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2 . 1 . 2 C o的物相
3 结语
通过在试样 中加入不同溶剂 ,连续浸取各种形态 的C u ,通 过使 用含 N a B r 的饱 和溴水 分 解 硫 化矿 物 和 H c l _H 0 N H c l 溶液分解氧化矿物 ,并使用王水复溶 , 确立 了使用火焰原子 吸收分光光度计测定 自由 C u O 、 结合 C u O 、硫化物钴和氧化物钴的方法 ,适用于一般 铜 矿 石 、钴 矿石 和 铜 钴 矿 石 中的 C u和 C o的 物 相 分 析 ,该方法操作简单 、快速 ,测量准确 ,精密度高 , 能够 满足 大批量 实 际样 品的检 测工作 。 参考 文献 :
1 . 3 . 4 氧 化物钴 的 测定 .
样 品 铜 含 值 铜 含 值 含 量 值 含 量 值
量
%
将分 离 硫化 物钻 的残 渣 连 同滤纸 一 同移 入 原锥 形 瓶 中 ,加入 7 0 m L HC l —H O N H, c l 溶 液 ,加 盖 ,于 沸
1 . 0 8 1 1 . 0 6 3
1 . 0 8 7 1 . 0 8 6 1 . 0 6 2
0 . 5 4 6 0 . 5 4 8
0 . 5 4 9 0 . 5 5 4 0 . 5 5 6
0 . 0 4 2 0 . 0 4 3
0 . 0 4 4 0 . 0 4 0 0 . 0 41
6 5 3 9
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0 . 0 7 8
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1 . 0 6 8
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7
1 . 0 8 0 1 . 0 7 4 0 . 5 5 3 0 . 5 5 2 0 . 0 41 0 . 0 4 2 0 . O 8 1 0 . 0 7 9
1 1 . 0 7 2
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0  ̄ 5 5 0
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3 。 1 . 0 6 3
4 1 . 0 8 4
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0 . 5 5 6
0 . 0 8 0 . 0 7 8
0 . 0 7 9 0 . 0 7 7 O . O 8
2 结果 与 讨 论
2 . 1 方 法原理
2 . 1 . 1 Cu的物相
8
源自文库
。
9 1 0 1 1 ・
含有 N a 2 S O , 的稀 H : s 0 溶液是 C u O矿物 的良好 溶 剂 ,在 含 1 g无 水 N a 2 S O 3 的 ( 5 + 9 5 )H S O 溶 液 中 ,孔雀 石 、蓝铜 矿全 溶 ,赤 铜矿 只 溶解 一半 , 自然 C u和 C u S矿 不 溶 , 同时溶 解 与 方 解 石 、 白云 石 、锰 结合的 C u O 。稀 H S O 4 溶液中 N a : S O 的 引入 是为 了保 持 s O : 的还 原 气 氛 ,避 免 C u S的 溶 解 ,当 溶 液 中有 F e 存 在 时 ,由于 N a 2 S O , 本 身不 能 还 原 F e ,所 以会 引起 C u S的溶 解 ,还 有 3 g N a 2 S O 的O . 2 5 m o l / L的 H I S O 溶液浸取 自由 C u O ,由于酸度 的下降和 N a 2 S O , 的增 加 ,使溶 液 中 F e 的质量 下 降 ,得 到较 为准 确 的 自由 C u O的结果 1 2 1 。 ”
2 0 1 4 年 第 5 期
滤液 于原 子 吸收分光 光度计 测定 C u含量 。
1 . 3 . 3 硫 化 物 钴 的 测 定
红i j l 占 { } 圭
2 . 3 方法精 密度
2 0 1 4 年 5 月
化 的成分 ,从 而进 行原 子吸 收分光 光度 测量 。 对刚果 ( 金 )S I C O MI N E S铜 钴 矿 样 品 连 续 测 定 1 1 次 ,实验数据见表 1 ,通过对实验数据的分析 ,得 出其 自由 C u O 、结合 C u O 、硫化 物钴和氧化 物钴 的 R S D值分别为 0 . 9 3 %、0 . 7 7 %、4 . O 2 %、2 . 1 5 %,均 满 足< 5 %的要求 。
表1 刚果 【 金)S l C OMl NE S铜钴矿样品测定结果
自由 结合 硫 化 氧 化 氧 化 平 均 氧 化 平均 物 钴 平 均 物 钴 平 均
准 确称 取试 样 1 . 0 0 0 0 g( ± 0 . 0 0 0 1 g )置于2 5 0 m L锥形瓶 中,加入 5 0 m L 饱 和溴水 ,加盖 ,于沸水 浴上保温 2 h ,取下盖子 , 冷至室温 ,用 中速定性滤 纸过滤 ,用去离子水 冲洗沉淀和锥形瓶各 3 次 ,滤液 中加入 2 m L H  ̄ P O ,于低温 电热板上蒸 至小体积 ,加 入1 O m L王水 ,并加盖表面皿 ,蒸发至小体积后冷至 室温 , 用去离子水定容至 5 0 m L 容量瓶中,于原子 吸 收 分光光 度计 上测 定 C o 量。
%
量
%
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●
%
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水浴上保持 2 h ,取下冷至室温 ,用中速定性滤纸过 滤 ,用去离子水冲洗沉淀和锥形瓶各 3 次 ,滤液中加 入2 m L H , P O ,于低温电热板上蒸至小体积 ,缓慢加 入 1 0 m L王水 ,蒸 至小体积后用去离子水定容至 5 0 m L容量瓶 中,摇匀静置 ,于原子吸收分光光度计上 测定 C 0 量。
3 结语
通过在试样 中加入不同溶剂 ,连续浸取各种形态 的C u ,通 过使 用含 N a B r 的饱 和溴水 分 解 硫 化矿 物 和 H c l _H 0 N H c l 溶液分解氧化矿物 ,并使用王水复溶 , 确立 了使用火焰原子 吸收分光光度计测定 自由 C u O 、 结合 C u O 、硫化物钴和氧化物钴的方法 ,适用于一般 铜 矿 石 、钴 矿石 和 铜 钴 矿 石 中的 C u和 C o的 物 相 分 析 ,该方法操作简单 、快速 ,测量准确 ,精密度高 , 能够 满足 大批量 实 际样 品的检 测工作 。 参考 文献 :
1 . 3 . 4 氧 化物钴 的 测定 .
样 品 铜 含 值 铜 含 值 含 量 值 含 量 值
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将分 离 硫化 物钻 的残 渣 连 同滤纸 一 同移 入 原锥 形 瓶 中 ,加入 7 0 m L HC l —H O N H, c l 溶 液 ,加 盖 ,于 沸
1 . 0 8 1 1 . 0 6 3
1 . 0 8 7 1 . 0 8 6 1 . 0 6 2
0 . 5 4 6 0 . 5 4 8
0 . 5 4 9 0 . 5 5 4 0 . 5 5 6
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1 . 0 6 8
0 . 5 4 8
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0 . 0 8 2
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1 . 0 8 0 1 . 0 7 4 0 . 5 5 3 0 . 5 5 2 0 . 0 41 0 . 0 4 2 0 . O 8 1 0 . 0 7 9
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4 1 . 0 8 4
0 . 5 5 2
0 . 5 5 6
0 . 0 8 0 . 0 7 8
0 . 0 7 9 0 . 0 7 7 O . O 8
2 结果 与 讨 论
2 . 1 方 法原理
2 . 1 . 1 Cu的物相
8
源自文库
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9 1 0 1 1 ・
含有 N a 2 S O , 的稀 H : s 0 溶液是 C u O矿物 的良好 溶 剂 ,在 含 1 g无 水 N a 2 S O 3 的 ( 5 + 9 5 )H S O 溶 液 中 ,孔雀 石 、蓝铜 矿全 溶 ,赤 铜矿 只 溶解 一半 , 自然 C u和 C u S矿 不 溶 , 同时溶 解 与 方 解 石 、 白云 石 、锰 结合的 C u O 。稀 H S O 4 溶液中 N a : S O 的 引入 是为 了保 持 s O : 的还 原 气 氛 ,避 免 C u S的 溶 解 ,当 溶 液 中有 F e 存 在 时 ,由于 N a 2 S O , 本 身不 能 还 原 F e ,所 以会 引起 C u S的溶 解 ,还 有 3 g N a 2 S O 的O . 2 5 m o l / L的 H I S O 溶液浸取 自由 C u O ,由于酸度 的下降和 N a 2 S O , 的增 加 ,使溶 液 中 F e 的质量 下 降 ,得 到较 为准 确 的 自由 C u O的结果 1 2 1 。 ”
2 0 1 4 年 第 5 期
滤液 于原 子 吸收分光 光度计 测定 C u含量 。
1 . 3 . 3 硫 化 物 钴 的 测 定
红i j l 占 { } 圭
2 . 3 方法精 密度
2 0 1 4 年 5 月
化 的成分 ,从 而进 行原 子吸 收分光 光度 测量 。 对刚果 ( 金 )S I C O MI N E S铜 钴 矿 样 品 连 续 测 定 1 1 次 ,实验数据见表 1 ,通过对实验数据的分析 ,得 出其 自由 C u O 、结合 C u O 、硫化 物钴和氧化 物钴 的 R S D值分别为 0 . 9 3 %、0 . 7 7 %、4 . O 2 %、2 . 1 5 %,均 满 足< 5 %的要求 。
表1 刚果 【 金)S l C OMl NE S铜钴矿样品测定结果
自由 结合 硫 化 氧 化 氧 化 平 均 氧 化 平均 物 钴 平 均 物 钴 平 均
准 确称 取试 样 1 . 0 0 0 0 g( ± 0 . 0 0 0 1 g )置于2 5 0 m L锥形瓶 中,加入 5 0 m L 饱 和溴水 ,加盖 ,于沸水 浴上保温 2 h ,取下盖子 , 冷至室温 ,用 中速定性滤 纸过滤 ,用去离子水 冲洗沉淀和锥形瓶各 3 次 ,滤液 中加入 2 m L H  ̄ P O ,于低温 电热板上蒸 至小体积 ,加 入1 O m L王水 ,并加盖表面皿 ,蒸发至小体积后冷至 室温 , 用去离子水定容至 5 0 m L 容量瓶中,于原子 吸 收 分光光 度计 上测 定 C o 量。
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水浴上保持 2 h ,取下冷至室温 ,用中速定性滤纸过 滤 ,用去离子水冲洗沉淀和锥形瓶各 3 次 ,滤液中加 入2 m L H , P O ,于低温电热板上蒸至小体积 ,缓慢加 入 1 0 m L王水 ,蒸 至小体积后用去离子水定容至 5 0 m L容量瓶 中,摇匀静置 ,于原子吸收分光光度计上 测定 C 0 量。