超高效液相色谱-串联质谱法定量分析烟叶中的12种类黄酮物质
基于UPLCESI-Q TRAP-MSMS技术分析酸枣仁中黄酮类化合物
Abstract: Flavonoids are the main bioactive components in Ziziphi spinosae Semen, which have sedative, hypnotic and heart-strengthening effects. In order to study the types and quantities of the flavonoids in Ziziphi spinosae Semen, the flavonoids in Ziziphi spinosae Semen wereanalyzed and identified using the UPLC/ESI-Q TRAP-MS/MS. The separation was performed on a Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C18 column with mobile phases of water (0.04% acetic acid) and acetonitrile (0.04% acetic acid). The extraction of flavonoids compounds was evaluated under electrospray ionization (ESI) and triple quadrupole (QQQ) in Ziziphi spinosae Semen. The mass spectrometry data were processed by Analyst 1.6.3 software, and the obtained metabolite spectra were analyzed based on MWDB database.The results showed that 83 flavonoids compounds were identified from Ziziphi spinosae Semen in this study, including 3 chalcones, 5 dihydroflavonoids, 2 dihydroflavonols，5 anthocyanins, 18 flavonoids, 22 flavonoid carboglycosides, 14 flavonols, 9 flavanols and 5 isoflavones. This study enriched the variety and quantity of flavonoids compounds in Ziziphi spinosae Semen，which would provide a base for the study of pharmacodynamic components and quality control of Ziziphi spinosae Semen. Key words: Ziziphi spinosae Semen; UPLC; MS; Flavonoids compound
超高效液相色谱串联质谱法测定
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* ： 定量子离子 （ Quantitative daughter ions） 。
2． 3 样品处理 取茶叶鲜叶（ 或成茶绿茶、红茶、土壤） 样品约 500 g，放入粉碎机中磨碎，制备供分析样品。称取
2． 00 g 样品至 50 mL 离心管，加入 10 mL 乙腈，涡旋 1 min，过夜避光浸泡。再加入乙酸铵和 NaCl 各 0． 5 g，涡旋振荡混匀，以 8000 r / min 离心 4 min，将 6 mL 上层提取液放入装有 PSA，GCB 和无水 MgSO4 的10 mL 离心管中，涡旋混匀 1 min，使填料充分吸附杂质，以 8000 r / min 离心 4 min，取上清液过 0． 22 ! m 滤膜，供 UPLC-MS / MS 测定。 2． 4 标准溶液配制与标准曲线
张新忠1，2，3 罗逢健1 刘光明1 楼正云1 陈宗懋* 1
1 （ 中国农业科学院茶叶研究所 农产品质量安全研究中心，杭州 310008） 2 （ 农业部茶及饮料植物产品加工与质量控制重点开放实验室，杭州 310008）
3 （ 浙江省茶叶加工工程重点实验室，杭州 310008）
摘 要 建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定茶叶和土壤中丁醚脲及其代谢物残留量的方法。样品 采用乙腈提取，加入乙酸铵和 NaCl 进行液液分配，PSA 结合 GCB 进行固相分散萃取除杂质，Waters Acquity UPLC BEH C18 柱（ 100 mm × 2． 1 mm × 1． 7 !m） 分离，超高效液相色谱-串联质谱法测定。在 2． 0 ～ 4000 !g / L 浓度范 围内，不同基质中丁醚脲均有较好的线性关系（ r ＞ 0． 99） ，检出限为 0． 5 ! g / L； 在 2． 0 ～ 2000 ! g / L 浓度范围内， 不同基质中丁醚脲-脲均有较好的线性关系（ r ＞ 0． 99） ，检出限为 0． 2 ! g / L。在 0． 02、0． 20 和 4． 00 mg / kg 添加 水平下，除绿茶中的低浓度水平丁醚脲回收率较低（ 56． 3% ，64． 1% ） 外，其余均介于 70． 8% ～ 110． 5% 之间，相对 标准偏差介于 0． 8% ～ 14． 4% 之间，方法定量限为丁醚脲 0． 005 mg / kg、丁醚脲-脲 0． 002 mg / kg。利用本方法对 丁醚脲在茶园田间残留实验样品进行测定，获得了较好的效果，方法快速、简单，能够满足残留检测的需要。
高效液相色谱—质谱联用技术在中药研究中的应用进展
高效液相色谱—质谱联用技术在中药研究中的应用进展高效液相色谱一质谱联用（LC-MS）将高效液相色谱的高分离效能与质谱的强大结构测定功能组合起来，不仅实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析，而且简化了样品的前处理过程，样品分析更简便，为中药组分的分析及结构的鉴定提供了一个重要和全新的技术支撑。
该技术对中药化学成分的分析及鉴定，中药指纹图谱的研究，中药药代动力学的研究有应用价值。
论述了高效液相色谱-质谱联用（LC-MS）在中药领域的应用进展，阐述了各方法的特点、应用范围及研究现状，旨在为中药研究者提高参考依据。
促进中药研究向现代化的发展。
标签：高效液相色谱质谱联用；中药；指纹图谱；药代动力学作为一种新的现代技术分析手段，高效液相色谱-质谱（LC-MS）联用技术在分离效能、灵敏度和专属性等方面都有着巨大的优势，展现出强大的定性、定量分析能力，从而在药物分析特别是中药分析得到广泛的运用。
本文就近年来HPLC-MS联用技术在中药成分分析及结构的鉴定、中药指纹图谱研究、中药药代动力学研究3个方面的应用作一论述。
1高效液相色谱-质谱（LC-MS）联用技术有独到的优势和特点当用传统的高效液相色谱（HPLC）测定样品时，样品中的杂质对主成分有较大的干扰，主峰不易分离，峰型也不好，准确性有影响但却找不到好的办法时，高效液相色谱一质谱（LC-MS）可以排除其他杂质的干扰，即使主成分在色谱上没有完全分离开，但通过MS的特征离子质量色谱图也能给出它的色谱图来进行定性定量。
采用高效液相色谱-质谱（LC-MS）分析时其流动相主份相对于传统高效液相色谱（HPLC）法更少更简单，色谱柱更短更小（常用规格是2.1mm×50mm，1.8μm），出峰时间大大缩短，却可以得到很好的分离效果，短时间内可完成对一个样品的分析，操作简单、重复性好。
更适合于大批量样品的测定。
高效液相色谱一质谱（LC-MS）还可以用相对简单的色谱条件对中药中多种成分的定性、定量分析，比如分析西青果中的诃子酸、诃黎勒酸、鞣云实精、原诃子酸等化合物，方法简便，分析时间短。
黄酮类化合物的提取与分离方法综述.总结
黄酮类化合物的提取和分离方法的综述摘要黄酮类化合物是广泛存在于自然界的一大类化合物,具有比较强的生物活性和生理作用,按结构可分为黄酮类和黄酮醇类、二氢黄酮类和二氢黄酮醇类、查尔酮类、双黄酮类、异黄酮类以及其它黄酮类等。
目前,黄酮类化合物的提取方法主要有溶剂提取法、微波提取法、超声波提取法、酶解法、超临界流体萃取法、双水相萃取分离法、半仿生提取法等,各种提取方法都有它的优缺点。
本文对上述几种提取方法近年来的应用及研究进展做了简单综述,旨在为黄酮类化合物的研究、开发、应用提借鉴关键词：黄酮类化合物；性质；提取；分离；前景黄酮类化合物又称黄碱素,广泛存在于自然界的植物中,属植物次生代谢产物,是一类具有种生物活性的多酷类化合物,其在植物体内大部分与糖结合成苷类,小部分以苷元的形式存在[1]。
许多研究己表明黄酮类化合物安全、无毒,具有抗菌、消炎、清热解毒、镇静、利尿等作用外,它是大多数氧自由基的清除剂,对冠心病、心绞痛等疾病的治疗效果显著。
特别是由基和抗癌、防癌的作用,使黄酮类化合物的研究进入了一个新的阶段。
随着食品工业的发展与消费观念的改变,天然活性成分的保健食品成为现代人追逐的目标,其中黄酮类化合物以纯天然、高活性、见效快、作用广泛等特点日益受到人们的关注。
1.黄酮类化合物的概述黄酮类化合物(flavonoids)指的是两个苯环(A-与B-环)通过中央三碳链相互联结而成的一系列化合物。
根据中央三碳链的氧化程度、B-环联接位置(2-或3-位)以及三碳链是否构成环状等特点,可将重要的天然黄酮类化合物分为黄酮类(flavone)、黄酮醇类(flavonol)、二氢黄酮类(dihy-droflavone)、二氢黄酮醇类(dihydroflavonol)、异黄酮类(isoflavone)等15种。
大部分学者认为黄酮的基本骨架是由三个丙二酰辅酶A和一个桂皮酰辅酶A生物合成而产生的,经同位素标记实验证明了A环来自于三个丙二酰辅酶A,而B环则来自于桂皮酰辅酶A。
超高效液相色谱-串联质谱法定量分析烟叶中的18种多酚
超高效液相色谱-串联质谱法定量分析烟叶中的18种多酚孔光辉;李勇;逄涛;师君丽【摘要】多酚是烟草重要的次生代谢物和香气物质前体.本研究建立了一种烟叶中多酚的超高效液相色谱-串联质谱定量分析方法,方法相对于现行行业标准(YC/T 202-2006,仅3个多酚指标)增加了15个新的分析指标.比较了不同比例的甲醇-水体系以及甲醇-水-氯仿体系(5∶2∶2,V/V)对烟叶中多酚的提取效果,发现甲醇-水-氯仿体系(5∶2∶2,V/V)的效果最佳.方法对所有被测多酚的线性相关系数(R2)均在0.99以上,检出限在1 ～150μg/L之间,定量限在6～350 μg/L之间,日内重复性在2.4％～6.5％之间,日间重复性在4.5％～ 10.1％之间,回收率在89.5％～ 103.7％之间,符合定量分析的要求.应用本方法检测经不同温度处理的烟草的多酚含量,发现在给定的实验条件下,多酚对环境温度变化的应答可分为随温度升高而降低、随温度升高而升高、无论温度升高和降低,含量均降低、以及与温度变化无显著相关4种模式.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2015(043)012【总页数】7页(P1913-1919)【关键词】烟草;多酚;超高效液相色谱;串联质谱【作者】孔光辉;李勇;逄涛;师君丽【作者单位】云南省烟草农业科学研究院,玉溪653100;云南省烟草农业科学研究院,玉溪653100;云南省烟草农业科学研究院,玉溪653100;云南省烟草农业科学研究院,玉溪653100【正文语种】中文多酚是烟草重要的次生代谢物和香气物质前体[1,2]。
烟草多酚类化合物不仅直接影响烟叶颜色,而且对烟气质量和香味也有间接影响,其降解产物还可以改善烟草制品的吸味,是衡量烟叶品质的重要指标[3]。
烟草中多酚化合物的含量还可能与烟草的品质呈正相关关系[4]。
烟草中多酚类化合物主要包括单宁类（如绿原酸、咖啡酸）、香豆素类（如莨菪亭、七叶亭）和类黄酮（如芸香苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷）,其中每类都有多个化合物[5～7]。
烟草及烟草制品抑芽丹农药残留量的测定液相色谱串联质谱法
《烟草及烟草制品抑芽丹农药残留量的测定液相色谱串联质谱法》标准编制说明1 工作简况1.1 任务来源及提出背景《烟草及烟草制品抑芽丹农药残留量的测定液相色谱串联质谱法》是《国家烟草专卖局关于印发2017年度烟草行业标准制修订项目计划的通知》（国烟科〔2017〕185号）下达的YC/T标准制修订项目，合同号2017B001。
现行标准YC/T 405.5-2011《烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第5部分：马来酰肼残留量的测定高效液相色谱法》于2011年发布实施，已成功应用于烟叶农药残留监测工作中，为卷烟产品质量安全控制及现代烟草农业发展提供了有力的支持。
但实践中也发现，现行标准以液相色谱法检测时存在干扰，影响抑芽丹的准确定性及定量。
本项目的主要目的是针对以上问题，以液相色谱-串联质谱法进行检测，对检测方法进行改进和完善，提高定性能力和检测结果的准确性和可靠性。
1.2 项目承担单位、协作单位及主要分工项目由国家烟草质量监督检验中心牵头承担，郑州烟草研究院和湖北省烟草产品质量监督检验站共同承担，浙江中烟工业有限责任公司、福建中烟工业有限责任公司、广西中烟工业有限责任公司、贵州省烟草质量监督检测站、四川省烟草质量监督检测站、云南省烟草质量监督检测站协作完成。
国家烟草质量监督检验中心负责国内外相关资料的调研与整理、方法的开发与建立、标准文本起草工作，郑州烟草研究院和湖北省烟草产品质量监督检验站协作方法建立和验证，浙江中烟工业有限责任公司、福建中烟工业有限责任公司、广西中烟工业有限责任公司、贵州省烟草质量监督检测站、四川省烟草质量监督检测站、云南省烟草质量监督检测站参与方法验证工作。
1.3 主要工作内容1.3.1 资料调研与整理项目在研制过程中对相关检测方法和文献资料进行了调研和整理。
主要的标准检测方法如下：（1）YC/T 405.5-2011烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第5部分：马来酰肼残留量的测定高效液相色谱法（2）ISO 4876-1980 Tobacco and Tobacco Products-Determination of Maleic Hydrazide Residues.国际标准方法ISO 4876-1980是基于水蒸气蒸馏-分光光度法检测，YC/T 405.5-2011是基于酸液加热回流-液相色谱检测。
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中47种农药残留
刘华文，邓美晴，陈北燕. QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中47种农药残留[J]. 食品工业科技，2024，45（9）：255−264. doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2023050213LIU Huawen, DENG Meiqing, CHEN Beiyan. Determination of 47 Pesticide Residues in Tea by QuEChERS Method Combined with Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J]. Science and Technology of Food Industry, 2024, 45(9):255−264. (in Chinese with English abstract). doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2023050213· 分析检测 ·QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中47种农药残留刘华文1，邓美晴2，陈北燕3,*（1.广西-东盟食品检验检测中心，广西南宁 530029；2.广西医科大学，公共卫生学院，广西南宁 530022；3.南宁市卫生学校，广西南宁 530409）摘 要：建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中47种农药残留的分析方法。
样品经1%乙酸乙腈提取，QuEChERS 方法净化，配有电喷雾离子源（ESI±）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS ），在正负离子多反应监测（MRM ）模式下同时测定，基质匹配外标法定量。
结果表明：47种目标化合物在一定范围内线性关系良好，相关系数（r ）为0.9971~0.9996，检出限为0.001~0.006 mg/kg ，定量限为0.002~0.020 mg/kg ，平均回收率为73.4%~114.3%，相对标准偏差（n=6）为0.3%~19.9%。
固相萃取技术和高效液相色谱串联质谱联用在茶叶中农药残留检测中的应用（理科）
第二章复合固相萃取柱．高效液相色谱串联质谱联用．同位素内标法同时测定茶叶中３２种有机磷农药残留二嗪农标准物质购自ＡｃｃｕＳｔａｎｄａｒｄ公司（美国），有机试剂均为高效液相色谱纯，购自ＴＥＤＩＡ公司（美国）。
上述农药标准品用甲醇配制成１０ｌ上ｇ／ｍＬ的标准储备液，使用时再配成一系列混合标准工作液，每毫升该混合标准工作溶液中含有同位素内标二嗪农５ｎｇ。
中性氧化铝（Ａｌｕｍｉｎａ－Ｎ）固相萃取柱（１ｇ，３ｍＥ），石墨化碳黑（Ｃａｒｂ）固相萃取柱、复合氨基石墨化炭黑（Ｃａｒｂ．ＮＨ２）固相萃取柱（５００ｍｇ，６ｍＥ）购自Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ（美国）。
茶叶购于市场，经过液相色谱。
串联质谱分析确认阴性样品。
２．２．２仪器与分析条件安捷伦１２００高效液相色谱系统（美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司），ＡＰＩ４０００串联质谱仪（美国ＡｐｐｌｉｅｄＢｉｏｓｙｓｔｅｍｓ公司），Ａｎａｌｙｓｔ１．４．２采集并处理数据。
２．２．２．１液相色谱条件色谱柱为安捷伦ＸＤＢ．Ｃ１８（２．１ｍｍｉ．ｄ．ｘｌＯＯｍｍ，３．５ｕｍ）色谱柱。
流动相Ａ为甲醇；Ｂ为０．０５％甲酸水溶液（Ｖ／Ｖ）。
梯度条件：０～２．０ｍｉｎ，１０％Ａ；２．０＂－－４．０ｍｉｎ，１０％～８０％Ａ；４．０＂－＇５．０ｍｉｎ，８０％～９５％Ａ：５．０～１２．０ｍｉｎ，９５％Ａ；１２．０＂－＇１２．１ｍｉｎ，９５％＂－＂１０％Ａ；１２．１＂＇２０．０，１０％Ａ。
流速：０．２５ｍＬ／ｍｉｎ；进样量：１００Ｌ；柱温：３０ｏＣ。
２．２．２．２质谱条件电喷雾电压：５５００Ｖ；雾化气压力：６０Ｐｓｉ；气帘气压力：２０Ｐｓｉ；辅助气流速：６０Ｐｓｉ；离子源温度：４５０。
Ｃ；碰撞气：Ｍｅｄｉｕｍ；驻留时间：２００ｍｓ；电喷雾正模式ＭＲＭ监测，定性、定量离子对的去簇电压（ＤＰ）、碰撞电压（ＣＥ）见附表２．２。
２．２．３样品前处理２．２．３．１样品提取准确称取粉碎好的茶叶样品ｌｇ于５０ｍＬ离心管中，加入１０ｍＬ乙酸乙酯一正己烷（９：ｌ，Ｖ／ｖ）提取液，涡旋１ｍｉｎ，在８０００ｒｐｍ转速下离心５ｍｉｎ，将上清液转移至鸡心瓶中。
超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种N-亚硝胺化合物
第42 卷第 11 期2023 年11 月Vol.42 No.111469~1478分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO（Journal of Instrumental Analysis）超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种N-亚硝胺化合物汪毅1，梁文耀1，何国山1，陈张好2，周智明2，吴谦1，席绍峰1，谭建华1*（1．广州质量监督检测研究院，国家化妆品质量检验检测中心（广州），广东广州511447；2．广东省药品检验所，广东广州510663）摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法。
水剂样品以水或乙腈分组超声提取，膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后，以Agilent Poroshell 120 SB-Aq（100 mm×3.0 mm，2.7 μm）色谱柱分离，经大气压化学电离源（APCI）电离，多反应监测模式检测，以同位素内标法定量。
结果表明，15种N-亚硝胺化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好（r2＞0.995），检出限和定量下限分别为5~15 ng/g和15~45 ng/g。
水、乳、膏霜3种化妆品基质在25、50、100 ng/g加标水平下的平均回收率为88.0%~111%，相对标准偏差（RSD，n=6）为1.4%~9.8%。
该方法用于市售化妆品检测，发现13批次样品检出N-亚硝基二乙醇胺（NDELA），其中1批次超限量值。
方法的专属性强，灵敏度高，精密度好，解决了N-亚硝胺化合物稳定性差、易被干扰等问题，适用于化妆品中15种N-亚硝胺化合物的痕量测定。
关键词：N-亚硝胺化合物；化妆品；超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）；大气压化学电离源中图分类号：O657.63；O623.732文献标识码：A 文章编号：1004-4957（2023）11-1469-10 Determination of Fifteen N-nitrosamine Compounds in Cosmetics by Ultra Performance Liquid Chromatography-TandemMass SpectrometryWANG Yi1，LIANG Wen-yao1，HE Guo-shan1，CHEN Zhang-hao2，ZHOU Zhi-ming2，WU Qian1，XI Shao-feng1，TAN Jian-hua1*（1．Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute，National Quality Supervision and Testing Center for Cosmetics（Guangzhou），Guangzhou 511447，China；2．Guangdong Institute for Drug Control，Guangzhou 510663）Abstract：An ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometric（UPLC-MS/MS）method was established for detecting 15 trace N-nitrosamine compounds in cosmetics. The final estab⁃lished method involved ultrasonic extraction of cosmetics using water or acetonitrile for different com⁃pounds. The samples were treated with potassium ferrocyanide-zinc acetate solution for precipitating macromolecules or saturated sodium chloride-acetonitrile for salting out.An Agilent Poroshell 120 SB-Aq（100 mm × 3.0 mm，2.7 μm） chromatography column was used for separation，followed by atmospheric pressure chemical ionization（APCI） source and multiple reaction monitoring mode detec⁃tion in the isotope internal standard method for quantification. The result showed good linearity（r2> 0.995） for the 15 N-nitrosamine compounds in their respective concentration ranges，with detection and quantitation limits of 5-15 ng/g and 15-45 ng/g，respectively.The average recoveries for the three cosmetic matrices（aqueous，emulsion，cream） at spiked levels of 25，50，100 ng/g were be⁃tween 88.0% and 111%，with relative standard deviations（RSD，n=6） of 1.4%-9.8%. The method was applied to the detection of commercial cosmetics and N-nitrosodiethanolamine（NDELA） was de⁃tected in 13 batches，with one batch exceeding the limit. The strong specificity，high sensitivity，and good precision made the method could solve the problems of poor stability and easy interference ofdoi：10.19969/j.fxcsxb.23051602收稿日期：2023－05－16；修回日期：2023－06－10基金项目：广东省药品监督管理局化妆品风险评估重点实验室专项（2021ZDZ03）；广东省市场监督管理局科技项目（2022CZ06）∗通讯作者：谭建华，博士，正高级工程师，研究方向：色谱－质谱检测技术研究，E-mail：tanjianhua0734@第 42 卷分析测试学报N-nitrosamine compounds，and was suitable for the trace determination of 15 N-nitrosamine com⁃pounds in cosmetics.Key words：N-nitrosamine compounds；cosmetics；ultra performance liquid chromatography-tan⁃dem mass spectrometry（UPLC-MS/MS）；atmospheric pressure chemical ionization（APCI） sourceN-亚硝胺化合物是一类具有N-亚硝基结构的化合物，因取代基的不同，形成了种类繁多的同系物，目前已发现超过300种［1］。
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速分析烟草中7种潜香物质
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速分析烟草中7种潜香物质吴新华;朱瑞芝;王凯;任卓英;牟定荣;魏万之;缪明明【摘要】使用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)在多反应离子监测(MRM)模式下分离鉴定了烟草中7种潜香物质.烟样经甲醇提取,XAD-2柱分离纯化,选择中性丢失162 u扫描确定母离子.通过对母离子二级质谱扫描(MS2),并根据m/z 192.7、179.2、163.1、134.7、133.2等特征碎片离子峰分析结果确定了7种潜香型物质,分别为熊果苷、香豆酸-葡萄糖苷、香豆素奎尼酸、新绿原酸、绿原酸、葡萄糖基阿魏酸、3-氧化紫罗兰醇葡萄糖苷.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2010(031)002【总页数】6页(P88-93)【关键词】烟草;潜香物质;超高效液相色谱-质谱联用【作者】吴新华;朱瑞芝;王凯;任卓英;牟定荣;魏万之;缪明明【作者单位】红塔烟草(集团)有限责任公司技术中心,云南,玉溪,653100;昆明理工大学,云南,昆明,650224;红塔烟草(集团)有限责任公司技术中心,云南,玉溪,653100;湖南大学化学化工学院,湖南,长沙,410082;红塔烟草(集团)有限责任公司技术中心,云南,玉溪,653100;湖南大学化学化工学院,湖南,长沙,410082;红塔烟草(集团)有限责任公司技术中心,云南,玉溪,653100;红塔烟草(集团)有限责任公司技术中心,云南,玉溪,653100;湖南大学化学化工学院,湖南,长沙,410082;云南烟草科学研究院,云南,昆明,650106【正文语种】中文【中图分类】O657.63Key words:tobacco;aroma precursors;ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry interfaced with electro-spray ionization(UPLC-MS/MS)卷烟香吃味是烟草品质的重要体现,因此对于烟草香味成分的分离、鉴定和分析一直以来都是烟草研究的重要领域。
高效液相色谱法快速测定环境空气中13种醛酮类化合物
化学分析计量CHEMICAL ANAL Y SIS AND METERAGE第30卷，第5期2021年5月V ol. 30，No. 5May 202165doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2021.05.015高效液相色谱法快速测定环境空气中13种醛酮类化合物李少飞1，姜丽丽2，孙延康1（1.山东省烟台生态环境监测中心，山东烟台 264000； 2.山东润平环境科技有限公司，山东烟台 264000）摘要 建立高效液相色谱法快速测定环境空气中13种醛酮类化合物的方法。
选用Poroshell 120 SB–C 18色谱柱（250 mm ×4.6 mm ，4 μm ）为分离柱，以水–乙腈溶液为流动相，梯度洗脱，流量为1.5 mL ／min ，柱温为50 ℃，进样体积为10 μL ，采用紫外检测器检测，检测波长为360 nm 。
13种醛酮类化合物的质量浓度在0.05～2.0 μg ／mL 范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系，相关系数均不小于0.999 8，方法检出限为0.16～0.47 μg ／m 3。
空白样品加标回收率为97.2%～101.1%，测定结果的相对标准偏差为0.5%～4.3%（n =6）。
该方法分析速度快，准确度和灵敏度高，精密度好，适用于环境空气中醛酮类化合物的快速测定。
关键词 醛酮类化合物；高效液相色谱法；快速测定；环境空气中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2021)05–0065–05Rapid determination of 13 aldehydes and ketones in ambient air by high performance liquid chromatographyLi Shaofei 1, Jiang Lili 2, Sun Y ankang 1（1. Y antai Ecological Environment Monitoring Center of Shandong Province, Y antai 264000, China ；2. Shandong Runping Environmental Technology Company, Y antai 264000, China ）Abstract A method for the rapid determination of 13 aldehydes and ketones in ambient air by high performance liquid chromatography was established. Poroshell 120 SB–C 18 column(250 mm ×4.6 mm ，4 μm) was used as the separation column, water and acetonitrile solution were used as mobile phase with gradient elution, flow rate was 1.5 mL ／min, column temperature was 50 ℃, injection volume was 10 μL, and detection wavelength was 360 nm. The mass concentration of 13 aldehydes and ketones had a good linear relationships with the chromatographic peak area in the range of 0.05–2.0 μg ／mL, the correlation coefficients were all not less than 0.999 8, and the detection limits were 0.16–0.47 μg ／m 3. The recoveries rate of standard addition in blank sampling were 97.2%–101.1%, and the relative standard deviations of determination results were 0.5%–4.3%(n =6). The method is sensitive, precise, rapid, accurate and ef fi cient, which is suitable for the rapid determination of aldehydes and ketones in ambient air.Keywords aldehydes and ketones; high performance liquid chromatography; rapid determination; ambient air醛酮类化合物是环境空气中常见的含氧有机污染物，主要来源于化石燃料、生物质燃烧、化工、建筑、木材加工及防腐、汽车尾气等。
UPLC-MS
UPLC-MS/MS测定茶叶中草甘膦、草铵膦及氨甲基膦酸残留量文洋洋（六安市产品质量监督检验所，安徽六安 237000）摘 要：目的：建立一种采用超高效液相色谱-串联质谱法（Ultra Performance Liquid Chromatography tandem Mass Spectrometry，UPLC-MS/MS）测定茶叶中草甘膦、草铵膦及氨甲基膦酸残留量的方法。
方法：通过对提取净化方式、衍生条件、UPLC-MS/MS色谱系统等进行分析和优化，使用CNWBOND HC-C18 SPE小柱进行前处理，采用芴甲氧羰酰氯丙酮溶液作为衍生化试剂，色谱系统选用ACQUITY UPLC® BEH C18色谱柱，并使用Waters I-Class/Xevo-TQD质谱联用仪进行分析。
结果：在10～500 ng·mL-1，草甘膦、草铵膦及氨甲基膦酸线性关系良好（R2＞0.995）；方法测定低限为50 μg·kg-1；不同加标浓度下，不同茶叶中草甘膦的回收率为80.8%～94.3%，草铵膦的回收率为82.0%～95.1%，氨甲基膦酸的回收率为83.1%～95.5%。
结论：该方法准确可靠，满足国标规定的最大残留量，为茶叶中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸的检测提供了有效手段。
关键词：超高效液相色谱-串联质谱法；茶叶；草甘膦；草铵膦Determination of Glyphosate, Glufosinate and AMPA Residuesin Tea by UPLC-MS/MSWEN Yangyang(Lu’an Institute of Product Quality Supervision and Inspection, Lu’an 237000, China) Abstract: Objective: A method for the determination of glyphosate, glufosinate and aminonenenebc methylphosphonic acid residues in tea by ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry(UPLC-MS/ MS) was established. Method: Through the analysis and optimization of extraction and purification methods, derivatization conditions, UPLC-MS/MS chromatographic system, CNWBOND HC-C18 SPE cartridge was used for pretreatment, Fmoc-Cl acetone solution was used as derivatization reagent, ACQUITY UPLC®BEH C18 column was used for chromatographic separation, and Waters I-Class/Xevo-TQD ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometer was used for analysis. Result: In the range of 10～500 ng·mL-1, the linear relationship among glyphosate, glufosinate and aminomethyl phosphonic acid was good (R2＞0.995); the detection limit of the method was 50 μg·kg-1; the recoveries of glyphosate, glufosinate and ammonia methylphosphonic acid in different teas at different spiking concentrations were 80.8%～94.3%, 82.0%～95.1% and 83.1%～95.5% respectively. Conclusion: The quality of this method is reliable and accurate, which meets the maximum residue amount stipulated by the national standard, and provides an effective means for the detection of glyphosate, glufosinate-ammonium and aminomethyl phosphonic acid in tea.Keywords: ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry; tea leaves; glyphosate; glufosinate草甘膦（Glyphosate，PMG）是近些年应用最广、产量最大的非选择性广谱除草剂，因其高效、廉价、低毒的特性被广泛应用于花木、茶叶、果树等领域[1]。
检识黄酮类化合物的常用化学方法
黄酮类化合物是一类在天然植物中广泛存在的化合物，具有多种生物活性，如抗氧化、抗炎、抗肿瘤等作用。
其分离纯化和结构表征具有重要意义。
针对黄酮类化合物的检测与分析，常用的化学方法有以下几种：1. 薄层色谱法薄层色谱法是一种简单、快速、有效的化学方法，适用于黄酮类化合物的分离和检测。
其原理是利用物质在固定相和流动相之间的分配和吸附作用，通过不同物质在固定相和流动相中的迁移速度差异，实现物质的分离和检测。
薄层色谱法具有样品用量小、操作简便、分离效果好等优点，是检测黄酮类化合物的常用方法之一。
2. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种高分辨率、高灵敏度、高效率的分离和检测方法，适用于黄酮类化合物的分离和定量分析。
其原理是利用样品在流动相和固定相之间的分配系数和吸附作用，通过不同物质在固定相和流动相中的迁移速度差异，实现物质的分离和检测。
高效液相色谱法具有分离效果好、检测灵敏度高、操作简便等优点，是检测黄酮类化合物的常用方法之一。
3. 气相色谱法气相色谱法是一种高分辨率、高选择性、高灵敏度的分离和检测方法，适用于黄酮类化合物的分离和定量分析。
其原理是利用样品在气相和液相之间的分配系数和吸附作用，通过不同物质在气相和液相中的迁移速度差异，实现物质的分离和检测。
气相色谱法具有检测灵敏度高、分离效果好、操作简便等优点，是检测黄酮类化合物的常用方法之一。
4. 质谱法质谱法是一种高灵敏度、高特异性、高准确性的分析方法，适用于黄酮类化合物的结构表征和定量分析。
其原理是利用物质在质谱仪中的分子离子生成、离子荧光和质谱检测，通过离子质荷比的比较和分析，实现物质的分离和检测。
质谱法具有结构表征准确、检测灵敏度高、分析速度快等优点，是检测黄酮类化合物的常用方法之一。
以上列举了几种常用的化学方法，用于检测和分析黄酮类化合物。
这些方法各有优缺点，可以根据实际情况和需求选择合适的方法进行分析。
在实际应用中，也可根据具体情况采用多种方法相结合，以提高分析的准确性和可靠性。
烟草中糖类物质分析的研究进展
烟草中糖类物质分析的研究进展苏鑫;姬厚伟;刘剑;蔡元青;赖东辉【摘要】Sugar is considered one of critical components intobacco.Multiple products of a series of complicated chemical reactions during the burning process of cigarettes,affect the sensory quality directly or indirectly.In order to deeply explore the studying on sugars in tobacco,a review was conducted,thus to provide references for similar studies,from the following aspects:influence of sugars on quality and sensory quality of tobacco,application of sugars in cigarettes production and analytical methods of sugars in tobacco.%糖类物质是烟草的重要化合物,通常在卷烟燃烧过程中发生一系列复杂的化学反应,生成多种产物,直接或间接地影响卷烟的感官品质.为深入了解烟草产业对糖类物质的研究情况,从糖类物质对烟草品质和感官质量影响、糖类物质在卷烟生产中的应用以及烟草中糖类物质的分析方法等方面进行综述,旨在为同类研究提供借鉴.【期刊名称】《贵州农业科学》【年(卷),期】2017(045)003【总页数】6页(P44-49)【关键词】烟草;糖类物质;烟草品质;卷烟;分析方法【作者】苏鑫;姬厚伟;刘剑;蔡元青;赖东辉【作者单位】贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵州贵阳550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵州贵阳550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵州贵阳550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵州贵阳550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵州贵阳550009【正文语种】中文【中图分类】S572糖类物质是烟草中一类重要的化合物，占烟草干重的25%～50%［1］，主要包括单糖（如葡萄糖、果糖等）、低聚糖（如麦芽糖、蔗糖等）和多糖（淀粉、纤维素等）。
氟吡菌酰胺及其代谢物在烟草种植和加工过程中的降解特征
氟吡菌酰胺及其代谢物在烟草种植和加工过程中的降解特征作者：谭菲菲，高政绪，高强，时军，赵玉松，陈丹，林勇来源：《中国烟草科学》2021年第05期摘要：为探究氟吡菌酰胺及其代谢物AE C656948-Benzamide在烟草种植和加工过程中的残留降解特征，建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（QuEChERS-UPLC-MS/MS）法检测烟叶中氟吡菌酰胺及其代谢物残留量。
结果表明，在0.05～10 mg/kg添加水平下，氟吡菌酰胺在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为86%～94%和81%～95%，AE C656948-Benzamide在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为85%～91%和83%～89%，相对标准偏差（RSD）均<10%，定量限（LOQ）均为0.05 mg/kg。
氟吡菌酰胺在田间前3 d内消解率>50%，后期消解缓慢。
烘烤过程中，氟吡菌酰胺的消解率为58.1%，AE C656948-Benzamide的消解率为52.9%，加工因子（Pf）为0.42～0.47。
陈化360 d，氟吡菌酰胺的消解率为1.8%，AE C656948-Benzamide未发生降解，Pf为0.99～1.54。
总之，烟叶中的氟吡菌酰胺和AE C656948-Benzamide在烟草种植和烘烤过程中降解明显，在陈化过程降解甚少。
关键词：氟吡菌酰胺;AE C656948-Benzamide;烟草;残留降解;加工因子Residue Degradation of Fluopyram and its Metabolites during Tobacco Planting and ProcessingTAN Feifei1， GAO Zhengxu2， GAO Qiang3， SHI Jun4， ZHAO Yusong4， CHENDan1*， LIN Yong5*（1. Institute of Tobacco Research of CAAS， Qingdao 266101， China; 2. Shandong Weifang Tobacco Co.，Ltd.， Weifang， Shandong 261061， China; 3. Shandong Linyi Tobacco Co.，Ltd.， Linyi， Shandong 276003， China; 4. Pingdu Branch of Shandong Qingdao Tobacco Co.，Ltd.， Pingdu， Shandong 266700， China 5. Zhenghe Branch of Nanping Tobacco Company，Zhenghe， Fujian 353600， China）Abstract： To investigate the residue degradation of fluopyram and its metabolite AE C656948-Benzamide during tobacco planting and processing， the QuEChERS-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （QuEChERS-UPLC-MS/MS） method was adopted to detect the residues of fluopyram and its metabolite in tobacco leaves. At addition levels of 0.05-10 mg/kg， the results showed that the average recoveries of fluopyram in fresh leaves and cured leaves were 86%-94% and 81%-95%， AE C656948-Benzamide were 85%-91% and 83%-89%， with relative standard deviations （RSD） less than 10%. The quantitative limits for fluopyram and AEC656948-Benzamide in fresh leaves and cured leaves were both 0.05 mg/kg. The degradation rate of fluopyram was more than 50% in the first 3 days， but it was slow after then. During curing the degradation rate of fluopyram residue was 58.1% and the degradation rate of AE C656948-Benzamide residue was 52.9%. The processing factors （Pf） were in the range of 0.42-0.47. The degradation rate of fluopyram was 1.8% and AE C656948-benzamide was not degraded within 360 days during aging. The Pf varied in the range of 0.99-1.54. In conclusion， fluopyram and AE C656948 benzamide degrade significantly during tobacco planting and baking， but rarely during aging.Keywords： fluopyram; AE C656948-Benzamide; tobacco; residue and degradation; processing factors氟吡菌酰胺（fluopyram），化学名称为N-{2-[3-氯-5-（三氟甲基）-2-吡啶基]乙基}-α，α，α-三氟邻甲苯酰胺，是拜耳股份公司开发的一种作用于琥珀酸脱氢酶（succinate dehydrogenase， SDH）的吡啶基乙基苯甲酰胺类新型广谱和内吸性杀菌剂，通过破坏呼吸电子传递链中的复合物Ⅱ（琥珀酸脱氢酶）来抑制线粒体的功能[1]。
超高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖
超高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖蒋佳芮; 杨文武; 张建铎; 向海英; 曾婉俐; 李雪梅【期刊名称】《《化学分析计量》》【年(卷),期】2019(028)002【总页数】4页(P22-25)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱法; 卷烟; 果糖; 葡萄糖; 蔗糖; 麦芽糖【作者】蒋佳芮; 杨文武; 张建铎; 向海英; 曾婉俐; 李雪梅【作者单位】云南中烟工业有限责任公司技术中心昆明 650231【正文语种】中文【中图分类】O657.7水溶性糖与烟草品质关系密切，糖在卷烟燃吸时产生酸性物质，抑制烟气中的碱性物质，平衡烟气酸碱度，降低刺激性；糖还能与氨基酸发生美拉德反应，形成多种香气物质，产生令人愉快的香气。
此外，水溶性糖能使烟叶柔软，富有弹性，色泽鲜亮。
烟叶中含糖量过高则会使烟气吃味平淡，浓度和香气不足，劲头和强度减弱，影响烟叶的燃烧性，使阴燃变差，燃烧不完全［1-2］。
研究表明，影响烤烟水溶性总糖和还原糖含量的主要因素有品种、栽培措施［3］和生态环境［4-6］等，而片烟陈化对两糖含量也有一定影响［7-8］。
总糖与还原糖均与烟叶感官评吸质量显著正相关［9］，对降低刺激性、消除杂气、增强感官柔细度有显著贡献［10］。
另外两糖含量还显著影响烤烟香型特色彰显度，总糖正向直接影响中间香型特色彰显度，还原糖负向直接影响中间香型特色彰显度［11］，其中总糖对中间香型烤烟烟气成分的贡献较大［12］。
烟草行业一般采用连续流动分析仪测定水溶性总糖和还原糖的百分含量，但每种糖的含量则无从知晓。
目前测定果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖等水溶性糖的方法主要有离子色谱法［13］、气相色谱法［14-15］、液相色谱示差折光检测法［16-17］、液相色谱蒸发光散射检测法［18-21］等。
其中，离子色谱法对样品的分析效率相对较低；气相色谱法需要样品衍生化才能测定，相对繁琐；液相色谱差折光检测法对温度敏感，稳定性相对较差；液相色谱蒸发光散射检测法的选择性稍差。
高效液相色谱_串联质谱法测定食品中的尿素_缩二脲与双氰胺
第31卷第5期2012年5月分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO （Journal of Instrumental Analysis ）Vol.31No.5593 599收稿日期：2011－12－07；修回日期：2012－01－30基金项目：江苏出入境检验检疫局资助项目（2009KJ35）*通讯作者：王祖翔，工程师，研究方向：食品添加剂及残留检测分析，Tel ：0511－88855307，E －mail ：wang_zuxiang@高效液相色谱－串联质谱法测定食品中的尿素、缩二脲与双氰胺王祖翔*，蒋俊，孙莉，周洪斌，赵云霞（镇江出入境检验检疫局综合技术中心，江苏镇江212008）摘要：建立了高效液相色谱－串联质谱法同时检测食品中尿素、缩二脲和双氰胺的方法。
样品经水浸泡并混匀，加入乙腈沉淀蛋白，通过冷冻离心去除脂肪，取清液挥干后用1.0mL 70%乙腈水溶液复溶、过膜。
采用电喷雾负离子电离（ESI +）模式和多反应监控（MRM ）扫描模式，外标法定量。
该方法在0.1 20.0mg /L 范围内线性关系良好，相关系数（r 2）大于0.995。
尿素、缩二脲和双氰胺的检出限分别为0.03、0.05、0.01mg /L ，定量下限分别为0.08、0.10、0.03mg /L 。
加标水平为5.0、10.0、20.0mg /kg 时，尿素、缩二脲和双氰胺的平均回收率为70% 99%，相对标准偏差为0.42% 8.0%。
该方法简便、灵敏、精确，适用于食品中尿素、缩二脲和双氰胺的检测。
关键词：高效液相色谱－串联质谱；尿素；缩二脲；双氰胺；食品中图分类号：O657.63；O622.6文献标识码：A文章编号：1004－4957（2012）05－0593－07doi ：10.3969/j.issn.1004－4957.2012.05.016Determination of Urea ，Biruet and Dicyandiamide in Foods by High Performance Liquid Chromatography －Tandem Mass SpectrometryWANG Zu-xiang *，JIANG Jun ，SUN Li ，ZHOU Hong-bin ，ZHAO Yun-xia（Zhenjiang Entry －Exit Inspection and Quarantine Bureau ，Zhenjiang 212008，China ）Abstract ：A high performance liquid chromatography －tandem mass spectrometryic （HPLC －MS /MS ）method was established for the simultaneous determination of urea ，biruet and dicyandiamide in foods．Samples were soaked and mixed in water ，then removed proteins by adding acetonitrile and frozen centrifuged to remove fat．The clear liquid was evaporated to dryness ，and the residue was dissolved in 1mL 70%ACN solution ，and filtrated with membrane．The analytes were identified by HPLC －MS /MS with the positive electrospray ionization （ESI +）under multiple reaction monitoring （MRM ）mode ，and analyzed quantitatively by the external standard method．The calibration curves were linear in the concentration range of 0.1－20.0mg /L for three compounds with correlation coeffi-cients （r 2）more than 0.995．The limits of detection （LODs ）of urea ，biruet and dicyandiamide were 0.03，0.05，0.01mg /L ，respectively ，and their limits of quantitation （LOQs ）were 0.08，0.10，0.03mg /L ，respectively．The average recoveries for urea ，biruet and dicyandiamide at spiked con-centration levels of 5.0，10.0，20.0mg /kg were in the range of 70%－99%with relative standard derivations （RSDs ）of 0.42%－8.0%．The method was simple ，sensitive and accurate ，and was suitable for the determination of urea ，biruet and dicyandiamide residue in food samples．Key words ：HPLC －MS /MS ；urea ；biruet ；dicyandiamide ；food目前，食品中非蛋白含氮物质的检测尚未引起足够重视，非蛋白氮掺假得不到有效控制，阻碍了企业乃至行业的生存发展，危害了人体健康。
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央三碳 原子相互 连接 的一 系列化合物 ¨ ， 它们广 泛分
布 于植 物 中 ， 是植 物重要 的次生代谢 产物 。类黄 酮物
质在很 多 植 物 体 中 已被 证 明 与 植 物 的 抗 虫 和抗
病 能 力相关 。黄酮 类化 合 物是 一类 生 物活 性 很 强 的化 合物 ， 是一 种天然 的抗 氧化 剂 ， 在 医药 、 食 品等领
物质 ， 部分 类 黄酮 物质 之前 未被 鉴定 也是 原 因之一 。
随着 人们 对 烟草 中类 黄酮 物 质 关 注 的 增加 ， 建 立 一
第 ７期
李 勇， 等： 超高效液相色谱一 串联质谱法定量分析烟叶中的 ｌ ２ 种类黄酮物质
・ ７ ４ ７・
类 黄 酮 物质 （ ｌ ｆ ａ ｖ ｏ ｎ ｏ ｉ ｄ ｓ ） 是 指 两 个 苯环 通 过 中
ｌ ｉ ｎ ） 、 异 鼠 李 素一 ３ — ０一 葡萄糖苷 （ ｉ ｓ ｏ ｒ ｈ ａ ｍｎ ｅ ｔ ｉ ｎ 一 ３ — ０一 ｇ ｌ ｕ ｃ ｏ ｓ ｉ ｄ ｅ ） 、 异 鼠李素 一 ３ — ０ 一 芸 香糖 苷 （ ｉ ｓ ｏ ｒ ｈ ａ ｍｎ ｅ ｔ ｉ ｎ 一 ３ 一 Ｏ— ｒ ｕ ｔ ｉ ｎ ｏ ｓ ｉ ｄ ｅ ） 、 山柰 酚－ ３ － Ｏ － 葡萄糖苷 （ ｋ ａ ｅ ｍｐ ｆ ｅ ｒ － ｏ ｌ 一 ３ 一 Ｏ — ｇ ｌ ｕ ｃ ｏ ｓ ｉ ｄ ｅ ） 、 柚皮素一 ７ 一 Ｏ 一 葡萄糖苷 （ ｎ ａ ｎ ｎ ｇ ｅ — ｎ ｉ ｎ 一 ７ 一 Ｏ— ｇ ｌ ｕ ｃ ｏ ｓ ｉ ｄ ｅ ）等 标 准 物 质 以 及 黄 豆 苷 元
混匀 器 （ 荷兰 Ｂ ｒ ｅ ｄ ａ公 司 ） ；Ｃ Ｐ ２ ２ ４ ５分 析 天 平 （ 感
量０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ， 德国Ｓ ａ ｒ ｔ ｏ ｒ ｉ ｏ ｕ ｓ 公司 ） 。
１ ． ２ 标 准 溶 液 的 配 制
初步 估计 ， 二氢 山柰 酚 、 二氢 槲皮 素 、 槲 皮素 、 异
域 有 广 泛 的应 用 ’ 。烟 草 中 类 黄 酮 化 合 物 （ 包 括 类
黄酮糖 苷及其苷 元 ） 还 是烟 草香 味 物质 的重要 前体 ，
其分解 产物 与烟 草 的香 气质 和 香气 量有 关 。在 烟
叶的调制 、 醇化 和 燃烧 过程 中 ， 黄酮 类 化 合物 可 氧化 分解 ， 赋予优雅 的清香气 味 ， 增加 香气量 ， 因此 它们 对 改 善烟草制 品的 品质有 重要 的作 用 。 目前 ， 关 于烟 草 中类 黄 酮 物 质 的分 析 检测 方 法 已有报 道 。 １ ９ ６ ５年 ， Ｗａ ｔ ａ ｎ ａ ｂ ｅ和 Ｗｅ ｎ ｄ ｅ ｒ 采 用溶 剂提 取和 纸色 谱分 离 的方法 从 烟草花 的雄 蕊 中分 离 出芸香 苷 、 山柰 酚 苷 、 异槲 皮 苷 、 黄芪苷 、 槲 皮 素一 ７ 一 Ｏ 一 葡萄 糖 苷 、 烟 花苷 等 黄 酮类 化 合 物 。１ ９ ９ ２年 ， Ｓ ｎ ｏ ｏ ｋ等 采 用 液相 色 谱 系统 研 究 了 ６ ６种 烟 草花 中 的黄酮 类物 质 ， 发 现 不 同烟 草 花 中黄 酮 类 物 质差 异很 大 。２ ０ ０ ７年 ， Ｐ ａ ｎ ｇ等 采 用 液 相 色谱 一 串联 质 谱 法 从烟 叶 中分离 鉴定 出芸 香苷 、 山柰酚 苷 、 槲 皮 苷
美 国 Ｗａ ｔBiblioteka ｅ ｒ ｓ 公 司超 高 效 液 相色 谱 （ ＵＰ Ｌ Ｃ） 仪，
美国 Ａ Ｂ公 司 Ａ Ｂ Ｓ Ｃ Ｉ Ｅ Ｘ ５ ５ ０ ０三 重 四极 杆 质 谱 仪 。 Ｓ Ｂ 一 ５ ０ Ｄ超 声 波 提 取 仪 （ 宁 波 新 芝 生 物 科 技 股 份 有 限公 司 ） ；Ｍｉ ｌ ｌ ｉ — Ｑ 纯水 机 （ 美 国 Ｍｉ ｌ ｌ ｉ ｐ ｏ ｒ ｅ公 司 ） ， Ｌ Ｄ ５ — ２ Ａ离心 机 （ 北京京立 离心机有限公司 ） ， 涡 旋
等化 合 物 。２ ０ １ ４年 ， 本 文作 者 Ｌ ｉ 等 从 烟 草 的 叶
和花 中鉴 定 出 ｌ ７种 类 黄酮物 质 ， 其 中 ９种 为烟 草 中 首次 被鉴 定 出来 。 目前 ， 烟草 中类 黄 酮 物 质 的 定量 分析 方法 主要 只涉 及 含 量 最 高 的芸 香 苷 和 山柰 酚一 ３ － Ｏ一 芸 香 糖 苷 。这 主 要 是 由 于传 统 的 高 效 液 相色谱 法 灵敏 度较 低 ， 无 法检 测 到 低 含 量 的类 黄 酮
度类 黄 酮 ” ） 的浓度 梯度 在 ０ ． １ ～１ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ之 间。
因此 先 配制所 有标 准化 合物 的 １ ｇ ／ Ｌ的单标 准 溶液 （ 甲醇为 溶剂 ） 。分 别 移取 １ ０ ０ Ｌ １ ｇ ／ Ｌ的低 浓 度
类 黄 酮 单 标 准 溶 液 以及 ｌ ０ ｍＬ １ ｇ ／ Ｌ 的 高 浓 度 类 黄
鼠李 素 、 槲 皮素一 ３ 一 Ｏ 一 葡 萄糖苷 、 木 犀草素 、 异 鼠李
素一 ３ — ０ 一 葡萄糖 苷 、 异 鼠李 素一 ３ － Ｏ ． 芸香 糖 苷 、 山柰 酚一 ３ — ０ 一 葡萄 糖苷 、 柚皮素一 ７ 一 Ｏ 一 葡 萄糖 苷 等 物 质 （ 以下 称“ 低浓 度类 黄 酮 ” ） 的浓 度梯 度 在 １ ～ ｌ ０ ０ ０ ０ ｇ ／ Ｌ 之间 ， 芸 香苷 和 山柰 酚－ ３ － ０一 芸 香糖 苷 （ 以下称 “ 高浓
表3类黄酮化合物的重复性和回收率table3reproducibilitiesandrecoveriesoftheflavonoidsreproducibilitiesrsdsaveragespiked1recovery1spiked2recovery2flavonoidintra?dayinter?daybackgroundggggggquercetin?3?o?rutinoside3752625453000093560000971quercetin?3?o?glucoside3871945500103510001029kaempferol?3?o?rutinoside3959796440009818000947isorhamnetin?3?o?rutinoside5311413051047151057kaempferol?3?o?glucoside42659550938100948isorhamnetin?3?o?glucoside36662981501012300970taxifolin6194301593530913naringenin?7?o?glucoside741051005983101047aromadendrin3556050291405812luteolin65105335150865300891quercetin4511340020010534001119isorhamnetin681093021501047300107925烟叶中类黄酮含量分布的含量看芸香苷和山柰酚?3?o?芸香糖苷是含量较利用所建立的类黄酮物质定量方法分析了11高的类黄酮物质二氢山柰酚异鼠李素?3?o?葡萄种烟叶中类黄酮物质的含量结果发现不同品种烟糖苷柚皮素?7?o?葡萄糖苷等含量较低
（ ｄ ａ ｉ ｄ ｚ ｅ ｉ ｎ ） 、 染料 木苷（ ｇ ｅ ｎ ｉ ｓ ｔ ｉ ｎ） 、 橙皮苷 （ ｈ ｅ ｓ ｐ ｅ ｒ ｉ ． ｄ ｉ ｎ ） 等 内标 物 质购 买 于 Ｓ ｉ ｇ ｍａ — Ａｌ ｄ ｉ ｒ ｃ ｈ ，Ａ ｌ ｆ ａ Ａ ｅ ｓ ａ ｒ 和百灵 威公 司。