倍花浸提液水解制备没食子酸的工艺

合集下载

树脂提纯五倍子中没食子酸的研究

王广娟,赵文*(河北农业大学食品科技学院,河北保定071000)摘要:目的:研究树脂分离纯化五倍子中没食子酸的工艺,为工业化生产提供实验依据。

方法:选取10种型号的树脂进行纯化实验,利用静态吸附和动态吸附的方法,研究树脂纯化五倍子中没食子酸的工艺条件。

结果:D301型离子交换树脂能更有效地纯化没食子酸。

当上样浓度为3 316m g/mL,速率为1mL /m i n ,上样液体积为12BV 时,树脂达到动态饱和吸附。

再用18BV 70%乙醇,以1mL /m i n 的速率可以洗脱完全。

经过树脂的纯化,没食子酸的纯度由原来的42 4%提高到68 8%。

结论:树脂D301离子交换树脂对五倍子中没食子酸有一定的纯化作用,但效率一般。

关键词:没食子酸,树脂,分离提纯S tudy on separati o n and purificati o n of galli c aci d fro m Chi n ese gall by resinWANG Guang -juan ,ZHAO W en*(Depart m en t of Food Science and Technol ogy ,Agricu lt uralUniversit y ofH ebe,i Baod i ng 071000,Ch i na)Abstrac:t O b j ecti ve:A m e thod for sep ara ti o n and p u rifi ca ti on o f ga lli c ac i d from C h i n ese ga ll w i th r es i n w as s t ud i ed M ethod s :10m od e l s o f res i ns w e re se l ec t ed f o r pu rifi ca ti on t es ,t t he t echn i c a l cond i ti ons for p u rifi ca ti o n o fthe g a ll i c ac i d i n C h i n ese ga llw ith res i n w as s t ud i ed b y us i ng the abs orp ti on of s tati c and d ynam i c s t a te Res u l ts :The res i n o f Mode l D301cou l d p uri fy the ga lli c ac i d i n C hi nese g a l l m uch eff ec ti ve l y W hen the sam p li ng concen tra ti o n w as 3 316m g /m L ,the s am p li ng fl ow ra t e w as 1m L/m i n ,s am p li ng vo l u m e w as 12BV ,t he res i n reached to d ynam i c sa tura t ed abs orp ti on W hen the ethano lconcen tra ti o n w as 70%,and e l uti on rate w as 1m L/m i n ,the g a ll i c ac i d cou l d be e l u t ed com p l e t e l y by 18BV A fter the pu rifi ca ti on by res i n ,the p u ri ty o f ga lli c ac i d ra i sed from 42 4%t o 68 8% C onc l us i on :The res i n o f Mode l D301cou l d p uri fy g a lli c ac i d from C h i nese g a l ,l b u t t he e ffi c i e ncy w as no t h i g h Key w ords :ga lli c ac i d ;res i n ;sep ara ti o n and pu rifi cati on中图分类号:TS201 2 文献标识码:B 文章编号:1002-0306(2010)05-0234-04收稿日期:2009-06-24 *通讯联系人作者简介:王广娟(1983-),女,在读硕士研究生,主要从事食品安全方面的研究。

没食子酸的论文

没食子酸制备、纯化、检测及生物活性的综述没食子酸（Gallic acid）化学名称为3，4，5-三羟基苯甲酸，分子式为C7H6O5，分子量为170.12，其结构式如图1所示，通常以一水合物的状态存在，是白色或微黄色针状晶体，常温时（25℃）微溶于水，易溶于沸水、乙醚、丙酮等，不溶于氯仿、苯等有机溶剂没食子酸具有强还原性，遇空气中的氧变成褐色，还可与蛋白质、凝胶、重金属、生物碱等结合。

它是植物体中一类次生代谢产物，以游离酸或形成酯类化合物的形式存在于五倍子、茶、刺云实豆荚等植物中，属于低毒物质。

具有抗氧化、抑菌、防龋齿等生物活性。

经由没食子酸生成的没食子酸丙酯、次没食子酸铋等多种衍生物，可用于食品、制药及轻工等行业。

我国五倍子所含的单宁属于水解单宁，工业上通过水解五倍子单宁获得没食子酸，可用于医药、有机合成和食品、农业、矿产等领域，并作为商品出口，具有很大的应用价值。

本文就五倍子没食子酸的制备、纯化、测定方法、生物活性等进行综述。

图1 没食子酸结构式1. 没食子酸的制备图2 五倍子单宁水解生产没食子酸反应式五倍子单宁由没食子酸、双倍酸与葡萄糖以酯没食子酸的制备或甙的形式结合，可在酸、碱等作用下水解生成没食子酸，制备过程如图2所示。

通过五倍子生产没食子酸的途径有化学法和生物法化学法包括酸水解法和碱水解法，生物法包括酶法和发酵法。

五倍子单宁在完全水解的情况下，可生成7~9分子的没食子酸。

1.1 酸水解法酸水解法，是五倍子单宁浸提液在加热的条件下，以酸为催化剂进行的催化反应。

此时一分子单宁与n分子的水反应，生成一分子葡萄糖和n分子（n为6、7、8）没食子酸。

通过以五倍子生品为原料，考察温度、酸度、时间以及料液比等因素对提取没食子酸影响的大小，发现酸度及时间对结果有显著的影响，在经正交优化后所得最佳提取条件为温度100℃，盐酸浓度4mol/mL，时间3h，料液比1∶80，此时没食子酸得率为56.3%。

在考察五倍子酸解时所用酸种类的影响时，选取硫酸和盐酸作为研究因素，没食子酸得率分别为18.75%、18.40%；虽然两者无显著差异，但因盐酸易挥发，所以选择盐酸。

年产200吨没食子酸化工厂工艺路线选型及设计概览

年产200吨没食子酸化工厂工艺路线选型及设计1. 课题来源本课题为《》《》》教授科研相关项目课题，具有很高的实际研究生产价值。

2. 研究的目的和意义没食子酸又名五倍子酸、倍酸，化学名3，4，5-三羟基苯甲酸(C7H6O5)。

没食子酸外观为白色或淡黄色针状结晶或粉末，通常是以一水合物的形式存在，是一种重要的有机原料，广泛用于化工、医药、食品、染料、轻工及电子等行业。

没食子单宁是没食子酸与多元醇生成的酯，容易在酸、碱、酶的催化作用下水解。

生成没食子酸和多元醇，由此可制备多种与没食子酸相关的衍生物。

20世纪80年代后期，没食子酸产品在国际市场的走俏，大大促进了国内对没食子酸生产的科研开发与生产发展，制备方法也不断改进。

本课题旨在选择设计合理经济的工艺实现没食子酸工业的大产量生产。

3. 国内外的研究现状和发展趋势3.1国内外研究现状我国生产没食子酸已有几十年的历史，但直到70年代末仍只有个别厂家生产，年总产量约200t,沿用的生产工艺是以五倍子单宁酸为起始原料、常压酸水解、二步结晶法脱色精制，折合五倍子原料单耗2.5-2.7t/t产品。

80年代后期，没食子酸产品国际市场的走俏，大大促进了国内对没食子酸生产的科技开发与生产发展。

中国林科院林产化工研究所研究开发了单宁酸加压酸水解、一步结晶法精制的工业没食子酸生产新工艺，有生产周期短、得率高、设备投资少的特点。

此外分别又研究开发多项没食子酸制备的新工艺，如:倍花原料直接酸水解的方法，原料单耗5-6t/t产品担互；五倍子(倍花)原料直接发酵水解的方法，五倍子原料单耗2.47-2.58g/g产品、倍花原料单耗4.96-5.25g/g 产品，调整酶水解工艺后，原料单耗降低至五倍子1.92 g/g产品、倍花3.89g/g 产品；五倍子(倍花)直接碱水解的方法，五倍子原料单耗2-2.2t/t产品、倍花原料单耗3.45-3.79g/g产品，此法己获国家发明专利。

同期，国内还开展了利用其它新原料资源生产没食子酸的研究。

一种缓冲液水解没食子酸生产工艺[发明专利]

专利名称：一种缓冲液水解没食子酸生产工艺专利类型：发明专利
发明人：任鹰
申请号：CN200910190836.1
申请日：20090914
公开号：CN101654411A
公开日：
20100224
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种缓冲液水解没食子酸生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：1)将五倍子粉碎；2)于搪瓷反应釜中加入NaHPO溶液；3)在搅拌情况下加入五倍子粉，搅拌均匀；4)缓慢加入HSO使pH值为1－2；加蒸汽0.15MPA升温至120℃，调控并保持混合物的pH＝1－2.反应时间2－4小时，反应结束后冷却结晶：过滤、脱水、再脱色过滤、结晶、脱水、干燥得到成品。

本发明能有效地解决采用单纯浓硫酸水解过程中的控制不当，易出现水解过头，出现炭化及其他杂质出现的问题，大大减少后工序的活性炭用量，减少脱色时间，缩短生产周期，减少固水解过头和活性炭吸附而造成的没食子酸损失，提高没食子酸收率，降低生产成本。

申请人：重庆瑞通生物化工有限公司
地址：409100 重庆市石柱县南滨镇瑞通路
国籍：CN
更多信息请下载全文后查看。

倍花水解制没食子酸

倍花水解制没食子酸
熊国华;张强;汤伟;马奔
【期刊名称】《四川化工》
【年(卷),期】1994(000)0S1
【摘要】本文报道了以倍花为原料,硫酸水解一步法制取工业没食子酸的工艺过程和工艺条件,其产品符合GB5309-85要求。

该产品用途广泛,经济效益好,对充分开发利用我国林产资源,振兴山区经济具有重要的意义。

【总页数】4页(P14-17)
【作者】熊国华;张强;汤伟;马奔
【作者单位】[1]西北大学;[2]西北大学西安 710069;[3]西安 710069;[4]西安710069
【正文语种】中文
【中图分类】TQ24
【相关文献】
1.倍花浸提液水解制备没食子酸的工艺 [J], 陈茜文;谷文众;王贵武
2.倍花水解制没食子酸 [J], 熊国华;张强
3.倍花提取物碱法水解制取没食子酸的研究 [J], 黄嘉玲;秦清
4.倍花酸水解法制工业没食子酸 [J], 陈方平;金淳
5.响应面优化倍花水解制备没食子酸的工艺条件 [J], 欧阳玉祝;李雪峰;符智荣;张小凤
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

摘要：采用碱水解法，花为生产原料制备没食子酸，以倍研究了温度、碱度和反应时间对没食子酸制备的影响．结果表明：不同温
度、同碱度和不同反应时间对没食子酸得率均有一定影响，不经正交实验及极差分析可知，花碱水解最佳工艺条件为：单宁酸）：倍（（氧化钠）１：３，解时间为ｉ０ｍｉ，度为１６Ｃ．化后的工艺条件，氢为８水０ｎ温０优可使没食子酸得率达到４．％．８３
２００８年１０月文章编号：１７６３
倍花浸提液水解制备没食子酸的工艺
陈茜文谷文众王贵武，，
（南林业科技大学ａ材料科学与工程学院．．命科学与技术学院，南长沙４００）中．ｂ生湖１０４
没食子酸，又称五倍子酸，化学名为３４５三羟基苯甲酸，白色或浅灰色结晶粉末，一种重要的有其，，一为是机化工产品及原料．目前生产的产品有工业没食子酸，剂没食子酸．试没食子酸经脱羧可生产焦性没食子酸；没食子酸经酯化可得酯类产品ｌ］作为食品添加剂的抗氧化剂、＿，１炸药工业的防爆剂、影技术中的显影剂、摄制造偶氮染料、恩醌染料、疗心脑血管疾病的新药等，治已广泛应用于医药、国防、品和轻工业等部门口］食 “．
ａｋｌｎｔｎｅｃｉｎｔｍｅｏｈｒｐｒｔｏｆｇｌｉａｉｌａｉｉｙａｄｒａｔｏｉｎｔｅｐｅａａｉｎｏａｌｃｄ．Ｔｈｅｕｔｈｏｔｔｄｆｅｅｔｔｍｐｒｔｒｃｅｒｓｌｓｓｗｈａｉｆｒｎｅｅａｕｅ，ａｋｌｉｙａｄｒａｔｎｔｌａｉｔｎｅｃｉｉｎｏｍｅｈｖｅｔｉｉｆｒｎｆｅｔｐｎｔｉｌｆｇｌｉａｉ．Ｏｒｈｇｎｌｔｓｓａｄｇａｅｄｆｅｅｃｎｌｓｓｉｄｃｔｈｔｔｅｏｔｍａａｅｃｒａｎｄｆｅｅｔｅｆｃｓｕｏｈｅｙｅｄｏａｌｃｃｄｔｏｏａｅｔｎｒｄｉｆｒｎｅａａｙｅｎｉａｅｔａｈｐｉｌｔｃｎｃｌｏｄｔｏｓｆｒｐｅａｉｇｇｌｃａｉｒｅｈｉａｃｎｉｉｎｏｒｐｒｎａｌｃｄａｅ：＂（ｎｉｉＴａｎｎ）。（ＯＨ）１：３Ｎａ＝８，ｈｄｏｙｉｇｔｍｅ一１ｎａｄｔｍｐｒｔｒｔｙｒｌｚｎｉ００ｍｉｎｅｅａｕｅａ
ＣｅｔａｏｔｉｅｓｔｆＦｏｅｔｙａｄＴｅｈｏｏｙ，Ｃｈｎｓａ４００，ＨｕａｎｒｌＳｕｈＵｎｖｒｉｏｒｓｒｎｃｎｌｇｙａｇｈ１０４ｎｎ，Ｃｈｉａｎ）
ＡｂｔａｔＢｓｎｇＢｅｈａｅｔａｔｓｒｗｔｒａｎｌａｉｅｈｄｏｙｉａｔｏｓｒｃ：ｙｕｉｉｕｘｒｃｓａａｍａｅｉｌａｄａｋｌｙｒｌｓｓｓｍｅｈｄ，ｔｉａｅｔｄｅｈｆｅｔｆｔｍｐｒｔｒ，ｎｈｓｐｐｒｓｕｉｄｔｅｅｆｃｓｏｅｅａｕｅ
ＣＨＥＮａ — ｎ。ＧＵｅ —ｏｇ，ＷＡＮＧｉＷＵＱｉｎｗｅＷｎｚｎＧｕ—
（．ｃｏｌｏａｅｉｌＳｉｎｅａｄＴｅｈｏｏｙ；．ｃｏｌｏｆｃｅｃｎｃｎｌｇｙ，ａＳｈｏｆＭｔｒａｃｅｃｎｃｎｌｇｂＳｈｏｆＬｉＳｉｎｅａｄＴｅｈｏｏｅ
第２８卷
第５期
中南林业科技大学学报
ＪｕｎｌｏｎｒｌｏｔｉｅｓｔｆＦｏｅｔｙ＆ＴｅｈｏｏｙｏｒａｆＣｅｔａＳｕｈＵｎｖｒｉｙ．２５０ｃ．２８ｔ００
关键词：林产化工；倍花；没食子酸；碱水解
中图分类号：ＴＱ３１５文献标志码：Ａ
ＴｅｈｑｅｏｙｒｌｚｎｅａａｉｎｏｌｉｉｔｉｕｔａｔｃｎｉｕｓｆｒＨｄｏｙｉｇＰｒｐｒｔｏｆＧａｌｃＡｃｄｗｉｈＢｅｈａＥｘｒｃｓ
１６０Ｃ．Ｔｈｔｍｉｅｏｄｔｏｓｈｖｎｂｅｈｉｌｏｒａｈ４．ｅｏｐｉｚｄｃｎｉｉｎａｅｅａｌｄｔｅｙｅｄｔｅｃ８
Ｋｅｒｓ：ｈｍｉａｎｕｔｙｏｏｅｔｐｏｕｔｙｗｏｄｃｅｃｌｉｄｓｒｆｆｒｓｒｄｃｓ；ＣｈｉｓｌＢｅｈａ；ｇｌｃａｉｎｅｅｇａｌｉｕａｌｃｄ；ａｋｌｈｄｒｌｓｓｉｌａｉｙｏｙｉ