实验10 稀溶液黏度法测定聚合物的分子量
高分子物理实验报告-稀溶液黏度法测定聚合物的分子量
高分子物理实验报告学院：化学化工学院班级：应化152姓名：***学号：***********日期：2018.5.17实验一稀溶液黏度法测定聚合物的分子量一、实验目的1．了解聚合物分子量的统计平均的意义和黏度法表征，聚合物分子量的基本原理。
2．学会使用乌氏黏度计。
3．掌握测定聚合物稀溶液黏度的实验技术。
二、实验原理采用稀溶液黏度法测定聚合物的分子量、所用仪器设备简单，操作便利，适用的分子量范围大，又有相当好的实验精确度，因此黏度法是一种广泛应用的测定聚合物分子量的方法。
但它是一种相对方法。
为特性黏数与分子量经验关系式中的常数要用其它测定分子量的绝对方法予以制定、并且在不同的分子量范围内，通常要用不同常数的经验式。
液体的流动是因受外力作用分子进行不可逆位移的过程、液体分子间存在着分子间作用力，因此当液体流动时，分子间就产生反抗其相对位移的摩擦力(内摩擦力)、液体的黏度就是液体分子间这种内摩擦力的表现。
黏度表示法相对黏度：表示溶液黏度相当于纯溶剂黏度的倍数。
η为高分子溶液的黏度ηo 为纯溶剂的黏度增比黏度：表示溶液黏度比纯溶剂黏度增加的分数。
特性黏数(度）：高分子溶液浓度c 趋近于0时，单位浓度增加对溶液增比黏度或相对黏度对数的贡献。
用黏度法测定聚合物的分子量时要消除浓度对黏度的影响。
常以两个经验式表达黏度对浓度的依赖关系：Huggins 方程式：ηsp/c=[η]+k[η]2c 稀释法(或外推法) Kraemer 方程式： ln ηr=[η]-β[η]2c 减少洗涤黏度计的次数当溶液体系确定后，在一定温度下，高分子溶液的特性黏度只与聚合物分子量大小有关，所以有时也用[η]来表示分子量的大小 。
Mark -Houwink 经验式表示： [η]=KM ηα聚乙烯醇水溶液，30℃时K=1.25 ×10-2, α=0.78。
[]gmL g dl ccrc spc //ln limlim00或，单位为ηηη→→==⇒测定次序浓度由大到小or ηηη=重点求ηr ？测定黏度的方法主要有：⑴毛细管法（测定液体在毛细管里的流出时间）；⑵落球法（测定圆球在液体里下落速度）；⑶旋筒法（测定液体与同心轴圆柱体相对转动的情况）测定高聚物溶液的黏度以毛细管法最方便，本实验采用乌氏黏度计测量高聚物稀溶液的黏度。
北京理工大学材料物理实验报告 稀溶液粘度法测定聚合物的分子量
实验报告：稀溶液粘度法测定聚合物的分子量一、实验目的1. 了解聚合物分子量的统计平均的意义。
2. 理解利用粘度法表征聚合物分子量的基本原理，掌握测定聚合物稀溶液粘度的实验技术和数据处理方法。
3. 通过对聚乙二醇-水溶液的粘度测定来表征聚乙二醇的分子量。
二、基本原理粘度是流体粘滞性的一种量度，是流体流动力对其内部摩擦现象的一种表示。
聚合物溶液的粘度远大于纯溶剂的粘度，这种溶液粘度的增加与聚合物分子量及其在溶剂中的尺寸有关，借助于粘度的测定，不仅可以计算聚合物的分子量，而且可以评价大分子在溶液中的构象。
粘度法测定聚合物的分子量是一种比较简单精确的相对方法。
在高分子溶液中，我们所感兴趣的不是液体的绝对粘度，而是当高分子进入溶液后所引起的液体粘度的变化。
1．粘度的定义粘度法测定聚合物分子量时，所用溶液的粘度常以下列几种形式表示：(1) 相对粘度rη表示溶液的粘度相当于纯溶剂粘度的倍数（4-1）式中：η——高聚物溶液粘度；η——纯溶剂粘度。
η(2) 增比粘度sp表示溶液的粘度比纯溶剂粘度增加的倍数（4-2）(3) 比浓粘度sp η/c表示溶液单位浓度的增加所引起的增比粘度的增大。
其单位是浓度的倒数。
(4) 比浓对数粘度浓度为c 的情况下，单位浓度增加对溶液相对粘度自然对数值的贡献，其值也是浓度的函数，单位与比浓粘度相同。
(5) 特性粘度[η][]ηηη==→→c c r c spc ln lim lim 00 （4-3）表示高聚物溶液无限稀释时的比浓粘度。
其数值不随溶液浓度大小而变化，但是随着浓度的表示方法而异，其单位是浓度的倒数。
2．相对粘度的测定溶液的粘度，据流体力学泊肃叶（Poiseuille ）可求出： （4-4）式中：——比密粘度；A ——仪器常数。
设 （4-5）则 （4-6）实验时，在恒定条件下，用同一支粘度计测定几种不同浓度的溶液和纯溶剂的流出时间t 和t 0 ，由于极稀溶液中溶液和溶剂的密度近似相等，，所以（4-7）这样，由纯溶剂的流出时间t 0和溶液的流出时间t 即可求出溶液的相对粘度r η。
粘度法测定聚合物的分子量
实验十 粘度法测定聚合物的分子量一、实验目的掌握用乌氏粘度计测定高分子溶液粘度的方法并计算粘均分子量M η。
二、实验原理高分子溶液具有比纯溶剂高得多的粘度，其粘度大小与高聚物分子的大小、形状、溶剂性质以及溶液运动时大分子的取向等因素有关。
因此，利用高分子粘度法测定高聚物的分子量基于以下经验式： Mark 经验式：式中：[η]－特性粘数M －粘均分子量 K －比例常数α－与分子形状有关的经验参数K 和α值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。
K 值受温度的影响较明显，而α值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5～1之间。
K 与α的数值可通过其它绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定得［η］。
粘度除与分子量有密切关系外，对溶液浓度也有很大的依赖性，故实验中首先要消除浓度对粘度的影响，常以如下两个经验公式表达粘度对浓度的依赖关系：[]αηKM =（10-2） （10-3）（10-1）式中：r η－相对粘度 sp η－增比粘度 sp η/c －比浓粘度c －溶液浓度βκ,－均为常数1-=r spηη （10-5）式中：t －溶液流出时间，0t －纯溶剂流出时间 显然][η即是聚合物溶液的特性粘数，和浓度无关，由此可知，若以c sp /η和c sp /ln η分别对c 作图，则它们外推到0→c 的截距应重合于一点，其值等于][η。
ln rηspCη或C图1 外推法求[η]值 图10-1外推法求][η值 三、仪器和试剂试剂：聚乙烯醇，蒸馏水[]ccrc spc ηηηln limlim 0→→==（10-4）（10-6）仪器：乌氏粘度计四、实验步骤1．玻璃仪器的洗涤：粘度计先用经砂芯漏斗滤过的水洗涤，把粘度计毛细管上端小球存在的中沙粒等杂质冲掉。
抽气下，将粘度计吹干，再用新鲜温热的洗液滤入粘度计，满后用小烧杯盖好，防止尘粒落入。
浸泡约2ｈ后倒出，用自来水（滤过）洗净，经蒸馏水（滤过）冲洗几次，倒挂干燥后待用。
实验10稀溶液粘度法测定聚合物的分子量报告
稀溶液粘度法测定聚合物的分子量【摘要】发现聚乙二醇溶液的粘度与其分子量有一定的关系，利用经验公式即可以通过相对粘度计算得到聚乙二醇的分子量。
本文中利用乌氏粘度计测量不同浓度下聚乙二醇溶液的粘度，与水作对比得到其相对粘度，进而通过作图并计算得到聚乙二醇的分子量。
【关键词】聚乙二醇，乌氏粘度计，稀溶液粘度法，聚合物的分子量。
测定聚合物的分子量方法有很多种。
本文采用稀溶液粘度法测定聚合物的分子量，所用仪器设备简单，操作便利，适用的分子量范围大，又有相当好的实验精确度，因此粘度法是一种目前广泛应用的测定聚合物分子量的方法。
但它不是一种测定分子量的绝对方法，而是一种相对方法，因为特性粘数－分子量经验关系式是要用分子量绝对测定方法来校正订定的，本方法也就适用于各种分子量范围。
需注意的是在不同分子量范围里，可能要用不同的经验方程式。
液体的流动是因受外力作用分子进行不可逆位移的过程。
液体分子间存在着相互作用力，因此当液体流动时，分子间就产生反抗其相对位移的摩擦力（内摩擦力)，液体的粘度就是液体分子间这种内摩擦力的表现。
依照Newton 的粘性流动定律，当两层流动液体面间（设面积为A ）由于液体分子间的内摩擦产生流速梯度vzδδ时（图1），液体对流动的粘性阻力为：vf A zδηδ= （1）η为液体的粘度，单位是帕斯卡·秒。
当液体在半径为R 、长度为L 的毛细管里流动时（图2），如果在毛细管两端间的压力差为P ，并且假使促进液体流动的力（P R 2π）全部用以克服液体对流动的粘性阻力。
那么在离轴r 和（dr r +）的两圆柱面间的流动服从下列方程式：220dvr P rL drππη+= （2）式（2）就规定了液体在毛细管里流动时的流速分布()v r 。
假如液体可以润湿管壁，管壁与液体间没有滑动，则()0v R =，则：()()2224rr R R dv P Pv r dr rdr R r dr L L ηη==-=-⎰⎰ （3）所以平均流出容速（设在t 秒内流出液体的体积是V ）为：()42200228R R V P PR rvdr r R r dr t L L πππηη==-=⎰⎰ （4）v+dv v dz AA图1 液体的流动示意图则液体的粘度可表示为：48PR t LVπη=（5）液体粘度的绝对值测定是很困难的，所以一般应用都测定相对粘度。
粘度法测定聚合物分子量
粘度法测定聚合物分子量2010年04月06日11:30 admins 学习时间：20分钟评论 0条分子量是聚合物最基本的结构参数之一，与聚合物材料物理性能有着密切的关系，在理论研究和生产实践中经常需要测定这个参数。
测定聚合物分子量的方法很多，不同测定方法所得出的统计平均分子量的意义有所不同，其适应的分子量范围也不相同。
对线型聚合物，各测定聚合物分子量的方法适用的范围如表1所示:表1：测量聚合物分子量的方法与适用分子量范围方法名称适用摩尔质量范围平均摩尔质量类型方法类型粘度法104～107 粘均相对法端基分析法＜3×104 数均绝对法沸点升高法＜3×104 数均相对法凝固点降低法＜5×103 数均相对法气相渗透压法(VPO) ＜3×104 数均相对法膜渗透压法2×104～1×106 数均绝对法光散射法2×104～1×107 重均绝对法超速离心沉降速度法1×104～1×107 各种平均绝对法超速离心沉降平衡法1×104～1×106 重均、数均绝对法凝胶渗透色谱法1×103～5×106 各种平均相对法在高分子工业和研究工作中最常用的是粘度法，它是一种相对的方法，适用于分子量在104～107范围的聚合物。
此法设备简单、操作方便，又有较高的实验精度。
通过聚合物体系粘度的测定，除了提供粘均分子量外，还可得到聚合物的无扰链尺寸和膨胀因子，其应用最为广泛。
目的要求掌握粘度法测定聚合物分子量的基本原理。
掌握用乌氏粘度计测定聚合物稀溶液粘度的实验技术及数据处理方法。
测定线性聚合物-聚苯乙烯的平均分子量原理聚合物在良溶剂中充分溶解和分散，其分子链在良溶剂中的构象是无规线团。
这样聚合物稀溶液在流动过程中，分子链线团与线团间存在摩擦力，使得溶液表现出比纯溶剂的粘度高。
聚合物在稀溶液中的粘度是它在流动过程中所存在的内摩擦的反映，其中溶剂分子相互之间的内摩擦所表现出来的粘度叫做溶剂粘度，以η0表示，粘度的单位为帕斯卡秒。
粘度法测定聚合物的粘均分子量
粘度法测定聚合物的粘均分子量一、实验目的1. 掌握使用粘度法测定聚合物分子量的基本原理2. 掌握乌氏粘度计测定聚合物稀溶液粘度的实验技术及数据处理方法3. 分析分子量大小对聚合物性能以及聚合物加工性能的关系及影响。
二、基本原理聚合物稀溶液的粘度主要反映了液体分子之间因流动或相对运动所产生的内摩擦阻力。
内摩擦阻力与聚合物的结构、溶剂的性质、溶液的浓度及温度和压力等因素有关，它的数值越大，表明溶液的粘度越大。
聚合物溶液粘度的变化，一般采用下列的粘度量来描述。
1.相对粘度，又称粘度比，用ηr表示。
它是相同温度条件下，溶液粘度η与纯溶剂粘度η0之比，表示为：ηr=η/η0 （1）相对粘度是一个无因次量，随着溶液浓度增加而增加。
对于低剪切速率下聚合物溶液，其值一般大于1。
2.增比粘度（粘度相对增量），用ηsp表示，是相对于溶剂来说，溶液粘度增加的分数：ηsp =（η-η0）/η0 =ηr –1 （2）3. 比浓粘度（粘数），对于高分子溶液，粘度相对增量往往随溶液浓度的增加而增大，因此常用其与浓度c之比来表示溶液的粘度，称为比浓粘度或粘数，即：ηsp/c = (ηr-1)/c (3)粘数的因次是浓度的倒数，一般用 ml/g表示。
比浓对数粘度（对数粘度），其定义是相对粘度（粘度比）的自然对数与浓度之比，即： ( lnηr)/c = [ln(1+ηsp)]/c (4)单位为浓度的倒数，常用 ml/g表示。
特性粘度（极限粘度），其定义为比浓粘度（粘数）ηsp/c或比浓对数粘度（对数粘度）lnηr/c在无限稀释时的外推值，用[η]表示，即：[η] = lim(ηsp/c) = lim(lnηr/c) (5)c→0c→0[η] 称为特性粘度（或极限粘数），其值与浓度无关，量纲是浓度的倒数。
实验证明，对于给定聚合物，在给定的溶剂和温度下，[η]的数值仅有试样的分子量Mη所决定。
[η]和 Mη的关系如下：[η] =K Mηα (6)上式称为Mark-Houwink方程。
粘度法测定聚合物分子量
粘度法测定聚合物分子量粘度法是一种常见的测定聚合物分子量的方法。
它是通过测量聚合物溶液的流动性质，从而间接地推断出聚合物的相对分子量。
粘度法有多种变种，包括楔形管粘度法、圆柱粘度法和柱塞式粘度法等。
本文将重点介绍楔形管粘度法和圆柱粘度法。
楔形管粘度法是一种常用的粘度测定方法。
它的基本原理是利用溶液在楔形管中的流动阻力与溶液粘度成正比的关系。
聚合物分子量增大，溶液的粘度也会增加。
具体测定步骤如下：1.准备样品溶液：将待测聚合物溶解于适量的溶剂中，配制得一定浓度的溶液。
2.装置测试装置：将样品溶液注入楔形管中，确保楔形管内部和外部都被充分润湿。
3.测量压降：在一定温度下，施加压力使溶液从上方流经楔形管，测量上下两端的压降。
4.计算粘度：根据斯托克斯定律，通过测定的压降和流量，计算出溶液的粘度。
5.绘制扩张流动图：将测得的多组数据绘制在扩张流动图上，通过与已知相对分子量的标准聚合物的比较，推断出待测聚合物的相对分子量。
圆柱粘度法是另一种常见的粘度测定方法，其测量原理与楔形管粘度法类似，不同之处在于采用圆柱形试样。
1.准备样品溶液：将待测聚合物溶解于适量的溶剂中，配制得一定浓度的溶液。
2.装置测试装置：将样品溶液注入圆柱形试样中，确保试样内部和外部都被充分润湿。
3.测量压力：上下两端施加一定的压力使溶液通过圆柱形试样，测量上下两端的压力差。
4.计算粘度：根据斯托克斯定律，通过测定的压力差和流量，计算出溶液的粘度。
5.绘制流动曲线：将测得的多组数据绘制在流动曲线上，通过与已知相对分子量的标准聚合物的比较，推断出待测聚合物的相对分子量。
在实际应用中，粘度法通常与其他测量方法结合使用，以提高测定精度和可靠性。
在测定聚合物分子量时，还可以使用光散射法、凝胶渗透色谱法等进行验证和互相印证，以获得更准确的结果。
粘度法在聚合物领域的研究中具有重要的地位，对于深入了解聚合物的分子结构和性质具有重要意义。
1.粘度法测定聚合物的粘均分子量
粘度法测定聚合物的粘均分子量分子量即相对分子质量是聚合物最基本的结构参数之一，与材料的性能有密切的关系。
测定聚合物相对分子质量的方法很多，不同测定方法所得出的统计平均相对分子质量的意义有所不同，其适应的分子量范围也不同。
在高分子工业和研究中最常用的方法是粘度法，它是一种相对的方法，适用于分子量在104 ~ 107范围的聚合物，测定方便，又有较高的实验精度。
通过聚合物溶液的粘度测定，除了提供粘均分子量v M 外，还可得到聚合物的无扰链尺寸和膨胀因子。
一、 实验目的（1） 掌握毛细管粘度计测定聚合物相对分子质量的原理；（2） 学会使用粘度法测定特性粘数。
二、 实验原理由于聚合物的相对分子质量远大于溶剂，因此将聚合物溶解于溶剂时，溶液的粘度（η）将大于纯溶剂的粘度（η0）。
可用多种方式来表示溶液粘度相对于溶剂粘度的变化，其名称及定义如表1-1所示。
表1-1 溶液粘度的各种定义及表达式溶液的粘度与溶液的浓度有关，为了消除粘度对浓度的依赖性，定义了一种特性粘数[η]，其定义式为cc c c r 0sp 0ln lim lim ][h h h ®®== (1-1) 特性粘数[η]又称为极限粘数，其值与浓度无关，量纲是浓度的倒数。
特性粘数取决于聚合物的相对分子质量和结构、溶液的温度和溶剂的特性，当温度和溶剂一定时，对于同种聚合物而言，其特性粘数就仅与其分子量有关。
因此，如果能建立相对分子质量与特性粘数之间的定量关系，就可以通过特性粘数的测定得到聚合物的分子量。
这就是用粘度法测定聚合物分子量的理论依据。
根据式（1-1）的定义式，只要测定一系列不同浓度下的比浓粘度和比浓对数粘度，然后对浓度作图，并外推到浓度为零时，得到的比浓粘度和比浓对数粘度就是特性粘数。
实验表明，在稀溶液范围内，比浓粘度和比浓对数粘度与溶液浓度之间呈线性关系，可以用两个近似的经验方程来表示：c k c 2sp][][h h h += (1-2)c c2r ][][ln h b h h -= (1-3) 式（1-2）和式（1-3）分别称为Huggins 和Kraemer 方程式。
粘度法测定聚合物的粘均分子量
粘度法测定聚合物的粘均分子量一、实验目的1. 掌握使用粘度法测定聚合物分子量的基本原理2. 掌握乌氏粘度计测定聚合物稀溶液粘度的实验技术及数据处理方法3. 分析分子量大小对聚合物性能以及聚合物加工性能的关系及影响。
二、基本原理聚合物稀溶液的粘度主要反映了液体分子之间因流动或相对运动所产生的内摩擦阻力。
内摩擦阻力与聚合物的结构、溶剂的性质、溶液的浓度及温度和压力等因素有关，它的数值越大，表明溶液的粘度越大。
聚合物溶液粘度的变化，一般采用下列的粘度量来描述。
1.相对粘度，又称粘度比，用ηr表示。
它是相同温度条件下，溶液粘度η与纯溶剂粘度η0之比，表示为：ηr=η/η0（1）相对粘度是一个无因次量，随着溶液浓度增加而增加。
对于低剪切速率下聚合物溶液，其值一般大于1。
2.增比粘度（粘度相对增量），用ηsp表示，是相对于溶剂来说，溶液粘度增加的分数：ηsp =（η-η0）/η0 =ηr –1 （2）3. 比浓粘度（粘数），对于高分子溶液，粘度相对增量往往随溶液浓度的增加而增大，因此常用其与浓度c之比来表示溶液的粘度，称为比浓粘度或粘数，即：ηsp/c = (ηr-1)/c (3)粘数的因次是浓度的倒数，一般用 ml/g表示。
比浓对数粘度（对数粘度），其定义是相对粘度（粘度比）的自然对数与浓度之比，即：( lnηr)/c = [ln(1+ηsp)]/c (4)单位为浓度的倒数，常用 ml/g表示。
特性粘度（极限粘度），其定义为比浓粘度（粘数）ηsp/c或比浓对数粘度（对数粘度）lnηr/c 在无限稀释时的外推值，用[η]表示，即：[η] = lim(ηsp/c) = lim(lnηr/c) (5)c→0c→0[η] 称为特性粘度（或极限粘数），其值与浓度无关，量纲是浓度的倒数。
实验证明，对于给定聚合物，在给定的溶剂和温度下，[η]的数值仅有试样的分子量Mη所决定。
[η]和Mη的关系如下：[η] =K Mηα(6)上式称为Mark-Houwink方程。
聚合物分子量的测定—粘度法
聚合物分子量的测定—粘度法聚合物分子量的测定是高分子科学领域中一项重要的研究内容，对于聚合物的性能、应用和合成路径具有重要意义。
粘度法是一种常用的测定聚合物分子量的方法，其原理是利用溶液中聚合物分子量对溶液粘度的影响来测定分子量。
下面将详细介绍粘度法测定聚合物分子量的基本原理、实验步骤和数据处理方法。
一、基本原理粘度法的基本原理是聚合物溶液的粘度与其分子量之间存在一定的关系。
在一定浓度范围内，溶液的粘度随着聚合物分子量的增加而增加。
因此，通过测量聚合物溶液的粘度，可以推测出聚合物的分子量。
根据Stokes-Einstein方程，聚合物溶液的粘度可表示为：η = kT/（R0[η]）其中，η为溶液粘度，k为常数，T为绝对温度，R0为聚合物分子在溶液中的均方根旋转半径，[η]为溶液粘度。
R0与聚合物分子量之间存在一定关系，可以通过聚合物化学结构和构象进行计算或通过实验测定。
因此，通过测量溶液的粘度和温度，可以求得聚合物分子量。
二、实验步骤1.样品准备首先，需要制备一定浓度的聚合物溶液。
通常采用溶剂溶解法，将聚合物溶于适当的溶剂中。
常用的溶剂包括苯、氯仿、二氯甲烷等。
制备溶液时需要注意聚合物完全溶解，并保持恒温。
2.粘度测量将制备好的聚合物溶液放入粘度计中，选择适当的转子，以得到最佳测量范围。
测量时需要注意保持恒温，并等待溶液充分搅拌后进行测量。
一般采用降扭法或升降法来测量溶液粘度。
3.温度控制在测量过程中，温度的控制对于保证测量结果的准确性非常重要。
可以通过恒温水浴或恒温控制装置来保持溶液温度恒定。
4.数据记录与处理记录测量得到的溶液粘度和温度数据。
根据Stokes-Einstein方程，结合聚合物化学结构和构象计算或通过实验测定R0值，进一步计算聚合物分子量。
三、数据处理方法数据处理是粘度法测定聚合物分子量的关键步骤。
通常采用最小二乘法或Origin 等数据处理软件进行数据的分析和拟合，得到聚合物分子量与溶液粘度的关系曲线。
实验 稀溶液粘度法测定聚合物分子量
实验二稀溶液粘度法测定聚合物分子量【实验目的】了解分子量的统计平均意义，掌握粘度法表征聚合物分子量的基本原理；掌握用乌氏粘度计测定聚合物分子量的实验技术；通过对聚乙二醇或聚乙烯醇/水的稀溶液流出时间测定其分子量。
【实验原理】聚合物分子量的常用测定方法如下表1。
表1 分子量测定方法、类型及适用情况表测定方法适用范围分子量类型沸点升高<3⨯104数均冰点降低<3⨯104数均气相渗透压<3⨯104数均膜渗透法<3⨯104数均端基分析法<3⨯104数均电子显微镜>5⨯105数均稀溶液粘度法>102粘均光散射法>102质均平衡沉降法102~106质均小角X射线衍射>102质均凝胶渗透色谱法>102各种平均沉降速度法>103各种平均稀溶液粘度法测定分子量的优点：仪器设备简单，操作便利，适用分子量宽，有相当好的实验精度；因此目前广泛应用于聚合物分子量的测定。
【实验仪器及药品】1.超级恒温水浴，乌氏粘度计，秒表，洗耳球，25mL、50mL容量瓶各一个，5mL、10mL移液管各一支，砂芯漏斗一只。
2.聚乙二醇，聚乙烯醇，蒸馏水，电子天平。
【实验步骤】1.仪器准备。
用砂芯漏斗过滤过的蒸馏水洗涤乌氏粘度计(图1)，倒挂干燥。
容量瓶、移液管同样洗涤，干燥后待用。
2.溶液配制。
取聚乙二醇（或聚乙烯醇）0.25g，精确到0.001g；在烧杯中用少量水(10-15mL)溶解，转移到25mL的容量瓶中；少量水洗涤烧杯数次，合并移入容量瓶中，定容至刻度放置待用。
3.流出时间测定。
接通超级恒温水浴电源，设定温度并使之保持在30±0.1℃。
将粘度计竖直浸入水浴中，使水面高于a线并浸没上方的小球。
用移液管移取10mL溶液从A管加入至粘度计，恒温5-10min。
将粘度计C管接上一段乳胶管，乳胶管用乳胶管夹夹上。
利用洗耳球通过B管抽气，使液面上升直到液体占据a线上方小球体积的一半时，打开C管的夹子，使B管液体与A管主液体断开，此时液面缓慢下降。
粘度法测定聚合物的粘均分子量
粘度法测定聚合物的粘均分子量粘度法是一种常见的测定聚合物粘均分子量的方法。
本文将详细介绍粘度法的原理、实验步骤以及误差分析。
一、原理粘度法通过测量溶液的粘度来推测其中分子的大小，进而求得聚合物的粘均分子量。
粘度与聚合物溶液中聚合物链的长度、空间构型以及分子之间的相互作用有关。
一般情况下，溶液的粘度与其浓度有关，由于聚合物浓度一般较低，可以近似认为单位体积溶液中分子的平均数为常数。
因此，可以根据下式推导粘度和粘均分子量的关系：η=K·M^a其中，η代表溶液的粘度，M代表聚合物的粘均分子量，K和a都是常数。
二、实验步骤1.准备样品：选取适当溶剂，将所需浓度的聚合物加入容器中制备溶液。
2.测量粘度：将粘度计完全浸入溶液中，使其在溶液中达到平衡。
根据粘度计读数和设备常数计算得到溶液的粘度。
3.测量溶液密度：使用密度计或其他方法测量溶液的密度。
4.计算聚合物的粘均分子量：根据实验数据，利用上述的粘度和粘均分子量关系公式计算聚合物的粘均分子量。
三、误差分析1.溶剂的选择：溶剂的选择对溶液的粘度测定有重要影响。
溶剂选择不当会影响粘度的测量结果。
2.温度的影响：温度对聚合物溶液的粘度有很大影响。
由于粘度和粘均分子量的关系式中包含温度参数，所以温度的误差会直接影响粘度和粘均分子量的计算结果。
3.实验仪器的误差：实验仪器的不准确性和使用方法的不当也会引入误差。
4.聚合物的结构和特性：聚合物的结构和特性也会影响粘度和粘均分子量的计算结果。
综上所述，粘度法是一种测定聚合物粘均分子量的常用方法，通过测量溶液的粘度来推断溶液中聚合物分子的大小，并据此计算聚合物的粘均分子量。
在实验过程中需注意溶剂的选择和温度控制，并考虑实验仪器的误差以及聚合物的结构和特性对结果的影响。
粘度法测定聚合物的分子量.(DOC)
《高分子物理》实验指导书李凤红陈延明姜涛司春雷沈阳工业大学工程学院2003年8月实验一粘度法测定聚合物的分子量粘度法是测定聚合物分子量的相对方法，此法设备简单，操作方便，且具有较好的精确度，因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。
本实验是采用乌氏粘度计，用一点法测定苯酚—四氯乙烷溶液中涤纶树脂的分子量。
一．目的要求：通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。
二．基本原理根据马克—哈温克经验公式：[η]=K Mηα（1）若特性粘度[η]，常数K及α值已知，便可利用上式求出聚合物的粘均分子量M η。
K、α是与聚合物、溶剂及溶液温度等有关的常数，它们可以从手册中查到。
[η]值即用本实验方法求得。
由经验公式：ηSP/C =[η] +kˊ[η]2C （2）和 lnη/ C =[η] -β[η]2 C （3）r/C或与溶液的比浓对数粘度lnηr/C成直线SP关系（如图1），在给定体系中Kˊ和β均为常数，这样以ηSP/C对C或以lnηr /C对C作图并将其直线外推至C=0处，其截距均为[η]。
所以[η]被定义为溶液浓度趋近于零时的比浓粘度或比浓对数粘度。
式（3）中ηr称为相对粘度，即为在同温度下溶液的绝对粘度η与溶剂的绝对粘度η0之比：ηr = η /η0（4）分别为t和t0;且t0大于100秒时，则ηr= t / t0 （5）式（2）中ηsp称为增比粘度，它被定义为加入高聚物溶质后引起溶剂粘度增加的百分数，即：ηsp =（η—η0）/η0 =ηr— 1 （6）这样，只需测定不同浓度的溶液流经同一毛细管的同一高度时所需的时间t及纯溶剂的流经时间t0，便可求得各浓度所对应的ηr值进而求得各ηsp，ηsp/C及lnηr/C 值，最后通过作图得到[η]值，这种方法称为外推法。
在许多情况下，由于试样量少或要测定大量同品种的试样，为了简化操作，对于多数线型柔性高分子溶液均符合Kˊ≈1/3；Kˊ+β=1/2，则再将（2）、（3）两式联图2 乌式粘度计 立可得式：[η] = [2（ηsp —ln ηr ）]1/2 / C （7）由方程（2）又可简单推导出：[η] =[（1+4K ˊηsp ）1/2-1] /2 K ˊC （8）所以只要知道一个浓度下的ηr 值，便可通过（7）式求出[η]；若还知道溶液的Kˊ值，便可通过（8）式求得[η]。
实验10稀溶液粘度法测定聚合物的分子量
实验10稀溶液粘度法测定聚合物的分⼦量稀溶液粘度法测定聚合物的分⼦量摘要：测定聚合物的分⼦量的⽅法有很多种。
通过稀溶液粘度法测定聚合物的分⼦量，所⽤仪器设备简单，操作⽅便，适⽤的分⼦量范围⼤，因此是⼀种⽬前⼴泛应⽤的测定聚合物分⼦量的⽅法。
本次实验即采⽤稀溶液粘度法来测定聚合物（聚⼄⼆醇）的分⼦量。
关键词：粘度测定法;粘均分⼦量;聚合物;乌式粘度计Measuring the Molecular Weight of the Polymer via Viscomertic Assays Abstract:There are many methods for determination of molecular weight of polyme.The method of measuring the conglutination of diluted solution is widely used for the determination of the molecular weight of polymer,for its simple equipment and convenient operation.Also the method can measure a large range of molecular and is accuracy as well.This experiment using dilute solution viscometry to determine the molecular weight of the polyethylene glycol. Keywords:viscometric assays，viscosity average molecularweigh，Polymer，Ukrainian-style viscometer1.前⾔所谓⾼分⼦化合物，是指那些由众多原⼦或原⼦团主要以共价键结合⽽成的相对分⼦量在⼀万以上的化合物。
稀溶液粘度法测定聚合物分子量.
2.安装粘度计
检查粘度计后,用铁 夹小心固定粘度计，放 入恒温水槽。粘度计应 保持垂直，恒温水面应 浸没毛细管以上的两个 球,且温度保持恒定。
将移取的溶液 倒入粘度计
夹住 C管
移液管移取 10ml溶液
3.测定溶液流出的时间
用移液管自容量瓶 中移取10ml的溶液,从A 管注入粘度计中.
夹子夹住C管,用洗 耳球从B管吸取溶液至 a刻线上方的小球体积 一半为止.
稀溶液粘度法测定聚合物分子量
一、目的要求
1.掌握粘度法的基本原理。 2.牢固掌握测定聚合物稀溶液粘度的实际技术和粘度法表 征聚合物分子量的基本原理 。 3.测定悬浮聚合聚苯乙烯的特性粘数并计算平均分子量。
二、实验原理
液体的流动是因受外力作用分子进行不可逆位移的过程.液 体分子间存在相互作用力,因此当高聚物液体流动时,聚合物分子 间就产生内摩擦力,表现为液体有粘度特性.
松开洗耳球，放开C管的夹子，空气进入C管后，立 即水平地注视液面的下降. 用秒表记下液面流经a和b线的时间即为流出时间。
放开 C管
t1=t´-t
即为流出时间
t
a
t′
重复测定三次以上，误差不 超过0.2秒并取平均值。
b
用同样的操作方法再分别加入 5ml 、 5ml、10ml和10ml溶剂,使溶液 浓度分别为原始溶液的2/3 、 1/2、 1/3 、 1/4,测定各自的流出时间(t2 、 t3、 t4、t5).
溶解胶： 克 ( 样品:
克 用后砂芯漏斗重 克
溶液浓度： 升 溶剂: 恒温: 克/毫 ) 溶液 浓度 （c）
2、测试与计算结果：
流出时间（秒） 1 2 3
r
sp / c lnr / c
粘度法测定聚合物的粘均分子量
粘度法测定聚合物的粘均分子量一、实验目的1. 掌握使用粘度法测定聚合物分子量的基本原理2. 掌握乌氏粘度计测定聚合物稀溶液粘度的实验技术及数据处理方法3. 分析分子量大小对聚合物性能以及聚合物加工性能的关系及影响。
二、基本原理聚合物稀溶液的粘度主要反映了液体分子之间因流动或相对运动所产生的内摩擦阻力。
内摩擦阻力与聚合物的结构、溶剂的性质、溶液的浓度及温度和压力等因素有关，它的数值越大，表明溶液的粘度越大。
聚合物溶液粘度的变化，一般采用下列的粘度量来描述。
1.相对粘度，又称粘度比，用ηr表示。
它是相同温度条件下，溶液粘度η与纯溶剂粘度η0之比，表示为：ηr=η/η0（1）相对粘度是一个无因次量，随着溶液浓度增加而增加。
对于低剪切速率下聚合物溶液，其值一般大于1。
1.增比粘度（粘度相对增量），用ηsp表示，是相对于溶剂来说，溶液粘度增加的分数：ηsp =（η-η0）/η0 =ηr –1 （2）3. 比浓粘度（粘数），对于高分子溶液，粘度相对增量往往随溶液浓度的增加而增大，因此常用其与浓度c之比来表示溶液的粘度，称为比浓粘度或粘数，即：ηsp/c = (ηr-1)/c (3) 粘数的因次是浓度的倒数，一般用 ml/g表示。
1.比浓对数粘度（对数粘度），其定义是相对粘度（粘度比）的自然对数与浓度之比，即：( lnηr)/c = [ln(1+ηsp)]/c (4)单位为浓度的倒数，常用 ml/g表示。
1.特性粘度（极限粘度），其定义为比浓粘度（粘数）ηsp/c或比浓对数粘度（对数粘度）lnηr/c在无限稀释时的外推值，用[η]表示，即：[η] = lim(ηsp/c) = lim(lnηr/c) (5)c→0 c→0[η] 称为特性粘度（或极限粘数），其值与浓度无关，量纲是浓度的倒数。
实验证明，对于给定聚合物，在给定的溶剂和温度下，[η]的数值仅有试样的分子量Mη所决定。
[η]和 Mη的关系如下：[η] =KMηα (6)上式称为Mark-Houwink方程。
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[ ]=
式中，参数 、 值需经测定分子量的绝对方法订定后才可使用。订定方法
是，先将高聚物按分子量分级，测定各级分的特性粘数[ ]和平均分子量 ，以
log[ ]对log 作图，假如 是常数，log[ ] − log 的作图是直线，其斜率就是 ，
实验十 稀溶液粘度法测定聚合物的分子量
郭璟 中国科学技术大学少年班学院
合肥 230026
摘要：利用乌氏粘度计测量了不同浓度的聚乙二醇水溶液的流出时间，利用不 同处理方法得到了两种粘均分子量，并比较了两种方法。 Abstract: With Ubbelohde viscometer, I measured the outflow time of polyethylene glycol’s water solution of different concentrations, then obtained two viscosityaverage molar mass with two different approaches, and compared such approaches.
数均分子量
冰点降低法 气相渗透压法 膜平衡渗透压法 电子显微镜法
光散射法 稀溶液粘度法 体积排斥色谱法
< 3 × 10 < 3 × 10 5 × 10 ~10 > 5 × 10
> 10 > 10 > 10
数均分子量 数均分子量 数均分子量 数均分子量 重均分子量 粘均分子量 各种平均分子量
采用稀溶液粘度法测定聚合物的分子量，所用仪器设备简单，操作便利，
适用的分子量范围大，又有相当好的实验精确度，因此粘度法是一种目前广泛
应用的测定聚合物分子量的方法。但它不是一种测定分子量的绝对方法，而是
一种相对方法，因为特性粘数－分子量经验关系式是要用分子量绝对测定方法
来校正订定的，本方法也就适用于各种分子量范围。需注意的是在不同分子量 范围里，可能要用不同的经验方程式。
关键词：乌氏粘度计，聚乙二醇，粘均分子量
前言
测定聚合物分子量的方法很多。各种方法都有它的优缺点和适用的分子量
范围，由不同方法得到的分子量的统计平均意义也不一样（表 1）。
表 1 常用测定分子量的方法及其大致适用范围
测定方法
适用的分子量范围
平均分子量
端基分析法
< 3 × 10
数均分子量
沸点升高法
< 3 × 10
=0
上体可以润湿管壁， 管壁与液体间没有滑动，则 (R) = 0，那么
( )=
=− 2
= (R − ) 4
所以平均流出容速（设在 秒内流出液体的体积是 ）是
π = 2π d =
2
πR (R − ) d =
8
则液体的粘度可表示为
πR =
8
液体粘度的绝对值测定是很困难的，所以一般应用都测定相对粘度。在用
线团内的溶剂分子随着高分子一起流动，则高分子的特性粘数与分子量的平方 根成正比，[ ] ∝ / ；假如线团松懈，在流动时线团内的溶剂分子是完全自由
的，那么高分子的特性粘数应与分子量成正比，[ ] ∝ 。目前常用一个包含两
个参数的 Mark-Houwink-Sakurada 经验式表示特性粘数与分子量的关系：
所以常用外推到 → 0时的 和 值，这里，当浓度 不大时，
所以有
ln( + 1)
1
1
=
= (1 − +
2
3
−⋯)
lim = lim
→
→
令
lim = lim ≡ [ ]
→
→
这个 → 0时的外推值[ ]称为高分子的特性粘数，其单位是为毫升/克或分
升/克，与溶液浓度的单位相对应。对于给定的体系，特性粘数随分子量增加而
= [ ] − [ ]2 其中 和 均为常数。按上式用 和 对 作图，外推到 → 0得的截距，应重 合于一点，即[ ]值（图 3）。
需要注意的是，有的溶液比浓对数粘度与浓度的关系并不呈线性，尤其在 浓度较高时，发生偏离（向下弯曲或向上弯曲）。当出现这种情况时，建议使用 Huggins 方程式求[ ]值。因为 Huggins 方程式、Kraemer 方程式均是通过对下式 作近似处理而得到的：
增加，因此其值可作为分子量的量度。
从溶液的比浓粘度 和比浓对数粘度 求取高分子的特性粘数[ ]需要 有适合的粘度与浓度 的依赖关系，通常只有通过线性的外推，才能得到可靠 的外推值。表达溶液粘度的浓度依赖性的经验方程式很多，常用如下两个经验 方程式，即 Huggins 方程式：
= [ ] + [ ]2 和 Kraemer 方程式：
= 其中 是液体的粘度，单位是帕斯卡•秒。
d R
L
图 2 液体在毛细管流动示意图
当液体在半径为R、长度为 的毛细管里流动时（图 2），如果在毛细管两端 间的压力差为 ，并且假使促进液体流动的力（πR ）全部用以克服液体对流 动的粘性阻力。那么在离轴 和（ + ）的两圆柱面间的流动服从下列方程
式：
πR + 2π
液体的流动是因受外力作用分子进行不可逆位移的过程。液体分子间存在 着相互作用力，因此当液体流动时，分子间就产生反抗其相对位移的摩擦力 （内摩擦力)，液体的粘度就是液体分子间这种内摩擦力的表现。
+d
d
图 1 液体的流动示意图
依照 Newton 的粘性流动定律，当两层流动液体面间（设面积为 ）由于液 体分子间的内摩擦产生流速梯度 时（图 1），液体对流动的粘性阻力是
稀溶液粘度法表征高聚物分子量时，也只要测定不同浓度（ ）稀溶液的相对 粘度。
若以 表示纯溶剂的粘度，表示溶液的粘度，则溶液的相对粘度为 = 。
高分子溶液的粘度一般都比纯溶剂的粘度要大一些，溶液粘度增加的分数为溶液 的增比粘度 = = − 1。而 叫做比浓粘度， 叫做比浓对数粘度，由
于 和 都随溶液浓度改变而改变，而极稀溶液的相对粘度测定，不易准确，
[] =
1− [ ] 其中， 为常数。在推导 Huggins 方程式时只作了一次近似处理，而推导 Kraemer 方程式时作了两次近似处理。
当确定了高分子的特性粘数[ ]，就可根据特性粘数与分子量的关系式[ ] − 求取高分子的分子量 。有时也直接用[ ]值来表示 的大小。
在早期工作中，人们就从理论上得出，特性粘数与分子量的关系式[ ] − 取决于高分子在溶液中的形态。在溶液内高分子线团如果蜷得很紧，在流动时