微波加热密闭罐消解ICP—AES法测定钢铁中痕量V、Ti、Sc
微波消解一电感藕合等离子体质谱法测定钢铁中砷、铅、锑、锡、铜
第 一作者 简介 ：王 明军 （ ９ ３ ） １７ ～ ，男 ，分 析化 学专业 ，工程师
氢氟酸 ：ＭＯ 级 （ Ｓ 北京化学试剂研 究所 ） ；王水。 由Ａ 、ｂ Ｓ 、 ｎ Ｃ ｓＰ 、ｂ Ｓ 、 ｕ组成的混合标准 液 ２ ． ｇ ｍＬ ０ｇ／ ， Ｏ 由 ５ ０ ｇ／ ０ ｇ ｍＬ标准 储备 溶液 逐级稀 释而 成 ，以王
ＭＡＲ ５ 波 消解仪 （ Ｅ ，ＵＳ ，含 微波 炉 、 Ｓ微 ＣＭ Ａ）
聚 四氟 乙烯一 四氟 乙烯 （ Ｔ Ｅ Ｔ Ｅ） Ｐ Ｆ ．Ｆ 高压 消解 罐
及 固定 装 置 ；Ｍｉｉ 超 纯 水 系 统 （ ｌｐ ｒ ， ｌ— ｌＯ Ｍｉｉｏｅ ｌ
Ｂｅ ｆｒ Ａ ） ｄｏ ｄＭ 。
表 １ Ｉ ． ＣＰＭＳ仪器工作参 数
Ｔ ｂ ｅ １ Ｉ － Ｓ ｉ ｓｒ ｍｅ ｔ ｐ ｒ ｔｎ ａ ｌ ＣＰ Ｍ ｎ ｔ ｕ ｎ ｅ ａ ｉ ｇ ｏ
ｐａ ａｍ ｅ ｅ ｓ ｒ ｔｒ
仪器 分析 方法 有氢 化物 发 生． 子 荧光光 谱法 、氢 原 化物 发 生一 子吸 收光 谱法 以及 电感耦合 等 离子 体 原
（ ／ ｎ） Ｌ ｍｉ
设 定 值
１ ５Ｏ ３
１ Ｏ ５．
辅 助 气 流 速 （ ／ ｎ Ｌｍｉ） 载 气 流 速 （ ／ ｎ Ｌｍｉ） 采样深度 （ ｍｍ） 采 样 锥 孔 径 （ ｍ） ａ ｒ
截取锥孔径 （ ｍｍ） 积 分 时 间 ／同位 素 （ ） Ｓ 氧 化 物 Ｃ ０／ ｅ ｅ Ｃ 双 电荷
保 持其他 条 件不 变 ，对 载气 流和 样 品的提 升速 度 做正 交试验 ， 果表 明：当载气流速 为 ０ ６ ／ ｎ 结 ． Ｌｍｉ， ９
ICP—AES对钢铁冶炼生产试样的定值分析
ICP—AES对钢铁冶炼生产试样的定值分析目前，生铁成分一般使用X-荧光仪进行检测，该方法操作简便、速度快，适合钢铁生产检验要求。
采用X-荧光仪分析必须先使用标准样品建立工作曲线，才能对其他样品进行分析，因此选择合适的标准样品显得尤其重要。
目前市场采购的生铁标准样品，一般是白口生铁标样，与钢铁生产过程所取出的灰口铁样品组织结构不同。
简而言之，用白口铁标样建立的工作曲线分析灰口铁样品成分，其结果准确性无法保证。
本文用ICP-AES法对实际生产中所取的灰口铁样进行定值，用定值样在X-荧光仪中建立工作曲线，然后应用到实际生产检验中，效果得到较好验证。
同时，在钢铁生产过程中，高炉渣、转炉渣、精炼渣、炼钢辅料等过程样品，同样存在标准样品与实际生产样品差异大的问题，因此可以借鉴使用ICP-AES对生产样进行定值的方法解决上述问题，可以预计该方法具有广阔的推广价值。
1 试验部分1.1 使用仪器SPECTRO ARCOS型电感耦合等离子体发射光谱仪。
1.2 试剂准备硝酸：分析纯；盐酸：分析纯；高纯水：电导率<18.2uS/cm。
1.3 仪器工作条件（1）样品冲洗时间为45s；（2）平行分析三次；（3）等离子体功率为1450W；（4）冷却气体流量为12L/min；（5）泵转速为30rpm；（6）雾化器流量为0.75L/min；（7）辅助气体流量为0.8L/min。
1.4 溶样方法使用电子天平准确称量0.1000g样品，装于250mL三角瓶中，加入25mL硝酸（1+4），放置在低温电热板上缓慢加热至溶液停止冒泡，加入5mL盐酸，继续加热到样品完全溶解，冷却到室温后，将溶液定量转移到100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀。
1.5 建立工作曲线按照仪器操作说明建立工作曲线。
2 试验过程与讨论2.1 元素工作曲线测量结果的准确性与分析线的选择直接相关，因此分析线要尽量选取线性范围宽、检出限低、干扰元素少、干扰程度低、灵敏度高的谱线。
ICP-AES 测定钢铁和合金样品中的痕量元素
ELEMENT Cr 205.552 nm Cu 327.396 nm Mn 279.482 nm Ni 231.604 nm P 178.284 nm Ti 334.941 nm V 268.796 nm
ZRM476-3 MEASURED %
0.0649 0.2349 1.009 0.0576 0.0901 0.0202 0.0101
原理 称取 0.5g 车削样品，采用硝酸 / 盐酸，在高压微波
系统中消解。所得溶液直接使用 ICP-OES 分析，同时 背景校正技术来克服背景漂移。
仪器配置 使用 iCAP 6000 光谱仪，垂直观测模式，配置了同心
雾化器以及漩流雾室。iCAP 6000 系列是赛默飞世尔科
标准溶液制备 多元素标准溶液是使用混合酸空白稀释标准储备液
图 2 Cu 的校准曲线
参考文献 [1] A Handbook of Decomposition Methods in Analytical
Chemistry, Bock R, translated by Iain Marr, Blackie Group 1979, ISBN 0 7002 0269 2. [2] Multiwave 3000, Anton Paar GmbH, Anton PaarœStr. 20, A-8054 Graz, Austria.
3σ 方法检出限 (ppb) 1.3 4.3 11.1 1.7 6 0.5 4
结论 这是一种快速分析钢样和铁合金中的主量以及痕量
元素含量的方法，此法具有良好的准确度和精密度。使 用了高压微波消解技术处理样品，该法具有消解样品完 全以及消解时间短的特点。
使用高分辨率的 iCAP6000 测定，确保避免高基体 样品中的光谱干扰影响，从而获得准确的结果。
微波消解ICP-AES法测量赤泥中的钠、铁、铝、钛
解溶 檬 克 服 了傅统 消解 檬 品速 度 慢 的缺黠 。 消 解後 的液 憋檬 品成 分 的碓 定 ，根 璩檬 品棰 颊 以及 行 柴 的不 同 ，有很 多不 同的方 法 ，以原子 吸 收 光 措法 和 分光 光度 法虑用 最 多 ，但 在 寅 隙虑 用遇
稻取 一 定量 的 弑檬 置 于消解 罐 中 ，加 入逋 量 的
在礁石礁渣和生物有楼物檬品等痕量元等雕子髓原子骚射光分析技衍2j是70年代典素分析中檬品制侑常常困援着富驻室分析人具起的一棰化孥分析测弑技衍鼋感耦合等雄子髓绝大部分檬品都法直接连行固髓分析必须先耱icp是目前用于原子骚射光的主要光源
Ｄｅ ｃ
．
—
—
２ｏ， ０ ｍ ， ｏ１ （ｅｉ ｏ ３ ０８Ｖ ｌ ｅ Ｎ ． Ｓｒ ｌ ． ） ｕ ２ ２ ａＮ １
密 消 解 系统 使 易挥 骚元素 损失 少 。另一 方 面 ，随 着 Ａ ＡＳ和 Ｉ Ｐ等 先连 俄器 的使 用 ，采 用 傅统 的 化 Ｃ
睾 弑檬 魔理 方法 ，制约 了分析 速度 ，而采 用微 波 消
自勤 燮频 微波 消解 ／ 俄 ， 萃取 上海 新馐 微 波化 罩
科 技有 限公 司 ；鼋 感耦 合 等雄 子髓 鼗射 光 措慌 ，美 圆利 曼 一 伯斯 公 司 。 徕 弑 剂 ： 酸 、 酸届 傻级 纯 ； 氟酸 扇侵 级纯 ； 盟 硝 氢 去 旋 子水 ，符合 Ｇ ／ ６ ８ 辈二级 水 要求 。 Ｂ Ｔ ６ ２檩
生 殷重 的分 析斡 攫 。
傅统 的檬 品魔 理方 法是 在 容器 中连 行 瀑法 （ 酸
具 有瑕形 结耩 、 温度 高 、 雷子 密度高 、 惰性 氟氛等特 黠 ， 它做激 鹱光源具 有榆 出限低 、 用 缝性 筢圈磨 、 鼋
ICP-AES内标法测定钢铁及其合金样品中的化学成分
ICP-AES内标法测定钢铁及其合金样品中的化学成分龚思维;楚民生;胥成民;周韵【摘要】建立了内标法测定钢铁样品中化学成分的ICP-OES分析方法.利用铟元素作为内标物质,消除了铁基体元素对被测元素的干扰,减少了废气、废液的产生.钢铁样品中16种被测元素的检测范围在0.001％～20.00％之间,检出限为0.001～0.030 μg/mL,回收率为97％～110％.该方法减少了高纯物质的使用.%An ICP-OES method for simultaneous determination of the content of 16 elements in iron and steel was developed by using inner calibration method. Indium was used as inner element, the interference from iron base on detected elements was eliminated. Waste gas and waste liquid were decreased. The detection range of 16 elements in iron and steel were 0.001%-20.00%, the detection limits ranged from 0.001 to 0.030 μg/mL, and the recoveries were 97%-115%. The method may reduce the use of high pure materials.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2012(021)004【总页数】3页(P59-61)【关键词】ICP-AES;钢铁;化学成分;铟【作者】龚思维;楚民生;胥成民;周韵【作者单位】上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135【正文语种】中文【中图分类】O657.3电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)技术具有分析速度快、线性范围宽，能同时分析多种元素的特点，是冶金分析中的常规分析手段［1，2］。
罐头中重金属含量的微波消解ICP-AES法测定
罐头中重金属含量的微波消解 ICP- AES 法
测定
牛建兵 闰凤美 (黄淮学院化学化工系 河南驻马店市 463000) 摘 要: 采用微波消解 I CP- AES 法测定罐头中的重金属。是一种简单、快速地同时测定罐头中0. 1mg/ kg- 200mg/ kg 多种重金属的检测方法。方法Байду номын сангаас有精密度、准确度高 ，能够直接批量检测等优点。 关键词: 微波消解 ICP- AES 重金属 中图分类号: TS29 文献标识码: B
表 5 祥品及其加标测试结果 Pb 人S 分析元素 Cu Sn Hg . 测定均值m 目kg 0 . 8 3 。29 } 0.07 1 支 5 6 } 5 49
RS D% 2 6 1. 0 3.S 4.8
I'S } 2 7
20 . 0 25 . 59 邻 .5
0 } 1.0 1 . 0 2 ， } 力 测 M 定值m gjkg } 1.40 11.22 } 1.02 13. 64 回收率肠 97.3 } 92 6 94.6 } 103
加标量 m kg g/
FRIEN D O F CHEM ICAL IN DU S T RY .
15
工艺与设.
利用铝矾土制备聚合氯化铝和白炭黑
王仲军’ 王秀荣z (1.店山学院环境与化学工程系 河北店山 063000
2.秦皇岛 职业技术)
摘 要: 利用铝矾土制备聚合氮化铝和白炭黑。聚合氮化铝盐墓度可达78 . 3%，白 炭黑扯断强度达 15 . 6%MPa 、扯断伸
1。介质为 10% 硝酸，同时作空白工作溶液。试剂为优级 纯化学试剂，水为去离子水。
AES法 时 定 头 品 的 金 ， 现 待 组 从 合 准 传 液 用 配 混 标 工 溶 系 ， 表 同测 罐 食 中重 属实 了测分 标工溶 绍 ②制合准作液列 见
微波消解ICP-AES联用测定食用菌中锌、铁、锰和铜的含量
微波消解ICP-AES联用测定食用菌中锌、铁、锰和铜的含量采用微波消解技术处理食用菌样品，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定锌、铁、锰、铜等微量元素的含量。
实验结果表明：优化的消解剂用量为每0.25 g食用菌子实体4.5 mL HNO 3 + 4.5 mL H 2O 2；该方法适合测定食用菌中的锌、铁、锰、铜等微量元素，具简便、快速、稳定、准确等优点。
方法的检出限为0.77～1.54 μg/L，加标回收率为91.0％～101％，相对标准偏差为0.95％～7.10％。
食用菌；微量元素；微波消解；ICP-AES微量元素在人体内不仅具有重要的生物活性，而且还参与各种酶、激素、维生素、核酸等的合成与代谢过程［1］。
食用菌味美可口，营养价值丰富且含有人体需要的各种微量元素［2］。
因此对食用菌中微量元素的研究有重要的意义。
目前对于微量元素的测定多采用分光光度法、原子吸收法、阳极溶出伏安法、示波极谱法等。
但这些方法大都存在消解时间长、操作复杂、耗酸量大、灵敏度低、检出速度慢、结果偏差大等缺点［3,4］。
电感耦合等离子体原子发射光谱法（inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy, ICP-AES）具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽、基体效应小、分析速度快等优点，更为重要的是该法测定微量元素可有效消除化学干扰，且可同时测定多种元素［5］。
微波消解技术是近年来兴起的一种样品前处理方法，具有快速、分解完全、元素无挥发损失、酸耗量少等优点，已成为目前测定食品重金属元素的最佳前处理方法［6］。
笔者采用微波消解法处理样品，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食用菌中的锌、铁、锰、铜元素含量，为食用菌中微量元素的检测提供参考。
1 材料与方法1.1材料1.1.1供试样品新鲜香菇(Lentinula edodes)、双孢蘑菇(Agaricus bisporus)、糙皮侧耳(Pleurotus ostreatus)、金针菇(Flammulina velutipes)、黑木耳(Auricularia auricula-judae)、灵芝(Ganoderma lucidum)子实体采集于湛江市赤坎区农贸市场，用蒸馏水洗干净，自然晾干后置于80 ℃烘10 h，粉碎机粉碎后过60目筛，再于80 ℃烘至恒重，贮存于干燥器中备用。
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒何小虎;甘日星;韦莉【摘要】高速工具钢为高碳高合金工具钢,常温下样品酸溶分解较为困难,因此建立了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒的方法,利用微波消解提高溶样的温度和压力,在王水、氢氟酸和硫酸介质中使样品充分消解,再用饱和硼酸溶液络合过量的氢氟酸,基体匹配消除铁基体的影响,ICP-AES法同时测定锰、磷、镍、铜、铬、钒的含量.测定高速工具钢标准样品,测定值与标样值相吻合,方法的相对标准偏差在0.55％～4.1％.加标回收率在95.6％～114.8％,满足测定要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2014(004)002【总页数】4页(P50-53)【关键词】微波消解;ICP-AES;高速工具钢;基体匹配【作者】何小虎;甘日星;韦莉【作者单位】广西冶金产品质量监督检验站,南宁530023;广西冶金产品质量监督检验站,南宁530023;广西冶金产品质量监督检验站,南宁530023【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.110 前言高速工具钢是一种高碳高合金钢，简称高速钢，俗称锋钢，一般是以钨、钼、铬、钒，有时还有钴为主要合金元素的高碳高合金莱氏体钢，通常用作高速切削工具。
在物理性能方面具有红硬性高、耐磨性好、强度高等特性，是作为制造性能要求高的模具、轧辊、高温轴承和高温弹簧等的理想材料［1］。
高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒含量对其性能影响很大［2］，对它们分析的精度要求较高，目前对高速工具钢的锰、磷、镍、铜、铬、钒检测，生产上主要是采用容量法、分光光度法、原子吸收光谱法对各种元素分别进行检测，分析时间长，操作繁琐，难以满足现代企业生产简便、快速、准确的要求。
本文利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）对高速工具钢的锰、磷、镍、铜、铬、钒同时进行测定［3－7］。
ICP—AES法测定高纯硅铁中铝、钙、铬、锰、钛、磷等元素含量
力０ ． １ ８ ＭＰ ａ ， 泵速 １ ３ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ ， 长波 积分 时间为 １ ０ ｓ ，
金工艺中， 在炼钢和铸造过程 中作为脱氧剂或合 金元素加入剂 。高纯硅铁作为公司冶炼品种钢的 种重要原材料 ， 其残余元素含量直接影响到品 种钢的质量 ， 因此有必要对其残余元素加以控制。
２ ０ １ ３年第 ２期
涟钢科技与管理
Ｉ Ｃ Ｐ —Ａ Ｅ Ｓ法测 定 高 纯硅 铁 中铝 、 钙、 铬、 锰、 钛、 磷 等 元 素 含 量
质量检验 中心 易凤 兰
摘 ห้องสมุดไป่ตู้要
王瑞
曾银 燕。
研 究了 Ｉ ｃ Ｐ －Ａ Ｅ ｓ法测定高纯硅铁 中铝等 ６种元 素的分析方 法。对称样量和溶解条件 以及 以仪 器分
主要试剂 为 ：
硝酸， Ｐ 约为 １ ． ４ ２ ｇ ／ ｍ ｌ ， 优级纯。 高氯酸 ， Ｐ 约为 １ ． ６ ７ ｇ ／ ｍ ｌ ， 优级纯。 氢氟酸 ， Ｐ 约为 １ ． １ ５ ｇ ／ ｍ ｌ ， 优级纯。 铁基体溶液， １ ２ ． ５ ｍ ｇ ／ ｍ ｌ ， 称取 １ ． ２ ５ ０ ｇ 高纯铁 （ 铁含量 ＞ ９ ９ ． ９ ８ ％， 待测元素含量 ＜ ０ ． ０ ０ ０ １ ％或 已知） 于２ ５ ０ ｍ ｌ 烧杯中， 加硝酸（ １ ＋１ ） ２ ０ ｍ ｌ ， 待剧 烈反应停止后， 低温加热 至纯铁溶解 ， 加１ ０ Ｉ Ｉ ｌ ｌ 高
３ ２・
涟钢科技与管理
２ ０ １ ３年第 ２期
１ ． ４ ． １ 混合 标 准溶液 的 配置
铝， 污染 待测 样 品 ， 因此选 择采 用 聚 四氟 乙烯 烧杯 分解样 品 。同时 防 止试 剂 对 钙 元 素产 生 污 染 ， 采 用 了优 级纯 的酸 来 分解 样 品 ， 并 用 超 纯水 对 样 品 进 行稀 释 。溶 液 制 成后 立 即测 定 ， 存 放 时 间不 宜 太久 ， 测 定效果 会更 好 。
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业锅炉用水中钙、镁、铁、铜
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业锅炉用水中钙、镁、铁、铜于冀芳;陈素英;郭文洁;李耀国;王长才【摘要】采用微波消解技术对工业锅炉用水进行前处理,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业锅炉用水中钙、镁、铁、铜含量的分析方法.分别对样品的微波消解温度和保持时间进行讨论,优化了微波消解前处理技术.结果表明,给水在消解温度为170℃,保持时间为10 min,回水在消解温度为180℃,保持时间为12 min,锅炉水在消解温度为185℃,保持时间为15 min的条件下,微波消解最理想.对锅炉用水中钙、镁、铁、铜进行测定,线性范围均为0～6.0 mg/L,检出限分别为0.002、0.002、0.003、0.004 mg/L,加标回收率为96％～105％,相对标准偏差RSD(n=7)均小于9.3％,与原子吸收光谱(AAS)法测定结果进行比较,测定结果基本一致,满足测定准确度要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)006【总页数】6页(P36-41)【关键词】微波消解;电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法;锅炉用水;工业锅炉【作者】于冀芳;陈素英;郭文洁;李耀国;王长才【作者单位】河北省特种设备监督检验研究院,石家庄050000;河北省特种设备监督检验研究院,石家庄050000;河北省特种设备监督检验研究院,石家庄050000;河北省特种设备监督检验研究院,石家庄050000;河北省特种设备监督检验研究院,石家庄050000【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.12前言锅炉的传热介质通常为水，锅炉用水的水质对于锅炉的安全运行及能源消耗有着至关重要的作用。
锅炉用水中的钙、镁是导致锅炉结垢的重要元素，锅炉用水中的铁、铜是导致锅炉腐蚀的重要元素，若水质不达标，不仅影响受热面传热，增加热阻，造成浪费燃料，而且会造成金属发生沉积物下腐蚀，引起鼓包或爆管，危害热力设备的安全、经济运行[1-3]，因此为防止锅炉水垢和腐蚀的形成，必须检测锅炉用水中钙、镁、铁、铜的含量。
ICP-AES内标法测定钒铁冶炼炉渣的主要成分
26
河北冶金
2021年第6期
表3溶样方式的选择与效果 Tab. 2 Selection aod effeet of sample dissplution method
剂
解方式
效果
王水 氢氧化钠 碳酸钠与酸合剂
低温电炉上加热溶解 于银土甘竭中700 C熔融 于钳土甘竭中950 ~1 000 C熔融
溶解速度慢且不完全
溶解不完全
不
,正常释
2.2分析曲线范围及分析波长的选择
ICP - AES法常用于正常量和较低含量元素的
分析，而飢铁渣中三氧化二铝质量分数约占60%〜
80%，本实验配制系列标 液 高铝 浓度
2.1溶样方式和称样量的选择
目前飢铁冶炼工艺多采用铝热法，这种工艺产 生的炉渣中三氧化二铝质量分数达60% -80%，样 品处理存在一定难度，故选择几种方法进行溶解试
，结 见表 3。 实验表明，试样不宜溶于酸,950 -1 000 C条件
下采用无水碳酸钠-硼酸混合溶剂，能够将其溶解 完全,得到稳定的试样溶液。本实验选择2.0 g碳 酸钠-硼酸混合溶剂溶解试样，盐酸浸取熔融物, 并控制 测 液 酸体积分数 10% 。
0 引言 i铁冶炼炉渣是i铁合金冶炼过程伴随生产出
的固体废物，其主要成分为三氧化二铝、氧化钙、二 氧化硅、三氧化二铁、氧化镁以及i，具有产量大、组
收稿日期：2021 -02 -05 作者简介：刘丽颖（1987 -），女，工程师，主要从事冶金产品的检验 工作,E - mail: 158933753 @ qq. com 通讯作者：章伟（1969 -），男，高级工程师，主要从事冶金分析工作, E - maii：18932879108@ 163. com
微波消解-ICP-AES法测定含钨钢中的铬、钒、钼
ICP-AES 法测定不锈钢中V、Ti、Cu、Mn、Mo
ICP-AES 法测定不锈钢中V、Ti、Cu、Mn、Mo朱兴江;姚成虎;甘正斌;周学军;潘艳;辛志峰【期刊名称】《现代冶金》【年(卷),期】2015(000)001【摘要】研究了采用盐酸、氢氟酸和硝酸作为溶解试剂，以及消除加入铁、铬、镍的基体效应的方法；采用微波消解和传统湿法加热方法对比处理样品，探讨了ICP-AES测定不锈钢中钒、钛、铜、锰、钼的方法。
结果表明，两种方法的测定结果均与标准值相符。
【总页数】4页(P12-15)【作者】朱兴江;姚成虎;甘正斌;周学军;潘艳;辛志峰【作者单位】国家钢铁及制品质量监督检验中心，安徽马鞍山 243000;国家钢铁及制品质量监督检验中心，安徽马鞍山 243000;国家钢铁及制品质量监督检验中心，安徽马鞍山 243000;安徽工业大学，安徽马鞍山 243000;安徽工业大学，安徽马鞍山 243000;安徽工业大学，安徽马鞍山 243000【正文语种】中文【中图分类】TG115.33【相关文献】1.ICP-AES法测定超高强度钢中Mn,Si,Al,Ti,Nb,La杂质元素 [J], 叶晓英;冯艳秋2.ICP-AES法测定铬镍不锈钢中Mn、Cr和Ni [J], 冯凤;亓蕾;陶曦东;田静3.ICP-AES法测定金属硅中的Al、B、Ba、Ca、Cr、Cu、 Fe、Mg、Mn、Ni、Sr、Ti、V和Zn杂质元素 [J], 张桂广;黄奋;孙晓纲4.电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯铝中Fe、Cu、Mg、Zn、Ti [J], 刘爽;叶晓英;杨春晟5.ICP-AES内标法测定不锈钢中Cr、Ni、Cu、Mn [J], 谢国勋;林添明;朱进文;林武忠因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
ICP—AES法测定钢铁及高温合金中痕量硒
ICP—AES法测定钢铁及高温合金中痕量硒
朱吕田;柳鸿明
【期刊名称】《理化检验：化学分册》
【年(卷),期】1994(030)003
【摘要】测定钢铁及合金中较高含量的硒.国家(?)(?)(?)(?)采用品酸胫胺-碘量法.而对于钢中原量硒的测定.国家(?)(?)尚(?)建立方法,(?)(?)业标准大都采用(?)剂(?)取吸光光度法如:(?)氨基联苯胺-甲苯萃取吸光(?)(?)(?)或2.3(?)氨基萘(?)氯甲烷萃取吸光光度法(?)(?)与采用氢化物分离原子吸收光谱法(?)测定我们根据硒在盐酸(?)夜中容易被还原剂还原为(?)素状态析出的特性.配以适当的吸附剂吸附元素硒,息(?)使具与基体元素分离.然后(?)ICP AES法进行测定(?)(?)法已经参与(?)(?)国家级高温合金(?)(?)标准(?)中(?)量硒的定值工作.所得数据与参(?)定值工作的各(?)数据的平均值吻合本方法最低检出限量为(?)(?)(?)
【总页数】2页(P43-44)
【作者】朱吕田;柳鸿明
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TG142.13
【相关文献】
1.微波消解氢化物发生ICP-AES法测定川山紫中痕量硒 [J], 范哲锋;冀向利;解惠敏
2.ICP-AES法测定高温合金中痕量Ag [J], 吴世凯;冯良阁;许丰
3.ICP-AES法测定高温合金中痕量铪的研究 [J], 杨桂香;郑国经
4.ICP—AES氢化物发生法测定生物样品中的痕量硒 [J], 刘文龙;陆小龙
5.VC还原吸附分离—ICP—AES法测定钢铁及高温合金中痕量硒 [J], 朱吕田因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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发 射 光谱 法 （Ｃ ＩＰ—Ａ Ｓ ， Ｅ ）将微 波技 术 应 用 于 钢 铁 的试 样 消 解 ， 立 了 ＩＰ—Ａ Ｓ测 定 钢 建 Ｃ Ｅ
铁 中 Ｖ ≥ ０ Ｏ ５ 、Ｔｉ ０ ０ ２ 、 ．Ｏ Ｏ ％ ≥ ．０ ０ ％
Ｖ、 ｉ ｃ Ｔ 、 试验液 Ⅱ： Ｓ 分别取 Ｖ、 ｉＳ 试 Ｔ 、ｃ
时达到高温 、 高压 ， 消解迅速完成 ， 与大 使 且
气 隔绝 ， 防 止 污 染 ， 低 空 白 ， 痕 量 分 析 可 降 对 有 显而 易见 的优 越性 。国 内在 ２ 纪 ８ Ｏ世 Ｏ年
谱纯 ， 这些 元素 化 合 物 分 别 配 制 成 １ｍｇ ｍＬ ／ 标 准 溶液 。 Ｖ、 ｉＳ Ｔ 、 ｃ试 验 液 Ｉ：分 别 取 １ｍｇ ｍＬ ／ ｖ、 、ｃ 液 ５０ｍＬ。 ５ ０ｍＬ容 量瓶 中 ， ＴｉＳ 标 ． 于 ０
验 液 Ｉ２ ． 于 ２０ｍＬ容量 瓶 中 ， ５０ ５ ０ｍＬ， ５ 加 ． ｍＬ盐 酸 ， 容 。Ｖ． ． ｃ分 别 为 １ ０ｖ ／ 定 ＴｉＳ ． ｇ
ｍＬｏ
Ｖ、 ｉ ｃ Ｔ 、 混合标准液Ⅲ： Ｖ、 ｉ ｃ Ｓ 取 Ｔ 、 标 Ｓ
液 Ｉ５ ． 于 ２ ０ｍＬ 容量 瓶 ， ５ ０ｍＬ ０ ０ｍＬ ５ 加 ． 盐 酸 ， 容 ， 混 合 液 中 含 Ｖ、 、 ｃ为 ２ ０ 定 此 ＴｉＳ ．
／ ｍＬ。 ￣ ｇ／
Ｓ≥ Ｏ０ ０ ％的 分 析 方 法 。在 定 量 下 限 、 ｃ ．０ １ 测
定精度、 准确 度以及分析速度等方面均取得
了满 意 的结 果 。
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６ ・ ０
２０ ０ ２年 第 ２ ５卷 第 ５期
分析专用微波炉及配套消解罐 。 等离子发射光谱仪及附属设备 。
信号强度 一２０ 每 ０ １ ｇ／ ０ ， ．ｍ ／ｍＬ钒产生净 强 度 ３ ， 当 于 １ 的 ｉ产 生 不 大 于 ０ 相 ％ ０ ００ ％的 Ｖ 信号 。而 １ｍｇｍＬ的 Ｔｉ， ．０ １ ／ 在
３ ０ １９ｎ 和 ３０ ３ ０Ｒ Ｉ 有 双 峰 ， 在 １．５ ｍ １ ．０ １ 处 Ｔ 但 仪 器 窗宽 ０ ０ Ｔ 时 可 限制 在 外 ， ．２Ｄ Ｉ Ａ 而排 除其
２ 实验 条件
钢 铁 中痕 量 钒 、 的 测 定 方 法 ，近 几 年 钛 来报 道 得 较 多 的是催 化 分 光 光 度法 ，这 些 方 法大 多需 要 采 用 一 些 较 特 殊 的显 色 剂 、 量 大
２ １ 试 剂与 仪器 ． 纯水 ： 蒸馏 水 再 用 三组 交 替 的 强 阴 阳离 子交 换柱 交换 后使 用 ， 试验 中皆用 此 交换 水 。
纯铁 粉 ： 冶 钢 厂 高 纯 铁 粉 （ 度 为 大 纯
９ ．８ ９ ９ ％） 。
Ａ 粉 、 ｏｏ３Ｋ２ ｒ ｙ Ｃ Ｏ、 Ｏ、 Ｏ、 】 ｃ ２ 、 Ｃ ２ 、 ｕ Ｍｇ Ｎｉ Ｏ Ｔｉ ｃｏ３ ｖ ０５ （ － ６ ￣ ４ ４ ２ 为 光 、 ２ 、 ２ 、 ＮＩ ＭｏＯ２・ Ｈ Ｏ Ｓ ｈ）
硝酸 ： Ｒ级 ；盐 酸 ： Ｒ级 ；硫 酸Hale Waihona Puke ： Ｇ． Ｇ． Ｇ．Ｒ级 。
的掩蔽剂或者需要辅之 以萃取分离等前处理 步 骤 ， 钢 中痕 量 Ｓ 而 ｃ的测定 尚未见 报 道 。 微波加热技术用于试样 的密闭消解始于 ２ 世纪 ８ 年代 中期…。由于微波加热穿透 Ｏ Ｏ
力强 。 特别 是 与 聚 四 氟 乙烯 消解 罐 相 结 合 使 用， 可使 容器 内的试 样 与少 量酸 迅 速加 热 ， 瞬
干扰 。
冷 却气 ： 压 １０ｋ ａ流量 １ ／ ｎ 气 ０ Ｐ ； １Ｌ ｍｉ。 辅 助气 ： 压 １０ｋ ａ流量 ０ ９Ｌ ｒｉ。 气 ０ Ｐ ； ． ／ ｎ ａ 蠕动 泵速 ：０ ／ ｎ ８０ｒｍｉ；
真 空 度 ： ． ５Ｐ ； ＜６ ６ ａ
Ｔ 的谱 线灵 敏度依 次 为：３ ．４ Ｔ ｉ ３４ ９ ０Ｄ Ｉ Ａ， ３ ６ １ １ ｍ，２ ．５ ｍ 顺序降低。据文献 ３ ．２ ３３ ４ ２ ｎ ｎ 报 道 ｌ ２， ｌ主灵 敏 线 ３ ４ ９ ０ｎ 处 ， ａ Ｃ 、 、 ３ ． ４ ｍ Ｃ、ｒ Ｃ 、 Ｃ 、 可 能产生 干扰。通过扫 描可 ｕ Ｖ、 Ｍｏ ｏ 以发现 Ｖ、ｏ Ｃ 、 ａ Ｃ 、 ｕＣ 不产生干扰 ， ｒ Ｃ 的谱线
２ ２ 仪器 工作 条 件 ． 等 离子 体 ： 作 频 率 ２ ． ２ＭＨｚ； 向 工 ７ １ 正 功 率 １０ ２０Ｗ ； 反射 功率 ＜５ｗ 。
氩 气 的气压 与 流量 ： 样 品气 ： 压 ３ ０ｋ ａ 流量 ０ ７Ｌ ｒｉ。 气 ０ Ｐ ； ． ／ ｎ ａ
ｌ ／ ｍｇｍＬ＝８６ ， Ｖ线 ３ ０ ２０ｎ 处 产 生 ２ １在 １ ．３ ｍ
Ｔ、ｃ ｉ 的基 体干扰和光谱 干扰状况 ， Ｓ 选取 了分 析谱 线 。试验 了微 波加 热条件 。通 过标 准样 品的 测
定、 精密 度试验考查 ， 明方 法是准确可靠 的 。 证 关键 词 ：Ｃ Ｉ Ｐ－Ａ Ｓ； Ｅ 钢铁 ； 痕量 分析 ； 波消解 ；Ｖ ；Ｔ ；Ｓ 微 ｉ ｃ
１ 引 言
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攀 钢 技 术
・５ ・ ９
８ 罄德淞
眵 驴
微 波 加 热 密 闭罐 消 解 Ｉ Ｐ—Ａ Ｓ法 Ｃ Ｅ 测 定 钢 铁 中痕 量 Ｖ、 ｉＳ Ｔ 、ｃ
兰 勇
（ 钢 提钒 炼 钢 厂 ） 攀
摘 要： 介绍 了 Ｉ Ｐ Ｅ Ｃ —Ａ Ｓ法测定钢铁 中痕量 Ｖ、 、 ｃ Ｓ 的方法 ， 试验 了试剂空 白的影响 ， 铁基对 Ｖ、
代末有 多篇评 述文 章ｌ ４将其 推荐 给分 析 ２ ］ ￣ 工作者 ，Ｏ年代 开始有在生物 、 ９ 地质领域 用
加入 １ ０ ｍＬ盐酸， 定容。Ｖ、 ｉ ｃ Ｔ 、 分别 为 １ Ｓ Ｏ
／ ｍ Ｌｏ ￣ ｇ／
于中痕量元 素分析的报道 。为此 ， Ｊ 本研究 结合灵敏度 高、 精密度好 、 体干扰小 、 基 能同