沥青检测指标统计与试验影响因素分析

沥青检测指标统计与试验影响因素分析0 前言为加强对山东省公路水运工程试验检测机构和在建重点工程工地试验室的监督管理，提高试验检验技术能力和管理水平，山东省多次组织了全省不同试验检测机构的沥青检测、比对工作。

通过这项活动，可以充分了解省内公路水运工程各试验检测机构对沥青产品的检验水平；以及通过比对，识别试验室间存在的差异，发现、分析并解决问题，有助于试验技术细节的改善，提高分析测试能力，从而改善试验人员的操作技能，提高承检机构的检验水平。

本文基于2010年的沥青比对数据，以及山东省交通科学研究所常年跟踪检测的某些品牌沥青数据，进行统计分析。

目的在于发现沥青检测指标中的某些受条件影响显著的指标，以及试验操作中需要注意的操作事项。

希望为沥青检测技术补充一些有益的参考。

1 沥青检测及统计分析中的现象本文分析样本数据一方面来自于2010年省内检测数据，一方面来自于山东省交科所在2006年到2009年的某些沥青的跟踪数据。

分析参考ISO 9000常用统计方法进行，如直方图的绘制，标准差和变异系数等方面的统计分析；其中采用数学软件为Origin8.0Pro。

1.1不同试验机构比对分析在2010年沥青比对工作中，国产某品牌70号沥青（下文称A样品）的统计直方图如图1所示。

其中宽度表示数据范围的间隔，高度表示给定间隔内数据出现的频次，变化的高度形态表示数据的分布情况。

一般的，对直方图进行直观观察，看其是否符合正态分布。

若基本符合正态分布，则说明数据正常，若不符合正态分布则认为数据分布有值得商榷的地方。

基于图1，可以从中看出如下几个典型的数据情况。

（1）正常型：直方图基本符合正态分布。

图1中有针入度、软化点、残留针入度比、质量损失。

说明这些数据在检测和采集过程中是相对正常的。

（2）孤岛型或双峰型：在正常型直方图旁边出现一个小直方图，形同孤岛；或者直方图上出现两个双峰。

前者说明数据采集过程中有短暂异常的因素存在；后者说明数据采集中存在两个不同的数据总体。

针对同一个样品而言，图1中的闪点数据分布具有这种特点，说明闪点数据中有着数据串通和操作失误的嫌疑。

（3）锯齿型：直方图的各组长方形大量出现参差不齐的形状，如图1中的延度指标既是这种情况。

说明在该指标的实验收集中存在测量误差较大的情况，如温度控制和数据修约带来的误差等。

从而可以说，尽管采用同一沥青样品，不同试验机构所见结果是变化范围较宽的。

按照CNAS—GL02《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》中的稳健变异系数CV计算结果可以看出，该样品的延度数据变异最大。

这种现象与我们历年的检测数据的分析结果也是相同的。

表1 A样品统计参数项目针入度延度（10℃）软化点闪点质量损失残留针入度比样本数91 91 91 30 30 30稳健变异系数CV 5.5% 27.5% 2.3% 3.6% / 4.5%（1）针入度（2）软化点（3）延度（4）闪点（5）质量损失 （6）残留针入度比图1 A 样品检测指标的统计直方图1.2 历年检测数据的分析山东省交通科学研究所以2006~2009四年时间为统计期，对我省近年常用的沥青材料质量进行了统计考察。

对于基质沥青而言，各品牌沥青技术指标中，变异系数较大的指标为：10℃延度、老化残留物的10℃延度、蜡含量和60℃动力粘度，其中蜡含量不合A 级要求的沥青约占考察样品量的2%；延度不合A 级要求（1-3气候分区）的占1.5%；动力粘度不合格率约为2.1%。

从国内外沥青产品的分类统计来看，各品牌沥青在这三个指标上均存在较大的变异性，说明这个变异具有一定的普遍性（图2）。

应在材料检测和工程应用环节加强这些指标的规范检测和技术控制。

5060708090100010203040频次针入度444648505254565805101520253035频次软化点10203040506070809010011012051015202530频次延度，cm 2502602702802903003103201234567频次闪点-0.8-0.6-0.4-0.20.00.2010203040506070频次质量损失50556065707580024681012141618频次残留针入度比，%图2 统计期间基质沥青质量变异性对比对于SBS改性沥青而言，综合统计表明，变异较大的指标为：135℃运动粘度、离析、软化点、5℃延度和残留延度；在指标不合格率中，运动粘度为2.5%、离析为11%、延度为0.9%、残留延度为3.5%、软化点4.2%。

这些关键指标应在工程实践中加强控制。

表2 SBS改性沥青描述性统计指标样本数平均值标准差变异系数针入度（25C），0.1mm 218 52.51 5.84 0.1113延度@5℃，cm 216 38.89 9.04 0.2324软化点，℃215 73.52 9.47 0.1289闪点，℃198 328.71 20.43 0.0621粘度@135℃，Pa.s 203 2.20 0.98 0.4435溶解度，% 199 99.61 0.32 0.0032弹性回复，% 201 89.58 2.96 0.0331离析，℃181 4.80 10.77 2.2454比重@15℃197 1.03 0.01 0.0067老化针入度比（25℃），% 200 80.52 5.76 0.0715老化延度，cm 200 25.92 8.49 0.3274 总体上，除了生产厂家的生产因素外，在沥青检测指标中确实存在试验检测方面上的误差。

这些误差主要来源于实验人员对现有规范的掌握和熟练操作能力；主要体现在制样、温度（升温速度）控制、环境温度控制等方面。

同时，由于现有规范在某些试验项目确实存在一些语焉不详的地方，不同操作者有着不同的理解和操作，也造成了一些实验数据间的差异。

下文将主要讨论样品制备、沥青粘度、离析、软化点等主要指标的试验影响因素。

2 沥青指标检测中的影响因素尽管我国《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》明确规定了有关种类的沥青制样方法，但实际中有些操作者并没有完全按照规定方法进行制样，同时规范中也没有对一些特种沥青进行融化条件的说明。

一般我们可将样品制备（主要是融化样品）中可归纳为几个关键步骤，即：化样温度设置→融化→过滤→浇样→（表面处理），基质沥青一般按照试验规程即可很好的实现制样，但也有操作者忽略过滤沥青内颗粒的过程，这将可能影响针入度、延度、薄膜加热（加热皿膜厚）等试验过程。

对于一些改性沥青，应按照具体的工程技术条件或者颁布的地方标准进行样品融化，且由于这些沥青粘度，样品表面容易产生气泡，如针入度皿中样品表面应用火焰快速处理。

在粘度和软化点检测中，对于某些改性沥青确实存在浇样温度带来的结果影响。

如MAC 改性沥青作为一种化学改性凝胶沥青，有着不同于常规改性沥青的特点，其性质试验中的前期准备工作极端重要，加热温度、时间和熔融状态均可以造成性质数据的差异。

图3为浇模温度对MAC 沥青性质指标的影响，具体在试验过程中，应该严格按照相关地方标准进行制样和操作。

软化点，C温度，C浇模温度，C动力粘度@60C ，P a .s针入度@25C，0.1mm图3 浇模温度对MAC 沥青指标的影响在SBS 改性沥青中，常常引起争议的指标为离析软化点差。

由于现有规范规定的实验条件不详细，常常带来实验结果的误差和争议。

图4是我们进行的四种改性沥青离析试验结果与冰箱温度的关系，可以看出，样品3在不同温度冷却下，离析软化点差基本不变；而样品1、样品2、样品4的“离析软化点差-冷却温度”则表现出明显的变化趋势，即冰箱的冷却温度越低，离析上下软化点差越小。

特别是样品4，在-17℃的冷却温度下上下软化点差还为22.5℃，而当冰箱冷却温度降为-40℃时，其上下软化点差竟已降为2℃！这种试验条件的勘误应在相关试验规程中得到具体落实。

图4 几种改性沥青离析与冰箱温度的关系3 结论与建议由于目前沥青厂家众多，引进油源不同和加工工艺、生产能力上的差别，会造成沥青质量的变化。

一方面，要大力扶植大品牌沥青生产厂商；又要建立一条科学、长效、系统、及时的沥青材料控制体系；在工程应用环节中确保原材料的放心使用，避免未来一些工程中的质量隐患；更重要的是积极更新现有的试验规范方法，查漏补缺，更好的完善沥青检测技术标准体系。

在检测方法上，由于现行沥青检测指标体系尚不能完全表征沥青质量，特别是与实际路用性能的关联性不强。

亟需采用更全面、路用性能关联性更强的表征方法和检测体系，如AASHTO 沥青胶结料性能分级体系可在宽温度范围内表征沥青性能，且与路用性能关联性好，应该在省内沥青材料质量控制中加强推广、应用。

参考文献[1]王毓芳，郝凤．ISO 9000常用统计方法．北京：中国计量出版社，2002[2]中华人民共和国行业标准．公路工程沥青及沥青混合料试验规程(JTJ052-2000)．北京: 人民交通出版社，1999[3]沈金安编著．改性沥青与SMA路面．北京：人民交通出版社，1999。