物质的分离和提纯1

液—液混合分离 液混合分离
4 分馏的基本原理 当混合物被加热沸腾汽化， 当混合物被加热沸腾汽化，气相中低沸点组分的含 量要较液相高，而混合液蒸汽上升通过分馏柱时， 量要较液相高，而混合液蒸汽上升通过分馏柱时， 由于受柱外空气的冷却， 由于受柱外空气的冷却，高沸点的组分容易被冷凝 为液体流回蒸馏瓶， 为液体流回蒸馏瓶，故上升的蒸汽中低沸点的组分 就会进一步的增加， 就会进一步的增加， 当回流液回流途中遇到上升蒸汽时两者之间在进行 热交换的同时进行组分交换， 热交换的同时进行组分交换，结果是上升的蒸汽中 高沸点的组分又被冷凝，低沸点的组分仍继续上升， 高沸点的组分又被冷凝，低沸点的组分仍继续上升， 易挥发的组分又增加了，如此在分馏柱内反复 反复进行 易挥发的组分又增加了，如此在分馏柱内反复进行 汽化、冷凝、回流等程序 等程序。 着汽化、冷凝、回流等程序。 当分馏柱的效率相当高且操作正确时， 当分馏柱的效率相当高且操作正确时，在分馏柱顶 部出来的蒸汽就接近于纯低沸点的组分 这样， 纯低沸点的组分， 部出来的蒸汽就接近于纯低沸点的组分，这样，最 终便可将沸点相近的各个组分分离开来。 终便可将沸点相近的各个组分分离开来。
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水蒸气蒸馏装置及应用
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四 减压蒸馏
1.概念 概念 在常压下进行的蒸馏叫常压蒸馏。 在常压下进行的蒸馏叫常压蒸馏。低于常压进 行的蒸馏叫减压蒸馏。 行的蒸馏叫减压蒸馏。 用真空泵与蒸馏装置相连接， 用真空泵与蒸馏装置相连接，将体系内部的压 力减小，使有机物的沸点下降， 力减小，使有机物的沸点下降，从而使蒸馏操 作在较低的温度下进行。 作在较低的温度下进行。 2.适用范围 适用范围 减压蒸馏适用于分离或提纯沸点较高或性质比 较不稳定的液态及低熔点固体有机化合物。 较不稳定的液态及低熔点固体有机化合物。 3.操作注意 操作注意 必须是先减压再加热。否则会造成冲料。 必须是先减压再加热。否则会造成冲料。
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分离一个理想的二组分混合物所需的理论塔板数与 该两个组分的沸点差之间的关系见表格。 该两个组分的沸点差之间的关系见表格。 其次还要考虑理论板层高度， 其次还要考虑理论板层高度，在高度相同的分馏柱 理论板层高度越小，则理论塔板数越多， 中，理论板层高度越小，则理论塔板数越多，柱的 分离效率就越高。 分离效率就越高。
常见物质分离提纯的方法 液混合分离型： 液—液混合分离型：萃取、分液、蒸馏、渗析。 液混合分离型 萃取、分液、蒸馏、渗析。 液混合分离型： 固—液混合分离型：过滤、盐析、蒸发。 液混合分离型 过滤、盐析、蒸发。 固混合分离型： 固—固混合分离型：灼烧、热分解、升华、重结晶。 固混合分离型 灼烧、热分解、升华、重结晶。 气混合分离型： 吸收。 气—气混合分离型：洗气 、吸收。 气混合分离型
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三 水蒸气蒸馏
将水蒸气通入到含有机物的混合物中， 将水蒸气通入到含有机物的混合物中，使其沸 腾，某些有机物随着水一起蒸馏出来的操作或 过程称作水蒸气蒸馏。 过程称作水蒸气蒸馏。 这种技术的优点是所需要的物料可以在低于 100℃的温度下蒸出，一旦馏出液冷却后，所 ℃的温度下蒸出，一旦馏出液冷却后， 要的组分即从水中分层析出（ 要的组分即从水中分层析出（因为它与水不能 混溶）。 混溶）。 因此水蒸气蒸馏也是分离和提纯液态或固态有 因此水蒸气蒸馏也是分离和提纯液态或固态有 机化合物的常用方法 的常用方法。 机化合物的常用方法。
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一.
蒸ห้องสมุดไป่ตู้
馏
1.用途：分离和提纯液态有机化合物的常用 用途： 用途 方法（ 方法（凡在沸点是时不会分解的物质都可 以在常压下蒸馏） 以在常压下蒸馏） 2.操作包括两个过程： 操作包括两个过程： 操作包括两个过程 一是从液体变成漆器的汽化过程 二是由气体冷凝变成液体的冷凝过程 3.应用范围 应用范围 利用蒸馏只能将沸点差别较大（相差 摄 利用蒸馏只能将沸点差别较大（相差30摄 氏度以上）的液体混合物分开。 氏度以上）的液体混合物分开。
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4 影响分馏效率的因素 a理论塔板 理论塔板 分馏柱效率是用理论塔板来衡量的。 分馏柱效率是用理论塔板来衡量的。 分馏柱中的混合物， 分馏柱中的混合物，经过一次汽化和冷凝的热力 学平衡过程， 学平衡过程，相当于一次普通蒸馏所达到的分离 效率，当分馏柱达到这一分离效率时， 效率，当分馏柱达到这一分离效率时，那么分馏 柱就具有一块理论塔板。 柱就具有一块理论塔板。 柱的理论塔板越多，分离效果愈好。 柱的理论塔板越多，分离效果愈好。
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二 分馏
1 概念 分馏实际上就是在分馏柱（工业上用分馏塔）中完成的 多次蒸馏，从而使沸点差小于10摄氏度不同的液体物质 得以分离。
2分馏的装置
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3 分馏的基本原理 分馏柱：分馏柱是用来提高蒸馏操作效率的。 分馏柱：分馏柱是用来提高蒸馏操作效率的。 分馏柱是由一支垂直的管子和填充物所组成。 分馏柱是由一支垂直的管子和填充物所组成。
【实验探究】 实验探究】
实验 步骤
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在两支试管中各加入2~3ml溴水， 在两支试管中各加入2~3ml溴水，再向其中的 2~3ml溴水 一支试管中滴加1mlCCl 振荡、静置。 一支试管中滴加1mlCCl4，振荡、静置。 溴水呈橙色，溶液分层，上层几乎无色， 溴水呈橙色，溶液分层，上层几乎无色，下 层呈橙红色。 层呈橙红色。
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b 回流比 在单位时间内， 在单位时间内，由柱顶冷凝返回柱中液体的量 体积）与蒸出物量（体积）之比称为回流比。 （体积）与蒸出物量（体积）之比称为回流比。 若在分馏中每流回分馏柱9滴液体，就收集到 若在分馏中每流回分馏柱 滴液体，就收集到1 滴液体 滴馏出液，则回流比为9： 滴馏出液，则回流比为 ：1. 对于非常精密的分馏，使用高效率的分馏柱， 对于非常精密的分馏，使用高效率的分馏柱，回 流比可达100：1 流比可达 ：
现 象
实验 在两支试管中各加入2~3ml溴水， 2~3ml溴水 在两支试管中各加入2~3ml溴水，再向其中的 步 骤： 一支试管中滴加1ml汽油(或苯)，振荡、静置。 一支试管中滴加1ml汽油(或苯) 振荡、静置。 1ml汽油
现 象
溴水呈橙色，溶液分层，下层几乎无色， 溴水呈橙色，溶液分层，下层几乎无色，上层呈 橙红色。 橙红色。
C 分馏柱与保温 分馏柱效率的高低与柱的高度、 分馏柱效率的高低与柱的高度、绝热性能和填充物的 类型有关。 类型有关。 分馏柱必须进行适当的保温，因在分馏的过程中， 分馏柱必须进行适当的保温，因在分馏的过程中，分 馏柱内要进行反复连续的气液交换， 馏柱内要进行反复连续的气液交换，故它的保温很重 一般要求做到分馏柱的温度比蒸馏的温度低一些。 要。一般要求做到分馏柱的温度比蒸馏的温度低一些。 若温度过高，则分离效果不好，温度太低， 若温度过高，则分离效果不好，温度太低，则冷凝液 太多，需分馏很长的时间，既浪费时间又浪费能源。 太多，需分馏很长的时间，既浪费时间又浪费能源。
物质的分离和提纯 （一）
分离提纯的方法一直沿着两个不同的方向在完善。其一是研究 分离提纯的方法一直沿着两个不同的方向在完善 其一是研究 如何获得高纯度物质的方向。例如，如何获得纯度高达 ％ 如何获得高纯度物质的方向。例如，如何获得纯度高达99.9999％以 上的高纯硅。其二是如何将经济的分离提纯方法， 上的高纯硅 其二是如何将经济的分离提纯方法，应用于大规模的 其二是如何将经济的分离提纯方法 工业生产。例如，钛白粉（二氧化钛）是一种很普通的白色颜料， 工业生产 例如，钛白粉（二氧化钛）是一种很普通的白色颜料， 例如 用于搪瓷、化妆品工业生产等。由于铁矿与钛矿共生的缘故， 用于搪瓷、化妆品工业生产等。由于铁矿与钛矿共生的缘故，所制 得的钛白粉往往混有铁质，用作颜料或化妆品填料会泛黄。 得的钛白粉往往混有铁质，用作颜料或化妆品填料会泛黄。除去铁 质的方法在实验室并不太难，但在工业生产上工艺复杂，技术问题 质的方法在实验室并不太难，但在工业生产上工艺复杂， 颇多， 颇多，致使基本不含铁的一级品钛白粉与含有少量铁质的二级品钛 白粉价格相去甚远。因此，如何使用简便的方法除去钛白粉中的铁， 白粉价格相去甚远。因此，如何使用简便的方法除去钛白粉中的铁， 一直是颜料厂科技人员的攻关项目。 一直是颜料厂科技人员的攻关项目。现在有的地方出现了二级品钛 白粉涨库现象（库存过多，销售困难），而一级品却只能依赖进口。 白粉涨库现象（库存过多，销售困难），而一级品却只能依赖进口。 ），而一级品却只能依赖进口 如果能使二级品提高为一级品，不仅能满足市场需求， 如果能使二级品提高为一级品，不仅能满足市场需求，还能减少进 口，甚至组织外销出口。 甚至组织外销出口。
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五 萃取
蒸馏的生活应用--酒精蒸馏 蒸馏的生活应用 酒精蒸馏
16世纪欧洲酒精蒸馏装置 世纪欧洲酒精蒸馏装置
蒸馏酒和发酵酒的区分
发酵酒是指用谷物、果汁等为原料， 发酵酒是指用谷物、果汁等为原料，经发 酵而得的低度酒，如米酒，啤酒、 酵而得的低度酒，如米酒，啤酒、葡萄酒 和果酒等发酵酒。 和果酒等发酵酒。 蒸馏酒是指把上述发酵原酒或发酵醪以及 酒醅等通过蒸馏而得的高度蒸馏酒液， 酒醅等通过蒸馏而得的高度蒸馏酒液，如 曲酒，糟烧，食用酒精等。 酒、曲酒，糟烧，食用酒精等。
液—液混合分离 液混合分离
实验室蒸馏装置
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理解问题： 理解问题： 1.沸点：当液态物质受热时，由于分子运动从 沸点：当液态物质受热时， 沸点 液体表面逃逸出来形成蒸气压，随着温度升高， 液体表面逃逸出来形成蒸气压，随着温度升高， 蒸气压增大， 蒸气压增大，当液体蒸气压增大到与外界大气 压相等时，液体内气泡逸出即为沸腾， 压相等时，液体内气泡逸出即为沸腾，此时的 温度称为该液体的沸点。 温度称为该液体的沸点。 通常所说的沸点就是指在一个大气压下液体的 沸腾温度。 沸腾温度。 2.纯液态化合物在一定压力下具有固定的沸点。 纯液态化合物在一定压力下具有固定的沸点。 纯液态化合物在一定压力下具有固定的沸点 具有固定沸点的不一定是纯液态化合物， 具有固定沸点的不一定是纯液态化合物，有可 能是共沸混合物 纯液态化合物的沸程范围很小（ 摄氏度） 纯液态化合物的沸程范围很小（0.5-1摄氏度） 摄氏度 可以利用蒸馏测定沸点。 可以利用蒸馏测定沸点。