炽灼残渣检查的标准程序

炽灼残渣检查的标准程序

一、目的：建立炽灼残渣检查标准程序。

二、依据：中华人民共和国药典2010年版一部。

三、适用范围：适用于保健品中原辅料炽灼残渣的检查。

四、职责：质量检验人员对本标准的实施负责。

五、正文：

1 简述：产品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。

2仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。

3试液：硫酸（分析纯）

4操作方法：

4.1空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，

经 700-800℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内

并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再

在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒

重，备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

4.2称取供试品：取供试品 -2.0g 或各该保健品项下规定的重

量，置于已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.3炭化：将盛有供试品的坩埚斜置于电炉或煤气灯上缓缓灼

烧（避免供试品骤然膨胀而溢出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并

不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。

灰化：除另有规定外，滴加硫酸，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移至高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

恒重：按操作方法自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

5 注意事项：

供试品的取量应根据炽灼残渣度来决定，一般规定炽灼残渣度为，应使炽灼残渣的量在1-2mg之间，故供试品取量多为-2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的保健品，可酌情减少或增加供试品的取量。

5.2炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与

坩埚应编码一致。坩埚从高温炉中取出的先后次序、在干燥器内的放冷时间、以及称量顺序均应前后一致；每一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。

如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500-600℃。

6 记录与计算：

记录：记录炽灼的温度、时间、供试品的称量、坩埚、残渣及坩埚的恒重数据、计算结果等。

计算：

炽灼残渣（%）= 残渣及坩埚重-空坩埚重

× 100%供试品重量

7 结果与判定计算结果，按有效数字数值修约规程修订，应使之与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定，其数值大于限度时，判为不符合规定。附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在以下的重量。炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。