联氨的测定

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联胺的测定

联胺的测定

联胺的测定方法一对二甲氨基苯甲醛分光光度法锅炉给水中保持一定联氨浓度用来消除溶解氧,N2H4+O2→N2+2H2O1 适用范围本方法适用于含量小于100μg/L的锅炉给水中联氨的测定。

2 方法原理在酸性溶液中,联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成棕黄色的偶氮化合物此黄色深浅与联氨含量成正比,可用分光光度计测定。

3 试剂3.1 对二甲氨基苯甲醛一硫酸溶液:30g/L量取100ml浓硫酸,在不断搅拌下,缓缓加入已盛有300ml蒸馏水的烧杯中,冷至室温,加入15g对二甲氨基苯甲醛,搅拌使其溶解后,移入500ml容量瓶中稀至标线,贮于棕色瓶中,暗处保存。

3.2 联氨标准贮备液(100μg/ml):准确称取0.4063g硫酸联氨(N2H4·H2SO4)或0.3281g盐酸联氨(N2H4·2HCl)溶于74ml浓盐酸中,转移至1000ml容量瓶中,稀至标线,摇匀。

3.3 联氨标准工作液(1μg/ml):吸取10.00ml联氨标准贮备液于1000ml容量瓶中,用(2+25)盐酸稀释至标线,摇匀。

即用即配。

4 仪器4.1 可见分光光度计,3cm比色皿,455nm;5 分析步骤5.1 标准曲线的绘制:吸取联氨标准工作液,0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分别置于50ml比色管中,用水稀释至50ml,再加入5.0ml对二甲氨基苯甲醛一硫酸溶液,混匀。

放置3min,用3cm比色皿,在454nm波长处,以零浓度为参比,测定吸光度。

以联氨的质量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,得出相关系数k。

5.2 测定取50ml水样于比色管中,按绘制标准曲线的方法操作,以蒸馏水的试剂空白为参比,测定吸光度。

6 结果计算水样中联氨含量X按下式计算:X(N2H4,μg/L)=VAK×103式中:m——由水样吸光度从标准曲线上查得相应联氨的质量,μgV——水样体积,ml7 附注7.1 联氨易挥发,易氧化变质,取样后应立即测定,每取100ml水样,应加入1ml浓盐酸。

[新版]氨的测定(纳氏试剂分光光度法)

[新版]氨的测定(纳氏试剂分光光度法)

氨的测定(纳氏试剂分光光度法)1 概要1-1 在碱性溶液中,氨与纳氏试剂生成黄色的化合物,此化合物的最大吸收波长为425nm。

1-2 如水样含有联氨时,因联氨与纳氏试剂也生成黄色的化合物,故产生严重干扰。

在联氨含量小于0.2mg/l时,可用加入碘的方法消除干扰。

1-3 本法的测定范围为0.1-2.5mg/l。

2 仪器2-1 分光光度计(附10mm比色皿)。

2-2 10ml比色管。

3试剂3-1纳氏试剂:称取10g HgI2和7g KI加入少量除盐水研磨成糊状,并补充少量除盐水至全部溶解。

在不断搅拌下加入50ml30%NaOH溶液,移入100ml容量瓶中并稀至刻度,摇匀,置暗处数天。

待溶液完全澄清后,小心地用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中,保存于暗处。

3-2 氨标准溶液的配制:3-2-1 储备液(1ml含0.1mgNH3):称取0.3147g在1100C烘干1-2h的优级纯NH3Cl,用除盐水稀至1000ml,摇匀。

3-2-2 工作溶液(1ml含0.01mg NH3):量取适量的储备液,用除盐水准确稀释至十倍。

3-310%酒石酸钾钠溶液(重/容):称取10g酒石酸钾钠,用除盐水溶解并稀至100ml,加入2ml纳氏试剂,于暗处放置2-3天后,用虹吸法取其上层澄清液备用。

3-42%Al2(SO4)3溶液(重/容)。

3-530%乙酸锌溶液(重/容)。

3-60.002mol碘溶液。

4测定方法4-1工作曲线的绘制:4-1-1 按下表取一组氨工作溶液于一组10ml的比色管中,并分别用除盐水准确稀释至刻度。

4-1-2 各加入0.5ml 10%酒石酸钾钠溶液和0.2ml纳氏试剂,混匀。

待10min后,用分光光度计波长425nm和10mm比色皿,以蒸馏水作参比测定吸光度,根据测得的吸光度和相应的氨含量绘制工作曲线。

4-2水样的测定:4-2-1当水样中不含联氨时,取10ml水样按上述绘制工作曲线的步续加试剂发色后,测定吸光度,查工作曲线即得水样中氨含量。

联胺的测定

联胺的测定

联胺的测定方法一对二甲氨基苯甲醛分光光度法锅炉给水中保持一定联氨浓度用来消除溶解氧,N2H4+O2→N2+2H2O 1 适用范围本方法适用于含量小于100μg/L的锅炉给水中联氨的测定。

2 方法原理在酸性溶液中,联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成棕黄色的偶氮化合物此黄色深浅与联氨含量成正比,可用分光光度计测定。

3 试剂3.1 对二甲氨基苯甲醛一硫酸溶液:30g/L量取100ml浓硫酸,在不断搅拌下,缓缓加入已盛有300ml蒸馏水的烧杯中,冷至室温,加入15g对二甲氨基苯甲醛,搅拌使其溶解后,移入500ml容量瓶中稀至标线,贮于棕色瓶中,暗处保存。

3.2 联氨标准贮备液(100μg/ml):准确称取0.4063g硫酸联氨(N2H4・H2SO4)或0.3281g盐酸联氨(N2H4・2HCl)溶于74ml浓盐酸中,转移至1000ml容量瓶中,稀至标线,摇匀。

3.3 联氨标准工作液(1μg/ml):吸取10.00ml联氨标准贮备液于1000ml容量瓶中,用(2+25)盐酸稀释至标线,摇匀。

即用即配。

4 仪器4.1 可见分光光度计,3cm比色皿,455nm; 5 分析步骤5.1 标准曲线的绘制:吸取联氨标准工作液,0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分别置于50ml比色管中,用水稀释至50ml,再加入5.0ml对二甲氨基苯甲醛一硫酸溶液,混匀。

放置3min,用3cm比色皿,在454nm波长处,以零浓度为参比,测定吸光度。

以联氨的质量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,得出相关系数k。

5.2 测定取50ml水样于比色管中,按绘制标准曲线的方法操作,以蒸馏水的试剂空白为参比,测定吸光度。

6 结果计算水样中联氨含量X按下式计算: X(N2H4,μg/L)=K?A ×103 V 式中:m――由水样吸光度从标准曲线上查得相应联氨的质量,μg V――水样体积,ml 7 附注7.1 联氨易挥发,易氧化变质,取样后应立即测定,每取100ml水样,应加入1ml浓盐酸。

联氨的测定

联氨的测定

联氨的测定1 方法概要在酸性条件下,联氨与对二甲基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物。

在测定范围内黄色的深度与联氨的含量成比例,符合朗伯-比尔定律。

偶氮化合物的最大吸收波长为454 nm。

联氨在碱性条件下容易被氧化,浑浊的水样对测定有干扰。

2 仪器2.1 分光光度计:751型、752 型或其他类似性能的分光光度计。

2.2 比色管:容量50 ml 。

3 试剂3.1 重铬酸钾(基准试剂)。

3.2 2mol 硫酸溶液。

3.3 1% 淀粉指示剂:称取 1.0 g 可溶性淀粉置于玛瑙研钵中,加少许试剂水研磨成糊状物,徐徐注入100 ml 煮沸的试剂水中,再继续煮沸 5 min ,放置,取上层清液使用。

此溶液应使用前制备。

3.4 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。

3.4.1 配制:称取26g 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或16 g 无水硫代硫酸钠(Na2S2O3),溶于1L 已煮沸并冷却的试剂水中。

将溶液贮存于具有麽口塞的棕色试剂瓶中,放置一周后过滤备用。

3.4.2 标定:称取于120 ℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.15 g(称准至0.0002 g)。

置于碘量瓶中,加入25 ml 试剂水溶解,加 2 g 碘化钾及 2 mol/L 硫酸溶液20 ml 混匀。

于暗处放置10 min 。

加150 ml 试剂水,用0.1 mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定,到溶液呈淡黄色时,加1% 淀粉指示剂 1 ml ,继续滴定至溶液有蓝色变成亮绿色。

同时做空白试验。

硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度 C 。

按式(1)计算:GC -------------------------------------------------------------- (1)V1 V2 0.04903式中:G——重铬酸钾的质量,g;V1——标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml;V2——空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml;0.04903——重铬酸钾(1/6K 2Cr 2O 7)的摩尔质量,g/mmol 。

工作场所空气中肼的测定气相色谱法

工作场所空气中肼的测定气相色谱法

工作场所空气中肼的测定气相色谱法作者:胡晓颖来源:《中国化工贸易·中旬刊》2019年第06期摘要:工作场所空气中肼用酸性硅胶管采集,水解吸后,加2mL衍生剂,放置反应1h,用1.0mL乙酸乙酯萃取1min,萃取液供测定。

通过TR-1701型毛细管柱分离,FID检测器检测。

方法检出限为0.025μg/mL,相关系数为0.9998,RSD为1.2%-3.2%,回收率为96.0%-104.0%。

本法在分离效果、重现性、解吸效率等方面效果不错,适用于工作场所空气中肼的测定。

关键词:肼;TR-1701型毛细管柱;气相色谱测定肼又称联氨,有类似于氨的刺鼻气味,具有强烈的吸水性,贮存时用氮气保护并密封。

有毒,能强烈侵蚀皮肤,对眼睛、肝脏有损害作用。

我国规定肼的时间加权平均容许浓度PC-TWA为0.06mg/m3,短时间接触浓度为PC-STEL为0.13mg/m3,标准方法是采用酸性硅胶管采集,硫酸溶液解吸,乙酸乙酯萃取,填充柱气相色谱法来进行测定。

使用酸性溶液作为解吸液对检测器有腐蚀,影响检测器使用寿命。

1 材料与方法1.1 仪器设备空气采样器:0-3L/min;溶剂解吸型酸性硅胶管:200mg/100mg;溶剂解析瓶:2mL;具塞比色管:5mL;容量瓶:50mL、100mL;微量注射器:10μL;赛默飞世尔科技有限公司 Trace-1300气相色谱仪(带FID检测器);TR-1701 30m×0.32mm×0.25μm毛细管色谱柱。

1.2 试剂①水:双蒸馏水,②乙酸乙酯,色谱鉴定无干扰峰,若有,应重蒸馏后再鉴定;③衍生剂:临用前,用0.5mol/L乙酸钠溶液(4.1g乙酸鈉溶于100mL水中)稀释4mL糠醛(经重蒸馏)至100mL;④标准溶液:准确称取0.0407g硫酸肼于50mL容量瓶中,加水定容至刻度浓度为200μg/mL,此溶液为标准贮备液。

临用前,取2.50 mL于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,浓度为5.0μg/mL肼标准溶液。

联氨的测定

联氨的测定
联氨的测定
一、方法概要:
在酸性条件下,联氨与对二甲基苯甲醛反应生成黄色
的偶氮化合物。在测定范围内黄色的深度与联氨的含 量成比例,符合朗伯-比尔定律。偶氮化合物的最大 吸收波长为454 nm。 联氨在碱性条件下容易被氧化,浑浊的水样对测定有 干扰。
二、 仪器

3.4.2 标定:称取于120 ℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.15
g(称准至0.0002 g)。置于碘量瓶中,加入25 ml试剂水 溶解,加2 g碘化钾及2 mol/L硫酸溶液20 ml混匀。于暗处 放置10 min。加150 ml试剂水,用0.1 mol/L硫代硫酸钠溶 液滴定,到溶液呈淡黄色时,加1%淀粉指示剂1 ml,继续 滴定至溶液有蓝色变成亮绿色。同时做空白试验。 硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度C。按式(1)计算: -----(1) 式中:G——重铬酸钾的质量,g; V1——标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml; V2——空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml; 0.04903——重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)的摩尔质量, g/mmol。
3.11 对二甲基苯甲醛-硫酸溶液
3.12 联氨工作溶液(1 ml含1μ gN2H4)
四、分析步骤
4.1 绘制工作曲线 4.1.1 按表-1取一组联氨工作溶液,分别注入一组50 ml比色管中,用盐酸(1+99)稀释至刻度线。 表-1 联氨标准溶液配制 比色管编号 联氨工作溶液 体积,ml 相当水样中联 氨含量,μg/L 1 0 0 2 3 4 5 6 7 8 0.2 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 5 5 10 20 40 60 80 100
光度计。 2.2 比色管:容量50 ml。
三、试剂

联氨n2h4 总氮

联氨n2h4 总氮

联氨n2h4 总氮全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:联氨(N2H4)是一种有机化合物,也称为联氨水合物。

它是一种无色、具有挥发性的液体,有着非常刺激性的氨味。

联氨的分子式为N2H4,其分子结构为直链型的氮原子和氢原子交替排列而成。

联氨是一种重要的氮源化合物,广泛应用于化工、医药、农业等行业。

它在农业领域主要用作氮肥的原料,通过与其他氮源混合使用,可以提高氮肥的效果,促进作物生长。

在医药领域,联氨被用作医药中间体,在合成某些药物时发挥着重要作用。

联氨的总氮含量是评价其纯度和适用性的重要指标之一。

总氮含量越高,说明其纯度越高,适用性也越广。

总氮含量主要取决于生产工艺和原料质量,因此生产厂家在生产过程中需要严格控制各项指标,以确保产品质量。

具体来说,联氨的总氮含量主要包括游离氮和结合氮两部分。

游离氮是指直接以氮的形式存在于联氨中的部分,通常以NH2的形式存在;而结合氮是指联氨中氮原子与其他原子或基团形成共价键的部分,属于非游离状态的氮。

在工业生产中,常通过化学分析方法来测定联氨的总氮含量。

常用的方法包括减少型氮的分析、氧化型氮的分析、光谱法等。

这些方法各有优缺点,需要根据具体情况选择最适合的方法进行分析。

尽管联氨在生产过程中进行了严格控制,但其总氮含量难免会受到原料及工艺的影响,因此在使用时仍需要对产品进行检测、验证其总氮含量是否符合要求。

联氨的总氮含量是评价其质量和适用性的关键指标之一。

生产厂家需要通过严格控制各项指标,确保产品质量,从而满足不同行业的需求。

在使用过程中也需要进行检测,以确保产品的质量和安全性。

【编者按:文章中关于联氨总氮的信息是基于当前科学研究和技术发展所做的阐述,具有一定的科学性和客观性,仅供参考。

】第二篇示例:联氨(N2H4)是一种化学物质,由两个氢原子和两个氮原子组成。

它是一种无色、有刺激性气味的气体,常用于制造火箭推进剂和植物生长促进剂。

在工业上,联氨通常以液态形式存在,并且具有很强的还原性,可用作清洗剂和去污剂。

氨的测定(纳氏试剂分光光度法)

氨的测定(纳氏试剂分光光度法)

氨的测定(纳氏试剂分光光度法)1 概要1-1 在碱性溶液中,氨与纳氏试剂生成黄色的化合物,此化合物的最大吸收波长为425nm。

1-2 如水样含有联氨时,因联氨与纳氏试剂也生成黄色的化合物,故产生严重干扰。

在联氨含量小于0.2mg/l时,可用加入碘的方法消除干扰。

1-3 本法的测定范围为0.1-2.5mg/l。

2 仪器2-1 分光光度计(附10mm比色皿)。

2-2 10ml比色管。

3试剂3-1纳氏试剂:称取10g HgI2和7g KI加入少量除盐水研磨成糊状,并补充少量除盐水至全部溶解。

在不断搅拌下加入50ml30%NaOH溶液,移入100ml容量瓶中并稀至刻度,摇匀,置暗处数天。

待溶液完全澄清后,小心地用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中,保存于暗处。

3-2 氨标准溶液的配制:3-2-1 储备液(1ml含0.1mgNH3):称取0.3147g在1100C烘干1-2h的优级纯NH3Cl,用除盐水稀至1000ml,摇匀。

3-2-2 工作溶液(1ml含0.01mg NH3):量取适量的储备液,用除盐水准确稀释至十倍。

3-310%酒石酸钾钠溶液(重/容):称取10g酒石酸钾钠,用除盐水溶解并稀至100ml,加入2ml纳氏试剂,于暗处放置2-3天后,用虹吸法取其上层澄清液备用。

3-42%Al2(SO4)3溶液(重/容)。

3-530%乙酸锌溶液(重/容)。

3-60.002mol碘溶液。

4测定方法4-1工作曲线的绘制:4-1-1 按下表取一组氨工作溶液于一组10ml的比色管中,并分别用除盐水准确稀释至刻度。

编号 1 2 3 4 5 6 700.10.30.6 1.0 1.5 2.5氨工作溶液(ml)相当于水00.10.30.6 1.0 1.5 2.5样氨含量(mg/l)4-1-2 各加入0.5ml 10%酒石酸钾钠溶液和0.2ml纳氏试剂,混匀。

待10min后,用分光光度计波长425nm和10mm比色皿,以蒸馏水作参比测定吸光度,根据测得的吸光度和相应的氨含量绘制工作曲线。

水质分析班填空、问答、计算题共100题

水质分析班填空、问答、计算题共100题

水质分析班填空、问答、计算题共100题水质分析班填空、问答、计算题共100题一、填空1、循环水控制指标电导率≤4000us/cm,PH:7.8-8.8,浓度≤25FTU,Ca2++碱度<1000mg/L,CL-<700mg/L,Ca2+<700mg/L,总磷:3-5mg/L。

2、测定COD cr(O2,mg/L)时,氯离子含量高于2000mg/L的样品,应先做定量稀释,使含量降低至2000mg/L以下,在做测定。

3、联氨在碱性条件下容易被氧化。

4、COD cr测定方法属于氧化还原方法。

5、EDTA的学名为乙二胺四乙酸二钠盐,硫酸亚铁胺分子式{(NH4)2Fe(SO4)2}。

6、水中余氯有总余氯,化合余氯,游余氯三种形式。

7、低硬度的测定范围1-100umol/L,高硬度0.1-5.0mmol/L.8、滴定CL-使用的方法摩尔法,水中CL-测定在中性或弱碱性条件下滴定。

9、在PH位1.1-1.3条件下,水中可溶性硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物,在1-2-4酸还原剂把硅钼络合物,用硅酸根分析仪测定。

10、用COD cr时分析方法测定还原性物质的量。

11、用COD cr分析方法时,重铬酸钾的作用强氧化剂氧化作用。

12、碱度分为理论碱度和操作碱度。

13、水中Ca2+测定PH为12-13,以钙羧酸为指示剂。

镁测定时PH为10±0.1,以铬黑T为指示剂。

14、取5ml水样于10ml试管中,加1+1HCL两滴,BaCL5滴,数分钟后略浑浊,分析硫酸盐时,取水样100ml加钡-镁混合液4ml,硫酸盐含量20mg/L,如生成沉淀,应取水样25ml,钡-镁混合液8ml,硫酸盐含量100-200mg/L。

15、测定COD cr时,在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。

16、测定循环水中总磷时,蒸干和水稀释15ml的步骤是分析总磷成败关键应小心操作。

17、测定炉水磷酸盐时,水样浑浊时应过滤,将最初的100ml滤液弃去,然后取过滤后的水样进行测定。

水中联氨的常用检测方法研究

水中联氨的常用检测方法研究

水中联氨的常用检测方法研究作者:李旭罗莉葛静静魏法山谢文佳赵芳来源:《现代食品·上》2017年第07期摘要:联氨又称肼,用来去锅炉用水和冷却水加热系统中的氧。

本文探讨联氨的几种检测方法。

水中联氨的检测比较早,常用主要的检测方法有三种。

本文将对这三种方法详细介绍。

关键词:水中联氨;检测;方法Abstract:Hydrazine, also known as hydrazine, used to go to the boiler water and cooling water heating system in the oxygen. This article discusses several methods of hydrazine. The detection of hydrazine in water is earlier, and there are three main methods of detection. This article will detail these three methods.Key words:Hydrazine in water; Detection; Method中图分类号:X8321 国标法(锅炉用水和冷却水分析方法测定联氨)在酸性条件下,联氨与对二甲基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物。

在测定范围内黄色的深度与联氨的含量成比例,符合朗伯-比尔定律。

偶氮化合物的最大吸收波长为454 nm。

联氨在碱性条件下容易被氧化,浑浊的水样对测定有干扰。

1.1 仪器分光光度计(751型、752型或其他类似性能的分光光度计);比色管容量50 mL。

1.2 试剂重铬酸钾(基准试剂);2 mol硫酸溶液;1%淀粉指示剂:称取1.0 g可溶性淀粉置于玛瑙研钵中,加少许试剂水研磨成糊状物,徐徐注入100 mL煮沸的试剂水中,再继续煮沸5 min,放置,取上层清液使用。

此溶液应使用前制备;0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液。

便携式联氨气体检测报警仪的技术参数分析

便携式联氨气体检测报警仪的技术参数分析

便携式联氨气体检测报警仪用于便携式快速检测有机挥发性气体浓度、温湿度测量并超标报警的场合。

它采用2.31寸高清彩屏实时显示浓度,选用知名品牌的气体传感器,主要检测原理有:电化学、红外、催化燃烧、热导、PID光离子。

先进的电路设计、成熟的内核算法处理,取得了多项软件著作专利和外观专利。

可以检测管道中或受限空间、大气环境中的气体浓度,可以检测气体泄漏或各种背景气体为氮气或氧气的高浓度单一气体纯度,检测气体种类超过500种。

便携式联氨气体检测报警仪技术参数:检测气体:联氨,选配:同时检测1~4种气体浓度和温湿度测量,视传感器和现场环境而定;检测范围:0~1、10、100ppm、1000、2000、10000、20000ppm、100%LEL、10%Vol、50%Vol、100%Vol可选,其他量程可订制;分辨率:0.01ppm或0.001ppm(0~10 ppm);0.01ppm(0~100 ppm),0.1ppm (0~1000 ppm),1ppm(0~1000 ppm以上);检测原理:电化学、催化燃烧、热导、红外、PID光离子(根据量程及环境选择);传感器寿命:电化学2-3年、催化燃烧2-3年、红外5-10年、PID光离子10000小时、热导5年;检测方式:内置泵吸式,流量500毫升/分钟;显示方式:2.31寸320X240高清彩屏显示,5按键操作;检测精度:≤±3%(F.S)(更高精度可定制);线性度:≤±2%;重复性:≤±2%;报警方式:声光报警、振动报警、视觉报警、声光+振动+视觉报警、关闭报警可选;响应时间:T90≤20秒;恢复时间:≤30秒;工作电源:DC3.7V;电池容量:3.7VDC,4600mAH大容量可充电高分子聚合物电池,带过充、过放、过压、过热、短路保护功能;使用环境:温度-40℃~+70℃;相对湿度≤0-99%RH(内置过滤器可在高湿度或高粉尘环境使用);样气温度:-40℃~+70℃,选配高温采样降温过滤手柄,可检测400度或更高温度的烟气浓度;温度测量:-40℃~+70℃(选配)精度0.5℃;湿度测量:0-100%RH(选配)精度3%RH;数据存储:标配10万条数据容量,支持本机查看、删除或数据导出,免费上位机通讯软件存储功能默认为关闭状态,可设置为开启状态,存储时间间隔任意设置;通讯接口:USB(充电与通讯),选配RS485通讯接口;界面语言:中文或英文可设置,默认中文界面;防爆类型:本质安全型;防爆标志:Exia II CT4;防护等级:IP65,防尘、防水溅;外型尺寸:178×67×40mm(L×W×H);重量:300g;标准附件:说明书、合格证、保修卡、USB充电器(含数据线)、高档铝合金仪器箱、鳄鱼夹、上位机通讯软件、湿度粉尘过滤器1个;选配附件:温湿度测量功能、0.9m可伸缩采样手柄(1-10米软管,标准长度1米)、高温采样降温过滤手柄、高温高湿预处理系统、湿度粉尘过滤器多个、挂绳;应用场合:石油、化工、医药、环保、烟气分析、空气治理等所有需要检测气体浓度的场合。

分析化验分析规程水中联氨的测定

分析化验分析规程水中联氨的测定

水中联氨的测定方法一对二甲氨基苯甲醛法1 适用范围本方法用于锅炉水中联氨的测定。

测定范围为2ug/L-100ug/L,联氨含量大于100ug/L的水样应稀释后测定。

2 方法概要在酸性条件下,联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物。

在测定范围内黄色的深度与联氨的含量成比例,符合朗伯-比尔定律。

偶氮化合物的最大吸收波长为454nm。

联氨在碱性条件下容易被氧化,氯、溴、碘等氧化剂将使测定值降低,芳香胺类例如苯胺将干扰测定,浑浊的水样及有色素的水样对测定有干扰。

3 仪器3.1 分光光度计(752型、722S型或其他类似性能的分光光度计);3.2 比色管50mL;4 试剂4.1 重铬酸钾(基准试剂)。

4.2 2mol/L硫酸溶液:量取55.6mL 浓硫酸,慢慢加入到300mL 水中,并稀释到500mL 搅匀,冷却。

4.3 10g/L淀粉指示剂:称取1.0g可溶性淀粉置于研钵中,加少许试剂水研磨成糊状物,徐徐注入100mL 煮沸的试剂水中,再继续煮沸5min,放置,取上层清液使用。

此溶液应使用前制备。

4.4 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液。

4.4.1 配制称26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或16g无水硫代硫酸钠(Na2S2O3),溶于1L已煮沸并冷却的试剂水中。

将溶液贮存于具有磨口塞的棕色试剂瓶中,放置一周后过滤备用。

4.4.2 标定称取于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g(称准至0.0002g)。

置于碘量瓶中,加入25mL 试剂水溶解,加2g 碘化钾及2mol/L 硫酸溶液20mL 混匀。

于暗处放置10min 。

加150mL 试剂水,用0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定,到溶液呈淡黄色时,加10g/L 淀粉指示剂1mL ,继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色。

同时做空白试验。

硫代硫酸钠标准溶液的浓度,按式(1)计算:04903.0)()(21322⨯-=V V GO S Na C式中:G —重铬酸钾的重量,g ;V 1—标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL ;V 2—空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL ;0.04903—每毫摩尔重铬酸钾的克数;4.5 0.1 mol/L 碘标准溶液。

氨的测定(纳氏试剂分光光度法)

氨的测定(纳氏试剂分光光度法)

氨的测定(xx试剂分光光度法)1概要1-1在碱性溶液中,氨与纳氏试剂生成黄色的化合物,此化合物的最大吸收波长为425nm。

1-2如水样含有联氨时,因联氨与纳氏试剂也生成黄色的化合物,故产生严重干扰。

在联氨含量小于0.2mg/l时,可用加入碘的方法消除干扰。

1-3本法的测定范围为0.1-2.5mg/l。

2仪器2-1分光光度计(附10mm比色皿)。

2-2 10ml比色管。

3试剂3-1xx试剂:称取10g HgI2和7g KI加入少量除盐水研磨成糊状,并补充少量除盐水至全部溶解。

在不断搅拌下加入50ml30%NaOH溶液,移入100ml容量瓶中并稀至刻度,摇匀,置暗处数天。

待溶液完全澄清后,小心地用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中,保存于暗处。

3-2氨标准溶液的配制:3-2-1储备液(1ml含0.1mgNH3):称取0.3147g在1100C烘干1-2h的优级纯NH3Cl,用除盐水稀至1000ml,摇匀。

3-2-2工作溶液(1ml含0.01mgNH3):量取适量的储备液,用除盐水准确稀释至十倍。

3-310%酒石酸钾钠溶液(重/容):称取10g酒石酸钾钠,用除盐水溶解并稀至100ml,加入2ml纳氏试剂,于暗处放置2-3天后,用虹吸法取其上层澄清液备用。

3-42%Al2(SO4)3溶液(重/容)。

3-530%乙酸锌溶液(重/容)。

3-60.002mol碘溶液。

4测定方法4-1工作曲线的绘制:4-1-1按下表取一组氨工作溶液于一组10ml的比色管中,并分别用除盐水准确稀释至刻度。

编号氨工作溶液(ml)相当于水样氨含量(mg/l)10020.10.130.30.340.60.651.01.061.51.572.52.54-1-2各加入0.5ml 10%酒石酸钾钠溶液和0.2ml纳氏试剂,混匀。

待10min后,用分光光度计波长425nm和10mm比色皿,以蒸馏水作参比测定吸光度,根据测得的吸光度和相应的氨含量绘制工作曲线。

联氨N2H4检测仪

联氨N2H4检测仪

IDG100-N2H42联氨固定式气体检测仪一、产品描述:IDG100系列固定式气体变送器通过对大气中联氨进行连续在线检测及声光报警,不仅对特殊场合气体浓度起到控制作用,对危险现场气体泄漏更有预警作用,及时保护各种现场的生命以及财产安全。

仪器广泛应用于石油、化工、冶金、消防、煤矿、电力、船舶、环保、电信、医疗等行业。

IDG100系列检测仪采用进口传感器结合高速、高精度处理电路,具有信号稳定,精度高、重复性好等优点,并且采用防爆设计,适用于各种危险场合。

仪器输出各种标准信号,可以兼容各种报警系统、PLC、DCS等控制系统。

二、产品特性:1、采用各种进口传感器,寿命至少2年2、采用高速、高精度处理电路对传感器信号进行处理,响应速度快、测量精度高,稳定性和重复性好3、仪器自带背光大屏幕显示,直观显示气体浓度、类型、单位等各种参数4、气室独立设计,结合空气动力学,更能快速、准确检测目标气体5、全量程范围温度数字自动跟踪补偿,保证测量准确性6、软件校准加按键设置,操作简单人性化7、具备数据恢复功能,无须担心误操作8、RS485、三线制4-20mA输出,继电器输出和声光报警可选9、可为客户配套WLO Sin气体采集软件,软件具有数据存储、查询、导出功能三、技术参数:检测原理:电化学检测对象:N2H42联氨检测量程:0-1ppm(可选)分辨率:0.01ppm(可选)检测精度:±1%重复精度:±1%响应时间:30S接线方式:M20*1.5内螺纹接线线材:RVVP3*0.75mm2安装方式:壁挂式、管道式、泵吸式壳体材料:铝合金隔爆外壳外形尺寸:125*106*153mm防爆等级:ExdII CT6防护等级:IP65整机重量:1.8Kg工作温度:-20~50℃(特殊要求根据需要定制)工作湿度:10~95%RH非凝露工作电源:24VDC(12-30VDC)工作电流:11mA@24V(毒气和联氨),33mA@24V(可燃、红外传感器)输出方式:RS485、三线制4-20mA(可根据客户需求定制GPRS、RF、WIFI等无线网络传输方式)报警方式:一组继电器输出(2A@30V)、声光报警(可选)声光报警电流:120mA,80db@1m计量认证:第三方计量认证执行标准:GB15322.1-2003,GB3836.1-2010GB3836.2-2010,GB3836.4-2010四、应用场所石油石化、化工厂、冶炼厂、钢铁厂、煤炭厂、热电厂、医药科研、制药生产车间、烟草公司、环境监测、学校科研、楼宇建设、消防报警、污水处理、工业气体过程控制、锅炉房、垃圾处理厂、隧道施工、输油管道、加气站、地下燃气管道检修、室内空气质量检测、危险场所安全防护等。

氨的测定(纳氏试剂分光光度法)

氨的测定(纳氏试剂分光光度法)

氨的测定(纳氏试剂分光光度法)1 概要1-1 在碱性溶液中,氨与纳氏试剂生成黄色的化合物,此化合物的最大吸收波长为425nm。

1-2 如水样含有联氨时,因联氨与纳氏试剂也生成黄色的化合物,故产生严重干扰。

在联氨含量小于0.2mg/l时,可用加入碘的方法消除干扰。

1-3 本法的测定范围为0.1-2.5mg/l。

2 仪器2-1 分光光度计(附10mm比色皿)。

2-2 10ml比色管。

3试剂3-1纳氏试剂:称取10g HgI2和7g KI加入少量除盐水研磨成糊状,并补充少量除盐水至全部溶解。

在不断搅拌下加入50ml30%NaOH溶液,移入100ml容量瓶中并稀至刻度,摇匀,置暗处数天。

待溶液完全澄清后,小心地用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中,保存于暗处。

3-2 氨标准溶液的配制:3-2-1 储备液(1ml含0.1mgNH3):称取0.3147g在1100C烘干1-2h的优级纯NH3Cl,用除盐水稀至1000ml,摇匀。

3-2-2 工作溶液(1ml含0.01mg NH3):量取适量的储备液,用除盐水准确稀释至十倍。

3-310%酒石酸钾钠溶液(重/容):称取10g酒石酸钾钠,用除盐水溶解并稀至100ml,加入2ml纳氏试剂,于暗处放置2-3天后,用虹吸法取其上层澄清液备用。

3-42%Al2(SO4)3溶液(重/容)。

3-530%乙酸锌溶液(重/容)。

3-60.002mol碘溶液。

4测定方法4-1工作曲线的绘制:4-1-1 按下表取一组氨工作溶液于一组10ml的比色管中,并分别用除盐水准确稀释至刻度。

4-1-2 各加入0.5ml 10%酒石酸钾钠溶液和0.2ml纳氏试剂,混匀。

待10min后,用分光光度计波长425nm和10mm比色皿,以蒸馏水作参比测定吸光度,根据测得的吸光度和相应的氨含量绘制工作曲线。

4-2水样的测定:4-2-1当水样中不含联氨时,取10ml水样按上述绘制工作曲线的步续加试剂发色后,测定吸光度,查工作曲线即得水样中氨含量。

锅炉用水和冷却水分析方法 联氨的测定汇总

锅炉用水和冷却水分析方法 联氨的测定汇总

中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法联氨的测定GB 6906—86Methods for analysis of water for boilerand for cooling—The determination of hydrazine国家标准局1986-09-16发布1987-09-01实施本标准适用于锅炉给水和蒸汽中联氨含量的测定。

测定范围:2~100μg/L。

本标准遵循GB 6903—86《锅炉用水和冷却水分析方法通则》的有关规定。

1 方法概要在酸性条件下,联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物。

在测定范围内黄色的深度与联氨的含量成比例,符合朗伯-比尔定律。

偶氮化合物的最大吸收波长为454nm。

联氨在碱性条件下容易被氨化,浑浊的水样及有色素的水样对测定有干扰。

2 仪器2.1 分光光度计:751型、721型或其他类似性能的分光光度计。

2.2 比色管:容量50mL。

3 试剂3.1 重铬酸钾(基准试剂)。

3.2 2mol/L硫酸溶液。

3.3 1%淀粉指示剂:称取1.0g可溶性淀粉置于玛瑙研钵中,加少许试剂水研磨成糊状物,徐徐注入100mL煮沸的试剂水中,再继续煮沸5min,放置,取上层清液使用。

此溶液应使用前制备。

3.4 0.1N硫代硫酸钠标准溶液。

3.4.1 配制:称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或16g无水硫代硫酸钠(Na2S2O3),溶于1L已煮沸并冷却的试剂水中。

将溶液贮存于具有磨口塞的棕色试剂瓶中,放置一周后过滤备用。

3.4.2 标定:称取于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g(称准至0.0002g)。

置于碘量瓶中,加入25mL试剂水溶解,加2g碘化钾及2mol/L硫酸溶液20mL混匀。

于暗处放置10min。

加150mL试剂水,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定,到溶液呈淡黄色时,加1%淀粉指示剂1mL,继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色。

同时做空白试验。

氨含量的测定

氨含量的测定

氨含量的测定——分光光度法本方法适用于除盐水测定。

1概要1.1在碱性溶液中,氨与纳氏试剂(HgI2·2KI)生成黄色的化合物。

其反应为:NH3+ HgI2·2KI+3NaOH →NH2·HgI·HgO+4HI+3NaI+2H2O(黄色)此化合物的最大吸收波长为425nm。

1.2 如水样含有联氨时,因联氨与纳氏试剂反应也生成黄色化合物,故产生严重干扰。

在联氨含量小于0.2mg/L时,可用加入碘的方法消除干扰。

其反应为:N2H4+2I2→ 4HI+N2↑1.3 本方法的测定范围为0.1~2.5mg/L.2 仪器2.1 分光光度计。

2.2 10mL比色管。

3 试剂3.1 纳氏试剂:称取10g碘化汞(Hg I2)和7g碘化钾(KI)置于玛瑙研钵中,加入少量除盐水研磨成糊状,并补充少量除盐水直至全部溶解。

然后用除盐水洗入烧杯中,在不断搅拌下加入50mL 30%氢氧化钠溶液,最后移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,置暗处数天。

待溶液完全澄清后,小心地用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中,保存于暗处。

3.2 氨标准溶液的配制3.2.1 贮备液(1mL含0.1mgNH3):称取0.3147g在110℃烘干1~2h的优级纯氯化铵(NH4Cl),用除盐水稀释至1L,摇匀。

3.2.2工作溶液(1mL含0.01mgNH3):取适量的上述贮备液用除盐水准确稀释至10倍。

3.3 10%酒石酸钾钠溶液(m/v):称取10g酒石酸钾钠,用除盐水溶解并稀释至100mL,加入2mL纳氏试剂,于暗处方置2~3d后,用虹吸法取其上层澄清液备用。

3.4 2%硫酸铝溶液(m/v)。

3.5 30%乙酸锌溶液(m/v)。

3.6 碘溶液〔C(1/2 I2)=0.002mol/L〕:取适量0.1 mol/L碘溶液稀释至50倍。

4 测定方法4.1 工作曲线的绘制:4.1.1 按表10-2-1取一组氨工作溶液注于一组10mL的比色管中,并分别用除盐水稀释至刻度。

联氨的基本信息与应用进展

联氨的基本信息与应用进展

联氨的基本信息与应用进展联氨又称肼,可用来去锅炉用水和冷却水加热系统中的氧,以减少腐蚀;也可做植物生长调节剂和药品毒性研究等。

本文对联氨的信息进行基本归类,并探讨其应用进展。

标签:联氨;应用进展;方法联氨又称肼,分子式是H4N2,分子量为32.04,性状:无色油状发烟液体,有吸湿性,有氨的臭味。

联氨作为一种化工原料,得到了广泛的应用,这主要是因为联氨能够产生很高的燃烧热,经常被应用于火箭的燃料中和燃料电池之中。

联氨还具有强还原的特点,可以用来去除锅水和热水加热系统中的氧,减少氧化产生的腐蚀。

联氨在我们日常生活中的应用广泛,除此之外,在塑料发泡剂、各种聚合物、聚合物交联剂和链延长剂等等中也有应用,甚至农药、除草剂、植物生长调节剂和药品中都有应用到联氨这种化工原料。

1 联氨的合成方法随着科技的不断发展,联氨的合成方法现在已经很多,本文主要介绍四种常用的联氨合成方法:拉希法、脱水剂法、萃取脱水法和尿素法。

1.1 拉希法目前工业生产中广泛应用的联氨的合成方法就是拉希法。

拉希法是1981年由法国于吉纳—库尔曼公司研究出来的,这是一种通过亚胺过氧化氢氧化来合成联氨的方法,在工业生产中很有发展前景。

拉希法具体来说,就是将原料氨和原料次氯酸钠按照1:3的比例导入反应器中,让这两种原料在反应器中反应产生氯胺,产生的氯胺和无水氨在反应器中继续反应,通过氯化和胺化使其發生反应,产生联氨。

这种应用于工业生产的联氨合成方法成本较低,以尿素作为原料和高锰酸钾进行反应,就可以通过氯化和胺化产生联氨。

1.2 脱水剂法将烧碱和50%~54%的水合肼(质量比为10:8)混合,逐渐通入氮气以除空气,加热至碱液温度近118℃,待烧碱完全溶解后,冷却到60℃左右,进行真空蒸馏至蒸馏液含肼量90%~94%,再经分馏、除去水分后,冷凝,制得98%~99.5%的无水肼。

1.3 萃取脱水法将水合肼溶液分馏蒸出水,直至水、肼达共沸(68%肼),将溶液二次分馏,加入苯胺以改变其沸点,将苯胺和水蒸出,从水中冷凝回收的苯胺可返回循环使用,二次分馏液再经三次分馏,制得无水肼。

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联氨的测定
1 方法概要
在酸性条件下,联氨与对二甲基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物。

在测定范围内黄色的深度与联氨的含量成比例,符合朗伯-比尔定律。

偶氮化合物的最大吸收波长为454 nm 。

联氨在碱性条件下容易被氧化,浑浊的水样对测定有干扰。

2 仪器
2.1 分光光度计:751型、752型或其他类似性能的分光光度计。

2.2 比色管:容量50 ml 。

3 试剂
3.1 重铬酸钾(基准试剂)。

3.2 2mol 硫酸溶液。

3.3 1% 淀粉指示剂:称取1.0 g 可溶性淀粉置于玛瑙研钵中,加少许试剂水研磨成糊状物,徐徐注入100 ml 煮沸的试剂水中,再继续煮沸5 min ,放置,取上层清液使用。

此溶液应使用前制备。

3.4 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。

3.4.1 配制:称取26g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O )或16 g 无水硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3),溶于1L 已煮沸并冷却的试剂水中。

将溶液贮存于具有麽口塞的棕色试剂瓶中,放置一周后过滤备用。

3.4.2 标定:称取于120 ℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.15 g (称准至0.0002 g )。

置于碘量瓶中,加入25 ml 试剂水溶解,加2 g 碘化钾及2 mol/L 硫酸溶液20 ml 混匀。

于暗处放置10 min 。

加150 ml 试剂水,用0.1 mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定,到溶液呈淡黄色时,加1%淀粉指示剂1 ml ,继续滴定至溶液有蓝色变成亮绿色。

同时做空白试验。

硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度C 。

按式(1)计算:
()04903
.021⨯-=
V V G
C ------------------------------(1)
式中:G ——重铬酸钾的质量,g ;
V 1——标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml ; V 2——空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml ; 0.04903——重铬酸钾(1/6K 2Cr 2O 7)的摩尔质量,g/mmol 。

3.5 碘标准溶液[C(1/2I 2)=0.1 mol/L]:称取13 g 碘及35 g 碘化钾,溶于少量试剂水中,待全部溶解后,用Ⅰ级试剂水稀释至1000 ml 混匀。

贮存于具有麽口塞的棕色瓶中。

3.6 盐酸溶液(1+99)。

3.7 2 mol/L 氢氧化钠溶液。

3.8 1 mol/L 硫酸溶液。

3.9 1%酚酞指示剂(乙醇溶液)。

3.10 联氨标准溶液。

3.10.1 配制:称取0.410 g 硫酸联氨(N 2H 4·H 2SO 4)或0.328 g 盐酸联氨(N 2H 4·2HCl ),溶于已加有74 ml 浓盐酸的500 ml Ⅰ级试剂水中,转入1 L 容量瓶中,用Ⅰ级试剂水稀释至刻度线(此溶液为联氨贮备液)。

3.10.2 标定:
量取20.0 ml 贮备液,用试剂水稀释至100ml ,用2 mol/L 氢氧化钠溶液滴定至酚酞终点,记录消耗氢氧化钠溶液的体积A ml 。

再取20.0 ml 贮备液,注入250 ml 具有麽口塞的锥形瓶中,用Ⅰ级试剂水稀释至100 ml ,加入(A+2)ml 2 mol/L 氢氧化钠溶液,用棕色滴定管精确加入10 ml 0.1 mol/L 碘标准溶液,充分混匀,置暗处3 min 。

加入1 mol/L 硫酸溶液2.5 ml ,用0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定过剩的碘。

接近终点时(滴定至溶液呈浅黄色),加入1 ml 1%淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失,记录硫代硫酸钠标准溶液消耗量,并同时进行空白试验。

贮备液的联氨浓度(N2H4,μg/L ) 按式(2)计算:
()V
C a b H N 8
42⨯-=
---------------------------------------------(2)
式中:b ——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml ; a ——标定联氨溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml ; C ——硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L ; V ——联氨标准溶液的体积,ml ;
8——联氨的(1/4N 2H 4)的摩尔质量,g/mol 。

3.1.1 对二甲基苯甲醛-硫酸溶液:量取100 ml 浓硫酸,在不断搅拌下徐徐加入已有300ml 试剂水的烧杯中,冷却后,加入15g 对二甲基苯甲醛,待完全溶解后移入500 ml 容量瓶中,用试剂水稀释至刻度线,贮存于棕色瓶中放置在暗处。

3.12 联氨工作溶液(1 ml 含1μgN 2H 4):根据贮备液的浓度,取适量贮备液,用盐酸溶液(1+99)稀释100倍。

4 分析步骤
4.1 绘制工作曲线
4.1.1 按表-1取一组联氨工作溶液,分别注入一组50 ml 比色管中,用盐酸(1+99)稀释至刻度线。

表-1 联氨标准溶液配制
4.1.2 用棕色滴定管加入5 ml 对二甲基苯甲醛-硫酸溶液,混匀,放置3min ,在分光光度计454nm 处,用30mm 比色皿,以试剂水作参比测定吸光度,根据测得的吸光度和相应的联氨含量绘制工作曲线。

4.2 水样的测定
4.2.1 用具有麽口塞的玻璃瓶(或塑料瓶)取样,每取100ml 水样预先加入浓盐酸1ml 。

水样应充满取样瓶。

注:用于现场控制分析时,取样后立即测定,取样时也可不加酸。

4.2.2 取50ml 水样注入比色管,按4.1.2的步骤进行测定,根据测定的吸光度,从工作曲线上查出水样联氨含量。

5 允许差
对于不同联氨含量的水样,分析结果的允许差列于表-2。

表-2 联氨含量与允许差 μg /L。

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