实验四混合碱中NaOHNa2CO3含量的测定
混合碱的测定(双指示剂法)
平行移取试液25.00cm3三份于250cm3 锥形瓶中，加酚酞或混合指示剂2～3滴， 用盐酸溶液滴定溶液由红色恰好褪至无 色，记下所消耗HCl标液的体积V1，再加 入甲基橙指示剂1～2滴，继续用盐酸溶 液滴定溶液由黄色恰变为橙色，消耗HCl 的体积记为V2。然后按原理部分所述公 式计算混合碱中各组份的浓度 （mol· dm－3）和含量。
实验化学 混合碱的测定(双指示剂法)
马荔
实验目的
了解双指示剂法测定碱液中NaOH和 Na2CO3含量的原理 了解双指示剂的优点和使用方法。
实验原理
混合碱是Na2CO3与NaOH或NaHCO3与Na2CO3的 混合物。欲测定同一份试样中各组份的含量，可用 HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情 况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二化 学计量点的到达，即常称为“双指示剂法”。 在混合碱试液中加入酚酞指示剂，此时呈现红色。 用盐酸标准溶液滴定时，滴定溶液由红色恰变为无 色，则试液中所含NaOH完全被中和，所含 Na2CO3则被中和一半，反应式如下：
4．测定混合碱时，到达第一化学计量点 前，由于滴定速度太快，摇动锥形瓶不 均匀，致使滴入的HCl局部过浓，使 NaHCO3迅速转变为H2CO3而分解为CO2 而损失，此时采用酚酞为指示剂，记录 V1，问对测定有何影响？ 5．混合指示剂的变色原理是什么？有何 优点？
实验指导ห้องสมุดไป่ตู้
Na2CO3基准物用称量瓶称样时一定带盖， 以免吸湿。
思考题
1．欲测定混合碱中总碱度，应选用何种 指示剂？ 2．采用双指示剂法测定混合碱，在同一 份溶液中测定，试判断下列五种情况下， 混合碱中存在的成分是什么？ (1)V1＝0 (2)V1=0 (3)V1>V2 (4)Vl<V2 (5)Vl=V2 3．无水Na2CO3保存不当，吸水1％，用 此基准物质标定盐酸溶液浓度时，其结 果有何影响？用此浓度测定试样，其影 响如何？
混合碱中各组分含量的测定
混合碱中各组分含量的测定【实验目的】1. 了解利用双指示剂法测定Na2CO3和NaHCO3混合物的原理和方法。
2. 学习用参比溶液确定终点的方法。
【实验原理】混合碱是Na2CO3 与NaOH 或Na2CO3与NaHCO3的混合物。
可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。
混合碱是NaCO3与NaOH或NaHCO3与Na2CO3的混合物。
欲测定同一份试样中各组分的含量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用酚酞和甲基橙为指示剂，常称之为“双指示剂法”。
若混合碱是由Na2CO3和NaOH组成，第一等当点时，反应如下：HCl+NaOH→NaCl+H2OHCl+Na2CO3→NaHCO3+H2O以酚酞为指示剂（变色pH范围为8.0～10.0），用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色。
设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V1（mL）。
第二等当点的反应为： HCl+NaHCO3→NaCl+CO2↑+H2O以甲基橙为指示剂（变色pH 范围为3.1～4.4）,用HCl 标准溶液滴至溶液由黄色变为橙色。
消耗的盐酸标准溶液为V 2（mL ）。
当V 1＞V 2时，试样为Na 2CO 3与NaOH 的混合物，中和Na 2CO 3所消耗的HCl 标准溶液为2V 1（mL ），中和NaOH 时所消耗的HCl 量应为（V 1-V 2）mL 。
据此，可求得混合碱中Na 2CO 3和NaOH 的含量。
当V 1＜V 2时，试样为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，此时中和Na 2CO 3消耗的HCl 标准溶液的体积为2V 1mL ，中和NaHCO 3消耗的HCl 标准溶液的体积为（V 2-V 1）mL 。
可求得混合碱中Na 2CO 3和NaHCO 3的含量。
双指示剂法中，一般是先用酚酞，后用甲基橙指示剂。
由于以酚酞作指示剂时从微红色到无色的变化不敏锐，因此也常选用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂。
甲酚红的变色范围为6.7（黄）～8.4（红），百里酚蓝的变色范围为8.0（黄）～9.6（蓝），混合后的变色点是8.3，酸色为黄色，碱色为紫色，混合指示剂变色敏锐。
实验室NaOH和 Na2CO3含量的测定
NaOH和 Na2CO3含量的测定1．测定原理样品同时测定氢氧化钠和碳酸钠含量，滴定包含有两个滴定终点。
这个方法适应现场快速测定。
2 仪器2.1 移液管2.2 称量瓶, 25 x 15-mm - 准备一支滴管，用于70%NaOH的分析。
3 试剂3.1 盐酸溶液, 0.33 N3.2 氢氧化钠溶液, 0.33 N3.3 百里酚酞指示剂溶液, 1% - 溶解1 g百里酚酞指示剂在100 mL 的50% 乙醇中。
3.4甲基紫指示剂溶液4 测定步骤4.1 称取2.0 ～2.4 g 50% 烧碱样品到烧杯中, 精确到0.0001 g，用新煮沸的冷至室温的蒸馏水溶解稀释到500 mL容量瓶中，稀释至刻度。
对于70% 的浓碱，首先将样品加热到105℃使其完全融化,在25 x 15 mm称量瓶中充分混匀，用滴管吸取1.3 ～1.8 g 的样品到500 mL 存有100 mL新煮沸的冷至室温的蒸馏水的堆形瓶中。
4.2 加5-8 滴的百里酚酞指示剂，用0.33 N HCl,滴定至终点。
4.3 加3-5 滴的甲基紫指示剂，继续用0.33 N HCl,滴定至出现紫色。
3.4 记录滴定每一个终点消耗盐酸的体积，引入温度校正和滴定管体积校正。
5 计算(M - 2(M-T)) x N x 0.04001----------------------------------- x 100 = NaOH % 式(1)样品的重量(M - T ) x N x 0.1060------------------------------ x 100 = Na2CO3% 式(2)样品的重量下列:M =滴定甲基紫终点消耗酸的mLT =滴定百里酚酞终点消耗酸的mLN =盐酸标准溶液的浓度0.04001 = NaOH毫克当量0.1060= Na2CO3毫克当量东莞德信诚精品培训课程(部分) (点击课程名称打开课程详细介绍)内审员系列培训课程查看详情A01 ISO9001:2008内审员培训班(ISO9001内审员)A02 ISO14001:2004内审员培训班A03 ISO/TS16949:2009内审员培训A04 OHSAS18001:2007标准理解及内审员培训A05 IECQ-HSPM QC080000内审员培训A06 ISO13485:2003医疗器械质量体系内审员培训A07 SA8000社会责任内审员培训(SA8000内审员)A08 ICTI玩具商业行为守则内审员培训班A09 ISO14064:2006内审员培训班A10 GB/T23331-2009能源管理体系内审员培训A15 量规仪器校验与管理实务课程(仪校员培训内校员培训)A16 ISO管理代表及体系推行专员训练营A17 ISO文控员培训/文管员培训实务课程A18 优秀管理者代表训练营 (MR管理代表训练)JIT精益生产现场管理系列课程查看详情P01 JIT精益生产与现场改善培训班P02 生产合理化改善-IE工业工程实务训练营P03 PMC生产计划管理实务培训班(生管员培训)P04 高效仓储管理与盘点技巧培训班(仓管员培训)P05 目视管理与5S运动推行实务培训班P06 采购与供应链管理实务 (采购员培训)中基层管理干部TWI系列训练查看详情M01 优秀班组长管理实务公开课(班组长公培训)M02 优秀班组长现场管理实务培训班M03 优秀班组长品质管理实务培训班M04 优秀班组长生产安全管理实务培训班M06 提升团队执行力训练课程 (执行力培训)M07 如何做一名优秀的现场主管培训班M08 中基层现场干部TWI管理技能提升(TWI培训)M09 有效沟通技巧培训班(团队沟通企业内外部沟通) M10 企业内部讲师培训班(东莞TTT培训)M11 MTP中阶主管管理才能提升培训班(东莞MTP培训) M12 高效能时间管理培训班TS16949五大工具与QC/QA/QE品质管理类查看详情Q05 TS16949五大工具实战训练 (五大工具培训)Q06 APQP&CP先期质量策划及控制计划培训Q07 DFMEA设计潜在失效模式分析培训(DFMEA培训)Q08 PFMEA过程潜在失效模式及效应分析训练营Q09 MSA测量系统分析与仪器校验实务Q10 SPC统计过程控制培训课程(SPC训练)Q11 CPK制程能力分析与SPC统计制程管制应用训练Q12 QC七大手法与SPC实战训练班(QC7 & SPC培训)Q03 品质工程师(QE质量工程师)实务培训班Q02 品质主管训练营(品质经理人训练)Q01 杰出品质检验员QC培训班Q13 品管常用工具QC七大手法培训(旧QC7培训)Q14 新QC七大手法实战培训(新QC7培训)Q04 QCC品管圈活动训练课程 (QCC培训)节能环保安全EHS公开课程查看详情E01 节约能源管理培训(节能降耗培训)E03 GBT23331-2009能源管理体系知识培训(GBT23331标准理解)A18 ISO50001能源管理体系内审员培训(ISO50001内审员) A12 ISO9000/ISO14000一体化内审员培训班A13 ISO14001/OHSAS18001体系二合一内审员培训班A14 ISO9000/ISO14000/OHSAS18001一体化内审员培训班东莞精品企业内训课程查看详情M05 优秀班组长管理技能提升内训班(1-3天)P07 年终盘点与库存管理实务内训班( 1-2天课程 )M13 高绩效团队及执行力提升训练营(团队执行力 1-2天) Q15 FMEA失效模式分析实战训练内训(FMEA内训 1-3天)Q16 新旧QC七大手法实战内训(QC7内训 1-2天)A11 ISO内审员审核技巧提高班(ISO内审员提高班)A07 SA8000社会责任内审员培训(SA8000内审员)A08 ISO9001:2008内审员培训班(ISO9001内审员)A09 ISO14001:2004内审员培训班A10 ISO/TS16949:2009内审员培训A19 ISO10015培训管理体系标准理解与实施培训东莞德信诚公开课培训计划>>> 培训报名表下载>>> /download/dgSignUp.doc。
混合碱的分析(双指示剂法)
实验四混合碱的分析（双指示剂法）一、实验目的１．一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；２．掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。
二、实验原理混合碱是NaOH 与Na2CO3，或Na2CO3与NaHCO3的混合物，采用双指示剂法，可以测定各组分的含量。
首先，在碱液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液略带粉红色，即为第一化学计量点，反应如下：NaOH + HCl = NaCl+ H2ONa2CO3+ HCl = NaHCO3 +H2O此时反应产物为NaHCO3和NaCl，溶液pH为8.3，设所消耗HCl溶液的体积为V1（ml）。
然后，继续加入甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，即为第二化学计量点，反应如下：NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑此时溶液pH为3.7。
设所消耗HCl溶液的体积为V2（ml）。
根据V1、V2可计算烧碱中NaOH和Na2CO3的含量。
三、实验试剂１．混合碱试样２．甲基橙指示剂（1g/L水溶液）３．酚酞指示剂（2g/L乙醇溶液）４．HCl标准溶液四、实验仪器五、实验步骤1．混合碱试液的配制用递减称量法准确称取0.83-0.85g试样置于烧杯中，用适量去离子水溶解后转移到容量瓶中定容。
2．第一终点的滴定用移液管吸取试液一份，置于锥形瓶中，加适量蒸馏水，再加2~3滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色转变为微红色，记下读数。
3．第二终点的滴定在上述溶液中再加1 ~2滴甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，记下读数。
4．用同样方法再测定二份，并计算样品中各成分的含量。
六、实验数据处理1．在第一终点滴完后的锥形瓶中加甲基橙，立即滴V2。
千万不能在三个锥形瓶先分别滴V1，再分别滴V2。
2．滴定第一终点时酚酞指示剂可适当多滴几滴，以防NaOH滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。
混合碱中NaHCO3、 Na2CO3含量的测定-双指示剂法
检测要点
1、酸式滴定管的规范操作：克服漏液的现象；有色溶液体积 的正确读法； 2、近终点时颜色判断和操作：近终点微红色消失缓慢，慢滴 多摇，控制半滴操作； 3、分析误差产生原因：滴定速度控制不当；终点判断不准确； 读数误差；酸式滴定管管尖和两侧漏液等因素。
24
根据你的测定，我们本地区的烧碱或纯 碱指标属于那个等级？(写出测定实验操作 步骤、实验数据和测定结果)
20
评价
21
评价
22
采用双指示剂法用HCl标准溶液滴定测定混合碱的组分及 各组分的含量是国际国内广泛应用的快速、简捷的分析方法。 在混合碱溶液中，先以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液滴定混 合碱溶液由红色变呈微红色（近无色）为终点，记录HCl标准 溶液消耗体积V1，再以甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定 混合碱溶液由黄色变呈橙色为终点，记录此时HCl标准溶液消 耗体积V2，根据V1和V2的大小，判定混合碱的组成并计算各组 分的含量。
12
活动过程
13
活动过程
混合碱中Na2CO3和NaHCO3含量 的测定
准确移取25.00ml试液于250ml锥形瓶中，加2∽3滴酚
酞指示剂，用HCl标准溶液滴定，边滴加边充分摇动
（避免局部Na2CO3直接被滴至H2CO3）。滴定至溶液由红 色褪至近无色，记录消耗的HCl标准溶液体积V1。再加 1∽2滴甲基橙指示剂，继续用上述HCl标准溶液滴定，至
子任务四
总结， 评价。
9
活动过程
混 合 碱 中 碳含 A 酸量 钠的 和测 碳定 B 酸 氢 钠
混合碱试样溶液的配制
混合碱含量的测定
10
活动过程
11
活动过程
如何称取
称取多少克
混合碱的测定（双指示剂法）
混合碱的测定（双指示剂法）（3学时）一、目的要求1．掌握双指示剂法测定混合碱中NaOH 和Na 2CO 3含量的原理和方法2．了解混合指示剂使用及其优点二、实验原理工业混合碱通常是Na 2CO 3与NaOH 或Na 2CO 3与NaHCO 3混合物。
混合物。
欲测定同一试样中欲测定同一试样中各组分的含量，可用标准酸溶液进行滴定分析。
根据滴定过程中pH 值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示终点，这种方法称为双指示剂法。
此法简便、快速，在实际生产中普遍应用，但准确度不高。
首先在混合碱溶液中加入酚酞指示剂（变色的pH 值范围8.0～10.0），用HCl 标准溶液滴定到溶液颜色由红色变为无色时，混合碱中的NaOH 与HCl 完全反应（产物NaCl+H 2O ）而Na 2CO 3与HCl 反应一半生成NaHCO 3，反应产物的pH 值约为8.3。
设此时消耗HCl 标准溶液的体积为V 1mL 。
然后，再加入甲基橙指示剂（变色的pH 值范围3.1～4.4），继续用HCl 标准溶液滴定到溶液颜色由黄色转变为橙色时，溶液中NaHCO 3与HCl 完全反应（产物NaCl+H 2CO 3），化学计量点时pH 值为3.8～3.9。
设此时消耗HCl 标准溶液的体积为V 2mL 。
当V 1>V 2时，试样为Na 2CO 3与NaOH 的混合物。
滴定Na 2CO 3所需的HCl 是由两次滴定加入的，并且两次的用量应该相等。
因此滴定NaOH 消耗HCl 的体积为（V 1-V 2）mL 。
则试样中Na 2CO 3和NaOH 的质量分数分别为：100()(10)()(13232132×⋅⋅×⋅⋅=−−−gm mol g CO Na M L V L mol HCl c CO Na 样品质量）ω100()(10)()()(13211×⋅⋅×−⋅⋅=−−−gm mol g NaOH M L V V L mol HCl c NaOH 样品质量）ω当V 1<V 2时，试样为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，此时V 1为将Na 2CO 3滴定NaHCO 3所消耗的HCl 溶液的体积，故Na 2CO 3所消耗HCl 溶液的体积为2V 1，滴定NaHCO 3所消耗的HCl 溶液的体积为（V 2-V 1）mL 。
混合碱中NaOH、Na2CO3含量的测定
2011－9 4
无机及分析化学实验指导 基础化学实验指导
混合碱中NaOH、Na2CO3含量的测定
如何计算总碱度和组分含量？ – 当V2> V1时： 总碱度Na2O%＝
C HCl (V 1 V 2 ) M m 2000
( Na 2 O )
100 %
定溶液由红色刚变为无色，即为第一终点，记下V1。然
后，再加入1～2滴甲基橙指示剂于此溶液中，继续用 HCl标准溶液滴定至黄色恰变为橙色，即为第二终点， 记下V2。平行测定三次，根据V1、V2的大小判断混合 物的组成，计算各组分的含量。
2011－9 14
无机及分析化学实验指导 基础化学实验指导
混合碱中NaOH、Na2CO3含量的测定 教学安排
– 当V1> V2时： 总碱度Na2O%＝
C HCl (V 1 V 2 ) M m 2000 C HCl V 2 M
( Na 2 O )
100 %
Na2CO3%＝
( Na 2 CO 3 )
m 1000 C HCl (V1 V 2 ) M m 1000
100 %
– 第一个终点滴定速度宜慢，特别是在近终点前， 要一滴多搅，否则易过量。因到达第一个终点
前，若溶液中HCl局部过浓，使反应：
NaHCO3＋HCl ＝＝ NaCl＋CO2↑＋H2O 提前发生，导致V1偏大，V2偏小。
2011－9 10
无机及分析化学实验指导 基础化学实验指导
混合碱中NaOH、Na2CO3含量的测定 实验步骤
混合碱中NaOH、Na2CO3含量的测定 实验步骤
2．加入第一种指示剂酚酞，滴定 • 注意事项
混合碱(NaOH与Na2CO3)各组分含量的测定
测定
背景知识
——NaOH与Na2CO3混合碱的测定
双指示剂法
BaCl2 法
结果： 滴定NaOH的HCl体积为V1-V2 滴定Na2CO3的HCl体积为2V2
结果： 滴定NaOH的HCl体积为 V2 滴定Na2CO3的HCl体积为V1-V的pH值约为8.3。以酚酞为指示剂指示第一终点时，由于酚酞 从红色到无色的变化不很敏锐，人眼观察这种颜色变化的灵敏性较差，因此也常 常选用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂。该混合指示剂酸色为黄色，碱色为紫色，变 色点为pH8.3。pH8.2时为玫瑰红色，pH8.4时为清晰的紫色。滴定时溶液由紫色 变为浅玫瑰色即为终点，变化敏锐。
的浓度。
2A.混合碱各组 分含量的测定 取适量的混合 碱定 容250ml； 移取25ml加入酚 酞指示剂，记下
V1；。
2B.混合碱各组分含 量的测定
再加入甲基橙指示 剂继续滴定，直至 溶液出现橙色为第 二终点记下V2。 计算试样中NaOH、
NaCO3的含量
（g/250ml）
实验步骤
1．HCl溶液浓度的标定 准确称取无水碳酸钠0.13~0.15g三份于250ml锥形瓶中，加入50ml已煮沸赶走CO2 并冷却至室温的蒸馏水，温热使完全溶解。加入甲基橙指示剂1~2滴，以HCl溶液 滴定至由黄色变为橙色为止。 计算HCl溶液的浓度。
2．第二化学计量点也可选用甲基红指示剂或溴甲酚绿指示剂（0.1%），但必须在 临近终点前煮沸除去CO2，冷却后继续滴定。此时滴定突跃变大，甲基红（4.4～ 6.2）和溴甲酚绿（3.8～5.4，用盐酸滴定时颜色由蓝色变为黄色为终点）都可使 用，变色敏锐易辨。
2．混合碱各组分含量的测定 取适量的混合碱试样于250ml容量瓶中，用已煮沸赶走CO2并冷却至室温的蒸馏水 稀释至标线，摇匀。 用25ml移液管分别吸取上述溶液三份于250ml锥形瓶中，加入酚酞指示剂1~2滴， 以HCl标准溶液滴定至红色刚刚变成无色为第一终点（附注1），记下V1； 再加入甲基橙指示剂1~2滴，此时溶液呈黄色。继续滴定，直至溶液出现橙色为第 二终点（附注2），记下V2。 计算试样中NaOH、NaCO3的含量（g/250ml）。
混合碱样测定方法
实验2混合碱试样的测定一、实验目的1•了解双指示剂法测定混合碱液中NaOH和N&CO3含量的原理和方法；2.以碱液中总碱量的测定为例，掌握酸碱滴定方法的使用。
二、实验原理混合碱是指NaOH和Na2CO3的混合物，采用双指示剂法进行测定。
所谓双指示剂法，就是利用两种指示剂在不同化学计量点时颜色的变化，得到两个终点时所消耗的酸标准溶液体积，计算各种碱的含量及总碱量。
在含有NaOH和Na2CO3混合碱试液中，加入酚酞指示剂，用HCI标准溶液滴定至红色褪去，其中NaOF完全被中和，而Na2CO3只中和至NaHCO s,滴定反应为：NaOH + HCI NaCI + H2ON&CO3 + HCI … NaCI + NaHCO3设到达第一个化学计量点时所消耗的HCl标准溶液的体积为V i mL。
加入甲基橙指示剂，继续用HCL标准溶液滴定至溶液呈橙色，即为第二个化学计量点。
此时NaHCO3全部被中和，其反应为：甲基橙NaHCO3 + HCI NaCI ] +CO2 + H2O设此时体积读数为V2，又用HCL标准溶液的体积为（V2- V i）mL。
分析：对于NaOH和Na2CO3混合物，V i>V2—V i。
与Na2CO3反应的HCI溶液是分两次加入的，这两次的用量应该是相等的，一半包括在V i中，后一半就等于V2- V i。
这样用于中和NaOH的HCI溶液的量为V2 -/i;用于Na2CO3的量为2 V2。
三、仪器和试剂1. 仪器25mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、25mL移液管、40mL小烧杯、吸耳球等2. 试剂混合碱样（准确称取0.9000克稀释至250ml）、0.1moL ・L-1HCL标准滴定溶液、0.2%甲基橙、0.2%酚酞。
四、实验步骤准确称取干燥后的混合碱0.9000克溶解，稀释定容至250mI。
用移液管准确移取25.00mL混合碱试液于250mL锥形瓶中，加1-2滴酚酞指示剂（变色时pH值），用HCL 标准溶液滴定至溶液由红色刚变为无色，即为第一终点，记下消耗盐酸的体积V1。
实验四混合碱中NaOH Na2CO3含量的测定
实验四混合碱中NaOH Na2CO3含量的测定总学时：4学时一、实验目的1.掌握HCl标准溶液的配制和标定方法2.了解测定混合碱中NaOH Na2CO3含量的原理和方法3.掌握在同一份溶液中用双指示剂法测定混合碱中NaOHNa2CO3含量的测定二、实验原理碱液易吸收空气中的CO2形成Na2CO3,苛性碱实际上往往含有Na2CO3，故称为混合碱，在标定时，反应如下：NaOH + Hcl ==== NaCl + H2ONa2CO3+ Hcl ==== NaHCO3+ H2ONaHCO3+ Hcl ==== NaCl + CO2 + H2O 可用酚酞及甲基橙来分别作指示剂，当酚酞变色时，NaOH全部被中和，而Na2CO3只被中和到一般，在此溶液汇总再加甲基橙指示剂，继续滴加到终点，则滴定完成三、实验仪器及试剂1.HCl标准溶液酚酞2.0.2%乙醇溶液3.0.2%甲基橙指示剂四、实验注意事项、特别提示1.在溶解混合碱试样时一定要用新煮沸的冷蒸馏水，使其充分的溶解，然后再移入容量瓶里，最后再用新煮沸的冷蒸馏水稀释至刻度2.如果待测试样为混合碱溶液，则直接用移液管准确吸取25ml试液三分，分别加入冷蒸馏水，按同法进行测定3.测定速度要慢，接近终点时每加一滴后摇匀，至颜色稳定后再加入第二滴，否则，因为颜色变化太慢，容易过量五、思考题1．什么叫双指示剂法？2. 为什么可以用双指示剂法测定混合碱的含量？六、教学实施经验小记有了上次实验的基础，同学做这个实验比较轻松，主要是在接近终点时有的同学滴加速度较快，影响了对终点的判断。
还有就是对终点颜色的判断存在问题。
分析化学实验报告班级_________ 姓名___________ 报告日期_____________实验四混合碱中NaOH Na2CO3含量的测定（一）HCl溶液浓度的标定（二）混合碱中NaOH Na2CO3含量的测定酚酞HCl终点读数／mL HCl起点读数／mL HCl用量／mL 减空白V1／mL平均值甲基橙HCl终点读数／mL HCl起点读数／mL HCl用量／mL 减空白V2／mLNaOH 含量计算公式NaOH 含量Na2CO3含量计算公式Na2CO3含结果与讨论:。
混合碱的分析
实验名称混合碱中NaOH和Na2CO3含量的测定目的要求1、了解双指示剂法测定混合碱中各组分的原理和方法；2、掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择；3、掌握定量转移操作的基本要点。
重点1、双指示剂法测定混合碱中各组分的原理和方法；2、强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。
难点加双指示剂两个终点颜色的变化试剂及仪器设备试剂：0.10mol·L-1HCL标准溶液；甲基橙1g·L-1水溶液；酚酞2g·L-1乙醇溶液；混合碱样。
仪器：移液管、锥形瓶、酸式滴定管、滴定台、滴定夹、滴管、电子天平内容提要总碱度的测定；各组分成分的测定。
操作要点1、用移液管移取25.00mＬ混合碱液于250mＬ锥形瓶中，加2~3滴酚酞，用HCl标准溶液滴定至红色变为微红色，为第一终点。
2、再加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰好变为橙色，为第二终点，记下消耗HCl标准溶液体积V23、记下消耗HCl标准溶液体积V1，平行测定三次，根据V1、V2的大小判断混合物的组成，并计算各组分的含量。
注意事项1、混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。
2、最好用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照。
在达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCL局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度亦不能太慢，摇动要均匀。
3、近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。
思考题1、用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？2、采用双指示剂法测定混合碱，试判断下列五种情况中，混合碱的组成？(1)V1=0 V2>0 (2) V1>0 V2=0 (3) V1> V2(4) V1< V2(5) V1= V2讨论学习1、用双指示剂法测定混合Na2CO3 和Na HCO3的原理和方法是什么？2、用双指示剂法进行定性分析的依据是什么？拓展学习设计实验方案：1、用BaCI2法测定混合碱中NaOH和Na2CO3含量.2、对两种方法进行比较。
混合碱中NaOH、Na2CO3含量的测定
混合碱中NaOH、Na2CO3含量的测定
混合碱中NaOH、Na2CO3
含量的测定
主讲教师：汪学英 单位：常熟理工学院
– 第一个终点滴定速度宜慢，特别是在近终点前， 要一滴多搅，否则易过量。因到达第一个终点
前，若溶液中HCl局部过浓，使反应：
NaHCO3＋HCl ＝＝ NaCl＋CO2↑＋H2O 提前发生，导致V1偏大，V2偏小。
2011－9 10
无机及分析化学实验指导 基础化学实验指导
混合碱中NaOH、Na2CO3含量的测定 实验步骤
– 当V1> V2时： 总碱度Na2O%＝
C HCl (V 1 V 2 ) M m 2000 C HCl V 2 M
( Na 2 O )
100 %
Na2CO3%＝
( Na 2 CO 3 )
m 1000 C HCl (V1 V 2 ) M m 1000
100 %
•
•
3. 标定HCl的两种基准物质Na2CO3和Na2B4O7· 2O各有 10H 哪些优缺点？
4.在以HCl溶液滴定时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示 剂来判别试样是由NaOH-Na2CO3或Na2CO3- NaHCO3组 成的？写出计算公式。
2011－9 17
无机及分析化学实验指导 基础化学实验指导
当V1> V2时，为Na2CO3＋NaOH。
2011－9 4
无机及分析化学实验指导 基础化学实验指导
混合碱中NaOH、Na2CO3含量的测定
混合碱含量测定
混合碱含量测定（双指示剂法）一、实验目的1、进一步熟悉酸式滴定管和移液管的操作。
2、学习用双指示剂法判断混合碱的组成，测定其中各组分的含量和总碱量的原理和方法。
3、学习混合酸碱指示剂的应用。
二、实验原理<一>HCl溶液标定Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2+H2O MO：黄变橙CHCl(mol/L)=2mNa2CO3/(250.0/25.00)MNa2CO3*VHCl*10-3<二>混合碱中碱含量测定滴定开始至第1终点：耗HCl体积V1毫升NaOH+HCl=NaCl+H2O Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl滴定第1终点至第2终点：耗HCl体积V2毫升NaHCO3+HCl=NaCl+CO2+H2OW Na2CO3=CHCl*V2*10-3*MNa2CO3*100% W NaOH=CHCl(V1-V2)*10-3*MNaOH*100% Ms/(250.0/25.00) ms/(250.0/25.00)三、实验步骤1、0.1MHCl溶液浓度标定准称Na2CO3(1.0~1.2g)→定量转入250ml容量瓶→定容→准转移Na2CO3三份，各25ml，加MO（1~2d）→HCl溶液滴至终点。
要求：平行标定三份，计算CHCl及dr。
2、配制试样溶液准称（1.3~1.5g）混合碱试样+适量H2O溶解定量转入250ml容量瓶→定容3、试样中NaOH\Na2CO3含量测定准移三份试样溶液，各250ml+pp2d→HCl标液滴至第1终点。
记录第1终点耗HCl读数+MO2d→HCl滴至第2终点，记录第2终点耗HCl读数。
要求:平行标定三份，计算WNaOH、WNa2CO3、及drNaOH、drNa2CO3。
四、数据记录及处理五、表一:HCl标准溶液浓度标定表2：混合碱中NaOH、Na2CO3含量的测定六、误差分析.............................七、思考题.............................。
【精品】混合碱中NaOH、Na2CO3含量的测定
【精品】混合碱中NaOH、Na2CO3含量的测定实验目的：2. 练习浓度计算、滴定技巧。
实验原理：Na2CO3在水中的溶解度较小，不溶解的比例可通过酸碱滴定测定；NaOH与酸反应生成水，并提供OH-离子。
因此，酸和NaOH反应后，剩余H+离子可以和Na2CO3反应生成二氧化碳，由此又可以计算出Na2CO3的含量。
因此，实验中需要称取混合碱，通常有两种方案。
一种是先测定Na2CO3含量，再滴定NaOH；另一种则是先滴定NaOH，然后再滴定Na2CO3。
本实验采用后一种方案。
实验仪器：分析天平、滴定管、容量瓶、烧杯、磁子、电热板、移液管等。
实验药品：0.1mol/L HCl溶液、0.1mol/L NaOH溶液、甲基红指示剂、含未知Na2CO3和NaOH的混合溶液。
实验步骤：1. 用分析天平称取0.5g混合碱，装入100mL容量瓶中，并加入50mL蒸馏水。
2. 在连接电热板的烧杯中，取5mL HCl溶液，并徐徐滴入混合碱溶液中，直至反应完全停止。
此时，容器内的溶液中NaOH已被完全中和。
向其中滴加2滴甲基红指示剂，并用0.1mol/L NaOH溶液滴定至溶液变色为淡粉红色，记录下需要滴加的NaOH溶液体积。
记为V1（mL）。
实验数据记录与处理：1. 计算NaOH的摩尔浓度(1) NaOH的摩尔质量为40.0g/mol，故 NaOH的摩尔浓度C（mol/L）=n（mol）/V（L）=m（g）/(40.0g/mol×V（L）);(2) 计算NaOH的质量浓度c（%）= NaOH的摩尔浓度×NaOH的摩尔质量×100%;(3) 记录本次实验的NaOH的质量浓度。
2. 计算Na2CO3的质量m（Na2CO3）=0.5g×100%×(V2-V1)/50mL×106mg/gNa2CO3的摩尔质量为106g/moln（Na2CO3）=m（Na2CO3）/Na2CO3的摩尔质量实验注意事项：1. 分析天平精度要求高，要注意称量精准；2. 滴定重量应小于锥形瓶容积的1/10，以防止溶液喷溅；3. 滴定钠碱溶液时，要点滴至溶液变色前加少量甲基红指示剂，以避免颜色的变化引起不准确的结果。
混合碱含量测定(双指示剂法)
溶液煮沸，驱走CO2，冷却后继续滴定
2021/6/4
8
混合碱试样的测定
2021/6/4
9
实验步骤：
1 精密移取碱试样25.00于250锥形瓶中，加25纯化水，2滴酚酞指示剂
2 用盐酸标准溶液滴定至由红色褪至无色，记下所消耗盐酸体积V1 3 再加入甲基橙指示剂2滴，继续用盐酸标定，溶液由黄色变为橙色。记 下所消耗盐酸体积V2 4 平行测定三次
2021/6/4
10
2021/6/4
11
2021/6/4
12
注意点：
滴定时溶液应冷却（冷水中），滴定速度不要太快，并摇动锥形瓶，使 HCl分散均匀，也不能太慢，以免溶液吸收空气中CO2
实验结果讨论：
混合碱的组成有 NaOH、 Na2CO3 和 NaHCO3 及其混合物
V1＞V2 V1 ＜ V2 V1 ＞0 V2 ＝0 V1=V2 ＞0 V1 =0 V2 ＞0
熟悉移液管的使用方法；
实验原理：
以 NaOH和 Na2CO3 为例 先以酚酞为指示剂 用HCl滴定液滴定至红色刚好消失
到第一滴定
终点
NaOH+HCl=NaCl+H2O NaOH全被中和NaHCO3
Na2CO3 +HCl=NaHCO3+NaCl
Na2CO3 被中和成
再以甲基橙为指示剂 用HCl滴定液滴定至溶液呈橙色 NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2
取0.5g酚酞,用乙醇溶解,并稀释至 100mL,无需加水95％的乙醇中
PH变色范围：8.0～9.6
混合碱中NaHCO3、 Na2CO3含量的测定-双指示剂法
快速、简捷，已广泛应用于酸碱混合物的分析与测定。
任务分析
假如你是某家公司化验室的一名分析检验员，
请利用已经配制并标定好的盐酸标准溶液对混
合碱进行分析。
如何测定？
01
工业混合碱测定的基本原理是什么？
工业混合碱主要是由什么物质组成的？用什
么滴定法测定混合碱的组分及其含量?
用什么试剂作指示剂？各指示剂的变色 点和变色范围是多少？ 测定Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合
在混合碱试液中，先以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液
滴定近无色，这是第一化学计量点（PH=8.3）,消耗HCl标准溶液V1(ml) 。此时，溶液中NaHCO3不反应，Na2CO3被中和至NaHCO3。 其反应式为：
Na2CO3
+
HCl
=
Na Cl
+
NaHCO3
再以甲基橙为指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄
盐的质量等级，需要对混合酸碱物中的各组分进行测定；在氟化氢、四氟 化硅的生产过程中，会有硫酸和氢氟酸混合酸体系，分析其各组分的含量
，为生产工艺控制提供有效的保障。在同一个试样中测定各组分的含量，
用酸标准或碱标准溶液进行滴定分析，根据滴定过程中的pH值的变化情况 ，选用两种不同的指示剂分别指示终点，这种方法称为双指示剂法。该法
1、HCl标准溶液使用前必须再次摇匀。
2、最好用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照。在
达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中 HCl局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定 速度也不能太慢，摇动要均匀。。
3、近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的
过饱和溶液而使终点提前到达。
实验五烧碱中NaOH和Na2CO3含量的测定
实验报告安全专业091 班姓名学号日期实验（五）烧碱中NaOH和Na2CO3 含量的测定一、实验目的1．学会利用双指示剂法测定烧碱中两种组份的含量二、实验原理混合碱是Na2CO3 与NaOH 3 的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。
在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl 标准溶液滴定至溶液呈微红色。
此时试液中所含NaOH 完全被中和，Na2CO 3也被滴定成NaHCO 3，反应如下：NaOH + HCl = NaCl + H 2ONa2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO 3设滴定体积V1mL。
再加入甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。
此时NaHCO 3 被中和成H2CO3，反应为：NaHCO 3 + HCl = NaCl + H 2O + CO2↑设此时消耗HCl 标准溶液的体积V2mL。
根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。
设试液的体积为VmL 。
当V1>V2时，试液为NaOH 和Na2CO3的混合物。
液2. 酚酞：3、甲基橙：1g/L 水溶液当V1<V2时，试液为Na2CO3和NaHCO 3的混合物三、实验试剂1．NaOH：0.1%乙醇溶液三、实验步骤用1mL 的移液管移取0.5mL 混合碱液3 份于250mL 锥形瓶中，加2 滴酚酞，以0.10mol/LHCl 标准溶液滴定至红色变为无色为第一终点，记下HCl 标准溶液体积V1，再加入2 滴甲基橙，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色为第二终点，记下HCl 标准溶液体积V2 。
平行测定 3 次，根据V1 、V2 的大小，计算各组分的含量。
四.实验数据记录与计算称量编号123移取烧碱体积/ml0.50.50.5HCL 浓度，mol/L0.1148消耗HCL 体积V1 ，/ml17.4317.5517.05消耗HCL 体积V2 ，/ml 2.3 2.40 2.3烧碱的含量, /%13.9013.9113.55烧碱平均含量, /%13.69平均偏差，/% 2.63W (NaOH ) 100% W(Na2CO3) 100%0.1148 2 2.3 530.5 1000 100%计算示例：(V1 V2)C(HCL)M(NaOH )m样1000 17.43 2.3) 0.1148 40 0.5 100013.90C(HCL) 2V2M (1/2Na2CO3)(m样10005.60五、问题讨论1. 平均偏差大是什么原因造成的。
碱液中NaOH、Na2CO3含量的测定
常用的两种指示剂是酚酞（PH=8.10~10.00） 甲基橙（PH=3.10~4.40）， 在试液中先加酚酞，用盐酸标准溶液滴至 红色刚褪去，此时不仅氢氧化钠被中和， Na2CO3也被滴成NaHCO3，记下此时HCl 标液的消耗量V1cm3。 NaOH + HCl=NaCl + H2O Na2CO3 + HCl= NaHCO3 + NaCl
Байду номын сангаас
三、仪器及试剂：
• HCl标准溶液，甲基橙、酚酞指示剂，酸式 滴定管，锥形瓶，移液管，洗耳球，滴定 台。
四、实验步骤：
• 1、用移液管吸取碱液试样10.00 cm3于250 cm3 锥形瓶中,加入纯水30 cm3，加入酚酞试剂2-3 滴。用HCl标准溶液滴定至红色刚好褪去且半 分钟不变化，消耗HCl溶液 V1（cm3）。 • 2、在上述溶液中加入甲基橙2-3滴，用 HCl标 准溶液滴定至黄色---变为橙色，此步消耗HCl 标准溶液 V2（cm3）。 • 3、重复1、2步骤再做两次，记录数据。
《近代化学实验I-1》
• • • • • • 1、硫酸铜的提纯 2、食用白醋中HAc含量的测定 3、醋酸电离度和电离平衡常数的测定 4、碱液中NaOH及Na2CO3含量的测定 5、新盖中盖高钙片中钙含量的测定 6、酸碱溶液的标定
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验四混合碱中NaOH Na2CO3含量的测定
总学时：4学时
一、实验目的
1.掌握HCl标准溶液的配制和标定方法
2.了解测定混合碱中NaOH Na2CO3含量的原理和方法
3.掌握在同一份溶液中用双指示剂法测定混合碱中NaOH Na2CO3含
量的测定
二、实验原理
碱液易吸收空气中的CO2形成Na2CO3,苛性碱实际上往往含有Na2CO3，故称为混合碱，在标定时，反应如下：
NaOH + Hcl ==== NaCl + H2O
Na2CO3 + Hcl ==== NaHCO3 + H2O
NaHCO3 + Hcl ==== NaCl + CO2 + H2O
可用酚酞及甲基橙来分别作指示剂，当酚酞变色时，NaOH全部被中和，而Na2CO3只被中和到一般，在此溶液汇总再加甲基橙指示剂，继续滴加到终点，则滴定完成
三、实验仪器及试剂
1.HCl标准溶液酚酞
2.0.2%乙醇溶液
3.0.2%甲基橙指示剂
四、实验注意事项、特别提示
1.在溶解混合碱试样时一定要用新煮沸的冷蒸馏水，使其充分的溶
解，然后再移入容量瓶里，最后再用新煮沸的冷蒸馏水稀释至刻度2.如果待测试样为混合碱溶液，则直接用移液管准确吸取25ml试液
三分，分别加入冷蒸馏水，按同法进行测定
3.测定速度要慢，接近终点时每加一滴后摇匀，至颜色稳定后再加入
第二滴，否则，因为颜色变化太慢，容易过量
五、思考题
1．什么叫双指示剂法？
2. 为什么可以用双指示剂法测定混合碱的含量？
六、教学实施经验小记
有了上次实验的基础，同学做这个实验比较轻松，主要是在接近终点时有的同学滴加速度较快，影响了对终点的判断。
还有就是对终点颜色的判断存在问题。
分析化学实验报告
班级 _________ 姓名___________ 报告日期_____________
实验四混合碱中NaOH Na2CO3含量的测定
（二）混合碱中NaOH Na2CO3含量的测定
结果与讨论:。