X射线衍射法测定聚丙烯结晶度_高原弘和方法的改进
高分子物理(第五版)课后习题答案
第1章高分子链的结构1.写出聚氯丁二烯的各种可能构型。
略2.构型与构象有何区别？聚丙烯分子链中碳－碳单键是可以旋转的，通过单建的内旋转是否可以使全同立构的聚丙烯变为间同立构的聚丙烯？为什么?答：构型：是指分子中由化学键所固定的原子在空间的几何排列。
构象：由于分子中的单键内旋转而产生的分子在空间的不同形态。
全同立构聚丙烯与间同立聚丙烯是两种不同构型，必须有化学键的断裂和重排。
3.为什么等规立构聚苯乙烯分子链在晶体中呈31螺旋构象，而间规立构聚氯乙稀分子链在晶体中呈平面锯齿构象？答：因为等规PS上的苯基基团体积较大，为了使体积较大的侧基互不干扰，必须通过C－C键的旋转加大苯基之间的距离，才能满足晶体中分子链构象能量最低原则；对于间规PVC而言，由于氢原子体积小，原子间二级近程排斥力小，所以，晶体中分子链呈全反式平面锯齿构象时能量最低。
4.哪些参数可以表征高分子链的柔顺性？如何表征？答：空间位阻参数δ链段长度b：链段逾短，柔顺性逾好。
5.聚乙烯分子链上没有侧基，内旋转位能不大，柔顺型好。
该聚合物为什么室温下为塑料而不是橡胶？答：因为聚乙烯结构规整，易结晶，故具备了塑料的性质，室温下聚乙烯为塑料而不是橡胶。
6. 从结构出发，简述下列各组聚合物的性能差异：(1)聚丙烯腈与碳纤维；线性高分子梯形高分子(2)无规立构聚丙烯与等规立构聚丙烯；非晶高分子结晶性高分子(3)顺式聚1,4-异戊二烯(天然橡胶)与反式聚1,4-异戊二烯;柔性(4)高密度聚乙烯、低密度聚乙烯与交联聚乙烯。
高密度聚乙烯为平面锯齿状链，为线型分子，模量高，渗透性小，结晶度高，具有好的拉伸强度、劲度、耐久性、韧性；低密度聚乙烯支化度高于高密度聚乙烯（每1000个主链C原子中约含15～35个短支链），结晶度较低，具有一定的韧性，放水和隔热性能较好；交联聚乙烯形成了立体网状的结构，因此在韧性、强度、耐热性等方面都较高密度聚乙烯和低密度聚乙烯要好。
7.比较下列四组高分子链的柔顺性并简要加以解释。
X射线衍射分析的实验方法及其应用
射线衍射分析的实验方法及其应用自1896年X射线被发现以来, 可利用X射线分辨的物质系统越来越复杂。
从简单物质系统到复杂的生物大分子, X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。
此外, 在各种测量方法中, X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用, 人们对晶体的研究日益深入, 使得X射线衍射分析成为研究晶体最方便、最重要的手段。
本文主要介绍X射线衍射的原理和应用。
1. X射线衍射原理1912年劳埃等人根据理论预见, 并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象, 证明了X射线具有电磁波的性质, 成为X射线衍射学的第一个里程碑。
当一束单色X射线入射到晶体时, 由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成, 这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级, 故由不同原子散射的X射线相互干涉, 在某些特殊方向上产生强X射线衍射, 衍射线在空间分布的方位和强度, 与晶体结构密切相关。
这就是X射线衍射的基本原理。
衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示:1.1 运动学衍射理论Darwin的理论称为X射线衍射运动学理论。
该理论把衍射现象作为三维Frannhofer衍射问题来处理, 认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关, 而且散射线通过晶体时不会再被散射。
虽然这样处理可以得出足够精确的衍射方向, 也能得出衍射强度, 但运动学理论的根本性假设并不完全合理。
因为散射线在晶体内一定会被再次散射, 除了与原射线相结合外, 散射线之间也能相互结合。
Darwin不久以后就认识到这点, 并在他的理论中作出了多重散射修正。
1.2 动力学衍射理论Ewald的理论称为动力学理论。
该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用, 认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合, 而且能来回地交换能量。
X射线衍射在材料分析测试中的应用
X射线衍射技术在材料分析测试中的应用摘要：X 射线衍射分析技术是一种十分有效的材料分析方法, 在众多领域的研究和生产中被广泛应用。
介绍了X 射线衍射的基本原理, 从物相鉴定、点阵参数测定、微观应力测定等几方面概述了X 射线衍射技术在材料分析中的应用进展。
1 X射线基本原理由于X 射线是波长在1000Å~0. 01Å之间的一种电磁辐射, 常用的X 射线波长约在2. 5Å~ 0. 5Å之间, 与晶体中的原子间距( 1Å )数量级相同, 因此可以用晶体作为X 射线的天然衍射光栅, 这就使得用X射线衍射进行晶体结构分析成为可能。
当X射线沿某方向入射某一晶体的时候, 晶体中每个原子的核外电子产生的相干波彼此发生干涉.当每两个相邻波源在某一方向的光程差(Δ)等于波长λ的整数倍时, 它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大限度的加强, 这种波的加强叫做衍射, 相应的方向叫做衍射方向, 在衍射方向前进的波叫做衍射波。
Δ= 0的衍射叫零级衍射, Δ = λ的衍射叫一级衍射, Δ = nλ的衍射叫n级衍射. n不同, 衍射方向也不同。
在晶体的点阵结构中, 具有周期性排列的原子或电子散射的次生X射线间相互干涉的结果, 决定了X射线在晶体中衍射的方向, 所以通过对衍射方向的测定, 可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息。
晶体结构= 点阵+ 结构基元, 点阵又包括直线点阵, 平面点阵和空间点阵. 空间点阵可以看成是互不平行的三组直线点阵的组合, 也可以看作是由互相平行且间距相等的一系列平面点阵所组成. 劳厄和布拉格就是分别从这两个角度出发, 研究衍射方向与晶胞参数之间的关系。
伦琴发现X射线之后, 1912年德国物理学家劳厄首先根据X 射线的波长和晶体空间点阵的各共振体间距的量级, 理论预见到X 射线与晶体相遇会产生衍射现象, 并且他成功地验证了这一预见, 并由此推出了著名的劳厄定律。
highscore标定x射线衍射谱
高分辨率X射线衍射（XRD）谱是一种用于研究晶体结构和晶体学性质的重要工具。
通过测量材料的衍射峰位置和强度，我们可以确定材料的晶格结构、晶格常数、晶粒尺寸和晶体的定向性等信息。
这些信息对于理解材料的性能和制备工艺具有重要意义。
高分辨率X射线衍射谱的标定是确保测量结果准确可靠的关键步骤。
在进行X射线衍射实验前，我们需要对X射线仪器进行标定，以保证所测得的谱线位置和强度与实际情况相符合。
高分辨率X射线衍射仪通常使用特殊的衍射标准样品进行标定，以确保其分辨率和灵敏度能够满足实验要求。
下面将讨论高分辨率X射线衍射谱的标定过程，包括标定样品的选择、标定参数的确定和标定结果的评估等方面。
1. 标定样品的选择选择合适的标定样品对于X射线衍射谱的精准度和稳定性至关重要。
在选择标定样品时，需要考虑以下因素：1）样品的晶体结构：标定样品的晶体结构应该与待测样品尽可能接近，以确保标定结果的准确性和可靠性。
2）样品的衍射峰强度：标定样品的衍射峰强度应该适中，既要能够确保衍射峰清晰可辨，又要避免出现过强的衍射峰，影响X射线仪器的线性范围和探测器的寿命。
3）样品的制备和稳定性：标定样品的制备工艺和稳定性也是影响标定结果的重要因素。
一个好的标定样品应该具有较好的制备可重复性和较长的稳定期，以确保标定结果的准确和稳定。
2. 标定参数的确定在进行高分辨率X射线衍射谱的标定时，需要确定一些关键的标定参数，包括仪器常数、角度刻度和仪器响应等。
这些参数的准确性和精确性对于X射线衍射谱的测量和解析具有重要影响。
1）仪器常数的确定：仪器常数是X射线衍射仪器的一个重要参数，它表示X射线与晶体平面之间的角度关系。
在进行X射线衍射谱的标定时，需要测量一系列标定角度下的衍射峰位置，并利用这些数据来确定仪器常数的数值。
2）角度刻度的校准：角度刻度的准确性对于X射线衍射谱的解析具有重要影响。
在进行X射线衍射谱的标定时，需要使用标定样品的精确晶格常数和衍射角度来校准X射线仪器的角度刻度。
聚丙烯的结晶形态与性能实验结果分析
聚丙烯的结晶形态与性能实验结果分析聚丙烯作为一种重要的聚合物材料，在工业生产和日常生活中得到了广泛的应用。
其性能与结晶形态密切相关，通过实验对聚丙烯的结晶形态与性能进行分析，有助于深入理解聚丙烯的特性及其在不同领域中的应用。
实验方法在实验中，我们选择了不同结晶条件下制备的聚丙烯样品进行测试。
首先，利用适当的方法将聚丙烯加热到熔点以上，并在一定温度和时间条件下进行结晶处理，得到具有不同结晶形态的样品。
然后，通过X射线衍射（XRD）对样品进行分析，确定其结晶类型和结晶度。
同时，通过热分析技术（如热重分析和差热分析）研究样品的热性能，包括熔点、熔融焓等参数。
结晶形态分析通过实验测定和分析，我们发现在不同结晶条件下制备的聚丙烯样品，其结晶形态和性能存在显著差异。
在高结晶度条件下，聚丙烯呈现出更加有序的结晶形态，XRD结果显示出明显的结晶峰，热性能表现出更高的熔点和熔融焓值。
而在低结晶度条件下，聚丙烯的结晶形态则呈现出较为杂乱的状态，XRD图谱上结晶峰较为模糊，热性能表现较差。
此外，随着结晶温度和时间的增加，聚丙烯样品的结晶度和热性能均呈现出提高的趋势。
这表明结晶条件对于聚丙烯的结晶形态和性能具有重要影响，合理的结晶处理可以改善聚丙烯的性能表现。
性能分析聚丙烯的结晶形态对其性能具有重要影响。
高结晶度的聚丙烯具有较高的结晶区域，分子链有序排列，因而具有较高的硬度和强度。
而低结晶度的聚丙烯结晶区域较小，分子链排列较为松散，表现出较低的硬度和强度。
此外，聚丙烯的结晶形态还会影响其热性能，高结晶度的聚丙烯在高温下保持较好的稳定性，抗热变形能力较强。
而低结晶度的聚丙烯则在高温下容易软化变形。
因此，在不同需求场合下，可以选择适合的结晶条件来调控聚丙烯的性能，以满足不同的应用需求。
结论通过对聚丙烯的结晶形态与性能进行实验分析，我们深入理解了结晶条件对聚丙烯性能的重要性。
合理的结晶处理可以改善聚丙烯的力学性能和热性能，提高其在工业生产中的应用性。
X射线衍射实验报告
X射线衍射实验报告第一篇：X射线衍射实验报告X射线衍射实验报告一、实验目的（1）掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；（2）掌握X射线衍射实验的样品制备方法；（3）掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的原理和实验方法；（4）熟悉PDF卡片的查找方法和物相检索方法。
二、实验仪器X射线衍射仪，PDF卡。
X射线衍射仪，主要由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器、辐射探测电路、计算机系统等组成。
（1）X射线发生器X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。
灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。
阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。
在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。
转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的，如下图1。
图1 X射线管（2）测角仪测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器，探测器亦可以绕中心轴线转动；工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即θ-2θ连动），在特殊情况下也可分别转动；有的仪器中样品台不动，而X射线发生器与探测器连动，如下图2。
图2 测角仪（3）PDF卡的组成如下3图所示图3 PDF卡三、实验原理1、X射线的产生实验中通常使用X光管来产生X射线。
在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。
发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。
这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。
X射线衍射分析的实验方法及其应用
X射线衍射分析的实验方法及其应用自1896年X射线被发现以来，可利用X射线分辨的物质系统越来越复杂。
从简单物质系统到复杂的生物大分子，X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。
此外，在各种测量方法中，X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用，人们对晶体的研究日益深入，使得X射线衍射分析成为研究晶体最方便、最重要的手段。
本文主要介绍X射线衍射的原理和应用。
1、 X射线衍射原理1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
这就是X射线衍射的基本原理。
衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：1.1 运动学衍射理论Darwin的理论称为X射线衍射运动学理论。
该理论把衍射现象作为三维Frannhofer衍射问题来处理，认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关，而且散射线通过晶体时不会再被散射。
虽然这样处理可以得出足够精确的衍射方向，也能得出衍射强度，但运动学理论的根本性假设并不完全合理。
因为散射线在晶体内一定会被再次散射，除了与原射线相结合外，散射线之间也能相互结合。
Darwin不久以后就认识到这点，并在他的理论中作出了多重散射修正。
1.2 动力学衍射理论Ewald的理论称为动力学理论。
该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用，认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合，而且能来回地交换能量。
两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同，而对大块完整的晶体，则必须采用动力学理论才能得出正确的结果。
X射线荧光光谱法测定聚丙烯树脂灰分含量
Chenmical Intermediate当代化工研究2016·0649化学新课标X射线荧光光谱法测定聚丙烯树脂灰分含量ＯＯ石正宝1,2 陈淑卿2(1.四川大学化学工程学院ＯＯ四川ＯＯ610065ＯＯ2.中国石油四川石化有限责任公司ＯＯ四川ＯＯ611930）摘要：利用X射线荧光光谱分析仪可以快速、准确地测定聚丙烯树脂中Al、Ti、Mg 、Si等元素的含量，根据公式计算出灰分含量。
关键词：聚丙烯；灰分；X射线荧光；直接煅烧法中图分类号：T 文献标识码：ADetermination of the Ash content of the Polypropylene resin By X-rayFluorescence SpectrometerShi Zhengbao 1,2 , Chen Shuqing 2（1.College of Chemical Engineering, Sichuan University, Sichuan, 6100652.PetroChina Sichuan Petrochemical Co., Ltd, Sichuan, 611930)Abstract ：The determination of components (Al, Ti, Mg and Si elements) in polypropylene is rapid and accurate by X-ray fluorescencespectrometer, according to the formula to calculate the ash content.Key words ：Polypmpylene ；Ash ；X fluorescence spectrometer ；Direct calcination methodX射线荧光光谱分析是一种发射光谱分析技术，应用于各种材料的元素测定。
根据不同应用要求，其分析含量范围可从ppm级到百分含量，具有测定元素范围广、测定精度高、分析速度快、非破坏性分析等特点。
X射线衍射技术及其在材料表征实验的研究综述
X射线衍射技术及其在材料表征实验的研究综述作者：王存勇曹丽茆思聪尚凤娇周智涛王峰来源：《科技创新导报》 2014年第34期王存勇曹丽茆思聪尚凤娇周智涛王峰(合肥师范学院电子信息工程学院安徽合肥 230601)摘要：X射线衍射技术是一种不损害材料、无污染、精确测量并能得到样品完整结构信息的测量技术，在材料研究的众多领域得以应用。
该文主要介绍了X射线衍射的产生及其工作原理，从物相分析、应力测量、晶粒尺寸和结晶度测量等方面概述了该技术在材料结构表征中的应用。
关键词：X射线衍射物相分析应力结晶度中图分类号：TB302 文献标识码：A 文章编号：1674-098X(2014)12(a)-0020-01自从伦琴发现了X射线，随后X射线被用于表征晶体的结构和物质的物相。
当X射线通过某种物质时，会产生不同的衍射花样，该衍射花样可用于表征物质的晶体结构。
随着现代科学技术的发展，X射线衍射技术的不断进步，在材料探测方面取得了重要进展，X射线衍射技术可以对晶体、非晶体、人工器件和生物有机体等材料的结构进行分析和表征，该技术为材料科学的发展提供了一种重要的结构表征手段。
1 X射线衍射基本原理X射线是一种波长较短的电磁波，波长在10-10～10-12m之间，X射线一般由X射线光管产生，在一根封闭的真空管中，在管子的阴极和阳极施加一个高电压，从阴极发射出的电子流在高压作用下被加速，高速电子流轰击阳极金属靶产生X射线。
当一束单色的X射线照射到晶体上时，由于晶体物质是由规则排列的原子构成，规则排列的原子间的距离与X射线波长相当，经不同原子散射的X射线相互干涉，X射线在某些特殊方向上被加强，衍射线方位和强度的空间分布与晶体结构密切相关，不同晶体结构的物质具有各自独特的衍射花样，这就是X射线衍射的基本原理[1]。
1913年，英国物理学家布拉格父子提出了可以反映衍射空间方位和晶体内部结构关系的布拉格方程：(1)式中d为晶体的晶面间距，n为任意正整数，θ为掠射角，λ为X射线波长。
X射线荧光光谱法在聚丙烯灰分测定中的应用
X射线荧光光谱法在聚丙烯灰分测定中的应用作者：姜新其来源：《当代化工》2015年第06期摘要：介绍了一种采用X射线荧光光谱法分析聚丙烯产品L5E89中灰分含量的方法。
实验结果表明，X射线荧光光谱法测定灰分中相关的金属氧化物的精密度在0.03%～1.76%之间，与质量法比较，相对误差在-3.87%～2.80%之间。
该法分析速度快，操作简便，精密度和准确度能够满足生产需要。
关键词：X射线荧光光谱法; 聚丙烯; L5E89; 灰分; 应用中图分类号：O 657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2015）06-1438-03Application of X-ray Fluorescence Spectrometer in Determinationof Ash Content in PP ProductsJIANG Xin-qi（Datang Inner Mongolia Duolun Coal Chemical Co.，Ltd.， Inner Mongolia Duolun 027300，China）Abstract： Ash content in PP product（Type：L5E89）was analyzed with X-ray fluorescence spectrometer（XRF）. The experimental results show that the test precision of interrelated metal oxide in ash is between 0.03%～1.76%. Compared with weighting method，the relative error is between -3.87%～2.80%. The method is fast and simple. Its precision and accuracy can meet the production need.Key words： XRF; PP; L5E89; ash; application大唐内蒙古多伦煤化工有限责任公司煤基烯烃项目，以锡林浩特东胜利煤田的劣质褐煤为原料，采用Shell粉煤气化、Lurgi气体净化、甲醇合成、甲醇制丙烯（MTP）及Dow丙烯聚合成聚丙烯（PP）等工艺技术，生产聚丙烯及其它副产品。
X射线在高聚物方面的应用
X射线在高聚物方面的应用
摘要：在X射线衍射的应用中，经常涉及到点阵常数的精密测定、X射线物相分析以及X射线应力的测定。
如固溶体的晶格常数随溶质的浓度而变化，可以根据晶格常数确定某溶质的含量，而且晶体的热膨胀系数以及物质的内应力都可以通过点阵常数的测定而确定。
另外，在金属材料的研究中，常常需要通过点阵常数的测定来研究相变过程、晶体缺陷等，有时甚至需要对点阵常数的精密测定。
X射线的物相分析是一项广泛且有效的分析手段，在地质矿产、耐火材料、冶金、腐蚀生成物、磨屑、工厂尘埃、环保、考古食品等行业经常有所应用。
广角x射线衍射已广泛用于聚合物聚集态的分析，主要包括取向度，结晶度，晶胞参数，链构象以及分子形态。
小角x射线散射则主要提供片晶，球晶，分离相等形态微区尺寸，溶液中大分子尺寸，胶粒尺寸及聚合物形态等方面的信息。
关键词：X射线衍射的应用, 广角x射线衍射, 小角x射线散射
正文。
X射线衍射原理操作及结果分析-XRD全面介绍
(5) 开始收取数据
(6) 数据处理
3. 结果分析
（1）物相定性分析
主要的定性分析方法：
目前最为广泛应用的标准衍射数据库为衍 射数据国际中心ICDD（International Center for Diffraction Data）出版的粉末衍射卡，也 称PDF (Powder diffraction File)卡片，收录了 将近20万种有机和无机化合物的衍射数据。
1. 实验原理
根据晶体对X射线的衍射特征-衍射线的位 置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的 方法，就是X射线物相分析法。
Li VO6 PO4
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
2 (degree)
Intensity (a. u.)
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没 有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞 中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射 时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特 征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来 表征。
0.4048(4)
4
O11 (4e)
0.1686(7)
0.1701(4)
0.4297(2)
4
O12 (4e)
0.1134(5)
0.3610(1)
0.5734(1)
4
Intensity (a. u.)
Li
Rwp factor ＝ 8.2%
VO6
PO4
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
丙烯纯度对聚丙烯工艺的影响分析及调控对策
丙烯纯度对聚丙烯工艺的影响分析及调控对策赵永生（中国石油大庆炼化公司，黑龙江大庆163411）摘要：丙烯的质量直接影响到聚丙烯生产的质量和性能。
丙烯质量不合格会导致聚丙烯产品出现气泡、热稳定性差、拉伸强度不足等问题，严重影响产品的使用效果和生产效益。
为了解决丙烯质量对聚丙烯生产的影响，文中重点研究了丙烯原料中的H2O、S、As等杂质对聚合反应的影响，提出了严格控制丙烯纯度和调控催化剂用量的关键操作，以确保聚丙烯产品的质量和经济效益得到稳步提升。
同时，也为聚丙烯行业的发展提供了更好的保障和支持。
关键词：丙烯纯度；聚丙烯工艺；优化措施中图分类号：TQ325.1+4文献标识码：B文章编号：1671-4962（2024）02-0059-03 Influence analysis of propylene purity on polypropylene process andcontrol measuresZhao Yongsheng（PetroChina Daqing Refining&Petrochemical Company，Daqing163411，China）Abstract:The quality of propylene directly affected the quality and performance of polypropylene production.The unqualified propylene would lead to bubbles,poor thermal stability,insufficient tensile strength and other problems in polypropylene products, which seriously affected the application effect and production efficiency.In order to solve the influence of the quality of propylene on the production of polypropylene,this paper focused on the influence of impurities including H2O,S and As in propylene raw materials on the polymerization reaction,put forward the critical operations of strictly controlling the propylenepurity and regulating the amount of catalyst,so as to ensure the quality and economic benefits of polypropylene products steadily improved and meanwhile,providedthe better protection and support for the development of the polypropylene industry.Keywords：propylene purity；polypropylene process；optimization measure聚丙烯是由丙烯单体聚合而成的热塑性聚合物，由于其优良的性质和低廉的原材料价格，是目前发展最迅速的树脂，被广泛用于各个行业。
X射线衍射法分析聚合物晶体结构
实验16 X射线衍射法分析聚合物晶体结构1. 实验目的（1）掌握X射线衍射分析的基本原理。
（2）学习X射线衍射仪的操作与使用。
（3）对多晶聚丙烯进行X射线衍射测定。
（4）对实验结果进行处理，计算结晶度和晶粒度，并进行相分析。
2. 实验原理（1）X射线衍射基本原理X射线衍射基本原理是当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子有规则排列的晶胞所组成，而这些有规则排列的原子间距离与入射X射线波长具有相同数量级，迫使原子中的电子和原子核成了新的发射源，向各个方向散发X射线，这是散射，不同原子散射的X射线相互干涉叠加，可在某些特殊的方向上产生强的X射线，这种现象称为X射线衍射。
每一种晶体都有自己特有的化学组成和晶体结构。
晶体具有周期性结构，如图2－9所示。
一个立体的晶体结构可以看成是一些完全相同的原子平面网按一定的距离d平行排列而成，也可看成是另一些原子平面按另一距离d’平行排列而成。
故一个晶体必存在着一组特定的d值（如图2－9中的d，d’，d’’，…）。
结构不同的晶体其d值都不相同。
因此，当X射线通过晶体时，每一种晶体都有自己特征的衍射花样，其特征可以用衍射面间距d和衍射光的相对强度来表示。
面间距d与晶胞的大小、形状有关，相对强度则与晶胞中所含原子的种类、数目及其在晶胞中的位置有关。
可以用它进行相分析，测定结晶度、结晶取向、结晶粒度、晶胞参数等。
图2－9 原子在晶体中的周期性排列图2－10 原子面网对X 射线的衍射假定晶体中某一方向上的原子面网之间的距离为d，波长为λ的X射线以夹角θ射入晶体（如图2－10所示）。
在同一原子面网上，入射线与散射线所经过的光程相等；在相邻的两个原子面网上散射出来的X射线有光程差，只有当光程差等于入射波长的整数倍时，才能产生被加强了的衍射线，即：（2－7）这就是布拉格（Bragg）公式，式中n是整数。
知道了入射X射线的波长和实验测得了夹角，就可以算出等周期d。
图2－11 X射线衍射示意图图2－11是某一晶面以夹角绕入射线旋转一周，则其衍射线形成了连续的圆锥体，其半圆锥角为2θ。
综述 聚合物结晶结构的表征
聚合物结晶度的表征摘要：结晶度是表征聚合物的重要研究内容，聚合物的一些物理性能和机械性能与其结晶度有着密切的关系。
过去的研究主要集中在聚烯烃、纤维、淀粉类物质结晶度的测量。
本文着重综述了不同方法测量聚烯烃，纤维素，淀粉类物质的结晶度，并对不同方法进行比较和分析，总结出每类物质最适宜的表征结晶度的方法。
关键词：结晶度聚烯烃纤维素淀粉前言：目前测定结晶度的方法有很多，有DSC测定法，密度测定法，X-射线衍射法，红外测定法等。
目前。
前三种方法是比较成熟和常用的[1]。
目前，测定淀粉的结晶度最常用的是X-射线衍射法[2]，侯斌等人[3]在“聚丙烯结晶度测试方法的对比分析”一文中采用DSC法、X-射线衍射法、密度法测量聚丙烯的结晶度，其中在表征不同种类的pp的结晶度差异方面，DSC法最灵敏，其次是X-射线衍射法，密度法最差。
纤维素结晶度的测定方法较多，马晓娟等人[4]采用X-射线衍射法、红外光谱法、核磁共振法对纤维素的测定进行了研究，王妮等人[5]对差示扫描量热法（DSC）、X-射线衍射法、密度梯度法测量涤纶纤维结晶度进行了比较研究,杨淑敏等人[6]利用X-射线衍射法测定竹纤维的结晶度。
张本山[7]等人采用X-射线衍射法对淀粉多晶体系结晶度的测定进行了研究，徐斌等人[8]对粉末X射线衍射图谱计算植物淀粉结晶度的方法进行了探讨。
正文：不同方法测量结晶度的原理不同，导致其测得的数值也不尽相同。
1、测量聚烯烃类聚合物的结晶度在“聚丙烯结晶度测试方法的对比分析”一文中，作者选用了三个不同种类的聚丙烯（PP）最为对象，即：均聚PP（T30S），乙烯-丙烯嵌段共聚PP（EPS30R），乙烯-丙烯无规共聚PP（PPR）。
分别用DSC法、X-射线衍射法、密度法对它们的结晶度进行了测试分析。
通过比较，为了便于直观的比较，作者将三种方法的数据绘制成图1：1从图中我们可以得出结论，T30S的结晶度最高，EPS30R次之，PPR最低，这与事实相符合。
X射线衍射技术在材料分析中的应用
X射线衍射技术在材料分析中的应用沈钦伟126406324 应用化学1引言X射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。
当某物质( 晶体或非晶体)进行衍射分析时,该物质被X射线照射产生不同程度的衍射现象, 物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。
X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
因此,X射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法, 已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。
2X射线衍射基本原理X射线同无线电波、可见光、紫外线等一样,本质上都属于电磁波,只是彼此之间占据不同的波长范围而已。
X射线的波长较短, 大约在10-8~10-10cm之间。
X 射线分析仪器上通常使用的X射线源是X射线管,这是一种装有阴阳极的真空封闭管, 在管子两极间加上高电压, 阴极就会发射出高速电子流撞击金属阳极靶,从而产生X射线。
当X射线照射到晶体物质上,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射, 衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关，不同的晶体物质具有自己独特的衍射花样, 这就是X射线衍射的基本原理。
3 X射线衍射技术在材料分析中的应用由X射线衍射原理可知,物质的X射线衍射花样与物质内部的晶体结构有关。
每种结晶物质都有其特定的结构参数(包括晶体结构类型, 晶胞大小,晶胞中原子、离子或分子的位置和数目等)。
因此,没有两种不同的结晶物质会给出完全相同的衍射花样。
通过分析待测试样的X射线衍射花样,不仅可以知道物质的化学成分,还能知道它们的存在状态,即能知道某元素是以单质存在或者以化合物、混合物及同素异构体存在。
同时,根据X射线衍射试验还可以进行结晶物质的定量分析、晶粒大小的测量和晶粒的取向分析。
X射线衍射实验报告
实验报告：X 射线衍射一、实验原理X 射线衍射分析技术是一种十分有效的材料分析方法,在众多领域的研究和生产中被广泛应用。
X 射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。
当某物质(晶体或非晶体) 进行衍射分析时,该物质被X 射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。
X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
因此,X 射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。
X 射线与物质的相互作用X 射线与物质的相互作用分为两个方面，一是被原子吸收，产生光电效应；二是被电子散射。
X 射线衍射中利用的就是被电子散射的X 射线。
X 射线散射：当光子和原子上束缚较紧的电子相互作用时，光子的行进方向受到影响而发生改变，但它的能量并不损失，故散射线的波长和原来的一样，这种散射波之间可以相互干涉，引起衍射效应，这是相干散射，是取得衍射数据的基础。
X 射线的相干散射是XRD 技术应用的基础，接下来研究一下X 射线衍射的条件，找到其与物质本身结构之间的关系。
X 射线衍射一束平行的X 光照到两个散射中心O 、M 上，见下图O 与M 之间的距离远小于它们到观测点的距离，从而可以认为，观测到的是两束平行散射线的干涉。
下面考查散射角为2θ时散射线的干涉情况。
0ˆs 和ˆs分别表示入射线和散射线方向上的单位矢量。
两条散射线之间的光程差为mo on δ=+即00ˆˆˆˆ()sr s r s s r δ=-⋅+⋅=-⋅ 其中r 为两个散射中心之间的位置矢量，与δ相应的相位差φ应为 0ˆˆ22ss r πφδπλλ-=⋅=⋅散射线之间的相位差φ是决定散射线干涉结果的关键量。
因此有必要再进一步讨论。
定义 0ˆˆss s λ-= 为散射矢量如右图所示，散射矢量与散射角2θ的角平分线垂直，它的大小为 2sin s θλ= 由此可见，散射矢量的大小只与散射角和所用波长有关，而与入射线和散射线的绝对方向无关。