1_4_安替比林_3_对苯磺酸_三氮烯光度法测定废水中镉_陈文宾
4-氨基安替比林直接光度法测定污水中高浓度挥发酚
于 ５ ｍ 比色 管 中 ，分 别加 人 浓度 为 ５．０ ｇ ０ｌ ００ ｍ ／
Ｌ 的 苯 酚 标 准 溶 液 ０ ０ 、０ ５ 、 １０ ． ０ ． ０ ．０、３ ０ ． ０、
０ ０ ，查 表 得 ｔｆ （ ．５ 。） ２） ＝４ ３ ３ 因 １０ ０ ＜ ５ ．０ ， ．０ ４ ３３ ． ０ ，故 本法 与 标 准 法 测 定 结 果 之 间 无 显 著 性
［ ］蔡裕丰．４一 ３ 氨基安替 比林 萃取光度法 测定挥发 酚探讨 ［ ］ Ｊ．
环境科学与技术 ，２ ０ ，３ （ 刊） ０７ ０ 增 ．
× ．０ ２ ／ （ ． ０ ３ ５ ） ＝ ． ６ ／ 。 ０ ０ １ ６ ０ ０ １ ２× ０ ０ ０ ｍｇ Ｌ
水 样 的预处 理 同标 准分析 方法 。
收稿 日期 ： ０ １—１ ０ ２１ ２— ９
作者简介 ：蔡裕丰 （９ ５一） １６ ，男 ，江苏启东市人 ，高级工程 师 ，学 士 ， 主要 从 事 环 境 监 测 工 作 。
采用 本法 与标 准法 （ ４一氨基 安 替 比林 直 接 光 度法 ） 同时测 定 启 东 市 化 工 企 业 的高 浓 度 含 酚 污 水 ，结果 见表 ５ 由表 ５可知 ，本 法测 定 结 果与 标 。 准 法 的测 定结 果相 对误差 ＜ ． １ 。对本法 和标 准 ２６ ％ 法 的 比对 结 果 进行 ｔ 验 ，ｔ ．０ ，给 定 ｄ＝ 检 Ｊ ＝１００
表 ２ 显 色 反 应 的稳 定 性 试 验
２４ 精 密度 和准确 度试 验 ．
4-氨基安替比林分光光度法和连续流动分析仪法测定水中挥发酚的比对分析
４ 一 氨基安替比林分光光度法和连续 流动分析仪法测定水中挥发酚的比对分析
孙金玺
一
杨凌茜
李
璐
、
前 言
蒸馏 出的酚类化合物 ， 于ｐ ｌｌ ｉ ０ ． ０ ±０ ． ２ １ ０ ｍ ｉ ｎ 。 然 后 在 分 液 漏 斗 中 准 确 加 人
挥发酚是评价水体有机污染的重 介 质中 ， 在 铁氰化钾存 在下 ， 与４ 一氨 １ ０ ． ０ ｍ Ｌ三氯 甲烷 ， 密塞 ， 剧烈震荡 ２ ｍ ｉ ｎ ，
滴萃取液后 ，将余 下三氯 甲烷直接放人
③测定吸光度
于４ ６ ０ ｎ ｍ 波 长 处 ， 以三 氯 甲烷 为 参
０ ｍｍ的比色皿 中。 此方法 原理 同 ４ 一氨基安替 比林 光 程为 ３
消耗量也大 ， 分析中萃取所用的三氯 甲 线蒸馏代替传统蒸馏 ，蒸馏出的挥发 比 ，测定显色过程所得 三氯 甲烷层的 吸
境及水体造成严重污染 。
连续 流动分 光光 度法 是基 于 ４ 一 达 到节水 、 节 电、 节 约试剂 、 提高分析
④空 白试验 用超纯水代替试样 ， 按前三步的步骤
⑤校准 曲线的绘制 于一组 ８个分液漏斗 中 ，分别加入
度。 该方法对挥发酚实行全 自动检测 ， 测定吸光度值 。空白应与试样同时测定。
绘制吸光度值对酚含 的不足 ， 具有广泛 的推广应用价值 。 但 璃蒸馏瓶 中， 加入 ２ ５ ． ０ ｍＬ水和几颗防 浓度管的吸光度值 ，
校准曲线 回归方程相关系数应 因 目前没有关于连续流动分光光度法 爆沸玻璃珠 ，再加人数滴 甲基橙 指示 量 的曲线 ， 测定挥发酚的 Ｉ Ｓ Ｏ标 准 、国标 和行标 液 ， 摇匀 （ 若试 样未显 红色 ， 则需补加 达 到 ０ ． ９ ９ ９以上 。
应用流动注射仪器分析检测新标准5月份全面实施
应用流动注射仪器分析检测新标准5月份全面实施
随着国务院对环境保护和治理的力度与决心日益加大，继环保部出台“水十条”等重大举措的颁布，新的环境标准也加速推出或完善。
2017年3月30日，环保部又发布了七项针对水质保护的环境标准，其中的四项标准是应用流动注射仪器分析的检测方法；并且标准自2017年5月1日起全面实施。
该环境标准都是为了提高环保监能力和保证检测数据及时而首次发布的。
其中规定了四种检测项目的测定方法，分别为《水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 825-2017）、《水质硫化物的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法》（HJ 824-2017）、《水质氰化物的测定流动注射-分光光度法》（HJ 823-2017）和《水质阴离子表面活性剂的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法》（HJ 826-2017），加上2014年实施的三种《水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法》 ( HJ 671-2013 ) 、《水质总氮的测定流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法》( HJ 668-2013 ) 、《水质氨氮的测定流动注射-水杨酸分光光度法》 ( HJ 666-2013 )目前共7种流动注射方法已被规范。
4-氨基安替比林萃取光度法测定地下水影响因素的探讨
4-氨基安替比林萃取光度法测定地下水影响因素的探讨4-氨基安替比林（Ametryn）是一种广谱杀菌剂，被广泛用于农业生产中防治杂草。
过量使用或不当使用会导致该物质残留在土壤中，并最终渗入地下水中，对水质产生影响。
开展地下水中4-氨基安替比林的监测与分析对于环境保护具有重要意义。
本研究采用光度法对地下水中的4-氨基安替比林进行测定，并探讨了地下水中影响因素。
一、研究目的本研究旨在利用光度法测定地下水中4-氨基安替比林的含量，同时探讨地下水中影响因素，为保护地下水资源提供科学依据。
二、实验方法1. 地下水样品采集在不同地点采集地下水样品，避免严重受到人类活动干扰的地区，确保样品的纯净性。
2. 4-氨基安替比林的提取采用适当的提取试剂将地下水中的4-氨基安替比林提取出来，并通过离心等方法分离得到提取液。
3. 光度法测定将提取液置于分光光度计中进行测定，根据标准曲线计算出4-氨基安替比林的含量。
三、实验结果经过一系列测定和分析，得到了不同地下水样品中4-氨基安替比林的含量。
也通过对地下水样品的性质和环境因素的分析，找到了一些可能影响地下水中4-氨基安替比林含量的因素。
四、影响因素的探讨1. 地下水的pH值地下水的pH值对4-氨基安替比林的溶解度和降解速度有一定影响。
一般情况下，酸性环境会促进4-氨基安替比林的降解，碱性环境则会减缓其降解速度。
2. 地下水的有机质含量有机质含量的增加会影响4-氨基安替比林在地下水中的吸附和解吸过程，从而影响其在地下水中的分布和转化。
3. 地下水的温度和氧化还原电位温度对于4-氨基安替比林的降解速率有一定影响，而氧化还原电位则会影响其在地下水中的氧化还原反应，从而影响其在地下水中的稳定性。
五、结论通过对地下水中4-氨基安替比林的光度法测定以及地下水中影响因素的探讨，我们可以得出以下结论：1. 光度法是一种简便快速的方法，可以用于地下水中4-氨基安替比林的测定。
2. 地下水中的pH值、有机质含量、温度和氧化还原电位等因素会对4-氨基安替比林的存在和转化产生影响。
用4－氨基安替比林（4－AAP）萃取分光光度法测定水中挥发酚的几点体会
用 4－氨基安替比林（ 4－ AAP）萃取分光光度法测定水中挥发酚的几点体会前言：笔者常年从事水质挥发酚的测定分析工作，现就在工作中用4－氨基安替比林（4－AAP）萃取分光光度法测定水中挥发酚时所遇到的问题（如萃取振荡时溶液的渗漏及如何降低空白样的吸光度等）提出个人的意见和解决方法，以共大家学习和交流。
关键词：挥发酚；测定；问题；探讨目前水质挥发酚的测定主要用的方法是4－氨基安替比林（4－AAP）分光光度法（HJ503－2009），该方法中规定当水质中挥发酚的浓度大于0.5mg/L时用直接分光光度法，而小于0.5mg/L时用萃取分光光度法，本文着重探讨小于0.5mg/L时所用萃取分光光度法中所遇到的问题。
1、方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，所以馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于PH（10.0±0.2）介质中，在铁氰化钾存在的条件下，与4－APP反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460nm 波长下测定吸光度。
2、实验操作过程中所遇到的问题的探讨1)萃取时如何准确加入10ml三氯甲烷本次实验萃取时要求准确加入10ml三氯甲烷。
因三氯甲烷的加入量直接影响比色时的吸光度，故三氯甲烷的加入量必须准确加入，但三氯甲烷密度比一般试剂溶液的大，初学者在加入的过程中很难控制，稍不注意就加错，很多时候还没等加入，中途就漏了几滴。
笔者认为要准确加入10ml三氯甲烷，分析人员除了平时要练好基本功外，还要不但总结经验，比如加10ml三氯甲烷选择移液管时选10ml的移液管就比选5ml、20ml或者其他刻度的移液管好，另外应尽量缩短三氯甲烷试剂瓶与反应容器之间的距离，最好两个瓶口挨得很近，但不要互相接触，这样的话，能有效避免转移加入过程中发生滴漏。
2)振荡萃取时如何防止渗漏在显色分液漏斗中准确加入10ml三氯甲烷后，密塞，要求剧烈振摇2分钟，而就在用分液漏斗剧烈振摇的过程中，渗漏也是很难避免的，渗漏一旦发生，就将直接影响分析数据的准确性。
4—氨基安替比林对于测定水中挥发酚含量的影响讨论
4—氨基安替比林对于测定水中挥发酚含量的影响讨论对比5种提纯4-氨基安替比林方法，比较对空白值影响，选择适合自己的方法。
标签：提纯4-氨基安替比林；空白值随着经济发展，环境污染日益严重，环境污染应急事件时有发生。
特别是最近环境污染事件中如山西省潞城市，山西天脊煤化工集团股份有限公司发生泄漏事故中就涉及到挥发酚的测定。
2017年是水攻坚年，深入推进水污染治理。
发布实施重点流域水污染防治规划。
健全区域、流域、海域水污染防治联防联控。
狠抓饮用水安全保障，加强饮用水水源规范化建设，组织排查化工企业周边地下饮用水水源安全隐患，督促更换不安全水源或强化供水深度处理，继续开展饮用水卫生监测。
做好良好水体保护，推进地下水污染防治和城市黑臭水体治理。
其中挥发酚的测定是比较重要的一项，为了打赢水攻坚，做好挥发酚测定的准确，现将实验进行讨论如下。
通常使用4-氨基安替比林分光光度法4-氨基安替比林直接法测定地表水和废水中的挥发酚。
因为4-氨基安替比林试剂易潮解，易氧化变质，产生4-氨基安替比林红，使测量空白实验值偏高，导致分析方法检出限波动大，影响测量结果精密度和准确度。
解决这一问题关键在于4-氨基安替比林试剂的提纯，现提供几种不同的方法。
此外4-氨基安替比林分光光度法测定挥发酚含量时，铁氰化钾和4-氨基安替比林溶液必须于一周内配制并冷藏保存。
现根据不同方法处理得到4-氨基安替比林溶液或4-氨基安替比林试剂，其他实验条件相同，根据实验结果，选择最适合自己的处理方法。
1 清洗溶液溶液提纯①根据实验步骤要求向配制好的溶液，加入10g硅镁型吸附剂（弗罗里硅土，60～100目，600℃烘制4h），用玻璃棒充分搅拌，静置片刻，将溶液在中速定量滤纸上过滤，收集滤液，置于棕色试剂瓶内，多次测量空白值为0.128左右，空白值偏大，实验效果没有满足要求，加大硅镁型吸附剂使用量，15g时测量空白值为0.100左右，但多次对比不稳定，不建议使用。
污水水质分析项目及方法
污水水质分析项目及方法污水中酚含量测定―――（4－氨基安替比林光度法）1、方法原理：酚类化合物在PH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4－氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm 波长处有最大吸收。
2、分析过程：量取250ml 污水水样置蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠，再加两滴甲基橙指示剂，用磷酸溶液调至PH4，（溶液呈橙红色），加5ml 硫酸铜溶液（如硫化物过高，可适量补加硫酸铜）蒸馏瓶出口用250ml 容量瓶接收溜出液。
蒸馏至馏出约225ml 时，停止加热，放冷，向蒸馏瓶中加人25ml 蒸馏水，继续蒸馏至馏出液为250ml 为止。
3、4－氨基安替比林直接光度法：取适量馏出液于50ml 比色管中，加水稀释至50ml 。
加0.5ml 缓冲液。
混匀。
加4－氨基安替比林溶液1.0ml 。
混匀。
再加入1.0ml 铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10分钟立即于510nm 波长，以光程为20mm 比色皿。
用水作参比，测量吸光度。
4、计算：挥发酚（以酚计）mg/L ＝vm ×1000 m ――由水样的校正吸光度，从标准曲线上差得的苯酚含量v ――移取馏出液体积。
5、相关药品：2％4－氨基安替比林（置冰箱中保存）、缓冲液（20gNH 4Cl 溶于100ml 氨水中，加塞，置冰箱中保存）、10％硫酸铜溶液、8％铁氰化钾溶液（置冰箱中保存）、易释放氰化物测定方法――（吡啶－巴比妥酸光度法）1、方法原理：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在PH4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰化合物），以氰化氢的形式被蒸馏出，并用氢氧化钠溶液吸收。
2、分析过程：量取200ml 水样，移入500ml 蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠，接收瓶用加入10％氢氧化钠溶液的100ml 容量瓶，溜出液下端要插在接收瓶中。
连接各部件，使其严密。
将10ml 硝酸锌溶液加入蒸馏瓶中，加入7～8滴甲基橙指示剂，迅速加入5ml 酒石酸溶液，立即盖好瓶塞，使瓶内溶液保持红色，以每分钟2～4ml 的速度蒸馏，接收瓶内溶液近100ml 时，停止蒸馏，用少量水冲洗溜出液导管，取出接收瓶，用水稀释至刻度线。
4-氨基安替比林直接光度法测定水中挥发酚含量的不确定度评定
３００） ５ ８ ０
要 ： 文对 ４ 本 一氨 基 安 替 比林 直 接 光 度 法 测 定 水 中挥 发 酚 含 量 过 程 的 分 析 。 立 了该 方 法 合 成 标 准 不 确 定 度 建
的数 学模 式 。 出影 响测 定 挥 发 酚结 果 的 标 准 溶 液 配 制 、 准 曲线 的制 作 、 复 性 实 验 等 方 面 的 不确 定 度 分 量 。 应 给 标 重 用 一 个 实 例 对 其 标 准 不 确 定 度 的分 量 作 了 详 尽 的 分 析 和 计 算 ． 出 测 量 扩 展 不 确 定 度 结 果 ， 而 定 量 说 明 测 量 结 得 从 果 的 可 信度 ． 证 监 测 数 据 的准 确 可 靠 。 中 分析 得 到 影 响 测 定 结 果 的 几 个 因 素 。 保 从 关键 词 ： 发 酚 ｝标 准 溶 液 ；标准 曲线 ； 准 不确 定 度 ； 对标 准 不 确 定 度 ； 定 挥 标 相 评维普资讯Leabharlann ２ ０ 。６ ３ ０７１（）
福 建分析测试
Ｆ ｉ ｎＡｎｌｓｓ＆ Ｔ ｓｉｇ ｕｉ ａｙｉ ａ ｅｔ ｎ
７ ９
４ 一氨 基 安 比林 直 接 光 度 法 测 定 水 中挥 发 酚 替 含 量 的 不 确 定 度评 定
杨 敏 国
（ 福建 省 闽清县 环境 监 测站 福 建 闽 清
Ａｂｓｒ ｔ Ｔｈｒ ｔａｃ ： ｏｕｇ ｎ ｙ ｉ ｇ ｅ ｅｒｍ ｅ ａ ｐ ｏｃ ｓ Ｏ ｒ ｃ ４～ Ａ ｍ ｉｏａ ｉ ｙ ｉ ｓ ｅ ｔｏｐｈ ｏｍ ｅ ｒｃ ｈ ａ ａｌｚ ｎ ｘｐ ｉ ｎｔ ｌ ｒ ｅ ｓ ｆ ｒ ｄｉｅ ｔ ｎ ｎｔｐ ｒｎｅ ｐ ｃ ｒ ｏｔ ｔ ｉ ｍｅ ｈｏ ｕｓ ｄ ｔ ｄ ｅ
经不同量氯仿纯化的4-氨基安替比林溶液对水中挥发酚测定结果的影响
Ｉ Ｎ
． …
酚标准溶液 ：Ｏ ｍ ／（ ｌＯ ｇＬ 苯酚计 ）酚标准使用溶液 ：．０ ； １ ０
ｍｅ， 氧 化 钠 溶 液 （ ｍ ｌ ）４－Ａ ｅ ； ｔ氢 ２ ｏ Ｌ ；￣ Ｐ溶 液 （０／ ）临 用 新 ／ Ａ ２ｇ ， Ｌ
配； 铁氰 化钾 溶液（０ｅ ） 临用新配 ； ８ｇ ， Ｌ 氨水 一化铵缓冲溶液
验 结果 的 准 确 度 偏 差 明显 。本 文 通 过使 用 不 同 量 氟仿 萃取 后 的 ４ 一氨 基 安 替 比林 溶 液 测 定 水 中挥 发 酚 ， 果 发 现 经 不 同 量 结
氯仿萃取后的 ４ 一氨基安替 比林溶液对试剂空 白值和实验 结果准确度影响显著。
【 关键词 】 一氨基安替 比林 ４
萃取 。 要求萃取过 程中震荡时间和摇 动频率相 同。 静置分层
２ ｈ放出下 层氯仿溶液 ， 上层 ４ Ａ Ｐ － Ａ 溶液供实验使 用。
２ 实验 结果 与讨 论
２１ 用 未 萃 取 与 ６个 萃取 程 度 不 同 的 ４ Ａ Ｐ溶 液做 试 剂 ．使 －Ａ
空 白
主要因素 。 文通过使用不同量氯仿萃取后的 ４ Ａ Ｐ溶液 本 －Ａ 测定水中挥发酚含量 ， 发现使用氯仿纯化过的 ４ Ａ Ｐ对测 一Ａ 定结果 的影响显著。
实 验 方 法 参 考 Ｇ ４ ０ １８ 。 Ｂ７ ９ — ９ ７
１ 实验 部分
１１ 器 与 试 剂 ．仪
取 ７ ５０ ｌ 支 ０ ｍ 锥形分液漏斗 ， 分别加入 ２０ ｌ ５ ｍ 无酚水 、 ２０ ｌ ．ｍ 氨水 一氯化 铵缓冲溶液 ， 匀 ， 分别加入 ７种经过 混 再 稀释 ， 测量信号降低 ， 过大的载气流量还可能导致 氩氢火焰 被冲断 ， 无法形成 氩氢火焰 ， 信号不稳定灵敏度降低或使测 量没有信号 。载气流量为 ４ ０ ］ ｉ 时汞 、 ０ ｍ／ ｎ ｍ 砷都可以得到较 强的荧光强度 ，因此选择 ４ ０ ｌ ｉ ０ ｍ／ ｎ作为 Ａ 、 ｇ的载气流 ｍ ｓＨ
4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚显色剂纯度探讨
是治标不治本 ； 化 学 控 藻 技术 是 现 阶段 短 期 效 果 较
好， 一般都具有立竿见影的效果 ， 但不可避免地破坏
生 态 平 衡 并 造 成 一 定 的环 境 污 染 ， 化 学 控 藻 剂 在 杀
【 ２ ］ 王 家玲 ． 主编 ． 环境微生物 学， 第 二版 【 Ｍ ］ ． 北京 ： 高等教育 出版 社 ，
２ ０ ０ ４： ２ ３ ７ － ２ ４ ５ ．
灭藻类 的同时也杀死其他水生生物 ， 具有较大 的生
【 ３ 】 盛连 喜主编 ． 生态 环境 学导论 ， 第二 版 【 Ｍ 】 ． 北京： 高 等教 育 出版
社， ２ ０ ０ ９ ： ３ ３ ２
态风 险 ， 一般不推荐使用 。而生物控藻技术并 不是
第２ 期
分 析测试 （ ２ ３ — ２ ４ ）
环境研究与监测
２ ０ １ ５ 年６ 月
４ 一 氨 基 安 替 比林分 光 光 度 法测 定 水 中挥 发 酚 显 色 剂 纯 度 探 讨
仇 开涛
（ 高邮市环境监测 站 ， 江苏 高邮 ２ ２ ５ ６ ０ ０ ）
摘要 ： 为了保证挥发酚测定 的精密度和准确性 ， 本文从显色剂 ４ 一 氨基安替比林 的纯度对空 白值 的影响进行分析 ， 现对 浓度为 ２ ． ０ ％ 的４ 一 氨基安替 比林溶液加三氯 甲烷萃取对空 白值 的影 响进行探讨 。
关键词 ： 挥发 酚； 显色剂 ； ４ 一 氨基安替 比林 中图分类号 ： Ｘ８ ３ ２ 文献标识 码： Ａ 文章编号 ： （ Ｇ） ０ 卜０ ０ ７ ９ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ２ — ２ ３ — ２ ４ — ０ ３
１ 前
言
２ 实验 原 理
自然 界存在 的酚类化合物有 ２ ０ ０ ０ 多种 ， 该类化
4-氨基安替比林分光光度法测定废水中酚类
4-氨基安替比林分光光度法测定废水中酚类【点击量】5401 【日期】2014/9/24 17:19:39一、原理酚类化合物于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚氨基安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
用光程长为20mm比色皿测量时，酚的最低检出浓度为0.1mg/L。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．分光光度计。
三、试剂实验用水应为无酚水。
1．无酚水：于1L水中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，或加入氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至500mL。
3．磷酸溶液：量取50mL磷酸（密度20℃=1.69g/mL），用水稀释至500mL。
4．甲基橙指示液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
苯酚标准贮备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
至冰箱内保存，至少稳定一个月。
标定方法：(1)吸10.00mL酚贮备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加10.0mL0.1mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL盐酸，盖好瓶盖，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。
用0.0125mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
(2)同时以水代替苯酚贮备液作空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液用量。
(3)苯酚贮备液浓度由下式计算：苯酚（mg/mL）=15.68×c×(V1-V2)/V式中：V1——空白实验中硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(mL)；V2——滴定苯酚贮备液时，硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液用量（mL）; V——取用苯酚贮备液体积(mL)；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L)；15.68——1/6C6H5OH摩尔质量(g/mol)。
水中挥发酚类的测定——4-氨基安替比林分光光度法
水中挥发酚类的测定—-4—氨基安替比林分光光度法5、4—氨基安替比林直接光度法方法原理酚类化合物于pH10.00±0。
2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收.研究指出：酚类化合物中，羟基对位的取代基可阻止反应进行；但卤素、羧基、磺酸基、羟基和甲氧基除外，这些基团多半是能被取代下的；邻位硝基阻止反应生成，而间位硝基是不完全地阻止反应：氨基安替比林与酚的偶合在对位较邻位多见，当对位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代时,不呈现颜色反应.用光程为20mm的比色皿测定，酚的最低检出浓度为0。
1mg/L。
6、试剂(1)苯酚标消贮备液：称取1。
00g无色苯酚（C6H5OH）溶于水，移入l000ml 容量瓶中,稀释至标线，置于4℃冰箱内保存，至少稳定一个月。
（2）贮备液的标定（标定原理：溴酸钾—溴化钾，酸性，生成溴单质，和苯酚发生定量反应，过量的溴酸钾氧化碘化钾析出碘，用硫代硫酸钠滴定。
硫代硫酸钠用碘酸钾—碘化钾标定）(3)苯酚中间液:将苯酚贮备液用水稀释至10μg/ml的酚标淮个间液.使用时当天配制。
（4)缓冲溶液（pH为10）：称取20g氯化铵溶于100ml氨水中，加塞，置于冰箱中保存。
（5）2%的4-氨基安替比林溶液：称取2g的4-氨基安替比林溶于水，稀释至100ml，置于冰箱中保存，可使用一周。
注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存于干燥器中.（6)8%的铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾溶于水，稀释至100ml，置于冰箱中保存，可使用一周。
(7）硫酸铜（1g/L)（8）磷酸（9)5%硫酸亚铁：称取5g硫酸亚铁固体，溶入100ml水中。
7、分析步骤(1)校准曲线的绘制于8支50ml比色管中,分别加入0。
00、0。
50、1.00、3。
00、5。
00、7.00、10。
00、12。
50ml、浓度为10μg/ml的苯酚标淮中间液，加水至50m1标线。
4-氨基安替比林萃取光度法测定地下水影响因素的探讨
4-氨基安替比林萃取光度法测定地下水影响因素的探讨【摘要】本文利用4-氨基安替比林萃取光度法测定地下水中的影响因素进行探讨。
首先介绍了安替比林的荧光特性和萃取光度法的原理，然后详细讨论了影响因素包括水样pH值、溶液浓度、其他离子干扰、萃取剂的使用方法以及反应时间和温度控制。
通过研究不同因素对测定结果的影响，得出了地下水中4-氨基安替比林测定的可行性，并提出了需要进一步优化的方向。
最后总结了研究的启示，为地下水质量监测提供了重要参考依据。
该研究对于提高地下水污染监测的准确性和可靠性具有一定的指导意义。
【关键词】地下水、4-氨基安替比林、萃取光度法、影响因素、荧光特性、测定、水样pH值、溶液浓度、离子干扰、萃取剂、反应时间、温度控制、可行性、优化方向、研究启示1. 引言1.1 研究背景地下水是人类日常生活中不可或缺的重要资源，而地下水中的污染物质对人类健康和环境造成了严重的威胁。
4-氨基安替比林是一种常见的草甘膦类除草剂，在地下水中存在的情况时有发生。
对地下水中4-氨基安替比林的浓度进行准确监测和分析具有重要意义。
传统的分析方法通常需要昂贵的仪器设备和专业分析人员，不适用于大规模监测。
寻找一种简便、快速、准确的测定方法显得尤为重要。
萃取光度法是一种操作简便、高效的分析方法，能够对不同样品中的目标物进行快速测定。
本研究旨在探讨4-氨基安替比林在地下水中的影响因素，通过萃取光度法测定其浓度，为地下水环境监测提供一种简便、快速的分析方法。
通过研究水样pH值、溶液浓度、其他离子的干扰、萃取剂的使用方法、反应时间和温度控制等因素对测定结果的影响，可以更准确地评估地下水中4-氨基安替比林的含量，为地下水质量的监测和保护提供科学依据。
1.2 研究目的本研究旨在探讨利用4-氨基安替比林萃取光度法测定地下水中影响因素的情况。
通过对地下水中4-氨基安替比林的测定，可以更全面地了解地下水受到的各种影响因素及其程度，有助于解决地下水质量问题。
1-(4-安替比林)-3-(2-苯并噻唑)-三氮烯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应
1-(4-安替比林)-3-(2-苯并噻唑)-三氮烯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应闵良;曹秋娥;丁中涛;王家强;高竹林【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2007(027)002【摘要】合成并鉴定了一种新三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(2-苯并噻唑)-三氮烯(ABTTA),研究了该试剂与Hg2+的显色反应条件,并建立了一个测定汞的光度分析新方法.在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,试剂与汞在pH11.0 Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中迅速生成褐色络合物,其最大吸收波长为480 nm.在最佳实验条件下,体系在480 nm处的表观摩尔吸光系数为5.46×104L·mol-1·cm-1,25 mL溶液中Hg2+的质量在5.0～70.0μg范围内符合比尔定律.对20多种共存离子的影响进行试验,结果表明,大多数常见离子不干扰测定.本方法虽然灵敏度不高,但线性范围宽、选择性较好,用于环境水样中汞的测定,结果满意.【总页数】4页(P29-32)【作者】闵良;曹秋娥;丁中涛;王家强;高竹林【作者单位】云南大学化学系,云南大学生物制药创新人才培养基地,云南昆明,650091;云南大学化学系,云南大学生物制药创新人才培养基地,云南昆明,650091;云南大学化学系,云南大学生物制药创新人才培养基地,云南昆明,650091;云南大学化学系,云南大学生物制药创新人才培养基地,云南昆明,650091;云南大学化学系,云南大学生物制药创新人才培养基地,云南昆明,650091【正文语种】中文【中图分类】O6【相关文献】1.1-(4-安替比林)-3-(对苯磺酸)三氮烯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应 [J], 陈文宾;胡庆昊;王琼;郑秋霞;马卫兴;许兴友2.1-(4-硝基苯基)-3-(2-苯并噻唑)-三氮烯的合成及与钯的显色反应研究 [J], 邱丽琴3.1-(2-苯并噻唑)-3-(4-溴苯)三氮烯与汞(Ⅱ)的显色反应研究 [J], 赵慧;夏心泉4.1-(2-苯并噻唑)-3-(4-偶氮苯基)-三氮烯与汞的显色反应研究及应用 [J], 吕泉;杨明华;龚楚儒;吕桂英;王金明;陈爱新;姚云峰5.新试剂1-(6-乙氧基-2-苯并噻唑基)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应 [J], 杨明华;郑云法;金传明;赵桂丹因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的不确定度评定
4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的不确定度评定严伟;杨梅红;朱淑兰;胡伟【摘要】文章建立了4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的合成标准不确定度的数学模式,应用实例对标准不确定度分量做出了详尽分析和计算,得出该法测定水中挥发酚的测量扩展不确定度结果,供有关部门参考.【期刊名称】《青海环境》【年(卷),期】2013(023)001【总页数】4页(P44-46,52)【关键词】挥发酚;水;不确定度【作者】严伟;杨梅红;朱淑兰;胡伟【作者单位】河北省任丘华北油田华佳服务处环保站,河北任丘062552;河北省任丘华北油田华佳服务处环保站,河北任丘062552;中石油管道局第五工程公司,河北任丘062552;华北油田华港燃气有限公司,河北任丘062552【正文语种】中文【中图分类】X830.2测量过程中的随机效应及系统效应均会导致不确定度。
不确定度是反映被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数，是对测量结果质量的定量表征。
JJF1059－1999《测量不确定度评定与表示》［1］和 GB/T27025 － 2008《检测和校准实验室能力的通用要求》［2］对国家认可实验室提出了检测结果必须进行不确定度评定和表示的要求;国家质量技术监督部门对国内检测机构实行强制计量认证，也对测量结果的不确定度评定和表示有明确的要求。
在出具检测结果时，必须给出相应的不确定度，一方面便于使用者评定其可靠性，另一方面也增强了检测结果之间的可比性。
因此，检测结果必须附有不确定度说明才有意义。
本文以4－氨基安替比林分光光度法［3］测定水中挥发酚为例对不确定度的评定进行初步分析。
1 检测方法及数学计算模式用蒸馏法使挥发酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH(10.0±0.2)介质中，在铁氰化钾存在下，与4－氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，在460nm波长下测定吸光度。
酚标准溶液由国家环境保护总局标准样品研究所标液配制。
4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚检出限及测定下限的探讨
4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚检出限及测定下
限的探讨
李馥锶;朱静;范佳荟;袁文博
【期刊名称】《环境保护与循环经济》
【年(卷),期】2024(44)4
【摘要】以4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚为例,依据国家标准规定,
综合考量实际可操作性及环境管理需要,确定了实验室内的检出限及测定下限。
萃
取分光光度法的检出限为0.0003mg/L,测定下限为0.001mg/L;直接分光光度法的检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L。
确定的方法检出限与测定下限不仅方便环境监测工作者在实际工作中选择合适的方法,更对环境管理工作具有重要意义。
【总页数】5页(P77-80)
【作者】李馥锶;朱静;范佳荟;袁文博
【作者单位】武汉市生态环境监控中心
【正文语种】中文
【中图分类】X830.2
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1.4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚主要问题的探讨
2.4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚常见问题探讨
3.4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥
发酚显色剂纯度探讨4.过硫酸钾氧化4-氨基安替比林分光光度法测定地表水中挥
发酚5.4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的影响因素分析
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4-氨基安替比林的提纯对分光光度法测定挥发酚的影响
4-氨基安替比林的提纯对分光光度法测定挥发酚的影响
蒙源
【期刊名称】《大众科技》
【年(卷),期】2018(020)009
【摘要】用三氯甲烷萃取法结合硅镁型吸附剂(弗罗里硅土)吸附法提纯4-氨基安替比林,并考察三氯甲烷萃取次数对对4-氨基安替比林分光光度法测定挥发酚实验结果的影响,结果表明,用三氯甲烷萃取两次后再用硅镁型吸附剂过滤的提纯方法,可以有效降低空白的吸光度值,提高了4-氨基安替比林分光光度法测定挥发酚的准确度.
【总页数】3页(P36-38)
【作者】蒙源
【作者单位】广西壮族自治区水产科学研究院,广西南宁 530021
【正文语种】中文
【中图分类】O65
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1.4-氨基安替比林分光光度法和连续r流动分析仪法测定水中挥发酚的比对分析[J], 孙金玺;杨凌茜;李璐
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4.流动注射-4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚不确定度评定 [J], 黄玲;
章方扬;张璇
5.4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚显色剂纯度探讨 [J], 仇开涛
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4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定饮用水中的挥发酚含量.doc
4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定饮用水中挥发酚含量1.1 范围本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
本法适用于生活饮用水及其水源水中挥发酚。
本法最低检测质量为0.5μg 挥发酚（以苯酚计），若取250mL 水样，则最低检测质量浓度为0.002mg/L 挥发酚（以苯酚计）。
水中还原性硫化物、氧化剂、苯胺类化合物及石油等干扰酚的测定。
硫化物经酸化及加入硫酸铜在蒸馏时与挥发酚分离；余氯等氧化剂可在采样时加入硫酸亚铁或亚砷酸钠还原；苯胺类在酸性溶液中形成盐类不被蒸出；石油类可在碱性条件下用有机溶剂萃取后除去。
1.2 原理在pH10.0±0.2和有氧化剂氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。
酚的对位取代基可阻止酚与安替吡啉的反应，但羟基（-OH ）、卤素、硫酰基（-SO 2H ）、羧基（-COOH ）、甲氧基（-OCH 3）除外。
此外，邻位硝基也阻止反应，间位硝基部分地阻止反应。
1.3 试剂1.3.1 本法所用纯水不得含酚及游离余氯。
无酚纯水的制备方法如下：于水中加入氢氧化钠至pH 为12以上，进行蒸馏。
在碱性溶液中，酚形成的酚钠不被蒸出。
1.3.2 三氯甲烷。
1.3.3 硫酸铜溶液（100g/L ）：称取10g 硫酸铜（CuSO 4·5H 2O ），溶于纯水中，并稀释至100mL 。
1.3.4 氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）：称取20g 氯化铵（NH 4Cl ）溶于100mL 氨水（ρ20=0.88g/mL ）中。
1.3.5 4-氨基安替吡啉溶液（20g/L ）：称取2.0g4-氨基安替吡啉（4-AAP ，C 11H 13ON 3）溶于纯水中，并稀释至100mL 。
储于棕色瓶中，临用时现配。
1.3.6 铁氰化钾溶液（80g/L ）：称取8.0g 铁氰化钾[K 3Fe(CN)6]，溶于纯水中，并稀释至100mL 。
4-氨基安替比林改进法测定饮用水中低浓度挥发酚
4-氨基安替比林改进法测定饮用水中低浓度挥发酚摘要4-氨基安替比林分光光度法测定水中低浓度挥发酚的研究表明,采用氯仿处理4-氨基安替比林可以降低空白比色值,提高方法的灵敏度和结果的准确性。
关键词4-氨基安替比林;饮用水;挥发酚;改进;测定4-氨基安替比林分光光度法测定水中酚是《生活饮用水检验规范》的标准方法已成为经典方法得到广泛应用,但在实际工作中此方法还有几点不足之处需要改进,以提高检测结果的精密度和准确度[1-4]。
1材料与方法1.1仪器与试剂仪器:500 mL全玻璃蒸馏器;500 mL分液漏斗;10 mL具塞比色管;7230G分光光度计(不得用橡皮塞、胶皮管连接蒸馏瓶与冷凝器,否则可能出现阳性干扰)。
试剂:无酚纯水;酚标准溶液(国家标准物质中心提供);甲基橙;10%硫酸铜溶液;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH值9.8);硫酸铜(CuSO4)溶液100 g/L;氯仿;2% 4-氨基安替比林溶液;8%铁氰化钾溶液;1+9硫酸。
1.2样品与试剂处理取250 mL水样,置于500 mL玻璃蒸馏瓶中。
用硫酸溶液调pH值至4.0以下(以甲基橙作指示剂,使水样由桔黄色变为橙红色),加入5 mL硫酸铜溶液及数粒玻璃珠,加热蒸馏。
待蒸出总体积约90%,停止蒸馏。
稍冷,向蒸馏瓶内加入25 mL纯水,继续蒸馏,直到收集250 mL蒸馏液为止(由于酚的挥发缓慢,收集馏出液的体积必须与原水样体积相等,若与原水样不相等,将影响回收率)。
取适量4-氨基安替比林于烧杯中用规定量的无酚水溶解,转移到分液漏斗中,加入适量氯仿振摇3 min,静止分层,弃去水相,收集有机相备用。
1.3比色测定将水样蒸馏液全部移入500 mL分液漏斗中,另取酚标准溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL,分别置于预先盛有100 mL纯水的500 mL分液漏斗内,最后补加纯水至250 mL。
向各分液漏斗内加入2 mL氨水-氯化铵缓冲溶液,混匀。
水质-水中挥发酚类测定-4-氨基安替比林分光光度法HJ503-2009
水质水中挥发酚类测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ503-20091.目的通过4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2.适用范围2.1.1本标准适用于地表水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法的测定。
1.2 检测方法是4-氨基安替比林分光光度法。
1.3 检测依据是GB/T5750.4-2006和HJ503-20093. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。
4.分析方法4.1．水样预处理4.1.1 量取250 mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色)，加5.0 mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜，则补加适量)。
如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。
4.1.2 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225 mL时，停止加热，放冷。
向蒸馏瓶中加入25 mL水，继续蒸馏至馏出液为250 mL为止。
蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。
如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
4.2．标准曲线的绘制：于一组8个分掖漏斗中，分别加入100mL水,依次加入0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00；7.00；10.00mL苯酚标准使用液，再分别加水至至250 mL。
加2.0mL缓冲溶液混匀，此时pH值为10.0±0.2，加1.5 mL4-氨基安替比林溶液，混匀。
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对苯磺酸 ） 三氮烯光度法 １ ４ ３ －安替比林 ） －（ －（ － 测定废水中镉 （ Ⅱ）
２ ， 陈文宾 ＊１， 殷 磊２，王 琼２， 马卫兴２， 许兴友２
（ 淮海工学院江苏省海洋资源开发研究院 ， 江苏连云港 ２ １． ２ ２ ０ ０ ５； ） 淮海工学院化学工程学院 ， 江苏连云港 ２ ２． ２ ２ ０ ０ ５
１］ ２］ 、 子发射光谱 法 ［ 原 子 吸 收 光 谱 法［ 等。 这 两 种
剂， 并 应 用 到 镉 、汞 、镍 、铜 等 金 属 离 子 的 测
］ ７ １ ０ － 。 其中对镉离子测 定 的 表 观 摩 尔 吸 光 系 数 定［ ［１ ］ ５ －１ ·ｃ ， 仅低于卟 达到了 ２ ． ４ ８×１ ０ Ｌ· ｍ ｏ ｌ ｍ－１ ６×１ ０ Ｌ·ｍ ｏ ｌ ｍ－１ １
入２ 用９ 定 ５ ０ｍ Ｌ 容 量 瓶， ５％ 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ， 摇匀 。 容、 以上试剂均为 分 析 纯 ， 实验用水为二次蒸馏 水。 １ ． ２ 实验方法 ／ （ 移取２ 标准工作液 ． ０ｍ Ｌ １ ． ０μ ｍ Ｌ Ｃ ｄ Ⅱ） ｇ 于１ 依次加入１ ０ｍ Ｌ 容 量 瓶 中， ． ８ｍ Ｌ １ ０ ． ０ Ｈ ｐ 的Ｎ ａ Ｂ ａ ＯＨ 缓 冲 溶 液 ， １ ． ５ｍ Ｌ Ｔ ｒ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｘ － ２ ４Ｏ ７－Ｎ 定 容、 摇 匀 。１ １ ０ ０溶 液， ２ ． ０ｍ Ｌ Ａ Ｓ ＴＡ 溶 液 ， ０ 用 １ｃ 于５ 以试 ｍ ｉ ｎ后， ｍ 比 色 皿， ０ ５ｎ ｍ 波 长 处， 剂空白为参比 ， 测定溶液的吸光度 。
中图分类号 ： Ｏ ６ ５ ７ ． ３ ２ 文献标识码 ： Ａ
镉是对人体健康威胁 在所有的金 属 元 素 中 ， 最大的有害 元 素 之 一 。 镉 不 是 人 体 必 需 的 元 素 ， 而是一种对人体 有 害 的 蓄 积 性 毒 物 ， 因此建立快 速、 准确测定痕量镉的方法 ， 对于环境保护具有重 要意义 。 目前 ， 镉的测 定 方 法 有 电 感 耦 合 等 离 子 体 原
— ６ ７ —
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ｍ Ｌ。 ２ ． ３ 表面活性剂的种类与用量 分别研究了常见不同表面活性剂对显色体系 结 果 表 明： 不 加 表 面 活 性 剂 时 体 系 浑 浊， 的影 响 ， 在表面活性剂存 在 时 体 系 清 晰 ； 离子型表面活性 剂没有非离子型表面活性剂提高显色反应灵敏度 的效果好 ， 其中以 Ｔ 且其用 ｒ ｉ ｔ ｏ ｎ Ｘ １ ０ ０ 效果 最 佳 ， － 量在 １ 吸 光 度 最 大 且 稳 定， ． ３～２ ． ０ｍ Ｌ 范 围 内， 实验选用 １ ． ５ｍ Ｌ。 ２ ． ４ 显色剂用量 显色剂 １ 对 苯 磺 酸） 三氮 ４ ３ －（ －安 替 比 林 ） － －（ 烯用量在 １ 体系吸光度达到 ． ７～２ ． ５ｍ Ｌ 范围内 ， 故选用 ２ 最大且稳定 ， ． ０ｍ Ｌ。 ２ ． ５ 试剂加入顺 序 及 显 色 时 间 和 络 合 物 的 稳 定 性 体系中各种试剂加入的顺序不同会影响显色 反应的进行 。 试 验 结 果 表 明 ， 按实验方法中试剂 加入顺序为最 佳 。 体 系 在 室 温 下 １ ０ｍ ｉ ｎ即可显 色完全 ， 并可稳定 ８ｈ。 ２ ． ６ 络合物组成 采用摩尔比法和等摩尔连续变换法测定络合 ） 物组成为 ｎ（ Ｃ ｄ（ ∶ ｎ（ Ａ Ｓ ＴＡ） ＝１∶２。 Ⅱ） ２ ． ７ 共存离子的影响 ， 按实验方法 测 定 ２ 相对误差 ． ０μ Ｃ ｄ（ Ⅱ） ｇ ：Ｋ＋ 共存离子允许量 （ 以 μ ≤ ±５％ ， ｇ 计）
－３ 对苯 磺 酸） 三氮烯（ 溶 液： ３ Ａ Ｓ ＴＡ） ２ ． ７×１ ０ －（ ／ 称取 ０ 用９ 移 ｍ ｏ ｌ Ｌ， ． ２ ５ｇ Ａ Ｓ ＴＡ， ５％ 乙 醇 溶 解 ，
图 １ 吸收光谱 Ｆ ｉ ． １ Ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｅ ｃ ｔ ｒ ａ ｇ ｐ ｐ
／ ） ； 试剂 空 白／水 （ １． Ｒ ｅ ａ ｅ ｎ ｔ ｂ ｌ ａ ｎ ｋ ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ２． ２ ． ０μ ｇ ｇ镉 （ （ ／ Ｓ ＴＡ／试剂空白 （ ２ ． ０μ Ｃ ｄ Ｓ ＴＡ ｒ ｅ ａ ｅ ｎ ｔ Ⅱ） －Ａ Ⅱ） －Ａ ｇ ｇ ） ； ｂ ｌ ａ ｎ ｋ ３ ． ２ ． ０μ Ｓ ＴＡ－Ｔ ｒ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｘ １ ０ ０／试剂空 Ⅱ） －Ａ － ｇ镉（ ／ 白 （ ２ ． ０ μ ｄ （Ⅱ ） Ｓ ＴＡ－Ｔ ｒ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｘ １ ０ ０ ｒ ｅ ａ ｅ ｎ ｔ －Ａ － ｇ ｇ Ｃ －４ ） 。 （ ） ／ 。 ｂ ｌ ａ ｎ ｋ ｃＡ Ｓ ＴＡ ＝５ ． ４×１ ０ ｍ ｏ ｌＬ
２ 结果与讨论
２ ． １ 吸收曲线 按实验方法 ， 在不同波长下测定试剂及络合 物吸收光谱曲线 ， 如图 １ 所示 。 由图 １ 可知 ， 试剂 ， 曲 线 １） 在没 空白对水最大吸收波长 为 ３ ７ ２ｎ ｍ（ 二元体系最大吸收波 有表面活性剂存 在 条 件 下 ， ， 长为 ４ 曲线 ２） 在Ｔ ８ ４ｎ ｍ（ ｒ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｘ １ ０ ０三元体系 － ， 中最大吸收波长为 ５ 曲 线 ３） 与试剂空白 ０ ５ｎ ｍ（ 相比对比度达１ 与二元体系相比红移了２ ３ ３ｎ ｍ， １ 灵敏度显著增高 ， 因此选择 ５ ｎ ｍ， ０ ５ｎ ｍ 作为测定 波长 。 ２ ． ２ 体系酸度 根据三氮烯类 试 剂 的 性 质 及 特 点 ， 该类试剂 显色体系的 ｐ Ｈ 值都在８ ． ５ 以 上 的 碱 性 溶 液 中， 因此试 验 了 Ｎ ａ Ｃ Ｏ ａ ＨＣ Ｏ ＮＨ３ · Ｈ２Ｏ － ２ ３－Ｎ ３、 、 ＮＨ４Ｃ ｌ Ｎ ａ Ｂ ａ ＯＨ、 Ｎ ａ ＯＨ 等介质对体系的 ２ ４Ｏ ７－Ｎ 影响 ， 发现以 Ｎ ａ Ｂ ａ ＯＨ 溶液最适宜 。 当溶 ２ ４Ｏ ７－Ｎ 液ｐ 体系的吸光度达 Ｈ 值在９ ． ５～１ ０ ． ２ 范 围 内， 最 大 且 稳 定， 实验选用 ｐ １ ０ ． ０的 Ｎ ａ Ｂ Ｈ － ２ ４Ｏ ７ ， 溶液控制酸度 其用量在 范 Ｎ ａ ＯＨ １ ． ６～２ ． １ｍ Ｌ 围内 ， 均 能 达 到 控 制 酸 度 的 目 的， 实验选用１ ． ８
DOI:10.13228/j.issn.1000-7571.2011.10.012
（ ） ： 冶金分析 ， ２ ０ １ １， ３ １ １ ０ ６ ６ ６ ９ － ， （ ） ： Ｍ ｅ ｔ ａ ｌ ｌ ｕ ｒ ｉ ｃ ａ ｌ Ａ ｎ ａ ｌ ｓ ｉ ｓ ２ ０ １ １， ３ １ １ ０ ６ ６ ６ ９ － ｇ ｙ （ ） 文章编号 ： １ ０ ０ ０－７ ５ ７ １ ２ ０ １ １ １ ０－０ ０ ６ ６－０ ４
本文利用新合 了进一步探讨此类试剂的分析性能 ， 成的显色剂 １ 对苯磺酸 ） 三氮烯 ４ ３ －（ － 安替比林 ） － －（ （ ， 系统地研究了其测定镉 （ 的显色条件 ， Ａ Ｓ Ｔ Ａ） Ⅱ） 在硼砂 －氢氧化钠缓冲溶液 、 Ｔ ｒ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｘ－ １ ０ ０ 介质中进
５ 行测定 ， 测定的表观摩尔吸光系数为 ２ ． ７×１ ０ Ｌ· －１ · 进一步提高了本方法的选择性和灵 ｍ ｏ ｌ ｃ ｍ－１ ，
摘 要： 探讨了 １ 对苯磺酸 ） 三氮烯 （ 与镉的反应 ， 建立了直接测定废 ４ ３ Ａ Ｓ ＴＡ） －（ － 安替比林 ） － －（ 水中镉的光度分析方法 。 试验表明 ， 在硼砂 － 氢氧化钠介质中 ， 镉与 Ａ Ｓ ＴＡ 形成 １∶２ 的红色
５ －１ · 络合物 ， 该络合物 的 最 大 吸 收 峰 位 于 ５ 表观摩尔吸光系数为２ ０ ５ｎ ｍ， ． ７×１ ０ Ｌ· ｍ ｏ ｌ
３］ ４］ ５］ ６］ 、 、 氮类 ［ 三氮 烯 类 ［ 卟 啉 类［ 和 荧 光 酮 类［ 等。
） 敏度 ， 用于废水样品中痕量镉 （ 的分析 ， 结果同原 Ⅱ 子吸收光谱法测定结果相吻合 。
１ 实验部分
１ ． １ 主要仪器与试剂 上海第五 ＵＮ Ｉ Ｃ Ｏ ＷＦ Ｊ ７ ２ ０ ０ 型分 光 光 度 计 （ ； 分析仪器厂 ） 上海精科雷磁有 Ｈ－ ３ Ｃ 型酸度计（ ｐ 。 限公司 ）
方法虽然有高的 灵 敏 度 和 选 择 性 ， 但所用仪器价 格相对昂贵 。 分 光 光 度 法 具 有 适 用 范 围 广 、 分析 成本 低 、 操 作 简 便、 快 速 等 优 点， 目前仍在各领域 广泛应用 。 单在 水 质 分 析 中 ， 目前能用直接法和 间接法测定的金 属 和 非 金 属 元 素 就 有 七 十 多 种 。 分光光度法应用于测定镉离子常用的显色剂有偶
／ 镉量在 ０ 检出限为 ０ ｃ ｍ－１ 。１ ０ｍ Ｌ 溶液中 ， ． ３～５ ． ０μ ． １ｍ Ｌ。 方 法 已 ｇ 之间符合比尔定律 ， ｇ 用于电镀废水样中镉的测定 ， 结果与原子吸收光谱法 相 一 致， 方法的回收率在１ ０ ４％ ～１ ０ ５％ ） 之间 ， 相对标准偏差 （ 小于 ３ ｎ＝６ ． ９％ 。 ； 关键词 ： 对苯磺酸 ） 三氮烯 ； 分光光度法 ； 镉（ 电镀废水 １ ４ ３ －（ － 安替比林 ） － －（ Ⅱ）