真空热处理制备β-FeSi2光电薄膜的研究
光电薄膜材料FeS2(黄铁矿)的研制
Ｋｅ ｒ ｓ ｌｃｒ ｄ ｐ ｓｔ “；ｐ ｒｔ （ ｅ ２ ；ＸＲＤ （ ｒ ｙ ｄｆｒ ｃ ｉｎ ｙｗｏ ｄ ：ｅｅ ｔ０ ｅ ０ １ｉ ｏ ｙｉ Ｆ Ｓ） ｅ Ｘ—ａ ｉ ａ ｔ ） ｆ ｏ
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种水溶 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ得 到 的 薄膜 中舍 Ｆ Ｓ ｅ 的衍射峰 多而明 ； 火温度 为 ４ ０ 退 ０ ｃ比 ５ ０ ０ ℃更 合适 ； 外， 另 为防止 薄膜氧 化 ， 在真 空 中干燥 效果 最佳 。
关 键 词 ：电 沉 积 ； ｅ 黄铁 矿 ） Ｘ 射 线衍 射 Ｆ Ｓ（ ； 中 国 分 类 号 ： Ｎ２ ４ Ｔ ０ 文献标识 码 ： Ａ
ｔ ｈｉ ｉｍ ｓ ｏ ａ ｎ ｄ ｒ ｈｅ ｔ ｎ ｆｌ ｈｔ ｉ ｅ ｆｏｍ ｈ ｅ ｔ ｏ ｗ ｏ ｓ ｌ ｔｏｎ ．Ｔｈｅ ｎ ａ ｉ ｇ ｔ ｍ ｐｅ ａ ｕ ｅ ｏ ｂｅ ｔ ｅ ｒ ｓ ｆ ｔ ｏ ｕ ｉ ｓ ａ ｎｅ ｌｎ ｅ ｒ ｔ ｒ ｔ
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西 安 理 工 大 学学 搬 Ｊｕ ｎ ｌ ｆ Ｌａ ｉｅ ｓ ｙｏ ｃ ｎ ｌｇ （ １ ２ Ｖｏ・ ８Ｎｏ ｉ ｏ ｒ ａ ｏ ’ｎ Ｕｎｖ ｉ ｆ ｘ ｒｔ Ｔｅｈ ｏｏ ｙ ２ ０ Ｊ ｌ １ ・ ）
立 章 编 号 １ ０—７ ０ ２ ０ ）１０４ 一３ ０ ６４ １ （０ ２０ —０ ８ｏ
真空薄膜的制备及其光学性能研究
真空薄膜的制备及其光学性能研究随着科技的发展，真空薄膜技术被广泛应用于许多领域，如电子、光学、汽车、通信等。
真空薄膜的制备和性能研究是当前研究的热点之一。
本文将介绍真空薄膜的制备方法和光学性能研究的相关内容。
一、真空薄膜制备方法真空薄膜制备的方法多样，其中最常用的方法有热蒸发、磁控溅射、电子束蒸发和离子束蒸发。
1. 热蒸发法热蒸发法是将固体材料加热到高温状态，使其蒸发并沉积在基底上形成薄膜的方法。
这是最基本的制备方法之一。
该方法适用于固体材料的制备，如氧化物、氟化物、金属和合金等。
但是该方法存在一些缺点，例如膜厚不均匀、易形成颗粒状结构和凝固速度慢等。
2. 磁控溅射法磁控溅射法是将材料靶放在真空腔室中，通过放电将靶表面的原子或离子击出到基板上生成薄膜的方法。
它具有膜厚均匀、成膜速度快和成膜选择性强等优点，适用于制备金属、混合材料和非晶体等。
3. 电子束蒸发法电子束蒸发法是将材料放在陶瓷棒中，通过高功率电子束将材料加热至蒸发点，沉积在基板上形成薄膜的方法。
该方法具有较高的成膜速度和高成膜率，适用于制备铝、铬、铜和钨等材料。
4. 离子束蒸发法离子束蒸发法是利用高能离子束直接蒸发材料，并在基底上形成薄膜的方法。
该方法通过使用高能离子束，在原材料上的束缚能变化，导致部分原子发生蒸发现象，最终在基板上形成薄膜。
该方法具有较高的成膜速度、薄膜致密度高以及合适的流行面取向等特点，适用于制备氮化物、碳化物、氧化物、砷化镓和硅等化合物。
二、真空薄膜光学性能研究真空薄膜具有良好的光学性能，对于不同领域的研究，往往需要对真空薄膜进行光学性能研究。
包括以下几个方面：1. 光学薄膜的反射率光学薄膜的反射率的研究是真空薄膜中较为重要的研究内容。
通过对光学反射薄膜的研究，可以研究光学元件的工作方式和性能，也可以研究薄膜材料的光学性能。
常用的反射率测试方法有求解测量法和显微光学反射法等。
2. 光学薄膜的透过率透过率是指光线经过薄膜后能够透过并到达反面的能量占入射光能量的比例。
非晶合金薄膜的制备及性能研究
非晶合金薄膜的制备及性能研究近年来，随着科学技术的不断发展，非晶合金材料在各个领域中得到了广泛的应用。
从材料领域到信息技术领域，从航天航空到医学领域，非晶合金材料陆续地展现出了其卓越的性能和不可替代的优势。
而其中，非晶合金薄膜则是受到了大量关注。
本文将从非晶合金薄膜的制备和性能研究两个方面进行详细的探讨。
一、非晶合金薄膜的制备1.热蒸镀法热蒸镀法是一种常用的制备非晶合金薄膜的方法。
其基本原理是将合金材料加热，将物质转化成气体，在真空条件下，将气体沉积在衬底上，形成薄膜。
该方法具有操作简单、制备周期短、成本低等优点，且可用于大规模生产。
但是这种方法的薄膜质量相对一些其他方法较低，存在失控成分的问题。
2.快速固化法快速固化法是一种制备非晶合金薄膜的先进方法。
其基本原理是将合金材料加工成粉末状，通过高速喷射或高温烧结等方法，使粉末迅速经历高温冷却，形成非晶材料。
该方法具有制备工艺简单、制备周期短、合金成分均匀等优点，但是其设备复杂，高成本，也较难用于大规模生产。
二、非晶合金薄膜的性能研究1.机械性能非晶合金薄膜的独特结构使其具有优异的力学性能。
由于其结构类似于液态金属，可以有效防止晶化和断裂，从而提高其延展性和韧性。
同时，良好的硬度和耐磨性也使其得到广泛应用。
2.磁性能非晶合金薄膜的磁性能是其另一个重要的研究方向。
由于其不规则的质点分布和无序的原子排布，使得其具有较强的磁畴壁和磁晶畴壁阻挡效应，具有高饱和磁化强度、低磁滞、优异的磁导率等特点。
3.光学性能非晶合金薄膜的光学性能也是其研究的一个方向。
由于其结构的非晶性和无序性，使得其具有特殊的光学反应，具有高透过率、低反射率、优异的光学均匀性等特点，可用于光学器件等领域。
4.生物相容性非晶合金薄膜的生物相容性是其应用于医学领域的一个关键因素。
研究表明，与晶态合金相比，非晶合金薄膜表面更为光滑，因此容易被生物体接受。
同时，其惊人的高硬度也有助于防止刮伤和磨损。
热电材料β-FeSi2机械合金化和热处理相变
粉体 中的 ＢＦＳ 增 多； ８０℃ 热处 理保 温 ０ ５ｈ后可 以获 得单 相 ＢＦ Ｓ —ｅｉ 经 ０ ． 。ｅｉ． 关键 词 ：ＢＦＳ 热 电材 料 ； 械 合金 化 —ｅｉ； 机
中图 分类 号 ：Ｔ ３ Ｔ １４ Ｂ ４； Ｆ ２ 文献标 识码 ： Ａ 文章 编 号 ：１０ ０ ０ （ ０ ８ ０ －８ ８０ ０ １— ５ ５ ２ ０ ） ５０ ９ －４
的条 件 下 ， 球磨 ５ｈ后 的粉 体 的组成 相 为 仪 Ｆ ｉ， — ｅ ｉ ￡Ｆ Ｓ ； 一 ｅＳ Ｂ Ｆ Ｓ 和 ．ｅ ｉ 随着球 磨 时 间的延 长 ， ｅｓ Ｆ．ｉ 合金 粉体 的颗 粒度 变 细 ， 分更加 均 匀 ， — ｅ ｉ 成 ｐ Ｆ Ｓ。的含 量逐 渐增 多 ； 加球 料 比也 能使 Ｆ —ｉ 金 增 ｅＳ 合
８ ： ０ １， ｒ ｔｔｏ ｐ ｅ ｏ ａ ｎ ｓ ｅ ｄ ｏｆ４ ０ ｒ ａ ｎ ａ ｄ ｍ ｌｉ ｉ ｅ ｏ ｏ ｒ ｉ ５ ／ｒ ｉ ｎ ｌ ｉ ｎｇ ｔｍ ｆ５ ｈ ｕ ｓ，ｐｏ ｅ ｓａ ｅ ｃ ｍ ｐ ｅ ｆ仪一 ２ ｉ 、 ｗｄ ｒ ｏ ｒ ｏｓ ｄ ｏ Ｆｅ Ｓ ｓ
Ｆ — ｉ ｏ ｅｓａｅａ ｄ ａｓ ｅｍｏｅｔｅＢ— ｅ ｉ ｃ ｎｅ ｔ ｓ ｅ Ｓ ｗｄ ｒ ｏｔ ｒ Ｆ Ｓ２ ｏ ｔｎ ．Ｗ ｉ ｈ ｃｅ ｓ ｇｏ ａｌｔ・ ｏ ｅ ａ ｐ ｒ ｎ ｌ ｈ ｈ ｉ ｔ ｔｅｉ ｒａ ｉ ｆｂ — ｐ ｗｄ ｒｒ－ ｈ ｎ ｎ ｌ ｏ
以及 热处 理工 艺对 Ｆ －ｉ ｅｓ 合金 相 变 的影响． 用 ｘ 射 线衍 射仪 （ Ｄ） 扫描 电子 显微 镜 （ Ｅ 采 ＸＲ 及 Ｓ Ｍ）
分析 了 Ｆ —ｉ ｅＳ 合金 相 组 成及 微 观 形 貌． 究 结果 表 明 ： 球 料 比为 ８ １ 球 磨速 度 为 ４０ｒｍｉ 研 在 ０： 、 ５ ｎ ／
功率对制备β-FeSi2薄膜的影响
１ Ｏ ～Ｐ ａ ，ｉ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ．Ａ ｌ ａ ｙ ｅ ｒ ｏ ｆ Ｆ ｅ ｆ ｉ ｌ ｍ （ １ ５ ０ ｎ ｍ一 ３ ３ ０ ｎ ｍ） ｉ ｓ ｄ ｅ ｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｅ ｄ Ｏ ｌ ｌ ｔ ｈ ｅ ｓ ｕ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ （ １ ０ ０ ）（ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｉ ｃ ａ ｌ ｒ ｅ —
ｐ ｏ ｗ ｅ ｒ ｉ ｓ ７ ０～１ ０ ０ Ｗ ，ｔ ｈ ｅ ｍａ ｉ ｎ ｄ ｉ ｆ ｆ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｅ ａ ｋ ｉ ｓ ｄ ｅ ｉ ｒ ｖ ｅ ｄ ｆ ｒ ｏ ｍ Ｂ － Ｆ ｅ Ｓ ｉ ２ ，ｂ ｕ ｔ ａ ｔ ２ ０＝４ ５。 ａ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ｌ ａ ｒ ｇ ｅ Ｆ ｅ Ｓ ｉ ｌ ａ ｒ ｇ ｅ
（ Ｂ ｉ ｇ Ｄ ａ ｔ ａ ａ ｎ ｄ Ｉ ｎ ｆ ｏ ｒ ｍ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｉ ｒ ｎ ｇ Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ，Ｇ ｕ ｉ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ，Ｇ ｕ ｉ ｙ ａ ｎ ｇ ５ ５ ０ ０ ２ ５ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
ｍｏ ｒ ｐ ｈ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ ．， Ｉ １ １ ｅ Ｘ － ｒ ａ ｙ ｄ ｉ ｆ ｆ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ（ ＸＲ Ｄ）ｉ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ｔ ｏ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｉ ｔ ｓ ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ｌ ａ ｓ ｔ ｕｃ ｒ ｔ ｕ ｒ ｅ ． Ｗｈ ｅ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｐ ｕ ｔ ｔ ｅ ｉ ｒ ｎ ｇ
功率对 制备 ｌ ３ 一Ｆ ｅ Ｓ ｉ ２薄 膜 的影 响
胡维前 ，张晋敏 ，邵 飞 ，卢顺顺 ，贺 晓金 ，谢 泉
退火温度对磁控溅射制备的β-FeSi2薄膜的影响
Ｓ Ｍ ； ＲＢＳ Ｅ
２ 实
验
衬底 的清洗 ：先用 丙酮超声清 洗 ｌｍｉ Ｏ ｎ除去油污 ， 然后用 去离 子水冲洗干 净 ， 放入无 水 乙醇 中再超 声清洗 ｌｍｉ，再用 去离 子水冲洗干 净 ，放 入干燥箱烘 干 。 Ｏ ｎ 样 品的 制备：基底 采用 Ｓ （ ０ ） ｉ １０ ，经过清洗 后用溅 射法 进行 薄膜 生长 。薄膜 的生 长条件 是 ：Ｆ ｅ靶 纯度 为 ９ ． ％ ，本 底 真 空 度 优 于 ２０ ～ ａ 溅 射 气 体 为 ９９ ５ ．ｘ１ Ｐ ， ０
射 时间、溅射气压 以及退火温度等条件的影响， 本文将主 要研究退火温度对磁控溅射制备￣Ｆ Ｓ２ －ｅ ｉ 薄膜结构的影响。
研 究，利用扫描 电镜 （ Ｅ ） Ｓ Ｍ 对样 品表 面的显微 结构 进 行表征 ，结果表 明，在 ９ ０ ｏ ℃条件 下退 火能够得到质 量
很好 的 ＢＦ Ｓ２ ．ｅｉ薄膜 ，超 过这一温度 ｐ相将 开始 向 ａ相
要 ： 采 用磁 控 溅射 的 方法 ，在 高真 空条件 下 ，沉
薄膜 的结构及 光 电特性进行 了基础性研 究 ，并首 次测试 出薄膜在强磁场３Ｔ 巨磁阻达￣４ ％ｔ” 但采用磁控溅 ０下 Ｕ０ 。
积金属 Ｆ ｅ到 Ｓ（０ ） ｉ ０衬底 上 ，然后通 过真 空退 火 炉在 不 １ 同温度条 件 下对样 品进 行热 处理 ，直接 形成 了 ｐＦ ｓ２ ．ｅ ｉ
温度 范 围 内退火 ２ ，退 火过程 中真空度 ≥２ ｘ １一 ａ ｈ ． ０ Ｐ 。 ０
β-FeSi2薄膜的结构与光电特性
摘
要 ： 磁控溅射法沉积 了 Ｆ ／ ｉ 用 ｅ Ｓ 多层膜 和 Ｆ ｅ单层膜 ， 在真空和 Ａ 气 中热退火 ２ｈ后 制备了 ｐ—ＦＳ： ｒ ｅ ｉ半导体光
电薄膜 。发现 Ｆ ／ ｉ ｅ Ｓ 多层膜在 ８ ０℃温度下热退火后 ， ８ 制备 的 Ｂ—Ｆ Ｓ： ｅｉ 薄膜的 Ｘ Ｄ结果均 呈现 ｐ ２ ０ ／ ２ ２ 择 Ｒ （２ ） （０ ） 优取 向， Ｆ 而 ｅ单层膜制备 的 Ｂ— ｅｉ 样品则呈无 规则取 向 。原 子力显 微镜分 析表 明 ， ｒ 退火 的样品表 面粗糙 Ｆ Ｓ： Ａ气
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第３ ２卷第 ３ 期
２０ ０ ８年 ６月
南昌大学学报 （ 理科版 ） Ｊｕ ａ ｏ ａｃａ ｇＵ ｉ ｒｉ （ ａ ｒｌ ｃｅｃ ） ｏｒ ｌ ｆ ｎ ｈｎ ｎ ｅｓｙ Ｎ ｔ ａ Ｓｉｎｅ ｎ Ｎ ｖ ｔ ｕ
Ｖｏ ． １３２ Ｎｏ． ３
分别 采 用 ｘ一 线 衍 射 （ Ｒ 、 射 Ｘ Ｄ） 原子 力 显微 镜 （ Ｆ 、 吸 收 谱 和 四探 针 法 分 析 了 薄 膜 的 相 结 Ａ Ｍ） 光 构 、 品 的表 面形 貌 、 膜 的禁 带 宽度 和 薄 层 电阻 。 样 薄 还在 ４ 光照 条件 下测 量 了样 品 的光 电导效 应 。 ０ｗ
２ ／ ｅｒｅ ０ ｄ ｇｅ
ｆ 其纯 度分 别为 ９ ．９ 和 ９ ．９ ％ 。薄膜 沉 ｉ ｌ ｍ， ９９％ ９ ９９９ 积在 电阻率 大于 １００ｎ ・ ｍ Ｓ（０ ） 晶衬底 上 ， ０ ｃ ｉ１０ 单
收 稿 日期 ：０ ８一 ３ ０ ２ ０ ｏ —２
图 １ Ｆ／ ｉ ｅＳ 多层 膜 真 空 热 处 理 后 的 Ｘ Ｄ 结果 Ｒ
ｎ 的 Ｆ 层膜 。薄 膜沉 积 时 ，ｉ Ｆ 元 素 的沉 积 ｍ ｅ单 ｓ和 ｅ 速 率分 别 为 ４ ４ ｍ ｍｉ ．４ｎ ／ ｎ和 ３ １ ｍ ｍｉ。然 后 ， ．２ｎ ／ ｎ 样 品分 别在 ６０～ ８ Ｃ温度 下 ， 空或 Ａ 气 气 氛 ８ ８ ０ｏ 真 ｒ
真空闪蒸法制备钙钛矿薄膜的光学性质研究
光谱学与光谱分析SpectroscopyandSpectralAnalysis Vol.40,No.1,pp294-297 January#2020第40卷，第1期2020年1月真空闪蒸法制备钙钛矿薄膜的光学性质研究张春梅，王东栋，张翱，李密丹，吴魏霞，孙璐，关昊天，张智鹏，郎文军，孟涛北京印刷学院，北京102600摘要近年来，以有机无机杂化铅卤钙钛矿为吸光层的薄膜太阳能电池受到了广泛的关注，不到十年时间其光电转换效率已经从3.8%提高到了23%,这主要归因于有机铅卤钙钛矿材料光吸收系数高，带隙合适并易于调控,电子-空穴扩散长度长等优点&2016年GVtzelL等人利用低气压快速去除薄膜前驱体溶剂的方法，获得了高质量的甲眯和溴离子掺杂钙钛矿薄膜&相比于其他传统的溶液制备方法，这种方法能够很好的解决大面积均匀性的问题，为高效率、大面积钙钛矿太阳电池产业化提供了可能&钙钛矿薄膜的成份、结构及其光学性能对于太阳电池的器件性能起决定性作用，因此在该制备技术下，研究不同掺杂种类钙钛矿薄膜对光学性质的影响具有积极的意义&利用真空闪蒸溶液技术制备了3种成分的钙钛矿薄膜，利用扫描电镜、X射线衍射，吸收光谱和荧光光谱等表征手段对薄膜的形貌、结构和光学性质进行了研究&结果表明,该技术可以用于制备均匀致密、无针孔的高质量甲眯、溴离子掺杂和氯离子掺杂的钙钛矿薄膜(成分分别为(FAPbI)0.85(MAPbBr)0.15,MA a PbI3和MAPbICl】))，薄膜中晶粒的尺寸分别为500,100和200nm 左右；薄膜的形成过程为溶剂中的DMSO与钙钛矿配位，并在真空闪蒸过程中快速形成相对稳定中间相,经过加热后，薄膜中的DMSO被去除并形成钙钛矿晶体，结构为四方相％甲眯、溴离子和氯离子掺杂的薄膜对可见光有强烈的吸收作用，薄膜吸收边均在750nm左右；薄膜的掺杂对带隙宽度没有明显影响，3种成份的薄膜带隙宽度位于1.6eV左右；甲基胺碘化铅的荧光发射峰在765nm,甲眯和溴离子掺杂后发光峰位红移至774nm,氯离子掺杂后薄膜峰位处于761nm,有微弱的蓝移,且强度出现下降&这可能是晶粒尺寸和薄膜内部缺陷变化导致的&关键词真空闪蒸法；钙钛矿薄膜；光学特性中图分类号：TM914.4文献标识码：A DOI：10.3964/j.issn.1000-0593(2020)01-0294-04引言有机铅卤钙钛矿是一种宽禁带半导体材料，由于其具有较高的光吸收系数、介电常数、载流子迁移率和电子-空穴扩散长度，近年来受到了广泛的关注,1-&以钙钛矿为吸光层的光伏器件能量效率已经达到23%⑵&在制备钙钛矿薄膜的主要方法中，溶液法成本低且操作简单，但是为了形成均匀致密、高质量的钙钛矿薄膜，通常需要使用反溶剂沉淀法，即在旋涂的过程中滴加旋涂氯苯、甲苯等反溶剂，使钙钛矿在溶液中处于过饱和状态，快速的成核和结晶&这种方法的缺点是反溶剂旋涂过程使过饱和区域形成梯度分布，薄膜的均匀性较差2016年,GVtzel等报道了一种可获得大面积均匀、高质量钙钛矿薄膜的方法&该方法是将钙钛矿前驱体薄膜在低气压下快速去除部分溶剂，使薄膜过饱和并形成钙钛矿中间相，随后通过热处理使其转换成高质量的钙钛矿薄膜⑷&本文主要研究甲眯和溴离子掺杂、氯离子掺杂钙钛矿薄膜的真空闪蒸技术，并探索了薄膜成分对薄膜形貌、结构和光学性质的影响&1实验部分(FAPbI)0.85(MAPbBr)0.15前驱液的制备方法为：将FAI,PbI,MABr和PbBr按照摩尔比共同溶于DMF和收稿日期：2019-03-14,修订日期：2019-06-21基金项目：国家自然科学基金青年基金项目(11605012,61705003),教师队伍建设一北京市属高校职业发展支持项目(067175315000),留学归国科研启动基金项目(10000200300),北京市教委项目(8190116/012),北印项目(9000114/129,北京市大学生研究计划项目(22150116005/78),北京市大学生研究计划项目(22150118022/121)资助作者简介：张春梅，女，1979年生，北京印刷学院副教授e-mail：zhangchunmei@通讯联系人e-mail+tmeng@第1期光谱学与光谱分析295 DMSO的混合溶液中，其中FAI的浓度为1mo1・L u1,无水DMF和DMSO的体积为4：1；MAPbI前驱液的制备方法是将PbI和MAI按照相同的摩尔比溶于DMF和DMSO的混合溶液中，其中CH3NH3I的浓度为1mo1・L U1,DMF和DMSO的体积比为5:1；MAPbICl—#)3前驱液的制备方法是在MAPbI的配比基础上掺杂比例为10%的MAC1&将前驱液以4000r・min u1的速度旋涂在衬底上#旋涂时间为7s,随后将薄膜转移至真空腔，将腔内压强抽至20Pa#保持10s后将样品取出，100°C热退火15min。
β-FeSi2薄膜的结构与光电特性
β-FeSi2薄膜的结构与光电特性
β-FeSi2薄膜的结构与光电特性
用磁控溅射法沉积了Fe/Si多层膜和Fe单层膜,在真空和Ar气中热退火2 h后制备了β-FeSi2半导体光电薄膜.发现Fe/Si多层膜在880℃温度下热退火后,制备的β-FeSi:薄膜的XRD结果均呈现β(220)/(202)择优取向,而Fe单层膜制备的β-FeSi2样品则呈无规则取向.原子力显微镜分析表明,Ar气退火的样品表面粗糙度大于真空退火的样品.根据光吸收谱测量,Fe/Si多层膜制备的β-FeSi2薄膜的禁带宽度室温下为0.88 eV.由Fe/Si多层膜制备的β-FeSi2薄膜具有明显的光电导效应,这种效应在真空退火样品中更为显著,在40W光源照射下,光电导效应大于30%.
作者：祝红芳 SHEN Hong-lie 尹玉刚 LU Lin-feng ZHU Hong-fang SHEN Hong-lie YIN Yu-gang LU Lin-feng 作者单位：刊名：南昌大学学报（理科版）ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF NANCHANG UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE) 年，卷(期)：2008 32(3) 分类号：O484.1 TQ320.72 关键词：β-FeSi2薄膜磁控溅射择优取向光电导效应。
热处理V膜制备VO2薄膜的结构和光电性能
光共聚焦显微 Raman 光谱仪分析薄膜的物相组成。
采用德国 Zeiss Ultra Plus 场发射扫描电子显微镜
(SEM)观察薄膜样品的表面形貌。采用美国赛默飞
世尔科技有限公司的 ESCALAB 250Xi 型 X 射线光
电子能谱仪(XPS)对 VO2 薄膜表面组分进行定性和 半定量分析。
1.3 光学系能和电学性能表征
人们发展了多种方法在玻璃上制备 VO2 薄膜， 包括水热法[11–12]、化学气相沉积法[13–14]、物理气相 沉积法[15–16]和溶胶–凝胶法[17]。磁控溅射法是一种 广泛使用的物理气相沉积法，采用金属 V 或者氧化 物靶，通过控制反应气氛和基片温度可以获得具有 MIT 功能的 VO2 薄膜[18–19]。使用磁控溅射一步法制 备 VO2 薄膜通常需要较高的衬底温度和较低的溅射 速率以获得良好的结晶性能。本工作首先采用磁控 溅射法在石英玻璃基片上快速制备了金属 V 膜，然 后在真空中退火得到具有较好 MIT 特性的 VO2 薄 膜。研究了热处理温度对 VO2 薄膜表面形貌、晶体 结构、化学成分、光学性能和电学性能的影响。
关键词：二氧化钒薄膜；磁控溅射；真空退火；半导体–金属相变
中图分类号：O484.4 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2021)06–1151–06 网络出版时间：20210406
Structure and Optical–Electric Properties of VO2 Films Prepared by Annealing V Films
Keywords: vanadium dioxide films; magnetron sputtering; vacuum post-annealing; semiconductor–metal transition
真空度对VO_2_B_型薄膜制备及光电特性的影响
第35卷 第9期2008年9月中 国 激 光CHIN ESE JOU RNA L OF LA SERSVo l.35,N o.9September,2008文章编号:0258 7025(2008)09 137005真空度对VO 2(B)型薄膜制备及光电特性的影响刘中华 何 捷 孟庆凯 张 雷 宋婷婷 孙 鹏(四川大学物理科学与技术学院辐射物理及技术教育部重点实验室,四川成都610064)摘要 对不同真空度下得到的V O 2(B)型薄膜的结晶状况、组分、电学性质和光学性质进行测试和分析,以探讨退火真空度对V O 2(B)型薄膜的影响。
以高纯五氧化二钒(V 2O 5)粉末(纯度高于99.99%,质量分数)为原料,采用真空蒸发 还原工艺,分别在高、低真空度下还原出V O 2(B)型(空间群为C 2/m )薄膜。
利用X 射线衍射(XRD)仪,X 射线光电子能谱仪(XPS),电阻温度关系(T CR)测试仪和紫外可见分光光度计对薄膜进行测试,讨论了退火真空度对V O 2(B)型薄膜的结晶状况、组分、电学性质和光学性质的影响。
结果显示,在高、低真空度下退火,VO 2(B)型薄膜出现的温度范围是不同的,在低真空度下退火出现的范围在400~480 ,而在高真空度下退火出现的范围只有400~440 ;高真空度退火得到薄膜的晶粒较大,透过率较低真空度得到的薄膜高7%~8%;但在低真空度下退火,薄膜中的V 更易被还原,电阻温度系数绝对值更大,最大可达-2.4%/K 。
关键词 薄膜;V O 2(B)型薄膜;真空度;光电特性中图分类号 O 484 文献标识码 A doi:10.3788/CJL 20083509.1370Effect of Vacuu m on Preparation and Optical and Electrical Properties of VO 2(B)FilmLiu Zhonghua H e Jie M eng Qing kai Zhang Lei Song Tingting Sun Peng(K ey L abor ato ry of I r r adiation P hy s ics and T echno logy ,M inis try of Education,Co llege of Phy sics Science and T echnology ,Sichuan Univ er s ity ,Chengd u,Sichuan 610064,China)Abstract T he str ucture,valence,elect rical pr operties and optical pro per ties of the V O 2(B)thin films are analysed and measur ed to st udy the effect of annealing vacuum on the t hin films.T he V O 2thin films ar e deposited by vacuum eva po ratio n technolo gy using the V 2O 5pow der (pur ity !99.99%,in mass)as raw mater ial.T he V 2O 5thin films ar e annealed at hig h and low v acuum in the vacuum coating machine,r espectiv ely.T he space g ro up of the obtained V O 2(B)thin f ilms is C 2/m .T he thin films a re measur ed by X r ay diffr act ion (X RD),X r ay pho to elect ron spectrum (X PS),temper atur e co efficient resistance (T CR )inst rument and ultrav iolet visible spectro phot ometer.T he results sug g est that the t emperatur e r ang e of the V O 2(B)thin films g ained is differ ent.T he r ange is fro m 400 to 480 when the film is annealed in lo w v acuum,and it was only fr om 400 to 440 w hen the film is annealed in high v acuum.T he cry stal sizes chang e big ger and t he transmission of the t hin films annea led in the hig h vacuum is 7%~8%big ger than that annealed in lo w vacuum,but the v anadium ∀s valence o f the t hin films are lo wer and the T CR ∀s abso lute value o f the films ar e bigg er w hich is up to -2.4%/K when annealed in lo w v acuum.Key words thin films;V O 2(B)f ilm;vacuum;electrical pro pert ies收稿日期:2007 09 21;收到修改稿日期:2008 01 07 基金项目:国家自然科学基金(10475058)资助项目。
FeSiAl合金磁性薄膜的制备与研究
收稿日期:2003-06-10作者简介:张 榕,等(1976- ),女,江苏盐城人,上海海运学院基础科学部讲师,硕士,研究方向为半导体材料。
文章编号:1000-5188(2003)04-0378-0004FeSiAl 合金磁性薄膜的制备与研究张 榕, 裔国瑜, 任洪梅, 阎 明(上海海运学院基础科学部,上海200135)摘 要:用X-射线衍射,扫描电子显微镜研究了直流磁控溅射法制备的FeSiAl 合金薄膜。
用振动样品磁强计测量了薄膜的磁性能。
主要研究了热处理对薄膜的结构和磁性能的影响。
结果表明随着退火温度的升高,薄膜的X 衍射峰(220)逐步尖锐化,矫顽力不断减小,磁性能有了较大的提高。
关键词:FeSiAl 薄膜;直流磁控溅射;热处理中图分类号:O469 文献标识码:APreparation and Investigation of Magnetic Sendust Alloy Thin FilmsZHANG Rong, YI Guo -yu, REN H ong -mei, YAN Ming(Basic Science Department,SM U.,Shang hai 200135,China)Abstract :The m agnetic FeSiAl films prepared by DC mag netron sputtering have been studied using X -ray diffraction and SEM.T he mag netic properties of FeSiAl films have been measured by using VSM.It is show nthat w ith advancing annealing tem perature,the peak of preferred (220)orientation is higher and sharper,the coercivity of the film is smaller.The m agnetic properties are better after annealing.Key words:FeSiAl films;DC magnetron sputtering;annealing0 引 言高密度、大容量和高可靠性是现代磁记录技术发展的趋势与中心任务。
二硫化铁光电薄膜制备技术的研究进展
文章编号: 1001- 3679( 2005) 05- 0691- 04
二硫化铁光电薄膜制备技术的研究进展
钟南保, 程树英, 郑明学, 黄赐昌
(福州大学电子科学与 应用物理系, 福建 福州 350002)
摘要: 黄铁矿结构的二硫化铁 ( FeS2 ) 是一种具有合适的 禁带宽 度 ( Eg 0. 95 eV )和较 高光吸 收系数 (当 700 nm 时, = 5 105 cm- 1 )的半导体材料, 而且其组成元素在地球上储量丰 富、无 毒, 有很 好的环境 相容性。
0 引言
立方晶 系的 FeS2 黄 铁矿的结 构是 类似 于 N aC l晶体结 构的 AB2 型 立方晶系化合物 [ 1] ,
F e原子在晶体中的位置就相当于 Na原子在 NaC l
中的位置, 2 个 S原子组成的原子团中心的位置
就和 C l原子在 NaC l中的位置相对应。立方晶系
的 F eS2 有合适的禁带宽度 ( Eg= 0. 95 eV ) 和很大
第 5期
钟南保等: 二硫化铁光电薄膜制备技术的研究进展
6 93
都为 P型; 载流子浓度为 1016 ~ 1020 cm- 3; 霍尔迁 移率 200~ 1 cm2 /V s; 实验还发现: F eSO4 溶液的 浓度更低时有利于薄膜颗粒的生长和提高薄膜的
电学性能。 B. B essa is[ 11] 等将 FeC l3. 6H2 O 的水溶 液以雾状形式喷到加热到 350 的玻璃衬底上, 获得的薄膜经过真空热处理后主要有两种物相,
馏水中加热至 90 搅拌 1 h后, 依次加入适量的 嘧啶和胶体、硫脲流体和硫反应制成二硫化铁粉
末, 再将所制得的粉末由 EPD法制成薄膜。采用
陈章其 [ 5] 等将 FeS和 S的粉末放入石英真空 管中, 使 FeS和 S的温度分别为 650 和 400 , 热化学反应 130 h而合成淡黄色的多晶二硫化铁 粉末, 实验表明 S在 F eS中的扩散系数很小, 导致 实验时间很长, 不利于工业生产。为制得 F eS2 薄 膜和缩短实验时间, 应将 FeS制成薄膜形式再硫 化。 1 3 MOCVD 法
热处理工艺对超声电沉积制备CuInSe_2薄膜的影响
热处理工艺对超声电沉积制备CuInSe_2薄膜的影响
邹正光;聂小明;龙飞;陈壁滔
【期刊名称】《人工晶体学报》
【年(卷),期】2011(40)1
【摘要】采用三电极系统,在超声辅助下,以Mo薄片为柔性基底制备了CuInSe2(CIS)前驱体薄膜,经热处理得到了具有黄铜矿型晶体结构的CIS薄膜。
研究了热处理温度,保温时间和升温速率对CuInSe2薄膜成分、物相及形貌的影响。
结果表明:热处理使薄膜物相变得纯净,随着热处理温度的提高、保温时间的延长和升温速率的减慢,结晶度提高。
温度过高、时间过长制备的CIS薄膜表面有大颗粒出现以至表面粗糙度增加、颗粒不均匀。
【总页数】5页(P119-123)
【关键词】CuInSe2;超声电沉积;热处理温度;保温时间;升温速率
【作者】邹正光;聂小明;龙飞;陈壁滔
【作者单位】桂林理工大学有色金属材料及其加工新技术教育部重点实验室【正文语种】中文
【中图分类】TQ132.35
【相关文献】
1.热处理对电沉积制备CuInGaSe2 薄膜的影响 [J], 李建庄;赵修建;夏冬林
2.热处理对电沉积制备ZnS薄膜物相组成及光学性能的影响 [J], 夏冬林;石正忠;张兴良;王慧芳;刘俊
3.热处理对电沉积制备CuInGaSe_2薄膜的影响 [J], 李建庄;赵修建;夏冬林
4.电沉积制备CuInSe_2薄膜及性能研究 [J], 周学东;赵修建;夏冬林;李建庄
5.有机配体对电沉积CuInSe_2薄膜质量的影响 [J], 牛振江;杨东文;董振华;刘祖明;王东诚
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硫化热处理合成FeS_2(pyrite)薄膜的研究
硫化热处理合成FeS_2(pyrite)薄膜的研究
孟亮;徐文雷;杨友志;刘茂森
【期刊名称】《金属热处理》
【年(卷),期】1999()3
【摘要】研究了硫化热处理工艺参数对磁控溅射Ｆｅ膜转变为ＦｅＳ２膜的作用。
结果表明，在８０ｋＰａ硫化压力条件下，４００℃等温１ｈ或２００℃等温１０ｈ便可使Ｆｅ膜开始产生硫化反应；４００℃、６０ｋＰａ等温２０ｈ的热处理条件可使硫化产物最接近ＦｅＳ２计量成分；硫化温度升高可使薄膜中的ＦｅＳ２晶粒尺寸增大。
【总页数】4页(P9-12)
【关键词】FeS2;薄膜;硫化;热处理;太阳电池;合成
【作者】孟亮;徐文雷;杨友志;刘茂森
【作者单位】浙江大学材料系
【正文语种】中文
【中图分类】TM205;TG156.84
【相关文献】
1.Fe和Fe_3O_4硫化制备的FeS_2薄膜的性能 [J], 刘艳辉;侯玲;范多旺;汪洋;孟
亮
2.硫化温度对FeS_2薄膜的晶体结构和光电性能的影响 [J], 徐文雷;孟亮;刘茂森
3.不同温度热硫化纯Fe膜制备FeS_2薄膜的研究 [J], 孟亮;涂江平;刘茂森
4.硫化温度对两步法制备FeS_2薄膜成分和结构的影响 [J], 吴新坤;翁臻臻;郑明学;钟南保;程树英
5.硫化压力对FeS_2薄膜结构和光学性能的影响 [J], 徐文雷;孟亮;刘茂森
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真空还原制备的VO_2热致相变薄膜光学性质研究
真空还原制备的VO_2热致相变薄膜光学性质研究
卢勇;林理彬
【期刊名称】《激光杂志》
【年(卷),期】2001(22)3
【摘要】本文对不同衬底制备的VO2 薄膜进行了表面形貌测试 ,对其红外透射光谱和Raman光谱进行了研究 ,并进行 370nm -90 0nm波段的光透射测试以及90 0nm波长的热滞回线特性测试 ,表明所制备VO2 薄膜具有优良的热致相变光学特性 ,薄膜为纳米结构 ,并且结晶状态不同的薄膜其Raman谱位置有明显改变 ,室温时的红外光谱表现出较好的红外振动特性。
讨论了薄膜结晶状态对Raman位移的影响以及VO2
【总页数】3页(P8-10)
【关键词】红外光谱;二氧化钒;热致相变薄膜;光学性质;真空还原
【作者】卢勇;林理彬
【作者单位】四川大学物理系,辐射物理及技术教育部重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】TN304.055
【相关文献】
1.真空还原制备的VO2热致相变薄膜Raman光谱和红外光谱研究 [J], 卢勇;林理彬
2.热致变色VO_2薄膜制备与影响相变因素 [J], 李宏;李云;罗开飞;夏梦玲;王桂荣
3.制备过程中对VO_2薄膜热致相变光电性能的控制 [J], 卢勇;林理彬;邹萍;何捷;王鹏
4.掺钨VO_2薄膜制备及其热致相变特性研究 [J], 颜家振;张月;刘阳思;张玉波;黄婉霞;涂铭旌
5.碳热还原法制备VO_2/云母复合粉体研究 [J], 蔡靖涵;黄婉霞;何鹏;罗蓉蓉;颜家振
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１ 引 言
直接带隙半 导体材料 １Ｆ Ｓ２ ３ ｅ ｉ被认 为是最有 发展前 －
景 的光 电半导体材 料之一 ，由于其源 材料丰 富、对 环境
理 已经获 得 了（２ ） ２ ２择优 取 向的 １Ｆ Ｓ２ ２ ０／ ０ ） （ ３ ｅ ｉ薄膜 ， － 这种 择优取 向衍 射峰的强度 随热 处理 温度升 高而增大 。 采 而
全透 明区，它也是 光纤通信 中的最重要 波段 ，有利于 同 新型光 电器件 和光纤 的结合【。已经有用其研 制发光器 ５ 】
热力 学稳定 的ｐＦ Ｓ２ 同时也表 明采 用多层膜 结构 有利 ．ｅ ｉ 。
于形 成择优取 向的 ＢＦ Ｓ２ ． ｅ ｉ薄膜 ，其 结果优 于 ８０ ０ ℃下 脉冲 激光沉积方 法【。 当热 处理温度达 到 ９ ０Ｃ时， 多 ９ 】 ２￣ 层膜 样 品和单层膜 样 品全部 转化为０ Ｆ Ｓ２ 【 ｅ ｉ 薄膜 ，表 明 ． 热 处理过程 中样 品表面压 力 降低 时 ， 材料 的相 转变温度 有所 下降（ 正常情况下相转 变温度 为 ９ ７ 。 ３ ℃）
标 准 工 艺 清 洗 。 采 用 的 多 层 膜 结 构 为 『ｅ ｎ Ｓ Ｆ ｌｍ／ｉ ３ ｎ ６，Ｆ ． ｍ］ ２ ｏ ｅ层总厚度 是 ６ ｎ ０ ｍ； 为了比较 ，也在 相 同 衬底上沉 积 了 ６ ｎ 的 Ｆ ０ｍ ｅ单层 膜 。然后 ，样 品分 别在 ６０ ５ ＂温 度下 ，真 空或 气气氛 中热处理 ２ 。分 ０ ￣９ ０Ｃ ｈ 别 用 Ｘ 射 线 衍 射 （ Ｒ 、２０ Ｖ Ｈ 瑟福 背 散 射 Ｘ Ｄ） 、 Ｍｅ ｅ 卢 （ＢＳ 、原子力 显微镜 （ Ｆ 、 光吸 收谱 和 四探针法 分 Ｒ ） Ａ Ｍ）
件和光 电探测器的报 导【 】 ６ ，也有人利用 １Ｆ Ｓ２ ３ ｅ ｉ成功 地 －
制备转换 效率为 ３７ ． ％的太 阳能 电池Ｉ。 Ｂ 】
本研 究先用磁控 溅射方 法沉积 了 Ｆ ／ｉ ｅ 多层膜 和 Ｆ Ｓ ｅ 单层膜 ，经 过真 空热 处理后 ，制备 了 １Ｆ Ｓ２ 电薄膜 。 ３ ｅ ｉ光 －
文 章编 号： １０ ．７ １ ０ ７增 刊．３ ００ ０ １ ３（ ０） ９ ２ ０ ７ ．３
３ 结 果 与讨 论
实验结果 显示 ，ｅＳ 多层膜样 品在 ６ ０ ７ ０ ８ ０ Ｆ ／ｉ ８ 、 ８ 、 ８ ℃ 真 空热处理后均 得到 １Ｆ Ｓ２ ３ ｅ ｉ薄膜 ，Ｘ Ｄ结 果如图 １ － Ｒ 所 示 。值得指 出的是 ，即使在 ６ ０Ｃ的温度下 ，真空热 处 ８＂
分析 了薄膜的相结 构 ，组分分布 ，表面 形貌 ，薄层 电阻 和光 吸收特性 。还 与 Ａ 气气 氛热处理样 品的 结果进行 ｒ
了比较 。
２ 实 验
薄膜的 制备是在磁控 溅射系 统中进行 的， 靶室 的预
真空为 １ ０ Ｐ ，沉积 时靶室 气分 压为 ２ ０ Ｐ ， ×１ ～ ａ ×１～ ａ
在 ９０Ｃ真 空热处 理后 ， 两种样 品都形 成 了ｔＦ Ｓ２ ２＂ ｘ ｅｉ薄 － 膜。原 子力显微镜分 析表 明，样 品表 面粗糙度 随热处 理
温度升 高而变大 ，最 大表 面均方根粗糙 度 约为 １ｎ ６ ｍ。
况 、样 品的表面形貌 、薄膜 的禁带 宽度 和薄层 电阻。
卢瑟福 背散射 分析发现 ，Ｆ ／ｉ多层膜样 品热处 理过程 ｅ Ｓ 中元素再分 布很 小。根 据光 吸收谱 测量，Ｆ／ｉ多层膜 ｅＳ 制备的 ＢＦ ｓ２ ．ｅ ｉ薄膜 的禁 带宽度 为 ０ ８Ｖ。 ．ｅ ８ 关键词 ： 光 电薄膜 ；ｐＦ Ｓ２ ．ｅ ｉ ；真空热处理 ；磁控溅射 中图分类 号： Ｔ ３ ４０ ５ ４ ４４ 文献标识码 ：Ａ Ｎ ０ ． ；０ ８ ． ５
析 了薄膜的相 结构、 热处理 前后薄膜 中各元素 的分布状
经 真 空 热 处 理 后 制 备 了 １ＦＳ２薄 膜 。 【ｅ ｎｎＳ ３ ｅｉ － Ｆ ｌｒ ｉ ／
３２ ｍ］ 多层膜 在 ＜８０ ． ６ ｎ ｏ ８ ℃温度 下真空热处 理 ２ ｈ后 ，样 品均呈现 １２ ０／ ０ ） ３ ２ ） ２ ２择优取 向 ，而 Ｆ 单 层膜制备 的样 （ （ ｅ 品则 易形成 Ｄ Ｆ Ｓ２ －ｅ ｉ 的混合 物 ， ．ｅ ｉ与ｅＦ Ｓ 相 且取 向杂乱 。
用 Ｆ ｅ单层膜 在 ６ ０ ８ ℃下真空热 处理 固相 反应时 ，制得
薄膜为 １Ｆ Ｓ２ ．ｅ ｉ 的混 合物（ 图 ２ 。在 ８ ０（ ３ ｅ ｉ与￡Ｆ Ｓ 相 － 见 ） ８ ０ 本形成 了单一 １Ｆ Ｓ２ ３ ｅ ｉ相的 －
薄膜 ，但 取 向混乱 ，这 说 明 Ｆ ／ｉ ｅ 多层膜 系统容易形 成 Ｓ
２ １ 。 ０ｌ ｌ
图 １ Ｆ ／ｉ ｅＳ 多层膜 真 空热处理后 的 Ｘ Ｄ 结果 Ｒ
Ｆｉ １ ＲＤ ｐ ｔｅ ｎ ｏ ／ ｉ ｕ ｔｌｙ ｒ ｆｅ ｖ ｃ ｕ ｇ Ｘ ａｔｒ ｓ ｆ Ｆｅ Ｓ ｍ ｌｉａ ｅ ａ ｔｒ ａ ｕ ｍ ｔ ｅ ｍ ａ ｎ ｅ ｉ ｈ ｒ ｌａ ｎ ａ ｎｇ ｌ
维普资讯
助
锨
材
计
２０ 年增刊 （８ 卷 ０７ ３）
真 空热处理制备 １一ｅ ｉ光 电薄膜 的研 究 ３ Ｆ Ｓ２
沈鸿烈，高 超 ，黄 海 宾
（ 南京 航空航天大 学 材料科 学与技术 学院 ，江苏 南京 ２ ０ １ ） １ ０ ６
摘
要： 磁控 溅射 法沉 积的 Ｆ ／ｉ ｅＳ 多层膜 和 Ｆ 单 层膜 ｅ
友 好等特 性 已变得 越来越 受到人 们 的重 视【 】 ３ ｅ ｉ 】 。１Ｆ Ｓ２ ４ － 在 室温 下具有 直接 禁带 结构（． ～０８ ｅ ，且对 红外 ０８ ５ ．９Ｖ） 光的吸收 能力很强 ，理 论的光 电转换效率可达 ２ ％ ， ３ Ｊ 仅次于 晶体硅 。另外 ，３ ｅ ｉ所对应 的特征 区正是硅 的 １Ｆ Ｓ２ －