Y2O3：Eu超细粉体的制备及其在聚丙烯中的应用
纳米晶Y2O3∶Eu 3+的合成及其热分析动力学
Ａｂ ｔ ｃ：Ｔ ｅｎ பைடு நூலகம் ｃｙｔ ｈ ｓｈ ｒＹ０ ：ｕ ｗ ｓｓｎｈ ｓ ｅ ｓ ｇＹ（ Ｏ ） Ｅ ２ ３ ｎ ｒａａ ａ ｔｒ ｌ ｓｒ ｔ ｈ ａｏ ｒｓ ｌ ｏｐ ｏ ２ ３ ¨ ａ ｙ ｔｅｉ ｄｕｉ Ｎ ３， ｕＯ ｄｕｅ ｓｒｗ ｍａ ｉ ｓ ａ ａｐ Ｅ ｚ ｎ ３ ａ ｅａ ，
（东北 大学材料 与 冶金 学院 ， 阳 １０ ０） ３ 沈 １０４
摘 要 ： Ｙ Ｎ ３ 、ｕＯ 、 ＯＮ ｚ 为原 料 ， 以 （ Ｏ） Ｅ Ｃ （Ｈ） ， 使用 超 声 波 作 用 下 的 均匀 沉 淀 法 合 成 了 纳 米 晶荧 光粉 Ｙ Ｏ：ｕ 。利 用 不 同 升 温速 率 ：， ¨ Ｅ
司 伟 １ 高 宏 １ 王 晶 １ 姜 妲 ２ 翟 玉春 ３ ，
（大连 交通 大 学材料科 学与 工程 学院辽 宁省 无机超 细粉 体制备 及应 用 重点 实验 室， 大连 １６ ２ ） １０ ８ （沈 阳航 空５ 业 学院 ， 阳 １０ ３ ） － 沈 １１６
第 ２ ６卷 第 ８期 ２１ ０ ０年 ８月
无
机
化
学
学
报
Ｖ０． ． １ ２６ Ｎｏ８
Ｃ Ｎ ＥＪ ＨＩ ＥＳ ０ＵＲＮ ＮＯ ＡＬ ＯＦ Ｉ ＲＧＡＮＩ Ｃ ＣＨＥ Ｓ ＲＹ ＭＩＴ
１４ —４ ９ ４ ３１４
纳米 晶 Ｙ ０３ ｕ 的合 成及 其热分 析 动 力学 ２ ： Ｅ
关键 词 ： ２ ３ ｕ 均 匀 沉 淀 法 ；纳 米粉 体 ；动 力学 Ｙ Ｏ ： ； Ｅ
中 图分 类 号 ： ６４３ ＋； ６ ４３ Ｏ １． ２ Ｏ １．３８ ２
文献标识码 ： Ａ
文章 编 号 ：１０ ．８ １ ０ ００ ．４ ３０ ０ １ ６ （ １）８１４ —７ ４ ２
化学通报——精选推荐
纳米形态钇钡铜氧的制备及其特性研究进展林珊章文贡*(福建师范大学化学与材料学院高分子研究所福州 350007)摘要介绍了近年来钇钡铜氧的纳米粉体、纳米薄膜、纳米线、纳米纤维、纳米棒等纳米形态产物的制备、结构与表征的研究与进展。
关键词钇钡铜氧纳米The Research Progress of the Preparation and Characteristics ofNano-Y1Ba2Cu3O7-δLin Shan, Zhang Wengong*(Institute of Polymer Science, Fujian Normal University, Fuzhou 350007)Abstact Nano Y1Ba2Cu3O7-δ such as nanopowder, nano-film, nanowire, nanofibre and nanorod et al. have been prepared these years. The characteristics of nano YBCO are mainly described. Finally, the prospects of nano YBCO in the future have been pointed out.Key words Y1Ba2Cu3O7-δ, Nano1911年昂尼斯(H.K.Onnes)发现金属汞在4.26K电阻突然剧降到零的超导现象，引起人们极大兴趣，此后科学家们一直努力寻找新超导体和提高超导临界温度(T c)的新方法。
1987年美国朱经武等和我国赵忠贤等分别制成了T c为92K、100K的Y-Ba-Cu-O超导体。
此后两年中科学家们先后发现了四十余种高温超导材料，如Bi-Sr-Ca-Cu-O(T c=110K)和Tl-Ba-Ca-Cu-O系统(T c=125K)，而Hg-Ba-Cu-O系统中HgBa2Ca2Cu3O8+δ(Hg1223)超导体的HgBa2Ca2Cu3O8+δ(T c=134K)在30万个大气压下，T c可高达164K。
实验24荧光粉Y2O2S∶Eu的高温合成(精)
4. Y2O2S : Eu的合成
取 一 份 煅 烧 后 的 产 品 ， 按 (Y,Eu)2O3 ： S ： Na2CO3 ： K3PO4=100:30:30:5 的质量比配料，在玛瑙研钵中混磨均匀， 装入石英坩埚或者刚玉坩埚中压紧，覆盖适量的硫磺及次 料(即不合格的成品)，加盖，于1150～1250℃下恒温15 min, 高温出炉，冷至室温。用水或浓度2～4mol· L-1的盐酸浸泡 后再用热水洗至中性，抽滤、烘干，即得白色的Y2O2S : Eu 红色发光粉。
2. 制备路线
原料制备,提纯
原料要有很高的纯度。含量极小杂质会使发光材 料发光性能有明显变化。按杂质作用性质可分为：激 活剂、共激活剂、敏化剂、猝灭剂和惰性杂质.所以, 荧光粉的基本原料要经过特殊处理。 发 光 材 料 的 表 示 式 一 般 都 只 写出基质 和激活剂 ，如 Y2O2S：Eu，激活剂的用量很少，一般为基质的10-5～10-2。 除此外,常加有助熔剂,用量为基质的5%～25%,有时还加还原 剂、疏松剂、电荷补偿剂等，配料一般分干法、湿法、半干 湿法等。 基质组分间发生化学反应，从而形成某一晶体的基质； 激活剂进入基质，使它处于基质晶格的间隙或置换晶格原子。 灼烧是形成发光中心的关键步骤。灼烧条件 ( 温度、气氛、 时间等) 直接影响着发光性能的好坏。 包括选粉、洗粉、包裹、筛选等工艺。这 些环节常常直接影响荧光粉的二次特性.
本实验合成的发光材料，是以Eu3+为激活剂离子，其电 子结构能基图、发射和激发光谱见下图，它是发射位于红 色区域的窄带光谱。
Y2O3:Eu3+的发射光谱的吸收光谱（Ex）和 发射光谱（Em） Eu3+的电子能级
Y2O2S:Eu是目前国内外彩色电视机的显像屏采用的
Y2O3
纯ｚ
陶瓷 室 温 下 为 单 斜 相 结 构 ． 然 单 斜 相 的 摩 尔 自 虽
有指 导 意 义 。
ＺＯ。 体 的 相 组 成 发 生 改 变 ， 添 加 剂 含 量 的 增 加 ． ｒ 粉 体 ｒ 粉 随 ＺＯ 的 相 组 成 发 生 由单 斜 相 ＋ 四方 帽 一 四方 相 一 四 方 相 ＋立 方 相 的
转 变 过 程 ． 斜 相含 量 逐 渐 碱 少 并 消 失 ． 方 相 增 多 ． 出现 立 单 四 并
对 制 备 的 各 种 粉 体 进 行 煅 烧 处 理 ． 理 温 度 分 别 为 ７０Ｃ、 处 ５＂ ＂ ９ ０ 、０ ０ 和 １０ ℃ ． 炉 温 升 至 盘 理 温 度 时 放 ＾ 要 处 理 的 ０ １ ５ ℃ Ｃ ２０ 待 上
粉 体 ． 温 时 间 ｌ ． 后 取 出 空 冷 ． 聪煅 烧 后 的 粉 体 进 行 粒 径 保 ｈ随 并 分 析
有 了很 大 程度 改 善 卜 根 据 不 同 的 使 用要 求 ， 过 在 Ｚ Ｏ 通 ｒ 中
的 ＺＯ。 体 粒 径 和相 组 成 见 表 ２ ｒ 粉 。结 果 表 明 有 的 Ｚ（？ 所 ｒ】 榆
体 均 由纳 米 级 的 超 微 粒 子 构 成 ． 子 平 均 粒 径 小 于 １ ｎ 在 相 柱 ４ｍ
结 构 上 ． ｚ（ 粒 子 并 非 由单 一 的 单 斜 相 组 成 ． 体 中 含 有 一 纯 ｒ 粉
定 比例 的 四方 相 ， 含 量 高 达 ６ 。 在 加 ＾ Ｙｚ） 其 ９ 添 加 剂 后 － （
稀土掺杂纳米发光材料的研究发展
稀土掺杂纳米发光材料的研究开展XX：王林旭学号：5400110349 班级：经济107摘要：本文先介绍了关于稀土纳米发光材料的有关根本概念及根本用途，让读者有个根本认识。
文章重点对稀土氟化物纳米颗粒的上转换光学性能以及稀土磷酸盐纳米发光材料的研究进展方面做个简单的介绍关键词：稀土发光材料稀土磷酸盐纳米发光材料1．引言：短短半个学期的选修课学习，自己对纳米材料有了一定的了解，这篇论文的选题是“稀土掺杂纳米发光材料的研究开展〞，查阅跟搜索了相关资料后，主要从稀土氟化物纳米颗粒的上转换光学性能以及稀土磷酸盐纳米发光材料的研究进展方面给以论述。
首先，先来了解几个根本概念。
1.1什么是稀土元素？稀土元素包括钪、钇和５７到７１的镧系元素共１７种元素。
它们在自然界中共同存在，性质非常相似。
由于这些元素发现的比较晚又难以别离出高纯状态，最初得到的是元素的氧化物，它们的外观似土，所以称它们为稀土元素。
稀土元素的电子组态是［Ｘｅ］４ｆＤＩ１５ｓ２５￣ｓａｏ～６ｓ２。
镧系元素离子的吸收光谱或激发光谱，来源于组态内的电子跃迁，即ｆ—ｆ跃迁；组态间的能级跃迁，即４ｆ一５ｄ，４ｆ一６ｓ，４ｆ一６ｐ等跃迁：还有电荷迁移跃迁，即配体离子的电子向离子的跃迁，从高能级向低能级的跃迁就产生相应的发射光谱。
由于稀土的这些特性，所以它可以做发光材料。
发光材料包括半导体发光材料和稀土化合物发光材料两大类…１。
稀土荧光材料以应用铕、铽、钆、钇等高纯中稀土为主要特色２。
纳米稀土发光材料是指基质粒子尺寸在１—１ｏｏ哪的发光材料l３。
纳米粒子本身具有量子尺寸效应、小尺寸效应、外表效应和宏观量子隧道效应等。
受这些构造特性的影响，纳米稀土发光材料表现出许多奇特的物理和化学特性，从而影响其中掺杂的激活离子的发光和动力学性质，如光吸收、激发态寿命，能量传递，发光量子效应和浓度猝灭等性质。
在各种类型激发作用下能产生光发射的材料。
1.2什么是发光材料？在各种类型激发作用下能产生光发射的材料。
草酸共沉淀法制备_Y_Eu_2O_3前驱体的研究
丽
Ｐｈｉｌｉｐ－ＸＬ３０Ｗ／ＴＭＰ 型扫描电子显微镜测定，粒度分
梅
１） 试 剂 ：ＹＣｌ３ 和 ＥｕＣｌ３，精 制 草 酸 ，分 析 纯 的 氨
布测定采用珠海欧美克科技有限公司的 ＬＳ－６０３ 激
李 志 宏
水，去离子水。 ２）样品制备：制备工艺如图 １，分别采用三种加
光粒度分析仪，样品的晶体结构采用日本 Ｄ／ｍａｘ－ｒＡ 型转靶 Ｘ 射线衍射仪测定，所用阳极金属为 Ｃｕ 靶，
第 二 期 ︵ 总 第 七 十 四 期 ︶
工程技术研究与应用 主持：李 艳
单
由于在沉淀过程中添加氨水并以双加料工艺
表 ２ 为其它条件不变，采用单因素的试验方法
丽 梅
制备的（Ｙ，Ｅｕ）２Ｏ３ 前驱体形状较为规则，以下就以沉
考察草酸过量的量对 （Ｙ，Ｅｕ）２Ｏ３ 前驱体 Ｄ５０ 的影响，
淀过程中添加氨水并以双加料工艺对粒度的控制 由表可知：Ｄ５０ 随草酸过量的量的增大而减小，但是
中添加氨采用单因素的试验方法 过量较大时，前驱体的 Ｄ５０ 随沉淀过程中添加氨水
前
考察沉淀过程中添加氨水的量对 （Ｙ，Ｅｕ）２Ｏ３ 前驱体
的量增加而减小。
驱
Ｄ５０ 的影响，由表可知：当草酸过量较小时，沉淀过程
体 的
表 ３ 草酸中氨水的浓度对前驱体 Ｄ５０ 的影响
李 志
进行讨论。
草酸过量到一定程度，前驱体 Ｄ５０ 随草酸过量的量
宏
３．１ 草酸过量的量对前驱体 Ｄ５０ 的影响
变化不大。
草 酸
表 ２ 草酸过量的量对前驱体 Ｄ５０ 的影响
共
沉
草酸过量的量（％）
１０
２０
３０
４０
淀
法 制
二氧化锆陶瓷的相变增韧机理和应用
二氧化锆陶瓷的相变增韧机理和应用一、本文概述本文旨在深入探讨二氧化锆陶瓷的相变增韧机理及其在多个领域的应用。
作为一种重要的工程材料，二氧化锆陶瓷因其出色的物理和化学性质，如高硬度、高耐磨性、良好的化学稳定性和生物相容性等，在航空航天、机械、电子、生物医疗等领域具有广泛的应用前景。
然而，其脆性大的特点限制了其在某些领域的应用。
为了解决这个问题，科研工作者们发现，通过控制二氧化锆陶瓷中的相变过程，可以有效地提高其韧性，这就是所谓的相变增韧机理。
本文将首先介绍二氧化锆陶瓷的基本性质，包括其晶体结构、物理和化学性质等。
然后，将重点阐述相变增韧机理，包括其原理、影响因素以及实现方法。
在此基础上，本文将进一步探讨二氧化锆陶瓷在航空航天、机械、电子、生物医疗等领域的应用，以及在这些应用中如何利用相变增韧机理来提高其性能。
本文还将对二氧化锆陶瓷的未来发展趋势进行展望，以期为其在更多领域的应用提供理论支持和实践指导。
二、二氧化锆陶瓷的基本性质二氧化锆（ZrO₂）陶瓷是一种具有独特物理和化学性质的先进陶瓷材料。
它的主要特点包括高强度、高硬度、高耐磨性、高化学稳定性以及优异的隔热性能。
二氧化锆陶瓷还具有一种特殊的性质，即其在一定条件下可以发生相变，这种性质为二氧化锆陶瓷的增韧提供了可能。
在常温下，二氧化锆陶瓷主要以单斜晶相（m-ZrO₂）存在，这种晶相具有较高的稳定性。
然而，当受到外部应力或温度升高的影响时，部分单斜晶相二氧化锆会转变为四方晶相（t-ZrO₂）。
这种相变过程中，二氧化锆的体积会发生变化，产生微小的应力场，这些应力场可以吸收并分散外部施加的应力，从而阻止裂纹的扩展，提高陶瓷的韧性。
除了相变增韧外，二氧化锆陶瓷还可以通过添加稳定剂（如氧化钇、氧化钙等）来稳定其四方晶相，使其在室温下就能保持较高的韧性。
这种稳定化处理不仅可以提高二氧化锆陶瓷的力学性能，还可以扩大其应用范围。
二氧化锆陶瓷的基本性质为其在增韧机制和实际应用中提供了重要的基础。
纳米级二氧化锆的制备和应用
其优点是颗粒的形态容易控制 ,其缺陷是可以得到 的前驱体类型不多 。有人用氢电弧等离子体法 、激 光加热法 、爆炸丝法等制备出二氧化锆纳米颗粒 。 1. 1. 2 化学气相合成法 ( CV S) [4 ,5 ] CV S 法是将 一种挥发性的金属有机物前驱体在减压下分解而形 成 。具体反应过程是用 99. 99 %的氦气气流和叔丁 基锆一起喷入反应区 ,同时通入氧气流 。氦气和氧 气流量比例为 1∶10 ,气流压力为 1 kPa ,反应温度为 1 000 ℃,气流经过反应器使锆的化合物被分解 ,形 成 ZrO2 纳米颗粒 ,最后利用温度梯度收集颗粒 。该 法的优点是纳米微晶的形成过程是在均匀气相下进 行的 ,故得到的微粒均匀 ,温度压力和气流的流动易 控制 ,实验具有可重复性 ,但产量较低 ,成本较高 。 目前 Vladimir 等人[4 ]已经用 CVS 法制备出 5 nm 的 ZrO2 微粉 。 1. 1. 3 化学气相沉积法[6 ] CVD 法是在一定的 反应条件 (～300 ℃,5 h , 101133 kPa) 下 ,反应前驱 物蒸气在气态下分解得到 ZrO2 ,ZrO2 形成时具有很 高的过饱和蒸气压 ,自动凝聚形成大量的晶核 ,这些 晶核在加热区不断长大 ,聚集成颗粒 ,随着气流进入 低温区急冷 ,颗粒生长聚集晶化的过程停止 ,最后在 收集室内收集得到粉体 。CVD 法可通过选择适当 的浓度 、流速 、温度和组成配比等工艺条件而实现对 粉体组成 、形貌 、尺寸 、晶相等控制 。反应方程式可 为:
热化学气相反应法 、等离子体加强化学气相反应法
等。
1. 1. 4 化学气相凝聚法 ( CVC) [3 ] 化学气相凝聚
法就是将热 CVD 法的化学反应过程和气体中蒸发
法的冷凝过程结合起来的结果 ,即利用气相原料 (金
氧化铝陶瓷制作工艺简介
氧化铝陶瓷制作工艺简介氧化铝陶瓷目前分为高纯型与普通型两种。
高纯型氧化铝陶瓷系Ａｌ２Ｏ３含量在９９．９％以上的陶瓷材料，由于其烧结温度高达１６５０—１９９０℃，透射波长为１～６μｍ，一般制成熔融玻璃以取代铂坩埚：利用其透光性及可耐碱金属腐蚀性用作钠灯管；在电子工业中可用作集成电路基板与高频绝缘材料。
普通型氧化铝陶瓷系按Ａｌ２Ｏ３含量不同分为９９瓷、９５瓷、９０瓷、８５瓷等品种，有时Ａｌ２Ｏ３含量在８０％或７５％者也划为普通氧化铝陶瓷系列。
其中９９氧化铝瓷材料用于制作高温坩埚、耐火炉管及特殊耐磨材料，如陶瓷轴承、陶瓷密封件及水阀片等；９５氧化铝瓷主要用作耐腐蚀、耐磨部件；８５瓷中由于常掺入局部滑石，提高了电性能与机械强度，可与钼、铌、钽等金属封接，有的用作电真空装置器件。
其制作工艺如下：一粉体制备：将入厂的氧化铝粉按照不同的产品要求与不同成型工艺制备成粉体材料。
粉体粒度在１μｍ ?微米 ?以下，假设制造高纯氧化铝陶瓷制品除氧化铝纯度在９９．９９％外，还需超细粉碎且使其粒径分布均匀。
采用挤压成型或注射成型时，粉料中需引入粘结剂与可塑剂，?一般为重量比在１０—３０％的热塑性塑胶或树脂 ?有机粘结剂应与氧化铝粉体在１５０—２００℃温度下均匀混合，以利于成型操作。
采用热压工艺成型的粉体原料那么不需参加粘结剂。
假设采用半自动或全自动干压成型，对粉体有特别的工艺要求，需要采用喷雾造粒法对粉体进行处理、使其呈现圆球状，以利于提高粉体流动性便于成型中自动充填模壁。
此外，为减少粉料与模壁的摩擦，还需添加１～２％的润滑剂?如硬脂酸 ?及粘结剂ＰＶＡ。
欲干压成型时需对粉体喷雾造粒，其中引入聚乙烯醇作为粘结剂。
近年来上海某研究所开发一种水溶性石蜡用作Ａｌ２Ｏ３喷雾造粒的粘结剂，在加热情况下有很好的流动性。
喷雾造粒后的粉体必须具备流动性好、密度松散，流动角摩擦温度小于３０℃。
颗粒级配比理想等条件，以获得较大素坯密度。
二成型方法：氧化铝陶瓷制品成型方法有干压、注浆、挤压、冷等静压、注射、流延、热压与热等静压成型等多种方法。
纳米材料的制备方法及其应用ppt课件
严 格 执 行 突 发事件 上报制 度、校 外活动 报批制 度等相 关规章 制度。 做到及 时发现 、制止 、汇报 并处理 各类违 纪行为 或突发 事件。
（7）电阻加热法
图 电阻加热制备纳米微粒的实验装置图
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（6）电子束照射法
是利用高能电子束照射母材(一般为金属氧化 物如Al2O3 等)，表层的金属-氧(如Al-O键)被高 能电子“切断”，蒸发的金属原子通过瞬间 冷凝、成核、长大，最后形成纳米金属(如Al) 粉末。 ❖ 目前该方法仅限于获得纳米金属粉末。
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1、沉淀法
它是将沉淀剂（OH－、CO32－、SO42－等）加入到金 属盐溶液中进行沉淀处理，再将沉淀物过滤、干燥、 煅烧，就制得纳米级化合物粉末，是典型的液相法。 主要用于制备纳米级金属氧化物粉末。它又包括均相
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热蒸镀法制备的纳米Si粒子 在GaSb基板以自组成法制成的粒子
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稀土发光材料的制备及应用
第二章稀土发光材料的制备及应用近几十年来，稀土发光材料在国外得到惊人的发展，形成了相当大的生产规模和客观的市场，其产值和经济效益都很高[1-3]。
到90 年代，依然以一定的速度增长。
国外在稀土新材料方面几乎每隔3~5 年就有一次突破，而稀土发光材料则是这宝库中五光十色的瑰宝。
据美国商业信息公司最近统计，在美国稀土各应用高技术领域中，光存储器的年增长率达50%，灯用稀土荧光粉20%，名列第二位，电视荧光粉为 3.4%，仅电视用荧光粉1998 年在美国的消费量居稀土消费量第五位，为104.3 吨，价值2700 万美元，到1995 年达131.5 吨。
我国彩电荧光粉及紧凑型荧光灯用稀土荧光粉在80年代增长速率更快，工业生产规模相当可观，且有部分出口。
这表明，稀土发光材料的发展及在稀土各应用领域中占有举足轻重地位。
随着新型平板显示器、固态照明光源的发展，对新型高效发光粉体的需求日益增多。
由于纳米材料具有其他大颗粒材料所不具有的结构及各种性质如电性质、光性质等，研究纳米稀土发光材料已成为目前引人注目的课题。
以钒酸盐、磷酸盐为基质的纳米稀土发光材料都是很具有研究意义及应用价值的稀土荧光粉，比如纳米级YVO4:Eu，作为一种很好的红光粉体，已经广泛应用于荧光灯以及彩色显像管（CRT）中[4-6]。
另外，近来的研究表明纳米级Y(V,P)O4:Eu，YPO4:Tb在真空紫外区（VUV）有较好的吸收，是很有前途的等离子体平板显示器（PDPs）用的发光材料[7-11]。
在纳米尺度的YBO3:Eu3+中，由于表面Eu3+对称性低，使得5D0－7F2的跃迁几率增加，这改善了YBO3:Eu3+体材料中色纯度低的问题[12 ]。
总之，随着科技的发展和人们生活的需要，稀土发光材料的研究面临着新的挑战：这主要包括激发波长的变化，如PDP用荧光粉需真空紫外激发，固态照明用荧光粉需近紫外激发；材料尺寸形态的变化等。
这就要求人们改善材料的发光性质或开发新的发光体系。
超声波均匀沉淀法制备Y2O3∶Eu3+纳米晶及其荧光性能
超 声 波均 匀沉 淀 法 制 备 Ｙ ： ｕ ＋ ２ Ｏ３ Ｅ ３
纳 米 晶及 其 荧 光 性 能
司伟 张 力 明 ， 晶 ， 玉春 高宏 ， 王 翟 ，
（． １ 大连 交通 大学 无机超细粉体 制备及 应用辽宁省重点实验 室， 辽宁 大连 １６ ２ ；２ 东北大 学 材 料－ １０ ８ ． ９ 冶金 学院， 辽宁 沈阳 １００ １０４）
中（ ” ： ｕ ＝ ． ４ ０ ０ 物 质 的量 比 ） 与一 定 Ｙ Ｅ “ ０ ９ ： ．６， ，
量 ７ ５Ｍ 尿 素溶液混．． 匀 ， ． ｅ 调节溶液 ｐ 为 １ ． ， 口４ Ｘ－ Ｏ Ｈ ０ ０ 在超 声 波作 用下 ， 温至 ８ ℃ 回流 ５ｈ后停 止 ． 升 ０ 离
心分离 ， 经水洗 、 醇洗后于 ６ ￣真空干燥得到前体 ０Ｃ
仪测 定 纳 米 Ｙ ０ ： ｕ 的 晶 相 ， 墨 单 色 器 ， Ｅ ¨ 石
Ｃ ０（Ａ ＝０ １４０ ｍ） 扫 描 速 率 ０ 。 ・ ｕＫ 【 ． ５ ６ａ ， ．１
ａ ～， ｒｎ 管 压 ：０ｋ 管 流 ：０ｍＡ 精 确 量 取 纳 米 ｉ ４ Ｖ， ２ ．
ＹＯ ： ｕ 衍 射 （２ Ｅ¨ ２ ２）晶 面 峰 的 半 峰 宽 ， 据 根
１ 实验 方 法
１ １ Ｙ Ｏ３Ｅ “纳 米 晶的 制备 ． ： ｕ
（Ｒ ） Ｃ Ｔ 和等 离 子显 示 （ Ｄ ） 如 今 在 彩 色 电视 Ｐ Ｐ 中． 机 上广 泛使 用 的荧 光 粉 为微 米级 （ ４～８Ｉ ， ， 难 ａ ｍ） 以满足 高清 晰度 大 屏 幕 电视 发展 的需 要 ， 纳米 而 尺 度 的 Ｙ Ｏ ： ｕ 为实现 高 分辨显 示 器提 供 了可 Ｅ ¨ 能 ＿ Ｊ纳米 荧 光 粉 颗 粒 能 够 显 著 改 善 阴极 射 线 Ｊ． 。 管 涂屏 的均 匀性 ， 大大 提 高 图像 显 示 的清 晰度 与 分 辨率 ， 量子 发光 效率 也将 提 高． 随着场 发射 显示 技术（ Ｅ 和等离子平板 显示技术 （Ｄ ） Ｆ Ｄ） Ｐ Ｐ 的发
一种注塑成型氧化锆及其制备方法[发明专利]
![一种注塑成型氧化锆及其制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/4ac6fff68ad63186bceb19e8b8f67c1cfad6ee66.png)
(10)申请公布号 (43)申请公布日 2014.05.21C N 103803974A (21)申请号 201310741218.8(22)申请日 2013.12.30201310451682.3 2013.09.29 CNC04B 35/48(2006.01)C04B 35/622(2006.01)(71)申请人雅安远创陶瓷有限责任公司地址625100 四川省雅安市名山区工业园雅安远创陶瓷有限公司(72)发明人罗忠义 王恩远(74)专利代理机构北京驰纳智财知识产权代理事务所(普通合伙) 11367代理人谢亮(54)发明名称一种注塑成型氧化锆及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种用于注塑成型纳米氧化锆复合粉末及其制备方法，该纳米氧化锆粉末的组成主要是以氧化钇作为稳定剂稳定四方相氧化锆材料，包括氧化铝、氧化镁、氧化钙之中的一种或多种第三组分组成掺杂体系，其中氧化钇2～8mol%，氧化铝、氧化镁、氧化钙掺杂体系总量小于6wt%。
该注塑成型纳米氧化锆复合粉末具有组分分散均匀，一次生成粒径超细烧结活性高；粉末本身致密无空隙，形状为球形，流动性好不结块；与粘结剂有很好的润湿性能，实现了与粘结剂的快速混溶，同时粉末间有足够的摩擦力，避免了粘结剂脱出坯件的变形和塌陷。
该工艺简单，易于规模化。
(66)本国优先权数据(51)Int.Cl.权利要求书2页 说明书6页 附图2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书2页 说明书6页 附图2页(10)申请公布号CN 103803974 A1.一种用于注塑成型的纳米氧化锆复合粉末，其特征在于，纳米氧化锆粉末的组成主要是以氧化钇作为稳定剂稳定四方相氧化锆材料，包括氧化铝、氧化镁、氧化钙之中的一种或多种第三组分组成掺杂体系，其中氧化钇2～8mol%，氧化铝、氧化镁、氧化钙掺杂体系总量小于6wt%。
2.一种用于注塑成型纳米氧化锆复合粉末的制备方法，包括如下步骤：（1）以ZrOCl2·8H2O、Y2O3为原料配成混合水溶液，同时加入第三组分和分散剂；（2）在步骤（1）中的混合水溶液中加入沉淀剂草酸铵；（3）之后振动磨搅拌得到超细、分散均匀的沉淀物；（4）将步骤（3）制备的沉淀物蒸馏水洗涤；（5）将步骤（4）制备草酸沉淀物加入适量的蒸馏水及分散剂搅拌均匀；（6）之后置于高温高压的反应釜中水热分解得到纳米氧化钇稳定氧化锆粉体；（7）取出步骤（6）所得的纳米氧化钇稳定氧化锆粉体，清洗；（8）对步骤（7）制备的纳米氧化锆复合粉进行表面改性；（9）将表面改性好纳米氧化锆复合粉的烘干。
Unipol工艺聚丙烯装置清洁生产技术探讨及实践
第 47 卷 第 8 期2018 年 8 月Vol.47 No.8Aug. 2018化工技术与开发Technology & Development of Chemical IndustryUnipol 工艺聚丙烯装置清洁生产技术探讨及实践陈兴锋，牟 达，孙 凯，张巍松，杨中国(中国石油广西石化公司，广西 钦州 535008)摘 要：分析了中国石油广西石化公司UNIPOL工艺聚丙烯装置在整个生产过程中的主要污染源，介绍了针对装置的共性问题采取的主要清洁生产措施，并提出了相应的改进方向。
关键词：聚丙烯；清洁生产；粉尘；VOC治理；废水回收中图分类号：TQ 325.1+4 文献标识码：B 文章编号：1671-9905(2018)08-0058-04收稿日期：2018-06-15中国石油广西石化公司聚丙烯装置是国内第一家使用Unipol 气相法工艺生产聚丙烯的装置。
随着国家环保法律法规和新的污染物排放标准的颁布实施，石油化工企业如何实现清洁生产，已成为制约其生产和发展的重要因素。
本文对广西石化公司聚丙烯装置的实际生产过程进行研究，提出了广西石化公司Unipol 聚丙烯工艺装置目前在清洁生产中遇到的共性问题，对聚丙烯装置粉尘、挤压造粒系统废水回收、掺混料仓VOC 及噪声治理、脱气系统的丙烷管线改造、废三乙基铝的回收利用等方面进行研究，提出了解决问题的方案或相应的改进方向和建议。
1 添加剂系统粉尘和油污染治理1.1 固体添加剂系统的工艺流程如图1所示，主抗氧剂、辅助抗氧剂和除酸剂等添加剂根据不同的生产牌号，按一定比例从Y6260加入，然后进入D6227，与E6252过来的聚丙烯粉料按1∶1的重量比进入S-6250中进行搅拌，搅拌均匀后进入失重称S-6251/3，通过失重称设定流量后进入挤压机料斗。
1.2 固、液添加剂在加剂过程中产生的粉尘和油污染聚丙烯添加剂分为固体和液体添加剂，其中固体添加剂主要有主抗氧剂、辅助抗氧剂和除酸剂等，都是细粉状的。
烯烃聚合反应工程基础催化剂
聚合物分子构造对力学性能旳影响
高等规度： 高结晶度，高强度 高分子量： 高熔融粘度，高强度，低熔融流动速率 宽分子量分布：
高硬度，低抗冲，高溶胀及熔融强度，高扭曲强度，良 好旳BOPP挤出性能
等规度与模量及抗冲强度旳关系
弯曲模量 抗冲强度
1800 1600 1400 1200 1000
90
80 75
不同
MgCl2前体
MgR2, Mg(OR)2, MgCl2 Mg(OR)Cl, MgRCl, Mg(OCOR)2
合成活化MgCl2旳措施
研磨 醇加合物 : DQ 溶解沉析: N 化学反应
MgCl2与钛化合物及Di旳接触措施
１、机械法：
TiCl4，MgCl2，Di合适百分比，研磨而成
２、机械加化学法：
历史
国内聚丙烯催化剂研究机构
北京化工研究院 中科院化学所 北京石油化工科学研究院 中山大学 浙江大学
北化院Z-N聚丙烯催化剂研发历史
1962年 开始研究第一代Z-N催化剂，64年开始中试， 70年AA•TiCl31/３AlCl3用于兰化5000吨/年 淤浆法聚丙烯装置上
1972年 开始研究一步法AA•TiCl3 1/3AlCl3， 74年用于燕化5000t/y(北化院自行开发)旳 连续PP装置上
活性* kg/g
2--4
10-15
15
15-30
40-70 70130
40-70
等规度 %
90-94 94-97
40 95-97 95-99
95-99
95-99
2400
2200
弯曲模量
2000
1800
1600
0
5
10
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Ｙ２ Ｅ ３ ｕ超 细 粉 体 的 制 备 及 其 Ｏ ： 在 聚 丙 烯 中 的 应 用
孟 言 俊 ， 贺 彬 艳 ， 郭 绍 辉
（ 国石 油 大 学 理 学 院 ， 京 １ ２ ０ ） 中 北 ０ ２ ０
摘 要 ： 利 用 微 波 辅 助 溶 胶 凝胶 法 得 到 纳 米 Ｙ。 ： ｕ红 色荧 光 粉 。对 前 驱 体 和 试 样 进 行 了红 外 （ Ｔ Ｒ） 结 ０。 Ｅ Ｆ Ｉ 微
Ｒｅ ｅ ｖ ｄ １ ｕ ｅ ２ １ ；ｒ ｖ ｓ ｄ ２ ｎ ０ １；ａ ｃ ｐｔｄ ２ ／ ｅ ２ １ ｃ ｉ ｅ ６ Ｊ ｎ ０ １ ｅ ｉｅ ０ Ｊｕ ｅ ２ １ ｃ ｅ ｅ ２ ＪＪ ０ １ ｎ
Ａｂｓｒ ｃ ｔ ａ ｔ： Ｔｈｅ Ｙ ２ ３： ｅ Ｏ Ｅｕ ｒ ｄ～ ｅ ｉｔｎｇ ｎ ｎｏｐ ｓ ｏｒ ｒ ｒ ｐ ｅ ｉ ｒ ｗ ａ ｅ－ ａ ｓｓ ｅ 。ｌ ｇｅ ｏ ｅ ｓ Ｔ ｈ ａ ｉ ｍ ｔｉ ａ ｈｏ ｐｈ ｓ ｗｅ ｅ ｐ ｅ ａｒ ｄ ｂｙ ｍ ｃ ｏ ｖ － ｓ ｉ ｔ ｄ ｓ — ｌｐｒ ｃ ｓ ． ｅ ｈｅ ｔｎｇ ｍ ｅ ｈ ｎｉｍ ｏ ｉｒ ａ ｅ ｉｒ ｉ ｔｏ ｗ ａ ｔ ｄｉｄ ｔ ｏｕ ｓ ｒ ａ ｉ ｃ ａ ｓ ｆ ｒ ｍ ｃ ｏｗ ｖ ｒａｄ ａ ｉｎ ｓ ｓ ｕ ｅ Ｏ ｒ ｇｈ ｏｂ ｅ ｖ ｔｏｎ ＦＴ Ｉ ｓ ｃ ｒ ｅ ｕｒ ｏｒａ ａ ｐｌ Ｔ ｈ ｅ ｕｌｓ ｏｆ Ｒ ｐｅ ｔａ ｏｆｐｒ ｃ ｓ ｎｄ ｓ ｍ ｅ． ｅ ｒ ｓ ｔ
构 分 析 ， 试 样 显 微 结 构 分 析 了微 波 辐 射 加 热 机 制 。借 助 Ｘ射 线衍 射 仪 （ Ｒ 、 射 电镜 （ Ｅ ） 荧 光 光 谱 （ Ｉ ， 从 Ｘ Ｄ） 透 Ｔ Ｍ 和 Ｐ ） 对 所 得 粉 体 进 行 了表 征 。 结 果表 明 ， ７ ０ Ｃ的 温 度 下 保 温 ２ ｈ所 得 Ｙｚ ： ｕ粉 体 具 有 较 佳 的 综 合 性 能 ， ６ ３ 的 在 ０ ０。 Ｅ ９ ． 颗 粒 分 布 在 １ ～ ２ ｍ， 具 有 较 好 的 荧 光 强 度 。扫 描 电 镜 （ Ｅ ５ ７ｎ 且 Ｓ Ｍ） 片 表 明 ， ： ｕ粉 体 呈 疏 松 状 分 布 ， 表 现 照 Ｙｚ Ｅ ０。 其 软 团 聚 尺 寸 小 于 １０ｎ ０ ｍ。考 察 了 Ｙ Ｏ。 Ｅ 粉 体 在 聚 丙烯 （ ｐ 中 的 成 核 、 ｚ ：ｕ ｐ） 荧光 和 分 散 效 果 。 结 果 表 明 ， 添 加 的微 所
ｔ ａ ｇ ｌ ｍｅ ａ ｉ ｎ ｓｚ ｆＹ２ ： ｏ ｅ ｍａ ｌｒ ｔ ａ ０ ｍ ｔ ｃ ｎ ｙ ｓ ｈ ｒ ｉｔｉ ｕ ｉ ｎ Ｍ ｏ ｅ ｖ ｒ ｈ ｕ ｌ ａ ｉｎ， ｈ ｔ ａ ｇ ｏ ｒ ｔ ｉｅ ｏ ｏ Ｏ３ Ｅｕ ｐ ｗｄ ｒｉ ｓ ｌ ｈ ｎ １ ０ ｎ ｗｉｈ ｓ ａ ｔ ｐ ｅ ｅ ｄ ｓ ｒｂ ｔ ． ｓ ｅ ｏ ｒ ｏ ｅ ，ｔ ｅｎ ｃｅ ｔ ｏ
量 的 Ｙ Ｏ ： ｕ粉 体 具 有 成 核 作 用 ， 利 于 粉体 在 ｐ 中均 匀 分 散 ， ｐ 。Ｅ 有 ｐ 但 ｐ样 品 荧 光 强度 随 着 粉 体 添加 量 的 增 加 而提
高。
关 键 词 ： 微 波 辐 射 ； 超 细 粉 体 ； Ｙ。 Ｏ３： ； 分 散 ； 聚 丙烯 Ｅｕ 中 图 分 类 号 ： ＴＱ５ ９ 文 献 标 识 码 ：Ａ ｄ ｉ１ ． ６ ６ ｊ ｉｓ ． ０ ６ ３ ６ ２ １ ． ３ ０ ６ ｏ ： ０ ３ ９ ／．ｓ ｎ １ ０ — ９ Ｘ． ０ １ Ｏ ． １
第 ２ 卷 第 ３ ４ 期
２ １年 ６月 Ｏ１
石 油 化 工 高
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报
Ｖｏ１ ．２４
ＮＯ．３
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文 章 编 号 ：０ ６ ９ Ｘ（ ０ １ ０ — ０ ６ —０ １ ０ —３ ６ ２ １ ） ３ ０ ４ ６
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