超高效液相色谱串联三重四极杆质谱联用仪论证报告-浙江师范大学

超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪同时测定水中咪唑啉酮类除草剂

收稿日期：２０１６－０１－２６；修回日期：２０１６－０８－１２基金项目：中国博士后科学基金（Ｎｏ．２００８０４４０３７４）资助项目作者简介：吴春英（１９７３－），女，吉林省人，博士（后），副教授，主要从事水污染控制工程。

Ｅ－ｍａｉｌ：１８８０４３２０１０１＠１６３．ｃｏｍ。

超高效液相色谱－三重四级杆质谱联用仪同时测定水中咪唑啉酮类除草剂吴春英１，２，　谷　风１，　白　鹭１，　陆文龙１（１．吉林化工学院资源与环境工程学院，吉林吉林１３２０２２；２．清华大学环境学院环境模拟与污染控制国家重点联合实验室，北京１０００８４）摘　要：应用超高效液相色谱－三重四极杆质谱联用仪（ＵＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ）建立了环境水体中６种咪唑啉酮类除草剂（Ｉｍｉｄａｚｏｌｉｎｏｎｅ　ｈｅｒｂｉｃｉｄｅｓ）的分析方法。

通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等的优化，在最优条件下，目标物在水中回收率均为８１．５％～１２６．１％，相对标准偏差（ＲＳＤｓ）在７．８％～１０．６％，线性范围均在１～２　０００μｇ／Ｌ，各目标物标准品在ＵＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ系统中有效的线性相关（Ｒ２）为０．９９９以上。

该方法具有检测限低、回收率高等优点，经实际样品测试，可用于环境水体中６种咪唑啉酮类除草剂的同时检测。

关键词：固相萃取；超高超液相色谱－三重四级杆质谱联用仪；咪唑啉酮类除草剂；回收率中图分类号：０６５７．６３文献标志码：Ａ文章编号：０３６７－６３５８（２０１６）１２－０７４５－０５Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｓｉｘ　Ｉｍｉｄａｚｏｌｉｎｏｎｅ　Ｈｅｒｂｉｃｉｄｅｓ　ｉｎ　Ｗａｔｅｒ　ＵｓｉｎｇＵｌｔｒａ　Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　Ｌｉｑｕｉｄ　Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－Ｔａｎｄｅｍ　Ｍａｓｓ　ＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＷＵ　Ｃｈｕｎ－ｙｉｎｇ１，２，　ＧＵ　Ｆｅｎｇ１，　ＢＡＩ　Ｌｕ１，　ＬＵ　Ｗｅｎ－ｌｏｎｇ１（１．Ｓｃｈｏｏｌ　ｏｆ　Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ　ａｎｄ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｊｉｌｉｎ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｊｉｌｉｎ　Ｊｉｌｉｎ　１３２０２２，Ｃｈｉｎａ；２．Ｓｔａｔｅ　Ｋｅｙ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｏｆ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ　Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｓｃｈｏｏｌ　ｏｆ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，Ｔｓｉｎｇｈｕａ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１０００８４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎ　ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｉｘ　ｉｍｉｄａｚｏｌｉｎｏｎｅ　ｈｅｒｂｉｃｉｄｅｓ　ｉｎ　ｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓ　ｗａｓ　ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ　ｂｙ　ｓｏｌｉｄ　ｐｈａｓｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ－ｕｌｔｒａ　ｈｉｇｈ　ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　ｌｉｑｕｉｄ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｔａｎｄｅｍｍａｓｓ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＵＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ）．Ｕｎｄｅｒ　ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ　ｓａｍｐｌｅ　ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ　ｐｒｏｃｅｄｕｒｅｓ　ａｎｄ　ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅ　ｔａｒｇｅｔ　ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ　ｒａｎｇｅｄ　ｆｒｏｍ　８１．５％ｔｏ　１２６．１％ｉｎ　ｗａｔｅｒ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａ－ｔｉｏｎｓ（ＲＳＤｓ）ｆｒｏｍ　７．８％ｔｏ　１０．６％，ａｎｄ　ｔｈｅ　ｌｉｎｅａｒ　ｒａｎｇｅ　ｗａｓ　ｆｒｏｍ　１ｔｏ　２　０００μｇ／Ｌ　ｗｉｔｈ　ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ　ｃｏｅｆｆｉ－ｃｉｅｎｔｓ（Ｒ２）ｎｏ　ｌｅｓｓ　ｔｈａｎ　０．９９９．Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｃａｎ　ｂｅ　ａｐｐｌｉｅｄ　ｔｏ　ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｉｘ　ｉｍｉｄａｚｏｌｉｎ－ｏｎｅ　ｈｅｒｂｉｃｉｄｅｓ　ｉｎ　ｗａｔｅｒ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｂｅｃａｕｓｅ　ｏｆ　ｉｔｓ　ｌｏｗ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｌｉｍｉｔｓ　ａｎｄ　ｈｉｇｈ　ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ．Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｓｏｌｉｄ　ｐｈａｓｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｕｌｔｒａ　ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　ｌｉｑｕｉｄ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｔａｎｄｅｍ　ｍａｓｓ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｉｍｉｄａｚｏｌｉｎｏｎｅ　ｈｅｒｂｉｃｉｄｅｓ；ｒｅｃｏｖｅｒｙ咪唑啉酮类除草剂是继磺酰脲类除草剂后的第二类超高效除草剂，其作用机理是抑制植物体内乙酰羟基酸合成酶（ＡＨＡＳ）的活性，阻止支链氨基酸如缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸的生成，从而破坏蛋白质的合成，严重影响植物的生长、发育致死亡。

超高效液相色谱串联三重四极杆质谱联用仪论证报告-浙江师范大学

大型仪器设备购置论证报告
实验室管理处制
填表说明
1．单价10万元及以上仪器设备的申购均需填写此表，并与申购计划一起上报有关部门。

2．所在学院（部门）组织3—7人单数技术专家进行论证，并通知项目经费管理、设备管理等部门参加论证。

申请单一来源采购的需3人以上单数非本校专家参加论证；未列入全省统一论证进口产品范围的进口产品需5人以上单数非本校专家参加论证。

3．论证会由专家组组长主持，主要程序为：申购人报告、现场考察、专家质询与讨论、专家组形成论证意见并签名。

4．专家论证同意，经学院（部门）、项目经费管理部门签字并盖章后，报本科教学部（实验室管理处）网上公示一周无异议后实施。

5．此表一式1份（如设备为进口设备，请提交2份）。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定蜂蜜中5种四环素类抗生素的探讨

Ｃｅｎｔｅｒ，ＧｕａｎｇｚｈｏｕＢｒａｎｃｈ，Ｓｈｉｍａｄｚｕ（Ｃｈｉｎａ）Ｃｏ．，ＬＴＤ．，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ，５１００１０）
蜂蜜中５种四环素类抗生素的残留，对５ｇ／Ｌ、１０ｇ／Ｌ和５０ｇ／Ｌ混合标准溶液的相对标准偏差在
０．６２％一３．７９％之间，其检出限为３１．９ｎｇ／Ｌ￣６３．４ｎｇ／Ｌ，定量限为１２７ｎｇ／Ｌ～２５４ｎｇ／Ｌ，样品加标回收率在
ｕｌｒｔａ — ｐｅｆｏｒｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｒｏｈｍａｔｏｇｒａｐｈｙａｎｄｑｕａｎｔｉｉｆｅｄｂｙｔｒｉｐｌｅｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．ＲｅｓｕｌｔｓＴｈｅ
８６．９％～９８．１％之间。结论本法快速、准确、灵敏度高，能满足蜂蜜中５种四环素类抗生素残留的检测。
［关键词］超高效液相色谱一三重四极杆质谱；四环素类抗生素；蜂蜜
Ｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎｏｎｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ５ｋｉｎｄｓｏｆｔｅｔｒａｃｙｃｌｉｎｅｓｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｈｏｎｅｙｂｙｕｌｔｒａ－ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｔｒｉｐｌｅｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｍａｓｓｓｐｅｃｔｍｍｅｔ￣

超高效液相色谱串联三重四级杆质谱测定蜂蜜中甲硝唑残留

1.0
ห้องสมุดไป่ตู้
0.943
回收利用率（%）
88 94.2 94.3
RSD （%）
7.6 6.2 5.5
含量与标准曲线相同。按供试品溶液制备方法制备后进行测定，结果见表２。结果可见，不同浓度平均加标回收率８８％～９４．３％，平均相对标准偏差为５．５％～７．６％。图２为加标样品中ＭＲＭ色谱图。
应用本方法检测了５个地州不同产地蜂蜜共３６件，甲硝唑检出３５件，检出率高达９７．２２％。实验结果表明，在蜂蜜中甲硝唑的滥用问题非常严重，应引起足够的关注，加大监管力度。本方法具有很高的选择性和灵敏
样品处理。（1）样品提取。称取蜂蜜５．００ｇ于５０ｍＬ离心管中，分别加入１００ μ Ｌ２０ｎｇ／ｍＬＤ４－甲硝唑应用液，加水１０ｍＬ，混匀溶解，再加入１０ｍＬ乙酸乙酯，涡旋提取２ｍｉｎ，１０００ｒｐｍ离心２ｍｉｎ，吸取上层乙酸乙酯相５ｍＬ入１０ｍＬ试管，５０℃氮气吹干后，加入０．１ｍＬ甲醇溶解，再加入１．９ｍＬ４０ｍｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液，超声溶解１ｍｉｎ，转入２ｍＬ离心管，１２０００ｒｐｍ离心２ｍｉｎ，上清液待净化。
目前，国内外采用的检测甲硝唑残留的方法主要有液相色谱法、气相色谱法、气质联用和液质联用。本方法采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法对蜂蜜中的甲硝唑残留进行测定，取得满意结果。
实验部分
试剂与仪器。液相色谱－串联质谱仪，配电喷雾离子源和大气压化学源（美国ＡＢ公司）；ＢＥＨＣ１８柱（Ｗａｔｅｒｓ公司）；实验用水为二次蒸馏水；甲醇、乙腈、乙酸乙酯为色谱纯，浓氨水、浓盐酸为分析纯；甲硝唑标准物质（Ｄｒ．Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ）；甲硝唑－Ｄ４同位素内标（Ｄｒ．Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ）；蜂蜜（超市）。

超高灵敏度液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪

超高灵敏度液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪---介绍超高灵敏度液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪（以下简称LC-MS/MS）是一种前沿的分析仪器，具有高分辨率、高准确性和高灵敏度等特点。

它的应用范围广泛，包括药物分析、环境分析、食品安全检测等领域。

工作原理LC-MS/MS是将液相色谱（LC）与质谱（MS）相结合的一种技术。

液相色谱用于将混合物分离成单一化合物，而质谱则用于将分离后的化合物进行定性和定量分析。

串联三重-四极杆质谱联用仪由离子源、分析器和检测器组成。

离子源将待分析物质转化为离子，并将其注入分析器。

分析器将离子进行分离和过滤，并将特定离子传输至检测器。

检测器将离子电流转化为电信号，并进行数据处理和结果输出。

主要优势1. 高灵敏度：LC-MS/MS具有超高的灵敏度，可以检测到极低浓度的化合物，甚至达到ppb（亿分之一）或ppt（万亿分之一）级。

2. 高选择性：由于液相色谱和质谱的结合，LC-MS/MS能够对复杂混合样品进行准确的分析，并可以排除干扰物质的干扰。

3. 高分辨率：液相色谱的分离效果与质谱的高分辨率相结合，使得LC-MS/MS能够更加准确地鉴定和定量目标化合物。

4. 宽线性范围：LC-MS/MS具有宽线性范围，能够同时实现定量和定性分析，满足不同样品浓度级别的需求。

5. 快速分析：LC-MS/MS的分析速度快，可以在几分钟内完成一次分析，提高实验效率。

应用领域由于其优秀的性能，LC-MS/MS在多个领域得到广泛应用：1. 药物分析：LC-MS/MS可用于药物代谢研究、药物中残留量的检测和药物治疗监测等方面。

2. 环境分析：LC-MS/MS可用于环境监测，如水体、土壤、大气中有机污染物的检测和分析。

3. 食品安全检测：LC-MS/MS可用于食品中农药、兽药残留物、食品添加剂等的检测，确保食品的质量和安全性。

4. 生物学研究：LC-MS/MS在生物分子的研究中起着重要作用，如蛋白质组学、代谢组学、脂质组学等领域。

超高效液相色谱串联三重四级杆质谱测定蜂蜜中甲硝唑残留

超高效液相色谱串联三重四级杆质谱测定蜂蜜中甲硝唑残留作者：马晓年李文廷欧利华梁志坚段海波来源：《食品界》2017年第06期甲硝唑具有广谱抗厌氧菌和抗原虫的作用，主要用于预防和治疗厌氧菌引起的感染。

蜂蜜营养丰富，是人类重要的滋补食品，由于诸多原因，蜂蜜中可能存在甲硝唑的残留，给消费者带来潜在的危害。

目前，国内外采用的检测甲硝唑残留的方法主要有液相色谱法、气相色谱法、气质联用和液质联用。

本方法采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法对蜂蜜中的甲硝唑残留进行测定，取得满意结果。

实验部分试剂与仪器。

液相色谱-串联质谱仪，配电喷雾离子源和大气压化学源（美国AB公司）；BEH C18柱（Waters公司）；实验用水为二次蒸馏水；甲醇、乙腈、乙酸乙酯为色谱纯，浓氨水、浓盐酸为分析纯；甲硝唑标准物质（Dr.Ehrenstorfer）；甲硝唑-D4同位素内标（Dr.Ehrenstorfer）；蜂蜜（超市）。

分析条件。

色谱柱：Waters BEH C18柱（1.7µm，2.1mm×100mm）；流动相：0.05%氨水：乙腈梯度洗脱；流速0.4mL/min；进样量：20µL。

扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应检测（MRM）；离子化电压：5500V；喷雾器压力：40psi；气帘气压力：35psi；辅助气流速：40µL/min；离子源温度：450℃；去簇电压（DP）：52V。

样品处理。

（1）样品提取。

称取蜂蜜5.00g于50mL离心管中，分别加入100µL 20ng/mL D4-甲硝唑应用液，加水10mL，混匀溶解，再加入10 mL乙酸乙酯，涡旋提取2min，1000rpm离心2min，吸取上层乙酸乙酯相5mL入10mL试管，50℃氮气吹干后，加入0.1mL 甲醇溶解，再加入1.9mL 40mmol/L盐酸溶液，超声溶解1min，转入2mL离心管，12000rpm 离心2min，上清液待净化。

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中喹诺酮类抗生素

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｒａｐｉｄａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｆｏｒｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｉｆｖｅｑｕｉｎｏｌｏｎｅｓ（ＱＮｓ）ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ
喹诺酮类抗生素（ＱＮｓ）被大量用于人类和动
（ＨＰＬＣ）和液质联用技术，其中最常用的方法是高
物医疗，还被添加于饲料中，以提高饲料利用率和促进动物生长。抗生素摄入后大部分以原药和代谢产物的形式随粪、尿排出体外 … ，成为新的环境污染物，并以多种途径进入河水、地表水甚至饮用
第２５卷
第３期
环境监测管理与技术
・
监测技术・
超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中喹诺酮类抗生素
顾海东，尹燕敏，秦宏兵
（苏州市环境监测中心站，江苏苏州２１５００４）
摘要：采用固相萃取一超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙
０．３ｎｇ／Ｌａｎｄ１．０ｎｇ／Ｌ．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｒａｔｅｏｆｂｌａｎｋａｎｄｒｅａｌｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ８１．５％

药物分析中的液相色谱三重四极杆串联质谱技术研究

药物分析中的液相色谱三重四极杆串联质谱技术研究液相色谱三重四极杆串联质谱技术（Liquid chromatography triple quadrupole mass spectrometry, LC-MS/MS）是一种常用于药物分析的先进分析技术。

该技术能够在药物样品中准确、快速地检测出目标物质的存在，并通过三重四极杆串联质谱仪的高精密度和高灵敏度，实现对药物的定量分析和结构鉴定。

本文将介绍液相色谱三重四极杆串联质谱技术在药物分析中的应用和研究进展。

一、液相色谱三重四极杆串联质谱技术原理概述液相色谱三重四极杆串联质谱技术是将液相色谱技术和质谱技术相结合的一种高效分析方法。

它主要由液相色谱模块和质谱模块组成。

在分析过程中，样品首先通过液相色谱系统进行分离，然后进入质谱模块进行检测。

质谱模块采用了三重四极杆的串联结构，通过对目标物质进行多级离子筛选和碎裂，最终得到具有一定比例的离子片段。

根据离子片段的质荷比进行检测和定量分析，可以获得准确的结果。

二、液相色谱三重四极杆串联质谱技术在药物分析中的应用1. 耐药性研究耐药性是抗菌药物研发中的关键问题。

传统的抗菌药物耐药性研究方法通常需要大量的实验数据和时间，而使用液相色谱三重四极杆串联质谱技术可以通过检测药物的浓度变化，快速筛选出耐药菌株，并对其耐药机制进行研究，有助于提高抗菌药物的研发效率。

2. 药物代谢研究药物代谢是指药物在体内被代谢成代谢产物的过程。

液相色谱三重四极杆串联质谱技术可以对药物及其代谢产物进行分离和检测，实现对药物代谢途径的研究。

通过分析药物代谢途径，可以了解药物的药代动力学特性，为临床用药提供理论依据。

3. 药物残留检测液相色谱三重四极杆串联质谱技术因其高灵敏度和高选择性的特点，被广泛应用于药物残留检测领域。

例如，可以通过该技术对食品中的兽药残留进行检测，保障食品的安全。

同时，也可以对环境中的药物残留进行监测，了解其对环境的影响。

三、液相色谱三重四极杆串联质谱技术研究进展1. 提高分辨率和灵敏度研究者通过改进质谱仪器的设计和优化色谱分离条件，提出了一系列方法来提高液相色谱三重四极杆串联质谱技术的分辨率和灵敏度。

超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用仪（TQD）

超高效液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪技术参数：(一)、质谱仪部分1、*离子源：电喷雾离子源(ESI，流量1~5-2000~3000 μl/min)2、大气压化学电离源(APCI，流量50~200-3000 μl/min，或200-2000 μL/min)3、离子源切换要求方便、快速；清洗、维护要方便。

4、离子源接口：离子源接口适用于100％有机相到100％水相，耐用一定浓度的缓冲液，要求采用气帘气等特殊措施，以保持高灵敏度和抗污染能力, 抗堵塞抗污染的接口技术。

5、**质量分析器：三重四极杆；*质量范围m/z：5--2000~2800 amu或更高范围。

扫描速度: 4000~10000 amu/sec；分辨率：分辨率：0. 4 FWHM；质量稳定性：±0.1amu/24h。

质量准确度: 0.1amu。

6、***串联质谱功能：具有MS/MS和MS/MS/MS功能，一次进样，可同时获得MRM定量图谱及各组分子离子二级/三级全扫描质谱图。

7、***定量分析重现性：5ppb和50ppb胆固醇氧化物连续五次进样RSD〈1%〉或5ppb和50ppb利血平连续五次进样RSD〈1%〉；定量范围：6个数量级8、**MRM检测灵敏度：(低中高三种流速方式不分流200/500/1000ul/min均可实现)ESI源(+) 1pg利血平S/N>500:1(峰峰比)；或更高ESI源(-) 1pg氯霉素S/N>500:1(峰峰比)；或更高APCI源1pg利血平S/N>300:1(峰峰比)；或更高10、**扫描模式: 全扫描(Full Scan)；选择离子扫描(SIM)；子离子扫描( Product IonScan)；母离子扫描(Precursor Ion Scan)；中性丢失扫描(Neutral Loss Scan)；选择反应扫描(SRM)；多反应同时监测扫描(MRM), 具有加速装置保证一次进样可完成多对离子MRM监测(>300对) Q2驻留时间小于2ms(dwell time).11、增强多电荷扫描；时间延迟碎裂；混合扫描(可把以上扫描功能进行组合扫描)(Mixed Scan Mode)；正/负离子快速切换扫描, 正负离子切换时间小于20-50ms。

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松许奇;缪刚【摘要】目的建立检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松的专属性方法.方法采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,通过与醋酸氟轻松对照品的保留时间和多极质谱图比对,定性鉴别样品中非法掺入的醋酸氟轻松.结果在一批样品中检测出醋酸氟轻松.结论所用检测方法准确、快速、灵敏.可以有效地检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松.%Objective To establish a specific method for identifying fluocinonide illegally added into traditional Chinese patent medicines and health care products. Methods Ultra Performance Liquid Chromatography(UPLC)- triple quadrupole tandem mass spectrometry(MS) method was used. Comparing with the retention time and the mass spectrums of references, the target compound in sample was screened and identified. Results Fluocinonide was detected out in one sample. Conclusion The method is accurate, rapid and sensitive, which is proved that the method is effectively to detect fluocinonide illegally added into traditional Chinese patent medicines and health care products.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(020)001【总页数】2页(P30-31)【关键词】超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱;醋酸氟轻松;中药制剂;保健品【作者】许奇;缪刚【作者单位】江苏省苏州市药品检验所,江苏,苏州,215002;江苏省苏州市药品检验所,江苏,苏州,215002【正文语种】中文【中图分类】R286.0;R927.1醋酸氟轻松属糖皮质激素，具有抗炎、抗过敏、抗休克、免疫抑制等多种作用，但使用不当会引起胸闷、气喘、恶心、呕吐、肌无力等不良反应[1]。

三重四级杆液相质谱联用

三重四级杆液相质谱联用液相质谱和多级杆质谱技术是分析化学领域中的两种重要的分析方法。

它们在分析化学领域中得到了广泛的应用，尤其在药物分析、环境分析、食品安全等领域具有重要意义。

而将液相质谱和多级杆质谱技术结合起来进行分析，则可以得到更为准确和全面的分析结果。

下面将就三重四级杆液相质谱联用技术进行介绍并分析其在实际应用中的重要性。

在传统的质谱技术中，质谱仪器的结构复杂，同时需要进行复杂的样品处理过程。

而随着科学技术的不断发展和进步，液相质谱和多级杆质谱技术的出现，则使得分析的效率和准确性大大提高。

液相质谱技术是一种以液相色谱为前端，将液相色谱分析的物质与质谱仪联接，通过质谱仪对待测物质的离子进行定性和定量分析的一种分析方法。

而多级杆质谱技术可以对物质的离子进行多级筛选和分析，能够更为准确地进行分析。

将液相质谱和多级杆质谱技术相结合，可以得到更为准确的分析结果，并且可以分析更为复杂的样品。

首先，液相色谱能够有效地对样品进行分离和提纯，避免了复杂样品对质谱的干扰，使得质谱的分析结果更为准确。

其次，多级杆质谱技术可以对离子进行更为精确的筛选和分析，能够更为准确地得到样品的质谱图谱，从而对待测物质进行定性和定量分析。

三重四级杆液相质谱联用技术的推出，使得分析化学领域中的分析方法又迈上了新的台阶。

这项技术能够更为有效地分析生物样品、环境样品等复杂的样品，对于生命科学领域和环境领域的研究具有重要意义。

例如在药物分析领域，三重四级杆液相质谱联用技术能够更为准确地分析药物的代谢产物，对于新药的研发和临床应用具有重要的意义。

在环境领域，这项技术能够更为准确地监测环境中的有害物质，对于环境污染的治理和防控具有重要意义。

综上所述，三重四级杆液相质谱联用技术在分析化学领域中具有重要的意义。

它能够更为准确地分析复杂的样品，为科学研究和工程应用提供了更可靠的分析数据。

随着科学技术的不断发展，相信三重四级杆液相质谱联用技术将会在更多的领域得到应用，并且为人类社会的发展做出更大的贡献。

超高效液相色谱串联三重四级杆质谱

超高效液相色谱串联三重四级杆质谱超高效液相色谱串联三重四级杆质谱技术：有效解析复杂样品中的分子特征，极大地提高了样品分析的效率和精准度。

超高效液相色谱串联三重四级杆质谱（HPLC-MS/MS-MS/MS）是一种新的分析方法，它被用来精确地测量大量复杂样品中的有机和无机物质。

在这种方法中，液相色谱与质谱技术有效地结合在一起，可以提供准确、快速、可靠的分析结果。

一、超高效液相色谱串联三重四级杆质谱（HPLC-MS/MS-MS/MS）工作原理超高效液相色谱串联三重四级杆质谱（HPLC-MS/MS-MS/MS）是一种多级前后级质谱分析技术，具有“三重四级”的结构：第一级是液相色谱分离（LC），第二级是首次离子化产生的离子（MS1），第三级是针对特定物质的再离子化产生的离子（MS/MS），第四级则是用于确定结构特征的三重再离子化（MS/MS-MS/MS）。

1、液相色谱分离液相色谱（LC）分离的首先是样品中的考虑了表面张力和曲折射率的溶剂和分子组成环境，或者采用纯化分子结构或小分子，如HPLC等技术进行色谱分离。

流动相包括酸性、碱性、乙腈、石油醚等物质，其中乙腈可以帮助改进溶解度。

2、首次离子化产生的离子（MS1）首次离子化产生的离子也称为首次质谱，是指在由液相色谱（LC）分离出的个体离子流动通过��仪密封的质谱头部时，每个个体离子的电离结果的分子质量测量。

3、针对特定物质的再离子化产生的离子（MS/MS）在首次离子化产生的离子（MS1）中，我们可以针对特定成分进行高灵敏度再离子化，用于了解样品中特定成分的更多信息，以及它们的结构、活性和功能。

4、三重再离子化（MS/MS-MS/MS）三重再离子化（MS/MS-MS/MS）是一种复杂的质谱分析方法，它在反应和检测后离子，体现了质谱分析的高灵敏度和高精确度，可以解析大量的复杂多重结构的有机物的组合，从而达到全面而精确的分析，从而能够准确深入地分离，定性和定量样品中的特定成分。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法快速检测尿液和血浆中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法快速检测尿液和血浆中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽张秀尧*蔡欣欣（温州市疾病预防控制中心，温州325001）摘要建立了同时快速检测尿液和血浆中3种鹅膏毒肽和2种鬼笔毒肽的超高效液相色谱三重四极杆质谱联用分析方法。

尿液样品直接进样，血浆样品经乙腈沉淀除蛋白后，在UPLC HSS T3色谱柱上分离，正离子电喷雾多反应监测（MRM ）模式检测，基体匹配标准外标法定量。

尿液和血浆样品的线性范围分别为2 100和1 100μg /L ；加标回收率分别在92.0% 108.0%和85.0% 100.0%的范围内；相对标准偏差为1.0% 22.0%和2.0% 22.0%（n =6）；样品的检出限为0.2 1.0μg /L 和0.1 0.5μg /L （S /N =3）。

本方法灵敏，简单，快速，特异性强。

关键词超高效液相色谱三重四极杆质谱法；鹅膏毒肽；鬼笔毒肽；尿液；血浆2009-04-30收稿；2009-08-20接受本文系温州市医学重点学科、温州市第三轮“311”工程建设项目基金（No.2008012）资助*E-mail ：xyzwz123@1引言毒蘑菇又称毒蕈，我国约有100种，有10多种可引起人类严重中毒。

引起中毒的毒蘑菇毒素类型较多，主要有鹅膏毒肽类（Amatoxins ）和鬼笔毒肽类（Phallotoxins ），它们分别属于双环八肽和双环七肽。

目前，己经分离出9种鹅膏毒肽，其中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽和γ-鹅膏毒肽毒性大，在毒蘑菇中含量高，为引起中毒的主要毒素。

鹅膏毒肽属慢性毒素，对人的致死量大约为0.1mg /kg 体重，食用后至少15h 后才出现中毒症状，其毒性比鬼笔毒肽强20倍。

它们能强烈抑制细胞RNA 聚合酶的活性，从而阻碍了蛋白质的合成，引起多种脏器细胞特别是肝、肾细胞的坏死，9 12d 内死亡，死亡率高达90%。

鬼笔毒肽共有7种，其中羧基二羟鬼笔毒肽和二羟鬼笔毒肽为主要毒性成分。

超高效气相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪

超高效气相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪概述超高效气相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪（以下简称GC-MS/MS）是一种高级分析仪器，广泛应用于生物、化学、环境等领域的分析和研究。

通过将气相色谱和质谱联用，GC-MS/MS可以在高灵敏度的同时提供更准确、更精确的分析结果。

技术原理GC-MS/MS的工作原理基于气相色谱和串联三重-四极杆质谱的组合。

首先，样品经过气相色谱分离，不同的化合物被分离成单独的峰。

然后，这些分离的化合物进入质谱分析器，经过串联三重-四极杆的过程，进一步被分析和鉴定。

最后，通过数据处理和比对，得到化合物的结构和定量信息。

主要特点1. 高灵敏度：GC-MS/MS的灵敏度比传统的GC-MS更高，能够检测到更低浓度的目标化合物。

2. 高选择性：通过串联三重-四极杆的组合，可以通过多重反应监测（MRM）模式选择性地检测和定量多个目标化合物，从而提高分析的准确性。

3. 宽线性范围：GC-MS/MS可以在宽范围内线性定量，适用于不同浓度范围的样品。

4. 多种工作模式：GC-MS/MS可以根据实际需要选择不同的工作模式，如扫描模式、MRM模式、SIM模式等，满足不同分析需求。

5. 快速分析：GC-MS/MS的分析速度快，可以在较短的时间内完成复杂的样品分析，提高工作效率。

6. 可靠性和稳定性：GC-MS/MS采用先进的技术和优化的仪器结构，具有较高的可靠性和稳定性，适用于长时间连续工作。

应用领域GC-MS/MS广泛应用于以下领域：1. 环境分析：用于监测空气、水、土壤中的有机化合物、农药、重金属等污染物。

2. 食品安全：用于检测食品中的农药残留、食品添加剂、有害微生物等。

3. 生物医学研究：用于药物代谢动力学、生物标志物检测、药物残留等研究。

4. 化学分析：用于有机合成过程的质谱结构证明、化合物纯度分析等。

结论超高效气相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪（GC-MS/MS）是一种高级分析仪器，具有高灵敏度、高选择性、宽线性范围和快速分析等主要特点。

高分辨率液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪

高分辨率液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪简介高分辨率液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪（High-Resolution Liquid Chromatography-Triple Quadrupole Mass Spectrometer）是一种先进的分析仪器，广泛应用于分析、检测和鉴定复杂的化合物混合物。

本文档旨在介绍该仪器的基本原理、工作流程和应用。

基本原理高分辨率液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪结合了液相色谱（Liquid Chromatography）和质谱（Mass Spectrometry）两种分析技术，具备高灵敏度、高分辨率和高选择性的特点。

其基本原理如下：1. 液相色谱：样品在分离柱中与流动相相互作用，根据不同的化学性质和亲和力，被分离成不同的组分。

液相色谱通过操控流动相的组成和流速，实现对目标化合物的分离。

2. 串联三重-四极杆质谱：质谱分析是基于离子化和质荷比的原理。

高分辨率液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪通过串联三个四极杆来实现离子筛选和分离，从而提高分析灵敏度和准确性。

工作流程高分辨率液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪的工作流程通常包括以下步骤：1. 样品准备：将待分析的样品进行预处理，如萃取、浓缩、纯化等操作。

2. 样品进样：将样品注入进样器，通过自动进样系统将样品引入液相色谱柱中。

3. 液相色谱分离：样品在液相色谱柱中进行分离，根据化合物的特性和分离机制，实现目标物的分离和纯化。

4. 质谱分析：经过液相色谱分离的化合物进入质谱分析部分，通过离子源产生离子，通过四极杆进行离子筛选和分离，最终进入质谱检测器进行离子检测。

5. 数据处理与分析：利用专业的软件对质谱数据进行处理，通过比对数据库或标准品的信息，对目标化合物进行确认和鉴定。

应用领域高分辨率液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪在许多领域都有广泛的应用，包括但不限于以下几个方面：1. 药物分析和研发：用于药物代谢动力学、药物安全性评估以及新药研发中的代谢产物鉴定等。

高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定有机肥料中赤霉酸的研究

赤霉酸
３０
２９．３２１
３００
２９ห้องสมุดไป่ตู้．８８６
９０
９１．１７３
９７．７
１０１．３
９９．３
该实验赤霉酸回收率范围为９７．７％～１０１．３％，满足方法
要求。
３结束语
本文用０．１％甲酸的甲醇溶液直接提取目标物赤霉酸，用高
· ９３·
相关系数（ｒ）
０．９９９２６
检出限／（ｎｇ／ｍＬ）
（９）：９２－９３．）

（上接第９１页）
［１１］魏晗，刘庆安，霍小伟．氮元素分析仪测定火药中硝化棉的
含氮量［Ｊ］．当代化工，２０１５，４４（６）：１４２３－１４２４．
［１２］王巨梅，倪尔葭，韩玲玲，等．硝化纤维素中氮含量的测定
含赤霉酸的有机肥料作为空白基质，采用空白基质配制标准溶
液，赤霉酸的标准系列浓度为１．５～３００ｎｇ／ｍＬ，以峰面积Ｙ为纵
坐标，质量浓度Ｘ为横坐标绘制标准曲线，赤霉酸在其质量浓度
范围内线性良好，以３倍信噪比计算检出限，测定结果见表２。
利用标准方法ＧＢ／Ｔ３６２０４—２０１８对有机肥料中赤霉酸进行
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓｐａｐｅｒｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｇｉｂｂｅｒｅｌｌｉｃａｃｉｄｉｎｏｒｇａｎｉｃｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｓｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ
ｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｔｒｉｐｌｅｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．Ａｆｔｅｒｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｏｒｇａｎｉｃｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｓａｍｐｌｅｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｔｈｒｏｕｇｈ０．２２

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪技术参数

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪技术参数1. 工作条件1.1 电源：220V，50Hz1.2 操作环境 15˚C-28˚C1.3 湿度：20-80%2.技术参数2.1 基本要求：#2.1.1 LC-MS/MS系统组成：超高效液相色谱、三重四极杆质谱检测器等主要组成部分，要求由同一厂家生产，且厂家有10年以上三重四极杆液质产品生产经验，以保证整套设备的兼容性与成熟性。

*2.1.2离子源：复合离子源（同时具备电喷雾离子源和大气压化学电离源的功能）。

2.1.3可自动进行 MS 和 MS/MS 切换。

*2.1.4 质量范围：最小质量范围≤5amu；最大质量范围＞2,000amu 须提供厂家英文官方原版指标及应用证明文件，并加盖仪器制造商公章。

2.1.5 分辨率：≥2.5M。

2.1.6质量数稳定性: ≤0.1Da /24Hr。

2.1.7 灵敏度。

#2.1.7.1 官方原版指标：1pg利血平进样量；ESI+ 信噪比≥190000:1(RMS) （m/z609-195）；重现性RSD<5%(n≥6) (须提供厂家英文官方原版指标及投标同型号仪器实验检测文件，并加盖仪器制造商公章)。

2.1.7.2 实际验收指标：1pg利血平进样量；ESI+ 信噪比≥300000:1(RMS) （m/z609-195）。

（须安装现场出具检测数据）。

2.1.8 极性切换,须提供厂家英文官方原版指标及应用证明文件，并加盖仪器制造商公章。

*2.1.8.1 单次进样可完成ESI与APCI模式切换。

#2.1.8.2 单次进样中涵盖所有正负离子化合物测试。

*2.1.8.3 极性切换时间≤20 ms。

2.1.9 MS到MS/MS切换时间：＜5 ms。

2.1.10 MRM最短驻留时间: 1 ms。

2.1.11 MRM通道间交叉污染小于0.01%。

2.1.12 一次MRM离子采集对数>14500。

*2.1.13扫描速率：≥18000amu/s 须提供应用证明文件。

超高效聚合物色谱-浙江师范大学实验室管理处

大型仪器设备购置论证报告
仪器设备名称超高效聚合物色谱
项目名称省重点高校实验室建设项目项目负责人陈建荣
填表日期2018年6月8日
实验室管理处制
填表说明
1．单价10万元及以上仪器设备的申购均需填写此表，并与申购计划一起上报有关部门。

2．所在学院（部门）组织3—7人单数技术专家进行论证，并通知项目经费管理、设备管理等部门参加论证。

申请单一来源采购的需3人以上单数非本校专家参加论证；未列入全省统一论证进口产品范围的进口产品需5人以上单数非本校专家参加论证。

3．论证会由专家组组长主持，主要程序为：申购人报告、现场考察、专家质询与讨论、专家组形成论证意见并签名。

4．专家论证同意，经学院（部门）、项目经费管理部门签字并盖章后，报本科教学部（实验室管理处）网上公示一周无异议后实施。

5．此表一式1份（如设备为进口设备，请提交2份）。

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中10种苯胺类化合物

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中10种苯胺类化合物摘要：对地表水样品进行富集-净化，利用超高效液相色谱仪对化合物进行分离，三重四级杆质谱仪进行定性定量分析。

以甲醇和0.005%甲酸为流动相梯度洗脱，采用电喷雾离子源（ESI）正电离模式扫描，多反应监测模式进行检测，内标法定量。

试验结果表明，10种苯胺类化合物具有良好的响应值，且标准曲线线性良好，每个化合物的相关系数R2均在0.995以上，检出限范围为0.002μg/L~0.01μg/L，六次平行测定试验相对标准偏差在2.6%~8.5%之间，加标回收率在75.6%~97.2%之间。

该方法适用于地表水中低含量苯胺类化合物的测定。

关键词：苯胺类化合物，超高效液相色谱-三重四级杆质谱法，地表水1 引言苯胺类化合物是芳香烃的代表，指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。

苯胺类化合物质具有特殊的颜色和气味，易溶于甲醇、乙醇、乙醚及丙酮，具有较强极性。

苯胺类化合物是工业、农药、医药等行业中的重要原料，且在环境水体中具有吸附作用和生物降解作用，可通过颗粒物或沉积物对苯胺类进行吸附。

苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定的优先控制污染物[1]。

随着工农业的发展，苯胺类化合物在环境中的排放残留量日趋增多，对环境及人们的身体健康所产生的危害日益严重[2]。

因此，对苯胺类化合物的测定至关重要。

对于苯胺类的测定方法主要有气相色谱法、分光光度法、液相色谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法等[3]。

本文采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱法对地表水中低含量苯胺类化合物进行分析测定。

2 实验部分2.1 方法原理样品经阳离子交换固相萃取柱富集和净化后进样，用超高效液相-三重四级杆质谱分离检测苯胺类化合物。

以苯胺—d5作为内标，以苯胺—d8作为替代物，根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。

2.2 试剂和材料试剂：甲醇（色谱纯）、甲酸（色谱纯）、乙酸（色谱纯）、氨水（优级纯）、氢氧化钠（优级纯）、氮气（载气，纯度≥99.99%）、氩气（辅助气，纯度≥99.99%）。