区、实验室温度、湿度，对炽灼及放冷时间有影响）人为因素对炽灼残渣结果的影响：1、标准恒重操作方法：一般情况下，当一次恒重几个已标号的空坩埚时，从干燥器拿出称重的顺序应相同（几次恒重时）。
炽灼残渣检验操作规程
GMP文件目的建立炽灼残渣检验操作规程，便于检验人员正确操作，确保检验结果的准确。
范围检验分析中炽灼残渣的检查责任检验人员内容1、简述本法（中国药典2010年版二部附录VIII N）中的“炽灼残渣”系指将药品经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5ml-1.0ml并炽灼（700-800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2、仪器与用具高温炉、瓷坩埚、铂金坩埚、坩埚钳等3、试药与试液硫酸（分析纯）4 操作方法4.1空坩埚恒重将新坩埚按不同重量分别编号，用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写，置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上，洗涤擦干，置高温炉内，将坩埚盖倾斜盖于坩埚上，经加热700-800℃炽灼约30-60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出，置适宜的干燥器呢，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟）， 精密称定坩埚重量。
再以同样的条件重复操作，直至恒重，备用。
4.2称取供试品取供试品1.0g-2.0g或各品种项下规定的重量 置已炽灼至恒重的坩埚内 精密称定。
4.3炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。
将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
4.5 恒重按操作方法4.1自“取出坩埚稍冷片刻”起依法操作，直至恒重。
5、注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜中进行。
供试品放入高温炉前务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。
5.2 供试品的取用量，除另有规定外，一般为 1.0-2.0g，（炽灼残渣限度为0.1-0.2%）。
5.3 坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启，以免吹散坩埚内的轻质残渣。
炽灼残渣检查法
目的：建立炽灼残渣检查法的标准操作程序，规范炽灼残渣检查法的操作范围：适用于炽灼残渣检查法职责：检验科主管、检验员规程：１简述本法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ N）中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2仪器与用具2.1 高温炉2.2坩埚钳普通坩埚,石英坩埚。
2.3坩埚钳普通坩埚钳,尖端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4通风柜3试药与试液硫酸分析纯4操作方法4.1 空坩埚恒重,取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经700～800℃炽灼约30～60分钟,取出坩埚,稍冷片刻(或使高温炉停止加热,待冷却至300℃左右,取出坩埚),移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量,再在上述条件下炽灼约30分钟,取出,置干燥器内,放冷,称重:重复数次,直至恒重,备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
4.2 称取供试品,取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。
”4.3炭化,将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4 灰化,除另有规定外,滴加硫酸0.5～1.0ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行),将坩埚移置高温炉内,盖子斜盖于坩埚上,在700～800℃炽灼约60分钟,使供试品完全灰化。
4.5 恒重,按操作方法4.1自“取出坩埚,稍冷片刻”起,依法操作,直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5 注意事项5.1 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定,一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%,应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间,故供试品取量多为1.0～2.0g 。
炽灼残渣检查法操作规程
炽灼残渣检查法操作规程一、操作步骤：1.准备工作：a.准备好炽灼残渣检查设备：包括炙热火焰喷枪、炉具、镊子、放大镜等。
b.确保操作环境安全，并提供足够的通风，防止火灾和有害气体的产生。
2.取样：a.从焊接接头或焊缝处提取代表性样品。
b. 样品尺寸应符合标准要求，通常为长宽均不小于50mm，厚度不小于5mm。
3.进行炽灼：a.将样品暴露在炙热火焰喷枪的火焰下。
b.保持火焰在样品表面移动，使其处于高温状态。
c.持续炽烧期间，注意火焰的强度和距离，避免样品烧损。
4.停止炽灼：a.当样品表面完全炽烧，产生明显残渣时，停止炽灼。
b.确保样品冷却后再进行下一步操作。
5.观察和评估：a.使用放大镜观察样品表面的残渣情况。
b.根据标准要求，对残渣的类型、分布和数量进行评估。
c.记录评估结果，判断焊接接头的质量。
6.清洁工作：a.将使用过的设备进行清洗和消毒，以防止残渣的交叉污染。
b.将样品残渣妥善处理，避免对环境造成污染。
二、试验要求：1.样品的选择应符合标准规定，代表性和可复制性是关键。
2.炽灼过程中，火焰的强度和距离要控制恰当，以避免样品的过度烧损。
3.观察残渣时，需使用放大镜，并在适当的照明条件下进行。
4.根据标准要求，评估并记录残渣的类型、分布和数量。
5.操作前后，要对设备进行清洗和消毒，避免残渣的交叉污染。
6.检测过程中，操作人员应佩戴防护手套和安全眼镜，确保安全操作。
三、注意事项：1.在操作过程中严格遵守相关安全规定和操作规程，确保人身安全和设备安全。
2.了解并熟悉所使用设备的性能和使用方法，确保正确操作。
3.选取合适的样品进行检测，确保样品的代表性和可复制性。
4.控制火焰的强度和距离，以避免样品的过度烧损。
5.观察残渣时，需使用放大镜，并在适当的照明条件下进行，以准确评估残渣情况。
6.记录检测结果时，应准确详细，以备后续分析和判断。
7.在操作过程中，保持操作区域的整洁，并进行及时清洁，避免污染或交叉污染。
炽灼残渣检测
1、空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚 盖斜盖于坩埚上，经加热至700〜 800°C炽灼约 30〜 60min，（建议炽灼3小时）停止加热，待 高温炉温度冷却至约300°C，取出坩埚，置适宜 的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需 60min),（选择是30分钟最佳）精密称定坩埚重 量（准确至0. 1mg)。再以同样条件重复操作，直 至恒重，备用。
12
炽灼残渣
检查不含金属的有机药物或挥 发性无机药物中混入非挥发性 的无机杂质（金属氧化物或无 机盐类），炽灼残渣是经炽灼 至完全灰化所残留的物质。
2
• 另有规定外，系指供试品连续两次 干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下的重量；干燥至恒重的第二次 及以后各次称重均应在规定条件下 继续干燥1小时后进行；炽灼至恒 重的第二次称重应在继续炽灼30分 钟后进行。
• 5、坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启 干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。 • 6、炽灼残渣如需留作重金属检查，炽灼温度必须 500〜 600°C。 • 7、如供试品中含有碱金属或氟元素时，可腐蚀瓷 坩埚，应使用铂坩埚。在高温条件下夹取热铂坩 埚时，宜用钳头包有铂层的坩埚钳。 • 8、开关炉门时，应注意勿损坏高质耐火绝缘层。
• 3、供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0 〜 2. 0g(炽灼残渣限度为0.1% 〜 0.2%)。如有限度 较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残 渣的量为1〜 2mg。 • 4、坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从 高温炉中取出时的温度、先后次序、在干燥器内 的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一 干燥器内同时放置的坩埚最好不超过 4个，否则 不易达到恒重。（编号用三氯化铁试液写在坩埚 和埚盖上，三氯化铁试液配置：取三氯化铁9g， 加水使溶解成100ml，即得。）
的关于药品炽灼残渣检查方法药典美国药典欧洲药典
的关于药品炽灼残渣检查方法药典美国药典欧洲药典公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]药品的炽灼残渣检测方法（欧洲药典、美国药典）1 原理：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下的不挥发无机物（多为金属的氧化物，碳酸盐，磷酸盐，硅酸盐和氯化物等）。
2 仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜3 试剂与试液：硫酸分析纯4 操作步骤中国药典检测方法空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温，精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。
如无特殊情况，空坩埚在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。
称取供试品：取供试品～或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
灰化：除另有规定外，滴加硫酸～，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼，约60分钟，使供试品完全灰化，（如供试品要做重金属试验，则灰化温度应在500～600℃）。
恒重：按操作方法5.4.4，依法操作炽灼30分钟，直至恒重。
如无特殊情况，在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。
如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度控制在500～600℃。
5 欧洲药典检测方法在600±50℃灼烧一个白金、瓷或石英坩埚30分钟，干燥器内冷却后称重。
加入规定量的样品于上述坩埚内，称重。
用1mL的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化。
冷却后，用少量的硫酸湿润残渣，加热直至白烟不再产生。
05炽灼残渣检查法
拟稿 部门初审 QA 审核 会签部门审核/日期
拟稿日期 初审日期 审核日期
批准 批准日期 生效日
4 操作方法 4.1干燥器 准备 在一洁净干燥器内，装入蓝色硅胶干燥剂，并在磨口处均匀涂上一圈硅油，合上 盖，并将玻璃左右推移，使磨口接缝处完全密埚置于高温电阻炉内，调节温控旋钮于600℃，炽灼约120分钟，取出坩埚， 置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（约需30分钟），精密称定坩埚重量，备用。
4.6 称重
取出坩埚，置于干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（约30分钟），精密称定。
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拟稿 部门初审 QA 审核 会签部门审核/日期
拟稿日期 初审日期 审核日期
批准 批准日期 生效日
版本号 复审期 复印号
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标题 5.计算 炽灼残渣％＝
正文 残渣及坩埚重－空坩埚重 ×100% 供试品重量
6.附注
恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。 炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。 经实验测定，炽灼120分钟完全能达到恒重的要求。 如无重金属及砷盐检查要求，炽灼温度可调至700~800℃。
7.依据
《中华人民共和国药典》2000年版（二部） 《中国药品检验标准操作规范》
版本号 复审期 复印号
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标题 1.简述
正文 药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经 炽灼（700~800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
最全的 关于 药品 炽灼残渣检查方法(中国药典、美国药典、欧洲药典)
药品的炽灼残渣检测办法（欧洲药典、美国药典）之五兆芳芳创作1原理：药品（多为有机化合物）经低温加热分化或挥发后遺留下的不挥发无机物（多为金属的氧化物，碳酸盐，磷酸盐，硅酸盐和氯化物等）.2仪器与用具：低温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜3试剂与试液：硫酸阐发纯4操纵步调中国药典检测办法空坩埚恒重：取坩埚置于低温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置枯燥器内并盖上盖子，放冷至室温，精密称定坩埚重量.再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置枯燥器内，放冷，称重；重单数次，直至恒重，备用.如无特殊情况，空坩埚在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时便可恒重.称取供试品：取供试品1.0g～2.0g或各该药品项下规则的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定.炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉，炽灼至供试品全部炭化呈玄色，其实不冒浓烟，放冷至室温.“炭化”操纵应在通风柜内进行.灰化：除另有规则外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，持续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操纵应在通风柜内进行），将坩埚移置低温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼，约60分钟，使供试品完全灰化，（如供试品要做重金属试验，则灰化温度应在500～600℃）.恒重：按操纵办法，依法操纵炽灼30分钟，直至恒重.如无特殊情况，在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时便可恒重.如需将残渣留作重金属查抄，则炽灼温度控制在500～600℃.5欧洲药典检测办法在600±50℃灼烧一个白金、瓷或石英坩埚30分钟，枯燥器内冷却后称重.参加规则量的样品于上述坩埚内，称重.用1mL的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化.冷却后，用少量的硫酸湿润残渣，加热直至白烟不再产生.在600±50℃的低温炉内灼烧，直至残渣完全灰化（在操纵进程不该有火焰出现），枯燥器内冷却后称重，并计较残渣的量.除非另有规则，假设残渣的量超出规则的限量，重复用硫酸湿润和灼烧，与前面操纵相同，直至恒重.6美国药典办法称取1~2g样品或规则量的样品于已经灼烧，冷却和称重的适合坩埚（600℃±50℃炽灼30分钟），用少量（1mL）的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化.冷却后，除非另有规则，用少量（1mL）的硫酸湿润残渣，加热直至白烟不再产生.在600℃±50℃的低温炉内灼烧，或其它规则的温度，直至完全灰化，在枯燥器内冷却后称重，计较残渣的量.假设残渣的量超出规则的限量，再用1ml硫酸湿润残渣，持续低温加热和灼烧（与前面操纵相同），并计较残渣的量.除非另有规则，持续烧烧直至恒重或残渣的量适合规则的限量.恒重：系指连续两次炽灼后的重量差别在0.3mg（ChP）或0.5mg （EP，USP）以下的重量.7计较：炽灼残渣100%。
炽灼残渣检查程序
炽灼残渣检查程序1.目的：建立炽灼残渣检查程序，指导操作。
2.范围：适用于物料炽灼残渣的检查操作。
3.职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。
4.程序：4.1仪器与用具：箱式电阻炉、电炉、坩埚（瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚）、坩埚钳（普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳）、通风柜、分析天平（感量0.1mg）4.2试药与试液：浓硫酸（98%）（分析纯）4.3操作4.3.1空坩埚恒重取坩埚放在恒温电阻炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700~800℃炽灼约30~60min，暂停冷却，等待高温炉温度加热至约300℃，抽出坩埚，复置适合的干燥器内，砌不好坩埚砌，摆热至室温（通常约须要60min），高精度彭勇坩埚重量g0（精确至0.1mg）。
再以同样条件重复操作方式，直到恒重，水泵。
4.3.2表示非法操作试品非法操作试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，复置已炽灼至恒重的坩埚内，高精度彭勇g1。
4.3.3炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.3.4灰化除Seiches规定外，碱液浓硫酸0.5~1.0ml，并使炭化物全部湿润，稳步在电炉上冷却至硫酸蒸汽召用，白烟全然消失（以上操作方式应当在通风柜内展开），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700~800℃炽灼约60min，使供试品全然灰化。
4.3.5恒重按操作方法4.3.1自“停止加热，待高温炉?”起，依法操作，直至恒重g2。
4.4计算炽灼残渣=（g2―g0）/（g1―g0）×100%5.注意事项：5.1炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。
供试品放入高温炉前，务必完全系列炭化并召用硫酸蒸气。
必要时，高温炉应当安装排气管道。
5.2供试品的取样量，除另有规定外，一般为1.0~2.0g（炽灼残渣限度为0.1~0.2%）。
如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量在1~2mg。
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炽灼残渣检查的标准程序
一、目的：建立炽灼残渣检查标准程序。
二、依据：中华人民共和国药典2010年版一部。
三、适用范围：适用于保健品中原辅料炽灼残渣的检查。
四、职责：质量检验人员对本标准的实施负责。
五、正文：
1 简述：产品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
2仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。
3试液：硫酸（分析纯）
4操作方法：
4.1空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，
经 700-800℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内
并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。
再
在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒
重，备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
4.2称取供试品：取供试品 -2.0g 或各该保健品项下规定的重
量，置于已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3炭化：将盛有供试品的坩埚斜置于电炉或煤气灯上缓缓灼
烧（避免供试品骤然膨胀而溢出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并
不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
灰化：除另有规定外，滴加硫酸，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移至高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。
恒重：按操作方法自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
5 注意事项：
供试品的取量应根据炽灼残渣度来决定，一般规定炽灼残渣度为，应使炽灼残渣的量在1-2mg之间，故供试品取量多为-2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的保健品，可酌情减少或增加供试品的取量。
5.2炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与
坩埚应编码一致。
坩埚从高温炉中取出的先后次序、在干燥器内的放冷时间、以及称量顺序均应前后一致；每一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。
如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500-600℃。
6 记录与计算：
记录：记录炽灼的温度、时间、供试品的称量、坩埚、残渣及坩埚的恒重数据、计算结果等。
计算：
炽灼残渣（%）= 残渣及坩埚重-空坩埚重
× 100%供试品重量
7 结果与判定计算结果，按有效数字数值修约规程修订，应使之与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定，其数值大于限度时，判为不符合规定。
附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在以下的重量。
炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。