利用GC_MS法比较三种不同当归挥发油提取方法的研究
气相色谱-质谱(GC-MS)联用法分析当归挥发油中化学成分
气相色谱-质谱(GC-MS)联用法分析当归挥发油中化学成分
李春云;郭方遒;梁逸增;黄兰芳
【期刊名称】《精细化工中间体》
【年(卷),期】2005(35)4
【摘要】当归是名贵中药,挥发油是当归的主要活性成分。
本文采用水蒸气蒸馏法提取当归挥发油,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法定性定量分析了当归根的挥发油。
通过质谱库检索得到其中41个组分的定性定量结果,占挥发油总含量的93.65%。
【总页数】2页(P73-74)
【关键词】当归;挥发油;气相色谱-质谱(GC-MS)
【作者】李春云;郭方遒;梁逸增;黄兰芳
【作者单位】中南大学化学化工学院中草药现代化研究中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.气相色谱-质谱联用法分析石菖蒲挥发油中的化学成分 [J], 罗超华;李俊
2.运用气相色谱-质谱（GC-MS）联用法对牛至挥发油化学成分的分析 [J], 蒲海;
王远强;张婧诗;王勇;王桂江;林治华
3.运用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对牛至挥发油化学成分的分析 [J], 蒲海; 王
远强; 张婧诗; 王勇; 王桂江; 林治华
4.用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)分析枳实麸炒前后挥发油化学成分的变化 [J],
袁德俊;吴启端;吴雪茹
5.云当归挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析 [J], 张金渝;王元忠;赵振玲;杨美权;杨维泽;张智慧;金航
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GC-MS法分析茵陈挥发油成分
GC-MS法分析茵陈挥发油成分刘俊山;巩丽丽【摘要】采用水蒸气蒸馏法提取茵陈中挥发性成分挥发油，用气相色谱–质谱联用技术（GC–MS）对茵陈挥发油成分进行分析鉴定，并采用峰面积归一化法测定其相对含量。
共检出52种挥发性成分，鉴定了其中31种主要挥发性成分，含量较高的组分为石竹素（15.27％）、(–)-斯巴醇（6.64％）、石竹烯（4.89％）等。
GC–MS法适用于茵陈挥发性成分的定性分析，具有灵敏度高、分析速度快的特点。
%The volatile compounds in volatile oil of capillary wormwood herb were extacted by steam distillation method, and then analyzed and identified by gas chromatography–mass spectroscopy (GC–MS). The relative content was determined by using peak area normalization method. Results indicated that 52 components in capillary wormwood herb were detected by GC–MS and 31 main volatile compounds were identified by MS. Compounds with high contents were as the follows:caryophyllene oxide(15.27%),(–)-spathulenol(6.64%),caryophyllene(4.89%),and so on. GC–MS method is suitable for qualitative analysis of the volatile components in capillary wormwood herb with high sensitivity and rapid analysis.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】3页(P17-18,19)【关键词】茵陈;挥发油;水蒸汽蒸馏法;GC-MS【作者】刘俊山;巩丽丽【作者单位】石家庄市第四医院生殖中心，石家庄 050011;山东中医药大学实验中心，济南 250355【正文语种】中文【中图分类】O657.7茵陈始载于《神农本草经》，它是菊科植物滨蒿（Artemisiascoparia Waldst.et Kit）或茵陈蒿（Artemisiacapillaries Thunb.）的干燥地上部分。
当归挥发油化学成分和药理作用分析进展
当归挥发油化学成分和药理作用分析进展【关键词】当归；挥发油；化学成分；药理作用；综述当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels为伞形科植物(Umbelliferae)当归的干燥根，性甘、辛、温，有补血活血、调经止痛、润肠通便的功能，具有极高的药用和保健价值。
研究发现，当归含有黄酮、香豆素、挥发油、有机酸、多糖、氨基酸、微量元素及维生素等多种成分，其挥发油虽然仅占当归化学总成分0.62%左右[1]，却具有丰富的化学成分和广泛的药理作用，已在临床上得到了广泛的应用。
目前，国家药品标准的成方制剂中以当归挥发油入药的品种多达40余种[2]。
笔者归纳、比较了近年来有关当归挥发油方面的文献，拟对当归挥发油化学成分和药理作用研究情况作一综述，以期反映当归挥发油组分的历史、现状和最新进展。
1 化学成分张氏等[3]比较了当归不同炮制品中挥发油的含量，结果表明，生当归中挥发油的含量最高，酒炙当归次之，土炒当归再次之，当归炭最低。
胡氏[4]比较当归挥发油的三种提取方法，即水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法和超临界CO2萃取法，并用气-质联用(GC-MS)技术，色谱峰面积归一化法测定和分析当归挥发油的化学组分。
结果显示超临界CO2萃取法得率最高，达1.81%，为水蒸气蒸馏法的6倍，也比有机溶剂萃取法高，气味较纯正，其当归挥发油在保持较高藁本内酯含量的同时含有更多其他成分，因此，超临界CO2萃取法是提取当归挥发油的较佳方法。
当归挥发油中的化学成分比较多，早期就有学者对其进行了研究。
刘氏等[5]对当归挥发油进行分离，得到酸性、酚性、中性三部分，其中酸性部分主要含有棕榈酸和邻苯二甲酸，酚性部分主要为香荆芥酚等化合物，中性部分则为当归酮、正丁烯基苯酞内酯。
王氏等[6]应用GC-MS联用技术对甘肃岷当归采用水蒸气蒸馏法获得的挥发油进行分析，鉴定出32个化学成分。
其中， (Z)-藁本内酯相对峰面积百分含量达78.62%，为其主要化学成分；6-正丁基环庚二烯、1-甲基-1-茚满醇、氧化石竹烯等11种化学成分则是首次从岷当归中分离得到。
不同产地当归药材中挥发油含量及其成分比较
不同产地当归药材中挥发油含量及其成分比较李桂生（烟台大学药学院山东省天然药物工程技术研究中心烟台 264003；）摘要 目的 比较不同产地当归中产挥发油的含量及其组成成分。
方法 水蒸汽蒸馏及ＧＣ－ＭＳ。
结果 甘肃、内蒙、湖北、四川、云南当归挥发油收率分别为１．３０％、１．１１％、０．６９％、０．４４％、０．３３％，挥发油中藁本内酯的相对含量分别是８９．８６％、８９．９２％、８９．９５％、８１．１６％、７４．３９％。
结论 ５种不同产地当归中挥发油的含量差异非常大，但不同产地当归中挥发油的组分基本一致。
关键词 当归挥发油；ＧＣ－ＭＳ Determination and analysis of the essential oils of Angelica sinensis (Oliv.) Diels from different areas in chinaLI Gui-sheng（S c h o o l o f p h a r m a c y o f Y a n t a i U n i v e r s i t y，Shandong Engineering Research Center for Natural Drugs，Shandong Yantai Shandong，264003，China)Abstract ：Object To compare with the yields and constituents of the essential oils of Angelica sinensis(Oliv.) Diels from different areas in china. Methods Steam distillation and GC-MS. Result The yields of the essential oils of Angelica sinensis(Oliv.) Diels from Gansu，Neimeng，Hubei，Sichuan and Yunnan are １．３０％，１．１１％，０．６９％，０．４４％，０．３３％，separately. Ｔhe relative contents of Ligustilide of the essential oils are ８９．８６％，８９．９２％，８９．９５％，８１．１６％，７４．３９％，separately. Conclusion The yields of the essential oils are different considerably. The constituents of the essential oils of Angelica sinensis(Oliv.) Diels from five different areas are identical.Key words： essential oils of Angelica sinensis(Oliv.) Diels;GC-MS当归是伞形科植物当归（Angelica sinensis（Oliv.） Diels）的干燥根，是我国最常用中药材之一，有“十方九归”之说。
当归挥发油提取工艺的研究
当归挥发油提取工艺的研究当归是一种常见的中药材，具有丰富的药用价值。
其中，当归挥发油是当归的重要有效成分之一，具有广泛的药理活性和药用价值。
因此，研究当归挥发油的提取工艺对于深入了解当归的药理作用、开发当归的药用价值具有重要意义。
当归挥发油的提取工艺主要有蒸馏法、萃取法、超声波提取法等。
其中，蒸馏法是目前应用最广泛的提取方法之一。
蒸馏法的原理是利用当归挥发油的揮发性，通过蒸馏过程将其分离出来。
首先，将当归材料加水混合，形成混合物后，进行蒸馏。
蒸馏过程中，当归挥发油随蒸汽一起升腾，进入冷凝器，通过冷凝器的冷却作用，当归挥发油被冷凝成液体，最后收集得到当归挥发油。
萃取法是另一种常用的提取方法。
萃取法的原理是利用溶剂与当归材料之间的相互作用力，将当归挥发油从当归材料中分离出来。
首先，将当归材料与合适的溶剂进行浸泡，使当归挥发油溶解到溶剂中。
然后，通过蒸发溶剂的方法，将溶剂蒸发掉，最后得到当归挥发油。
超声波提取法是近年来发展起来的一种新型提取方法。
超声波提取法的原理是利用超声波的机械效应和热效应，加速当归挥发油从当归材料中溶解和扩散出来。
首先，将当归材料与溶剂混合后，置于超声波设备中进行超声波处理。
超声波的振动作用下，当归挥发油从当归材料中释放出来，并溶解到溶剂中。
最后，通过蒸发溶剂的方法，得到当归挥发油。
以上提到的三种提取工艺各有优缺点。
蒸馏法提取效果较好，但提取时间较长；萃取法提取效率高，但溶剂的残留会带来一定的安全隐患；超声波提取法提取速度快，但超声波对当归挥发油的稳定性有一定影响。
因此，在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的提取工艺。
当归挥发油的提取工艺研究不仅涉及到提取方法的选择，还包括提取条件的优化。
在蒸馏法中，提取时间、提取温度和水与当归的比例等因素会影响提取效果。
在萃取法和超声波提取法中，溶剂的种类、浸泡时间、超声波功率等因素也会对提取效果产生影响。
因此，通过优化提取条件，可以提高当归挥发油的提取率和品质，增强当归挥发油的药用价值。
四川、西藏产野生当归挥发油成分的GC-MS分析
四川、西藏产野生当归挥发油成分的GC-MS分析李润虹【期刊名称】《《中国民族民间医药》》【年(卷),期】2019(028)023【总页数】4页(P41-44)【关键词】野生当归; 挥发油; 藁本内酯; GC-MS【作者】李润虹【作者单位】广东省清远市中医院广东清远 511500【正文语种】中文【中图分类】R284当归为伞形科植物当归[Angelica sinensis (Oliv.) Diels]的干燥根，具有补血活血、调经止痛、润肠通便的功效[1]。
挥发油是当归的有效成分之一，研究表明当归挥发油中含有藁本内酯、正丁烯内酯、当归酮、月桂烯等多种成分，具有广泛的药理活性。
近年来当归挥发油在心血管系统、消化系统、呼吸系统、脑神经系统和抗肿瘤方面的相关研究取得了较好的成绩 [2]。
当归主产于我国西北和西南海拔1800～3000 m的高寒地区，根据产地的不同又有秦归(产甘肃、陕西)、云归(产云南)和川归(产四川)之分，其中甘肃岷县为当归的道地产区。
张宏意等[3]2008年通过实地调查甘肃、四川、云南、湖北、青海和西藏林芝等当归产区，发现野生资源稀少。
孙红梅等[4]通过对当归药材资源调查与分析发现，由于需求量的增加，生态环境的破坏，导致野生资源匮乏，目前现在市场上流通的当归药材商品均为栽培品种。
本研究通过分析对比西藏林芝和四川平武的野生当归挥发油中的成分和含量，对比其差异性，以期为当归野生药用植物资源的开发利用提供实验依据。
1 材料与方法1.1 药材西藏林芝野生当归采于海拔 3100 m左右的灌木林下，土壤类型为灰棕色土壤，PH值微碱性；四川平武野生当归实地采于海拔2700 m左右的灌木林下，土壤类型为棕色土壤，PH值微碱性。
采集时间为2018年9月，经广东药科大学张宏意博士鉴定为伞形科植物当归[Angelica sinensis(Oliv.) Diels]。
分离根茎叶，除去须根和泥沙，待水分稍蒸发后，置于40℃烘箱中，烘48 h后粉碎过40目筛。
HS-GC-MS法测定绩独活中挥发性成分
HS-GC-MS法测定绩独活中挥发性成分贾淑云;王斌【摘要】目的：测定绩独活（重齿毛当归）中挥发性成分。
方法采用顶空进样-气相色谱-质谱（HS-GC-MS ）联用技术，并通过所用质谱库（NIST 11．L）检索研究其挥发性化学成分组成，用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。
结果共分辨出235个色谱峰，鉴定出99个化学成分，约占总挥发性成分含量的85．23％。
结论该实验所建立的方法分离效果较好，所鉴定组分较准确，能够较全面反映出独活中的主要挥发性成分，为其进一步开发应用研究提供了科学依据，有一定的参考价值。
%Objective To determine the volatile components in Jiduhuo(Angelica pubescens Maxim.f.biserrata Shan et Yuan).Meth-ods The volatile components of Duhuo were evaluated by HS-GC-MS and NIST Mass Spectral Database.The relative contents in each component were determined by area normalization.Results Two hundred and thirty-five peaks were separated and 99 compounds were identified,amounting to85 .23% of the total content.Conclusions The method established showeda good separation result and more accurate identification of components.In addition,the main volatile components in Duhuo can be fully reflected by this method, which provides scientific basis for further development,application and research,and has certain value for reference.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2014(000)008【总页数】5页(P1429-1432,1433)【关键词】绩独活;重齿毛当归;顶空;气相色谱;质谱;挥发性【作者】贾淑云;王斌【作者单位】安徽省亳州市人民医院，安徽亳州 236800;安徽中医药大学，安徽合肥 230038【正文语种】中文重齿毛当归（Angelica pubescens Maxim.f.biserrata Shan et Yuan）为伞形科植物，其根及根茎又名独活，有祛风除湿、舒筋活血、散寒止痛等功效，为临床治疗风湿和类风湿的首选药。
挥发油提取分离技术的研究报告进展
挥发油提取别离技术的研究进展摘要：挥发油作为一种生理活性物质，具有广泛的运用价值，目前应用于挥发油的提取技术有水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法、辅助萃取法、同时蒸馏萃取法，别离方法有冷冻结晶法、色谱法、分子蒸馏法，各有不同的优势与特点，均得到了广泛的应用。
关键词：挥发油；提取方法；别离方法挥发油又称精油，是存在于植物中的一类具有芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的挥发性油状成分的总称。
挥发油大都为一混合物，其组份较为复杂，以萜类成分多见，另外，还含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。
含挥发油的中草药非常多，从中提取的挥发油大多都具有一定的生理活性，其不仅在医药上具有重要的作用，在化学工业、香料工业及食品工业上都具有广泛的应用。
因此，对挥发油的提取别离技术的不断改良和提高就显得尤为重要。
1 提取方法1.1 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，再通过不同的方法或直接分层分取挥发油，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中*些成分氧化或分解。
罗琴等采用正交实验法优化水蒸汽蒸馏法提取益智仁挥发油的提取工艺，其最正确提取工艺为加8倍水、浸泡4h、提取6h，挥发油气味芳香持久，具有明显的抑菌作用。
王文基等采用不同的浸泡提取液优化水蒸气蒸馏法提取云木香中的挥发油，发现利用饱和氯化钠溶液可以将其提取率提高到3.80%，确定了提取云木香挥发油的最正确工艺条件。
目前水蒸气蒸馏法是最常见、应用最广泛的一种挥发油的提取方法。
1.2 超临界CO2萃取法超临界流体萃取法是利用气体在超临界状态下兼有液体和气体的双重特点，既具有与气体相当的高扩散系数和低黏度，又具有与液体相近的密度和对物质良好的溶解能力，故能对多种物质进展溶解浸取，减压后溶解能力又极大降低，整个过程兼具提取和蒸馏双重作用，目前最常用的超临界流体为CO2。
超临界CO2萃取法与微波辅助萃取法提取当归挥发油的比较
２０ 年 ２月 ０９
茂 名学 院学报
Ｊ 『ＮＡ ． Ｆ ＭＡ ＭＩ Ｇ ＩＮ Ⅵ强 Ｓ ＯＩ Ｒ Ｉ Ｏ Ｏ Ｎ ＩＩ ⅡＹ
Ｖ １ Ｎ ． ｄ． ９ ｏ１ Ｆ ．０８ 曲 ２０
超 临界 Ｃ ２ Ｏ 萃取 法 与微 波辅 助萃取 法
提 取 当归挥发 油 的 比较 。
根据当归主要化学成分的理化性质和药理作用 ， 我们选用超临界 ｃ ２ ０ 萃取法与微波辅助萃取法两种提取 工艺 ， 用气相色谱 一 质谱法测定两种工艺提取所得样 品的各种挥发油化学成分 的百分含量。以挥发油收 率和挥发油中的主要化学成分的百分含量为考察指标 ， 评价两种提取工艺的差异 ， 为合理工艺选择及其质 量控制提供量化依据。
第１ 期
李燕等 ： 超临界 ｃ ２ ０ 萃取法与微波辅助萃取法提取当归挥发油的比较 ０ Ｉ ２Ｄ§
２ ５
＝ 宝 加
分离后 ， 质谱裂解得到每个色谱峰的质谱图， 查阅有关质谱图。定量方法 ： 色谱峰面积归一化法。
３超临界 ｃ ２ ） ｏ 萃取法。采用 ５／ Ｍ ａ 临界苯取装置 萃取。取甘肃岷县 当归， Ｌ３ Ｐ 超 ２ 干燥粉碎 ， 粉末 取 ４０ 放人萃取釜中， ０ｇ 萃取釜压力 ２ Ｍ ａ温度 ４ ￣ ， ５ Ｐ， ５Ｃ 分离器 Ｉ 压力 ８ Ｐ ， Ｍ ａ温度 ５￣ ， ０Ｃ 分离器 Ⅱ压力 ６ Ｐ ， Ｍ ａ温
１ 材 料 与 方 法
１材料 。岷县当归购于茂名药材公司 ， ） 干燥后粉碎过筛备用。 ２ 仪器。５ ／ Ｍ ａ ） Ｌ３ Ｐ 型超临界萃取装置（ ２ 广州轻工机械研究所研制生产） Ｆ ｎ ａ ｒ ｅ ａ 气相色谱 ；ｉ ｉ ｎＴａ ｓ ｎｇ ｃＭ ｓ
一
质谱联用仪。
四川、西藏产野生当归挥发油成分的gc-ms分析
四川、西藏产野生当归挥 发油成分的 ＧＣ－ＭＳ分析
李润虹
广东省清远市中医院，广东 清远 ５１１５００
【摘 要】 目的：通过对比西藏林芝和四川平武两地野生当归中挥发油的成份和含量，比较其差异性，为当归野生 资源的开发利用提供实验数据。方法：采用水蒸气蒸馏法提取分离挥发油，通过 ＧＣ－ＭＳ测定分析挥发油中所含的成分和 含量。结果：西藏林芝野生当归中挥发油含量为 １２２％ （ｍＬ／ｇ），四川平武野生当归挥发油含量为 １１６％ （ｍＬ／ｇ）；两地 野生当归中均未检测出藁本内酯；其中西藏林芝野生当归挥发油中检测到 ３５个色谱峰，鉴定出 ２２种化合物，其中含量最 多的是 ２－氢正丁烯基苯酞 （７０１８４％），其次是正丁烯基苯酞 （９２８８％）；四川平武野生当归挥发油中检测到 ３５个色谱 峰，鉴定出 １７种化合物，其中含量最多的是 ２－氢正丁烯基苯酞 （９２５５１％），其次是正丁烯基苯酞 （３０３７％）。结论： 造成两地野生当归挥发油中的成分和含量差异及未检测出藁本内酯这一结果的原因还有待进一步研究。
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＷｉｌｄＡｎｇｅｌｉｃａＳｉｎｅｎｓｉｓ；ＶｏｌａｔｉｌｅＯｉｌ；Ｌｉｇｕｓｔｉｌｉｄｅ；ＧＣ－ＭＳ
当 归 为 伞 形 科 植 物 当 归 ［Ａｎｇｅｌｉｃａ ｓｉｎｅｎｓｉｓ （Ｏｌｉｖ）Ｄｉｅｌｓ］ 的干燥根，具有补血活血、调经止 痛、润肠通便 的 功 效［１］。 挥 发 油 是 当 归 的 有 效 成 分之一，研究 表 明 当 归 挥 发 油 中 含 有 藁 本 内 酯、 正丁烯 内 酯、 当 归 酮、 月 桂 烯 等 多 种 成 分， 具 有 广泛的药理活性。近年来当归挥发油在心血管系 统、消化 系 统、 呼 吸 系 统、 脑 神 经 系 统 和 抗 肿 瘤
当归挥发油分子蒸馏馏分GC-MS分析及抗氧化研究
当归挥发油分子蒸馏馏分GC-MS分析及抗氧化研究张庆;茹庆国;林红梅;李辉;刘艳;吴清【摘要】目的研究当归挥发油分子蒸馏后各馏分的化学组成及抗氧化能力.方法用分子蒸馏设备对当归挥发油进行分馏,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)表征各馏分的化学组成,采用主成分分析法(PCA)分析其化学组成的差异,用2,2-二苯基-1-苦基苯肼(DPPH)自由基清除能力评价各馏分的抗氧化能力.结果当归挥发油经分子蒸馏后得到6个馏分.GC-MS结果显示藁本内酯是各馏分的主要成分.PCA结果显示各馏分除了在Z-藁本内酯上的差异外,馏分6中的油酸和馏分5中的Z-氧代环十七碳-8-烯-2-酮与其他馏分有较大差异.抗氧化能力测定结果显示各馏分都有抗氧化能力但有差异,而且对馏分中藁本内酯的含量无依赖性,馏分6和馏分5的抗氧化能力较强,可能与其所含的特异性成分有关.结论本研究可为当归和其他中药挥发油的进一步开发利用提供参考.【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2016(023)002【总页数】6页(P82-87)【关键词】当归;挥发油;分子蒸馏;气相色谱-质谱法;抗氧化【作者】张庆;茹庆国;林红梅;李辉;刘艳;吴清【作者单位】北京中医药大学,北京100102;北京中医药大学,北京100102;北京中医药大学,北京100102;北京中医药大学,北京100102;北京中医药大学,北京100102;北京中医药大学,北京100102【正文语种】中文【中图分类】R284.1当归为伞形科植物当归Angelica sinensis（Oliv.）Diels.的干燥根，有补血活血、调经止痛、润肠通便功效[1]，广泛应用于临床。
现代药理研究表明，当归的有效成分有显著抗血小板聚集、抗动脉粥样硬化、神经保护、提高机体免疫力和抗肿瘤等作用。
挥发油是当归的主要有效成分之一，有提高免疫力、消炎镇痛和抗血小板聚集等作用[2-3]。
超临界流体萃取法是一种快速、清洁的提取技术，提取过程中所需温度低，能保持挥发油成分的稳定，是中药挥发油常用的提取手段之一。
当归挥发油化学成分分析
当归挥发油化学成分分析
当归挥发油是一种植物提取产物，它广泛用于医学、芳香疗法和食品等领域。
为了更
好地研究其特性，需要对其进行化学成分分析。
对当归挥发油的化学成分分析有若干方法，包括气相色谱-质谱法、气相色谱法、薄层层析法和毛细管电泳法等。
气相色谱-质谱法是一种常用的分析检测方法，可以用来定性和定量综合分析当归挥
发油中的化学成分。
该方法结合气相色谱仪（GC）和质谱仪（MS）对样品进行高灵敏度的
检测，可以准确识别出当归挥发油的挥发性有机成分。
GC-MS可以进一步分离目标化合物
的组分，从而获得准确的分子结构信息，从而深入分析当归挥发油的成分组成。
气相色谱法是应用比较广泛的一种分析方法，主要用于检测当归挥发油中的挥发性有
机物组分，其优点是线性可控。
通过气相色谱仪，可以准确测定固醇、脂肪醇、醛、酮、
烯烃等有机物分子组成，也可以用此法测定当归挥发油中不同分子量的目标物质。
薄层层析法也被广泛应用于分析当归挥发油，不同于气相色谱-质谱法，可以将挥发
性有机物分离出来，经过预处理和消除干扰，使画面清晰，用以判断目标物质的种类和量。
毛细管电泳法是用毛细管加热溶解样品进行电泳技术，其优点在于可以检测当归挥发
油中的低折光性成分，从而准确获取当归挥发油的成分组成。
当归补血汤汤剂中挥发油成分的GC-MS分析
当归补血汤汤剂中挥发油成分的GC-MS分析黄月纯;黄水清;刘东辉;魏刚【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2005(027)008【摘要】目的:探讨当归补血汤汤剂(黄芪、当归)中挥发油的主要成分.方法:采用GC-MS方法分析挥发油主要组分.在进样口温度250℃,接口温度230℃,载气流速1.3 mL·min-1,柱压为100kPa,升温速率3℃·min-1的色谱条件下,挥发油主成分可达到较好分离.结果:当归补血汤汤剂中挥发油的主要成分为反式-藁本内酯、正丁烯基苯酞、正丁基苯酞、顺式-藁本内酯等.结论:当归补血汤汤剂中挥发油成分主要来自当归挥发油成分.【总页数】3页(P892-894)【作者】黄月纯;黄水清;刘东辉;魏刚【作者单位】广州中医药大学第一附属医院,广东,广州,510405;广州中医药大学,广东,广州,510405;广州中医药大学,广东,广州,510405;广州中医药大学第一附属医院,广东,广州,510405【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.GC-MS结合化学计量学解析法分析槐米中挥发油成分 [J], SHE Jin-ming;WANG Hong;XONG Jun;XU Qing;LIU Ying;LI Jie-hong2.GC-MS法分析七十味珍珠丸中挥发油、脂溶性成分 [J], 付珂; 梁源; 徐敏; 刘贤武; 王张; 岳美颖; 陈璐3.基于GC-MS分析接骨木3个品种果实中挥发油成分 [J], 孙丹丹; 姚俊修; 刘富裕; 王琳; 韩子衍; 郭庆梅; 吴德军4.GC-MS分析香叶天竺葵及其炮制品中挥发油成分 [J], 李源栋;李娟;田悦颖;刘晓飞;申钦鹏;段焰青5.GC-MS法分析芳香避秽香囊挥发油中的化学成分 [J], 吕鹏;白明学;金云隆;高晓洁;刘菊;侯超;孔祥才因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
共水蒸馏当归川芎挥发油工艺优化及隔水蒸馏GC-MS的比较
共水蒸馏当归川芎挥发油工艺优化及隔水蒸馏GC-MS的比较齐菲;杨范莉;史亚军;崔春利;邹俊波;张小飞【摘要】目的研究药对当归川芎挥发油提取工艺,并分析共水蒸馏与隔水蒸馏提取单味药、药对挥发油的GC-MS比较.方法采用共水蒸馏提取挥发油,在单因素实验的基础上,利用Box-Behnken确定了提取当归川芎挥发油的最佳工艺条件,并利用GC-MS对2种方法提取药对及各单味药材的挥发油成分进行鉴定.结果当归川芎最佳提取工艺为提取8h,料液比1∶8,浸泡时间0.5 h;GC-MS分析挥发油含量最高的均为藁本内酯,不同方法提取其化学成分组成存在差异.结论用响应面法优化后的工艺合理可行,可用于药对当归川芎挥发油的提取;隔水蒸馏比共水蒸馏挥发油含量降低;药对提取挥发油具有加和性,但并非简单加和.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2018(033)004【总页数】5页(P436-440)【关键词】当归;川芎;挥发油;药对;GC-MS【作者】齐菲;杨范莉;史亚军;崔春利;邹俊波;张小飞【作者单位】陕西中医药大学,西安 712046;西安交通大学药学院,西安710061;陕西中医药大学,西安 712046;陕西中医药大学,西安 712046;陕西中医药大学,西安712046;陕西中医药大学,西安 712046【正文语种】中文【中图分类】R284中药药对是临床上常用的配伍形式，虽然组成相对简单，但它具有中药配伍的基本特点[1]。
药对配伍是研究复方配伍规律的基础和重要切入点之一，了解药对配伍的化学成分变化，有利于阐述复方中药配伍的机制[2-4]。
当归、川芎伍用，名曰佛手散，又名芎归散，出自《普济本事方》，主治妊娠伤胎、难产、胞衣不下等。
《医宗金鉴》云：“命名不曰归芎，而曰佛手者，谓妇人胎前、产后诸症如佛手之神妙也。
当归、川芎为血分之主药，性温而味甘辛，以温能活血，甘能补血，辛能散血也。
”当归川芎配对可协同增强养血活血、活血袪瘀及调经止痛的功效，是临床常用的养血活血药对。
三种方法提取益智挥发油的比较研究
三种方法提取益智挥发油的比较研究∗侯杰;王勇;李永辉;高炳淼;张俊清;罗喻超【摘要】为了补充一种益智挥发油的提取方法，为益智挥发油质量控制及相关研究提供参考。
采用水蒸气蒸馏法、溶剂提取法和超声波辅助提取法正交实验提取益智挥发油成分，用GC-MS对其进行鉴定，面积归一化法测定相对含量。
结果表明，三种提取方法的最佳工艺，不同方法提取的益智挥发油外观性状和产率不同，不同方法提取的挥发油化学成分种类和相对含量有较大差异。
超声波辅助提取法可以作为一种益智挥发油质量控制及相关研究的补充方法。
%To Compare the difference of volatile oil of the dry Alpinia oxyphylla extracted by different methods so as to supply data for quality control and research of Alpinia oxyphylla Miq. , volatile oil was extracted with orthogonal experiment of steam distillation, solvent extraction and ultrasonic assisted extraction. The compounds were identified by GC-MS and quantitatively determined with normalization method. Results showed that the optimum condition technology of three extraction methods, the color and yield of volatile oil were diverse. Difference was found in the kinds and relative content of component of volatile oil extracted by different methods. The ultrasonic assisted extraction can be used as a supplementary method of research and quality control of Alpinia oxyphylla Miq. volatile oil.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(044)015【总页数】4页(P1-3,6)【关键词】益智;挥发油;超声波辅助提取;质量控制【作者】侯杰;王勇;李永辉;高炳淼;张俊清;罗喻超【作者单位】海南医学院药学院，海南海口 571199;海南医学院药学院，海南海口 571199; 海南省药用植物研究与开发重点实验室，海南海口 571199;海南医学院药学院，海南海口 571199; 海南省药用植物研究与开发重点实验室，海南海口571199;海南省药用植物研究与开发重点实验室，海南海口 571199;海南医学院药学院，海南海口 571199; 海南省药用植物研究与开发重点实验室，海南海口571199;海南省药用植物研究与开发重点实验室，海南海口 571199【正文语种】中文【中图分类】R9益智(Alpinia oxyphylla)为姜科植物,主产于中国海南省，为海南四大南药之一。
当归化学成分研究
当归化学成分研究当归味甘、辛，性温，入肝、心、脾经，具有补血活血、调经止痛、润燥滑肠等功效，常用于血虚萎黄，眩晕心唾，月经不调。
那它究竟有什么化学成分呢?以下是本人要与大家分享的：当归化学成分研究，供大家参考!当归化学成分研究一摘要：拐芹当归AngelicapolymorphaMaxim为伞形科当归属植物,俗称白根独活、拐子芹、倒钩芹等，生于杂木林下，阴湿草丛或山沟溪流旁和灌木丛中。
国内分布于东北、西北、华北、华中、西南等地，在山东省的山区、丘陵均有分布。
目的分析研究昆嵛山拐芹当归种子和根部挥发油的化学成分。
方法采用水蒸气蒸馏法分别提取昆嵛山拐芹当归种子、根部挥发油，并采用气相色谱?质谱联用法(GC?MS)测定并分析挥发油组分。
结果种子挥发油共鉴定出18种化合物,从拐芹根部挥发油共鉴定出36种化合物。
结论拐芹当归种子和根部挥发油在化学成分、成分含量上均有明显不同;昆嵛山拐芹当归根部挥发油与已报道的陕南、东北的拐芹当归根部挥发油在化学成分方面也存在较大差异。
【关键词】拐芹当归;挥发油;水蒸气蒸馏;气相色谱-质谱联用法Abstract：ObjectiveToanalyzetheessentialoilsextractedfromseedsan drootsofAngelicapolymorphaMaximgrowingwildinKunyuMount ainbywater-steamdistillation.MethodsTheessentialoilswereextracted bywaterdistillationandanalyzedandidentifiedbygaschromatography–massspectrum(GC-MS).ResultsTheGC-MSresultsindicatedthattherewere18compoundsintheessenti aloilfromtheseedsofAngelicapolymorphaMaxim,while36comp oundsintheessentialoilfromtheroots.ConclusionInadditio ntovariationincomponentsbetweenessentialoilsfromseedsa ndrootsofAngelicapolymorphaMaximgrowinginKunyuMountain ,therearealsodistinctconstitutionaldifferencesforessen tialoilsfromrootsofAngelicapolymorphaMaximgrowinginKun yuMountain,SouthofShanxiaswellasNortheastofChina.Keywords：AngelicapolymorphaMaxim;Essentialoils;Water-steamdistillation;GC-MS拐芹当归嫩茎叶可食用，根可药用，具有利尿、降压的功效[2]。
川芎和当归挥发油成分的比较研究
对比分析
前面已经提到当归中挥发油
总量不到川芎的一半。从川芎和
当归挥发油的 ＧＣ－ＭＳ 色谱图（图
１）和表 １ 可以进一步看出，川芎
和当归中挥发油成分既有相似之
处，又有所不同，主要体现在：
图 １ 川芎（Ａ）和当归（Ｂ）挥发油成分的 ＧＣ－ＭＳ 色谱图
１．部分挥发油成分只在川芎
或当归中含有，而且川芎中挥发
Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｈｅ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｉｌｓ ｉｎ Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ ｃｈｕａｎｘｉｏｎｇ ａｎｄ Ａｎｇｅｌｉｃａ ｓｉｎｅｎｓｉｓ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ｕｓｉｎｇ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ－ＭＳ）， ａｎｄ ｔｈｅ ｃｌａｓｓ ａｎｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｉｌｓ ｉｎ ｔｈｅ ｔｗｏ ｍｅｄｉｃｉｎａｌ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｗｅｒｅ ｃｏｍｐａｒｅｄ． Ｔｈｅ ｙｉｅｌｄｓ ｏｆ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｉｌ ｗｅｒｅ ０．２２％ ａｎｄ ０．１０％ ｆｏｒ Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ ｃｈｕａｎｘｉｏｎｇ ａｎｄ Ａｎｇｅｌｉｃａ ｓｉｎｅｎｓｉｓ， ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ， ａｎｄ ２４ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｉｌｓ ｗｅｒｅ ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ． Ｔｈｅ ｍｏｓｔ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｉｌ ａｒｅ ｌａｃｔｏｎｅｓ ｂｏｔｈ ｉｎ Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ ｃｈｕａｎｘｉｏｎｇ ａｎｄ Ａｎｇｅｌｉｃａ ｓｉｎｅｎｓｉｓ， ｂｕｔ ｔｈｅ ｃｌａｓｓ ａｎｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｉｌｓ ｉｎ Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ ｃｈｕａｎｘｉｏｎｇ ｉｓ ｍｕｃｈ ｔｈａｎ ｉｎ Ａｎｇｅｌｉｃａ ｓｉｎｅｎｓｉｓ． Ｔｈｉｓ ｒｅｓｕｌｔｓ ｃａｎ ｐｒｏｖｉｄｅ ａ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｇｒｏｕｎｄｗｏｒｋ ｆｏｒ ｒｅｓｅａｒｃｈｉｎｇ ｔｈｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓ ａｎｄ ｈｏｍｏｌｏｇｉｅｓ ｏｆ Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ ｃｈｕａｎｘｉｏｎｇ ａｎｄ Ａｎｇｅｌｉｃａ ｓｉｎｅｎｓｉｓ ｉｎ ｐｈａｒｍａｃｏｌｏｇｉｃａｌ ａｃｔｉｏｎｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ ＧＣ－ＭＳ， ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｉｌ， Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ ｃｈｕａｎｘｉｏｎｇ， Ａｎｇｅｌｉｃａ ｓｉｎｅｎｓｉｓ
三种方式提取当归挥发油的气相色谱质谱比较
三种方式提取当归挥发油的气相色谱-质谱比较李伟东，杨光明，蔡宝昌，狄留庆【关键词】挥发油摘要：【目的】比较常压水蒸气蒸馏(NPSD)、减压水蒸气蒸馏(VDS)和超临界ＣＯ２萃取(SFEＣＯ２)法所提取当归挥发油的化学成份及其含量。
【方式】采纳气相色谱-质谱联用技术(ＧＣＭＳ）进行分析。
【结果】3种提取方式所提取的挥发油不管在成份仍是在含量上均存在必然不同。
【结论】以ＳＦＥＣＯ２法提取效率高，提取成份较完全，为提取当归挥发油的理想方式。
关键词：当归／化学；挥发油；气-质联用；超临界ＣＯ２；常压水蒸气蒸馏法；减压水蒸气蒸馏法当归为伞形科植物当归Angelicasinensis(Oliv)Diels的干燥根，主产于甘肃、云南、四川等地，具有补血、活血、调经、镇痛等作用［１］。
当归的化学成份为挥发油和水溶性成份。
其中当归挥发油具有镇定大脑、兴奋和麻痹延髓中枢的作用，并可弛缓子宫肌肉，医治月经不调、痛经等病症。
因此，当归挥发油的成份值得研究。
目前有关采纳气相色谱-质谱联用(ＧＣＭＳ）分析当归挥发油成份的研究较多［2-3］，但以ＧＣＭＳ联用技术对常压水蒸气蒸馏法(NPSD)、减压水蒸气蒸馏法(VSD)和超临界ＣＯ２萃取法（ＳＦＥＣＯ２)所提取的当归挥发油的化学成份及其含量进行比较的研究那么未见报导。
咱们采纳ＧＣＭＳ对这3种提取方式提取的当归挥发油成份进行了比较分析，报导结果如下。
1材料与仪器11材料当归购于江苏省药材公司，经本校陈建伟教授鉴定为忍冬科植物忍冬Angelicasinensis(Oliv)Diels的干燥根。
粉碎过20目筛备用。
12仪器HA9548型超临界萃取装置(华安超临界萃取)；HP６８９０ＧＣ／５９７３ＮＭＳ气相色谱-质谱联用系统(美国安捷伦公司)。
2样品制备21常压水蒸气蒸馏法取必然量当归药材，参照2000年版《中国药典》一部附录XD的方式用常压水蒸气蒸馏法提取挥发油，提取时刻6h，其收率为082%，用乙醚溶解稀释后供ＧＣＭＳ分析用。
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参考文献
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报，2007，21 （ 6） ： 73 － 74．
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床，2001，4 （ 1） ： 38 － 39． ［3］ 谢莹，杭太俊，张正行，等． 4 种姜黄属药材挥发油中莪术醇含量比较
正己烷 定 容 于 10mL 量 瓶 中，用 0. 22μm 微 孔 滤 膜 过 滤， 备用。 2. 2. 2 有机溶剂超声提取法 取干燥当归药材粉碎，分别 精密称取粉末 5. 00g 于 100mL 具塞锥形瓶中，加 50mL 正己 烷和石油醚溶剂超声提取 30min，过滤，重复提取一次，合 并提取液，离心上清液用定容于 10mL 量瓶中，用 0. 22μm 微孔滤膜过滤，备用。 3 结果 3. 1 最佳进样条件的确定 参考有关当归 GC － MS 方面的 文献报道，综合考虑峰面积、峰个数、分离度、实验时间 等几个因素后，确定 2. 1 中的进样条件为最佳进样条件。 表 1 为筛选过程中进样的色谱条件，其对应的色谱图见图 1，最后确定进样条件为 6 （ 图 2） 。
很低，甚至无法测量［3］。但本实验薄层在与姜黄素对照品
对应的位置上，桂郁金及桂莪术均有相同的斑点。曾采用
展开剂正己烷： 乙酸乙酯 （ 1∶ 1） ，在与姜黄素对照品对应
的位置上有相同的斑点。
桂郁金及桂莪术中莪术醇的提取采用石油醚超声提取
含量较高，展板斑点清晰。曾采用甲醇超声提取，薄层色
谱斑点拖尾严重，背景干扰较多。
方法操作简便、准确、重现性好。
【关键词】 桂郁金； 桂莪术； 姜黄素； 莪术醇
【中图分类号】 R282. 5
【文献标识码】A
【文章编号】1007 － 8517 （2011） 13 － 0051 － 01
桂郁金、桂莪术分别为广西莪术 Curcuma kwangsiensis S． G． Lee et C． F． Liang 的干燥块根和干燥根茎。现代研 究表明郁金及莪术均具抗肿瘤的功效。而大量研究表明姜 黄素具有抗肿瘤、抗炎、抗氧化等作用［1］。莪术醇的药理 作用，也主要集中在其抗癌，抗菌和抗病毒等方面［2］。本 研究以姜黄素、莪术醇为指标成分对桂郁金和桂莪术药材 进行薄层鉴别方法考察。 1 药品与试剂
［J］． 中草药，2001，32 （ 7） ： 600 － 602．
（ 收稿日期： 2011. 05. 01）
檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾檾
3. 2 方法学考察 3. 2. 1 精密度考察 取岷县当归药材供试品溶液按 2. 1 进 样条件连续进样 5 次，测定指纹图谱。计算得图谱相似度 ＞ 0. 97，各共有峰面积的 RSD ＜ 0. 72% ，符合指纹图谱要 求，精密度良好。 3. 2. 2 稳定性考察 取岷县供试品溶液，分别在 0，4，8， 24、48h 时间点测定色谱指纹图谱。计算得图谱相似度 ＞ 0. 90，各共有峰面积的 RSD ＜ 1. 80% ，表明样品在 36h 内 稳定性良好。 3. 3 不同提取方法提取的挥发油比较 取岷县的当归药 材，按 2. 2 中的不同方法制备供试品溶液，所得挥发油的 物理性质见表 2。取供试品溶液按 2. 1 进样方法进样，所得 色谱图见图 3。
表 1 色谱进样条件筛选
序号
梯度洗脱条件
升温 程 序 为： 80℃ 开 始， 以 3℃ / min 升 至 200℃ ， 保 留 1
10min； 进样量： 0． 2μL。
升温 程 序 为： 70℃ 开 始， 以 4℃ / min 升 至 190℃ ， 保 留 2
10min，再以 10℃ / min 升至 250℃ ，保留 6min。
升温程序为： 70℃ 开始，以 4℃ / min 升至 130℃ ，再以 3℃ / 5 min 升至 160℃ ，再 以 2℃ / min 升 至 180℃ ，再 以 10℃ / min
升至 250℃ ，保留 10min。
升温程序为： 70℃ 开始，以 4℃ / min 升至 130℃ ，再以 2℃ / 6 min 升至 170℃ ，再以 8℃ / min 升至 250℃ ，保留 10min； 进
升温 程 序 为： 70℃ 开 始， 以 4℃ / min 升 至 190℃ ， 再 以 3
10℃ / min 升至 250℃ ，保留 6min。
升温 程 序 为： 70℃ 开 始， 以 3℃ / min 升 至 190℃ ， 再 以 4
10℃ / min 升至 250℃ ，保留 6min，进样量： 0． 2μL。
从 6 种不同色谱条件中优化 gc － ms 分析的条件，判断 3 种不同的当归挥发油提取方法中的最佳提取条件。结果： 3 种提取方法以正己烷超
声振荡法提取效率高，为提取当归挥发油的理想方法。
【关键词】 当归挥发油； 提取方法； gc － ms
【中图分类号】 R284. 2
【文献标识码】A
【文章编号】1007 － 8517 （2011） 13 － 0050 － 02
样量： 0. 2μL。
图 1 GC － MS 进样条件筛选图
图 2 最佳进样条件的 GC － MS 色谱图
药物研究
The medicine study
中国民族民间医药
Chinese journal of ethnomedicine and ethnopharmacy
·51·
桂郁金与桂莪术的薄层鉴别
色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，而在桂郁金供
试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，未显示有相
同颜色的斑点。
3 讨论
本实验选择具有抗姜黄素和莪术醇作为指标成分，建立薄
层色谱法，该方法更能体现桂郁金及桂莪术的抗肿瘤作用。
姜黄素的薄层鉴别的展开剂中需要加入冰醋酸，以改
善拖尾情况。有文献研究桂郁金及桂莪术中的姜黄素含量
表 2 不同提取方法的挥发油比较
图 3 当归不同提取方法所得挥发油的色谱比较图
溶剂气味，因此此方法更加适用于实验室当归药材挥发油 的提取。 4. 2 本文建立的当归药材 GC － MS 分析条件具有良好的精 密度和稳定性，可为以后当归药材挥发油的研究提供依据。
提取方法
颜色 透明度
气味
水蒸气蒸馏法 棕红色 正己烷超声提取 棕红色 石油醚超声提取 棕红色
对照品： 姜黄素 （ 中国药品生物制品检定所，批号： 110823 － 200603） ； 莪术醇 （ 中国药品生物制品检定所，批 号： 100185 － 200506） 。
试剂： 甲醇、氯仿、石油醚、乙酸乙酯等均为分析纯。 药材来源： 桂郁金、桂莪术均采自广西灵川，经鉴定 分别为广西莪术的块根和根茎。 2 实验方法与结果 2. 1 姜黄素的鉴别 分别称取桂郁金和桂莪术各 5g，加入 乙醇 50ml 超声提取 30min，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇 2ml 使溶解，作为桂郁金、桂莪术供试品溶液。取姜黄素对 照品，加甲醇制成每 1ml 含有姜黄素 1mg 的溶液作为对照 品溶液。吸取上述 3 种溶液各 5μl 点于同一硅胶 G 薄层板 上，以氯仿 － 甲醇 － 冰醋酸 （ 96： 4： 1） 为展开剂，展开， 取出，晾干，分别置日光和紫外灯 （ 365nm） 下检视。桂 郁金、桂莪术供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置 上，显示相同颜色的斑点。 2. 2 莪术醇的鉴别 分别称取桂郁金和桂莪术各 1. 6mg， 加入石油醚 16ml，超声提取 10min，过滤，滤液蒸干，残 渣加甲醇 2ml 使溶解，作为桂郁金、桂莪术供试品溶液。
取莪术醇对照品，加甲醇制成每 1ml 含有莪术醇 1mg 的溶
液作为对照品溶液。吸取上述 3 种溶液各 10μl 点于同一硅
胶 G 薄层板上，以石油醚 － 乙酸乙酯 （ 9： 1） 为展开剂，
展开，取出，晾干，喷以 10% 的硫酸乙醇溶液，在 105℃
加热至斑点显色清晰。桂莪术供试品色谱中，在与对照品
［1］ 国家药典委员会． 中华人民共和国药典 ［S］． 2010 年版一部． 北京： 中 国医药科技出版社，2010： 124． ［2］ 刘琳娜，梅其炳，程建峰，等． 当归挥发油的化学成分分析 ［J］． 中成 药，2005，27 （ 2） ： 204 － 206． ［3］ 张守尧，王鹏，张忠义，等． 超临界 CO2 萃取 － 分子蒸馏对当归的提取 分离 ［J］． 解放军药学学报，2003，19 （ 5） ： 375 － 377． ［4］ 贺殿，张国福，邵长江，等． 当归的两种提取工艺研究 ［J］． 中成药， 2005，27 （ 5） ： 599 － 601． ［5］ 国家药典委员会． 中华人民共和国药 2010 年版一部 ［M］． 北京： 中国 医药科技出版社，附录 63．
谢滟
广西中医学院药学院，广西 南宁 530001
【摘 要】 目的： 建立桂郁金与桂莪术药材中的姜黄素和莪术醇的薄层鉴别方法。方法： 采用薄层色谱法鉴别桂郁金与桂莪术药材
中的姜黄素、莪术醇。结果： 桂郁金供试品在与姜黄素对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，而在与莪术醇对照品色谱相应的
位置上，未显示有相同颜色的斑点。桂莪术供试品色谱中，在与姜黄素、莪术醇对照品色谱相应的位置上，均显示相同颜色的斑点。结论：
当归为伞形科植物当归 Angelica sinensis （ Oliv． ） Diels 的干燥根，味甘、辛、温。 具 有 补 血 活 血、 调 经 止 痛 之 功 效［1］。其挥发油主要含藁本内酯、正丁烯酰内酯等多种成 分。国内外研究者对当归挥发性成分的提取分析方法进行 了很多研究［2 － 4］，多采用水蒸气蒸馏法和超临界 CO2 萃取 法进行提取，而采用有机溶剂超声提取法提取当归药材挥 发油的研究较少。本文分别采用水蒸气蒸馏和有机溶剂超 声提取法对当归挥发油进行提取，采用 GC － MS 法进行分 析对比，得到当归挥发油的最佳提取方法。 1 仪器与试药 1. 1 仪器 HP6890 /5975N 型气相色谱 － 质谱联用仪； HY － 04 型 高 速 粉 碎 机，北 京 环 亚 天 元 机 械 技 术 有 限 公 司； AS7240B 型超声器，天津奥特赛恩斯仪器有限公司； HH － S 型恒温水浴锅，余姚市检测仪表厂； SHZ － D （ A） 型循 环水真空泵，天津华鑫仪器厂。 1. 2 试药 正己烷 （ 分析纯） ： 上海中秦化学试剂有限公 司； 石油醚 （ 分析纯） ： 天津市恒兴化学试剂制造有限公 司。当归采自甘肃岷县中药材种植示范园，由甘肃中医学 院生药教研室鉴定。 2. 1 进样条件 2. 1. 1 色谱条件 升温程序为： 70℃ 开始，以 4℃ / min 升 至 130℃ ，再 以 2℃ / min 升 至 170℃ ，再 以 8℃ / min 升 至 250℃ ，保留 10 min； He 气柱流量 1. 0mL / min； 进 样 口 温 度： 250℃ ； 进样量： 0. 2μL。 2. 1. 2 质谱条件 标准 EI 源 （ 轰击能量为 70eV） ，离子 源温度 230℃ ，扫描质量范围 40 － 550aum。 2. 2 供试品溶液的制备 2. 2. 1 水蒸气蒸馏法 取干燥当归药材粉碎，过 40 目筛。 称取当归药材粉末 80. 00g 于圆底烧瓶中，加适量水与玻璃 珠数粒，振摇混合后浸泡过夜，按 2010 版 《中国药典》 方 法［5］提取 8 小时，用旋转蒸发仪除去溶剂，所得挥发油用