硫柳汞含量测定图谱
原子荧光光谱法在测定硫磺微量元素汞中的应用
1②Hg标准溶液:吸取上述1000ug/mLHg标准储备溶液0.8moL/LHNO3逐级稀释成10ug/mL、100ug/mL两种浓度的Hg。
表2密闭消化硫磺样品影响因素及水平表采用L9(34)正交表安排实验,结果如表3所示。
将经过均匀化处理的0.25g硫磺样品,按以上实验共进行9个条件实验,每一条件做两个平行样。
用原子荧光光谱法测定该9个条件实验样品溶液中的Hg。
用极差法分析测定结果,得到硫磺密闭消化的主要因素为A,即消化温度。
由表3可见,最佳消化条件为:A2B3C3D 即在140℃温度下消化3h,HNO3用量3.0mL,H2O2用量1.0mL。
2.4仪器参数的选择灯电流和负高压增大时可提高仪器的灵敏度;但是灯电流和负高压过高则会影响其寿命,噪声也随之增大。
考虑到仪器信噪比与灵敏度能满足分析要求时,应尽可能采用较低的负高压,因此本实验选择灯电流20mA,负高压为280V。
在读数时间10s、延迟时间1s、负高压作者简介:侯香玲(1968—),女,河南偃师人,1989年毕业于重庆钢铁专科学校表3密闭消化硫磺L9(3)正交实验条件及结果表①①K1为因素i水平下Hg含量3次测定结果的平均值.2.5介质及酸度的选择试验了HCl、HNO3、H2SO4介质对测定结果的影响,结果表明这种介质灵敏度相近。
由于样品采用HNO3消解,故以HNO3作为介质Hg的荧光强度随HNO3浓度的变化情况见图1,从图中可知HNO3浓度在1.2~2.0moL/L时,Hg的荧光强度基本一致,所以本实验选择介质HNO3浓度为1.6moL/L。
图1硝酸浓度对汞荧光强度的影响图2.6硼氢化钾浓度的选择还原剂,KBH4的浓度直接影响测定结果的准确性。
在本实验条件下,KBH4浓度过低会影响Hg蒸气的生成效率;KBH4浓度过高时,过多的,KBH4产生的H2反而稀释了被测组分浓度,测定结果偏低(见图2),KBH4溶液的浓度在10~15g/L,荧光强度达到最高且恒定。
硫含量检测表
折算含量
密度
实际含量
返标值
图谱名称
检验员
交班人:接班人:
硫含量检测表
样品名称:年月日
序号
时间
表样名称/浓度
反标含量1
反标含量2
反标含量3
返标平均值
样量
密度
实际含量
返标值
图谱名称
检验员
交班人:接班人:
硫含量检测表
样品名称:年月日
序号
时间
表样名称/浓度
反标含量1
反标含量2
反标含量3
返标平均值
样品含量1
样品含量2
样品含量3
平均含量
折算含量
密度
实际含量
返标值
图谱名称
检验员
交班人:接班人:
硫含量检测表
样品名称:年月日
序号
时间
表样名称/浓度
反标含量1
反标含量2
反标含量3
返标平均值
样品含量1
样品含量2
样品含量3
中药材含硫量检测方法
中药材含硫量检测方法概述中药材中的化学成分对于中药的药效起着重要的作用。
其中,硫元素是一种常见的元素,并且存在于许多中药材中。
因此,对中药材中硫含量的检测是非常重要的。
本文将介绍几种常用的中药材含硫量检测方法。
常用的中药材含硫量检测方法1. 溶出法溶出法是一种常用的中药材含硫量检测方法。
首先,将中药材样品粉碎成细粉,然后加入溶剂中进行提取。
常用的溶剂包括水、乙醇等。
通过加热、搅拌等操作,使中药材中的硫元素溶解到溶剂中。
然后,采用特定的测定方法,如浊度法、光度法等,来测量溶液中硫的含量。
2. 共火焰原子吸收光谱法共火焰原子吸收光谱法是一种常用的定量测定中药材中硫含量的方法。
首先,将中药材样品溶解在溶剂中,并进行预处理。
然后,将处理后的样品溶液喷入共火焰原子吸收光谱仪中。
通过测量样品溶液中硫的吸收光谱,利用标准曲线的方法,计算出样品中硫的含量。
3. 碘滴定法碘滴定法是一种常用的中药材含硫量快速检测方法。
首先,将中药材样品溶解在溶剂中,并进行预处理。
然后,取一定量的样品溶液,加入一定量的碘试剂。
碘试剂会与样品溶液中的硫元素发生反应,生成硫化物。
通过滴定溶液中剩余的碘试剂,可以计算出样品中硫的含量。
4. 氰化钠-甲醛比色法氰化钠-甲醛比色法是一种常用的中药材含硫量检测方法。
首先,将中药材样品溶解在溶剂中,并进行预处理。
然后,取一定量的样品溶液,加入氰化钠和甲醛试剂。
氰化钠和甲醛试剂会与样品溶液中的硫元素发生反应,生成显色化合物。
通过测量样品溶液的吸光度,利用标准曲线的方法,计算出样品中硫的含量。
5. 碘量法碘量法是一种常用的中药材含硫量检测方法。
首先,将中药材样品粉碎成细粉,并进行预处理。
然后,将样品溶解在溶剂中,加入一定量的碘试剂。
碘试剂会与样品中的硫元素反应,生成一种含硫物质。
通过滴定溶液中的多余碘试剂,可以计算出样品中硫的含量。
结论中药材中的硫元素含量对于中药的质量和药效起着重要作用。
本文介绍了几种常用的中药材含硫量检测方法,包括溶出法、共火焰原子吸收光谱法、碘滴定法、氰化钠-甲醛比色法和碘量法。
水质分析水中硫化物的测定(课堂PPT)
测定的吸光度值扣除空白试验的吸光度后,在校准曲线上查出硫化物的含量。
对于含悬浮物、浑浊度较高、有色、不透明的水样,采用酸化—吹气—吸收法 测定。
硫化物的测定
亚甲基蓝分光光度法 1
◊ 地下水(特别是温泉水)及生活污水,通常含有硫化物,其中一部分是 在厌氧条件下,由于细菌的作用,使硫酸盐还原或由含硫有机物的分 解而产生的。
◊ 某些工矿企业,如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水 亦含有硫化物。
◊ 水中硫化物包括溶解性的H2S,HS-,S2-,存在于悬浮物中的可溶性硫 化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。
采样时应先加乙酸锌—乙酸钠溶液,再加水样。
通常每升中性水样中氢氧化钠溶液的加入量为加1mL,乙酸锌—乙酸钠溶液的加 入量为2mL。硫化物含量高时,酌情多加直到沉淀完全为止。
水样充满瓶后立即密塞保存,在一周内完成分析测定。
GB/T 16489-1996
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
8
校准曲线的绘制
使用1cm比色皿,以水作参比,在波长为665nm处测量吸光度,同时作空白试验。
以测定的各标准溶液扣除空白试验的吸光度为纵坐标,对应的标准溶液中硫离 子的含量为横坐标绘制校准曲线。
GB/T 16489-1996
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
9
样品测定
对于无色、透明、不含悬浮物的清洁水样,采用沉淀分离法测定。
匀为止。 c) 通过比色读出硫含量。
巯基棉分离富集_原子荧光光谱法测定重晶石中痕量汞
汞标准工作液 : 吸取汞标准储备液 1. 0 mL 于 100 mL 棕色容量瓶中 ,用 0. 6 mol/L HCl稀释至刻 度 。此溶液汞含量为 100 ng /mL。 甲基汞标准溶液 : 称取 1. 251 7 mg CH3 HgC l (分析纯 ) ,用无水乙醇溶解并定容至 1000 mL。此 [2] 溶液汞含量为 1. 0 μg /mL 。 巯基棉的制备 : 在一广口瓶中 , 依次加入 100 mL 硫代乙醇酸 、 10 mL 乙酸酐 、 40 mL 6. 28 mol/L 乙酸和 0. 3 mL H2 SO4 ,冷却至室温后 ,加入 30 g脱 酯棉 , 浸 泡 完 全 , 压 紧 , 冷 却 至 室 温 , 加 盖 , 置 于 37 ~40 ℃ 烘箱中 48 ~96 h, 取出后放在耐酸漏斗 上过滤 。用蒸馏水洗至中性 , 置于 35 ~37 ℃ 烘箱 [7] 中烘干 。取出 ,置于棕色干燥器中 ,避光保存 。 16. 62 g /L EDTA - 8 g /L NaOH 混合溶液 : 称 取 16. 62 g EDTA 及 8. 0 g NaOH ,混合溶解后定容 至 1 000 mL。 王水 , 10 g /L CuSO4溶液 。 含 3 g /L Cu 的 1. 5 mol/L HCl 溶液 : 称取 1. 171 8 g CuSO4 ・5H2 O , 加入 12. 5 mL HCl, 用去 离子水定容至 100 mL。 NaOH 溶 液 : 1 mol/L NaOH 溶 液 、6 mol/L NaOH 溶液 ,配制后转入广口瓶中 。 溴化剂 : 称取 0. 280 0 g KB rO3和 0. 400 0 g KB r 溶于 200 mL 去离子水中 。 0. 014 mol/L 盐酸羟胺溶液 : 称取 0. 200 0 g盐 酸羟胺溶于 200 mL 去离子水中 。 还原剂 0. 37 mol/L KBH4溶液 (含 0. 125 mol/L NaOH 溶液 ) :称取 10 g K BH4及 1 g NaOH,溶解后定 容至 500 mL。 HC l: 0. 6 mol/L (载流 ) 、 1. 2 mol/L、 2 mol/L、 ( ) 6 mol/L。稀 HC l 0. 027 mol/L 。 2. 3 实验步骤 2. 3. 1 总汞的测定 将重晶石样品研磨至粒度小于 44 μm (过 325 目筛 ) ,准确称量 0. 200 0 g试样 ,置于圆底烧瓶中 , 加入磁搅拌子 ,移取 50. 0 mL 16. 62 g /L EDTA - 8 g /L NaOH 混合溶液于圆底烧瓶中 , 置于带加热板 的磁力搅拌器上 , 瓶口接回形冷凝管 , 于低温下加 热搅拌 30 m in 后再从冷凝管上端加入 50. 0 mL EDTA - NaOH 混合溶液 , 再加热搅拌 30 m in, 重复 一次 。取下 ,冷却至室温后过滤 ,冲洗烧瓶及滤纸 。 过滤完全后 ,滤纸放入一个小烧杯中 , 用封口胶封 口 ,待用 。滤液转移至 250 mL 容量瓶中 , 用 1. 2 [ 14 ] mol/L HCl调节至弱酸性 ,定容 ,待测 。 烧杯中滤纸加入 5. 0 mL 王水 ,于 60 ℃ 水浴锅 中低温加热 ,使滤渣全部溶解 , 冷却 , 将溶液 (连同 滤纸浆 )移入 50 mL 容量瓶中 , 用去离子水稀释至
原子荧光光谱法在测定硫磺微量元素汞中的应用
原子荧光光谱法在测定硫磺微量元素汞中的应用作者:侯香玲来源:《科技视界》2015年第33期【摘要】采用原子荧光光谱法测定硫磺中微量元素汞。
利用正交试验法研究了硝酸-双氧水密闭消化硫磺样品的溶解条件,确定了仪器最佳测试条件,探讨了硝酸介质、硼氢化钾浓度对测定结果的影响。
在选定的仪器条件下,对食品级硫磺和工业级硫磺两种样品中的汞进行了测定,方法的检出限为0.0127ng/mL,回收率为98.0%~104.0%,精密度为2.00%~4.74%(n=11)。
建立的方法具有灵敏度高、简便、结果准确、无环境污染的特点。
本文对原子荧光光谱法测定硫磺中微量元素汞的应用进行了方法总结和研究,具有较大的实用和借鉴意义。
【关键词】密闭溶样;原子荧光光谱法;汞;硫磺;正交试验硫磺是一种重要工业原料,在国民经济中占有特殊地位。
工业硫磺用于制造硫酸、染料和橡胶制品;食品级硫磺主要用于制糖业、淀粉业和食品添加剂的生产原料。
硫磺还是造纸、农业、电子、医药、化妆品等工业的重要原料。
硫磺是从硫铁矿、冶金工业副产品、石油和天然气回收制得的,因此硫磺中存在着一些有害杂质元素,特别是微量Hg通过食物链在人体中累积,会对人体的神经系统、肾、肝脏等产生不可逆的损害。
目前测定Hg的方法有分光光度法、冷原子吸收光谱法[1]和原子荧光光谱法,其中原子荧光光谱法测定Hg具有操作简便、分析速度快、灵敏度高等优点,已得到广泛应用[2]。
硫磺样品的前处理通常采用Br2-CCL4溶解法、发烟硝酸法[3]、微波消解法、氧弹燃烧法和硫化铵溶样法。
Br2-CCL4溶解法须用HNO3除去Br2和CCL4,所用试剂具有挥发性,毒性大,污染环境,整个操作过程繁琐,对人体产生很大伤害;发烟硝酸法利用HNO3-HCLO4溶样,也会产生大量废气污染环境,这两种溶样方法与目前提出的无污染的绿色化学分析法相违背[4]。
氧弹燃烧法一般很少采用。
微波消解法可以很好地解决上述问题,但需要昂贵的特殊装置。
硫柳汞
硫柳汞Liu Liugong Thimerosal C9H9HgNaO2S 404.80 [54-64-8] 本品为邻乙汞硫基苯甲酸钠,是用硫柳酸的甲醇溶液,在氢氧化钠存在下与氯化氢基汞或氢氧化乙基汞反应而制成,含汞约为50%(w/w)。
按干燥品计算,含C9H9HgNaO2S不得少于97.0%。
【性状】本品为白色或类白色或微带黄色结晶性粉末;微有特臭,遇光易变质。
本品在水中易溶,在乙醇中溶解,在乙醚或苯中几乎不溶。
【鉴别】(1)取本品约0.5g,加水10ml溶解后,加稀盐酸2ml,即生成白色沉淀,滤过,沉淀用水洗净,置五氧化二磷真空干燥器中干燥后,依法测定(附录ⅥC),熔点为103~115℃。
(2)取本品0.1g,加水10ml溶解后,加硝酸银试液2ml,即生成淡黄色沉淀。
(3)本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。
【检查】酸碱度酸碱度酸碱度酸碱度取本品,加水制成每1ml中含10mg的溶液,依法测定(附录ⅥH),pH值应为6.0~8.0。
溶液的澄清度与颜色溶液的澄清度与颜色溶液的澄清度与颜色溶液的澄清度与颜色取本品2.0g,加水25ml溶解后,溶液应澄清;如显色,与黄色1号标准比色液(附录ⅨA 第一法)比较,不得更深。
汞离子避光操作。
取本品约0.5g,精密称定,置100ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
另精密称取氯化汞约190mg,置200ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为氯化汞标准溶液(每1ml相当于95µg的HgCl2)。
精密量取氯化汞标准溶液1ml 和碘溶液(取碘化钾33.20g,置100ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀。
此溶液应每日新鲜配制,密闭避光保存)5ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为测试溶液。
精密量取供试品溶液10ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为溶液A。
硫柳汞
硫柳汞 Liu Liugong Thimerosal C9H9HgNaO2S 404.80 [54-64-8]本品为邻乙汞硫基苯甲酸钠,是用硫柳酸的甲醇溶液,在氢氧化钠存在下与氯化氢基汞或氢氧化乙基汞反应而制成,含汞约为50%(w/w)。
按干燥品计算,含C9H9HgNaO2S不得少于97.0%。
【性状】本品为白色或类白色或微带黄色结晶性粉末;微有特臭,遇光易变质。
本品在水中易溶,在乙醇中溶解,在乙醚或苯中几乎不溶。
【鉴别】(1)取本品约0.5g,加水10ml溶解后,加稀盐酸2ml,即生成白色沉淀,滤过,沉淀用水洗净,置五氧化二磷真空干燥器中干燥后,依法测定(附录ⅥC),熔点为103~115℃。
(2)取本品0.1g,加水10ml溶解后,加硝酸银试液2ml,即生成淡黄色沉淀。
(3)本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。
【检查】酸碱度酸碱度酸碱度酸碱度取本品,加水制成每1ml中含10mg的溶液,依法测定(附录ⅥH),pH值应为6.0~8.0。
溶液的澄清度与颜色溶液的澄清度与颜色溶液的澄清度与颜色溶液的澄清度与颜色取本品2.0g,加水25ml溶解后,溶液应澄清;如显色,与黄色1号标准比色液(附录Ⅸ A 第一法)比较,不得更深。
汞离子避光操作。
取本品约0.5g,精密称定,置100ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
另精密称取氯化汞约190mg,置200ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为氯化汞标准溶液(每1ml相当于95µg的HgCl2)。
精密量取氯化汞标准溶液1ml和碘溶液(取碘化钾33.20g,置100ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀。
此溶液应每日新鲜配制,密闭避光保存)5ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为测试溶液。
精密量取供试品溶液10ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为溶液A。
硫柳汞中汞离子的检查方法
硫柳汞中汞离子的检查方法目的:建立硫柳汞中汞离子的检查方法。
方法:采用紫外分光光度法进行测定。
检测波长:323 nm。
结果:通过对两种方法的检测灵敏度和限度进行比较,发现国外药典记载紫外分光光度法测定结果可准确的定量为0.60%。
结论:采用紫外分光光度法测定硫柳汞中汞离子的方法简单、方便,专属性好。
[Abstract] Objective: To establish a method for the determination of mercury in thiomersalate by UV-spectrophotometric. Methods: UV-spectrophotometric was be used. The detection wavelength was at 323 nm. Results: Compared with of sensitivities and limits of the two methods, we found that the limit concentration of mercury ion in sample was about 0.65% by the method listed in the Ministry of Health Drug Standard, which was nearly as the same as the concentration of 0.6% determined by UV-spectrophotometric. Conclusion: The method is fast, reliable, accurate and can be used in the quality control of mercury ion in thiomersalate.[Key words] UV-spectrophotometric; Mercury ion; Thiomersal; Contend detormination硫柳汞作为一种药用辅料,长期以来一直被用做生物制品包括许多疫苗的防腐剂,尤其用在多剂量反复取用的药剂瓶中[1]。
食品中汞含量的测定——双硫腙分光光度法
➢ 食品中铁、镁、锰、铜、锌的测定
(1)、原理:
食品中的无机元素一般常与有机物结合,以金属 有机化合物的形式存在于食品中,在测定无机元 素之前,必须先破坏有机物质,释放出被测组分, 这称之为有机物破坏法(干法灰化和湿法消化)。 样品湿法消化处理后,导入原子吸收分光光度计 中,经原子化,铁、镁、锰、铜、锌分别在波长 2 4 8 . 3 nm、285.2nm、279.5nm、324.8nm、213.8nm 处,对铁、镁、锰、铜、锌空心阴极灯发射的谱 线有特异吸收。在一定浓度范围内,其吸收值与 它们的含量成正比,与标准系列比较后能求出食 品中被测元素的含量。
➢ 概述:
汞俗称水银为银白色液态金属,汞易蒸发,在空 气中以蒸气状态存在。汞的化合物能溶于水或稀 酸,毒性很大,常见的汞化物有氯化高汞、氧化 汞、硝酸汞、碘化汞等,均属于烈性毒物。汞的 化合物在工农业和医药等方面应用极广,极容易 造成环境污染,环境中的微生物能使无机汞转化 为有机汞,如甲基汞、二甲基汞等烷基汞化合物 其毒性更大,所以不慎混入食品或误食或食用污 染了汞的食品而引起中毒的事件较为多见。
➢ 仪器的结构及性能
❖ 仪器的组成:原子吸收分光光度计由4个基本单元系统 构成,即光源系统、原子化系统、分光系统和检测系统
❖ 光源系统主要产生待测元素的特征谱线,一般采用空心 阴极灯;
❖ 原子化系统主要使试样中的待测元素转变为自由原子蒸 气(火焰原子化器—雾化器和燃烧器;无火焰原子化 器—高温石墨管,试样在石墨管中随着温度的升高而干 燥、灰化、原子化,即转变为自由原子蒸气);
取与消化样品相同量的混合酸消化液,按上述 操作做空白试验。
②测定:
将各标准使用液按下表配制成不同浓度系列的各相应 元素的标准稀释液
硫柳汞及硝酸汞苯含量测定
硫柳汞及硝酸汞苯含量测定1 试剂1.1 0.05%双硫腙浓溶液称取纯净双硫腙50mg,溶于100ml氯仿中,保存于冷暗处。
1.2 0.00125%双硫腙滴定液临用时取0.05%双硫腙浓溶液2.5ml,用四氯化碳稀释至100ml。
1.3 浓硫酸1.48.0mol/L硝酸溶液1.5 20%盐酸羟胺溶液1.6 标准汞浓溶液精确称取于H2SO4干燥器干至恒重的氯化高汞(HgCl2分析纯)0.1354g,用0.5mol/L H2SO4溶解并准确稀释至100ml,为1mg汞/ml溶液。
1.7 标准汞溶液(50μg汞/ml)精确量取标准汞浓溶液5ml,用0.5mol/L H2SO4准确稀释至100ml。
2 操作2.1 消化精确量取样品(含汞约50μg)于150ml圆底磨口烧瓶(附长40cm回流管)中,加浓硫酸2ml,5.5mol/L硝酸0.5ml,电炉上加热回流15分钟(或于3×24cm试管中,加盖,于85~90℃水浴加热1小时),冷却后加蒸馏水40ml,加20%盐酸羟胺5ml。
2.2 滴定将上述样品用40ml水分数次冲洗入125ml分液漏斗中,用0.00125%双硫腙滴定液滴定,开始时每次可加入2ml左右,以后逐渐减少,至每次0.5ml,最后还可少至0.2ml。
每次加入滴定液后,振摇10秒钟,静置分层,弃去四氯化碳层,继续滴定,直至双硫腙液的绿色不变,即为终点。
抗毒素及丙种球蛋白样品用水浴消化法滴定时会出现少量絮状物,但不影响结果。
2.3 双硫腙滴定液的标化精确量取标准汞溶液1ml于125ml分液漏斗中,加浓硫酸2ml,加蒸馏水80ml,20%盐酸羟胺5ml,用双硫腙滴定液滴定,操作同上。
3 计算0.050×2.04100硫柳汞含量%(g/ml)=样品滴定数×────────×────────标准汞液滴定数样品ml数×10000.050×1.58100硫酸汞苯含量%(g/ml)=样品滴定数×────────×────────标准汞液滴定数样品ml数×1000附注可做限度测定。
研究Rubisco和Rubisco活化酶的特性
研 究 生: 陈 相 辉 导 师: 王忠教授 专 业: 植 物 学
一、研究目的和意义
Rubisco(1,5-二磷酸核酮糖羧化酶/加氧酶, ribulose-1,5-bisphosphate carboxylase/oxygenase ) 是光合碳代谢中的关键酶,处于光合碳还原和光合碳氧化 这两个方向相反但又相互连锁的循环的交叉点上,调节着
光合作用和光呼吸的代谢比例,其活性大小对光合速率起
着决定性作用。本课题拟以小麦为实验材料,采用 ELISA 测试技术,研究Rubisco和Rubisco活化酶的特性,这些结 果将有助于进一步阐明 Rubisco 及Rubisco 活化酶的作用 机制,为最终提高作物的光合产量提供理论依据。
二、选题依据
Rubisco活化酶的SDS-PAGE图谱
A为Rubisco活化酶;B为标准蛋白
六、研究计划
1、Rubisco和Rubisco活化酶抗体的制备
2、Rubisco和Rubisco活化酶ELISA标准曲线的制定
3、C3、C4植物中Rubisco和Rubisco活化酶含量比较及其 与光合作用的关系
4、光暗处理对小麦光合作用及Rubisco、Rubisco活化酶
的影响 5、不同施氮水平对小麦光合速率和Rubisco、Rubisco活 化酶的影响 6、 Rubisco和Rubisco活化酶单克隆抗体制备初探
谢谢!
55 000
14 800
Rubisco的电泳图谱
A为Rubisco的ND-PAGE图谱 源自为Rubisco的SDS-PAGE图谱
2、 小麦Rubisco活化酶的的提纯和纯度鉴定
2.5 2
海水—汞的测定—双硫腙分光光度法
海水—汞的测定—双硫腙分光光度法FHZDZHS0003 海水汞的测定双硫腙分光光度法F-HZ-DZ-HS-0003海水—汞的测定—双硫腙分光光度法1 范围本方法适用于近岸排污口、港口及工业排污水域,含汞较高的水样,不适用于远海及大洋等低汞海水的测定。
检出限:0.4μg / L。
2 原理汞在酸性条件下,用高锰酸钾氧化成离子汞,再用氯化亚锡将离子汞还原成原子汞蒸气,随载气进入高锰酸钾吸收液中,再以双硫腙-四氯化碳溶液萃取。
汞与双硫腙反应生成橙色螯合物,于485nm处测定吸光度。
3 试剂除非另作说明,本法所用试剂均为分析纯,水为无汞去离子水或等效纯水。
3.1 硫酸(1+1)。
3.2 硫酸C(1/2 H2SO4)=1 mol/L。
3.3 高锰酸钾溶液,50g/L:称取5g高锰酸钾(KMnO4)溶于100mL水中,搅匀。
于棕色试剂瓶中保存。
3.4 吸收液:分别取10mL硫酸溶液(1+1)和10mL高锰酸钾溶液(50g/L)混合,加水稀至100mL,搅匀。
3.5 氯化亚锡溶液:称取100g氯化亚锡(SuCl2·2H2O)于烧杯中,加入500mL盐酸(1+1),加热至氯化亚锡完全溶解,冷却后盛于棕色试剂瓶中,于冰箱中保存。
3.6 双硫腙-四氯化碳溶液3.6.1 双硫腙贮备液:称取100mg双硫腙(C6H5NHNHCSN∶NC6H5)溶于20mL三氯甲烷(CHCl3)及80mL四氯化碳(CCl4)中,滤入250mL分液漏斗,加100mL稀氨水(1+50)振摇萃取,此时双硫腙生成铵盐进入水相。
将下层有机相转入第二个分液漏斗,再加100mL稀氨水(1+50)萃取一次。
弃去有机相,合并水相。
用四氯化碳洗涤水相三次(每次30mL),弃去有机相。
向水相中滴加盐酸(1+2)至水溶液呈酸性,此时双硫腙以紫黑色片状结晶析出。
用250mL四氯化碳分三次振荡提取,合并有机相,再经塞有脱脂棉的分液漏斗将有机相滤入棕色试剂瓶中(弃去初流液5mL)。
国产盐酸林可霉素滴眼液的质量评价
国产盐酸林可霉素滴眼液的质量评价王强;李香荷;高燕霞;庞文哲【摘要】目的按照国家计划抽验要求,评价国内不同企业生产的盐酸林可霉素滴眼液的质量.方法按国家标准检验与探索性研究相结合,对国内原料和57批次抽验样品进行检验,通过对pH值、有关物质、抑菌剂、含量等的考察,分析国内制剂的质量状况.结果按法定标准检验抽验样品57批次,合格率为100%;探索性研究发现部分企业的处方及工艺参数不合理.处方中硫柳汞与氯化钠存在配伍禁忌,生产中过高的配液温度,会造成硫柳汞的降解,存在安全隐患.盐酸林可霉素主要杂质均来源于原料,研究对杂质的来源与结构进行了分析.结论目前国内盐酸林可霉素滴眼液总体质量一般;现行标准有待进一步提高,建议现行标准修订有关物质检查方法,增加特定杂质的控制,修订抑菌剂检测方法;建议企业对处方及生产工艺进行完善,以提高产品质量.【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2019(044)003【总页数】7页(P355-361)【关键词】盐酸林可霉素滴眼液;抑菌剂;有关物质;质量分析【作者】王强;李香荷;高燕霞;庞文哲【作者单位】河北省药品检验研究院,石家庄050000;河北省药品检验研究院,石家庄050000;河北省药品检验研究院,石家庄050000;河北省药品检验研究院,石家庄050000【正文语种】中文【中图分类】R917;R978.1盐酸林可霉素为林可酰胺类抗生素,临床主要用于由革兰阳性菌引起的各种感染。
1962年,由美国人Mason在链霉菌林可变种培养液中获得[1],1975年我国开始批量生产。
国内现有剂型包括:片剂、胶囊剂、注射剂、滴眼液和滴耳液。
盐酸林可霉素滴眼液对革兰阳性菌如葡萄球菌属(包括耐青霉素株),链球菌等有较高抗菌活性。
对少数阴性菌也有良好抗菌活性。
主要不良反应有:(1)皮疹、瘙痒等过敏反应;(2)过量使用并吸收可致中性粒细胞减低,血小板减低,念珠菌感染等;(3)耳鸣、眩晕等。