Nb2O5掺杂对高频MnZn功率铁氧体微结构和性能的影响.
B2O3掺杂对纳米Mn-Zn铁氧体烧结性能的影响
１８５６
人 工 晶 体 学 报
第 ４７ 卷
内变得很小ꎬ复合添加 ＣａＯ 和 ＳｉＯ２ 可增大材料的电阻率ꎬ降低材料的功率损耗[４￣６] ꎮ 传统的 Ｍｎ￣Ｚｎ 铁氧体制备工艺ꎬ通常是利用球磨机将所添加的各种原材料经过长时间的机械研磨ꎬ以
Ｂ２ Ｏ３ 掺杂对纳米 Ｍｎ￣Ｚｎ 铁氧体烧结性能的影响
张雪林ꎬ华 菲ꎬ王 新ꎬ彭会芬
( 河北工业大学材的纳米材料掺杂不均ꎬ易导致烧结后材料性能差等问题ꎮ 本文将掺杂物 Ｂ２ Ｏ３ 制成水溶液ꎬ然后再 与 Ｍｎ￣Ｚｎ 铁氧体纳米粉体进行混合ꎬ以提高 Ｂ２ Ｏ３ 分布的均匀度ꎮ 研究结果表明:随着 Ｂ２ Ｏ３ 掺杂量的增加ꎬ烧结后 材料的各项性能呈抛物线规律变化ꎬ并于 Ｂ２ Ｏ３ 掺杂量为 ０. １５ｗｔ％ 时达到极值ꎮ 与未掺杂的材料相比ꎬ虽然材料的 饱和磁化强度、起始磁导率、居里点及截止频率有不同程度下降ꎬ但其功率损耗特性却显著改善ꎮ 这应得益于 Ｂ２ Ｏ３ 的均匀掺杂使得烧结后材料的致密度提高( 相对密度约为 ９８％ ) 以及微观组织的改善ꎮ
１ 引 言
Ｍｎ￣Ｚｎ 铁氧体作为一种重要的软磁材料ꎬ因具有高磁导率、高电阻率、低功率损耗等诸多优良性能ꎬ在电 子工业、信息产业等领域得到广泛应用ꎮ 随着这些行业的飞速发展ꎬ电子整机系统向智能化、小型化、平面贴 装化方向发展ꎬ从而要求其中的电源向高频化发展ꎮ 而高频化电源的核心是高频低损耗的铁氧体材料ꎮ 高 频下ꎬ降低材料功率损耗主要有两条途径ꎬ一是提高电阻率ꎬ二是控制适宜的铁氧体晶粒( 晶粒过小ꎬＰｅ 会变 小ꎬ但 Ｐｈ 会增大) ꎮ 控制晶粒大小和电阻率最有效的办法是合理地掺入添加物和改善烧结性能ꎮ 众所周 知ꎬ掺杂一些有益的添加物ꎬ如 ＳｎＯ２ [１] 、ＴｉＯ２ [２] 、Ｃｏ２ Ｏ３ [３] 等ꎬ可进一步控制材料的 Ｑ 值ꎬ使其在较宽温度范围
对比不同离子的掺杂对镍锌铁氧体电磁损耗性能的影响
Ａｕｇｕｓｔꎬ２０１８
对比不同离子的掺杂对镍锌铁氧体 电磁损耗性能的影响
马志军ꎬ赵海涛ꎬ程 亮ꎬ郑云生ꎬ杨 帅
( 辽宁工程技术大学矿业学院ꎬ阜新 １２３０００)
பைடு நூலகம்
摘要:应用水热法掺杂 Ｃｏ２ ＋ 、Ｍｎ２ ＋ 和 Ｃｕ２ ＋ 到纳米镍锌铁氧体粉末中ꎮ 并利用 ＸＲＤ、ＴＥＭ 和 ＶＮＡ 对其进行表征和
锌钴铁氧体吸波性能下降ꎬ吸波效果减弱ꎮ Ｃｕ２ ＋ 的掺杂没有影响纳米镍锌铁氧体电磁损耗的吸波频段ꎮ
关键词:离子掺杂ꎻ铁氧体ꎻ水热法ꎻ吸波性能
中图分类号:ＴＭ２７７
文献标识码:Ａ
文章编号:１０００￣９８５Ｘ(２０１８)０８￣１６４２￣０５
Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ Ｄｏｐｉｎｇ Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ Ｉｏｎｓ ｏｎ ｔｈｅ Ｅｌｅｃｔｒｏｍａｇｎｅｔｉｃ Ｌｏｓｓ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ Ｎｉｃｋｅｌ￣Ｚｉｎｃ Ｆｅｒｒｉｔｅ
基金项目:国家自然科学基金(５１３７２１０８) 作者简介:马志军(１９６９￣ ) ꎬ男ꎬ辽宁省人ꎬ博士ꎬ副教授ꎬ博士生导师ꎮ
第８ 期
马志军等:对比不同离子的掺杂对镍锌铁氧体电磁损耗性能的影响
１６４３
稳定的纳米复合镍锌铁氧体十分重要[３] ꎮ
Ｗｕ 等以 ＴＲＥＧ 为溶剂制备了纳米 Ｎｉ１ － ｘ Ｚｎｘ Ｆｅ２ Ｏ４ / 碳纳米管复合材料ꎬ发现当 ｘ ＝ ０. ５ 时 Ｍｓ 达到最大 值ꎬ矫顽力( Ｈｃ) 在室温下较低ꎬ具有超顺磁性[４] ꎮ Ｗａｎｇ 等合成了新型镍铁素体 / 聚苯胺纳米复合材料并研 究了其微波吸收特性[５] ꎮ 王敏等采用共沉淀法镍锌比例不同的铁氧体的磁性能并得出当镍锌比例为 ３∶ ２ 时 表现出最佳磁性能[６] ꎮ 谢延玉等通过水热法 ＳｒＦｅ１２ Ｏ１９ / Ｎｉ０. ６ Ｚｎ０. ４ Ｆｅ２ Ｏ４ 复合材料ꎬ并研究其微结构、磁性能和 微波吸收性能[７] ꎮ Ｓｈｉｎｄｅ 等通过共沉淀法制备 Ｎｉ１ － ｘ Ｚｎｘ Ｆｅ２ Ｏ４ 的纳米晶尖晶石铁氧体ꎬ发现随着锌浓度增 加ꎬ饱和磁化强度先增加后降低[８] ꎮ 刘作华等以黄钠铁矾为原料合成掺杂 Ｄｙ３ ＋ 的 ＮｉＺｎＦｅ２ Ｏ４ ꎬ发现掺杂 Ｄｙ３ ＋ 后ꎬ矫顽力下降ꎬ饱和磁感应强度升高[９] ꎮ
V2O5／MoO3掺杂对NiCuZn铁氧体结构和性能的影响
Ａ ｂｓｒ ｃ ： Ｃ Ｚ ｅｒｔ ａｅｉｌ ｓ ｒｐ ｒｄｂ ｏ ｉ—ｔｔ ｔｏ ｓｎ ｉｈｐ ｒｔ ｗ ｔｒａ． ｈ ｆｅ ｔ ｔ ａ ｔ Ｎｉ ｕ ｎｆｒｉ ｍ ｔｒａ ｅ ａｅ ｙｓ ｌ ｓ ｅｍｅｈ ｄｕ ｉｇｈｇ ｕｉ ｒ ｍａｅｉ１Ｔ ｅｅｆｃ ｅ ｗａ ｐ ｄ ａ ｙ ａ
Ｖ２ ／ Ｏ３ 杂 对 Ｎｉ ｕ ｎ铁 氧 体 结 构 和 性 能 的影 响 Ｏ５Ｍｏ 掺 ＣＺ
成 军 平 ，徐 全 吉 ，杨 许 文 ，张 怀 武
（ 电子 科技 大 学 电子薄膜 与集成 器件 国家重 点 实验 室 ，四 川成 都 ６０ ５ １０４）
摘 要 ：采 用 固相 反 应 法 制 备 了 Ｎｉｕ ｎ铁 氧 体 ，研 究 了 Ｖ Ｏ５Ｍｏ ３ 同掺 杂 量对 材 料 电磁 性 能 的 影 响 以 ＣＺ ２ ／ Ｏ不
ｏ ２ ｄＭｏ ３ ｄ ｉｖ ｓ ｎｔｅ ｃｏｔ ｃ ｒ ａ ｄｍａｎ ｔ ｒｐ ｒｅ ｆ Ｃ Ｚ ｒ ｔｍａ ｒ ｌ ｓｎ ｅｔ ａｅ ｄ ｆ ０ Ｏ ｄｔ ｅ ｒｓ ｕ ｔ ｅ ｎ ｇ ｅ ｃ ｏ ｅ ｉｓ Ｎｉｕ ｎｆ ｒｅ ｔ ｉ ｖｓｇ ｔ ａ Ｖ ａ ｉ ｏ ｈ ｍｉ ｒ ｕ ｉｐ ｔ ｏ ｅ ｉ ｅ ａ ｗａ ｉ ｉ ｄｎ
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掺杂对高磁导率低损耗锰锌铁氧体材料磁性能的影响
２ 实 验
２．１ 试 制 方 案 设 计 的 依 据 高磁导率锰锌铁氧体的起始磁导率及损耗都是结
构敏感量。一般 说 来，高 磁 导 率 材 料 基 本 配 方 必 须 使 饱和磁致伸缩系数λｓ 和磁晶各向异性常数 Ｋ１ 趋于０， 饱和磁化强度 Ｍｓ 大［４］。 这 是 因 为 这 些 有 利 于 畴 壁 可 逆位移，从而可 提 高 起 始 磁 导 率。 图 ２ 是 锰 锌 铁 氧 体 磁导率等值 线 与 成 分 关 系 的 局 部 三 元 相 图［１］，从 图 ２ 可看出，不同组 分 配 比 对 材 料 最 终 性 能 的 影 响 是 决 定 性的。基于以上 理 论 基 础，我 们 把 本 文 的 基 本 配 方 确
为了得到频率 特 性 好、低 损 耗 的 高 磁 导 率 锰 锌 铁 氧体，材料的晶粒 要 致 密 均 匀，气 孔 率 要 低，烧 结 体 内 部应力要小，因 此 烧 结 高 磁 导 率 材 料 需 要 特 定 的 气 氛 和温度曲线，既要控制 Ｍｎ、Ｚｎ离子的变价，防止 Ｚｎ的 挥发，又要保证 铁 氧 体 固 相 反 应 完 全 且 抑 制 巨 晶 的 形 成。本文采用氮气气氛保护推板窑烧结高磁导率锰锌 铁氧体。
通 讯 作 者 ：刘 先 松
作 者 简 介 ：胡 锋 （１９８７－ ），男 ，安 徽 安 庆 人 ，在 读 硕 士 ，师 承 刘 先 松 教 授 ，主 要 从 事 磁 性 材 料 与 器 件 研 究 。
１５７８
２．２ 样 品 制 备 以 氧 化 铁 （Ｆｅ２Ｏ３，９９．５％）、氧 化 锰 （Ｍｎ３Ｏ４，
胡 锋 等：掺杂对高磁导率低损耗锰锌铁氧体材料磁性能的影响
V2O5掺杂对低温烧结宽温NiCuZn铁氧体显微结构及性能的影响
工艺·技术·应用V2O5掺杂对低温烧结宽温NiCuZn铁氧体显微结构及性能的影响刘 兴，何 超，陈 轲（西南应用磁学研究所，四川绵阳 621000）摘 要：采用氧化物陶瓷工艺制备低温共烧铁氧体（LTCF）多层片式器件用NiCuZn铁氧体材料，研究了V2O5掺杂对材料微观结构、磁导率及其温度特性的影响。
结果表明，随V2O5掺杂量的增加，样品平均晶粒尺寸增大，材料烧结温度降低，磁导率先增大后降低；宽温NiCuZn铁氧体配方采用0.4wt%的V2O5掺杂，可使材料实现低温烧成（烧结温度900℃左右），并具有高磁导率（500左右）、致密的细晶粒显微结构, 从而获得满足LTCF多层片式铁氧体器件高、低温应用环境(－55～+85℃)下磁性能要求的低温烧结NiCuZn铁氧体宽温材料。
关键词：NiCuZn铁氧体；低温烧结；V2O5掺杂；微观结构；磁导率中图分类号：TM277+.1 文献标识码：A 文章编号：1001-3830(2017)01-0048-05Effect of V2O5 doping on the microstructure and propertiesof low temperature sintered NiCuZn ferriteLIU Xing, HE Chao, CHEN KeSouthwest Institute of Applied Magnetics, Mianyang 621000, ChianAbstract: NiCuZn ferrite materials for low temperature co-fired ferrite (LTCF) multilayer chip devices were prepared using oxide ceramic techniques. The influences of V2O5 doping on the material microstructure, permeability and its temperature characteristics were studied. Results show that with the increase of V2O5 amount, the average grain size increases, the sintering temperature reduces, and the permeability firstly increases and then reduces. For V2O5 doping amount of 0.4wt%, materials were obtained with low-temperature sintering (900 ℃or so), high permeability (about 500) and contact fine grain microstructure, which meets the magnetic performance demand in high and low temperature(－55 to + 85 ℃) application of LTCF multilayer chip ferrite devices.Key words: NiZn ferrite; low temperature sintering; V2O5 doping; microstructure; permeability1 引言现代武器装备、航空、航天工程等对电子系统的体积、重量和性能的要求越来越严格，特别是星载、弹载、机载武器系统以及民用领域所需要的电子组件、部件，更是向着小、轻、薄和高可靠、高性能、高速度的方向发展。
Nb2O5掺杂在高磁导率、低失真、低损耗MnZn铁氧体中的作用
求 向综合性能方面转移 ， 不但要求材料具有高磁导
率 、低 失真特 性 ，还 要求 材料 具 有高频 、低 损耗 特 性。 多用 材料 已经 成 为 当前高 磁 导率铁 氧体 的市场 发 展趋 势 ，也是 企 业 向产 业 化 发展 的要 求 ，Ｔ ０ Ｈ１ｉ 是我 们 公 司新开 发 的多用 材料 之 一 。 材 料要 具有 相对 高 的磁 导率 、低 失真 、低损 耗 特性 ，与材 料 的主配 方有 很 大 的关系 ， 是 原始 配 但 方 中 的 掺 杂对 降低 材 料 失 真和 损 耗 具 有 重 要 的作 用 。在 Ｍｎ ｎ软磁 铁 氧体 材料 领域 里 ，前 人 已经 有 Ｚ 关于 Ｎ ２ 掺 杂 的研 究 ，Ｎ ２ ５ ｂＯ５ ｂＯ 掺杂 一般 用 于高 频 低 功 耗 Ｍｎ ｎ软磁 铁氧 体材 料 。 Ｚ 而我 们在 高磁 导 率
中图分类号 ：Ｔ ７ ＋１ Ｍ２ ７ ． 文献标 识码 ：Ｂ 文章编号：１０ —８ ０２０ ）５０ ５．３ ０ １３ ３（０ ８０ ．０ ３０
Ｔｈ ｌ ｆ ｅＲｏ ｅｏ ２ ｄ ｔ ｅｉ ｈ ｇ ｅ ｍｅ ｂ ｌ ｙ， Ｎｂ Ｏｓ Ａｄ ｉ ｖ ｔ ｅＨｉ ｈ Ｐ ｒ ａ ｉ ｔ ｉ ｎ ｉ Ｌｏ Ｄｉｔ ｒｉ ｉ ａ ｄ Ｌｏ Ｃｏ ｅＬｏ ｓＭ ｎ ｒ ｉ ｗ ｓ ｏ ｔ ｌ ｎ ｗ ｒ ｓ Ｚｎ Ｆｅ ｒｔ Ｏ ｅ
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掺杂对高磁导率锰锌铁氧体磁性能的影响
掺杂对高磁导率锰锌铁氧体磁性能的影响摘要：锰锌铁氧体作为现代社会中全面发展现代化的电子信息技术所必备的一种功能材料，随着当前社会通讯、计算机等信息产业的不断发展，对高性能的锰锌铁氧体的研究已经成为了有效开展对磁性材料研究的关键。
因此，文章对目前国内外学者有关高磁导率锰锌铁氧体性能的研究状况进行概述，并在此基础上进一步介绍目前相关学者关于掺杂对高磁导率锰锌铁氧体性能的影响的研究现状。
关键词：高磁导率锰锌铁氧体磁性能随着通信、传感等行业的飞速发展，以及相关电子仪器以及设备体积逐渐朝着更加小型化的方向发展，社会对高密度化、轻薄化且高性能的电子元件的消费需求程度也在大幅度增长，从而极大的增长了对高性能的锰锌铁氧体材料的需求，拓宽了其应用的市场。
同时，社会对于锰锌铁氧体的性能与质量也提出了更高的要求，促使人们逐渐加深了对锰锌铁氧体制备工艺的研究。
而该功能材料的磁性研究及其材料的成分与组织有着密切的关系。
因此，文章从高磁导率的锰锌铁氧体的磁性能的研究现状与发展的趋势等方面对其作出了综合的分析与介绍。
一、有关高磁导率锰锌铁氧体的性能研究现状一般情况下，人们将起始磁导率>5000的铁氧体的材料看作是高磁导率的铁氧体[1]。
若仅仅只是看材料的起始磁导率，迄今为止处于最高纪录的仍是德国Siemens公司相关研究员在上世纪60年代研制出的起始磁导率为40000的材料，但由于其居里温度只有40℃，致使其完全不具备实用的价值。
而在70年代初，通过有效运用还原为此烧结的方法，发明出了一种起始磁导率大于10000的材料，并将其积极的投入到通信市场中，取得了较好的效益，从此高磁导率的铁氧体材料的市场就呈现出逐渐扩大的趋势。
而在1986年，东京一家电气化学工业的公司就在原有的H5C2材料的基础之上成功研发出了具有商业价值的锰锌铁氧体的材料，并在此后十年间研发出了各种高磁导率的锰锌铁氧体的材料。
然而随着电信技术的不断发展，对于不同的领域，如电子电路的宽带变压器、相关综合业务的数据网、宽域网等，其材料的使用场合会有所差异，且对材料本身所需具有的各种性能的参数方面的要求自然就不同了，特别是有些场合对材料的个别参数要求较苛刻。
Ta2O5对高BsMnZn功率铁氧体微结构及磁性能温度特性的影响
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Ｔ ａ ２ ０ ５ 对高 Ｂ ｓ Ｍｎ Ｚ ｎ功率铁氧体微 结构 及
掺杂V2O5对MgNb2O6介电陶瓷工艺和性能的影响
关键词
Ｍ Ｎ 电 陶瓷 ， 烧 结 温 度 ， 电性 能 ｇｂ０ 介 Ｖ０， 介
ｔｎ ａ ６， 依 据 公 式 ￡ ＝ ４４×Ｃ ×ｈ ｄ １． 。 ／ 和 Ｔ＝ Ｑ＋ 一（ ｆ
． 分 式 温度系数 在 一 ０ ￣＋ ０ 范围 内系列 化 Ｅ］从 而最终 实 Ｏ ５ ） 别计算 介 电常数 和频率 温度 系数 ， 中 ａ 为 １０ ３０ ３， ， ６ 为材料的介 电常数 系数 。 现微波介 电陶瓷材料 组成 、 构与性 能的可调控性 ＿ 结 ６ ］ 。鉴 材料的线膨胀系数，
电陶瓷的研制 ， 并取得 了良好 的效果 ＿ ２ ］ 。随着微波烧结技 术 等新技 术在制 备微波介 电陶瓷材料 中 的应 用和发 展 ，
将烧成 的试 样用 ｘ射线衍射 仪进行物相分 析 ．再将 试 样 研磨 ．用 无 水 乙醇 清 洗 ，并 涂 上 中温 型银 浆 ， 在
０ 烧 渗 ｌｍ ｎ后 ，测 出试 样 的厚 度 ｈ和 直 径 ｄ 在 ｏ Ｃ下 Ｏｉ ， 可望获得 晶粒 细小 、 显微结构 均匀致密 ， 而且 较好地保持 ６ ０ ５ ｚ ０Ｈ 。 了原始材料 的组 成与结构 的微 波介 电陶瓷材料 。其 介 电 ７Ｈ ￣３ Ｍ ｚ的频 率下 ，测定试样 的 电容 Ｃ 及介 电损 耗 常 数 在 ２ ０ ０ 范 围 内 系 列 化 ， 适 应 多 种 用 途 ， 率 ￣２ ０ 可 频
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掺杂 Ｖ ５ ＭＮ２ 介 电陶瓷工艺和性能的影响 ２ 对 ｇｂ ６ ０ ０
赵 永 乐 赵 能 伟 刘 林 艳。
V_2O_5添加对NiCuZn铁氧体材料磁性能的影响
ｗａ ｒｐ ｒｄｗｉ ｉａ ｅ ｅ ｂｌ ｆ７４ ｃ ｔｏｒｆｅ ｕ ｎ ｙｏ ０ Ｍ Ｈｚ ｔｍｐ ｒｔｒ ｏ ｆ ｃｅ ｔｏ ｅ ｅ ｂｌ ｆ ｓｐ ｅ ａｅ ｔ ｉ ｔ ｌ ｒ ａ ｉｔ ｏ ．， ｕ—ｆ ｑ ｅ ｃ ｆ７ ０ ｈ ｎ ｉ ｐｍ ｉ ｙ ｒ ，ｅ ｅａ ｅｃ ｅ ｉｎ ｆｐ ｒ ａ ｉｔ ｏ ｕ ｉ ｍ ｉ ｙ
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高频MnZn铁氧体的功耗分析
高频MnZn铁氧体的功耗分析T．Kawano 等段曦东译摘要：在10KHz－5MHz的频率范围和23－120℃的范围内研究了MnZn铁氧体的功耗频率年和绝对复数磁导率μa(=μa’-jμa’’)的关系。
在1MHz 以上剩余损耗P r对总损耗P C的贡献超过一半，与μa’’的关系紧密。
在1MHz和50mT下，颗粒尺寸为4 微米ZnO含量为0mol% 的样品的μa’’为280，P c为140KW/m3。
然而在400A/m的直流磁化后的剩余状态的第二次测量值上升，再慢慢随时间恢复。
这个行为被认为是Fe2+ 通过阳离子空位扩散引起的。
1．引言为了适应开关电源的需要，最近报告了低损耗MnZn铁氧体在500KHz以上的应用。
这种应用，降低损耗是非常重要的，因为在200KHz以上它显著上升。
已经应用了许多方法来分析损耗因子（1，2），以得到低损耗材料。
他们集中于涡流损耗，它与频率的的平方成正比，与电阻率成反比。
对于多晶MnZn铁氧体在高频下的电阻率的下降是不可避免的，因为颗粒边界形成电容，并且电抗1/（2πfC）在高频下下降。
另一方面，一些研究者坚持在高频下剩余损耗Pr 的重要性（2，3）。
他们解释Pr 的行为是起始磁导率的函数，Pr应该联系测定损耗时的实际磁场的估计的绝对磁导率来分析。
另外，最近报道了试样在高磁场下处理后，损耗退化（4）。
这种现象对于开关电源的应用来说是不受欢迎的。
本工作的目标研究有不同的ZnO含量的试样的损耗和绝对磁导率的频率的依赖性。
两外一个目标是研究在高DC磁场下处理过的试样的损耗的退化和恢复。
2 实验A试样制备和表征用传统粉末冶金工艺制备了有不同的Fe2O3，MnO，ZnO的MnZn铁氧体试样。
ZnO的浓度在0－12mol% 之间，Fe2O3的含量适当调节，起始磁导率的二峰在90℃附近。
每个磁心的外径为19mm,内径为10mm,高5mm。
用AC B－H分析仪（Iwatsu SY－8243）在10KHz 和5MHz 分析了损耗P c，绝对磁导率μa(=μa’-jμa’=B m/H m)。
Nb_2O_5掺杂的氧化锌陶瓷导电特性研究
第26卷第1期低 温 物 理 学 报Vol.26,No.1 2004年2月C HINESE JOURNAL OF LOW TEMPERATURE PHYSICS Feb.,2004Nb2O5掺杂的氧化锌陶瓷导电特性研究籍远明1 张金仓21中国矿业大学(北京校区),北京 100083; 2上海大学,上海 200436研究了Nb2O5掺杂的ZnO陶瓷在低温下导电特性,结果表明,低温状态下,随着Nb2O5掺杂量的增加,ZnO电阻率降低,不同温度下烧结的ZnO样品,烧结温度越高,电阻率愈小,同一烧结温度下,不同烧结时间的ZnO样品,随着烧结时间的增加,电阻率愈小.关键词:ZnO陶瓷,导电特性,掺杂,低温PACC:7480T,74901引 言ZnO导电陶瓷是以氧化锌为主要原料,添加一定量的杂质,采用常规的电子陶瓷工艺研制而成.它作为一种多功能半导体材料,具有许多重要应用,利用ZnO为基的半导体陶瓷对气体的敏感性,可以制作气敏电阻元件[1],对湿度的敏感性可以制作湿敏电阻元件[2],对温度的敏感性可以制成用作温度传感器的缓变型正温度系数热敏电阻[3],ZnO陶瓷薄膜可以制作声表面波器件,也可以制成透明导电膜,采用ZnO半导体还可以制作大功率固定电阻,同时,ZnO基陶瓷微粉也用来制作浅色导电粉,应用于各类防静电制品中[4~6].所有这些研究都离不开ZnO陶瓷的导电性能,主要为ZnO陶瓷的电阻率和电阻温度特性,无论是用作气体、湿度、温度的敏感电阻元件,还是导电膜、导电微粉、固定电阻等,ZnO陶瓷导电特性是它们应用研究的基础.关于ZnO陶瓷导电特性研究多限于室温下,本文报道了运用固态反应法制备ZnO基添加Nb2O5的导电陶瓷,研究了低温状态下(77~300K)掺杂含量、烧结温度、烧结时间等因素对ZnO陶瓷导电性能的影响,为该体系材料的研究提供实验依据和基础研究资料.2实 验本实验中采用分析纯ZnO、Nb2O5、Y2O3为原料,按照一定比例精确配比,经充分混合研磨,置于高温炉内,升温至800 ,预烧2小时,然后将材料二次研磨,在2Mpa下压制成13mm 3mm的圆片,在1000 ~1200 空气中烧结1~4小时,升温速率保持为100 /h,随炉国家自然科学基金(项目编号:19874017)资助课题.收稿日期:2003 07 08冷却至室温,用伏安法测量ZnO 的电阻,电压测量采用HP3457A 数字电压表,测试精度为10-7V,电流测量采用C43型微安表,测试精度为10-6A.本实验中采用四引线法测量ZnO 导电陶瓷低温状态下的电阻,其中测量管采用中科院物理所生产的氧化物超导体T c 测量管,采用液氮作为ZnO 导电陶瓷低温冷源冷却实验样品,在液氮温区使用时,将测量管直接插入液氮中,约25分钟达到77K,从恒温块上的长方形四引线架上焊出四根单股导线,将其压在实验样品上,再用导电铟胶粘住即可,样品测试电流为0.1m A,电压测量采用HP3457A 数字电压表,测试精度为10-7V.2结果与讨论2.1 Nb 2O 5含量与ZnO 导电陶瓷电阻率的关系图1为1200 下烧结的ZnO 导电陶瓷在150K 低温下,Nb 2O 5含量与ZnO 电阻率的关系,可以看出,掺杂Nb 2O 5的ZnO 陶瓷,低温下电阻率与其掺杂含量为反比关系,当Nb 2O 5含量为0时, =789 c m,Nb 2O 5含量为1%时, =450 cm,此阶段电阻率下降幅度较大,以后随着Nb 2O 5含量的增加,ZnO 材料的电阻率仍呈现下降趋势,并且这种变化是比较均匀的,ZnO 作为N 型半导体材料,其电阻率与杂质浓度的关系为=1nq(1)其中:n 为载流子浓度,q 为电子电量, 为载流子迁移率,低温下,本征激发可以忽略,载流子主要由杂质电离提供,式(1)中载流子浓度近似等于杂质浓度,而迁移率随杂质的变化不大,因而,电阻率与杂质浓度成反比关系,随着Nb 2O 5掺杂含量的增加,导致ZnO 样品电阻率下降.2.2 不同烧结温度对ZnO材料低温导电特性影响图1 Nb 2O 5含量与电阻率的关系 图2 不同烧结温度的ZnO 陶瓷电阻率变化曲线图2给出了1000 、1100 、1150 、1200 下烧结的ZnO 样品,在低温下电阻率变化曲线,可以看出,不同烧结温度下获得的ZnO 样品其电阻率随着T 的升高而降低,在77K~247K 范围内,随着烧结温度的升高,ZnO 样品的整体曲线向低温区移动,即在低温状态下,高温烧结的ZnO 样品电阻率小,这种现象的产生可以解释为:N 型半导体的电阻率主要来自两个方面,一是点阵热震动电阻率,二是静态缺陷的电阻率,它是杂质原子、空位、位错等的贡献[7~9].低温时以静态缺陷电阻率起着主要作用,结合室温下ZnO 样品电阻率与烧结温731期籍远明等:Nb 2O 5掺杂的氧化锌陶瓷导电特性研究度的关系(图3),可以知道,随着烧结温度的增加,ZnO 样品电阻率呈现下降趋势,正是这样的变化特征,ZnO 样品由高温冷却至室温,这些缺陷很难完全再次达到平衡,高温状态的缺陷被 冻结 ,使得在低温状态下,高温烧结获得的ZnO 样品电阻率比低温烧结下的样品电阻率小.2.3 不同烧结时间对ZnO 材料低温导电特性影响图4给出了1200 下烧结的ZnO 样品,在不同烧结时间下的电阻率变化曲线,可以看出,无论是烧结1小时,2小时,还是4小时,ZnO 样品电阻率随着温度的降低而升高,随着烧结时间的增加,ZnO 样品电阻率曲线呈现向低温区移动的趋势,即在低温状态下,同一烧结温度,烧结时间越长,其电阻率越小,这个现象可以作如下解释[10~12]:金属氧化物ZnO 中,由于金属离子过剩形成间隙离子缺陷,在一定温度下,ZnO 晶体和周围氧分压处于平衡状态,其缺陷方程为(2)~(5)式,其中(2)~(4)式为本征缺陷方程,(5)式为掺杂缺陷方程.利用质量作用定律ZnO =Zn *i +12O 2(g)(2)Zn *i =Zn i +e (3)Zn i =Zn i +e(4)Nb 2O 5=2Nb *Z n +2e +4O o +12O 2(g)(5)这里Zn *i为锌离子,Nb *Zn 为铌离子,O o 为氧空位.当生成的主要缺陷为Zn *i 时,其电子浓度为e =[Zn *i ] P -0.25O 2当主要缺陷为Zni 时,其电子浓度为e =2[Zn i ] P -1/6O 2随着烧结时间的增加,环境氧分压降低,产生大量的导电电子,导致ZnO 样品电阻率下降,ZnO 样品的这种特征,在由高温冷却至室温时,使得在低温状态下,以静态缺陷的电阻率面貌出现,导致低温下,长时间烧结的ZnO 样品电阻率较小.图3 烧结温度与电阻率的关系 图4 不同烧结时间的ZnO 陶瓷电阻率曲线74 低 温 物 理 学 报 26卷3结 论在低温下研究了Nb 2O 5掺杂的ZnO 陶瓷导电特性,得到了电阻率与掺杂含量、烧结温度、烧结时间等因素的变化关系,结果表明,低温状态下,随着Nb 2O 5掺杂量的增加,ZnO 电阻率降低,不同温度下烧结的ZnO 样品,烧结温度越高,低温状态下电阻率愈小,同一温度下,不同烧结时间的ZnO 样品,随着烧结时间的增加,低温状态下电阻率愈小.[1]莫以毫,李标荣, 半导体陶瓷及其敏感元件 ,上海科技出版社(1983),274~300.[2]Pry R H,M i ttoff S P.Solid State Eletronics,J Matte r Sci ,1963(6),111~117.[3]Chu S Y,Yan T M,Chen S L,J Matte r Sci Letter ,19(2000),349~352.[4]袁方利,李晋林,功能材料,29(1998),592~595.[5]Lu C H,Yeh C H,Ceram Int ,26(2000),351~357.[6]Kaneko D,Shouji H,Kawai T,et al.,Lang muir ,16(2000),4086~4089.[7]石康源,张绪礼,王筱珍,功能材料,27(1996),61~63.[8]Kang X Y,Han Y,Tao M D,et al.,Matter Res Bull ,33(1998),1703~1708.[9]邢怀民,张瑞英,戴宪起,材料导报,13(1999),65~67.[10]Shang Ji axiang,Mate r Sci ,175(1995),521~524.[11]郭建栋,徐晓林,王昕,王承忠,韩汝珊, 低温物理学报 ,23(2001),291.[12]孙雅琴等, 低温物理学报 ,23(2001),179.STUDY ON CONDUCTIVE CHARACTERISTICSOF ZnO CERAMICS DOPEDNb 2O 5AT LOW TEMPERATUREJ I Y UAN M ING 1 Z H ANG J IN C ANG 21Ching U niversity o f Ming and Technology,Be ijing 1000832Shanghai U nive rsity,Shanghai 200436This paper presents the results of the study of ZnO conductive ceramics doped withNb 2O 5at low temperature.The experiment results show tha t with the increasing of Nb 2O 5contents,resistivity reduced at low temperature.The higher sintering temperature,thesmaller resistivity is for ZnO samples in different sintering temperatures.As the sinteringtime increased,the resistivity decreases at the same sintering temperature.Keywords :ZnO cera mic s,conduc tiv characteristic s,doped,low temperaturePACC :7480T,7490751期籍远明等:Nb 2O 5掺杂的氧化锌陶瓷导电特性研究。
ZnO和Nb2O5共掺杂钛酸锶钡陶瓷的结构及其介电性能研究
１ 引言
钛酸锶 钡 （ Ｂ ａ ｌ － ｘ Ｓ ｒ ｘ Ｔ ｉ Ｏ ３ ，Ｂ Ｓ Ｔ）是 由钛 酸 钡 （ Ｂ ａ Ｔ ｉ Ｏ３ ）和 钛酸 锶 （ Ｓ ｒ Ｔ ｉ Ｏ３ ）形成 的具有 ＡＢ Ｏ ３ 型钙 钛 矿 结构 的连 续 固溶体 ，可 以通 过改 变 Ｂ ａ Ｊ Ｓ ｒ
固相 反应 方法 制备 了 Ｚ ｎ Ｏ和 Ｎ ｂ ２ Ｏ ５ 共 掺 杂 的
Ｂ ａ ｏ ２ Ｓ ｒ ｏ ８ Ｔ ｉ Ｏ ３（ Ｂ Ｓ Ｔ － Ｚ ｎ Ｏ — ｘ Ｎｂ ２ Ｏ５ ）陶瓷 ，测量 与分
的比，使得介电性能在很宽的范围内调节． 因此， 该材料被广泛应用于电容器、光信号处理器、动态 随机存储器等器件 中【 １ 圳 ．
员 以Ｂ Ｓ Ｔ陶瓷为基础进行了大量掺杂改性研究．目
前 改性研 究 的主 要方 向是 以不 同 Ｂ ａ ／ Ｓ ｒ比例 的 Ｂ Ｓ Ｔ 作 为基 体 ，向其 掺入 金属氧 化物 （ Ｂ ｉ ２ Ｏ３ 【 ５ Ｊ 、 Ｍｇ Ｏｔ 刚 、 Ｂ２ Ｏ３ 【 ・ 等 ）或 稀 土 氧 化 物 （ Ｙ ２ Ｏ ３ 【 ・ 们 、Ｃ ｅ Ｏ２ 【 ｌ ｌ 】
１ ６ ｈ ，烘干 后 ，压制 成ｏ １ ３ ｘ（ １ ～２ ）ｍｍ的圆片 ．将
瓷中加入 １ ． ６ ％（ 质量分数） Ｚ ｎ Ｏ时， 材料击穿强度 达到最大，而介 电损耗最小，约为 １ ０ 【 ｌ 引 ． 而Ｂ Ｓ Ｔ 陶瓷掺入 Ｎ ｂ ２ Ｏ ５ 时， 可使 Ｂ Ｓ Ｔ陶瓷 Ｃ ｕ ｒ ｉ ｅ 峰的相变
微量成分添加对锰锌铁氧体性能影响研究进展
材料导报 : 综述篇
2010 年 10 月( 上 ) 第 24 卷第 10 期
微量成分添加对锰锌铁氧体性能影响研究进展*
任 平, 张俊喜, 杜欣欣
( 上海电 力学院能源与环境工程学院 , 上海 200090) 摘要 介绍 了锰锌铁氧体的晶体结构及其主要磁性能的影响因素 , 综述了微量成分添加对其结构及 磁性能影
掺入量增加sio2会与fe2o3形成低熔点的硅酸铁在烧结中形成液促进晶粒均匀长大提高材料的起始磁导率但掺入过量sio2将出现晶粒异常长大反而会使磁性能恶化常将cao和sio2一起作为添加剂来改善磁性能1128nb2o5是一种高熔点的氧化物1520阻止晶粒长大细化晶粒提高材料的电阻率和起始磁导降低涡流损耗但添加量过多时nb07nm进入尖晶石结构八面体b位与fe进行电子交换电阻率和起始磁导率均减小涡流损耗增加29
3. 1
第一类添加剂
2+
2. 3 起始磁导率
起始磁导率是高磁导率材料的主要性能指标, 取决于弱 磁场下可逆磁化过程的容易程度。根据铁磁学理论, 可逆的 磁化过程有可逆磁畴转动和可逆畴壁位移。 2 可逆磁畴转动造成的起始磁导率为: i M s / K ef f 。可逆 畴壁位移 造成的 起始 磁导率 为: ! 由掺 杂或 气泡引 起的 2/ 3 M 2 s/ K ef f ∀ ; ∀ 由内应力引起的 i M 2 i s / s ; # 由晶界作 用引起的 i M 2 s L / K ef f , 其中 K eff = K 1 + K u + 3/ 2 s 。式中, K ef f 为有效各向异性常数, K 1 为磁晶各向异性常数, K u 为感 生各向异性常数 , ∀为掺杂或空泡的体积分数, s 为磁致伸缩 常数 , 为内应力, L 是平均晶粒尺寸。因此 , 可通过提高饱 和磁化强度、 降低各向异性常数及磁致伸缩系数、 降低杂质 或空泡质量和内应力以及增大晶粒尺寸来提高材料的起始 [ 1, 2] 磁导率 。
微量成分添加对锰锌铁氧体性能影响研究进展
ｔ ｏ ｕ ｅ ． Ｉ ｆ ｅ ｃ ｆ ａ ｄ ｔ ｅ ｎ ｓｒ ｃ ｕ ｅ ａ ｄ ｍ ａ ｎ ｔ ｒ ｐ ｒ ｉｓ ｉ ｓ ｓ ｅ ａ ｉａｌ ｉｃ ｓ ｅ ． Ｎｏ ，ｔ ｅ ｅ ａ ｅ ｒ ｄ ｃ ｄ ｎ ｌ ｎ ｅ ｏ ｄ ｉ ｖ ｓ ｏ ｔ ｕ ｔ ｒ ｎ ｇ ｅ ｉ ｐ ｏ ｅ ｔｅ ｓ ｙ ｔｍ ｔ ｌ ｄ ｓ ｕ ｓ ｄ ｕ ｉ ｃ ｃ ｙ ｗ ｈ ｒ ｒ
ａ ｆ ｃ ｓｍａ ｎ ｔｃｐ ｒｏ ａ ｃ ． ｆｅ ｔ ｇ ｅ ｉ ｅ ｆ ｒ ｎ ｅ ｍ Ｋｅ ｒ ｓ ｙ ｗｏ ｄ ｍａ ｎ ｔ ｔ ｒａｓ ｇ ｅ ｉ ｍａ ｅ ｉ ｌ ，Ｍ ｎ Ｚ ｅ ｒｔ ，ｄ ｐ ｎ ｃ ｎ ｆｒｉ ｅ ｏ ｉｇ
锰 锌铁氧体 属 于 亚铁 磁 性 软磁 材 料 ， 与金 属 、 金 强磁 合
性材料 相 比， 具有 电阻率 高 、 涡流 损耗 小 、 氧化 性 强和 价格 抗 便 宜等优 点 ， 合 在交 变 磁 场 、 别 是 在 高频 和 超 高频 领域 适 特 应用， 因此在无 线 电通讯 、 自动 控制 、 计算 机 技术 、 磁记 录 、 雷 达 、 电天文 等 方 面获 得 了重 要应 用 ｎ ］ 射 。锰 锌 铁 氧体 按 应 用 主要分 为高磁 导 率 铁氧 体 和 功率 铁 氧 体 。高 磁 导率 铁 氧
Ｒｅ ｅ ｒ ｈ Ｐｒ ｇ ｅ ｓ ｏ ｎ ｌ ｅ ｅ ｏ Ｍ ｎ Ｚｎ Ｆｅ ｒ ｔ ｏ ｅ ｔｅ ｄｉｉ ｅ ｓ ａ ｃ ｏ ｒ ｓ ｆＩ ｆ ｕ ｎｃ ｎ － ｒ ｉｅ Ｐｒ ｐ ｒ ｉ ｓｂｙ Ａｄ ｔｖ ｓ ＲＥＮ ｉ ｇ ＨＡＮＧ ｕ ｘ ，ＤＵ ｎ ｉ Ｐ ｎ ，Ｚ Ｊｎ ｉ Ｘｉｘｎ
V2O5含量对MoO3-V2O5复合添加NiCuZn铁氧体性能的影响
Ｅｆｅ ｔｏ ０５Ｃｏ ｅ ｔ ｈｅＰｒ ｐｅ ｔｅ ｆＮｉ Ｚｎ ｆ ｃ ｆＶ２ ｎｔ ｎ ｔ ｏ ｒ ｉ ｓｏ Ｃｕ ｏｎ Ｆｅ ｒ ｔ ｉｈ Ｍ ｏ ３Ｖ２ ｉ ｅ ｄｄ ｔｏ ｒ ｉｅＷ ｔ Ｏ － ＯｓＭ ｘ ｄ Ａ ｉｉ ｎ
Ｃ Ｅ Ｔ ｏ ＸＵ Ｑｉ ｎ ， Ｅ ａ ｇｆ Ｈ Ｎ ａ ， — ｇ Ｆ ＮＧ Ｔ ｎ — ｍｉ ｕ
． ．
材料烧 结特性和磁性能的影响 。结果表明，复合添加 ＭＯ ３ ２ Ｏ － Ｏ 能促进样 品 Ｏｓ ０１ｗｔ Ｏ 为 ．５ ｔ Ｖ２ 为 ．５ ％时，９ ０ ３ ℃烧结起始磁导率 （ ＞ ０ 、 ｉ８０） 功耗 （ ０ ｋ ｍ３ 和 密度 （ ．２ ３ ５Ｗ／ ） ５１
ｔｍ ｐ ｒ ｔ ｒ ｉ ｅ ｉ ｅ ｅ ａ ｕ ｅ ｓｎｔｒｎｇ
ｌｗ ｏ
１ 引言
低温烧 结 Ｎｉｕ ｎ 氧体 应用于 多层 片式 电感 ＣＺ 铁 器 和 电磁 干扰抑 制器件 之 中 。 这些 片式器件 在磁 屏
杂 Ｍｏ 其 含量 必须达 到 ０２ ｗｔ 、 Ｏ５ 须达 Ｏ３ ．５ ％【 Ｖ２ 必 到 Ｏ５ ｔ 右 【。 添加剂 含量过 多会 显著地 降低 ． ％左 ｗ ｏ但 Ｊ
ｇｃｎ ）都达到较 大值 ，比同样配方只掺 杂 Ｍｏ ３ Ｎｉｕ ｎ材料 明显提 高。 ／ｒ３ ’ Ｏ 的 ＣＺ
关键词 ：Ｎｉｕ ｎ铁氧体；Ｍｏ ３ Ｏ 复合 添加 ；起 始磁导率 ；功耗；低温烧结 ＣＺ Ｏ－ ５ Ｖ２
中图 分 类 号 ：Ｔ ７ １ Ｍ２ ７． 文 献 标 识 码 ：Ａ 文章 编 号 ： １０ ．８ ０２ ０ ）１０ ２ ．４ ０ １３３ （０ ８０ —０ ８０
材 料 的磁性 能 （ 起始 磁导 率低 于 ７ ０ ，所 以在 高 ０） 性 能和低 温烧 结两 方面 总是难 以很好 地兼顾 。 本 文借 鉴 Ｂ Ｏ３ Ｏ 掺杂经 验Ｌ，结合 实验 ， ｉ 一 Ｍｏ ３ ７ Ｊ 尝试采取 Ｍｏ 一 ０５ Ｏ３ Ｖ２ 复合添 加 的方式 ，以期 在得
从微观结构探讨Nb2O5含量对NiZnCu铁氧体电磁性能的影响
从微观结构探讨Nb2O5含量对NiZnCu铁氧体电磁性能的
影响
陈亚杰;高伟建;金宗明
【期刊名称】《应用科学学报》
【年(卷),期】1994(000)003
【总页数】6页(P203-208)
【作者】陈亚杰;高伟建;金宗明
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TM277
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5.镍锌铁氧体Ni_(1-x)Zn_xFe_2O_4中锌含量对其微观结构以及磁电性能的影响[J], 刘倩;程琳
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锰掺杂对(K_(0.5)Na_(0.5))NbO_3-LiNbO_3压电陶瓷结构和性能的影响
锰掺杂对(K_(0.5)Na_(0.5))NbO_3-LiNbO_3压电陶瓷结构和性能的影响李圣;谷良贤;唐福生【期刊名称】《材料导报》【年(卷),期】2009(023)022【摘要】采用传统陶瓷制备工艺制备了(K_(0.5)Na_(0.5))NbO_3-LiNbO_3-xMnO_2压电陶瓷,分析了陶瓷样品的微观组织结构.实验结果表明,随MnO_2掺杂量的增多,陶瓷由四方相转变为正交相,晶粒的均匀性下降并生成K_3LiNb_6O_(17)相.研究了MnO_2不同掺杂量对陶瓷压电性能的影响.结果表明,随锰掺杂量的增加,材料逐渐变"硬",机电耦合系数k_p和压电常数d_(33)逐渐减小,同时Q_m逐渐增大;当MnO_2含量为0.8%(质量分数)时,陶瓷的机械品质因数达到最大,此时陶瓷的压电性能为:k_p=0.34,k_t=0.43,d_(33)=110pC/N,Q_m=401.3.【总页数】3页(P9-11)【作者】李圣;谷良贤;唐福生【作者单位】西北工业大学航天学院,西安,710072;西北工业大学航天学院,西安,710072;西北工业大学航天学院,西安,710072【正文语种】中文【中图分类】TB3【相关文献】1.锰掺杂对(Na_(0.5)Bi_(0.5))_(0.92)Ba_(0.08)TiO_3压电陶瓷性能的影响 [J], 周小元;顾豪爽;李位勇;周桃生2.掺Sr改性Bi_(0.5)(Na_(0.8)K_(0.2))_(0.5)TiO_3无铅压电陶瓷的微观结构和性能研究 [J], 陈志武;卢振亚3.Sb掺杂对0.96(K_(0.49)Na_(0.51))(Nb_(0.97-x)Ta_(0.03)Sb_x)O_3-0.04Bi_(0.5)(Na_(0.8)K_(0.2))_(0.5)ZrO_3无铅压电陶瓷结构与电性能的影响研究[J], 沈万程;沈宗洋;李月明;王竹梅;骆雯琴;宋福生;谢志翔4.Preparation and properties of (K_(0.5)Na_(0.5))NbO_3-LiNbO_3 ceramics [J], 唐福生;杜红亮;李智敏;周万城;屈绍波;裴志斌5.锰掺杂对(Na_(0.5)Bi_(0.5))TiO_3-BaTiO_3-(K_(0.5)Bi_(0.5))TiO_3陶瓷介电和压电性能的影响 [J], 陈建华;屈绍波;高坤华;裴志斌;朱林户因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
Nb2O5掺杂NiFe2O4陶瓷材料的显微结构和导电性能
412
中国有色金属学报
2013 年 2 月
表 1 Ni1−xNbxFe2O4 陶瓷样品的相应物理参数 Table 1 Physical parameters of Ni1−xNbxFe2O4 ceramics
Lattice constant NiO volume Relative Average
x
第 23 卷第 2 期
中国有色金属学报
Vol.23 No.2
The Chinese Journal of Nonferrous Metals
文章编号：10040609(2013)02041007
2013 年 2 月 Feb. 2013
Nb2O5 掺杂 NiFe2O4 陶瓷材料的显微结构和导电性能
中图分类号：TF821
文献标志码：A
Microstructure and electrical properties of Nb2O5doping NiFe2O4 ceramic
WANG Hao, ZHOU Kechao, LI Zhiyou (State Key Laboratory of Power Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)
Abstract: The ceramic powders were synthesized by solidstate reaction method using nickel oxide, ferric oxide and niobium oxide as raw materials, and the Ni1−xNbxFe2O4 (x=0, 0.02, 0.05, 0.07, 0.10 and 0.20) ceramic were prepared by isostatic pressingatmosphere sintering method. The electronic conductivity of ceramics was tested. The phase composition, microstructure and microarea composition of ceramics were analyzed by XRD, SEM, EDX, FTIR and XPS. The effects of Nb2O5doping on the microstructure and electrical properties of ceramics were investigated. The results show that the appearance of NiO phase in NiFe2O4 matrix is restrained during Nb2O5doping. And an impurity phase of FeNbO4 appears while excessive Nb2O5 is added. The right amount of doping (x=0.05) helps to eliminate the pores in grain boundaries and improves the sintering density of ceramics. Compared with the undoped samples, the conductivity performances of doped sample have been greatly improved. The conductivity of Ni0.95Nb0.05Fe2O4 sample increases by 60% compared with that of the undoped samples at 1 233 K. Key words: NiFe2O4; electrical properties; phase composition; Nb2O5doping
Nb5+的低温掺杂对La0.67Sr0.33MnO3结构、磁性和电性的影响
Nb5+的低温掺杂对La0.67Sr0.33MnO3结构、磁性和电性
的影响
黄宝歆
【期刊名称】《潍坊学院学报》
【年(卷),期】2008(008)004
【摘要】将Nb2O5掺杂到用溶胶一凝胶法制备的La0.67>Sr0.33MnO3(LSMO)微粉中,XRD结果表明:随掺杂量的增多,样品中出现相分离,其一为具有菱方结构的钙钛矿材料,另一相为LaNbO4.随Nb掺入量的增多,TP单调下降而Tc没有明显变化,说明低温烧结减弱了B位替代效应.在x=0.07的样品中得到最大电阻率为23.7 Ωcm,比LSMO高三个数量级,这主要是尺寸效应所决定.
【总页数】3页(P94-96)
【作者】黄宝歆
【作者单位】潍坊学院,山东潍坊261061
【正文语种】中文
【中图分类】O482.5
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0.67Sr0.33MnO3/SrFe12O19纳米复合体系的电性、磁性及磁电阻效应 [J], 邹代峰;聂国政;贾伟尧
2.Ag、Bi的掺杂对La0.67Sr0.33MnO3磁性及传输性的影响 [J], 黄宝歆
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10 6
关键词 MnZn 铁氧体 Nb2O5 掺杂 微结构 性能
中图分类号 TM271+.2
文献标识码 A
文章编号 1001-3830(2003)05-0008-03
The Influence of Nb2O5 Additive on the Microstructure and Properties of High Frequency MnZn Power Ferrite
3 结果与讨论
3.1 Nb2O5 对材料微结构的影响 图 3 是样品 1 未添加 Nb2O5 样品 4 Nb2O5
250 10 6 样品 5 Nb2O5 750 10 6 的 SEM 像 由图可见 材料晶粒生长完整 晶粒内部无 气孔 Nb2O5 对晶粒生长的阻碍作用十分明显 样品 1 的典型晶粒尺寸为 8 m 在同样的制备 工艺条件下 添加 250 10 6 Nb2O5 的样品 4 其典型晶粒尺寸降为 4 m 且晶粒大小较样品 1 均匀 而添加 750 10 6 的样品 5 虽然典型 晶粒尺寸也为 4 m 左右 但其晶粒均匀性较样 品 4 差 并且在晶界处存在较多气孔 三样品的 密度分别为 4.4 4.7 4.5g/cm3 这与它们的显微 结构差异相吻合 Nb2O5 的熔点为 1520 不参 与功率铁氧体的固相反应 而主要存在于晶界 阻止晶粒长大 从而形成晶粒细小均匀的显微结
315. [5] 黄永杰 李世坤 兰中文. 磁性材料[M]. 北京: 电子
工业出版社 1994 51-52.
[6] Inoue O, Maysutani N, Kugimiya K. ICF, 1992, 6: 1155.
作者简介 张益栋 1978
浙江宁波人 2001 年毕
业于电子科技大学电子材料与元器件专业 获工学学士学
料磁晶各向异性常数和磁致伸缩系数 提高磁导 率 降低磁滞损耗 本文在这些研究的基础上 研究添加 Nb2O5 对 1 3MHz 高频 MnZn 功率铁氧 体性能的影响
2 实验过程
2.1 样品制备
采用市售氧化物原料 Fe2O3 纯度 98
MnCO3 纯度 94
ZnO 纯度 99
按
组成分子式 Zn0.15Mn0.78Fe2.07O4 配方制备样品 其
4 结论
对于高频 MnZn 功率铁氧体材料 Nb2O5 的 适量添加可以细化晶粒 促进晶粒均匀致密 提 高起始磁导率 i 和电阻率 降低材料功率损耗 Pcv 其适宜的添加量为 150 250 10 6 过 量添加会导致晶界气孔增多 材料密度和电阻率 降低 功耗上升
参考文献:
[1] Philips 产品手册. 2001. [2] Akashi A. Trans Jpn Ins Ma, 1961, 2:171. [3] Jeong, Choi, Kim. IEEE Trans Magn, 2000, 36(5): 3405. [4] Willey R J, Mullin J T. J Magn Magn Mater, 1982, 26:
Abstract: Oxide ceramic technology was adopted to prepare high frequency MnZn power ferrite with Nb2O5
additve. Starting with analyzing of microstructure, we studied the influence of Nb2O5 additive on initial permeability( i), resistivity( ) and high frequency power loss (Pcv) of MnZn ferrite. Suitable Nb2O5 concentration is 150 to 250 10 6.
图 2 烧结温度与气氛曲线
2.2 样品测试 用 HP 4275A 多频 LCR 测试仪测量材料的起
始磁导率 i 用日本岩崎公司的 SY8232 B-H 分 析仪测量不同频率下材料的损耗 用 SZ-82 数字 式四探针测试仪测量材料的电阻率 用 S-530 扫 描电子显微镜 SEM 进行显微形貌分析 用 MD-2 密度测试仪测量样品密度
将进入尖晶石结构中八面体 B 位与离子半径为 0.069nm 的 Fe3 进 行 电 子 交 换 Nb5 2Fe2
↔ 3Fe3 导致 Fe2 离子增多 而 Fe2 e ↔ Fe3
电子迁移所需的能量很低 因而材料电阻率 下 降 而材料损耗 Pcv 随 Nb2O5 过量添加而上升的原 因 除了材料电阻率 下降 造成涡流损耗上升 之外 还由于过量 Nb2O5 使晶界出现较多气孔 晶界退磁场增大 导致材料磁滞损耗上升
在影响高频 MnZn 功率铁氧体电磁性能诸多 因素中 添加剂是最主要的因素之一 近年来 国内外在添加剂对功率铁氧体性能影响及其作用 机理方面展开了较多研究 如 CaO SiO2 TiO2 SnO2 等[2~4] 发现 CaO SiO2 主要富集于晶界
收稿日期 2003-07-18 修回日期 2003-08-27 基金项目 国防科技预研项目 0241312184 作者通信 gladiator 777@
型 生坯尺寸 Ø16×Ø8× Ø5mm 密度 3.2g/cm3 然
后在钟罩式气氛炉中烧结 烧结温度和气氛曲线如
图 2 所示 最高烧结温度 1280 保温段氧分压 5
降温到 1100 后在真空中冷却至室温
１４００
２５
１２００
２０
１０００ ８００
温度
１５
６００
氧分压
１０
４００
２００
５
０
０
０
１０
２０
３０
时间／ｈ
多晶铁氧体而言 气孔 晶粒 晶界特性将极大
影响材料电磁性能[5] 按照 Rikukawa 提出的气孔与 晶粒边界引起退磁场的理论模型 材料此时的磁导
率为
µ= (1 +
(1 − P)µ i P )(1 + 0.75 t
⋅
µi
)
2
D µb
式中 P 为气孔率 D 为平均晶粒尺寸 t 为晶界
有效厚度 b 为晶界磁导率
制备工艺流程如图 1 所示
配 方 一次球磨 预 烧 掺 杂 二次球磨
测试
气氛烧结 成 型
图 1 MnZn 功率铁氧体制备工艺流程
8
J Magn Mater Devices Vol 34 No 5
万方数据
温度/ 氧分压/% i
将配好的原料放入球磨机湿法混合 2h 烘干
后在空气中预烧(950 2h) 粉碎后加入基础添
Key words: MnZn ferrite; Nb2O5 additive; microstructure; property
1 引言
电子整机系统向小型化 轻量化和高可靠性 方向发展的趋势 要求各类开关电源模块(ACDC DC-DC)向集成化 平面化 智能化和小型 轻量化方向发展 而实现这些目标的前提是开关 电源模块的高频化 这就要求作为其功率转换和 传递核心的磁性器件 如开关电源变压器 扼流 圈等 所用的功率铁氧体材料能满足高频化的要 求 目前 针对 1 3MHz 开关频率的 MnZn 功率 铁氧体 国外已有产品问世 如 Philips 公司 3F4 材料 [1] 而国内尚未见同类材料报道
位 现为电子科技大学微电子与固体电子学院硕士研究
生 研gn Mater Devices Vol 34 No 5
万方数据
Nb2O5掺杂对高频MnZn功率铁氧体微结构和性能的影响.
作者： 作者单位： 刊名：
英文刊名： 年，卷(期)： 被引用次数：
张益栋， 兰中文， 余忠 电子科技大学,微电子与固体电子学院,四川成都,610054
加剂(CaO 0.3wt TiO2 0.2wt )和不同添加量的 Nb2O5 样品 1 不添加 样品 2 50 10 6 样 品 3 150 10 6 样品 4 250 10 6 样品 5 750
10 6 再湿法球磨 16h 烘干后加入浓度 10 的
聚乙烯醇(PVA)8wt 造粒后在 50MPa 压力下成
研究与实验
Nb2O5 掺杂对高频 MnZn 功率铁氧体微结构和性能的影响.
张益栋, 兰中文, 余 忠 电子科技大学 微电子与固体电子学院 四川成都 610054
摘 要 采用氧化物陶瓷工艺制备了高频 MnZn 功率铁氧体 从分析材料微观结构入手 研究了添加 Nb2O5 对 MnZn 铁氧体起始磁导率 i 电阻率 及高频功率损耗 Pcv 的影响 确定出适宜的 Nb2O5 添加量为(150~250)
磁性材料及器件 2003 年 10 月
构 这就是样品 4 较样品 1 晶粒细化致密的原因 当 Nb2O5 添加量过多时 易导致较多晶界气孔(如 样品 5) 因而材料致密化不够 密度降低 性能 受到影响
(a)
(b)
(c)
图 3 材料的 SEM 像 (a)未添加 (b)添加 250 10 6 (c)添加 750 10 6
Nb2O5 含量/10 6 Nb2O5 含量/10 6
图 4 起始磁导率 i 随 Nb2O5 添加量的变化
3.2 Nb2O5 对材料起始磁导率 i 的影响 图 4 是室温下材料起始磁导率 i 随 Nb2O5 添 9
万方数据
加量的变化 很明显 随着 Nb2O5 添加量增加 材料起始磁导率 i呈先上升后下降的特点 i的 最高值位于 Nb2O5 添加量 150 250 10 6 之 间 这主要应归功于 Nb2O5 对材料晶粒细化 均 匀化及结构致密化的作用 众所周知 对于烧结
Nb2O5 含量/10 6 图 5 电阻率 随 Nb2O5 添加量的变化
Pcv/kW·m 3
Nb2O5 含量/10 6 图 6 PCV 随 Nb2O5 添加量的变化 测试条件 (a)3MHz 10mT, (b)1MHz 30mT, (c)500kHz 50mT