硅的测定PPT精选文档
《高一化学硅》课件
硅的化学性质非常显著,它可以与许多元素和化合物反应,包括酸、氧化剂和金属。
硅的制备
提取方法
硅的提取最常见的方法是通过将 二氧化硅还原至纯硅。
电弧法制取硅
电弧法利用能量强大的电弧加热 二氧化硅,将其还原至纯硅。
化学气相沉积法制取硅
化学气相沉积法将气态硅烷分解, 产生纯硅晶体。
硅的用途
1 电子工业中的应用
让我们再来回顾一下
硅在电子工业中的应用
硅在建筑等行业的应用
硅在其他领域的应用
高一化学硅 PPT课件制作完毕
感谢观看本课程,希望你对硅有了更全面的了解。如果您有任何问题,请随 时联系我们。
1
硅的化合物
硅的化合物包括硅酸盐、矽烷、矽氟烷等,这些化合物在不同领域中都有重要的 用途。
2
硅的生态环境影响
硅的提取和加工会产生很多废弃物和废水,对环境造成一定影响。
3
硅的未来发展趋势
随着新科技的推广,硅的应用范围将不断扩大。
总结
硅的重要性及多种应 用
硅的制备方法及对生Leabharlann 态环境的影响硅在未来的发展趋势
高一化学硅
欢迎来到本《高一化学硅》PPT课件,本课程将会带你深入了解硅的基本性质、 制备方法和丰富的应用。让我们一起开始吧!
硅的基本性质
原子结构
硅是地壳中常见的非金属元素,其原子结构含有14个电子和质子,四个价电子轨层。
物理性质
硅的颜色从棕色到灰白,它是一种硬而脆的材料,熔点高达1414°C,沸点高达3265°C。
硅是集成电路和计算机芯 片制造的基础材料,也广 泛用于光电子学、太阳能 电池板和半导体激光器。
2 建筑、汽车等领域的
应用
硅的测定
原理:试样以稀酸溶解,使硅转化为可溶性硅酸,在弱酸溶液中,硅酸与钼酸铵作用,生成硅钼黄,在草酸的存在下,加入硫酸亚铁铵,将硅钼黄还原为硅钼兰,借此进行硅的光度法测定。
试剂:硝酸S 数滴宜当天配制
方法:称取试样20mg于100ml量瓶中,加入1:5硝酸10ml,于低温电炉上加热溶解,待试样溶解后,加钼酸铵10ml,煮沸至刚冒大气泡取下,静置3分钟,加草酸20ml,摇匀,立即加硫酸亚铁铵20ml,以水稀至刻度,摇匀。于721型分光光度计上,波长660nm处,1cm比色皿,水为空白,测量其吸光度。标样与试样同时操作。
计算:Si%= 试样消光值
人教必修1第四章第一节 无机非金属材料的主角 --硅课件品质课件PPT
SiO2:空间结构呈 正四面体,性质稳 定,熔沸点高,硬 度大,难溶于水 (物理性质)
二氧化硅的存在形态常以结晶形和无定 形存在:如:
水晶 结晶形(石英晶体)
玛瑙
统称
硅石
无定形 :硅藻土
水
玛
硅
晶
瑙
藻
土
二氧化硅的用途:
二氧化硅可用来生产光导纤维、玻璃等,光导纤维的通信 容量大,抗干扰性能好,传输的信号不易衰减,能有效提 高通信效率。
4、与碳反应:
CO2+C =(高温) 2CO SiO2+2C=(高温)Si+2CO
注意:作为特别之处的是二氧化碳和二氧化硅都属于酸性氧化物, 二氧化硅能与酸反应
特性:唯一与酸氢氟酸(HF)反应
SiO2+4HF=SiF4 ↑+H2O (生活中用于雕刻玻璃)
!注意:四氟化硅(SiF4)为气体
• 长风破浪会有时,直挂云帆济沧海。努力,终会有所收获,功夫不负有心人。以铜为镜,可以正衣冠;以古为镜,可以知兴替;以人为镜,可以明得失。前进的路上,要不断反思、 关照自己的不足,学习更多东西,更进一步。穷则独善其身,达则兼济天下。现代社会,有很多人,钻进钱眼,不惜违法乱纪;做人,穷,也要穷的有骨气!古之立大事者,不惟 有超世之才,亦必有坚忍不拔之志。想干成大事,除了勤于修炼才华和能力,更重要的是要能坚持下来。士不可以不弘毅,任重而道远。仁以为己任,不亦重乎?死而后已,不亦 远乎?心中有理想,脚下的路再远,也不会迷失方向。太上有立德,其次有立功,其次有立言,虽久不废,此谓不朽。任何事业,学业的基础,都要以自身品德的修炼为根基。饭 疏食,饮水,曲肱而枕之,乐亦在其中矣。不义而富且贵,于我如浮云。财富如浮云,生不带来,死不带去,真正留下的,是我们对这个世界的贡献。英雄者,胸怀大志,腹有良 策,有包藏宇宙之机,吞吐天地之志者也英雄气概,威压八万里,体恤弱小,善德加身。老当益壮,宁移白首之心;穷且益坚,不坠青云之志老去的只是身体,心灵可以永远保持 丰盛。乐民之乐者,民亦乐其乐;忧民之忧者,民亦忧其忧。做领导,要能体恤下属,一味打压,尽失民心。勿以恶小而为之,勿以善小而不为。越是微小的事情,越见品质。学 而不知道,与不学同;知而不能行,与不知同。知行合一,方可成就事业。以家为家,以乡为乡,以国为国,以天下为天下。若是天下人都能互相体谅,纷扰世事可以停歇。志不 强者智不达,言不信者行不果。立志越高,所需要的能力越强,相应的,逼迫自己所学的,也就越多。臣心一片磁针石,不指南方不肯休。忠心,也是很多现代人缺乏的精神。吾 日三省乎吾身。为人谋而不忠乎?与朋友交而不信乎?传不习乎?若人人皆每日反省自身,世间又会多出多少君子。人人好公,则天下太平;人人营私,则天下大乱。给世界和身边 人,多一点宽容,多一份担当。为天地立心,为生民立命,为往圣继绝学,为万世开太平。立千古大志,乃是圣人也。丹青不知老将至,贫贱于我如浮云。淡看世间事,心情如浮 云天行健,君子以自强不息。地势坤,君子以厚德载物。君子,生在世间,当靠自己拼搏奋斗。博学之,审问之,慎思之,明辨之,笃行之。进学之道,一步步逼近真相,逼近更 高。百学须先立志。天下大事,不立志,难成!海纳百川,有容乃大;壁立千仞,无欲则刚做人,心胸要宽广。其身正,不令而行;其身不正,虽令不从。身心端正,方可知行合 一。子曰:“知者不惑,仁者不忧,勇者不惧。”真正努力精进者,不会把时间耗费在负性情绪上。好学近乎知,力行近乎仁,知耻近乎勇。力行善事,有羞耻之心,方可成君子。操 千曲尔后晓声,观千剑尔后识器做学问和学技术,都需要无数次的练习。第一个青春是上帝给的;第二个的青春是靠自己努力当眼泪流尽的时候,留下的应该是坚强。人总是珍惜 未得到的,而遗忘了所拥有的。谁伤害过你,谁击溃过你,都不重要。重要的是谁让你重现笑容。幸运并非没有恐惧和烦恼;厄运并非没有安慰与希望。你不要一直不满人家,你 应该一直检讨自己才对。不满人家,是苦了你自己。最深的孤独不是长久的一个人,而是心里没有了任何期望。要铭记在心;每一天都是一年中最完美的日子。只因幸福只是一个 过往,沉溺在幸福中的人;一直不知道幸福却很短暂。一个人的价值,应该看他贡献什么,而不应当看他取得什么。做个明媚的女子。不倾国,不倾城,只倾其所有过的生活。生 活就是生下来,活下去。人生最美的是过程,最难的是相知,最苦的是等待,最幸福的是真爱,最后悔的是错过。两个人在一起能过就好好过!不能过就麻利点分开。当一个人真 正觉悟的一刻,他放下追寻外在世界的财富,而开始追寻他内心世界的真正财富。人若软弱就是自己最大的敌人。日出东海落西山,愁也一天,喜也一天。遇事不转牛角尖,人也 舒坦,心也舒坦。乌云总会被驱散的,即使它笼罩了整个地球。心态便是黑暗中的那一盏明灯,可以照亮整个世界。生活不是单行线,一条路走不通,你可以转弯。给我一场车祸。 要么失忆。要么死。有些人说:我爱你、又不是说我只爱你一个。生命太过短暂,今天放弃了明天不一定能得到。删掉了关于你的一切,唯独删不掉关于你的回忆。任何事都是有 可能的。所以别放弃,相信自己,你可以做到的。、相信自己,坚信自己的目标,去承受常人承受不了的磨难与挫折,不断去努力、去奋斗,成功最终就会是你的!既然爱,为什 么不说出口,有些东西失去了,就在也回不来了!对于人来说,问心无愧是最舒服的枕头。嫉妒他人,表明他人的成功,被人嫉妒,表明自己成功。在人之上,要把人当人;在人 之下,要把自己当人。人不怕卑微,就怕失去希望,期待明天,期待阳光,人就会从卑微中站起来,带着封存梦想去拥抱蓝天。成功需要成本,时间也是一种成本,对时间的珍惜 就是对成本的节约。人只要不失去方向,就不会失去自己。过去的习惯,决定今天的你,所以,过去的懒惰,决定你今天的一败涂地。让我记起容易,但让我忘记我怕我是做不到。 不要跟一个人和他议论同一个圈子里的人,不管你认为他有多可靠。想象困难做出的反应,不是逃避或绕开它们,而是面对它们,同它们打交道,以一种进取的和明智的方式同它 们奋斗。他不爱你,你为他挡一百颗子弹也没用。坐在电脑前,不知道做什么,却又不想关掉它。做不了决定的时候,让时间帮你决定。如果还是无法决定,做了再说。宁愿犯错, 不留遗憾。发现者,尤其是一个初出茅庐的年轻发现者,需要勇气才能无视他人的冷漠和怀疑,才能坚持自己发现的意志,并把研究继续下去。我的本质不是我的意志的结果,相 反,我的意志是我的本质的结果,因为我先有存在,后有意志,存在可以没有意志,但是没有存在就没有意志。公共的利益,人类的福利,可以使可憎的工作变为可贵,只有开明 人士才能知道克服困难所需要的热忱。立志用功如种树然,方其根芽,犹未有干;及其有干,尚未有枝;枝而后叶,叶而后花。意志的出现不是对愿望的否定,而是把愿望合并和 提升到一个更高的意识无论是美女的歌声,还是鬓狗的狂吠,无论是鳄鱼的眼泪,还是恶狼的嚎叫,都不会使我动摇。即使遇到了不幸的灾难,已经开始了的事情决不放弃。最可 怕的敌人,就是没有坚强的
硅的测定PPT精选文档
A A试液
工作曲线
m1 g
m (g)
❖(g/50mL)
10
硅的质量分数按下式计算:
(Si) m1106g/μg
mV1
❖式中
V
❖ m1—从工作曲线上查得的硅量,g; ❖ V1—移取试验溶液的体积,mL; ❖ V—试验溶液的总体积,mL
❖ m—称样量,g。
11
四、测定条件
1.创造条件生成β型硅钼杂多酸(硅钼黄)
草酸酒石酸柠檬酸消除干扰其中以h调整酸度提高酸度破坏pas杂多酸消除pas干扰黄色干扰18注意fe分解因此加入h待钼酸铁黄色溶解后立即半分钟内加入硫酸亚铁铵还原之参比液用试剂空白移取1000ml试液于50ml容量瓶中加1000ml50gl50ml钼酸铵溶液50gl5ml60gl硫酸亚铁铵水定容19清除草酸铁的黄色虽为淡黄色但也有影响方法技巧在于
6
移取10.00mL上 述 试 验 溶 液 二 份 , 分别置于 50mL容量瓶中(一份作显色溶液用,一份作参比 溶液用)
显色溶液 小心加入5.0mL钼酸铵溶液,混匀 。放置15min或沸水浴中加热30s,加入l0mL的草 酸溶液,混匀。待沉淀溶解后30s内,加入5.0mL 的硫酸亚铁铵溶液,用水稀释至刻度,混匀。
§7.6 硅的测定
演讲:于家拓 制作:张立猛
根据含量的不同选择适当的方法
常量法 微量法
SiO2重量法 K2SiF6容量法 硅钼蓝分光光度法
2
一、方法原理
试样用稀酸溶解后,使硅转化为可溶性硅酸:
3FeSi+l6HNO3 = 3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO+2H2O FeSi+H2SO4+4H2O = FeSO4+H4SiO4+3H2
硅 人教课标版精选教学PPT课件
,又何必对未知的前方魂牵梦萦?生活中,其实我们每个人都有目标,并且我们的奋斗,都是为了能离它更近。奋斗努力,快步走行,无可厚非,但是我想,人生在路上行走,本应该走走停停,该歇的则 放慢脚步,看看你的身边,看看你的周围,欣赏一下沿途的美丽风景,也许里面就有会你想要的东西。不要为了追求物质财富,不要忙于到达目的地,只顾疲于奔跑,而错过了身边美丽的风景,不要让你
谢谢欣赏! 四季辗转中,当遇春风,必有柳绿花红,当入夏凉,便能闻荷风送香,当沐浴在秋风里,必能有丰盈的成熟,当见冬雪时,便能够净化灵魂。每天的生活虽然都过得普普通通,可每一段路上我们
走在人生路上,最宝贵的是你的微笑。人的一生会遭遇许多坎坷,经历许多风雨,纵然前面充满荆棘,也必须走下去。微笑着,无论是在平淡的日子里,还是在迷茫低落的时候,都让自己内心尽量靠 你对未来充满着信心,眼前的困难只是暂时的,没什么可畏惧!微笑着,证明了你的意志是无比的坚强,既然确定了目标就去奋斗,一切的阻挠都显得可笑和无力,丝毫都不能让你停顿半步。你脸上的微
此反应常用 于雕刻玻璃
(3). 在高温下能与还原剂反应,表现弱氧化性
高温
SiO2 + 2C = Si + 2CO↑ SiO2 + 2Mg =高温 Si+ 2MgO
1、实验室盛装
想一想
NaOH溶液的试剂 NaOH溶液能与玻璃中的 瓶塞为而什 不么用用玻橡璃胶塞?S塞i部O2反分应粘生结成而N无a2法Si打O3开,。使因瓶
无定形
无色透明 水晶
彩色环带或层状 玛瑙
2、结构
立体网状结 构决定了 SiO2具有优 良的物理和 化学性质
[SiO4]四面体结构
每1个Si原子周围结合4个O原子,Si在中心,O在四个顶角. 同时每1个O原子周围结合2个Si原子相结合。
硅的测定——精选推荐
锅炉用水和冷却水分析方法(硅的测定硅钼蓝光度法)1 范围本规程规定了化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等的硅测定方法。
本方法适用于锅炉用水分析。
硅的测定范围为:每升含0μg/l~ 50μg/l。
2 方法概要在PH为1.1~1.3 条件下,水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物,用1、2、4 酸还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝,用硅酸根分析仪测定其硅含量。
加人掩蔽剂—酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。
3 试剂3.1 硫酸—钼酸铵溶液的配制:3.1.1 称取50四水合钼酸铵,溶于约 50omLI 级试剂水中。
3.1.2 取42mL硫酸(比重1.84 )在不断搅拌下加入到 300ml I级试剂水中,并冷却到室温。
将3.1.1 配制的溶液加人到 3.1.2 配制的溶液中然后用 I 级试剂水稀释至1L 。
3.2 10 %酒石酸溶液(质量/体积)。
3.3 10%钼酸铵溶液(质量/体积)。
3.4 1-2-4 酸还原剂:3.4.1 称取1.5g 1-氨基 2-萘酚-4磺酸和7g 无水亚硫酸钠,溶于约200mLI 级试剂水中。
3.4.2 称取90g亚硫酸氢钠,溶于约60OmLI级试剂水中。
将3.4.1 和 3.4.2 两种溶液混合后用 I 级试剂水稀释至工 L ,若遇溶液浑浊时应过滤后使用。
3.5 1.5mol/L 硫酸溶液以上所有试剂均应保存在聚乙烯塑料瓶中。
4 仪器硅酸根分析仪是为测定硅而专门设计的光电比色计。
为提高仪器的灵敏度和准确度,采用特制长比色皿(光程长为150mm) ;利用示差比色法原理进行测量。
示差比色法是用已知浓度的标准溶液代替空白溶液,并调节透光率为 100 %或0%,然后再用一般方法测定样品透过率的一种比色方法。
对于过稀的溶液,可用浓度最高的标准溶液代替挡光板并调节透过率为0%,然后再测定其他标准溶液或水样的透过率,对于过浓的溶液,可用浓度最小的一个标准溶液代替空白溶液并调节透过率为 100 % ,然后再测定其他标准溶液或水样的透过率。
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(2)制备 由于二氧化硅不能与水化合,所以制 备硅酸时只能使用间接的方法,如向 Na2SiO3溶液中滴加盐酸或通入CO2气体等 ,利用的原理都是:强酸+弱酸盐―→弱 酸+强酸盐。如:CO2+Na2SiO3+ H2O===H2SiO3↓+Na2CO3
2.碳酸
二氧化碳对应的水化物是碳酸(H2CO3),碳酸的 酸性很弱(但比H2SiO3强),且很不稳定。
高温 是氧化剂,C 是还原剂,在 SiO2+3C=====SiC +2CO↑反应中,C 既是氧化剂又是还原剂。
例3 (2008年高考广东卷改编题)硅单质及其化 合物应用范围很广。请回答下列问题:
(1)制备硅半导体材料必须先得到高纯硅 ,三氯甲硅烷(SiHCl3)还原法是当前制备高纯 硅的主要方法,生产过程示意图如下:
(2)加热时,硅能与氧气、氯气等反应,也 能与碳反应。
点燃 ①与 O2 反应:Si+O2=====SiO2;
△ ②与 Cl2 反应:Si+2Cl2=====SiCl4; ③与 C 反应:Si+C=高==温==SiC。
2.硅的制备 硅单质是由其氧化物制得的,主要分为两 个阶段:
原理
高温
粗硅的制备 SiO2+2C=电==炉==Si(粗)+2CO↑
一、二氧化硅
1.存在 存在形态有 结晶形和无定 形两大类,水晶
、玛瑙的主要成分是结晶的二氧化硅。
2.物理性质
熔点 硬度 溶解性
高
大 不溶于水
3.化学性质
4.用途 (1)沙子是基本的建筑材料。 (2)纯净的SiO2是现代光学及光纤制品 的基本原料,可以制作光导纤维。 (3) 石英 和玛瑙制作饰物和工艺品。
【答案】 (1)盐酸 (2)饱和NaHCO3溶液 吸收HCl气体 (3)Na2SiO3溶液 SiO32-+CO2 +H2O===H2SiO3↓+CO32- (4)HCl H2CO3 H2SiO3
硅的分析幻灯片课件
若加入量过多,烧结块不易脱埚。加入碳 酸钠后,要用细玻璃棒仔细混匀,否则试 料烧结不完全。
用盐酸浸出烧结块后,应控制溶液体 积,若溶液太多,则蒸干耗时太长。通常 加5rnL浓盐酸溶解烧结块,再以约5mL盐酸 (1+1)和少量的水洗净坩埚。
硅的分析幻灯片课件
5.2. 氟硅酸钾酸碱滴定法 ①方法原理
第五章
硅含量的测定
硅水重量法
①方法原理
试样+碳酸钠或苛性钠 熔融 硅酸钠+水 提取+盐酸酸化 水溶胶 105~110℃下烘干1.5~2h 硅酸干渣 +HCl、过滤、洗涤、灼烧 得SiO2。
硅的分析幻灯片课件
②实验步骤
a.称量0.5g试样与1.0g碳酸钠或苛性钠 熔融分解后,试样中的硅酸盐全部转变 为硅酸钠。 b.熔融物用水提取,盐酸酸化,相当量 的硅酸以水溶胶状态存在于溶液中。
e.过滤、洗涤,将所得硅酸沉淀连同滤 纸一起放入铂坩埚,置于高温炉内, 逐渐升温至1000℃灼烧1h,取出冷却, 称重,即得SiO2的质量。
硅的分析幻灯片课件
③结果计算
SiO2的质量分数按下式计算
(SiO2)
mSiO2 m总
100
硅的分析幻灯片课件
④方法讨论 一次脱水硅酸的回收,依操作条件不同可
硅的分析幻灯片课件
③方法讨论 在水溶液中绝大部分硅酸以溶胶状态存
在。当以浓盐酸处理时,只能使其中一部 分硅酸以水合二氧化硅(SiO2·nH2O)的形式 沉降出来,其余仍留在溶液中。为了使溶 解的硅酸能全部析出,必须将溶液蒸发至 干,使其脱水,但费时较长。为加快脱水 过程,使用盐酸加氯化铵,既安全,效果 也最好。
硅的分析幻灯片课件
硅的测定
钼酸铵3%
草酸3%
硫酸亚铁铵3%滴加1:1 S 数滴宜当天配制
方法:称取试样20mg于100ml量瓶中,加入1:5硝酸10ml,于低温电炉上加热溶解,待试样溶解后,加钼酸铵10ml,煮沸至刚冒大气泡取下,静置3分钟,加草酸20ml,摇匀,立即加硫酸亚铁铵20ml,以水稀至刻度,摇匀。于721型分光光度计上,波长660nm处,1cm比色皿,水为空白,测量其吸光度。标样与试样同时操作。
试样以稀酸溶解使硅转化为可溶性硅酸在弱酸溶液中硅酸与钼酸铵作用生成硅钼黄在草酸的存在下加入硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼兰借此进行硅的光度法测定
硅的测定——硅钼兰光度法
原理:试样以稀酸溶解,使硅转化为可溶性硅酸,在弱酸溶液中,硅酸与钼酸铵作用,生成硅钼黄,在草酸的存在下,加入硫酸亚铁铵,将硅钼黄还原为硅钼兰,借此进行硅的光度法测定。
计算:Si%= 试Байду номын сангаас消光值
《硅表的使用与检验》幻灯片
1.3 硅表的光路系统
① 光度计外表污染 外表现象:响应速度慢,测量误差大〔示值
明显增大〕。 产生原因:流通池或透光窗外表污染〔热力
系统氧化物的长期沉积〕。 处理方法:清洗流通池或透光窗。
1.3 硅表的光路系统
② 示值重复性差 外表现象:测量示值重复性差。 产生原因:光源供电电源〔交流220V或二次
1.2 硅表的流路系统
常见故障及处理方法 斜率值低 外表现象:示值误差增大。 产生原因:蠕动泵泵管堵塞或试剂失效。 处理方法:换新堵塞的蠕动泵泵管;更换全
部试剂。
1.2 硅表的流路系统
常见故障及处理方法 斜率值低 外表现象:示值误差增大。 产生原因:样品内氧化物或垃圾过多,致使
比色皿〔流动池〕透光窗外表严 重污染。 处理方法:清洗比色皿〔流动池〕透光窗。
根本原理:当硅表的检测器测得穿过硅 钼蓝溶液的透射光强度,与特定的参比 值相比后得到透光率,经过单片机计算 处理,得到溶液的吸光度,再与仪器内 部的校准曲线对照处理后,得到溶液的 浓度值。其测量转换过程是:透射光强 度→ 透光率 → 吸光度 → 浓度。
1.2 硅表的流路系统
〔1〕取样局部:由取样阀、取样杯和断水检 测器组成。对于多通道的硅表,各通道样品溶 液差异不要太大,否那么会影响样品测量结果 的准确度。因此,给水、饱和蒸汽、过热蒸汽、 再热蒸汽共用4通道二氧化硅表,比较合理。
为6个月。
1.2 硅表的流路系统
常见故障及处理方法
蠕动泵故障—滚轴磨损
外表现象:不能正常输送样品和试剂。
产生原因:滚轴长时间滚动摩擦产生磨损
泵管
可调泵管卡
滚轴
磨损成槽型
1.2 硅表的流路系统
常见故障及处理方法 蠕动泵故障—变速箱故障 外表现象:蠕动泵电动机运转正常,泵头不
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移取10.00mL上 述 试 验 溶 液 二 份 , 分别置于 50mL容量瓶中(一份作显色溶液用,一份作参比 溶液用)
显色溶液 小心加入5.0mL钼酸铵溶液,混匀 。放置15min或沸水浴中加热30s,加入l0mL的草 酸溶液,混匀。待沉淀溶解后30s内,加入5.0mL 的硫酸亚铁铵溶液,用水稀释至刻度,混匀。
参比溶液 加入10.0mL草酸溶液、5.0mL钼酸 铵溶液、5.0mL硫酸亚铁铵溶液,用水稀释至刻 度,混匀。
7
样
酸溶
H4SiO4 (正硅酸) H3PO4 (正磷酸)
(NH4)2MoO4 强酸 温度
H 8[Si(M o2O 7)6] H3[P(Mo3O10)4]
还原剂Fe2+(H2SO4介质) H2C2O4 存在
17
Fe3+
F e(C 2O 4)3
E Fe3+/Fe2+
(3): 使用H2C2O4注意
Fe2+ 还 原 能 力
a 硅钼黄也能进一步被H2C2O4分解 因此加入H2C2O4,待钼酸铁(黄色)↓溶解后, 立即(半分钟内)加入硫酸亚铁铵还原之
b 参比液用试剂空白
移取10.00mL试液,于50mL容量瓶中,加10.00mL
蓝绿色 635,750 nm 蓝色 810nm
灵敏度较低
灵敏度较高
较稳定
易转化不稳定 T pH I
被还原为
不易
β易
硅钼蓝
注:β型不稳定较易转变成 型,其转变速度随温度升高,酸度
降低(pH升高)及离子强度的增大而加快。
13
实际应用是创造条件得β型硅钼黄的原因
?
虽然β型不稳定,生成的酸度又比较严格
但是: 1 因为它在较高酸度下形成,此时铁等许多金属离 子不易水解,共存离子干扰少
2 β型硅钼黄比型硅钼黄易被还原成硅钼蓝 3 β型硅钼黄的还原产物硅钼蓝的灵敏度高于 型
还原产物的灵敏度
14
2.温度影响硅钼黄生成的反应速度
≤20℃
10min
30℃
2min
100℃
30s←水浴加热30s,
15
3.测硅消除P, As的干扰
酸度是生成硅钼黄或硅钼蓝及排除P, As 杂质干扰的重要条件
硅钼黄有两种形态 :
(1) 硅钼杂多酸( 硅钼黄)
在较低酸度pH2.3~3.9 的室温中生成很稳定 ,可还原为蓝绿色
(2) 硅钼杂多酸( 硅钼黄)
在较高酸度pH l.0~1.8 中生成,可还原为蓝 色
12
– 硅钼黄
– 硅钼黄
pH
颜色 max
ε(硅钼蓝)
稳定性
2.3~3.9 较高 范围 l.0~1.8 较低 窄 宽
H8 Si
(Mo2O7)5 Mo2O5
将显色溶液移入lcm吸收皿中,以参比溶 液为参比,于分光光度计波长810nm处测量溶 液的吸光度值。对没有此波长范围的光度计 ,可于680nm处测量。
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工作曲线绘制
移取数份与已知其硅含量的纯铁或 低硅标样作底样。移取0、0.50、1.00、 2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL硅标 准溶液(20g/mL),分别置于上述数份底 样中,以下按分析步骤进行。用硅标准 溶液中硅量和纯铁中硅量之和为横坐标 ,测得的吸光度值为纵坐标,绘制工作 曲线。
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二、主要试剂与仪器
❖1 试剂 ❖ 1.1 纯铁(硅的含量小于0.002%);
1.2 钼酸铵溶液(50g/L); ❖ 1.3 草酸溶液(50g/L) ❖ 1.4 硫酸亚铁铵溶液(60g/L); ❖ 1.5 硅标准溶液(20g/mL) ❖2.仪器 721等类型的光度计。
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三、分析步骤
称取试样0.1g左右,置于150mL烧杯中。加入 10mL硝酸(1+3),低温缓慢加热(不要煮沸)至 试样完全溶解(并不断补充蒸发失去的水分)。 煮沸,滴加高锰酸钾溶液(40g/L)至析出二氧化 锰水合物沉淀。再煮沸约lmin,滴加亚硝酸钠溶 液 (100g/L) 至 试 验 溶 液 清 亮 , 继 续 煮 沸 lmin ~ 2min(如有沉淀或不溶残渣,趁热用中速滤纸过 滤,用热水洗涤)。冷却至室温,将试验溶液移 入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
硅钼黄的在低酸度生成, 然后提高酸度 至3.0~4.0mol/L 消除P, As干扰
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除P, As杂多酸由谁担任? 可加入有机酸:草酸,酒石酸,柠檬酸消除
干扰其中以H2C2O4效果最快 H2C2O4除了提高酸度除杂质,还有其他作用
H2C2O4作用 (1): 调整酸度(提高酸度),破坏P, As杂多酸 ,消除P, As干扰 (2): 增加Fe2+还原能力并消除Fe3+黄色干扰
§7.6 硅的测定
演讲:于家拓 制作:张立猛
根据含量的不同选择适当的方法
常量法 微量法
SiO2重量法 K2SiF6容量法 硅钼蓝分光光度法
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一、方法原理
试样用稀酸溶解后,使硅转化为可溶性硅酸:
3FeSi+l6HNO3 = 3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO+2H2O FeSi+H2SO4+4H2O = FeSO4+H4SiO4+3H2
加高锰酸钾氧化碳化物,再加亚硝酸钠还原过 量的高锰酸钾,在弱酸性溶液中,加入钼酸铵, 使其与H4SiO4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸( 硅钼黄),在草酸的作用下,用亚铁盐将其还原为 硅钼蓝:
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H4SiO4 + 12H2MoO4 = H8[Si(Mo2O7)6]+10H2O
H 8[ S i ( M o 2O 7) 6] + 4 F e S O 4+ 2 H 2S O 4
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A A试液
工作曲线
m1 g
m (g)
❖(g/50mL)
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硅的质量分数按下式计算:
(Si) m1106g/μg
mV1
❖式中
V
❖ m1—从工作曲线上查得的硅量,g; ❖ V1—移取试验溶液的体积,mL; ❖ V—试验溶液的总体积,mL
❖ m—称样量,g。
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四、测定条件
1.创造条件生成β型硅钼杂多酸(硅钼黄)
50g/L H2C2O4,5.0mL钼酸铵溶液50g/L 、 5mL60g/L 硫酸亚铁铵,水定容
H8 Si
(M o 2O 7) 5 Mo 2O 5
+ 2 F e 2( S O 4) 3+ 2 H 2O
❖ 于波长810nm处测定硅钼蓝的吸光度。本法适用 于铁、碳钢、低合金钢中0.030~l.00%酸溶硅含量 的测定。
酸液 显色 硅钼黄
H2C2O4 提高酸度 消 除 P、 A s干 扰
Fe2+还原为硅钼蓝 比色测定