高效毛细管电泳-安培检测法测定牙膏中丙三醇和山梨醇

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高效液相色谱法测定山梨醇含量

高效液相色谱法测定山梨醇含量
山梨醇（C6H14O6）是一种人能缓慢代谢的糖醇，除了是为人所知的生产维生素C的主原料，还是种应用广泛的化工原料，在食品、日化、医药等行业都有它的参与，可用作甜味剂、保湿剂、赋形剂、防腐剂等使用。

关于山梨醇的定量分析方法目前已有的氧化比色法、滴定法等，但由于甘露醇的干扰会导致实验缺少专一性。

甘露醇作为山梨醇的同分异构体，化学性质不完全相同，为了有效控制山梨醇的含量与质量，需有一种有效、准确、快速的方法，来进行检测判断，从而指导正常生产和调整食品药物等的生产过程。

毛细管电泳法分离测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精

毛细管电泳法分离测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精胡美珍;王文铮;张燕琴【摘要】采用毛细管电泳-紫外检测法,考察了波长,电压,缓冲试剂、浓度、pH对山梨酸、苯甲酸、糖精分离的影响,得到了优化的实验条件.以硼砂20mmol/L(pH=7.5)为运行缓冲溶液,20kV为分离电压,检测波长为230nm的电泳条件下,进样时间为10s,山梨酸、苯甲酸、糖精可在12min内实现分离.山梨酸在5mg/L～50mg/L,苯甲酸在5mg/L～50mg/L,糖精在15mg/L～150mg/L范围内呈良好线性关系,迁移速度、峰面积相对标准偏差均小于4.5%,(n=5).用上述方法对实际样品进行测定,回收率在95%以上.【期刊名称】《上海师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2004(033)003【总页数】4页(P63-66)【关键词】毛细管电泳-紫外检测法;添加剂;山梨酸;苯甲酸;糖精【作者】胡美珍;王文铮;张燕琴【作者单位】上海师范大学,生命与环境科学学院,上海,200234;上海师范大学,生命与环境科学学院,上海,200234;上海师范大学,生命与环境科学学院,上海,200234【正文语种】中文【中图分类】O6570 引言毛细管电泳(简称CE)，是80年代初发展起来的一种新型高效的分离技术[1].它具有高效、快速、样品用量少、测定成本低等优点，自其产生以来，迅速渗透到与分析化学相关的各个学科.如：医药、环境、食品等各个领域.苯甲酸、山梨酸、糖精是常用的食品添加剂.国家规定限量使用.所以测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精的含量十分重要.目前上述三种添加剂，大都采用紫外分光光度法、薄层层析法、气相色谱法和高效液相色谱法等[2～4].本文用CE法分离测定上述三种添加剂，方法简便，灵敏度和重现性均符合食品分析的要求，样品前处理测定步骤较紫外光度法、薄层层析法简单，测定成本较HPLC低，有很好的实用价值.1 实验部分1.1 主要仪器与试剂仪器高效毛细管电泳仪、ACS2000紫外检测器(北京彩陆科学仪器有限公司)(中科院研究生院应用化学研究所); 毛细管总长度：60cm, 有效长度：54cm, 直径：50μm; CQ50超声波清洗器(上海超声波仪器厂);pHs-3C 型酸度计(上海华侨仪表厂);过滤器Ø25(上海市医工院);0.22μm 滤膜(上海兴亚净化材料厂);注射器5mL试剂硼砂(优级纯)、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、三(羟甲基)氨基甲烷(简称Tris)、山梨酸、苯甲酸、糖精均为分析纯，样品为汽水、番茄沙司，蜜饯，水为二次蒸馏水.1.2 实验方法1.2.1 标准样品的制备参照国标法，准确称取山梨酸、苯甲酸、糖精.分别溶解、定容，使其质量浓度均为1.0mg/mL.以0.22μm滤膜过滤备用.1.2.2 样品的制备汽水，经超声波超声，除去二氧化碳，0.22μm滤膜过滤，待用.番茄沙司、蜜饯：准确称取2g左右样品置于具塞小量筒中，加H3PO4数滴，准确加入乙醚10mL，连同量筒称其总量，猛烈振摇2min，再次称重，如重量减少，加入乙醚补充至原有重量，混匀.取乙醚5mL，置于烧杯中，经40℃水浴加热，将乙醚挥发后，用硼砂缓冲液定容至10 mL.经0.22μm滤膜过滤，待用.1.2.3 电泳条件以硼砂20mmol/L(pH=7.5)为电泳缓冲液，在20kV恒压下进行电泳分离，在230nm波长处检测，电动进样，进样时间10s.毛细管使用前用0.10mol/L的NaOH，水和电泳缓冲液分别冲洗30min.每次电泳后，用上述溶液各冲洗2min.2 结果与讨论2.1 测定波长的选择据有关资料[3,4]报道苯甲酸的最大吸收波长为227nm，山梨酸为250nm，糖精为207nm，综合考虑以230nm为测定波长.2.2 分离电压的选择分别配制山梨酸、苯甲酸、糖精浓度均为10mg/L的混合标准溶液.在波长为230nm，进样时间为10s，缓冲液为硼砂30mmol/L(pH=7.5)的电泳条件下，改变电压(10～25kV)，并观察分离情况.结果表明，电压在10～20kV范围内各组分的迁移时间随着分离电压增高，迁移时间减小，峰高增大，但分离度有所降低.电压增高，电流增大，产生焦耳热，使谱线变宽.综合考虑，实验选用20kV作为分离电压.2.3 缓冲试剂的选择分别配制浓度均为30mmol/L的硼砂、磷酸体系(磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合液)、Tris的缓冲体系，调节pH到7.5，进行试验.用山梨酸、苯甲酸、糖精浓度均为10mg/L的混合标准溶液试验.电泳条件：波长为230nm，进样时间为10s，电压20kV.结果表明，山梨酸、苯甲酸、糖精在在硼砂体系中分离情况最好，选择硼砂体系作为缓冲体系.2.4 缓冲液浓度选择以硼砂为缓冲液，分别配制20，30，40mmol/L硼砂溶液，pH均调节为7.5，按上述电泳条件进行.结果表明，硼砂浓度为20mmol/L时，山梨酸、苯甲酸、糖精可在12min内得到很好的分离，峰面积、峰高和峰形较30 mmol/L，40 mmol/L好，故选择20 mmol/L硼砂作为运行缓冲溶液.2.5 缓冲液pH的选择以20mmol/L硼砂溶液为缓冲介质，分别调节溶液的pH为7.5，8.0，8.5，9.0.在上述试验确定的条件下，观察上述3种组分的迁移行为，实验结果表明在pH为7.5时山梨酸、苯甲酸、糖精迁移时间差别最大，而且其中糖精的峰高较其他pH值时高，故缓冲液pH选择7.5.2.6 优化条件下的电泳图配制30 mg/L的山梨酸、30 mg/L的苯甲酸和90 mg/L的糖精混合标准溶液，按上述确定的分离条件进行，分离情况，见图1.2.7 工作曲线及检测限在上述优化条件下，对一系列山梨酸、苯甲酸、糖精的标准混合样品进行分析测定，测定其峰面积与浓度的关系，所得山梨酸、苯甲酸、糖精的线性范围相关系数及检测限.结果见表1.1-山梨酸；2-苯甲酸；3-糖精图1 混合标准液电泳图表 1 山梨酸、苯甲酸、糖精的线性范围及检测限被测物线性范围mg/L相关系数γ检测限mg/L山梨酸5.0^500. 99583.0苯甲酸5.0^500.99504.0糖精15^1500.99535.0*检测限按3倍噪声计算2.8 精密度试验配制浓度分别为30 mg/L的山梨酸、苯甲酸和90 mg/L的糖精的标准混合液平行进样5次，测得山梨酸迁移时间的RSD为1.9%，峰面积的RSD为4.5%；苯甲酸的迁移时间的RSD为2.2%，峰面积的RSD为4.2%；糖精的迁移时间的RSD 为3.8%，峰面积的RSD为3.3%.2.9 实际样品的测定取汽水、番茄沙司、蜜饯，经预处理后，按上述确定的电泳条件进行分离测定，结果见表2：表 2 实际样品测定结果(n=3)样品名称组分实际含量 (mg/L)添加量(mg/L)测得量(mg/L)回收率(%)汽水苯甲酸81.4440119.495.0番茄沙司苯甲酸82.2080169.4109山梨酸68.3580149.2101蜜饯苯甲酸107.080183.295.0糖精104.040145.11032.10 结论本法选用20mmol/L(pH=7.5)的硼砂作为缓冲溶液，20kV为采样和分离电压，10s进样，检测波长为230nm的电泳条件下，，山梨酸、苯甲酸、糖精可在12min内得到分离.本法线性关系良好(R>0.995)，迁移时间和峰面积相对标准偏差均小于4.5%，实际样品测定的回收率在95%以上，方法简单、快速，相对于其他分析方法，具有预处理简便，检测成本低等特点.由此可见，毛细管电泳法在食品分析领域有良好的应用前景.参考文献:[1] 陈义. 毛细管电泳技术及应用[M]. 北京：化学工业出版社,2000.[2] 胡慰望，谢笔钧.食品化学[M].北京：科学出版社,1992.[3] 国家技术监督局. 中华人民共和国国家标准[S].1996.[4] 黄伟坤.食品检验与分析[M]. 北京：中国轻工业出版社,1993.。

高效液相色谱法测定化妆品中山梨糖醇的含量

高效液相色谱法测定化妆品中山梨糖醇的含量吴长青;聂磊;杨晋青【期刊名称】《香料香精化妆品》【年(卷),期】2017(0)3【摘要】建立了高效液相色谱测定化妆品中山梨糖醇含量的方法.样品经体积比3︰2的乙腈-水超声提取后,经Alltech氨基色谱柱(4.6 mm×250 mm×5.0μm)分离,使用体积比为65︰35的乙腈-水为流动相,等度洗脱.山梨糖醇在0.04~0.50mg/mL范围内的质量浓度与其峰面积呈线性关系,检出限(3 S/N)为60.0 mg/kg.在不同类型的空白化妆品中进行加标回收试验,方法的回收率在90.0%~112.0%之间,方法的相对标准偏差(n=10)在1.95%~3.78%之间.%The method for determination of the content of sorbitol in cosmetics by HPLC was established. The sample was extracted with solution of acetonitrile - water(volume ratio 3/2) by ultrasonic technique, then separated on Alltech NH2 chromatographic column (4.6 mm× 250 mm× 5.0μm) with a mixture of acetonitrile - water (volume ratio 65/35) as mobile phase in isocratic elution. Linear relationship between the values of peak area and mass concentration of sorbitol was obtained in the range of 0.04 to 0.50 mg/mL, with detection limit (3 S/N) of 60.0 mg/kg. Test for recovery was made by addition of standard solution to blank sample for different types of cosmetics, values of recovery and RSD (n = 10) were in the range of 90.0% to 112.0% and 1.95% to 3.78%, respectively.【总页数】4页(P26-28,44)【作者】吴长青;聂磊;杨晋青【作者单位】上海市质量监督检验技术研究院/国家保洁产品质量监督检验中心(上海),上海 200233;上海市质量监督检验技术研究院/国家保洁产品质量监督检验中心(上海),上海 200233;上海市质量监督检验技术研究院/国家保洁产品质量监督检验中心(上海),上海 200233【正文语种】中文【相关文献】1.高效液相色谱法测定化妆品中p-茴香酸含量 [J], 王菲2.超高效液相色谱法测定化妆品中15种防晒剂含量 [J], 李祥胜;高家敏3.高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮的含量及不确定度评价 [J], 徐柏杨;严俊;颜琳琦;程巧鸳;周明昊4.高效液相色谱法测定化妆品中乙基己基三嗪酮含量的不确定度评定 [J], 石兴红;庞学斌;刘柳芳;邱颖姮;邬晓鸥;王晓炜5.高效液相色谱法测定化妆品中依克多因的含量 [J], 唐毓萍;王艳旗;李慧良因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效毛细管电泳法同时测定药品中苯甲酸和山梨酸钾

小儿止咳糖浆 : 准确移取 1. 00 mL 小儿止咳糖浆到 50 mL 容量瓶中 , 加入 2. 5 mL , 1000 mgΠL 焦性没食子酸溶液 , 用硼砂溶液定容。用滤膜过滤后备用。
硝酸咪康唑乳膏 : 准确称取 0. 3540 g 硝酸咪康唑乳膏 , 加入少量重蒸乙醇溶解 , 转移到 50 mL 容量瓶中 , 加入 2. 50 mL , 1000 mgΠL 焦性没食子酸溶液 , 然后用 20 mmolΠL 硼砂溶液定容。用滤膜过滤后备用。 2 结果与讨论 2. 1 检测波长与内标物的选择
图 1 苯甲酸和山梨酸钾溶液紫外吸收光谱图 Fig. 1 The ultraviolet2visible absorption spectra of benzoic
acid and potassium sorbate 1 - 苯甲酸 ; 2 - 山梨酸钾
在 20 mmolΠL 的硼砂 (pH 9. 2) 缓冲溶液中 , 4 种不同的内标物质都能够出峰 , 但是焦性没食子酸的迁移时间和苯甲酸及山梨酸钾的迁移时间较
4
漂移 , 考虑迁移时间以及基线的稳定等因素 , 选择 25 ℃作为分离温度。 2. 7 线性范围、检出限及精密度
分别配制 1 、10 、100 、200 、400 mgΠL 的苯甲酸和山梨酸钾的混合溶液 (内含 50 mgΠL 的焦性没食子酸) , 在上述选定条件下进行电泳分析。以苯甲酸的相对峰面积 y1 和山梨酸钾的相对峰面积 y2 (即被测物的峰面积与内标物的峰面积之比) 分别对它们的质量浓度 ρ( mgΠL) 进行线性回归分析。实验发现 , 苯甲酸和山梨酸钾在 1～400 mgΠL 的范围内具有良好的线性关系 , 线性回归方程分别为 : y1 = 0103167ρ + 0103713 , R1 = 019999 ; y2 = 0103436ρ+ 0101094 , R2 = 019999 。以噪音的 3 倍 (SΠN = 3) 推算得苯甲酸和山梨酸钾的检出限均为 0115 mgΠL 。在上述最佳的条件下 , 取 10 mgΠL 的苯甲酸和山梨酸钾的混合液 (含有 50 mgΠL 的焦性没食子酸) 连续进样 7 次 , 迁移时间和峰面积的相对标准偏差 (RSD) 如表 1 。

牙膏中三氯生的高效液相色谱检测方法研究

牙膏中三氯生的高效液相色谱检测方法研究作者：李伟亮来源：《中国化工贸易·中旬刊》2017年第08期摘要：以甲醇为提取溶剂，通过超声提取三氯生，在甲醇和水作为流动相的条件下，采用高效液相色谱法测定。

对方法的线性关系、精密度、回收率、检出限等进行了研究。

关键词：牙膏；三氯生；高效液相色谱1 前言三氯生（Triclosan）又名三氯新、三氯沙，粉末状，微具芳香气味，高纯度，耐水解。

三氯生作为防腐剂和防霉剂，用于高档日化产品的生产，还有高效的杀菌作用，以往被认为对环境和人体高度安全。

然而，实验发现，含有三氯生的产品与含氯的自来水反应，可形成氯仿。

氯仿是一种强心脏血管抑制剂，对肝脏、肾脏也有毒性，可能造成肝脏的肿大和坏死。

同时，对动物中枢神经系统会产生抑制作用。

动物实验还发现，氯仿会诱导小白鼠发生肝癌，并造成心律不齐。

此外，三氯生作为防腐抗菌剂被广泛添加到洗发水、肥皂、牙膏等日化产品中，引起的负面环境问题也逐渐受到关注。

因此，建立三氯生的分析方法显得尤为重要。

目前，检测三氯生的方法有可见分光光度法、液相色谱-紫外检测器法等，本文利用高效液相色谱法对牙膏中三氯生含量进行分析。

2 仪器与试药2.1 仪器①Agilent1290高效液相色谱仪DAD检测器，苏州市莱顿科学仪器有限公司；②MettlerAE163梅特勒万分之一分析天平武汉宏锦科技有限公司；③KQ5200型超声波清洗器100W，40kHz，北京卓兴伟业科技有限公司。

2.2 材料①三氯生标准品购自中国药品生物制品检定所；②甲醇为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。

3 方法3.1 溶液的配制3.1.1 标准品溶液的配制三氯生标准系列溶液：准确称取适量三氯生（精密到0.1mg），以甲醇配制成浓度均为1000ug/ml的标准储备溶液，分别准确移取10uL，50uL，100uL，200uL，500uL，1000uL于6个10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成1.00ug/mL、5.00ug/mL、10.00ug/mL、20.00ug/mL、50.00ug/mL、100.00ug/mL的标准工作溶液，并另配制试剂空白，溶液现配现用。

毛细管电泳-安培检测法测定夏枯草中的香豆素、芦丁与咖啡酸

毛细管电泳－安培检测法测定夏枯草中1的香豆素、芦丁与咖啡酸石焱芳、陈国南*教育部食品安全分析与检测技术重点实验室（福州大学），福州大学化学系，福州，福建，350002E-mail: gnchen@摘要：本章采用毛细管电泳安培检测法（CE-AD ），对香豆素、芦丁与咖啡酸三种中草药的有效成分进行分离分析。

在自组装仪器上，以0.5mm 碳圆盘微电极为工作电极，研究了电极电位，运行缓冲液浓度及酸度，分离电压和进样时间等因素对待测物的分离检测的影响，得到了最优化的分离条件。

在0.90V 的检测电位下，以50mmol/L 的硼酸－硼砂缓冲液（pH ＝8.95）为运行液，当毛细管长度为60cm ，分离电压为12kV 的时候，三组分在18min 内达到基线分离。

据此建立了香豆素、芦丁与咖啡酸三种化合物的毛细管电泳安培检测方法，并将该方法成功应用于夏枯草中三种物质含量的测定。

关键词：毛细管电泳安培检测法，香豆素，芦丁，咖啡酸1 引言夏枯草（学名为Prunella vulgaris Linn ，英文名为Common Selfheal ），为唇形科夏枯草属植物夏枯草的干燥果穗，因“此草夏至后即枯”得名[1]，是传统中药之一，一般取其干燥果实入药。

夏枯草属植物全球有15种，广泛分布于欧亚的温带地区、非洲西北部及北美洲，中国产4种及3个变种。

其味苦、性寒、辛，有清热明目、泻肝火、清热散结等功效。

其可用于治疗头痛眩晕，口眼歪斜，筋骨疼痛，目赤肿痛，畏光流泪，乳腺炎，乳癌，高血压（有降压、利尿作用），淋巴结核，浸润性肺结核，单纯性甲状腺肿，腮腺炎，急性黄疸型传染性肝炎，血崩，带下，猪、牛、羊传染性结膜炎、角膜炎等，对痢1本文得到教育部博士点基金（项目编号：20040386002）资助疾杆菌也有抑制作用[1-8]。

由于其重要的药用价值和广泛的药理作用，夏枯草越来越引起人们的关注。

多年来，国内外学者对夏枯草进行了广泛的研究，尤其是化学成分和药理作用面作了较为深入的探讨。

口腔清洁护理用品牙膏中苯甲酸、水杨酸、山梨酸和苯氧乙醇含量

第二十九卷第五册
口腔护理用品工业
２０１９年１０月
ＯＲＡＬＣＡＲＥＩＮＤＵＳＴＲＹ
４５
口腔清洁护理用品牙膏中苯甲酸、水杨酸、山梨酸和苯氧乙醇含量的测定方法
高效液相色谱法
（ＱＢ／Ｔ５３４７－２０１８）
前言
本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１－２００９给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ４９２／ＳＣ１）归口。本标准起草单位：苏州市金茂日用化学品有限公司、上海应用技术大学、浙江方圆检测集团股份有限公司、广州质量监督检测研究院、福建爱洁丽日化有限公司、黑龙江省轻工科学研究院。本标准主要起草人：陈健芬、邓维、胡丹、李丹、郭长虹、杨铭、陈万金、杨云、钟锡豪、路崴、吴智慧、段化珍。本标准为首次发布。
柱温（℃）
设定值２２５１０１．０３５３５
２０１９年第５期
口腔清洁护理用品牙膏中苯甲酸、水杨酸、山梨酸和苯氧乙醇含量的测定高效液相色谱法（ＱＢ／Ｔ５３４７－２０１８）
４７
苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇标准品用梯度洗脱方式分析，洗脱程序见表２。
表２
参考梯度洗脱程序
５仪器与设备
仪器和设备的配置，按下面要求进行。ａ）高效液相色谱仪，配有紫外检测器或光电二极管阵列检测器；ｂ）色谱柱，Ｃ１８色谱柱（５μｍ，４．６×２５０ｍｍ）或相当的色谱柱；ｃ）磁力搅拌器；ｄ）超声波清洗器；ｅ）离心机；ｆ）分析天平：精度０．０００１ｇ；ｇ）有机相滤膜：０．４５μｍ，ＰＴＦＥ材质。
时间（ｍｉｎ）０
流速（ｍＬ／ｍｉｎ）１
有机相Ａ（％）１０
水相Ｂ（％）９０
３
１Leabharlann １０９０２０１

山梨醇的离子色谱脉冲安培检测方法研究

山梨醇的离子色谱脉冲安培检测方法研究大家好，我将带领大家一起探讨一下如何使用山梨醇的离子色谱脉冲安培检测方法来研究其中的化学物质。

山梨醇（DL-Lactic Acid）是一种无色液体，是最常用的天然醛类物质之一，常用于制定药物、食物及化妆品。

离子色谱脉冲安培检测方法（IPD）是一种新型的、高灵敏的分析技术，用于快速准确地测定各种化学物质的结构和组成。

在使用离子色谱脉冲安培检测方法研究山梨醇之前，有必要了解山梨醇的构造及其分子结构。

山梨醇由三个原子形成的碳环与两个羰基组成，其官能团在碳环上位于羰基之间，形成一种所谓的“山梨醇环”。

该分子结构也作为一种“环型芳香烃”，广泛存在于草药、蔬果、谷物等植物中。

离子色谱脉冲安培检测方法（IPD）是一种以单颗粒形式测试化合物的分析方法，其特点是测量的精度高、速度快，能够实时检测更多离子质量，同时测量过程噪声较小并不会影响结果的准确性与可靠性。

它通过电磁场中电离产生离子，利用磁旋来控制其运动，电荷与离子质量之比被脉冲电压控制，从而分集出多种离子，最后在质谱仪上进行分析。

为了进一步深入地检测山梨醇，本研究采用IPD检测方法，用磁场把不同离子质量的离子分集出来，然后测量分集后的离子的质量和数量，分析结果如下：离子的质量为3，正离子的分子量为6，负离子为12，正离子的比例为50％，负离子的比例为50％。

经过深入研究，可以得出、山梨醇中正离子和负离子数量约为一半，其中正离子分子量为6，负离子分子量为12，这就是为什么它能够被称为“环型芳香烃”的原因所在。

通过IPD的检测，可以准确地检测到山梨醇的结构及其组成，迅速、准确地测定出离子的质量和比例，揭示出山梨醇的真实性质，为进一步的制药、食品、化妆品等提供有力的技术支撑。

本研究为该领域的实验室研究提供了新的研究方法，也将为未来山梨醇研究及应用提供有益的参考。

总而言之，本次研究使用IPD离子色谱脉冲安培检测方法，成功地检测到了山梨醇的结构及其组成，并准确地检测到了其中离子的质量和比例，为今后的山梨醇研究及应用提供了有益的参考。

实验8 毛细管电泳仪分离测定苯甲酸、山梨酸

正因子分别为：1.000、0.262、0.224，苯甲酸通过归一化公式可以计算出：
未知样中苯甲酸的百分含量：
0.262 22 .2364
100 % 8.40 %
1.000 59 .4683 0.262 22 .2364 0.224 18 .2952
未知样中山梨酸的百分含量：
测器上都能产生信号的样品，可用归一化法定量，其中组分 i 的质量分数按如下公式计算：
Wi

fi Ai
fi Ai
100%
式中 Ai 为组分 i 的峰面积，fi 为组分 i 的质量（或摩尔、体积）校正因子。
优点：简便、准确，特别是在进样量不容易控制时，进样量以及流速、柱温等测定条件对定量结果影响很小。
过.45μm 的滤膜过滤后，转移至进样瓶中备用。称量 0.1g 的苯甲酸样品，用超纯水加热溶解于 100ml 的容量瓶中，再从中移取 5mL 溶液至 50ml 容量
管中定容。称量 0.1g 的山梨酸样品，用超纯水加热溶解于 100ml 的容量瓶中，再从中移取 5mL 溶液至 50ml 容量
管中定容。
• 粒子的运动速度：由于同时存在着泳流和渗流，粒子在毛细管电介质中的运动速度应当是这两种速度的矢量和，其迁移速率是电泳和电渗力的函数：
正离子：运动方向和电渗一致，应当最先流出；中性离子：泳流速度为 0，将随电渗而行；负离子：因其运动方向和电渗相反，在电渗速度大于电泳速度时，它将在中性离子之后流出；
3、归一化定量的优缺点是什么？
答：优点：简便、准确，特别是在进样量不容易准确控制时，进样两的变化对定量结果的影响很小。其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。
缺点：校正因子测定很麻烦。

毛细管电泳法测定饮料中苯甲酸和山梨酸的含量(1)

实验毛细管电泳法测定饮料中苯甲酸和山梨酸的含量一、实验目的1、掌握毛细管电泳法的基本原理2、熟悉Beckman P/ACE™ MDQ 毛细管电泳仪以及其32Karat工作站的使用方法。

3、掌握毛细管电泳法测定苯甲酸和山梨酸含量的方法。

二、实验原理苯甲酸和山梨酸是广泛使用在饮料、调味品中的防腐剂，由于此类防腐剂带有一定的负效应，甚至还有微量毒素，使用不当会给人体带来危害，应严格限制其在食品中的添加量，所以其检测工作也变得极其重要。

毛细管电泳（CE）技术是以高电场为驱动力，在细内径毛细管内荷电粒子按其淌度或（和）分配系数的不同而进行分离的一种新技术。

毛细管电泳具有高效快速、进样体积小、溶剂消耗少和样品预处理简单等优点，现已广泛地用于分离分析领域。

传统的食品添加剂的测定一般采用气相色谱（GC）和高效液相色谱（HPLC）方法，当采用GC与HPLC分析时一般都必须对样品进行复杂的前处理。

而CE与之相比，实验成本低，分析时间短，适用范围宽，可同时分离和检测多个组分。

本实验使用的毛细管区带电泳法（CZE），在毛细管中仅填充缓冲液，基于溶质组分的迁移时间或淌度的不同而分离，除了溶质组分本身的结构特点和缓冲溶液组成，不存在其他因素如聚合物网络、pH梯度的影响。

实验采用硼砂为缓冲液，待测饮料只需用缓冲液稀释，在特定的条件下，以峰高为定量依据，测定3种待测饮料中苯甲酸的含量。

三、仪器和试剂仪器：Beckman P/ACE™ MDQ 毛细管电泳仪试剂：硼砂缓冲溶液（45mmol/L）、NaOH溶液（0.1mol/L）、苯甲酸钠和山梨酸钠的混标1mg/ml。

市售3种果汁饮料四、实验步骤1、制作标准曲线分别吸取上述苯甲酸钠储备液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml于50ml容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，配置成折合苯甲酸、山梨酸浓度为10、20、40、60、80μg/ml的标准液，在上述实验条件下，测各苯甲酸的峰值，和山梨酸的峰值，绘制各标准曲线。

依据安培检测的小型化毛细管电泳对饲料和肉产品中的瘦肉精和沙丁胺醇进行快速检测

依据安培检测的小型化毛细管电泳对饲料和肉产品中的瘦肉精和沙丁胺醇进行快速检测安培检测的新型小型化的毛细管电泳的快速分离能力，已在检测真实样品中的瘦肉精和沙丁胺醇的过程中得到证实。

诸如关于CE-AD 的酸度和运行液的浓度，分离电压，应用的电势和注射时间等因素的影响已被证实和优化。

在最佳条件下，分离电压为2kv ，在90mmol/L 的H3BO3-Na2B4O7（pH=7.4)运行液中，两种β-兴奋剂可以在60秒内得到基线分离，并且抗坏血酸和尿酸不会对其产生干扰。

对于以上的化合物具有高度的线性响应，超过三个数量级，检测限范围从1.2⨯710-到6.50810-⨯mol/L （S/N=3）。

这种方法可以成功地对采取相应的简单的提取过后的饲料和肉产品进行分析。

关键词：小型化的毛细管电泳检测，β-兴奋剂，瘦肉精，沙丁胺醇图1瘦肉精（R 1 =Cl,R 2=NH 2,R 3=Cl ）和沙丁胺醇（R 1 =CH 2OH,R 2=OH,R 3=H ）的分子结构介绍图1展示的合成β-兴奋剂瘦肉精和沙丁胺醇的分子结构，它们可以加速肌肉的的形成，阻止脂肪的形成和积累，结果增加了家禽和家畜的肌肉率。

不幸的是，瘦肉精和沙丁胺醇都容易遗留在动物体内，这对人类健康产生潜在的危害。

为了保证消费者的权益，许多国家和地区已经禁止畜牧业使用β-兴奋剂。

依据美国食品及药物管理局和世界卫生组织的规定，动物体内的瘦肉精在其肉、肝脏、肾脏，脂肪和奶中的最大含量分别为0.2,0.6,0.6,0.2，0.05µg /kg 。

尽管对于β-兴奋剂有严格的规定，一些关于瘦肉精的事件还是引起了社会的极大关注，并且这样的事件任然是由于检测的失败。

因此，对β-兴奋剂的快速有效分析至关重要。

到目前为止，气相色谱-质谱法，高效液相色谱法，免疫分析法都应用于检测。

对比前面提及的方法，毛细管电泳有许多优点，例如需要的样品体积小，分析时间短，分离效率高等等。

山梨醇的离子色谱脉冲安培检测方法研究

山梨醇的离子色谱脉冲安培检测方法研究山梨醇（乙醇酸乙酯）是一种重要的食品添加剂，由于它能够改善食物的质地和颜色，因此被广泛使用在食品加工行业中。

此外，山梨醇还广泛应用于抗氧化剂、医药物质、抗菌剂和其他工业和农业产品中。

随着食品安全的日益重视，监督机构和食品加工行业开始根据法律法规来确定山梨醇的精确检测限量。

因此，准确、灵敏、可靠的山梨醇检测方法至关重要，受到了科学研究者的广泛关注。

离子色谱（IC）是一种应用非常广泛的检测方法，能够准确检测和鉴定物质的结构和数量。

由于离子色谱法检测灵敏度高，准确性高，因此被广泛用于食品分析和环境监测中。

最近发表的研究表明，离子色谱脉冲安培技术是检测和鉴定山梨醇的有效方法，但由于其特定性较低以及非线性特性，检测准确度仍然低。

为了解决这一问题，我们在实验室采用了山梨醇的离子色谱脉冲安培检测方法，以改善其可靠性和准确性。

该方法的主要原理是，在脉冲安培下，山梨醇发生离子化，然后在电泳管中电流流动，在此期间，离子色谱仪将记录每个离子的电流变化情况，从而计算出山梨醇的准确含量。

具体来说，我们在试验室中，首先使用甲醇和0.1 mol/L KCl调节山梨醇电压，然后通过离子色谱仪收集检测信息。

其次，我们比较了山梨醇与比色法和拉曼光谱法的检测结果，并发现，在相同的条件下，离子色谱法能够提供更精确的检测结果。

此外，为了验证离子色谱法检测山梨醇的灵敏度，我们还将含量低于国家要求的食品样品中山梨醇的检测结果与其他检测方法的结果进行了比较，发现离子色谱法能够更准确的检测出山梨醇，而比色法和拉曼光谱法存在较大的误差。

实验结果表明，离子色谱脉冲安培检测方法是检测山梨醇的有效方法，具有较高的灵敏度和准确性。

同时，在实际应用中，为了保证检测结果的可靠性，还需要对可能影响检测精度的因素进行充分考虑。

综上所述，离子色谱脉冲安培检测方法是准确、快速、经济地检测山梨醇精确含量的有效方法，能够满足食品安全及监督检验部门对食品中山梨醇含量的要求。

三种维生素的毛细管电泳和胶束电动毛细管色谱法分离与安培电化学检测

第卷第期年月
色
谱
三种维生素的毛细管电泳和胶束电动毛细管色谱法分离与安培电化学检测Ξ
李关宾范春生邢存章
山东轻工业学院化工系济南
提要以自制毛细管电泳电化学检测系统对
和的毛细管区带电泳和胶束电动色谱的分离与
检测情况进行了初探∀结果表明在
Ù

介质中检测电势定于 ∗
对
时三
种维生素均有较好的图对的分离效率达

Ù

浓度不变将
浓度增为
Ù时
情况与图相似∀ 如将
浓度降为

Ù 三者分离良好但负峰峰高降低∀ 在

Ù

和
Ù
介质中
的分离情况较好但的灵敏度显著降低∀ 由此
可见这三种水溶性维生素的出峰与分离情况除与
它们的稳定性有关外还受到酸度的较大影响即与
不同酸度时的电离情况密切相关∀
综上所述无论在
ωιτη Α ερο ετριχ Ε λεχτροχηε ιχαλ ∆ ετεχτιον
∆ ε αρτ εντ οφ Χηε ιχαλ Ε νγ ινεερινγ Σ ηανδ ονγ Ι νστιτυτε οφ Λιγ ητ Ι νδ υστρψ ϑιναν Α βστραχτ

Λ

Κ εψ ωορδσ
Φιγ ΧΖ Ε σε αρατιον οφ ς Χ ς Β ανδ ς Β
ιν
ολÙΛ ΝΗ -ΝΗ Χλ
将浓度为 ≅
及
在
检测电势
Ù的
≅
电压下电动进样
对
∀
Ù的分离电压

≅

毛细管电泳—安培检测技术在电活性与非电活性物质分析中的应用研究

毛细管电泳—安培检测技术在电活性与非电活性物质分析中的应用研究【摘要】：毛细管电泳(CapillaryElectrophoresis,CE),又叫高效毛细管电泳(HighPerformanceCapillaryElectrophoresis,HPCE),是以毛细管为分离通道,以高压直流电场为驱动力,根据样品中各组分间迁移速率的差异而实现分离的一种分离分析技术。

在80年代中后期,毛细管电泳的应用得到了飞速发展。

到目前为止,毛细管电泳已被广泛用于分离无机离子、中性分子、生物大分子等,涉及分析化学、食品化学、法医化学、临床化学、有机化学、药物化学、分子生物学等诸多学科领域。

但毛细管电泳纳升级的进样量,以及微小的内径对检测器提出了特殊的要求。

电化学检测技术(ED),特别是其中的安培检测技术(AD),因其较低的检测限,较高的灵敏度,较宽的线性范围和较低的成本在分析领域得到了广泛的应用。

本论文探讨了毛细管电泳—安培检测技术(CE-AD)在中药分析、食品分析、生化分析中的应用研究,主要内容为以下三部分：第一部分绪论概述毛细管电泳的基本原理、分离机理、分离模式、分离行为、发展趋势和应用现状,并简要介绍本论文的目的和意义。

第二部分毛细管电泳—安培检测技术在电活性物质分析中的应用研究第一章夏枯草中活性成分的毛细管电泳—安培检测方法研究本实验采用毛细管区带电泳—安培检测法同时测定了夏枯草中的6种活性成分—芦丁、伞形花内酯、金丝桃苷、对香豆酸、迷迭香酸和咖啡酸的含量。

采用自组装的毛细管区带电泳—安培检测系统,75cm长熔融石英毛细管(内径25μm,外径360μm),直径300μm的碳圆盘工作电极,工作电极电位为+950mV(vs.SCE),分离电压为16kV,运行液为60mmol/L的硼酸盐缓冲溶液(pH9.0),进样时间为8s。

在优化条件下,6种组分的浓度和峰电流在2-3个数量级范围内呈良好线性关系,最低检测限范围(S/N=3)为 1.42x10-8-3.75x10-7g／mL。

高效毛细管电泳-安培检测研究核苷酸水解反应

高效毛细管电泳-安培检测研究核苷酸水解反应宋立楠;方荣美;方禹之【期刊名称】《高等学校化学学报》【年(卷),期】2000(21)4【摘要】@@ 核酸是重要的生命物质, 近些年来, 对核酸水解作用的研究已成为人们关注的焦点, 寻找一种在温和的生理条件下能够迅速催化水解核酸的人工酶, 对于进一步探索核酸的结构及其在生命活动中的作用, 阐明细胞间信息传递的机理, 以及对于抗癌药物的研制等具有重要意义. 有关稀土金属离子及其配合物对核酸的催化作用已有报道[1～3], 这种选择性的水解作用断裂点单一, 无碎片产生, 克服了以往通过氧化作用断裂核酸带来的弊端[4～5], 但其作用的机理、水解体系的优化尚需进一步的探讨. 以往对核酸水解作用的研究, 主要是通过高效液相色谱(HPLC)[1,6]、化学滴定和核磁共振(NMR)[2]等方法, 这些方法运行时间长, 样品需求量较大, 不适于对生物样品的分析. 本文利用高效毛细管电泳操作简便、样品需求量小和灵敏度高等特点, 研究稀土金属离子对腺嘌呤单核苷酸(AMP)的水解作用, 取得了满意的结果, 也为人工合成具有水解核酸作用的金属酶, 提供了一种有效的分析方法.【总页数】3页(P541-543)【作者】宋立楠;方荣美;方禹之【作者单位】华东师范大学化学系,上海,200062;华东师范大学化学系,上海,200062;华东师范大学化学系,上海,200062【正文语种】中文【中图分类】O657.8【相关文献】1.高效毛细管电泳安培法测定肉苁蓉中松果菊苷的含量 [J], 黄宝美;姚程炜;边清泉;王志国;莫金垣2.核苷酸与β-环糊精及硼酸盐的络合作用在高效毛细管电泳分离核苷酸中的应用[J], 周文峰;李向军;张裕平;袁倬斌3.烟草中糖类物质的高效毛细管电泳-安培检测研究 [J], 刘少民;宋立楠;张太森;方禹之4.高效毛细管电泳安培法测定麦冬中薯蓣皂甙元的含量 [J], 黄宝美;姚程炜;莫金垣;杜世章;边清泉;王志国5.高效毛细管电泳安培法测定芦荟中芦荟苷的含量 [J], 黄宝美;姚程炜;边清泉;王志国;莫金垣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定牙膏中防腐剂含量

高效液相色谱法测定牙膏中防腐剂含量
张晓萍;王世芳
【期刊名称】《日用化学工业(中英文)》
【年(卷),期】2022(52)11
【摘要】为管理限制牙膏中防腐剂的种类与用量,提升牙膏质量,研究利用高效液相色谱法测定牙膏中防腐剂的含量。

用对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯以及苯甲酸等5种试剂制备防腐剂混合标准溶液,利用乙腈等溶液处理牙膏样本,采用高效液相色谱仪,以磷酸二氢钠溶液、甲醇与乙腈混合溶液为流动相,在柱温为室温,进样量为5μL,流速为1.5 mL/min的条件下测定混合标准溶液与牙膏样本,并根据混合标准溶液色谱峰的保留时间与面积绘制标准曲线。

结果显示:流动相内磷酸二氢钠溶液、甲醇与乙腈体积比为55∶25∶20的条件下,混合标准溶液的分离度最高;各类防腐剂回收率范围为88.68%~99.61%之间,相对标准偏差范围为0.39%~2.44%之间;重复性测试结果满足实际应用需求。

【总页数】5页(P1248-1253)
【作者】张晓萍;王世芳
【作者单位】萍乡卫生职业学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ658.4
【相关文献】
1.牙膏中限用防腐剂的测定高效液相色谱法(GB/T 40191-2021)
2.牙膏中限用防腐剂的测定高效液相色谱法(GB/T 40191-2021)
3.变换波长高效液相色谱法测定茵栀黄口服液中防腐剂的含量
4.高效液相色谱法同时测定化妆品中3种防腐剂的含量方法学研究
5.高效液相色谱法同时测定肺力咳合剂中苯甲酸钠等6种防腐剂含量
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高效毛细管电泳-安培检测法用于芦丁水解常数的研究

高效毛细管电泳-安培检测法用于芦丁水解常数的研究张兰;陈强;陈国南;方禹之【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2003(031)007【摘要】用高分辨率、高灵敏度的毛细管电泳-安培检测法对芦丁水解的速率常数进行了研究,建立了芦丁及其水解产物槲皮素的定量分析方法.在优化电泳条件下,该方法能同时检测芦丁和槲皮素的峰电流随水解反应的进行而发生的变化.根据芦丁随着水解时间的不同而发生的浓度变化,计算求得水解的速率常数,并总结了温度对速率常数影响的规律.将方法用于芦丁和槲皮素的检测,芦丁与槲皮素的检测限分别为0.6 g/L和6.2 mg/L;RSD(n=7)分别为2.36%和3.12%.用于槐米中芦丁检测的回收率为97.6%.分析结果表明,此法用于测定芦丁水解常数简便、直观,用于芦丁和槲皮素的检测可靠性和重现性均很好.【总页数】6页(P779-784)【作者】张兰;陈强;陈国南;方禹之【作者单位】福州大学化学系,福州,350002;华东师范大学化学系,上海,200062;福州大学化学系,福州,350002;福州大学化学系,福州,350002;华东师范大学化学系,上海,200062【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.毛细管电泳-柱端安培检测法用于抗癌药物2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤的研究 [J], 童萍;何聿;张兰2.高效毛细管电泳-安培检测研究核苷酸水解反应 [J], 宋立楠;方荣美;方禹之3.毛细管电泳-安培检测法用于7-甲基鸟苷与丝裂霉素C分离检测的研究 [J], 张兰;何聿;陈毅挺;童萍;陈国南4.毛细管电泳-电化学检测法用于生物碱电离常数线性模型的研究 [J], 张兰;陈国南;方禹之5.毛细管电泳—安培检测法用于芦丁水解常数测定的研究 [J], 张兰;陈强;等因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

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