费休氏水分测定法的不确定度分析
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影 响未加 考虑 。笔者 主要从 测定 原理 出发 ， 于合理 基 假设 与分 析 ， 确定 不 确 定度 分 析 的数 学模 型 ， 面考 全 察 主要 影 响 因素 。 １ 仪器 与试 药
１ １ 仪 器 Ｓｒ ｆ ｓＣ ２５ 型 电 子 天 平 （ 一 ０ ０ ． ａｔｉ Ｐ ２Ｄ ｏｕ ｄ ．１
单 次测量 的实验标 准偏 差按 下式计 算 ：
孢呋辛 钠 （ 号 ０ １ １ ０ ， 批 ９ １ ３ １ 规格 ０ ７ ， ． ５ｇ 山东 瑞 阳制
药有 限公 司） 。
２ 方 法 ］
ｓ ｚ）一 （
２１ 标定 ．
首先用 ４ ０ｍＬ 甲 醇 灌 充 滴 定 容 器 ， 滴 预
在 日常 的分析 中， 量 ２份样 品 ， 告平 均值 。２ 测 报 次测 量结 果平 均值 的相 对标 准偏差 为 ：
依 据测定 原理 ， 出下述 计算 公式 列
含水量 ｚ ：
ｒ ｙ１
度 。结果
×１０ （ 一 ）……………… （） ０ Ｆ １
ｙ
成 标 准 不 确 定度 Ｕ （ｚ）一０ ０ ， 包含 因 子 ｋ ２ 置 信 概 ．２ 取 一 （
率 ９ ）得 出扩展 不 确 定 度 Ｕ（ 一ｋ （ 一 ０ ０ 。结 ５ ， ｚ） ｕ ｚ） ． ４ 论 该 不 确 定度 评 定数 学模 型适 用 于一 般 样 费休 氏 水 分 测 定 法 的 不 确 定 度 评 定 方 法 。 方法 建 立 费休 氏 水 分 测 定 的 不 确 定 度 评 定 数 学 模 型 ， 算 计 通过 量化 各 分 量 的 相 对 标 准 不 确 定 度 ， 算 出合 计
各 分 量 的 不 确 定度 ， 后 计 算 出合 成 不 确 定 度 及 扩 展 不 确 定 最
随机 影 响的重 复 性 系数 ［ ， 数 值 等 于 １ ６其 ］ 。重 复
性系 数 。 相对 标 准不 确 定 度 等 于结 果 的合 成 重 的
复性 不确定 度分 量 。在 随后不确 定度 分量 的评定 中 ， 不需再 单独 考虑 各个 随机影 响 。 评 定不 确定 度 的数 学模 型应 写成 如下形 式 ：
ｄ ｉ１ ． ９ ９ ｊ ｉｓ ． ０ ４２ ０ ． ０ ０ ０ ． ０ ｏ ：０ ３ ６ ／．ｓｎ １ ０ － ４ ７ ２ １ ． ３ ０ ６
蒸馏 水 的质量 ， ； ｇ —— 标定 中重蒸 馏 水 消耗 的费休
氏试 液 的体积 ， ｍＬ。 计算 公式 （ ） 从 测 量 步 骤及 原 理 给 出的 ， 为 １是 因 本实 验 过程采 取预滴 定 除去溶 剂 中水分 的办法 ， 没有 实 际数值 ， 并且 完 全 可 以通 过 平行 实 验 减 小其 影 响 ， 所 以忽 略考察 溶剂 中水分 。公 式 （ ） １ 中没 有考 虑各种
２． ５ ， ．１ ， ． １ ， ．１ ， ． ３ ， ．１ 。 １ ２ ３ ２ １ ２ ４ ２ １ ２ ２
ｎ ）ＭＥ Ｔ Ｅ Ｏ Ｅ Ｘ Ｄ ３ 型卡尔一 ａ ； Ｔ Ｌ ＲＹ Ｌ Ｉ） Ｌ ８ ｇ 费休滴定仪 。
１ ２ 试 药 甲醇 为色谱 纯 ； ． 自制 重蒸馏 水 ； 注射用 头
１， ｖ
含 水 量 一
ｙ ｙ １
， × １ ０ ｒ ０
３ ２ 各 分 量 标 准 不 确 定 度 的 评 估 ．
３ ２ １ 测量 重 复性标 准不 确定 度 分 量 称取 同一批 ．．
次供试 品 ８份 ， 测定含水 量 ， 果如下 ：． ３ ，．４ ， 结 ２ １ ２ １
随机 因素 对不 确定度 的影 响 ， 此应 引入 反 映各 方 面 在
中图分类号 ：９７２ Ｒ ２ ．
文献标志码 ： Ａ
文 章 编 号 ： ０ ４２ ０ （ ０ ０ Ｏ 一 １ １Ｏ １０ －４ ７ ２ １ ）３Ｏ ７一２
费休 氏水 分测 定 法是 日常 药 品 含水 量 测 定 中较
常用 到的方法 之一 ， 此方 法具 有操作 简单 、 属性 强 ， 专 准确性好 等优 点 。不 确定 度 是 表 征 合理 地 赋 予 被 测
量值 的分 散性 ， 与测 量结果 相联 系 的参数 ［ 。在 实 际 １ ］ 工作 中 ， 结果 的不确 定 度 可 能有 很 多 来 源 ， 如定 义 例 不 完整 、 取样 、 体 效应 和干 扰 、 境 条 件 、 量 和容 基 环 质 量仪 器 的不确定 度 、 考值 、 量方 法 和 程 序 中的估 参 测 计 和假定 以及 随机变 化等 ［ 。文献 ［ Ｊ 究 了费 休 氏 ２ ］ ３研 水分 测定 法 的适 用范 围 ， 是关 于温 度对液 体体 积 的 但
测 定 的 不 确 定度 评 定与 报 告 。
其 中 Ｖ —— 称 取 的供试 品 消耗 的费休 氏试 液 的
体积 ，ｍＬ； —— 称取 的供 试 品 的质 量 ， ； —— 标 ｗ ｇＦ
定 结果 Ｆ值 的平 均值 ， ／ ｇ ｍＬ； ｗ—— 标定 中称 取 的重
关键词 ： 费休 氏 水 分 测 定 ； 学模 型 ； 确 定 度 分 析 数 不
西北药学杂志
２１ ０ ０年 ６月 第 ２ ５卷
第 ３期
１１ ７
费休 氏水 分测 定 法 的不确 定 度 分析
柴龙龙 ， 佰 平 ， 安 郑 晖 （ 山东省淄博 市药 品检验所 ， 山东
淄博 ２５０） ５ ０ ０
重 复性 （ 滴定 体 积确 定 的重 复性 ， 定 终 点 确定 的 重 滴 复性 ） 环境 的变 动性 以及 每次操 作差 异等 ； ， ②非 随机 因素 主要有 天平 的校 准 、 敏度 ， 灵 重蒸 馏水 的纯度 ， 卡 尔一 菲休 滴定 仪 的允 许 误 差 ， 温度 对 滴 定 体 积 的 影 响 等 。重蒸 馏水 的纯 度 因为缺 少必要 的信 息 ， 此忽 略 在
１ １ 仪 器 Ｓｒ ｆ ｓＣ ２５ 型 电 子 天 平 （ 一 ０ ０ ． ａｔｉ Ｐ ２Ｄ ｏｕ ｄ ．１
单 次测量 的实验标 准偏 差按 下式计 算 ：
孢呋辛 钠 （ 号 ０ １ １ ０ ， 批 ９ １ ３ １ 规格 ０ ７ ， ． ５ｇ 山东 瑞 阳制
药有 限公 司） 。
２ 方 法 ］
ｓ ｚ）一 （
２１ 标定 ．
首先用 ４ ０ｍＬ 甲 醇 灌 充 滴 定 容 器 ， 滴 预
在 日常 的分析 中， 量 ２份样 品 ， 告平 均值 。２ 测 报 次测 量结 果平 均值 的相 对标 准偏差 为 ：
依 据测定 原理 ， 出下述 计算 公式 列
含水量 ｚ ：
ｒ ｙ１
度 。结果
×１０ （ 一 ）……………… （） ０ Ｆ １
ｙ
成 标 准 不 确 定度 Ｕ （ｚ）一０ ０ ， 包含 因 子 ｋ ２ 置 信 概 ．２ 取 一 （
率 ９ ）得 出扩展 不 确 定 度 Ｕ（ 一ｋ （ 一 ０ ０ 。结 ５ ， ｚ） ｕ ｚ） ． ４ 论 该 不 确 定度 评 定数 学模 型适 用 于一 般 样 费休 氏 水 分 测 定 法 的 不 确 定 度 评 定 方 法 。 方法 建 立 费休 氏 水 分 测 定 的 不 确 定 度 评 定 数 学 模 型 ， 算 计 通过 量化 各 分 量 的 相 对 标 准 不 确 定 度 ， 算 出合 计
各 分 量 的 不 确 定度 ， 后 计 算 出合 成 不 确 定 度 及 扩 展 不 确 定 最
随机 影 响的重 复 性 系数 ［ ， 数 值 等 于 １ ６其 ］ 。重 复
性系 数 。 相对 标 准不 确 定 度 等 于结 果 的合 成 重 的
复性 不确定 度分 量 。在 随后不确 定度 分量 的评定 中 ， 不需再 单独 考虑 各个 随机影 响 。 评 定不 确定 度 的数 学模 型应 写成 如下形 式 ：
ｄ ｉ１ ． ９ ９ ｊ ｉｓ ． ０ ４２ ０ ． ０ ０ ０ ． ０ ｏ ：０ ３ ６ ／．ｓｎ １ ０ － ４ ７ ２ １ ． ３ ０ ６
蒸馏 水 的质量 ， ； ｇ —— 标定 中重蒸 馏 水 消耗 的费休
氏试 液 的体积 ， ｍＬ。 计算 公式 （ ） 从 测 量 步 骤及 原 理 给 出的 ， 为 １是 因 本实 验 过程采 取预滴 定 除去溶 剂 中水分 的办法 ， 没有 实 际数值 ， 并且 完 全 可 以通 过 平行 实 验 减 小其 影 响 ， 所 以忽 略考察 溶剂 中水分 。公 式 （ ） １ 中没 有考 虑各种
２． ５ ， ．１ ， ． １ ， ．１ ， ． ３ ， ．１ 。 １ ２ ３ ２ １ ２ ４ ２ １ ２ ２
ｎ ）ＭＥ Ｔ Ｅ Ｏ Ｅ Ｘ Ｄ ３ 型卡尔一 ａ ； Ｔ Ｌ ＲＹ Ｌ Ｉ） Ｌ ８ ｇ 费休滴定仪 。
１ ２ 试 药 甲醇 为色谱 纯 ； ． 自制 重蒸馏 水 ； 注射用 头
１， ｖ
含 水 量 一
ｙ ｙ １
， × １ ０ ｒ ０
３ ２ 各 分 量 标 准 不 确 定 度 的 评 估 ．
３ ２ １ 测量 重 复性标 准不 确定 度 分 量 称取 同一批 ．．
次供试 品 ８份 ， 测定含水 量 ， 果如下 ：． ３ ，．４ ， 结 ２ １ ２ １
随机 因素 对不 确定度 的影 响 ， 此应 引入 反 映各 方 面 在
中图分类号 ：９７２ Ｒ ２ ．
文献标志码 ： Ａ
文 章 编 号 ： ０ ４２ ０ （ ０ ０ Ｏ 一 １ １Ｏ １０ －４ ７ ２ １ ）３Ｏ ７一２
费休 氏水 分测 定 法是 日常 药 品 含水 量 测 定 中较
常用 到的方法 之一 ， 此方 法具 有操作 简单 、 属性 强 ， 专 准确性好 等优 点 。不 确定 度 是 表 征 合理 地 赋 予 被 测
量值 的分 散性 ， 与测 量结果 相联 系 的参数 ［ 。在 实 际 １ ］ 工作 中 ， 结果 的不确 定 度 可 能有 很 多 来 源 ， 如定 义 例 不 完整 、 取样 、 体 效应 和干 扰 、 境 条 件 、 量 和容 基 环 质 量仪 器 的不确定 度 、 考值 、 量方 法 和 程 序 中的估 参 测 计 和假定 以及 随机变 化等 ［ 。文献 ［ Ｊ 究 了费 休 氏 ２ ］ ３研 水分 测定 法 的适 用范 围 ， 是关 于温 度对液 体体 积 的 但
测 定 的 不 确 定度 评 定与 报 告 。
其 中 Ｖ —— 称 取 的供试 品 消耗 的费休 氏试 液 的
体积 ，ｍＬ； —— 称取 的供 试 品 的质 量 ， ； —— 标 ｗ ｇＦ
定 结果 Ｆ值 的平 均值 ， ／ ｇ ｍＬ； ｗ—— 标定 中称 取 的重
关键词 ： 费休 氏 水 分 测 定 ； 学模 型 ； 确 定 度 分 析 数 不
西北药学杂志
２１ ０ ０年 ６月 第 ２ ５卷
第 ３期
１１ ７
费休 氏水 分测 定 法 的不确 定 度 分析
柴龙龙 ， 佰 平 ， 安 郑 晖 （ 山东省淄博 市药 品检验所 ， 山东
淄博 ２５０） ５ ０ ０
重 复性 （ 滴定 体 积确 定 的重 复性 ， 定 终 点 确定 的 重 滴 复性 ） 环境 的变 动性 以及 每次操 作差 异等 ； ， ②非 随机 因素 主要有 天平 的校 准 、 敏度 ， 灵 重蒸 馏水 的纯度 ， 卡 尔一 菲休 滴定 仪 的允 许 误 差 ， 温度 对 滴 定 体 积 的 影 响 等 。重蒸 馏水 的纯 度 因为缺 少必要 的信 息 ， 此忽 略 在