电化学制备多孔硅的工艺对其形貌的影响
多孔硅的电化学制备与研究
谱仪对 不 同孔 隙率和 厚度 的多孔 硅样 品进 行 了导热 率
测定 。
３ 结 果 与 讨 论
３ １ 多孔硅孔 隙 率的研 究 ． ３ １１ 腐蚀 时间对 孔 隙率 的影 响 ．． 孔 隙率 是 指多 孔硅 中孔隙体 积 占被腐 蚀 区域 总体
积 的百分 数 。根据这 个 定义 ， 隙率 应该 表示 为 ： 孔
Ｃ ｎ ａ 妇 １９ ａ ｈ ｍ［ 于 ９ ０年 首次 报道 了 多孔 硅在 室 温下 可 以
采用德 国产 的 Ｄ ＫＴＡＫ ３３ Ｅ ００型表面 轮廓仪测 试
了多 孔硅 的厚 度 ； 用 Ｎａ ｏ ｃ ｐ 使 ｎ Ｓ ｏ ｅ＠ Ｉ ａ型 原 子 力 显 ｌ ｉ
微镜 （ Ｍ） ＡＦ 对多 孔硅 表 面形 貌 进 行 了观 察 和分 析 ； 采
成 ， 现一种海 绵状结 构 ， 种 多孔 硅 可 由低 掺 杂 的 ｎ 呈 这 型和 Ｐ型硅在 一定 光照条 件下 获 得 。 ］
・
体积 。作 为 同一 种材 料 的硅 ， 的 密度是 一个 定值 ， 硅 所
以体 积 比可 以转化 成 质 量 比。设 。 腐蚀 前 硅 片 的 为
多孔硅具有高电阻率 、 低的热导率 （ 内 部 表 面 积 可 达 、 纳 Ｌ
（） ２
７ １ 一 ｎ
２ 实 验
２ １ 多 孔硅 的电化 学制 备 ．
图 １为不 同腐 蚀 电流 条件 下 多孔硅 孔 隙率和 腐蚀
本 实验采 用 的硅 片 参 数 为 Ｐ １０ 单 晶硅 片 ， ＋（０ ） 其 厚度 为 ３０ － ２ｇ 电阻 率 为 （ ～２ ×１ ｎ ・ｃ ８ ￣ ４０ ｍ， ， １ ） ０ ｍ。 实验前 对硅 片进 行 预处 理 ； 先 将 硅 片 放 人 配 制好 的 首
双槽电化学腐蚀法制备多孔硅的研究
双槽电化学腐蚀法制备多孔硅的研究摘要本文通过双槽电化学腐蚀法制备多孔硅，主要研究腐蚀电流密度与腐蚀时间两个制备因素对制备的多孔硅的微观结构的影响。
本文在p+硅片上通过30mA/cm2的腐蚀电流的条件完成腐蚀时间为10min、20min、30min、40min、50min的多孔硅的制备；在p+和p＜100>两种硅片上，腐蚀时间40min的条件下完成腐蚀电流密度为20mA/cm2、40mA/cm2、60mA/cm2、80mA/cm2的多孔硅制备。
对所制备的多孔硅进行扫描电镜观察，观察其微观结构，然后根据所制备的多孔硅测量计算出各制备条件下多孔硅的孔隙率，结果表明，随着电流密度的增大，多孔硅的孔隙率逐渐增大，呈线性增加趋势；随着腐蚀时间的增长，多孔硅的孔隙率表现为先增大后减小的趋势[1]。
关键词多孔硅；双槽电化学腐蚀法；孔隙率1 课题研究的目的与意义作伴随着MEMS技术发展，与可见光源开发，多孔硅被广泛应用于各领域的传感器与探测器、发光二极管、绝缘材料等多方面，但是，因为多孔硅材料特有的可见光致发光现象，这种材料开辟了多孔硅被应用于可见光区光电子器件制作的新方向。
人们在原有基础性研究之上，增加进行了在照明材料、太阳能电池、光学器件、生物医学等方面的开创性的研发[2]。
2 多孔硅的化学腐蚀法制备多孔硅的制备原理：电化学腐蚀法制备多孔硅，利用了腐蚀液与硅片进行化学反应时，化学键的破坏与结合的原理对硅片表面进行改变与腐蚀。
当氢氟酸作为电解液时，硅片置于其中的时候，氢氟酸溶液中的氟离子在电流的作用下不断破坏硅氢键，从而形成SiF4和H2。
随后，落入腐蚀液中的SiF4不断使硅基体形成孔洞[3]。
单槽腐蚀或者双槽腐蚀都是众多多孔硅制备方法中较为基础并且比较简单的制备方法，从实验装置结构上分析，双槽法制备多孔硅时硅片是垂直水平面放置的，在硅片与氢氟酸接触时，反应会产生氢气，且氢气会不断向上浮动，因此会对产生的多孔结构产生影响，同时反应所产生的气体附着在硅表面，会影响硅片与腐蚀液的接触，影响实验效果，但综合考虑，本文采用双槽电化学腐蚀法制备多孔硅[4]。
电化学阳极氧化时间对多孔硅表面形态及孔隙率影响
黎学明’许林刘强 （重庆大学化学化工学院，重庆４０００４４） 多孔硅是一种新型纳米结构材料，在光子器件、光电子器件、传感器、载体介质等领域具有应用潜 力，引起人们极大关注Ｉｌ－２１．多孔硅的表面形态和孔隙率是影响多孔硅理化性质的主要因素，而电化学阳 极氧化条件则是影响多孔硅形态和孔隙率的关键．对此，本文拟研究阳极氧化时间对多孔硅的形态和孔 隙率影响规律，为进一步制备高质量多孔硅提供技术支持． １实验 １．１仪器、试剂与材料 ＣＨＩ电化学工作站（上海辰华仪器有限公司）、ＸＬ３０．ＴＭＰ型扫描电子显徼镜（荷兰ＰＨＩＬＩＰＳ公司）、 ＣＳＰＭ－２０００ＷＥ型原子力显微镜（中国科学院化学研究所本原纳米仪器有限公司）、Ｐ型单晶片（掺Ｂ， 晶面方向（１００），电阻事７一１３Ｑ·ｃｍ，德国Ｗａｋｅｒ化学公司）；ＨＦ、ＨＣｌ、无水乙醇、丙酮、氨水、Ｈ２０２、 等均为分析纯． １．２实验过程
2.会议论文 田甜.肖秀峰.刘榕芳 电化学阳极氧化自组织TiO2纳米管阵列的研究 2006
为了弄清阳极氧化制备TiO2纳米管阵列的影响因素及形成机理,本文研究了HF浓度W(HF)=0.1～1.0％,电压(5V～30V),时间(20min～120min)对阳极氧 化TiO2纳米管阵列形貌的影响,用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对其结构进行表征,并通过电流时间变化曲线探讨了TiO2纳米管阵列的形成机理 .结果表明,氧化电压、电解液浓度、氧化时间是影响TiO2纳米管阵列形貌的主要因素,TiO2为不定形结构.只要延长时间,在低浓度W(HF)=0.1％HF溶液中 也能得到TiO2纳米管阵列.阳极氧化的整个过程分为3个阶段,纳米管阵列的形成是场增强氧化、场增强氧化膜溶解和HF化学溶解共同作用并达到动态平衡 的结果.
电化学制备多孔硅的工艺对其形貌的影响
电化学制备多孔硅的工艺对其形貌的影响
单燕;徐伯庆;陈麟
【期刊名称】《光学仪器》
【年(卷),期】2015(037)001
【摘要】采用电化学腐蚀方法,将不同比例的乙醇和质量分数为40％的氢氟酸混合,并以此混合液为腐蚀液,在光照条件下,制备了N型轻掺杂的多孔硅.讨论了不同电化学腐蚀条件对多孔硅结构的影响.研究表明,电流密度、腐蚀时间和氢氟酸质量分数越大时,制备的多孔硅越深,孔径也越大,当以上三者数值过大时会导致多孔硅机械强度急速减弱.由表面形貌可知,当多孔层孔径小于500 nm时其机械强度良好,当孔径超过这一阈值尤其是大于800 nm时,多孔层骨架则极易断裂.
【总页数】6页(P9-13,23)
【作者】单燕;徐伯庆;陈麟
【作者单位】上海理工大学上海市现代光学系统重点实验室,上海200093;上海理工大学光电信息与计算机工程学院,上海200093;上海理工大学光电信息与计算机工程学院,上海200093;上海理工大学上海市现代光学系统重点实验室,上海200093;上海理工大学光电信息与计算机工程学院,上海200093
【正文语种】中文
【中图分类】TN29
【相关文献】
1.直流电化学腐蚀法制备多孔硅的表面形貌研究 [J], 李志全;乔淑欣;蔡亚楠;滕峰成;张乐欣
2.HF浓度对电化学法制备多孔硅结构的影响 [J], 许亮
3.多孔硅制备中醇对形貌的影响 [J], 袁明辉;刘顺顺;赵堤;张益彬
4.多孔硅制备中醇对形貌的影响 [J], 袁明辉;刘顺顺;赵堤;张益彬;
5.FIB刻蚀对电化学制备多孔硅的影响 [J], 王婧洁;徐甲强;焦继伟
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多孔硅阵列结构的形貌研究
对 于 中子 的探 测 ， 通 常 的方 法是 通 过一 种材 料将 中子 转 化为 可探 测 的辐射 ， 例如 。 Ｌ ｉ ， 它可将 中子 转化 为 可
ｆ ｓ ｉ ＋４ ＯＨ一 ＋ ｈ ＋ — Ｓ ｉ （ ＯＨ） ＋ （ ４一 ｍ） ｅ 一 （ ｍ＜ ４ ）
Ｓ ｉ （ Ｏ Ｈ） 一 Ｓ ｉ Ｏ ２ ＋ ２ Ｈ２ Ｏ （ １ ）
第２ ５卷 第 ９期
２ ０ １ ３年 ９月
强 激 光 与 粒 子 束
ＨＩ ＧＨ ＰＯＷ ＥＲ ＬＡＳＥＲ Ａ ＮＤ ＰＡＲＴＩ ＣＩ Ｅ ＢＥＡＭ Ｓ
Ｖｏ ｌ ＿ ２５，ＮＯ ． ９
Ｓｅ ｐ ．，２ ０１ ３
文章编 号 ： １ ０ ０ １ — ４ ３ ２ ２ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ９ — ２ ４ ３ ９ — ０ ４
探 测 的 ａ和 Ｔ 粒 子 。涂覆 Ｌ ｉ Ｆ或 Ｂ平 面 硅探 测 器 ， 其 探 测热 中子 的探 测效 率 不 高 于 ４ ． ５ 。倘若 采 用 多 孔
硅结 构 阵列形 成 的器 件 ， 同样使 用 Ｌ ｉ 转换 中子 ， 其探 测热 中子 效率 可高 达 ５ ０ ９ ／ ６ 。多孔 硅 是指 硅 晶 问有大 量 孔 洞 的硅材 料 。 目前实 验 室制作 的 多孔硅 热 中子探 测 器 的探测 效率 最高 可 达 ２ ５ 。显 然 ， 多孔 硅 结构 阵列 的 中
ｌ 实 验 方 法
电化 学腐 蚀单 晶硅 形成 多 孔硅 的过 程 中 ， 由于硅 片 中存 在 电子 和空 穴 ， 在 外 电 场 的作 用下 ， 硅 片表 面 形成 空 间 电荷集 结 区 ， 可 吸 附氢 氧根 离子 （ ＯＨ一 ） 和 氟离 子 （ Ｆ 一 ） ， 硅 片在 阳极 产生 如下 反应 ＿ ６ 。 阳
多孔硅的制备..
多孔硅的制备与表征[摘要]多孔硅（Porous Si）是一种具有纳米多孔结构的材料，可以通过晶体硅或非晶硅在氢氟酸中进行阳极氧化来获得。
多孔硅由于原料储备大，制作工艺简单，是一种很有潜力的材料。
同时，多孔硅作为一种硅基纳米发光材料，由于具有与现有硅芯片集成容易、研制成本低以及发射光均匀、多色等优点而被国内外科学家广泛研究，现已成为20世纪90年代以来硅基纳米材料的主要代表。
本论文在进行大量的文献调研基础上，对多孔硅的发展历史、形成机理、分类方法、制备方法及应用方向等进行了简要概述。
本论文研究了多孔硅的制备技术和表征，用比较简单且经济实惠的方法制备了多孔硅，并比较了在不同条件下制得的多孔硅形貌特征和结构差异。
[关键词]多孔硅；电化学方法；结构；光致发光Preparation and Characterization of the Porous Silicon Electronic Information Engineering Specialty SI Wen-fang Abstrac t: Porous silicon(PS) is a material with nanoporous structure. It can be obtained through the crystalline silicon or amorphous silicon anodic oxidation in hydrofluoric acid. Because of its big raw materials reserve and simple manufacturing process, porous silicon is a potential material. At the same time, as a silicon-based material with light-emitting function, porous silicon has been widely researched by scientists all of the world and becomes a represent of silicon-based nanometer materials because of its merits, such as easy integrating with silicon chips, low cost, several colors light emitting etc.Based on a lot of literature investigation, the development history, the forming mechanism, classification, preparation method and the applied direction of the porous silicon is briefly reviewed in this paper. The preparation technology and characterization of porous silicon is researched in this paper. A simple and economical method of the preparation is used in the experiment. Besides, the appearance characteristics and structural differences of the porous silicon in different conditions are discussed in this paper.Key words: Porous silicon; electrochemical method; structure; photoluminescence目录1 引言 (1)2 多孔硅基本原理与概述 (1)2.1 多孔硅发展历史 (1)2.2.1 Beale耗尽模型 (2)2.2.2 扩散限制模型 (2)2.2.3 量子限制模型 (2)2.3 多孔硅的分类 (4)2.4 多孔硅的制备方法 (5)2.4.1 阳极腐蚀法 (5)2.4.2 水热腐蚀法 (6)2.4.3 火花放电法 (7)2.4.4 化学腐蚀法 (7)2.5 多孔硅的应用 (7)3 多孔硅制备的实验过程 (8)3.1 仪器和试剂 (8)3.2 单晶硅片清洗 (8)3.3 多孔硅制备 (8)3.4 多孔硅表面处理 (9)3.4.1 阳极氧化表面处理法 (10)3.4.2 阴极还原表面处理法 (10)4 多孔硅的微结构研究 (10)4.1 制备多孔硅的实验结果对比 (10)4.2 多孔硅微表面和横截面形貌研究 (11)4.2.1 多孔硅AFM表面形貌研究 (12)4.2.2 多孔硅表面三维形貌研究 (12)4.2.3 多孔硅表面二维形貌研究 (14)4.3 多孔硅SEM截面形貌研究 (15)4.4 多孔硅SEM表面形貌研究 (18)5 多孔硅光电特性的分析 (19)5.1 概述 (19)5.2 多孔硅的光致发光. (20)5.2.1 多孔硅发光谱研究 (20)5.2.2 多孔硅发光机理 (21)结束语 (23)参考文献 (24)致谢..................................................... 错误！未定义书签。
多孔硅材料的制备原理
多孔硅材料的制备原理
多孔硅材料的制备原理是通过控制硅材料的结构和处理条件，使其形成具有空腔或孔隙的结构。
一般来说，多孔硅材料的制备可以分为以下几个步骤：
1.选择合适的硅源和模板：硅源可以是硅烷或硅氧烷等无机硅化合物，模板可以是有机物或无机物，通常为乳化剂或表面活性剂。
2.形成硅源模板溶液：将硅源和模板在适当溶剂中混合，生成硅源模板溶液。
3.自组装形成模板阵列：在适当的条件下，硅源模板溶液中的硅源和模板分子会发生自组装，形成具有有序排列的模板阵列。
4.固化和烘干：将自组装形成的模板阵列固化并进行烘干，以使其结构稳定。
5.去除模板：通过热解、溶解或其他方法去除模板，留下具有空腔或孔隙结构的多孔硅材料。
制备多孔硅材料的关键是控制硅源和模板的组成、浓度和物理化学性质，以及控制自组装和固化过程中的条件，从而达到所期望的多孔硅材料结构。
同时，不同的制备方法和条件也会影响多孔硅材料的孔径、孔隙分布和形貌等特性。
多孔硅的形貌、制备和应用
化 学腐 蚀制 备 的多孔 硅表 面均匀 性低 ，孑 Ｌ 深
化 学腐 蚀方 法简 易 ，操作 简单 。但反 应 产生
大量 的 Ｎ Ｏ气 泡会 附着 在硅 片表 面 ；而 且 由 于氟 离 子容 易形 成氢 键 ，降低 Ｈ Ｆ活 性 。使 多孔 硅 表 面 的腐 蚀 非 常 不 均 匀 ，难 以控 制 孔 的 深 度 和 孔
比较浅 ，孔 的深 度 和孔径 都难 以控 制 。为 了克 服 了化学 腐蚀 的不 足 ，发展 了 电化学腐 蚀法 。
２ ． ２ 电化 学阳极 腐蚀 法
电化学 阳极 腐蚀 法是 以单 晶硅 为 阳极 ，铂 为 阴极 ，氢 氟酸 和 乙醇为 电解液 ，通 过 电腐 蚀 制备
多孔硅 ，其孔 直径 为微米 或纳 米尺 度 、孔深 在几
径 ，腐 蚀 既有纵 向腐 蚀也 有横 向腐 蚀 ，致使 多孔
硅 壁贯 穿 ，部 分 或 全 部 多 孔 硅 层 从 硅 基 片 上 脱 落 ，孔 的深度有 限 ，硅表 面粗 糙 。 因此该 方 法大
多形成 图 ２所示 的绒 面表 面 。
微米 到 几 十 微 米 。 电 化 学 腐 蚀 反 应 如 式 ５ 一
式 １ ２ 。
在 化 学腐蚀 法基 础上 陆续 发展 了光 化学 腐蚀 法 、受 控错 位刻 蚀 法和水 热腐 蚀法 等 。
阳极 反应 ：
Ｓ ｉ ＋４ Ｏ Ｈ一＋ｎ ｈ — ｝ Ｓ ｉ （ Ｏ Ｈ） ＋（ ４一ｎ ） ｅ 一
２ ． １ ． １ 光化 学腐 蚀法 光照 能够 产 生 硅 腐 蚀 反 应 必 需 的 电 子 和 空
貌 结构 。
宋 晓 岚 等 人 的研 究 表 明 Ｐ型 和 Ｎ型 硅 片
多孔硅基复合材料和石墨烯硅复合材料的制备及其在锂电池中的应用
多孔硅基复合材料和石墨烯/硅复合材料的制备及其在锂电池中的应用近年来,随着便携式电子产品的普及和电动汽车的快速发展,高能量密度和大倍率性能的锂离子二次电池的研究引起了人们的广泛关注。
硅作为典型的合金型负极材料,在已知的锂离子电池负极中具有最高的理论比容量(4200 mAh·g-1),被认为是下一代理想的负极候选材料。
但是由于硅充锂时较大的体积膨胀效应和较低的导电率,导致充放电循环稳定性和倍率性能较差,因此限制了硅基负极锂离子电池的商业化应用。
为了解决以上问题,硅的多孔化和石墨烯包覆是两种可行的技术途径。
前者可以为硅的体积膨胀提供充足的内缓冲空间,从而显著提高循环稳定性。
后者依赖于石墨烯优异的导电性,可以显著提高材料的倍率性能,其网状结构也可以承载硅的膨胀,抑制粉化脱落。
本论文在系统调研国内外多孔硅粉制备和石墨烯包覆生长的研究进展基础上,围绕制备方法的简便易行和成本的降低,制备工艺的优化和电池电化学性能的提升,采用铜银双原子金属辅助化学腐蚀法(Metal-assisted chemical etching,MACE)、化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition,CVD)、高能球磨法、高温热氧化法等制备工艺,分别制备出碳包覆多孔硅粉(PorousSilicon/C,PSi/C)和石墨烯氧化硅双重包覆硅粉(Si/SiOx/G)两种复合材料,并考察了它们的形貌,结构,电化学等性能,制备了相关的原型器件,取得的创新性成果如下:(1)创新性地提出将铜银双原子MACE法应用于多孔硅粉的制备。
该工艺的优势在于依靠铜银双原子的协同机制,既可以减少了 Ag的使用,降低成本,又可以弥补Cu辅助腐蚀结构不均匀、孔洞不够深入的缺点。
研究发现,反应温度和双氧水浓度的变化均会对多孔硅粉的形貌产生显著影响。
确定恰当的腐蚀参数后,采用高能球磨法进一步缩小粒径,并采用CVD法实现无定形碳的包覆,从而制备出PSi/C复合材料。
多孔硅材料的制备与性能研究
多孔硅材料的制备与性能研究近年来，多孔材料在各个领域中得到了广泛的应用。
而多孔硅材料作为一种新型的多孔材料，在能源存储、催化剂以及生物医学等领域中具有广阔的应用前景。
本文将就多孔硅材料的制备方法以及其性能研究进行探讨。
一、多孔硅材料的制备方法多孔硅材料的制备方法主要有溶胶-凝胶法、模板法和电化学腐蚀法等。
在溶胶-凝胶法中，首先通过水解和缩合反应形成凝胶，然后通过热处理或化学处理使之形成多孔结构。
这种方法具有制备工艺简单、成本低廉的优点，但其孔径分布范围较窄。
模板法通过使用有机或无机模板剂在硅源溶胶中形成孔道结构，然后通过烧结或氧化去除模板剂，最终得到具有多孔结构的硅材料。
这种方法能够制备出具有可控孔径和孔道结构的多孔硅材料，但模板剂的选择和去除过程较为复杂。
电化学腐蚀法则是通过在一定电位下将金属或合金腐蚀形成孔洞，然后将之填充或转化为多孔硅材料。
这种方法制备的多孔硅材料孔径分布范围较广，但制备工艺较为繁琐。
二、多孔硅材料的性能研究1. 孔结构控制多孔硅材料的性能与其孔结构密切相关。
因此，通过调控制备方法可以实现对多孔硅材料孔结构的控制。
可以通过改变前驱体的类型、溶剂的种类和浓度、反应温度等条件来控制多孔硅材料的孔径和孔道结构。
研究表明，当使用有机溶剂时，多孔硅材料的孔径通常较小，而使用无机溶剂时，多孔硅材料的孔径较大。
此外，反应温度的升高有助于减小多孔硅材料的孔径。
2. 光学性能多孔硅材料具有较高的折射率和较低的杂散光损耗，因此在光学器件中有着广泛的应用。
研究表明，多孔硅材料中的孔道结构可以通过调节前驱体的浓度和反应温度来控制。
同时，多孔硅材料的孔径和孔道结构也会对其光学性能产生影响。
通过控制多孔硅材料的孔径和孔道结构，可以实现对其折射率的调节，从而实现光学器件的性能优化。
3. 催化性能多孔硅材料在催化领域中也具有潜在应用。
多孔硅材料的大比表面积和孔道结构可提供更多的活性位点和质量传递通道，从而促进催化反应的进行。
多孔硅的制备及其吸杂处理对电学性能的影响
度为 １０ ０ ｍＡ／ｍ ｃ 时 ， 隙率 最 大 ； 流 密 度 越 大 ， 孔 硅 伴 随 所 产 生 的 弹性 机 械 应力 增 加 ， 格 常 数 相 应 增 加 ， 两 个 因 孔 电 多 晶 这 素 都 有 利 于 缺 陷 和 金 属 杂 质 在 多 孔硅 层 一 底 界 面 处 迁 移 和 富集 ， 致单 晶硅 吸杂 后 电 阻率 增 大 。 基 导 关键词 ： 孑硅 ； 多 Ｌ 电化 学 腐 蚀 ； 杂 性 能 ； 吸 电阻 率
ｖ ｌ ｅ ｒ ｃ ｉｖ ｄ ｆ ｒｔ ｅ ｃ ｒｅ ｔｄ ｎ ｉｙ １ ０ ａ ｕ ｓａｅａ ｈ ｅ ｅ ｏ ｈ ｕ ｒｎ ｅ ｓｔ ０ ｍＡ／ ｍ ｃ ．Ｔｈ ｏ ｏ ｓ ｓｌ ｏ ａ ｅ ｏ ｍａ ｉｎ ｗａ ｃ ｅ ｐ ｒ ｕ ｉ ｃ ｎ ｌｙ ｒ ｆ ｒ ｔｏ ｓ ａ — ｉ
ｏ ｅ ｔ ｒｎ ｎ ｔ ｅ Ｅｌ ｃ ｒｃ ｌＰｒ ｐ ｒ ｉｓ ｆＧ ｔｅ ｉ ｇ ｏ ｈ ｅ ｔｉａ ｏ ｅ ｔｅ
李 佳艳 ， 郭素 霞 ， 谭
毅 ， 辰光 。刘
（ １辽 宁省太 阳能光 伏 系统重 点实 验室 ， 辽宁 大连 １ ６ ２ ； １ ０ ４ ２大连理 工大 学 材料学 院 ， 辽宁 大连 １ ６ ２ ） １ ０ ４
Ｌ ｉ— ａ ， ＩＪａｙ ｎ ＧＵＯ ｕ ｘａ ～， Ｓ — ｉ ＴＡＮ ， Ｉ Ｃｈ ｎ ｇ ａ ｇ ’ Ｙｉ Ｌ Ｕ ｅ — ｕ ｎ
（ Ｋｅ ｂｏ ａ ｏ ｙ ｆ ｌ ｒ Ｅｎｅ ｇ ｏ ｏ ｏｌａ ｃ Ｓｙ ｔ ｍ ｆＬｉｏｎ ｎ ｏ ｉ ｅ， １ ｙ Ｌａ ｒ ｔ ｒ ｏｒＳｏ ａ ｒ ｙ Ｐｈ ｔ ｖ ｔ ｉ ｓ ｅ ｏ ａ ｉ ｇ Ｐｒ ｖ ｎｃ Ｄａ ｉ ｎ １ ６ ４， ａ ｉ ｇ， ｌａ １ ０２ Ｌｉｏｎ ｎ Ｃｈｉ ｎａ；２ Ｓｃ ｏ ｆＭ ａ ｅ ｉｌ ｉｎｃ ｎｄ Ｅｎｇ ｎｅ ｒｎｇ， ｈｏ ｌｏ ｔ ｒａ ｓＳｃｅ ｅ ａ ｉ ｅｉ Ｄａｉ ｎ Ｕｎｉ ｅ ｓｔ ｆＴｅ ｈｎ ｏ ｌａ ｖ ｒ ｉｙ ｏ ｃ ｏｌ ｇｙ， ｌａ ６ ４， ａ ｎ ｎｇ， Ｄａ ｉ ｎ １ ０２ Ｌｉ ｏ ｉ １ Ｃｈｉ ａ） ｎ
多孔硅的制备及稳定化研究
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多孔硅论文多孔硅的制备及发光特性的研究(精)
多孔硅论文：多孔硅的制备及发光特性的研究【中文摘要】本文采用传统的电化学阳极腐蚀法制备p型多孔硅。
通过扫描电子显微镜来观察p型多孔硅表面形貌和腐蚀失重计算p型多孔硅孔隙率和硅层厚度,研究腐蚀时间、电流密度和HF浓度对p型多孔硅电化学阳极腐蚀法制备条件的影响。
结果表明,随腐蚀时间、电流密度和HF浓度逐步增加p型多孔硅的孔隙率先增大后减少,随着腐蚀时间、电流强度和HF浓度的增加,p型多孔硅的厚度逐步增加,呈线性关系。
通过使用荧光分光光度计在室温下测量p型多孔硅光致发光谱,研究腐蚀时间、电流密度和HF浓度对p型多孔硅电化学阳极腐蚀法光致发光特性的影响。
结果表明,增加腐蚀时间,电流密度和HF浓度都能引起p型多孔硅的光致发光谱峰位的蓝移变化。
最后,通过正交优化试验的方法,对p型多孔硅光致发光特性的电学阳极腐蚀法制备条件进行优化。
确定较优的p型多孔硅光致发光特性的电化学阳极腐蚀法制备条件为：腐蚀时间30min,电流密度12mA/cm2, HF 浓度6wt%。
【英文摘要】In this thesis, p-type Porous Silicon was obtained by conventional electrochemical anodization. Morphology of p-type Porous Silicon was observed by scanning electronic microscope (SEM), porosity and thickness of p-type Porous Silicon was studied by calculating weight loss. The influence of etching time, current density and HF concentrationto the fabrication of p-type Porous Silicon by conventional electrochemical anodization was studied. The results showed that increase of etching time, current density and HF concentration, the porosity of p-type Porous Silicon increase, then decrease and the thickness of the Porous Silicon is increased gradually, which fit a linearrelationship.Photoluminescence of Porous Silicon was indicated by fluorescence spectrum at room temperature. The dependence of room temperature visible photoluminescence of Porous Silicon and its microstructure on the anodization conditions, such as etching time, current density and HF concentration were studied. The results showed that the increase of etching time, current density and HF concentration results in a blue shift of luminescent wavelength.At last, The optimum technology of the Porous Silicon fabrication was determined by orthogonal experimental design. The research results of the experiments show that conditions for etching time 30min, current density 12mA/cm2 and HF concentration 6wt%.【关键词】多孔硅制备孔隙率光致发光【英文关键词】porous silicon fabrication porosity photoluminescence【目录】多孔硅的制备及发光特性的研究摘要4-5ABSTRACT5目录6-7第一章绪论7-20 1.1 多孔硅研究发展概述7-8 1.2 多孔硅的制备方法8-11 1.3 多孔硅的形成机理11-14 1.4 多孔硅的发光机理14-17 1.5 多孔硅发光材料的应用17-18 1.6 选题意义及研究内容18-20第二章电化学阳极腐蚀法制备p型多孔硅实验20-32 2.1 实验材料20 2.2 实验仪器和化学试剂20-21 2.3 实验装置21-26 2.4 工艺流程26-31 2.5 测试方法与仪器31-32第三章 p型多孔硅电化学阳极腐蚀法制备条件的研究32-42 3.1 p 型多孔硅表面形貌的参数32-33 3.2 腐蚀时间对p型多孔硅表面形貌的影响33-35 3.3 电流密度对p型多孔硅表面相貌的影响35-38 3.4 HF浓度对p型多孔硅表面形貌的影响38-41小结41-42第四章 p型多孔硅的光致发光特性的研究42-50 4.1 腐蚀时间对p型多孔硅光致发光特性的影响42-43 4.2 电流密度对p型多孔硅光致发光特性的影响43-44 4.3 HF浓度对p型多孔硅光致发光特性的影响44-45 4.4 p型多孔硅光致发光特性制备条件的优化45-48小结48-50结论50-51致谢51-52参考文献52-55。
脉冲电化学腐蚀法制备多孔硅微腔以及其光学性能研究
脉冲电化学腐蚀法制备多孔硅微腔及其光学性能研究摘要多孔硅微腔(PSM) 是由一个中间光学活性层夹在上下两个布拉格反射镜(DBR) 组成的“三明治”结构。
多孔硅光学微腔晶体在室温下可发射可见光，并且发光峰值非常窄。
同时由于PSM的多孔性和巨大的内表面积，使得PSM的光学性质对环境的改变有着非常高的灵敏度，在传感器方面有着广泛的用途。
本文通过电化学阳极腐蚀法，通过改变阳极腐蚀的参数制备了处于不同可见光波段的共振波长λc的PSM。
研究了腐蚀时间和λc的关系曲线，以及新制备的和经过热氧化处理后的PSM的反射光谱和红外光谱的变化。
关键词多孔硅微腔；传感器；脉冲电化学腐蚀法；光学性能1. 前言早在20世纪50年代贝尔实验室的Uhlir在研究硅的电化学抛光时就发现若将硅片浸泡在一定浓度的HF酸溶液中并通以一定电流密度的腐蚀电流，其表面不是被抛光，而是出现一层红色、棕色或黑色的膜层，这就是多孔硅(PS)。
自从1990年L. T. Canham首次报道了多孔硅在室温下具有强的光致可见光发射现象后，为全硅基光电子集成开辟了一条新的途径。
然而，尽管多孔硅的发光效率相对于单晶硅提高约四个数量级而达到3 %，但相对于作为发光材料的III-V族化合物半导体的15 %发光效率仍低一个数量级。
此外，多孔硅还存在发光谱带较宽、辐射复合寿命较长等问题。
多孔硅微腔(porous silicon microcavity，PSM)的提出及其技术上的初步实现，为解决上述问题提供了契机。
研究结果表明优化的PSM的发光强度相比PS提高约20倍，而发光峰的半高宽(FWHM) 则由多孔硅时的约150 nm变为几个纳米。
PSM是指发光有源层夹在两个分布布拉格反射镜(dielectric Bragg reflectors，DBR) 中间形成的“三明治”结构。
如图1所示。
由于PS的折射率n依赖于孔隙率，将薄膜光学中干涉滤光片的原理应用于PS多层膜结构中，即可设计出PSM。
多孔硅的电化学制备与研究
通过对数据的分析处理 ,我们可以得出 :相同电流密度 条件下 ,腐蚀时间较短的 1 # 样品表面的孔壁尺寸较 大 ,而腐蚀时间较长的 2 # 样品的表面孔壁明显变薄 ,
程复杂且易损伤试样表面 ,光声法需进行大量数据分 析 ,因此本次实验采用对试样无损伤且数据处理容易 的显微拉曼光谱法对不同条件制备的多孔硅进行了热
厚度为 380～420μm ,电阻率为 (1～2) ×10 - 2Ω ·cm 。 实验前对硅片进行预处理 :首先将硅片放入配制好的 清洗液中 (体积比为 H2 SO4 ∶H2 O2 = 3 ∶1) ,在室温条
件下浸泡至不起反应为止 ,用以除去表面的有机污染 物;而后将硅片用二次去离子水冲洗干净 ,浸泡于 20 %的 H F 溶液中一定时间以除去表面的氧化层 ;最 后用二次去离子水冲洗干净 ,再分别用丙酮和乙醇进 行超声波清洗以清除表面残留的杂质 。将处理完毕后
and time 实验发现 : 两个电流密度条件下 ,腐蚀的前期阶 段 ,多孔硅层的厚度和腐蚀时间基本上呈线性关系 ,即 在恒定腐蚀电流下 ,腐蚀速率基本为一定值 ;大电流密 度下的腐蚀速率要远高于小电流密度下的腐蚀速率 (电流密度为 80mA/ cm2 时为 1. 3μm/ min ,电流密度 为 40mA/ cm2 时为 0. 4μm/ min) ,这直接导致了在相 同腐蚀时间条件下 ,采用大电流密度腐蚀的多孔硅层 厚度也明显大于小电流密度腐蚀的多孔硅厚度 。然而 到了腐蚀后期 ,可以看到多孔硅形成速率略有下降 。 分析原因可以认为 :随着多孔硅层厚度的增加 ,距离样 品表面较深的区域与外界溶液电解质交换和更新的难 度加大 ,使得腐蚀反应生成的物质不能及时排出 ,反应 需要的物质不能及时输入 ,从而导致了多孔硅层形成 速率的下降 。利用多孔硅制备的这一特点 ,可通过调 节腐蚀电流密度及时间来精确控制多孔硅层的厚度 。 3. 3 多孔硅的表面形貌研究
永冲电化学腐蚀制备n型多孔硅及其发光性能
技＿ 蚕
条 件 的 变化 ，其 发 光 峰 位 及 发 光 强度 均有 明显 改 变 ； 当等 效腐 蚀 时间 为３ ０ ｍ ｉ ｎ 、 占空 比 为０ ． ５ 、
脉 冲频 率为 １ ０ Ｈ ｚ 时 ，制备 的ｎ — Ｐ Ｓ 的Ｐ Ｌ 强度 较 高 ，发 光性 能较 好 。 山 关键 词 ：脉 冲腐蚀 ； 多孔硅 ；光 致发 光
ＳＯＮＧ Ｘｉ ａ ｏ － ｌ ａ ｎ， ＺＨＡＮＧ Ｙｉ ｎ ｇ， ＨＵＡＮＧ Ｓ ｈ ｕ－ ｔ ａ ｏ， ＧＥＮＧ Ｂｏ － ｙ ａ ｎ ｇ， ＭＥＮＧ Ｒａ ｎ ｇ －ｂ ｉ ｎ ｇ， ＺＨＡＮＧ Ｍｉ ｎ ｇ －ｗａ ｎ， ＹＡＮＧ Ｙｉ － ｚ ｈ ａ ｏ， ＺＨＯＮＧ Ｙｉ － ｓ ｈ ｕ ｎ， ＹＵ Ｚ ｈ ｅ ｎ — ｘ ｉ ｎ ｇ
Ｐｒ ｅ ｐａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎｄ Ｐｈｏ ｔ ｏ ｌ ｕｍ ｉ ｎｅ ｓ ｃ ｅ ｎｃ ｅ Ｐｒ ｏ ｐｅ ｒ ｔ ｉ ｅ ｓ ｏ ｆ Ｎ－ ｔ ｙ ｐｅ Ｐｏ ｒ ｏ ｕｓ
Ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｂ ｙ Ｐ ｕ ｌ ｓ ｅ Ｅｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ａｎ ｏ ｄ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
第 ３ 期 ２ ０ １ ３年 ６月
Ｎｏ ． ３
Ｊ ｕ ｎ ｅ ２ ０１ ３
脉 冲电化学腐蚀 制备 ｎ型 多孔硅 及其发光性能
宋晓岚 ，张颖 ，黄 书涛 ，耿柏杨 ，蒙让彬 ，张铭婉 ，杨屹朝 ，钟一顺 ，喻振 兴
（ 中 南大学 资源加 工与 生物 工程 学 院 ，湖 南 长 沙 ４ １ ０ ０ ８ ３ ） 摘 要 ：采 用脉 冲 电化 学腐 蚀 法 ， 以ｎ 型 单 晶硅 为 衬 底 制 备 多孔 硅 （ ｎ — Ｐ Ｓ ），通 过 扫 描 电镜
多孔硅基材料的制备及其光学性能研究
多孔硅基材料的制备及其光学性能研究随着科学技术的不断发展，多孔材料的制备与应用成为研究的热点之一。
而多孔硅基材料因其优异的物理化学性能，在光学器件、传感器和催化剂等领域具有广阔的应用前景。
为了制备多孔硅基材料，研究者们采用了多种方法。
其中，溶剂蒸发法是一种常见而有效的方法。
该方法通过在溶液中加入溶剂，然后控制溶剂的挥发使溶液中的溶剂蒸发，从而形成微观孔洞。
此外，还可以采用溶胶-凝胶法、模板法等制备多孔硅基材料。
这些方法各有优劣，可根据实际需要选择适合的方法。
制备多孔硅基材料后，研究者们对其光学性能进行了深入研究。
首先，多孔硅基材料具有较大的比表面积，因此在光学传感器中有着广泛的应用。
多孔结构提供了大量的吸附位点，能够吸附和浓缩光学传感器中的目标分子，从而提高传感器的灵敏度和检测限。
其次，多孔硅基材料的孔隙结构也对其光学性能产生了重要影响。
通过调控孔隙结构的大小和分布，可以实现不同波长光的选择性吸收和散射，从而用于光学滤波器和分光器等光学器件。
另外，多孔硅基材料还具有较好的光学透明性和低反射特性。
以多孔硅薄膜为例，其孔隙结构使得光在薄膜内部进行多次反射和散射，从而降低了反射光的强度。
这种低反射特性使得多孔硅薄膜在太阳能电池、光伏器件和显示器件等光学器件中具有重要应用价值。
此外，多孔硅基材料还可用于制备光学玻璃、透明电极和光学纤维等。
多孔硅基材料的研究也带来了一些挑战。
一方面，如何准确控制多孔结构的尺寸和孔隙度是一个难题。
尺寸和孔隙度的变化会直接影响多孔硅基材料的光学性能，因此需要精确合理地设计制备过程。
另一方面，多孔硅基材料还存在着稳定性和生物相容性等问题。
在实际应用中，如何提高多孔硅材料的稳定性、降低毒性，并确保其在生物体内的生物相容性，是需要进一步解决的问题。
总的来说，多孔硅基材料的制备及其光学性能的研究是一个正在深入探索的领域。
通过不断改进制备方法，优化多孔结构，进一步了解多孔硅基材料的光学性能，将有望实现其在光学器件、传感器和催化剂等领域的实际应用。
多孔硅纳米材料的制备及在高能锂电池中的应用
多孔硅纳米材料的制备及在高能锂电池中的应用
多孔硅纳米材料是一种具有高比表面积和孔隙度的材料，具有很好的
电化学性能和储能性能，因此在高能锂电池中有着广泛的应用前景。
其制
备方法主要有化学气相沉积、溶胶-凝胶法、电化学沉积法等。
化学气相
沉积法是一种常用的制备多孔硅纳米材料的方法，其原理是在高温下将硅
源气体（如SiH4）通过化学反应转化为硅纳米颗粒，并在反应过程中控
制气氛和反应条件，使得硅纳米颗粒形成多孔结构。
溶胶-凝胶法则是通
过溶胶-凝胶反应制备多孔硅纳米材料，其原理是将硅源溶液与模板材料
混合，经过凝胶化、干燥、热处理等步骤，最终得到多孔硅纳米材料。
电
化学沉积法则是通过电化学反应在电极表面沉积硅纳米颗粒，控制反应条
件和电极材料，可以制备出具有多孔结构的硅纳米材料。
多孔硅纳米材料
在高能锂电池中的应用主要体现在其作为负极材料的应用。
由于多孔硅纳
米材料具有高比表面积和孔隙度，可以提高锂离子的扩散速率和储存容量，同时也可以缓解硅材料在充放电过程中的体积膨胀和收缩问题，从而提高
电池的循环寿命和稳定性。
此外，多孔硅纳米材料还可以与其他材料复合
使用，如与碳材料复合使用，可以进一步提高电池的性能。
总之，多孔硅
纳米材料是一种具有很好应用前景的材料，在高能锂电池中有着广泛的应
用前景。
其制备方法和应用研究还需要进一步深入探究和发展。
化学刻蚀法制备多孔硅的表面形貌研究
化学刻蚀法制备多孔硅的表面形貌研究
胡明;田斌;王兴;张景阳;张之圣
【期刊名称】《功能材料》
【年(卷),期】2004(035)002
【摘要】应用各种表面形貌分析方法如SEM、TEM、AFM等,通过对用化学刻蚀法形成的多孔硅进行表面形貌分析,发现由于横向腐蚀比较严重而使多孔硅层在达到一定深度后就会自动脱落.腐蚀中由于大量H2的析出,对硅晶体产生巨大的应力,这些应力使硅在比较脆弱的晶粒边界或缺陷处产生微裂纹,多孔硅就从这些地方开始和生长.
【总页数】2页(P223-224)
【作者】胡明;田斌;王兴;张景阳;张之圣
【作者单位】天津大学,电子信息工程学院电子科学与技术系,天津,300072;天津大学,电子信息工程学院电子科学与技术系,天津,300072;天津大学,电子信息工程学院电子科学与技术系,天津,300072;天津大学,电子信息工程学院电子科学与技术系,天津,300072;天津大学,电子信息工程学院电子科学与技术系,天津,300072
【正文语种】中文
【中图分类】TN402
【相关文献】
1.直流电化学腐蚀法制备多孔硅的表面形貌研究 [J], 李志全;乔淑欣;蔡亚楠;滕峰成;张乐欣
2.化学腐蚀法制备纳米多孔硅及其表面形貌表征 [J], 陈雪飞;刘玉存;柴涛;袁俊明
3.电化学刻蚀多孔硅阵列的形貌研究 [J], 陈婷婷;顾牡;于怀娜;刘小林;黄世明
4.化学刻蚀法制备多孔硅的表面形貌研究 [J], 程璇;林昌健
5.电催化金属辅助化学刻蚀法制备硅纳米线/多孔硅复合结构 [J], 陈力驰;王耀功;王文江;麻晓琴;杨静远;张小宁
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多孔硅的发光性能研究的开题报告
多孔硅的发光性能研究的开题报告题目：多孔硅的发光性能研究一、研究背景和意义多孔硅是一种具有蓝色发光特性的材料，具有较高的表面积和孔径可控性，因此在光电领域有着广泛的应用前景。
多孔硅的发光与其微观结构以及表面性质密切相关，因此对多孔硅的光学性质进行深入研究，对理解其光电性能，开发相关应用有着重要意义。
二、研究目的本研究旨在通过制备多孔硅的方法，探究其发光性能与微观结构、表面性质之间的关系，寻找影响多孔硅发光性能的相关因素，并对多孔硅在光电领域的应用前景进行探讨。
三、研究内容和方法1.多孔硅的制备方法：采用电化学腐蚀法或湿法化学腐蚀法等方法制备多孔硅，并对其结构进行表征。
2.多孔硅的发光性质研究：利用荧光光谱仪等仪器对多孔硅的发光性质进行测试，并针对不同条件下的制备方法、孔径大小等因素进行分析。
3.各种表征手段：利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜等手段对多孔硅样品的结构、形貌等进行表征，以便深入了解发光特性与微观结构之间的关系，同时研究多孔硅的表面性质。
四、研究预期成果和意义预计研究结果将基于多孔硅在特定条件下的制备方法探讨其发光特性，并深入了解其物理化学机制及在光电领域应用的前景。
结果有望为多孔硅在光电器件、传感器等领域的应用提供有益的信息和实际应用价值，对学术研究和相关领域的发展有积极的促进作用。
五、研究进度安排本研究预计进行1年时间。
其中，前4个月主要进行多孔硅的制备和表征；第5-8个月主要对多孔硅的发光性质进行测试和分析；第9-12个月主要对结果进行总结和展望，撰写研究报告和论文，并进行学术交流和研究成果的推广。
六、参考文献1. Lu, M., & Fan, S. (2018). Porous silicon: a promising platformfor optical sensors. Progress in Quantum Electronics, 58, 1-26.2. Nieto-Ortega, B., Carmona, N. B., López-Cruz, O., García-Ramos, J. V., Rodríguez, E. M., & Guerrero-Lemus, R. (2019). Luminescent Porous Silicon Films for Environmental Monitoring: From Surface Chemistry to Optical Functionality. Frontiers in Materials, 6, 195.3. Li, X., Li, L., Zhang, W., Li, Q., Li, C., Wang, W., ... & Li, C. (2019). Porous silicon-based photonic microcavities: From fabrication to applications. Progress in Materials Science, 100, 137-163.。
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电化学制备多孔硅的工艺对其形貌的影响
$ $ 单!燕# 徐伯庆$ 陈!麟#
上海理工大学 上海市现代光学系统重点实验室 上海! # 7 $ % % % B ! 上海理工大学 光电信息与计算机工程学院 上海! $ 7 $ % % % B !
摘要采用电化学腐蚀方法 将不同比例的乙醇和质量分数为 A 并以此混合 % e 的氢氟酸混合 液为腐蚀液 在光照条件下 制备了 . 型轻掺杂的多孔硅 讨论了不同电化学腐蚀条件对多孔 电流密度 腐蚀时间和氢氟酸质量分数越大时 制备的多孔硅越深 硅结构的影响研究表明 孔径也越大 当以上三者数值过大时会导致多孔硅机械强度急速减弱 由表面形貌可知 当多 孔层孔径小于& 当孔径超过这一阈值尤其是大于 U 多孔层 % %G C 时其机械强度良好 % %G C 时 骨架则极易断裂 关键词电化学多孔硅形貌 . 型硅 中图分类号 ) .$ B ,! ! " # # % 7 ! B @ B 7 D J J G 7 # % % & ? & @ ! % 7 $ % # & 7 % # 7 % % ! !文献标志码 I